KR20120007472A - Inorganic scattering films having high light extraction performance - Google Patents

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KR20120007472A
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Abstract

PURPOSE: An inorganic scattering film is provided to obtain a superior light extraction effect based on a light scattering effect by forming an inorganic fine-particle film containing voids on the interface of illumination elements or on a transparent substrate. CONSTITUTION: An inorganic scattering film includes an inorganic fine-particle layer with voids and a planarization layer for protecting and planarizing the inorganic fine-particle layer. The thickness of the inorganic scattering film is between 100nm and 30um. The surface flatness(Ra) of the inorganic scattering film is between 1nm and 10nm. The surface hardness of the inorganic scattering film is between 3H and 9H. The refractive index of inorganic fine-particles in the inorganic scattering film is more than or equal to 1.7.

Description

높은 광추출 성능을 갖는 무기 산란막{Inorganic Scattering Films Having High Light Extraction Performance}Inorganic Scattering Films Having High Light Extraction Performance

본 발명은 발광소자 계면 또는 투명기판(substrate)에 공극을 포함한 무기미립자 막을 형성함으로써 광산란 효과에 의한 높은 광추출 효과를 갖는 광학박막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an optical thin film having a high light extraction effect by light scattering effect by forming an inorganic fine particle film containing voids at the light emitting device interface or a transparent substrate (substrate) and a method of manufacturing the same.

본 발명은 낮은 반사율과 광추출(light extraction) 특성 또는 전체 광투과(total transmission) 성능이 우수한 나노무기화합물 박막에 관한 것이다. 발광소자의 경 우 빛이 방출될 때 발광소자 계면에서 굴절율(refractive index) 차이에 의해 광출 력에 반사손실(reflection loss)이 발생한다. 지금까지는 발광소자의 광출력을 높이기 위해 표면 또는 투명기판에 반사방지막을 형성하거나 또는 표면을 식각하여 요철을 형성하여 산란에 의한 광출력을 높이는 방법 등이 연구 개발되어왔다. The present invention relates to a nano-inorganic compound thin film excellent in low reflectance and light extraction characteristics or total light transmission performance. In the case of a light emitting device, reflection loss occurs in the light output due to a difference in refractive index at the light emitting device interface when light is emitted. Until now, in order to increase the light output of the light emitting device, a method of increasing the light output by scattering by forming an anti-reflection film on the surface or the transparent substrate or by etching the surface to form irregularities.

특히 렌즈 또는 화상 표시 장치에 이용되는 글라스 또는 플라스틱 기판과 같은 투 명 기판 상에는 광투과 반사방지 기능을 갖는 보호필름 (반사방지필름) 이 제공되 어 왔다. 화상 표시장치용 반사방지필름으로서, 합성수지 렌즈용 반사방지필름의 굴절율보다 높은 굴절율을 가지며 무색 투명한 고굴절율층을 갖는 반사방지필름이 필요하였다. 일반적으로 반사방지필름은 복수의 금속 산화물을 함유하는 투명 박막층으로 이루어지는 다층필름 (고굴절율층, 중간굴절율층, 및 저굴절율층) 으로 형성되며, 이 투명 박막층은 서로 적층되고 서로 다른 굴절율을 갖는다. 코팅에 의해 반사방지필름을 제조하는 경우, 필름을 형성하기 위한 매트릭스로서 바인더 수지를 이용한다. 통상, 이러한 바인더 수지는 1.45 내지 1.55의 굴절율을 가지므로, 그에 이용되는 무기 입자의 종류와 양을 선택하여 각 층의 굴절율을 적절하게 조절한다. In particular, a protective film (antireflection film) having a light transmission antireflection function has been provided on a transparent substrate such as a glass or plastic substrate used for a lens or an image display device. As the antireflection film for an image display device, an antireflection film having a refractive index higher than that of the antireflection film for a synthetic resin lens and having a colorless transparent high refractive index layer was required. In general, the antireflection film is formed of a multilayer film (a high refractive index layer, an intermediate refractive index layer, and a low refractive index layer) composed of a transparent thin film layer containing a plurality of metal oxides, and the transparent thin film layers are stacked on each other and have different refractive indices. When manufacturing an antireflection film by coating, a binder resin is used as a matrix for forming the film. Usually, since such a binder resin has a refractive index of 1.45 to 1.55, the refractive index of each layer is appropriately adjusted by selecting the type and amount of the inorganic particles used therein.

또는 광추출 효율을 높이기 위하여 발광소자 표면에 요철 또는 나노와이어를 형성하여 광산란에 의한 저반사 표면을 막을 제조하는 것에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 산란에 의한 저반사 표면구조는 발광체에서 방출되는 빛이 계면에서 반사되어 발광소자로 되돌아가 열에너지로 전환 손실되는 것을 최소화하기 때문에 높은 광추출 효과를 갖는다. 이들 산란에 의한 저반사 표면은 무지향성 성향을 가지며 폭 넓은 파장대에서 작용하는 장점을 가진다. 이러한 장점 때문에 산란에 의한 저반사막은 발광소자뿐만 아니라 태양전지 등에 적용하기에 적절하다. In order to increase the light extraction efficiency, research is being actively conducted to form a low reflection surface by light scattering by forming irregularities or nanowires on the surface of the light emitting device. The low reflection surface structure due to scattering has a high light extraction effect because the light emitted from the light emitter is reflected at the interface to minimize the loss of conversion into heat energy. These scattered low reflection surfaces have an omnidirectional tendency and have the advantage of operating in a wide wavelength range. Because of these advantages, the low reflection film due to scattering is suitable for application to solar cells as well as light emitting devices.

즉, 기판-공기 계면을 교란시킴으로써(예를 들어, 마이크로렌즈 또는 거칠게 된 표면) 그 계면에 도달하는 광에 영향을 미치기 위한 다양한 해결책이 제안되어 왔다. 다른 것으로는 기판 내에 또는 접착제 내에 산란 요소를 도입한 것이며(공개된 PCT 출원 번호 WO2002037580A1호(슈(Chou)) 참조), 그럼으로써 기판 모드를 중단시켜서 소자로부터의 그 광을 방향전환 시킨다. 코어-기판 계면에 산란 또는 회절 요소를 도입함으로써 이 계면을 교란시키기 위한 몇몇 이전의 시도가 있었다. That is, various solutions have been proposed for disturbing the substrate-air interface (eg, microlens or roughened surface) to affect light reaching the interface. Another is the introduction of a scattering element in the substrate or in the adhesive (see published PCT Application No. WO2002037580A1 (Chou)), thereby interrupting the substrate mode to redirect its light from the device. Several previous attempts have been made to disturb this interface by introducing scattering or diffractive elements at the core-substrate interface.

이러한 광추출층과 접촉하는 무-결함 발광 소자의 제조는 평활한 평면형 표면을 필요로 할 것이므로, 광 추출필름의 상부 표면의 평면성이 중요하다. 그러나, 발광체로부터의 광을 결합시키기 위해 전극 구조를 주름지게 하는 것(corrugating)에 대한 일부 작업이 있었는데 (문헌[M.Fujita, et al.; Jpn.J.Appl.Phys. 44 (6A),pp.3669-3677 (2005)]), 결과적으로 소자의 전기장에 해로운 효과를 미치는 것으로 예상된다. 따라서, 이러한 계면을 교란시키면서 소자의 전기적 동작에는 악영향을 미치지 않도록 상당한 주의가 취해져야 한다. 이러한 상충하는 문제점들을 균형 맞추기 위한 실제적인 해결책은 아직 제안되지 않았다. Since the fabrication of a defect-free light emitting device in contact with this light extraction layer will require a smooth planar surface, the planarity of the top surface of the light extraction film is important. However, some work has been done on corrugating the electrode structure to combine light from the emitter (M. Fujita, et al., Jpn. J. Appl. Phys. 44 (6A), pp.3669-3677 (2005)]), as a result, it is expected to have a detrimental effect on the electric field of the device. Therefore, great care must be taken to disturb these interfaces while not adversely affecting the electrical operation of the device. Practical solutions for balancing these conflicting problems have not yet been proposed.

