KR20100026432A - 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법 - Google Patents

Abstract

전극 및 전극 제조 방법을 개시한다. 전극 제조 방법은, 탄소나노튜브를 질산과 황산 혼합 용액에 넣고 마이크로웨이브를 조사하여 탄소나노튜브를 표면 처리함으로써 탄소나노튜브의 표면 처리가 더욱 촉진되도록 하고, 탄소나노튜브 용액에 초음파를 가하여 탄소나노튜브를 분산시켜서 분산 효과를 증대시키며, 탄소나노튜브 용액을 여과시킨 후 건조시켜서 탄소나노튜브 플레이트 고착물을 얻는다.

CDI, CNT, 탄소나노튜브, 전극

Description

탄소나노튜브 플레이트 제조 방법{METHOD OF FABRICATING CARBON NANO TUBE PLATE}

본 발명은 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법에 관한 것으로, 특히 수처리 장치용 전극이나 공기 정화기용 전극 등으로 활용하기 위한 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법에 관한 것이다.

용량성 탈이온(Capacitive Deionization, 이하 CDI라 함) 기술은 음극과 양극의 두 전극 사이에 전압을 걸어 양 또는 음으로 하전된 입자들을 각각 음극과 양극에 정전 용량적으로 흡착시켜 물 속의 이온이나 각종 콜로이드 입자들을 제거하는 간단한 원리에 기초한다.

CDI 기술을 이용하여 이온을 제거하는데 사용되는 전극 재료는 높은 비표면적과 정전 용량, 전기 화학적 안정성, 빠른 흡착/탈착이 용이한 기공 분포 등 여러 가지 요건들이 충족되어야 한다. 지금까지 CDI 기술에서 전극재료들로서 사용되는 것은 주로 활성탄소 분말이나 탄소 에어로 젤 등에 국한되는데, 이들 재료들을 전극의 형태로 성형하기 위해 바인더가 사용되었다. 그러나 바인더는 전극의 특성의 열화를 초래하고 전극 자체의 부피가 증가하는 원인이 되기 때문에, 바인더의 사용 은 바람직하지 않다.

바인더를 사용하지 않고 CDI 기술에 필요한 조건을 비교적 잘 만족하는 전극 재료로는 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube, CNT)를 들 수 있다. 탄소나노튜브는 머리카락처럼 긴 모양이어서 서로 잘 엉키기 때문에 별도의 바인더가 필요치 않다. 다만, 탄소나노튜브가 전극 전체 면적에 고르게 분포하지 않고 특정 위치에 집중되어 서로 뭉치거나 하면 전극의 균일도가 떨어지고 결속력이 약해져서 크랙이 발생하여 쉽게 파손되기도 한다.

본 발명에 따른 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법은, 탄소나노튜브를 질산과 황산 혼합 용액에 넣고 마이크로웨이브를 조사하여 탄소나노튜브를 표면 처리하고; 탄소나노튜브 용액에 초음파를 가하여 탄소나노튜브를 분산시키며; 탄소나노튜브 용액을 여과시키고; 탄소나노튜브를 건조시킨다.

또한, 상술한 표면 처리를 위해 제 1 시간 동안 탄소나노튜브 용액에 마이크로웨이브를 조사하고 제 2 시간 동안 탄소나노튜브 용액을 냉각시킨다.

또한, 상술한 제 1 시간이 1분이고, 제 2 시간이 5분이다.

또한, 상술한 마이크로웨이브의 조사 및 냉각을 3회 반복 실시한다.

또한, 상술한 탄소나노튜브의 표면 처리 후 초음파를 가하기 전에 탄소나노튜브 용액을 탈 이온수를 이용하여 중화하는 것을 더 포함한다.

또한, 상술한 탄소나노튜브 용액을 여과할 때 탄소나노튜브 용액을 일정 크기 이상의 넓이를 가진 멤브레인 필터로 여과한다.

또한, 상술한 탄소나노튜브를 여과한 다음 탄소나노튜브를 활성화 첨가제 용액으로 침윤하는 것을 더 포함한다.

또한, 상술한 건조된 탄소나노튜브 플레이트를 열처리하는 것을 더 포함한다.

또한, 상술한 열처리는 약 900℃에서 4시간 동안 불활성 분위기에서 열처리하는 것이다.

