KR20090092008A - 내방사선 네오디늄 -철 -갈륨 -보론 형 희토류 영구자석 - Google Patents

내방사선 네오디늄 -철 -갈륨 -보론 형 희토류 영구자석

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Abstract

본 발명은 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B)형 자석용 합금에 갈륨(Ga)를 혼합하여 급속응고를 이용하여 제조하여 얻어진 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B)형 희토류 영구자석의 감마선의 의해 나타나는 자성감소의 극복에 관한 것으로 네오디늄(Nd)2철(Fe)14보론(B)형 주상 결정과 갈륨(Ga)가 포함된 입계상으로 구성된 희토류 자석의 갈륨(Ga)의 함량에 따른 감마선 노출에 대한 보자력(Hc), 잔류자화(Mr), 포화자화(Ms), 퀴리온도(Tc)등의 변화에 대한 측정결과에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 0.2%의 갈륨(Ga)가 함유된 네오디늄(Nd)13 . 5철(Fe)80. 3갈륨(Ga)0 .2보론(B)6 영구자석은 200 Mrad의 세기의 감마선에 노출되었을 때 잔류자화 및 보자력의 감소가 억제되는 특성을 가지며, 퀴리온도의 변화 또한 억제된 영구자석을 제공할 수 있다.

Description

내방사선 네오디늄 -철 -갈륨 -보론 형 희토류 영구자석 {Nd-Fe-Ga-B Type Rare Earth Permanent Magnet for Antiradiation}
본 발명은 갈륨(Ga)가 첨가된 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B)형 영구자석의 감마선으로의 노출에 따른 자기적 특성의 저하를 억제하는 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B) 계열의 영구자석에 관한 것으로 특히 감마선의 노출에 대해 비교적 높은 내방사성을 보이는 0.2%의 갈륨(Ga)가 첨가된 네오디늄(Nd)13 . 5철(Fe)80. 3갈륨(Ga)0 .2보론(B)6 영구자석의 제조를 통해 내방선 특성을 가지는 영구자석의 제조 및 특성에 관한 것이다.
영구자석은 종래의 페라이트 자석이 주로 사용되어 왔지만 모터의 소형, 고효율화의 요구에 의하여, 체적비에 비교하여 높은 자기적 특성을 가지는 희토류 자석의 사용이 증가 되고 있다. 일반적으로 사용되고 있는 희토류 자석 중 Sm-Co계 자석은 높은 퀴리온도를 가지기에 자기 특성의 온도변화가 작으며, 내식성도 높고, 표면 처리를 필요로 하지 않는다. 그러나 조성상 많은 Co를 포함하기에 매우 고가라는 단점이 있다. 이와 비교해, 네오디늄(Nd)2철(Fe)14보론(B)6 상을 주상으로 하는 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B)형 희토류 영구자석은 제조 방법에 따라 50 MGOe이상의 (BH)Max, 30 kOe 이상의 보자력과 같은 우수한 자기적 특성을 보이며, 염가인 철(Fe)를 주성분으로 하기에 비교적 낮은 가격의 장점을 가지고 있다. 이러한 장점을 바탕으로 하여 지금까지 사용되어 왔던 음성코일 모터(VCM)이나 컴퓨터의 부품들을 뿐만 아니라, 고성능 모터와 센서와 같은 자석을 응용 부품소재들로써 자동화기계, 로봇, 전자통신장비 등에 없어서는 중요한 부품으로 널리 사용되고 있으며, MRI, CT, 60Co 원격치료장치 등의 의료용 방사선 기기들과, 입자가속기, 원전설비 등에 사용되는 계측 및 발전 설비들의 각 부품들에도 이러한 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B)형열의 영구자석이 광범위하게 사용되고 있다.
최근 이들 여러 방사선 장비들에 사용되고 있는 영구자석이 전자빔, 중성자빔 감마선과 같은 전자기 방사선을 포함한 고에너지의 빔들에 노출 되었을 때 영구자석 고유의 자기적 성질들이 감소된다는 사실이 여러 연구들을 통해 알려지고 있으며, 고에너지의 전자빔들에 의한 영구자석의 자성저하에 관한 관심이 고조되고 있다. 이러한 연구에 따른 결과들은 모두 영구자석들이 외부에서 조사되어지는 빔에 노출될 때 영구자석의 자속밀도, 보자력, 자화강도와 같은 고유의 자기적 특성이 감소된다는 결론에 이르고 있다.
