KR20110131686A - PREPARATION METHOD OF TiAlN FILM USING ARC ION PLATING - Google Patents

PREPARATION METHOD OF TiAlN FILM USING ARC ION PLATING Download PDF

Info

Publication number
KR20110131686A
KR20110131686A KR1020100051254A KR20100051254A KR20110131686A KR 20110131686 A KR20110131686 A KR 20110131686A KR 1020100051254 A KR1020100051254 A KR 1020100051254A KR 20100051254 A KR20100051254 A KR 20100051254A KR 20110131686 A KR20110131686 A KR 20110131686A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
film
tialn film
adhesive strength
tialn
ion plating
Prior art date
Application number
KR1020100051254A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
조동율
주윤곤
윤재홍
Original Assignee
창원대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 창원대학교 산학협력단 filed Critical 창원대학교 산학협력단
Priority to KR1020100051254A priority Critical patent/KR20110131686A/en
Publication of KR20110131686A publication Critical patent/KR20110131686A/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325—Electric arc evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54—Controlling or regulating the coating process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

PURPOSE: A method of manufacturing a tiain film using an arch ion plating technique is provided to remarkably improve adhering strength by providing values for control factors capable of manufacturing TiAIN films with optimal adhering strength using a Taguchi technique. CONSTITUTION: A method of manufacturing a TiAIN film using an arch ion plating technique comprises next steps. Control factors are selected from a group of substrate's temperature, arch current, bias voltage, working pressure, pre-processing pressure and pre-processing time. The control factors are changed to improve the adhering strength of a TiAIN film. The control factors are determined according to a Taguchi technique. The TiAIN film is manufactured under conditions of substrate's temperature 200~250 °C, arc current 55~65 A, bias voltage -750~-800 V, working pressure 1×10^-2~8×10^-2 torr, pre-processing voltage -430~-470 V, and pre-processing time 14~16 minutes.

Description

아크 이온 플레이팅법을 이용한 ＴｉＡｌＮ 필름의 제조방법{Preparation method of ＴｉＡｌＮ film using arc ion plating}Preparation method of titanium film using arc ion plating method

본 발명은 종래보다 개선된 접착 강도를 갖는 아크 이온 플레이팅법을 이용한 TiAlN 필름의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a TiAlN film using an arc ion plating method having improved adhesive strength than before.

아크 이온 플레이팅법(Arc ion plating; AIP)은 높은 이온화, 높은 증착율 및 필름과 기판 간의 강한 접착과 같은 유리한 점들로 인해 경질 코팅 기술에서 폭넓게 사용되고 있다. 플라즈마 표면 공학 경질 코팅법은 지난 수십년 동안 다양한 산업분야에서 마모 및 마찰 문제를 해결하기 위하여 사용되어 왔다. AIP TiN 코팅은 높은 경도, 높은 접착 강도 및 낮은 마찰 효율로 인해 절삭 공구 응용분야에서 폭넓게 사용되어 왔다. TiN 코팅이 비록 뛰어난 기계적 특성을 지닐지라도, 낮은 열적 및 화학적 안정성으로 인하여 고온에서 사용할 수 없었다. Arc ion plating (AIP) is widely used in hard coating techniques due to advantages such as high ionization, high deposition rate and strong adhesion between the film and the substrate. Plasma surface engineering Hard coating methods have been used for decades to solve wear and friction problems in various industries. AIP TiN coatings have been widely used in cutting tool applications because of their high hardness, high adhesive strength and low frictional efficiency. Although TiN coatings have excellent mechanical properties, they cannot be used at high temperatures due to their low thermal and chemical stability.

최근 TiAlN 필름은 TiN에 Al을 첨가하여 TiN 단독 필름과 비교하여 항산화 거동 및 미세경도를 개선하므로 주목받고 있다. 제3의 원소가 2성분계 시스템에 삽입됨으로써 코팅 특성들을 개선할 수 있다. 비록 다른 코팅물들이 시장에서 현재 사용되고 있을지라도, TiAlN은 여전히 산업분야에서 폭넓게 사용되고 있다. 모든 응용분야에서 코팅된 성분들의 내구성 및 성능에 관한 중요한 인자들은 기판 상에 코팅되는 코팅물의 접착과 관련이 있다.Recently, TiAlN films have attracted attention because they add Al to TiN to improve antioxidant behavior and microhardness compared to TiN alone films. Insertion of a third element into the bicomponent system can improve the coating properties. Although other coatings are currently used in the market, TiAlN is still widely used in the industry. Important factors regarding the durability and performance of the coated components in all applications are related to the adhesion of the coating to be coated on the substrate.

