KR20100027569A - Transparent and electronic heat generating body and transparent resistance element, the producing method of it - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 투명한 투명전기발열체, 투명저항소자 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a transparent transparent electric heating element, a transparent resistance element and a method of manufacturing the same.
저항재료는 도전재료에 속하나, 그 특성이나 현상 및 응용은 전류를 흘리는데 주목적을 두고 있는 것이 아니므로 단순히 도체와는 구별된다. 어떤 물질의 전기 저항은 그 물질의 종류, 처리방법 및 주어진 조건 등에 의해 변하는데 이들의 특성이나 현상을 전기 응용에 연결시킨 것을 저항재료라 한다. 따라서, 저항재료는 회로에 저항을 연결하여 전류를 조정하거나, 전압을 강하시키며, 발생하는 주울열을 이용하거나, 발광현상을 광원으로 이용하기도 한다. The resistive material belongs to the conductive material, but its characteristics, phenomena, and applications are not primarily intended for the flow of electric current, so they are simply distinguished from conductors. The electrical resistance of a material varies depending on the type of material, processing method, and given conditions, and it is called resistance material that connects their characteristics or phenomena to electrical applications. Therefore, the resistive material adjusts current by connecting a resistance to a circuit, lowers a voltage, uses Joule heat generated, or uses a light emitting phenomenon as a light source.
이러한 저항재료는 용도에 따라 정밀저항, 전류조절용 저항, 전열저항, 부품저항, 측온저항체, 감온저항체 등으로 분류되어 이용되기도 한다. Such resistance materials may be classified and used as precision resistors, current regulating resistors, heat resistance resistors, component resistors, resistance thermometers, and thermosensitive resistors, depending on the application.
또, 일반적으로 저항재료를 소재에 따라 분류하면 크게 금속 저항재료와 비금속 저항재료로 나뉘며, 금속 저항재료는 Cu, Ni, Fe 중의 어느 하나를 주성분으로 하고, 이와 고용체를 만드는 Mn, Cr과 같은 금속과의 합금이 주로 사용되며, 비금속 저항재료는 C, SiC, 금속산화물 등이 사용된다. In general, when the resistance material is classified according to the material, it is divided into a metal resistance material and a non-metal resistance material, and the metal resistance material is made of any one of Cu, Ni, and Fe, and metals such as Mn and Cr, which form a solid solution. Alloys are mainly used, and non-metal resistive materials include C, SiC, and metal oxides.
금속 저항재료는 단일 금속과 합금으로 되어있고, 단일 금속재료는 저항률이 작고, 온도계수가 크기 때문에 주로 온도와 저항의 관계가 직선성을 이용한 측온 저항이나, 고융점을 이용한 전열저항으로 사용되며, 여기에 대하여 합금재료는 저항률이 크고 온도계수가 작으므로 정밀저항, 전열저항, 조절저항 등으로 사용된다. 한편 비금속의 저항재료는 접촉저항을 이용하여 전열저항이나, 부품저항, 조절저항 등으로 사용된다. The metal resistance material is composed of a single metal and an alloy, and since the single metal material has a small resistivity and a large temperature coefficient, the relationship between temperature and resistance is mainly used for temperature resistance using linearity or heat resistance using high melting point. Alloy material has high resistivity and small temperature coefficient, so it is used for precision resistance, heat resistance, control resistance, etc. On the other hand, non-metallic resistive materials are used as heat transfer resistance, component resistance, control resistance, etc. by using contact resistance.
전열용 금속 저항재료로서 대표적인 것은 Pt, W, Mo, Ta 및 합금으로서 Ni-Cr, Fe-Cr-Al 등이 주로 사용된다. 이 중 전열선으로 가장 많이 이용되는 것은 Ni-Cr합금선으로서 니크롬(Nichrome)선이라는 상품명으로 부르고 있으며, Ni 80%, Cr 20% 정도의 조성을 가지며, 대략 1000℃ 내외의 발열체로 특수한 성능을 가지고 있다. Representative metal resistance materials for heat transfer are mainly Pt, W, Mo, Ta, and Ni-Cr, Fe-Cr-Al, and the like. Among them, Ni-Cr alloy wire is most commonly used as heating wire, and it is called Nichrome wire. It has a composition of 80% Ni and 20% Cr, and has a special performance as a heating element around 1000 ℃. .
또, 전열용 비금속 저항재료로서는 SiC가 주성분인 막대 모양의 소결물이 가장 많이 사용되고, 실리코니트(Siliconit)라는 상품명으로 시판되며, 실리코니트는 상용 1450℃, 최고 1600℃에 견디므로, 대형 전기로의 발열체로서 널리 사용된다. In addition, as the non-metal resistive material for heat transfer, rod-shaped sintered material having SiC as the main component is most frequently used and is commercially available under the trade name of Siliconit. Widely used as a heating element.
