KR20110091452A - Silver treatment agent, silver treatment method, and conductive pattern forming method - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 은 처리제, 은의 처리 방법 및 도체 패턴의 형성 방법으로서, 상세하게는 유리 기판 등의 기판 상에 은의 도체 패턴을 형성하기 위해 은을 할로겐화 처리하는 은 처리제, 은의 처리 방법 및 도체 패턴의 형성 방법에 관한 것이다.The present invention is a silver treating agent, a method for treating silver and a method of forming a conductor pattern, specifically, in order to form a conductor pattern of silver on a substrate such as a glass substrate, It relates to a forming method.
액정 패널이나, 유기 EL 패널 등, 이른바 평판 디스플레이나 터치 패널 등의 전극 재료로서, 투명 도전막에 알루미늄이나 은 등의 금속을 적층하고, 이 금속을 패터닝함으로써 도체 패턴을 형성한 전극이 많이 사용되고 있다.As electrode materials, such as a flat panel display and a touch panel, such as a liquid crystal panel and an organic EL panel, metals, such as aluminum and silver, are laminated | stacked on a transparent conductive film, and the electrode which formed the conductor pattern by patterning this metal is used a lot. .
도체용의 재료 금속으로서, 종래 많이 사용되고 있던 알루미늄에 비해, 광반사율이 높고, 저항율이 낮은 전극 배선 재료로서 우수한 특성을 가지는 은의 사용이 최근 증대하고 있다.As a material metal for conductors, the use of silver which has the outstanding characteristic as an electrode wiring material with a high light reflectivity and a low resistivity is increasing recently compared with the aluminum used conventionally.
이와 같은 유리 기판 상의 은을 패터닝하는 방법으로서는, 에칭액에 의한 웨트 에칭(wet etching)에 의한 방법이 알려져 있다.As a method of patterning silver on such a glass substrate, the method by wet etching by etching liquid is known.
에칭에 의한 패터닝은, 예를 들면, 은박막의 층 상에 레지스트를 도포하고, 상기 레지스트에 원하는 패턴 노광을 행하기 위한 포토마스크를 통한 노광을 행하여 현상하여 에칭 레지스트의 패턴을 형성한다. 그 후, 에칭 레지스트를 마스크로 하여 은의 박막층을 에칭액에 접촉시킴으로써 에칭한 후, 에칭 레지스트를 제거하여 도체 패턴을 형성한다.Patterning by etching is applied by, for example, applying a resist on a layer of a silver thin film, and exposing through a photomask for performing a desired pattern exposure on the resist to develop a pattern of an etching resist. Thereafter, etching is performed by bringing the thin film layer of silver into contact with the etching liquid using the etching resist as a mask, and then the etching resist is removed to form a conductor pattern.
이와 같은 도체 패턴의 형성에 사용되는 은의 에칭액로서는, 일반적으로 인산, 질산, 및 아세트산을 혼합한 산성의 에칭액이 사용되고 있다(특허 문헌 1∼특허 문헌 3).As an etching liquid of silver used for formation of such a conductor pattern, the acidic etching liquid which mixed phosphoric acid, nitric acid, and acetic acid is generally used (patent document 1-patent document 3).
그러나, 인산, 질산 및 아세트산을 혼합한 산성 에칭 용액은, 은과의 접촉에 따른 질산의 분해에 의해 생기는 질소산화물(NOx)을 산화제로 하여 에칭을 행하므로, 유해 물질인 NOx를 안전하게 처리할 필요가 있어, 처리 비용이 든다.However, the acidic etching solution mixed with phosphoric acid, nitric acid and acetic acid is etched using nitrogen oxide (NOx) produced by decomposition of nitric acid due to contact with silver as an oxidant, so it is necessary to safely treat NOx which is a hazardous substance. There is a processing cost.
또한, NOx의 산화 작용에 의해 에칭을 행하므로, NOx가 발생하는 곳이 집중적으로 에칭되어 균일하게 에칭하기가 곤란하다.Moreover, since etching is performed by the oxidation action of NOx, the place where NOx is generated is etched intensively and it is difficult to etch uniformly.
특히, 에칭 레지스트로부터 노출되어 있는 패턴의 측면(패턴 사이드면)에서는 부분적으로 NOx가 체류하여 불균일하게 에칭되어 상면으로부터 보았을 경우에 패턴 사이드의 직선성과 사이드의 평활성 등이 나빠지는 문제점이 있다.In particular, the side surface (pattern side surface) of the pattern exposed from the etching resist has a problem that the linearity of the pattern side and the smoothness of the side deteriorate when the NOx remains partially etched unevenly and viewed from the top surface.
패턴 사이드의 직선성과 평활성이 나쁠 경우, 기판 검사 시에 문제가 생긴다. 즉, 통상적인 검사는 도체 패턴 형성 후에 기판의 위쪽으로부터 패턴 폭을 광학적으로 인식하여 검사하지만, 전술한 바와 같이 패턴 폭에 편차가 있으면, 정상적으로 패턴을 인식할 수 없어 오인식될 우려가 있다.If the linearity and smoothness of the pattern side are bad, a problem arises when inspecting the substrate. That is, in the conventional inspection, the width of the pattern is optically recognized and inspected from the upper side of the substrate after the formation of the conductor pattern. However, if there is a deviation in the pattern width as described above, there is a possibility that the pattern cannot be recognized normally and may be misrecognized.
전술한 종래의 문제점을 감안하여, 본 발명은, 안전하게 은을 처리할 수 있고, 또한 은의 도체 패턴을 형성하는 경우에, 원하는 패턴대로의 형상이면서, 또한 패턴 사이드의 형상을 양호하게 할 수 있는 은 처리제, 은의 처리 방법 및 도체 패턴의 형성 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.In view of the above-mentioned conventional problems, the present invention is capable of safely treating silver, and in the case of forming a conductor pattern of silver, the silver having a shape according to a desired pattern and having a good shape on the pattern side. It is a subject to provide a processing agent, a processing method of silver, and a formation method of a conductor pattern.
