KR20090120194A - Magnesium alloy panel having high strength and manufacturing method for the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 마그네슘 합금 판재의 제조 방법과 이 방법을 통해 제조한 마그네슘 합금 판재에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 마그네슘 합금성분에 대한 새로운 설계와 박판주조 및 그 후속 가공 열처리를 통해, 합금의 미세조직이나 석출물 등을 제어함으로써, 생산성이 우수하고 상온 강도가 향상된 고강도 마그네슘 합금 판재와 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a magnesium alloy sheet and a magnesium alloy sheet produced through this method. More specifically, the present invention provides a high-strength magnesium alloy sheet with excellent productivity and improved room temperature strength by controlling the microstructure and precipitates of the alloy through a new design, sheet casting, and subsequent processing heat treatment of the magnesium alloy component, and the manufacture thereof. It is about a method.
마그네슘 합금은 실용 구조재료 중 가장 낮은 비중과 우수한 비강도 및 강성을 가져, 최근 경량화가 필요한 휴대기기의 케이스 류와 자동차용 소재로서 수요가 증대되고 있는 상황이다.Magnesium alloys have the lowest specific gravity, excellent specific strength and rigidity among practical structural materials, and thus, demand for mobile devices and automotive materials has recently increased.
그런데 그동안의 마그네슘 합금에 대한 연구는 자동차 엔진이나 기어부품 등에 적용할 수 있도록 고온 물성의 향상에 치중되어 온 반면, 특히 판재와 같이 경량화가 요구되는 다양한 분야에 적용될 수 있는 가공용 마그네슘 합금에 대한 연구는 부족한 실정이었다.However, while the research on magnesium alloys has been focused on improving the high temperature properties to be applied to automobile engines and gear parts, research on processing magnesium alloys that can be applied to various fields that require light weight, such as plate materials, It was not enough.
한편, 현재 실용화되어있는 마그네슘 제품의 제조방법으로는 다이캐스팅과 틱소 몰드법과 같은 마그네슘 합금의 사출성형에 의한 주조법이 주류를 이루고 있다. 그런데 마그네슘은 단위 체적에 따른 잠열이 적어 주조결함이 발생하기 쉽기 때문에, 주조결함을 제거하기 위한 후속 공정이 필수적이어서, 생산성이 크게 저하되고 생산단가가 증가하는 문제가 있을 뿐 아니라, 주조법으로는 마그네슘 합금의 고강도화가 어려운 문제도 있다.On the other hand, as a production method of magnesium products currently in practical use, casting methods by injection molding of magnesium alloys such as die casting and thixomolding methods are mainstream. However, since magnesium has a low latent heat according to the unit volume, it is easy to cause casting defects, so a subsequent process for removing the casting defects is essential, which leads to a significant decrease in productivity and an increase in production cost. Another problem is that it is difficult to increase the strength of the alloy.
일부에서는 다이캐스팅식 주조(이하 "DC주조"라 함)와 같은 반연속 주조법에 따라 얻어진 주조재를 열간 압출하여, 그것을 압연가공 등을 통해 한층 더 얇은 판재로 한 후에 프레스 가공 등의 성형가공법에 의해 제품을 제조하거나, 압출재를 그대로 단조가공으로 성형하는 등의 방법이 제안되고 있다.In some cases, the casting material obtained by the semi-continuous casting method such as die casting type casting (hereinafter referred to as "DC casting") is hot-extruded and made into a thinner sheet through rolling, etc., and then by molding processing such as press working. There has been proposed a method of manufacturing a product or molding an extruded material as forging.
그러나 주조법에 의해 제조된 마그네슘 합금은 결정립이 커서 그대로 프레스 가공 등 단조 가공 등으로 성형 가공하기 어렵기 때문에, 프레스 가공용 판재와 단조가공용 소재를 DC주조 등의 반연속 주조법으로 제조할 경우에는, 주조법으로 얻은 소재를 다시 가열하여 열간압출 가공함으로써, 결정립을 미세화할 필요가 있다. 더욱이 마그네슘 합금은 활성 금속이기 때문에, 열간 압출 시 가공 발열에 의한 표면 흑화나 연소를 막기 위하여, 충분한 냉각이 가능한 속도로 압출을 행할 필요가 있어 압출 속도를 높이는 것도 제한적이다.However, since the magnesium alloy produced by the casting method has a large crystal grain and is difficult to be formed by forging such as press working, it is necessary to use a casting method when manufacturing the press working sheet and the forging working material by semi-continuous casting such as DC casting. It is necessary to refine a crystal grain by heating again the obtained raw material and hot-extrusion process. Furthermore, since magnesium alloy is an active metal, it is necessary to perform extrusion at a rate capable of sufficient cooling in order to prevent surface blackening or combustion caused by work heat during hot extrusion, and the extrusion rate is also limited.
이에 따라 주조재를 프레스 또는 단조가공 소재로 사용하는 방법은 생산성이 크게 떨어지고 제품의 가격이 높은 문제가 있다. 또한, 열간 압출하는 재료는 복잡한 형상으로 가공할 경우 결정립의 미세화가 충분하지 않아, 복잡한 형상으로 가공하기 곤란하다는 문제도 있었다.Accordingly, the method of using the casting material as a press or forging material has a problem that the productivity is greatly reduced and the price of the product is high. In addition, the material to be hot-extruded has a problem that it is difficult to refine the crystal grains when processing into a complicated shape, and thus difficult to process into a complicated shape.
한편, 현재 상업적으로 사용되고 있는 마그네슘 합금 판재의 조성과 인장성질은 하기 표 1과 같다.On the other hand, the composition and tensile properties of the magnesium alloy plate currently used commercially are shown in Table 1 below.
