KR20110056923A - Printable eching paste - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 산화성 투명 전도층의 에칭을 위한 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 미세한 패턴으로 인쇄가 가능하여 비교적 간단한 공정을 통해 산화성투명 전도층에 패턴을 형성할 수 있는 에칭 페이스트에 관한 것이다. The present invention relates to a composition for etching an oxidative transparent conductive layer, and more particularly, to an etching paste that can be printed in a fine pattern to form a pattern on the oxidative transparent conductive layer through a relatively simple process.
액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 디스플레이(OLED), 터치패널, 터치윈도우 또는 박막 태양전지 등의 제조를 위해서는, 유리, PET, PMMA, PC 등의 소재로 이루어진 기판 위에 산화성 투명 전도층을 형성하고, 이 투명 전도층의 일부를 제거하여 패턴을 형성하는 공정이 필요하다. In order to manufacture a liquid crystal display (LCD), an organic light emitting display (OLED), a touch panel, a touch window or a thin film solar cell, an oxidative transparent conductive layer is formed on a substrate made of a material such as glass, PET, PMMA, or PC. The process of removing a part of this transparent conductive layer and forming a pattern is needed.
패턴을 형성하는 방법으로는 기판에 액체 포토레지스트를 코팅하고, 이를 건조한 후, 노광 마스크를 이용하여 현상한 후, 에칭액으로 식각하는 광식각법(Photolithography), 레이저를 이용한 식각법, 내산 페이스트를 인쇄한 후 건조하고 에칭액을 통해서 식각하는 방법 등이 있다. As a method of forming a pattern, a liquid photoresist is coated on a substrate, dried, and then developed using an exposure mask, followed by photolithography, etching using a laser, and acid resistant paste. After drying and etching through an etchant.
광식각법은 시간 및 재료비가 많이 소요되며, 레이저를 이용한 식각법은 그 형태가 복잡하거나, 넓은 영역을 식각하는데에는 적합하지 않다. 또한, 페이스트를 이용하는 방법은 고농도의 염산이나 질산과 같은 에칭액을 사용하므로 환경을 오염 시킬 수 있다는 문제가 있다.Photolithography requires a lot of time and material costs, and the etching method using a laser is complicated in shape or not suitable for etching a large area. In addition, the method using a paste uses a high concentration of an etchant such as hydrochloric acid or nitric acid, so there is a problem that it may contaminate the environment.
이러한 문제를 해결하기 위해서, 인쇄 가능한 에칭 페이스트에 대한 연구가 진행되고 있다. 인쇄 가능한 에칭 페이스트를 이용한 패턴 형성은 다음과 같은 단계를 통해서 이루어진다. 우선, 식각하고자 하는 부분이 인쇄가 되도록 스크린 마스크를 만들고, 이를 이용하여 기판 위에 에칭 페이스트를 인쇄한다. 그리고 에칭을 활성화하기 위해 열처리를 한다. 마지막으로, 소량의 세정제를 첨가한 물을 이용하여 에칭 페이스트를 제거한다. 이러한 방법은 종래의 방법에 비해서 비교적 공정이 간단하며, 친환경적이다.In order to solve this problem, research on the printable etching paste is progressing. Pattern formation using a printable etching paste is performed through the following steps. First, a screen mask is made to print a portion to be etched, and the etching paste is printed on the substrate using the screen mask. And heat treatment to activate the etching. Finally, the etching paste is removed using water to which a small amount of detergent is added. This method is relatively simpler than the conventional method and is environmentally friendly.
공개특허공보 제10-2009-0087016호에는 a) 인산, b) 하나 이상의 용매, c) 20 nm 내지 80 nm 범위의 상대 입자 지름 및 40 내지 100 m2/g 범위의 BET 비표면적을 갖는 흑연 및/또는 카본 블랙, d) 임의로는 증점제, 및 e) 임의로는 소포제, 요변성 작용제, 유량 조절 작용제, 탈기기 및 접착 촉진제와 같은 첨가제를 포함하는 에칭 페이스트가 개시되어 있다. Publication No. 10-2009-0087016 discloses a) phosphoric acid, b) at least one solvent, c) graphite having a relative particle diameter in the range of 20 nm to 80 nm and a BET specific surface area in the range of 40 to 100 m 2 / g and And / or etching pastes comprising carbon black, d) optionally thickeners, and e) optionally antifoaming agents, thixotropic agents, flow control agents, degasser and adhesion promoters.
