KR20110047229A - 생물학적 샘플 수집용 다공성 재료 - Google Patents

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프레데릭 젠하우제른
랄프 레닉크
제임스 킨더
지아닝 양
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아리조나 보드 오브 리젠츠 퍼 앤 온 비하프 오브 아리조나 스테이트 유니버시티
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Abstract

본 발명은 유기 재료 및 무기 재료를 포함하는 혼성 다공성 재료를 사용하여 샘플을 수집하기 위한 방법, 장치 및 시스템을 제공한다. 샘플 수집 방법은 혼성 다공성 재료 및 생물학적 샘플을 다공성 재료에 접촉시키는 단계를 포함한다. 혼성 다공성 재료는 무기 재료 및 유기 재료를 포함한다. 상기 방법은 샘플이 부착된 다공성 재료를 액상 매질에 넣는 단계로서 샘플이 액상 매질 중 다공성 재료로부터 분리되어 분리된 샘플을 형성시키는 단계, 및 매질 중 분리된 샘플을 수집하는 단계를 포함한다.

Description

생물학적 샘플 수집용 다공성 재료{POROUS MATERIALS FOR BIOLOGICAL SAMPLE COLLECTION}
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2008년 8월 15일 출원된, 발명의 명칭 "생물학적 샘플 수집용 다공성 재료"의 미국 가출원 제61/089,444호의 우선권을 청구한다. 상기 출원의 명세서는 그 전체를 본 명세서에서 참고로 인용한다.
기술분야
본 특허 문헌은 생물학적 샘플 수집에 관한 것이다.
DNA는 타액과 같은 체액 뿐 아니라, 모발, 피부 등을 비롯한 신체의 다른 부위에서도 발견될 수 있다. DNA를 기초로 하는 동정은 DNA를 포함하는 생물학적 샘플을 수집하는 단계, 샘플을 처리하여 샘플 내 DNA의 프로필을 얻는 단계, 및 참조 프로필에 대해 얻은 프로필을 비교하는 단계를 포함한다. DNA를 포함하는 생물학적 샘플은 제어된 조건 하에서, 예컨대 실험실 내에서, 그리고 제어되지 않은 환경 하에서, 예컨대 범죄 현장에서 발견될 수 있다. 생물학적 샘플의 수집의 일례는 샘플을 면봉에 부착시키는 것을 포함한다. 샘플 처리의 예는 샘플 내 DNA에 접근하기 위한 용해, 중합 효소 사슬 반응(PCR)과 같은 방법에 의한 DNA 증폭, 전기 영동 분리, 및 광학 기술, 전기 화학적 기술을 비롯한 기술을 이용하는 검출 등을 포함할 수 있다.
개요
일례에서, 무기-유기 혼성 복합재를 사용하는 생물학적 샘플의 수집 방법의 실시(implementation)가 개시된다. 무기 기재의 작용화된 표면 상에 유기 재료의 층을 부착시켜 혼성 복합재를 형성시킴으로써 혼성 복합재를 형성시킬 수 있다. 예컨대, 알콕시 실란의 중합 후 실란 표면의 작용기에 단량체를 중합시키는 것에 의한 유기 중합체 층의 부착에 의해 폴리실록산 네트워크를 형성시킬 수 있다. 생물학적 샘플의 수집 방법은 생물학적 샘플을 혼성 복합재에 부착시키는 단계, 샘플이 부착된 혼성 복합재를 액상 매질에 넣는 단계, 혼성 복합재로부터 샘플을 분리하는 단계, 및 액상 매질 중 샘플을 수집하는 단계를 포함할 수 있다. 혼성 복합재에 샘플을 부착시킬 수 있도록 혼성 복합재의 특성을 구성할 수 있는 반면, 복합재로부터 샘플을 분리할 수 있도록 액상 매질의 특성을 구성할 수 있다.
일반적으로, 본 문헌에 기재된 하나의 혁신적인 측면은 혼성 다공성 재료 및 생물학적 샘플을 다공성 재료에 접촉시키는 것을 포함하는 샘플 수집 방법에서 구체화될 수 있다. 혼성 다공성 재료는 무기 재료 및 유기 재료를 포함한다. 상기 방법은 샘플이 부착된 다공성 재료를 액상 매질에 넣는 단계를 더 포함한다. 샘플이 액상 매질 중 다공성 재료로부터 분리되어 분리된 샘플을 형성시킨다. 상기 방법은 또한 매질 중 분리된 샘플을 수집하는 단계를 포함한다.
이 측면 및 다른 측면은 하기 특징 중 1 이상을 포함할 수 있다. 생물학적 샘플은 데옥시리보핵산을 포함할 수 있다. 샘플이 부착된 다공성 재료를 액상 매질에 넣음으로써 다공성 재료가 액상 매질에 용해되어 샘플을 분리시킬 수 있다. 혼성 다공성 재료는 실란 성분, 알콕시 실란 성분 및 유기 중합체 성분을 포함한다. 혼성 다공성 재료는 실란 성분 및 유기 중합체 성분으로 구성될 수 있다. 유기 중합체 성분은 무기-유기 혼성 복합 재료의 표면에 부착될 수 있다. 상기 방법은 생물학적 샘플을 다공성 재료의 다공성 구조에 포획하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 방법은 다공성 재료를 처리하여 다공성 재료의 표면을 화학적으로 활성화시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 다공성 재료 및 생물학적 샘플을 접촉시키는 단계는 생물학적 샘플을 화학적으로 활성화된 표면에 화학적으로 부착시키는 것을 더 포함할 수 있다. 다공성 재료 및 생물학적 샘플을 접촉시키는 단계는 다공성 재료를 생물학적 샘플 상에 놓는 것을 더 포함할 수 있다. 다공성 재료 및 생물학적 샘플을 접촉시키는 단계는 생물학적 샘플에 다공성 재료를 강타(swiping)하는 것을 더 포함할 수 있다.
본 문헌에 기재된 다른 혁신적인 측면은 무기 재료 및 유기 재료를 부착하는 단계 및 무기 재료를 포함하는 생물학적 샘플을 수집하는 단계를 포함하는 방법에서 구체화될 수 있으며, 여기서 생물학적 샘플은 무기 재료 및 부착된 유기 재료에 부착 가능하다.
이 측면 및 다른 측면은 하기 특징 중 1 이상을 포함할 수 있다. 무기 재료를 포함하는 생물학적 샘플을 수집하는 단계는 생물학적 샘플을 무기 재료에 부착시키는 단계, 생물학적 샘플이 부착된 무기 재료를 액상 매질에 넣어 생물학적 샘플을 표면으로부터 분리하는 단계, 및 액상 매질 중 분리된 생물학적 샘플을 수집하는 단계를 포함할 수 있다. 생물학적 샘플은 무기 재료의 표면에 부착될 수 있다. 생물학적 샘플은 무기 재료의 내부에 흡수될 수 있다. 유기 재료에 부착하는 무기 재료의 제조는 소정량의 실란, 소정량의 알콕시 실란 및 소정량의 용액을 혼합하여 무기 재료를 제조하는 것을 포함할 수 있으며, 알콕시 실란으로 유기 재료에 부착하는 무기 재료가 제조된다. 실록산은 테트라메틸오르토실리케이트(TMOS)일 수 있다. 용액은 알콜 및 물 중 1 이상을 포함할 수 있다. 알콜은 메탄올일 수 있다. 용액은 알콜 및 물은 소정 중량/부피 비로 포함할 수 있다. 알콕시 실란은 알릴트리메톡시실란일 수 있다. 유기 재료는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)일 수 있으며, 여기서 PMMA는 메틸 메타크릴레이트(MMA)의 중합에 의해 형성되고, PMMA는 제1 재료의 표면 상에 성장한다.
본 문헌에 기재된 다른 혁신적인 측면은 무기 재료 및 유기 재료를 포함하며 생물학적 샘플에 부착 가능한 표면을 포함하는 혼성 다공성 재료, 및 생물학적 샘플이 표면으로부터 분리되는 액상 매질을 포함하는 시스템에서 구체화된다.