또한 최근에는 유기발광소자(OLED)의 구조에서 투명기판 위에 광산란층을 형성함으로써 광추출 효율을 극대화하기 위한 연구가 보고되기도 하였다.(R. Bathelt, Organic Electronics 8, 293-299(2007)) 이 연구에서는 공극을 포함한 폴리아크릴계의 산란막을 사용하여 광산란효율을 상승시키고자하는 연구가 보고된바 있다. 이때 사용되는 수지의 경우 장시간 사용시 수분에 의한 변색 등에 의해 광효율의 감소 등이 야기된다. 또한 유기 백필(backfill)로 사용되는 수지는 굴절율(n=1.4~1.5)이 낮기 때문에 더 이상의 산란효과는 향상되지 않을 것이라는 문제점이 있다. In recent years, research has been reported to maximize light extraction efficiency by forming a light scattering layer on a transparent substrate in an OLED structure (R. Bathelt, Organic Electronics 8, 293-299 (2007)). In the research, a study to increase the light scattering efficiency by using a polyacrylic scattering film containing pores has been reported. In this case, the resin used may cause a decrease in light efficiency due to discoloration due to moisture when used for a long time. In addition, the resin used as the organic backfill has a problem that no further scattering effect will be improved because the refractive index (n = 1.4 to 1.5) is low.

또한 대한민국특허 10-2010-0138939 에 의하면 고굴절 유리에 기공을 형성하여 만든 실리콘산화물 기반(silicon oxide base)의 산란 유리판에 대해서 소개하고 있다. 하지만 이러한 산란유리판은 발광소자 표면에 직접 도포하는 공정을 적용할 수 없고, 다양한 모양과 형태의 기판에 적용하기에 공정적으로 적절하지 않다는 문제점이 있다.In addition, according to the Republic of Korea Patent 10-2010-0138939 it introduces a silicon oxide base scattering glass plate formed by forming pores in the high refractive glass. However, such a scattering glass plate can not be applied directly to the surface of the light emitting device, there is a problem that is not appropriately applied to the substrate of various shapes and shapes.

이에 본 발명자들은 공극(굴절율~1) 대비 굴절율이 큰 무기산화물입자(예를 들어, 굴절율 1.7 이상)를 산란 입자로 도입함으로써 광산란효과를 극대화할 수 있었다. 즉 나노 크기의 고굴절율 미립자 분말을 제조하고, 이를 발광체 표면 또는 다양한 모양과 형태의 기판 위에 코팅에 의한 공극을 갖는 무기화합물 나노입자 막으로 형성함으로써, 광산란에 의한 높은 광추출 효과를 갖는 광학박막 및 이의 제조방법을 발견하고 본 발명에 이르게 되었다.Accordingly, the present inventors were able to maximize the light scattering effect by introducing inorganic oxide particles (eg, refractive index of 1.7 or more) having a larger refractive index than the voids (refractive index-1) as scattering particles. That is, by preparing a nano-sized high refractive index fine particle powder, and forming it as an inorganic compound nanoparticle film having pores by coating on the surface of the light emitting body or substrates of various shapes and shapes, an optical thin film having a high light extraction effect by light scattering and Its discovery has led to the present invention.

본 발명의 목적은 발광소자 계면 또는 투명기판(substrate)에 공극을 포함한 무기미립자 막을 형성함으로써 광산란 효과에 의한 높은 광추출 효과를 갖는 광학박막 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide an optical thin film having a high light extraction effect by light scattering effect by forming an inorganic fine particle film containing voids at the light emitting device interface or transparent substrate (substrate) and a method of manufacturing the same.

일 구체예에서, 광추출을 향상시키기 위한 산란막으로서, 공극을 포함하는 무기미립자층 및 무기미립자층의 보호와 평탄화를 위한 평탄화층을 포함하는 무기미립자 산란막을 제공한다. In one embodiment, an inorganic fine particle scattering film including an inorganic fine particle layer including voids and a planarization layer for protecting and planarizing the inorganic fine particle layer is provided as a scattering layer for improving light extraction.

본 발명의 일구체예에서, 무기미립자 산란막의 두께는 100nm ~ 30μm이 바람직하고, 산란막은 표면 평탄도(Ra)가 1nm-10nm이고, 표면 경도가 3H-9H인 것이 바람직하다.In one embodiment of the present invention, the thickness of the inorganic fine particle scattering film is preferably 100nm ~ 30μm, the scattering film is preferably a surface flatness (Ra) of 1nm-10nm, surface hardness is 3H-9H.

일 구체예에서, 상기 평탄화층은 유기 코팅막 형성물이고, 유기 코팅막 형성물은 폴리아크릴계 또는 폴리이미드계의 수지(resin)인 것이 바람직하며, 또한 상기 평탄화층은 무기 코팅막 형성물이고, 실리콘 화합물인 것이 바람직하지만, 이들로 제한되는 것은 아니다.In one embodiment, the planarization layer is an organic coating film formation, the organic coating film formation is preferably a polyacrylic or polyimide resin (resin), the planarization layer is an inorganic coating film formation, a silicon compound It is preferable, but not limited to these.

본 발명의 일구체예에서, 공침법에 의한 합성법으로 무기미립자를 제조하는 방법을 제공하는데, 무기미립자는 1.7 이상의 굴절율을 갖는다. In one embodiment of the present invention, there is provided a method for preparing inorganic fine particles by a synthetic method by coprecipitation method, wherein the inorganic fine particles have a refractive index of 1.7 or more.

상기 무기미립자는 Li, Be, B, Na, Mg, Si, K, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Rb, Sr, Y, Mo, Cs, Ba, La, Hf, W, Tl, Pb, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Ti, Sb, Sn, Zr, Ce, Ta 및 In으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 금속 산화물이다.The inorganic fine particles are Li, Be, B, Na, Mg, Si, K, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Rb, Sr, Y, Mo, Cs, Ba, La, Hf, W, Tl, Pb, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Ti, Sb, Sn, Zr, Ce, Ta and It is a metal oxide containing 1 or more types chosen from In.

일 구체예에서, 상기 무기미립자는 산화지르코늄 (zirconium oxide, ZrO2), 산화하프늄(hafnium oxide, HfO2), 산화탄탈륨(tantalium oxide, Ta2O5), 이산화티타늄(titanium oxide, TiO2), 산화이트륨(yttrium oxide, Y2O3), 산화아연(zinc oxide, ZnO) 등의 단순 산화물, 산화이트륨, 산화마그네슘(magnesium oxide, MgO), 산화칼슘(calcium oxide, CaO) 또는 산화세륨(cerium oxide, CeO2)에 의해 안정화 또는 부분안정화된 산화지르코늄(Y2O3-ZrO2, MgO-ZrO2, CaO-ZrO2, CeO2-ZrO2) 등의 복합산화물 또는 이들의 혼합물로 구성되는데, 특히 산화이트륨(yttrium oxide, Y2O3) 에 의해 안정화 또는 부분안정화된 산화지르코늄 (zirconium oxide, ZrO2)인 것이 바람직하다.In one embodiment, the inorganic fine particles and zirconium oxide (zirconium oxide, ZrO 2), hafnium oxide (hafnium oxide, HfO 2), tantalum oxide (tantalium oxide, Ta 2 O 5 ), titanium dioxide (titanium oxide, TiO 2) , Simple oxides such as yttrium oxide (Y 2 O 3 ), zinc oxide (ZnO), yttrium oxide, magnesium oxide (MgO), calcium oxide (CaO), or cerium oxide ( composed of complex oxides or mixtures thereof such as zirconium oxide stabilized or partially stabilized by cerium oxide (CeO 2 ) (Y 2 O 3 -ZrO 2 , MgO-ZrO 2 , CaO-ZrO 2 , CeO 2 -ZrO 2 ) In particular, zirconium oxide (ZrO 2 ) is preferably stabilized or partially stabilized by yttrium oxide (Y 2 O 3 ).

일 구체예에서, 적정한 산란막의 두께를 위한 상기 무기미립자의 입자 평균 크기(D50)는 1nm~1㎛인 것이 바람직하고, 5nm~500nm인 것이 특히 바람직하며, 상기 무기미립자의 굴절율은 1.7~ 3.0 이다. In one embodiment, the average particle size (D 50 ) of the inorganic fine particles for the appropriate thickness of the scattering film is preferably 1nm ~ 1㎛, particularly preferably 5nm ~ 500nm, the refractive index of the inorganic fine particles is 1.7 ~ 3.0 to be.

이러한 공극을 포함하는 산란막은 표면 구조가 고정되기 위해 유기 또는 무기 바인더가 사용될 수 있다. In the scattering film including such pores, an organic or inorganic binder may be used to fix the surface structure.