접착 강도의 증진과 관련하여 아크 전력, 기판 온도, 전처리 전압, 작업 압력, 증착 바이어스 전압 및 전처리 시간 등과 같은 증착 조건을 조정함으로써 접착 강도와의 관련성을 검토한 연구는 아직까지 없었다. In relation to the improvement of adhesive strength, there have been no studies examining the relation with adhesive strength by adjusting deposition conditions such as arc power, substrate temperature, pretreatment voltage, working pressure, deposition bias voltage and pretreatment time.

이에, 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하기 위하여 다구찌법을 이용하여 제작된 TiAlN 필름의 접착 강도를 연구하던 중 가장 좋은 접착 강도를 갖는 TiAlN 필름을 제조할 수 있는 조절인자의 최적화 조건을 밝혀내어 본 발명을 완성하였다.In order to solve the above problems, the present inventors have discovered the optimization conditions of the control factors capable of producing the TiAlN film having the best adhesive strength while studying the adhesive strength of the TiAlN film produced using the Taguchi method. Was completed.

이에, 본 발명의 목적은 절삭 공구 응용분야를 비롯한 다양한 분야에서 폭넓게 사용되는 TiAlN 필름의 접착 강도를 개선할 수 있는 아크 이온 플레이팅법을 이용한 TiAlN 필름의 제조방법을 제공한다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a TiAlN film using an arc ion plating method which can improve the adhesive strength of a TiAlN film widely used in various fields including cutting tool applications.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 아크 이온 플레이팅법을 이용한 TiAlN 필름의 제조방법에 있어서, 기판 온도, 아크 전류, 바이어스 전압, 작업 압력, 전처리 압력 및 전처리 시간으로 이루어진 군에서 선택된 조절인자를 변경하여 TiAlN 필름의 접착 강도를 개선하는 것을 특징으로 하는 아크 이온 플레이팅법을 이용한 TiAlN 필름의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention, in the method for producing a TiAlN film using the arc ion plating method, a control factor selected from the group consisting of substrate temperature, arc current, bias voltage, working pressure, pretreatment pressure and pretreatment time It provides a method for producing a TiAlN film using the arc ion plating method characterized in that to improve the adhesive strength of the TiAlN film.

상기 조절인자들은 다구찌법(Taguchi Method)에 따라 결정하는 것이 바람직하다. The regulators are preferably determined according to the Taguchi Method.

또한, 상기 TiAlN 필름은 기판 온도 200 내지 250 ℃, 아크 전류 55 내지 65 A, 바이어스 전압 -750 내지 -800 V, 작업 압력 1×10-2 내지 8×10-2 torr, 전처리 전압 -430 내지 -470 V 및 전처리 시간 14 내지 16분의 조건 하에서 제조될 수 있으며, 바람직하게는 기판 온도 220℃, 아크 전류 60A, 바이어스 전압 -800V, 작업 압력 10-2 torr, 전처리 전압 -450V 및 전처리 시간 15분의 조건 하에서 제조될 수 있다.Further, the TiAlN film has a substrate temperature of 200 to 250 ° C., an arc current of 55 to 65 A, a bias voltage of -750 to -800 V, a working pressure of 1 × 10 -2 to 8 × 10 -2 torr, and a pretreatment voltage of -430 to- It can be prepared under the conditions of 470 V and the pretreatment time 14 to 16 minutes, preferably substrate temperature 220 ℃, arc current 60A, bias voltage -800V, working pressure 10 -2 torr, pretreatment voltage -450V and pretreatment time 15 minutes It can be prepared under the conditions of.

이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

본 발명에 따르면, 다구찌법을 적용하여 AIP TiAlN 필름의 증착율, 경도 및 접착 강도를 조사하였다. 즉, 다구찌법을 적용하여 기판 온도 220℃, 아크 전력 60A, 바이어스 전압 -800V, 작업 압력 10-2 torr, 전처리 전압 -450V 및 전처리 시간 15분의 조건 하에서 최적 접착 강도를 지닌 필름을 제조하였다. According to the present invention, the deposition rate, hardness and adhesive strength of the AIP TiAlN film were investigated by applying the Taguchi method. In other words, the Taguchi method was applied to produce a film having an optimum adhesive strength under conditions of a substrate temperature of 220 ° C., an arc power of 60 A, a bias voltage of -800 V, a working pressure of 10 -2 torr, a pretreatment voltage of -450 V, and a pretreatment time of 15 minutes.