본 발명의 은 처리제는, 할로겐 이온과, 구리 및/또는 철 이온과, 이미다졸, 1번, 2번 또는 4번 탄소, 또는 질소 원자에 탄소수 1∼4의 알킬 치환기를 가지는 이미다졸 화합물 및 1,2-디알킬이미다졸로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.The silver treatment agent of the present invention is an imidazole compound having a halogen ion, a copper and / or iron ion, an imidazole, an alkyl substituent having 1 to 4 carbon atoms at a carbon number 1 or 2, or a nitrogen atom, and 1 And at least one compound selected from the group consisting of, 2-dialkylimidazole.
또한, 본 발명의 은 처리제는, 상기 이미다졸, 1번, 2번 또는 4번 탄소, 또는 질소 원자에 탄소수 1∼4의 알킬 치환기를 가지는 이미다졸 화합물 및 1,2-디알킬이미다졸로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물이, 0.001질량% 이상 10질량% 이하 포함되어 있는 것이 바람직하다.In addition, the silver treatment agent of the present invention comprises the imidazole, an imidazole compound having 1 to 4 carbon atoms or an alkyl substituent having 1 to 4 carbon atoms in a nitrogen atom, and 1,2-dialkylimidazole. It is preferable that 0.001 mass% or more and 10 mass% or less are contained in the at least 1 sort (s) of compound chosen from the group.
본 발명의 은의 처리 방법은, 할로겐 이온과, 구리 및/또는 철 이온과, 이미다졸, 1번, 2번 또는 4번 탄소, 또는 질소 원자에 탄소수 1∼4의 알킬 치환기를 가지는 이미다졸 화합물 및 1,2-디알킬이미다졸로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함하는 은 처리제에, 은층을 가지는 기재(基材)의 상기 은을 접촉시켜, 상기 은층을 할로겐화 은으로 변화시키는 할로겐화 공정을 행하는 것을 특징으로 하고 있다.The method for treating silver of the present invention includes an imidazole compound having a halogen ion, a copper and / or iron ion, an imidazole, a carbon number 1, 2 or 4 carbon, or an alkyl substituent having 1 to 4 carbon atoms in a nitrogen atom; Halogenation process which changes the said silver layer to halogenated silver by making the said silver of the base material which has a silver layer contact the silver processing agent containing at least 1 sort (s) of compound selected from the group which consists of 1,2-dialkylimidazole. It is characterized by performing.
본 발명의 도체 패턴의 형성 방법은, 은층을 가지는 기재에, 상기 은층의 일부가 노출되도록 에칭 레지스트층을 형성하는 레지스트 형성 공정과; 할로겐 이온과, 구리 및/또는 철 이온과, 이미다졸, 1번, 2번 또는 4번 탄소, 또는 질소 원자에 탄소수 1∼4의 알킬 치환기를 가지는 이미다졸 화합물 및 1,2-디알킬이미다졸로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함하는 은 처리제를, 상기 기재의 에칭 레지스트로부터 노출되어 있는 은층에 접촉시켜 할로겐화 은으로 변화시키는 할로겐화 공정과; 상기 할로겐화 은에, 착화제(錯化劑) 및 산으로부터 선택되는 어느 하나를 적어도 1종 포함하는 제거액에 접촉시켜 상기 할로겐화 은을 상기 기재로부터 제거하여 도체 패턴을 형성하는 제거 공정을 행하는 것을 특징으로 하고 있다.The method of forming a conductor pattern of the present invention includes a resist forming step of forming an etching resist layer on a substrate having a silver layer so that a part of the silver layer is exposed; Imidazole compounds having 1 to 4 carbon atoms or halogenated ions, copper and / or iron ions, imidazoles, carbons 1, 2 or 4, or nitrogen atoms and 1,2-dialkylimides A halogenation step of bringing a silver treating agent including at least one compound selected from the group consisting of sol into silver halide by contacting the silver layer exposed from the etching resist of the base material; Performing a removal step of contacting the silver halide with a removal liquid containing at least one selected from a complexing agent and an acid to remove the silver halide from the substrate to form a conductor pattern. Doing.
또한, 본 발명의 도체 패턴의 형성 방법은, 상기 제거 공정 후에, 상기 에칭 레지스트층을 박리하는 레지스트 박리 공정을 행하는 것이 바람직하다.Moreover, it is preferable that the formation method of the conductor pattern of this invention performs the resist peeling process which peels the said etching resist layer after the said removal process.
그리고, 상기 본 발명의 은 처리제는, 은을 처리하는 액이지만, 이 「은」에는, 순은(純銀)뿐만 아니라 은합금도 포함된다.In addition, although the silver processing agent of the said invention is liquid which processes silver, this "silver" includes not only pure silver but also silver alloy.
본 발명의 은 처리제에 의해, 기재 상의 은층을 처리함으로써, 은을 할로겐화 은으로 변화시키는 것을 용이하게 행할 수 있다. 또한, 본 발명의 은 처리제에는, 이미다졸, 1번, 2번 또는 4번 탄소, 또는 질소 원자에 탄소수 1∼4의 알킬 치환기를 가지는 이미다졸 화합물 및 1,2-디알킬이미다졸로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함하므로, 할로겐화에 있어서 처리액이 필요 이상으로 은층에 침투하는 것을 억제할 수 있다. 그러므로, 처리액이 접촉된 곳만 할로겐화할 수 있다.By treating the silver layer on a base material with the silver treatment agent of this invention, it is easy to change silver into silver halide. In addition, the silver treatment agent of the present invention includes an imidazole, an imidazole compound having 1 to 4 carbon atoms or an alkyl substituent having 1 to 4 carbon atoms at a nitrogen atom, and 1,2-dialkylimidazole Since it contains at least 1 type of compound chosen from the above, it can suppress that a process liquid penetrates into a silver layer more than necessary in halogenation. Therefore, only the place where the treatment liquid is in contact can be halogenated.
