KR20090068926A - Quartz crucible for single crystal grower and fabrication method thereof - Google Patents

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KR20090068926A
KR20090068926A KR1020070136735A KR20070136735A KR20090068926A KR 20090068926 A KR20090068926 A KR 20090068926A KR 1020070136735 A KR1020070136735 A KR 1020070136735A KR 20070136735 A KR20070136735 A KR 20070136735A KR 20090068926 A KR20090068926 A KR 20090068926A
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Abstract

A quartz crucible for single crystal growth apparatus and the manufacturing method are provided to produce a single crystal ingot of high quality silicon with high yield. A quartz crucible for single crystal growth apparatus comprises a container containing a silicon solution. The quartz crucible for single crystal growth apparatus also comprises inside transparent layer and opaque layer surrounding transparent layer. A micro bubble moves to the surface of the transparent layer in the transparent layer and a transition region which meets with the silicon solution takes in 5-15% of crucible thickness.

Description

단결정 성장장치용 석영 도가니 및 그 제조방법{Quartz crucible for single crystal grower and fabrication method thereof}Quartz crucible for single crystal growth apparatus and its manufacturing method {Quartz crucible for single crystal grower and fabrication method

본 발명은 실리콘 단결정 잉곳 제조를 위한 석영 도가니에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 석영 도가니에 존재하는 마이크로 버블(Micro Bubble)과 도가니의 변형 특성 간의 영향 해석을 통해 내부 구성이 최적화된 단결정 성장장치용 석영 도가니와 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a quartz crucible for producing a silicon single crystal ingot, and more particularly, quartz for a single crystal growth apparatus having an optimized internal configuration by analyzing an influence between deformation characteristics of micro bubbles and crucibles present in a quartz crucible. It relates to a crucible and a method of manufacturing the same.

실리콘 단결정 성장을 위한 쵸크랄스키(Cz) 공정에서 생산성을 향상시키기 위해서는 실리콘 멜트(Melt)를 대용량화 하거나 멀티 풀링(Multi-Pulling) 등을 수행하는 방법이 사용될 수 있으나, 이 경우 장시간의 공정에 의해 석영 도가니가 식각되거나 열화되어 단결정 수율을 저하시키는 문제가 발생하게 된다.In order to improve productivity in the Czochralski (Cz) process for silicon single crystal growth, a method of increasing the capacity of the silicon melt or performing multi-pulling may be used. The quartz crucible is etched or deteriorated to cause a problem of lowering the single crystal yield.

도 1에 도시된 바와 같이, 쵸크랄스키(Cz) 공정에 사용되는 석영 도가니는 내부 투명층(11)과, 투명층(11)을 둘러싸는 조밀한 버블들에 의해 형성된 불투명층(10)을 기본적으로 포함하고, 투명층(11) 안쪽으로 수용공간이 형성되며 상면은 개방된 형태를 갖는다. 이러한 석영 도가니의 구조 개선과 관련하여 개시된 종래기술로는 예컨대, 국내 공개특허 제2005-87881호, 제2004-12472호 등을 들 수 있 다.As shown in FIG. 1, the quartz crucible used in the Czochralski (Cz) process is basically an opaque layer 10 formed by the inner transparent layer 11 and the dense bubbles surrounding the transparent layer 11. It includes, the receiving space is formed into the transparent layer 11 and the upper surface has an open form. As a related art disclosed in connection with improving the structure of the quartz crucible, for example, Korean Patent Publication Nos. 2005-87881, 2004-12472, and the like can be given.

이들 공개기술에서는 주로 석영 도가니의 투명층 두께나 종류(합성투명층, 천연투명층 등)에 초점을 두고 도가니 구조를 개선한 기술을 개시하고 있으며, 이러한 조건의 변화에 의해 석영 도가니 내부 표면의 브라운링(Brown Ring)의 개수가 저감되어 단결정 수율을 향상시킬 수 있다고 설명하고 있다. 하지만, 상기 공개기술에서도 석영 도가니 내부 표면에서의 브라운링의 발생, 식각 및 유리 용출면 발생 등을 억제하는 근본적인 해결방안은 여전히 제시하지 못하는 한계가 있다.These publications disclose techniques for improving the crucible structure, focusing mainly on the thickness and type of the transparent layer of the quartz crucible (synthetic transparent layer, natural transparent layer, etc.). By changing these conditions, the browning of the inner surface of the quartz crucible is changed. It is explained that the number of rings can be reduced to improve single crystal yield. However, even in the disclosed technology, there is a limitation that the fundamental solution for suppressing the occurrence of browning, etching and glass elution on the inner surface of the quartz crucible is still not proposed.