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 상용 마그네슘 합금 판재의 경우, 항복강도(YS)가 200MPa 내외이며 인장강도(UTS)는 300MPa 이하의 수준으로 고강도가 요구되는 분야에 적용되기에는 강도가 충분하지 않고, 연신율(EL)도 10% 내외로 다양한 형태로의 성형가공하기에 불충분하다. 더욱이, 전술한 바와 같은 마그네슘 합금 판재 제조상의 문제점으로 인해, 종래의 마그네슘 합금 판재는 제조원가가 매우 높은 문제점도 있다.As can be seen in Table 1, in the case of commercial magnesium alloy sheet, the yield strength (YS) is around 200MPa and the tensile strength (UTS) is 300MPa or less, the strength is not sufficient to be applied to the field requiring high strength. In addition, the elongation (EL) is also about 10%, which is insufficient for forming in various forms. Moreover, due to the problems in manufacturing the magnesium alloy sheet as described above, the conventional magnesium alloy sheet has a problem that the manufacturing cost is very high.
본 발명은 전술한 종래의 마그네슘 합금 판재의 제 문제점을 해결하기 위해 연구개발된 것으로서, 새로운 마그네슘 합금 성분에 대한 설계와 설계된 합금 성분에 맞춘 박판주조 공정 및 후속 가공열처리 공정 설계를 통해 마그네슘 합금 조직을 제어함으로써, 상업적으로 저비용으로 제조할 수 있을 뿐 아니라 높은 상온 강도와 연신율을 구현할 수 있는 마그네슘 합금의 제조방법과 이에 의해 제조된 마그네슘 합금을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.The present invention has been researched and developed in order to solve the above-mentioned problems of the conventional magnesium alloy sheet, and the magnesium alloy structure is designed through the design of a new magnesium alloy component and the sheet casting process and subsequent processing heat treatment process design according to the designed alloy component. By controlling, it is a problem to be solved to provide a method of manufacturing a magnesium alloy that can be produced at low cost as well as commercially available to achieve high room temperature strength and elongation, and the magnesium alloy produced thereby.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 마그네슘 합금 판재의 제조방법은, Al: 0.1 ~ 10중량%, Ca: 0.1 ~ 5중량%, Mn: 0.05 ~ 2중량%, Zn: 0.1 ~ 10중량%를 함유하고 나머지는 불가피한 불순물과 마그네슘으로 이루어지는 합금을 용해하여 용탕을 제조하는 단계와, 상기 용탕을 액체 분율이 70%인 온도에서 상기 용탕이 발화되기 전의 온도까지의 온도 범위 내에서 유지시키는 단계와, 상기 온도 범위로 유지된 용탕을 회전하는 두 냉각롤 사이에 주입하여 마그네슘 합금 판재를 주조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.Method for producing a magnesium alloy sheet according to the present invention for achieving the above object, Al: 0.1 to 10% by weight, Ca: 0.1 to 5% by weight, Mn: 0.05 to 2% by weight, Zn: 0.1 to 10% by weight Preparing a molten metal by dissolving an alloy containing magnesium and magnesium, the remainder of which is inevitable, and maintaining the molten metal within a temperature range from a temperature at which the liquid fraction is 70% to a temperature before the molten metal is ignited; Injecting between the two cooling rolls to rotate the molten metal maintained in the temperature range characterized in that it comprises the step of casting a magnesium alloy sheet.
본 발명에서는 쌍롤식 박판 주조법을 통해 주조와 열간 압연 공정을 하나의 공정으로 동시에 진행하기 때문에 종래에 비해 경제적일 뿐 아니라, 잉곳 주조법에 비해 매우 빠른 냉각속도를 제공하여 입자를 미세화시킬 수 있는 이점이 있다.In the present invention, since the casting and hot rolling processes are simultaneously carried out in a single process through a twin roll type sheet casting method, it is not only more economical than the conventional method, but also provides an extremely fast cooling rate compared to the ingot casting method, thereby providing finer particles. have.
본 발명에 있어서 상기와 같이 합금 성분을 선택하고 한정한 이유는 다음과 같다.The reason for selecting and limiting an alloy component as above in this invention is as follows.
알루미늄(Al)은 조직의 미세화를 도모할 수 있고, 실온 인장강도 및 경도를 개선하며, 주조시 유동성을 향상시키고 응고 범위를 증가시켜서 주조성을 개선하는 작용을 한다. 알루미늄의 함량이 0.1중량% 미만인 경우 주조성 개선 효과 및 강도 향상의 효과가 불충분하게 되고 또 10중량%를 초과하는 경우 조대한 Mg17Al12상이 결정립계에 석출하게 되어 강도 및 파괴강도를 저하시킬 수 있다. 주조성 개선 및 상온강도 향상을 위한 바람직한 Al 함량은 0.5 ~ 5 중량%이며 보다 바람직한 함량은 0.5 ~ 3.5중량%로 한다.Aluminum (Al) can improve the microstructure of the structure, improve the tensile strength and hardness at room temperature, and improve the castability by improving the fluidity during casting and increasing the solidification range. If the content of aluminum is less than 0.1% by weight, the effect of improving castability and strength is insufficient. If the content of aluminum is more than 10% by weight, coarse Mg 17 Al 12 phase is precipitated at grain boundaries, which may lower the strength and fracture strength. have. The preferred Al content for improving castability and room temperature strength is 0.5 to 5% by weight, and more preferably 0.5 to 3.5% by weight.
