KR20110101956A - Method of crushing zinc by-product by milling process and fine zinc powder crushed thereby - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고온기상법에 의한 아연분말 제조 시 부산물로서 발생하는 10㎛ 이상의 조대 아연분말 부산물을 밀링공정을 이용하여 미세 아연 분말로 분쇄하여 가공함으로써, 아연 금속을 재활용하는 친환경적 공법인 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법과 이 방법에 의해 가공된 미세 아연 분말에 관한 것으로, 특히 마찰밀링(attrition milling) 공정시 알코올류 용제를 사용하여 아연분말이 산화되는 것을 방지하여 아연 분말의 생산 단가를 낮춤으로써 향후 건축, 자동차, 도료 등 다양한 산업에 널리 확대 적용될 것으로 기대된다. The present invention is a milling process characterized in that the environmentally friendly method for recycling zinc metal by grinding the coarse zinc powder by-products generated as by-products during the production of zinc powders by the high-temperature gas phase into fine zinc powder using a milling process. The present invention relates to a method for processing zinc by-products and to fine zinc powders processed by the method, and particularly to prevent oxidation of zinc powder using alcohol solvents in the friction milling process, thereby reducing the production cost of zinc powder. By lowering, it is expected to be widely applied to various industries such as construction, automobile, and paint.
Description
본 발명은 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법과 이 방법에 의해 가공된 미세 아연 분말에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고온기상법에 의한 아연분말 제조 시 부산물로서 발생하는 10㎛ 이상의 조대 아연분말 부산물을 밀링공정을 이용하여 미세 아연 분말로 분쇄하여 가공함으로써, 아연 금속을 재활용하는 친환경적 공법인 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법과 이 방법에 의해 가공된 미세 아연 분말에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for processing zinc by-products by a milling process and to fine zinc powders processed by this method, and more particularly to coarse zinc powder by-products having a thickness of 10 μm or more generated as by-products during the production of zinc powders by a high temperature gas phase method. The present invention relates to a method for processing zinc by-products by a milling process, and a fine zinc powder processed by the method, which is characterized by an environmentally friendly method of recycling zinc metal by grinding and processing the fine zinc powder using a milling process.
통상적인 아연 분말은 고온기상법에 의한 제조되어지며, 이때 아연 분말은 평균입도가 10㎛ 이하이어야 상품성이 있지만 10㎛ 이상의 조대아연분말이 부산물로서 아연 분말 생산량의 5~10%를 차지함에 따라 아연분말의 생산성이 저하하고 아연 분말의 원가를 상승시키는 주요 원인이 되고 있다.
Conventional zinc powders are prepared by high temperature weathering method. In this case, zinc powder is commercially available only if the average particle size is 10㎛ or less, but zinc powder is more than 10㎛ coarse zinc powder as a by-product, accounting for 5 ~ 10% of zinc powder production Has been a major cause of lowering productivity and increasing the cost of zinc powder.
지금까지 아연부산물의 대표적인 리사이클링 방법은 재생아연괴를 생산하는 것으로, 부산물 금속을 재활용함과 동시에 자원을 절약할 수 있다는 점에서 매우 유용하지만 조대아연분말을 재 용융처리 할 경우 다량의 아연화(ZnO) 증기를 발생시킬 뿐만 아니라, 복잡한 단계의 제련 및 정련 공정을 거침에 따라 재활용 수율도 30%이하에 지나지 않고, 다시 가공공정이 필요한 저부가가치 원자재 형태인 주괴(ingot)로 생산된다는 점에서 경제정이 낮기 때문에 재활용이 어려운 문제점이 있었다.
Until now, the typical recycling method of zinc by-products is the production of recycled zinc, which is very useful in terms of reusing by-product metals and saving resources. However, when re-melting coarse zinc powder, a large amount of zinc oxide (ZnO) vapor In addition, the economic yield is low in that the recycling yield is not more than 30% as the complex smelting and refining process is produced, and ingot is produced in the form of low value-added raw materials that require processing again. There was a difficult problem of recycling.
또한 상기와 같은 문제점들로 인해 조대아연분말의 부산물을 주로 금속 폐기물 재처리업체를 통해 금속분체 폐기물로써 폐기시킴에 따라 환경적인 오염의 유발뿐만 아니라 자원을 낭비하는 문제점이 있었다.
In addition, as a result of the above problems, by-products of coarse zinc powder are mainly disposed of as metal powder waste through a metal waste reprocessing company, there is a problem of not only causing environmental pollution but also wasting resources.
