KR20120017952A - Manufacturing method of hydrophobic silica aerogel and manufacturing apparatus of hydrophobic silica aerogel - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method and an apparatus for hydrophobic silica aerogel are provided to hydrophobicize and dry aerogel based on a gas phase reaction by using little amount of hydrophobicizing agent without an organic solvent. CONSTITUTION: A method for hydrophobic silica aerogel includes the following: hydrophilic silica aerogel is transferred to a hydrophobicizing reactor(2); the hydrophilic silica aerogel is hydrophobicized using a gaseous hydrophobicizing agent in the hydrophobicizing reactor; byproducts are separated from the hydrophobicized silica aerogel by implementing a hot air-based drying operation in the hydrophobicizing reactor; and the byproducts are dissolved in a trapping solution to discharge purified air. The apparatus includes a storage(1), the hydrophobicizing reactor, and a byproduct trapping unit(9).

Description

소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치{MANUFACTURING METHOD OF HYDROPHOBIC SILICA AEROGEL AND MANUFACTURING APPARATUS OF HYDROPHOBIC SILICA AEROGEL}MANUFACTURING METHOD OF HYDROPHOBIC SILICA AEROGEL AND MANUFACTURING APPARATUS OF HYDROPHOBIC SILICA AEROGEL}

본 발명은 친수성 실리카 에어로젤에 소수성을 부여하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 증기화된 소수화 용액으로 친수성 실리카 에어로젤 표면의 하이드록시기(Hydroxy group)를 제거하고 알킬기(Alkyl group)를 부여하여 소수성을 갖도록 개질하고 최종적으로 건조를 통해 소수성 실리카 에어로젤을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for producing a hydrophobic silica airgel to impart hydrophobicity to the hydrophilic silica airgel, and more particularly, to remove the hydroxyl group (Hydroxy group) on the surface of the hydrophilic silica airgel with a vaporized hydrophobic solution and alkyl group The present invention relates to a method and apparatus for producing hydrophobic silica airgel by modifying to have hydrophobicity by imparting (Alkyl group) and finally drying.

실리카 에어로젤은 높은 기공률, 기공부피 및 비표면적을 갖는 망목 구조의 나노 다공성 물질이며, 이러한 특성으로 인해 우수한 성능의 촉매, 흡착제, 흡음재, 저유전체등에 활용되며 특히 열을 전달하는 열전도도가 매우 낮아 신소재 단열재로 주목받고 있다. 이러한 실리카 에어로젤은 크게 친수성과 소수성으로 나뉘며, 친수성 에어로젤은 수분을 흡수 및 흡착하면 수축이 발생하여 부피 및 기공크기가 감소하며 열전도도가 상승하게 되는 단점이 있다. 그래서 대부분의 실리카 에어로젤은 소수성으로 화학적 처리를 실시하고 있다.Silica airgel is a nanoporous material with a high porosity, pore volume, and specific surface area, which is used for high performance catalysts, adsorbents, sound absorbing materials, and low dielectric materials, and is a new material with very low thermal conductivity. It is attracting attention as a heat insulating material. These silica airgels are largely divided into hydrophilicity and hydrophobicity, and hydrophilic airgels have a disadvantage in that shrinkage occurs when water is absorbed and adsorbed, thereby decreasing volume and pore size and increasing thermal conductivity. Thus, most silica airgels are hydrophobic and chemically treated.

소수성 실리카 에어로젤을 제조하는 종래의 기술을 살펴보면, 소수화 반응을 위해 친수성 실리카 젤을 유기 용매와 소수화제가 혼합된 소수화 용액에 직접 넣어 액상에서 반응을 일어나게 함으로 많은 양의 소수화 용액과 긴 반응 시간을 소요하며, 액상에 담긴 에어로젤을 회수하여 건조를 진행하면 장시간의 건조 시간을 요구하게 된다. 이로 인해 제조 단가가 높고 생산성 및 제조의 신속성 및 연속성이 떨어지는 등 단점들이 많아 상업화에 많은 어려움을 겪고 있다.In the conventional technique of preparing hydrophobic silica airgel, hydrophilic silica gel is directly added to a hydrophobic solution mixed with an organic solvent and a hydrophobizing agent for the hydrophobic reaction, and the reaction takes place in a liquid phase, thus requiring a long reaction time with a large amount of hydrophobic solution. If the airgel contained in the liquid is recovered and dried, a long drying time is required. As a result, there are many disadvantages such as high manufacturing cost, low productivity, rapid and continuous manufacturability, and many difficulties in commercialization.