현재 일본과 중국, 그리고 브라질에서 전자빔, 중성자 빔에 의한 영구자석의 자성 감소에 대한 연구가 행해지고 있으며, 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B) 영구자석에 660 MeV의 세기의 카본 이온빔 또는 200 MeV세기의 양성자빔을 1 KGy의 선량으로 조사하였을 때 약 50%,의 자화강도 값이 감소가 일어나는 것으로 알려져 있다. 또한 60Co를 사용한 감마선을 조사시에는 100 Mrad의 흡수선량에서 약 2%이상의 자장강도의 저하가 일어나는 것이 확인되었다. 반면에 Sm-Co계열의 경우에는 0.2% 미만의 낮은 자장강도의 저하를 보이는 것으로 확인 되었으며 비교적 양호한 자장강도의 변화를 일으키는 것을 알 수 있다.
이러한 전자기 방사선에 의한 영구자석의 자성저하의 정확한 원인을 아직 밝혀지지 않았기에 대부분의 연구들이 전자기방사선에 의한 영구자석의 자성저하의 현상을 위한 연구들이 주된 관심이 되고 있다. 현재 알려진 바로는 자성의 감소가 열에 의한 영구자석의 자성저하의 특성과 비슷한 경향을 가지는 것으로 일부 연구결과를 통해 확인되고 있으며, 각 영구자석의 네오디늄(Nd)2철(Fe)14보론(B)6 주상의 결정구조의 큰 변화 없이, 표면의 붕괴와 영구자석 내에 존재하는 위부의 자극에 의해 쉽게 붕괴되는 네오디늄(Nd)1 +e철(Fe)4보론(B)4, 네오디늄(Nd)4철(Fe)와 같은 비교적 약한 특성을 가지는 입계상이 변화되면서 이러한 자성의 감소가 일어나는 것으로 예측되어지고 있다.
이러한 자성의 저하는 낮은 에너지의 전자기 방사선 하에서 단기적으로 노출 되었을 때에는 큰 문제를 나타내지 않지만 오랜 시간 전자기 방사선에 노출될 경우 기기의 영구자석이 사용되는 기기들의 효율과 안정성 측면에서 많은 문제점이 예상된다.
특히 이러한 전자기 방사선중 이온빔, 양성자빔 알파선등 비교적 큰 에너지를 가진 전자기 방사선들은 간단한 차폐기구를 통해 차폐시킬 수 있지만 감마선의 경우에는 방사선이 가진 높은 투과성으로 인해서 차폐에 어려움이 있으며 상대적으로 다른 전자기 방사선들과 비교해 영구자석이 감마선에 쉽게 노출되어 지는 것을 알 수가 있다.
이러한 자기적 특성의 저하를 극복하기 위해 몇 가지 방법들이 시도되고 있으며 전자기 방사선의 조사에 의해 감소된 자기적 특성들은 재 착화를 하였을 때 본래의 자성이 회복되는 것과 이온빔에 조사되기 이전에 142 ℃에서 열처리를 한 네오디늄(Nd)2철(Fe)14보론(B) 영구자석의 경우 열처리를 하지 않은 경우와 비교해 낮은 자화강도의 감소 값을 가진다는 것을 확인 하는 등의 기초적인 연구가 진행되고 있다.
본 발명은 상기에 서술한 감마선에 노출된 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B)형 영구자석의 자성저하를 감안하여 갈륨(Ga)의 함량에 따른 감마선에 대한 내방사성을 가진 희토류 영구자석의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명자는 이러한 과제에 대하여 예의 연구한 결과 자기적 성질의 저하가 열에 의한 감자 현상과 유사하며, Sm-Co, Sm-철(Fe)-보론(B) 계열의 영구자석들과 같이 높은 퀴리온도와 보자력 값을 가진 영구자석들이 방사선에 대한 비교적 높은 자성저하의 억제특성을 보이는 것을 발견하였다. 따라서 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B)형의 영구자석의 감마선에 의한 자성의 저하 문제를 해결하기 위하여, 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B)형의 영구자석내부의 원자간 교환상호작용을 향상시키고, 음성적 교환 상호작용의 수를 감소시켜, 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B)형의 영구자석의 큐리온도와 보자력의 향상을 이끌 수 있는 보다 향상된 내방사성 특성을 가질 수 있는 갈륨(Ga)가 첨가된 네오디늄(Nd)2철(Fe)14보론(B)형 주상 결정과 갈륨(Ga)가 포함된 입계상으로 구성된 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B)형 영구자석을 제조하였으며, 비교적 간단한 공정으로 빠른 시간 내에 고품질의 영구자석을 제조하기위해 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B)계의 희토류자석에 높은 이방성을 부여하며 할 수 있는 급속응고법을 사용하여 영구자석을 제조하였다.