그러나, 이러한 종래의 전열용 금속 저항재료 및 비금속 저항재료는 그 물리적 특성상 투명하지 못하므로, 자동차 유리창 또는 기타 투명한 용도에 사용되는 경우 세선으로 발열선을 형성하여 사용해야하거나, 또는 적용하지 못하는 한계가 있었다. However, these conventional heat-resistant metal resistance material and non-metallic resistance material is not transparent because of its physical characteristics, when used in automobile glass windows or other transparent applications, there is a limit that cannot be used by forming a heating wire with a thin wire.
특히, 자동차 유리창의 습기 제거 용도로 사용되는 경우에는 운전자의 시야에 방해되는 앞면 유리에는 사용되지 못하고, 뒷면 유리에만 세선으로 형성하여 발열선 및 라디오 등의 안테나 기능을 수행하도록 사용해야 하는 한계가 있었던 것이다.In particular, when it is used for the purpose of removing the moisture of the windshield of the car, it is not used for the front glass that obstructs the driver's view, and there was a limit to be used to perform antenna functions such as heating wire and radio by forming a thin wire only on the rear glass.
본 발명은 전기 인가에 의하여 열기를 제공하면서, 투명한 기판의 투명성을 저해하지 않아, 투명한 용도로 사용할 수 있고, 필요에 따라서는 투명기판에 형성된 투명저항소자를 라디오 등의 안테나로 사용할 수 있는 투명전기발열체를 제공하려는 것이다. The present invention can be used for transparent applications while providing heat by electric application, without impairing the transparency of the transparent substrate, and if necessary, a transparent electric resistor that can use a transparent resistance element formed on the transparent substrate as an antenna such as a radio. To provide a heating element.
또한, 본 발명은 전기 인가에 의하여 열기를 제공하면서, 투명 또는 반투명, 불투명한 기판에 형성되어 있는 여러 가지 디자인에 영향을 주지 않도록 형성될 수 있고, 필요에 따라서는 라디오 등의 안테나로 사용할 수 있는 투명저항소자를 제공하려는 것이다. In addition, the present invention can be formed so as not to affect various designs formed on a transparent, translucent, or opaque substrate while providing heat by electric application, and can be used as an antenna such as a radio if necessary. It is to provide a transparent resistance element.
또한, 본 발명은 저온에서도 투명전기발열소자를 형성할 수 있어, 기판의 종류를 다양하게 선택할 수 있는 투명저항소자의 제조방법을 제공하려는 것이다. In addition, the present invention is to provide a method for manufacturing a transparent resistance element that can form a transparent electric heating element at low temperatures, it is possible to select a variety of substrates.
본 발명의 일 구현예에 따른 투명전기발열체는 투명기판과, 투명기판 표면의 적어도 일부에 형성된 투명저항소자를 포함하고, 투명저항소자는 티타늄산화물을 주성분으로 포함하는 것을 특징으로 한다.The transparent electric heating element according to the embodiment of the present invention includes a transparent substrate and a transparent resistive element formed on at least a part of the surface of the transparent substrate, and the transparent resistive element is characterized in that it comprises titanium oxide as a main component.
즉, 투명기판 표면의 적어도 일부에 형성된 투명저항소자는 티타늄산화물을 주성분으로 포함하여 투명기판의 투명성을 저해하지 않는 수준의 투명성을 가짐으로서 투명기판의 투명성을 저해하지 않는다. 또, 이렇게 형성된 투명저항소자는 필요에 따라서 전기발열소자 또는 라디오 등의 안테나로서의 기능을 구현할 수 있다. That is, the transparent resistive element formed on at least a part of the surface of the transparent substrate has a level of transparency that does not impair transparency of the transparent substrate by including titanium oxide as a main component and does not impair transparency of the transparent substrate. In addition, the transparent resistive element thus formed may implement a function as an antenna such as an electric heating element or a radio as necessary.
