KR20110032236A - Polyamide filaments with modified cross-section and preparing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 폴리아마이드계 이형단면 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 염기성 염료에 의한 발색성이 우수하고, 흡수성, 직립성, 심색성이 탁월한 폴리아마이드계 이형단면 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a polyamide-based cross-sectional fiber and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a polyamide-based hetero-cross-section fiber excellent in color development by basic dyes, excellent in water absorption, uprightness and deep colorability, and a method for producing the same. will be.
폴리아마이드 섬유는 강도, 내마모성, 염색성 등이 다른 합성섬유에 비해 우수하기 때문에 많은 분야에서 매우 유용하게 사용되어 왔다. Polyamide fibers have been very useful in many fields because of their superior strength, abrasion resistance, and dyeability compared to other synthetic fibers.
그러나 최근 들어 각 분야에서의 요구 특성이 점차 다양해지고 특별한 기능성 및 우수성에 대한 요구가 증대되고 있으며, 일반 의료용에서도 보다 개선된 특성에 대한 요구가 점차 증대되고 있어, 종래 폴리아마이드 섬유만으로는 이러한 요구를 충족시키지 못하고 있는 실정이다.However, in recent years, the demand characteristics in each field are gradually diversified, and the demand for special functionality and excellence is increasing, and the demand for more improved characteristics is also gradually increasing in general medical use, and conventional polyamide fibers alone satisfy these demands. I can't let that happen.
일반적으로 폴리아마이드 섬유는 산성염료에 대하여 우수한 염색성을 가지고 있으나, 염기성 염료에 대한 염색성은 좋지 않아 패턴 카페트 및 직물, 편물과 같 이 다양하고 화려한 색상을 요구하는 제품에 대하여 소비자의 기호에 부응할 수 있는 색상을 발현시키는 데는 많은 제약을 받아 왔다. 이러한 문제점은 의료용 섬유에 있어서도 마찬가지인 상황이다. 특히, 폴리아마이드계 섬유의 발색성 개선에 관하여 종래에 다음과 같은 많은 제안이 제시되어 왔다.In general, polyamide fibers have excellent dyeing properties for acid dyes, but they do not have good dyeing properties for basic dyes, so they can meet consumer's preference for products requiring diverse and colorful colors such as pattern carpets, textiles, and knitwear. There have been many limitations in expressing color. This problem is the same in medical fibers. In particular, many proposals have been made in the related art for improving color development of polyamide-based fibers.
먼저, 술포네이트기를 갖는 모노 또는 디카르복시벤젠을 폴리아마이드에 도입하는 방법은 일본특허공보 소 37-14646호 및 소 37-14647호에, 디(술폰산나트륨)나프탈렌-2-카르본산 화합물을 폴리아마이드에 도입하는 방법은 일본특허공보 소 44-1236호에 각각 개시되어 있으나, 상기 제안된 방법은 ε-카프로락탐의 중합반응 시에 폴리머의 말단을 상기 약제가 과도하게 봉쇄하여 중합도 상승을 억제하여 폴리머의 물리적, 기계적 성질이 저하되는 문제점이 있다.First, a method of introducing mono or dicarboxybenzene having a sulfonate group into polyamide is described in Japanese Patent Publications Nos. 37-14646 and 37-14647, and a polyamide of di (sodium sulfonate) naphthalene-2-carboxylic acid compound is used. Japanese Patent Publication No. 44-1236 discloses a method of introducing the polymer into the polymer, but the proposed method prevents an increase in the degree of polymerization by blocking the polymer end excessively during the polymerization of ε-caprolactam. There is a problem that the physical and mechanical properties of the deterioration.
다음으로, 술폰산기를 갖는 폴리(알킬렌에테르 유도체)를 폴리아마이드에 도입하는 방법이 일본특허공보 소 46-41016~41019호에 개시되어 있는데, 이 방법은 염기성 염료에 친화력이 우수한 섬유를 제조할 수 있으나, 방사공정에서 제사공정 중 실의 융착 현상으로 사절 발생 및 작업성이 현저히 저하되고 제품의 세탁 견뢰도가 낮아지는 문제점이 있다.Next, a method of introducing poly (alkylene ether derivatives) having sulfonic acid groups into polyamides is disclosed in Japanese Patent Laid-Open Nos. 46-41016 to 41019, which method can produce fibers having excellent affinity for basic dyes. However, due to the fusion of the yarn during the spinning process in the spinning process, there is a problem that the generation of trimming and workability is significantly reduced and the washing fastness of the product is lowered.
또한, 술폰화 폴리스티렌을 폴리아마이드에 도입하는 방법이 일본특허공보 소 43-24229호 등에 개시되어 있는데, 여기서 제안된 술폰화 폴리스티렌은 폴리아마이드와의 상용성이 나쁘기 때문에 제사공정에서 사절이 많이 발생되는 문제점이 있고, 따뜻한 온수에 침지시킬 경우 용출되는 치명적 결점이 있다.In addition, a method of introducing sulfonated polystyrene into polyamide is disclosed in Japanese Patent Publication No. 43-24229, etc., where the sulfonated polystyrene is poorly compatible with polyamide, which causes a lot of trimming in the sacrificial process. There is a problem, and there is a fatal defect that is eluted when immersed in warm hot water.
