KR20110113901A - 폴더/슬라이드/바 타입의 올인원 초소형 적외선 분광분석기 - Google Patents

폴더/슬라이드/바 타입의 올인원 초소형 적외선 분광분석기 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분석 알고리즘을 내장한 폴더/슬라이드/바 타입의 올인원(All-in-one) 초소형 적외선 분광분석기에 관한 것이다. 이 분광기는 광 손실을 최소화하고 신호 대 잡음비(Signal to Noise Ratio, 이하 SNR이라고 한다)를 최대화하는 광학 디자인을 채택하여 제품의 효율을 극대화시킨 것으로서, 더욱 상세하게는 1개 이상의 적외선(IR) 광원으로 이루어진 광원부; 셀/프리즘 타입으로 이루어진 시료부; 특정한 파장 대역에 대한 감응도가 높은 복합 필터가 장착되며 광 스펙트럼을 생성하는 검출부; 원하는 파장 대역 외의 파장으로 인한 노이즈(harmonic noise) 제거를 위한 필터부; 상기 검출부의 파장별 스펙트럼 검출을 위하여 감광하는 감광 어레이; 시료의 분석과정 제어와 측정 데이터의 실시간 확인을 가능하게 하는 화면부; 및 분석 알고리즘을 자체에 내장하여 시료의 구성 성분을 실시간으로 알아내는 분석부;를 일체로 포함하며, 상기 시료부의 투과면들은 상기 광원부의 발광면 형상 및 상기 검출부의 수광면 형상과 서로 닮은꼴로 대응되는 것을 특징으로 한다.
특히 자체 분석 알고리즘을 내부에서 구현하기 위해 본 제품의 분석부에 내장된 메모리에 저장한다. 또한 다른 제품과도 연동할 수 있어 병원용, 가정용뿐 만 아니라 산업용으로 여러 분야에 걸쳐 그 사용범위를 확대시킬 수 있다.

Description

폴더/슬라이드/바 타입의 올인원 초소형 적외선 분광분석기{Infrared Ray Spectroscopy Analyzer}
본 발명은 기존의 소형 적외선 분광분석기의 단점인 낮은 신호 대 잡음비를 개선하고, 광 손실을 최소화하고 반사/투과의 효율을 높이기 위한 광학 디자인을 채택한 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광분석기에 관한 것이다. 1개 이상의 적외선 광원으로 이루어진 광원부; 셀/프리즘 타입으로 이루어진 시료부; 특정한 파장 대역에 대한 감응도가 높은 복합 필터가 장착되며 광 스펙트럼을 생성하는 검출부; 특정한 파장 대역 외의 파장으로 인한 하모닉 노이즈 제거를 위한 필터부; 상기 검출부의 파장별 스펙트럼 검출을 위하여 감광하는 감광 어레이; 분석 알고리즘을 자체에 내장하여 시료의 구성 성분을 알아내는 분석부; 시료의 분석과정 제어와 측정 데이터의 실시간 확인을 가능하게 하는 화면부;를 포함하며, 상기 시료부의 투과면들은 상기 광원부의 발광면 형상 및 상기 검출부의 수광면 형상과 서로 닮은꼴로 대응되는 것을 특징으로 하며 상당히 저농도의 시료도 측정, 분석할 수 있도록 설계한다.
또한, 분석 알고리즘을 자체에 내장하여 시료의 구성 성분을 실시간으로 알아내는 분석부;를 일체로 포함하여 더욱 쉽고 편리하게 분석 결과를 실시간으로 제공받을 수 있도록 한다. 내장된 분석 알고리즘은 상기 검출부에서 나온 시료의 스펙트럼을 가지고 시료의 각 구성 성분별로 정량값을 예측하도록 구성되어 있으며, 여기에는 PLSR/MLR 등 각 성분간 간섭을 최소화하는 알고리즘이 포함된다.
적외선 분광분석 기기는 적외선을 시료 분자에 조사하여 투과 또는 반사되어 나오는 광을 검출하여 시료의 구조를 분석하고 시료의 성질을 밝힐 수 있는 효율적인 기기이다.