그리고, 상기 화합물은 처리제 중에 O.001질량% 이상 10질량% 이하의 농도로 첨가되어 있으면, 더욱 효과적으로 은층에 대한 과잉 침투를 억제할 수 있다.And if the said compound is added in the density | concentration of 0.01 mass% or more and 10 mass% or less in a processing agent, it can suppress excess penetration to a silver layer more effectively.
또한, 본 발명의 도체 패턴의 형성 방법에 있어서는, 상기 은 처리제에 의해 기판의 레지스트로 피복되어 있지 않은 부분의 은을 할로겐화 은으로 변화시킬 때, 처리제가 에칭 레지스트의 사이드로부터 에칭 레지스트의 아래쪽에 침투하지 않고, 처리제가 접촉된 곳만 할로겐화 은으로 변화시킬 수 있다.Further, in the method of forming the conductor pattern of the present invention, when the silver of a portion which is not covered with the resist of the substrate by the silver treating agent is changed to silver halide, the treating agent penetrates from the side of the etching resist to the bottom of the etching resist. Instead, it can be changed to silver halide only where the treatment agent is contacted.
그러므로, 레지스트에 의해 노출되어 있는 형상대로 은층을 할로겐화시킬 수 있고, 그 후, 제거액으로 할로겐화 은을 제거하여 형성되는 도체 패턴의 패턴 사이드의 편차를 작게 할 수 있다.Therefore, the silver layer can be halogenated in the shape exposed by the resist, and then the variation in the pattern side of the conductor pattern formed by removing the silver halide with the removal liquid can be reduced.
따라서, 광학 검사 시에 에러의 검출이 적은, 패턴 사이드의 형상이 양호한 도체 패턴을 얻을 수 있다.Therefore, the conductor pattern with a favorable shape of the pattern side with little error detection at the time of optical inspection can be obtained.
이하, 본 발명의 일실시형태에 대하여 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, one Embodiment of this invention is described.
본 실시형태의 은 처리제는, 하기 (a) 내지 (c)의 성분을 포함하는 액이다.The silver treatment agent of this embodiment is a liquid containing the component of following (a)-(c).
(a) 할로겐 이온(a) halogen ions
(b) 구리 및/또는 철 이온(b) copper and / or iron ions
(c) 이미다졸, 1번, 2번 또는 4번 탄소, 또는 질소 원자에 탄소수 1∼4의 알킬 치환기를 가지는 이미다졸 화합물 및 1,2-디알킬이미다졸로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물.(c) at least one member selected from the group consisting of imidazole, carbon number 1, 2 or 4, or an imidazole compound having an alkyl substituent having 1 to 4 carbon atoms at a nitrogen atom and 1,2-dialkylimidazole; compound.
(a) 성분의 할로겐 이온은, 은과 결합하여 할로겐화시키는 성분으로서 본 실시형태의 은 처리제에 포함된다.The halogen ion of (a) component is contained in the silver treating agent of this embodiment as a component which couple | bonds with halogen and halogenates.
할로겐으로서는, 염소, 브롬, 불소, 요오드를 예로 들 수 있고, 이 중에서, 염소, 브롬은, 기재로서 유리 기판을 사용할 경우에 상기 유리 기판을 침식하거나(불소), 또는 착색(요오드)시킬 우려가 없기 때문에 바람직하다.Examples of the halogen include chlorine, bromine, fluorine and iodine. Among them, chlorine and bromine may be eroded (fluorine) or colored (iodine) when the glass substrate is used as the substrate. It is preferable because there is no.
할로겐은 액 중에서는 이온으로서 존재하지만, 할로겐 화합물로서 첨가되는 것이 바람직하다.Although halogen exists as an ion in a liquid, it is preferable to add as a halogen compound.
할로겐 화합물의 예로서는, 염화 나트륨, 염화 칼륨, 염화 암모늄, 브롬화 나트륨, 브롬화 칼륨, 브롬화 암모늄, 요오드화 나트륨, 요오드화 칼륨, 요오드화 암모늄, 불화 나트륨, 불화 칼륨, 불화 암모늄 등이 있다.Examples of the halogen compound include sodium chloride, potassium chloride, ammonium chloride, sodium bromide, potassium bromide, ammonium bromide, sodium iodide, potassium iodide, ammonium iodide, sodium fluoride, potassium fluoride, ammonium fluoride and the like.
또한, 할로겐 화합물의 예로서는, 염산, 브롬화 수소산 등의 산의 형태일 수도 있고, 혹은, 염화 구리, 염화 아연, 염화 철, 염화 주석, 브롬화 구리, 브롬화 아연, 브롬화 철, 브롬화 주석 등의 금속염의 형태일 수도 있으며, 그 외에 용액 중에서 할로겐 이온을 해리할 수 있는 화합물이 있다.In addition, examples of the halogen compound may be in the form of acids such as hydrochloric acid and hydrobromic acid, or in the form of metal salts such as copper chloride, zinc chloride, iron chloride, tin chloride, copper bromide, zinc bromide, iron bromide, and tin bromide. In addition, there are other compounds capable of dissociating halogen ions in solution.
또한, 할로겐 이온은 2종 이상을 병용할 수도 있다.Moreover, halogen ion can also use 2 or more types together.
상기 할로겐의 바람직한 첨가량은, 할로겐 이온 농도로서, 0.01질량% 이상 포화 농도까지이며, 0.1질량% 이상 5질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.2질량% 이상 1.0질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.As a halogen ion concentration, the preferable addition amount of the said halogen is 0.01 mass% or more and saturation concentration, It is preferable that they are 0.1 mass% or more and 5 mass% or less, It is more preferable that they are 0.2 mass% or more and 1.0 mass% or less.
