KR20100056799A - 표준환원전위차를 이용한 은-산화망간 복합체 나노 로드 또는 튜브의 제조방법 - Google Patents

표준환원전위차를 이용한 은-산화망간 복합체 나노 로드 또는 튜브의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표준 환원전위차를 이용한 은-산화망간 복합체 나노 로드 또는 튜브의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 은 이온 및 과망간 이온의 표준 환원전위차를 이용한 치환반응을 통해 은-산화망간 복합체 나노 로드 또는 나노 튜브를 제조함으로써 제조공정이 쉽고 간단한 표준 환원전위차를 이용한 은-산화망간 복합체 나노 로드 또는 튜브의 제조방법에 관한 것이다.
은-산화망간 복합체 나노 로드, 나노 튜브, 표준 환원전위차

Description

표준환원전위차를 이용한 은-산화망간 복합체 나노 로드 또는 튜브의 제조방법{Method for synthesizing Ag-Mn3O4 complex nanorods or nanotubes by using the standard reduction potential difference}
본 발명은 표준 환원전위차를 이용한 은-산화망간 복합체 나노 로드 또는 튜브의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 은 이온 및 과망간 이온의 표준 환원전위차를 이용한 치환반응을 통해 은-산화망간 복합체 나노 로드, 또는 기공이 형성된 은-산화망간 복합체 나노 튜브를 제조함으로써 제조공정이 쉽고 간단한 표준 환원전위차를 이용한 은-산화망간 복합체 나노 로드 또는 튜브의 제조방법에 관한 것이다.
산화망간(Mn3O4)은 싸고 효율적인 촉매로 일산화탄소와 일산화질소의 배출을 막고[Catal. Today, 1999, 47, 161], 가역적으로 착색(colored)과 탈색(bleached)이 가능하여 산화발색(anodic coloration)을 위한 전기 변색(electrochromic) 물질 로 사용되며[Electochim. Acta, 1992, 37, 2015], 자성 재료 [J. Colloid and Interface Science, 291, 2005, 175-180], 전자나 정보 기술에 응용되는 아철산염(ferrite)을 만드는 주재료로 사용되고[Ceram. Int, 14, 1988, 87], 이온교환, 흡착, 배리스터(varistor), 전기화학적 재료로서 널리 사용된다.
많은 산화망간(Mn3O4)을 만드는 많은 방법이 연구되고 있다. 주로 1000℃의 고온에서 산화망간(Mn3O4)을 만드는 연구가 진행되었다. 저온의 용액에서 산화망간을 만들려는 연구가 진행되고 있고, 200℃의 수소 분위기에서 MnO2을 환원 시키면서 Mn3O4를 만들고[Solid State Ionics, 117, 1999, 331], 졸-겔 방법을 통해 만들거나[Angew. Chem. Int. Ed, 43, 2004, 1115],[Mater. Res. Bull, 38, 2003, 1695] 열수작용법(hydrothermal method)을 통해서　 산화망간(Mn3O4)을 만들고 있다.[J. Mater. Chem, 9, 1999, 15] 또한 물과 알코올 혼합물에서와[Chem. Lett, 33, 2004, 804] 마이크로파를 이용한 방법들이 연구되고 있다. [MRS Bull, 41, 2006, 647]
산화망간(Mn3O4)의 크기를 줄이면서 표면적을 넓히고 응용에 필요한 성능을 높이고자 나노 크기의 입자를 만들기 시작하였다. 나노 크기의 원통 및 튜브를 만드는 연구는 MnSO4, Mn(CH3COO)2, Mn(OAC)2, MnCl2, KMnO4염의 산화반응을 통해서와 한 단계의 고체 상태 반응을 통해서[Adv. Mater, 2002, 837], 그리고 r-MnOOH의 rational 변환 방법에 의해서 연구되고 있다[J. Solid State Chem, 178, 2005, 2368].