이 측면 및 다른 측면은 하기 특징 중 1 이상을 포함할 수 있다. 혼성 다공성 재료는 실란 성분, 알콕시 실란 성분 및 유기 중합체 성분을 포함할 수 있다. 혼성 다공성 재료는 공지량의 실록산 성분, 공지량의 알콕시 실란 성분 및 공지량의 용액을 혼합하여 제조할 수 있다. 실란 성분은 테트라메틸오르토실리케이트(TMOS)일 수 있다. 용액은 알콜 및 물 중 1 이상을 포함할 수 있다. 알콜은 메탄올일 수 있다.
본 문헌에 기재된 다른 혁신적인 측면은 혼성 복합재의 제조 방법에서 구체화될 수 있으며, 상기 방법은 알콕시 실란을 금속 산화물을 포함하는 전구체에 첨가하여 가수분해 및 축합 반응을 일으키는 단계, 알콕시 실란 및 전구체에 중합 용액을 첨가하여 중합 반응을 일으켜 다공성 무기 재료를 형성시키는 단계, 및 유기 작용성 성분을 다공성 무기 재료에 첨가하는 단계로서, 상기 유기 성분이 중합하고 다공성 무기 재료에 부착하여 혼성 복합재를 형성시키며, 상기 알콕시 실란, 전구체, 중합 용액 및 유기 작용성 성분은 생물학적 샘플이 혼성 복합재와 접촉시 혼성 복합재에 부착하도록 선택되는 단계를 포함한다.
이 측면 및 다른 측면은 하기 특징 중 1 이상을 포함할 수 있다. 금속 산화물은 실리카, 알루미늄, 바나듐 및 루데늄 중 하나를 주성분으로 한다. 알콕시 실란은 알릴트리메톡시실란, 테트라에틸오르토실리케이트 또는 테트라메틸오르토실리케이트 중 하나 또는 이의 혼합물이다. 중합 용액은 알콜을 포함한다. 중합 용액은 물을 추가로 포함한다. 알콜은 메탄올 및 에탄올 중 하나이다. 상기 방법은 촉매를 첨가하여 중합 속도를 증가시키는 단계를 더 포함하며, 상기 촉매는 염산, 질산 및 수산화나트륨 중 하나를 포함한다. 유기 작용성 성분은 메틸메타크릴레이트이다. 상기 방법은 혼성 복합재를 로드(rod)에 부착시키는 단계를 추가로 포함한다.
본 발명의 또 다른 혁신적인 측면은 무기 재료 및 유기 재료를 포함하며 알콕시 실란을 사용하여 제조된 혼성 다공성 재료, 알콕시 실란과 혼합된 금속 산화물을 포함하는 전구체, 전구체와 혼합된 알콕시 실란을 중합시키는 중합 용액, 및 유기 재료에 포함된 유기 작용성 성분(여기서, 알콕시 실란, 전구체, 중합 용액 및 유기 작용성 성분은 생물학적 샘플이 혼성 다공성 재료와 접촉시 혼성 다공성 재료에 부착하도록 선택됨), 및 혼성 다공성 재료에 부착된 말단을 갖는 로드(여기서, 로드에 부착된 다공성 재료는 생물학적 재료에 강타되어 혼성 다공성 재료가 생물학적 샘플과 접촉함)를 포함하는 장치에서 실시될 수 있다.
이 측면 및 다른 측면은 하기 특징 중 1 이상을 포함할 수 있다. 알콕시 실란은 테트라메틸오르토실리케이트(TMOS)이다. 중합 용액은 알콜 및 물 중 1 이상을 포함한다. 알콜은 메탄올이다.
본 문헌에 기재된 또 다른 혁신적인 측면은 알콕시 실란을 금속 산화물을 포함하는 전구체에 첨가하여 가수분해 및 축합 반응을 일으키는 단계, 중합 용액을 알콕시 실란 및 전구체에 첨가하여 중합 반응을 일으켜 다공성 무기 재료를 형성시키는 단계, 및 유기 작용성 성분을 다공성 무기 재료에 첨가하는 단계로서, 상기 유기 성분이 중합하고 다공성 무기 재료에 부착하여 혼성 복합재를 형성시키며, 상기 알콕시 실란, 전구체, 중합 용액 및 유기 작용성 성분은 생물학적 샘플이 혼성 복합재와 접촉시 혼성 복합재에 부착하도록 선택되는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 혼성 복합 재료에서 실시될 수 있다. 금속 산화물은 실리카, 알루미늄, 바나듐 및 루데늄 중 하나를 주성분으로 한다. 알콕시 실란은 알릴트리메톡시실란, 테트라에틸오르토실리케이트 또는 테트라메틸오르토실리케이트 중 하나 또는 이의 혼합물이다.
본 문헌에 기재된 다른 혁신적인 측면은 다공성 재료를 생물학적 샘플과 접촉시켜 생물학적 샘플을 다공성 재료에 부착시키는 단계, 샘플이 부착된 다공성 재료를 액상 매질에 넣어 샘플을 다공성 재료로부터 분리시키는 단계, 및 매질 중 분리된 샘플을 수집하는 단계를 포함하는 샘플 수집 방법에서 구체화될 수 있다. 생물학적 샘플은 데옥시리보핵산을 포함한다. 다공성 재료는 실란 성분, 알콕시 실란 성분 및 유기 중합체 성분을 포함하는 무기-유기 혼성 복합 재료이다. 유기 작용성 성분은 무기-유기 혼성 복합 재료의 표면에 부착된다. 상기 방법은 다공성 재료의 다공성 구조 내에 생물학적 샘플을 포획하는 단계를 더 포함한다. 상기 방법은 다공성 재료를 처리하여 다공성 재료의 표면을 화학적으로 활성화시키는 단계를 더 포함한다. 다공성 재료를 생물학적 샘플과 접촉시키는 단계는 생물학적 샘플을 화학적으로 활성화된 표면에 화학적으로 부착시키는 것을 포함한다. 다공성 재료를 생물학적 샘플과 접촉시키는 단계를 다공성 재료를 생물학적 샘플 상에 놓는 것을 포함한다. 다공성 재료를 생물학적 샘플과 접촉시키는 단계는 생물학적 샘플을 다공성 재료 상에 놓는 것을 포함한다.
다른 혁신적인 측면에서, 방법은 제2 재료를 제1 재료에 부착시킬 수 있게 하여 제1 재료를 제조하는 단계로서, 상기 제2 재료가 부착된 제1 재료는 생물학적 샘플을 제1 재료에 부착시킬 수 있도록 구성된 단계, 및 제1 재료를 포함하는 생물학적 샘플을 수집하는 단계를 포함한다. 제1 재료를 포함하는 생물학적 샘플을 수집하는 단계는 생물학적 샘플을 제1 재료의 표면에 부착시키는 단계, 생물학적 샘플이 부착된 제1 재료를 액상 매질에 넣어 생물학적 샘플을 표면으로부터 분리하는 단계, 및 액상 매질 중 분리된 생물학적 샘플을 수집하는 단계를 포함한다. 제2 재료를 제1 재료에 부착할 수 있도록 하는 단계는 공지량의 실란, 공지량의 알콕시 실란 및 공지량의 용액을 혼합하여 제 1 재료를 제조하는 것을 포함하며, 여기서 알콕시 실란은 제2 재료가 제1 재료의 표면에 부착 가능하게 한다. 실록산은 테트라메틸오르토실리케이트(TMOS)이다. 용액은 알콜 및 물 중 1 이상을 포함한다. 알콜은 메탄올이다. 용액은 알콜 및 물을 소정 중량/부피 비로 포함한다. 알콕시 실란은 알릴트리메톡시실란이다. 제2 재료는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)이며, 여기서 PMMA는 메틸 메타크릴레이트(MMA)의 중합에 의해 형성되고, PMMA는 제1 재료의 표면 상에 성장한다.
다른 혁신적인 측면에서, 시스템은 생물학적 샘플을 다공성 재료의 표면에 부착 가능하게 하도록 구성된 다공성 재료, 및 생물학적 샘플을 표면으로부터 분리 가능하게 하도록 구성된 액상 매질을 포함한다. 다공성 재료는 실란 성분, 알콕시 실란 성분 및 유기 중합체 성분을 포함하는 무기-유기 혼성 복합 재료이다. 다공성 재료는 공지량의 실록산 성분, 공지량의 알콕시 실란 성분 및 공지량의 용액을 혼합하여 제조된다. 실란 성분은 테트라메틸오르토실리케이트(TMOS)이다. 용액은 알콜 및 물 중 1 이상을 포함한다. 알콜은 메탄올이다. 용액은 알콜 및 물을 소정 중량/부피 비로 포함한다. 알콕시 실란 성분은 알릴트리메톡시실란이다. 유기 중합체 성분은 폴리메틸메타크릴레이트이다.