할로겐 이온 농도가 전술한 범위 이내이면, 할로겐화를 신속하게 행할 수 있다.If the halogen ion concentration is within the above-mentioned range, halogenation can be performed quickly.
(b) 성분의 구리 및/또는 철 이온은, 은과 할로겐과의 결합을 촉진시키는 촉매 성분으로서 본 실시형태의 은 처리제에 포함된다.Copper and / or iron ions of the component (b) are included in the silver treatment agent of the present embodiment as a catalyst component for promoting the bonding of silver and halogen.
구리 및/또는 철 이온은, 구리염 또는 철염으로서 에칭액 중에 첨가되는 것이 바람직하고, 예를 들면, 염화 제1구리, 염화 제2구리, 염화 제1철, 염화 제2철, 황산구리, 황산철 등의 금속 화합물로서 첨가되는 것이 바람직하다.Copper and / or iron ions are preferably added in the etching solution as a copper salt or iron salt, for example, cuprous chloride, cupric chloride, ferrous chloride, ferric chloride, copper sulfate, iron sulfate, or the like. It is preferable to add as a metal compound of.
그리고, 상기 금속 화합물 중에서도 염화 구리나 염화 철 등 할로겐을 포함하는 화합물을 사용한 경우에는, 상기 (a) 성분의 할로겐 이온의 공급원으로서도 병용할 수 있다.And when using the compound containing halogen, such as copper chloride and iron chloride, in the said metal compound, it can be used together as a supply source of the halogen ion of the said (a) component.
상기 (b) 성분의 구리 및/또는 철 이온의 바람직한 첨가량이, 구리 이온 농도 혹은 철 이온 농도, 또는 구리 이온과 철 이온의 합계 농도로서, 0.001질량% 이상 첨가되어 있으면, 촉매로서의 기능을 발휘할 수 있다.If the preferable addition amount of copper and / or iron ion of the said (b) component is added as 0.001 mass% or more as copper ion concentration or iron ion concentration, or the total concentration of copper ion and iron ion, it can exhibit a function as a catalyst. have.
상기 (c) 성분으로서는, 이미다졸, 1번, 2번 또는 4번 탄소, 또는 질소 원자에 탄소수 1∼4의 알킬 치환기를 가지는 이미다졸 화합물 및 1,2-디알킬이미다졸로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종이 본 실시형태의 은 처리제에 포함된다.As said (c) component, it is selected from the group which consists of imidazole, carbon number 1, 2, or 4, or an imidazole compound which has a C1-C4 alkyl substituent in a nitrogen atom, and 1,2-dialkylimidazole. At least 1 type is contained in the silver processing agent of this embodiment.
이들 성분을 첨가함으로써, 처리제가 과잉되게 은에 침투하는 것을 억제할 수 있으므로, 접촉된 부분의 은만을 할로겐화할 수 있다.By adding these components, it is possible to suppress excessive penetration of the treating agent into silver, and therefore only silver in the contacted portion can be halogenated.
상기 (c) 성분 중에서, 1번, 2번 또는 4번 탄소, 또는 질소 원자에 탄소수 1∼4의 알킬 치환기를 가지는 이미다졸 화합물로서는, 1-부틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 4-프로필이미다졸, 1,2-디에틸이미다졸 등을 예로 들 수 있다.As said imidazole compound which has a C1-C4 alkyl substituent in carbon number 1, 2, or 4, or a nitrogen atom in the said (c) component, 1-butylimidazole, 2-methylimidazole, 4 -Propylimidazole, 1,2-diethylimidazole, etc. are mentioned.
상기 (c) 성분으로서는, 특히, 이미다졸이 액의 침투 억제 효과가 우수하고 높으며, 또한 입수가 용이하므로 적합하다.Especially as said (c) component, imidazole is suitable because it is excellent in the inhibitory effect of liquid penetration, and since it is easy to obtain, it is suitable.
또한, 상기 (c) 성분 중에서 2 이상의 것을 병용해도 된다.Moreover, you may use together 2 or more of the said (c) components.
상기 (c) 성분의 바람직한 첨가량은, 0.001질량% 이상 10질량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.01질량% 이상 3질량% 이하이며, 특히 바람직한 범위는 0.1질량% 이상 1.0질량% 이하이다.The addition amount of the said (c) component is 0.001 mass% or more and 10 mass% or less, More preferably, it is 0.01 mass% or more and 3 mass% or less, Especially preferably, the ranges are 0.1 mass% or more and 1.0 mass% or less.
전술한 범위 내에서 (c) 성분이 첨가되어 있는 경우에는, 액의 과잉 침투를 억제하는 효과를 얻을 수 있고, 또한 할로겐화의 속도가 극단적으로 저하되지는 않는다.When (c) component is added within the above-mentioned range, the effect which suppresses excessive penetration of a liquid can be acquired, and the rate of halogenation does not fall extremely.
본 실시형태의 은 처리제의 바람직한 pH의 범위는 pH12 이하이며, pH3 이상 pH11 이하인 것이 더욱 바람직하다.The range of preferable pH of the silver treatment agent of this embodiment is pH12 or less, It is more preferable that it is pH3 or more and pH11 or less.
pH12 이하이면 할로겐화의 속도가 극단적으로 저하되지는 않는다. pH3 이상이면, 할로겐화 속도가 지나치게 높아져서 처리제의 액의 컨트롤이 곤란하게 되는 것을 억제할 수 있다.If the pH is 12 or less, the rate of halogenation is not extremely reduced. If it is pH3 or more, it can suppress that halogenation rate becomes too high and it becomes difficult to control the liquid of a processing agent.