또한, 상술한 활성화 첨가제는 열분해성의 고분자와 무기염 가운데 어느 하나이다.

본 발명에 따른 또 다른 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법은, 계면 활성제를 넣은 탈 이온수에 탄소나노튜브를 혼합하여 탄소나노튜브를 분산시키며; 탄소나노튜브 용액을 여과시키고; 탄소나노튜브를 건조시킨다.

또한, 상술한 탄소나노튜브 용액을 여과할 때 탄소나노튜브 용액을 일정 크기 이상의 넓이를 가진 멤브레인 필터로 여과한다.

또한, 상술한 탄소나노튜브를 여과한 다음 탄소나노튜브를 활성화 첨가제 용액으로 침윤하는 것을 더 포함한다.

또한, 상술한 건조된 탄소나노튜브 플레이트를 열처리하는 것을 더 포함한다.

또한, 상술한 열처리는 약 900℃에서 4시간 동안 불활성 분위기에서 열처리하는 것이다.

또한, 상술한 활성화 첨가제는 열분해성의 고분자와 무기염 가운데 어느 하나이다.

본 발명의 바람직한 실시 예를 도 1 내지 도 5를 참조하여 설명하면 다음과 같다. 먼저 도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 CDI 전극을 나타낸 도면이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 간격을 두고 서로 떨어져 있는 두 개의 전극 판(102)(104)에 전원(106)을 연결하여 양 전압(+)과 음 전압(-)을 각각 인가하면, 양극으로 대전되는 전극 판(102)에는 음 이온(102a)이 전기적으로 흡착되고, 음극으로 대전되는 전극 판(104)에는 양 이온(104a)이 전기적으로 흡착된다. 이로 인해 물과 같은 유체 속에 용존하는 이온이 제거된다. CDI 전극의 각 전극 판(102)(104)에 이온의 흡착이 포화 상태가 되면 전극의 극성을 반대로 바꾸어 줌으로써 이온의 전기적 탈착이 이루어지고 전극 판(102)(104)이 전기적으로 재생된다. 본 발명의 실시 예에 따른 탄소나노튜브 플레이트는 이와 같은 CDI 전극의 전극 판(102)(104)으로 이용된다. 단 본 발명의 실시 예에 따른 탄소나노튜브 플레이트는 그 밖의 다른 분야에도 널리 이용될 수 있다.

도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄소나노튜브 플레이트의 대략적인 제조 순서를 나타낸 도면이다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 서로 뒤엉켜 있는 탄소나노튜브 분말(202)을 표면 처리 용액에 넣어 분산시킨다(204). 여기서 분산이라 함은 서로 뒤엉켜 있는 탄소나노튜브 분말(202)의 분포를 고르게 하여 뭉침이 발생하지 않도록 하는 것이다. 표면 처리가 완료된 탄소나노튜브 분산 용액을 멤브레인 필터를 이용하여 여과한다(206). 앞서 분산 과정에서 탄소나노튜브의 엉킴이 해제되어 균일도가 향상되었기 때문에 여과 후의 탄소나노튜브 분말은 어느 한 곳으로 뭉치지 않고 서로 균일한 특성을 갖게 된다(208). 또한, 여과 과정에서 탄소나노튜브 분말들이 여과지의 모양을 따라 얇고 넓은 모양의 탄소나노튜브 플레이트가 형성된다(210). 이와 같이 얇고 넓은 모양의 탄소나노튜브 플레이트를 필요한 크기로 절단하여 CDI 전극을 제조한다.

도 3은 탄소나노튜브의 분산이 탄소나노튜브 플레이트의 품질에 미치는 영향을 나타낸 도면이다. 도 3(A)는 본 발명의 일 실시 예에 따른 전극 제조 방법을 이용하여 제조한 탄소나노튜브 플레이트로서, 분산 상태(좌측)가 균일하고 그 결과물인 전극 판(우측) 역시 견고하게 제조되었음을 알 수 있다. 이와 달리, 다른 방법 을 이용하여 제조한 도 3(B)의 경우에는 분산 상태(좌측)가 균일하지 못하여 그 결과물인 탄소나노튜브 플레이트(우측) 역시 크랙이 발생함으로써 전극으로서의 역할을 할 수 없는 상태이다. 이처럼 분산 상태가 양호할수록 결과물인 탄소나노튜브 플레이트의 품질 역시 양호함을 알 수 있다.

