KR20120027788A

KR20120027788A - 다중 유화물의 제조 방법

Info

Publication number: KR20120027788A
Application number: KR1020100089573A
Authority: KR
Inventors: 최경식; 최병운
Original assignee: 최경식
Priority date: 2010-09-13
Filing date: 2010-09-13
Publication date: 2012-03-22

Abstract

본 발명은 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 에멀젼 중합 방식에 의해 내부 수상에 유상이 유화된 W/O형 에멀젼을 제조하는 단계; 및 상기 W/O형 에멀젼을 방사형 채널을 통해 외부 수상이 함유된 반응기에 공급함으로써 상기 유상에 유화되는 외부 수상을 포함하는 W/O/W형의 드랍렛(Droplet)을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
따라서, 본 발명은 에멀젼 중합과 방사형 채널을 가지는 마이크로 플루이딕 장치를 사용한 하이브리드 방식을 사용하여 W/O/W형 입자 생성함으로써 좀더 안정적인 W/O/W형의 다중 유화물을 제조할 수 있을 뿐만 아니라 중합 효율이 높고 대량 생산이 용이한 효과가 있다.

Description

다중 유화물의 제조 방법{A producing method for W/O/W multiple emulsion}

본 발명은 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 에멀젼 중합과 마이크로 플루이딕 장치를 사용한 하이브리드 방식을 사용하여 내부 수상(internal aqueous phase)을 오일(oil phase)로 감싸고, 상기 오일(oil phase)을 외부 수상(external aqueous phase)으로 감싼 W/O/W형 입자 생성하는 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법에 관한 것이다.

다중 유화물은 유화물 내 유화물로 형성되어 있는 복합 시스템으로서 분산상 자체가 다른 더 작은 분산 입자를 포함하고 있어 연속상이 되는 독특한 구조를 이루며 형태는 W/O/W, O/W/O 등의 중복 구조 유화물이다.

최근 다중 유화 기술은 액막 분리를 이용한 폐수 처리와 각종 탄화수소의 분리, 수용액중의 미량 금속 이온의 회수와 농축 등의 분리 공정에서 응용되고 있으며 의약용 물질의 제조와 정제, 약물 전달 수단(DDS : Drug Delivery System) 등의 고도의 분리 기술이 요구되는 생화학, 제약 분야 등에도 이용되고 있다.

또한, 상기 다중 유화물은 W/O 유화물의 보습효과와 O/W 유화물의 산뜻한 사용감을 모두 가지고 있으며, 내부 수상에 용해된 유효성분의 지속적인 방출제어가 가능하고, 내부 수상과 외부수상에 서로 다른 유효성분을 사용할 수 있으면서 유효 성분으로 인한 자극이 완화되는 장점을 가지고 있다. 이러한 이유로 다중 유화물은 식품, 화장품에서도 많이 응용되고 있다.

기존의 다중 유화물의 제조는 제1공정으로 W/O 유화물을 제조하여 안정화시킨 후 제2공정으로 W/O 유화물을 수상에 분산시켜 최종 유화물을 얻는 방법이 일반적이다. 그러나 이 경우 제조시간이 길어져 에너지 손실이 크고 제조 방법이 복잡하며 단순 O/W 유화물에 비해 많은 계면활성제와 원료의 사용이 불가피하고, 또한 제조된 다중 유화물은 장기적으로 안정화된 제형을 얻기가 힘들어 개발에 한계점을 가지고 있다.

이러한 다중 유화물은 단일 공정이나 총 2단계 공정으로 제조될 수 있다. 기존의 단일 공정에 의한 제조는 D상 유화법이나 PIT(Phase Inversion Temperature) 유화법에 의한 것이 있지만 두 경우 모두 재현성이 부족하여 응용이 제한되어 있다.

도 1은 종래 기술에 의한 에멀젼 중합 방식에 의한 다중 유화물 제조 방법이 도시된 도면이고, 도 2는 종래 기술에 의한 마이크로플루이딕 장치를 이용한 다중 유화물 제조 방법이 도시된 도면이다.

도 1 및 도 2를 참고하면, 종래 기술에 의한 다중 유화물은 에멀젼 중합(emulsion polymerization)을 이용하여 제조하는 방식과, T자형의 마이크로플루이딕(microfluidics) 장치를 이용하여 제조하는 방식이 있다.