티타늄산화물(TiOx)은 매우 낮은 비용으로 대량 생산될 수 있고 색소(pigments), 자외선 흡수제(UV-absorbers), 광촉매(photocatalyst), 광학 코팅(optical coatings), 가스 센서(gas sensors)와 같이 다양한 분야에서 중요하게 응용되고 있는 재료이다. 또한, 이는 최근에 TFT를 위한 고(高) 유전상수(high-k) 절연체나, 염료 감응 및 유기 태양 전지의 전자 수송층 등의 전자 분야에 있어서도 연구되고 있다. 그러나, 티타늄산화물(TiOx)을 전기발열소자로서의 전열저항재료나 라디오 등의 안테나 등으로 사용된 예는 그간 보고된 바 없다.Titanium oxide (TiO x ) can be mass produced at a very low cost and can be used in various ways such as pigments, UV-absorbers, photocatalysts, optical coatings and gas sensors. It is an important material in the field. In addition, it has recently been studied in electronic fields such as high-k dielectric insulators for TFTs, dye-sensitized and electron transport layers of organic solar cells. However, no example has been reported of using titanium oxide (TiO x ) as a heat-resisting material as an electric heating element or as an antenna such as a radio.
본 발명자는 티타늄산화물(TiOx)이 기본적으로 투명한 특성을 가지고 있고, 게다가 저항 특성을 가지고 있음에 착안하여 본 발명에 이르게 되었다.The present inventors have come to the present invention by paying attention to the fact that titanium oxide (TiO x ) has a transparent property and a resistance property.
특히, 투명저항소자의 주성분을 이루는 티타늄산화물(TiOx)은 TiOx (0<x≤2)인 것이 바람직하다. 즉, 투명저항소자로서 필요한 투명도를 제공하면서, 적당한 저항값에 의한 전기발열량 또는 라디오 등의 안테나 등의 기능을 제공할 수 있는 것이다. In particular, the titanium oxide (TiO x ) constituting the main component of the transparent resistance element is preferably TiOx (0 <x ≦ 2). That is, it is possible to provide functions such as an electric heating amount or an antenna such as a radio by an appropriate resistance value while providing the necessary transparency as the transparent resistance element.
또, 본 발명의 일 구현예에 따른 투명전기발열체는 투명저항소자의 380∼770㎚의 광(光) 파장대에서의 광투과율이 투명기판의 380∼770㎚의 광(光) 파장대에서의 광투과율보다 더 높은 것이 바람직하다. In addition, in the transparent electric heating element according to the embodiment of the present invention, the light transmittance in the light wavelength band of 380 to 770 nm of the transparent resistance element is light transmittance in the light wavelength band of 380 to 770 nm of the transparent substrate. Higher is preferred.
즉, 가시광선 영역에 속하는 380∼770㎚의 광(光) 파장대에서의 광투과율에 있어서, 투명저항소자의 광투과율이 투명기판의 광투과율보다 높음으로서 투명기판의 투명성을 저해하지 않으면서, 전기발열특성 또는 안테나 등의 기능을 발휘 할 수 있는 것이다. 특히, 투명저항소자의 380∼770㎚의 광(光) 파장대에서의 광투과율은 85%이상이고, 투명기판의 380∼770㎚의 광(光) 파장대에서의 광투과율은 80% 이상으로 함으로서, 투명전기발열체는 사용자의 적당한 시인성을 확보할 수 있는 것이다. That is, in the light transmittance in the light wavelength range of 380 to 770 nm belonging to the visible light region, the light transmittance of the transparent resistive element is higher than the light transmittance of the transparent substrate, so that the transparency of the transparent substrate is not impaired. It can exert the function of heat generation or antenna. In particular, the light transmittance in the 380-770 nm light wavelength band of the transparent resistive element is 85% or more, and the light transmittance in the 380-770 nm light wavelength band of the transparent substrate is 80% or more, Transparent electric heating element is to ensure the proper visibility of the user.
또, 본 발명의 일 구현예에 따른 투명전기발열체의 투명저항소자는 전기발열소자로서 적당한 전기발열효율을 가지기 위하여 고유저항이 0.1 ~ 100Ω㎝이고, 면저항이 0.1~ 10,000 ㏀/sq인 것이 바람직하고, 투명저항소자의 두께는 10nm ~ 10,000nm로 할 수 있다. 즉, 투명전기발열체의 사용용도 및 사용환경 등에 따라 적당한 고유저항 및 면저항 또는 적당한 두께를 가지는 투명저항소자를 형성하여 사용할 수 있다. In addition, the transparent resistance element of the transparent electric heating element according to an embodiment of the present invention is a specific resistance of 0.1 ~ 100Ω ㎝, sheet resistance of 0.1 ~ 10,000 ㏀ / sq, The thickness of the transparent resistance element can be 10 nm to 10,000 nm. That is, it is possible to form and use a transparent resistive element having an appropriate specific resistance and sheet resistance or an appropriate thickness according to the use purpose and environment of the transparent electric heating element.