본 명세서에 기재된 주제의 특정 실시는 하기 잠재적인 이점 중 1 이상을 실현하기 위해 실시될 수 있다. 다공도, 표면적 및 복합재의 다른 특성을 변경하기 위해 혼성 복합재의 구조를 맞출 수 있다. 결과로 나오는 복합재의 소정 구조 및 혼성 복합재가 적용되는 소정 기능을 기초로 하여 혼성 복합재의 무기 및 유기 부분의 선택을 변경하는 능력은 몇 가지 생물학적 샘플의 수집에 혼성 복합재를 적용 가능하게 할 수 있다. 또한, 혼성 복합재의 표면에 부착될 중합체 재료를 기반으로 하는 무기 기재 중 작용기를 변경하는 능력은 표면에 상이한 중합체 재료가 부착 가능하게 할 수 있다. 즉, 중합체 재료의 선택은 복합재의 소정 용도를 기준으로 할 수 있다. 또한, 무기 기재의 작용화된 표면은 혼성 복합재의 표면 상에 중합체를 용이하게 부착시킬 수 있다. 또한, 결과로 나온 혼성 복합재의 다공성 네트워크는 수집된 샘플량을 증가시킬 수 있다. 또한, 혼성 복합재에 부착된 양에 대한 혼성 복합재로부터 분리된 샘플의 양이 높도록, 혼성 복합재로부터 샘플을 분리하는 액상 매질의 특성을 구성할 수 있다. 이러한 방식으로, 샘플 수집의 효율을 증가시킬 수 있다. 임의의 샘플 수집 시스템 또는 장치에 맞도록 혼성 복합재의 형상을 또한 조작할 수 있다.
명세서의 1 이상의 실시에 대한 상세를 첨부 도면, 명세서 및 청구 범위에서 기재한다.
도 1은 생물학적 샘플을 수집하기 위한 시스템의 예의 개략도이다.
도 2는 혼성 복합재의 제조 공정의 예의 개략도이다.
도 3은 샘플 수집 공정의 예의 흐름도이다.
도 4는 가교 에어로겔의 물 흡입능의 그래프이다.
도 5a 내지 5d는 혼성 복합재로서 에어로겔을 사용시 인간 gDNA의 추출 효율을 도시하는 그래프이다.
다양한 도면에서 동일한 참조 부호 및 지칭은 동일한 부재를 지칭한다.
상세한 설명
혼성 복합재는 유기 기를 무기 기재에 포접시킴으로써 형성될 수 있다. 유기 기의 선택은 결과로 형성된 혼성 복합재의, 표면 특성을 비롯한 특성을 다양하게 할 수 있다. 예를 들면, 무기 다공성 망상체를 갖는 혼성 복합재에서, 무기 재료의 선택은 표면을 비롯한 다공성 망상체에 작용적 특성을 제공할 수 있다. 그러한 작용적 특성은 유기 기, 예를 들면 단량체를 표면에 부착시키는 것을 가능하게 한다. 혼성 복합재의 표면 상에서 단량체의 중합은 다양한 용도에서 혼성 복합재와 중합체 표면의 조합을 사용하는 것을 가능하게 하는 특성을 결과로 형성된 혼성 복합재에 제공할 수 있다. 혼성 복합재의 특성 및 작용, 예를 들면 기계적 특성, 다공도 구배, 중합체 작용화 등이 조절될 수 있다.
특정 용도에서 혼성 복합재 특성을 조절하는 것의 예로는 세포 분급화(cell sorting)를 허용하는 다공도 구배를 조절하는 것, 선택적 분자 인지를 허용하는 중합체 작용화 및 생물학적 샘플의 특정 성분, 예컨대 항원-항체의 포집(trapping)(정자 세포 분급) 등이 포함될 수 있다. 혼성 복합재의 특성은, 예를 들면, 생물학적 샘플을 수집 및 방출하는 그러한 복합재의 용도의 효율성이 강화되도록, 고 용해도 및 고 표면적을 갖도록 조정될 수 있다. 게다가, 특성은 혼성 복합재가 생물학적 샘플의 일체성을 보존하기 위한 조절된 마이크로환경을 제공하도록 조정될 수 있다. 예를 들면, 혼성 복합재의 수분 수준은 생물학적 샘플이 생존하는데 필요한 수준으로 조정될 수 있다.
DNA 수집을 위한 혼성 복합재의 예시적 용도는 도 1을 참고하여 설명된다. 도 1은 생물학적 샘플을 수집하기 위한 시스템(100)의 개략도의 예이다. 일부 실시양태에서, 시스템(100)은 생물학적 샘플(100)이 부착되는 무기-유기 혼성 복합재(105)를 포함할 수 있다. 혼성 복합재(105)는 금속 산화물의 축합에 의해 형성될 수 있다. 예를 들면, 알콕시실란의 축합 반응이 폴리실록산 망상체의 형성을 유도할 수 있다. 유기 중합체는 메틸 메타크릴레이트, 스티렌 등과 같은 단량체의 중합으로 폴리실록산 망상체에, 실란 상의 작용기, 예컨대 아민, 알릴 등에 의해 부착될 수 있다. 무기 부분이 실리카를 함유할 때, 혼성 복합재(105)는 Ormosil 또는 Ormocer일 수 있다.
생물학적 샘플(110)은 세포, 조직, 유체, 또는 관심 대상인 물질, 예컨대 DNA를 함유하는 임의의 다른 물질을 포함할 수 있다. 혼성 복합재(105)가 샘플(110)에 위치할 때, 샘플(110)은 혼성 복합재(105)의 표면에 부착될 수 있다. 예를 들면, 혼성 복합재(105)의 표면이 다공성이기 때문에, 샘플(110)은 혼성 복합재(105)의 다공 구조 내에 포획될 수 있다. 실리카 에어로졸이 혼성 복합재로서 사용되는 실시양태에서, Micromeritics Accelerated Surface Area and Porosity Analyzer(등록상표)(Norcross, GA)를 사용하여 측정한 다공성 부피 값은 대략 4 cm2/g이다. 유사한 기법을 이용하여 측정한 실리카 에어로졸 복합재의 표면적 분석 값은 대략 450 cm2/g ~ 500 cm2/g이다. 추가로, 각 복합재의 골격 밀도 측정 값은 대략 2.2 cm2/g이다. 다공성 부피 및 골격 밀도를 기초로 한 백분율 다공도 측정은 다공도가 대략 90%인 것으로 나타난다. 부착된 샘플(110)을 지닌 혼성 복합재(105)는 액체 매질(115) 중에 위치할 수 있다. 액체 매질(115)의 특성은, 혼성 복합재(105)가 액체 매질(105) 중에 노출될 때, 샘플(110)이 혼성 복합재(105)로부터 분리되도록, 구성될 수 있다.
일부 실시양태에서, 혼성 복합재(105)는 베이스(120), 에를 들면 로드의 단부에 부착될 수 있고, 반면에 액체 매질(115)은 용기(125) 내에 유지될 수 있다. 일부 시나리오에서, 생물학적 샘플(110)은 범죄 현장에서 발견된 혈액일 수 있다. 사용자는, 부착된 혼성 복합재(105)를 지닌 베이스(120)를 사용하여, 샘플(110)에 대하여 혼성 복합재(105)의 표면을 스위핑함으로써 생물학적 샘플(110)을 수집할 수 있다. 그 샘플(110)은 혼성 복합재(105)의 표면에 부착될 수 있고, 처리되거나 다른 원하는 위치로 수송될 수 있다. 사용자는 부착된 샘플(110)을 지닌 혼성 복합재(105)를 함유하는 베이스(120)의 단부를 용기(125) 내에 유지되는 액체 매질(115) 중에 함침시킬 수 있다. 액체 매질(115) 및 혼성 복합재(105)의 특성으로 인하여, 샘플(110)은 혼성 복합재(105)의 표면으로부터 매질(115) 내로 방출될 수 있다. 이러한 방식으로, 샘플(110)은 하나의 위치로부터 회수될 수 있고, 수집될 수 있으며, 그리고 이어서 처리용으로 제조될 수 있다.