본 실시형태의 은 처리제는, 전술한 pH의 범위로 조정하기 위하여, 상기 (a) 내지 (c) 성분 외에, 아세트산 등의 산이나 수산화나트륨이나 암모니아 등을 pH 조정제로서 첨가할 수도 있으며, 또는 상기 (a) 내지 (c) 성분의 첨가량을 조정함으로써 상기 바람직한 pH의 범위로 조정해도 된다.In order to adjust the silver treating agent of this embodiment to the range of pH mentioned above, in addition to the said (a)-(c) component, acid, such as acetic acid, sodium hydroxide, ammonia, etc. can also be added as a pH adjuster, or the said You may adjust to the said preferable pH range by adjusting the addition amount of (a)-(c) component.
그리고, 예를 들면, 염산 등의 할로겐화 수소산을 첨가한 경우에는, 상기 (a) 성분의 할로겐 이온의 공급원과 pH를 조정하는 기능도 함께 가질 수 있다.And, for example, in the case of adding hydrochloric acid such as hydrochloric acid, it may also have a function of adjusting the source and pH of the halogen ions of the component (a).
본 실시형태의 은 처리제는, 전술한 각 성분을 물 등의 용매에 용해시킴으로써, 용이하게 조제(調製)할 수 있다. 용매로서 물을 사용하는 경우에는, 이온 물질이나 불순물이 제거된 물인 것이 바람직하며, 예를 들면, 이온 교환수, 순수(純水), 초순수 등이 바람직하다.The silver processing agent of this embodiment can be easily prepared by dissolving each component mentioned above in solvent, such as water. When using water as a solvent, it is preferable that it is water from which the ionic substance and the impurity was removed, for example, ion-exchange water, pure water, ultrapure water, etc. are preferable.
또한, 본 실시형태의 은 처리제는, 전술한 각 성분을 사용 시에 소정의 농도로 되도록 배합해도 되고, 농축액을 조제해 두었다가 사용 직전에 희석하여 사용해도 된다.In addition, the silver treatment agent of this embodiment may be mix | blended so that each component mentioned above may be made into predetermined | prescribed density | concentration at the time of use, or you may prepare a concentrated liquid, and dilute and use just before use.
다음으로, 본 실시형태의 은 처리제를 사용하여 할로겐화한 은을 또한 제거하는 제거액에 대하여 설명한다.Next, the removal liquid which also removes the halogenated silver using the silver treatment agent of this embodiment is demonstrated.
제거액은, 착화제 및/또는 산을 포함하는 용액이다.The removal liquid is a solution containing a complexing agent and / or an acid.
상기 착화제로서는, 티오황산염, 시안 화합물, 암모늄염, 아민 화합물, 아미노산을 포함하는 아미노 화합물 등을 예로 들 수 있으며, 구체적으로는, 티오황산나트륨, 티오황산칼륨 등의 티오황산염, 시안화 칼륨, 시안화 나트륨 등의 시안 화합물; 암모니아; 염화 암모늄, 아세트산 암모늄, 붕산 암모늄, 브롬화 암모늄, 탄산 암모늄, 포름산 암모늄, 탄산수소암모늄, 질산 암모늄, 옥살산 암모늄, 황산 암모늄, 티오시안산 암모늄, 테트라메틸암모늄 등의 암모니아 염; 메틸아민, 에틸아민, 디메틸아민, 요소, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 알칸올아민; 피페리딘, 피리딘, 에틸렌디아민 등의 아민 화합물; 알라닌, 아르기닌, 아스파라긴, 아스파라긴산, 시스테인, 글루타민, 글루타민산, 글리신, 히스티딘, 이소로이신, 로이신, 리신, 메티오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 세린, 트레오닌, 티로신, 발린, 테아닌 등의 아미노산 등이 있다.As said complexing agent, a thiosulfate, a cyan compound, an ammonium salt, an amine compound, the amino compound containing an amino acid, etc. are mentioned, Specifically, Thiosulfate, such as sodium thiosulfate and potassium thiosulfate, potassium cyanide, sodium cyanide, etc. are mentioned. Cyan compound; ammonia; Ammonia salts such as ammonium chloride, ammonium acetate, ammonium borate, ammonium bromide, ammonium carbonate, ammonium formate, ammonium bicarbonate, ammonium nitrate, ammonium oxalate, ammonium sulfate, ammonium thiocyanate and tetramethylammonium; Alkanolamines such as methylamine, ethylamine, dimethylamine, urea, monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine; Amine compounds such as piperidine, pyridine and ethylenediamine; Amino acids such as alanine, arginine, asparagine, aspartic acid, cysteine, glutamine, glutamic acid, glycine, histidine, isoleucine, leucine, lysine, methionine, phenylalanine, proline, serine, threonine, tyrosine, valine, and theanine.
상기 착화제 중에서, 티오황산염, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 알칸올아민, 요소, 알라닌 등이 취기(臭氣)가 적고 원료의 입수가 용이하므로 적합하다.Among the complexing agents, alkanolamines such as thiosulfate, monoethanolamine, diethanolamine, and triethanolamine, urea and alanine are suitable because they have low odor and easy availability of raw materials.
착화제의 첨가량은 사용하는 착화제의 종류에 따라 다르지만, 0.1질량% 이상 포화 농도까지, 0.5질량% 이상 10중량% 이하의 농도로 첨가되는 것이 바람직하다.Although the addition amount of a complexing agent changes with kinds of complexing agents to be used, it is preferable to add in 0.1 mass% or more and saturation concentration in 0.5 mass% or more and 10 weight% or less.
이 범위에서 할로겐화 은을 신속하게, 또한 충분히 용해 제거할 수 있다.In this range, the silver halide can be quickly and sufficiently dissolved and removed.
