KR20100042946A - The exterior and interior materials and manufacture method thereof of clay using the titanium dioxide photocatalyst coated apatite on the surface - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 이용한 점토재 내외장재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 빛에 의해 광촉매로부터 발생되어 각종 유기물에 대한 강력한 산화환원 기능을 갖는 하이드록시 라디컬(OH-)과 슈퍼 옥사이드 이온(O2 -)를 통해 거의 모든 종류의 유기 화합물을 완전 분해하여 실내 및 실외의 환경을 정화시키는 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 이용한 점토재 내외장재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to clay interior and exterior materials using titanium dioxide photocatalyst coated with apatite and a method for preparing the same. More specifically, the present invention relates to a hydroxy radical having a strong redox function for various organic substances generated from photocatalyst by light. curl (OH -) and superoxide ion (O 2 -) to most types of clay material interior and exterior materials to completely decompose the organic compound is cross-linked apatite to purify the indoor and outdoor environment with a titanium dioxide photocatalytic coating on the surface and its through It relates to a manufacturing method.
일반적으로 점토는 함수 알루미노 규산염 광물의 집합체로 수분을 가하면 가소성이 발현되는 것으로, 건조시 굳어져 강성을 나타내기 때문에 건축물의 내외장재나 바닥재로 광범위하게 사용되고 있다. 이러한 점토를 이용한 점토 2차 제품의 경우 건축 내외장재로 친환경제품의 이미지를 가지고 있으나, 점토를 주원료로 하 여 1000℃ 이상의 고온에서 성형을 함으로써 유해성분을 발산하지 않는다는 특징을 가지고 있다. In general, clay is a collection of hydrous aluminosilicate minerals, and plasticity is expressed. When clay is hardened during drying, it is widely used as interior and exterior materials and flooring materials for buildings. The clay secondary products using such clays have the image of eco-friendly products as interior and exterior building materials, but they do not emit harmful ingredients by molding at high temperatures of 1000 ℃ or higher using clay as the main raw material.
그러나, 전술한 바와 같은 일반적인 점토 제품들은 단순히 유해 성분을 발산하지 않는다는 특징 이외에 다른 기능성이 없어 사용에 한계가 있다.However, the general clay products as described above are limited in their use because they do not have any other function besides the feature that they simply do not emit harmful ingredients.
한편, 이전부터 이산화티탄 광촉매를 접목시키는 등의 방법은 여러 번 제시되었고, 아파타이트와 이산화티탄 광촉매를 혼합하여 점토제품에 적용한 사례도 있었으나, 이러한 시도로 만들어진 제품들은 흡착력이 떨어지거나 흡착과 분해가 같이 실행되지 않는 단점으로 인하여 실용화가 되지 못하였다.On the other hand, the method of incorporating titanium dioxide photocatalyst has been suggested several times, and there have been cases where apatite and titanium dioxide photocatalyst were mixed and applied to clay products. It has not been put to practical use due to the disadvantage of not being implemented.
또한, 일부에서는 이산화티탄 광촉매 분말을 점토제품의 제조과정에서 혼합하여 제품을 생산하였지만, 고온에서 성형하는 점토제품의 특성으로 인하여 이산화티탄이 광촉매로서의 기능을 거의 상실하여 단순한 안료의 기능 이상을 기대하지 못하는 제품이 되는 단점이 나타나기도 하였다.In addition, some products produced by mixing titanium dioxide photocatalyst powder in the manufacturing process of clay products, but due to the characteristics of clay products molded at high temperatures, titanium dioxide almost lost its function as a photocatalyst, so it is not expected to be more than a simple pigment. There are also disadvantages of being a poor product.
한편, 광촉매는 빛에 의해 하이드록시 라디컬(OH-)과 슈퍼 옥사이드 이온을 발생하여 각종 유기물, 미생물 등을 무차별적으로 완전하게 분해할 수 있는 물질이지만, 광촉매는 빛이 있어야만 오염물을 분해할 수 있기 때문에 건축 내장재에 사용시 그 기능이 현저히 저하된다. 그리고, 아파타이트는 M10(ZO4)6X2의 분자식을 가지는 물질로서 유기물 및 세균을 흡착할 수 있는 능력을 가지고 있다.On the other hand, a photocatalyst is a hydroxyl radical (OH -) by light but the material capable to generate the superoxide ion decomposition of various organic substances, microorganisms and so on completely indiscriminately, the photocatalyst can must be the light decomposition of contaminants Because of this, when used in building interior materials, its function is significantly reduced. Apatite is a substance having a molecular formula of M 10 (ZO 4 ) 6 X 2 , and has the ability to adsorb organic substances and bacteria.
그러나, 이산화티탄 광촉매는 자외선을 그 에너지원으로 하고 있어 자외선이 없는 저녁이나 날이 흐릴 때는 상대적으로 효과를 나타낼 수 없거나 효과가 떨어지 는 단점을 가지고 있다. 이산화티탄 광촉매의 이러한 단점을 보완하기 위하여 각종 흡착제를 사용하고 있으며, 아파타이트를 이산화티탄 광촉매와 혼합하여 사용한 결과 빛이 없는 야간에 유기물에 대한 흡착이 이루어지기는 하지만 흡착된 유기물이 광촉매와의 접촉이 없는 관계로 분해는 이루어지지 않는 단점이 발생하였다.However, the titanium dioxide photocatalyst has ultraviolet light as its energy source, and thus, when the evening or day without ultraviolet light is cloudy, the titanium dioxide photocatalyst has a relatively ineffective effect or a poor effect. Various adsorbents are used to make up for the shortcomings of titanium dioxide photocatalysts.As a result of mixing apatite with titanium dioxide photocatalysts, the adsorption of organic matters occurs at night when there is no light, but the adsorbed organics do not come into contact with the photocatalysts. There is a disadvantage that the decomposition does not occur without.