도 2는 무기-유기 혼성 복합재(105)를 제조하는 공정의 예이다. 이 혼성 복합재(105)는 실리카를 기초로 할 수 있다. 예를 들면, 알콕시 실란이 혼성 복합재(105)에 첨가되어, 성장하는 중합체가 혼성 복합재(105)의 특성을 강화하는 것을 가능하게 할 수 있는 표면 작용성을 제공할 수 있다. 일부 실시양태에서, 알콕시 실란은 알릴트리메톡시실란일 수 있다. 대안으로, 알콕시 실란은 알릴트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란 등일 수 있다. 일부 실시양태에서, 2 이상의 알콕시 실란의 조합물이 혼성 복합재(105)를 위한 제제 내에 포함될 수 있다. 무기 부분은 알루미늄, 바나듐, 루테늄 등을 비롯한 원소를 기초로 할 수 있다. 혼성 복합재(105)는 가수분해 및 축합을 수반하는 공정에 의해 제조할 수 있다. 일부 실시양태에서, 혼성 복합재(105)는 알콕시 실란(210), 예를 들면 알킬트리메톡시릴란이 첨가될 수 있는 이산화규소계 전구체(205)일 수 있다. 알콕시 실란(210)의 선택은 결과로 형성된 복합재(105)의 원하는 표면 작용성에 기초한다. 가수분해 단계는 전구체(205)를 적당한 알콕시 실란(210)과 혼합하는 과정을 포함한다.
일부 실시양태에서, 전구체(205)는 중합 용액(215)이 첨가될 수 있는 알킬트리메톡시실란을 비롯한 테트라메틸오르쏘실리케이트(TMOS)일 수 있다. 일부 실시양태에서, 테트라에틸오르쏘실리케이트(TEOS)가 전구체(205)로서 사용될 수 있다. 중합 용액(215)은 50% 중량/부피 비율로 존재하는 메탄올과 물의 혼합물일 수 있다. 중합 용액(215)은 에탄올과 물의 혼합물, 단지 에탄올, 단지 메탄올, 다른 알코올 등일 수 있다. 촉매, 예컨대 산 또는 염기가 복합재 형성 공정에서 사용되어 그 형성을 촉진할 수 있다. 예를 들면, 염산(HCl), 질산(HNO3) 및 수산화나트륨(NH4OH)과 같은 촉매가 사용되어, TMOS 및/또는 TEOS가 전구체(205)로서 사용될 때, 겔화 속도를 향상시킬 수 있다. 또한, 개시제(220)가 중합 공정 동안 촉매로서 작용하도록 첨가될 수 있다. 예를 들면, 디아조 촉매는 올레핀 중합 반응에 영향을 미치는 자유 리다칼 촉매이다. 전구체(205), 알콕시 실란(210) 및 중합 용액(215)의 첨가는 알콕시 실란이 혼성 복합재의, 표면을 비롯한 다공성 망상체 전반에 걸쳐 분포되어 있는 혼성 복합재의 다공성 무기 부분의 형성을 결과적으로 유도할 수 있다.
추가적으로, 혼성 복합재(105)의 제조 공정은 작용성 화학물질(220), 예컨대 메틸메타크릴레이트(MMA) 단량체의 첨가, 이어서 생성된 혼성 복합재에 작용성 성질을 부여하는 겔화를 포함할 수 있다. 예를 들면, MMA의 첨가 및 혼성 복합재의 표면 상에 중합체 층의 후속 형성은 생성된 혼성 복합재의 강도를 증가시킬 수 있어서, 구조적 강성도, 혼성 복합재를 규격화시키는 능력 등을 제공한다. MMA 단량체는 중합되어 (폴리)MMA(PMMA)를 제조할 수 있다. 일부 실시에 있어서, 예를 들어 무기 부위에 중합체를 부착시켜 혼성 복합재에 강도를 부여함으로써 혼성 복합재의 표면 상에서 생성된 중합체가 성장할 수 있는 혼성 복합재 형성 공정에는 단량체, 예컨대 MMA가 포함될 수 있다. 혼성 복합재의 강도는 표면 상의 중합체 기재의 두께에 따라 달라질 수 있고, 결국에는 혼성 복합재의 제조 동안 첨가된 단량체의 양에 따라 달라질 수 있다. 다른 단량체, 예컨대 이무수물, 아민 등은 또한 혼성 복합재 제조 공정에 첨가되어 표면 상에서 다른 유형의 중합체, 예컨대 축합 중합체로 성장할 수도 있다. 혼성 복합재(105)는 작용성 화학물질(220)의 첨가에 의해 또는 미첨가에 의해 제조될 수 있다.
일부 실시에 있어서, TMOS 전구체(205), 알콕시 실란, 예컨대 알릴트리메톡시실란(210), 메탄올/물 중합 용액(215), 및 개시제(220)는 소정량으로 첨가되어 겔 용액(225)을 형성시킬 수 있다. 일부 실시에 있어서, 성분의 비율은 TMOS - 20%, 알리프로필트리메톡시실란 - 4%, MMA - 4%, H2O - 11%, 수산화암모늄 (NH4OH) - 0.4%, 메탄올 - 60.1%, 디아조 개시제 - 0.4%일 수 있다. 또한, 혼성 복합재(105)의 다공성 구조는 겔 용액에 추가 성분을 포함함으로써 조절될 수 있다. 예를 들면, 장쇄 중합체, 예컨대 폴리에틸렌옥시드(PEO), 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 등을 첨가함으로써, 생성된 혼성 복합재(105)의 기공 구조를 변화시킬 수 있다. 그러한 변화는 겔 용액(225)에 첨가되는 중합체 양의 변화, 상이한 분자량의 중합체 첨가, 또는 둘다에 의해 달성될 수 있다. 대안적으로, 또는 추가적으로, 기공 구조는 분지형 중합체, 열 처리 후 분해되는 열 분해성 화합물, 또는 둘다의 조합물을 첨가함으로써 변화시킬 수 있다. 추가적으로, 중합체의 첨가는 생성된 혼성 복합재(105)의 구조적 강도를 증가시킬 수 있다. 또한, 기공 크기를 조정하기 위한, 발포제, 예컨대 트리메틸 벤젠(TMB) 및 주형제, 예컨대 Pluronic F127(BASF, 뉴저지주 플로함 소재). 기공 크기의 조정성은 "상 분리를 기초로 하는 실리카겔의 기공 구조 조절", (K. Nakanishi et al, Journal of Porous Materials, 1997) 및 "주형 실리카 모노리스의 중합체 캡슐화"(N. Leventis et al, Journal of Non-Crystalline Solids, 2007)에 기술된 방법을 이용하여 연구될 수 있다.
추가적으로, 혼성 복합재의 구조적 강도는 중합 용액(210)에 화학물질, 예컨대 스티렌, 이소시아네이트 등을 포함함으로써 조절될 수 있다. 일부 실시에 있어서, 혼성 복합재(105)는 제조 공정 동안 적당한 알콕시 실란을 첨가함으로써 제조된 가교 결합된 에어로겔일 수 있고, 이의 표면 상에는, 유기 중합체 층이 부착될 수 있다. 가교 결합된 실리카 에어로겔을 제조하기 위한 방법 및 조성물과 관련된 상세한 사항은 미국 특허 공개 번호 제2004/0132846호(명칭: "실리카 에어로겔의 제조를 위한 방법 및 조성물", 발명자: 니콜라스 레벤티스 및 칼리클리아 레벤티스, 출원일: 2003년 8월 18일)에서 찾아볼 수 있으며, 이의 전체 내용은 본원에 참고 인용된다. 혼성 복합재로서 에어로겔의 응용성을 테스트하기 위해, 하기 표 1에 제시된 바와 같이, 에어로겔의 샘플을 대략 동일한 형태 및 크기로 절단하고, 물을 흡수시키고, 하기 표 2에 제시된 바와 같이, Invitrogenⓒ(캘리포니아주 칼스배드 소재) 및 Agencourt Bioscience(메사추세츠주 비벌리 소재)로부터 입수되는 2개의 상이한 분해 완충제 용액 키트에 배치하였다. 하기 표 3에 제시된 바와 같이, 증가된 용해율 및 완충 용액의 회수의 측면에서 각 샘플을 1∼5의 규모로 평가하였다. 이어서, 비드 포획에 대해 각 샘플을 테스트하고, 하기 표 4에 제시된 바와 같이, 1∼5의 규모로 평가하였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
이후, 겔 용액(225)은 겔화 공정을 거칠 수 있으며, 여기서 겔 용액(225)은 축합 및 중합으로 인하여 다공성 구조를 갖는 혼성 복합재(105)의 무기 부분으로 고화된다. 일부 실시에서, 겔화 공정은 겔 용액(225)을 미리 정한 시간, 예컨대 24 시간 동안 상온에 남겨두는 단계를 포함할 수 있다. 대안으로, 겔화는 겔 용액(225)을 온도, 압력 또는 둘다에 노출시키는 단계를 포함할 수 있다. 전구체(205) 및 혼성 복합재(105)의 다른 성분들의 선택은 겔화 시간에 영향을 줄 수 있다. 일부 실시에서, 생성되는 혼성 복합재(105)의 형상이 샘플 수집에 적합할 수 있도록 미리 성형한 주형에 겔 용액(225)을 부어 넣을 수 있다. 예컨대, 겔 용액(225)을 주형에 붓고 베이스(120)를 주형에 배치하되 베이스(120)의 일부가 겔 용액(225)에 침지되도록 할 수 있다. 겔화로 인하여 혼성 복합재(105)가 베이스(120)에 부착될 수 있다.