한편, 금속 분체를 제조하기 위한 여러 가지 방법 중에서 밀링(milling)은 가장 널리 사용되고 있는 방법이다. 밀링(milling)에 의한 미분체 제조는 공정이 단순하고, 경제적이며, 원료 손실이 적어 여러 가지 다양한 미분체의 제조에 널리 활용되고 있다. 그러나 새로운 소재개발에 있어 금속 고유의 물리·화학적 특성과 제조된 분체의 입도 분포는 그 성능이나 특징에 있어 현저한 영향을 미치므로, 일정한 입도 분포를 만들기 위한 분쇄법의 중요성은 매우 크다고 할 수 있다. 금속 분말은 자연적인 상태에서 고유의 응집에너지를 갖고 있으며, 입도가 작아질수록 입자간 응집 특성이 증가되는 것이 일반적인 현상이다. 분쇄가 진행되어 새로 생긴 표면적이 증대하면 표면에너지도 증대하여 양자가 비견(比肩)할 수 있게 되면, 그 이상의 분쇄는 진행되지 않게 되어 이른바 분쇄한계에 도달한다. 분쇄는 에너지를 대량으로 소비하는 조작이므로 다양한 방안을 개발하여 분쇄효율을 개선할 필요가 있다.
On the other hand, milling is the most widely used method among various methods for producing metal powder. Fine powder production by milling has been widely used in the production of various fine powders due to the simple process, economical cost, and low raw material loss. However, in the development of new materials, the intrinsic physical and chemical properties of metals and the particle size distribution of manufactured powders have a remarkable effect on their performance and characteristics. Therefore, the crushing method for producing a constant particle size distribution is very important. Metal powders have inherent cohesive energy in a natural state, and as the particle size decreases, it is a common phenomenon that the cohesiveness of particles increases. When the new surface area is increased by pulverization, the surface energy is also increased, so that both are comparable, and further pulverization does not proceed and the so-called pulverization limit is reached. Since grinding is an operation that consumes a large amount of energy, it is necessary to develop various methods to improve grinding efficiency.
아연(Zn)을 비롯한 주요 금속 재료들의 특성을 살펴보면, 아래 [표 1]에 기재된 바와 같이 일반적으로 취성(脆性)의 특성만을 갖는 금속재료인 경우에는 도 1에 도시된 바와 같이 볼(20) 사이의 금속(30)이 분쇄되어 밀링(milling) 공정에 의해 제조하는 것이 적합하지만 연성(軟性)의 특성을 갖는 금속 재료인 경우에는 볼(20) 사이의 금속(30)이 도 2에 도시된 바와 같이 소성 변형이 일어나므로 밀링(milling) 공정을 적용시키는 것이 적합하지 않다.
Looking at the characteristics of the main metal materials, including zinc (Zn), as shown in Table 1 below, in the case of a metal material having only generally brittle properties, as shown in Figure 1 between the
아연(Zn)은 취성(脆性) 및 연성(軟性)을 동시에 지니고 있는 비철계 금속으로서 알루미늄(Al)에 비하여 경도가 높고, 구리(Cu)나 니켈(Ni) 등에 비해서는 경도가 낮다. 또한 납(Pb) 및 알루미늄(Al)과 같은 연성을 동시에 갖고 있으므로, 일반적인 밀링(milling) 공정을 통해서는 분쇄 및 성형 가공이 대단히 어려운 금속으로 알려져 있다. 즉 일정한 압력이상의 힘을 가하게 되면 아연 분말이 연성에 의해 뭉쳐버리고, 압력이 약할 경우 분쇄 및 성형이 진행되지 않게 된다.
Zinc (Zn) is a non-ferrous metal having both brittleness and ductility at the same time, higher hardness than aluminum (Al), and lower hardness than copper (Cu) or nickel (Ni). In addition, since it has ductility such as lead (Pb) and aluminum (Al) at the same time, it is known as a metal that is very difficult to grind and form through a general milling process. That is, when a force above a certain pressure is applied, the zinc powder aggregates due to ductility, and when the pressure is weak, pulverization and molding do not proceed.
알루미늄의 경우에는 간단한 볼밀(ball milling) 공정에 의하여 입상, 침상, 편상 등으로 다양하게 분쇄 가공이 용이하고, 이에 따라 건축, 자동차, 도료 등 다양한 산업에 널리 적용되고 있는데 반해 아연의 경우에는 상기와 같은 아연의 특성으로 인하여 방식성능이 있음에도 불구하고 알루미늄에 비해 가격대비에서 경쟁력이 약화되어 널리 활용되지 않고 있는 실정이다.
In the case of aluminum, it is easy to crush and grind variously into granules, needles, and pieces by a simple ball milling process, and accordingly, it is widely applied to various industries such as construction, automobiles, and paints. Despite the anti-corrosion performance due to the same characteristics of zinc, it is not widely used due to the weakening of competitiveness in price ratio compared to aluminum.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 방안으로 아연 금속 고유의 특성인 취성(脆性)과 연성(軟性) 및 산화성 등을 고려하여 조대아연분말을 분쇄하는 마찰밀링(attrition milling) 공정을 거쳐 미세 아연 분말로 가공함으로써, 아연 금속을 재활용하는 친환경적 공법인 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법과 이 방법에 의해 가공된 미세 아연 분말을 제공함을 과제로 한다.
