KR20090113090A - Device of Refining Silicon Metallurgically and Method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 실리콘 정제 장치 및 그 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 태양광 발전 등에 사용되는 실리콘에 포함된 불순물을 야금학(metallurgy)적으로 제거하는 장치 및 그 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a silicon purification device and a method thereof. More specifically, the present invention relates to an apparatus and method for metallurgy removal of impurities contained in silicon used in photovoltaic power generation and the like.
종전의 태양광 발전용 실리콘은 기상 반응을 이용한 반도체용 실리콘 제조법과 같은 방식으로 많이 만들어졌다. 그러나 기상반응을 이용한 대량생산은 생산 단가가 높고, 수득율도 낮으며, 태양광 발전용으로 쓰이기에는 순도가 너무 높은 문제점이 있다. 그래서 요즘에는 야금학적으로 MG 실리콘(95% ~ 99% 정도의 순도)을 정제하여 고순도의 실리콘을 저가로 생산하기 위한 연구 개발이 진행되고 있다. Conventional photovoltaic silicon has been produced in much the same way as silicon manufacturing method for semiconductor using gas phase reaction. However, the mass production using the gas phase reaction has a problem that the production cost is high, the yield is low, and the purity is too high to be used for photovoltaic power generation. So nowadays, research and development for metallurgical purification of MG silicon (purity of about 95% to 99%) to produce high purity silicon at low cost is in progress.
일반적으로 금속실리콘 내의 P(Phosphorus, 인), B(Boron, 붕소), Fe(철), Al(알루미늄), Ti(티타늄), O(산소), C(carbon, 탄소)와 같은 불순 원소들을 제거해야 하는데, 이 중 P, B는 0.1 ppm 이하로, Fe, Al, Ti 등의 불순물은 1 ppm 이 하로, C와 O는 5 ～ 10 ppm 이하로 생산해 낼 때 에너지 전환 효율을 기대할 수 있다. Generally, impurity elements such as P (Phosphorus), B (Boron, Boron), Fe (Iron), Al (Aluminum), Ti (Titanium), O (Oxygen) and C (carbon, Carbon) in metal silicon Among them, P and B are 0.1 ppm or less, impurities such as Fe, Al and Ti are 1 ppm or less, and C and O are 5 to 10 ppm or less, and energy conversion efficiency can be expected.
야금학적 방법으로 금속실리콘을 정제하는 기술은 일반적으로 용융, 진공, 가스 반응, 방향성 응고(directional solidification) 등의 단계를 거친다. 진공을 통해 P를 제거하고, 산화반응을 통해 B, C를 제거하며, 방향성 응고를 통해 금속성 불순물 등을 제거함으로써, 태양광 발전용 실리콘을 생산한다. Techniques for purifying metal silicon by metallurgical methods generally include melting, vacuum, gas reactions, directional solidification, and the like. P is removed through vacuum, B and C are removed through oxidation, and metallic impurities are removed through directional solidification to produce silicon for solar power generation.
미국특허 제5,182,091호에서는 불순물을 제거하기 위하여 플라즈마 제트 스트림(plasma jet stream)를 이용하는데, 0.1 ~ 10 %의 수증기(steam), 가스 1 리터당 1 g 정도의 실리카(silica)가 혼합된 아르곤(Argon) 가스나 헬륨(Helium) 가스를 용융된 실리콘의 표면에 분사함으로써, 일반 불순물을 제거하고 있으며, 혼합가스에 수소를 첨가함으로써 B와 C를 제거하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 이는 플라즈마가 용탕을 충분히 교반시키기에는 한계가 있고, 주로 표면에서 반응이 일어나는 문제점이 있다.U.S. Patent No. 5,182,091 uses a plasma jet stream to remove impurities, argon containing 0.1-10% steam and 1 g of silica per liter of gas. The present invention discloses a method of removing general impurities by injecting a gas or helium gas into the surface of molten silicon, and removing B and C by adding hydrogen to the mixed gas. However, there is a limitation in that the plasma sufficiently stirs the molten metal, and there is a problem that the reaction mainly occurs at the surface.
미국특허 제5,961,944호에서는 진공상태에서 용융 실리콘에 포함된 P를 제거하고, 산성 분위기에서 B와 C를 제거하고, 방향성 응고를 통하여 기타 불순물을 제거하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 이 방법은 불순물이 제거되는 비율에 비하여 생산 비용이 비싸다는 단점이 있다.US Pat. No. 5,961,944 discloses a method for removing P contained in molten silicon in a vacuum state, removing B and C in an acidic atmosphere, and removing other impurities through directional solidification. However, this method has a disadvantage in that the production cost is high compared to the rate at which impurities are removed.
