KR20110130304A - 하부 가열형 스프레이 코팅법을 이용한 전스프레이공정 태양전지 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 태양전지의 제조방법은, 정공전달층 및 광활성층을 적층하기 위하여 스프레이 증착법을 이용하는 것으로, 기판을 먼저 가열함에 따라 스프레이 증착법으로 고르고 균일한 정공전달층 및 광활성층을 적층할 수 있는바, 효과가 우수한 태양전지를 간단하게 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 하부 가열형 스프레이 코팅법을 이용한 전스프레이공정 태양전지 제조방법에 관한 것이다.
최근 유기 태양전지가 규소(Si) 기반의 태양전지를 대체하는 유력한 후보로 떠오르고 있다. 유기 태양전지는 일반적으로 기판층, 정공전달층, 광활성층 및 금속 전극층으로 구성된다. 이러한 정공전달층 및 광활성층은 고분자 물질이 사용되기 때문에 용액 상태의 재료를 사용할 수 있다는 이점이 있다. 특히, 정공전달층으로 사용되는 PEDOT(poly(3,4-ehthylenedioxythiophene) 및 PSS(poly(styrene sulfonate)를 포함하는 용액이 필수적으로 사용되어야 하고, 이러한 용액을 기판에 코팅하는 것으로 태양전지를 제조할 수 있다.
용액을 코팅하는 방법과 관련하여, 태양전지 뿐만 아니라 다른 기술분야에서 널리 사용되는 스핀 코팅법, 잉크젯 코팅법, 스크린 프린팅 등이 태양전지의 제조에서도 응용될 수 있다. 태양전지의 제조에서는 넓은 면적의 코팅이 가능하고 비용이 저렴한 스핀 코팅법이 주로 사용되고 있다. 그러나, 스핀코팅법은 저비용으로 대면적에 적층이 가능하다는 이점이 있으나, 스핀코팅법의 특성상 정공전달층 및 광활성층이 한쪽으로 몰리는 등 균일한 적층이 어렵다는 단점이 있어, 효과가 우수한 태양전지를 제조하는데 제약이 있다. 또한, 대면적의 코팅이 가능하긴 하나, 기판의 고정을 위해 필수적인 진공척이 사용되어야 하므로, 산업상 요구되는 대면적의 태양전지의 제조시에는 제약이 있다.
한편, 스프레이 증착법은 태양전지가 아닌 다른 기술분야에서는 널리 사용되는 방법으로서, 대면적에 매우 간단한 공정으로 코팅이 가능하다는 특징을 가지고 있다. 그러나 태양전지의 제조에서는 사용되지 않고 있는데, 이는 스프레이 증착법으로 PEDOT(poly(3,4-ehthylenedioxythiophene) 및 PSS(poly(styrene sulfonate)를 포함하는 용액을 분사하게 되면, 상기 물질의 특성상 응집이 잘 일어나기 때문에 적층이 균일하게 되지 않는다는 문제점이 있기 때문이다. 또한 이러한 특성에 기인하여, 스핀 코팅법과 달리 스프레이 적층법으로 정공전달층을 형성하면 정공전달층의 전도성이 떨어지는 단점이 있다.
이에 본 발명자는 태양전지의 제조방법을 연구하던 중, 기판을 미리 가열한 후 정공전달층 및 광활성층을 스프레이 증착법을 사용하게 되면 태양전지의 제조방법에서의 상기 스프레이 증착법의 단점을 극복할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 태양전지의 제조방법에서 스프레이 증착법을 사용할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 기판을 가열하는 단계(단계 1); 상기 가열된 기판 상에 PEDOT(poly(3,4-ehthylenedioxythiophene) 및 PSS(poly(styrene sulfonate)를 포함하는 용액을 분사하여 제1층을 형성하는 단계(단계 2); 상기 제1층 상에 PCBM(phenyl-C71-butyric-acid-methyl ester); 및 P3HT, MEH-PPV(poly(2-methoxy-5-(2'-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylene vinylene), P3OT(Poly 3-octyl-thiophene), PCDTBT(Poly((9-(1-octylnonyl)-9H-carbazole-2,7-diyl)-2,5-thiophenediyl-2,1,3-benzothiadiazole-4,7-diyl-2,5-thiophenediyl)), PCPDTBT(Poly(2,1,3-benzothiadiazole-4,7-diyl(4,4-bis(2-ethylhexyl)-4H-cyclopenta(2,1-b:3,4-b')dithiophene-2,6-diyl))) 등 유기 솔벤트에 녹을 수 있는 모든 폴리머상 donor 물질을 포함하여 제2층을 형성하는 단계(단계 3); 및 상기 제2층 상에 캐서드 층을 형성하는 단계(단계 4)를 포함하는 태양전지 제조방법을 제공한다.
