KR20100084318A - 세리아 나노입자 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

5nm 이하의 균일한 크기를 갖는 구형 세리아 나노입자를 개시한다.
또한, 간단한 공정을 통해 5nm 이하의 균일한 크기를 갖는 구형의 세리아 나노입자를 제조하는 방법을 개시한다.

Description

세리아 나노입자 및 그의 제조방법 {Ceria nanoparticle and method for preparing the same}
세리아 나노입자; 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 5nm 이하의 균일한 크기를 갖는 세리아 나노입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
세리아(CeO2)는 CMP(Chemical Mechanicaanarization)용 연마제, 자동차 배기가스 촉매, 저온형 고체 산화물 연료전지의 전해질 재료 등에 광범위하게 사용되는 기능성 재료이다.
세리아는 나노 크기, 특히 입자 사이즈가 작을수록 이온전도도가 큰 멤브레인을 제조할 수 있기 때문에, 고체 산화물 연료 전지용으로 나노 크기의 세리아 분말을 제조하기 위한 방법이 연구되고 있다. 또한 그 이용가치를 높이기 위해서는 세리아 분말의 입도 분포가 균일하고, 그 형태는 구형에 가깝도록 제조하는 기술이 필요하다.
그러나 일반적으로 사용되는 분쇄나 고상 반응을 이용하여 세리아 분말을 제조하는 방법으로는 나노 크기로 균일하게 제조하기 어려울 뿐 아니라, 10nm 이하 크기의 초미세 크기로 제조하는 것도 용이하지 않다.
이를 해결하기 위해서 기상합성법, 졸-겔법, 수열 합성법 등을 이용한 세리아 나노입자의 제조방법이 많이 연구되어 발표되고 있지만, 공정이 복잡하고 출발 원료가 고가이기 때문에 대량 생산에 적용하는 데에는 어려움이 있다.
따라서 간단한 공정을 사용하면서도 입자의 응집이 발생하지 않고, 입도 분포가 균일한 구상의 세리아 나노입자의 합성에 관한 기술개발에 대한 요구는 여전히 남아 있다.
본 발명에 따른 일 구현예들은 5nm 이하의 균일한 크기를 갖는 구형의 세리아 나노입자를 제공하고자 한다.
또한 본 발명에 따른 다른 구현예들은 간단한 공정을 통해 5nm 이하의 균일한 크기를 갖는 구형의 세리아 나노입자를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 탄소수 1 내지 5의 1가 알코올 및 물의 혼합 용매에 세리아 전구체를 가하여 혼합액을 얻는 단계; 및
상기 혼합액에 감마선을 조사하는 단계[;]를 포함하는 세리아 나노입자의 제조방법을 제공한다.
상기 탄소수 1 내지 5의 1가 알코올 및 물의 혼합 부피비는 약 0.01:1 내지 약 0.2:1인 것일 수 있다.
상기 감마선은 약 10 내지 약 25 KGy의 선폭으로 조사될 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 평균 입경이 약 5nm 이하이고, 입자 크기 분포가 약 ±1nm 이내인 세리아 나노 분말을 제공한다.
간단한 공정을 통해 균일한 입자 크기, 입도 분포 및 구형 형상을 갖는 세리아 나노입자를 제조할 수 있다. 또한 본 발명의 구현예들에 따른 세리아 나노 분말은 응집이 거의 되지 않으면서, 약 5nm이하의 균일한 입자 크기를 가지므로, 고체 산화물 연료 전지 등 다양한 산업 분야에서 활용 가능성이 크다.
본 발명에 따른 구현예들에 따르면, 세리아 전구체를 탄소수 1 내지 5의 1가 알코올 및 물의 혼합 용매에 용해하고, 감마선을 조사하는 단계를 거쳐, 안정화제의 사용 없이도 입자의 응집이 거의 발생되지 않는 세리아 나노 분말을 제조할 수 있다.
상기 혼합 용매는 탄소수 1 내지 5의 1가 알코올 및 물의 혼합 부피비가 약 0.01:1 내지 약 0.2:1인 것일 수 있다. 상기 범위 미만에서는 세리아 합성 반응이 진행되기 어렵고, 상기 범위 초과시 수율이 떨어질 우려가 있다.
일반적으로 수용액에 감마선을 조사하면 OH 라디칼이 생성되는데, 이 OH 라디칼은 입자 생성을 방해하므로 OH 스캐빈져를 이용하여 제거하게 된다. 그런데 본 발명에서와 같이 산화물 입자를 제조하는 경우에는 OH 라디칼이 산화물을 구성하는 산소이온을 공급하는 역할도 한다. 이 경우 상술한 바와 같이 적절한 함량의 알코올을 사용하여 OH 함량을 조절함으로써 수용액에 존재하는 OH 라디칼의 양을 조절하는 것이 바람직하다.
상기 탄소수 1 내지 5의 1가 알코올은 메탄올, 에탄올, 부탄올, 이소프로판올 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 예를 들어 이소프로판올이다.
또한 상기 세리아 전구체는 산화되어 세리아(CeO2)를 형성할 수 있는 화합물이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어 세륨염 또는 세륨 산화물염을 사용 할 수 있으며, 세륨 질산염일 수 있다. 이와 같은 세리아 전구체는 용매 1g당 약 0.001mmol 내지 약 0.06mmol의 몰농도로 사용될 수 있으며, 상기 세리아 전구체의 농도가 약 0.001mmol/g 미만인 경우 수율이 떨어지고, 약 0.06mmol/g 초과시 세리아 입자의 크기가 증가할 우려가 있다.
상기 감마선은 세리아 전구체로부터 세리아를 형성할 수 있는 충분한 정도로 조사될 수 있다. 감마선 에너지를 통해 세리아를 합성하므로, 합성 과정 중 열에너지에 의한 입자의 응집을 방지할 수 있게 된다.
일반적으로 안정화제는 상기와 같은 공정에서 입자 크기를 감소시키는 역할을 수행한다. 본 발명의 일구현예에서는 고분자 안정화제와 같은 안정화제의 사용 없이도 입자의 응집이 거의 발생되지 않으므로 미세한 크기의 나노입자를 균일하게 얻을 수 있게 되며, 안정화제를 사용하지 않음으로써 공정을 단축시킬 수 있게 된다.