칼슘(Ca)은, Al을 함유하는 마그네슘 합금에 칼슘을 0.1 ~ 5 중량% 첨가하면 응고시 고온에서 안정한 Al2Ca 금속간화합물을 형성하여 강도 및 내열성을 증가시키고 용탕의 난연화 효과를 기대할 수 있다. 이러한 Ca의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우 Al-Ca의 금속간화합물에 의한 실온 강도 향상의 개선 효과가 불충분할 뿐 아니라 용탕의 난연화 효과를 기대할 수 없다. 또한 Ca의 함량이 5.0 중량% 초과일 경우 용탕의 유동성을 감소시켜 주조성을 떨어뜨리고 열간 균열을 조장하며, 응고시 금형과의 점착성을 증가시켜 생산성을 저하시킨다. Ca의 함량은 0.2 ~ 3중량%로 유지하는 것이 바람직하며, 보다 바람직한 함량은 0.2 ~ 1.5중량%이다.Calcium (Ca), when 0.1 to 5% by weight of calcium is added to Al-containing magnesium alloy, forms Al 2 Ca intermetallic compound which is stable at high temperature during solidification to increase strength and heat resistance and to anti-flame retardant effect of molten metal. have. If the Ca content is less than 0.1% by weight, the effect of improving the room temperature strength by the intermetallic compound of Al-Ca is insufficient, and the flame retardant effect of the molten metal cannot be expected. In addition, when the content of Ca is more than 5.0% by weight, the flowability of the melt is reduced to decrease castability, to promote hot cracking, and to increase the adhesiveness with the mold during solidification, thereby decreasing productivity. The content of Ca is preferably maintained at 0.2 to 3% by weight, more preferably 0.2 to 1.5% by weight.
아연(Zn)은 Al과 함께 첨가하여 결정립을 미세화하고 강도를 증가하며 응고 범위를 넓히고 주조 때에 있어서 유동성을 향상시키는 작용이 있다. 또한 철이나 니켈 등의 불순물을 포함하는 합금에서 Zn의 첨가는 내식성을 개선하는 효과도 있 다. 또한, 시효경화처리시 Mg-Zn상의 석출물을 생성하여 강도를 향상시키는 역할을 할 수 있다. 이러한 Zn의 함량이 0.1중량% 미만일 경우에는 결정립 미세화 및 강도 증가 효과가 불충분하고 10 중량% 초과일 경우 금속간화합물의 석출이 지나쳐 기계적 성질의 저하를 가져올 수 있다. 그리고 바람직한 Zn의 함량은 0.1 ~ 8중량%이며, 보다 바람직한 함량은 0.5 ~ 7중량%이다.Zinc (Zn) is added with Al to refine the grains, increase the strength, widen the solidification range, and improve fluidity during casting. In addition, the addition of Zn in the alloy containing impurities such as iron or nickel also has the effect of improving the corrosion resistance. In addition, it may serve to improve the strength by producing a precipitate of Mg-Zn phase in the age hardening treatment. When the content of Zn is less than 0.1% by weight, the effect of grain refinement and strength increase is insufficient, and when the content of Zn is more than 10% by weight, precipitation of the intermetallic compound may be excessive, resulting in deterioration of mechanical properties. And the preferred content of Zn is 0.1 to 8% by weight, more preferably 0.5 to 7% by weight.
망간(Mn)은 Mg-Al 또는 Mg-Al-Zn 합금에서 철 또는 그 외의 중금속 불순물 원소와 결합하여 내식성을 향상시키고 특히 Mg-Al-Mn 삼원계 합금계에서 열적으로 안정한 Al-Mn의 석출상을 형성하여 추가적인 강화효과를 기대할 수 있다. Mn은 0.05중량% 이상 첨가되어야만 상기 효과를 기대할 수 있고 2중량%를 초과할 경우 일반적인 용해 공정으로 첨가하기 곤란할 뿐 아니라, 2중량%를 초과하는 Mn은 대부분 기지 내에 α-Mn형태로 존재하게 되어 강도와 연신율의 향상에 영향을 미치지 못하므로 바람직한 Mn함량은 0.05 ~ 2중량%이고, 보다 바람직한 함량은 0.1 ~ 1.5 중량%이다.Manganese (Mn) combines with iron or other heavy metal impurity elements in Mg-Al or Mg-Al-Zn alloys to improve corrosion resistance, and in particular, precipitated phases of Al-Mn thermally stable in Mg-Al-Mn tertiary alloys Additional reinforcing effects can be expected by forming When the Mn is added at least 0.05% by weight can be expected the effect and if it exceeds 2% by weight not only difficult to add in the general dissolution process, but also more than 2% by weight Mn is present in the form of α-Mn Since it does not affect the improvement in strength and elongation, the Mn content is preferably 0.05 to 2% by weight, and more preferably 0.1 to 1.5 % by weight.
또한, "불가피한 불순물"이란 원료 또는 공정 과정에서 불가피하게 함유되는 원소로를 말하며, 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 물성에 영향을 미치지 않도록 0.5중량% 이하로 함유되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.01중량% 이하이어야 한다. 특히, Fe, Ni, Cr, Cu, Co 등의 원소는 내식성에 악영향을 미칠수 있으므로 0.005중량% 이하가 되도록 관리가 필요하다.In addition, "unavoidable impurities" refers to elements that are inevitably contained in raw materials or processes, and are preferably contained in an amount of 0.5 wt% or less so as not to affect the physical properties of the magnesium alloy according to the present invention, and more preferably 0.01 It should not be more than weight percent. In particular, elements such as Fe, Ni, Cr, Cu, Co and the like may adversely affect the corrosion resistance, so management is required to be 0.005% by weight or less.