최적 TiAlN 필름의 임계부하(53N)는 이러한 조절인자의 최적화 이전에 가장 높은 임계부하를 지닌 필름과 비교하여 43% 정도 증가하였다. 증착율은 AIP TiAlN 필름의 접착 강도에 어떠한 직접적인 영향을 미치지 않았다. The critical load (53N) of the optimum TiAlN film was increased by 43% compared to the film with the highest critical load prior to optimization of these regulators. The deposition rate did not have any direct effect on the adhesive strength of the AIP TiAlN film.

그러나, TiAlN 필름의 경도는 가장 낮은 접착 강도를 지닌 필름과 가장 높은 접착 강도를 지닌 필름이 각각 4 GPa 및 34 GPa로 나타나 큰 차이가 있었다. 가장 낮은 접착 강도를 지닌 TiAlN 필름과 가장 높은 접착 강도를 지닌 TiAlN 필름의 성장은 (Ti, Al) N 상의 바람직한 (111) 방향성에서 경쟁적인 (111), (200) 및 (220) 방향성으로 변화하였다. However, the hardness of the TiAlN film was significantly different from the film having the lowest adhesive strength and the film having the highest adhesive strength of 4 GPa and 34 GPa, respectively. The growth of TiAlN films with the lowest adhesive strength and TiAlN films with the highest adhesive strength varied from the preferred (111) orientation on (Ti, Al) N to competitive (111), (200) and (220) orientations. .

따라서, TiAlN 필름의 접착 강도 개선은 경도의 증가 및 필름에서 (111), (200) 및 (220) 방향성의 경쟁 성장에 따른 것으로 확인되었다.Thus, the improvement in adhesion strength of TiAlN films was found to be due to the increase in hardness and competitive growth of (111), (200) and (220) orientations in the film.

본 발명의 제조방법에 따라 얻어진 TiAlN 필름은 경도의 증가와 필름에서 (111), (200) 및 (220)의 경쟁적 성장으로 인하여 접착 강도가 종래 필름에 비해 크게 개선되어 폭넓은 산업분야에서 사용가능하다.TiAlN film obtained according to the manufacturing method of the present invention is significantly improved compared to the conventional film due to the increase in hardness and competitive growth of (111), (200) and (220) in the film can be used in a wide range of industries Do.

도 1은 본 발명의 일실시예에서 사용된 AIP 시스템을 나타낸 것이고,
도 2 및 도 3은 각 조절인자들에 따른 TiAlN 필름 두께의 변화를 나타낸 것이고,
도 4 및 도 5는 각 조절인자들에 따른 경도의 변화를 나타낸 것이고,
도 6 및 도 7은 각 조절인자들에 따른 접착 강도의 변화를 나타낸 것이고,
도 8은 각각 -100V 및 -800V의 바이어스 전압에 대응하는 가장 낮은 접착 강도 및 가장 높은 접착 강도를 지닌 TiAlN 필름의 횡단면 이미지를 나타낸 것이고,
도 9는 가장 높은 접착 강도를 지닌 필름과 가장 낮은 접착 강도를 지닌 필름 간의 XRD 패턴을 비교한 것이고,
도 10은 가장 낮은 접착 강도를 지닌 TiAl 필름과 가장 높은 접착 강도를 지닌 TiAl 필름 각각의 스크래치 검사 결과를 나타낸 것이고,
도 11은 가장 낮은 접착 강도를 지닌 TiAl 필름과 가장 높은 접착 강도를 지닌 TiAlN 필름 각각의 스크래치 흔적에 대한 SEM 사진을 나타낸 것이다. 1 shows an AIP system used in one embodiment of the present invention,
2 and 3 show the change in the TiAlN film thickness according to each control factor,
4 and 5 show the change in hardness according to each control factor,
6 and 7 show the change in adhesive strength according to each control factor,
8 shows cross-sectional images of TiAlN films with the lowest and highest adhesive strengths corresponding to bias voltages of -100 V and -800 V, respectively.
9 compares the XRD pattern between the film with the highest adhesive strength and the film with the lowest adhesive strength,
10 shows the scratch test results of the TiAl film having the lowest adhesive strength and the TiAl film having the highest adhesive strength, respectively.
FIG. 11 shows SEM photographs of the scratch traces of the TiAl film having the lowest adhesive strength and the TiAlN film having the highest adhesive strength, respectively.

이하, 하기 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 다만, 이러한 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the present invention is not limited by these examples.

<실시예 1> TiAlN 필름 제작Example 1 TiAlN Film Preparation

다구찌법(Taguchi method)은 파라미터 연구를 위한 매우 유용한 방법으로 알려져 있고, 본 실시예에서도 이를 적용하여 TiAlN 필름의 제작과 관련된 조절인자들의 최적화를 수행하였다. Taguchi method is known as a very useful method for the study of parameters, and this example was also applied to perform optimization of control factors related to the production of TiAlN films.

