KR20090106529A - 검출 장치 - Google Patents

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Abstract

IMS 장치는 그 유입 개구부(6) 외부에 예비-농축기(7)를 갖는다. 분석 대상 증기는 어떠한 가스도 반응 영역(3) 내로 실질적으로 유입되지 않는 제 1 위상 중 흡착된다. 예비-농축기(7)는 그리고나서 전류의 공급을 받음으로써 분석 대상 분자들을 탈착시키고 IMS 하우징(1) 외부에서 일정 체적의 탈착된 분자들을 창출한다. 다음, 압력 펄서(8)에 순간적으로 전류가 공급되어 하우징(1) 내의 압력을 떨어뜨리고 탈착된 체적(9)으로부터 개구부(6)를 통하여 분석 대상 분자들의 소량 분량씩을 흡인한다. 이러한 흡인은 탈착된 체적(9) 내의 분석 대상 분자들의 농도가 너무 낮아서 정확한 분석을 할 수 없게 될 때까지 반복되며, 그리고나서 장치는 다음 흡착 위상으로 들어간다.
IMS 장치, 예비-농축기, 압력 펄서

Description

검출 장치{Detection Apparatus}
본 발명은 분석 대상 샘플 가스 또는 증기를 검출 또는 분석하기 위한 종류의 검출 장치에 관한 것이고, 상기 장치는 분석 대상 샘플 가스 또는 증기가 유입되도록 하는 개구부를 갖는다.
이온 이동도 분광계(ion mobility spectrometers) 또는 IMS 장치는 폭발물, 약물, 수포 및 신경 작용제들 등과 같은 물질을 검출하기 위해 종종 사용된다. IMS 장치는 전형적으로 검출 셀을 포함하며, 이 검출 셀에는 의심되는 물질 또는 분석 대상 물질을 포함하는 공기 샘플이 가스 또는 증기로서 연속적으로 공급된다. 상기 셀은 대기압에서 또는 대기압 근처에서 작동하고, 상기 셀을 따라 전압 기울기를 생성하도록 전류가 공급되는 전극들을 포함한다. 공기 샘플 내의 분자들은 방사능 공급원, 자외선 공급원 또는 코로나 방전에 의해 이온화되며, 일단에 있는 정전기 게이트에 의해 셀의 표류 영역으로 유입된다. 상기 이온화된 분자들은 이온의 이동도에 따르는 속도로 셀의 대향 단부로 표류한다. 상기 셀을 따른 흐름 시간을 측정함으로써, 이온을 식별하는 것이 가능하다. 통상적인 IMS 장치에 있어서는, 청결한 건조 가스가 반응 또는 이온화 영역을 통하여 연속적으로 유동한다. 이러한 배열은 연속적인 샘플링 및 짧은 복원 시간을 허용한다. 상기 분석 대상 물질 샘플이 샘플 가스 내에 단지 낮은 농도로만 존재하는 경우, 비교적 낮은 신호 대 잡음 비가 얻어질 수 있고, 이 경우 신뢰성 있는 검출이 매우 어렵게 될 수 있다.
본 발명의 목적은 대안적인 검출 장치를 제공함에 있다.
본 발명의 일 견지에 따라, 상기한 종류의 검출 장치가 제공되고: 이 검출 장치는, 개구부의 외부에 일정 체적의 분석 대상물을 설정하도록 상기 장치가 배열되고, 어떠한 분석 대상 가스 또는 증기도 유동되지 않는 기간들에 의해 분리되는 상태로, 상기 체적의 버스트보다 작은, 버스트들로 상기 개구부를 경유하여 상기 장치 내로 상기 체적으로부터 분석 대상물을 공급하도록 상기 장치가 배열되는 것을 특징으로 한다.
상기 장치는 바람직하게는 개구부의 외부에 상기 일정 체적의 분석 대상물을 설정하는 예비-농축기를 포함한다. 상기 예비-농축기는 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)을 포함할 수 있다. 상기 장치는 바람직하게는, 분석 대상물의 버스트들이 상기 장치 내로 공급되도록 하는, 상기 장치의 내부와 연결되는 압력 펄서를 포함한다. 상기 장치는 IMS 장치일 수 있고, 상기 개구부는 반응 영역으로 개방되며, 상기 반응 영역은 표류 영역으로 개방된다.