이러한 종래의 문제점들을 해결하기 위한 본 발명은, 유기 용매를 사용하지 않고 증기화된 소량의 소수화제만을 사용하여 기상 반응(氣相反應)으로 에어로젤을 소수화 및 건조하는 방법 및 장치를 고안하여 소량의 소수화 용액을 사용하여 짧은 반응 및 건조 시간으로 소수성 실리카 에어로젤을 제조함으로써 종래 기술의 단점을 개선하고자 한다.The present invention to solve these problems, by devising a method and apparatus for hydrophobizing and drying the airgel by a gas phase reaction using only a small amount of vaporized hydrophobization agent without using an organic solvent, It is intended to improve the disadvantages of the prior art by preparing hydrophobic silica airgels with short reaction and drying times using hydrophobization solutions.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따르면, (a) 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 반응 용기에 이송하는 단계; (b) 상기 소수화 반응 용기에서 상기 친수성 실리카 에어로젤을 기체상태의 소수화제와 화학반응을 일으켜 소수화 하는 단계; (c) 상기 (b) 단계를 통하여 생성된 소수화 된 실리카 에어로젤 내부의 부산물을 분리하기 위해 상기 소수화 반응 용기에서 열풍건조(hot air drying)하는 단계; 및 (d) 상기 열풍건조 중 분리된 부산물이 포집 용액에 용해되어 포집됨으로써 정화된 공기를 배출하는 정화 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법이 제공된다.According to the present invention for achieving the above object, (a) transferring a hydrophilic silica airgel to the hydrophobic reaction vessel; (b) hydrophobizing the hydrophilic silica airgel by chemical reaction with a gaseous hydrophobizing agent in the hydrophobization reaction vessel; (c) hot air drying in the hydrophobization reaction vessel to separate by-products in the hydrophobized silica airgel produced through step (b); And (d) a purifying step of discharging the by-product separated during the hot air drying by collecting and dissolving in the collecting solution to discharge the purified air.

상기 (a) 단계의 친수성 실리카 에어로젤은 분말, 과립, 모노리스 및 블랑켓 중 어느 하나의 형태로 제공되는 것이 바람직하다.The hydrophilic silica airgel of step (a) is preferably provided in the form of any one of powder, granule, monolith and blanket.

상기 (b) 단계에서, 기체상태의 소수화제는 액체상태의 소수화제를 가열하여 얻는 것이 바람직하다.In the step (b), the gaseous hydrophobization agent is preferably obtained by heating the liquid hydrophobization agent.

상기 (b) 단계에서의 화학반응은 60~100℃ 의 범위에서 일어나는 것이 바람직하다.The chemical reaction in step (b) is preferably in the range of 60 ~ 100 ℃.

상기 (c) 단계에서의 열풍건조는 80~120℃ 의 범위에서 이루어지는 것이 바람직하다.Hot air drying in the step (c) is preferably made in the range of 80 ~ 120 ℃.

상기 (d) 단계의 부산물은 1차적으로 포집 용액을 통과하면서 용해되어 포집되며, 포집 용액에 용해되지 못한 나머지 부산물은 2차적으로 구조물들을 통과하면서 포집 용액에 용해되는 것이 바람직하다.The by-products of step (d) are dissolved and collected by passing through the capture solution primarily, and the remaining by-products that are not dissolved in the capture solution are dissolved in the capture solution while passing through the structures.

상기 (d) 단계에서 포집 용액은 물이나 유기용매을 사용하고 포집 용액에는 추가적으로 첨가물을 넣어주며, 상기 첨가물로서 부산물이 산성인 경우에는 염기성 용액을, 부산물이 염기성인 경우에는 산성 용액을 사용하여 부산물이 포집 용액에 용해될 때 pH가 중성이 되도록 하는 것이 바람직하다.In step (d), the collection solution uses water or an organic solvent and an additive is additionally added to the collection solution. As the additive, a by-product is used when the by-product is acidic, and an acid solution when the by-product is basic. It is desirable to make the pH neutral when dissolved in the capture solution.

본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 친수성 실리카 에어로젤을 담을 수 있는 보관 용기; 상기 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 할 수 있도록 상기 보관 용기가 삽입되는 소수화 반응 용기; 및 상기 친수성 실리카 에어로젤의 소수화 과정에서 발생한 부산물을 포집 용액에 용해시켜 포집함으로써 정화된 공기를 배출하기 위한 부산물 포집기; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치가 제공된다.According to another aspect of the present invention, a storage container for containing a hydrophilic silica airgel; A hydrophobic reaction vessel into which the storage vessel is inserted to hydrophobize the hydrophilic silica airgel; And a by-product collector for discharging the by-product generated in the hydrophobization process of the hydrophilic silica airgel by dissolving it in a collecting solution to discharge the purified air. Provided is an apparatus for producing a hydrophobic silica airgel, comprising a.

상기 보관 용기의 마개는 메쉬(mesh) 형태인 것이 바람직하다.The stopper of the storage container is preferably in the form of a mesh (mesh).