특히 본 발명은 내부 반사 분광을 기초로 한 감쇠 전반사 분광법과 투과법에 의한 분석기기를 제공한다.
도 1은 일반적인 적외선 분광기의 개념도로서, 상기의 원리를 이용하여 감쇠 전반사 분광기기에서 광원에서 입사된 입사광은 각도에서 굴절률 n1인 프리즘으로 들어오며, 샘플 표면 위를 조금 정도 투과한 후 반사된다. 여기서 샘플의 굴절률 n2는 프리즘의 굴절률 n1보다 낮다. 입사광을 선택적으로 흡수하는 시료가 반사 표면과 접촉하는 부위에 위치하면, 입사 광선의 일부는(소멸파, evanescent wave라고 한다) 흡수되며 일부는 투과, 반사되게 된다. 이 감쇠(attenuation)된 광을 탐지하여 스펙트로미터에 의해 파장 흡수로 기록되어지며, 시료의 흡수 스펙트럼으로 주어지게 된다. 이 스펙트럼이 디지털 신호로 변화되어 측정됨으로써 시료의 구성 성분을 정량적으로 밝히게 된다.
이러한 감쇠 전반사 분광기기의 경우 광원, 프리즘, 검출부 등의 다수 구성의 부피와 광경로 확보를 위하여 비교적 큰 부피를 차지하게 되는 문제점이 있다. 만일 분광기기의 휴대성을 높이기 위하여 소형화할 경우에는 신호 대 잡음비가 높아져 효과적으로 분석할 수가 없게 되는 문제점이 있다. 나아가 종래의 분광기의 경우 분광기와는 별도로 분석 프로그램 소프트웨어가 설치된 컴퓨터와 연동되어 사용해야 하므로 특정 장소에 고정되어 사용되는 것이 일반적이었으며 따라서 산업 시설 이외에 휴대가 필요한 가정이나 병원에서의 사용이 불편했다.
본 발명은 상기와 같은 감쇠 전반사 분광기의 문제점을 해결하고, 화면부를 포함한 폴더/슬라이드/바 타입 등으로 제작된 분석 알고리즘을 포함한 올인원 초소형 적외선 분광분석기를 제공한다. 특히 상호 작용하는 광원부, 시료부, 검출부, 필터부 등의 여러 조건들 하나하나를 분석해 최적화시킴으로써 기존의 소형 적외선 분광기의 단점을 극복하고자 한다. 구체적으로 초소형임에도 불구하고 신호 대 잡음비를 최대로 유지할 수 있도록 하여 정밀한 분석이 가능한 적외선 분광분석기를 제공한다.
또한 내부에 분석부를 두어 PC와의 연동 없이 편리하게 휴대하며 사용 가능한 적외선 분광분석기를 제공한다.
이로써 산업용뿐만 아니라 가정이나 병원에서 손쉽고 편리하게 사용할 수 있는 분광분석기를 제공하여 그 사용범위를 확대시키고자 한다.
본 발명에 의한 올인원 초소형 적외선 분광분석기는 1개 이상의 적외선(IR) 광원으로 이루어진 광원부; 빗면이 반사 방지막 코팅된 삼각기둥 형태의 프리즘이나 셀 타입으로 이루어진 시료부; 특정한 파장 대역에 대한 감응도가 높은 복합 필터가 장착되며 광 스펙트럼을 생성하는 검출부; 특정한 파장 대역 외의 파장으로 인한 하모닉 노이즈 제거를 위한 필터부; 상기 검출부의 파장별 스펙트럼 검출을 위하여 감광하는 감광 어레이; 분석 알고리즘을 자체에 내장하여 시료의 구성 성분을 알아내는 분석부; 및 시료의 분석과정 제어와 측정 데이터의 실시간 확인을 가능하게 하는 화면부;를 일체로 포함하며, 상기 시료부의 투과면들은 상기 광원부의 발광면 형상 및 상기 검출부의 수광면 형상과 서로 닮은꼴로 대응되는 것을 특징으로 하며 상당히 저농도의 시료도 측정, 분석할 수 있도록 설계한다.