상기 단계 1은, 태양전지의 기판을 제조하기 위하여 기판을 먼저 가열하는 단계이다. 태양전지를 제조하기 위해서는, 정공전달층과 광활성층이 필수적으로 요구되며, 이러한 층을 적층하기 위하여 일반적으로 스핀코팅법이 사용되어 왔다. 그러나 스핀코팅법은 저비용으로 대면적에 적층이 가능하다는 이점이 있으나, 스핀코틴법의 특성상 정공전달층 및 광활성층이 한쪽으로 몰리는 등 균일한 적층이 어렵다는 단점이 있어, 효과가 우수한 태양전지를 제조하는데 제약이 있다. 반면, 스프레이 증착법은 공정이 간단하고 대면적이 가능하나 스프레이 증착법의 특성상 적층이 균일하게 되지 않을 뿐만 아니라 스프레이 용액이 분사되어 응집되는 단점이 있다. 이에 본 발명은, 태양전지의 제조시 스프레이 증착법을 사용하되 정공전달층 및 광활성층이 균일하고 적층되고 기판상에서 응집이 일어나지 않도록 기판을 먼저 가열하는 단계를 포함하는 것이다.
기판을 가열하여 기판의 온도를 50 내지 200℃로 유지하고, 가열된 기판에 정공전달층을 스프레이 증착법으로 적층하게 되면, 가열된 기판의 온도에 의하여 스프레이 용매의 기화가 촉진되고 이에 따라 정공전달층을 형성하는 용액이 응집되는 것을 방지하여, 균일하고 고르게 정공전달층을 적층할 수 있다. 따라서, 상기 가열된 기판의 온돈는 상기 제1층 및 제2층이 형성되는 동안 유지되는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 상기 기판의 온도는 150 내지 200℃가 바람직하다. 상기 기판은 ITO(indium tin oxide), PET(polythylene terephtalate) 또는 PEN(polyethylene naphthalate)를 사용할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 단계 2는, 정공전달층(제1층)을 형성하는 단계이다. 정공전달층은 PEDOT 및 PSS를 포함하는 용액을 분사, 즉 스프레이 적층법을 사용하여 형성할 수 있다. 이 때 기판이 가열되어 있기 때문에 용액이 분사됨과 동시에 용매의 기화가 촉진되므로, 균일하고 고르게 정공전달층이 기판 상에 적층될 수 있다. 상기 PEDOT 및 PSS 외에 정공전달층을 형성할 수 있고, 본 발명에 따른 스프레이 적층법에 적용될 수 있는 물질 또한 본 발명에 사용될 수 있다.
또한, 상기 PEDOT 및 PSS를 포함하는 용액은 DMF(dimethylformamide) 또는 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 추가로 포함할 수 있다. DMF 및 DMSO가 추가로 포함될 경우에는 적층된 정공전달층의 전도성이 크게 향상된다.
상기 단계 3은, 광활성층(제2층)을 형성하는 단계이다. 광활성층은 PCBM; 및 P3HT, MEH-PPV, P3OT, PCDTBT, PCPDTBT 등 유기 솔벤트에 녹을 수 있는 모든 폴리머상 donor 물질을 포함하는 용액을 분사하여 형성할 수 있다. 바람직하게는 PCBM 및 P3HT를 포함하는 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 광활성층은 스핀코팅법 또는 스프레이 증착법으로 형성할 수 있다.
상기 단계 4는, 캐서드 층을 형성하는 단계이다. 캐서드 층이 형성됨에 따라 태양전지의 제조가 실질적으로 완료된다. 캐서드 층은 알루미늄, 은, 마그네슘, 칼슘 등이 사용될 수 있으며, 알루미늄이 바람직하다.