Accordingly, the present invention is to solve the above problems by considering the friction milling (attrition milling) process of grinding the coarse zinc powder in consideration of the characteristics of brittleness, ductility, and oxidative properties inherent in zinc metal The present invention provides a method for processing zinc by-products by a milling process and a fine zinc powder processed by this method, which is processed by fine zinc powder to recycle zinc metal.
그리고 본 발명은 상기와 같은 방법에 의해 조대아연분말이 공기 중에서 쉽게 산화하는 특성을 고려하여 마찰밀링(attrition milling) 공정시 알코올류 용제를 사용하여 아연분말이 산화되는 것을 방지함으로써, 미세 아연 분말의 가공 수율을 높인 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법과 이 방법에 의해 가공된 미세 아연 분말을 제공함을 다른 과제로 한다.
In the present invention, the zinc powder is prevented from being oxidized using an alcohol solvent during the attrition milling process in consideration of the characteristics of coarse zinc powder easily oxidized in the air by the above-described method. Another object of the present invention is to provide a method for processing zinc by-products by a milling process characterized in that the processing yield is increased and fine zinc powder processed by the method.
상기의 과제를 달성하기 위한 본 발명은 스테인리스 볼이 충전된 밀 챔버(mill chamber) 내에 용제와 조대아연분말을 충전하는 충전단계와;The present invention for achieving the above object is a filling step of filling a solvent and coarse zinc powder in a mill chamber (mill chamber) filled with stainless balls;
밀 챔버 내의 조대아연분말을 미세하게 분쇄하기 위한 교반 단계 및;A stirring step for finely grinding the coarse zinc powder in the mill chamber;
밀 챔버 내의 용제를 제거하기 위한 용제회수단계;A solvent recovery step for removing the solvent in the mill chamber;
를 거쳐 미세 아연 분말이 가공되는 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법을 과제 해결 수단으로 한다.
Process of zinc by-product by the milling process, characterized in that the fine zinc powder is processed through the problem solving means.
상기 충전단계에서 볼은 밀 챔버(mill chamber) 내에 12~30 부피%(볼/챔버용적), 용제는 밀 챔버(mill chamber) 내에 12~30 부피%(용제/챔버용적), 조대아연분말은 밀 챔버(mill chamber) 내에 12~30 부피%(조대아연분말/챔버용적)를 각각 충전시키고, 조대아연분말 100 부피부에 대하여 윤활제 0.1~1.0 부피부를 첨가하는 것이 바람직하며, 상기 미세 아연 분말은 평균입도가 1~10㎛인 것을 특징으로 한다.
In the filling step, the ball is 12-30% by volume (ball / chamber volume) in the mill chamber, the solvent is 12-30% by volume (solvent / chamber volume) in the mill chamber, and the coarse zinc powder is 12 to 30% by volume (coarse zinc powder / chamber volume) are respectively filled in a mill chamber, and 0.1 to 1.0 parts by volume of lubricant is added to 100 parts by weight of the coarse zinc powder, and the fine zinc powder Silver is characterized by having an average particle size of 1 ~ 10㎛.
그리고 본 발명은 상기 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법에 의해 가공되어진 것을 특징으로 하는 미세 아연 분말을 다른 과제 해결 수단으로 한다.
In another aspect, the present invention provides a fine zinc powder, which is processed by a method of processing zinc by-products by the milling process.
상기의 과제 해결 수단에 의한 본 발명은 아연 분말의 제조과정 중에 부산물로 발생하는 평균입도의 크기가 10㎛ 이상인 조대아연분말을 분쇄하는 마찰밀링(attrition milling) 공정을 거쳐 미세 아연 분말로 가공함으로써, 아연 금속을 재활용하는 친환경적 공법으로, 가공 공정시 알코올류 용제를 사용하여 아연분말이 산화되는 것을 방지하고, 미세 아연 분말의 가공 수율을 높여 아연 분말의 생산 단가를 낮춤으로써 향후 건축, 자동차, 도료 등 다양한 산업에 널리 확대 적용될 것으로 기대된다.
The present invention by the above problem solving means is processed into a fine zinc powder through an attrition milling process of grinding the coarse zinc powder having an average particle size of 10㎛ or more generated by-product during the manufacturing process of zinc powder, It is an eco-friendly method to recycle zinc metal. It prevents the oxidation of zinc powder by using alcohol solvents in the processing process and increases the processing yield of fine zinc powder, thereby lowering the production cost of zinc powder. It is expected to be widely applied to various industries.