혼성 복합재(105)의 무기 부분의 다공성 구조는 중합 용액(215)일 수 있는 용매를 함유할 수 있다. 혼성 복합재(105)는 혼성 복합재(105)의 다공성 구조 내부로부터 용매를 제거하여 용매를 공기로 대체함으로써 형성될 수 있다. 일부 실시에서, 혼성 복합재(105)는 주위 조건하에서 건조될 수 있다. 용매는 혼성 복합재(105)의 공극 내부로부터 증발될 수 있다. 다른 실시에서는, 예컨대 혼성 복합재(105)를 온도, 압력 또는 둘다에 노출시키는 것과 같이 혼성 복합재(105)를 처리하여 다공성 구조로부터 용매를 제거할 수 있다. 다른 실시에서는, 혼성 복합재(105)를 고압 및 고온 하에서 초임계적으로 건조시킬 수 있다. 일부 실시에서, 다공성 구조내 용매는 고압 및 고온 처리에 부적합할 수 있다. 예컨대, 용매가 물인 경우, 건조는 혼성 복합재(105)를 약화시키거나 구조를 붕괴시킬 수 있다. 이러한 실시에서, 공극내 용매는 공극으로부터 용이하게 제거될 수 있는 예컨대 아세톤, 아세토니트릴, 테트라히드로푸란 등과 같은 용매로 교환될 수 있다. 또한, 용매 교환 동안 사용되는 용매는 혼성 복합재(105)를 처리하여 혼성 복합재(105)의 구조적 강성을 더 증대시킬 수 있는 추가의 중합체를 포함할 수 있다.
혼성 복합재(105)의 무기 부분을 형성한 후, 중합체, 예컨대, MMA를 표면에 부착시킬 수 있다. 알콕시 실란의 첨가로 인하여 혼성 복합재(105)의 무기 부분의 표면에 제공되는 작용 특성으로 MMA를 혼성 복합재(105)의 표면에 부착시킬 수 있다. MMA 단량체를 중합하여 pMMA의 층을 형성하고 이것을 예컨대 알콕시 실란에 의하여 표면에 부여되는 이중 결합에 의하여 혼성 복합재(105)의 표면에 부착시킬 수 있다.
일부 실시에서, 혼성 복합재(105)는 베이스(110)가 얇은 플라스틱 로드이고 그 일단에 혼성 복합재(105)가 부착된 면봉의 선단의 형태로 성형될 수 있다. 겔 용액(225)을 제조하여 주형에 붓고 베이스(110)를 주형에 삽입할 수 있다. 이러한 식으로, 생성되는 혼성 복합재(105)를 베이스(110) 말단에 부착시킬 수 있다. 이후, 혼성 복합재(105)를 건조시키거나 대안으로 임의의 크기, 형상 또는 형태로 몰딩할 수 있다. 일부 실시에서는, 베이스(110)에 부착된 혼성 복합재(105)를 샘플에 대해 놓음으로써 샘플을 수집할 수 있다. 예컨대, 샘플은 타액 중의 생물학적 세포일 수 있다. 세포는 DNA를 함유할 수 있다. 혼성 복합재(105)가 타액에 대해 놓일 경우, 타액 중의 세포가 혼성 복합재(105)의 표면에 부착할 수 있다. 대안으로 또는 추가로, 타액 중의 세포는 혼성 복합재(105)로 흡수될 수 있다.
일부 실시에서, 접착은 혼성 복합재(105)의 다공성 구조내 포집, 흡수, 흡착, 모세관 작용 등을 비롯한 기계적인 힘에 의할 수 있다. 예컨대, 혼성 복합재(105)를 샘플에 대해 놓을 때 샘플이 공극 내로 포집되도록, 겔 용액(225) 내 적절한 성분들을 사용하여 혼성 복합재(105)의 공극을 조정할 수 있다. 다른 실시에서는, 혼성 복합재(105)를 샘플에 대하여 강타할 수 있다. 혼성 복합재(105)의 높은 표면적 특성을 이용하여 샘플을 혼성 복합재(105)에 부착시킬 수 있다. 다른 실시에서는, 샘플을 혼성 복합재(105)와 접촉하도록 놓을 수 있다. 예컨대, 샘플은 공여자로부터 수집한 혈액 방울일 수 있다. 공여자의 피부에 구멍을 뚫고 공여자의 혈액을 혼성 복합재(105)의 표면에 떨어뜨릴 수 있다. 혼성 복합재(105) 표면에 대한 혈액 방울의 충격으로 인하여 혼성 복합재(105)의 다공성 구조내에 혈액을 포집할 수 있다. 이러한 식으로, 샘플을 혼성 복합재(105) 표면에 부착시킬 수 있다.
샘플이 혼성 복합재(105)에 부착되면, 혼성 복합재(105) 및 샘플을 적절한 액체 매질(115)에 노출시켜 혼성 복합재(105) 및 샘플을 분리할 수 있다. 일부 실시에서, 샘플을 제어된 실험 조건 하에서 혼성 복합재(105)에 부착시킬 수 있다. 예컨대, 실험실에서 생물학적 조직상에서 샘플을 발견할 수 있다. 베이스의 단부에 부착된 혼성 복합재(105)를 생물학적 조직에 대하여 강타할 수 있다. 이러한 실시에서, 사용자가 샘플을 포함하는 혼성 복합재(105)를 매질에 노출시킬 수 있도록 액체 매질을 즉시 이용할 수 있다. 다른 실시에서는, 제어되지 않는 환경에서, 예컨대 혈액이 산란된 범죄 현장에서 샘플을 발견할 수 있다. 사용자는 혼성 복합재(105)를 산란된 혈액에 부착시키고 샘플을 포함한 혼성 복합재(105)를 실험실로 옮겨 추가로 처리할 수 있다. 다른 실시에서는, 언제라도 혼성 복합재(105)로부터 샘플을 분리할 수 있도록, 부착된 샘플을 포함한 에어로겔을 적절한 조건, 예컨대 -20℃와 같은 저온에서 저장할 수 있다.
일부 실시에서, 액체 매질(115)은 예컨대 비이커, 시험관, 페트리 접시 등과 같은 용기내에 있을 수 있다. 부착된 샘플을 포함한 혼성 복합재(105)를 혼성 복합재(105)로부터 샘플을 분리할 뿐만 아니라 혼성 복합재(105)를 파괴하지 않도록 조절될 수 있는 강산, 약산, 강염기, 약염기, 유기 용매, 물 등일 수 있는 액체 매질(115)에 침지시킬 수 있다. 또한, 액체 매질(115)을 조절하여 샘플을 후속 가공을 위해 준비할 수 있다. 예컨대, 샘플이 분석하고자 하는 데옥시리보핵산(DNA)을 함유하는 경우, 액체 매질(115)은 혼성 복합재(105)로부터 샘플을 분리하고 샘플을 용해하여 DNA에 접근할 수 있다. 용매는 혼성 복합재(105)로부터 샘플을 분리하는 특성에 기초하여 선택할 수 있다. 대안으로, 상기 특성을 조정하여 혼성 복합재(105)로부터 샘플을 분리할 수 있다.