상기 에칭 페이스트는 다음과 같은 문제점이 있다. 인산 만에 의해서 에칭이 진행되므로 에칭의 안정성이 떨어지며, 과에칭(overetching)될 가능성이 있다. 흑연 및 카본 블랙의 기판에 대한 접착성이 떨어지므로, 페이스트의 인쇄성이 떨어져 미세한 패턴을 인쇄하기 어렵다. 또한, 에칭 후 흑연이나 카본 블랙의 잔사가 남을 수 있다.The etching paste has the following problems. Since etching proceeds only by phosphoric acid, the etching stability is lowered and there is a possibility of overetching. Since the adhesion of graphite and carbon black to the substrate is inferior, the printability of the paste is poor and it is difficult to print fine patterns. In addition, a residue of graphite or carbon black may remain after etching.
본 발명은 상술한 문제점을 개선하기 위한 것으로서, 에칭속도가 안정되어 과에칭이 발생하지 않으며, 기판과의 접착성이 개선되어 인쇄성이 좋으며, 잔사가 남지 않는 에칭 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다. An object of the present invention is to provide an etching paste which is stable in an etching rate, does not cause overetching, improves adhesion with a substrate, has good printability, and leaves no residue. .
본 발명에 의하면, 산화성 투명 전도성 표면 및 층을 에칭하기 위한 에칭 페이스트에 있어서, 인산과 수산의 혼합물, 실리카, 활석(talc), 및 잔량의 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 인쇄 가능한 에칭 페이스트가 제공된다. 인산과 수산은 활성 에칭 성분으로서 산화성 투명 전도층을 에칭하는 역할을 하며, 특히 수산은 그 에칭 속도를 조절하여 에칭의 안정성을 확보하도록 한다.According to the present invention, there is provided a etchable paste for etching an oxidative transparent conductive surface and layer, comprising a mixture of phosphoric acid and hydroxyl, silica, talc, and a residual amount of solvent. do. Phosphoric acid and oxalic acid serve to etch the oxidative transparent conductive layer as the active etching component, and in particular, the oxalic acid controls the etching rate to ensure the stability of the etching.
상기 인산과 수산의 혼합물은, 상기 인산과 수산이 3:7 내지 5:5의 비율로 혼합된 것이 바람직하며, 20 내지 55중량% 첨가되는 것이 바람직하다. It is preferable that the mixture of phosphoric acid and hydroxyl acid is mixed in the ratio of 3: 7-5: 5, and it is preferable that 20-55 weight% is added to the mixture of phosphoric acid and a hydroxyl acid.
상기 실리카는 에칭 페이스트의 점도 값을 조절하는 역할과 칙소성(Thixotropic)을 부여하여 인쇄가 용이하도록 하는 역할을 하며, 2 내지 15중량% 첨가되는 것이 바람직하다.The silica serves to adjust the viscosity value of the etching paste and serves to facilitate printing by imparting thixotropic, and is preferably added in an amount of 2 to 15% by weight.