본 발명의 일 구체예에서, 기판을 제공하는 단계; 공극을 포함하는 무기미립자층을 상기 기판상에 제조하는 단계; 및 상기 무기미립자층상에 평탄화층을 제조하는 단계를 포함하는 무기미립자 산란막을 제조하는 방법을 제공한다.In one embodiment of the invention, providing a substrate; Preparing an inorganic particulate layer comprising voids on the substrate; And it provides a method for producing an inorganic fine particle scattering film comprising the step of manufacturing a planarization layer on the inorganic fine particle layer.

일 구체예에서, 상기 무기미립자층은 코팅층을 형성하기 위해 바인더를 포함하는 코팅액을 제조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 경우, 무기미립자층 위에 백필 층을 오버코팅(over-coating)하는 것을 특징으로 하며, 상기 백필 층은 오버코팅되기 전에 용매가 증발되며, 상기 코팅층은 스핀 코팅(spin coating), 딥코팅(dip-coating), 슬롯코팅(slot-coating) 또는 스크린 프린팅(screen printing)을 포함한다.In one embodiment, the inorganic fine particle layer may further comprise the step of preparing a coating liquid comprising a binder to form a coating layer. In this case, the backfill layer is over-coated on the inorganic fine particle layer, wherein the backfill layer is evaporated before the overcoating layer is coated, and the coating layer is spin coated or dip coated. -coating, slot-coating or screen printing.

일 구체예에서, 상기 방법에 따른 무기미립자 산란층을 포함하는 유리, 발광소자, 태양전지 기판, 유기 고분자 필름 또는 조명요소를 제공한다.In one embodiment, it provides a glass, a light emitting device, a solar cell substrate, an organic polymer film or an illumination element comprising an inorganic fine particle scattering layer according to the method.

본 발명에 의한 나노 크기의 미립자 분말 제조방법은 복합 분말의 크기 및 형태의 제어가 가능함에 따라 여러 가지 복합 산화물 분말 합성에 적용할 수 있고, 이를 포함하는 무기 산란막은 공극을 포함한 나노입자 산란막을 통하여 높은 광추출 효과를 가지므로 화상표시장치, 조명요소, 태양광전지 같은 곳에 적용될 수 있다.The nano-sized particle powder manufacturing method according to the present invention can be applied to the synthesis of various complex oxide powders as the size and shape of the composite powder can be controlled, and the inorganic scattering film including the same is provided through the nanoparticle scattering film including pores. Since it has a high light extraction effect, it can be applied to places such as image display devices, lighting elements, solar cells.

도 1은 본 발명에 의한 광학 특성을 가지는 박막의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 의한 유리기판 위에 무기미립자층과 평탄화층이 적층된 광산란막 단면의 전자현미경 사진(SEM)이다.
도 3은 광산란층 및 무기미립자층과 평탄화층의 표면 평탄도(AFM(Atomic Force Microscope)) 를 측정한 결과이다.
도 4는 Y2O3로 안정화된 ZrO2 나노 분말의 합성 공정 개략도이다.
도 5는 Y2O3로 안정화된 ZrO2 나노 분말의 x-선 회절도이다.
도 6은 Y2O3로 안정화된 ZrO2 나노 분말의 전자현미경 사진(SEM)이다.
도 7은 Y2O3로 안정화된 ZrO2 나노 분말의 전자현미경 사진(SEM)이다.
도 8은 Y2O3로 안정화된 ZrO2 나노 분말의 투과전자현미경 사진(TEM)이다.
도 9는 실시예 3-3에 의해서 제조된 무기미립자층 두께가 9.8㎛인 단면의 전자현미경 사진(SEM)이다.
도 10은 실시예 3-3에 의해서 제조된 무기미립자층 두께가 4.4㎛인 단면의 전자현미경 사진(SEM)이다.
도 11은 실시예 3-3에 의해서 제조된 무기미립자층 두께가 1.1㎛인 단면의 전자현미경 사진(SEM)이다.
1 is a schematic view of a thin film having optical properties according to the present invention.
2 is an electron micrograph (SEM) of a cross section of a light scattering film in which an inorganic fine particle layer and a planarization layer are stacked on a glass substrate according to the present invention.
3 is a result of measuring the surface flatness (Atomic Force Microscope (AFM)) of the light scattering layer, the inorganic fine particle layer and the planarization layer.
4 is a schematic of the synthesis process of ZrO 2 nanopowder stabilized with Y 2 O 3 .
5 is an x-ray diffractogram of ZrO 2 nanopowders stabilized with Y 2 O 3 .
6 is an electron micrograph (SEM) of ZrO 2 nanopowder stabilized with Y 2 O 3 .
7 is an electron micrograph (SEM) of ZrO 2 nanopowder stabilized with Y 2 O 3 .
8 is a transmission electron micrograph (TEM) of ZrO 2 nanopowder stabilized with Y 2 O 3 .
FIG. 9 is an electron micrograph (SEM) of a cross section of an inorganic fine particle layer prepared in Example 3-3 having a thickness of 9.8 μm.
FIG. 10 is an electron micrograph (SEM) of a cross section having an inorganic fine particle layer thickness of 4.4 μm prepared in Example 3-3.
FIG. 11 is an electron micrograph (SEM) of a cross section of the inorganic fine particle layer prepared in Example 3-3 having a thickness of 1.1 μm.

본 발명은 발광소자로부터 광추출을 향상시키기 위해 발광체 계면에 형성된 공극을 포함하는 무기미립자 산란막을 제공할 수 있다. 상기 무기미립자는 수 나노에서 수십 나노로 제어된 입도분포와 다양한 비표면적을 가지는 구형의 Y2O3로 안정화된 ZrO2 분말이다.The present invention can provide an inorganic fine particle scattering film including a void formed in the light emitting interface to improve light extraction from the light emitting device. The inorganic particles are ZrO 2 powders stabilized with spherical Y 2 O 3 having a particle size distribution and various specific surface areas controlled from several nanos to several tens of nanos.

이러한 무기미립자는 지르코니아 수용액과 이트리아 수용액을 준비하여 정제하는 단계, 상기 수용액과 촉매제, 용제 및 중화제를 혼합함으로써 pH를 조절하고 반응온도를 조절하여 균일한 침전물을 만드는 단계, 침전물을 여과, 수세 단계를 통하여 균일하게 혼합시키는 단계, 열처리 조건을 통하여 비표면적과 결정성을 조절하는 단계를 포함하는 일련의 공정으로부터 제조될 수 있다.These inorganic fine particles are prepared by purifying the aqueous solution of zirconia and aqueous solution of yttria, adjusting the pH by mixing the aqueous solution with the catalyst, solvent and neutralizing agent to make a uniform precipitate by adjusting the reaction temperature, filtering the precipitate, washing with water It can be prepared from a series of processes including uniformly mixing through, adjusting the specific surface area and crystallinity through heat treatment conditions.

구체적으로, 원료의 경우, 지르코닐 클로라이드 옥타하이드레이드(Zirconyl chloride octahydrate, ZrOCl3·8H2O), 지르코닐 나이트레이드 하이드레이드(Zirconyl nitrate hydrate, ZrO(NO3)2·xH2O) 또는 지르코늄 설페이트(Zirconium sulfate)를 사용하며, 이트리아의 경우 이트륨 나이트레이드 헥사하이드레이드(Yttrium nitrate hexahydrate, Y(NO3)3·6H2O) 또는 이트륨클로 라이드 헥사하이드레이드(Yttrium chloride hexahydrate, YCl3·6H2O)를 사용한다. 중화제로는 수산화 암모늄(Ammonium hydroxide, NH4OH), 탄산암모늄(Ammonium carbonate, (NH4)2CO3), 중 탄산암모늄(Ammonium bicarbonate, NH4HCO3), 수산화 나트륨(Sodium hydroxide, NaOH), 수산화칼륨(potassium hydroxide, KOH) 중 적어도 1종의 물질을 사용한다.Specifically, in the case of raw materials, zirconyl chloride octahydrate (ZrOCl 3 · 8H 2 O), zirconyl nitrate hydrate (ZrO (NO 3 ) 2 .xH 2 O) or zirconium Zirconium sulfate, Yttrium nitrate hexahydrate (Y (NO 3 ) 3 · 6H 2 O) or yttrium chloride hexahydrate (YCl 3 ) for yttria 6H 2 O) is used. Neutralizers include ammonium hydroxide (NH 4 OH), ammonium carbonate (NH 4 ) 2 CO 3 ), ammonium bicarbonate (NH 4 HCO 3 ), sodium hydroxide (Sodium hydroxide, NaOH) At least one substance of potassium hydroxide (KOH) is used.

