KR20110059114A - 산화티타늄 나노 구조체 제조방법 - Google Patents

산화티타늄 나노 구조체 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화티타늄 나노 구조체의 제조 방법에 대한 것으로, 이 방법은 산화티타늄 전구체를 합성하는 단계; 기판 위에 산화티타늄 전구체를 코팅하여 박막층을 형성하는 단계; 및 박막층을 식각하여 기판 위에 산화티타늄 나노 구조체를 제조하는 단계를 포함한다. 따라서, 제조 과정이 저온에서 이루어짐으로써 절연막 등 전극 제작에 필요한 물질 선정이 용이하고, 기판을 사용하여 기판 위에서 제조됨으로써 처리가 용이하며, 특히, 투명 전극 기판 위에서 제조되는 경우 태양광 전지용 투명 기판 등의 태양광 관련 기판 등에도 사용할 수 있다.
산화티타늄, 나노 막대, 투명 전극 기판

Description

산화티타늄 나노 구조체 제조방법{The manufacturing method of titanium oxide nano-structure}
본 발명은 금속 산화물 나노 구조체 제조방법에 관한 것으로, 특히 산화티타늄 나노 막대의 제조방법에 관한 것이다.
신경의 전기 자극과 신경 신호의 기록을 목적으로 하는 생체 내(in vivo) 또는 생체 외(in vitro) 신경 인터페이스 분야에서, 신경 전극은 그 소재가 백금, 금, 텅스텐, 이리듐과 같은 금속 선으로 제작된 제 1 세대 전극으로부터 반도체 및 다중 어레이와 같은 제 2세대 전극을 거쳐서 탄소 나노 튜브 및 전도성 고분자 등으로 표면이 개질된 제 3세대 전극으로 발전되어 왔다.
보다 정확한 신경의 상태를 파악하기 위해서는 신경세포 단위로 신경 신호를 기록하는 것이 필수적인데, 이를 구현하기 위해서 전극의 크기가 신경세포 크기(예를 들면, 약 10μm) 수준으로 작아지고 있다.
이렇게 전극의 크기가 작아지면 그에 따라 신호 측정 감도도 감소되는데, 전극의 크기가 작으면서도 유효한 신호 측정 감도를 유지하기 위해서는 단위 면적 당 표면적이 커야 하며, 이를 위해서 나노 선 등을 이용한 표면 개질이 시도되고 있 다.
일반적으로 표면적이 증가하면 신호 측정 감도가 향상될 뿐만 아니라 열 잡음을 줄이는 효과도 발생한다.
이 때문에 현재 탄소 나노 튜브 등을 이용하여 표면적을 증가시키는 방법이 시도되고 있으나 탄소 나노튜브는 여전히 인체유해성 논란이 있다는 문제점이 있다.
따라서, 단위 면적 당 표면적을 증가시키키 위하여 전기 전도성이 우수한 산화티타늄(Titanium oxide, TiOx) 나노 막대를 이용할 필요가 있다.
산화티타늄 나노 막대를 성장시키는 기술은 태양 광 분야 등에 활용하기 위한 목적으로 최근에 활발히 연구되고 있다.
산화티타늄 나노 막대를 제조하는 방법으로는 나노 템플레이트(nano-template)를 기반으로 하는 방법, 수열 반응(hydrothermal reaction)을 이용하는 방법, 고온 화학 증착법(high temperature chemical vapor deposition)을 이용하는 방법 등 다양한 방법이 시도되고 있다.
그러나 위에서 언급한 방법들은 대부분 복잡한 템플레이트 제조 공정과, 특히 150℃ 이상의 고온에서 반응이 진행될 것이 요구된다. 이 중 특히 고온의 경우는 전기적 배선으로 주로 활용되는 ITO(indium-tin oxide) 기판의 전도성을 감소시키는 결과를 초래한다.
또한 고온은 보호 또는 절연막으로 사용되는 고분자의 선정 폭을 제한하는 단점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 종래 방법보다 낮은 온도에서, 투명 전극 기판 (Transparent Conducting Oxide, TCO) 위에 전기 전도성이 우수한 산화티타늄 나노 구조체를 성장시키는 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 실시예에 따른 산화티타늄 나노 구조체의 제조방법은,
산화티타늄 전구체를 합성하는 단계;
기판 위에 상기 산화티타늄 전구체를 코팅하여 박막층을 형성하는 단계; 및
상기 박막층을 식각하여 상기 기판 위에 산화티타늄 나노 구조체를 제조하는 단계를 포함한다.
실시예에 있어서, 상기 산화티타늄 전구체를 합성하는 단계는,
산화티타늄을 알코올에 녹인 후, 아민과 혼합하여 혼합용액을 제조하는 제1 단계;
상기 혼합용액을 비활성 가스 주입 하에 제1 온도에서 일정시간 교반 및 가열하는 제2 단계;
상기 제1 온도보다 높은 제2 온도에서 상기 혼합용액을 일정시간 교반 및 가열하는 제3 단계를 포함할 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 제2 단계 및 제3 단계를 1회 반복할 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 산화티타늄은 티타늄(Ⅳ) 이소프로프산화물이고, 상기 알코올은 2-메톡시 에탄올이며, 상기 아민은 에탄올 아민일 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 제2 단계는 80℃, 2시간 조건하에서,
