KR20100025478A - Ph-sensitive coating material, method for manufacturing the same and method for detecting leakage using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 pH 반응성 코팅제에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 pH 반응성 코팅제에 포함된 지시약이 추적기체인 산 또는 염기성 기체와 반응하여 변색됨으로써 누설위치를 감별할 수 있는 pH 반응성 코팅제와 그 제조방법 및 이를 이용한 누설검사 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a pH-reactive coating agent, and more particularly, a pH-reactive coating agent and a method for preparing the same, and a method for using the same, wherein the indicator included in the pH-reactive coating agent is discolored by reacting with an acid or basic gas which is a tracer gas. It relates to a leak test method.
누설검사 기술은 비파괴검사(Non-destructive Damage Inspection; NDI)의 한 영역이다. 누설검사의 방법은 pH 반응성 기체를 이용한 누설검사 방법, 헬륨과 잔류기체분석기(Residual Gas Analyzer)를 이용한 누설검사 방법, 압력의 변화를 이용한 누설검사 방법 또는 기포의 발생을 통한 누설검사 방법 등이 있다. Leakage inspection technology is one area of non-destructive damage inspection (NDI). Leak test methods include a leak test method using a pH-reactive gas, a leak test method using a helium and residual gas analyzer, a leak test method using a change in pressure, or a leak test method by generating bubbles. .
헬륨과 잔류기체분석기를 이용한 누설검사는 검사대상물 내부를 헬륨기체로 가압하고 누설부위에서 외부로 누설되는 헬륨기체를 잔류기체분석기로 검출함으로써 누설부위를 감별하는 기술인데, 추적기체인 헬륨기체 외에도 공기도 잔류기체분석기로 함께 주입되므로 누설감지의 감도가 낮아 작은 크기의 누설부위를 감지할 수 없는 단점을 가진다. Leak test using helium and residual gas analyzer is a technology that discriminates the leaked area by pressurizing the inside of the inspection object with helium gas and detecting helium gas leaking from the leaked area to the outside with a residual gas analyzer. Since it is injected together with the residual gas analyzer, the sensitivity of the leak detection is low, so that a small leakage part cannot be detected.
압력의 변화를 이용한 누설검사는 대상물을 가압 또는 감압하고 일정시간 경과한 후의 압력변화에 따라 누설을 감지하는 기술인데, 정확한 누설부위를 감지할 수 없다는 단점을 가진다. Leak test using a change in pressure is a technology for detecting leakage according to the pressure change after a certain period of time to pressurize or depress the object, there is a disadvantage that it can not detect the exact leak.
기포의 발생을 통한 누설검사는 압력 경계 표면을 국부적으로 기포발생 용액으로 적시고 압력차를 형성시켜 누설기체가 용액을 통과할 때 기포가 생성되도록 하여 그 누설위치를 측정하는 기술인데, 누설부위가 쉽게 예상되는 시스템이나 직접 가압할 수 없는 대상물의 누설위치를 파악하는데 유리한 점을 가지지만, 기포발생 용액을 오랜 시간동안 표면에 남게 하는 것이 어려워 대면적의 누설검사에는 부적합하다.Leak test through bubble generation is a technique to measure the location of leaks by soaking the pressure boundary surface with bubble-producing solution locally and forming a pressure difference so that bubbles are generated when the leaking gas passes through the solution. Although it has the advantage of knowing the leak location of the expected system or the object that cannot be directly pressurized, it is difficult to leave the bubble-forming solution on the surface for a long time, which is not suitable for the large area leak test.
pH 반응성 기체를 이용한 누설검사는 대상물의 내부 또는 외부에서 주입된 소량의 산 또는 염기성 기체가 누설부위에서 대상물 표면에 형성된 검지제와 화학반응하여 변색되는 것을 관찰함으로써 누설을 검지하는 기술이다. 이러한 누설검사 방법은 누설감지의 감도가 매우 높고, 검사할 누설대상의 면적이 넓은 경우에도 효율적으로 누설검사를 수행할 수 있다는 장점을 가진다. 암모니아 기체를 이용한 구체적인 누설검사 방법은 다음과 같다. 먼저, 누설이 의심되는 부위에 수소이온농도에 따라 변색되는 pH 반응성 분체도료를 분사하고 건조시킨다. 이후, 밀폐용기의 내부 또는 외부로 암모니아 기체를 주입한다. pH 반응성 분체도료에는 pH 지시약(pH indicator)을 포함하므로, 검사자는 pH 반응성 분체도료의 색깔 변화를 통해 누설 부위를 감별할 수 있다. 종래의 누설 검사용 pH 반응성 분체도료는 pH 지시약 이 흡착된 분말입자를 휘발성 용매에 분산시켜 검사 대상물에 도포시키는데, 분말입자가 대상물의 표면에 결합될 수 있도록 미량의 폴리머 바인더가 첨가되어 있다. 따라서, 대상물의 검사면에 pH 반응성 분체도료를 스프레이법으로 분사하고 건조시키면, 휘발성 용매는 증발되고 대상물의 검사면에 약하게 결합된 입자층이 형성된다. Leak test using pH reactive gas is a technique for detecting leakage by observing a small amount of acid or basic gas injected from inside or outside the object by chemical reaction with the detection agent formed on the surface of the object at the leakage site. Such a leak test method has an advantage that the leak detection sensitivity is very high and the leak test can be efficiently performed even when the area of the leak target to be inspected is large. The specific leak test method using ammonia gas is as follows. First, a pH-reactive powder coating discolored according to hydrogen ion concentration is sprayed and dried at a site where leakage is suspected. Thereafter, ammonia gas is injected into the inside or outside of the sealed container. Since the pH-reactive powder coating includes a pH indicator, the inspector can discriminate the leakage site through the color change of the pH-reactive powder coating. Conventional leak testing pH reactive powder coatings are applied to the test object by dispersing the powder particles adsorbed pH indicator in a volatile solvent, a trace amount of a polymer binder is added so that the powder particles can be bonded to the surface of the object. Therefore, by spraying and drying the pH reactive powder paint on the test surface of the object by the spray method, the volatile solvent is evaporated and a particle layer weakly bonded to the test surface of the object is formed.