원료는 적정량의 원재료를 물에 용해시켜서 여과과정을 거친 용액에 촉매제를 적가하여 공침시킨다.The raw materials are dissolved in an appropriate amount of raw materials in water and co-precipitated by dropping a catalyst in the filtered solution.

침전물이 생성된 후에 반응 온도를 조절함으로 인해서 Y2O3로 안정화된 ZrO2 나노입자의 비표면적을 조절할 수 있다. 반응 온도 범위는 상온에서 100℃ 내에서 합성이 가능하며 반응 온도에 따라 입도 분포와 비표면적의 변화를 줄 수 있다. The specific surface area of the ZrO 2 nanoparticles stabilized with Y 2 O 3 can be controlled by controlling the reaction temperature after the precipitate is produced. The reaction temperature range can be synthesized within 100 ℃ at room temperature and can change the particle size distribution and specific surface area depending on the reaction temperature.

침전물은 여과 과정을 통해서 분말과 액을 분리하고 세정과정을 수행한다. The precipitate is separated from the powder and the liquid through a filtration process and then washed.

위 과정을 끝낸 침전물은 100℃에서 24시간 동안 건조하여 수분을 제거한 후에 200∼1100℃의 온도 범위에서 1~5시간 동안 열처리하여 수 나노에서 수십 나노의 구형분말을 얻는다. After the above process, the precipitate is dried for 24 hours at 100 ℃ to remove the moisture and then heat treated for 1 to 5 hours in the temperature range of 200 ~ 1100 ℃ to obtain a spherical powder of several nano to several tens of nanometers.

상술한 방법에 의해 입자의 직경 크기가 1 ~ 500nm인, 비표면적의 경우 5~100 m2/g 인 나노 분말을 얻을 수 있다. 형성된 입자의 모양, 크기 및 분포는 주사전자현미경(FE-SEM)과 투과전자현미경(TEM)을 통하여 관찰하였다. 입자의 결정성은 X-선 회절분석기(XRD)를 통하여 관찰하였다.
By the above-described method, it is possible to obtain a nanopowder having a particle size of 1 to 500 nm and a specific surface area of 5 to 100 m 2 / g. The shape, size and distribution of the formed particles were observed by scanning electron microscope (FE-SEM) and transmission electron microscope (TEM). The crystallinity of the particles was observed by X-ray diffractometer (XRD).

코팅에 의해서 광학박막을 제조하는 경우, 그에 이용되는 무기 입자의 종류와 양을 선택하여 광학특성을 적절하게 조절해야 하며, 이를 위하여 무기미립자를 응집없이 균일하게 분산하는 것이 매우 중요하다. 즉 이러한 재료들을 나노 크기의 입자형태로 제조하여 유기 용매 또는 물 내에서 분산시킨다. 분산시킨 용액 내에서 입자는 분산 안정성이 뛰어나야 한다. 이를 위해서 무기미립자와 함께 분산제, 결합제(binder), 가소제(plasticizer)등을 용매에 용해시켜 사용할 수 있다. 상기의 유기 용매는 알코올류, 에테르류, 아세테이트류, 케톤류 또는 톨루엔으로부터 선택되는 하나의 단일물 또는 이들의 혼합물이 이용될 수 있다. When manufacturing an optical thin film by coating, it is necessary to appropriately control the optical properties by selecting the type and amount of inorganic particles used therein, and for this purpose, it is very important to uniformly disperse the inorganic fine particles without aggregation. That is, these materials are prepared in the form of nano-sized particles and dispersed in an organic solvent or water. The particles should be excellent in dispersion stability in the dispersed solution. To this end, a dispersant, a binder, a plasticizer, and the like together with the inorganic fine particles may be dissolved and used in a solvent. The organic solvent may be a single substance or a mixture thereof selected from alcohols, ethers, acetates, ketones or toluene.

구체적으로는, 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알콜, 부틸알콜, 이소부틸알콜, 또는 디아세톤 알콜의 알코올류; 테트라하이드로퓨란, 디에틸렌글리콜디메틸 에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리코콜알킬에테르의 에테르류; 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 이소프로필아세테이트, 부틸아세테이트, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 에틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 프로필 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 부틸 에테르 아세테이트의 아세테이트류; 아세틸아세톤, 또는 아세톤의 케톤류가 이용되나, 이에 한정되는 것은 아니다.Specifically, Alcohol of methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol, butyl alcohol, isobutyl alcohol, or diacetone alcohol; Ethers of tetrahydrofuran, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, propylene glycol monomethyl ether, and propylene glycol alcohol ether; Acetates of methyl acetate, ethyl acetate, isopropyl acetate, butyl acetate, propylene glycol methyl ether acetate, propylene glycol ethyl ether acetate, propylene glycol propyl ether acetate, propylene glycol butyl ether acetate; Acetone acetone, or ketones of acetone are used, but is not limited thereto.

또한, 상기 용매와 함께 고비등점 용매를 병용하는 것도 가능하다. 병용할 수 있는 고비등점 용매는 N-메틸 포름아미드, N,N-디메틸 포름아미드, N-메틸 아세트아미드, N,N-디메틸 아세트아미드, N-메틸 피롤리돈, 디메틸 설폭시드 또는 벤질 에틸 에테르 용매가 사용될 수 있다.Moreover, it is also possible to use a high boiling point solvent together with the said solvent. Combinations of high boiling point solvents include N-methyl formamide, N, N-dimethyl formamide, N-methyl acetamide, N, N-dimethyl acetamide, N-methyl pyrrolidone, dimethyl sulfoxide or benzyl ethyl ether Solvents may be used.

본 발명에 따른, 광추출을 향상시키기 위한 다기능 광학 필름을 제조하는 방법은 높은 굴절률을 갖는 재료의 층을 발광소자 표면 또는 투명기판(substrate)에 코팅하는 단계를 포함한다. 나노 구조화된 특징부가 나노구조화된 표면을 생성하도록 유기재료 내에 부여될 수 있다. 그 후, 나노구조화된 표면 상에 평탄화 층을 형성하도록, 평면화 재료가 오버코팅될 수 있다. According to the present invention, a method of manufacturing a multifunctional optical film for improving light extraction includes coating a layer of a material having a high refractive index on a light emitting device surface or a transparent substrate. Nanostructured features can be imparted within the organic material to create nanostructured surfaces. The planarizing material may then be overcoated to form a planarization layer on the nanostructured surface.

광학박막 제조시에는 기본적으로 스핀 코팅법을 이용하였다. 분산액을 유리판 위에 도포 후 스핀 코팅을 실시하였다. 이때 무기재료 분산액의 농도는 5~20%의 범위 내에서 조절되었으며, 스핀 코팅시 회전속도는 500~5000rpm의 조건하에서 박막을 입혔다. 스핀 코팅이 완료된 후에는 100℃에서 30초간 열을 가해 주어 유리 표면 입자를 안정화시키고 박막 표면을 건조시켰다. 그리고 유리 표면과 무기미립자층 재료의 고정 및 접착성을 증가시키고 나노구조화된 표면상에 평탄화 층을 형성하기 위해서 고분자 박막을 입히고 230℃에서 30분간 열경화 과정을 거쳤다. In the preparation of the optical thin film, a spin coating method was basically used. The dispersion was applied onto a glass plate and then spin coated. At this time, the concentration of the inorganic material dispersion was controlled in the range of 5 ~ 20%, the spin speed during the spin coating was coated with a thin film under the conditions of 500 ~ 5000rpm. After the spin coating was completed, heat was applied at 100 ° C. for 30 seconds to stabilize the glass surface particles and dry the thin film surface. In order to increase the fixation and adhesion between the glass surface and the inorganic particulate layer material and to form a planarization layer on the nanostructured surface, a polymer thin film was applied and subjected to thermal curing at 230 ° C. for 30 minutes.

그러나 공극을 포함한 무기미립자에 의한 광산란 층을 형성할 때 이러한 코팅 방법이 한정되는 것은 아니다. 이러한 스핀 코팅 방법 외에도 딥-코팅, 슬롯-코팅, 스크린 프린팅 등 다양한 방법에 의해 발광소자 표면에 공극을 포함한 무기미립자에 의한 산란막을 형성시킬 수 있다.
However, this coating method is not limited when forming the light scattering layer by the inorganic fine particles including voids. In addition to the spin coating method, a scattering film may be formed by inorganic fine particles including pores on the surface of the light emitting device by various methods such as dip coating, slot coating, and screen printing.