상기 활석(talc)는 에칭 페이스트의 산화성 투명 전도층에 대한 접착력을 향상시켜 인쇄성을 향상시키는 역할을 하며, 5 내지 30 중량% 첨가되는 것이 바람직하다. 상한치를 벗어나면 에칭 페이스트의 점도가 너무 높아져 인쇄성이 나빠지며, 하한치를 벗어나면 점도가 너무 낮아져 패턴이 번지며, 과에칭이 일어나기 때문이다. 또한, 인상(鱗狀) 또는 엽편상(葉片狀)인 것이 바람직하다. 인상이나 엽편상의 활석은 표면에 잘 달라붙는 성질이 있어, 인상이나 엽편상의 활석이 포함된 에칭 페이스트는 인쇄시 인쇄 패턴이 무너지지 않고 형태를 유지하여, 미세한 패턴을 형성하는 것이 가능하고, 과에칭을 유발하지 않기 때문이다. 또한, 인상이나 엽편상의 활석은 괴상의 활석과 달리 투명하거나 반투명하기 때문에 인상이나 엽편상의 활석이 포함된 에칭 페이스트는 잔사가 남지 않는다.The talc serves to improve the printability by improving the adhesion of the etch paste to the oxidative transparent conductive layer, and is preferably added in an amount of 5 to 30 wt%. This is because the viscosity of the etching paste is too high when the upper limit is out, and the printability is worse. When the viscosity is too low, the viscosity is too low and the pattern spreads, and overetching occurs. Moreover, it is preferable that it is an impression or leaf shape. Since the talc on the impression or leaf flakes adheres well to the surface, the etching paste containing the talc on the impression or leaf flakes can form a fine pattern by maintaining the shape without causing the print pattern to collapse during printing. Because it does not cause. In addition, since the talc on the impression or lobe is transparent or translucent unlike the talc, the etching paste containing the talc on the impression or lobe does not leave a residue.
또한, 에칭 페이스트의 인쇄 특성을 향상시키기 위해서 소포제 0.5 내지 10중량%를 더 첨가하는 것이 바람직하다. Moreover, in order to improve the printing characteristic of an etching paste, it is preferable to add 0.5-10 weight% of antifoamers further.
상기 용매는, 물, 글리세린, 에틸렌글리콜, 이소프로필알콜 및 폴리에틸렌글리콜으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것이 바람직하다.The solvent is preferably at least one selected from the group consisting of water, glycerin, ethylene glycol, isopropyl alcohol, and polyethylene glycol.
본 발명에 따른 인쇄 가능한 에칭 페이스트는 수산을 첨가함으로써 에칭의 안정성이 개선되어 과에칭이 발생하지 않는다는 장점이 있다. 또한, 활석(talc)을 첨가하여 기판과의 접착성을 향상시킴으로써 인쇄성이 개선되어 더욱 미세한 패턴을 인쇄할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 실리카는 투명 또는 반투명하여 에칭 후 잔사가 남지 않는 장점이 있다.The printable etching paste according to the present invention has the advantage that the etching stability is improved by adding hydroxyl, so that no overetching occurs. In addition, by adding talc to improve adhesion to the substrate, there is an advantage that the printability is improved to print a finer pattern. In addition, the silica has the advantage that the residue after etching is transparent or translucent so that.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 인쇄 가능한 에칭 페이스트는 인산과 수산의 혼합물, 실리카, 활석(talc) 및 용매를 포함한다. 상기와 같은 본 발명의 인쇄 가능한 에칭 페이스트를 구성하는 성분에 대해 살펴보면 다음과 같다.The printable etching paste of the present invention comprises a mixture of phosphoric acid and hydroxyl, silica, talc and a solvent. Looking at the components constituting the printable etching paste of the present invention as described above are as follows.
인산은 본 발명에 따른 에칭 페이스트의 활성 에칭 성분으로서 여러 형태의 인산 또는 적절한 인산염, 또는 가열에 의해 해당 인산으로 분해되는 화합물을 함유할 수 있다. 예를 들면, 오르토인산, 메타인산, 파이로인산 및 이들의 염 및 특히 암모늄염 ((NH4)2HP04, NH4H2PO4, (NH4)3P04) 및 열분해로 상기 화합물들 중 하나를 형성하는 다른 화합물이 사용될 수 있다. Phosphoric acid may contain various forms of phosphoric acid or a suitable phosphate, or a compound decomposed to the phosphoric acid by heating as an active etching component of the etching paste according to the present invention. For example, orthophosphoric acid, metaphosphoric acid, pyrophosphoric acid and salts thereof and especially ammonium salts ((NH 4 ) 2 HP0 4 , NH 4 H 2 PO 4 , (NH 4 ) 3 P0 4 ) and the compounds by pyrolysis Other compounds that form one of them can be used.