상기 용탕의 온도범위에 있어서, 액체 분율이 70%이하가 되는 온도로 할 경우 용탕의 점성이 높아져 냉각롤에 접촉하기 전에 응고되어 롤을 빠져나오지 못하 고, 용탕이 발화되는 온도를 초과할 경우 공정을 수행할 수 없기 때문이다.In the temperature range of the molten metal, when the liquid fraction is at a temperature of 70% or less, the viscosity of the molten metal becomes high and solidifies before contacting the cooling roll so as not to exit the roll, and when the molten metal exceeds the temperature of ignition. Because it cannot be done.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 제조방법에 있어서, 추가로 상기 주조된 마그네슘 합금 판재를 250 ~ 450℃에서 0.5 ~ 48시간 용체화처리하는 단계를 포함할 수 있다. 박판 주조된 합금판재에는 주조시 발생할 수 있는 합금원소의 편석과 이에 따른 후가송시 가공재 특성에 불균일이 발생할 수 있으므로, 용체화처리(T4 열처리)를 해는 것이 바람직한데, 용체화처리 온도 및 시간은 주 합금원소인 확산도와 SDAS(secondary dendrite arm spacing)와, DTA/DSC를 통해 측정된 용융시작(incipient melting) 여부를 확인하여, 250 ~ 450℃에서 0.5 ~ 48시간으로 설정하였다.In addition, in the magnesium alloy manufacturing method according to the present invention, the cast magnesium alloy sheet may further include a solution treatment for 0.5 to 48 hours at 250 ~ 450 ℃. In the thin cast alloy sheet material, it is preferable to perform solution treatment (T4 heat treatment), because segregation of alloy elements that may occur during casting and non-uniformity of the processed material characteristics during post-transfer may occur. The primary alloying element diffusion and secondary dendrite arm spacing (SDAS) and incipient melting was measured by DTA / DSC to determine whether it was set to 0.5 to 48 hours at 250 ~ 450 ℃.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 제조방법에 있어서, 추가로 상기 용체화처리된 마그네슘 합금 판재를 150 ~ 450℃에서 예열한 후 가열된 압연롤로 패스당 약 1% 내지 45%씩 요구되는 두께까지 압연하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 예열온도범위(가공온도범위)는 건전한 판재를 얻을 수 있는 범위이므로, 상기 범위 내에서 가공하는 것이 바람직하며, 250 ~ 400 ℃의 범위가 보다 바람직하다.In addition, in the magnesium alloy production method according to the present invention, the solution-treated magnesium alloy sheet is further preheated at 150 ~ 450 ℃ and then rolled to the required thickness by about 1% to 45% per pass with a heated rolling roll It may include the step. Since the said preheating temperature range (processing temperature range) is a range which can obtain a healthy board | plate material, it is preferable to process within the said range, and the range of 250-400 degreeC is more preferable.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 제조방법에 있어서, 상기 압연 후 150 ~ 400℃에서 0.5 ~ 10시간 동안 열처리를 수행하는 단계를 포함할 수 있으며, 이와 같은 열처리 조건의 설정이유는 전술한 용체화처리와 동일하다.In addition, in the magnesium alloy manufacturing method according to the present invention, it may include the step of performing a heat treatment for 0.5 to 10 hours at 150 ~ 400 ℃ after the rolling, the reason for setting the heat treatment conditions described above solution treatment Is the same as
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 제조방법에 있어서, 상기 압연 또는 열처리 후 추가적으로 70 ~ 250℃에서 12시간 이상 시효처리를 수행하는 단계를 포함할 수 있다. In addition, in the magnesium alloy manufacturing method according to the invention, after the rolling or heat treatment may further comprise the step of performing an aging treatment at 70 ~ 250 ℃ for at least 12 hours.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 제조방법에 있어서, 상기 두 냉각롤 사이의 간격은 1 ~ 8mm로 유지시키며, 용탕 주입시 냉각롤의 회전속도를 0.2 ~ 20m/min으로 유지시킴으로써 용탕의 냉각 속도가 102~103K/s가 되도록 하는 것을 특징으로 한다. 상기 냉각롤의 간격 및 회전속도는 용탕의 냉각 속도가 102~103K/s가 되도록 하는 것인데, 용탕의 냉각 속도가 약 102K/s 미만인 경우, 냉각 속도가 상대적으로 느려서 주조 전에 용탕의 흐름 조절이 불안정해 질 수 있다는 문제점이 있고, 반면에 용탕의 냉각 속도가 103K/s를 초과하는 경우, 냉각 속도가 상대적으로 빨라서 제조된 마그네슘 합금 판재에 크랙과 같은 결함이 발생할 수 있다는 문제점이 있기 때문이다.In addition, in the magnesium alloy manufacturing method according to the invention, the interval between the two cooling rolls is maintained at 1 ~ 8mm, the cooling rate of the molten metal is maintained by maintaining the rotational speed of the cooling roll at 0.2 ~ 20m / min during injection It is characterized in that 10 2 ~ 10 3 K / s. The interval between the cooling roll and the rotational speed is such that the cooling rate of the molten metal is 10 2 to 10 3 K / s. If the cooling rate of the molten metal is less than about 10 2 K / s, the cooling rate is relatively slow. Has a problem that the flow control may become unstable, whereas if the cooling rate of the melt exceeds 10 3 K / s, the cooling rate is relatively fast, which may cause cracking defects in the manufactured magnesium alloy sheet Because there is a problem.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 제조방법에 있어서, 상기 마그네슘 용탕은 혼합 가스 분위기 하에서 용해되며, 상기 혼합 가스는 SF6 및 SO2 중 하나 이상과, CO2, N2 및 건조 공기 중 하나 이상의 혼합물인 것을 특징으로 한다.In addition, in the magnesium alloy manufacturing method according to the present invention, the magnesium molten metal is dissolved in a mixed gas atmosphere, the mixed gas is a mixture of at least one of SF 6 and SO 2 and at least one of CO 2 , N 2 and dry air It is characterized by that.
또한, 본 발명은 Al: 0.1 ~ 10중량%, Ca: 0.1 ~ 5중량%, Mn: 0.05 ~ 2중량%, Zn: 0.1 ~ 10중량%를 함유하고, 나머지는 불가피한 불순물과 마그네슘으로 이루어지고, 상기 마그네슘 합금 판재의 기지조직의 평균 입경이 20㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재를 제공한다. 이들 성분의 한정이유는 전술한 바와 같다. In addition, the present invention contains Al: 0.1 to 10% by weight, Ca: 0.1 to 5% by weight, Mn: 0.05 to 2% by weight, Zn: 0.1 to 10% by weight, the rest is composed of inevitable impurities and magnesium, It provides a magnesium alloy sheet material, characterized in that the average particle diameter of the matrix structure of the magnesium alloy sheet material is 20㎛ or less. The reason for limitation of these components is as above-mentioned.