또, 본 발명의 일 구현예에 따른 투명전기발열체의 투명저항소자는 기판위에, 스핀코팅, 딥 코팅, 임프린팅, 스탬핑, 프린팅, 트랜스퍼 프린팅(transfer printing), 셀프어셈블리 기법, 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition), 상온이나 고온 증착법, 열 및 전자 빔(E-beam) 증착, 스퍼터링, 원자층 증착(atomic layer deposition), 및 PLD (Pulsed Laser Deposition) 중에서 선택된 하나의 방법으로 형성할 수 있다. 즉, 투명전기발열소자는 투명기판의 적어도 일부에 박막의 형태로 형성될 수 있으며, 필요에 따라 투명기판의 양면 또는 일면의 적당한 면적만큼 형성할 수도 있으며, 세선 형태의 패턴을 형성하여 사용될 수도 있다. In addition, the transparent resistive element of the transparent electric heating element according to an embodiment of the present invention, spin coating, dip coating, imprinting, stamping, printing, transfer printing, self-assembly technique, chemical vapor deposition method (chemical) It may be formed by one method selected from vapor deposition, room temperature or high temperature deposition, thermal and electron beam (E-beam) deposition, sputtering, atomic layer deposition, and PLD (Pulsed Laser Deposition). That is, the transparent heat generating element may be formed in the form of a thin film on at least a portion of the transparent substrate, may be formed by a suitable area of both sides or one surface of the transparent substrate, if necessary, may be used by forming a thin wire pattern. .
여기에서 투명기판은 유리(glass) 또는 플라스틱 재질 등 투명기판으로 적용 될 수 있는 모든 기판을 사용할 수 있으며, 단, 투명전기발열소자인 티타늄산화물(TiOx)를 형성하는 방법상의 온도 등의 제조 환경에 견딜 수 있는 소재로 선택되어야 한다.Here, the transparent substrate may be any substrate that can be applied as a transparent substrate, such as glass or plastic, except for the temperature of the method of forming titanium oxide (TiOx), which is a transparent electric heating element. It should be chosen as a material that can withstand it.
본 발명의 일 구현예인 투명저항소자는 티타늄산화물을 주성분으로 포함하는 것을 특징으로 하고, 이 때, 투명저항소자의 주성분을 이루는 티타늄산화물은 TiOx (0<x≤2)인 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 투명저항소자는 티타늄산화물을 주성분으로 포함함으로서 투명성을 가지고, 필요에 따라서 전기발열소자 또는 라디오 등의 안테나로서의 기능을 구현할 수 있는 것이다. The transparent resistive device of one embodiment of the present invention is characterized in that it comprises titanium oxide as a main component, wherein the titanium oxide constituting the main component of the transparent resistive device is preferably TiOx (0 <x≤2). That is, the transparent resistive element of the present invention has transparency by including titanium oxide as a main component, and can implement a function as an antenna such as an electric heating element or a radio, if necessary.
또, 투명저항소자는 380 ∼ 770㎚의 광(光) 파장대에서의 광투과율이 85% 이상이 됨으로서, 투명 또는 반투명, 불투명한 기판에 형성되어 있는 여러 가지 디자인에 영향을 주지 않으면서 전기저항소자로서의 기능을 제공할 수 있다. In addition, the transparent resistive element has an optical transmittance of 85% or more in the light wavelength band of 380 to 770 nm, and thus the electrical resistive element does not affect various designs formed on a transparent, translucent and opaque substrate. It can provide a function as.
이 때, 투명저항소자는 전기발열소자로서 적당한 전기발열효율을 가지기 위하여 고유비저항이 0.1 ~ 100Ω㎝이고, 면저항이 0.1 ~ 10,000 ㏀/sq인 것이 바람직하고, 투명저항소자의 두께는 10nm ~ 10,000nm로 할 수 있다. 즉, 투명저항소자의 사용용도 및 사용환경 등에 따라 적당한 고유저항 및 면저항 또는 적당한 두께를 가지는 투명저항소자를 형성하여 사용할 수 있다.At this time, the transparent resistive element is an electric heat generating element, in order to have a suitable heat generation efficiency, the specific resistivity is 0.1 ~ 100 Ω㎝, the sheet resistance is preferably 0.1 ~ 10,000 ㏀ / sq, the thickness of the transparent resistive element is 10nm ~ 10,000nm You can do That is, it is possible to form and use a transparent resistive element having an appropriate specific resistance and sheet resistance or an appropriate thickness according to the use purpose and environment of the transparent resistive element.