한편, 스펙트럼의 안정성 확보를 위하여 상기 광원부의 각 광원은 개별적으로 제어되는 것을 특징으로 한다.
한편, 상기 분석부는 각 광원의 문제 발생 여부를 판단하고 문제 발생으로 판단시 분석 데이터를 자동 보정하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 분광분석의 주요 구성인 광원부, 시료부, 및 검출부의 구성 특징을 시료부의 투과면들이 상기 광원부의 발광면 형상 및 상기 검출부의 수광면 형상과 서로 닮은꼴로 대응되도록 하였다. 전체 구성은 소형화하면서도 광 손실을 최소화하고 광의 세기를 크게 하여 감도를 높여 신뢰성있는 분광분석 효과를 발휘한다.
분광기에 분석 알고리즘을 탑재하여 PC에 분석 프로그램을 따로 설치할 필요가 없다. 또한 타제품과 연동이 가능하고 휴대가 가능하며 다양한 산업용 기기로 확대 가능하다.
도 1은 일반적인 적외선 분광기에 대한 개념도.
도 2는 본 발명에 의한 폴더 타입의 적외선 분광기의 일실시예를 도시한 도면.
도 3은 본 발명에 의한 슬라이드 타입의 적외선 분광기의 일실시예를 도시한 도면.
도 4는 본 발명에 의한 바 타입의 적외선 분광기의 일실시예를 도시한 도면.
도 5는 본 발명에 의한 휴대용 소형 적외선 분광기의 분석 알고리즘 순서도.
도 6은 성분값을 측정함에 있어 H/W적인 S/N비의 한계로 인하여 시료 농도간 구분 가능한 농도 단위가 예를 들어 1000mg/dL라고 할 때, 분석 알고리즘 내에서 S/W적인 add-up(averaging)을 거치게 되면 그 단위가 1/10 ~ 1/50로 줄어들어 100mg/dL~ 20mg/dL 단위까지 구분할 수 있게 되는 과정에 대한 스펙트럼 예시도.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광분석기를 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명에 의한 폴더 타입의 적외선 분광기의 일실시예를 도시한 도면이고 도 3은 본 발명에 의한 슬라이드 타입의 적외선 분광기의 일실시예를 도시한 도면이며 도 4는 본 발명에 의한 바 타입의 적외선 분광기의 일실시예를 도시한 도면이다. 또한, 도 5는 본 발명에 의한 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광분석기의 분석 알고리즘 순서도이다.
본 발명의 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광분석기는 1개 이상의 적외선 광원으로 이루어진 광원부; 빗면이 반사 방지막 코팅된 삼각기둥 형태의 프리즘이나 셀 타입으로 이루어진 시료부; 특정한 파장 대역에 대한 감응도가 높은 복합 필터가 장착되며 광 스펙트럼을 생성하는 검출부; 원하는 파장 대역 외의 파장으로 인한 노이즈(harmonic noise) 제거를 위한 필터부; 상기 검출부의 파장별 스펙트럼 검출을 위하여 감광하는 감광 어레이; 시료의 분석과정 제어와 측정 데이터의 실시간 확인을 가능하게 하는 화면부; 및 분석 알고리즘을 자체에 내장하여 시료의 구성 성분을 실시간으로 알아내는 분석부;를 포함한다.