마지막으로, 금속 술폰산기를 함유하는 이소프탈산 성분(예컨대, 5-칼륨술포 이소프탈산 성분)과 함께 원하는 분자량(즉, 충분한 중합도)을 얻기 위해, 동일 몰(mol)수의 디아민을 첨가하여 공중합하는 방법이 일본특허공보 소 37-14645호 및 소 37-14616호, 미국특허 제 3,039,990호에 개시되어 있으나, 이러한 방법에 의해 얻어진 폴리아마이드 공중합체는 말단에 동일한 개수의 아미노기 및 카르복실기를 지니고 있기 때문에 염기성 염료뿐만 아니라 산성염료에 대한 친화성 또한 높아진다. 따라서 이를 일반 폴리아마이드와 함께 산성-염기성 염료 혼합욕에서 염색하면, 선명한 발색성을 나타내지 못하고 오염된 발색성을 나타내는 문제점이 있다.Finally, in order to obtain the desired molecular weight (i.e. sufficient degree of polymerization) together with the isophthalic acid component containing the metal sulfonic acid group (e.g., the 5-potassium sulfo isophthalic acid component), the same mole number of diamine is added and copolymerized. Japanese Patent Application Publication Nos. 37-14645 and 37-14616, and U.S. Patent No. 3,039,990, but the polyamide copolymers obtained by this method have basic dyes because they have the same number of amino groups and carboxyl groups at the terminals. In addition, the affinity for acid dyes is also increased. Therefore, when it is dyed in an acid-base dye mixing bath with the general polyamide, there is a problem that does not show a vivid color development, but also contaminated color development.
본 발명이 해결하고자 하는 하나의 과제는 우수한 발색성을 나타낼 뿐 아니라 탁월한 흡수성, 직립성, 심색성을 지닌 폴리아마이드계 이형단면 섬유를 제공하는 것이다.One problem to be solved by the present invention is to provide a polyamide-based cross-sectional fiber having excellent color development as well as excellent absorbency, uprightness, deep color.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 상기 폴리아마이드 이형단면 섬유의 제조방법으로서, 조업성이 양호할 뿐 아니라 품질을 균일하게 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.Another problem to be solved by the present invention is to provide a method for producing the polyamide release cross-section fiber, a method that can be produced uniformly as well as good operability.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 우수한 발색성을 나타내는 이염성 폴리아마이드계 섬유를 제공하는 것이다.Another problem to be solved by the present invention is to provide a dibasic polyamide-based fiber showing excellent color development.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체를 포함하고, 아령(dumbbell)형의 단면을 가지는 폴리아마이드계 이형단면 섬유에 관계한다.One aspect of the present invention for achieving the above object relates to a polyamide-based heteromorphic cross-sectional fiber comprising a basic dye salt-containing polyamide copolymer comprising a sulfonic acid group, having a dumbbell-shaped cross section.
상기 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체는 폴리아마이드에 하기 화학식 1로 표시되는 디카르복시벤젠술포네이트 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 디아민 화합물이 공중합된 것일 수 있다.The basic dye salt-containing polyamide copolymer including the sulfonic acid group may be a polyamide copolymerized with a dicarboxybenzenesulfonate compound represented by Formula 1 and a diamine compound represented by Formula 2 below.
[화학식 1][Formula 1]
상기 식에서,Where
Z는 Na, K, 및 Li로 이루어진 군에서 선택되는 것이며,Z is selected from the group consisting of Na, K, and Li,
R은 탄소수 1 내지 3의 알킬기이며,R is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms,
m은 0 또는 1이고, m is 0 or 1,
R'는 수소 또는 탄소수 1 내지 3의 알킬기이다.R 'is hydrogen or an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms.
[화학식 2] [Formula 2]
H2N-R-NH2 H 2 NR-NH 2
상기 식에서, R은 탄소수 2 내지 12의 알킬기 또는 페닐기이다.Wherein R is an alkyl group having 2 to 12 carbon atoms or a phenyl group.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 다른 양상은 폴리아마이드계 이형단면 섬유의 제조방법에 있어서, 상기 방법이 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 칩을 준비하는 단계 및 아령형의 이형단면을 구비하는 원사를 방사하는 단계를 포함하는 폴리아마이드계 이형단면 섬유의 제조방법에 관계한다.Another aspect of the present invention for achieving the above object is a method for producing a polyamide-based heteromorphic cross-sectional fiber, the method comprises the step of preparing a basic dye salt-containing polyamide chip containing a sulfonic acid group and a dumbbell-shaped cross-section It relates to a method for producing a polyamide-based release cross-section fiber comprising the step of spinning a yarn.
상기 방사단계는 이형단면 방사구금의 노즐 형상이 아령형인 것을 사용하는 것이 좋으며, 방사 속도 4,000m/min 이상으로 고속 방사하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.In the spinning step, it is preferable to use the shape of the nozzle of the release cross-section spinneret dumbbell type, it is preferable to spin at a high speed of 4,000m / min or more spinning speed, but is not limited thereto.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 양상은 상기 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체를 포함하는 폴리아마이드계 이형단면 섬유와 폴리아마 이드 섬유를 함께 제직 또는 편직하여 제조된 이염성 폴리아마이드계 섬유에 관계한다.Another aspect of the present invention for achieving the above object is a chlorinated polyamide-based fiber prepared by weaving or knitting together a polyamide-based release cross-section fiber and a polyamide fiber comprising the basic dye salt-type polyamide copolymer Related to.