본 발명은 전술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 실내 및 실외 대기중의 유해한 유기화합물질 등을 흡착시키고 분해하여 실내 및 실외의 환경을 정화시키는 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 이용한 점토재 내외장재 및 이의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다. 즉, 본 발명은 빛에 의해 광촉매로부터 발생되는 것으로 각종 유기물에 대한 강력한 산화환원 기능을 갖는 하이드록시 라디컬(OH-)과 슈퍼 옥사이드 이온(O2 -)에 의해 거의 모든 종류의 유기 화합물을 완전 분해할 수 있으며, 건축 내·외장재나 보도용 블록의 경우 대기중의 질소화합물이나 황화합물 또한 대기중의 자외선을 에너지원으로 하여 효과적으로 줄일 수 있도록 하는 점토제품 및 이의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, apatite dioxide coated on the surface of the apatite to adsorb and decompose harmful organic compounds in the indoor and outdoor atmosphere to clean the indoor and outdoor environment An object of the present invention is to provide an interior and exterior clay material and a manufacturing method thereof using titanium photocatalyst. That is, the present invention is hydroxyl radical (OH -) have to be generated from the photocatalyst by the light of a strong oxidation-reduction function for a variety of organic and superoxide ion (O 2 -) an organic compound nearly all kinds of by complete The purpose of the present invention is to provide clay products and manufacturing methods thereof, which can be decomposed and effectively reduce nitrogen compounds or sulfur compounds in the atmosphere, as well as ultraviolet rays as atmospheric energy sources in building interior and exterior materials and sidewalk blocks. .
본 발명에 따른 기술의 다른 목적은 건축 내외장재로서 폭넓게 사용되고 있는 점토제품에 대하여 점토가 가지고 있는 고유기능 이외에 항균력의 배가 및 유해한 유기가스의 안전하고 완벽에 가까운 분해 처리 기능과 NOx, SOx의 효과적인 저 감 및 아파타이트 코팅 이산화티탄 광촉매의 자정기능(self-cleaning)에 의한 제품의 청결상태가 오래도록 유지될 수 있도록 하는 점토재 내외장재 및 이의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.The other object of the technology according to the present invention is to increase the antimicrobial power and the safe and near-decomposition of harmful organic gases in addition to the intrinsic function of clay for clay products widely used as interior and exterior materials for building, and effective reduction of NOx and SOx. And it is an object of the present invention to provide a clay material interior and exterior materials and a method for manufacturing the same so that the clean state of the product by the self-cleaning of the apatite-coated titanium dioxide photocatalyst can be maintained for a long time.
아울러, 본 발명에 따른 기술의 또 다른 목적은 자외선의 조사가 없는 저녁에 기능을 상실하는 이산화티탄 광촉매의 단점을 극복하기 위하여 빛이 없는 야간에도 효과적으로 가스나 미생물 등을 흡착시켜 잡아두고 빛이 조사되면 흡착된 가스나 미생물 등을 완전 분해가 가능한 점토재 내외장재 및 이의 제조방법을 제공함에 있다.In addition, another object of the technology according to the present invention is to effectively absorb the gas or microorganisms at night without light in order to overcome the shortcomings of the titanium dioxide photocatalyst which loses its function in the evening without the irradiation of ultraviolet light and irradiated with light The present invention provides clay interior and exterior materials capable of completely decomposing adsorbed gas or microorganisms, and a method of manufacturing the same.
전술한 목적을 달성하기 위해 구성되는 본 발명은 다음과 같다. 즉, 본 발명에 따른 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 이용한 점토재 내외장재는 증류수 5000㎖에 Na+ 213밀리몰(mM), K+ 7.5밀리몰(mM), Ca2+ 50밀리몰(mM), Mg2+ 1.5밀리몰(mM), Cl_ 147.8밀리몰(mM), HCO3 _ 6밀리몰(mM), HPO4 2- 12밀리몰(mM), SO4 2- 0.75밀리몰(mM)의 농도가 되도록 화합물들을 용해한 다음, 고속으로 교반시키면서 나노크기(nano size)의 광촉매 TiO2 50g을 첨가하여 한 시간 교반하여 광촉매 TiO2 표면에 일정하게 아파타이트가 자리를 잡을 수 있도록 한 후, 교반을 멈춘 상태에서 24∼48시간 정도 아파타이트를 성장시키고, 200∼300℃의 온도로 30∼90분 동안 가열하여 안정화된 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 얻고, 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매 1∼19중량%, 혼화제 1중량% 및 증류수 77∼95중량%의 조성비로 혼합하여 고속으로 교반한 다음, 증점제 1∼19중량%, 바인더 1∼19중량% 및 안정제 1∼19중량%를 첨가하고 고속으로 교반하여 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 함유하는 수성도료를 얻고, 수성도료를 공지의 점토재로 이루어진 내외장재에 침지, 스프레이 코팅, 딥 코팅 또는 로울러 코팅을 통해 제조된다.The present invention configured to achieve the above object is as follows. That is, the clay interior and exterior materials using titanium dioxide photocatalyst coated on the surface of the apatite is Na + 213 mmol (mM), K + 7.5 mmol (mM), Ca 2 + 50 mmol (mM), compound to a concentration of 1.5 mmol of Mg 2+ (mM), Cl _ 147.8 millimoles (mM), HCO 3 _ 6 millimoles (mM), HPO 4 2- 12 millimoles (mM), sO 4 2- 0.75 millimoles (mM) After dissolving them, 50 g of nano-sized photocatalyst TiO 2 was added while stirring at a high speed to stir for an hour so that the apatite could be uniformly placed on the surface of the photocatalyst TiO 2. Apatite was grown for about 48 hours, heated at a temperature of 200 to 300 ° C. for 30 to 90 minutes to obtain a titanium dioxide photocatalyst coated with a stabilized apatite surface, and 1 to 19% by weight of titanium dioxide photocatalyst having apatite bonded to the surface. At a composition ratio of 1% by weight of admixture and 77-95% by weight of distilled water. After stirring at high speed, 1 to 19% by weight of thickener, 1 to 19% by weight of binder and 1 to 19% by weight of stabilizer were added and stirred at high speed to obtain an aqueous coating containing titanium dioxide photocatalyst having apatite bonded to the surface. , Aqueous paint is prepared through immersion, spray coating, dip coating or roller coating in interior and exterior materials consisting of known clay materials.