상기 제3 단계는 120℃, 1시간 조건하에서 수행될 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 비활성 가스는 아르곤 가스일 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 산화티타늄 전구체를 합성하는 단계에서,
상기 산화티타늄을 알코올에 녹여 용액을 제조할 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 산화티타늄은 티타늄(Ⅳ) 이소프로프산화물이고, 상기 알코올은 부탄올일 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 박막층을 형성하는 단계는,
상기 기판에 상기 산화티타늄 전구체를 코팅한 후, 소정 온도에서 가열하는 단계;
상기 산화티타늄 전구체를 가수분해하는 단계를 포함한다.
실시예에 있어서, 상기 온도는 80℃ ~ 150℃이다.
실시예에 있어서, 상기 박막층을 식각하여 산화티타늄 나노 구조체를 제조하는 단계는,
상기 박막층을 염기성 용액에서 수열 합성시켜 상기 염기성 용액으로 상기 박막층을 식각할 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 염기성 용액은 0.5M 농도의 수산화나트륨 수용액일 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 수열 합성시에, 150℃, 5시간 조건하에서 오토클레이브(autoclave)를 이용하여 수열 합성시킬 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 수열 합성시에, 95℃, 24시간 조건하에서 순환기(circulator)를 이용하여 수열 합성시킬 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 기판은 투명 전극 기판일 수 있다.
실시예에 있어서, 상기 나노 구조체는 나노 막대일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 금속 나노물 구조체의 제조 방법에 의하면, 제조 과정이 저온에서 이루어지기 때문에 절연막 등 전극 제작에 필요한 물질 선정이 용이하고 신경 전극의 성능을 향상시키기 위한 전극의 표면 개질이 가능하다.
또한, 기판을 사용하여 기판 위에서 제조됨으로써 처리가 용이하고, 특히, 투명 전극 기판 위에서 제조되는 경우 태양광 전지용 투명 기판 등의 태양광 관련 기판 등에도 사용이 가능하다.
아래에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 실시예에 따라 생성되는 나노 구조체의 대표적인 예로 나노 막대를 들 수 있으나, 나노 구조체의 형태가 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예에 따른 산화티타늄 나노 구조체를 제조하기 위해 그 중간 단계로서 먼저 산화티타늄 박막층(film layer)을 형성한다. 이 산화티타늄 박막층을 형성하는 방법으로 본 발명에서는 두 가지를 예시한다.
일 실시예로서, 산화티타늄 전구체를 합성하고, 이 전구체로부터 산화티타늄 박막층을 형성하는 방법이 있다.
다른 실시예로서, 산화티타늄을 포함하는 용액을 제조하여 이 용액으로부터 산화티타늄 박막층을 형성하는 방법이 있다.
먼저, 산화티타늄 전구체를 합성하여 이로부터 산화티타늄 박막층을 형성하는 일 실시예를 설명하고, 다음으로, 산화티타늄을 포함하는 용액을 제조하여 이 용액으로부터 산화티타늄 박막층을 형성하는 다른 실시예를 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화티타늄 나노 구조체의 제조 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 산화티타늄 전구체를 합성하기 위하여, 우선 티타늄(IV) 이소프로프산화물(Titanium(IV) Isopropoxide)을 2-메톡시 에탄올(2-methoxy ethanol)에 녹인 후, 에탄올 아민(ethanol amine)과 섞는다(S110).
그 후에, 아르곤(Ar) 가스를 주입하고 80℃에서 2시간 동안 교반(stirring)과 함께 가열한 후, 120℃에서 1시간 동안 환류 교반시킨다(S120).
그 다음, 이 단계(80℃ 및 120℃에서의 교반 및 가열 단계)를 한번 더 반복하여 산화티타늄 전구체를 합성한다(S130).
다음으로, 합성한 전구체를 기판에 코팅한 후, 80℃ 이상의 온도에서 가열한다(S140). 이 단계를 거치면, 코팅된 전구체가 가수분해 되어 산화티타늄(TiOx) 박막층이 형성된다(S150).
산화티타늄 박막층이 형성되면 산화티타늄 구조체를 제조하기 위하여 산화티타늄 박막층을 식각한다.
산화티타늄 박막층을 식각하는 방법으로 본 발명에서는 두 가지를 예로 들어 설명한다.
한 가지 방법은 형성된 산화물 박막층을 0.5M NaOH 용액 80mL와 오토 클레이브(Autoclave)에서 150℃를 유지하면서 5시간 동안 수열 반응시켜 박막층을 식각하는 것이다(S160).
