KR20110039146A - Coil as cell for gaas single crystal growth - Google Patents

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송준석
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Abstract

PURPOSE: An arsenic raw material charging apparatus for the gallium arsenide single crystal is provided to minimize the decrease of production and impurity content by charging the gallium and the arsenic in the respective elemental form. CONSTITUTION: A body portion(101) accepts the arsenic raw material. An arsenic raw material charging hole is connected to the main body to discharge the gallium gas. A gas ventilation waste paper apparatus(102) prevents the pressure of the main body from falling. A quartz damper(103) prevents arsenic raw material from being discharged to the bottom when installing on the seed pull shaft.

Description

갈륨-비소 단결정 성장에 있어 비소 원료 장입 장치{Coil As cell for GaAs single crystal growth}Coil As cell for GaAs single crystal growth

본 발명은 갈륨-비소 단결정 성장에 있어 비소 원료 장입 장치에 관한 것으로서, 저압 LEC법에서 고압 LEC법에서처럼 원료로서 갈륨 및 비소 원소 자체로 사용하기 위해서는 갈륨 용융액에 비소 원료를 공급하는 비소 원료 장입 장치의 역할을 중요하다. 그 이유는 비소는 600 이상의 온도에서 승화가 급격히 일어나기 때문이다. 또한 갈륨-비소 합성 반응 속도 불안정으로 인한 비소원료 장입 장치 내부로 갈륨-비소 용융액 역류 현상이 발생하게 된다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an arsenic raw material charging device for growth of gallium-arsenic single crystal, and to provide arsenic raw materials to a gallium melt for use as gallium and arsenic elements as raw materials as in the low pressure LEC method and the high pressure LEC method. The role is important. This is because arsenic sublimates rapidly at temperatures of 600 or higher. In addition, gallium-arsenic melt backflow occurs in the arsenic raw material charging device due to the unstable rate of gallium-arsenic synthesis reaction.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 저압 LEC법을 이용한 갈륨-비소 단결정 성장에 있어서 갈륨과 비소를 각각 원소 상태로 장입하여 단결정 성장 및 갈륨-비소 합성 반응속도를 안정화 시키는데 목적이 있다.The present invention has been made to solve the above problems, the objective of stabilizing single crystal growth and gallium arsenide synthesis rate by charging gallium and arsenic in the elemental state in the gallium-arsenic single crystal growth using low pressure LEC method There is this.

Ⅱ-Ⅵ족과 Ⅲ-Ⅴ족의 여러 가지 화합물 반도체는 자연에는 존재하지 않는 물질이다. 예를 들면, 오늘날의 전자공업의 분야에서 중요한 위치를 차지하고 있는 Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반도체를 현실에서 사용하도록 하기 위해서는 Ⅲ족과 Ⅴ족의 각 원료를 혼합하여 합성한 후에 단결정성장을 통해 생산해야만 한다. 이들 화합물은 고온에 서 Ⅴ족 원소의 증기압이 높아서 Ⅲ족 원소와 Ⅴ족 원소의 합성이 어려우며, 일단 합성한 융액이라도 Ⅴ족 원소의 해리가 쉽기 때문에, 그 후에도 결정의 성장은 대단히 어렵다. 게다가 이것들의 화합물을 공업적으로 이용하기 위해서는 단순히 결정을 만드는 것 뿐 아니라 결정의 조성, 전기적 특성, 결함밀도 등을 제어하면서, 결정방향이 갖추어진 대형의 단일 결정으로 만들지 않으면 안 된다. 그래서 지금까지 갖가지 화합물 반도체의 결정성장 기술이 개발되었고, 아직도 개발, 개량을 계속하고 있다.Compounds of Groups II-VI and III-V Semiconductors are materials that do not exist in nature. For example, in order to use the III-V compound semiconductors, which occupy an important position in today's electronic industry, the raw materials of Group III and Group V must be mixed, synthesized, and produced through single crystal growth. . These compounds have a high vapor pressure of Group V elements at high temperatures, making it difficult to synthesize Group III elements and Group V elements, and even dissolve the Group V elements easily even in the synthesized melt, so crystal growth is very difficult thereafter. In addition, in order to use these compounds industrially, not only crystals should be formed, but also the crystals, electrical properties, defect densities, and the like must be controlled to form large single crystals with crystal directions. So far, the crystal growth technology of various compound semiconductors has been developed, and is still being developed and improved.