광산란막은 굴절율이 큰 무기물 입자와 그와 굴절율이 서로 다른 물질 및 이 구조를 고정할 수 있는 코팅막 형성물로 구성되는데, 광산란 입자와의 굴절율이 다른 물질로써 굴절율차가 큰 공극(굴절율~1)이 혼합되어있을 때 가장 적절하다. 또한, 상기 발광체 계면에 형성되는 공극은 무기미립자가 크기에 따라 입자에 적층될 때 무기미립자 사이에 형성된다. 공극의 크기와 양은 무기미립자의 제어에 따라서 조절이 가능하고, 크기와 모양 등은 한정되지 않는다. The light scattering film is composed of inorganic particles having a high refractive index, a material having a different refractive index, and a coating film formation capable of fixing the structure. The light scattering film is a material having a different refractive index from the light scattering particles and has a large refractive index difference (refractive index ~ 1). It is most appropriate when it is done. In addition, the voids formed at the light emitting interface are formed between the inorganic fine particles when the inorganic fine particles are laminated to the particles according to the size. The size and amount of the pores can be adjusted according to the control of the inorganic particles, the size and shape is not limited.

한편, 평탄화층 형성물은 무기미립자층의 나노입자를 지지체에 고착할 수 있는 점착성있는 물질이 사용되는데, 광산란 나노입자와 공극이 혼합된 구조를 고정하고 지지체(substrate)에 부착성을 견고히 하기 위해, 또한 광산란막의 표면을 평탄화하고 강화하기 위해 사용된다. On the other hand, the flattening layer formation is a sticky material that can adhere the nanoparticles of the inorganic fine particle layer to the support, in order to fix the structure in which the light scattering nanoparticles and voids are mixed and to secure the adhesion to the substrate (substrate) It is also used to planarize and strengthen the surface of the light scattering film.

무기미립자층 위에 평탄화층을 적층함으로써 다양한 효과를 추가할 수 있다. 첫번째로 무기미립자층은 코팅 방법이나 첨가물에 따라서 그 표면은 20nm ~ 200nm의 평탄도(Ra) 값을 가질 수 있다. 좀더 낮은 평탄도(Ra)를 얻기 위해서 평탄화층을 적층하여 사용할 수 있다. 표면 평탄도(Ra)는 AFM(Atomic Force Microscope)를 통하여 측정한다. 두번째로 무기미립자층은 표면경도가 약하고 산란층 구조가 물리적 힘에 의해 붕괴되는 것을 방지하기 위해 코팅막 형성물을 적층함으로써 표면뿐만 아니라 무기미립자층 구조의 기계적 강도를 강하게 해준다. 표면의 기계적 강도는 연필경도측정법(KS-D-6711-92)을 이용하고 표면 경도는 MITSUBISHI pencil을 이용하여 측정하였다.
Various effects can be added by laminating the planarization layer on the inorganic fine particle layer. First, the inorganic fine particle layer may have a flatness (Ra) value of 20 nm to 200 nm depending on the coating method or additives. In order to obtain lower flatness Ra, the planarization layer may be stacked and used. Surface flatness (Ra) is measured through AFM (Atomic Force Microscope). Secondly, the inorganic fine particle layer has a weak surface hardness and the coating layer formation is laminated to prevent the scattering layer structure from being collapsed by physical force, thereby strengthening the mechanical strength of the inorganic fine particle structure as well as the surface. The mechanical strength of the surface was measured using the pencil hardness test method (KS-D-6711-92) and the surface hardness was measured using the MITSUBISHI pencil.

본 발명의 광산란층은 굴절율이 큰 무기물 입자와 그와 굴절율이 서로 다른 공극을 포함하는 무기미립자층과 이 구조를 고정하면서 평탄화를 할 수 있는 물질인 고착물을 포함하는 평탄화층으로 광산란막을 구성하였다. 상기 내용은 도 1에서 도식화 하였다.The light scattering layer of the present invention comprises a light scattering layer comprising a planarization layer including inorganic particles having a high refractive index, an inorganic fine particle layer including pores having different refractive indices, and a fixed material which is a material capable of flattening while fixing the structure. . The above is illustrated in FIG.

구성된 무기미립자층 표면의 평탄도 (Ra)는 고착물을 적층하기 전 0.18㎛ 정도로 거칠어 있었는데, 고착물을 적층함으로 인해서 표면의 평탄도는 2~5nm로 낮아진다. 표면 평탄도(Ra)는 AFM(Atomic Force Microscope)를 통하여 측정하였고, 무기미립자층과 평탄화층의 단면을 주사전자현미경(FE-SEM)을 통하여 관찰하였으며, 그 결과들을 도 2와 도 3에 나타내었다. The flatness (Ra) of the surface of the composed inorganic fine particle layer was roughly about 0.18 μm before stacking the deposits, and the flatness of the surface was lowered to 2 to 5 nm due to the stacking of the deposits. Surface flatness (Ra) was measured by AFM (Atomic Force Microscope), and the cross-sections of the inorganic particulate layer and the planarization layer were observed by scanning electron microscope (FE-SEM), and the results are shown in FIGS. 2 and 3. It was.

도 2의 전자현미경 사진을 통하여 단면은 유리-무기미립자층-평탄화층으로 적층되어 있는 것을 확인하였고, 평탄화층의 표면이 평탄함을 확인할 수 있었다. The electron micrograph of FIG. 2 confirms that the cross section is laminated with the glass-inorganic fine particle layer-flattening layer, and it can be confirmed that the surface of the planarization layer is flat.

고착물을 적층한 후의 표면의 기계적 강도는 연필경도측정법(KS-D-6711-92)을 이용하여 측정하였고, MITSUBISHI pencil을 이용하여 표면 경도를 측정하였다. 무기미립자층의 결과는 6B정도의 표면경도를 가지며, 평탄화층을 더할 경우 그 경도는 3H~6H까지 경도를 증가시킬 수 있다(도 3).
The mechanical strength of the surface after lamination of the adherend was measured using a pencil hardness measurement method (KS-D-6711-92), and the surface hardness was measured using an MITSUBISHI pencil. The result of the inorganic fine particle layer has a surface hardness of about 6B, the hardness can be increased to 3H ~ 6H by adding a planarization layer (Fig. 3).

상기의 방법으로 만들어진 박막은 박막재료와 박막두께, 박막생성 방식, 공극의 생성방식에 따라서 정투과율, 산란투과율, 산란반사율, 산란층이 각기 다르게 측정되었다. 이러한 광학적 특성은 UV/Vis 분광기를 이용하여 350~800nm 파장영역에서 측정하였다.
The thin films made by the above method were measured to have different transmittance, scattering transmittance, scattering reflectance, and scattering layer according to thin film material, thin film thickness, thin film formation method, and void formation method. These optical properties were measured in the 350 ~ 800nm wavelength region using a UV / Vis spectrometer.

이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail by the following examples. However, the following examples are merely to illustrate the invention, but the content of the present invention is not limited by the following examples.

실시예Example

실시예Example 1. 무기미립자의 제조 1. Preparation of Inorganic Particles

실시예Example 1-1.  1-1.

12.5wt% ZrOCl3·8H2O와 2wt% Y(NO3)3·6H2O을 물에 용해시킨 후 암모늄 하이드록사이드(Ammonium hydroxide, NH4OH)의 혼합액에 반응시켜 pH=9.00에서 침전된 용액을 제조하였다. 제조된 침전 용액을 1시간 동안 상온에서 반응시킨 후 반응을 완료시킨다. 침전물과 용액을 여과과정을 통하여 분리하고 증류수에 분리된 침전물을 분산시키면서 세척하고, 1μm 기공의 필터를 통하여 수분을 제거하고 세정을 반복한다. 수분을 제거한 침전물을 건조기에서 100℃로 24시간 동안 건조하고, 전기로에서 공기 분위기, 800℃에서 1시간 동안 열처리 하였다. 상기 과정을 도 4에 나타내었다.12.5 wt% ZrOCl 3 · 8H 2 O and 2 wt% Y (NO 3 ) 3 · 6H 2 O were dissolved in water and reacted with a mixture of ammonium hydroxide (NH 4 OH) to precipitate at pH = 9.00 The prepared solution. The prepared precipitated solution is reacted at room temperature for 1 hour to complete the reaction. The precipitate and the solution are separated by filtration and washed while dispersing the separated precipitate in distilled water. The water is removed through a 1 μm pore filter and the washing is repeated. The water-removed precipitate was dried at 100 ° C. for 24 hours in a drier, and heat treated at 800 ° C. for 1 hour in an air atmosphere in an electric furnace. The process is shown in FIG.