한편, 본 발명에 따른 기술의 다른 구성인 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 이용한 점토재 내외장재의 제조방법은 (a) 증류수 5000㎖에 Na+ 213밀리몰(mM), K+ 7.5밀리몰(mM), Ca2+ 50밀리몰(mM), Mg2+ 1.5밀리몰(mM), Cl_ 147.8밀리몰(mM), HCO3 _ 6밀리몰(mM), HPO4 2- 12밀리몰(mM), SO4 2- 0.75밀리몰(mM)의 농도가 되도록 화합물들을 용해하는 단계; (b) 단계(a) 과정을 통해 용해된 화합물을 고속으로 교반시키면서 나노크기(nano size)의 광촉매 TiO2 50g을 첨가하여 한 시간 교반하여 광촉매 TiO2 표면에 아파타이트가 일정하게 자리를 잡도록 하는 단계; (c) 단계(b)을 과정을 통해 광촉매 TiO2 표면에 아파타이트가 일정하게 자리 잡도록 한 후에는 교반을 멈춘 상태에서 24∼48시간 정도 아파타이트를 성장시키는 단계; (d) 단계(c)의 과정을 통해 아파타이트를 성장시킨 후에는 200∼300℃의 온도로 30∼90분간 가열을 통해 안정화된 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 얻는 단계; (e) 단계(d)를 통해 얻은 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티 탄 광촉매 1∼19중량%, 혼화제 1중량% 및 증류수 77∼95중량%의 조성비로 혼합하여 고속으로 교반한 다음, 증점제 1∼19중량%, 바인더 1∼19중량% 및 안정제 1∼19중량%를 첨가하고 고속으로 교반하여 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 함유하는 수성도료를 얻는 단계; 및 (f) 단계(e)를 통해 얻은 수성도료를 공지의 점토재로 이루어진 내외장재에 침지, 스프레이 코팅, 딥 코팅 또는 로울러 코팅을 통해 점토재 내외장재를 제조하는 단계로 이루어진다.On the other hand, the manufacturing method of the interior and exterior materials of clay material using titanium dioxide photocatalyst coated on the surface of the apatite, which is another configuration of the technology according to the present invention, (a) Na + 213 mmol (mM), K + 7.5 mmol (mM) in 5000ml of distilled water ), Ca 2+ 50 millimoles (mM), Mg 2+ 1.5 mmol (mM), Cl _ 147.8 millimoles (mM), HCO 3 _ 6 millimoles (mM), HPO 4 2- 12 millimoles (mM), SO 4 2 comprising the steps of dissolving the compound at a concentration of 0.75 millimolar (mM); (b) adding 50 g of nano size photocatalyst TiO 2 while stirring the dissolved compound at high speed to stir for one hour to allow apatite to be uniformly placed on the surface of the photocatalyst TiO 2; ; (c) growing the apatite for about 24 to 48 hours after stopping stirring after allowing the apatite to be uniformly settled on the surface of the photocatalyst TiO 2 through the step (b); (d) after growing the apatite through the process of step (c), obtaining a titanium dioxide photocatalyst coated on the surface of the stabilized apatite by heating at a temperature of 200 to 300 ° C. for 30 to 90 minutes; (e) 1 to 19% by weight of the titanium dioxide photocatalyst having the apatite obtained through step (d), 1% by weight of admixture and 77 to 95% by weight of distilled water, and stirred at high speed, followed by thickener 1 Adding 19 wt% to 19 wt% of binder and 1 to 19 wt% of stabilizer and stirring at high speed to obtain an aqueous coating containing titanium dioxide photocatalyst having apatite bonded to the surface; And (f) preparing the interior and exterior clay materials by immersing, spray coating, dip coating or roller coating the interior and exterior materials made of known clay materials into the aqueous coating obtained through step (e).
전술한 바와 같은 구성에서 이산화티탄은 아나타제, 루타일 및 부룩카이트 중 어느 하나를 사용할 수 있으며, 이산화티탄의 입도는 1∼150nm인 것을 사용함이 보다 양호하다.In the above-described configuration, titanium dioxide may be any one of anatase, rutile, and brookite, and the particle size of titanium dioxide may be preferably 1 to 150 nm.
한편, 전술한 바와 같은 구성에서 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 상기 점토재 내외장재에 코팅하는 경우 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매는 점토재 내외장재 1㎡당 10∼500g의 양이 되도록 코팅함이 보다 양호하다.On the other hand, when the titanium dioxide photocatalyst in which the apatite is bonded to the surface is coated on the interior and exterior of the clay material in the above-described configuration, the titanium dioxide photocatalyst in which the apatite is bonded to the surface is coated in an amount of 10 to 500 g per 1㎡ of clay material Is better.
아울러, 본 발명에 따른 바인더는 아크릴 에멀젼형 수지, 실리콘 에멀젼 수지 및 아크릴 에멀젼형 수지에 실리콘 에멀젼을 중합시켜 제조한 아크릴 실리콘 에멀젼 수지 중 어느 하나를 사용할 수 있다.In addition, the binder according to the present invention may use any one of an acrylic emulsion resin, a silicone emulsion resin and an acrylic silicone emulsion resin prepared by polymerizing a silicone emulsion on an acrylic emulsion resin.
본 발명에 따른 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 이용한 점토재 내외장재 및 이의 제조방법에 따르면 실내 및 실외 대기중의 유해한 유기화합물질 등을 흡착시키고 분해하여 실내 및 실외의 환경을 정화시키는 기능성 점토재 내외장재를 얻을 수 있었다.According to the present invention, according to the present invention, the interior and exterior materials of clay material using titanium dioxide photocatalyst coated on the surface of the apatite and its manufacturing method are functional clays that adsorb and decompose harmful organic compounds in indoor and outdoor atmospheres and decompose them to clean indoor and outdoor environments. The interior and exterior materials could be obtained.