상기 감마선은 약 10 내지 약 25 KGy 선폭으로 조사할 수 있다. 10 kGy 미만에서는 반응이 진행되기 어렵고, 25 kGy 초과시 경제성이 떨어질 우려가 있다. 또한 감마선은 경제성을 고려할 때 약 12 내지 16시간 동안 조사될 수 있다.
상기 혼합 용매에는 산화제를 더 추가할 수 있다. 이와 같은 산화제는 세리아 전구체를 산화시키는 화합물로서, 세리아 합성 시간을 단축시킬 수 있다. 산화제의 예로는 과산화수소, 산소, 또는 유기산 등이 있으며, 이에 제한되지 않는다.
상기 산화제는 상기 혼합용매의 중량을 기준으로 약 0.001 내지 약 5중량%, 또는 약 0.01 내지 약 2중량%의 함량으로 추가할 수 있다.
상기 세리아 나노입자는 다른 종류의 금속 산화물이 도핑된 형태일 수도 있다. 이러한 금속산화물의 도핑시 CeO2의 산소 동공(vacancy)이 발생하면서 산소 이온 전도도가 크게 향상될 수 있으므로 고체 산화물 연료 전지 적용시 유리할 수 있다.
도핑되는 상기 금속 산화물로서는 세륨과 다른 종류 금속의 산화 형태라면 특별히 제한되지 않으나, Sm2O3, Y2O3, Gd2O3 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 금속 산화물이 도핑된 세리아 나노입자는 상기 혼합액에 금속 산화물 전구체를 더 추가하여 제조될 수 있다. 세리아의 합성과 함께 금속 산화물이 합성되어 세리아에 도핑되므로, 금속 산화물의 입자 크기가 균일할 뿐 아니라, 면적 당 세리아와 금속 산화물의 분포 정도도 균일할 수 있다.
상기 금속 산화물 전구체는 감마선 에너지에 의해 산화되어 금속 산화물을 형성할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않고, Sm, Y, Gd 등의 금속 원소, 혹은 이들의 염, 유기염 또는 산화물염일 수 있으며, 예를 들어 상기 금속의 질산염 또는 유기염일 수 있다.
상기 감마선의 조사 후 결과물을 여과하고 건조하는 단계를 통해, 세리아 나노 분말을 제조할 수 있다.
상기 공정에 의해 얻어진 세리아 나노 분말은 약 5nm 이하, 예를 들어 약 2 내지 약 4nm의 초미세 나노 크기를 갖는다. 또한 입도 분포는 약 ±1nm 이내, 예를 들어 약 ±0.5nm로 균일하고, 구상에 가까운 형태를 나타낼 수 있으므로, CMP용 연 마제 또는 배기가스용 촉매로서 유용하게 사용할 수 있다.
또한 상기 공정에 의해 얻어진 세리아 나노 분말은 입자 크기가 작고 균일한 크기 분포를 가지므로 이온 전도도가 큰 멤브레인을 제조할 수 있게 된다. 따라서 고체 산화물 연료 전지의 고체 전해질 재료로서 그 유용성이 커진다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명할 것이나, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
물 33.25ml와 이소프로판올 1.75ml가 혼합된 용매에 Cerium (III) nitrate hexahydrate 0.254g을 용해한 후, 20Kgy의 감마선을 14시간 동안 조사하였다. 반응 결과물을 여과 후 60℃에서 건조하여 CeO2 분말 0.1g을 얻었다. 상기에서 제조된 CeO2 분말 0.1g의 TEM 사진을 도 1에 나타내었다.
상기 도 1a 및 도 1b에 나타낸 바와 같이 CeO2 분말이 구상의 형태를 가짐을 알 수 있으며, 그 평균 입경이 3nm이고, 입도 분포가 ±1nm임을 알 수 있다.
한편, 상기 반응 결과물에 대하여 XPS를 측정하여 그 결과를 도 1c에 나타내었다. 상기 XPS의 결과로부터 상기 반응 결과물이 CeO2의 구조를 가짐을 확인할 수 있다.
<실시예 2>
물 33.25ml와 이소프로판올 1.75ml 대신, 물 31.5ml와 에탄올 3.5ml가 혼합 된 용매를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 CeO2 분말 0.1g을 얻었다. 상기에서 제조된 CeO2 분말 0.1g의 TEM 사진을 도 2a 및 도 2b에 나타내었다. 상기 도 2a 및 도 2b에 나타낸 바와 같이 CeO2 분말이 구상의 형태를 가짐을 알 수 있으며, 그 평균 입경이 3nm이고, 입도 분포가 ±1nm임을 알 수 있다.
<실시예 3>
물 33.25ml와 이소프로판올 1.75ml의 혼합 용매에 과산화수소(35중량%) 0.5ml를 더 첨가한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 CeO2 분말 0.1g을 얻었다. 상기에서 제조된 CeO2 분말 0.1g의 TEM 사진을 도 3a 및 3b에 나타내었다.
상기 도 3a 및 도 3b에 나타낸 바와 같이 CeO2 분말이 구상의 형태를 가짐을 알 수 있으며, 그 평균 입경이 3nm이고, 입도 분포가 ±1nm임을 알 수 있다.
<비교예 1>
물 35ml에 Cerium (III) nitrate hexahydrate 0.254g을 녹인 후, 감마레이를 14시간 조사하였다. 세리아 나노 분말이 제조되지 않고, Cerium (III) nitrate hexahydrate로 잔류함을 확인하였다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
도 1a 및 도 1b는 실시예 1에 따라 제조된 세리아 나노 분말의 TEM 사진이다.
도 1c는 실시예 1에 따라 제조된 세리아 나노 분말의 XPS 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2a 및 2b는 실시예 2에 따라 제조된 세리아 나노 분말의 TEM 사진이다.
도 3a 및 3b는 실시예 3에 따라 제조된 세리아 나노 분말의 TEM 사진이다.