한편, 본 발명에 있어서 「평균 입경」이란, 가로 250㎛, 세로 200㎛ 이상의 면적에서 5회 이상의 광학현미경 사진을 촬영하고, 얻어진 사진으로부터 화상 해석 소프트웨어로 산출한 각 결정 입경의 평균치를 말한다.In addition, in this invention, an "average particle diameter" means the average value of each crystal grain diameter computed by image analysis software from the photograph obtained by taking 5 or more optical microscope photographs in the area of 250 micrometers in width and 200 micrometers in length.
상기 기지조직의 20㎛를 초과할 경우, 본 발명에 목적하는 강도 등을 구현하기 어려우며, 10㎛이하인 것이 바람직하며, 5㎛이하인 것이 가장 바람직하다.When it exceeds 20 ㎛ of the matrix, it is difficult to implement the desired strength, etc. for the present invention, it is preferably less than 10 ㎛, most preferably less than 5 ㎛.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 판재에 있어서, 미세조직 내 금속간화합물의 평균 입경이 5㎛ 이하인 것을 특징으로 한다. 금속간화합물의 평균입경이 5㎛를 초과할 경우, 핀 효과가 충분하지 않아 본 발명에서 목적한 기계적 성질을 달성하기 어렵기 때문이다. 바람직한 금속간화합물의 평균 입경은 2㎛이하이며, 1㎛이하인 것이 가장 바람직하다.In the magnesium alloy sheet according to the present invention, the average particle diameter of the intermetallic compound in the microstructure is 5 µm or less. If the average particle diameter of the intermetallic compound is more than 5㎛, because the pin effect is not enough, it is difficult to achieve the desired mechanical properties in the present invention. The average particle diameter of a preferable intermetallic compound is 2 micrometers or less, and it is most preferable that it is 1 micrometer or less.
또한, 본 발명은 상기와 같이 성분을 한정하고 주조 및 후속 가공열처리 공정 제어를 통해, 마그네슘 합금 판재의 항복강도(YS), 인장강도(UTS) 및 연신율(EL)이 각각, 250MPa 이상, 300MPa 이상 및 15% 이상이 되도록 한 것을 하나의 특징으로 한다.In addition, the present invention defines the components as described above, and through the casting and subsequent processing heat treatment process control, the yield strength (YS), tensile strength (UTS) and elongation (EL) of the magnesium alloy sheet, respectively, 250MPa or more, 300MPa or more And 15% or more.
본 발명에 의하면, 종래의 상용 마그네슘 합금 판재의 제조방법과 달리 쌍롤식 박판 주조법에 맞는 합금성분의 설계와, 박판 주조 및 그 후속 열처리 또는 가공 열처리를 통한 결정립 미세화와 금속간화합물 형성의 제어를 통해, 종래의 상용 마그네슘 합금 판재에 비해 상온 강도 및 경도가 향상된 마그네슘 합금 판재가 제조 가능하다.According to the present invention, unlike the conventional manufacturing method of commercial magnesium alloy sheet material, through the design of the alloy component suitable for the twin roll type sheet casting method, and through the refinement of grains and the control of the formation of intermetallic compounds through sheet casting and subsequent heat treatment or processing heat treatment In comparison with the conventional commercial magnesium alloy sheet, the magnesium alloy sheet having improved room temperature strength and hardness can be manufactured.
또한, 종래의 마그네슘 합금 판재의 제조 공정에 비하여 제조 공정수가 감소 하여 보다 경제적으로 마그네슘 합금 판재를 제조할 수 있다.In addition, the number of manufacturing steps is reduced compared to the manufacturing process of the conventional magnesium alloy sheet material can be produced more economically magnesium alloy sheet material.
본 발명의 실시예들을 설명하기 위해 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함하는 의미이다. 그리고 “포함한다”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및 /또는 성분을 구체화하며 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외하는 것은 아니다.The singular forms used to describe the embodiments of the present invention are intended to include the plural forms as well, unless the phrases clearly indicate the opposite. And “comprises” means specific features, domains, integers, steps, actions, elements and / or components, and the presence or addition of other specific features, domains, integers, steps, actions, elements, components and / or groups. It is not excluded.
다르게 정의하지는 않았지만 여기에 사용되는 기술용어 및 과학 용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미이다. 또한, 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련 기술 문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 갖는 것으로 추가 해석되고 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms including technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art. In addition, commonly used terms defined in advance are not to be interpreted in an ideal or very formal sense unless further interpreted and defined as having a meaning consistent with the related technical literature and the presently disclosed contents.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 마그네슘 합금 판재의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 마그네슘 합금 판재에 대한 실시예들을 상세하게 설명하겠지만 본 발명이 하기의 실시예들에 제한되는 것은 아니다. 따라서 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변경할 수 있음은 자명하다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a method for producing a magnesium alloy plate and a magnesium alloy plate produced using the same in detail, but the present invention is not limited to the following embodiments. Therefore, it will be apparent to those skilled in the art that the present invention may be variously modified without departing from the technical spirit of the present invention.
마그네슘 합금 판재의 제조Manufacture of Magnesium Alloy Plate
[실시예 1]Example 1
상기 마그네슘 합금 판재 제조에 있어서, 순 Mg (99.9%)과 Mg-2.5wt%Mn 모합금, 순 Zn(99.995%), 순 Al(99.99%), 순 Ca(99.9%)를 사용하여 CO2와 SF6 혼합가스 분위기 하에서 용해하였다.In manufacturing the magnesium alloy sheet, CO 2 and Mg (99.9%) and Mg-2.5wt% Mn mother alloy, pure Zn (99.995%), pure Al (99.99%) and pure Ca (99.9%) were used. SF 6 was dissolved in the mixed gas atmosphere.