누설검사가 완료되면 pH 반응성 분체도료의 분말입자는 대상물로부터 제거되어야 하는데, 종래의 pH 반응성 분체도료의 제거방법은 젖은 헝겊을 이용하여 입자층을 닦아내는 방법이나, 분말입자를 긁어내어 이탈된 입자들을 진공청소기로 흡입하는 방법 등이 이용된다. 이와 같은 분말입자의 제거방법에는 시간과 노력이 과도하게 요구되고, 분말입자가 작업자의 호흡기로 흡입되어 건강에 해치는 문제점을 가지고 있다. 또한 누설검사는 일반적으로 밀폐된 공간에서 이루어지므로, pH 반응성 분체도료에 포함된 휘발성 용매에 의하여 작업자의 안전문제도 발생한다. 따라서, 누설검사 후에 pH 반응성 물질의 제거가 용이하고, 친환경적인 물질로 이루어져 작업자의 안정이 도모되는 pH 반응성 코팅제의 개발에 대한 시장의 요구가 커지고 있다.When the leak test is completed, the powder particles of the pH reactive powder coating should be removed from the object. The conventional method of removing the pH reactive powder coating is to wipe the particle layer with a wet cloth or to remove the particles separated by scraping off the powder particles. A vacuum suction method or the like is used. Such a method of removing the powder particles requires excessive time and effort, and has a problem that the powder particles are inhaled by the worker's respiratory tract and detrimental to health. In addition, since the leak test is generally performed in a confined space, worker safety problems are also caused by the volatile solvent contained in the pH reactive powder coating. Therefore, there is a growing market demand for the development of pH reactive coatings that facilitate the removal of pH reactive materials after leakage inspection and are made of environmentally friendly materials to promote worker stability.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 첫 번째 과제는 누설검사 후에 검사물질의 제거가 용이하고 친환경성이 보장되는 pH 반응성 코팅제를 제공하는 것이다.Therefore, the first problem to be solved by the present invention is to provide a pH-reactive coating that is easy to remove the test material after the leak test and ensures environmental friendliness.
본 발명이 해결하고자 하는 두 번째 과제는 상기 pH 반응성 코팅제를 제조하 는 방법을 제공하는 것이다.The second problem to be solved by the present invention is to provide a method for producing the pH reactive coating.
본 발명이 해결하고자 하는 세 번째 과제는 상기 pH 반응성 코팅제를 이용하여 누설을 검사하는 방법을 제공하는 것이다.The third object of the present invention is to provide a method for inspecting leakage using the pH reactive coating.
본 발명은 상기 첫 번째 과제를 달성하기 위하여, 수용성 폴리머, 미세입자, 용매 및 pH 지시약을 포함하고, 건조시 필-오프(Peel-off) 타입의 폴리머 멤브레인을 형성하는 것을 특징으로 하는 누설을 감지하는 pH 반응성 코팅제를 제공한다.In order to achieve the first object, the present invention includes a water-soluble polymer, microparticles, a solvent and a pH indicator, and detects leakage, characterized by forming a polymer membrane of a peel-off type upon drying. To provide a pH reactive coating.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 수용성 폴리머와 미세입자의 중량비는 1:10 내지 1:1인 것이 바람직하다. According to one embodiment of the present invention, the weight ratio of the water-soluble polymer and the fine particles is preferably 1:10 to 1: 1.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 수용성 폴리머는 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아마이드 및 하이드록시에틸프로필 셀룰로오스로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the water-soluble polymer may be at least one selected from the group consisting of polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylic acid, polyacrylamide and hydroxyethylpropyl cellulose.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 미세입자는 실리카, 알루미나, 산화티타늄 및 클레이로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the microparticles may be at least one selected from the group consisting of silica, alumina, titanium oxide and clay.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 미세입자는 다공성 입자일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the microparticles may be porous particles.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 다공성 입자는 제올라이트 입자, 규조토 입자, 벤토나이트 입자로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the porous particles may be at least one selected from the group consisting of zeolite particles, diatomaceous earth particles, bentonite particles.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, pH 반응성 코팅제는 pH 조절제를 더 포함할 수 있다.According to another embodiment of the invention, the pH reactive coating may further comprise a pH adjusting agent.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, pH 반응성 코팅제는 가소제를 더 포함할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the pH reactive coating may further include a plasticizer.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 가소제는 수용성 고분자의 중량대비 10 내지 90중량%로 포함되는 것이 바람직하다.According to another embodiment of the present invention, the plasticizer is preferably included in 10 to 90% by weight relative to the weight of the water-soluble polymer.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 용매는 물 및 휘발성용매를 포함할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the solvent may include water and a volatile solvent.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 물과 휘발성 용매의 혼합비는 1:5 내지 5:1인 것이 바람직하다.According to another embodiment of the present invention, the mixing ratio of water and volatile solvent is preferably 1: 5 to 5: 1.
본 발명은 상기 두 번째 과제를 달성하기 위하여, 수용성 폴리머, 미세입자, 물, 휘발성 용매, pH 지시약, pH 조절제 및 가소제를 혼합하는 단계 및 상기 혼합된 물질을 교반하는 단계를 포함하고, 상기 휘발성 용매의 조성비를 조절하여 코팅제의 점도를 조절하는 것을 특징으로 하는 pH 반응성 코팅제의 제조방법을 제공한다.The present invention comprises the steps of mixing the water-soluble polymer, microparticles, water, volatile solvents, pH indicators, pH regulators and plasticizers and agitating the mixed material to achieve the second object, It provides a method for producing a pH reactive coating, characterized in that to adjust the composition ratio of the coating to adjust the viscosity of the coating.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 혼합된 물질을 교반하는 단계는 가열된 상태 또는 진공의 상태에서 수행될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the step of stirring the mixed material may be performed in a heated state or a vacuum state.
본 발명은 상기 세 번째 과제를 달성하기 위하여, 내부공간을 가지는 누설검사 대상물의 내부면 또는 외부면에 pH 반응성 코팅제를 도포하는 단계, 상기 pH 반응성 코팅제가 도포된 누설검사 대상물의 내부면 또는 외부면의 반대면에 산 또는 염기성 기체를 소정의 압력으로 주입하는 단계, pH 반응성 코팅제의 변색을 관찰하여 누설부위를 검출하는 단계 및 pH 반응성 코팅제를 필-오프 방식으로 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 누설검사 방법을 제공한다.The present invention is a step of applying a pH reactive coating on the inner surface or the outer surface of the leak test object having an inner space, to achieve the third object, the inner surface or the outer surface of the leak test object to which the pH reactive coating is applied Injecting an acid or basic gas at a predetermined pressure to the opposite side of the step, detecting discoloration of the pH reactive coating agent, and removing the pH reactive coating agent in a peel-off manner. It provides a leak test method.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 누설검사 방법은 본 발명의 실시예들의 pH 반응성 코팅제를 사용할 수 있다.According to one embodiment of the invention, the leak test method may use the pH reactive coating of the embodiments of the present invention.
본 발명의 pH 반응성 코팅제는 건조 후 신축성 있는 폴리머 멤브레인 형태로 존재하고, 필-오프 방식에 의하여 분리가 가능할 정도로 누설검사 대상물과의 접착성이 유지되어 누설검사 후 폴리머 멤브레인의 제거가 용이하므로, 누설검사에 소요되는 시간과 노력을 현저히 절감시킬 수 있다. 또한 pH 반응성 코팅제에 포함되는 수용성 고분자와 미세입자의 비율을 조절하여 누설감도를 높은 수준에서 유지하면서도 필-오프 특성이 우수한 pH 반응성 코팅제를 제조할 수 있다. The pH-reactive coating agent of the present invention exists in the form of a flexible polymer membrane after drying, and maintains adhesiveness with the leak test object to be separated by the peel-off method, so that the polymer membrane can be easily removed after the leak test, The time and effort required for inspection can be significantly reduced. In addition, by adjusting the ratio of the water-soluble polymer and the fine particles contained in the pH-reactive coating agent, it is possible to prepare a pH-reactive coating agent excellent in peel-off characteristics while maintaining a high leakage sensitivity.