그러나, 상기 에멀젼 중합 방식은 반응시 상(phase)이 불안정하여 계면 활성제들을 넣어 안정화를 시킴에도 불구하고 중합효율이 떨어지는 단점이 있고, 마이크로 플루이딕 장치를 이용하는 방식은 생산속도가 느려 대량 생산에 부적합하다는 단점이 있다.

한편, 총 2단계 공정으로 제조된 다중 유화물이라 할지라도 크고 다중 분산된 입자들이 열역학적으로 불안정하여 오일성 막을 통해 내수상이 단순하게 확산되거나 오일성 필름의 붕괴에 의해 내수상 입자들이 외수상으로 이동하여 입자들끼리 응집되고 합일되며 크리밍 되려는 경향을 강하게 나타내기 때문에 일반 유화물에 비해 불안정하다.

이러한 문제점들로 인해 안정한 다중 유화물의 제조가 제한되고 있으며 특히 단일 공정의 경우에는 체계적인 연구가 부족하여 장기적으로 안정해야 하는 상업적인 제품으로의 응용에 많은 제약이 따르고 있다.

따라서, 이러한 단점을 완화시키기 위해 외수상에 점증제를 첨가하여 입자들 간 응집 및 합일을 막아 안정성을 높이는 방법이 일반적으로 사용되고 있는데, 상기 점증제를 사용하는 다중 유화물에서는 W/O 입자의 안정성이 낮으면 내수상 입자들 간 합일에 의해 하나의 큰 입자가 형성되어 상품가치를 떨어뜨리고, 또 외수상으로의 확산으로 인해 W/O/W 다중 유화물의 안정성이 낮아지게 된다. 이러한 현상을 막기위해서는 유화제를 더 첨가하여 유상-수상 계면막을 강화해야 하는데 이 경우 피부 안전성이 낮아지게 되는 문제점이 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 에멀젼 중합과 마이크로 플루이딕 장치를 사용한 하이브리드 방식을 이용하여 1차로 내부 수상(internal aqueous phase)을 오일(oil phase)로 감싼 W/O형 에멀젼을 형성하고, 2차로 상기 오일(oil phase)을 외부 수상(external aqueous phase)으로 감싼 W/O/W형 입자를 생성하기 위한 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법을 제공하는 것이다.

상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법은, 에멀젼 중합 방식에 의해 내부 수상에 유상이 유화된 W/O형 에멀젼을 제조하는 단계; 및 상기 W/O형 에멀젼을 방사형 채널을 통해 외부 수상이 함유된 반응기에 공급함으로써 상기 유상에 유화되는 외부 수상을 포함하는 W/O/W형의 드랍렛(Droplet)을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

한편, 상기 반응기는 상기 W/O형 에멀젼이 이동하는 방사형 채널을 가지는 마이크로플루이딕 장치를 이용하여 W/0형 에멀젼이 공급되면, 교반자(stirrer bar)가 포함된 교반기로 상기 교반자를 회전시킴에 따라 상기 W/O형 에멀젼과 외부 수상(external aqueous phase)이 같이 회전을 하면서 서로 결합이 되도록 하는 것을 특징으로 한다.

그리고, 상기 내부 수상과 상기 유상 사이 및 상기 유상과 상기 외부 수상 사이에 형성된 계면활성제를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기와 같은 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법에 따르면, 에멀젼 중합과 방사형 채널을 가지는 마이크로 플루이딕 장치를 사용한 하이브리드 방식을 사용하여 W/O/W형 입자 생성함으로써 좀더 안정적인 W/O/W형의 다중 유화물을 제조할 수 있을 뿐만 아니라 중합 효율이 높고 대량 생산이 용이한 효과가 있다.

도 1은 종래 기술에 의한 에멀젼 중합 방식에 의한 다중 유화물 제조 방법이 도시된 도면.
도 2는 종래 기술에 의한 마이크로플루이딕 장치를 이용한 다중 유화물 제조 방법이 도시된 도면.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법을 위한 반응기의 내부 구성도.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법의 순서도.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.

도 3은 본 발명의 실시예에 따른 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법을 위한 반응기의 내부 구성도이고, 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법의 순서도이다.