한편, 본 발명에 따르면 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매로 인하여 빛이 존재하지 않는 환경에서도 미생물 및 오염물을 흡착하여 잡아두고 빛이 존재하는 환경에서 광촉매 작용에 의해 미생물 및 오염물을 완전히 분해할 수 있도록 하여 빛이 존재하지 않아도 실내 및 실외 대기중의 유해한 유기화합물질 등을 흡착시키고 분해하여 실내 및 실외의 환경을 정화시키는 효과가 발현됨을 알 수 있다.Meanwhile, according to the present invention, due to the titanium dioxide photocatalyst in which the apatite is bonded to the surface, the microorganisms and contaminants are adsorbed and held in the absence of light, and the microorganisms and contaminants can be completely decomposed by the photocatalysis in the presence of light. It can be seen that the effect of purifying the indoor and outdoor environment by adsorbing and decomposing harmful organic compounds in the indoor and outdoor atmosphere even without light is present.
아울러, 본 발명에 따른 기술은 항균력의 배가 및 유해한 유기가스의 안전하고 완벽에 가까운 분해 처리 기능과 NOx, SOx의 효과적인 저감 및 아파타이트 코팅 이산화티탄 광촉매의 자정기능(self-cleaning)에 의한 제품의 청결상태가 오래도록 유지될 수 있는 기능성 점토재 내외장재를 얻을 수 있었다.In addition, the technique according to the present invention doubles the antimicrobial activity and safe and near-decomposition of harmful organic gases, effective reduction of NOx and SOx, and self-cleaning of the apatite coated titanium dioxide photocatalyst. The functional clay material interior and exterior materials which can be maintained for a long time were obtained.
이하에는 본 발명에 따른 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 이용한 점토재 내외장재 및 이의 제조방법에 대하여 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the interior and exterior materials of clay materials using titanium dioxide photocatalyst coated on the surface of apatite according to the present invention and a method of manufacturing the same will be described in detail.
본 발명에 따른 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 이용한 점토재 내외장재는 (a) 증류수 5000㎖에 Na+ 213밀리몰(mM), K+ 7.5밀리몰(mM), Ca2+ 50밀리몰(mM), Mg2+ 1.5밀리몰(mM), Cl_ 147.8밀리몰(mM), HCO3 _ 6밀리몰(mM), HPO4 2- 12밀리몰(mM), SO4 2- 0.75밀리몰(mM)의 농도가 되도록 화합물들을 용해하는 단계, (b) 단계(a) 과정을 통해 용해된 화합물을 고속으로 교반시키면서 나노크기(nano size)의 광촉매 TiO2 50g을 첨가하여 한 시간 교반하여 광촉매 TiO2 표면에 아파타이트가 일정하게 자리를 잡도록 하는 단계, (c) 단계(b)을 과정을 통해 광촉매 TiO2 표면에 아파타이트가 일정하게 자리 잡도록 한 후에는 교반을 멈춘 상태에서 24∼48시간 정도 아파타이트를 성장시키는 단계, (d) 단계(c)의 과정을 통해 아파타이트를 성장시킨 후에는 200∼300℃의 온도로 30∼90분간 가열을 통해 안정화된 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 얻는 단계, (e) 단계(d)를 통해 얻은 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매 1∼19중량%, 혼화제 1중량% 및 증류수 77∼95중량%의 조성비로 혼합하여 고속으로 교반한 다음, 증점제 1∼19중량%, 바인더 1∼19중량% 및 안정제 1∼19중량%를 첨가하고 고속으로 교반하여 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 함유하는 수성도료를 얻는 단계 및 (f) 단계(e)를 통해 얻은 수성도료를 공지의 점토재로 이루어진 내외장재에 침지, 스프레이 코팅, 딥 코팅 또는 로울러 코팅을 통해 점토재 내외장재를 제조하는 단계를 통해 제조될 수 있다.The clay interior and exterior materials using titanium dioxide photocatalyst coated on the surface of the apatite according to the present invention are (a) Na + 213 mmol (mM), K + 7.5 mmol (mM), Ca 2+ 50 mmol (mM) in 5000 ml of distilled water. , so that the concentration of Mg 2+ 1.5 mmol (mM), Cl _ 147.8 millimoles (mM), HCO 3 _ 6 millimoles (mM), HPO 4 2- 12 millimoles (mM), sO 4 2- 0.75 millimoles (mM) Dissolving the compounds, and (b) adding 50 g of nano-sized photocatalyst TiO 2 with stirring at high speed while stirring the dissolved compound at high speed and stirring the mixture for one hour to maintain apatite on the surface of the photocatalyst TiO 2. (C) growing the apatite for about 24 to 48 hours after stopping the stirring after the apatite is uniformly settled on the surface of the photocatalyst TiO 2 through the process of (c) step (b); After growing apatite through the process of step (c), it is 30 ~ 90 minutes at a temperature of 200 ~ 300 ℃. Obtaining a titanium dioxide photocatalyst coated on the surface of the stabilized apatite by heating, (e) 1 to 19% by weight of the titanium dioxide photocatalyst having the apatite obtained through step (d), 1% by weight of admixture, and distilled water 77 After mixing at a composition ratio of ˜95% by weight, stirring at high speed, 1 to 19% by weight of thickener, 1 to 19% by weight of binder, and 1 to 19% by weight of stabilizer were added, followed by stirring at high speed. Preparing clay interior and exterior materials by dipping, spray coating, dip coating or roller coating the aqueous coating obtained through the steps of (e) obtaining the aqueous coating containing photocatalyst and (f) the interior and exterior materials of known clay materials. It can be prepared through.