상기 본 발명에 따른 태양전지의 제조과정 및 제조된 태양전지의 구조를 도 1에 나타내었다. 도 1에 나타난 바와 같이, 가열판(hot plate)위에 기판(substrate)을 올려놓고 온도를 조절할 수 있으며, 상기 기판 상에 용액을 질소가스(N2)로 분사, 즉 스프레이 코팅법을 이용하여 태양전지를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 태양전지의 제조방법은, 정공전달층 및 광활성층을 적층하기 위하여 스프레이 증착법을 이용하는 것으로, 기판을 먼저 가열함에 따라 스프레이 증착법으로 고르고 균일한 정공전달층 및 광활성층을 적층할 수 있는바, 효과가 우수한 태양전지를 간단한 방법으로 제조할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일실시예에 따른 태양전지의 제조과정 및 제조된 태양전지의 구조를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른 광활성층의 표면을 광학 현미경 및 공초점 레이저 주사현미경을 이용하여 관찰한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지의 J-V curve를, 소스미터(Kithley 2400) 및 xenon arc lamp를 구비한 솔라시뮬레이터을 이용하여 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 4은, 본 발명의 일 실시예에 따른 정공전달층을 광학 현미경 및 공초점 레이저 주사현미경(Confocal Laser Scanning Microscope, Olympus)를 이용하여 관찰한 결과를 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따른 정공전달층의 투과도를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은, 본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지의 J-V curve를, 소스미터(Kithley 2400) 및 xenon arc lamp를 구비한 솔라시뮬레이터을 이용하여 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른 광활성층의 표면을 광학 현미경 및 공초점 레이저 주사현미경을 이용하여 관찰한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지의 J-V curve를, 소스미터(Kithley 2400) 및 xenon arc lamp를 구비한 솔라시뮬레이터을 이용하여 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 4은, 본 발명의 일 실시예에 따른 정공전달층을 광학 현미경 및 공초점 레이저 주사현미경(Confocal Laser Scanning Microscope, Olympus)를 이용하여 관찰한 결과를 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따른 정공전달층의 투과도를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은, 본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지의 J-V curve를, 소스미터(Kithley 2400) 및 xenon arc lamp를 구비한 솔라시뮬레이터을 이용하여 측정한 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의하여 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
1. 기판의 가열온도의 변화에 따른 태양전지의 제조
실시예 1 : 정공전달층 및 광활성층의 제조
(1) 실시예 1-1
두께가 150 nm이고, 면저항(sheet resistance)이 20 Ω/square 이하인 ITO 패튼 유리(ITO patterned glass)를 기판으로 준비하였다. 상기 기판에 정공전달층을 적층하기 전에, 먼저 기판을 5분동안 50로 가열하였다. 다음으로, 상기 가열된 기판에 PEDOT(poly(3,4-ehthylenedioxythiophene) 및 PSS(poly(styrene sulfonate)를 포함하는 용액(Clevios PH750, H.C. Starck)을 스프레이 적층법으로 정공전달층을 형성하였다.
(2) 실시예 2-2
기판을 100로 가열한 것으로 제외하고는, 실시예 1-1과 동일한 방법으로 정공전달층을 제조하였다.
(3) 실시예 1-3
기판을 150로 가열한 것으로 제외하고는, 실시예 2-1과 동일한 방법으로 정공전달층을 제조하였다.
실시예 2 : 광활성층의 제조
실시예 1-1 내지 1-3에서 제조된 정공전달층이 형성된 기판 상에, PCBM(phenyl-C71-butyric-acid-methyl ester, ADS) 및 P3HT(poly(3-hexylthiophene, Sigma-Aldrich)를 포함하는 용액으로 스핀코팅법으로 광활성층(실시예 2-1 내지 2-2)을 제조하였다. 이 때, 기판의 온도는 동일하게 유지하였다.
상기 제조된 광활성층의 표면을 광학 현미경 및 공초점 레이저 주사현미경(Confocal Laser Scanning Microscope, Olympus)를 이용하여 관찰하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2에 나타난 바와 같이, 가열된 기판에 의하여 스프레이 용액의 용매가 기화되어 입자형태로 적층됨을 알 수 있으며, 기판의 가열 온도가 높을수록 입자의 크기가 작아짐을 확인하였다. 도 2에 나타난 바와 같이, 기판의 가열온도가 50, 100, 150일 때, 입자의 크기는 각각 33.9, 24.1, 19.8 였다.
실시예 3: 태양전지의 제조
실시예 2-1 내지 2-3에서 제조된 기판 상에 알루미늄을 증착하고, 10분간 150℃로 후처리하여 캐서드 층을 형성하여 태양전지(실시예 3-1 내지 3-3)를 제조하였다.