수산은 에칭 작용을 개선하기 위한 것으로서 에칭속도를 늦추어 에칭의 안정성을 확보함으로써 과에칭되는 것을 방지할 수 있다. The oxalic acid is to improve the etching action, and can be prevented from overetching by slowing down the etching rate to secure the etching stability.
인산과 수산은 3:7 내지 5:5의 비율로 혼합하는 것이 바람직하며, 인산과 수산의 혼합물은 에칭 페이스트 총량을 기준으로 하여 20 내지 55중량% 첨가하는 것이 바람직하다. 첨가량이 20중량% 미만이면 에칭효과가 떨어지며, 55중량%를 초과하면 에칭속도의 조절이 어려워 과에칭될 가능성이 크며, 위치별 편차도 증가하기 때문이다. It is preferable to mix phosphoric acid and a hydroxyl acid in the ratio of 3: 7-5: 5, and it is preferable to add 20-55 weight% of a mixture of phosphoric acid and a hydroxyl acid based on the etching paste total amount. If the added amount is less than 20% by weight, the etching effect is lowered, if it exceeds 55% by weight is difficult to control the etching rate is likely to be over-etched, because the deviation by location also increases.
실리카는 점도를 조절하고, 인쇄가 용이하도록 칙소성(Thixotropic)을 가지 도록 하는 역할을 한다. 실리카는 에칭 페이스트 총량을 기준으로 하여 2 내지 15중량% 첨가되는 것이 바람직하다. 실리카는 투명 또는 반투명하므로 흑연에 비해 에칭 후 잔사가 남지 않는 장점이 있다. 또한, 실리카는 친수성이므로 에칭 후에 물로 세정을 할 때 잘 씻긴다. 잔사가 남으면 사용자가 제품을 사용할 때 이물이나 오염의 형태로 눈에 띄게 되어 외관불량이 발생한다.Silica serves to control the viscosity and to have thixotropic to facilitate printing. Silica is preferably added 2 to 15% by weight based on the total amount of the etching paste. Since silica is transparent or translucent, there is an advantage that no residue remains after etching compared to graphite. In addition, since silica is hydrophilic, it is well washed when washing with water after etching. If the residue remains, the user may notice the form of foreign matter or contamination when using the product, causing appearance defects.
활석(talc)는 에칭 페이스트의 산화성 투명전극에 대한 접착성을 향상시켜, 인쇄성을 향상시켜 미세한 패턴의 인쇄가 가능하도록 하는 역할을 한다. 활석은 운모와 같은 결정구조를 가지는 단사정계에 속하는 암석으로 때로는 인상(鱗狀)·엽편상(葉片狀)을 이루는데, 대부분 치밀질의 집합체이다.Talc serves to improve the adhesion of the etching paste to the oxidative transparent electrode, thereby improving printability and enabling printing of fine patterns. Talc is a rock belonging to the monoclinic system with a mica-like crystal structure and sometimes forms impressions and lobes, mostly dense aggregates.
본 발명에 있어서, 활석은 인상 또는 엽편상인 것이 바람직하다. 인상이나 엽편상의 활석은 표면에 잘 달라붙는 성질이 있어, 인상이나 엽편상의 활석이 포함된 에칭 페이스트는 인쇄시 인쇄 패턴이 무너지지 않고 형태를 유지하여, 미세한 패턴을 형성하는 것이 가능하고, 과에칭을 유발하지 않기 때문이다. 또한, 인상이나 엽편상의 활석은 괴상의 활석과 달리 투명하거나 반투명하기 때문에 인상이나 엽편상의 활석이 포함된 에칭 페이스트는 잔사가 남지 않는다.In the present invention, the talc is preferably in the form of impression or leaf. Since the talc on the impression or leaf flakes adheres well to the surface, the etching paste containing the talc on the impression or leaf flakes can form a fine pattern by maintaining the shape without causing the print pattern to collapse during printing. Because it does not cause. In addition, since the talc on the impression or lobe is transparent or translucent unlike the talc, the etching paste containing the talc on the impression or lobe does not leave a residue.