일부 실시에서, 상기 액체 매질(115)은 혼성 복합재(105)의 표면을 분해시키고 공극 크기를 증가시켜, 상기 에어로겔의 공극 구조체로부터 상기 샘플을 방출시킬 수 있다. 다른 실시에서, 상기 용매는 모든 에어로겔을 용해시켜 방출된 샘플만을 남길 수 있다. 상기 동일한 액체 매질(115)을 사용하여 상기 전체 혼성 복합재(105)를 용해시키거나 그 혼성 복합재(105)의 표면만을 분해시킬 수 있다. 예를 들어, 부착된 샘플을 갖는 상기 혼성 복합재(105)는 소정의 기간 동안 상기 액체 매질(115)에 침지시킬 수 있다. 상기 기간 내에, 상기 혼성 복합재(105)의 표면만이 분해된다. 상기 액체 매질(115) 중 장기간 침지에 의해 상기 혼성 복합재(105)를 완전히 용해시킬 수 있다. 또한, 상기 액체 매질(115)은, 상기 샘플이 혼성 복합재(105) 표면으로부터 매질(115)로 방출될 시 그 샘플이 온전히 남아 있고 추가 가공에서 불만족스럽게 되지 않는 액체 매질(115)의 생체적합성을 기준으로 선택될 수 있다.
일부 실시에서, 상기 샘플을 상기 혼성 복합재(105)로부터 분리하는 데 사용되는 액체 매질(115)은 상기 혼성 복합재(105)로 흐를 수 있다. 상기 샘플은 상기 혼성 복합재(105)로부터 분리되고, 상기 액체 매질(115)과 함께 그 샘플이 수집될 수 있는 용기로 흐를 수 있다. 다른 실시에서, 상기 액체 매질(115)은 상기 혼성 복합재(105) 상에 분무될 수 있다. 일부 실시에서, 부착된 샘플을 갖는 혼성 복합재(105)는 마이크로유체 장치 상에서 제작되는 마이크로유체 채널에 위치할 수 있다. 상기 액체 매질(115)은 상기 마이크로유체 장치를 통해 상기 혼성 복합재(105) 상으로 흐를 수 있다. 상기 샘플은 상기 혼성 복합재(105)로부터 분리되고 샘플을 수집하도록 고안된 챔버로 흐를 수 있다.
도 3은 다공성 기재를 이용해 샘플을 수집하기 위한 공정(300)의 예의 흐름도이다. 공정(305)에서 혼성 복합재(105)는 생물학적 샘플과 접촉하여 그 생물학적 샘플을 상기 에어로겔에 부착시킨다. 상기 혼성 복합재(105)는 알콕시 실란을 다공성 무기 매트릭스에 분산시켜 상기 무기 매트릭스의 표면을 포함하는 그 매트릭스에 작용 특성을 제공함으로써 제조할 수 있다. 이후, 상기 알콕시 실란에 의해 상기 매트릭스에 부여된 표면 작용성에 의해, 유기 중합체층이 상기 무기 매트릭스 표면에 부착되어 혼성 복합재(105)를 제조할 수 있다. 상기 샘플은 DNA를 함유하는 생물학적 샘플일 수 있다. 기계적 힘, 예를 들어 상기 다공성 구조체 중의 포집, 흡수, 흡착, 모세관 작용 등은 상기 생물학적 샘플이 상기 혼성 복합재(105)에 부착하도록 유도할 수 있다. 대안적으로, 상기 샘플은 화학적인 힘에 의해 상기 혼성 복합재(105)에 부착될 수 있다.
공정(310)에서 상기 부착된 샘플을 갖는 혼성 복합재(105)를 매질 중에 배치하여 상기 혼성 복합재(105)로부터 상기 샘플을 분리할 수 있다. 상기 매질은 상기 혼성 복합재(105)로부터 상기 샘플을 분리도록 그 특성을 기반으로 선택될 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 상기 매질의 특성을 변경하여 상기 샘플을 상기 혼성 복합재(105)로부터 분리시킬 수 있다. 일부 실시에서, 상기 매질은 상기 혼성 복합재(105)의 표면을 분해시켜 상기 부착된 샘플을 방출되게 할 수 있다. 일부 실시에서, 상기 매질은 전체 혼성 복합재(105)를 용해시켜 상기 부착된 샘플을 방출되게 할 수 있다. 일부 실시에서, 상기 샘플은 상기 혼성 복합재(105)의 공극에 포집될 수 있다. 상기 매질은 상기 혼성 복합재(105)의 공극을 크게하여 상기 포집된 샘플을 방출되게 할 수 있다. 일부 실시에서, 상기 샘플은 화학적 힘에 의해 상기 혼성 복합재(105)에 부착될 수 있다. 부착된 샘플을 갖는 혼성 복합재(105)를 매질 중에 배치하는 경우, 상기 매질은 상기 샘플을 상기 혼성 복합재(105)에 고정시키는 화학적 힘의 역전을 유도할 수 있다. 예를 들어, 상기 매질과 샘플 간의 인력은 상기 샘플과 혼성 복합재(105) 간의 인력보다 클 수 있다. 따라서, 상기 샘플은 상기 혼성 복합재(105)로부터 탈리될 수 있다.
일부 실시에서, 상기 혼성 복합재(105)의 표면은, 상기 샘플이 상기 혼성 복합재(105)로 부착되게 하는 소정의 수치가 되도록 처리할 수 있다. 예를 들어, 상기 혼성 복합재(105) 및 상기 샘플이 배치된 매질의 pH는 그 샘플이 상기 혼성 복합재(105)로부터 상기 매질로 이동하도록 선택함으로써, 상기 샘플을 상기 혼성 복합재(105)로부터 분리할 수 있다. 공정(315)에서, 상기 분리된 샘플을 상기 매질에서 수집할 수 있다. 일부 실시에서, 상기 분리된 샘플은 이후 상기 매질로부터 다른 환경으로 이송될 수 있다. 다른 실시에서, 상기 혼성 복합재(105)로부터 상기 샘플을 분리한 후, 추가 원소를 상기 매질에 첨가하여 상기 샘플을 가공할 수 있다. 예를 들어, 상기 샘플이 DNA를 함유하는 세포인 경우, 융해제(lysing agent)를 상기 매질에 첨가하여 상기 세포 표면을 개방시켜 상기 DNA에 도달할 수 있게 한다. 다른 실시에서, 상기 매질은, 상기 혼성 복합재(105)로부터 상기 샘플을 분리하는 것 이외에 그 매질이 상기 샘플을 추가적으로 가공할 수 있도록 선택될 수 있다.
도 4는 무기 유기 혼성 복합재, 예를 들어 가교된 에어로겔의 뱃치의 백분율 취수율을 도시하는 그래프이다. 일부 실시에서, 상기 가교된 에어로겔은 MMA에 의해 가교될 수 있다. 분자량이 1,000∼10,000에서 변동하는 PEG는 상기 졸-겔에 포함될 수 있다. 상기 PEG는 가교된 에어로겔로부터 추출되어 상대적으로 큰 공극을 남길 수 있다. 선형 PEG를 상기 가교된 에어로겔을 생성하는 데 사용할 수 있다. 그러나, PEG의 다른 형태, 예를 들어 트리-블럭 PEG(tri-block PEG)을 사용하여 또한 공극 크기를 변경시킬 수 있다. 도 4에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 가교된 에어로겔 샘플은 분해 없이 상당한 양의 물, 예를 들어 100% 초과의 물을 흡수한다. 예를 들어, 중량이 0.12∼0.15 g 범위에 있는 에어로겔은 물을 대략 300 μL 흡수할 수 있다. 상기 취수율은 침지 후 10 초 및 10 분에서 측정하였다. 상기 가교된 에어로겔은 주위 조건에서 건조시켰다. 도 4에 예시된 그래프는 상기 가교된 에어로겔이, 그 가교된 에어로겔 구조체를 분해시킴 없이 물과 같은 액체 매질에 침지될 수 있다는 것을 나타낸다. 이는, 가교된 에어로겔을 사용하여 샘플을 수집하는 경우에, 부착된 샘플을 갖는 에어로겔이 상기 가교된 에어로겔을 분해시킴 없이 액체 매질 중에 저장될 수 있다는 것을 제시한다.