또, 본 발명의 일 구현예에 따른 투명저항소자는 기판위에, 스핀코팅, 딥 코팅, 임프린팅, 스탬핑, 프린팅, 트랜스퍼 프린팅(transfer printing), 셀프어셈블리 기법, 화학 증착법(chemical vapor deposition), 상온이나 고온 증착법, 열 및 전자 빔(E-beam) 증착, 스퍼터링, 원자층 증착(atomic layer deposition), 및 PLD (Pulsed Laser Deposition) 중에서 선택된 하나의 방법으로 형성할 수 있다. 즉, 투명저항소자는 기판의 적어도 일부에 박막의 형태로 형성될 수 있으며, 필요에 따라 기판의 양면 또는 일면의 적당한 면적만큼 형성할 수도 있으며, 세선 형태의 패턴으로 형성하여 사용될 수도 있다. In addition, the transparent resistive device according to an embodiment of the present invention, spin coating, dip coating, imprinting, stamping, printing, transfer printing, self-assembly technique, chemical vapor deposition (chemical vapor deposition), room temperature on the substrate Or high temperature deposition, thermal and electron beam (E-beam) deposition, sputtering, atomic layer deposition, and PLD (Pulsed Laser Deposition). That is, the transparent resistive element may be formed in the form of a thin film on at least a part of the substrate, may be formed by an appropriate area of both sides or one side of the substrate, if necessary, may be used to form a thin wire pattern.
본 발명의 일 구현예인 투명저항소자의 제조방법은 기판을 준비하는 단계와, 기판 표면의 적어도 일부에 투명저항소자를 형성하는 단계를 포함하고, 투명저항소자를 형성하는 단계는 전구체로서 티타늄(Ti)을 포함한 유기화합물을 화학기상증착법(CVD ; Chemical Vapor Deposition), 유기금속 화학기상증착법(MOCVD ; Metal Organic Chemical Vapor Deposition), 원자층 증착법(ALD : Atomic Layer Deposition), 저기압 화학기상증착법(LPCVD ; Low Pressure Chemical Vapor Deposition) 및 플라즈마 화학기상증착법(PECVD ; Plasma Enhanced Vapor Deposition) 중에서 선택된 1종의 방법으로 증착하는 것을 특징으로 한다. In one embodiment, a method of manufacturing a transparent resistive element includes preparing a substrate, and forming a transparent resistive element on at least a portion of the surface of the substrate, wherein the forming of the transparent resistive element is performed by using titanium (Ti) as a precursor. (Chemical Vapor Deposition), MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition), Atomic Layer Deposition (ALD), Low Pressure Chemical Vapor Deposition (LPCVD); Low Pressure Chemical Vapor Deposition) and Plasma Enhanced Vapor Deposition (PECVD) is characterized in that the deposition by one method selected from.
증착할 때의 증착온도는 400℃ 이하의 온도에서 증착하는 것이 바람직하고, 300℃ 이하의 온도에서 증착하는 것이 더욱 바람직하다. 이로써, 투명저항소자를 설치할 기판의 선택에 있어서, 약 400℃ 이하의 온도 또는 바람직하기로는 약 300℃ 이하의 온도에서 물리적·화학적 변형이 없는 기판 소재를 선택할 수 있는 것이다. 즉, 400℃ 이상의 온도에서 내열성 및 치수안정성 등을 가지는 고가의 유리 기판이 아닌 저가의 유리 기판에도 본 발명의 투명저항소자를 형성할 수 있으며, 특히, 약 300℃ 이하의 유리전이온도를 가지는 폴리이미드계 수지 등의 플라스틱 재질의 기판에도 형성할 수 있는 것이다. It is preferable to deposit at the temperature of 400 degrees C or less, and, as for the deposition temperature at the time of vapor deposition, it is more preferable to deposit at the temperature of 300 degrees C or less. Thus, in the selection of the substrate on which the transparent resistance element is to be provided, it is possible to select a substrate material without physical and chemical deformation at a temperature of about 400 ° C. or lower or preferably at a temperature of about 300 ° C. or lower. That is, the transparent resistive element of the present invention can be formed on an inexpensive glass substrate other than an expensive glass substrate having heat resistance and dimensional stability at a temperature of 400 ° C. or higher, and in particular, a polyimide having a glass transition temperature of about 300 ° C. or less It can be formed also in the board | substrate of plastic materials, such as a mid type resin.
또, 증착할 때의 분위기는 산소(O2), 오존(O3) 및 수증기(H2O) 중 선택된 1종 이상의 음이온 소스(Anion souce) 분위기에서 증착하는 것이 바람직하고, 특히, 음이온 소스 분위기에서 수증기(H2O)는 10 ~ 60℃의 온도로 제공됨으로서 전구체로서 티타늄을 포함하는 유기화합물과의 반응을 더욱 활발하게 할 수 있다. In addition, it is preferable that vapor deposition is carried out in one or more anion souce atmospheres selected from oxygen (O 2 ), ozone (O 3 ), and water vapor (H 2 O), and particularly, anion source atmosphere. In the water vapor (H 2 O) is provided at a temperature of 10 ~ 60 ℃ it can be more active to react with the organic compound containing titanium as a precursor.