도 1은 본 발명에 따른 제조공정을 보인 블록도를 보인 것으로 본 발명은 고순도 99%이상의 네오디늄(Nd), 철(Fe), 갈륨(Ga), 괴상금속들과 99.5% 이상의 순도의 보론(B)를 이용하여 원자분율이 네오디늄(Nd)x철(Fe)y갈륨(Ga)(y-z)보론(B)a 가 되도록 각원소의 양을 조절하여 평량한 후 아크용해로를 사용하여 알곤 분위기에서 모합금을 제작하였다. 급속응고리본은 이들 모합금을 2 g 정도로 절단하여 투명 석영관의 노즐에 넣고 알곤가스 분위기 중에서 Cu 디스크를 이용한 단롤법에 의하여 제작하였다. 얻어진 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B)형 영구자석은 코팅을 하지 않았기에 산화를 방지하기 위해 사이클로 핵산으로 봉하고 60Co 감마선에 노출시킨 후 각 영구자석의 60Co 감마선 조사 전 후의 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B)형 영구자석의 자기적 특성의 변화를 측정 하였다.
본 발명에 따르면, 높은 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B)형의 영구자석에 0.2%의 갈륨(Ga)를 첨가함으로써 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B) 영구자석내부의 원자간 교환상호작용을 향상시키고, 음성적 교환상호작용을 일으키는 철(Fe)의 수를 감소시켜, 위부에서 가해지는 감마선에 노출될 때 잔류자화와 보자력, 퀴리 온도와 같은 자기적 특성의 감소를 억제시킨 영구자석을 제공할 수 있다. 또한, 급속응고법을 통해 제조되는 영구자석의 도메인의 극세화, 조밀화를 통해 일반적인 소결공정으로 제조되는 영구 자석들과 비교하여 빠른 시간 내에 높은 자기적 특성을 가진 영구자석을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 제조공정을 보인 블록도
도 2는 갈륨(Ga)의 함량이 다른 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B)형 영구자석으로 (a)0%, (b)0.2%, (c)1%의 갈륨(Ga)가 포함된 네오디늄(Nd)13 . 5철(Fe)(80.5-x)갈륨(Ga)x보론(B)6 희토류 영구자석의 잔류자화, 보자력, 포화자화값의 변화를 200 Mrad 감마선이 조사되기 전ㆍ후의 VSM측정 결과를 보여주는 도.
도 3은 갈륨(Ga)의 함량이 다른 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B)형 영구자석으로 (a)0%, (b)0.2%, (c)0.5% (d)1%의 갈륨(Ga)가 포함된 네오디늄(Nd)13 .5철(Fe)(80.5-x)갈륨(Ga)x보론(B)6 희토류 영구자석의 퀴리온도의 변화를 200Mrad 감마선이 조사되기 전ㆍ후의 TMA측정 결과를 보여주는 도.
본 발명에서 네오디늄(Nd)x철(Fe)y-z갈륨(Ga)z보론(B)a형 영구자석의 내 방사선 특성을 부여하기 위하여 선택되는 x, y, z, a는 원자율이며 각 각 13 질량%≤x≤15 질량%, 질량%, 77 %≤y≤80.5 % 6 질량%≤a≤ 8를 기본으로 하여 갈륨(Ga)의 질량비를 0.2 질량%≤z≤1%의 범위 이내로 표시되며 갈륨(Ga)의 함량이 0.2%이하이거나, 1%를 넘어갈 경우 충분한 자기적 효과 및 내방사선효과를 얻을 수 없는 문제점이 발생함으로 바람직하지 않다.