상기 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치는 기체 상태의 소수화제가 상기 친수성 실리카 에어로젤과 화학반응을 일으킬 수 있도록 하는 증기화 장치와, 소수화 과정 중에 실리카 에어로젤 내부에 잔류하게 되는 부산물을 분리하기 위해 열풍 건조할 수 있도록 하는 열풍 건조기를 더 포함하는 것이 바람직하다.The apparatus for preparing hydrophobic silica airgel may be a vaporization apparatus for allowing a gaseous hydrophobization agent to cause a chemical reaction with the hydrophilic silica airgel, and hot air drying to separate by-products remaining inside the silica airgel during the hydrophobization process. It is preferable to further include a hot air dryer to make.

상기 소수화 반응 용기는, 10 bar 이하의 압력에 견딜 수 있고 내부 온도를 60~120℃ 로 조절이 가능한 것이 바람직하다.It is preferable that the hydrophobization reaction vessel can withstand a pressure of 10 bar or less and be capable of adjusting the internal temperature to 60 to 120 ° C.

상기 부산물 포집기는, 부산물의 용해 능력을 향상시키기 위해 포집 용액을 순환시켜 전체적인 포집 용액 농도를 균일하게 하도록 하는 액체 순환펌프를 포함하는 것이 바람직하다.The by-product collector preferably includes a liquid circulation pump that circulates the collection solution in order to improve the dissolving ability of the by-products so that the overall collection solution concentration is uniform.

상술한 바와 같은 본 발명에 의하면, 증기화된 소수화 용액을 사용하기 때문에 소수화 용액 농도 조절(희석)에 필요한 유기 용매가 사용되지 않고 고가의 소수화 용액 사용량을 종래에 비해 1/10이하로 사용하여도 종래 기술과 동일 성능의 소수성을 나타낸다. According to the present invention as described above, since the vaporized hydrophobic solution is used, the organic solvent required for hydrophobic solution concentration dilution (dilution) is not used, and even if the amount of expensive hydrophobic solution used is less than 1/10 of the conventional one, It shows hydrophobicity with the same performance as the prior art.

또한 소수화된 실리카 에어로젤을 따로 회수하여 건조 장치에 넣어 건조하는 번거로움을 없애고 하나의 장치 내에서 소수화 및 건조를 행할 수 있게 하였으며, 종래 기술은 유기용매와 소수화 용액이 다량 함유된 실리카 에어로젤을 건조하기 위해서 많은 시간이 소요되었으나, 본 발명은 소량의 소수화 용액 증기만 함유된 실리카 에어로젤을 열풍 건조를 통해 단 시간 내에 건조가 가능하도록 하였다. In addition, the hydrophobized silica airgel is separately collected and put into a drying apparatus to eliminate the hassle of drying, and the hydrophobization and drying can be performed in one apparatus, and the prior art is to dry the silica airgel containing a large amount of an organic solvent and a hydrophobic solution. In order to take a lot of time, the present invention made it possible to dry the silica airgel containing only a small amount of hydrophobic solution vapor in a short time through hot air drying.

또한 소수화 반응시 발생되는 부산물 가스를 습식으로 포집하여 안전성을 확보하고 정화된 공기를 배출하도록 하였다.In addition, by-product gas generated during the hydrophobic reaction was collected in a wet manner to ensure safety and discharge purified air.

도 1은 본 발명에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치에 대한 개념도.
도 2는 본 발명에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법을 시간의 순서에 따라 나타낸 순서도.1 is a conceptual diagram of a manufacturing apparatus of hydrophobic silica airgel according to the present invention.
Figure 2 is a flow chart showing a method for producing a hydrophobic silica airgel according to the present invention in the order of time.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치를 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method and apparatus for producing a hydrophobic silica airgel according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

도 1에는 본 발명의 소수성 실리카 에어로젤 제조장치에 대한 개념도가 도시되어 있다. 또한 도 2에는 본 발명의 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법을 시간의 순서에 따라 나타낸 순서도가 도시되어 있으며 본 발명에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법은 하기의 단계로 이루어진다.
1 is a conceptual diagram for a hydrophobic silica airgel manufacturing apparatus of the present invention. In addition, Figure 2 is a flow chart showing the manufacturing method of the hydrophobic silica airgel of the present invention according to the order of time is shown in the manufacturing method of the hydrophobic silica airgel according to the present invention comprises the following steps.

제 1 단계: 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 장치에 이송하는 단계(S100)First step: transferring the hydrophilic silica airgel to the hydrophobization apparatus (S100)

도 1에 도시된 바와 같이, 보관 용기(1)에 미리 제조된 친수성 실리카 에어로젤을 담아 소수화 반응 용기(2)의 내부에 옮겨 넣는다.As shown in FIG. 1, the hydrophilic silica airgel prepared in advance in the storage container 1 is transferred into the hydrophobization reaction container 2.