도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법을 나타낸 도면이다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 탄소나노튜브 분말을 질산과 황산이 혼합된 혼합물에 넣고 여기에 마이크로웨이브를 조사하여 표면 처리한다(402). 이 때 마이크로웨이브의 조사는 1분 조사 후 5분 냉각시키는 순서로 3회 반복한다. 마이크로웨이브의 조사가 3회 완료되면(404의 예), 표면 처리가 완료된 탄소나노튜브를 탈이온수(Deionized Water)로 중화하고, 여기에 초음파를 가하여 분산 작용을 더욱 촉진시켜서 탄소나노튜브 분산 용액을 얻는다(406). 탄소나노튜브 분산 용액은 일정 크기 이상의 넓이를 가진 멤브레인 필터로 여과시킨다(408). 필터의 넓이를 일정 크기 이상으로 한정하는 것은 일정 크기 이상의 넓이를 가진 탄소나노튜브 플레이트를 얻기 위함이다. 탄소나노튜브 분산 용액을 여과시킨 후 바로 젖은 상태(이 때의 함수율은 약 700-1000% 범위임)에서 활성화 첨가제 용액에 여과된 탄소나노튜브를 침윤(infiltration)시킨다(410). 활성화 첨가제는 열 분해성의 고분자 또는 무기염이다. 활성화 첨가제 용액으로 탄소나노튜브를 침윤하는 동안 탄소나노튜브 사이에 그리고 탄소나노튜브의 헝클어짐(entanglement)에 의해 형성된 메조포어 공간 안으로 첨가제가 들어가고, 이 첨가제가 건조 후에도 여전히 남아있게 된다. 이 첨가제는 향후 열처리를 통해 제거되면서 탄소나노튜브의 표면을 활성화시켜서 기 공을 형성시킨다. 여과물은 실온에서 천천히 건조시킨다(412). 이 실온에서의 느린 건조는 천천히 수분을 제거하여 탄소나노튜브 플레이트의 수축과 변형을 최소화하기 위한 것이다. 앞서, 여과 과정에서 첨가한 첨가제를 제거하기 위해 탄소나노튜브 플레이트 고형물을 불활성 분위기에서 열처리한다(414). 이와 같은 여과 및 건조 과정을 통해 탄소나노튜브 플레이트 고형물이 얻어진다.

이와 같이, 표면 처리 과정에서 마이크로웨이브를 조사하면 탄소나노튜브의 산화를 촉진시켜서 분산 작용에 크게 기여한다. 다만, 마이크로웨이브를 지속적으로 조사하면 산화 정도가 목적하는 수준 이상으로 과도하게 진행될 수 있으므로, 1분 조사 후 5분 냉각의 방법으로 가열 정도를 적절히 조절하는 것이 바람직하다.

도 5는 본 발명의 또 다른 일 실시 예에 따른 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법을 나타낸 도면이다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 탄소나노튜브 분말을 계면 활성제를 넣은 탈 이온수에 혼합하여 탄소나노튜브 분산 용액을 얻는다(502). 탄소나노튜브 분산 용액은 일정 크기 이상의 넓이를 가진 멤브레인 필터로 여과시킨다(504). 필터의 넓이를 일정 크기 이상으로 한정하는 것은 일정 크기 이상의 넓이를 가진 탄소나노튜브 플레이트를 얻기 위함이다. 탄소나노튜브 분산 용액을 여과시킨 후 바로 젖은 상태(이 때의 함수율은 약 700-1000% 범위임)에서 활성화 첨가제 용액에 여과된 탄소나노튜브를 침윤(infiltration)시킨다(506). 활성화 첨가제는 열 분해성의 고분자 또는 무기염이다. 활성화 첨가제 용액으로 탄소나노튜브를 침윤하는 동안 탄소나노튜브 사이에 그리고 탄소나노튜브의 헝클어짐(entanglement)에 의해 형성된 메조포어 공간 안으로 첨가제가 들어가고, 이 첨 가제가 건조 후에도 여전히 남아있게 된다. 이 첨가제는 향후 열처리를 통해 제거되면서 탄소나노튜브의 표면을 활성화시켜서 기공을 형성시킨다. 여과물은 실온에서 천천히 건조시킨다(508). 이 실온에서의 느린 건조는 천천히 수분을 제거하여 탄소나노튜브 플레이트의 수축과 변형을 최소화하기 위한 것이다. 앞서, 여과 과정에서 첨가한 첨가제를 제거하기 위해 탄소나노튜브 플레이트 고형물을 불활성 분위기에서 열처리한다(510). 이와 같은 여과 및 건조 과정을 통해 탄소나노튜브 플레이트 고형물이 얻어진다.