본 발명의 구현예들에 의한 폴리아마이드계 이형단면 섬유는 양이온성 염료에 선택적으로 염색되는 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체를 포함하며, 아령형의 이형단면을 지님으로써 염기성 염료에 대한 우수한 발색성을 나타냄과 동시에, 우수한 흡수성, 직립성 및 심색성을 지닌다. 또한, 아령형의 이형단면 방사구금을 통하여 용융방사함에 있어서 사절이나 곡사를 발생시키지 않고 방사작업성 및 단면균일성도 양호한 섬유를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 구현예들에 의한 폴리아마이드계 이형단면 섬유는 일반 폴리아마이드 섬유와 함께 제직 또는 편직함으로써 이염성에 의한 이색성을 발현할 수 있다.Polyamide-based heteromorphic fiber according to embodiments of the present invention comprises a basic dye salt-containing polyamide copolymer comprising a sulfonic acid group that is selectively dyed in the cationic dye, and has a heteromorphic cross-section of the dumbbell-like to the basic dye It shows good color development, and has good absorbency, uprightness and deep colorability. In addition, it is possible to produce a fiber having good spinning workability and cross-sectional uniformity without generating trimming or bending in melt spinning through the dumbbell-shaped release cross-section spinneret. In addition, the polyamide-based release cross-section fibers according to embodiments of the present invention can express the dichroism by dichroism by weaving or knitting together with the general polyamide fibers.
이하, 첨부 도면을 참고하여 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in more detail with respect to the present invention.
본 발명의 일구현예에 따른 하나의 양상은 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체를 포함하고, 아령(dumbbell)형의 단면을 가지는 폴리아마이드계 이형단면 섬유에 관계한다.One aspect according to one embodiment of the present invention relates to a polyamide-based heteromorphic cross-section fiber comprising a basic dye salt-containing polyamide copolymer comprising a sulfonic acid group and having a dumbbell-shaped cross section.
상기 아령형의 단면은 도 1에 예시한 바와 같이, 좌우 양측에 두 개의 원형 또는 타원형이 중간 막대에 의해 이어진 형상을 나타내는 것을 의미한다.The cross-section of the dumbbell shape means that, as illustrated in FIG. 1, two circular or elliptical shapes on both left and right sides are connected by intermediate bars.
본 발명의 구현예들에 의한 폴리아마이드계 이형단면 섬유는 발색성을 향상시키기 위하여 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체를 포함한다.Polyamide-based release cross-sectional fibers according to embodiments of the present invention includes a basic dye salt-containing polyamide copolymer containing a sulfonic acid group to improve color development.
통상, 폴리아마이드 섬유는 염기성 염료에는 염색되지 않고 산성염료에만 염색되는데, 그 이유는 아민 말단기에 산성염료가 화학적으로 결합하기 때문이다. 따라서 염기성 염료에도 염색이 이루어지기 위해서는 아민 말단기를 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형인 술폰산기로 대체하는 방법이 필요하다. 이를 위해 술폰산기를 함유한 화합물을 중합단계에서 첨가하여 공중합하는 방법이 사용될 수 있다.Normally, polyamide fibers are not dyed in basic dyes but dyed only in acid dyes because the acid dyes chemically bond to the amine end groups. Therefore, in order to dye the basic dye, a method of replacing an amine end group with a sulfonic acid group having a basic dye salting type including a sulfonic acid group is required. To this end, a method of copolymerizing by adding a compound containing a sulfonic acid group in a polymerization step may be used.
상기 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체는 폴리아마이드에 하기 화학식 1로 표시되는 디카르복시벤젠술포네이트 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 디아민 화합물이 공중합된 것일 수 있다.The basic dye salt-containing polyamide copolymer including the sulfonic acid group may be a polyamide copolymerized with a dicarboxybenzenesulfonate compound represented by Formula 1 and a diamine compound represented by Formula 2 below.
[화학식 1][Formula 1]
상기 식에서, Z는 Na, K, 및 Li로 이루어진 군에서 선택되는 것이며, R은 탄소수 1 내지 3의 알킬기이며, m은 0 또는 1이고, R'는 수소 또는 탄소수 1 내지 3의 알킬기이다.In the formula, Z is selected from the group consisting of Na, K, and Li, R is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, m is 0 or 1, R 'is hydrogen or an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms.
[화학식 2] [Formula 2]
H2N-R-NH2 H 2 NR-NH 2
상기 식에서, R은 탄소수 2 내지 12의 알킬기 또는 페닐기이다.Wherein R is an alkyl group having 2 to 12 carbon atoms or a phenyl group.
본 발명의 구현예들에 따르면 양이온성 염료에 선택적으로 염색이 되는 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체를 사용하여 원사를 제조하고 일반 폴리아마이드와 함께 제직, 편직 후 산성염료와 양이온성 염료의 동욕(同浴)에서 염색을 진행하게 되면 선택적인 염색에 의해 이색성(異色性)을 발현하게 된다. According to embodiments of the present invention, a yarn is prepared using a basic dye salt-type polyamide copolymer including a sulfonic acid group that is selectively dyed to a cationic dye, and after weaving and knitting with general polyamide, an acid dye and a cationic When dyeing proceeds in the same bath of the dye, the dichroism is expressed by selective dyeing.
즉, 본 발명의 구현예들에 의한 이염성 폴리아마이드계 이형단면 섬유는 이염성에 의한 이색성을 발현함과 동시에 아령형의 이형단면에 의한 흡수성, 직립성, 심색성의 기능을 동시에 나타내는 우수한 복합기능성 섬유를 제공할 수 있다. That is, the dichroic polyamide-based heteromorphic cross-sectional fiber according to the embodiments of the present invention exhibits the dichroism by dichroism and simultaneously shows the absorbency, uprightness, and deep color function by the dumbbell-shaped heteromorphic cross section. Can be provided.