미국특허 제6,632,413호에서는 B와 P을 제외한 불순물을 제거하기 위하여 용융 실리콘에 튜브를 통하여 가스를 주입하는 방법을 개시하고 있다. 하지만, 이 방법 또한 충분히 용탕을 교반시키기에는 한계가 있다.U. S. Patent No. 6,632, 413 discloses a method of injecting a gas through a tube into molten silicon to remove impurities other than B and P. However, this method also has a limitation in sufficiently stirring the molten metal.
나아가, 상기 개시된 방법들은 공정 시간이 길기 때문에, 생산 단가가 높아질 수 밖에 없는 근본적인 문제점을 가지고 있다.Furthermore, the disclosed methods have a fundamental problem that the production cost is high because of the long process time.
본 발명의 목적은 반응 가스와 용탕의 접촉 면적을 증가시키고, 반응 가스의 농도 분포를 고르게 함으로써, 다양한 종류의 불순물을 용이하게 더 많이 제거하는 실리콘 정제 장치를 제공하기 위한 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a silicon purifying apparatus which increases the contact area of the reaction gas and the molten metal and evenly removes various kinds of impurities by increasing the concentration distribution of the reaction gas.
본 발명의 다른 목적은 불순물 제거를 위한 화합물의 투입을 용이하게 함으로써, 불순물을 효율적으로 더 많이 제거하는 실리콘 정제 장치를 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a silicon purifying apparatus for efficiently removing more impurities by facilitating introduction of a compound for removing impurities.
본 발명의 또 다른 목적은 반응 시간을 단축함으로써 제조 비용을 절감하는 실리콘 정제 장치를 제공하기 위한 것이다.It is still another object of the present invention to provide a silicon purification device that reduces the manufacturing cost by shortening the reaction time.
본 발명의 또 다른 목적은 반응 가스와 용탕의 접촉 면적을 증가시키고, 반응 가스의 농도 분포를 고르게 함으로써, 다양한 종류의 불순물을 용이하게 더 많이 제거하는 실리콘 정제 방법을 제공하기 위한 것이다.Still another object of the present invention is to provide a method for purifying silicon, which increases the contact area between the reaction gas and the molten metal and evenly removes various kinds of impurities by increasing the concentration distribution of the reaction gas.
본 발명의 또 다른 목적은 불순물 제거를 위한 화합물의 투입을 용이하게 함으로써, 불순물을 효율적으로 더 많이 제거하는 실리콘 정제 방법을 제공하기 위한 것이다.Still another object of the present invention is to provide a method for purifying silicon, which facilitates the addition of a compound for removing impurities, thereby efficiently removing more impurities.
본 발명의 또 다른 목적은 반응 시간을 단축함으로써 제조 비용을 절감하는 실리콘 정제 방법을 제공하기 위한 것이다.It is still another object of the present invention to provide a method for purifying silicon, which reduces the manufacturing cost by shortening the reaction time.
본 발명의 상기 및 기타 목적들은 상세히 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.The above and other objects of the present invention can be achieved by the present invention described in detail.
본 발명은 용융된 실리콘이 들어 있고, 제1챔버 내부에 설치된 제1용기; 상기 용융된 실리콘을 교반하는 블레이드가 한 쪽 단부에 위치하고, 블레이드를 회전시키는 교반 구동부가 다른 쪽 단부에 위치하고, 상기 제1챔버에 설치된 교반 장치; 및 상기 제1용기에 설치된 불순물 제거용 가스 주입부가 한 쪽 단부에 위치하고 상기 제1챔버에 설치된 가스 주입 장치를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention comprises a molten silicon containing a first container installed inside the first chamber; A stirring device disposed at one end of the blade for stirring the molten silicon, and a stirring drive portion for rotating the blade located at the other end of the blade, the stirring device provided in the first chamber; And a gas injection device disposed at one end of the impurity removal gas injection part installed in the first container.
상기 교반 장치의 축 내부에 중공관의 형태로 설치된 불순물 제거용 가스 주입부를 통하여 가스를 주입할 수 있다.The gas may be injected through the gas injection unit for removing impurities installed in the form of a hollow tube inside the shaft of the stirring device.