즉, TiAlN 필름을 AIP법에 따라 SKD61 경화 기판(0.32~0.42% C, 0.8~1.2% Si, 0.50% Mn, 4.50~5.50% Cr, 1.00~1.50% Mo, 0.8~1.2% V, 0.03 S, 0.03% P 및 89.7~91.9% Fe) 상에 코팅하였다. 이때, 상기 기판은 코팅용 미러표면판을 얻기 위하여 다이아몬드 페이스트 1㎛ 까지 연마하여 사용하였다.That is, the TiAlN film was prepared by SKD61 cured substrate (0.32-0.42% C, 0.8-1.2% Si, 0.50% Mn, 4.50-5.50% Cr, 1.00-1.50% Mo, 0.8-1.2% V, 0.03 S, according to AIP method). 0.03% P and 89.7-9.9% Fe). At this time, the substrate was used by polishing the diamond paste 1㎛ to obtain a mirror surface plate for coating.

TiAlN 필름 제작을 위해, 1) 아크 전력(Iarc), 2) 기판 온도(Tsub), 3) 예비 스퍼터링 전압(Vp), 4) 작업 가스압(P), 5) 증착 바이어스 전압(Vbias) 및 6) 예비 스퍼터링 시간(tp)을 각각 조절 인자로서 사용하였다. 또한, 본 실시예에서 기준압력을 9.0×10-6 torr로 고정하였으며, 각 조절 인자들 및 이들의 수준을 표 1 및 표 2에 나타내었다.For TiAlN film fabrication, 1) arc power (I arc ), 2) substrate temperature (T sub ), 3) preliminary sputtering voltage (V p ), 4) working gas pressure (P), 5) deposition bias voltage (V bias) ) And 6) preliminary sputtering time (t p ) were used as regulatory factors, respectively. In addition, in the present embodiment, the reference pressure was fixed at 9.0 × 10 −6 torr, and the adjustment factors and their levels are shown in Table 1 and Table 2.

본 실시예에서 사용된 AIP 시스템은 도 1과 같으며, 기판을 진공챔버의 중앙에 놓아 운전 시 회전시킬 수 있었으며, 타겟은 50/50의 Ti/Al 원자비를 가졌다.The AIP system used in this embodiment is the same as that of FIG. 1, and the substrate was rotated during operation by placing the substrate in the center of the vacuum chamber, and the target had a Ti / Al atomic ratio of 50/50.

변수variable 설계수Design 1One 22 33 A: 기판 온도(℃)A: substrate temperature (° C) 220220 320320 420420 B: 아크 전류(A)B: arc current (A) 6060 8080 100100 C: 바이어스 전압(V)C: bias voltage (V) -100-100 -450-450 -800-800 D: 작업 압력(torr)D: working pressure (torr) 5×10-1 5 × 10 -1 5×10-2 5 × 10 -2 5×10-3 5 × 10 -3 E: 전처리 전압(V)E: pretreatment voltage (V) -100-100 -450-450 -800-800 F: 전처리 시간(분)F: pretreatment time (minutes) 55 1010 1515

샘플 수Sample number 변수variable AA BB CC DD EE FF 1One 1One 1One 1One 1One 1One 1One 22 1One 22 22 22 22 22 33 1One 33 33 33 33 33 44 22 1One 1One 22 22 33 55 22 22 22 33 33 1One 66 22 33 33 1One 1One 22 77 33 1One 22 1One 33 22 88 33 22 33 22 1One 33 99 33 33 1One 33 22 1One 1010 1One 1One 33 33 22 22 1111 1One 22 1One 1One 33 33 1212 1One 33 22 22 1One 1One 1313 22 1One 22 33 1One 33 1414 22 22 33 1One 22 1One 1515 22 33 1One 22 33 22 1616 33 1One 33 22 33 1One 1717 33 22 1One 33 1One 22 1818 33 33 22 1One 22 33