LEC 법에서 사용되고 있는 성장로는 일반적으로 스텐레스제의 고압용기이고 , 성장로 벽면은 물로 식히고 있다. 용기의 상하에 각각 결정 및 도가니를 회전, 승강시키기 위한 구동축을 갖추고 있다.      The growth furnace used in the LEC method is generally a stainless steel high pressure vessel, and the growth furnace walls are cooled with water. Drive shafts for rotating and elevating crystals and crucibles are provided above and below the container, respectively.

가열방식으로는 주로 저항가열과 고주파유도가열이 있지만 대형화에 맞춰서, 쉽게 불순물의 오염을 줄일 수 있는 저항가열 방식을 주로 선택하고 있다. 발열체로는 고순도 흑연 히터를 사용하고 있다.      As the heating method, there are mainly resistance heating and high frequency induction heating. However, in accordance with the enlargement, the resistance heating method is mainly selected to easily reduce contamination of impurities. A high purity graphite heater is used as a heating element.

LEC 성장로의 내부에는 도가니, 히터를 둘러싸고 있는 고순도 흑연제의 보온부제가 도입되어 성과를 거두고 있다. 히터와 고순도 흑연제의 보온부제에 의해서 성장로 내에 최적인 온도환경을 만든다. 그 구조에 따라서 성장하는 결정의 수율과 품질, 특성을 결정하기 때문에 결정제조사들은 여러 가지 고안을 하고 있다.       Inside the LEC growth furnace, a high purity graphite insulation subsidiary that surrounds the crucible and the heater has been introduced. The heater and the heat preservatives made of high purity graphite make the optimum temperature environment in the growth furnace. Crystal makers have devised various designs because their structure determines the yield, quality and characteristics of growing crystals.

LEC법은 갈륨과 비소 원재료를 결정성장로 내부의 반응 도가니에 투입한       The LEC method uses gallium and arsenic raw materials into the crystal crucible inside the crystal growth furnace.

상태에서 불활성 가스 분위기의 조건으로 상기 갈륨과 비소를 합성한 다음, 합성된 Synthesized the gallium and arsenic under conditions of an inert gas atmosphere in the state, and then

갈륨-비소를 용융 시킨 후 시드를 상기 용융된 갈륨-비소의 표면에 접촉시킨 후 After the gallium arsenide is melted, the seeds are brought into contact with the surface of the molten gallium arsenide.

서서히 응고시키면서 결정을 끌어올리는 방법이다. 여기서, 비소는 강한 휘발성을 It is a way of raising the crystal while slowly solidifying. Where arsenic has a strong volatility

갖는 물질로서 비소 원재료 상태 또는 갈륨-비소 용융액 상태에서 비소 가스로 As a arsenic gas in raw arsenic or gallium-arsenic melt

쉽게 승화되는 경향이 강하므로 이를 방지하기 위하여 차폐막을 갈륨, 비소와 함께 Since the film tends to be easily sublimed, the shielding film is combined with gallium and arsenic to prevent this.

결정성장로에 투입한 다음, 가압함으로써 비소가 갈륨과 비소의 합성 공정이나 합성 Arsenic gallium and arsenic synthesis process or synthesis

공정 후 갈륨-비소 용융액으로부터 결정 성장 공정 중에 휘발되는 것을 방지한다.Volatilization is prevented from the gallium-arsenic melt after the process during the crystal growth process.