구체적으로, 직립성은 섬유의 반발력과 관계가 있는 것으로, 본 발명의 구현예들에 의한 아령형 단면을 갖는 섬유로 타올, 카펫사 등의 직물(pile)을 제조할 때 쉽게 눕거나 쓰러지지 않고 형태를 유지할 수 있는 직립성을 제공할 수 있으며, 이형단면을 갖는 섬유는 일반 원형단면에 비해 필라멘트 자체의 굴곡과 틈을 가지고 있어 이들이 모여 섬유집합체 제품을 이룰 때, 더욱 세밀하고 많은 수의 모세관을 형성하게 되며, 합성섬유의 경우 수분의 흡수가 대부분 이러한 모세관에 의한 수분전이로 이루어지게 되는 것인바, 본 발명의 구현예들에 의한 아령형 단면을 갖 는 섬유는 이형단면 모세관에 의한 수분전이를 통하여 탁월한 흡수성을 발현할 수 있다. 또한, 양이온성 염료에 선택적으로 염색이 되는 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체를 사용하여 제조된 섬유와 일반 폴리아마이드 섬유를 함께 제직, 편직 후 산성염료와 양이온성 염료의 동욕(同浴)에서 염색을 진행하게 되면 선택적인 염색에 의해 이색성(異色性)을 발현하게 되며, 이형단면으로 인해 심색성도 지니게 된다.Specifically, the erectivity is related to the repulsive force of the fiber, the fiber having a dumbbell-shaped cross-section according to the embodiments of the present invention form a form without easily lying down or falling down when producing a towel (pile), such as towels, carpet yarns, etc. It can provide maintainable uprightness, and the fibers with hetero-sections have the bends and gaps of the filaments themselves, compared to the general circular cross-sections, so that when they come together to form a fiber aggregate product, they form finer and more capillaries. In the case of synthetic fibers, the absorption of moisture is mostly made of the water transition by the capillary bar, the fiber having a dumbbell-shaped cross-section according to the embodiments of the present invention has excellent absorption through water transfer by the heteromorphic section capillary Can be expressed. In addition, after weaving and knitting fibers prepared using a basic dye salt-type polyamide copolymer containing sulfonic acid groups which are selectively dyed into cationic dyes and general polyamide fibers, copper baths of acid dyes and cationic dyes 염색) If the dye proceeds in the dichroic (선택 色 性) by the selective dyeing, due to the heterogeneous cross-section has a deep color.
본 발명의 구현예들에 의한 폴리아마이드계 이형단면 섬유의 제조방법은 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 칩을 준비하는 단계 및 아령형의 이형단면을 구비하는 원사를 방사하는 단계를 포함한다.The method for producing a polyamide-based release cross-section fiber according to embodiments of the present invention includes preparing a basic dye salted polyamide chip including a sulfonic acid group and spinning a yarn having a dumbbell-shaped release cross section. .
본 발명에 있어서, 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체는 ε-카프로락탐과 술폰산기를 함유한 방향족화합물(디카르복시벤젠술포네이트)을 주원료로 하는 폴리아마이드 6 공중합체를 예로 들 수 있으며, 그러한 폴리아마이드 6 공중합체를 제조함에 있어서, 술폰산기를 함유한 방향족 화합물의 투입량을 ε-카프로락탐 대비 0.3 ~ 5.0 중량부가 되도록 적용한다. 이는 0.3 중량부 미만이면 염기성 염료에 대한 친화성이 충분치 못하고 5.0 중량부 초과이면 흡수성이 증가하는 등 물리적 성질이 저하되기 때문이다.In the present invention, the basic dye salt-containing polyamide copolymer containing a sulfonic acid group may be exemplified by the polyamide 6 copolymer mainly containing an ε-caprolactam and an aromatic compound (dicarboxybenzenesulfonate) containing a sulfonic acid group. In preparing such a polyamide 6 copolymer, the amount of the aromatic compound containing a sulfonic acid group is applied to 0.3 to 5.0 parts by weight based on ε-caprolactam. This is because if the content is less than 0.3 part by weight, the affinity for the basic dye is not sufficient, and if the content is more than 5.0 parts by weight, the water absorbency is increased.
상기 디카르복시벤젠술포네이트 화합물의 예를 들면, 2,5-및 3,5-디카르복시벤젠술폰산, 2,5- 및 3,5-디카르복시에틸벤젠술폰산, 2,5- 및 3,5-디카르복시프로필벤젠술폰산 등의 나트륨, 칼륨, 리듐의 술포네이트 염화합물과 또는 2,5- 및 3,5-디메톡시카르복실벤젠술포네이트, 2,5- 및 3,5-디메톡시카르복실에틸벤젠술폰네이트, 2,5- 및 3,5-디메톡시카르복실프로필벤젠술포네이트 등의 나트륨, 칼륨, 리듐의 술포네이트 염화합물, 2,5- 및 3,5-디에톡시카르복실에틸벤젠술폰네이트, 2,5- 및 3,5-디에톡시카르복실프로필벤젠술포네이트 등의 나트륨, 칼륨, 리듐의 술포네이트 염화합물, 2,5- 및 3,5-디프록시카르복실에틸벤젠술폰네이트, 2,5- 및 3,5-디프록시카르복실프로필벤젠술포네이트 등의 나트륨, 칼륨, 리듐의 술포네이트 염화합물 등을 들 수 있다.Examples of the dicarboxybenzenesulfonate compound include 2,5- and 3,5-dicarboxybenzenesulphonic acid, 2,5- and 3,5-dicarboxyethylbenzenesulfonic acid, 2,5- and 3,5- Sulfonate salt compounds of sodium, potassium, and lithium, such as dicarboxypropylbenzenesulfonic acid, or 2,5- and 3,5-dimethoxycarboxybenzenesulfonate, 2,5- and 3,5-dimethoxycarboxyethyl Sulfonate salt compounds of sodium, potassium, and lithium, such as benzenesulfonate, 2,5- and 3,5-dimethoxycarboxypropylpropylbenzenesulfonate, 2,5- and 3,5-diethoxycarboxyl ethylbenzene sulfone Sulfonate salts of sodium, potassium, and lithium, such as nates, 2,5- and 3,5-diethoxycarboxypropylbenzenesulfonate, 2,5- and 3,5-dihydroxycarboxyethylbenzenesulfonate, And sulfonate salt compounds of sodium, potassium, and lithium, such as 2,5- and 3,5-dihydroxycarboxypropyl benzenesulfonate.