상기 산으로서, 황산, 인산 등의 무기산이나, 아세트산, 포름산, 구연산, 옥살산 등의 유기산을 예로 들 수 있고, 바람직하게는, 황산, 아세트산, 구연산, 옥살산 등이 할로겐화 은의 용해성의 관점에서 특히 적합하다.Examples of the acid include inorganic acids such as sulfuric acid and phosphoric acid, and organic acids such as acetic acid, formic acid, citric acid and oxalic acid. Preferably, sulfuric acid, acetic acid, citric acid and oxalic acid are particularly suitable from the viewpoint of solubility of silver halides. .
다만, 산으로서 질산 등의 아산화 질소를 발생시키는 산을 첨가한 경우에는, 아산화 질소에 의한 산화 작용에 의해 할로겐화 은을 균일하게 제거하기가 곤란하게 되므로, 아산화 질소가 발생할 우려가 없는 산을 사용하는 것이 바람직하다.However, when an acid that generates nitrous oxide, such as nitric acid, is added as an acid, it is difficult to uniformly remove silver halides by oxidation by nitrous oxide. Therefore, an acid having no risk of nitrous oxide is used. It is preferable.
또한, 염산 등의 할로겐화 수소산을 사용한 경우에는, 할로겐화되어 있지 않은 은 부분의 할로겐화 반응이 생겨, 균일한 제거를 행할 수 없을 우려가 있다.In addition, in the case of using a halogenated acid such as hydrochloric acid, there is a possibility that a halogenation reaction of a non-halogenated silver portion occurs and uniform removal cannot be performed.
산의 첨가량은 사용하는 산의 종류에 따라 다르지만, O.1질량% 이상 포화 농도까지, 0.5질량% 이상 30질량%까지의 농도로 첨가되는 것이 바람직하다.Although the addition amount of an acid changes with kinds of acid to be used, it is preferable to add at the density | concentration of 0.5 mass% or more to 30 mass% to 0.1 mass% or more and saturation concentration.
이 범위 내에서 할로겐화 은을 신속하게 용해 제거할 수 있다.Within this range, the silver halide can be quickly dissolved and removed.
본 실시형태의 제거액에는, 상기 착화제와 산 중에서 어느 한쪽이 첨가되어 있어도 되고, 2 이상을 병용해도 된다.Either one of the said complexing agent and an acid may be added to the removal liquid of this embodiment, and 2 or more may be used together.
본 실시형태의 제거액은, 상기 착화제 또는 상기 산을, 물 등의 용매에 용해시킴으로써, 용이하게 조제할 수 있다. 용매로서 물을 사용하는 경우에는, 이온성 물질이나 불순물을 제거한 물이 바람직하며, 예를 들면, 이온 교환수, 순수, 초순수 등이 바람직하다.The removal liquid of this embodiment can be easily prepared by dissolving the said complexing agent or the said acid in solvents, such as water. When water is used as the solvent, water from which ionic substances and impurities have been removed is preferable, for example, ion-exchanged water, pure water, ultrapure water, and the like.
또한, 본 실시형태의 제거액은, 상기 착화제 또는 상기 산을 사용할 때 소정의 농도로 되도록 상기 물 등의 용매로 사용 직전에 희석하여 사용해도 된다.In addition, you may dilute the removal liquid of this embodiment immediately before use with a solvent, such as said water, so that it may become a predetermined density | concentration when using the said complexing agent or the said acid.
다음으로, 본 실시형태의 은 처리제를 사용하여 유리 기판 상에 은의 도체 패턴을 형성하는 방법에 대하여 설명한다.Next, the method of forming a conductor pattern of silver on a glass substrate using the silver processing agent of this embodiment is demonstrated.
본 실시형태의 도체 패턴의 형성 방법은, 예를 들면, 유리 기판 상에 스퍼터에 의해 은의 박막에 의한 은층이 성막되어 있는 액정 표시 패널용의 유리 기판 상에 도체 패턴을 형성하기 위하여 사용된다.The formation method of the conductor pattern of this embodiment is used, for example in order to form a conductor pattern on the glass substrate for liquid crystal display panels in which the silver layer by the thin film of silver is formed into a film by the sputter | spatter on a glass substrate.
상기 유리 기판은, 예를 들면, 액정 표시 패널용의 기판으로서, 통상적으로 기판 상면에 두께 약 10mm∼500nm의 은이 증착되어 있는 기판 등이 있다.The said glass substrate is a board | substrate for liquid crystal display panels, for example, and the board | substrate with which thickness of about 10 mm-500 nm is normally deposited on the upper surface of a board | substrate is common.
이와 같은 유리 기판의 은층의 상면에, 감광성 드라이 필름 등으로 레지스트 패턴을 형성하고, 상기 레지스트로 피복되어 있지 않은 부분을 상기 은 처리제로 처리하여 할로겐화를 행한다.On the upper surface of the silver layer of such a glass substrate, a resist pattern is formed with a photosensitive dry film etc., and the part which is not coat | covered with the said resist is processed by the said silver treatment agent, and halogenation is performed.
상기 은 처리제를 상기 기판의 은 표면에 접촉시키는 방법으로서는, 스프레이에 의한 분무 처리, 또는 기판을 액중에 침지(浸漬)하는 침지 처리 등 공지의 방법을 채용할 수 있다.As a method of bringing the said silver treating agent into contact with the silver surface of the said board | substrate, well-known methods, such as the spraying process by a spray or the immersion process which immerses a board | substrate in liquid, can be employ | adopted.
스프레이에 의한 분무 처리를 행하는 경우에는, 은박막의 두께에 따라 다르지만, 일반적으로는 액온(液溫) 20∼40 ℃, 스프레이압 0.01∼0.2 MPa, 스프레이 시간 20∼120 초 정도로 처리하는 것이 바람직하다.When spraying by spraying, the thickness varies depending on the thickness of the silver thin film. In general, it is preferable to treat the liquid at a temperature of 20 to 40 ° C, a spray pressure of 0.01 to 0.2 MPa, and a spray time of about 20 to 120 seconds.