본 발명의 다른 일 견지에 따라, 분석 대상 샘플 가스 또는 증기를 검출하기 위한 방법이 제공되고: 이 방법은, 일정 체적의 분석 대상물을 설정하는 단계; 상기 설정된 체적보다 적은 분석 대상 분자들의 버스트들을, 어떠한 분석 대상 분자들도 실질적으로 유입되지 않는 시간의 기간들에 의해 서로 분리되는 상태로, 반응 영역으로 유입시키는 단계; 및 유입된 분석 대상 분자들의 존재를 검출하는 단계;를 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 일정 체적의 분석 대상물은 바람직하게는 흡착(adsorption) 및 탈착(desorption)에 의해 설정된다. 상기 분석 대상물은 바람직하게는 반응 영역 내로의 어떠한 유동도 실질적으로 이루어지지 않는 동안 흡착되고, 상기 분석 대상물은 그리고나서 탈착되며, 압력이 순간적으로 감소되어 탈착된 분석 대상 분자들을 반응 영역 내로 흡인시키게 된다. 압력은 반복적으로 감소되어, 탈착된 분자들로부터 분석 대상 분자들의 소량 분량씩을 흡인함으로써 상기 체적 내의 분석 대상 분자들을 점진적으로 고갈시킬 수 있다. 상기 체적 내의 분석 대상물의 농도가 분석이 신뢰성있게 이루어지지 못할 정도로 희박하게 되었을 때, 분석 대상 샘플 가스 또는 증기는 예비-농축기에 의해 다시 흡착될 수 있고 압력 감소는 정지되며; 검출가능한 양의 분석 대상물이 방출되기에 충분한 시간이 경과된 후에 탈착 및 압력 감소가 재개된다.
본 발명에 따른 IMS 장치를 첨부한 도면을 참조하여 일 예로서 이하에 설명하기로 한다.
도 1은 IMS 장치를 개략적으로 나타낸다.
본 발명에 따른 검출 장치는 이온 이동도 분광계(IMS)의 형태를 취하며, 상기 이온 이동도 분광계는 대체로 관형인 하우징(1)을 갖고, 하우징(1)은 그 우측 단부를 향하여 마련되는 표류 또는 분석 영역(2) 및 대향되는 좌측 단부를 향하여 마련되는 반응 또는 이온화 영역(3)을 갖는다.
유입 도관(4)이 그 일 단부(5)에서, 샘플링되고 분석될 공기 또는 다른 가스 또는 증기 공급원으로 개방된다. 그 다른 단부에서, 상기 유입 도관(4)은 펌프(17)와 연결되며, 펌프(17)에 의해 샘플이 도관(4)을 통하여 흡입되고, 도관(4)과 반응 영역(3)의 내부 사이에서 연통하는 모세관 통로 또는 핀 홀(6)에 의해 개구부가 제공되어 관심의 대상이 되는 분자들이 도관(4)로부터 상기 반응 영역(3) 내로 통과할 수 있도록 한다. 상기 개구부는 막 또는 다른 수단에 의해 제공될 수 있다. 상기 유입 도관(4)은, 목적을 이하에 상술하는, 일정 체적의 분석 대상 가스 또는 증기를 설정하기 위한 예비-농축기(7) 또는 다른 수단을 포함한다.