도 1은 취성(脆性) 특성을 갖는 금속 재료를 밀링(milling) 공정에 의해 분쇄하는 상태를 나타낸 측면도이고,
도 2는 연성(軟性)의 특성을 갖는 금속 재료를 밀링(milling) 공정에 의해 분쇄하는 상태를 나타낸 측면도이며,
도 3은 본 발명에 따른 아연 부산물을 가공하기 위한 마찰밀링챔버(attrition milling chamber)의 내부를 나타낸 개략도이고,
도 4는 본 발명의 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 사용한 조대아연분말을 찍은 SEM 사진이며,
도 5는 본 발명에 따라 마찰밀링챔버(attrition milling chamber)를 가동하여 조대아연분말을 미세 아연 분말로 가공하는 과정을 찍은 사진이고,
도 6은 본 발명의 실시예 1의 방법에 의해 가공된 미세 아연 분말을 찍은 SEM 사진이며,
도 7은 본 발명의 비교예 1의 방법에 의해 가공된 미세 아연 분말을 찍은 SEM 사진에 관한 것이다. 1 is a side view showing a state in which a metal material having brittle characteristics is pulverized by a milling process,
2 is a side view showing a state in which a metal material having ductile properties is pulverized by a milling process,
3 is a schematic view showing the inside of an attrition milling chamber for processing zinc by-products according to the present invention;
Figure 4 is a SEM photograph of the coarse zinc powder used in Examples 1, 2 and Comparative Examples 1, 2 of the present invention,
5 is a photograph showing a process of processing coarse zinc powder into fine zinc powder by operating an attrition milling chamber according to the present invention;
6 is a SEM photograph of the fine zinc powder processed by the method of Example 1 of the present invention,
Figure 7 relates to a SEM photograph of the fine zinc powder processed by the method of Comparative Example 1 of the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면인 도 3 내지 도 7에 의거하여 상세히 설명하며, 한편, 각 도면 및 상세한 설명에서 이 분야의 종사자들이 용이하게 알 수 있는 구성 및 작용에 대한 도면의 도시 및 언급은 간략히 하거나 생략하였다.
Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to Figures 3 to 7, while the drawings for the configuration and operation that can be easily understood by those skilled in the art in each figure and detailed description Illustrations and references are briefly or omitted.
본 발명의 특징에 따른 기술적 사상을 첨부된 도면인 도 3을 중심으로 상세히 설명하면 아래의 내용과 같다.
When described in detail with reference to the accompanying drawings, the technical idea according to the features of the present invention as follows.
본 발명은 스테인리스 볼이 충전된 밀 챔버(mill chamber) 내에 용제와 조대아연분말을 충전하는 원자재 충전단계와;The present invention includes a raw material filling step of filling a solvent and coarse zinc powder in a mill chamber filled with stainless balls;
밀 챔버 내의 조대아연분말을 미세하게 분쇄하기 위한 교반 단계 및;A stirring step for finely grinding the coarse zinc powder in the mill chamber;
밀 챔버 내의 용제를 제거하기 위한 용제회수단계;A solvent recovery step for removing the solvent in the mill chamber;
를 거쳐 미세 아연 분말이 가공되는 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법에 관한 것이다.
It relates to a method of processing zinc by-products by a milling process characterized in that the fine zinc powder is processed through.
본 발명에서 사용하는 마찰밀링챔버(attrition milling chamber)는 도 3에 도시된 바와 같이 다수 개의 교반날개가 부착된 임펠러(50)가 마찰밀링챔버(10) 내에 장착된 통상적인 구조의 마찰밀링챔버를 사용하며, 상기 마찰밀링챔버 내에 먼저 볼(ball)(20)을 충전시킨 다음 조대아연분말(30)과 용제(40)를 충전시켜 교반시켜 미세 아연 분말로 분쇄가공한다.
Attrition milling chamber (attrition milling chamber) used in the present invention is a friction milling chamber having a conventional structure in which the
따라서, 공기 중에서 쉽게 산화하는 성질이 있으며, 취성(脆性) 및 연성(軟性)을 동시에 지니고 있는 조대아연분말을 밀링(milling) 공정에 의해 미세 아연 분말로 가공할 수 있는 것이 본 발명의 특징이다.
Therefore, it is a feature of the present invention that coarse zinc powder, which is easily oxidized in air and has brittleness and ductility, can be processed into fine zinc powder by a milling process.
그리고 충전단계에서 볼(ball)은 밀 챔버(mill chamber) 내에 12~30 부피%(볼/챔버용적) 충전시키는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용하는 볼(ball)은 조대아연분말을 미세 아연 분말로 분쇄시키기 위해 내마모성이 강한 스테인리스볼(ball)을 사용한다.
In the filling step, the ball is preferably filled in a mill chamber with 12 to 30% by volume (ball / chamber volume). The ball used in the present invention uses a stainless steel ball (ball) having a high wear resistance to crush the coarse zinc powder into fine zinc powder.
본 발명에서 사용하는 스테인리스볼(ball)은 그 형상이 구형(球形)이고, 볼의 크기는 직경이 0.1~5.0 mm이며, 볼의 충진율이 12 부피% 미만이 될 경우에는 볼의 충진량이 적어 아연분말의 미세하게 분쇄되지 않을 우려가 있고, 볼의 충진율이 30 부피%를 초과할 경우에는 과도한 볼의 양에 의해 교반이 제대로 되지 아니하여 도리어 아연분말을 제대로 분쇄하지 못할 우려가 있다.