또한, 합성된 나노 분말의 x-선 회절분석결과와 전자현미경(SEM)사진을 도 5과 도 6에 각각 나타내었다.
In addition, x-ray diffraction analysis results and the SEM image of the synthesized nano-powder are shown in FIGS. 5 and 6, respectively.

실시예Example 1-2. 1-2.

12.5 wt% ZrOCl3·8H2O와 2wt% (NO3)3·6H2O을 첨가제가 들어가 있는 증류수에 용해시킨 후 암모늄 하이드록사이드(Ammonium hydroxide, NH4OH)의 혼합액에 반응시켜 pH=9.00에서 침전된 용액을 제조하였다. 제조된 침전 용액을 1시간 동안 상온에서 반응시킨 후 반응온도를 60℃로 올린 후에 3시간 동안 반응하여 반응을 완료시킨다. 이후 과정은 실시예 1-1번과 동일하다. 합성된 나노 분말의 x-선 회절분석결과와 전자현미경(SEM)사진을 도 5과 도 7에 각각 나타내었다.
12.5 wt% ZrOCl 3 · 8H 2 O and 2 wt% (NO 3 ) 3 · 6H 2 O were dissolved in distilled water containing additives and reacted with a mixture of ammonium hydroxide (NH 4 OH) to pH = A solution precipitated at 9.00 was prepared. The prepared precipitated solution was reacted at room temperature for 1 hour, and then the reaction temperature was raised to 60 ° C., followed by reaction for 3 hours to complete the reaction. Since the process is the same as in Example 1-1. X-ray diffraction analysis results and the SEM image of the synthesized nanopowders are shown in FIGS. 5 and 7, respectively.

실시예Example 1-3. 1-3.

실시예 1-2번과 동일하게 진행하되, 지르코니아 수용액과 이트리아 수용액에 첨가제를 적가한다. 상온에서 1시간 반응 후 반응온도를 60℃ 올리고 3시간 동안 추가반응을 진행한다. 그 이후 과정은 실시예 1-1번과 동일하다. 이 방법으로 얻어진 입자는 실시예 1-2에서 반응시보다 작은 입자를 얻었다.Proceed as in Example 1-2, the additive is added dropwise to the aqueous solution of zirconia and aqueous solution of yttria. After the reaction at room temperature for 1 hour, the reaction temperature was raised to 60 ° C and further reaction was performed for 3 hours. Thereafter, the process is the same as in Example 1-1. The particles obtained by this method yielded smaller particles than in the reaction in Example 1-2.

상기의 결과로부터 실시예 1-1에서 제조된 YSZ 분말의 결정성이 더 발달한 것을 볼 수 있다(도 5 참조).From the above results, it can be seen that the crystallinity of the YSZ powder prepared in Example 1-1 is further developed (see FIG. 5).

실시예 1-1에서 제조된 YSZ 입자의 투과전자현미경(TEM) 사진을 통하여 입자의 형태와 입자 크기를 확인할 수 있었다. 투과전자현미경 사진을 통한 입자의 크기는 50~60nm 정도이다. 상기 결과는 도 8에 나타내었다.
The morphology and particle size of the YSZ particles prepared in Example 1-1 were confirmed by transmission electron microscope (TEM) images. The size of the particle through the transmission electron micrograph is about 50 ~ 60nm. The results are shown in FIG.

실시예Example 2. 박막의 제조 2. Preparation of Thin Film

실시예Example 2-1. 2-1.

나노 크기를 가지는 지르코니아 분말을 첨가제와 함께 유기 용매 내에서 혼합시킨다. 이 용액을 3시간 동안 밀링하여 분산액을 제조한다. 분산액을 유리 기판 위에 코팅하고, 건조기 100℃에서 30초간 용매를 건조한 후 250℃에서 30분동안 가열하여 무기미립자층을 적층한다. 이후 무기미립자층 위에 폴리아크릴계 화합물을 코팅하여 평탄화 층을 적층하였다.
Nanosized zirconia powder is mixed with additives in an organic solvent. This solution is milled for 3 hours to prepare a dispersion. The dispersion is coated on a glass substrate, the solvent is dried at 100 ° C. for 30 seconds, and then heated at 250 ° C. for 30 minutes to deposit an inorganic fine particle layer. Then, a polyacrylic compound was coated on the inorganic fine particle layer to stack the planarization layer.

실시예Example 2-2. 2-2.

나노크기를 가지는 이트리아 분말을 실시예 2-1과 동일한 방법으로 분산액을 제조하고, 무기미립자층과 평탄화 층을 적층하였다.
A yttria powder having a nano size was prepared in the same manner as in Example 2-1, and an inorganic fine particle layer and a planarization layer were laminated.

실시예Example 2-3. 2-3.

50~60nm 크기를 가지는 이트리아로 안정화된 지르코니아(YSZ)를 실시예 2-1과 동일한 방법으로 분산액을 제조하고, 무기미립자층과 평탄화층을 적층하였다. 이 때, 코팅조건을 변화하여 1~10㎛ 두께를 가지는 무기미립자층을 적층하였다.
Yttria stabilized zirconia (YSZ) having a size of 50-60 nm was prepared in the same manner as in Example 2-1, and an inorganic fine particle layer and a planarization layer were laminated. At this time, the coating conditions were changed to stack an inorganic fine particle layer having a thickness of 1 ~ 10㎛.

비교예Comparative example 1 One

유리 기판 위에 공극생성인자를 가지는 실리콘 유기화합물을 코팅한 후, 건조기 100℃에서 30초간 용매를 건조한 후 230℃에서 30분간 가열하여 유리 위에 공극을 포함한 실리콘 산화물층을 형성하였다.
After coating the silicon organic compound having a pore-generating factor on the glass substrate, the solvent was dried at 100 ℃ for 30 seconds, and then heated at 230 ℃ for 30 minutes to form a silicon oxide layer containing pores on the glass.

비교예Comparative example 2 2

상기 실시예 2와 비교예 1에서 사용되는 유리 기판만을 사용하였다.
Only the glass substrates used in Example 2 and Comparative Example 1 were used.

상기 실시예 2-1, 2-2, 2-3과 비교예 1에서 제조된 산란막을 포함한 유리 기판, 비교에 2에서 사용되는 유리 기판을 UV/Vis 분광기를 이용하여 투과율과 반사율을 측정하였고, 이 결과로부터 550nm 파장에서의 이들 값을 표 1에 나타내었다.
The glass substrates including the scattering film prepared in Examples 2-1, 2-2, 2-3 and Comparative Example 1, and the glass substrates used in Comparative 2 were measured using a UV / Vis spectrometer to measure transmittance and reflectance. From these results, these values in 550 nm wavelength are shown in Table 1.

  무기미립자층Inorganic fine particle layer 산란층 두께(㎛)Scattering Layer Thickness (㎛) 산란투과율(%)Scattering transmittance (%) 정투과율(%)Permeability (%) 총반사율(%)Total reflectance (%) 실시예 2-1Example 2-1 ZrO2ZrO2 1.81.8 49.849.8 36.936.9 11.211.2 실시예 2-2Example 2-2 Y2O3Y2O3 2.12.1 49.449.4 38.638.6 10.210.2 실시예 2-3Example 2-3 YSZYSZ 9.89.8 50.950.9 1One 44.744.7 4.24.2 57.957.9 4.34.3 34.734.7 22 60.660.6 13.813.8 21.221.2 1.11.1 34.534.5 48.648.6 13.713.7 비교예 1Comparative Example 1 공극을 포함한 실리콘 산화물 Silicon oxide with voids 1.51.5 66 84.884.8 7.87.8 비교예 2Comparative Example 2 xx xx 00 91.691.6 8.78.7

상기 표 1에서 보는 바와 같이, 비교예 2에서 산란층이 적층되지 않은 유리 기판은 정투과와 반사가 일어나고 빛의 산란은 일어나지 않고, 공극을 포함한 실리콘 산화물에 의한 산란막의 경우 적은 양의 광산란이 일어나는 것을 볼 수 있다 (비교예1). As shown in Table 1, in Comparative Example 2, the glass substrate, in which the scattering layer is not laminated, undergoes permeation and reflection and does not cause light scattering. (Comparative Example 1).