Claims (13)

  1. 탄소수 1 내지 5의 1가 알코올 및 물의 혼합 용매에 세리아 전구체를 가하여 혼합액을 얻는 단계;
    상기 혼합에 감마선을 조사하는 단계;를 포함하는 세리아 나노입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소수 1 내지 5의 1가 알코올 및 물의 혼합 부피비가 약 0.01:1 내지 약 0.2: 1인 것인 세리아 나노입자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소수 1 내지 5의 1가 알코올이 메탄올, 에탄올, 부탄올, 이소프로판올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 세리아 나노입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 세리아 전구체가 세륨 질산염인 세리아 나노입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 감마선을 10 내지 25 KGy 선폭으로 조사하는 것인 세리아 나노입자의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 혼합액이 산화제를 더 포함하는 것인 세리아 나노입자의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 산화제가 과산화수소, 산소 또는 유기산인 것인 세리아 나노입자의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 산화제가 상기 혼합용매의 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 5중량%의 함량인 것인 세리아 나노입자의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 용액이 금속 산화물 전구체를 더 포함하는 것인 세리아 나노입자의 제조방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 세리아 나노입자의 제조방법으로 얻어진 세리아 나노입자.
  11. 평균 입경이 약 5nm 이하이고, 입자 크기 분포가 약 ±1nm 이내인 세리아 나노 분말.
  12. 제11항에 따른 세리아 나노 분말을 함유하는 고체 전해질.
  13. 제12항에 따른 고체 전해질을 포함하는 고체 산화물 연료전지.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104843762A (zh) * 2015-04-29 2015-08-19 山东科技大学 一种酞菁修饰的二氧化铈纳米粒子的制备方法

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