The stainless steel ball used in the present invention has a spherical shape, the size of the ball is 0.1 to 5.0 mm in diameter, and when the filling rate of the ball is less than 12% by volume, the filling amount of the ball is less than zinc. There is a fear that the powder may not be finely pulverized, and when the filling rate of the ball exceeds 30% by volume, the zinc powder may not be properly pulverized due to agitation due to the excessive amount of balls.
그리고 충전단계에서 용제는 밀 챔버(mill chamber) 내에 12~30 부피%(용제/챔버용적) 충전시키는 것이 바람직하다.
In the filling step, the solvent is preferably filled in 12 to 30% by volume (solvent / chamber volume) in the mill chamber.
본 발명에서 용제는 조대아연분말의 미세화 분쇄시 조대아연분말에 유동성을 부여하고, 조대아연분말을 미세하게 분쇄한 다음 쉽게 회수할 수 있는 용제로서, 용제의 충전량이 12 부피% 미만이 될 경우에는 용제의 충전량에 비해 상대적으로 조대아연분말의 충전량이 증가하게 됨에 따라 조대아연분말의 유동성이 저하되어 미세하게 분쇄되지 않을 우려가 있고, 용제의 충전량이 30 부피%를 초과할 경우에는 용제가 과다 혼합됨에 따라 가공시간이 길어지거나 또는 과량의 용제를 회수하기 위한 작업시간의 지연으로 인해 작업성이 저하할 우려가 있다.
In the present invention, the solvent imparts fluidity to the coarse zinc powder during the fine grinding of the coarse zinc powder, and finely pulverizes the coarse zinc powder to easily recover the solvent, when the amount of the solvent is less than 12% by volume. As the amount of coarse zinc powder increases relative to the amount of solvent charged, the liquidity of the coarse zinc powder decreases, which may not cause fine grinding. When the amount of the solvent exceeds 30% by volume, the solvent is excessively mixed. As a result, processing time may increase, or workability may decrease due to a delay in working time for recovering excess solvent.
본 발명에서 용제는 회수가 용이한 용제로서, 메틸알코올, 에틸알코올 또는 이소프로필알코올과 같은 알코올류 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 혼합해서 사용하는 것이 바람직하다
In the present invention, the solvent is a solvent that is easy to recover, and it is preferable to select and mix one or more of alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol or isopropyl alcohol, and use them.
그리고 본 발명의 용제회수단계에서는 먼저, 원심탈수기를 이용하여 용제를 회수하고, 남아 있는 아연 분말에 함유된 용제는 상기에서 사용하는 알코올류 종류의 비점에 따라 64~97℃의 온도로 가열하여 용제를 회수하는 것이 바람직하다.
In the solvent recovery step of the present invention, the solvent is first recovered using a centrifugal dehydrator, and the solvent contained in the remaining zinc powder is heated to a temperature of 64 to 97 ° C. according to the boiling point of the alcohols used above. It is preferable to recover.
그리고 충전단계에서 상기 조대아연분말은 밀 챔버(mill chamber) 내에 12~30 부피%(조대아연분말/챔버용적) 충전시키는 것이 바람직하다.
In the filling step, the coarse zinc powder is preferably charged in a mill chamber with 12 to 30% by volume (coarse zinc powder / chamber volume).
본 발명에서 사용하는 조대아연분말은 아연분말의 제조과정 중에 발생하는 평균입도의 크기가 10㎛-2mm인 조대아연분말로서, 조대아연분말의 충전량이 12 부피% 미만이 될 경우에는 조대아연분말의 충전량이 적어짐에 따라 작업성이 저하하고, 조대아연분말의 충전량이 30 부피%를 초과할 경우에는 용제의 충전량에 비해 조대아연분말의 충전량이 과다해짐에 따라 조대아연분말의 분쇄효율이 저하할 우려가 있다.
The coarse zinc powder used in the present invention is a coarse zinc powder having an average particle size of 10 μm-2 mm generated during the manufacture of zinc powder, and when the amount of coarse zinc powder is less than 12% by volume, When the filling amount decreases, the workability decreases, and when the filling amount of the coarse zinc powder exceeds 30% by volume, the coarse zinc powder is excessively charged as compared to the filling amount of the solvent, and the grinding efficiency of the coarse zinc powder may be lowered. There is.
그리고 상기 충전단계에서 조대아연분말 100 부피부에 대하여 윤활제 0.1~1.0 부피부를 첨가하는 것이 바람직하다.
And it is preferable to add 0.1 to 1.0 parts by volume of lubricant to 100 parts by volume of coarse zinc powder in the filling step.