실시예 2-1은 공극을 포함한 실리콘 산화물층보다 높은 산란투과율을 나타내었다. 즉, ZrO2 무기미립자에 의한 산란막은 높은 산란효율을 보여주고 광추출 효과를 증대시킬 수 있음을 알 수 있다.Example 2-1 showed higher scattering transmittance than the silicon oxide layer containing pores. That is, it can be seen that the scattering film by the ZrO 2 inorganic fine particles shows high scattering efficiency and can increase the light extraction effect.

실시예 2-2는 Y2O3 분말을 이용한 산란층도 50% 정도의 산란투과율을 가지며 광추출 효과에 우수한 성능을 보이고 있다.In Example 2-2, the scattering layer using the Y 2 O 3 powder also had a scattering transmittance of about 50% and showed excellent performance in the light extraction effect.

실시예 2-3은 이트리아로 안정화된 지르코니아(Yttria stabilized Zirconia) (YSZ) 복합산화물 무기미립자를 통하여 더 우수한 광산란 효율을 보임을 산란투과율을 통하여 알 수 있는데, 광산란층의 두께와 코팅 방법에 따라서 정투과율, 산란투과율, 반사율 등을 조절할 수 있으며, 공극의 정도를 조절할 수 있다. 도9, 도10, 도 11에서는 실시예 2-3에서 적층된 광산란층이 각각 2㎛, 4.4㎛, 9,8㎛인 단면의 전자현미경 사진인데, 다양한 두께의 광산란층을 적층할 수 있으며, 그 공극의 정도도 다양하게 얻을 수 있다. 따라서, 이는 다양한 형태의 광추출 효과를 보여줄 수 있을 것으로 사료된다.
Example 2-3 shows better light scattering efficiency through Yttria stabilized Zirconia (YSZ) composite oxide inorganic fine particles. The scattering transmittance is shown by the light scattering layer thickness and coating method. Forward transmittance, scattering transmittance, reflectance can be adjusted, and the degree of voids can be adjusted. 9, 10, and 11 are electron micrographs of the light scattering layers stacked in Example 2-3 having 2 μm, 4.4 μm, and 9,8 μm, respectively, and light scattering layers having various thicknesses may be stacked. The degree of the void can also be obtained in various ways. Therefore, it is believed that this can show various types of light extraction effects.

지금까지 예시적인 실시 태양을 참조하여 본 발명을 기술하여 왔지만, 본 발명의 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명의 범주를 벗어나지 않고서도 다양한 변화를 실시할 수 있으며 그의 요소들을 등가물로 대체할 수 있음을 알 수 있을 것이다. 또한, 본 발명의 본질적인 범주를 벗어나지 않고서도 많은 변형을 실시하여 특정 상황 및 재료를 본 발명의 교시내용에 채용할 수 있다. 따라서, 본 발명이 본 발명을 실시하는데 계획된 최상의 양식으로서 개시된 특정 실시 태양으로 국한되는 것이 아니며, 본 발명이 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 태양을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
While the invention has been described with reference to exemplary embodiments so far, those skilled in the art will appreciate that various changes can be made therein and equivalents may be substituted for elements thereof without departing from the scope of the invention. You will know. In addition, many modifications may be made to adapt a particular situation and material to the teachings of the invention without departing from the essential scope thereof. Therefore, it is intended that the present invention not be limited to the particular embodiments disclosed as the best mode contemplated for carrying out the invention, but that the invention will include all embodiments falling within the scope of the appended claims.

Claims (20)