나아가, 상기 가스 주입부는 제1용기의 하단 또는 옆면을 관통하도록 설치되거나, 제1용기 내부의 하단 위에 설치될 수 있다. 또한 가스 주입부는 2 개 이상이 설치될 수도 있다. 또한, 가스 주입부의 형태는 다공성 플러그 또는 튜브일 수 있다.In addition, the gas injection unit may be installed to penetrate the bottom or side surface of the first container, or may be installed on the bottom of the inside of the first container. In addition, two or more gas injection units may be installed. In addition, the shape of the gas inlet may be a porous plug or a tube.
본 발명에 따른 장치는 효율적으로 불순물을 제거하기 위하여 제2용기 및 제2챔버를 더 포함할 수 있다.The device according to the invention may further comprise a second vessel and a second chamber to efficiently remove impurities.
본 발명에 따른 방법은 불순물이 포함된 실리콘을 정제하는 방법에 있어서, 반응 용기에 들어 있는 용융된 실리콘을 블레이드가 포함된 교반 장치로 교반하는 단계; 및 상기 교반 단계와 동시에, 실리콘에 포함된 불순물을 제거하기 위한 가스를 상기 반응 용기 내부로 주입하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 나아가, 불순물 제거용 화합물을 상기 반응 용기에 더 투입하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method according to the present invention comprises a method for purifying silicon containing impurities, the method comprising: stirring molten silicon contained in a reaction vessel with a stirring device including a blade; And simultaneously with the stirring step, characterized in that it comprises the step of injecting a gas for removing impurities contained in the silicon into the reaction vessel. Furthermore, the method may further include adding a compound for removing impurities to the reaction vessel.
본 발명에 따른 실리콘 정제 장치 및 그 방법은 반응 가스와 용탕의 접촉 면적을 증가시키고, 반응 가스의 농도 분포를 고르게 함으로써, 다양한 종류의 불순물을 용이하게 더 많이 제거하고, 불순물 제거를 위한 화합물의 투입을 용이하게 함으로써, 불순물을 효율적으로 더 많이 제거하고, 반응 시간을 단축함으로써 제조 비용을 절감하는 효과가 있다.The silicon purifying apparatus and method thereof according to the present invention increase the contact area between the reaction gas and the molten metal and evenly distribute the concentration of the reaction gas, thereby easily removing more various kinds of impurities and adding a compound for removing impurities. By facilitating this, there is an effect of efficiently removing more impurities and shortening the reaction time, thereby reducing the manufacturing cost.
본 발명은 용융 실리콘 중의 불순물을 효과적으로 제거하기 위한 장치 및 그 방법에 관한 것으로, 기존의 장치 및 방법들과는 달리, 용탕 내에 반응 가스를 직접 주입하면서 용탕을 10 ～ 200 rpm으로 회전시켜 용탕의 불순물과 주입 가스간의 반응을 보다 효율적으로 하여 불순물의 제거가 보다 쉽도록 한 것을 특징으로 한다. 특히, solar grade 실리콘을 제조함에 있어서 가장 문제가 되는 B(붕소)를 보다 효율적으로 제거하는 방법에 관한 것이다. 또, 2 챔버(chamber) 시스템으로 제작하여 불순물을 제거하기 위한 화합물 투입을 용이하게 한 것을 특징으로 한다.The present invention relates to an apparatus and method for effectively removing impurities in molten silicon, and unlike conventional apparatus and methods, by rotating the molten metal at 10 ~ 200 rpm while injecting the reaction gas directly into the molten metal and impregnated with impurities It is characterized by making the reaction between gases more efficient to remove impurities more easily. In particular, the present invention relates to a method for more efficiently removing B (boron), which is a problem in manufacturing solar grade silicon. In addition, it is characterized in that it is made of a two-chamber system to facilitate the addition of a compound for removing impurities.
보다 구체적으로, 본 발명은 실리콘내의 불순물을 직접 제거하는 방식으로, 먼저 불순물을 함유한 금속 실리콘을 용해시킨 후에 이 용탕 내에 각종 가스를 직접 불어넣으면서 용탕을 회전체에 의해 회전시켜 용탕내의 가스와 불순물간의 반응을 보다 촉진시켜 반응시간도 줄이고 반응도 충분하게 하는 것이다. 이때, 용탕 내 에 주입하는 가스는 아르곤, 산소, 암모니아, 질소, 염소, 수증기, 염화수소, 수소 등을 1가지 또는 혼합하여 사용한다.More specifically, the present invention is a method of directly removing impurities in the silicon, first dissolving the metal silicon containing the impurity, and then rotating the molten metal by the rotary body while blowing various gases directly into the molten metal and impurities in the molten metal By further promoting the reaction of the liver to reduce the reaction time is also sufficient. At this time, the gas injected into the molten metal is used one or a mixture of argon, oxygen, ammonia, nitrogen, chlorine, water vapor, hydrogen chloride, hydrogen and the like.