본 발명의 pH 반응성 코팅제는 용액상태로 누설검사 대상물에 도포되므로, 넓은 면적에 대한 누설검사가 효율적으로 이루어질 수 있고, 밸브의 틈새와 같은 좁은 부분에 도포가 용이하며, 필-오프 방식에 의하여 제거가 이루어지므로 누설검사 물질이 검사 대상물에 남지 않도록 할 수 있다. Since the pH-reactive coating agent of the present invention is applied to the leak test object in a solution state, the leak test for a large area can be efficiently performed, and it is easy to apply to a narrow part such as a gap of the valve, and is removed by a peel-off method. This ensures that no leak test material remains on the test object.
또한 본 발명의 pH 반응성 코팅제는 수용성 고분자, 물 및 알콜 등을 주성분으로 포함하므로, 유해성 휘발용매에 의한 작업환경의 위험이 줄어들고, 환경적인 규제에서도 자유롭다는 장점을 가진다.In addition, since the pH-reactive coating agent of the present invention contains a water-soluble polymer, water, alcohol, and the like as a main component, there is an advantage that the risk of the working environment by the hazardous volatile solvent is reduced, and also free from environmental regulations.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.
본 발명의 pH 반응성 코팅제는 누설을 감지하는 것을 목적으로 하고, 수용성 폴리머, 미세입자, 용매 및 pH 지시약을 포함하며, 건조 시 필-오프(peel-off) 타입의 폴리머 멤브레인을 형성하는 것을 특징으로 한다.The pH-reactive coating agent of the present invention aims to detect leaks, comprises a water-soluble polymer, microparticles, a solvent and a pH indicator, and forms a peel-off type polymer membrane upon drying. do.
pH 반응성 코팅제를 이용한 누설검사는 산성 또는 염기성 기체와 코팅제에 포함된 pH 지시약의 반응에 의한 변색으로 누설여부 및 누설부위를 감별할 수 있다. 즉, 누설검사 대상물의 어느 한 면에 pH 반응성 코팅제를 도포하고, 다른 면에서 산 또는 염기성 기체를 일정 압력으로 밀어 넣어, 누설부위로 누출된 암모니아 기체가 pH 반응성 코팅제에 포함된 지시약과 반응하여 변색됨으로써 누설부위를 감지할 수 있는 것이다.Leak test using pH-reactive coatings can discriminate leaks and leaks due to discoloration caused by the reaction of acid or basic gases with pH indicators in the coating. That is, the pH-reactive coating agent is applied to one side of the leak test object, and acid or basic gas is pushed at a constant pressure on the other side, so that the ammonia gas leaked to the leaked part reacts with the indicator included in the pH-reactive coating agent and discolors. By doing so, it is possible to detect leaks.
본 발명의 pH 반응성 코팅제는 필-오프 방식으로 제거될 수 있는 것을 특징으로 한다. 필-오프 방식이란 검사 대상물의 표면에 형성된 코팅막이 멤브레인 형태로 제거되는 것을 말한다. 즉, 코팅막의 어느 끝단을 대상물 표면의 바깥쪽으로 잡아당길 경우, 어느 정도의 길이까지는 코팅막이 끊어지지 않고 대상물에서 벗겨질 수 있다. 도 1은 본 발명의 pH 반응성 코팅제를 이용하여 형성된 코팅막(a)과 이를 필-오프 방식으로 제거하는 과정(b)에 대한 사진이다. 도 1을 참조하면, pH 반응성 코팅제는 누설검사로 일부 영역이 파란색으로 변색되었고, 코팅막의 한 쪽 끝을 손으로 잡고 떼어내면 깨끗이 제거된다. 이러한 필-오프 특성은 코팅막의 인장강도와 대상물과의 접착력에 의존하여, 일정 수준의 인장강도가 유지되고, 대상물과의 접착력이 지나치게 높지 않아야 가능하다. 또한 코팅막의 신축성 또한 필-오프 특성에 영향을 미치는데, 코팅막의 물성이 지나치게 단단하면 코팅막이 벗겨지며 깨질 수 있기 때문에 어느 정도의 신축성을 가지는 것이 바람직하다. 코팅막 의 이러한 물성은 수용성 폴리머와 미세입자의 혼합비율 및 가소제의 첨가량을 조절하여 얻을 수 있다.The pH reactive coating of the present invention is characterized in that it can be removed in a peel-off manner. The peel-off method means that the coating film formed on the surface of the test object is removed in the form of a membrane. That is, when one end of the coating film is pulled out of the object surface, the coating film may be peeled off from the object to a certain length without breaking. Figure 1 is a photograph of the coating film (a) formed using the pH reactive coating of the present invention and the process (b) of removing it in a peel-off manner. Referring to FIG. 1, the pH-reactive coating agent was discolored in blue by a leak test, and was removed by holding and holding one end of the coating layer by hand. This peel-off characteristic is possible depending on the tensile strength of the coating film and the adhesion between the object, maintaining a certain level of tensile strength, and the adhesion with the object is not too high. In addition, the elasticity of the coating film also affects the peel-off characteristics. If the physical properties of the coating film are too hard, the coating film may be peeled off and broken. Such physical properties of the coating film can be obtained by adjusting the mixing ratio of the water-soluble polymer and the fine particles and the amount of the plasticizer added.
본 발명의 pH 반응성 코팅제에 포함되는 수용성 폴리머와 미세입자의 비율은 중량을 기준으로, 1:10 내지 1:1인 것이 바람직하다. 미세입자의 혼합비가 이보다 높으면 코팅막의 인장강도가 낮아져서 필-오프 특성이 저하되는데, 이는 수용성 폴리머 사이에 분산된 미세입자의 양이 많아질수록 수용성 폴리머막의 연속성이 낮아지고, 막이 부서지기 쉬운 상태로 변화되기 때문이다. 또한 수용성 폴리머의 혼합비가 이보다 높으면 pH 반응에 의한 누설검사의 감도가 지나치게 낮아지는데, 이는 미세입자의 개수가 적어져서 흡착된 pH 지시약의 양이 줄어들고 코팅막에서의 기체 확산속도가 낮아지기 때문이다. The ratio of the water-soluble polymer and the fine particles included in the pH-reactive coating agent of the present invention is preferably 1:10 to 1: 1 by weight. If the mixing ratio of the fine particles is higher than this, the tensile strength of the coating film is lowered, and the peel-off characteristic is lowered. As the amount of the fine particles dispersed between the water-soluble polymers increases, the continuity of the water-soluble polymer film decreases and the film is easily broken. Because it changes. In addition, if the mixing ratio of the water-soluble polymer is higher than this, the sensitivity of the leakage test by the pH reaction is too low, because the number of fine particles is reduced because the amount of the pH indicator adsorbed is reduced and the gas diffusion rate in the coating film is lowered.