도 5a 내지 5d는 에어로겔이 혼성 복합재로서 사용되는 경우의, 인간 gDNA의 추출 효율을 도시하는 그래프를 나타낸다. 에어로겔 샘플, 에어로겔이 없는 대조 샘플 및 gDNA에 부착되는 것으로 알려진 샘플을 시험하였다. 인간 혈액으로부터 DNA를 추출하는 상기 샘플의 효율은 도 5A∼5D에 나타내었다.
본 문서에서는 많은 세부사항을 포함하고 있지만, 이들은 명세서 또는 청구될 수 있는 것의 범위를 한정하는 것으로 해석되지 않으나, 본 문서의 구체적인 실시에 특이한 특징의 설명으로서 오히려 해석되어야 한다. 별도 실시의 내용 중 본 문서에 기재되어 있는 어떤 특징은 또한 단일 실시와 조합하여 실행될 수 있다. 반대로, 단일 실시의 내용 중에 기재되어 있는 다양한 특징이 또한 복수의 실시에서 별도로 또는 임의의 적합한 소조합(subcombination)으로 실행될 수 있다. 더구나, 특징들이 일정한 조합으로 작용하는 것으로서 상기에 기재될 수 있고, 심지어 초기에 그대로 청구될 수 있지만, 청구된 조합으로부터 하나 이상의 특징이 일부 경우에 조합으로부터 삭제될 수 있고, 청구된 조합은 소조합 또는 소조합의 변형에 관한 것일 수 있다.
예를 들어, 혼성 복합재의 무기 부분은 에어로겔일 수 있다. 에어로겔은 유리와 화학적으로 유사한 독특한 부류의 재료를 포함한다. 미시적으로, 에어로겔은 이 에어로겔에 다공성 미세구조를 부여하는 3차원 진주 목걸이와 같은 네트워크의 나노입자로 구성된다. 그 결과, 에어로겔은 대부분 빈 공간으로 구성될 수 있으며(95% - 99.9% 만큼 큼), 저밀도(0.003 g/cc 만큼 낮음) 및 고표면적(1000 ㎡/g 만큼 큼)을 특징으로 할 수 있다. 샘플은 화학적 접착, 예를 들어 공유 결합, 반 데어 발스 힘 등에 의해 에어로겔에 부착될 수 있다.
예를 들어, 중합체, 예컨대 PMMA는 에어로겔의 표면 상에서 성장할 수 있으며, 이때 중합체는 산, 염기, 물, 유기 용매, 등과 같은 용매에 민감할 수 있다. 적합한 용매를 선택함으로써, 중합체를 분해시켜 에어로겔의 분해로 부착된 샘플을 방출시킬 수 있다.
혼성 복합재는 다양한 크기, 형상, 또는 형태를 가질 수 있다. 일부 실시에서, 혼성 복합재를 바람직한 형상으로 기계 가공할 수 있다. 예를 들어, 혼성 복합재를 평면의 형태로 기계 가공할 수 있다. 평면을 샘플 상에 위치시켜 샘플이 혼성 복합재의 표면에 부착될 수 있게 할 수 있다. 일부 실시에서, 샘플을 광범위하게 확산시킬 수 있다. 이러한 실시에서, 혼성 복합재를 에어로졸로서 보관하여 샘플이 퍼져 있는 영역 위에 살포할 수 있다. 이어서, 부착된 샘플이 있는 혼성 복합재를 추가 공정을 위해 수집할 수 있다.
일부 실시에서, 혼성 복합재에 부착된 샘플을 샘플 수집 후 잠시 분리할 수 있다. 다른 실시에서, 부착된 샘플이 있는 혼성 복합재를 연장된 시간 동안 보관할 수 있다. 주위 조건 하에 또는 제어된 조건 하에 이와 같이 보관할 수 있고, 이때 조건은 온도, 압력, 습도 등을 포함할 수 있다. 이러한 실시에서, 혼성 복합재의 특성은 경시적으로 안정하게 유지되고 혼성 복합재를 보관하는 조건에 의해 영향없이 유지되도록 조절될 수 있다. 다른 실시에서, 실험을 수행하여 혼성 복합재의 수명(age), 예를 들어 혼성 복합재가 분해하는 시간을 측정할 수 있다. 이러한 실험은 표면적 측정, 밀도 측정, 표면 화학 시험, 등을 포함할 수 있다. 혼성 복합재의 측정 수명에 기초하여, 오래된 혼성 복합재의 수명 만료 전에 샘플을 오래된 혼성 복합재 기재(substrate)로부터 새로운 혼성 복합재 기재로 이동시킬 수 있다. 예를 들어, 샘플을 오래된 혼성 복합재로부터 매질로 이동시키고, 매질을 증발시켜 샘플만 남기며, 추가 보관을 위해 새로운 혼성 복합재를 이용하여 샘플을 수집할 수 있다.
일부 실시에서, 부착된 샘플이 있는 혼성 복합재를 액체 매질로 침지하여 초음파와 같은 방법으로 기계적 힘을 가할 수 있다. 초음파로 인한 힘으로 샘플을 파괴하지 않고서 혼성 복합재 기재로부터 샘플을 방출할 수 있다.
일부 실시에서, 샘플이 혼성 복합재로부터 분리되는 매질을 디자인하여 샘플을 추가 처리할 수 있으며, 예를 들어 샘플을 용해시켜 샘플 중 DNA에 접근 가능하게 할 수 있다. 일부 실시에서, 혼성 복합재에 수집 위치에서 샘플을 처리할 수 있는 작용제가 내장될 수 있다. 예를 들어, 에어로겔에 DNA 검출용 용해제와 염료가 내장될 수 있다. 혼성 복합재를 이용하여 샘플을 수집할 때, 샘플이 용해될 수 있으며, DNA 검출 염료가 샘플 중 DNA와 혼합될 수 있다. DNA의 존재 또는 부재는 혼합 결과, 예를 들어 광학 분광 기구를 이용하여 검출된 형광 출력에 의해 표시될 수 있다.
다른 실시에서, 혼성 복합재를 에어로졸의 형태로 샘플 상에 살포할 수 있다. 용해 후에, DNA 검출 염료와 샘플의 혼합에 대한 출력은 샘플 위치를 확인하는 것을 가능하게 할 수 있다. 일부 실시에서, 샘플은 의약품, 미생물(microbials), 등을 포함할 수 있다. 일부 실시에서, 샘플은 작용화 된 표면이 있는 다공성 나노 복합 재료에 부착될 수 있다. 나노 복합 재료로 제조된 재료는 이들의 샘플 접착 성능에 기초하여 선택될 수 있다.
몇몇 실시만이 기재되고 예시되어 있다. 본 문서에 기재되어 있고 예시되어 있는 것에 기초하여 기재된 실시와 다른 실시의 변형, 향상 및 개선이 이루어질 수 있다.

Claims (44)

  1. 무기 재료 및 유기 재료를 포함하는 혼성 다공성 재료 및 생물학적 샘플을 다공성 재료에 접촉시키는 단계;
    샘플이 부착된 다공성 재료를 액상 매질에 넣는 단계로서, 상기 샘플이 액상 매질 중 다공성 재료로부터 분리되어 분리된 샘플을 형성시키는 단계; 및
    매질 중 분리된 샘플을 수집하는 단계
    를 포함하는 샘플 수집 방법.
  2. 제1항에 있어서, 생물학적 샘플은 데옥시리보핵산을 포함하는 것인 샘플 수집 방법.
  3. 제1항에 있어서, 샘플이 부착된 다공성 재료를 액상 매질에 넣음으로써 액상 매질에 다공성 재료가 용해되어 샘플을 분리하는 것인 샘플 수집 방법.
  4. 제1항에 있어서, 혼성 다공성 재료는 실란 성분, 알콕시 실란 성분 및 유기 중합체 성분을 포함하는 것인 샘플 수집 방법.
  5. 제1항에 있어서, 혼성 다공성 재료는 실란 성분 및 유기 중합체 성분으로 구성되는 것인 샘플 수집 방법.
  6. 제5항에 있어서, 유기 중합체 성분은 무기-유기 혼성 복합 재료의 표면에 부착되는 것인 샘플 수집 방법.
  7. 제1항에 있어서, 다공성 재료의 다공성 구조 내에 생물학적 샘플을 포획하는 단계를 더 포함하는 것인 샘플 수집 방법.