본 발명의 구현예들에 있어서, 상기 폴리아마이드 6 공중합체의 중합도를 증가시키기 위해 사용되는 디아민 화합물의 첨가량은 술폰산기를 함유한 화합물 투입량의 동일 몰% 이하가 되도록 하였다. 만일 술포네이트 화합물보다 많은 몰%로 중합에 투입될 경우, 산성염료에 대하여 저항성이 약해져 염기성 뿐만 아니라 산성염료에도 염색되어 오염될 가능성이 있기 때문이다.In embodiments of the present invention, the amount of the diamine compound used to increase the degree of polymerization of the polyamide 6 copolymer is equal to or less than the same mole% of the compound dose containing the sulfonic acid group. If it is added to the polymerization at a mole% more than the sulfonate compound, the resistance to the acid dye is weakened, because it may be stained and contaminated not only basic but also acid dye.
상기 디아민 화합물의 예를 들면, 에틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 데카메틸렌디아민, 운데카메틸렌디아민, 도데카메틸렌디아민, 파라페닐렌디아민, 메타페닐렌디아민, 파라크실렌디아민, 메타크실렌디아민, 메타자일렌디아민 등이 있다.Examples of the diamine compound include ethylenediamine, tetramethylenediamine, hexamethylenediamine, octamethylenediamine, decamethylenediamine, undecamethylenediamine, dodecamethylenediamine, paraphenylenediamine, metaphenylenediamine, paraxylenediamine , Metaxylenediamine, metaxylenediamine, and the like.
본 발명의 폴리아마이드 공중합체의 아민 말단기 함량은 30meq/kg 이하가 양호한데, 아민 말단기 농도가 30meq/kg을 넘어가는 경우에는 염기성 염료에 친화성이 높을 뿐만 아니라 산성염료에도 친화성이 있어 염색 불균일 및 오염이 심화되기 때문이다.The amine end group content of the polyamide copolymer of the present invention is preferably 30 meq / kg or less. When the concentration of the amine end group exceeds 30 meq / kg, not only the affinity for the basic dye is high but also the acid dyes. This is because dyeing unevenness and contamination are intensified.
본 발명의 일구현예에서, 상기 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체는 ε-카프로락탐 90 내지 95 중량%, 5-(소디움술포) 이소프탈산 1 내지 5 중량%, 메타자일렌디아민 0.1 내지 5 중량%로 이루어지는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the basic dye salt-containing polyamide copolymer containing a sulfonic acid group is 90 to 95% by weight of ε-caprolactam, 1 to 5% by weight of 5- (sodiumsulfo) isophthalic acid, metaxylenediamine It may be made of 0.1 to 5% by weight.
추가로 본 발명의 구현예들에 있어서는, 아민 말단기 농도를 조절할 목적으로 제 3성분인 비스카프로락탐 화합물을 폴리아마이드의 중축합 단계 또는 섬유의 방사단계에서 첨가할 수 있으며, 그 첨가량을 조절함으로써 아민 말단기 농도를 임의적으로 조절할 수 있다. 상기 비스카르포락탐 화합물의 첨가량은 0.2 ~ 5.0 중량부가 바람직하다. In addition, in the embodiments of the present invention, a biscaprolactam compound, which is a third component, may be added in the polycondensation step of the polyamide or the spinning step of the fiber for the purpose of adjusting the amine end group concentration, and by adjusting the addition amount thereof. The amine end group concentration can be arbitrarily adjusted. The amount of the biscarpolactam compound added is preferably 0.2 to 5.0 parts by weight.
상기 비스카프로락탐 화합물의 예로는 테레프탈로일 비스카프로락탐, 이소프탈로일 비스카프로락탐, 카르보닐비스카프로락탐 및 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.Examples of the biscaprolactam compound include terephthaloyl biscaprolactam, isophthaloyl biscaprolactam, carbonyl biscaprolactam and mixtures thereof.
본 발명의 구현예들에 의한 폴리아마이드계 이형단면 섬유는 흡수성, 직립성 및 심색성의 기능을 동시에 나타내는 복합기능성 섬유를 제조하기 위하여, 도 1에 도시된 바와 같이 아령형 단면을 이용하여 우수한 기능성 섬유를 제공할 수 있다. 이러한 아령형 단면 형상은 이형단면 방사구금의 노즐 형상이 아령형 또는 역기형인 것을 사용하여 방사함으로써 수득될 수 있으며, 일례로 도 2와 같은 방사구금의 노즐 형상이 역기형인 것을 사용하면 중합체가 방사구금을 통과하면서 아령형에 가까워질 수 있다.Polyamide-based release cross-sectional fibers according to embodiments of the present invention to produce a composite functional fiber that exhibits the absorbent, upright and deep color at the same time, as shown in Figure 1 by using a dumbbell-shaped cross section excellent functional fiber Can provide. Such a cross-sectional shape of the dumbbell-shaped spinneret can be obtained by spinning using the shape of the nozzle of the heterospindle spinneret, or a reverse shape of the spinneret, for example, if the nozzle shape of the spinneret as shown in FIG. As you pass through it, you can get closer to the dumbbell.