이와 같은 과정을 통해 얻은 한 쌍의 탄소나노튜브 플레이트 고형물에 전력 공급을 위한 전원 연결 단자를 형성시켜 정수/연수/해수담수화와 같은 수처리 장치용 전극이나 공기 정화기용 전극 등으로 활용한다.

도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 CDI 전극을 나타낸 도면.

도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄소나노튜브 플레이트의 대략적인 제조 순서를 나타낸 도면.

도 3은 탄소나노튜브의 분산이 탄소나노튜브 플레이트의 품질에 미치는 영향을 나타낸 도면.

도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법을 나타낸 도면.

도 5는 본 발명의 또 다른 실시 예에 따른 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법을 나타낸 도면.

*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*

102, 104 : 전극 판

102a : 양 이온

104a : 음 이온

106 : 전원

Claims (16)

1. 탄소나노튜브를 질산과 황산 혼합 용액에 넣고 마이크로웨이브를 조사하여 상기 탄소나노튜브를 표면 처리하고;

   상기 탄소나노튜브 용액에 초음파를 가하여 상기 탄소나노튜브를 분산시키며;

   상기 탄소나노튜브 용액을 여과시키고;

   상기 탄소나노튜브를 건조시키는 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 표면 처리를 위해 제 1 시간 동안 상기 탄소나노튜브 용액에 상기 마이크로웨이브를 조사하고 제 2 시간 동안 상기 탄소나노튜브 용액을 냉각시키는 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
3. 제 2 항에 있어서,

   상기 제 1 시간이 1분이고, 상기 제 2 시간이 5분인 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
4. 제 2 항에 있어서,

   상기 마이크로웨이브의 조사 및 냉각을 3회 반복 실시하는 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
5. 제 1 항에 있어서,

   상기 탄소나노튜브의 표면 처리 후 초음파를 가하기 전에 상기 탄소나노튜브 용액을 탈 이온수를 이용하여 중화하는 것을 더 포함하는 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
6. 제 1 항에 있어서,

   상기 탄소나노튜브 용액을 여과할 때 상기 탄소나노튜브 용액을 일정 크기 이상의 넓이를 가진 멤브레인 필터로 여과하는 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
7. 제 1 항에 있어서,

   상기 탄소나노튜브를 여과한 다음 상기 활성화 첨가제로 상기 탄소나노튜브를 침윤하는 것을 더 포함하는 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
8. 제 1 항에 있어서,

   상기 건조된 탄소나노튜브 플레이트를 열처리하는 것을 더 포함하는 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
9. 제 8 항에 있어서,

   상기 열처리는 약 900℃에서 4시간 동안 불활성 분위기에서 열처리하는 것인 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
10. 제 7 항에 있어서,

    상기 활성화 첨가제는 열분해성의 고분자와 무기염 가운데 어느 하나인 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
11. 계면 활성제를 넣은 탈 이온수에 탄소나노튜브를 혼합하여 상기 탄소나노튜브를 분산시키며;

    상기 탄소나노튜브 용액을 여과시키고;

    상기 탄소나노튜브를 건조시키는 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
12. 제 11 항에 있어서,

    상기 탄소나노튜브 용액을 여과할 때 상기 탄소나노튜브 용액을 일정 크기 이상의 넓이를 가진 멤브레인 필터로 여과하는 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
13. 제 11 항에 있어서,

    상기 탄소나노튜브를 여과한 다음 상기 활성화 첨가제로 상기 탄소나노튜브를 침윤하는 것을 더 포함하는 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
14. 제 11 항에 있어서,

    상기 건조된 탄소나노튜브 플레이트를 열처리하는 것을 더 포함하는 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
15. 제 14 항에 있어서,

    상기 열처리는 약 900℃에서 4시간 동안 불활성 분위기에서 열처리하는 것인 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.
16. 제 15 항에 있어서,

    상기 활성화 첨가제는 열분해성의 고분자와 무기염 가운데 어느 하나인 탄소나노튜브 플레이트 제조 방법.

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