Cu 단롤법의 사용시 노즐 분사구의 직경 및 분사압력은 각각0.5 mmφ 및 5 kg/cm2가 적절하다. 그리고 디스크의 회전 속도는 표면의 속도가 빨라질수록 냉각속도가 빨라져 도메인의 크기가 조밀화 되므로 보자력과 잔류자화값이 이 증가하나 얻어진 영구자석의 결정도가 감소하여 열처리와 같은 후처리가 필요하게 되며, 속도가 느릴 경우 이방성과 결정성은 증가하나 도메인의 크기가 커지게 되어 자성이 감소하게 되므로 15 m/s 이상 30 m/s 이하의 속도가 바람직하다. 얻어진 노출된 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B)형 영구자석은 60Co 감마선에 약 93시간동안 200 Mrad의 세기로 감마선을 조사하였으며, 도 2에서 보여지듯이 갈륨(Ga)의 함량이 다른 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B)형 영구자석의 200Mrad 감마선이 조사되기 전후의 진동시편마그네토메터 측정을 통해 잔류자화, 보자력, 포화자화값을 측정하였으며 그 측정값은 아래의 표 1에 나타내었다.
Hc(kOe) Mr(emu/g) Ms(emu/g)
(a) Un-irradiated Nd13.5Fe80.5B6ribbon 10.759 71.159 104.079
g-Ray irradiated Nd13.5Fe80.5B6ribbon 10.502 69.155 104.072
(b) Un-irradiated Nd13.5Fe80.3Ga0.2B6ribbon 11.658 80.996 109.496
g-Ray irradiated Nd13 .5Fe80 .3Ga0 .2B6ribbon 11.647 80.389 107.520
(c) Un-irradiated Nd13 .5Fe79 .5Ga1B6ribbon 8.320 77.596 106.717
g-Ray irradiated Nd13 .5Fe79 .5Ga1B6ribbon 8.195 76.927 106.690
도 2에서 보여지듯 0.2%의 갈륨(Ga)가 첨가된 네오디늄(Nd)13 . 5철(Fe)80.3갈륨(Ga)0 .2보론(B)6 영구자석의 감마선 조사 전ㆍ후의 자기적 특성 측정 비교 결과(보론(B))가 갈륨(Ga)가 첨가되지 않은 네오디늄(Nd)13 .5철(Fe)80 .5보론(B)6 영구자석의 감마선 조사에 따른 자성 변화를 측정한 결과(a), 0.26%의 보자력값이 감소한 것과 비교해 200 Mrad세기의 감마선에 노출되었어도 0.01%이내의 보자력값만이 감소된 것을 확인 하였다.
하지만 상기 방법으로 1%의 갈륨(Ga)를 첨가한 네오디늄(Nd)13 . 5철(Fe)79. 5갈륨(Ga)1보론(B)6 영구자석(c)은 0.13%의 보자력 값이 감소하였으며 갈륨(Ga)의 함량을 증가시킬 경우 0.2%의 갈륨(Ga)를 함유한 영구자석과 비교해 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B)형 영구자석의 감마선에 의한 자성의 억제 효과 및 본래의 자기적 성능 모두 감소되는 것을 확인하였다.
도 3은 갈륨(Ga)의 함량이 다른 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B)형 영구자석의 200 Mrad 감마선이 조사되기 전ㆍ후의 TMA측정 결과를 보여주는 도이다. 갈륨(Ga)가 첨가되지 않은 네오디늄(Nd)13.5철(Fe)80.5보론(B)6 영구자석이 감마선에 노출된 후 7.19 ℃의 퀴리온도의 감소(a)를 나타내었지만, 갈륨(Ga)가 0.2% 첨가된 네오디늄(Nd)13.5철(Fe)80.3갈륨(Ga)0.2보론(B)6 영구자석의 경우 3.67 ℃의 퀴리온도의 감소를 나타내는 것을 확인(보론(B))하였다. 또한 이러한 감마선에 의한 퀴리온도의 감소 현상은 갈륨(Ga)의 함량이 증가할수록 완화되는 것이 확인 되었다.

Claims (3)

  1. 네오디늄(Nd)-철(Fe)-보론(B)형 영구자석용 합금에 갈륨(Ga)의 첨가하여 급속응고법을 사용하여 얻어진, 내방사선 특성을 가진 네오디늄(Nd)-철(Fe)-갈륨(Ga)-보론(B)형의 희토류 영구자석
  2. 제 1항에 있어서 200 Mrad세기의 흡수선량 하에서도 0.02% 이하의 보자력값을 가지는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석.
  3. 제 1항 또는 2항에 있어서 200 Mrad세기의 흡수선량 하에서도 4 ℃이하의 퀴리온도의 감소를 가지는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104076057A (zh) * 2014-07-15 2014-10-01 盐城工学院 基于镓螺线管微型线圈与玻璃微流通道集成的探头及其制备方法

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