  8. 제1항에 있어서, 다공성 재료를 처리하여 다공성 재료의 표면을 화학적으로 활성화시키는 단계를 더 포함하는 것인 샘플 수집 방법.
  9. 제8항에 있어서, 다공성 재료 및 생물학적 샘플을 접촉시키는 단계는 생물학적 샘플을 화학적으로 활성화된 표면에 화학적으로 부착시키는 것을 더 포함하는 것인 샘플 수집 방법.
  10. 제1항에 있어서, 다공성 재료 및 생물학적 샘플을 접촉시키는 단계는 다공성 재료를 생물학적 샘플 상에 놓는 것을 더 포함하는 것인 샘플 수집 방법.
  11. 제1항에 있어서, 다공성 재료 및 생물학적 샘플을 접촉시키는 단계는 생물학적 샘플에 다공성 재료를 강타(swiping)하는 것을 포함하는 것인 샘플 수집 방법.
  12. 무기 재료 및 유기 재료를 부착하는 단계로서, 생물학적 샘플이 무기 재료 및 부착된 유기 재료에 부착 가능한 것인 단계; 및
    무기 재료를 포함하는 생물학적 샘플을 수집하는 단계
    를 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 무기 재료를 포함하는 생물학적 샘플을 수집하는 단계는
    생물학적 샘플을 무기 재료에 부착하는 단계;
    생물학적 샘플이 부착된 무기 재료를 액상 매질에 넣어 생물학적 샘플을 표면으로부터 분리하는 단계; 및
    액상 매질 중 분리된 생물학적 샘플을 수집하는 단계
    를 포함하는 것인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 생물학적 샘플은 무기 재료의 표면에 부착되는 것인 방법.
  15. 제13항에 있어서, 생물학적 샘플은 무기 재료의 내부에 흡수되는 것인 방법.
  16. 제12항에 있어서, 유기 재료에 부착하는 무기 재료를 제조하는 단계는 소정량의 실란, 소정량의 알콕시 실란 및 소정량의 용액을 혼합하여 무기 재료를 제조하는 것을 포함하며, 여기서 알콕시 실란으로 유기 재료에 부착하는 무기 재료가 제조되는 것인 방법.
  17. 제16항에 있어서, 실록산은 테트라메틸오르토실리케이트(TMOS)인 것인 방법.
  18. 제16항에 있어서, 용액은 알콜 및 물 중 1 이상을 포함하는 것인 방법.
  19. 제18항에 있어서, 알콜은 메탄올인 것인 방법.
  20. 제18항에 있어서, 용액은 소정 중량/부피 비로 알콜 및 물을 포함하는 것인 방법.
  21. 제18항에 있어서, 알콕시 실란은 알릴트리메톡시실란인 것인 방법.
  22. 제16항에 있어서, 유기 재료는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)이며, 여기서 PMMA는 메틸 메타크릴레이트(MMA)의 중합에 의해 형성되며, PMMA는 제1 재료의 표면 상에 성장하는 것인 방법.
  23. 무기 재료 및 유기 재료를 포함하고 생물학적 샘플에 부착 가능한 표면을 포함하는 혼성 다공성 재료; 및
    생물학적 샘플이 표면으로부터 분리되는 액상 매질
    을 포함하는 시스템.
  24. 제23항에 있어서, 혼성 다공성 재료는 실란 성분, 알콕시 실란 성분 및 유기 중합체 성분을 포함하는 것인 시스템.
  25. 제24항에 있어서, 혼성 다공성 재료는 공지량의 실록산 성분, 공지량의 알콕시 실란 성분 및 공지량의 용액을 혼합하여 제조되는 것인 시스템.
  26. 제25항에 있어서, 실란 성분은 테트라메틸오르토실리케이트(TMOS)인 것인 시스템.
  27. 제25항에 있어서, 용액은 알콜 및 물 중 1 이상을 포함하는 것인 시스템.
  28. 제27항에 있어서, 알콜은 메탄올인 것인 시스템.
  29. 혼성 복합재의 제조 방법으로서,
    알콕시 실란을 금속 산화물을 포함하는 전구체에 첨가하여 가수분해 및 축합 반응을 일으키는 단계;
    알콕시 실란 및 전구체에 중합 용액을 첨가하여 중합 반응을 일으켜 다공성 무기 재료를 형성시키는 단계; 및
    유기 작용성 성분을 다공성 무기 재료에 첨가하는 단계로서, 상기 유기 성분이 중합하고 다공성 무기 재료에 부착하여 혼성 복합재를 형성시키며, 상기 알콕시 실란, 전구체, 중합 용액 및 유기 작용성 성분은 생물학적 샘플이 혼성 복합재와 접촉시 혼성 복합재에 부착하도록 선택되는 단계
    를 포함하는 방법.
  30. 제29항에 있어서, 금속 산화물은 실리카, 알루미늄, 바나듐 및 루데늄 중 하나를 주성분으로 하는 것인 제조 방법.
  31. 제29항에 있어서, 알콕시 실란은 알릴트리메톡시실란, 테트라에틸오르토실리케이트 또는 테트라메틸오르토실리케이트 중 하나 또는 이의 혼합물인 것인 제조 방법.
  32. 제29항에 있어서, 중합 용액은 알콜을 포함하는 것인 제조 방법.
  33. 제32항에 있어서, 중합 용액은 물을 추가로 포함하는 것인 제조 방법.
  34. 제32항에 있어서, 알콜은 메탄올 및 에탄올 중 하나인 것인 제조 방법.
  35. 제29항에 있어서, 촉매를 첨가하여 중합 속도를 증가시키는 단계를 더 포함하며, 상기 촉매는 염산, 질산 및 수산화나트륨 중 하나를 포함하는 것인 제조 방법.
  36. 제29항에 있어서, 유기 작용성 성분은 메틸메타크릴레이트인 것인 제조 방법.
  37. 제29항에 있어서, 혼성 복합재를 로드(rod)에 부착시키는 단계를 더 포함하는 것인 제조 방법.
  38. 무기 재료 및 유기 재료를 포함하며 알콕시 실란을 사용하여 제조된 혼성 다공성 재료, 알콕시 실란과 혼합된 금속 산화물을 포함하는 전구체, 전구체와 혼합된 알콕시 실란을 중합시키는 중합 용액, 및 유기 재료에 포함된 유기 작용성 성분; 및
    혼성 다공성 재료에 부착된 말단을 갖는 로드
    를 포함하는 장치로서,
    상기 알콕시 실란, 전구체, 중합 용액 및 유기 작용성 성분은 생물학적 샘플은 혼성 다공성 재료와 접촉시 혼성 다공성 재료에 부착하도록 선택되고,
    상기 로드에 부착된 다공성 재료는 생물학적 재료에 강타되어 혼성 다공성 재료가 생물학적 샘플과 접촉하는 장치.
  39. 제38항에 있어서, 알콕시 실란은 테트라메틸오르토실리케이트(TMOS)인 것인 시스템.
  40. 제38항에 있어서, 중합 용액은 알콜 및 물 중 1 이상을 포함하는 것인 시스템.
  41. 제40항에 있어서, 알콜은 메탄올인 것인 시스템.
  42. 알콕시 실란을 금속 산화물을 포함하는 전구체에 첨가하여 가수분해 및 축합 반응을 일으키는 단계;
    중합 용액을 알콕시 실란 및 전구체에 첨가하여 중합 반응을 일으켜 다공성 무기 재료를 형성시키는 단계; 및
    유기 작용성 성분을 다공성 무기 재료에 첨가하는 단계로서, 상기 유기 성분이 중합하고 다공성 무기 재료에 부착하여 혼성 복합재를 형성시키며, 상기 알콕시 실란, 전구체, 중합 용액 및 유기 작용성 성분은 생물학적 샘플이 혼성 복합재와 접촉시 혼성 복합재에 부착하도록 선택되는 단계
    를 포함하는 방법에 의해 제조된 혼성 복합 재료.
  43. 제42항에 있어서, 금속 산화물은 실리카, 알루미늄, 바나듐 및 루데늄 중 하나를 주성분으로 하는 것인 혼성 복합 재료.
  44. 제42항에 있어서, 알콕시 실란은 알릴트리메톡시실란, 테트라에틸오르토실리케이트 또는 테트라메틸오르토실리케이트 중 하나 또는 이의 혼합물인 것인 혼성 복합 재료.
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