본 발명의 장치 및 방법에 따르면, 위의 방법으로 첨가된 가스가 하나 이상의 불순물과 반응함으로써 증발 및 제거되기도 하며, 여러 불순물간의 반응에 의해 스래그(slag)로 금속 실리콘 용탕 표면(금속 실리콘 용탕보다 비중이 가벼울 경우)이나 바닥(금속실리콘 용탕보다 비중이 무거울 경우)에 모여 제거되기도 한다. 또 스래그 생성을 촉진하기 위하여 화학약품을 첨가할 수도 있다.According to the apparatus and method of the present invention, the gas added by the above method may be evaporated and removed by reacting with one or more impurities, and the metal silicon molten surface (slag) than slag by reaction between various impurities. It may be collected and removed on the bottom when the specific gravity is lighter) or on the floor (when the specific gravity is heavier than the metal silicon melt). Chemicals may also be added to promote slag production.
본 발명에서 용탕 중으로 들어간 가스는 용탕에 거품을 일으키게 되며 여기에 부가된 교반은 가스가 포함된 거품이 용탕과 골고루 접촉하여 ppm 단위의 불순물들이 보다 쉽게 반응하여 실리콘 내 불순물 정제의 효과가 매우 크게 된다.In the present invention, the gas entering the molten metal foams in the molten metal, and the agitation added thereto causes the gas-containing foam to contact the molten metal evenly and the impurities in the ppm unit react more easily, thereby greatly improving the effect of impurity purification in silicon. .
본 발명은 용융된 실리콘(11)이 들어 있고, 제1챔버(4) 내부에 설치된 제1용기(1); 상기 용융된 실리콘을 교반하는 블레이드(31)가 한 쪽 단부에 위치하고, 블레이드를 회전시키는 교반 구동부(32)가 다른 쪽 단부에 위치하고, 상기 제1챔버에 설치된 교반 장치(3); 및 상기 제1용기에 설치된 불순물 제거용 가스 주입부가 한 쪽 단부에 위치하고 상기 제1챔버에 설치된 가스 주입 장치(2)를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이때, 본 발명에 따른 교반 구동부 자체는 공지 기술이다.The present invention comprises a molten silicon (11), the first container (1) installed inside the first chamber (4); A stirring device (3) disposed at one end thereof with a blade (31) for stirring the molten silicon, and a stirring driver (32) for rotating the blade located at the other end thereof; And a
상기 교반 장치의 축 내부에 중공관의 형태로 설치된 불순물 제거용 가스 주입부를 통하여 가스를 주입할 수 있다. The gas may be injected through the gas injection unit for removing impurities installed in the form of a hollow tube inside the shaft of the stirring device.
나아가, 상기 가스 주입부는 제1용기의 하단 또는 옆면을 관통하도록 설치되거나, 제1용기 내부의 하단 위에 설치될 수 있다. 또한 가스 주입부는 2 개 이상이 설치될 수도 있다. 또한, 가스 주입부의 형태는 다공성 플러그(porous pulg) 또는 튜브일 수 있다. 즉, 다공성 플러그는 가스 주입구(21)가 여러 개 있으며, 튜브(9)는 가스가 나오는 구멍이 1 개이다. 따라서, 이러한 다양한 형태의 가스 주입부가 1개 이상 설치될 수 있고, 설치 위치는 제1용기의 하단이나 옆면 중 한쪽에 분포되거나, 하단과 옆면 모두에 적절하게 분포되거나, 제1용기를 관통하지 않고 제1용기 내부의 하단 위가 될 수도 있다. 이때, 다공성 플러그에서의 가스 주입구의 개수 및 위치, 가스 주입부의 설치 위치는 상술한 예에 한정되지 않고, 당업자에 의하여 적절히 변형될 수 있다. In addition, the gas injection unit may be installed to penetrate the bottom or side surface of the first container, or may be installed on the bottom of the inside of the first container. In addition, two or more gas injection units may be installed. In addition, the shape of the gas inlet may be a porous plug or a tube. That is, the porous plug has a plurality of
본 발명에 따른 교반 구동부는 블레이드를 상하로 이동시키는 작동부를 더 포함할 수 있다. 이러한 작동부는 반응 가스 및/또는 불순물 제거용 화합물에 의하여 반응이 완료되었을 때, 방향성 응고 등의 후처리 과정을 용이하게 진행하기 위하여, 블레이드를 용융 실리콘에 담겨있지 않도록 하는 것이다. 작동부를 이용하여 블레이드를 상하로 이동시키기 위하여, 기어 등을 사용할 수 있으며, 상술한 예에 특별히 한정되지 않는다.The stirring drive unit according to the present invention may further include an operation unit for moving the blade up and down. Such an operation part is such that the blade is not contained in the molten silicon in order to facilitate the post-treatment process such as directional solidification when the reaction is completed by the reaction gas and / or the compound for removing impurities. In order to move a blade up and down using an operation part, a gear etc. can be used, It is not specifically limited to the above-mentioned example.