상기 친수성 실리카 에어로젤은 건조된 분말, 과립, 모노리스 및 블랑켓 중 어느 하나의 형태로 제공되는 것이 바람직하다. 여기서 모노리스 형태는 사각형의 큰 덩어리로서 블록단위를 말하며, 블랑켓 형태는 섬유상 재질에 에어로젤이 함침된 복합체를 말한다.The hydrophilic silica airgel is preferably provided in the form of any one of dried powder, granules, monolith and blanket. Here, the monolith type is a large rectangular block and refers to a block unit, and the blanket type refers to a composite in which an airgel is impregnated into a fibrous material.

보관용기(1)는 상하 마개(1a) 부분이 메쉬(mesh) 형태로 이루어져 증기화된 소수화 용액이 투과할 수 있도록 하며, 소수화 반응 용기(2)는 10 bar 이하의 압력에 견딜 수 있고 내부 온도가 60~120℃로 조절이 가능한 내식성, 내열성이 강한 스테인레스 스틸 , 유리섬유 복합 소재를 사용하는 것이 바람직하다.
Storage container (1) is the upper and lower stopper (1a) portion of the mesh (mesh) form so that the vaporized hydrophobic solution can penetrate, the hydrophobization reaction vessel (2) can withstand a pressure of less than 10 bar and the internal temperature It is preferable to use a stainless steel and glass fiber composite material having strong corrosion resistance and heat resistance, which can be adjusted at 60 to 120 ° C.

제 2 단계: 친수성 실리카 에어로젤을 기상 반응으로 소수화하는 단계(Second step: hydrophobizing the hydrophilic silica airgel by gas phase reaction ( S200S200 ))

도 1에 도시된 바와 같이, 증기화 장치(3)에 용액상태의 소수화제를 넣고 가열하여 증기상태로 만든 후 소수화 반응 용기(2)에 일정량을 채워 넣는다. 기체상태의 소수화제와 친수성 실리카 에어로젤이 화학 반응을 일으키는 동안 온도가 유지될 수 있도록 열선(미도시)을 감아 소수화 반응 용기를 일정 온도로 가열한다. 결국 친수성 실리카 에어로젤은 기상 반응(氣相反應)을 통하여 소수화가 될 수 있다. As shown in FIG. 1, a hydrophobization agent in a solution state is put into a vaporization apparatus 3, heated to a vapor state, and a predetermined amount is filled in the hydrophobization reaction vessel 2. The hydrophobic reaction vessel is heated to a constant temperature by winding a heating wire (not shown) so that the temperature is maintained while the gaseous hydrophobization agent and the hydrophilic silica airgel cause a chemical reaction. In the end, hydrophilic silica airgel can be hydrophobized through gas phase reaction.

본 명세서에서 기상 반응이란 친수성 실리카 에어로젤과 기체상태의 소수화제가 화학반응을 일으키는 것을 말한다.In the present specification, the gas phase reaction refers to a chemical reaction between a hydrophilic silica airgel and a gaseous hydrophobization agent.

증기 순환펌프(3a)에 의해 기체 상태의 소수화제가 화살표 방향과 같이 순환할 수 있으므로 기상 반응의 효율성을 높일 수 있다.The vapor circulating pump 3a can circulate the gaseous hydrophobization agent in the direction of the arrow, thereby improving the efficiency of the gas phase reaction.

상기 단계에서 소수화제는 클로로트리메틸실란(chlorotrimethylsilane), 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 트리메톡시에톡시실란(trimethylethoxysilane), 에틸트리에톡시실란(ethyltriethoxysilane) 및 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane)으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되는 것이 바람직하며, 증기화 온도 및 소수화 반응 용기 가열 온도는 60~100℃, 소수화 반응 시간은 3~5시간으로 하는 것이 바람직하다.
In this step, the hydrophobization agent is chlorotrimethylsilane, hexamethyldisilazane, hexamethyldisilazane, methyltrimethoxysilane, trimethoxyethoxysilane, ethyltriethoxysilane, and It is preferable to select at least one from the group consisting of phenyltriethoxysilane, the vaporization temperature and the hydrophobization reaction vessel heating temperature are preferably 60 to 100 ° C., and the hydrophobization reaction time is 3 to 5 hours.