본 발명의 구현예들에 의한 폴리아마이드계 이형단면 섬유의 제조방법에서 상기 방사단계는 용융방사로 이루어지며, 방사속도가 4,000m/min 이상으로 고속 방사하는 것이 바람직하다. 이는 필라멘트를 배향시켜 적절한 강도, 염색성, 수축률 등의 물성을 발현하도록 하기 위해서는 일정 수준의 방사속도가 요구되기 때문이며, 이는 생산성 측면에서도 유리하나, 이에 한정되는 것은 아니다.In the method for producing a polyamide-based release cross-section fiber according to embodiments of the present invention, the spinning step is made of melt spinning, it is preferable that the spinning speed is spinning at a high speed of 4,000m / min or more. This is because a certain level of spinning speed is required in order to orient the filament to express proper properties such as strength, dyeability, shrinkage rate, etc., which is advantageous in terms of productivity, but is not limited thereto.
본 발명의 일구현예에 의한 폴리아마이드계 이형단면 섬유의 제조방법은 상기 수득된 이형단면 필라멘트를 이형단면 방사구금 직하의 지연 냉각부를 통과시켜서 지연 냉각하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. The method for producing a polyamide-based release cross-section fiber according to an embodiment of the present invention may further include delayed cooling by passing the obtained release cross-section filament through a delay cooling unit directly under the release cross-section spinneret.
상기 지연 냉각단계는 상기 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체가 용융되고 이형단면의 형상을 가진 노즐에서 고속방사되어 이루어지는 이형단면 필라멘트를 이형단면 방사구금 직하의 높이 5 내지 80㎜인 지연 냉각부를 통과시켜서 지연 냉각한다.In the delay cooling step, the delayed cross-section filament formed by the high-speed spinning of the basic dye salt-containing polyamide copolymer including the sulfonic acid group in a nozzle having a shape of a release cross section is 5 to 80 mm in height directly under the release cross-section spinneret. The cooling is delayed by passing through the cooling section.
이형단면 필라멘트를 지연 냉각하는 지연 냉각부의 높이가 5 ㎜ 미만이면 상기 지연 냉각부가 과소하여 이형단면 필라멘트의 지연 냉각 효과가 부족하며, 이형단면 필라멘트를 지연 냉각하는 지연 냉각부의 높이가 80 ㎜를 초과하면 상기 단면이 아령형으로 성형된 이형단면 필라멘트가 변형되는 현상이 발생할 수 있다. 이와 같이 방사구금 직하의 지연 냉각부의 높이를 제어함으로써 지연 냉각된 이형단면 필라멘트를 일정한 풍속의 냉풍으로 강제 냉각하는 것이다.If the height of the delayed cooling portion for delayed cooling the release cross-section filament is less than 5 mm, the delayed cooling portion is less than that the delayed cooling effect of the release cross-section filament is insufficient, and if the height of the delayed cooling portion for delayed cooling the release cross-section filament exceeds 80 mm Deformation of the cross-section filament formed in the shape of the cross-section dumbbell may occur. Thus, by controlling the height of the delay cooling part directly under the spinneret, the delayed-cooled release cross-section filament is forcibly cooled by cold wind of constant wind speed.
본 발명의 구현예들에 의한 폴리아마이드계 이형단면 섬유의 제조방법은 상기 지연 냉각된 이형단면 필라멘트와 냉풍 취출면 사이의 거리를 2~30 ㎜로 제어하고 냉각 고화하여 이형단면 미연신사를 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.Method for producing a polyamide-based release cross-section fiber according to embodiments of the present invention is to control the distance between the delayed cooled release cross-section filament and the cold air blowout surface to 2 ~ 30 mm to form a cross-sectional undrawn yarn by cooling and solidification It may further comprise a step.
구체적으로, 이형단면 방사구금 직하의 지연 냉각부에서 지연 냉각된 이형단면 필라멘트를 냉풍으로 강제 냉각하되, 냉각 대상인 이형단면 필라멘트와 냉풍 취출면 사이의 거리가 2~30 ㎜로 제어된 강제 냉각부에 상기 이형단면 필라멘트를 통과시켜서 일정한 풍속의 냉풍으로 냉각 고화시킨다. 이형단면 필라멘트를 냉각할 때 강제 냉각부의 냉풍 취출면과 이형단면 필라멘트 사이의 거리가 2 ㎜ 미만이 되도록 제어하면 상기 이형단면 필라멘트에서 과도하게 가해지는 냉풍의 영향에 의해 다음의 연신 공정에 악영향을 미칠 수 있으며, 강제 냉각부의 냉풍 취출면과 이형단면 필라멘트 사이의 거리가 30 ㎜를 초과하도록 제어하면 상기 냉풍 취출면과 이형단면 필라멘트 사이의 거리가 과다하여 강제 냉각 효과가 충분하지 않게 된다.Specifically, while forcedly cooling the release cross-section filament delayed cooling in the retardation cooling unit directly below the release cross-section spinneret with cold air, the distance between the release cross-section filament to be cooled and the cold air extraction surface is controlled to 2 ~ 30 mm Passing through the cross-section filament is cooled and solidified by cold wind of a constant wind speed. When cooling the release cross-section filament, if the distance between the cold air extraction surface of the forced cooling section and the release cross-section filament is controlled to be less than 2 mm, it may adversely affect the following stretching process due to the influence of excessive cold wind in the release cross-section filament. If the distance between the cold air extraction surface and the release cross-section filament is greater than 30 mm, the distance between the cold wind extraction surface and the release cross-section filament is excessive, and the forced cooling effect is insufficient.