상기 반응 영역(3)은, 높은 전위에서의 코로나 방전 지점(10)과 같은, 분석 대상 물질의 분자들을 이온화하기 위한 특정 수단을 포함한다. 상기 반응 영역(3) 및 표류 영역(2)은 모두 대기압에서 또는 대기압보다 약간 아래인 압력에서 작동한다. 상기 반응 영역(3) 및 표류 영역(2)은, 상기 표류 영역(2)으로의 이온들의 유동을 제어하는 브래드버리 닐슨 게이트(Bradbury Nielson gate)(11)와 같은, 임의적인 통상의 정전기 셔터에 의해 서로로부터 격리된다. 표류 영역(2)은, 대향 측면들 상에서 표류 영역(2)의 길이를 따라 서로 격설되는, 일련의 쌍들을 이루는 전극들(12)을 갖는다. 전압 공급기(13)는 표류 영역(2)의 길이를 따라 우측으로 증가하는 전압을 각 전극 쌍(12)에 인가하여, 상기 게이트(11)를 통과한 이온들이 전압 기울기의 영향을 받도록 하고 이에 따라 이온들이 표류 영역(2)의 길이를 따라 끌어당겨지도록 한다. 표류 영역(2)의 우측 단부에 장착되는 수집판(14)은 표류 영역(2)을 따라 통과한 이온들을 수집한다. 각 이온이 수집판(14)에 충돌할 때 각 이온에 의해 생성되는 전하는 전기적인 신호로서 프로세서 유닛(15)으로 공급된다. 프로세서 유닛(15)은 신호들을 분석하여 검출되는 서로 다른 이온들의 이동도를 나타내는 스펙트럼들을 생성하며, 이들 스펙트럼들을 디스플레이 또는 다른 이용 수단(16)에 공급한다.
가스 유동 시스템(20)은 이온들의 유동에 반대되도록 하우징(1)의 내부를 따라 청결한 건조 공기 유량을 제공한다. 상기 가스 유동 시스템(20)은 펌프(21)를 포함하고, 펌프(21)는 그 유입구 및 유출구에서 분자 체 필터(22 및 23)를 갖는다. 유입구 필터(22)는 유입 파이프(24)와 연결되며, 유입 파이프(24)는 반응 영역(3)의 좌측 유입 단부를 향하여 하우징(1) 내로 개방된다. 배출구 필터(23)는 배출 파이프(25)와 연결되고, 배출 파이프(25)는 표류 영역(2)의 우측 하류 단부를 향하여 하우징(1) 내로 개방된다. 상기 펌프(21)는 상기 반응 영역(3)으로부터 가스를 빨아들이도록 작동하여, 가스가 표류 영역(2)의 우측 단부에서 하우징(1) 내로 다시 도입되기 전에 제 1 필터(22), 펌프(21) 및 제 2 필터(23)를 관통하여 유동하도록 한다.
상기 장치는 또한 확성기와 유사한 압력 펄서(pressure pulser)(8)를 포함하고, 압력 펄서(8)는 미국 특허 제 6,073,498 호에 기재된 방식으로 하우징(1)에 연결된다. 펄서(8)는 간헐적으로 순간적으로 작동되어, 적은 체적량 만큼씩의 샘플 증기 또는 가스를 상기 반응 영역(3) 내로 흡인하며 도시한 종류의 압력 펄스 패턴을 생성한다.
상기 예비-농축기(7)는, 관심의 대상이 되는 분석 대상 증기를 흡착하고 그 증기를 탈착시키도록 배열될 수 있는, 일정량의 재료를 포함한다. 사용될 수 있는 전형적인 재료는 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)을 포함한다. 배플들이 상기 예비-농축기(7)의 둘레에 배열되어 확산에 기인한 샘플 손실을 감소시킬 수 있다. 예비-농축기(7)는 상기 유입 핀 홀(6)에 근접하여 배치된다.