상기 광원부는 다수개의 적외선 광원이 나란히 배열된 형태이다. 상기 적외선 광원은 가늘고 긴 형태이거나 낮은 출력의 다수개의 광원 형태일 수 있으며 시료에 따라 전체 적외선 파장 범위(0.78 내지 1,000μm) 중에서 최적의 파장을 제공한다. 일반적으로 광원부에서 생성된 빛은 광원에서 멀어질수록 거리 제곱의 비율로 그 세기가 감소하게 되므로 종래의 대형 분광기에서는 신호 대 잡음비를 증가시키기 위해 높은 출력을 사용하고 빛의 확산과 바탕 잡음을 막기 위해 쵸퍼(chopper)를 사용하여 주파수를 맞추거나 모노크로미터나 인터페로미터를 부가적으로 사용하는 복잡한 과정을 거친다. 그러나 본 발명과 같이 휴대 가능한 초소형 분광기의 경우 좁은 공간에 광원을 설치해야 하므로 쵸퍼를 사용할 수 없게 된다. 본 발명에서는 이러한 초소형 분광기의 구조적 불리점을 극복하고 충분한 광을 얻기 위하여 낮은 출력의 다수개의 광원을 이용한다. 이때 상기 개별 광원은 스펙트럼의 안정성 확보를 위하여 개별적으로 제어되는 것이 바람직하다. 즉 필요에 따라 개별 광원을 점소등하여 필요한 만큼의 광의 세기를 확보하여 신호 대 잡음비를 높일 수 있게 된다. 나아가 다수개의 광원 중 일부 오작동이나 고장 등 이상 발생시 다른 광원의 개별 작동에 의해 분광기가 계속적으로 작동 가능하게 된다.
상기 시료부는 삼각기둥 형태의 프리즘이나 셀 타입으로 이루어진다. 상기 프리즘의 시료가 놓이는 빗면은 빛의 반사, 굴절, 및 산란 등에 의한 영향을 최소화하고 상기 광원부로부터 나오는 빛의 손실을 최소화하여 최대한 많이 상기 검출부에 도달하도록 하기 위하여 반사 방지막 코팅이 된다.
상기 시료부는 시료를 직간접적으로 투입할 수 있는 확보된 공간으로서 다양한 통로 길이를 지원하는 시료 투입부를 포함하도록 구현될 수 있다. 상기 시료부는 상기 광원부와 상기 검출부 사이에 위치하여 분석하기 위한 시료를 빛의 통로에 올려놓는다.
상기 검출부는 상기 광원에서 생성된 빛이 시료가 놓인 상기 시료부를 통과하기 전후의 빛의 세기를 측정하며 빛의 스펙트럼을 생성한다. 상기 검출부는 상기 광원에서 생성된 빛이 시료를 통과하기 전후의 빛의 세기를 측정함으로써 시료가 흡수한 빛의 양을 측정한다. 이때 상기 검출부에서 스펙트럼을 생성하는데 있어 특정 파장의 빛만을 받아들이기 위하여 상기 검출부의 전단에는 특정한 파장 대역에 대한 감응도가 높은 복합 필터(Linear variable filter, LVF)가 구비되는 것이 바람직하다. 상기 검출부는 초전 검출기로 구현될 수 있다.
상기 감광 어레이는 상기 검출부에서 생성된 스펙트럼에 파장별로 감광되는 구성이다.
한편 본 발명의 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광기는 상기 시료부의 투과면들이 상기 광원부의 발광면 형상 및 상기 검출부의 수광면 형상과 서로 닮은꼴로 대응되는 것을 특징으로 한다. 즉 상기 광원부의 발광면 형상과 상기 광원부에서 생성된 빛이 통과하는 상기 시료부의 투과면 형상이 서로 평행하며 대칭을 이루고 또 상기 투과된 빛이 전반사되거나 투과된 뒤 통과하는 다른 투과면 형상과 상기 검출부의 수광면 형상이 서로 평행하며 대칭을 이루게 된다. 이와 같은 구성의 특징에 의하여 본 발명의 분광분석기는 각 구성 요소간의 거리를 최소함으로써 초소형화가 가능하게 된다. 더욱 상세하게는 상기 광원부로부터 상기 검출부까지의 빛의 총 궤적거리가 10 내지 50mm로 구성이 가능하게 된다. 나아가 상기 광원부의 발광면 형상, 상기 시료부의 투과면 형상, 및 상기 검출부의 수광면의 형상이 모두 대칭을 이루게 되므로 상기 광원부에서 생성된 빛이 상기 시료부를 거쳐 상기 검출부에 도달하는 경로 중에 광 손실이 최소화된다.