고압 LEC법에서 갈륨, 비소, 산화붕소를 쿼츠 도가니(quartz crucible)에 넣고 가열하면, 700~800℃에서 반응하고, 고체의 GaAs 다결정으로 된다. 반응식은,When gallium, arsenic, and boron oxide are put in a quartz crucible by high pressure LEC method and heated, they are reacted at 700 to 800 ° C and become a solid GaAs polycrystal. The reaction formula is

Ga + As → GaAs - 44.5±0.5㎉/㏖    Ga + As → GaAs-44.5 ± 0.5 μm / mol

나타나는 발열반응에서, 일단 반응을 시작하면, 계속해서 반응이 진행된다. 반응 시의 As 증기압은 약 4㎫로 고압이기 때문에, 합성반응 때에는 봉지제를 6~7㎫ 정동의 압력으로 가압할 필요가 있다. 합성한 다결정 GaAs는 울퉁불퉁한 용암상태를 하고 있고, 이것을 계속해서 가열하면, 1238℃에서 GaAs의 융액으로 된다. 융액에서의 As gas 해리압은 약 1×105Pa이고, 일단 융액의 형성이 끝나면, 분위기 가스의 압력이 대기압 이상으로 있다면 비소의 휘발을 막을 수 있다.In the exothermic reaction that appears, once the reaction begins, the reaction continues. Since the As vapor pressure at the time of reaction is about 4 Mpa, and it is high pressure, it is necessary to pressurize a sealing agent at the pressure of 6-7 Mpa sperm at the time of a synthesis reaction. The synthesized polycrystalline GaAs is in an uneven lava state, and if heated continuously, it becomes a melt of GaAs at 1238 ° C. As gas dissociation pressure in the melt is about 1 × 10 5 Pa . Once the formation of the melt is completed, arsenic volatilization can be prevented if the pressure of the atmospheric gas is above atmospheric pressure.

저압 LEC법에서 고압LEC 법처럼 갈륨과 비소를 원소형태로 장입을 하려면 합성반응시 비소의 휘발을 방지하기 위해 비소 원료 장입 장치가 필요하면 원활한 합성반응을 위한 장치들이 필요로 하게 된다.      In the low pressure LEC method, as in the high pressure LEC method, in order to load gallium and arsenic in elemental form, if a arsenic raw material loading device is required to prevent volatilization of arsenic during the synthesis reaction, devices for smooth synthesis reaction are needed.

또한, 갈륨-비소 합성 반응 과정에서의 속도가 중요 요소로 작용하게 되는데, 이 속도가 급격히 변경 될 시에는 비소 원료 장입 장치 내부 압력이 감압 상태로 되면서 기 합성 완료된 갈륨-비소 용융액이 역류가 되어 갈륨-비소 조성비 틀어짐 발생 및 역류 현상에 의한 물리적인 충격에 의해 비소 원료 장입 장치의 파손에 의해 단결정 성장의 어려움이 발생하게 된다.       In addition, the speed during the gallium-arsenic synthesis reaction is an important factor. When this rate is rapidly changed, the internal pressure of the arsenic raw material charging device is reduced to a reduced pressure, and the pre-synthesized gallium-arsenic melt becomes a countercurrent flow. -Difficulties in single crystal growth occur due to breakage of the arsenic raw material loading device due to the physical impact caused by the arsenic composition ratio distortion and backflow phenomenon.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 차폐제인 산화붕소와 원재료인 갈륨과 반응을 하지 않은 석영 재질로 제작을 해야 되며, 비소 원료가 장입되는 몸체부 공간이 있어야 하며, 상기 몸체부와 연결되어 상기 반응 용기에 상기 비소 원료를 배출하는 비소 장입 홀과, 상기 몸체부 내부에 장착되는 가스 유통 폐지 장치, 상기 몸체부 내부에 비소 원료를 장입하여 상기 비소 장입 홀로 배출을 방지하는 쿼츠 댐퍼, 상기 몸체부 상단과 연결되어 상기 몸체부를 고정시키는 역할을 수행하는 시드 인상축 연결고리, 상기 몸체부에 열 균일성을 위해 감겨있는 코일 장치가 있어야 한다.In order to solve the above problems, it should be made of a quartz material that does not react with boron oxide as a shielding agent and gallium as a raw material, and there should be a body space in which arsenic raw materials are loaded, and connected with the body to react the reaction. Arsenic charging hole for discharging the arsenic raw material into the container, a gas distribution abolition device mounted inside the body portion, quartz damper to prevent the discharge into the arsenic charging hole by loading the arsenic raw material into the body portion, the top of the body portion Seed impression shaft connecting ring which is connected to the and serves to fix the body portion, there should be a coil device wound for thermal uniformity in the body portion.