본 발명에서 사용하는 윤활제는 밀링작업시 아연분말의 응집을 방지하기 위한 것으로써, 조대아연분말 100 부피부에 대하여 윤활제의 첨가량이 0.1 부피부 미만이 될 경우에는 윤활제의 부족으로 아연분말이 서로 응집할 우려가 있고, 윤활제의 첨가량이 1.0 부피부를 초과할 경우에는 미세하게 분쇄되지 않거나 또는 가공시간이 길어짐에 따라 작업성이 저하할 우려가 있다.
The lubricant used in the present invention is to prevent the agglomeration of the zinc powder during milling. When the amount of the lubricant added is less than 0.1 part by volume with respect to 100 parts by volume of the coarse zinc powder, the zinc powder agglomerates with each other due to the lack of a lubricant. In the case where the amount of the lubricant added is greater than 1.0 part by volume, the workability may be deteriorated as it is not finely pulverized or the processing time becomes longer.
본 발명에서 사용가능한 윤활제는 스테아린산, 폴리에틸렌계 왁스, 실리콘계 왁스, 불소계 왁스, 계면활성제류 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
The lubricant usable in the present invention is preferably selected from one or more of stearic acid, polyethylene wax, silicone wax, fluorine wax, and surfactants.
그리고 본 발명의 교반단계에서는 100~300 rpm의 속도로 60~90분간 교반시키는 것이 바람직하다.
And in the stirring step of the present invention, it is preferable to stir for 60 to 90 minutes at a speed of 100 ~ 300 rpm.
본 발명에서 교반조건이 상기에서 한정한 범위 미만이 될 경우에는 조대아연분말이 충분하게 교반되지 아니하여 미세하게 분쇄되지 않을 우려가 있고, 교반조건이 상기에서 한정한 범위를 초과할 경우에는 아연이 가진 연성에 의하여 입자간에 응집이 발생할 우려가 있다.
In the present invention, when the stirring condition is less than the range defined above, there is a fear that the coarse zinc powder is not sufficiently stirred and not finely pulverized, and when the stirring condition exceeds the range defined above, zinc is Due to the ductility with excitation, there is a fear of aggregation between the particles.
본 발명에 따라 상기의 방법에 의해 가공된 미세 아연 분말은 평균입도가 1~10㎛인 것이 바람직하다. 미세 아연 분말의 평균입도가 1㎛ 미만인 경우에는 생산성이 저하되고, 미세 아연 분말의 평균입도가 10㎛를 초과할 경우에는 상업적인 활용가능성이 적다.
The fine zinc powder processed by the above method according to the present invention preferably has an average particle size of 1 to 10 µm. When the average particle size of the fine zinc powder is less than 1 μm, the productivity decreases, and when the average particle size of the fine zinc powder exceeds 10 μm, there is little commercial applicability.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하겠는 바, 본 발명이 아래의 실시예에 의해서만 반드시 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the present invention is not necessarily limited to the following Examples.
(실시예 1)(Example 1)
마찰밀링챔버(attrition milling chamber) 내에 스테인리스 볼 12 부피%(볼/챔버용적), 평균입도의 크기가 10㎛~2mm인 조대아연분말 30 부피%(볼/챔버용적), 에틸알코올 30 부피%(볼/챔버용적)를 각각 챔버 내에 충전한 다음 조대아연분말 100 부피부에 대하여 윤활제 0.1 부피부를 첨가한 다음 150 rpm의 속도로 60분간 교반시켜 미세 아연 분말을 제조하였다. 평균 입도가 1~10㎛인 미세 아연 분말의 수득율은 71%이었다.
12% by volume of stainless steel balls (ball / chamber volume), 30% by volume of coarse zinc powder (ball / chamber volume) with average particle size of 10μm ~ 2mm, and 30% by volume of ethyl alcohol in attrition milling chamber Ball / chamber volume) was charged into the chamber, and then 0.1 part by volume of lubricant was added to 100 parts by weight of coarse zinc powder, followed by stirring at a speed of 150 rpm for 60 minutes to prepare a fine zinc powder. The yield of the fine zinc powder having an average particle size of 1 to 10 µm was 71%.
(실시예 2)(Example 2)
마찰밀링챔버(attrition milling chamber) 내에 스테인리스 볼 30 부피%(볼/챔버용적), 평균입도의 크기가 10㎛~2mm인 조대아연분말 12 부피%(볼/챔버용적), 에틸알코올 30 부피%(볼/챔버용적)를 각각 챔버 내에 충전한 다음 조대아연분말 100 부피부에 대하여 윤활제 1.0 부피부를 첨가한 다음 250 rpm의 속도로 90분간 교반시켜 미세 아연 분말을 제조하였다. 평균 입도가 1~10㎛인 미세 아연 분말의 수득율은 75%이었다.