본 발명의 수용성 폴리머는 폴리비닐알콜(Poly Vinyl Alchol; PVA), 폴리비닐피롤리돈(Poly Vinyl Pyrrolidone; PVP), 폴리아크릴산(Poly Acrylic Acid; PAAc), 폴리아크릴아마이드(Poly Acrylic Amide; PAAm), 하이드록시에틸프로필 셀룰로오스(Hhydroxypropylmethylcellulose; HPMC)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다. 상기 수용성 폴리머들은 수용성이므로 공기 중의 수분을 일부 흡수하여 필-오프 특성을 보일 정도로 검사 대상면과의 접착성이 조절되고, 일정 수준 이상의 연신률과 인장강도가 보장된다.The water-soluble polymer of the present invention is poly vinyl alcohol (PVA), poly vinyl pyrrolidone (PVP), poly acrylic acid (PAAc), poly acrylic amide (PAAm) , Hydroxyethylpropyl cellulose (HMC) may be at least one selected from the group consisting of. Since the water-soluble polymers are water-soluble, adhesion to the surface to be inspected is controlled to absorb some moisture in the air and exhibit peel-off characteristics, and elongation and tensile strength of a certain level or more are guaranteed.
본 발명의 pH 반응성 코팅제는 가소제를 더 포함할 수 있다. 가소제는 수용성 폴리머에 혼합되어 코팅막이 박리되는 것과 코팅막의 깨지는 것을 방지하는 역할을 한다. 수용성 폴리머 용액을 코팅한 후에 수분이 증발되면 멤브레인 형태의 코팅막이 형성되는데, 수분이 증발되는 과정에서 멤브레인 형태의 코팅막이 수축되면서 누설검사 대상물의 표면에서 박리가 일어날 수 있다. 가소제는 코팅막에 신축성을 부여하여 이러한 박리현상의 발생을 방지한다. 또한 필-오프 특성을 위해서도 코팅막이 어느 정도 신축성을 가지는 것이 바람직한데, 이는 코팅막의 제거하는 과정에서 코팅막이 깨져 필-오프 특성이 저하되는 것을 방지하기 위함이다. 또한 필-오프 과정에서 코팅막이 깨어져 주변에 흩어지면 깨어진 코팅막의 제거에 추가적인 노력과 시간이 요구되어 작업능률이 저하될 수 있으므로, 이러한 목적으로도 가소제의 첨가가 필요하다. 가소제의 첨가량은 수용성 고분자의 중량 대비 10 내지 90중량%인 것이 바람직하다. 가소제의 첨가량이 10중량% 미만이면 박리현상이 발생할 수 있고, 코팅막이 깨질 수 있다. 또한 가소제의 첨가량이 90중량%를 초과하면 연신률이 지나치게 높아서 필-오프 작업의 효율이 낮을 수 있다. 본 발명에서는 가소제로 글리세롤(glycerol)이 사용될 수 있는데, 이 외에도 수용성 폴리머에 혼합될 수 있는 다양한 종류의 가소제를 사용하는 것이 가능하다.The pH reactive coating of the present invention may further comprise a plasticizer. The plasticizer is mixed with the water-soluble polymer and serves to prevent the coating film from peeling off and breaking of the coating film. When the water is evaporated after coating the water-soluble polymer solution, a coating film in the form of a membrane is formed. As the coating film in the form of the membrane shrinks during the evaporation of water, peeling may occur on the surface of the leak test object. The plasticizer imparts elasticity to the coating film to prevent the occurrence of such peeling phenomenon. In addition, it is preferable that the coating film has a certain degree of elasticity for the peel-off property, in order to prevent the coating film from being broken and the peel-off property is lowered during the removal of the coating film. In addition, when the coating film is broken in the peel-off process and scattered around, additional efforts and time are required to remove the cracked coating film, and thus work efficiency may be deteriorated. Therefore, addition of a plasticizer is required for this purpose. The amount of plasticizer added is preferably 10 to 90% by weight based on the weight of the water-soluble polymer. When the amount of the plasticizer added is less than 10% by weight, peeling may occur and the coating film may be broken. In addition, when the amount of the plasticizer added exceeds 90% by weight, the elongation may be too high, resulting in low efficiency of the peel-off operation. In the present invention, glycerol (glycerol) may be used as a plasticizer, in addition to the above, it is possible to use various kinds of plasticizers that can be mixed with the water-soluble polymer.
본 발명의 pH 반응성 코팅제에 포함되는 pH 지시약은 수소이온농도에 따라 변색되는 것으로, 미세입자에 흡착되어 있다가 검사용 유체가 폴리머 멤브레인의 내부로 확산되면 이와 반응하여 변색을 일으킨다. pH 지시약으로는 티몰블루(Thymol Blue), 메틸오렌지(Methyl Orange; MO), 브로모페놀블루(Bromophenol Blue; BPB), 브로모크레졸그린(Bromocresol Green; BCG), 메틸레드(Methyl Red; MR), 브로모티몰블루(Bromothymol Blue; BTB), 리트머스 (Litmus), 페놀레드(Phenol red; PR), 페놀프탈레인(Phenolphthalein; PP), 알리자린옐로 우(Alizarin Yellow), 알리자린(Alizarin) 등이 사용될 수 있다.The pH indicator included in the pH-reactive coating agent of the present invention is discolored according to the hydrogen ion concentration, and is adsorbed on the microparticles, and when the test fluid diffuses into the polymer membrane, it reacts and causes discoloration. pH indicators include thymol blue, methyl orange (MO), bromophenol blue (BPB), bromocresol green (BCG), methyl red (MR) Bromothymol Blue (BTB), Litmus, Phenolic red (Pr), Phenolphthalein (PP), Alizarin Yellow, Alizarin and the like can be used. .