도 3 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법은, 먼저 에멀젼 중합 방식에 의해 내부 수상에 유상이 유화된 W/O형 에멀젼을 제조하고(S1)고, 상기 W/O형 에멀젼을 마이크로플루이딕 장치(20)를 이용한 방사형 채널(21)을 통해 외부 수상이 함유된 반응기(50)에 공급한다.(S2)

이때, 상기 반응기(50)는 펌프(10)를 통해 전달되는 상기 W/O형 에멀젼 입자가 이동하는 방사형태의 다수의 채널(21)을 가지는 마이크로플루이딕 장치(20)를 이용하여 외부 수상이 함유된 반응기 내부로 W/0형 에멀젼이 공급된다.

그리고, 상기 반응기(50)는 교반자(stirrer bar)(31)가 포함된 교반기(30)로 상기 교반자(31)를 회전시킴에 따라 상기 W/O형 에멀젼과 외부 수상(external aqueous phase)이 같이 회전을 하면서 원심력에 의한 전단응력(shear force)으로 서로 결합되어 상기 유상에 유화되는 외부 수상을 포함하는 W/O/W형의 드랍렛(Droplet)을 제조하게 된다.(S3)

한편, 상기 W/O/W형의 드랍렛에는 상기 내부 수상과 상기 유상 사이 및 상기 유상과 상기 외부 수상 사이에 형성된 계면활성제가 더 포함된다.(S4)

이하, 본 발명의 실시예에 따른 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법을 구체적으로 설명한다.

본 발명의 실시예에 따른 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법은, 1차로 에멀젼 중합 방식에 의해 W/O형 에멀젼을 제조한 후, 2차로 방사형 채널(21)을 가지는 마이크로플루이딕 장치(20)를 이용한 채널을 통하여 1차 제조된 W/O형 에멀젼을 외부 수상(external aqueous phase)이 함유된 반응기(50)에 공급하고, 상기 반응기(50) 내에서 원심력에 의한 전단응력(shear force)으로 W/O/W형 드랍렛을 형성함으로써 안정적으로 2차 에멀젼의 효과를 볼 수 있다.

또한, 상기 W/O/W형 드랍렛에는 내부 수상과 유상, 유상과 외부 수상 사이에 계면 활성제를 각각 포함한다.

이러한 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법은 에멀젼 중합 방식과 마이크로 플루이딕 장치를 사용하는 하이브리드 방법으로서, 기존의 T-자형 마이크로플루이딕 장치에서는 하나하나 개별적으로 2차 W/O/W형 드랍렛을 형성하는 것에 반하여 방사형 채널(21)을 이용해 동시에 1차 제조된 W/O형 에멀젼 입자를 2차적으로 외부 수상에 넣어 반응시키게 된다.

따라서, 본 발명의 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법은 에멀젼 중합 방식과 마이크로 플루이딕 장치를 동시에 사용함으로써 좀 더 안정적인 W/O/W형 드랍렛을 제조할 수 있고, 생산속도도 매우 향상될 수 있다.

이상 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

*** 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 ***
10 : 고정부재 20: 좌판부재
21: 평면부 22: 돌출부
30 : 고정벨트

Claims

W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법에 있어서,
에멀젼 중합 방식에 의해 내부 수상에 유상이 유화된 W/O형 에멀젼을 제조하는 단계; 및
상기 W/O형 에멀젼을 방사형 채널을 통해 외부 수상이 함유된 반응기에 공급함으로써 상기 유상에 유화되는 외부 수상을 포함하는 W/O/W형의 드랍렛(Droplet)을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 반응기는 상기 W/O형 에멀젼이 이동하는 방사형 채널을 가지는 마이크로플루이딕 장치를 이용하여 W/0형 에멀젼이 공급되면, 교반자(stirrer bar)가 포함된 교반기로 상기 교반자를 회전시킴에 따라 상기 W/O형 에멀젼과 외부 수상(external aqueous phase)이 같이 회전을 하면서 서로 결합이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 내부 수상과 상기 유상 사이 및 상기 유상과 상기 외부 수상 사이에 형성된 계면활성제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 W/O/W형의 다중 유화물의 제조 방법.