30% by volume of stainless steel balls (ball / chamber volume), 12% by volume of coarse zinc powder (ball / chamber volume) with average particle size of 10μm ~ 2mm, and 30% by volume of ethyl alcohol in attrition milling chamber Ball / chamber volume) was charged into the chamber, and then 1.0 part by volume of lubricant was added to 100 parts by weight of coarse zinc powder, followed by stirring at 250 rpm for 90 minutes to prepare a fine zinc powder. The yield of the fine zinc powder having an average particle size of 1 to 10 µm was 75%.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
마찰밀링챔버(attrition milling chamber) 내에 스테인리스 볼 12 부피%(볼/챔버용적), 평균입도의 크기가 10㎛~2mm인 조대아연분말 40 부피%(볼/챔버용적), 에틸알코올 12 부피%(볼/챔버용적)를 각각 챔버 내에 충전한 다음 조대아연분말 100 부피부에 대하여 윤활제 0.1 부피부를 첨가한 다음 150 rpm의 속도로 60분간 교반시켜 미세 아연 분말을 제조하였다. 평균 입도가 1~10㎛인 미세 아연 분말의 수득율은 62%이었다.
12% by volume of stainless steel balls (ball / chamber volume), 40% by volume of coarse zinc powder (ball / chamber volume) and 12% by volume of ethyl alcohol in an attrition milling chamber. Ball / chamber volume) was charged into the chamber, and then 0.1 part by volume of lubricant was added to 100 parts by weight of coarse zinc powder, followed by stirring at a speed of 150 rpm for 60 minutes to prepare a fine zinc powder. The yield of the fine zinc powder having an average particle size of 1 to 10 µm was 62%.
(비교예 2)(Comparative Example 2)
마찰밀링챔버(attrition milling chamber) 내에 스테인리스 볼 10 부피%(볼/챔버용적), 평균입도의 크기가 10㎛~2mm인 조대아연분말 30 부피%(볼/챔버용적), 에틸알코올 30 부피%(볼/챔버용적)를 각각 챔버 내에 충전한 다음 300 rpm의 속도로 90분간 교반시켜 미세 아연 분말을 제조하였다. 평균 입도가 1~10㎛인 미세 아연 분말의 수득율은 55%이었다.
10% by volume of stainless steel balls (ball / chamber volume), 30% by volume of coarse zinc powder (ball / chamber volume) with average particle size of 10mm ~ 2mm, 30% by volume of ethyl alcohol (attrition milling chamber) Ball / chamber volume) was charged into the chamber, and then stirred for 90 minutes at a speed of 300 rpm to produce fine zinc powder. The yield of the fine zinc powder having an average particle size of 1 to 10 µm was 55%.
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 방법에 따라 도 4에 도시된 바와 같은 평균입도의 크기가 10㎛~2mm인 조대아연분말을 도 5에 도시된 바와 같이 마찰밀링챔버(attrition milling chamber) 내에 충전시키고 분쇄가공한 결과 실시예 1, 2의 경우에는 도 6에 도시된 바와 같이 평균 입도가 1~10㎛인 미세 아연 분말의 수득율이 71~75%인데 반해 비교예 1, 2의 경우에는 도 7에 도시된 바와 같이 평균 입도가 1~10㎛인 미세 아연 분말의 수득율이 55~62%인 것을 알 수 있었다.
According to the method of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, an abrasive milling chamber having a coarse zinc powder having an average particle size of 10 μm˜2 mm as shown in FIG. 5 as shown in FIG. 5. As a result of filling and pulverizing in a chamber), in the case of Examples 1 and 2, the yield of the fine zinc powder having an average particle size of 1 to 10 µm was 71 to 75%, as shown in FIG. In this case, as shown in FIG. 7, the yield of fine zinc powder having an average particle size of 1 to 10 μm was found to be 55 to 62%.
따라서, 상기 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 확인되는 바와 같이 조대아연분말을 분쇄하여 미세 아연 분말로 가공함에 있어서는 스테인리스 볼과 조대아연분말 및 용제의 충전량에 의해서 영향을 받지만 비교에 2에서와 같이 윤활제를 첨가하지 않을 경우에는 미세 아연 분말의 수득율이 급격히 떨어지는 것을 알 수 있었다.
Therefore, as confirmed in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, when the coarse zinc powder is pulverized and processed into fine zinc powder, it is influenced by the filling amount of the stainless steel ball, the coarse zinc powder and the solvent. When the lubricant is not added as in the yield of the fine zinc powder was found to fall sharply.
참고로 본 발명에서 도 4는 본 발명의 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 사용한 조대아연분말을 찍은 SEM 사진이며, 도 5는 본 발명에 따라 마찰밀링챔버(attrition milling chamber)를 가동하여 조대아연분말을 미세 아연 분말로 가공하는 과정을 찍은 사진이고, 도 6은 본 발명의 실시예 1의 방법에 의해 가공된 미세 아연 분말을 찍은 SEM 사진이며, 도 7은 본 발명의 비교예 1의 방법에 의해 가공된 미세 아연 분말을 찍은 SEM 사진에 관한 것이다.