한편, 본 발명에 의한 휴대용 소형 적외선 분광기는 필터를 포함하여 광원의 특정한 파장 대역 외의 파장에 의한 하모닉 노이즈를 제거하는 것이 바람직하다. 상술한 바와 같이 본 발명은 대역통과필터로 노이즈 제거하여 신호 대 잡음비를 높임으로써 측정 정밀도를 향상시킬 수 있다. 상기 필터는 상기 광원부부터 상기 검출부까지 광경로의 어디든지 최적의 위치에 구비할 수 있다. 상기 필터는 글래스형 필터로 적정 위치에 삽입되거나 상기 복합 필터에 코팅될 수 있다.
종래의 분광기는 분석 알고리즘을 실행시킬 별개의 PC와 반드시 연동하여 사용되어야 하는 불편함이 있었던 것에 반해 본 발명의 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광분석기는 시료의 구성 성분을 분광분석기 자체적으로 알아낼 수 있는 분석부를 일체로 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 5는 상기 분석부에 내장된 분석 알고리즘에 대한 흐름도이다. 도 5를 참조하면, 먼저 분석 시스템이 구동된다(S1010). 그 다음에 기준물질이 상기 시료부에 도입되고, 상기 분석부는 기준물질의 스펙트럼을 측정한다(S1020). 그리고 분석부는 도입된 시료의 흡수 스펙트럼을 측정한다(S1030). 상기 흡수 스펙트럼은 상기 기준물질의 스펙트럼과 대비하여 기준물질보다 흡수된 일정한 파수(wavenumber)를 나타내며, 계산식은 -log (기준물질 스펙트럼/시료의 흡수 스펙트럼)로 구현된다.
이 흡수 스펙트럼을 가지고 미리 저장된 표준 시료 스펙트럼과의 상관 관계를 나타내는 검량선을 획득한다(S1040). 이 표준 시료 스펙트럼은 적정수의 시료물질에 대하여 각 성분별 농도값과 각 성분별 최적의 흡수 파장들을 선정하여 농도와 흡수 파장의 상관 관계를 나타낸 검량선이다. 일반적으로 검량선은 표준 시료의 성분과 실제값을 이용하여 상관 관계를 확인한 것이며, 이 상관 관계가 좋고 나쁨을 나타내는 척도가 있는데 하나는 R^2 이며, 다른 하나는 SEC(Standard Error of Calibration)과 SEP(Standard Error of Prediction)로 나타낸다. R^2과 SEC, SEP는 표준값과 스펙트럼의 값을 임의의 직선으로 나타낼 때 두 값의 데이터가 일정한 직선에 얼마나 가까이 있는가에 따라 표준값과 흡수 스펙트럼과의 상관 관계를 나타낸다.
가장 이상적일 때, 즉 표준값과 흡수 스펙트럼과의 상관 관계가 가장 좋은 경우 통계적으로 R^2은 1이고, SEC와 SEP은 0에 가까워진다. 표준값과 흡수 스펙트럼과의 관계는 각 성분간 간섭을 최소화하고 간섭물질의 영향을 최소화하기 위하여 MLR(Multiple Linear Regression) 내지 PLSR(Regression of Partial Least Square)을 사용하여 표현할 수 있다.
상기 검량선을 이용하여 시료에 포함된 성분값을 측정한다. 상기 성분값은 신뢰도 유의성인 RMSEP(Root Mean of Standard Error Prediction) 값으로 나타낸다. 이러한 신뢰도 유의성 내의 성분값을 측정함으로써, 시료에 포함된 각 성분값을 측정할 수 있다.
상기 분석 알고리즘은 시료의 구성 성분을 정성/정량 분석하는 기능을 수행한다.
도 6은 성분값을 측정함에 있어 H/W적인 S/N비의 한계로 인하여 시료 농도간 구분 가능한 농도 단위가 예를 들어 1000mg/dL라고 할 때, 분석 알고리즘 내에서 S/W적인 add-up(averaging)을 거치게 되면 그 단위가 1/10 ~ 1/50로 줄어들어 100mg/dL~ 20mg/dL 단위까지 구분할 수 있게 되는 과정에 대한 스펙트럼 예시도이다.