상기 냉풍에 의해 강제 냉각된 이형단면 미연신사를 연신하여 본 발명의 염기성 염료 가염형 폴리아마이드계 이형단면 섬유를 구성할 수 있다.The basic cross-linked polyamide-based release cross-section fibers of the present invention may be formed by stretching the cross-section undrawn yarn forcedly cooled by the cold air.
또한, 본 발명의 구현예들에 의한 폴리아마이드계 이형단면 섬유의 제조방법은 상기 이형단면 미연신사를 연신하여 이형단면 연신사를 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.In addition, the method for producing a polyamide-based release cross-section fiber according to embodiments of the present invention may further include the step of stretching the release cross-section non-drawn yarn to form a release cross-section drawn yarn.
상기와 같이 강제 냉각되어 이루어진 이형단면 미연신사를 진행속도가 상이한 복수의 연신롤러 또는 기타 공지된 연신 기술에 의해 연신하여 이형단면 연신사를 형성하고, 상기 이형단면 연신사를 롤에 권취하여 폴리아마이드계 이형단면 섬유를 제조할 수 있다.The drawn cross-section unstretched yarn forcedly cooled as described above is drawn by a plurality of drawn rollers having different traveling speeds or other known drawing techniques to form a cross-section drawn yarn, and the release cross-sectional drawn yarn is wound on a roll to form polyamide. The system release cross section fiber can be manufactured.
이 외에도, 본 발명의 구현예들에 의한 폴리아마이드계 이형단면 섬유의 제조방법은 상기 이형단면 연신사의 표면에 유제를 코팅하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이는 상기와 같이 연신되어 구성된 이형단면 연신사의 표면을 보호하고 촉감을 향상시키기 위한 것이다.In addition, the method for producing a polyamide-based release cross-section fiber according to embodiments of the present invention may further include coating an emulsion on the surface of the release cross-section yarn. This is to protect the surface of the modified cross-section stretched yarn constructed as described above and to improve the feel.
구체적으로, 이형단면 연신사의 표면에 계량 급유 방법 또는 롤러 급유 방법 등과 같은 기 공지된 방법에 의해 유제를 코팅함으로써, 품질과 부가가치가 더욱 향상된 이형단면 섬유를 제공할 수 있다.Specifically, by coating the emulsion by a known method such as a metered lubrication method or a roller lubrication method on the surface of the release cross-section yarn, it is possible to provide a release cross-section fiber further improved quality and added value.
이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 하기의 실시예는 본 발명의 예시를 위한 것이고, 본 발명에 따른 실시예들은 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the following examples are intended to illustrate the present invention, and embodiments according to the present invention may be modified in various forms, and are defined in the appended claims. It is not intended to limit the scope of protection defined by this.
실시예 1Example 1
술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체 칩(아민 말단기 함량 20 내지 25 meq/kg, 술폰산기 농도 0.5 내지 1.5 mol%)을 건조하여 95% 황산 상대점도가 2.5로 제조된 공중합체 칩을 240 내지 250 ℃로 용융시킨 후 도 2에 표시된 바와 같은 단면의 노즐 형상을 지닌 이형단면 방사구금을 통하여 직접방사법으로 섬도 75D 의 섬유를 방사속도 5,000m/min으로 제조하였으며, 제조된 섬유의 단면을 촬영한 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope, SEM) 사진을 도 3에 나타내었다. A copolymer chip made of 95% sulfuric acid relative viscosity of 2.5 by drying a basic dye salt-containing polyamide copolymer chip containing sulfonic acid group (amine terminal group content of 20 to 25 meq / kg, sulfonic acid group concentration of 0.5 to 1.5 mol%) Was melted at 240 to 250 ° C and a fiber having a fineness of 75D was produced at a spinning speed of 5,000 m / min by a direct spinning method through a non-spin cross-section spinneret having a nozzle-shaped cross section as shown in FIG. The scanning electron microscope (Scanning Electron Microscope, SEM) photograph taken is shown in FIG.
비교예 1Comparative Example 1
단면이 원형인 일반노즐을 지닌 방사구금을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 섬유를 제조하였다.Fibers were prepared in the same manner as in Example 1 except that spinnerets having a general nozzle having a circular cross section were used.
비교예 2Comparative Example 2
일반 폴리아마이드 6 칩(융점 220℃, 유리전이온도 50℃)을 사용하여 도 2의 이형단면 방사구금을 통하여 직접방사법으로 섬도 75D 의 섬유를 방사속도 5,000m/min으로 제조하였다.Using a general polyamide 6 chip (melting point 220 ° C., glass transition temperature 50 ° C.), fibers of fineness 75D were produced at a spinning speed of 5,000 m / min by direct spinning through the release cross-section spinneret of FIG. 2.
비교예 3Comparative Example 3
단면이 원형인 일반노즐을 지닌 방사구금을 사용한 것을 제외하고는 비교예 2와 동일하게 실시하여 섬유를 제조하였다.A fiber was prepared in the same manner as in Comparative Example 2 except that a spinneret having a general nozzle having a circular cross section was used.