이때의 용탕에 있어서 각 성분의 함량 비율은 Ca 0.7wt%, Al 3wt%, Zn 1wt%, 그리고 Mn 0.25wt%가 되도록 하였다.At this time, the content ratio of each component in the molten metal was 0.7 wt% Ca, 3 wt% Al, 1 wt% Zn, and 0.25 wt% Mn.
도 1은 본 발명의 실시예에서 사용한 쌍롤식 박판 주조 장치에 대한 개략도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 쌍롤식 판재 주조 장치는 용해로(10), 노즐(20), 및 두 냉각 롤(30)을 포함한다. 또한 비록 도면에 구체적으로 도시하지는 않았지만 쌍롤식 박판 주조 장치는 쌍롤식 박판 주조법을 적용하는데 필요한 부수적인 구성 요소들을 포함할 수 있다.1 is a schematic diagram of a twin roll thin plate casting apparatus used in an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, a twin roll plate casting apparatus includes a melting
구체적으로 위 합금 조성은 CO2와 SF6 혼합가스 분위기 하에서 유도 용해로(10)에서 용해하였는데, 상기 혼합가스로는 SF6 및 SO2 중 어느 하나 이상과, CO2, N2 및 건조 공기 중 하나 이상의 혼합물을 사용할 수도 있다.Specifically, the alloy composition was dissolved in an
상기와 같은 조성으로 용해된 용탕을 액체 분율이 약 70%인 온도에서 용탕이 발화되기 전의 온도까지의 온도 범위 내에서 유지시키며 노즐(20)로 이송시킨다. 액체 분율이 약 70%인 온도는 용탕 온도로서 약 650℃ 정도이며 용탕이 발화되기 전의 온도는 대략 950℃ 정도이다. 용탕 온도가 지나치게 높으면 냉각롤을 거친 판재의 내부에 액상이 존재할 수 있기 때문에, 본 발명의 실시예에서는 750℃이하, 구체적으로 735℃에서 30분간 유지시킨 후 노즐(30)로 이송시켰다.The molten metal dissolved in the composition as described above is transferred to the
이와 같이 온도가 유지된 용탕을 쌍롤식 판재 주조 장치에 구비된 냉각장치에 의해 냉각되고 있는 두 냉각 롤(30) 사이로 주입한다. 두 냉각롤 사이의 간격은 약 2mm로 유지시키며 용탕의 주입시 냉각롤의 회전속도를 약 4m/min으로 유지하여, 용탕의 냉각 속도가 약 300K/s가 되도록 하였다.In this way, the molten metal whose temperature is maintained is injected between the two cooling rolls 30 which are being cooled by the cooling device provided in the twin-roll plate casting apparatus. The gap between the two cooling rolls was maintained at about 2 mm and the rotational speed of the cooling roll was maintained at about 4 m / min during injection of the molten metal so that the cooling rate of the molten metal was about 300 K / s.
이러한 주조 조건을 통해 길이 약 5m, 폭 약 70mm 및 두께 약 2mm인 마그네슘 합금 판재를 제조하였다.Through these casting conditions, a magnesium alloy sheet having a length of about 5 m, a width of about 70 mm, and a thickness of about 2 mm was manufactured.
이와 같이 박판 주조된 마그네슘 합금 판재의 주조후 미세조직을 광학 현미경으로 관찰한 결과, 도 2에 나타난 바와 같이, 종래의 잉곳 캐스팅된 AZ31 합금에 비해 미세한 10 ~ 20㎛ 크기의 덴드라이트(dendrite) 조직이 형성되었음을 확인할 수 있었다.As a result of observing the microstructure of the thin cast magnesium alloy plate after casting under an optical microscope, as shown in FIG. 2, the dendrite structure having a fine size of 10 to 20 μm compared to the conventional ingot cast AZ31 alloy was shown. It was confirmed that this was formed.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 마그네슘 합금 판재의 주조 조직의 덴드라이트(dendrite)를 SEM-EDS를 이용하여 조성을 분석한 결과이다. 도 3에 따르면, 다량의 Al-Ca 상이 덴드라이트 상의 입계에 생성되었음을 확인할 수 있었다.Figure 3 is a result of analyzing the composition of the dendrite (dendrite) of the casting structure of the magnesium alloy sheet produced according to an embodiment of the present invention using SEM-EDS. According to FIG. 3, it was confirmed that a large amount of Al-Ca phase was formed at the grain boundaries of the dendrites.
이와 같이 생성된 고온 안정한 금속간화합물들은 잉곳 캐스팅의 경우 조대한 형태로 석출되어 전체적으로 강도와 같은 기계적 물성을 떨어뜨릴 수 있으나, 쌍롤식 박판 주조와 같이 빠른 냉각속도로 주조될 경우, 조대한 편석이 억제되고 금속간화합물이 균일하고 미세하게 분포하면서 오히려 강도 향상에 기여하게 된다.The high temperature stable intermetallic compounds produced in this way may be precipitated in coarse form in the case of ingot casting to degrade the overall mechanical properties such as strength, but when cast at high cooling rates such as twin roll sheet casting, coarse segregation may occur. It is suppressed and the intermetallic compound is uniformly and finely distributed, but rather contributes to strength improvement.
도 4는 XRD 분석을 통해 가공 열처리 후에도 Al2Ca 금속간 화합물의 존재를 나타내는 결과이다.Figure 4 is a result showing the presence of Al 2 Ca intermetallic compound after processing heat treatment through XRD analysis.