종래의 산화망간 원통 또는 튜브를 제조하는 방법은 복잡한 여러 단계를 거치거나, 많은 설비와 시간을 필요로 한다는 단점이 있다. 또한 산화망간을 만드는데 필요한 반응 온도가 높으며, 산화망간 입자가 비교적 크다는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 종래기술의 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 금속간의 표준 환원전위차를 이용하여 간단하게 제조할 수 있으며, 제조시간이 단축된 개선된 은-산화망간 나노 로드 또는 튜브의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 0.1mM 내지 10mM의 농도를 갖고, 80 ㎖ 내지 200 ㎖의 부피를 갖는 과망간 이온(MnO4 -)을 함유하는 수용액에 은 나노 입자를 첨가하여 금속간 치환 반응시키는 단계를 포함하는 은-망간 나노 입자의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 0.1mM 내지 10mM의 농도를 갖고, 144 ㎖ 내지 200 ㎖의 부피를 갖는 과망간 이온(MnO4 -)을 함유하는 수용액에 은 나노 입자를 첨가하여 금속간 치환 반응시키는 단계를 포함하는 기공이 형성된 은-망간 나노 입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 은-산화망간 나노 로드 또는 튜브의 제조방법은 기존의 방법에 비해 비표면적을 증가시켜 쉽게 반응을 촉진시킬 수 있는 장점이 있고, 제조공정이 간단하고 시간이 적게 걸리는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 은-망간 나노 입자의 제조방법을 구체적으로 설명한다.
본 발명은 0.1mM 내지 10mM의 농도를 갖고, 80 ㎖ 내지 200 ㎖의 부피를 갖는 과망간 이온(MnO4 -)을 함유하는 수용액에 은 나노 입자를 첨가하여 금속간 치환 반응시키는 단계를 포함하는 은-망간 나노 입자의 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 0.1mM 내지 10mM의 농도를 갖고, 144 ㎖ 내지 200 ㎖의 부피를 갖는 과망간 이온(MnO4 -)을 함유하는 수용액에 은 나노 입자를 첨가하여 금속간 치환 반응시키는 단계를 포함하는 기공이 형성된 은-망간 나노 입자의 제조방법에 관한 것이다.
여기서, 상기 은-망간 나노 입자는 나노 로드(rod) 또는 나노 튜브일 수 있으며, 과망간 이온을 함유하는 수용액의 부피가 80 ㎖ 내지 200 ㎖일 경우에는 은-망간 나노 로드 및 은-망간 나노 튜브가 생성되고, 144 ㎖ 내지 200 ㎖일 경우에는 은-망간 나노 튜브가 생성된다. 한편, 은-망간 나노 로드는 수용액의 부피가 36 ㎖ 내지 108 ㎖에서 생성되고, 바람직하게는 72 ㎖ 내지 90 ㎖에서 생성되며, 은-망간 나노 튜브는 수용액의 부피가 160 ㎖ 내지 180 ㎖인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 은-망간 나노 입자의 제조방법은 금속간의 표준 환원 전위차에 의한 산화-환원반응을 이용한 것으로, 은이온과 과망간 이온의 표준 환원전위는 각각
Figure 112008080112790-PAT00001
으로, 은 이온의 표준 환원전위보다 과망간 이온의 표준 환원 전위가 더 크기 때문에 Ag(s)는 Ag+(aq)으로, 과망간이온(MnO4 -)은 Mn3O4(s)로 각각 이온반응을 하게 된다.
상기 은나노입자는 은나노 로드인 것이 바람직하고, 상기 은나노 로드의 제조방법은 특별히 제한되지 않으나, 용액과 PVP(Poly vinyl pyrrolidone)용액을 혼합하고, 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol) 상에서 제조하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 은나노 로드는 지름이 약 50~100㎚ 일 수 있고, 길이가 2~3㎛ 일 수 있다.
상기 과망간 이온(MnO4 -)을 함유하는 용액은 특별히 제한하지는 않으나 KMnO4, NaMnO4, 또는 Ca(MnO4)2 수용액 중 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 과망간 이온(MnO4 -)을 함유하는 수용액의 농도는 0.1mM 내지 10mM 인 것(은나노 로드의 무게가 219.6mg인 경우)이 바람직한데, 이는 은나노 입자에 10mM 이상의 과망간 수용액을 넣게 되면 입자의 크기가 커지거나 튜브의 형틀이 사라지기 때문이다.