본 발명의 pH 반응성 코팅제에 포함되는 미세입자는 pH 지시약을 흡착시켜 산 또는 염기성 기체와 반응하는 면적을 증가시키고, 산 또는 염기성 기체가 코팅막 내부로 확산되는 것을 도와준다. 수용성 폴리머 용액과 pH 지시약의 혼합물로도 수소이온농도에 따라 변색되는 폴리머 멤브레인을 형성할 수 있다. 그러나 이 경우 산성 또는 염기성의 검사용 유체가 폴리머 멤브레인의 내부에서 확산되는 속도가 느려 변색 범위가 매우 좁고, 변색 시간이 느려서 육안으로 누설 부위를 파악하는데 어려움이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 나노미터 크기 또는 미크론 크기의 미세입자를 폴리머 멤브레인에 첨가시키면, 첨가된 미세입자가 pH 지시약을 흡착하여 색 발현이 효과적으로 이루어질 수 있도록 하고, 폴리머 멤브레인과 접촉하는 검사용 유체가 폴리머 멤브레인 내부로 확산되는 것을 촉진시키는 역할을 한다. 또한 비표면적이 큰 미세입자는 폴리머 멤브레인을 투과하는 검사용 유체를 흡착하여 발현되는 색의 농도를 짙게 함으로써 육안 식별도를 향상시키는 역할을 한다.The fine particles included in the pH-reactive coating agent of the present invention adsorb the pH indicator to increase the area reacting with the acid or basic gas, and help the acid or basic gas to diffuse into the coating film. A mixture of a water soluble polymer solution and a pH indicator can also form a polymer membrane that changes color with hydrogen ion concentration. However, in this case, the discoloration range is very narrow due to the slow diffusion rate of the acid or basic test fluid inside the polymer membrane, and it is difficult to visually identify the leaked part due to the slow discoloration time. In order to solve this problem, when nanometer or micron size microparticles are added to the polymer membrane, the added microparticles adsorb pH indicator so that color expression can be effectively performed. Serves to promote diffusion into the polymer membrane. In addition, the fine particles having a large specific surface area serve to improve visual discrimination by adsorbing the test fluid penetrating the polymer membrane to increase the concentration of the color expressed.
미세입자로는 실리카(Silca), 나노 클레이(Nanoclay), 알루미나 입자(Alumina, Al2O3), 산화티타늄 입자(TiO2) 등의 흡착성이 높은 백색계통의 입자가 사용될 수 있다. 또한 미세입자로는 제올라이트 입자(Zeolite), 규조토 입자(Diatomite), 벤토나이트 입자(Bentonite) 등의 다공질의 천연소재가 사용될 수도 있다. 이 중에서 다공성 실리카 (Porous Silica)나 중공형 실리카 (Hollow Silica)를 사용하면, 비표면적을 극대화시킬 수 있어 폴리머 멤브레인 내부에서의 검사용 유체의 투과 및 확산 속도를 더욱 향상시키고 색발현을 더욱 뚜렷하게 할 수 있다.As the fine particles, particles having high adsorption characteristics such as silica, nanoclay, alumina particles (Alumina, Al 2 O 3 ), and titanium oxide particles (TiO 2 ) may be used. In addition, as the microparticles, porous natural materials such as zeolite particles, diatomite particles, bentonite particles, and the like may be used. Among these, porous silica or hollow silica can be used to maximize the specific surface area, thereby improving the permeation and diffusion rate of the test fluid inside the polymer membrane and making color expression more pronounced. Can be.
본 발명의 pH 반응성 코팅제는 pH 조정액을 더 포함할 수 있다. pH 조정액은 산성 또는 염기성 용액으로써 코팅제에 미량 포함되어, 코팅층의 반응 전 기본 발현색을 조절하는 역할을 한다.The pH reactive coating agent of the present invention may further comprise a pH adjusting liquid. The pH adjusting solution is an acidic or basic solution and is included in the coating in a small amount, thereby controlling the basic expression color before the reaction of the coating layer.
본 발명의 pH 반응성 코팅제에 포함되는 용매는 물과 휘발성 용매를 포함할 수 있다. 물은 수용성 폴리머를 용해시키기 위한 용매이고, 휘발성 용매는 점도가 높은 수용성 폴리머 용액 내에 pH 지시약을 함유한 미세입자를 균일하게 분산시키기 위해 사용된다. pH 반응성 코팅제 내의 휘발성 용매 함량을 조절하면 코팅용액의 점도가 조절되어 코팅층의 건조 속도 및 두께를 조절할 수 있고, 스프레이 방식에 의하여 pH 반응성 코팅제를 코팅하는 것을 가능하게 한다. 물과 휘발성 용매의 혼합비는 1:5 내지 5:1인 것이 바람직하다. 물의 혼합비가 지나치게 높으면 코팅액의 건조에 시간이 많이 걸려 작업성이 낮아지고, 코팅막의 두께가 지나치게 두꺼워져서 재료의 소모가 심해진다. 휘발성 용매의 혼합비가 지나치게 높으면 코팅막의 두께가 얇아져서 인장강도가 낮아지며, 필-오프 특성이 저하된다. 휘발성 용매로는 물과 잘 혼합되는 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol)과 같은 알콜류나 아세톤(Acetone) 등이 사용될 수 있다.The solvent included in the pH reactive coating of the present invention may include water and a volatile solvent. Water is a solvent for dissolving the water-soluble polymer, and a volatile solvent is used to uniformly disperse the fine particles containing the pH indicator in the high viscosity water-soluble polymer solution. By adjusting the volatile solvent content in the pH-reactive coating agent to adjust the viscosity of the coating solution to control the drying rate and thickness of the coating layer, it is possible to coat the pH-reactive coating agent by a spray method. The mixing ratio of water and volatile solvent is preferably 1: 5 to 5: 1. When the mixing ratio of water is too high, it takes a long time to dry the coating liquid, the workability is lowered, the thickness of the coating film is too thick, the consumption of the material is severe. If the mixing ratio of the volatile solvent is too high, the thickness of the coating film becomes thin, the tensile strength is lowered, the peel-off characteristics are lowered. As the volatile solvent, alcohols such as methanol, ethanol, and acetone, which are well mixed with water, may be used.
본 발명의 pH 반응성 코팅제는 수용성 폴리머, 미세입자, 물, 휘발성 용매, pH 지시약, pH 조절제 및 가소제를 혼합하는 단계 및 상기 혼합된 물질을 교반하는 단계를 포함하고, 상기 휘발성 용매의 조성비를 조절하여 코팅제의 점도를 조절하는 것을 특징으로 한다. 아래에 본 발명에 의한 pH 반응성 코팅제의 제조방법에 대하여 구체적인 예를 들어 설명하지만, 본 발명의 권리범위가 이러한 예에 의하여 한정되지 않는 것은 자명하다. The pH-reactive coating agent of the present invention comprises the steps of mixing a water-soluble polymer, microparticles, water, volatile solvents, pH indicators, pH adjusting agents and plasticizers and stirring the mixed material, by adjusting the composition ratio of the volatile solvent It is characterized by adjusting the viscosity of the coating agent. Although the specific example is demonstrated about the manufacturing method of the pH reactive coating agent by this invention below, it is clear that the scope of this invention is not limited by these examples.