즉, 본 발명에 따른 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 이용한 점토재 내외장재는 증류수 5000㎖에 Na+ 213밀리몰(mM), K+ 7.5밀리몰(mM), Ca2+ 50밀리몰(mM), Mg2+ 1.5밀리몰(mM), Cl_ 147.8밀리몰(mM), HCO3 _ 6밀리몰(mM), HPO4 2- 12밀리몰(mM), SO4 2- 0.75밀리몰(mM)의 농도가 되도록 화합물들을 용해한 다음, 고 속으로 교반시키면서 나노크기(nano size)의 광촉매 TiO2 50g을 첨가하여 한 시간 교반하여 광촉매 TiO2 표면에 일정하게 아파타이트가 자리를 잡을 수 있도록 한 후, 교반을 멈춘 상태에서 24∼48시간 정도 아파타이트를 성장시키고, 200∼300℃의 온도로 30∼90분 동안 가열하여 안정화시킨 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 얻고, 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매 1∼19중량%, 혼화제 1중량% 및 증류수 77∼95중량%를 고속으로 교반하여 혼합한 다음, 증점제 1∼19중량%, 바인더 1∼19중량% 및 안정제 1∼19중량%를 첨가하고 고속으로 교반하여 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 함유하는 수성도료를 얻고, 공지의 점토재 내외장재에 이를 침지, 스프레이 코팅, 딥 코팅 또는 로울러 코팅의 방법을 적용함으로써 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 이용한 점토재 내외장재를 제조할 수가 있다.That is, the clay interior and exterior materials using titanium dioxide photocatalyst coated on the surface of the apatite is Na + 213 mmol (mM), K + 7.5 mmol (mM), Ca 2 + 50 mmol (mM), compound to a concentration of 1.5 mmol of Mg 2+ (mM), Cl _ 147.8 millimoles (mM), HCO 3 _ 6 millimoles (mM), HPO 4 2- 12 millimoles (mM), sO 4 2- 0.75 millimoles (mM) After dissolving them, 50 g of nano-sized photocatalyst TiO 2 was added while stirring at a high speed to stir for an hour so that the apatite could be uniformly placed on the surface of the photocatalyst TiO 2 , and then the stirring was stopped. Apatite was grown for about 48 hours, heated to a temperature of 200 to 300 ° C. for 30 to 90 minutes to obtain a titanium dioxide photocatalyst coated on the surface thereof, and titanium dioxide photocatalyst having apatite bonded to the surface of 1 to 19 weight %, Admixture 1% by weight and distilled water 77-95% by weight at high speed On the contrary, the mixture was added, and then 1 to 19% by weight of the thickener, 1 to 19% by weight of the binder and 1 to 19% by weight of the stabilizer were added and stirred at a high speed to obtain an aqueous coating containing a titanium dioxide photocatalyst having an apatite bonded to the surface thereof. By applying the method of dipping, spray coating, dip coating or roller coating to the interior and exterior materials of clay, it is possible to manufacture the interior and exterior materials of clay material using titanium dioxide photocatalyst coated on the surface of apatite.
전술한 바와 같은 본 발명의 구성에서 아파타이트는 생체 내에서 상온, 높은 압력, 중성 조건에서 합성되며, 인공 합성할 경우 일반적으로 수용액반응으로 제조되며, 아파타이트로 피복된 이산화티탄은 아파타이트의 장점인 강한 흡착력을 이용하여 빛이 존재하지 않는 환경에서도 미생물 및 오염물을 흡착하여 잡아두고 빛이 존재하는 환경에서 광촉매 작용에 의해 미생물 및 오염물을 완전히 분해할 수 있기 때문에 빛이 존재하지 않아도 항균 및 탈취성능을 가질 수 있지만, 아파타이트는 자체적으로 흡착성이 매우 뛰어나기 때문에 물속에서도 자체 입자들 간의 응집력이 매우 강하므로 아파타이트가 표면처리된 광촉매 입자를 수분산시키기 위해서 일반 광촉매 입자와 다른 조성으로 분산액을 만들 필요가 있다.In the composition of the present invention as described above, apatite is synthesized at room temperature, high pressure, and neutral conditions in vivo, and when artificially synthesized, it is generally prepared by an aqueous solution reaction. Titanium dioxide coated with apatite has a strong adsorption capacity, which is an advantage of apatite. It can absorb microorganisms and contaminants even in the absence of light and decompose microorganisms and contaminants by photocatalytic action in the presence of light. However, since the apatite is very adsorptive in itself, cohesion between particles is very strong in water, so in order to disperse the photocatalytic particles treated with apatite, it is necessary to make a dispersion with a composition different from the general photocatalyst particles.
본 발명에서는 유사체액의 조건을 형성하여 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 제조한다.In the present invention, the conditions of the analog liquid are formed to prepare a titanium dioxide photocatalyst in which apatite is bound to the surface.
즉, 증류수 5000㎖에 Na+ 213밀리몰(mM), K+ 7.5밀리몰(mM), Ca2+ 50밀리몰(mM), Mg2+ 1.5밀리몰(mM), Cl_ 147.8밀리몰(mM), HCO3 _ 6밀리몰(mM), HPO4 2- 12밀리몰(mM), SO4 2- 0.75밀리몰(mM)의 농도가 되도록 화합물들을 용해한 다음, 고속으로 교반시키면서 나노크기(nano size)의 광촉매 TiO2 50g을 첨가하여 한 시간 교반하여 광촉매 TiO2 표면에 일정하게 아파타이트가 자리를 잡을 수 있도록 한 후, 교반을 멈춘 상태에서 24∼48시간 정도 아파타이트를 성장시키고, 200∼300℃의 온도로 30∼90분간 가열하여 안정화시킨 아파타이트가 표면에 코팅된 이산화티탄 광촉매를 얻는다.In other words, Na + 213 mmol (mM), K + 7.5 mmol (mM), Ca 2+ 50 mmol (mM), Mg 2+ 1.5 mmol (mM), Cl _ 147.8 mmol (mM), HCO 3 _ 6 millimoles (mM), HPO 4 2- 12 millimoles (mM), sO 4 2- by dissolving the compound at a concentration of 0.75 millimolar (mM), and then 50g of the photocatalytic TiO 2 with stirring at a high speed nanoscale (nano size) After the addition of the mixture, the mixture was stirred for one hour to allow the apatite to settle on the surface of the photocatalyst TiO 2 constantly, and then the apatite was grown for 24 to 48 hours while the stirring was stopped, and the mixture was heated at a temperature of 200 to 300 ° C. for 30 to 90 minutes. Titanium dioxide photocatalyst coated on the surface with apatite stabilized by heating is obtained.