<실시예 2> TiAlN 필름 성능 검토Example 2 TiAlN Film Performance Review

1. 성능 검토 방법1. How to review performance

코팅필름의 결정구조를 XRD로 규명하였고, 코팅필름의 표면 형상 및 횡단면 이미지를 SEM으로 관찰하였다. TiAlN 필름의 경도는 20 mN 나노-압입경도 시험기를 이용하여 측정되었다. 필름과 기판 간의 접착 강도는 선형 스크래치 측정기(RST S/N: 27-0510)를 사용하여 측정하였다. 스크래치 접착 시험은 다이아몬드 구형 압입경도 시험기(120ㅀ원뿔형, 200㎛ 반경 구형팁)를 이용하여 1 내지 50N의 수직력을 지닌 부하량을 연속적으로 증가하면서 수행하였고, 이때 50N/분의 부하율과 5mm/분의 샘플 횡단 속도를 사용하였다. 스크래치 트랙의 길이는 5mm이었다.The crystal structure of the coating film was identified by XRD, and the surface shape and cross-sectional image of the coating film were observed by SEM. The hardness of the TiAlN film was measured using a 20 mN nano-indentation hardness tester. The adhesive strength between the film and the substrate was measured using a linear scratch meter (RST S / N: 27-0510). The scratch adhesion test was carried out using a diamond spherical indentation hardness tester (120 ° cone, 200 μm radius spherical tip) with continuously increasing loads having a vertical force of 1 to 50 N, with a loading rate of 50 N / min and a 5 mm / min Sample traversal speeds were used. The scratch track was 5 mm long.

2. TiAlN 필름의 증착율2. Deposition Rate of TiAlN Film

도 2 및 도 3은 모든 조절인자들에 따른 필름 두께에 대한 평균값과 퍼센트 기여도를 나타내었다. 증착 효율에 관해서는, 작업 압력(76.62%) > 기판 온도(10.01%) > 바이어스 전압(4.83%) > 아크 전류(4.49%) > 전처리 전압(2.37%) > 전처리 시간(1.65%)로 나타나서 작업 압력이 가장 유의성 있는 인자로 확인되었고, 전처리 전압과 전처리 시간은 아크 이온 플레이팅에서 증착 효율 특별한 영향을 나타내지 않는 것으로 확인되었다. 2 and 3 show the mean and percent contributions to film thickness with all control factors. As for the deposition efficiency, the work pressure (76.62%)> substrate temperature (10.01%)> bias voltage (4.83%)> arc current (4.49%)> pretreatment voltage (2.37%)> pretreatment time (1.65%) Pressure was found to be the most significant factor, and pretreatment voltage and pretreatment time were found to have no particular effect on deposition efficiency in arc ion plating.

3. TiAlN 필름의 경도3. Hardness of TiAlN Film

도 4 및 도 5에는 각 조절인자에 관한 경도의 효과 및 퍼센트 기여도를 나타내었다. 필름의 경도에 관해서는, 작업 압력(36.80%) > 바이어스 전압(35.90%) > 아크 전류(18.37%) > 기판 온도(5.53%) > 전처리 시간(3.29%) > 전처리 전압(0.08%)로 나타나서 작업 압력이 가장 유의성 있는 인자로 확인되었다. 상대적으로 보다 두꺼운 필름은 TiAlN 필름의 경도를 증진하는 데 도움이 되었다. 잘 알려진 바와 같이, 표면층 또는 박막의 내인성 경도는 기판 물질의 영향이 제거될 경우에만 의미있게 된다. 따라서, 압인의 깊이 한계는 약 10%의 필름 두께와 같이 낮아야 한다. 따라서, 20mN의 동일 부하량 하에서 너무 낮은 증착 효율은 TiAlN 필름의 경도 감소를 초래하였다.4 and 5 show the effect and percent contribution of hardness on each regulator. As for the hardness of the film, it is expressed as working pressure (36.80%)> bias voltage (35.90%)> arc current (18.37%)> substrate temperature (5.53%)> pretreatment time (3.29%)> pretreatment voltage (0.08%) Working pressure was identified as the most significant factor. Relatively thicker films helped to enhance the hardness of TiAlN films. As is well known, the endogenous hardness of the surface layer or thin film is only meaningful if the influence of the substrate material is removed. Therefore, the depth limit of the stamp should be as low as about 10% film thickness. Thus, too low deposition efficiency under the same loading of 20 mN resulted in a decrease in hardness of the TiAlN film.

4. TiAlN 필름의 접착 강도4. Adhesion Strength of TiAlN Film

도 6 및 도 7에는 각 조절인자에 대한 접착 강도의 효과 및 퍼센트 기여도를 나타내었다. 12.8N 내지 39.0N의 범위 내에서 접착 강도는 파라미터에 따라 강하게 의존하였다. 결정적인 부하량에 대한 영향은 아크 전류(30.36%) > 기판 온도(25.04%) > 전처리 전압(15.60%) > 작업 압력(13.67%) > 바이어스 전압(11.61%) > 전처리 시간(3.69%)로 나타났다. 6 and 7 show the effect and percent contribution of the adhesive strength to each regulator. The adhesive strength in the range of 12.8 N to 39.0 N strongly depends on the parameter. The impact on the critical load was arc current (30.36%)> substrate temperature (25.04%)> pretreatment voltage (15.60%)> working pressure (13.67%)> bias voltage (11.61%)> pretreatment time (3.69%).