본 발명에 따른 장치는 가스 주입량, 시간, 속도 등을 제어하는 가스 제어장치가 더 설치될 수 있고, 이러한 전자적 가스 제어장치 자체는 공지 기술이다.The apparatus according to the present invention may further be provided with a gas control device for controlling the gas injection amount, time, speed, etc., the electronic gas control device itself is a known technique.
본 발명에 따른 장치는 제1용기를 가열하는 가열기가 더 설치될 수 있고, 이러한 가열기 자체는 공지 기술이다.The apparatus according to the invention may further be equipped with a heater for heating the first vessel, which heater itself is a known technique.
본 발명에 따른 제1챔버는 진공 상태인 것이 바람직하며, 진공 상태로 만드는 기술 자체는 공지 기술이다. 나아가, 제1챔버의 내부가 아르곤 가스, 헬륨 가스 등의 분위기일 수도 있다.It is preferable that the first chamber according to the present invention is in a vacuum state, and the technique for making the vacuum state is a known technique. Furthermore, the inside of the first chamber may be an atmosphere such as argon gas or helium gas.
본 발명에 따른 장치는 제2용기 및 제2챔버를 더 포함할 수 있고, 이는 효율적으로 불순물을 제거하기 위함이다. 이때, 제2용기에는 불순물을 제거하기 위한 실리카 등의 화합물이 포함될 수 있다. 또한, 제2용기에 들어있는 화합물을 기계적인 방법으로 제1용기로 투입할 수도 있고, 수작업으로 투입할 수도 있다. 나아가, 제2챔버는 진공상태인 것이 바람직하며, 그 내부가 아르곤 가스, 헬륨 가스 등의 분위기일 수도 있다.The device according to the invention may further comprise a second container and a second chamber, in order to efficiently remove impurities. In this case, the second container may include a compound such as silica for removing impurities. In addition, the compound contained in the second container may be introduced into the first container by a mechanical method, or may be added manually. Further, the second chamber is preferably in a vacuum state, and the inside of the second chamber may be an atmosphere such as argon gas or helium gas.
또한, 본 발명에 따른 방법은 불순물이 포함된 실리콘을 정제하는 방법에 있어서, 반응 용기에 들어 있는 용융된 실리콘을 블레이드가 포함된 교반 장치로 교반하는 단계; 및 상기 교반 단계와 동시에, 실리콘에 포함된 불순물을 제거하기 위한 가스를 상기 반응 용기 내부로 주입하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 나아가, 불순물 제거용 화합물을 상기 반응 용기에 더 투입하는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 블레이드를 위로 이동시킴으로써, 상기 블레이드가 용융된 실리콘과 접촉되지 않도록 하는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 교반은 10 내지 200 rpm으로 수행하는 것이 바람직하다. In addition, the method according to the present invention comprises a method for purifying silicon containing impurities, comprising: stirring molten silicon contained in a reaction vessel with a stirring device including a blade; And simultaneously with the stirring step, characterized in that it comprises the step of injecting a gas for removing impurities contained in the silicon into the reaction vessel. Furthermore, the method may further include adding a compound for removing impurities to the reaction vessel. The method may further include moving the blade upwards to prevent the blades from contacting the molten silicon. In addition, the stirring is preferably performed at 10 to 200 rpm.
이하, 본 발명에 따른 다양한 구체예를 첨부된 도면과 함께 설명한다. Hereinafter, various embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
제1도는 본 발명에 따른 장치의 하나의 구체예를 나타내는 개략도이고, 제2도는 본 발명에 따른 블레이드의 구체예들을 나타내는 단면도 및 사시도이고, 제3도는 본 발명에 따른 장치에 있어서 가스 주입구의 구체예들을 나타내는 단면도 및 평면도이고, 제4도는 본 발명에 따른 장치에 있어서 가스를 주입하는 구성의 구체 예들을 나타내는 단면도이다.1 is a schematic view showing one embodiment of the device according to the invention, FIG. 2 is a sectional view and a perspective view showing embodiments of the blade according to the invention, and FIG. 3 is a sphere of a gas inlet in the device according to the invention. 4 are cross-sectional views and plan views showing examples, and FIG. 4 is a cross-sectional view showing specific examples of the configuration of injecting gas in the apparatus according to the present invention.