또한, 은 나노 입자와 반응하는 상기 수용액의 함량 의존적으로 은 나노 입자의 표면에 생기는 산화망간의 두께가 증가하는 것을 특징으로 한다.
한편, 상기 금속간 치환 반응은 50℃ 내지 150℃에서 10분 내지 30분 동안 수행되는 것이 바람직한데, 이는 상온에서 보다 반응속도를 빠르게 함으로써 반응시간을 줄일 수 있기 때문이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
은-산화망간 복합체 나노 튜브의 제조(과망간산칼륨 수용액 108ml)
은-산화망간 복합체 나노 튜브를 제조하기 위해, 우선 AgNO3 용액과 PVP(Poly vinyl pyrrolidone) 용액을 혼합하고 에틸렌 글리콜 (Ethylene glycol) 상에서 은 나노 로드를 제조하였다.
도 2(a)에 나타난 바와 같이, 지름이 약 50 내지 100nm이고, 길이는 2 내지 3㎛의 은 나노 로드가 제조됨을 알 수 있었다. 또한, 도 2(b)에 나타난 바와 같이, 상기 은 나노 로드에 대한 EDX분석을 통해 은 나노 로드가 제조됨을 알 수 있었다.
상기에서 제조된 은 나노 로드를 은-이산화망간 복합체 나노 튜브로 만들기 위해, 은 나노 로드에 1mM KMnO4 수용액 108㎖를 넣고 각각 20분간 동안 100℃에서 반응시켜 은-이산화망간 복합체 나노 로드를 얻었다.
여기서, 은 나노 로드의 무게는 219.6mg이며, 이 양을 기준으로 0.1mM의 KMnO4 수용액 108㎖을 사용하였다.
도 3은 실시예 1에 따른 은-산화망간 나노 튜브의 형상을 나타낸 투과전자현미경 사진이다. 상기 시험에 따라 은-이산화망간 나노 로드가 제조됨을 확인하였다.
도 3에 나타난 바와 같이, 지름이 약 50 내지100㎚이고, 길이는 2 내지 3㎛의 은-이산화망간 복합체 나노 로드가 제조되었다.
<실시예 2>
은-산화망간 나노 튜브의 제조(과망간산칼륨 수용액 144ml)
도 4 는 본 발명의 실시예 2에 따른 은-산화망간 나노 튜브의 투과전자현미경 및 EDX 분석 결과이다
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 은 나노 로드에 1mM 과망간산칼륨(KMnO4) 수용액 144㎖를 첨가하여 은-산화망간 나노 튜브를 제조하였다.
여기서, 은 나노 로드의 무게는 219.6mg이며, 이 양을 기준으로 0.1mM의 KMnO4 수용액 108㎖을 사용하였다.
투과 전자현미경 하에서 과망간산칼륨 수용액을 통해 제조한 은-이산화망간 복합체 나노 로드의 형상을 관찰하고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4(a)에 나타난 바와 같이, 지름이 약 50 내지 100㎚이고, 길이는 2 내지 3㎛의 은-이산화망간 복합체 나노 튜브가 제조되었다.
상기 시험에 따라 은-이산화망간 나노 튜브가 제조됨을 EDX분석을 통한 망간과 산소의 피크를 통해 확인할 수 있었으며, 도 4(b)에서 탄소화 구리의 피크는 탄소로 코팅한 구리 그리드로부터 나온 것이다.
또한, 도 5 는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 은-산화망간 나노 튜브의 XRD분석 결과로서, 은-망간 나노튜브는 Mn3O4의 구조를 갖는 것을 확인하였다.
실시예 1및 2에 나타난 바와 같이, 과망간산칼륨 함량이 증가할수록 은 나노 튜브 표면에 생기는 산화망간의 두께가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
<비교예 1>
상기 실시예 1 과 동일하게 실시하되, 1mM 과망간산칼륨(KMnO4) 수용액의 양을 0 ㎖, 36㎖, 72㎖를 사용하고 과망간산칼륨의 양의 변화에 따른 은-이산화망간 복합체 나노 입자의 변화를 비교하였다.