작동에 있어서, 흡착 위상(adsorption phase) 중, 샘플링될 공기가 펌프(17)에 의해 도관(4) 내로 유동되어, 도관(4) 내로의 그리고 도관(4) 외부로의 연속적인 유동이 있게 된다. 이러한 흡착 위상 중, 분석 대상 증기는 예비-농축기(7)에 의해 흡착되며, 검출 장치 하우징(1) 내로의 실질적인 유동은 없게 된다. 상기 장치는 그리고나서 탈착 위상(desorption phase)으로 진행하고, 이러한 탈착 위상 중에는, 펌프(17)가 작동 정지되어 도관(4)으로의 유입 유동이 정지됨으로써, 수집된 샘플이 휩쓸려 날리는 것을 방지한다. 그리고나서, 상기 예비-농축기(7)가 가열되거나 또는 그렇지 않으면 예비-농축기(7)와 핀 홀 유입구(6) 사이의 체적(9) 내로 흡착된 분석 대상 증기를 방출시키게 된다. 동시에, 펌프(21)의 작동이 정지되거나 또는 유동이 실질적으로 감소되어, 하우징(1)을 따른 가스 유동을 방지하거나 감소시킨다. 다음으로, 상기 압력 펄서(8)가 활성화되어 하우징(1) 내에서 펄스 형태의 압력 감소값들을 생성한다. 이 것은 체적(9) 내의 증기의 작은 버스트들(bursts), 퍼프들(puffs) 또는 모금들(sips)를 흡인하여 반응 영역(3) 내로 토출시키는 효과를 갖는다. 각 버스트 내의 증기는 반응 영역(3) 내에서 이온화되고, 이온 이동도 스펙트럼들이 상기 프로세서(15)에 의해 생성된다. 상기 펄서(8)에 의해 유발되는 각 버스트의 체적은 체적(9) 내에서 예비-농축기(7)에 의해 설정되 는 증기의 정적인 체적보다 실질적으로 적게 된다. 그러한 이유로, 상기 펄서(8)는, 상기 체적 내의 분석 대상물의 농도가 생성되는 스펙트럼들이 더 이상 신뢰성을 갖지 못하게 될 정도로 희박하게 될 때까지, 많은 모금들(sips)의 정적인 증기 체적을 취하게 된다. 이와 같이 된 후에, 상기 검출 장치는 흡착 위상으로 다시 복귀한다.
분석 대상 증기의 설정된 체적으로부터 다중 모금들(sips)이 취하여짐으로써, 많은 스펙트럼 샘플들이 얻어질 수 있으며, 장기간에 걸친 평균화 및 신호 대 잡음 비의 증가를 달성하는 것이 가능하게 된다. 이 것은, 분석 대상물이 매우 낮은 농도로만 존재되는 경우에, 특히 중요하다. 취하여진 샘플의 작은 모금들은 또한 분석 대상 물질이 많은 양으로 존재되는 경우에 분석 대상 물질의 초과적인 양이 검출 장치에 적재되는 것을 방지하고 검출 장치의 동적인 범위가 확장될 수 있도록 한다. 만약 제 1 버스트에서 검출되는 증기 농도가 높으면, 상기 검출 장치는 더 이상의 버스트가 취하여지지 않도록 배열될 수 있다. 또한, 본 발명의 배열은 높은 수준의 습기가 존재되는 경우 발생될 수 있는 문제를 방지하며, 이러한 높은 수준의 습기는 효율적인 이온화를 저해할 수 있다. 적은 양의 버스트들을 취함으로써, 습기는 관심의 대상이 되는 화합물들의 검출을 저해하지 못하는 정도까지 희박화된다.
가스 유동 시스템(20)에 의해 생성되는 하우징(1) 내의 가스 유동이 샘플 버스트들이 반응 영역으로 흡인될 때 정지되는 것이 바람직하지만, 분석이 이루어지도록 하기 위해 샘플이 상기 반응 영역 내에 충분히 오랜 시간동안 체류한 경우 상 기 샘플을 불어내기 위해 유동이 유지될 수 있기 때문에, 상기와 같은 가스 유동의 정지가 필수적인 것은 아니다. 또한, 상기 장치가 반응 영역 내에서 별도의 가스 유동 경로를 가질 수 있기 때문에, 전체 하우징을 따른 가스 유동을 정지시킬 필요는 없다. 그러한 배열에 있어서, 상기 별도의 가스 유동은 정지되고 표류 영역을 따른 잔여 유동이 유지될 수 있다. 다른 배열에 있어서, 각 버스트가 취하여질 때 가스 유동이 정지될 수 있으며 버스트들이 취하여지는 사이에서 분석 대상 물질을 불어내기 위해 가스 유동이 재개될 수 있다. 대안적으로, 반응 영역을 통한 가스 유동은 몇 개의 불연속적인 버스트들을 통한 기간동안 정지될 수 있다.