또, 증착할 때의 증착시간은 5초 ~ 50분 동안 증착할 수 있으며, 증착시의 투명저항소자의 두께 형성속도가 10nm/min ~ 1,000nm/min으로 증착하는 것이 더욱 바람직하며, 증착시의 투명저항소자의 두께는 10nm ~ 10,000nm가 되도록 증착할 수 있다. 이로써, 티타늄산화물을 주성분으로 포함하는 투명저항소자가 적당한 밀도와 두께를 가져 효율적인 전기발열효과 또는 효율적인 안테나의 기능 등을 발휘하도록 형성할 수 있는 것이다. In addition, the deposition time at the time of deposition can be deposited for 5 seconds to 50 minutes, the thickness of the transparent resistive element during deposition is more preferably deposited at 10nm / min ~ 1,000nm / min, the deposition time The transparent resistive element may be deposited to have a thickness of 10 nm to 10,000 nm. As a result, the transparent resistive element including titanium oxide as a main component can be formed to have an appropriate density and thickness to exhibit an efficient heat generation effect or an effective antenna function.
이 때, 본 발명의 일예에 따른 전구체로서 티타늄(Ti)을 포함한 유기화합물은 티타늄 테트라 알콕사이드(Titaniun tetra alkoxide ; Ti(OR)4, R은 알킬기), 티타늄 테트라 클로라이드(Titaniun tetra chloride ; TiCl4) 및 티타늄 테트라 다이알킬아민(Titanium tetra diaklyamine ; Ti(NR2)4, R은 알킬기) 중 선택된 1종 이상으로 할 수 있으며, 특히, 티타늄 테트라 이소프로폭사이드(TTIP ; Titanium Tetra IsoPropoxide)인 것이 바람직하다. 또, 전구체로서 티타늄(Ti)을 포함한 유기화합물은 50 ~ 250℃의 온도로 제공됨으로서 음이온 소스와의 반응을 더욱 활발하게 함으로서 티타늄산화물의 생성을 용이하게 할 수 있는 것이다. At this time, the organic compound containing titanium (Ti) as a precursor according to one embodiment of the present invention is titanium tetra alkoxide (Ti (OR) 4 , R is an alkyl group), titanium tetra chloride (Titaniun tetra chloride; TiCl 4 ) And titanium tetra diaklyamine (Ti (NR 2 ) 4 , R is an alkyl group), and in particular, titanium tetra isopropoxide (TTIP). Do. In addition, an organic compound including titanium (Ti) as a precursor is provided at a temperature of 50 ~ 250 ℃ to facilitate the reaction with an anion source to facilitate the production of titanium oxide.
특히, 본 발명에 의한 투명저항소자의 제조방법은 유기금속 화학기상증착법(MOCVD)에 의하고, 증착단계에서 산소(O2), 오존(O2) 및 수증기(H2O) 중에서 선택된 1종의 분위기에서 음이온 소스와 반응을 잘할 수 있는 전구체로서 티타늄을 포함하는 유기화합물을 선택하여 사용함으로서 보다 저온에서 투명저항소자를 형성할 수 있으며, 이에 따라 저가의 경비로 대면적의 투명저항소자를 형성할 수 있어 바람직하다.In particular, the method of manufacturing a transparent resistive device according to the present invention is based on organometallic chemical vapor deposition (MOCVD), and at least one selected from oxygen (O 2 ), ozone (O 2 ) and water vapor (H 2 O) in the deposition step. By selecting and using an organic compound containing titanium as a precursor capable of reacting well with an anion source in an atmosphere, it is possible to form a transparent resistive element at a lower temperature. Accordingly, a large area transparent resistive element can be formed at low cost. It is preferable to be able.
이를 통해 본 발명은 투명하면서 전기에 의한 발열 특성을 제공할 수 있고, 라디오 등의 안테나 등으로 활용할 수 있는 투명전기발열체, 투명저항소자 및 이의 제조방법을 제공하였다. Through this, the present invention can provide a transparent and electric heat generation characteristics, and provided a transparent electric heating element, a transparent resistance element and a manufacturing method thereof that can be used as an antenna such as a radio.