최적 필름 공정은 기판 온도 220℃, 아크 전력 60A, 바이어스 전압 -800V, 질소압 10-2 torr, 전처리 전압 -450V 및 전처리 시간 15분으로 확인되었고, 임계하중이 클수록 접착 강도가 더욱 증가하였다. 최적 TiAlN 필름의 임계하중은 53N이었고, 이러한 임계하중은 조절인자의 최적화 전 가장 높은 임계하중을 갖는 필름과 비교하여 43% 정도 증가하였다.The optimum film process was confirmed with substrate temperature of 220 ° C., arc power of 60A, bias voltage of -800V, nitrogen pressure of 10 -2 torr, pretreatment voltage of -450V and pretreatment time of 15 minutes. The critical load of the optimum TiAlN film was 53N, which increased by 43% compared to the film with the highest critical load before optimization of the regulator.

5. 접착 강도에 대한 TiAlN 필름의 증착율, 경도 및 구조의 영향5. Effect of Deposition Rate, Hardness and Structure of TiAlN Film on Adhesive Strength

도 8은 각각 -100V 및 -800V의 바이어스 전압에 대응하는 가장 낮은 접착 강도 및 가장 높은 접착 강도를 지닌 TiAlN 필름의 횡단면 이미지를 나타낸 것이다. 가장 낮은 접착 강도과 가장 높은 접착 강도를 지닌 TiAlN 필름의 두께는 각각 2.68㎛ 및 2.36㎛이었다. 이는 증착율(39.3~44.7 nm/분)이 AIP TiAlN 필름의 접착 강도에 대한 어떠한 직접적인 영향을 나타내지 않음을 의미한다. FIG. 8 shows cross-sectional images of TiAlN films with the lowest and highest adhesive strengths corresponding to bias voltages of -100V and -800V, respectively. The thicknesses of the TiAlN films with the lowest and highest adhesive strengths were 2.68 μm and 2.36 μm, respectively. This means that the deposition rate (39.3-44.7 nm / min) does not show any direct effect on the adhesive strength of the AIP TiAlN film.

가장 낮은 접착 강도 및 가장 높은 접착 강도를 지닌 TiAlN 필름 둘의 경도를 비교하면 도 4와 같이 가장 낮은 접착 강도 및 가장 높은 접착 강도를 지닌 TiAlN 필름은 각각 4 GPa 및 34 GPa의 경도를 나타내었다. 알려진 바와 같이, Ti-Al-N, Cr-Si-N, Ti-Si-N 및 Cr-Al-N과 같은 3원계 합금 필름의 미소 경도는 잔류 압축응력에 의해 증가될 수 있다. 따라서, 바이어스 전압이 -100V 내지 -800V로 증가함에 따라 개선된 필름 접착 강도는 인장 응력에서 압축응력까지 내부 응력 변화로부터 기인하며 결정화를 증진시켰다.Comparing the hardness of the TiAlN film having the lowest adhesive strength and the highest adhesive strength, the TiAlN film having the lowest adhesive strength and the highest adhesive strength, as shown in FIG. As is known, the microhardness of ternary alloy films such as Ti-Al-N, Cr-Si-N, Ti-Si-N and Cr-Al-N can be increased by residual compressive stress. Thus, as the bias voltage increases from -100V to -800V, the improved film adhesion strength results from internal stress changes from tensile stress to compressive stress and enhances crystallization.

도 9는 가장 높은 접착 강도를 지닌 필름과 가장 낮은 접착 강도를 지닌 필름 간의 XRD 패턴을 비교한 것으로, (Ti, Al) N 및 Al 상은 두 개의 필름에서 관찰되었다. 가장 낮은 접착 강도를 지닌 필름에서는 (Ti, Al) N 상의 보다 바람직한 (111) 방향성을 나타내며 주로 성장하였다. 그러나, 가장 큰 접착 강도를 지닌 필름에서는 (111), (200), (220) 방향성에 의해 성장하였다. 가장 낮은 접착 강도 및 가장 높은 접착 강도를 지닌 필름은 각각 -100V 및 -800V 바이어스 전압을 지닌다. 따라서, 질소 유속 및 더 높은 표면 에너지를 지닌 격자면의 증가에 따른 원자의 이동도의 감소는 결정 성장을 촉진시킬 수 있다. FIG. 9 compares the XRD pattern between the film with the highest adhesive strength and the film with the lowest adhesive strength, where (Ti, Al) N and Al phases were observed in two films. The film with the lowest adhesive strength showed a more preferred (111) orientation of the (Ti, Al) N phase and grew mainly. However, in films with the highest adhesive strength, they grew by the (111), (200) and (220) orientations. The film with the lowest adhesive strength and the highest adhesive strength has a -100V and -800V bias voltage, respectively. Thus, a decrease in atomic mobility with increasing nitrogen flow rate and higher surface energy lattice planes can promote crystal growth.