본 발명은 용융 실리콘으로부터 불순물을 제거하기 위한 장치의 하나로 가스가 용탕의 하부에서 분무되고, 이 가스가 실리콘 용탕 내의 불순물과 반응하도록 한 것으로 제1도는 본 발명에 따른 장치의 하나의 구체예의 개략도이다. 이 장치는 2 챔버 시스템으로 되어 있으며, 실리콘 용탕(11)은 제1용기(1)에 들어 있으며, 가스는 가스주입장치(2)를 통하여 실리콘 용탕으로 가스주입구(21)를 통하여 주입된다. 가스주입구는 다공성 플러그가 장착되어 있기 때문에, 가스가 분산되어 용탕으로 주입된다. 주입된 가스는 용융 실리콘 내로 거품의 형태가 되면서, 용융실리콘 중의 불순물과 반응하여 스래그가 되거나, 증발하게 된다. 따라서 본 발명에서는 불순물과의 반응성을 증대시키기 위하여 블레이드(31)와 같은 장치와 회전을 위한 교반 장치(3)를 설치한다. 또한, 용융 실리콘 내로 주입된 가스 거품이 회전에 의한 교반에 의해 보다 많은 용융실리콘이 가스와 접촉하게 되고 이것에 의해 용융실리콘내의 불순물 제거가 보다 용이하도록 만들었다. The invention is one of the devices for removing impurities from molten silicon so that a gas is sprayed at the bottom of the melt and the gas reacts with impurities in the silicon melt. FIG. 1 is a schematic diagram of one embodiment of the device according to the invention. . This apparatus is a two-chamber system, the
여기서 블레이드와 제1용기와의 간격은 제1챔버의 1/10 이하가 되는 것이 바람직하다. 주입되는 가스량 조절은 가스제어장치(5)에 의한다. 본 발명에서 사용되는 가스주입부와 블레이드는 용융상태의 실리콘에 직접 접촉하므로 최소 1600℃에서는 견딜 수 있는 재료를 택하여야 한다. 따라서 1600℃ 이상의 온도에서 견딜 수 있는 석영관, 그라파이트나 질화규소나 질화알루미늄 소재를 택하거나, 오염을 방지하기 위하여 위의 소재를 1차 재질로 하고, 제2의 소재로 표면에 코팅하여 사용할 수도 있다. 표면에 코팅하는 소재로는 alkaline earth metal oxide, silicon carbide, silicon nitride 등이 좋다.It is preferable that the space | interval of a blade and a 1st container shall be 1/10 or less of a 1st chamber here. The amount of gas injected is controlled by the
나아가, 본 발명의 튜브의 재료 또한 상술한 높은 내열성을 지닌 것일 수 있으며, 튜브 표면이 상술한 것처럼 코팅될 수 있다. 또한, 본 발명의 가스 주입구는 높은 내열성을 가진 상술한 재료로 만들어지거나 또는 동시에 상술한 것처럼 표면 코팅된 가스 주입구의 개폐문이 추가로 더 설치될 수 있다.Furthermore, the material of the tube of the present invention may also be of the high heat resistance described above, and the tube surface may be coated as described above. In addition, the gas inlet of the present invention may further be provided with an opening and closing door of the gas inlet made of the above-described material having high heat resistance or at the same time as surface-coated as described above.
본 발명은 용융실리콘 내의 불순물 중에 solar grade 실리콘 용으로 사용하기 위해 필히 제거하여야 할 B(붕소)를 제거하기 위해 특별히 안출된 것이다. 종래기술에서는 B를 제거하기 위하여 수소와 수증기를 아르곤 가스와 혼합하여 플라즈마로 용탕실리콘 상부에 뿌려 주거나 용탕 내에 가스를 직접 흘려 제거하였으나, 어느 방법도 뿌려진 가스가 전체 용탕과 골고루 접촉할 수 없으므로 B의 제거가 효율적이지 못하였다. 하지만, 본 발명에서처럼 용탕 내로 가스를 직접 뿌려주면서 회전도 함께 한다면 보다 효율적으로 불순물을 제거할 수 있다. 한편, P(인)의 제거는 금속 실리콘이 용융 상태가 된 후에 고진공 고온에서 B보다는 쉽게 제거할 수 있다.The present invention is specifically devised to remove B (boron) which must be removed for use in solar grade silicon among the impurities in the molten silicon. In the prior art, hydrogen and water vapor were mixed with argon gas in order to remove B, and the plasma was sprayed on top of the molten silicon or flowed directly into the molten metal to remove B. However, since the sprayed gas cannot evenly contact the entire molten metal, Removal was not efficient. However, it is possible to remove impurities more efficiently if the rotation also while spraying the gas directly into the molten metal as in the present invention. On the other hand, the removal of P (phosphorus) is easier to remove than B at high vacuum high temperature after the metal silicon has been melted.