활석은 에칭 페이스트 총량을 기준으로 하여 5 내지 30 중량% 첨가되는 것이 바람직하다. 상한치를 벗어나면 에칭 페이스트의 점도가 너무 높아져 인쇄성이 나빠지며, 하한치를 벗어나면 점도가 너무 낮아져 패턴이 번지며, 과에칭이 일어나기 때문이다.Talc is preferably added 5 to 30% by weight based on the total amount of the etching paste. This is because the viscosity of the etching paste is too high when the upper limit is out, and the printability is worse. When the viscosity is too low, the viscosity is too low and the pattern spreads, and overetching occurs.
용매는 물, 글리세린, 에틸렌글리콜, 이소프로필알콜 및 폴리에틸렌글리콜으 로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것이 바람직하다.The solvent is preferably at least one selected from the group consisting of water, glycerin, ethylene glycol, isopropyl alcohol and polyethylene glycol.
페이스트의 특성을 개선하기 위한 첨가제로는 소포제를 더 첨가할 수 있다. 소포제로는, 예를 들어, 시판중인 테고(TEGO; 등록상표), 포멕스(Foamex), DC65(다우코닝) 등을 사용할 수 있다. 소포제는 인쇄 페이스트의 인쇄 적정에 긍정적인 효과를 가질 수 있다. 소포제는 에칭 페이스트의 총량을 기준으로 0.5 내지 10중량% 첨가한다. As an additive for improving the properties of the paste, an antifoaming agent may be further added. As the antifoaming agent, for example, commercially available TEGO (registered trademark), Fomex, DC65 (Dow Corning) and the like can be used. Defoamers can have a positive effect on the printing titration of the printing paste. Antifoaming agent is added 0.5 to 10% by weight based on the total amount of the etching paste.
이하, 본 발명에 따른 인쇄 가능한 에칭 페이스트를 이용하여 산화성 투명 전도층에 패턴을 형성하는 방법을 설명한다. 우선, 유리 등 기판 위에 산화성 투명 전도층을 형성한다. 산화성 투명전극은 공지의 여러 방법으로 형성할 수 있다. 예를 들면 스퍼터링을 통해서 비정질 상태의 박막을 형성한 후 열처리를 하여 결정화하여 산화성 투명 전도층을 형성할 수 있다. Hereinafter, a method of forming a pattern on the oxidative transparent conductive layer using the printable etching paste according to the present invention will be described. First, an oxidative transparent conductive layer is formed on a substrate such as glass. The oxidative transparent electrode can be formed by various known methods. For example, after forming a thin film in an amorphous state through sputtering, it may be crystallized by heat treatment to form an oxidative transparent conductive layer.
다음, 스크린 프린팅, 스탬프 프린팅, 스텐실 프린팅 등의 방법으로 에칭 페이스트틀 산화성 투명 전도층 위에 형성한다. 스크린 프린팅의 경우 300~500 메쉬의 스테인레스-스틸 모직물 스크린 또는 폴리에스터 스크린을 사용할 수 있다. 미세한 패턴의 경우에는 500 메쉬의 스크린을 사용하며, 에멀전 두께를 5 ~ 30um로 조절한다. 더욱 높은 해상도가 요구되는 경우에는 잉크-젯 프린팅을 이용하여 인쇄한다. Next, an etching paste mold is formed on the oxidative transparent conductive layer by screen printing, stamp printing, stencil printing, or the like. For screen printing, 300-500 mesh stainless-steel wool screens or polyester screens can be used. For fine patterns, a 500 mesh screen is used and the emulsion thickness is adjusted to 5 to 30um. If higher resolution is required, print using ink-jet printing.