도 10은 가장 낮은 접착 강도와 가장 높은 접착 강도를 지닌 2개의 필름에 대한 스크래치 검사 결과를 나타내었다. 가장 높은 접착의 임계부하(39.0N)는 가장 낮은 접착의 임계부하(12.8N)와 비교하여 3배 더 높았다. 마찰력과 AE 신호는 증가된 부하에 따라 모니터링 되었다. 임계부하의 위치는 AE 신호의 전달에 의해 결정되었다. AE 신호는 마찰력보다 민감하기 때문에 이러한 결과는 마찰력과 광학현미경에 의해 확인되었다. 10 shows the scratch test results for the two films with the lowest adhesive strength and the highest adhesive strength. The highest adhesion critical load (39.0 N) was three times higher compared to the lowest adhesion critical load (12.8 N). Friction and AE signals were monitored for increased load. The location of the critical load was determined by the transmission of the AE signal. Since AE signals are more sensitive than friction, these results were confirmed by friction and optical microscopy.

점진적인 부하 스크래치 검사는 각 샘플에 따라 수행되었다. 도 11은 가장 낮은 접착 강도를 지닌 TiAl 필름과 가장 높은 접착 강도를 지닌 TiAlN 필름의 스크래치 흔적에 대한 SEM 사진을 나타낸 것이다. 가장 낮은 접착 강도를 지닌 TiAlN 필름(도 11a)과 비교하여, 가장 큰 접착 강도를 지닌 TiAlN 필름에서 보다 낮고 좁은 스크래치 흔적이 관찰되었다(도 11b).
A gradual load scratch test was performed for each sample. FIG. 11 shows SEM photographs of the scratch traces of the TiAl film having the lowest adhesive strength and the TiAlN film having the highest adhesive strength. Compared to the TiAlN film with the lowest adhesive strength (FIG. 11A), a lower and narrower scratch trace was observed in the TiAlN film with the highest adhesive strength (FIG. 11B).

Claims (4)

아크 이온 플레이팅법을 이용한 TiAlN 필름의 제조방법에 있어서, 기판 온도, 아크 전류, 바이어스 전압, 작업 압력, 전처리 압력 및 전처리 시간으로 이루어진 군에서 선택된 조절인자를 변경하여 TiAlN 필름의 접착 강도를 개선하는 것을 특징으로 하는 아크 이온 플레이팅법을 이용한 TiAlN 필름의 제조방법.In the TiAlN film production method using the arc ion plating method, improving the adhesive strength of the TiAlN film by changing a control factor selected from the group consisting of substrate temperature, arc current, bias voltage, working pressure, pretreatment pressure and pretreatment time. Method for producing a TiAlN film using the arc ion plating method characterized in that. 청구항 1에 있어서, 조절인자는 따구치법(Taguchi Method)에 따라 결정하는 것을 특징으로 하는 아크 이온 플레이팅법을 이용한 TiAlN 필름의 제조방법.The method of claim 1, wherein the control factor is determined according to the Taguchi method. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 기판 온도 200 내지 250 ℃, 아크 전류 55 내지 65 A, 바이어스 전압 -750 내지 -800 V, 작업 압력 1×10-2 내지 8×10-2 torr, 전처리 전압 -430 내지 -470 V 및 전처리 시간 14 내지 16분의 조건 하에서 TiAlN 필름을 제조하는 것을 특징으로 하는 아크 이온 플레이팅법을 이용한 TiAlN 필름의 제조방법.The substrate temperature of claim 1 or claim 2, the substrate temperature 200 to 250 ℃, arc current 55 to 65 A, bias voltage -750 to -800 V, working pressure 1 × 10 -2 to 8 × 10 -2 torr, pretreatment voltage -430 TiAlN film production method using the arc ion plating method, characterized in that to produce a TiAlN film under the condition of -470 V and a pretreatment time of 14 to 16 minutes. 청구항 3에 있어서, 기판 온도 220℃, 아크 전류 60A, 바이어스 전압 -800V, 작업 압력 10-2 torr, 전처리 전압 -450V 및 전처리 시간 15분의 조건 하에서 TiAlN 필름을 제조하는 것을 특징으로 하는 아크 이온 플레이팅법을 이용한 TiAlN 필름의 제조방법.
The arc ion play according to claim 3, wherein the TiAlN film is produced under conditions of a substrate temperature of 220 DEG C, an arc current of 60 A, a bias voltage of -800 V, a working pressure of 10 -2 torr, a pretreatment voltage of -450 V, and a pretreatment time of 15 minutes. TiAlN film production method using the casting method.
KR1020100051254A 2010-05-31 2010-05-31 PREPARATION METHOD OF TiAlN FILM USING ARC ION PLATING KR20110131686A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100051254A KR20110131686A (en) 2010-05-31 2010-05-31 PREPARATION METHOD OF TiAlN FILM USING ARC ION PLATING