한편, 다수개의 적외선 광원을 채택한 본 발명에서 상기 분석부는 분석 알고리즘에 의한 분석단계 이전에 수신된 디지털 값을 판별하여 개별 광원의 문제 발생 여부를 판별할 수 있다. 광원의 오작동이나 미작동이 감지되는 경우 사용자에게 알려주어 수리 또는 교체를 할 수 있게 하며 동시에 문제 발생으로 판단되는 경우 분석 데이터를 자동으로 보정한 뒤 분석 알고리즘에 의한 분석단계를 거치게 됨으로써 복수의 광원을 채택한 본 발명에서 발생할 수 있는 광원에 의한 문제점을 예방한다.
한편, 본 발명은 분석부를 내장하여 그 결과를 분광분석기 자체를 통해서 알 수 있음은 물론이고 분석 데이터를 실시간으로 확인하기 위한 화면부를 일체로 제공하며 또한 메모리에 저장하고 이후 컴퓨터나 기타 모바일 기기 등에 전송할 수 있는 인터페이스도 갖추고 있다. 상기 화면부는 터치스크린 방식의 LCD 모니터로 구현될 수 있다.
한편, 본 발명은 충전용 배터리를 내장하여 장소에 상관없이 휴대하여 사용할 수 있으며 어댑터를 통해 별도로 전원을 공급받도록 구현될 수도 있다. 또한, 본 발명은 무선통신 모듈을 포함하여 데이터를 송수신하거나 USB 인터페이스를 지원하여 PC나 상용 분석 프로그램과의 연동이 가능하도록 구현될 수 있다.
본 발명은 상기 한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다.

Claims (6)

1개 이상의 적외선(IR) 광원으로 이루어진 광원부;
빗면이 반사 방지막 코팅된 삼각기둥 형태의 감쇠 프리즘이나 셀 타입으로 이루어진 시료부;
특정한 파장 대역에 대한 감응도가 높은 복합 필터가 장착되며 광 스펙트럼을 생성하는 검출부;
상기 검출부의 파장별 스펙트럼 검출을 위하여 감광하는 감광 어레이;
광원의 특정한 파장 대역 외의 파장으로 인한 하모닉 노이즈를 제거하기 위한 필터로 적정 위치에 삽입 가능한 SWP(Short Wave Pass);
시료의 분석과정 제어와 측정 데이터의 실시간 확인을 가능하게 하는 화면부; 및
H/W적인 S/N비의 한계를 극복하기 위해 누적된 Data를 add-up(averaging)하여 시료 성분의 극소량의 저농도 분석까지 가능하게 하는 분석 알고리즘;
분석알고리즘을 내장하여 시료의 구성 성분을 실시간으로 알아내는 분석부;를 일체로 포함하며,
상기 시료부의 투과면들은 상기 광원부의 발광면 형상 및 상기 검출부의 수광면 형상과 서로 닮은꼴로 대응되는 것을 특징으로 하는 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광분석기.
제 1 항에 있어서,
누적된 데이터를 add-up(averaging) 하는 과정을 통해 시료 성분의 극소량 저농도까지 분석 가능하게 하여 H/W 적인 S/N비의 한계치를 1/10 ~ 1/100 또는 그 이상까지 줄일 수 있는 분석 알고리즘을 포함하는 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광분석기.
제 1 항에 있어서,
스펙트럼의 안정성 확보를 위하여 상기 광원부의 각 광원은 개별적으로 제어되는 것을 특징으로 하는 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광분석기.
제 1 항에 있어서,
상기 분석부는 각 광원의 문제 발생 여부를 판단하고 문제 발생으로 판단시 분석 데이터를 자동 보정하는 것을 특징으로 하는 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광분석기.
제 1 항에 있어서,
상기 분광분석기는 충전용 배터리를 내장하거나 어댑터를 통해 별도로 전원을 공급받는 것을 특징으로 하는 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광분석기.
제 1 항에 있어서,
상기 분광분석기는 무선통신 모듈을 포함하여 데이터를 송수신하거나 USB 인터페이스를 지원하는 것을 특징으로 하는 폴더/슬라이드/바 타입의 초소형 적외선 분광분석기.
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