전술한 Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl_, HCO3 _, HPO4 2-, SO4 2-은 물에 용해되어 상기 이온들을 생성할 수 있는 화합물들을 모두 사용할 수 있지만, 각각 상기의 농도가 될 수 있도록 적절히 선택하여 사용할 수도 있다. 이때, 가능한 인체에 해를 끼치지 않는 화합물을 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.The aforementioned Na + , K + , Ca 2+ , Mg 2+ , Cl _ , HCO 3 _ , HPO 4 2- , SO 4 2- can be used as all compounds which can be dissolved in water to generate the ions. In addition, it may select suitably so that each may be said concentration. At this time, it is preferable to select and use a compound which does not harm the human body as much as possible.
한편, 전술한 바와 같은 이온들의 농도는 일반적인 생체내의 무기물 이온 농도로써 생체내에서 검출되는 다른 무기물들도 일반적으로 검출되는 농도가 되도록 용해하여 사용할 수도 있다.On the other hand, the concentration of the ions as described above may be used by dissolving so that the concentration of other inorganic substances generally detected in vivo as the inorganic ion concentration in general in vivo.
본 발명에서 사용되는 광촉매는 이산화티탄으로써 입자상인 것을 사용하며, 입도가 1∼150nm인 것을 사용하는 것이 바람직하다.As the photocatalyst used in the present invention, a titanium dioxide particle is preferably used, and a particle size of 1 to 150 nm is preferably used.
전술한 바와 같은 이산화티탄이 입자가 아닌 격자 등과 같은 형상의 것을 사용할 경우에는 점토재 내외장재에 도포된 후에 인체의 피부와 접촉시 인체 피부에 손상을 유발할 우려가 있기 때문이며, 입도가 1nm 미만일 경우에는 이산화티탄 원료의 가격 상승으로 인하여 제품의 가격 상승을 초래하는 문제점이 있고, 150nm를 초과할 경우에는 코팅층으로부터 이산화티탄이 탈리될 가능성이 있다.If the above-described titanium dioxide is used in the form of a lattice, etc., not particles, it may cause damage to human skin when it comes into contact with human skin after being applied to the interior and exterior materials of clay materials, and when the particle size is less than 1 nm There is a problem that the price of the product rises due to the increase in the price of the titanium raw material, and if it exceeds 150nm there is a possibility that the titanium dioxide is detached from the coating layer.
뿐만 아니라, 아파타이트가 이산화티탄의 표면에 1∼99%, 바람직하게는 5∼36%가 결합된 광촉매를 사용하는 것이 효과적이고, 이산화티탄으로는 아나타제, 루타일, 부룩카이트의 종류 중에서 어떠한 것을 사용하여도 무방하며, 본 발명에서는 범용으로 사용되는 아나타제의 P25타입(독일 데구사 제품)을 사용하였다.In addition, it is effective to use a photocatalyst in which apatite is combined with 1 to 99%, preferably 5 to 36%, on the surface of titanium dioxide, and any one of anatase, rutile and brookite is used as titanium dioxide. In the present invention, anatase P25 type (manufactured by Degusa, Germany) was used.
또한, 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매의 안정화 온도가 200℃ 미만일 경우에는 안정화가 완전히 이루어지지 않아 수성도료로 제조시 아파타이트가 이산화티탄으로부터 분리되는 문제점이 있고, 300℃를 초과할 경우에는 온도 상승에 따른 안정화 효과가 미약하여 경제적이지 못하다.In addition, when the stabilization temperature of the titanium dioxide photocatalyst in which the apatite is bonded to the surface is less than 200 ° C., the stabilization is not completely performed. Thus, the apatite is separated from the titanium dioxide when the aqueous coating is prepared. As the stabilization effect is weak due to the rise, it is not economical.
전술한 바와 같이 제조된 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매 1∼19중량%, 혼화제 1중량% 및 증류수 77∼95중량%를 고속으로 교반하여 혼합한 다음, 증점제 1∼19중량%, 바인더 1∼19중량% 및 안정제 1∼19중량%를 첨가하고 고속으로 교반하여 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 함유하는 수성도 료를 얻고, 공지의 점토재 내외장재에 이산화티탄 광촉매를 함유하는 수성도료를 침지, 스프레이 코팅, 딥 코팅 또는 로울러 코팅의 방법을 적용한다.1 to 19% by weight of titanium dioxide photocatalyst bonded to the apatite prepared as described above, 1% by weight of admixture, and 77 to 95% by weight of distilled water were mixed with high speed, and then 1 to 19% by weight of thickener and binder 1 Aqueous paint containing titanium dioxide photocatalyst having apatite bonded to the surface is obtained by adding ˜19 wt% and stabilizer 1-19 wt% and stirring at high speed, and an aqueous paint containing titanium dioxide photocatalyst in a known clay material interior and exterior material. Apply the method of dipping, spray coating, dip coating or roller coating.
전술한 바와 같은 구성에서 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매의 사용량이 1중량% 미만일 경우에는 광촉매가 가지고 있는 항균성, 방오성, 탈취성 등의 기능성이 발휘되는 것이 어려우며, 19중량%를 초과할 경우에는 점토재 내외장재 표면에 광촉매 입자들이 응집하여 표면에 존재할 수 있고, 표면에 응집된 광촉매 입자들은 쉽게 탈리되어 기능성 유지가 곤란해지는 단점이 있다.When the amount of the titanium dioxide photocatalyst in which the apatite is bonded to the surface is less than 1% by weight, it is difficult to exhibit the antibacterial, antifouling and deodorizing properties of the photocatalyst, and when it exceeds 19% by weight. The photocatalyst particles may be present on the surface by agglomeration on the surface of the interior and exterior of the clay material, and the photocatalytic particles aggregated on the surface are easily detached, making it difficult to maintain functionality.