침지 처리의 경우에는, 액온 20∼40 ℃의 제1 액중에 침지 시간 20∼300 초간 정도 침지 처리하는 것이 바람직하다.In the case of the immersion treatment, it is preferable to immerse about 20 to 300 second immersion time in the 1st liquid of 20-40 degreeC of liquid temperature.
전술한 처리를 행한 후, 기판을 수세(水洗)하고, 또한 상기 제거액에 의해 제거 처리를 행하는 것이 바람직하다.After performing the above-mentioned process, it is preferable to wash the board | substrate and to perform a removal process with the said removal liquid.
제거액을 은에 접촉시키는 방법으로서는, 스프레이에 의한 분무 처리, 또는 기판을 액중에 침지하는 침지 처리 등 공지의 방법을 채용할 수 있다.As a method of making a removal liquid contact silver, well-known methods, such as the spraying process by spray or the immersion process which immerses a board | substrate in liquid, can be employ | adopted.
스프레이에 의한 분무 처리를 행하는 경우에는, 액온 20∼40 ℃, 스프레이압 0.01∼0.2 MPa, 스프레이 시간 5∼30 초 정도로 처리하는 것이 바람직하다.When spraying by spraying, the treatment is preferably performed at a liquid temperature of 20 to 40 ° C, a spray pressure of 0.01 to 0.2 MPa, and a spray time of about 5 to 30 seconds.
침지 처리의 경우에는, 액온 20∼40 ℃의 액중에 침지 시간 10∼120 초간 정도 침지 처리하는 것이 바람직하다.In the case of the immersion treatment, it is preferable to immerse about 10 to 120 second immersion time in the liquid of 20-40 degreeC of liquid temperature.
전술한 제거 처리 후, 알칼리 용액 등의 공지의 레지스트 박리액에 의해 상기 레지스트를 박리함으로써 은의 도체 패턴이 형성된다.After the above-mentioned removal treatment, a silver conductor pattern is formed by peeling the resist with a known resist stripping solution such as an alkaline solution.
이 때, 도체 패턴의 패턴 사이드는 편차가 없어 직선 부분에 있어서는 양호한 직선성을 가지는 패턴을 형성할 수 있다.At this time, the pattern side of a conductor pattern does not have a deviation and can form the pattern which has favorable linearity in a linear part.
이는, 상기 은 처리제에 의해, 레지스트에 의해 노출되어 있는 형상대로 은층을 할로겐화시킬 수 있으므로, 제거액으로 할로겐화 은을 제거하여 형성되는 도체 패턴은 패턴 사이드의 편차가 작아지기 때문이다.This is because since the silver treatment agent can halogenate the silver layer in the shape exposed by the resist, the conductor pattern formed by removing the silver halide with the removal liquid becomes smaller in the pattern side variation.
따라서, 본 실시형태에서는 패턴 폭을 광학적으로 검사할 때 에러 검출이 적은 도체 패턴을 얻을 수 있다.Therefore, in the present embodiment, a conductor pattern with less error detection can be obtained when optically inspecting the pattern width.
[실시예][Example]
이하에서, 본 발명에 따른 은 처리제, 처리 방법 및 패턴 형성 방법에 대하여, 실시예와 비교예를 예로 들어 설명한다. 그리고, 본 발명은 하기 실시예로 한정하여 해석되는 것은 아니다.Hereinafter, the silver processing agent, the processing method, and the pattern formation method which concern on this invention are demonstrated to an Example and a comparative example as an example. In addition, this invention is limited to the following Example and is not interpreted.
(시험 기판)(Test board)
두께 2mm의 플로우트 유리 기재(아사히가라스가부시키가이샤) 상에 두께 200nm의 은증착막이 형성된 10cm×10cm의 시험 기판을 준비하였다.A 10 cm x 10 cm test substrate was prepared on which a 200 nm thick silver deposition film was formed on a float glass substrate (Asahi Glass Co., Ltd.) having a thickness of 2 mm.
이 시험 기판의 은증착막 상에 감광성 드라이 필름[아사히카세이머티어리얼즈가부시키가이샤 선포트(SUNFORTTM) AQ1558]을 라미네이팅하여 포토리소그래피법에 의해 에칭 레지스트 패턴을 형성하였다. 이 때, 에칭 레지스트 패턴은, 두께 15㎛, 피치 60㎛, 라인/스페이스=30㎛/30㎛로 하였다.The photosensitive dry film (SUNFORT ™ AQ1558) was laminated on the silver deposition film of this test substrate, and the etching resist pattern was formed by the photolithographic method. At this time, the etching resist pattern was 15 micrometers in thickness, pitch 60 micrometers, and line / space = 30 micrometers / 30 micrometers.
상기 시험 기판을 사용하여, 하기의 조건으로 실시예 및 비교예를 행하였다.Using the said test board | substrate, the Example and the comparative example were performed on condition of the following.
(은 처리제 및 제거액)(Silver treatment agent and removal liquid)
표 1 및 표 2에 나타낸 조성의 각 액을 조제하였다.Each liquid of the composition shown in Table 1 and Table 2 was prepared.
그리고, 각각의 조성을 혼합한 후, pH 조정제(90% 아세트산 및 24% 수산화나트륨)를 사용하여 표 1 및 표 2에 기재된 각 pH가 되도록 조정하였다.And after mixing each composition, it adjusted to each pH shown in Table 1 and Table 2 using a pH adjuster (90% acetic acid and 24% sodium hydroxide).