상술한 바와 같은 본 발명의 비소 원료 장입 장치는 다음과 같은 효과가 있다.The arsenic raw material charging device of the present invention as described above has the following effects.

고압 LEC법에서와 같이 갈륨-비소 단결정 제조시 갈륨과 비소를 각각 원소 형태로 장입함에 있어서 고가의 고압 LEC 장치에 비해 저렴한 제조 단가를 구현할 수 있게 되며, 저압 LEC법에서 원재료로 다결정 갈륨-비소를 장입하는 것을 갈륨과 비소를 각각 원소 형태로 장입함에 있어서 생산절감 및 불순물 함유를 최소화 시킬 수 있다.       As in the high-pressure LEC method, when manufacturing gallium-arsenic single crystals, each of the gallium and arsenic in the form of elements can realize a lower manufacturing cost than the expensive high-pressure LEC device, and polycrystalline gallium-arsenide as a raw material in the low-pressure LEC method Charging can minimize production savings and impurity content by charging gallium and arsenic in elemental form, respectively.

갈륨-비소 합성시 비소 원료 장입 장치와 반응을 하지 않은 메탈 재질로 코일 형태로 제작을 하여 상기 비소 원료 장입 장치 몸통부에 감겨주게 되면 열 균일성으로 인해 합성시간 단축 및 비소 원료 장입 장치에 잔류 비소가 없도록 해주며, 코일 형태로 제작이 되어 비소 원료 장입 장치 내부의 상태가 확인 가능하여 합성 진행 및 완료 상태를 육안으로 확인이 가능하다.      When gallium-arsenic is synthesized and manufactured in the form of a coil made of a metal material that does not react with the arsenic raw material loading device and wound on the body of the arsenic raw material loading device, the synthesis time is shortened due to thermal uniformity and the remaining arsenic in the arsenic raw material loading device It is manufactured in the form of a coil so that the state of the arsenic raw material charging device can be checked, and the synthesis progress and completion state can be visually confirmed.

상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명의 비소 원료 장입 장치는 용융로 내측에 배치되어 원료를 가열 용융하는 반응 용기를 구비하는 갈륨-비소 단결정 성장 장치에 있어서, 비소 원료가 장입되는 공간이며, 상기 몸체부와 연결되어 상기 반응 용기에 상기 비소 원료를 배출하는 비소 장입 홀과, 상기 몸체부 내부에 장착되는 가스 유통 폐지 장치, 상기 몸체부 내부에 비소 원료를 장입하여 상기 비소 장입 홀로 배출을 방지하는 쿼츠 댐퍼, 상기 몸체부 상단과 연결되어 상기 몸체부를 고정시키는 역할을 수행하는 시드 인상축 연결고리, 상기 몸체부에 열 균일성을 위해 감겨있는 코일 장치를 포함을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the arsenic raw material charging apparatus of the present invention is a gallium-arsenic single crystal growth apparatus having a reaction vessel arranged inside the melting furnace to heat-melt raw materials, wherein the arsenic raw material is charged, the body A arsenic charging hole which is connected to a part and discharges the arsenic raw material into the reaction container, a gas distribution abolition device mounted inside the body part, and a quartz which charges arsenic raw material into the body part to prevent discharge into the arsenic charging hole It is characterized in that it comprises a damper, the seed impression shaft connecting ring which is connected to the upper end of the body portion and serves to fix the body portion, the coil device wound for thermal uniformity in the body portion.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 비소 원료 장입 장치에 대해서 상세히 설명하기로 한다.        Hereinafter, the arsenic raw material charging device of the present invention with reference to the drawings will be described in detail.

도 1은 본 발명의 비소 원료 장입 장치의 구성을 나타낸 도면이고, 도 2는         1 is a view showing the configuration of the arsenic raw material charging device of the present invention, Figure 2

본 발명의 비소 원료 장치 장치를 이용한 갈륨-비소 단결정 성장 장치를 도시한 Figure shows a gallium-arsenic single crystal growth apparatus using the arsenic raw material device apparatus of the present invention

것이다.will be.