또, 본 발명은 지구상에 풍부한 티타늄산화물을 사용함으로서, 제조 공정이 저렴하여 제품의 양산성이 좋은 투명전기발열체, 투명저항소자 및 이의 제조방법을 제공하였다. In addition, the present invention provides a transparent electric heating element, a transparent resistive element, and a method of manufacturing the same by using titanium oxide, which is rich on the earth, so that the manufacturing process is low and the mass production of the product is good.
특히, 본 발명은 약 400℃ 이하의 저온에서도 제조할 수 있어, 저가의 유리기판 및 유리전이온도가 낮은 플라스틱 기판 등을 사용할 수 있어, 그 응용의 폭을 넓힌 투명저항소자의 제조방법을 제공하였다. In particular, the present invention can be manufactured even at a low temperature of about 400 ℃ or less, it is possible to use a low-cost glass substrate, a plastic substrate with a low glass transition temperature, etc., to provide a method of manufacturing a transparent resistance element that has broadened the application range. .
이하에서는 본 발명인 투명전기발열체, 투명전기발열소자 및 이의 제조방법을 실시할 수 있는 형태에 대하여 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명한다. Hereinafter will be described in detail with reference to the accompanying drawings for the embodiment of the present invention, a transparent electric heating element, a transparent electric heating element and a method for manufacturing the same.
본 발명의 실시예로서 투명저항소자를 실리콘 기판 및 유리기판 상에 각각 유기금속 화학기상증착법(MOCVD)으로 형성하였다. As an embodiment of the present invention, a transparent resistive element was formed on a silicon substrate and a glass substrate by organometallic chemical vapor deposition (MOCVD), respectively.
우선 실시예의 일례로서 실리콘 기판상의 SiO2 유전층의 상부에 유기금속 화학기상증착법으로 전구체는 티타늄 테트라 이소프로폭사이드(TTIP ; Titanium Tetra IsoPropoxide) 약 20g을 소스 Canister에 충전하여 표 1의 실험예 1과 같은 조건으로 증착하였다. First, as an example of the embodiment, the precursor is filled with about 20 g of titanium tetra isopropoxide (TTIP) in a source canister by organometallic chemical vapor deposition on the SiO 2 dielectric layer on a silicon substrate. It was deposited under the same conditions.
또, 실시예의 일례로서 유리기판상에 유기금속 화학기상증착법으로 전구체 는 티타늄 테트라 이소프로폭사이드(TTIP ; Titanium Tetra IsoPropoxide) 약 20g을 소스 Canister에 충전하여 표 1의 실험예 2와 같은 조건으로 증착하였다. In addition, as an example of an embodiment, precursors were deposited on a glass substrate by organometallic chemical vapor deposition, and about 20 g of titanium tetra isopropoxide (TTIP) was charged to a source canister and deposited under the same conditions as in
본 발명 실시예의 실험예 1의 조건으로 형성된 투명저항소자는 도 1의 SEM(Scanning Electron Microspcoe) 사진과 같이, 약 30nm의 두께로 비교적 균일하게 형성되었음을 알 수 있으며, 본 발명 실시예의 실험예 2의 조건으로 형성된 투명저항소자는 도 2 및 도 3의 SEM 사진과 같이 그 표면 및 두께가 비교적 균일하게 형성되었음을 알 수 있다. It can be seen that the transparent resistive element formed under the conditions of Experimental Example 1 of the embodiment of the present invention was formed relatively uniformly with a thickness of about 30 nm, as shown in the SEM (Scanning Electron Microspcoe) photograph of FIG. 1. The transparent resistive element formed under the conditions can be seen that its surface and thickness are formed relatively uniformly as in the SEM photographs of FIGS. 2 and 3.
또, 실시예의 실험예 1과 같이 실리콘 기판상에 형성된 투명저항소자의 전기저항치는 파라메트릭 분석기(parametric analyzer)를 사용하여 측정하였으며, 측정시의 투명저항소자의 두께는 약 30nm이고, 폭은 약 150um로 하였으며, 그 결과는 도 4 및 도 5와 같다. 즉, 면저항(sheet resistance)은 도 4의 길이별 저항치 그래프로부터 계산된 값으로 약 215㏀/sq로 측정되었으며, 고유저항은 0.65Ωcm로 계산되었다. 또, 인가전압에 대한 전류값으로부터 계산된 평균 저항은 도 5의 그래프와 같이 약 2만Ω으로 측정되었다. 즉, 실시예의 실험예 1과 같이 실리콘 기판상에 형성된 투명저항소자는 저항소자로서 거동하고 있음을 확인하였다. In addition, the electrical resistance value of the transparent resistance element formed on the silicon substrate as in Experimental Example 1 of the embodiment was measured using a parametric analyzer, and the thickness of the transparent resistance element at the time of measurement was about 30 nm, and the width was about 150um, and the results are shown in FIGS. 4 and 5. That is, sheet resistance was calculated from a resistance value graph for each length of FIG. 4 and measured at about 215 μs / sq. The resistivity was calculated as 0.65 μm. The average resistance calculated from the current value with respect to the applied voltage was measured at about 20,000 mA as shown in the graph of FIG. 5. That is, it was confirmed that the transparent resistive element formed on the silicon substrate as in Experimental Example 1 of the example behaves as a resistive element.