제 3 단계: 소수화가 완료된 실리카 에어로젤을 열풍 건조하는 단계(Step 3: hot air drying the hydrophobized silica airgel ( S300S300 ))

도 1에 도시된 바와 같이, 상기 제 2 단계에서 소수화 반응이 완료된 실리카 에어로젤을 건조하기 위해 열풍 건조기(4)를 이용하여 지속적으로 뜨거운 공기를 흘려준다. 이때 소수화된 에어로젤 내부의 잔류 소수화 증기 및 부산물(이하 부산물이라고 함)을 효과적으로 제거하기 위해 80~120℃로 3~5시간동안 열풍건조(hot air drying)하는 것이 바람직하다.As shown in FIG. 1, hot air is continuously flowed using a hot air dryer 4 to dry the silica airgel in which the hydrophobization reaction is completed in the second step. At this time, in order to effectively remove residual hydrophobized steam and by-products (hereinafter, by-products) inside the hydrophobized airgel, it is preferable to perform hot air drying at 80 to 120 ° C. for 3 to 5 hours.

잔류 소수화 증기는 상기 제 2 단계(S200)에서 미처 반응을 일으키지 못하고 에어로젤 내부에 남게 된 소수화제를 말하며, 부산물은 소수화제와 친수성 실리카 에어로젤의 화학반응으로부터 나온 물질로서 에어로젤 내부에 남게 된 염소가스 또는 암모니아 가스 등일 수 있다. 다만 본 명세서에서 부산물이라는 표현은 상술한 잔류 소수화 증기와 부산물을 모두 포함하는 개념으로 하기로 한다. Residual hydrophobization vapor refers to a hydrophobization agent that does not cause a reaction in the second step (S200) and remains inside the airgel, and the by-product is a substance derived from a chemical reaction between the hydrophobization agent and the hydrophilic silica airgel, or chlorine gas remaining in the airgel. Ammonia gas and the like. However, in the present specification, the expression "by-product" will be referred to as a concept including both the above-described residual hydrophobic vapor and by-products.

열풍 건조가 끝나면 소수화된 에어로젤이 담긴 보관 용기(1)를 소수화 반응 용기(2)에서 분리하여 회수한다.After the hot air drying is completed, the storage vessel 1 containing the hydrophobized airgel is separated and recovered from the hydrophobization reaction vessel 2.

제 4 단계: 열풍건조 중 발생하는 부산물을 포집하여 공기를 정화하는 단계(Fourth step: collecting the by-products generated during hot air drying to purify the air ( S400S400 ))

도 1에 도시된 바와 같이, 상기 제 3 단계(S300)의 열풍 건조과정에서 분리된 부산물은 공기와 함께 화살표 방향과 같이 부산물 포집기(9)로 이동하며 부산물을 포함하는 공기가 부산물 포집기(9)의 하단에 채워진 포집 용액을 통과하게 된다.As shown in Figure 1, the by-product separated in the hot air drying process of the third step (S300) is moved to the by-product collector (9) in the direction of the arrow with the air and the air containing the by-product by-product collector (9) Pass the capture solution filled at the bottom of the.

포집 용액으로는 물이나 유기 용매 등을 사용할 수 있다.As a collection solution, water, an organic solvent, etc. can be used.

1차적으로 부산물들이 하단의 채워진 포집 용액과 접촉하여 용해(포집)될 수 있다. 이때 도면에는 도시되지 않았지만 부산물을 포함하는 공기가 포집 용액을 통과할 때에 포집 용액에 부산물이 효과적으로 용해될 수 있도록 에어홀이 형성된 배관을 이용할 수 있다. 2차적으로 포집 용액에 녹지 않은 잔류 부산물을 추가적으로 포집 용액에 용해시키기 위해 액체 순환펌프(5)를 이용하여 포집 용액을 위로 끌어올려 구조물(7)들 위로 포집 용액을 뿜어 순환시켜 준다. 이때 구조물(7)들이 부산물 포집기(9)의 상단 쪽에 위치하도록 타공판(8)을 설치할 수 있다. 일 예로 구조물(7)들은 포집 용액이 위에서 아래로 통과하면서 구조물(7)들에 닿는 면적 및 체류 시간을 최대화할 수 있도록 방파제와 같은 복잡한 형상을 가질 수 있다.Primary by-products can be dissolved (captured) in contact with the bottom filled capture solution. In this case, although not shown in the drawing, when the air containing the by-product passes through the capture solution, an air hole may be used so that the by-product is dissolved in the capture solution effectively. In order to further dissolve residual by-products not dissolved in the capture solution in the capture solution, the collection solution is pulled up using the liquid circulation pump 5 to circulate by collecting the capture solution over the structures 7. At this time, the perforated plate 8 may be installed so that the structures 7 are located on the upper side of the by-product collector 9. For example, the structures 7 may have a complex shape, such as a breakwater, to maximize the area and residence time that the collection solution contacts the structures 7 as it passes from top to bottom.

타공판(8)에는 포집 용액이 통과할 수 있도록 다수의 구멍이 뚫려있다.The perforated plate 8 is provided with a number of holes for the collection solution to pass through.