도 1에서 도시한 바와 같이, 본 발명의 비소 원료 장입 장치는 비소 원료가 장입되는 몸체부(101), 상기 몸체부와 연결되어 1238℃ 이상의 높은 온도에서 반응용기내의 갈륨과 합성이 일어나도록 비소 가스를 배출하는 장입 홀(103), 갈륨-비소 합성 공정 중에 비소 원료 장입 장치 몸체부(101) 내의 비소 가스가 급격히 빠져나오게 되면 몸체부(101) 내의 압력이 급격히 떨어지게 되고, 반응용기 내의 갈륨-비소 액체를 빨아들이게 되므로, 이것을 방지하기 위해 몸체부(101) 외부에서 내부로 불활성 가스가 들어와서 몸체부(101) 압력이 떨어지는 것을 방지하는 가스 유통 폐지 장치(102), 상기 가스 유통 폐지 장치를 통해 몸체부(101) 외부에서 내부로 불활성 가스가 들어올 수는 있지만, 몸체부(101) 내부에서 외부로의 비소 가스를 방출할 수가 없도록 되어 있어 가스 유통 폐지 장치(102)를 통한 비소 가스의 손실은 없다.         As shown in Figure 1, the arsenic raw material charging device of the present invention is connected to the body portion 101, the arsenic raw material is charged arsenic gas so that the synthesis with gallium in the reaction vessel at a high temperature of 1238 ℃ or more. When the arsenic gas in the arsenic raw material charging device body portion 101 is suddenly released during the charging hole 103 for discharging the gallium-arsenic synthesis process, the pressure in the body portion 101 drops sharply, and the gallium arsenide in the reaction vessel is released. Since the liquid is sucked in, through the gas distribution abolition device 102, the gas distribution abolition device to prevent the inert gas from entering the interior from the outside of the body portion 101 to prevent the pressure drop. Although inert gas may enter from the outside of the body portion 101 to the inside, the arsenic gas from the inside of the body portion 101 to the outside cannot be discharged. There is no loss of gas through the distribution of arsenic abolished device (102).

한편, 비소 원료 장입 장치에서 비소 장입 완료 후 시드 인상축에 장착이 될 때 비소 원료가 밑으로 배출되는 것을 방지하는 석영으로 제작된 쿼츠 댐퍼(103), 비소 원료 장입 장치와 시드 인상축과 연결이 용이하도록 해주는 몸체부(101) 상단에 있는 비소 원료 장입 장치 연결고리(104)로 구성된다.         On the other hand, the quartz damper 103 made of quartz, which prevents the arsenic raw material from being discharged when the arsenic raw material charging device is mounted on the seed pulling shaft after completion of the arsenic charging, the connection with the arsenic raw material charging device and the seed pulling shaft Consists of arsenic raw material charging device link 104 on the top of the body portion 101 to facilitate.

또, 비소 원료 장입 장치 몸체부(101) 외부에 1300℃ 이상의 고온에 견딜        In addition, withstand the high temperature of 1300 ℃ or more outside the arsenic raw material charging device body 101

수 있는 몰리브덴 재질의 코일 형태로 감싸 줘서 수직 방향의 온도 구배를 균일하게 하여 갈륨-비소 합성 반응 속도를 일정하게 유지하게 하는 열균일 보호장치(105). 특히 코일 형태로 되어 있어 비소 원료 장입 장치 몸통부(101) 내부 관찰이 용이하여 합성 진행 과정 관찰이 가능하다.Thermal uniformity protection device 105 to wrap in the form of a molybdenum material can be uniform temperature gradient in the vertical direction to keep the gallium-arsenic synthesis reaction rate constant. In particular, since the coil form is easy to observe the inside of the arsenic raw material charging device body 101 it is possible to observe the synthesis progress.

도면 1는 비소 원료 장입 장치 단면도.1 is a sectional view of the arsenic raw material charging device.

도면 2는 갈륨-비소 단결정 성장 장치 내부의 갈륨-비소 합성 과정 개략도..2 is a schematic diagram of a gallium-arsenic synthesis process inside a gallium-arsenic single crystal growth apparatus.