한편, 수성도료가 점토재 내외장재에 코팅되기에 적당한 점도를 유지시키기 위하여 천연 증점제, 고분자 증점제, 무기 증점제를 사용하는 것이 효과적이며, 본 발명에서는 고분자 증점제인 케르산(KELZAN)을 사용하였다. 이러한 증점제는 1∼19중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 증점제의 사용량이 1중량% 미만일 경우에는 제조되는 도료의 점도가 낮아 코팅이 불량해지는 문제점이 있고, 19중량%를 초과할 경우에는 첨가 상승 효과가 미약할 뿐만 아니라 다른 성분들의 사용량이 감소하여 본 발명에서 목적하는 효과를 얻을 수가 없게 된다.On the other hand, it is effective to use natural thickeners, polymer thickeners, inorganic thickeners in order to maintain a suitable viscosity for the aqueous coating to be coated on the interior and exterior of the clay material, in the present invention was used as a polymeric thickener, Kerel acid (KELZAN). It is preferable to use 1 to 19% by weight of such thickener, and when the amount of the thickener is less than 1% by weight, there is a problem in that the coating is poor due to the low viscosity of the paint to be produced. Not only the effect is weak, but also the amount of other components used is reduced so that the effect desired in the present invention cannot be obtained.
또한, 증류수는 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매와 바인더를 분산시키기고, 점도를 조절하여 코팅이 용이하게 이루어지도록 하는 것으로 77∼95중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 77중량% 미만으로 사용될 경우에는 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매와 바인더의 분산이 용이하게 이루어지지 않는 단점이 있고, 95중량%를 초과하여 사용될 경우에는 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매가 점토재 내외장재에 잘 코팅되지 않는 문제점이 있게 된다.In addition, distilled water is used to disperse the titanium dioxide photocatalyst and binder bonded to the surface of the apatite and to adjust the viscosity to facilitate the coating, it is preferable to use 77 to 95% by weight, less than 77% by weight In the case of the titanium dioxide photocatalyst bonded to the surface and the binder is not easy to disperse, when used in excess of 95% by weight, the titanium dioxide photocatalyst bonded to the surface is coated well on the interior and exterior clay materials There is a problem that is not.
뿐만 아니라, 바인더와 광촉매의 분산이 용이하게 이루어지도록 하기 위하여 혼화제를 사용하는 것이 효과적이며, 본 발명에서는 혼화제로서 메틸알코올 또는 에틸알코올을 사용하였다. 이러한 혼화제는 1중량%를 사용하는 것이 바람직하다.In addition, it is effective to use a admixture in order to facilitate the dispersion of the binder and the photocatalyst, and in the present invention, methyl alcohol or ethyl alcohol was used as the admixture. It is preferable to use 1 weight% of these admixtures.
또한, 종래의 광촉매 보다 수분산시 응집이 잘 되는 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 분산시키고 점토재 내외장재에 코팅시키기 위하여 바인더가 사용되며, 점토와의 접착 견고성과 안정성을 고려하여 아크릴 에멀젼형 수지에 실리콘 에멀젼을 중합시켜 제조한 아크릴 실리콘 에멀젼 수지를 사용하였다. 이때, 바인더의 사용량이 1중량% 미만일 경우에는 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매가 점토재 내외장재에 잘 코팅되지 않는 문제점이 있고, 19중량%를 초과하여 사용할 경우에는 광촉매의 분산이 용이하지 못하여 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매의 균질한 도포가 어려운 단점이 있다.In addition, a binder is used to disperse the titanium dioxide photocatalyst bonded to the surface of the apatite, which is more cohesive when dispersing than the conventional photocatalyst, and coated on the interior and exterior materials of the clay, and an acrylic emulsion type in consideration of the adhesion strength and stability with the clay An acrylic silicone emulsion resin prepared by polymerizing a silicone emulsion to a resin was used. At this time, when the amount of the binder is less than 1% by weight, the problem is that the titanium dioxide photocatalyst having the apatite bonded to the surface is not well coated on the interior and exterior of the clay material, and when used in excess of 19% by weight, the photocatalyst is not easily dispersed. Homogeneous application of titanium dioxide photocatalyst in which apatite is bonded to the surface is difficult.
그리고, 수성도료의 안정성을 위하여 안정제를 사용하는 것이 효과적이며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 안정제가 모두 사용될 수 있다. 이러한 안정제는 1∼19중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 안정제의 사용량이 1중량% 미만일 경우에는 도료의 저장 및 유통시 층분리의 우려가 있고, 19중량%를 초과할 경우에는 첨가 상승 효과가 미약할 뿐만 아니라 다른 성분들의 사용량이 감소하여 본 발명에서 목적하는 효과를 얻을 수 없다.In addition, it is effective to use a stabilizer for the stability of the water-based paint, all of the stabilizers commonly used in the art to which the present invention belongs. It is preferable to use 1 to 19% by weight of such stabilizers, and if the amount of stabilizer is less than 1% by weight, there is a risk of delamination during storage and distribution of the paint. Not only is it weak, but the amount of other components is reduced, and thus the desired effect is not obtained in the present invention.