상기 제조된 태양전지의 J-V curve를, 소스미터(Kithley 2400) 및 xenon arc lamp를 구비한 솔라시뮬레이터을 이용하여 측정하였으며, 이의 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에 나타난 바와 같이, 기판의 가열온도가 증가함에 따라 개방전압(opne voltage)이 높아지는 것을 확인할 수 있었고, 단락전류(short current density)는 20 mA/cm2으로 높게 유지됨을 확인할 수 있었다. 또한 상기 제조된 태양전지의 특성을 하기 표 1에서 정리하였다.
| 기판의 가열온도 | Voc(V) | Jsc(mA/cm2) | FF1) | Efficiency(%)2) | |
| 실시예 3-1 | 50℃ | 0.47 | 20.39 | 0.313 | 3.030 |
| 실시예 3-2 | 100℃ | 0.52 | 20.30 | 0.309 | 3.262 |
| 실시예 3-3 | 150℃ | 0.62 | 19.36 | 0.320 | 3.841 |
| 1) FF = Voc * Jsc / Pmax 2) Efficiency = Voc * Jsc / Pin * FF Pmax(최대전력) : 태양전지에서 V × J가 최대인 동작점에서의 power. 즉, Jmax × Vmax를 의미한다. Pin(입력 태양에너지) : 태양전지가 받는 태양에너지량(본 실험에서는 AM 1.5G 환경에서 측정하였음. 이때 태양에너지량은 100 mW/cm2임)을 의미한다. |
|||||
2. DMF 또는 DMSO를 포함여부에 따른 태양전지의 제조
실시예 4 : 정공전달층 및 광활성층의 제조
(1) 실시예 4-1
두께가 150 nm이고, 면저항(sheet resistance)이 20 Ω/square 이하인 ITO 패튼 유리(ITO patterned glass)를 기판으로 준비하였다. 상기 기판에 정공전달층을 적층하기 전에, 먼저 기판을 1분동안 150℃로 가열하였다. 다음으로, 상기 가열된 기판에 PEDOT(poly(3,4-ehthylenedioxythiophene) 및 PSS(poly(styrene sulfonate)를 포함하는 용액(Clevios PH750, H.C. Starck)을 스프레이 적층법으로 정공전달층을 형성하였다.
(2) 실시예 4-2
PEDOT(poly(3,4-ehthylenedioxythiophene) 및 PSS(poly(styrene sulfonate)를 포함하는 용액(Clevios PH750, H.C. Starck)에, 5% DMF(dimethylformamide)를 첨가하여 스프레이 적층법을 사용한 것 외에는, 실시예 4-1과 동일한 방법으로 정공전달층을 제조하였다.
(3) 실시예 4-3
PEDOT(poly(3,4-ehthylenedioxythiophene) 및 PSS(poly(styrene sulfonate)를 포함하는 용액(Clevios PH750, H.C. Starck)에, 5% DMSO(dimethyl sulfoxide)를 첨가하여 스프레이 적층법을 사용한 것 외에는, 실시예 4-1과 동일한 방법으로 정공전달층을 제조하였다.
상기 실시예 4-1 내지 4-3에서 제조된 정공전달층을 광학 현미경 및 공초점 레이저 주사현미경(Confocal Laser Scanning Microscope, Olympus)를 이용하여 관찰하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4의 왼쪽은 공초점 레이저 주사현미경으로 관찰한 결과이며, 도 4의 오른쪽은 광학 현미경으로 관찰한 결과이다. 도 3에 나타난 바와 같이, PEDOT(poly(3,4-ehthylenedioxythiophene) 및 PSS(poly(styrene sulfonate)를 포함하는 용액이 분사되었을때, 가열된 기판에 의하여 용매가 신속히 기화되고, 이에 따라 작은 방울 형태(droplet)로 적층되는 것을 알 수 있다. 또한, 상기 실시예 4-1 내지 4-3에서 제조된 정공전달층의 두께, 전도성 및 거칠기를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| DMF 또는 DMSO 포함여부 | 두께(nm) | 전도성(S/cm) | 거칠기(nm) | |
| 실시예 4-1 | 350 | 0.00664 | 91 | |
| 실시예 4-2 | 5% DMF | 370 | 12.82 | 89 |
| 실시예 4-3 | 5% DMSO | 340 | 77.28 | 83 |
상기 표 2에 나타난 바와 같이, DMF 또는 DMSO가 포함될 경우 전도성이 매우 높아지며, 표면 거칠기도 낮아짐을 알 수 있다.
또한, 정공전달층의 투과도를 측정하였다. 투과도는 UV-VIS spectroscopy 법을 이용하여 측정하였으며, 구체적으로 하나의 빔을 두 개로 나누어 조사한 다음 하나의 빔은 기판을, 다른 하나의 빔은 PEDOT:PSS가 증착된 기판을 지나게 하여 PEDOT:PSS 만의 광흡수특성을 측정하였다. 본 발명의 실시예 1-1 및 1-3에서 제조된 기판을 이용하여 투과도를 비교하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에 나타난 바와 같이, 장파장(600-800 nm)에서는 투과도가 저하되었으나, 단파장(300-500 nm)에서는 높은 투과도를 유지하였다. 광활성층의 P3HT가 주로 350-550 nm 파장의 빛을 흡수하기 때문에, 본 발명에 따른 제조방법에 의하더라도 투과도가 저하되지 않는다는 것을 확인할 수 있다.