다른 방법은 형성된 산화물 박막층을 0.5M NaOH 용액 250mL와 순환기(Circulator)에서 95℃를 유지하면서 24시간 동안 수열 반응시켜 박막층을 식각하는 것이다(S170).
형성된 산화물 박막층을 NaOH 용액과 고온에서 장시간 동안 반응(즉, 수열반응)시키는 산화티타늄 박막층의 식각 단계를 거치면, 박막층을 구성하는 산화티타늄 나노 입자들이 박막층으로부터 떨어져나가 자가 조립되어 산화티타늄 나노 구조 체가 형성된다(S180).
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화티타늄 나노 구조체의 제조 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 티타늄(IV) 이소프로프산화물(Titanium(IV) Isopropoxide)을 부탄올(Butanol)에 녹여 1%의 티타늄(IV) 이소프로프산화물 용액을 제조한다(S210).
그 후에 제조된 1%의 티타늄(IV) 이소프로프산화물 용액을 기판에 코팅한 후, 80℃ 이상의 온도에서 가열한다(S220). 이 단계를 거치면, 코팅된 용액이 가수분해되어 산화티타늄(TiOx) 박막층이 형성된다(S230).
산화티타늄 박막층이 형성되면 산화티타늄 구조체를 제조하기 위하여 산화티타늄 박막층을 식각한다.
산화티타늄 박막층을 식각하는 방법은 도 2에서 설명한 것과 같다.
즉, 형성된 산화물 박막층을 0.5M NaOH 용액 80mL와 오토 클레이브(Autoclave)에서 150℃를 유지하면서 5시간 동안 수열 반응시켜 박막층을 식각하거나(S240),
형성된 산화물 박막층을 0.5M NaOH 용액 250mL와 순환기(Circulator)에서 95℃를 유지하면서 24시간 동안 수열 반응시켜 박막층을 식각한다(S250).
형성된 산화물 박막층을 NaOH 용액과 고온에서 장시간 동안 반응(즉, 수열반응)시키는 산화티타늄 박막층의 식각 단계를 거치면, 박막층을 구성하는 산화티타늄 나노 입자들이 박막층으로부터 떨어져나가 자가 조립되어 산화티타늄 나노 구조 체가 형성된다(S260).
본 발명의 실시예에서, 기판은 ITO 기판 또는 TCO 기판인 것이 바람직하나, 기판의 종류가 이에 한정되는 것은 아니다.
다만, 실리콘 기판 또는 FTO기판과 같은 NaOH 용액에 약한 기판은 식각 단계에서 NaOH 용액에 의해 산화티타늄 박막층과 함께 식각될 수 있기 때문에 본 발명에서는 그 이용이 적합하지 않다.
위에서 설명한 산화티타늄 나노 구조체를 제조하는 두 가지 실시예 중에서, 산화티타늄 전구체를 합성하여 산화티타늄 박막층을 형성하는 실시예가 실험의 일관성의 측면에서는 더 바람직하다.
그럼에도 불구하고 산화티타늄 전구체를 합성하지 않고 산화티타늄을 포함하는 용액으로부터 바로 산화티타늄 박막층을 형성하는 실시예가 필요한 이유는 산화 반응 등에 의한 시약 보관상의 문제 때문이다.
즉, 산화티타늄 전구체를 제조하는 과정은 여러 반응 단계를 필요로 하기 때문에 그 과정에서 산화 반응 등이 일어날 수 있고, 따라서 그 중간 시약들의 적절한 보관이 어려울 수 있다.
본 발명의 실시예에서, 산화티타늄 나노 구조체의 제조과정에서 제시된 반응 온도는 바람직한 예시에 불과하며 이에 한정되는 것은 아니다.
도 3a 및 도 3b는 도 1 및 도 2의 산화티타늄 나노 구조체의 제조방법에 의해 제조된 산화티타늄 나노 막대의 표면도 및 단면도이다.
형성된 산화티타늄 나노 막대는 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope) 과 X선 회절법(X-Ray Diffraction)에 의해 분석된다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 제조된 산화티타늄 나노 막대를 구성하는 산화티타늄 나노 입자들을 볼 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 실시예는 장치 및 방법을 통해서만 구현이 되는 것은 아니며, 이러한 구현은 앞서 설명한 실시예의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야의 전문가라면 쉽게 구현할 수 있는 것이다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화티타늄 나노 구조체의 제조방법을 설명하는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화티타늄 나노 구조체의 제조방법을 설명하는 흐름도이다.
도 3a 및 도 3b는 도 1 및 도 2의 산화티타늄 나노 구조체의 제조방법에 의해 제조된 산화티타늄 나노 막대의 표면도 및 단면도이다.

Claims (1)

  1. 산화티타늄 전구체를 합성하는 단계;
    기판 위에 상기 산화티타늄 전구체를 코팅하여 박막층을 형성하는 단계; 및
    상기 박막층을 식각하여 상기 기판 위에 산화티타늄 나노 구조체를 제조하는 단계를 포함하는 산화티타늄 나노 구조체 제조방법.
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