전술한 바와 같이 제조된 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 함유하는 수성도료를 스프레이 코팅, 딥 코팅 또는 로울러 코팅의 방법으로 점토재 내외장재를 코팅 건조시키되, 점토재 내외장재 1㎡당 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매가 10∼500g의 양이 되도록 코팅한다. 점토재 내외장재 1㎡당 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매 코팅량이 10g 미만일 경우에는 코팅 효과가 미약하여 항균성, 방오성, 탈취성 등의 기능성이 발휘되는 것이 어려우며, 500g을 초과할 경우에는 가격이 상승하는 단점이 있다. 물론, 점토재 내외장재를 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 함유하는 수성도료에 침지시킬 수도 있다.The aqueous coating containing the titanium dioxide photocatalyst in which the apatite prepared as described above is bonded to the surface is dried by coating, dip coating or roller coating, wherein the apatite per 1㎡ of clay material is coated on the surface. The combined titanium dioxide photocatalyst is coated in an amount of 10-500 g. If the amount of titanium dioxide photocatalyst coated with apatite on the surface per 1㎡ of clay and interior materials is less than 10g, it is difficult to exert antimicrobial, antifouling, and deodorant functions, and the price rises above 500g. There is a disadvantage. Of course, the clay interior and exterior materials may be immersed in an aqueous coating containing a titanium dioxide photocatalyst in which apatite is bonded to the surface.
다음의 실시예 및 비교예는 본 발명을 좀 더 상세히 설명하는 것이지만 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.The following examples and comparative examples further illustrate the invention but do not limit the scope of the invention.
[실시예 1]Example 1
증류수 5000㎖에 Na+ 213밀리몰(mM), K+ 7.5밀리몰(mM), Ca2+ 50밀리몰(mM), Mg2+ 1.5밀리몰(mM), Cl_ 147.8밀리몰(mM), HCO3 _ 6밀리몰(mM), HPO4 2- 12밀리몰(mM), SO4 2- 0.75밀리몰(mM)의 농도가 되도록 화합물들을 용해한 다음, 고속으로 교반시키면서 광촉매 TiO2 50g을 첨가하여 한 시간 교반하여 광촉매 TiO2 표면에 일정하게 아파타이트가 자리를 잡을 수 있도록 한 후, 교반을 멈춘 상태에서 24시간 가량 아파타이트를 성장시키고, 250℃의 온도로 1시간 가열하여 안정화시키는 방법으로 본 발명에 따른 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 제조하였다.Na + 213 mmol (mM), K + 7.5 mmol (mM), Ca 2+ 50 mmol (mM), Mg 2+ 1.5 mmol (mM), Cl _ 147.8 mmol (mM), HCO 3 _ 6 millimolar (mM), HPO 4 2- 12 millimoles (mM), sO 4 2- 0.75 millimoles (mM) was dissolved to a concentration of the compound, and then, with stirring at a high speed and stirred for one hour the addition of photocatalytic TiO 2 photocatalyst 50g TiO 2 After allowing the apatite to be uniformly positioned on the surface, the apatite according to the present invention is bonded to the surface by growing the apatite for about 24 hours in the state of stopping the stirring, and stabilizing by heating it at a temperature of 250 ° C. for 1 hour. Titanium dioxide photocatalyst was prepared.
[실시예 2][Example 2]
실시예 1을 통해 제조된 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매 20g을 물 920g에 슬러리상으로 혼합한 광촉매의 수용액상 슬러리 940g에 아크릴 에멀젼형 수지에 실리콘 에멀젼을 중합시켜 제조한 아크릴 실리콘 에멀젼 수지 바인더를 40g 혼합하여 저속으로 교반하면서 에틸알코올 7g, 케르산 7g 및 안정제 7g을 첨가하여 고속으로 교반하여 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 함유하는 수성도료를 제조한다.An acrylic silicone emulsion resin binder prepared by polymerizing a silicone emulsion on an acrylic emulsion-type resin in 940 g of an aqueous slurry of a photocatalyst in which 20 g of titanium dioxide photocatalyst having apatite bonded to the surface prepared in Example 1 was mixed in a slurry form in 920 g of water. 7 g of ethyl alcohol, 7 g of keric acid, and 7 g of stabilizer were added while stirring at a low speed to prepare a water-based paint containing a titanium dioxide photocatalyst having apatite bonded to the surface.
[실시예 3]Example 3
실시예 2를 통해 제조된 아파타이트가 표면에 결합된 이산화티탄 광촉매를 함유하는 수성도료와 물을 1 : 5의 중량비로 혼합한 용액에 점토 블록을 30초간 침지한 후, 건조하여 본 발명에 따른 점토재 블록을 제조하였다.The clay block was immersed for 30 seconds in a solution in which the apatite prepared in Example 2 was mixed with an aqueous paint containing water and a titanium dioxide photocatalyst bonded to the surface at a weight ratio of 1: 5, and then dried to clay according to the present invention. Ash blocks were prepared.
[실시예 4∼5][Examples 4 to 5]
수성도료를 스프레이 코팅 또는 로울러 코팅한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 본 발명에 따른 점토재 블록을 제조하였다.A clay block according to the present invention was prepared in the same manner as in Example 3 except that the aqueous coating was spray coated or roller coated.
[실험예 1]Experimental Example 1
실시예 3∼5의 블록과 미처리 블록을 외부에서 24시간 동안 노출시킨 후, 전체 휘발성 유기 화합물(TVOC)의 양(ppm)을 측정하고 이에 따른 결과를 표 1에 기재 하였다.After exposing the blocks of Examples 3 to 5 and untreated blocks for 24 hours from the outside, the amount (ppm) of total volatile organic compounds (TVOC) was measured and the results are shown in Table 1.
[실험예 2]Experimental Example 2
실시예 3∼5의 블록과 미처리 블록을 포름알데히드 100ppm이 주입된 테트라백에 투입한 후, 20W의 블랙라이트 램프(black light lamp : sanyo denki BLB20) 하에서 1시간 노출시킨 후 잔량의 포름알데히드 양(ppm)을 측정하고 이에 따른 결과를 표 2 에 기재하였다.The blocks and the untreated blocks of Examples 3 to 5 were added to a tetrabag injected with 100 ppm of formaldehyde, and then exposed under a 20 W black light lamp (sanyo denki BLB20) for 1 hour, followed by a residual amount of formaldehyde ( ppm) was measured and the results are shown in Table 2.
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2008
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