For reference, in the present invention, Figure 4 is a SEM photograph of the coarse zinc powder used in Examples 1, 2 and Comparative Examples 1, 2 of the present invention, Figure 5 is a friction milling chamber (attrition milling chamber) in accordance with the present invention The coarse zinc powder is a photograph taken in the process of processing the fine zinc powder, Figure 6 is a SEM photograph taken a fine zinc powder processed by the method of Example 1 of the present invention, Figure 7 is a comparative example 1 of the present invention It relates to an SEM photograph of the fine zinc powder processed by the method.
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법을 상기한 설명 및 도면에 따라 도시하였지만, 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.
As described above, the processing method of the zinc by-product by the milling process according to a preferred embodiment of the present invention has been shown in accordance with the above description and drawings, but this is only described for example and not departing from the spirit of the present invention It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made therein.
본 발명은 아연 분말의 제조과정 중에 부산물로 발생하는 평균입도의 크기가 10㎛ 이상인 조대아연분말을 분쇄하는 마찰밀링(attrition milling) 공정을 거쳐 미세 아연 분말의 가공 수율을 높임으로써, 향후 양산화 적용이 가능할 것으로 기대된다.
The present invention increases the processing yield of fine zinc powder through an attrition milling process of grinding coarse zinc powder having an average particle size of 10 μm or more generated as a by-product during the manufacturing process of zinc powder, thereby applying mass production in the future. It is expected to be possible.
10 : 마찰밀링챔버 20 : 볼(ball)
30 : 조대아연분말 40 : 용제
50 : 임펠러10: friction milling chamber 20: ball
30: coarse zinc powder 40: solvent
50: impeller
Claims (10)
밀 챔버 내의 조대아연분말을 미세하게 분쇄하기 위한 교반 단계 및;
밀 챔버 내의 용제를 제거하기 위한 용제회수단계;
를 거쳐 미세 아연 분말이 가공되는 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법.
A filling step of filling a solvent and coarse zinc powder in a mill chamber filled with stainless balls;
A stirring step for finely grinding the coarse zinc powder in the mill chamber;
A solvent recovery step for removing the solvent in the mill chamber;
Process of zinc by-product by the milling process, characterized in that the fine zinc powder is processed through.
상기 충전단계에서 볼은 밀 챔버(mill chamber) 내에 12~30 부피%(볼/챔버용적) 충전시키는 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법.
The method of claim 1,
In the filling step, the ball is filled in the mill chamber (mill chamber) 12 to 30% by volume (ball / chamber volume), characterized in that the zinc by-product processing method by the milling process.
상기 충전단계에서 용제는 밀 챔버(mill chamber) 내에 12~30 부피%(용제/챔버용적) 충전시키는 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법.
The method of claim 1,
In the filling step, the solvent is filled in the mill chamber (mill chamber) 12 to 30% by volume (solvent / chamber volume) characterized in that the zinc by-product processing method by the milling process.
상기 충전단계에서 조대아연분말은 밀 챔버(mill chamber) 내에 12~30 부피%(조대아연분말/챔버용적) 충전시키는 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법.
The method of claim 1,
The coarse zinc powder in the filling step is 12 to 30% by volume (coarse zinc powder / chamber volume) in the mill chamber (milling process) characterized in that the zinc by-product by milling process.
상기 충전단계에서 조대아연분말 100 부피부에 대하여 윤활제 0.1~1.0 부피부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법.
The method of claim 1,
Process for the zinc by-product by the milling process, characterized in that the addition of 0.1 to 1.0 parts by volume of lubricant to 100 parts by volume of coarse zinc powder in the filling step.
상기 용제는 메틸알코올, 에틸알코올 또는 이소프로필알코올과 같은알코올류 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법.
The method according to claim 1 or 3,
The solvent is a method for processing zinc by-products by milling process, characterized in that one or more selected from among alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol or isopropyl alcohol.
상기 교반단계에서는 100~300 rpm의 속도로 60~90분간 교반시키는 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법.
The method of claim 1.
In the stirring step, the zinc by-product processing method by the milling process, characterized in that for 60 to 90 minutes at a speed of 100 ~ 300 rpm.
상기 용제회수단계에서는 먼저, 원심탈수기를 이용하여 용제를 회수하고, 남아 있는 아연 분말에 함유된 용제는 64~97℃의 온도로 가열하여 용제를 회수하는 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법.
The method of claim 1.
In the solvent recovery step, first, the solvent is recovered using a centrifugal dehydrator, and the solvent contained in the remaining zinc powder is heated to a temperature of 64 to 97 ° C. to recover the solvent. Processing method.
상기 미세 아연 분말은 평균입도가 1~10㎛인 것을 특징으로 하는 밀링공정에 의한 아연 부산물의 가공방법.
The method of claim 1,
The fine zinc powder is a method of processing zinc by-products by the milling process, characterized in that the average particle size of 1 ~ 10㎛.
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