본 발명에서 용융실리콘을 만들기 위한 가열기(6)는 유도전류에 의한 가열이나 그라파이트 열원 중 어느 것을 사용하여도 좋으며, 제1챔버 및 제2챔버의 진공도는 P를 제거하기 위하여 최소 1.0×10-3 torr 이상인 것이 바람직하다.In the present invention, the
본 발명에서 사용하는 가스는 용융 실리콘의 불순물과 반응하여 일부는 증발하기 쉬운 생성물을 만들어 이것이 용융실리콘 표면으로 올라와 증발하거나 내부에서 화합물을 형성하게 된다. 형성된 화합물이나 스래그화 되어 있는 불순물들을 용 이하게 제거하기 위하여, 제2챔버(8)의 제2용기(7)에 미리 장입되어 있던 화합물(71)을 용융실리콘(11)에 넣고 교반장치를 이용하여 교반함으로써, 내부에서 생성된 생성물과 화합물(71)이 서로 반응하여 용융 실리콘(11) 표면으로 부유시켜 제거한다.The gas used in the present invention reacts with impurities in the molten silicon to make a product which is easily evaporated, which rises to the surface of the molten silicon and evaporates or forms a compound therein. In order to easily remove the formed compound or slag impurities, the
본 발명에서 사용하는 화합물(71)은 실리카나 산화칼슘과 같은 산화물로서, 개별적으로 사용하기도 하고 혼합하여 사용할 수도 있다.Compound (71) used in the present invention is an oxide such as silica or calcium oxide, and may be used individually or in combination.
제2도는 본 발명에서 사용되는 블레이드의 형상을 나타낸 것으로 왼쪽은 단면도이고, 오른쪽은 블레이드의 사시도이다. 제2a도는 원기둥 축에 블레이드를 3개 달아놓은 형상으로 하부가 원기둥 방향으로 경사지게 만들어 교반이 원활하게 이루어지도록 하였다. 그 외에도 제2b도 및 제2c도와 같은 형상으로 블레이드를 만들 수 있으며 이 블레이드는 용탕의 흐름이 와류가 되면서 표면 보텍스(vortex)가 최소가 되도록 하기 위해 고안된 것이므로 제2도에 한정되지 않는다.2 is a cross-sectional view of the blade used in the present invention, the left side is a perspective view of the blade. FIG. 2a is a shape in which three blades are attached to a cylindrical shaft, and the lower portion thereof is inclined in the cylindrical direction to smoothly stir. In addition, it is possible to make the blade in the shape as shown in Figure 2b and 2c and this blade is not limited to Figure 2 because it is designed to minimize the surface vortex (vortex) as the flow of the melt is vortex.
본 발명은 용융실리콘의 불순물을 제거하기 위하여 용탕 내에 가스를 주입하면서 블레이드로 교반하여야 하므로 교반 속도가 너무 빠르게 되면 용탕 표면이 보텍스가 발생하여 주입된 가스가 용탕 내에서 불순물과 반응하지 못하고 용탕 밖으로 바로 배출되게 되므로, 이것을 방지하면서 반응성이 최대가 되도록 거품화된 가스를 골고루 분산시켜야 한다. 이를 위하여 블레이드는 용탕의 상부 아래 즉, 용탕 내에 완전히 잠기게 제작되는 것이 바람직하며, 회전속도는 10~200 rpm인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 20~100 rpm이다.In the present invention, in order to remove impurities in the molten silicon, the gas must be agitated with the blade while injecting the gas into the molten silicon. If the stirring speed is too high, the surface of the molten metal is vortexed, and the injected gas does not react with the impurities in the molten metal and immediately outside the molten metal. As it is released, the foamed gas must be evenly dispersed to maximize reactivity while preventing this. To this end, the blade is preferably manufactured to be completely submerged under the upper part of the molten metal, that is, in the molten metal, and the rotation speed is preferably 10 to 200 rpm, more preferably 20 to 100 rpm.