먼저, 수용성 폴리머를 물과 혼합하여 점성이 있는 수용성 폴리머 용액을 제조한다. 수용성 폴리머 용액의 제조에 있어서 수용성 폴리머와 물을 100℃ 이하의 온도로 가열하면서 교반하여 수용성 폴리머를 물에 용해시킬 수 있다. 이와 별도로 별도의 용기에 휘발성 용매와 미세입자를 예비 혼합한 후, 미세입자를 휘발성 용매 내에 균일하게 분산시킨다. 미세입자를 균일하게 분산시키기 위해 초음파 교반기 등의 교반기가 이용될 수 있다. 휘발성 용매에 미세입자가 분산되면 미량의 pH 지시약을 넣고 교반한 다음, 원하는 기본 발현색이 나오는지 확인한다. pH 지시약의 교반시에도 초음파 교반기 등의 교반기가 이용될 수 있다. 기본 발현색이 나오지 않을 경우 극미량의 pH 조정액을 첨가하여 혼합액의 색깔을 조절한다.First, a water soluble polymer is mixed with water to prepare a viscous water soluble polymer solution. In the preparation of the water-soluble polymer solution, the water-soluble polymer and water can be stirred while heating to a temperature of 100 ° C. or lower to dissolve the water-soluble polymer in water. Separately, after premixing the volatile solvent and the fine particles in a separate container, the fine particles are uniformly dispersed in the volatile solvent. A stirrer such as an ultrasonic stirrer may be used to uniformly disperse the fine particles. When the fine particles are dispersed in a volatile solvent, a small amount of pH indicator is added and stirred, and the desired basic expression color is obtained. In the stirring of the pH indicator, a stirrer such as an ultrasonic stirrer may be used. If the basic expression color does not come out, adjust the color of the mixture by adding a very small amount of pH adjusting solution.
휘발성 용매, 미세입자, pH 지시약의 혼합물 또는 휘발성 용매, 미세입자, pH 지시약 및 pH 조정액의 혼합물이 만들어진 후, 이 혼합물을 수용성 폴리머 용액과 혼합 및 교반한다. 이때 휘발성 용매의 첨가로 수용성 폴리머 용액의 점도가 낮아지게 되므로, 적절한 점도 조절을 위해 가열 또는 진공 교반하여 휘발성 용매의 양을 조절한다. 이후 다시 한 번 극미량의 pH 조정액을 첨가하여 색깔을 조절할 수 있다. 이렇게 제조된 pH 반응성 코팅제는 수분이 증발하여 고화되는 것을 막기 위해 밀폐용기에 넣어 보관한다.After a mixture of volatile solvent, microparticles, pH indicator or a mixture of volatile solvent, microparticles, pH indicator and pH adjusting liquid is made, the mixture is mixed and stirred with the water-soluble polymer solution. In this case, since the viscosity of the water-soluble polymer solution is lowered due to the addition of the volatile solvent, the amount of the volatile solvent is adjusted by heating or vacuum stirring for proper viscosity control. Then, once again, a very small amount of pH adjuster can be added to adjust the color. The pH-reactive coating agent thus prepared is stored in an airtight container to prevent evaporation of water to solidify.
본 발명이 pH 반응성 코팅제를 이용하여 누설검사를 수행하는 방법은 내부공간을 가지는 누설검사 대상물의 내부면 또는 외부면에 pH 반응성 코팅제를 도포하는 단계, 상기 pH 반응성 코팅제가 도포된 누설검사 대상물의 내부면 또는 외부면의 반대면에 산 또는 염기성 기체를 소정의 압력으로 주입하는 단계, pH 반응성 코팅제의 변색을 관찰하여 누설부위를 검출하는 단계 및 pH 반응성 코팅제를 필-오프 방식으로 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 아래에 본 발명에 따른 누설검사 방법에 대하여 구체적인 예를 들어 설명하지만, 본 발명의 권리범위가 이러한 예에 의하여 한정되지 않는 것은 자명하다. In the present invention, a method of performing a leak test using a pH reactive coating agent includes applying a pH reactive coating agent to an inner surface or an outer surface of a leak test object having an inner space, and the inside of the leak test object to which the pH reactive coating agent is applied. Injecting an acid or basic gas at a predetermined pressure on the opposite side of the cotton or outer surface, detecting a leak by observing discoloration of the pH reactive coating and removing the pH reactive coating in a peel-off manner. Characterized in that. Although the leakage test method which concerns on this invention is demonstrated to a specific example below, it is clear that the scope of the present invention is not limited by this example.
먼저, pH 반응성 코팅제를 누설 가능성이 있는 밀폐용기와 같은 검사 대상물의 특정 부위에 도포하고 건조시킨다. 액상의 pH 반응성 코팅제가 건조되면 검사 대상물에는 반고체 형태의 폴리머 멤브레인이 형성된다. 검사 대상물에 폴리머 멤브레인이 형성되면 검사 대상물의 내부 공간으로 산성 또는 염기성의 검사용 유체를 주입한다. 이때 미세한 누설 부위도 확인할 수 있도록 검사용 유체를 주입하면서 압력을 가할 수 있다. 만약 검사 대상물에 누설 부위가 있다면, 이 누설 부위를 통해 누설된 검사용 유체가 폴리머 멤브레인에 도달한다. 그리고 폴리머 멤브레인에 도달한 검사용 유체는 폴리머 멤브레인에 함유된 pH 지시약과 반응하며, 폴리머 멤브레인의 누설 부위에 인접하는 부분이 변색된다. 이때 검사자는 변색 부위를 확인함으로써 검사 대상물의 결함을 확인할 수 있고, 검사 대상물로부터 폴리머 멤브레인을 제거한 후 누설 부분을 보수할 수 있다. 폴리머 멤브레인은 신축성이 있는 필-오프 타입이기 때문에, 누설 검사 후 폴리머 멤브레인을 검사 대상물로부터 쉽 게 벗겨낼 수 있다.First, a pH reactive coating is applied to a specific area of the inspection object, such as a sealed container, which may be leaked, and dried. When the liquid pH-reactive coating dries, the test object forms a semisolid polymer membrane. When a polymer membrane is formed on the test object, an acidic or basic test fluid is injected into the test object's internal space. In this case, pressure may be applied while injecting a test fluid to check a minute leaked part. If the test object has a leak, the leaked test fluid reaches the polymer membrane. The test fluid that reaches the polymer membrane reacts with the pH indicator contained in the polymer membrane and discolors the portion adjacent to the leaking portion of the polymer membrane. At this time, the inspector can identify the defect of the object by checking the discoloration site, and remove the polymer membrane from the object to repair the leaked part. Since the polymer membrane is a flexible peel-off type, the polymer membrane can be easily peeled off from the object to be inspected after the leak test.
지금까지 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 누설 검사를 위해 검사 대상물에 도포된 pH 반응성 코팅제가 필-오프 타입의 신축성 있는 폴리머 멤브레인으로 바뀌기 때문에, 누설 검사 후 검사 대상물로부터 누설 검사물질을 쉽게 제거할 수 있다. 또한 본 발명에 의한 pH 반응성 코팅제는 누설 검사뿐만이 아니라, 수소이온농도에 따라 변색되는 지시용 코팅제가 필요한 곳에는 어디에든 사용될 수 있다.As described so far, according to the present invention, since the pH-reactive coating applied to the test object for the leak test is turned into a peel-off type flexible polymer membrane, the leak test material can be easily removed from the test object after the leak test. have. In addition, the pH-reactive coating agent according to the present invention can be used wherever an indication coating agent discolored according to the hydrogen ion concentration, as well as leak test.