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100051254A KR20110131686A (en) 2010-05-31 2010-05-31 PREPARATION METHOD OF TiAlN FILM USING ARC ION PLATING

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20110131686A true KR20110131686A (en) 2011-12-07

Family

ID=45500019

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020100051254A KR20110131686A (en) 2010-05-31 2010-05-31 PREPARATION METHOD OF TiAlN FILM USING ARC ION PLATING

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20110131686A (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106555163A (en) * 2015-09-28 2017-04-05 高雄第科技大学 Stamping mold class bores the method and the stamping mold using which of carbon Coating optimization parameter
CN108866480A (en) * 2018-06-06 2018-11-23 广东工业大学 A kind of multilayer polynary nanometer composite self-lubricating hard coat and its preparation method and application

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106555163A (en) * 2015-09-28 2017-04-05 高雄第科技大学 Stamping mold class bores the method and the stamping mold using which of carbon Coating optimization parameter
CN106555163B (en) * 2015-09-28 2019-10-18 高雄第一科技大学 Stamping die class bores the method for carbon Coating optimization parameter and the stamping die using it
CN108866480A (en) * 2018-06-06 2018-11-23 广东工业大学 A kind of multilayer polynary nanometer composite self-lubricating hard coat and its preparation method and application
CN108866480B (en) * 2018-06-06 2020-04-17 广东工业大学 Multilayer multi-element nano composite self-lubricating hard coating and preparation method and application thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10006547B2 (en) Piston ring and its production method
EP3134561B1 (en) Alcrn-based coating providing enhanced crater wear resistance
MX2014012538A (en) High performance tools exhibiting reduced crater wear in particular by dry machining operations.
EP2298954B1 (en) A PVD method for depositing a coating onto a body and coated bodies made thereof
CN103212729B (en) A kind of have NC cutting tool of CrAlTiN superlattice coating and preparation method thereof
EP3067438B1 (en) Forming method of intermediate layer formed between base material and dlc film, dlc film forming method, and intermediate layer formed between base material and dlc film
KR20080106099A (en) Cemented carbide insert for parting, grooving and threading
BRPI0913221B1 (en) hard coating layer and method for forming it
US9206527B2 (en) Carbon thin film, mold for molding optical element, and method for manufacturing optical element
Chen et al. Structural and mechanical properties of TaN/a-CNx multilayer films
CN105925946A (en) Method for preparing TiN or CrN film on surface of aluminum alloy through magnetron sputtering method
KR20170133191A (en) HIGH HARDNESS TaC COATED CARBON MATERIAL AND MANUFACTURING METHOD FOR SAME
US10106881B2 (en) Coating comprising a Mo-N-based layer in which the molybdenum nitride is provided as a delta phase
KR20110131686A (en) PREPARATION METHOD OF TiAlN FILM USING ARC ION PLATING
KR102094183B1 (en) CARBON MATERIAL WITH COATING LAYER COMPRISING TaC AND MANUFACTURING METHOD THEREOF
KR20230082022A (en) Hard carbon coating with improved adhesion by HiPIMS and manufacturing method thereof
KR101907900B1 (en) CARBON MATERIAL WITH COATING LAYER COMPRISING TaC AND MANUFACTURING METHOD THEREOF
KR20210090227A (en) Cubic Al-rich AlTiN coating deposited from ceramic target
JP2012201955A (en) Coated sintered-body, and method for manufacturing coated sintered-body
KR101695590B1 (en) ELECTRODE FOR WATER TREATMENT WITH DIAMOND COATING LAYER ON Ti SUBSTRATE AND MANUFACTURING METHOD THREREOF
CN108149198A (en) A kind of WC hard alloy film and its gradient layer technology room temperature preparation method
Dai et al. Smooth diamond-like carbon films prepared by cathodic vacuum arc deposition with large glancing angles
Kao et al. Effects of varying power and argon gas flux on tribological properties and high-speed drilling performance of diamond-like carbon coatings deposited using high-power impulse magnetron sputtering system
KR101270282B1 (en) Low friction Coating Film And Manufacturing Thereof
TW201812123A (en) Silicon carbide material and silicon carbide composite

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E601 Decision to refuse application