또, 본 발명의 실시예의 실험예 2와 같이 유리기판상에 실험예 1과 동일한 증착조건으로 투명저항소자를 형성하기 전의 유리기판의 투명도 및 투명저항소자를 형성한 후의 투명도를 UV-vis spectra(Shimadzu UV-3101PC)를 통하여 측정하였으며, 그 결과로부터 티타늄산화물(TiO2)을 주성분으로 포함하는 투명저항소자 자체의 투명도를 계산한 결과는 도 6과 같다. In addition, the transparency of the glass substrate before forming the transparent resistive element and the transparency after forming the transparent resistive element on the glass substrate under the same deposition conditions as the Experimental Example 1 as in Experimental Example 2 of the present invention, UV-vis spectra (Shimadzu UV-3101PC), and the result of calculating the transparency of the transparent resistance element itself including titanium oxide (TiO 2 ) as a main component is shown in FIG. 6.
즉, 유리기판의 약 380∼770㎚의 광(光) 파장대에서의 광투과율은 약 90 내지 85%였고, 투명저항소자를 형성한 후의 약 380∼770㎚의 광(光) 파장대에서의 광투과율은 약 85%로서 유리기판 고유의 투명도와 거의 유사하게 발현되었고, 이 결과로부터 티타늄산화물(TiO2)을 주성분으로 포함하는 투명저항소자 자체의 투명도를 계산한 결과는 약 95 내지 99%였다. 즉, 본 발명의 실시예에 의한 투명저항소자는 약 380∼770㎚의 광(光) 파장대에서 약 95%이상의 광투과율을 가짐으로서, 투명유리기판의 투명도를 저해하지 않음을 알 수 있다. That is, the light transmittance in the light wavelength band of about 380 to 770 nm of the glass substrate was about 90 to 85%, and the light transmittance in the light wavelength band of about 380 to 770 nm after the transparent resistance element was formed. Was about 85%, which was almost similar to the intrinsic transparency of the glass substrate. From this result, the transparency of the transparent resistive element itself containing titanium oxide (TiO 2 ) as a main component was about 95 to 99%. That is, the transparent resistive element according to the embodiment of the present invention has a light transmittance of about 95% or more in the light wavelength band of about 380 to 770 nm, and thus it is understood that the transparency of the transparent glass substrate is not impaired.
또, 본 발명 실시예의 실험예 2로부터 형성된 투명저항소자를 X-선 분석기(XRD : Rigaku사 Ultima-IV)를 통하여 측정하였으며, 그 결과는 도 7과 같다. 즉, 본 발명의 실시예는 비결정질의 티타늄산화물(TiOx)을 주성분으로 포함하고 있음을 알 수 있다. In addition, the transparent resistive element formed from Experimental Example 2 of the present invention was measured through an X-ray analyzer (XRD: Ultima-IV manufactured by Rigaku, Inc.), and the results are shown in FIG. 7. In other words, it can be seen that the embodiment of the present invention includes amorphous titanium oxide (TiOx) as a main component.
도 1은 본 발명의 실시예 중 실리콘웨이퍼 상에 형성된 투명저항소자 단면의 SEM사진이다.1 is a SEM photograph of a cross section of a transparent resistance element formed on a silicon wafer in an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 실시예 중 유리기판 상에 형성된 투명저항소자 단면 및 표면의 SEM사진이다. 2 is a SEM photograph of the cross section and the surface of the transparent resistance element formed on the glass substrate of the embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 실시예 중 유리기판 상에 형성된 투명저항소자 단면의 SEM사진이다. 3 is a SEM photograph of a cross section of a transparent resistance element formed on a glass substrate in an embodiment of the present invention.
도 4 및 도 5는 본 발명의 실시예의 저항측정 그래프이다. 4 and 5 are graphs of the resistance measurement of the embodiment of the present invention.
도 6은 본 발명의 실시예의 투명도를 측정한 그래프이다.6 is a graph measuring transparency of an embodiment of the present invention.
도 7은 본 발명의 실시예의 투명저항소자의 X-ray 분석기로 측정한 그래프이다.7 is a graph measured by the X-ray analyzer of the transparent resistance element of the embodiment of the present invention.
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