다음, 에칭을 활성화하기 위해서 열처리를 한다. 처리되는 산화성 투명 전도층의 종류 및 상태에 따라서 열처리 시간과 온도를 달리한다. 결정질 ITO의 경우에는 100 ~ 140℃에서 열처리를 하며, 비정질 ITO의 경우에는 100 ~ 130℃에서 열처 리를 한다. 열처리는 IR 방사선, 핫 플레이트, 오븐 등을 이용하여 수행될 수 있다. 본 발명에 따른 에칭 페이스트는 실온에서의 에칭 속도가 매우 낮고, 열을 가해야 실질적으로 에칭이 시작되기 때문에 사용이 편리하며, 에칭 정도를 용이하게 조절할 수 있다. 에칭 속도는 0.5nm/s에서 10nm/s 사이로 조절이 가능하다. Next, heat treatment is performed to activate the etching. The heat treatment time and temperature vary depending on the type and state of the oxidative transparent conductive layer to be treated. In the case of crystalline ITO, heat treatment is performed at 100 to 140 ° C, and in the case of amorphous ITO, heat treatment is performed at 100 to 130 ° C. Heat treatment can be performed using IR radiation, hot plates, ovens, and the like. The etching paste according to the present invention has a very low etching rate at room temperature, is easy to use because the etching starts only when heat is applied, and the degree of etching can be easily controlled. Etch rate is adjustable from 0.5nm / s to 10nm / s.
마지막으로, 에칭이 완료되면, 물을 이용하여 인쇄된 에칭 페이스트 잔량을 세척한다. 초음파 세척을 이용할 수 있으며, 물에 소량의 세정제를 첨가하여 세정할 수 있다. Finally, after the etching is completed, the remaining amount of the printed etching paste is washed with water. Ultrasonic cleaning can be used and can be cleaned by adding a small amount of detergent to the water.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠으나, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by Examples.
[실시예 1]Example 1
폴리에틸렌글리콜 360g, 글리세린 60g, 에틸렌글리콜 50g을 혼합하여 교반하면서, 인산 100g과 수산 200g을 첨가하였다. 이후, 실리카 50g, 탈크 150g를 첨가하고 2시간 동안 교반하였다. 마지막으로, IPA 30g을 첨가한 후 교반하여 점도를 조절하였다. 360g of polyethyleneglycol, 60g of glycerin, and 50g of ethylene glycol were mixed and stirred while adding 100g of phosphoric acid and 200g of hydroxyl. Then 50 g of silica and 150 g of talc were added and stirred for 2 hours. Finally, 30 g of IPA was added, followed by stirring to adjust the viscosity.
[실시예 2][Example 2]
폴리에틸렌글리콜 300g, 글리세린 30g, 에틸렌글리콜 30g을 혼합하여 교반하면서, 인산 120g과 수산 230g을 첨가하였다. 이후, 실리카 100g, 탈크 150g를 첨가하고 2시간 동안 교반하였다. 마지막으로, IPA 40g을 첨가한 후 교반하여 점도를 조절하였다. 300g of polyethyleneglycol, 30g of glycerin, and 30g of ethylene glycol were mixed and stirred, and 120g of phosphoric acid and 230g of hydroxide were added. Thereafter, 100 g of silica and 150 g of talc were added and stirred for 2 hours. Finally, 40 g of IPA was added, followed by stirring to adjust the viscosity.
상기 조제된 페이스트는 500 메쉬의 스테인레스-스틸 모직물 스크린을 사용 하여 유리 기판 위에 인쇄하였다. 제조된 에칭 페이스트는 50㎛이하의 미세한 선을 인쇄할 수 있었으며, 에칭특성이 우수하며, 장기간 안정한 상태로 저장도 가능하였다. The prepared paste was printed on a glass substrate using a 500 mesh stainless-steel wool screen. The prepared etching paste was able to print fine lines of 50 µm or less, excellent in etching characteristics, and stored in a stable state for a long time.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함은 명백하다. In the above, the present invention has been described in detail with reference to preferred embodiments, but the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications can be made by those skilled in the art within the technical idea of the present invention. Is obvious.
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