최종적으로 하단의 포집 요액과 상단의 포집 용액에 젖은 구조물(7) 사이를 통과한 정화된 공기가 배출 밸브(6)를 통해 빠져나가게 된다.Finally, the purified air that has passed between the lower collecting urea and the upper collecting solution 7 is wetted through the discharge valve 6.

상술한 바와 같이 부산물은 염소가스 또는 암모니아 가스 등을 포함하는 유독한 물질이므로 공기 중에 바로 배출될 경우 작업자의 안전을 해칠 우려가 있지만 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법에 따르면 정화된 공기를 배출하게 되므로 작업 시 안정성을 확보할 수 있다.As described above, the by-product is a toxic substance including chlorine gas or ammonia gas, so if it is immediately discharged into the air, there is a concern that the safety of the worker may be impaired, but according to the method for preparing the hydrophobic silica airgel according to the preferred embodiment of the present invention, Since the air is discharged, stability can be ensured at work.

상기 단계에서 열풍 건조기(4)를 통해 유입되는 기체의 용해도를 높이기 위해 타공판(8) 아래에는 에어홀(미도시)을, 타공판(8) 위에는 형태가 복잡한 구조물(7)들을 설치하여 기체와 포집 용액이 닿는 면적 및 체류 시간을 최대화하고, 액체 순환펌프(5)를 이용하여 포집 용액을 아래에서 위로 순환할 수 있도록 하였다.In order to increase the solubility of the gas introduced through the hot air dryer 4 in this step, air holes (not shown) are installed below the perforated plate 8, and complex structures 7 are installed on the perforated plate 8 to collect the gas and the gas. The contact area and residence time of the solution were maximized, and the liquid circulation pump 5 was used to circulate the collected solution from the bottom up.

상기 사용되는 포집 용액은 발생되는 부산물의 pH에 따라 다른 첨가물을 넣어줄 수 있다. 부산물이 산성일 경우는 염기성 용액을 넣고 부산물이 염기성일 때는 반대로 산성 용액을 넣어 부산물이 포집 용액에 용해될 때 중성 용액이 될 수 있게 선택적으로 첨가할 수 있다.The collection solution used may be added to the additive depending on the pH of the by-product generated. If the by-products are acidic, add a basic solution, and if the by-products are basic, add an acidic solution, which can be optionally added to be a neutral solution when the by-products are dissolved in the capture solution.

상기 단계는 열풍 건조를 실시하는 단계와 함께 실시하며 반응시간도 열풍 건조 시간과 동일하게 실행할 수 있다.The step is carried out together with the step of performing hot air drying and the reaction time can be carried out in the same manner as the hot air drying time.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치에 따르면, 친수성 실리카 에어로젤을 담을 수 있는 보관 용기(1)와 상기 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 할 수 있도록 상기 보관 용기(1)가 삽입되는 소수화 반응 용기(2) 및 상기 친수성 실리카 에어로젤의 소수화 과정에서 발생한 부산물을 포집 용액에 용해시켜 정화된 공기를 배출하기 위한 부산물 포집기(9)를 포함할 수 있다.According to an apparatus for producing hydrophobic silica airgel according to a preferred embodiment of the present invention, a hydrophobic reaction in which a storage container (1) containing hydrophilic silica airgel and the storage container (1) are inserted to hydrophobize the hydrophilic silica airgel The container 2 and the by-product collector 9 for discharging the by-product generated in the hydrophobic process of the hydrophilic silica airgel in the capture solution to discharge the purified air.

보관 용기(1)의 마개(1a)는 메쉬(mesh) 형태이므로 증기상태의 소수화제가 통과하기가 용이하다. The stopper 1a of the storage container 1 is in the form of a mesh so that the hydrophobization agent in the vapor state is easily passed.

소수화 반응 용기(2)에는 증기화 장치(3)와 열풍 건조기(4)가 모두 연결되어 있다. 따라서 친수성 실리카 에어로젤을 기체 상태의 소수화제와 화학반응 시킬 수 있는 동시에 소수화 과정 중에 실리카 에어로젤 내부에 잔류하게 되는 부산물을 열풍건조를 통해 분리할 수 있다.Both the vaporization apparatus 3 and the hot air dryer 4 are connected to the hydrophobization reaction vessel 2. Therefore, the hydrophilic silica airgel can be chemically reacted with the gas phase hydrophobization agent and at the same time, the by-products remaining in the silica airgel during hydrophobization can be separated by hot air drying.