쌍롤식 박판 주조법으로 제조된 마그네슘 합금 판재를 약 250 ~ 450℃에서 1 ~ 24시간 용체화처리를 하였다. 보다 구체적으로 420℃에서 3시간 열처리를 하였을 경우 주조 조직이 사라지며, 약 10㎛ 이하의 미세한 결정립이 형성되고 덴드라이트 입계에 분포하는 Al2Ca 금속간 화합물은 1㎛ 이하의 미세한 상들로 분리되어 결정립계 혹은 결정립 내부에 분포하고 있다.The magnesium alloy sheet produced by the twin roll sheet casting was subjected to solution treatment at about 250 to 450 ° C. for 1 to 24 hours. More specifically, after 3 hours of heat treatment at 420 ℃, the cast structure disappears, fine grains of about 10㎛ or less is formed, Al 2 Ca intermetallic compounds distributed in the dendrite grain boundaries are separated into fine phases of 1㎛ or less It is distributed in grain boundaries or inside grains.
도 5는 쌍롤식 박판 주조법으로 제조된 마그네슘 합금 판재의 용체화 처리 후 관찰한 현미경 사진이다.5 is a photomicrograph observed after solution treatment of a magnesium alloy sheet produced by a twin roll sheet metal casting method.
이어서 용체화처리된 마그네슘 합금 판재를 150 ~ 450℃에서 예열한 후 200℃로 가열된 압연롤로 패스당 약 1 ~ 45%씩 예를 들어 약 60% 내지 약 80%의 압하량과 같은 요구되는 두께까지 압연하였다. 구체적으로 200℃까지 예열한 마그네슘 합금 판재를 200℃로 가열된 압연롤로 패스당 13%의 압하율을 주면서 5패스로 50% 압연을 하였다.The pre-heated magnesium alloy sheet was then preheated at 150 to 450 ° C. and then rolled to 200 ° C. with a required thickness such as about 1 to 45% per pass, for example about 60% to about 80% reduction in rolling capacity. Rolled up to. Specifically, the magnesium alloy sheet preheated to 200 ° C. was rolled 50% in 5 passes while giving a rolling reduction of 13% per pass with a rolling roll heated to 200 ° C.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 박판주조법으로 제조된 마그네슘 합금(AZ31-0.7Ca) 판재의 가공 열처리 후의 조직상태를 관찰한 사진이다.Figure 6 is a photograph observing the state of the structure after the heat treatment processing of the magnesium alloy (AZ31-0.7Ca) sheet produced by the thin plate casting method according to an embodiment of the present invention.
도 6에서 확인되는 바와 같이, 압연을 한 후의 기지조직은 약 2 ~ 3㎛의 미세하고 균일한 결정립을 가지며, 초기 생성된 Al2Ca 금속간 화합물은 가공 열처리 전의 조직에 비해 더욱 균일하고 미세한 분포를 보이고 있다. 이러한 압연과 같은 가공 열처리 당시 재결정이 일어나는 단계에서 미세하고 균일한 고온 안정한 금속 간 화합물은 결정립 성장을 억제하고 미세하게 발달하는데 기여하기 때문에 결정립 미세화 효과를 가져오게 되고 또한 고온 안정한 상이기 때문에 후속 가공 열처리 과정 후에도 그대로 유지되고 있기 때문에, 고온 강도 증가에도 기여하게 된다.As can be seen from Figure 6, the matrix structure after rolling has fine and uniform grains of about 2 ~ 3㎛, Al 2 Ca intermetallic compound produced initially is more uniform and fine distribution than the structure before the heat treatment processing Is showing. Fine and uniform high temperature stable intermetallic compound at the stage of recrystallization at the time of processing heat treatment such as rolling contributes to suppressing grain growth and develops finely, resulting in grain refinement effect and also because of the high temperature stable phase. Since it is maintained after the process, it also contributes to the increase in high temperature strength.
그리고 압연한 마그네슘 합금 판재를 약 150℃~450℃에서 0.5~10시간 동안 열처리를 수행할 수 있다. 압연 후 내부 조직에는 변형 스트레인(strain)이 잔류하는데 이로 인해 연신율이 저하될 수 있다. 이에 따라 내부에 잔재하는 변형 스트레인(strain)을 제거하기 위해 150~400℃에서 0.5~10시간 열처리하는 단계를 포함할 수도 있다. 본 발명의 실시예에서는 250℃에서 5시간 동안 변형 스트레인을 제거하기 위한 열처리를 수행하였다.The rolled magnesium alloy sheet may be heat treated at about 150 ° C. to 450 ° C. for 0.5 to 10 hours. Strain strain remains in the internal structure after rolling, which may lower the elongation. Accordingly, it may include a step of heat treatment for 0.5 to 10 hours at 150 ~ 400 ℃ to remove the strain strain remaining in the interior. In an embodiment of the present invention, a heat treatment was performed to remove strain strain at 250 ° C. for 5 hours.
[실시예 2]Example 2
용탕의 합금 조성을 Al: 3중량%, Zn: 1중량%, Mn: 0.25중량%, Ca: 0.3중량%로 조절하고, 상기 실시예 1과 열처리 및 압연 조건을 동일하게 하고, 다만 압연을 한 후 200℃에서 5시간 어닐링하여 마그네슘 판재를 제조하였다.The alloy composition of the molten metal was adjusted to Al: 3% by weight, Zn: 1% by weight, Mn: 0.25% by weight, Ca: 0.3% by weight, and the same heat treatment and rolling conditions as those of Example 1 were made, but after rolling. Annealing at 200 ° C. for 5 hours to prepare a magnesium sheet.