또한 본 발명에서 가스가 주입되는 방식은 제1도의 다공성 플러그와 같은 방 법에 한정하지 않고 제3도 및 제4도와 같이 다양한 방식으로 주입할 수 있다.In addition, the method of injecting the gas in the present invention is not limited to the method such as the porous plug of FIG. 1 can be injected in various ways as shown in FIG.
제3도는 가스 주입 방법을 달리한 것으로서, (a)는 용기 바닥 중앙과 바깥 부분에 다공성 플러그를 설치하여 넓은 범위에 가스가 주입되도록 한 것이다. 용기 바닥이 사각일 경우 (b)와 같이, 원형일 경우 (c)와 같이 다공성 플러그를 배치하여 가스를 주입하면서 블레이드를 회전시켜 가스를 용탕내에 골고루 섞이도록 할 수 있다. Figure 3 is a different gas injection method, (a) is to install a porous plug in the center and the outer portion of the bottom of the container so that the gas is injected in a wide range. If the bottom of the container is square, as shown in (b), in the case of a circular (c) by placing a porous plug to rotate the blade while injecting the gas can be evenly mixed in the gas in the molten metal.
또한, 제4a도와 같이 가스 튜브(9)가 용탕의 제1용기 벽면 가까이에 위치하되, 최대한 용탕 바닥 가까이까지 내려오며, 용탕 중앙을 향하여 주입하는 방식이 가능하다. 이렇게 주입된 가스는 블레이드를 통해 용탕과 골고루 섞이게 된다. 제4b도와 같이 제1용기의 벽면에 구멍을 뚫어서 가스를 주입하는 방법 또한 가능하다. 또한, 제4c도와 같이 블레이드 중심축을 튜브 형식으로 만들어 가스를 주입하면서 블레이드로 교반하는 방법 또한 가능하다.In addition, as shown in FIG. 4a, the
본 발명에 따른 장치 및 방법은 용탕 중으로 들어간 가스가 용탕 내에서 보텍스 없이 골고루 교반됨으로써 용탕과 골고루 접촉하여 반응 효율이 증가하고, ppm 단위의 불순물이 보다 더 쉽게 제거된다. 또한 타 가스 주입 방법에 비해 반응 시간을 줄일 수 있으므로 제조비용을 절감할 수 있다.The apparatus and method according to the present invention is such that the gas entering the molten metal is stirred evenly without vortex in the molten metal so that the reaction efficiency is increased by evenly contacting the molten metal and impurities in ppm are more easily removed. In addition, the reaction time can be reduced compared to other gas injection methods can reduce the manufacturing cost.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.Simple modifications or changes of the present invention can be easily carried out by those skilled in the art, and all such modifications or changes can be seen to be included in the scope of the present invention.
제1도는 본 발명에 따른 장치의 하나의 구체예를 나타내는 개략도이다.1 is a schematic view showing one embodiment of the device according to the invention.
제2a도 내지 제2c도는 본 발명에 따른 블레이드의 구체예들을 나타내는 단면도 및 사시도이다.2a to 2c are cross sectional and perspective views showing embodiments of the blade according to the invention.
제3a도 내지 제3c도는 본 발명에 따른 장치에 있어서 가스 주입구의 구체예들을 나타내는 단면도 및 평면도이다.3a to 3c are cross sectional and top views showing embodiments of the gas inlet in the apparatus according to the invention.
제4a도 내지 제4c도는 본 발명에 따른 장치에 있어서 가스를 주입하는 구성의 구체예들을 나타내는 단면도이다.4A to 4C are cross-sectional views showing specific examples of the configuration of injecting gas in the apparatus according to the present invention.
* 도면의 주요 부호에 대한 간단한 설명 *Brief description of the main symbols in the drawings
1: 제1용기 11: 용융 실리콘1: first vessel 11: molten silicon
2: 가스 주입 장치 21: 가스 주입구2: gas injection device 21: gas injection hole
3: 교반 장치 31: 블레이드3: stirring device 31: blade
32: 교반 구동부 33: 가스 주입관32: stirring drive unit 33: gas injection pipe
4: 제1챔버 5: 가스 제어 장치4: first chamber 5: gas control device
6: 가열기 7: 제2용기6: heater 7: second container
71: 불순물 제거용 화합물 8: 제2챔버71: compound 8: second chamber for removing impurities
9: 튜브 9: tube
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