부산물 포집기(9)에는 액체 순환펌프(5)가 설치되어 있으므로 부산물이 1차적으로 용해된 포집 용액을 순환시켜 형태가 복잡한 구조물(7)위에 뿌려줌으로써 2차적으로 부산물을 용해시키게 되어 정화된 깨끗한 공기를 배출할 수 있다. 즉 액체 순환펌프(5)를 이용하여 포집 용액을 순환시키므로 전체적인 포집 용액 농도가 균일하게 되어 부산물이 포집 용액에 잘 용해될 수 있다.Since the by-product collector 9 is equipped with a liquid circulation pump 5, the by-products are circulated in the collection solution in which primary by-products are dissolved and sprinkled on the complex structure 7 so that the by-products are secondary to dissolve the clean air. Can be discharged. That is, since the collection solution is circulated using the liquid circulation pump 5, the overall collection solution concentration becomes uniform, and the by-products can be dissolved in the collection solution well.

이상과 같이 본 발명에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치를 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였다. 하지만 본 발명은 이상에서 설명된 실시예와 도면에 의해 한정되지 않으며 특허청구범위 내에서 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자들에 의해 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음은 물론이다.As described above, the method and apparatus for preparing the hydrophobic silica airgel according to the present invention have been described with reference to the preferred embodiment of the present invention. However, it should be understood that the present invention is not limited to the above-described embodiments and drawings, and various modifications and changes may be made by those skilled in the art without departing from the scope of the present invention.

1: 보관 용기
1a: 마개
2: 소수화 반응 용기
3: 증기화 장치
3a: 증기 순환펌프
4: 열풍 건조기
5: 액체 순환펌프
6: 배출 밸브
7: 구조물
8: 타공판
9: 부산물 포집기1: storage container
1a: plug
2: hydrophobization reaction vessel
3: vaporization device
3a: steam circulation pump
4: hot air dryer
5: liquid circulation pump
6: discharge valve
7: structures
8: perforated plate
9: Byproduct Collector

Claims (12)