일정한 체적의 샘플 물질이 설정되는 다양한 대안적인 방법들이 존재한다. MEMS 프로세스가 사용되어 증기가 흡착되고 탈착되는 흡착성 재료를 포함하는 작은 격실들을 구성할 수 있다. 흡착된 물질을 탈착시키기 위해 히터를 사용하는 대신, 흡착을 촉발하기 위해 발광, 압력 또는 진동을 그 자체만으로 또는 특정의 다른 프로세스와 함께 사용하는 것도 가능하다.
본 발명은 낮은 농도의 분석 대상물이 향상된 신호 대 잡음 비로 검출되도록 하기 위해 사용될 수 있다. 본 발명은 특히 IMS 장치에 유용하지만, 다른 형태의 검출 장치에도 적용가능하다.

Claims (10)

  1. 분석 대상 샘플 가스 또는 증기가 유입되도록 하는 개구부(6)를 갖는, 분석 대상 샘플 가스 또는 증기를 검출 또는 분석하기 위한 검출 장치에 있어서,
    개구부(6)의 외부에 일정 체적(9)의 분석 대상물을 설정하도록 상기 장치가 배열되고, 어떠한 분석 대상 가스 또는 증기도 유동되지 않는 기간들에 의해 분리되는 상태로, 상기 체적(9)의 버스트보다 작은, 버스트들로 상기 개구부를 경유하여 상기 장치(1) 내로 상기 체적으로부터 분석 대상물을 공급하도록 상기 장치가 배열되는 것을 특징으로 하는 검출 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 장치가 개구부(6)의 외부에 상기 일정 체적(9)의 분석 대상물을 설정하는 예비-농축기(7)를 포함하는 것을 특징으로 하는 검출 장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 예비-농축기(7)가 폴리디메틸실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는 검출 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 장치가, 분석 대상물의 버스트들이 상기 장치 내로 공급되도록 하는, 상기 장치(1)의 내부와 연결되는 압력 펄서(8)를 포함하는 것을 특징으로 하는 검출 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 장치는 IMS 장치이고, 상기 개구부(6)는 반응 영역(3)으로 개방되며, 상기 반응 영역은 표류 영역(2)으로 개방되는 것을 특징으로 하는 검출 장치.
  6. 분석 대상 샘플 가스 또는 증기를 검출하기 위한 방법에 있어서,
    일정 체적(9)의 분석 대상물을 설정하는 단계;
    상기 설정된 체적(9)보다 적은 분석 대상 분자들의 버스트들을, 어떠한 분석 대상 분자들도 실질적으로 유입되지 않는 시간의 기간들에 의해 서로 분리되는 상태로, 반응 영역(3)으로 유입시키는 단계; 및
    유입된 분석 대상 분자들의 존재를 검출하는 단계;를 구비하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 일정 체적(9)의 분석 대상물은 흡착 및 탈착에 의해 설정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 분석 대상물은 반응 영역(3) 내로의 어떠한 유동도 실질적으로 이루어지지 않는 동안 흡착되고, 상기 분석 대상물은 그리고나서 탈착되며, 압력이 순간적으로 감소되어 탈착된 분석 대상 분자들을 반응 영역 내로 흡인시키게 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    압력이 반복적으로 감소되어, 탈착된 분자들로부터 분석 대상 분자들의 소량 분량씩을 흡인함으로써 상기 체적(9) 내의 분석 대상 분자들을 점진적으로 고갈시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 체적(9) 내의 분석 대상물의 농도가 분석이 신뢰성있게 이루어지지 못할 정도로 희박하게 되었을 때, 분석 대상 샘플 가스 또는 증기는 예비-농축기에 의해 다시 흡착되고 압력 감소는 정지되며; 검출가능한 양의 분석 대상물이 방출되기에 충분한 시간이 경과된 후에 탈착 및 압력 감소가 재개되는 것을 특징으로 하는 방법.
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