이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred examples. However, these examples are intended to illustrate the present invention in more detail, it will be apparent to those skilled in the art that the scope of the present invention is not limited thereby.
실시예 1Example 1
용기에 폴리비닐알콜 30g 및 물 230g을 혼합하고, 80℃의 온도로 가열하며 교반하여 수용성 폴리머 용액을 제조하였다. 이어서, 다른 용기에 에탄올 300g과 실리카(평균직경 1㎛) 370g을 혼합하여 초음파 분산기를 이용하여 균일하게 분산시키고, 브로모페놀블루(Bromophenol Blue)와 황산 몇 방울을 첨가하여 원하는 기본 발현색이 나오는지 확인하여 휘발성 용액을 제조하였다. 이어서, 수용성 폴리머 용액, 휘발성 용액 및 글리세롤 18g을 혼합하고 교반하여 pH 반응성 코팅제를 제조하였다. A water-soluble polymer solution was prepared by mixing 30 g of polyvinyl alcohol and 230 g of water in a vessel, and heating and stirring to a temperature of 80 ° C. Then, 300 g of ethanol and 370 g of silica (average diameter of 1 μm) were mixed in another container, uniformly dispersed using an ultrasonic disperser, and bromophenol blue and a few drops of sulfuric acid were added to obtain a desired basic expression color. Confirmed to prepare a volatile solution. Then, a water-soluble polymer solution, a volatile solution, and 18 g of glycerol were mixed and stirred to prepare a pH reactive coating.
실시예 2Example 2
수용성 폴리머 용액 포함되는 폴리비닐알콜의 중량을 40g으로, 휘발성 용액에 포함되는 실리카의 중량을 360g으로, 글리세롤의 중량을 24g으로 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 pH 반응성 코팅제를 제조하였다. The pH-reactive coating agent was prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight of the polyvinyl alcohol contained in the water-soluble polymer solution was adjusted to 40 g, the weight of silica contained in the volatile solution to 360 g, and the weight of glycerol was adjusted to 24 g. Prepared.
실시예 3Example 3
수용성 폴리머 용액 포함되는 폴리비닐알콜의 중량을 100g으로, 휘발성 용액에 포함되는 실리카의 중량을 300g으로, 글리세롤의 중량을 60g으로 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 pH 반응성 코팅제를 제조하였다. The pH-reactive coating agent was prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight of the polyvinyl alcohol included in the water-soluble polymer solution was adjusted to 100 g, the weight of silica contained in the volatile solution to 300 g, and the weight of glycerol was adjusted to 60 g. Prepared.
실시예 4Example 4
수용성 폴리머 용액 포함되는 폴리비닐알콜의 중량을 180g로, 휘발성 용액에 포함되는 실리카의 중량을 220g으로, 글리세롤의 중량을 108g으로 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 pH 반응성 코팅제를 제조하였다. The pH-reactive coating agent was prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight of the polyvinyl alcohol included in the water-soluble polymer solution was adjusted to 180 g, the weight of silica contained in the volatile solution to 220 g, and the weight of glycerol to 108 g. Prepared.
실시예 5Example 5
수용성 폴리머 용액 포함되는 폴리비닐알콜의 중량을 220g로, 휘발성 용액에 포함되는 실리카의 중량을 180g으로, 글리세롤의 중량을 132g으로 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 pH 반응성 코팅제를 제조하였다. The pH-reactive coating agent was prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight of the polyvinyl alcohol included in the water-soluble polymer solution was adjusted to 220 g, the weight of silica contained in the volatile solution to 180 g, and the weight of glycerol to 132 g. Prepared.
실시예 6Example 6
수용성 폴리머 용액 포함되는 글리세롤의 중량을 5g으로 조절한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 pH 반응성 코팅제를 제조하였다.A pH-reactive coating was prepared in the same manner as in Example 3 except that the weight of glycerol contained in the water-soluble polymer solution was adjusted to 5 g.
실시예 7Example 7
수용성 폴리머 용액 포함되는 글리세롤의 중량을 20g으로 조절한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 pH 반응성 코팅제를 제조하였다.A pH-reactive coating was prepared in the same manner as in Example 3 except that the weight of glycerol contained in the water-soluble polymer solution was adjusted to 20 g.
실시예 8Example 8
수용성 폴리머 용액 포함되는 글리세롤의 중량을 40g으로 조절한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 pH 반응성 코팅제를 제조하였다.A pH-reactive coating was prepared in the same manner as in Example 3 except that the weight of glycerol contained in the water-soluble polymer solution was adjusted to 40 g.
실시예 9Example 9
수용성 폴리머 용액 포함되는 글리세롤의 중량을 80g으로 조절한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 pH 반응성 코팅제를 제조하였다.A pH-reactive coating was prepared in the same manner as in Example 3 except that the weight of glycerol contained in the water-soluble polymer solution was adjusted to 80 g.
실시예 10Example 10
수용성 폴리머 용액 포함되는 글리세롤의 중량을 100g으로 조절한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 pH 반응성 코팅제를 제조하였다.A pH-reactive coating was prepared in the same manner as in Example 3 except that the weight of glycerol included in the water-soluble polymer solution was adjusted to 100 g.
실험예 1(필-오프 특성 평가실험 1)Experimental Example 1 (fill-off characteristic evaluation experiment 1)
실시예 1 내지 실시예 5에 따라 제조된 pH 반응성 코팅제를 붓을 이용하여 1m×1m의 스테인레스 스틸판에 코팅하였다. 붓은 코팅용액에 담궈 한 번에 약 1m의 길이로 도포하였고, 점도에 따른 코팅막 두께의 특성이 반영되도록 스테인레스 스틸판을 45° 경사각으로 기울인 채로 코팅하였다. 이어서, 문구용 칼을 이용하여 코팅된 막을 폭 5cm 및 길이 80cm로 커팅하고, 끝부분을 떼어내었다. 코팅막을 떼어내는 각도는 떼어지는 방향으로 45°의 경사각을 유지하였고, 길이 방향으로 코팅막을 완전히 떼어내는 과정에서 코팅막이 끊어진 횟수를 측정하였다. 필-오프 과정에서 코팅막이 끊어지는 횟수가 증가할수록 필-오프 방식의 코팅막 제거에 시간과 노력이 많이 요구된다. The pH reactive coating prepared according to Examples 1 to 5 was coated onto a 1 m × 1 m stainless steel plate using a brush. The brush was immersed in a coating solution and applied at a length of about 1 m at a time, and the stainless steel plate was coated at an inclination angle of 45 ° to reflect the characteristics of the thickness of the coating film according to the viscosity. The coated film was then cut to a width of 5 cm and a length of 80 cm using a stationery knife, and the ends were removed. The peeling angle of the coating film was maintained at an inclination angle of 45 ° in the peeling direction, and the number of times the coating film was broken in the process of completely removing the coating film in the longitudinal direction was measured. As the number of times the coating film is broken in the peel-off process increases, more time and effort are required to remove the peel-off coating film.