(a) 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 반응 용기에 이송하는 단계;
(b) 상기 소수화 반응 용기에서 상기 친수성 실리카 에어로젤을 기체상태의 소수화제와 화학반응을 일으켜 소수화 하는 단계;
(c) 상기 (b) 단계를 통하여 생성된 소수화 된 실리카 에어로젤 내부의 부산물을 분리하기 위해 상기 소수화 반응 용기에서 열풍건조(hot air drying)하는 단계; 및
(d) 상기 열풍건조 중 분리된 부산물이 포집 용액에 용해되어 포집됨으로써 정화된 공기를 배출하는 정화 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.(a) transferring the hydrophilic silica airgel to a hydrophobic reaction vessel;
(b) hydrophobizing the hydrophilic silica airgel by chemical reaction with a gaseous hydrophobizing agent in the hydrophobization reaction vessel;
(c) hot air drying in the hydrophobization reaction vessel to separate by-products in the hydrophobized silica airgel produced through step (b); And
(d) a purifying step of discharging the by-product separated during the hot air drying by dissolving in the collecting solution to collect the purified air;
Method for producing a hydrophobic silica airgel comprising a. 청구항 1에 있어서,
상기 (a) 단계의 친수성 실리카 에어로젤은 분말, 과립, 모노리스 및 블랑켓 중 어느 하나의 형태로 제공되는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.The method according to claim 1,
The hydrophilic silica airgel of step (a) is a method for producing a hydrophobic silica airgel, characterized in that provided in the form of any one of powder, granule, monolith and blanket. 청구항 1에 있어서,
상기 (b) 단계에서, 기체상태의 소수화제는 액체상태의 소수화제를 가열하여 얻는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.The method according to claim 1,
In the step (b), the gas phase hydrophobization agent is a hydrophobic silica airgel manufacturing method, characterized in that obtained by heating. 청구항 1에 있어서,
상기 (b) 단계에서의 화학반응은 60~100℃ 의 범위에서 일어나는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.The method according to claim 1,
Chemical reaction in step (b) is a method for producing a hydrophobic silica airgel, characterized in that in the range of 60 ~ 100 ℃. 청구항 1에 있어서,
상기 (c) 단계에서의 열풍건조는 80~120℃ 의 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.The method according to claim 1,
Hot air drying in the step (c) is a method for producing a hydrophobic silica airgel, characterized in that made in the range of 80 ~ 120 ℃. 청구항 1에 있어서,
상기 (d) 단계의 부산물은 1차적으로 포집 용액을 통과하면서 용해되어 포집되며, 포집 용액에 용해되지 못한 나머지 부산물은 2차적으로 구조물들을 통과하면서 포집 용액에 용해되는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.The method according to claim 1,
The by-product of step (d) is first dissolved and collected while passing through the capture solution, and the remaining by-products that are not dissolved in the capture solution are dissolved in the capture solution while passing through the structures secondary. Manufacturing method. 청구항 1에 있어서,
상기 (d) 단계에서 포집 용액은 물이나 유기용매을 사용하고 포집 용액에는 추가적으로 첨가물을 넣어주며, 상기 첨가물로서 부산물이 산성인 경우에는 염기성 용액을, 부산물이 염기성인 경우에는 산성 용액을 사용하여 부산물이 포집 용액에 용해될 때 pH가 중성이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.The method according to claim 1,
In step (d), the collection solution uses water or an organic solvent and an additive is additionally added to the collection solution. As the additive, a by-product is used when the by-product is acidic, and an acid solution when the by-product is basic. A method of producing a hydrophobic silica airgel, characterized in that the pH is neutral when dissolved in the collection solution. 친수성 실리카 에어로젤을 담을 수 있는 보관 용기;
상기 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 할 수 있도록 상기 보관 용기가 삽입되는 소수화 반응 용기; 및
상기 친수성 실리카 에어로젤의 소수화 과정에서 발생한 부산물을 포집 용액에 용해시켜 포집함으로써 정화된 공기를 배출하기 위한 부산물 포집기;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치.A storage container for containing a hydrophilic silica airgel;
A hydrophobic reaction vessel into which the storage vessel is inserted to hydrophobize the hydrophilic silica airgel; And
By-product collector for discharging the by-product generated in the hydrophobization process of the hydrophilic silica airgel in the capture solution to collect the purified air;
Apparatus for producing a hydrophobic silica airgel comprising a. 청구항 8에 있어서,
상기 보관 용기의 마개는 메쉬(mesh) 형태인 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치.The method according to claim 8,
The stopper of the storage container is a hydrophobic silica airgel manufacturing apparatus, characterized in that the mesh (mesh) form. 청구항 8에 있어서,
기체 상태의 소수화제가 상기 친수성 실리카 에어로젤과 화학반응을 일으킬 수 있도록 하는 증기화 장치와, 소수화 과정 중에 실리카 에어로젤 내부에 잔류하게 되는 부산물을 분리하기 위해 열풍 건조할 수 있도록 하는 열풍 건조기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치.The method according to claim 8,
It further comprises a vaporization apparatus that allows the gas phase hydrophobization agent to chemically react with the hydrophilic silica airgel, and a hot air dryer for allowing hot air drying to separate by-products remaining inside the silica airgel during the hydrophobic process. Apparatus for producing a hydrophobic silica airgel, characterized in that. 청구항 8에 있어서,
상기 소수화 반응 용기는, 10 bar 이하의 압력에 견딜 수 있고 내부 온도를 60~120℃ 로 조절이 가능한 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치.The method according to claim 8,
The hydrophobization reaction vessel, can withstand a pressure of 10 bar or less and the apparatus for producing a hydrophobic silica airgel, characterized in that the internal temperature can be adjusted to 60 ~ 120 ℃. 청구항 8에 있어서,
상기 부산물 포집기는, 부산물의 용해 능력을 향상시키기 위해 포집 용액을 순환시켜 전체적인 포집 용액 농도를 균일하게 하도록 하는 액체 순환펌프를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치.The method according to claim 8,
The by-product collector, the apparatus for producing a hydrophobic silica airgel, characterized in that it comprises a liquid circulation pump to circulate the collection solution to improve the dissolving ability of the by-product to uniform the overall collection solution concentration.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020122683A1 (en) * 2018-12-13 2020-06-18 주식회사 엘지화학 Aerogel blanket manufacturing method
WO2022025702A1 (en) * 2020-07-31 2022-02-03 주식회사 엘지화학 Alkoxysilane compound preparation method
WO2022025715A1 (en) * 2020-07-31 2022-02-03 주식회사 엘지화학 Method for preparing alkoxysilane compound

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104474982B (en) * 2014-12-01 2017-02-22 航天特种材料及工艺技术研究所 Gas-phase hydrophobization device
WO2024043616A1 (en) * 2022-08-26 2024-02-29 주식회사 엘지화학 Method for producing silica aerogel blanket

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020122683A1 (en) * 2018-12-13 2020-06-18 주식회사 엘지화학 Aerogel blanket manufacturing method
KR20200073168A (en) * 2018-12-13 2020-06-23 주식회사 엘지화학 Method of preparing for aerogel blanket
CN112135795A (en) * 2018-12-13 2020-12-25 株式会社Lg化学 Aerogel blanket manufacturing process
JP2021523088A (en) * 2018-12-13 2021-09-02 エルジー・ケム・リミテッド How to make an airgel blanket
US11365126B2 (en) 2018-12-13 2022-06-21 Lg Chem, Ltd. Method for manufacturing aerogel blanket
CN112135795B (en) * 2018-12-13 2023-11-03 株式会社Lg化学 Method for producing aerogel blanket
WO2022025702A1 (en) * 2020-07-31 2022-02-03 주식회사 엘지화학 Alkoxysilane compound preparation method
WO2022025715A1 (en) * 2020-07-31 2022-02-03 주식회사 엘지화학 Method for preparing alkoxysilane compound

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