광추출을 향상시키기 위한 산란막으로서,
공극을 포함하는 무기미립자층 및 무기미립자층의 보호와 평탄화를 위한 평탄화층을 포함하는 무기미립자 산란막.
As a scattering film for improving light extraction,
An inorganic fine particle scattering film comprising an inorganic fine particle layer containing voids and a planarization layer for protecting and planarizing the inorganic fine particle layer.
제 1항에 있어서,
상기 무기미립자 산란막의 두께는 100nm ~ 30μm인 것을 특징으로 하는 산란막.
The method of claim 1,
The scattering film, characterized in that the thickness of the inorganic fine particle scattering film is 100nm ~ 30μm.
제 1항에 있어서,
상기 무기미립자 산란막의 표면 평탄도(Ra)는 1nm-10nm인 것을 특징으로 하는 산란막.
The method of claim 1,
The surface flatness (Ra) of the inorganic fine particle scattering film is a scattering film, characterized in that 1nm-10nm.
제 1항에 있어서,
상기 무기미립자 산란막의 표면 경도는 3H-9H인 것을 특징으로 하는 산란막.
The method of claim 1,
The surface hardness of the inorganic fine particle scattering film is a scattering film, characterized in that 3H-9H.
제 1항에 있어서,
상기 평탄화층은 유기 코팅막 형성물이고, 유기 코팅막 형성물은 폴리아크릴계 또는 폴리이미드계의 수지(resin)인 것을 특징으로 하는 산란막.
The method of claim 1,
The planarization layer is an organic coating film formation, the organic coating film formation is a scattering film, characterized in that the resin of the polyacrylic or polyimide.
제 1항에 있어서,
상기 평탄화층은 무기 코팅막 형성물이고, 무기 코팅막 형성물은 실리콘 화합물인 것을 특징으로 하는 산란막.
The method of claim 1,
The planarization layer is an inorganic coating film formation, the inorganic coating film formation is a scattering film, characterized in that the silicon compound.
공침법에 의한 합성법으로 무기미립자를 제조하는 방법.A method for producing inorganic fine particles by the synthesis method by coprecipitation method. 제 7항에 있어서,
상기 무기미립자는 1.7 이상의 굴절율을 갖는 것을 특징으로 하는 무기미립자를 제조하는 방법.
The method of claim 7, wherein
The inorganic fine particles have a refractive index of 1.7 or more method for producing inorganic fine particles.
제 7항에 있어서,
상기 무기미립자는 Li, Be, B, Na, Mg, Si, K, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Rb, Sr, Y, Mo, Cs, Ba, La, Hf, W, Tl, Pb, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Ti, Sb, Sn, Zr, Ce, Ta 및 In으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 금속 산화물인 것을 특징으로 하는 무기미립자를 제조하는 방법.
The method of claim 7, wherein
The inorganic fine particles are Li, Be, B, Na, Mg, Si, K, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Rb, Sr, Y, Mo, Cs, Ba, La, Hf, W, Tl, Pb, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Ti, Sb, Sn, Zr, Ce, Ta and Method for producing inorganic particles, characterized in that the metal oxide containing at least one selected from In.
제 9항에 있어서,
상기 금속 산화물은 산화지르코늄 (zirconium oxide, ZrO2); 산화하프늄(hafnium oxide, HfO2); 산화탄탈륨(tantalium oxide, Ta2O5); 이산화티타늄(titanium oxide, TiO2); 산화이트륨(yttrium oxide, Y2O3); 산화아연(zinc oxide, ZnO); 산화이트륨, 산화마그네슘(magnesium oxide, MgO), 산화칼슘(calcium oxide, CaO) 또는 산화세륨(cerium oxide, CeO2)에 의해 안정화 또는 부분안정화된 산화지르코늄(Y2O3-ZrO2, MgO-ZrO2, CaO-ZrO2, CeO2-ZrO2) 또는 이들의 혼합물로 구성되는 것을 특징으로 하는 무기미립자를 제조하는 방법.
The method of claim 9,
The metal oxide may be zirconium oxide (zrO 2 ); Hafnium oxide (HfO 2 ); Tantalium oxide (Ta 2 O 5 ); Titanium dioxide (TiO 2 ); Yttrium oxide (Y 2 O 3 ); Zinc oxide (ZnO); Zirconium oxide stabilized or partially stabilized with yttrium oxide, magnesium oxide (MgO), calcium oxide (CaO) or cerium oxide (CeO 2 ) (Y 2 O 3 -ZrO 2 , MgO- ZrO 2 , CaO-ZrO 2 , CeO 2 -ZrO 2 ) or a mixture thereof.
제 10항에 있어서,
상기 금속 산화물은 산화이트륨(yttrium oxide, Y2O3) 에 의해 안정화 또는 부분안정화된 산화지르코늄 (zirconium oxide, ZrO2)인 것을 특징으로 하는 무기미립자를 제조하는 방법.
The method of claim 10,
The metal oxide is zirconium oxide (zirconium oxide, ZrO 2 ) stabilized or partially stabilized by yttrium oxide (Y 2 O 3 ) method for producing inorganic particles.
제 7항에 있어서,
상기 무기미립자의 입자 평균 크기(D50)는 1nm~ 1㎛ 인 것을 특징으로 하는 무기미립자를 제조하는 방법.
The method of claim 7, wherein
The particle average size (D 50 ) of the inorganic fine particles is a method for producing inorganic fine particles, characterized in that 1nm ~ 1㎛.
제 7항에 있어서,
상기 무기미립자의 입자 평균 크기(D50)는 5nm~ 500nm 인 것을 특징으로 하는 무기미립자를 제조하는 방법.
The method of claim 7, wherein
The average particle size (D 50 ) of the inorganic fine particles is a method for producing inorganic fine particles, characterized in that 5nm ~ 500nm.
제 7항에 있어서,
상기 무기미립자의 굴절율은 1.7~ 3.0 인 것을 특징으로 하는 무기미립자를 제조하는 방법.
The method of claim 7, wherein
The refractive index of the inorganic fine particles is a method for producing inorganic fine particles, characterized in that 1.7 to 3.0.
기판을 제공하는 단계;
공극을 포함하는 무기미립자층을 상기 기판상에 제조하는 단계; 및
상기 무기미립자층상에 평탄화층을 제조하는 단계를 포함하는 무기미립자 산란막을 제조하는 방법.
Providing a substrate;
Preparing an inorganic particulate layer comprising voids on the substrate; And
Method for producing an inorganic fine particle scattering film comprising the step of manufacturing a planarization layer on the inorganic fine particle layer.
제 15항에 있어서,
상기 무기미립자층은 코팅층을 형성하기 위해 바인더를 포함하는 코팅액을 제조하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 무기미립자 산란막을 제조하는 방법.
16. The method of claim 15,
The inorganic fine particle layer is a method for producing an inorganic fine particle scattering film, further comprising the step of preparing a coating liquid comprising a binder to form a coating layer.
제 15항에 있어서,
상기 무기미립자층 위에 백필 층을 오버코팅(over-coating)하는 것을 특징으로 하는 무기미립자 산란막을 제조하는 방법.
16. The method of claim 15,
A method of manufacturing an inorganic fine particle scattering film, characterized in that over-coating a backfill layer on the inorganic fine particle layer.
제 15항에 있어서,
상기 백필 층은 오버코팅되기 전에 용매가 증발되는 것을 특징으로 하는 무기미립자 산란막을 제조하는 방법.
16. The method of claim 15,
The backfill layer is a method for producing an inorganic fine particle scattering film, characterized in that the solvent is evaporated before overcoating.
제 15항에 있어서,
상기 코팅층은 스핀 코팅(spin coating), 딥코팅(dip-coating), 슬롯코팅(slot-coating) 또는 스크린 프린팅(screen printing)을 포함하는 것을 특징으로 하는 무기미립자 산란막을 제조하는 방법.
16. The method of claim 15,
The coating layer is spin coating, dip-coating, slot-coating or screen printing (screen printing) method for producing an inorganic fine particle scattering film.
제 1항 내지 제 6항에 따른 무기미립자 산란막을 포함하는 유리, 발광소자, 태양전지 기판, 유기 고분자 필름 또는 조명요소.A glass, a light emitting device, a solar cell substrate, an organic polymer film, or an illumination element comprising the inorganic fine particle scattering film according to claim 1.
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013187736A1 (en) * 2012-06-14 2013-12-19 Saint-Gobain Glass France Layered structure for oled device, method for manufacturing the same, and oled device having the same
EP2674442A3 (en) * 2012-06-12 2014-01-22 Toyo Ink SC Holdings Co., Ltd. Resin composition for light scattering layer, light scattering layer, and organic electroluminescence device
KR101381426B1 (en) * 2012-06-18 2014-04-07 한국전기연구원 thin film of solar cell equipped yttria buffer layer and their manufacturing method
KR20140062435A (en) * 2014-01-06 2014-05-23 주식회사 엘지화학 Transparent conducting film and organic light emitting device comprising the same
WO2014084699A1 (en) * 2012-11-30 2014-06-05 주식회사 엘지화학 Substrate for organic electronic element
WO2014185562A1 (en) * 2013-05-13 2014-11-20 주식회사 나노신소재 Light scattering film for organic light emitting element and manufacturing method therefor
KR101488660B1 (en) * 2013-08-14 2015-02-02 코닝정밀소재 주식회사 Substrate for oled, method of fabricating thereof and oled including the same
WO2015023536A1 (en) * 2013-08-12 2015-02-19 3M Innovative Properties Company Emissive article with light extraction film
WO2015093807A1 (en) * 2013-12-16 2015-06-25 일진엘이디(주) Light emitting diode having multiple nano-particle layers
CN112186081A (en) * 2020-09-28 2021-01-05 华灿光电(苏州)有限公司 Light emitting diode epitaxial wafer and preparation method thereof

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2674442A3 (en) * 2012-06-12 2014-01-22 Toyo Ink SC Holdings Co., Ltd. Resin composition for light scattering layer, light scattering layer, and organic electroluminescence device
US9825258B2 (en) 2012-06-14 2017-11-21 Saint-Gobain Glass France Layered structure for OLED device, method for manufacturing the same, and OLED device having the same
WO2013187735A1 (en) * 2012-06-14 2013-12-19 Saint-Gobain Glass France Layered structure for oled device, method for manufacturing the same, and oled device having the same
EA030781B1 (en) * 2012-06-14 2018-09-28 Сэн Гобэн Гласс Франс Layered structure for organic light-emitting diode device, method for manufacturing the same and organic light-emitting diode device having this structure
WO2013187736A1 (en) * 2012-06-14 2013-12-19 Saint-Gobain Glass France Layered structure for oled device, method for manufacturing the same, and oled device having the same
KR101381426B1 (en) * 2012-06-18 2014-04-07 한국전기연구원 thin film of solar cell equipped yttria buffer layer and their manufacturing method
WO2014084699A1 (en) * 2012-11-30 2014-06-05 주식회사 엘지화학 Substrate for organic electronic element
US9595684B2 (en) 2012-11-30 2017-03-14 Lg Chem, Ltd. Substrate for organic electronic device having high refractive layer on light scattering, optical functional layer
WO2014185562A1 (en) * 2013-05-13 2014-11-20 주식회사 나노신소재 Light scattering film for organic light emitting element and manufacturing method therefor
US10358344B2 (en) 2013-08-12 2019-07-23 3M Innovative Properties Company Emissive article with light extraction film
WO2015023536A1 (en) * 2013-08-12 2015-02-19 3M Innovative Properties Company Emissive article with light extraction film
US9799853B2 (en) 2013-08-12 2017-10-24 3M Innovative Properties Company Emissive article with light extraction film
WO2015023112A1 (en) * 2013-08-14 2015-02-19 코닝정밀소재 주식회사 Substrate for organic light-emitting diode, method for manufacturing same, and organic light-emitting diode comprising same
KR101488660B1 (en) * 2013-08-14 2015-02-02 코닝정밀소재 주식회사 Substrate for oled, method of fabricating thereof and oled including the same
CN105556697A (en) * 2013-08-14 2016-05-04 康宁精密素材株式会社 Thin film solar cell, semiconductor thin film and coating liquid for forming semiconductor
US9711762B2 (en) 2013-08-14 2017-07-18 Corning Precision Materials Co., Ltd. Substrate for organic light-emitting diode, method for manufacturing same, and organic light-emitting diode comprising same
WO2015093807A1 (en) * 2013-12-16 2015-06-25 일진엘이디(주) Light emitting diode having multiple nano-particle layers
KR20140062435A (en) * 2014-01-06 2014-05-23 주식회사 엘지화학 Transparent conducting film and organic light emitting device comprising the same
CN112186081A (en) * 2020-09-28 2021-01-05 华灿光电(苏州)有限公司 Light emitting diode epitaxial wafer and preparation method thereof
CN112186081B (en) * 2020-09-28 2021-08-03 华灿光电(苏州)有限公司 Light emitting diode epitaxial wafer and preparation method thereof

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