[표 1]TABLE 1
[표 2]TABLE 2
(은 처리 조건)(Silver processing condition)
은 처리 공정은, 표 1 및 표 2에 나타낸 각 은 처리제를, 스프레이 처리기(사용 노즐: 가부시키가이샤이케우치사 제조, VT-9020)를 사용하여, 스프레이압O.1MPa, 처리 온도 25℃의 조건에서 스프레이 처리함으로써 행하였다.The silver treatment process uses the spray treatment machine (use nozzle: VT-9020, Inc. make the silver treatment agent shown in Table 1 and Table 2), and the conditions of spray pressure 0.1 MPa and the processing temperature of 25 degreeC It was performed by spray treatment at.
처리 시간에 대해서는, 금속 현미경으로 관찰하여, 레지스트 패턴 사이의 은박막이 할로겐화하여 완전히 백색으로 될 때까지 필요로 한 시간을 각 액의 처리 시간으로 하였다.About the processing time, it observed with the metal microscope and made time required for each liquid the time required until the silver thin film between resist patterns became halogenated and became completely white.
(제거 처리 조건)(Removal processing condition)
제거 처리 공정은, 상기 은 처리 공정 후의 각 시험 기판을 수세, 건조 후에 하기 조건에서 행하였다.The removal treatment process was performed on the following conditions after each test board | substrate after the said silver treatment process was washed with water and dried.
각 제거액을 스프레이 처리기(사용 노즐: 가부시키가이샤이케우치사 제조, VP-9020)를 사용하여, 스프레이압 0.1MPa, 처리 온도 25℃의 조건에서 시험 기판에 스프레이 처리하였다.Each removal liquid was spray-processed to the test board | substrate on the conditions of spray pressure of 0.1 Mpa, and processing temperature of 25 degreeC using the spray processing machine (use nozzle: VP-9020 by the company make).
처리 시간에 대해서는, 육안관찰에 의해 백색의 할로겐화물이 완전히 제거될 때까지 행하였다.The treatment time was performed until the white halide was completely removed by visual observation.
(레지스트 박리)(Resist stripping)
제거 처리 후의 시험 기판을 수세, 건조한 후, 3% 수산화나트륨 수용액에 침지 처리함으로써 레지스트를 박리하였다.The test substrate after the removal treatment was washed with water and dried, and then the resist was peeled off by immersion treatment in an aqueous 3% sodium hydroxide solution.
(직선성 평가)(Linearity evaluation)
직선성은 광학 현미경에 의한 화상 계측에 의해 측정하였다.Linearity was measured by image measurement with an optical microscope.
시험 기판 상면으로부터 광학 현미경에 의해 패턴 탑(top)부의 화상을 촬영하고, 화상 계측을 행하였다. 이 화상 계측 시에, 패턴 폭을 5㎛ 간격으로 10 포인트를 측정하여, 그 표준편차를 직선성(㎛)으로 하였다.The image of the pattern top part was image | photographed with the optical microscope from the test substrate upper surface, and image measurement was performed. At the time of this image measurement, the pattern width was measured by 10 points at 5 micrometer intervals, and the standard deviation was made into linearity (micrometer).
즉, 이 수치가 작을수록 패턴 폭에 편차가 없고, 패턴 사이드의 직선성이 양호한 것을 나타낸다.That is, the smaller this numerical value is, the more the pattern width is not varied, indicating that the linearity of the pattern side is good.
결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.The results are shown in Table 1 and Table 2.
이상의 결과로부터, 실시예에서는 비교예에 비하여 직선성이 좋은 도체 패턴이 형성되어 있다.From the above result, in the Example, the conductor pattern which is good linearity compared with the comparative example is formed.
Claims (5)
상기 이미다졸, 1번, 2번 또는 4번 탄소, 또는 질소 원자에 탄소수 1∼4의 알킬 치환기를 가지는 이미다졸 화합물 및 1,2-디알킬이미다졸로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물이, 0.001질량% 이상 10질량% 이하 포함되어 있는, 은 처리제.The method of claim 1,
At least one compound selected from the group consisting of the imidazole, carbon number 1, 2 or 4, or an imidazole compound having an alkyl substituent having 1 to 4 carbon atoms at a nitrogen atom and 1,2-dialkylimidazole Silver treatment agent contained in 0.001 mass% or more and 10 mass% or less.
할로겐 이온과, 구리 및/또는 철 이온과, 이미다졸, 1번, 2번 또는 4번 탄소, 또는 질소 원자에 탄소수 1∼4의 알킬 치환기를 가지는 이미다졸 화합물 및 1,2-디알킬이미다졸로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함하는 은 처리제를, 상기 기재의 에칭 레지스트로부터 노출되어 있는 은층에 접촉시켜 할로겐화 은으로 변화시키는 할로겐화 공정; 및
상기 할로겐화 은에, 착화제(錯化劑) 및 산으로부터 선택되는 어느 하나를 적어도 1종 포함하는 제거액을 접촉시켜 상기 할로겐화 은을 상기 기재로부터 제거하여 도체 패턴을 형성하는 제거 공정
을 행하는, 도체 패턴의 형성 방법.A resist forming step of forming an etching resist layer on a substrate having a silver layer so that a part of the silver layer is exposed;
Imidazole compounds having 1 to 4 carbon atoms or halogenated ions, copper and / or iron ions, imidazoles, carbons 1, 2 or 4, or nitrogen atoms and 1,2-dialkylimides A halogenation step of bringing a silver treating agent comprising at least one compound selected from the group consisting of sol into silver halide by contacting the silver layer exposed from the etching resist of the substrate; And
A removal step of forming a conductor pattern by contacting the silver halide with a removal liquid containing at least one selected from a complexing agent and an acid to remove the silver halide from the substrate.
The formation method of a conductor pattern which carries out.
상기 제거 공정 후에, 상기 에칭 레지스트층을 박리하는 레지스트 박리 공정을 행하는, 도체 패턴의 형성 방법.The method of claim 4, wherein
The formation method of the conductor pattern which performs the resist peeling process which peels the said etching resist layer after the said removal process.
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