실험예 1 - 흡수성 평가Experimental Example 1-Absorbency Evaluation
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 섬유에 대하여 동일 시간 동안 최초의 시료 무게에 대비하여 흡수 후 증가된 시료무게를 중량%로 표 1에 나타내었다.For the fibers prepared in Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 are shown in Table 1 by weight percent of the sample weight increased after absorption relative to the original sample weight for the same time.
실험예 2 - 건조성 평가Experimental Example 2-Evaluation of Dryness
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 섬유에 대하여 동일 시간 동 안 충분히 흡수된 시료의 무게를 대비하여 건조된 후의 시료무게를 중량%로 표 1에 나타내었다.Table 1 shows the weight of the sample after drying in relation to the weight of the sample sufficiently absorbed for the same time with respect to the fibers prepared in Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 in weight percent.
실험예 3 - 심색성, 직립성 및 발생성 평가Experimental Example 3-Evaluation of deep color, uprightness and occurrence
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 섬유를 이용하여 경사밀도 15,000本, 위사밀도 60本/inch의 평직을 제직한 후, 측색기 (모델명: Color View, 제조사: BYK 가드너 (독일))를 이용하여 심색성을 평가하였으며, 일정 중량의 추를 이용하여 일정 압력을 가한 후 회복되는 정도로 직립성을 평가하였고, 발색성은 산성염료에 오염되지 않고 염기성 염료에 의해 발색되는 정도를 육안으로 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.After weaving a plain weave of warp density 15,000 本 and weft density 60 本 / inch using the fibers prepared in Examples 1 and Comparative Examples 1 to 3, a colorimeter (Model: Color View, manufacturer: BYK Gardner (Germany)) The deep color was evaluated by using, and the erectivity was evaluated by applying a certain weight using a certain weight to recover the color. The color development was not contaminated with an acid dye, but visually evaluated by the basic dye. Table 1 shows.
* ◎: 매우양호, ○: 양호, △: 보통, X: 나쁨* ◎: Very good, ○: Good, △: Normal, X: Bad
상기 표 1에서 나타낸 바와 같이, 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체를 사용하고, 아령형의 노즐 형상을 구비한 이형단면 방사구금을 사용한 경우(실시예 1)에는 흡수성 및 건조성이 모두 우수함과 동시에 심색성, 직립성 및 발색성이 모두 양호한 것을 확인할 수 있다. 그러나 이와 달리 일반 폴리아마이드 칩을 사용한 경우(비교예 2 및 3)에는 발색성이 좋지 않음을 확인할 수 있으며, 일반 원형의 노즐 형상을 지닌 방사구금을 사용한 경우(비교예 1 및 3)에는 흡수성, 건조성, 심색성 및 직립성 모두가 좋지 않음을 확인할 수 있다.As shown in Table 1, in the case of using a basic dye salt-containing polyamide copolymer containing a sulfonic acid group, and using a cross-section spinneret having a dumbbell-shaped nozzle shape (Example 1), absorbency and dryness At the same time, it can be confirmed that all of the deep color, uprightness, and color development are good. However, on the other hand, when the general polyamide chip is used (Comparative Examples 2 and 3), it can be confirmed that the color development is not good, and when the spinneret having a general circular nozzle shape is used (Comparative Examples 1 and 3), It can be seen that the composition, color depth and uprightness are all poor.
즉, 상기 실시예 및 비교예에 대한 실험예의 결과로부터, 본 발명과 같이 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아마이드 공중합체를 사용하고, 아령형의 노즐 형상을 구비한 이형단면 방사구금을 사용하여 제조된 섬유는 염기성 염료에 대한 발색성이 우수하면서도 흡수성, 건조성, 심색성 및 직립성도 모두 우수한 것을 확인할 수 있다.That is, from the results of the experimental examples for the above Examples and Comparative Examples, using a basic dye salt-containing polyamide copolymer containing a sulfonic acid group as in the present invention, and using a cross-section spinneret having a dumbbell-shaped nozzle shape It can be seen that the prepared fiber has excellent colorability to basic dyes, but also excellent water absorption, dryness, deep colorability, and erectivity.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예를 참고로 본 발명에 대해서 상세하게 설명하였으나, 이들은 단지 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.Although the present invention has been described in detail with reference to preferred embodiments of the present invention, these are merely exemplary, and those skilled in the art to which the present invention pertains have various modifications and equivalents therefrom. It will be appreciated that embodiments are possible. Therefore, the true technical protection scope of the present invention will be defined by the technical spirit of the appended claims.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 폴리아마이드계 이형단면 섬유의 단면에 대한 개략도이다.1 is a schematic view of a cross section of a polyamide-based heteromorphic cross-section fiber produced according to the present invention.
도 2는 본 발명의 일구현예의 폴리아마이드계 이형단면 섬유의 방사단계에 적용되는 이형단면 방사구금의 노즐 형상의 단면도이다. Figure 2 is a cross-sectional view of the nozzle shape of the release cross-section spinneret applied to the spinning step of the polyamide-based release cross-section fibers of one embodiment of the present invention.
1. 3=A/B=10, 1.3 = A / B = 10,
2. 3=C/D=10,2. 3 = C / D = 10,
3. 0.1=E/B=0.23. 0.1 = E / B = 0.2
도 3은 본 발명의 일구현예에 따라 제조된 폴리아마이드계 이형단면 섬유의 주사현미경사진(SEM)이다.Figure 3 is a scanning micrograph (SEM) of the polyamide-based heteromorphic cross-section fiber prepared according to one embodiment of the present invention.
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