< 도면에서 기호 표현 ><Symbol Representation in Drawings>

101 : 몸체부 101: body

102 : 가스 유통 폐지 장치 102: gas distribution abolition device

103 : 쿼츠 댐퍼103: quartz damper

104 : 연결고리104: link

105 : 열균일 보호 장치105: thermal uniformity protection device

Claims (4)

용융로 내측에 배치되어 원료를 가열 용융하는 반응 용기를 구비하는 갈륨-비소 단결정 성장 장치에 있어서, In the gallium arsenide single crystal growth apparatus provided in the melting furnace and equipped with the reaction container which heat-melts a raw material, 비소 원료가 장입되는 공간이며 상부가 원형의 형태로 불투명 처리된 몸체부;A body portion in which arsenic raw material is charged and the upper portion of which is opaque in a circular shape; 상기 몸체부와 연결되어 상기 반응 용기에 상기 비소 원료를 배출하는 비소 장입 홀;Arsenic charging hole connected to the body portion for discharging the arsenic raw material to the reaction vessel; 상기 몸체부와 연결되어 있어 갈륨-비소 합성 공정 중에 비소 원료 장입 장치 몸체부(101) 내의 비소 가스가 급격히 빠져나오게 되면 몸체부(101) 내의 압력이 급격히 떨어지게 되고, 반응용기 내의 갈륨-비소 액체를 빨아들이게 되므로, 이것을 방지하기 위해 몸체부(101) 외부에서 내부로 불활성 가스가 들어와서 몸체부(101) 압력이 떨어지는 것을 방지하는 가스 유통 폐지 장치.       When the arsenic gas in the arsenic raw material loading device body portion 101 is suddenly released during the gallium-arsenic synthesis process, the pressure in the body portion 101 drops rapidly, and the gallium-arsenic liquid in the reaction vessel is connected to the body portion. Since it is sucked, in order to prevent this inert gas flows from the outside to the inside of the body 101 to prevent the body flow 101 to prevent the pressure drop. 비소 원료 장입 장치에서 비소 장입 완료 후 시드 인상축에 장착이 될 때 비소 원료가 밑으로 배출되는 것을 방지하는 석영으로 제작된 쿼츠 댐퍼.        A quartz damper made of quartz that prevents arsenic raw material from being discharged when it is mounted on the seed impression shaft after the arsenic raw material charging device is completed. 상기 몸체부 상단과 연결되어 상기 몸체부를 고정시키는 역할을 수행하는 시드 인상축 연결고리 Seed impression shaft connecting ring which is connected to the top of the body portion and serves to fix the body portion 비소 원료 장입 장치 몸체부(101) 외부에 1300℃ 이상의 고온에 견딜Withstands high temperature of 1300 ℃ or more outside the arsenic raw material charging device body 101 수 있는 메탈 재질의 코일 형태로 감싸 줘서 수직 방향의 온도 구배를 균일하게 하여 갈륨-비소 합성 반응 속도를 일정하게 유지하게 하는 열균일 보호장치를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 비소 원료 장입 장치.Arsenic raw material charging device characterized in that it comprises a thermal uniformity protection device to keep the gallium-arsenic synthesis reaction rate constant by uniformly wrapping the temperature gradient in the vertical direction by wrapping in a coil form of a metal material. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 비소 원료 장입 장치 중에 갈륨-비소 합성 진행 과정을 관찰이 용이하게 할 수 있도록 코일 형태로 제작된 비소 원료 장입 장치.An arsenic raw material charging device manufactured in the form of a coil so that the progress of gallium-arsenic synthesis can be easily observed in the arsenic raw material charging device. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 갈륨-비소 합성 반응 속도를 일정하게 유지하기 위해 제작한 열균일 보호장치 중에 1300이상의 고온에서 견딜수 있는 내열금속재질로 된 비소 원료 장입 장치.Arsenic raw material charging device made of a heat-resistant metal material that can withstand high temperatures of 1300 or more in a thermal uniformity protection device manufactured to maintain a constant gallium-arsenic synthesis reaction rate. 제 3항에 있어서, The method of claim 3, wherein 상기 내열금속재질은,The heat-resistant metal material, 몰리브덴임을 특징으로 하는 비소 원료 장입 장치.Arsenic raw material charging device characterized in that the molybdenum.
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