투과 전자현미경 하에서 과망간산칼륨 함량을 달리하여 제조한 은-이산화망간 복합체 나노 로드 또는 튜브의 형상을 관찰하고, 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에서 과망간산칼륨의 함량이 (a)는 0 ㎖ (b)는 36 ㎖, (c)는 72 ㎖ 첨가한 것이다.
도 6에 나타난 바와 같이, 과망간산칼륨 함량이 증가할수록 은 나노 튜브 표면에 생기는 산화망간의 두께가 증가하고, 은-망간 나노 로드에서 은-망간 나노 튜브로 변화하는 것을 확인할 수 있었다.
이와 같이, 과망간 이온을 함유하는 수용액의 농도가 80 ㎖ 내지 200 ㎖일 경우에는 은-망간 나노 로드 및 은-망간 나노 튜브가 생성되고, 144 ㎖ 내지 200 ㎖일 경우에는 은-망간 나노 튜브가 생성된며, 과망간산칼륨 함량이 증가할수록 은 나노 튜브 표면에 생기는 산화망간의 두께가 증가하고, 은-망간 나노 로드에서 은-망간 나노 튜브로 변화하는 것을 확인할 수 있었다.
위에서 설명된 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대한 통상의 지식을 가지는 당업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 하기의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.
도 1 은 본 발명에 따른 은-산화망간 나노 로드 또는 튜브의 제조 공정의 개략도를 나타낸 것이다.
도 2 는 본 발명에 따른 은 나노 로드의 형상을 나타낸 투과전자현미경 사진 및 EDX 분석 결과이다.
도 3 은 본 발명의 실시예 1에 따른 은-산화망간 나노 튜브의 형상을 나타낸 투과전자현미경 사진이다.
도 4 는 본 발명의 실시예 2에 따른 은-산화망간 나노 튜브의 투과전자현미경 및 EDX 분석 결과이다.
도 5 는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 은-산화망간 나노 튜브의 XRD분석 결과이다.
도 6 는 본 발명의 비교예 1 에 따른 은-산화망간 나노 로드 및 튜브의 형상을 나타낸 투과전자현미경 사진이다.

Claims (13)

  1. 0.1mM 내지 10mM의 농도를 갖고, 80 ㎖ 내지 200 ㎖의 부피를 갖는 과망간 이온(MnO4 -)을 함유하는 수용액에 은 나노 입자를 첨가하여 금속간 치환 반응시키는 단계를 포함하는 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    과망간 이온(MnO4 -)을 함유하는 용액이 KMnO4, NaMnO4, 또는 Ca(MnO4)2 수용액인 것을 특징으로 하는 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    은 나노 입자는 로드(rod)형인 것을 특징으로 하는 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    금속간 치환 반응은 50℃ 내지 150℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    금속간 치환 반응은 10분 내지 30분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 은-망간 나노 입자의 크기는 지름이 50 내지 100㎚이고, 길이가 2㎛ 내지 3㎛인 것을 특징으로 하는 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  7. 0.1mM 내지 10mM의 농도를 갖고, 144 ㎖ 내지 200 ㎖의 부피를 갖는 과망간 이온(MnO4 -)을 함유하는 수용액에 은 나노 입자를 첨가하여 금속간 치환 반응시키는 단계를 포함하는 기공이 형성된 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 수용액의 부피는 160 ㎖ 내지 180 ㎖인 것을 특징으로 하는 기공이 형성된 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    과망간 이온(MnO4 -)을 함유하는 용액이 KMnO4, NaMnO4, 또는 Ca(MnO4)2 수용액인 것을 특징으로 하는 기공이 형성된 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    은 나노 입자는 로드(rod)형인 것을 특징으로 하는 기공이 형성된 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    금속간 치환 반응은 50℃ 내지 150℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 기공이 형성된 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    금속간 치환 반응은 10분 내지 30분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 기공이 형성된 은-망간 나노 입자의 제조방법.
  13. 제 7 항에 있어서,
    상기 기공이 형성된 은-망간 나노 입자의 크기는 지름이 50 내지 100㎚이고, 길이가 2㎛ 내지 3㎛인 것을 특징으로 하는 기공이 형성된 은-망간 나노 입자의 제조방법.
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