표 1은 실시예 1 내지 실시예 5에 따른 pH 반응성 코팅제에 대한 필-오프 특성 평가 결과이다. 표 1을 참조하면, 실시예 1과 실시예 2의 경우는 완전한 필-오프 과정에서 각각 7번 및 4번씩 코팅막이 끊어졌고, 실시예 3 내지 실시예 5는 한 번도 끊어지지 않고 코팅막을 떼어낼 수 있었다. 이와 같은 결과는 pH 반응성 코팅제에 실리카가 많이 포함될수록 폴리비닐알콜로 이루어진 폴리머 멤브레인의 인장강도가 약해지기 때문인데, 실라카에 의하여 폴리머 멤브레인의 연속성이 낮아지고, 코팅막이 부서지기 쉽게 변하기 때문으로 추측된다. Table 1 shows the results of the peel-off properties evaluation for the pH-reactive coating agents according to Examples 1 to 5. Referring to Table 1, in Example 1 and Example 2, the coating film was cut seven times and four times, respectively, in the complete peel-off process, and Examples 3 to 5 did not break the coating film at all. Could. The result is that the more the silica is included in the pH-reactive coating agent, the weaker the tensile strength of the polymer membrane made of polyvinyl alcohol is. The continuity of the polymer membrane is lowered by the silica, and the coating film is easily broken. do.
표 1Table 1
실험예 2(누설감지 감도 평가실험)Experimental Example 2 (Leak Detection Sensitivity Evaluation Experiment)
도 2와 같이, 10㎝×10㎝×0.3㎜ 알루미늄 시트의 중앙에 직경 0.2㎜의 홀을 형성하고, 그 위에 실시예 1 내지 실시예 5에 따라 제조된 pH 반응성 코팅제를 도포하였다. 이어서, 비이커 속에 암모니아수를 채우고, 그 위에 pH반응성 코팅제가 코팅된 면이 위쪽으로 위치하도록 하여 실리콘 재질의 실링재로 비이커의 입구를 막았다. 초기에 노란색을 띠던 pH 반응성 코팅막이 파란색으로 변색되어 변색 범위의 직경이 10㎜가 될 때의 시간을 측정하였다.As shown in FIG. 2, a hole having a diameter of 0.2 mm was formed in the center of the 10 cm × 10 cm × 0.3 mm aluminum sheet, and the pH-reactive coating agent prepared according to Examples 1 to 5 was applied thereon. Subsequently, the beaker was filled with ammonia water, and the inlet of the beaker was blocked with a silicone sealing material so that the side coated with the pH reactive coating agent was positioned upward. The time when the pH-reactive coating film which was initially yellow was changed to blue and the diameter of the discoloration range became 10 mm.
표 2는 실시예 1 내지 실시예 5에 따른 pH 반응성 코팅제에 대한 누설감지 감도의 평가 결과이다. 표 2를 참조하면, 실리카가 많이 포함된 실시예일수록 누설감지에 소요된 시간이 짧았다. 이는 실리카 입자의 개수 증가에 따라 암모니아 기체에 노출되는 pH 지시약의 양이 많아진 것에 일부 기인하며, 실리카 입자의 개수 증가로 암모니아 기체가 코팅막의 내부로 확산되는 속도가 빨라진 것에 일부 기인한다.Table 2 shows the results of evaluation of the leak detection sensitivity for the pH reactive coating agent according to Examples 1 to 5. Referring to Table 2, the embodiment containing a lot of silica was shorter the time required for leakage detection. This is partly due to the increase in the amount of pH indicator exposed to ammonia gas as the number of silica particles increases, and partly due to the faster rate of diffusion of ammonia gas into the coating film due to the increase in the number of silica particles.
표 2TABLE 2
실험예Experimental Example 3(박리특성 평가실험) 3 (Exfoliation characteristic evaluation experiment)
실시예 3 및 실시예 6 내지 실시예 10에 따라 제조된 pH 반응성 코팅제를 스 테인레스 스틸 판에 도포하고, 30분 동안 건조시킨 후 코팅막의 박리 현상의 발생여부를 관찰하였다. 박리 현상은 코팅막의 수축으로 인한 박리현상의 발생여부를 육안으로 관찰하여 진행하였다. The pH-reactive coating agent prepared according to Example 3 and Examples 6 to 10 was applied to a stainless steel plate, dried for 30 minutes, and observed for peeling of the coating film. Peeling phenomenon was performed by visually observing whether the peeling phenomenon caused by the shrinkage of the coating film.
표 3은 실시예 3 및 실시예 6 내지 실시예 10에 따라 제조된 pH 반응성 코팅제에 대한 박리특성 평가 결과이다. 표 3을 참조하면, 글리세롤의 혼합비가 폴리비닐알콜 중량대비 5%인 실시예 6의 경우에서만 박리현상이 관찰되었다.Table 3 shows peeling property evaluation results for the pH reactive coatings prepared according to Example 3 and Examples 6 to 10. Referring to Table 3, the peeling phenomenon was observed only in the case of Example 6 where the mixing ratio of glycerol is 5% by weight of polyvinyl alcohol.
표 3TABLE 3
실험예Experimental Example 4(필- 4 (fill) 오프off 특성 평가실험 2) Characteristic evaluation experiment 2)
실시예 3 및 실시예 6 내지 실시예 10에 따라 제조된 pH 반응성 코팅제를 이용하여 실험예 1과 동일한 방법으로 필-오프 특성을 평가하였다. Peel-off characteristics were evaluated in the same manner as in Experiment 1 using the pH-reactive coating agent prepared according to Example 3 and Examples 6 to 10.
표 4를 참조하면, 글리세롤의 혼합비가 폴리비닐알콜 중량대비 80%인 실시예 9의 경우에는 1회의 끊어짐이 관찰되었고, 100%인 실시예 10의 경우에는 3회의 끊어짐이 관찰되었다. 가소제인 글리세롤의 양이 지나치게 많아지면 코팅막의 인장강도가 약해져서 필-오프 특성이 저하되는 것으로 생각된다. Referring to Table 4, one break was observed in Example 9 where the mixing ratio of glycerol was 80% by weight of polyvinyl alcohol, and three breaks were observed in Example 10, which was 100%. When the amount of glycerol that is a plasticizer is excessively high, the tensile strength of the coating film is weakened, and the peel-off characteristic is considered to be degraded.
표 4Table 4
도 1은 본 발명의 pH 반응성 코팅제를 이용하여 형성된 코팅막(a)과 이를 필-오프 방식으로 제거하는 과정(b)에 대한 사진이다. Figure 1 is a photograph of the coating film (a) formed using the pH reactive coating of the present invention and the process (b) of removing it in a peel-off manner.
도 2는 누설감지 감도 평가실험을 위한 장치를 도시한 것이다.Figure 2 shows the device for the leak detection sensitivity evaluation experiment.
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