[실시예 3]Example 3
용탕의 합금 조성을 Al: 1중량%, Zn: 6중량%, Mn: 0.25중량%, Ca: 0.7중량%가 되도록 조절하였다. 실시예 3의 경우 다량 함유된 Zn으로 인한 석출강화 효과를 얻기 위해, 실시예 1 및 2와 달리, 박판주조 후 400℃에서 ... 동안 열처리하고, 300℃로 가열된 상태에서 실시예 1과 동일한 압하율로 압연하였으며, 다시 400 ℃에서 30분간 열처리한 후, 추가로 150℃에서 128시간 시효경화처리하는 방식으로 마그네슘 판재를 제조하였다.The alloy composition of the molten metal was adjusted to be 1% by weight of Al, 6% by weight of Zn, 0.25% by weight of Mn, and 0.7% by weight of Ca. In the case of Example 3, unlike Example 1 and 2, in order to obtain a precipitation strengthening effect due to the large amount of Zn, heat treatment at 400 ℃ after sheet casting, and Example 1 in the state heated to 300 ℃ After rolling at the same reduction ratio, the plate was further heat-treated at 400 ° C. for 30 minutes, and then magnesium plate was prepared in a manner of aging hardening at 150 ° C. for 128 hours.
인장 시험Tensile test
이상과 같이 제조된 주조 및 후가공처리를 마친 마그네슘 합금 판재의 인장 특성을 평가하기 위해 게이지 길이 6mm, 게이지 너비 5mm, 두께 1mm를 갖는 인장 시편을 제작하여 6.4Ⅹ10-4s-1의 변형률 속도로 인장 시험하였다. In order to evaluate the tensile properties of the cast and post-processed magnesium alloy sheet manufactured as described above, a tensile test piece having a gauge length of 6 mm, a gauge width of 5 mm, and a thickness of 1 mm was fabricated, and tensioned at a strain rate of 6.4 × 10 -4 s -1 . Tested.
본 발명의 마그네슘 합금 판재의 최종 인장 결과를 상용 AZ31B-H24 판재와 비교하였다.The final tensile results of the magnesium alloy sheet of the present invention were compared with the commercial AZ31B-H24 sheet.
표 2는 쌍롤식 박판 주조법으로 제조된 AZ31-0.7Ca과 Ca을 포함하지 않고 쌍롤식 박판 주조법으로 제조된 AZ31 판재와 상용 잉곳 캐스팅으로 제조된 AZ31 합금의 인장 특성을 비교한 표이다.Table 2 is a table comparing the tensile properties of the AZ31 plate material prepared by the twin roll sheet metal casting method without the AZ31-0.7Ca and Ca produced by the twin roll thin plate casting method and the AZ31 alloy prepared by commercial ingot casting.
상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에 따라 제조한 마그네슘 판재는 항복강도(YS) 250MPa 이상, 인장강도(UTS) 300MPa이상, 연신율(EL) 15%이상으로 상용의 AZ31 합금 판재에 비해 강도 및 연신율에 있어서 높은 수치를 나타냄을 알 수 있다.As can be seen in Table 2, the magnesium plate prepared according to Examples 1 and 2 of the present invention are commercially available in yield strength (YS) of 250 MPa or more, tensile strength (UTS) of 300 MPa or more, and elongation (EL) of 15% or more. It can be seen that the numerical value is high in strength and elongation compared with the AZ31 alloy sheet.
한편, 본 발명의 실시예 3 합금의 경우 연신율은 다소 낮으나 항복강도와 인장강도는 상용 AZ31B-H24에 비해 높기 때문에 성형성 등의 가공성보다는 강도가 주로 요구되는 분야에 적합하게 사용될 수 있다.On the other hand, in the case of the alloy of Example 3 of the present invention, although the elongation is somewhat low, the yield strength and tensile strength are higher than those of commercial AZ31B-H24, so it can be suitably used in a field where strength is required rather than formability.
더욱이, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 판재의 경우, 상용의 AZ31 합금 판재에 비해 공정 수가 줄어들기 때문에, 제조비용의 측면에 있어서도 매우 유리하다.Moreover, in the case of the magnesium alloy sheet according to the present invention, since the number of processes is reduced compared to the commercial AZ31 alloy sheet, it is also very advantageous in terms of manufacturing cost.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금 제조시 사용되는 쌍롤식 판재 주조 장치를 나타내는 개략적인 도면이다.1 is a schematic diagram showing a twin roll plate casting apparatus used in the manufacture of magnesium alloy according to an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 박판주조법으로 제조된 마그네슘 합금(AZ31-0.7Ca) 판재의 주조조직을 사진이다.Figure 2 is a photograph of the casting structure of the magnesium alloy (AZ31-0.7Ca) sheet produced by the thin plate casting method according to an embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 박판 주조법으로 제조된 마그네슘 합금(AZ31-0.7Ca)판재의 주조조직에서 덴드라이트(dendrite) 상에 대해 SEM-EDS 분석한 결과이다. Figure 3 is a SEM-EDS analysis of the dendrite (dendrite) phase in the casting structure of the magnesium alloy (AZ31-0.7Ca) sheet produced by the thin plate casting method according to an embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 박판 주조법으로 제조된 마그네슘 합금(AZ31-0.7Ca)판재의 가공 열처리 후 XRD 결정 구조 분석 결과이다.4 is a XRD crystal structure analysis result after the processing heat treatment of the magnesium alloy (AZ31-0.7Ca) plate material prepared by the thin plate casting method according to an embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 박판주조법으로 제조된 마그네슘 합금(AZ31-0.7Ca) 판재의 용체화 처리 후의 조직상태를 관찰한 사진이다.FIG. 5 is a photograph illustrating a state of a structure after solution treatment of a magnesium alloy (AZ31-0.7Ca) sheet manufactured by a sheet casting method according to an exemplary embodiment of the present invention. FIG.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 박판주조법으로 제조된 마그네슘 합금(AZ31-0.7Ca) 판재의 가공 열처리 후의 조직상태를 관찰한 사진이다.Figure 6 is a photograph observing the state of the structure after the heat treatment processing of the magnesium alloy (AZ31-0.7Ca) sheet produced by the thin plate casting method according to an embodiment of the present invention.
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