실시예 5 : 광활성층의 제조
실시예 4-1 내지 4-3에서 제조된 정공전달층이 형성된 기판 상에, PCBM(phenyl-C71-butyric-acid-methyl ester, ADS) 및 P3HT(poly(3-hexylthiophene, Sigma-Aldrich)를 포함하는 용액을 분사하여 광활성층(실시예 5-1 내지 5-3)을 제조하였다. 이 때, 기판의 온도는 동일하게 유지하였다.
실시예 6: 태양전지의 제조
실시예 5-1 내지 5-3에서 제조된 기판 상에 알루미늄을 증착하고, 10분간 150℃로 후처리하여 캐서드 층을 형성하여 태양전지(실시예 6-1 내지 6-3)를 제조하였다.
상기 제조된 태양전지의 J-V curve를, 소스미터(Kithley 2400) 및 xenon arc lamp를 구비한 솔라시뮬레이터을 이용하여 측정하였으며, 이의 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에 나타난 바와 같이, DMF 또는 DMSO가 포함됨에 따라 단락전류(short current density)가 높아짐을 확인할 수 있었다. 또한 상기 제조된 태양전지의 특성을 하기 표 3에서 정리하였다.
| DMF 또는 DMSO 포함여부 | Voc(V) | Jsc(mA/cm2) | FF1) | Efficiency(%)2) | |
| 실시예 6-1 | 0.608 | 6.393 | 0.267 | 1.038 | |
| 실시예 6-2 | 5% DMF | 0.612 | 11.564 | 0.334 | 2.360 |
| 실시예 6-3 | 5% DMSO | 0.616 | 14.015 | 0.342 | 2.952 |
| 1) FF = Voc * Jsc / Pmax 2) Efficiency = Voc * Jsc / Pin * FF Pmax(최대전력) : 태양전지에서 V × J가 최대인 동작점에서의 power. 즉, Jmax × Vmax를 의미한다. Pin(입력 태양에너지) : 태양전지가 받는 태양에너지량(본 실험에서는 AM 1.5G 환경에서 측정하였음. 이때 태양에너지량은 100 mW/cm2임)을 의미한다. |
|||||
Claims (9)
- 기판을 가열하는 단계;
상기 가열된 기판 상에 PEDOT(poly(3,4-ehthylenedioxythiophene) 및 PSS(poly(styrene sulfonate)를 포함하는 용액을 분사하여 제1층을 형성하는 단계;
상기 제1층 상에 PCBM(phenyl-C71-butyric-acid-methyl ester); 및 P3HT, MEH-PPV(poly(2-methoxy-5-(2'-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylene vinylene), P3OT(Poly 3-octyl-thiophene), PCDTBT(Poly((9-(1-octylnonyl)-9H-carbazole-2,7-diyl)-2,5-thiophenediyl-2,1,3-benzothiadiazole-4,7-diyl-2,5-thiophenediyl)), PCPDTBT(Poly(2,1,3-benzothiadiazole-4,7-diyl(4,4-bis(2-ethylhexyl)-4H-cyclopenta(2,1-b:3,4-b')dithiophene-2,6-diyl))) 중 어느 하나를 포함하는 용액으로 제2층을 형성하는 단계(단계 3); 및
상기 제2층 상에 캐서드 층을 형성하는 단계를 포함하는 태양전지 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기판은 50 내지 200℃로 가열되는 것을 특징으로 하는 태양전지 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 기판은 150 내지 200℃로 가열되는 것을 특징으로 하는 태양전지 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가열된 기판의 온도가 제1층 및 제2층이 형성되는 동안 유지되는 것을 특징으로 하는 태양전지 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 PEDOT 및 PSS를 포함하는 용액은 DMF 또는 DMSO를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제2층을 형성하는 단계는 스핀코팅법 또는 스프레이 증착법으로 형성하는 것을 특징으로 하는 태양전지 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제2층을 형성하는 용액은 PCBM 및 P3HT를 포함하는 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 태양전지 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기판은 ITO(indium tin oxide), PET(polythylene terephtalate) 또는 PEN(polyethylene naphthalate)인 것을 특징으로 하는 태양전지 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 캐서드는 알루미늄, 은, 마그네슘 또는 칼슘인 것을 특징으로 하는 태양전지 제조방법.
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