특히, 석영 도가니는 단결정 성장을 위한 열처리가 수행된 후 그 내부에서 마이크로 버블이 Ostwald Growth에 의해 성장하여 오픈 버블(Open Bubble)이라는 치명적인 다결정화 소스(Source)의 발생을 초래하게 되는데, 종래기술에서는 이러한 문제들을 원천적으로 억제할 수 있는 석영 도가니 구조가 제시된 바가 없었다.Particularly, in the quartz crucible, after the heat treatment for single crystal growth is performed, microbubbles are grown by Ostwald growth to cause a deadly polycrystallization source called open bubbles. There has not been suggested a quartz crucible structure that can fundamentally suppress these problems.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 단결정 성장을 위한 열처리 후에 마이크로 버블이 팽창 및 이동하여 실리콘 융액으로 플레이크 아웃(Flake Out)되는 현상을 방지하도록 마이크로 버블의 이동영역과 도가니 두께 간의 관계를 최적화한 석영 도가니 및 그 제조방법을 제공하는 데 목적이 있다.The present invention was devised to solve the above problems, and the microbubble moving area and crucible thickness to prevent the microbubbles from expanding and moving after heat treatment for single crystal growth to flake out into the silicon melt. An object of the present invention is to provide a quartz crucible and a method of manufacturing the same, which have optimized the relationship therebetween.

본 발명의 다른 목적은 상기 플레이크 아웃의 발생을 방지할 수 있도록 도가니의 두께변화와 마이크로 버블의 개수 간의 관계가 최적으로 정의한 석영 도가니 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a quartz crucible and a method for manufacturing the same, in which the relationship between the thickness change of the crucible and the number of micro bubbles is optimally defined so as to prevent occurrence of the flake out.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 석영 도가니에 의해 제조되어 단결정 내부에 에어 포켓(Air Pocket)이 발생하지 않는 고품질 실리콘 단결정 잉곳을 제공하는 데 있다.Still another object of the present invention is to provide a high quality silicon single crystal ingot which is manufactured by the quartz crucible and does not generate an air pocket inside the single crystal.

상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명에서는 단결정 성장을 위한 열처리 전후의 석영 도가니 변형과, 석영 도가니의 상(Phase) 전이와, 마이크로 버블의 형성 메카니즘 및 영향 등을 해석하고, 그에 기초하여 도가니 두께와 마이크로 버블 영역 간의 관계가 최적으로 정의된 석영 도가니를 개시한다.In order to achieve the above object, the present invention analyzes quartz crucible deformation before and after heat treatment for single crystal growth, phase transition of quartz crucible, formation mechanism and influence of microbubble, and based on the crucible thickness. Discloses a quartz crucible in which the relationship between and the microbubble region is optimally defined.

본 발명에 따르면, 실리콘 융액이 수용될 수 있는 내부공간을 구비하고, 내부 투명층과 상기 투명층을 둘러싸는 불투명층을 포함하는 단결정 성장장치용 석영 도가니에 있어서, 상기 투명층에서 마이크로 버블이 상기 투명층 표면으로 이동하여 실리콘 융액과 만나는 깊이인 전이영역(Transition Region)이 도가니 두께의 5~15%를 차지하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치용 석영 도가니가 제공된다.According to the present invention, in a quartz crucible for a single crystal growth apparatus having an inner space capable of accommodating a silicon melt, and including an inner transparent layer and an opaque layer surrounding the transparent layer, microbubbles from the transparent layer to the surface of the transparent layer. Provided is a quartz crucible for a single crystal growth apparatus, characterized in that the transition region, which is a depth that moves and meets the silicon melt, accounts for 5 to 15% of the crucible thickness.

상기 전이영역에는 직경 5㎛ 이상의 마이크로 버블이 50개/㎜2이하로 존재하는 것이 바람직하다.It is preferable that microbubbles having a diameter of 5 µm or more are present in the transition region at 50 / mm 2 or less.

상기 내부 투명층과 불투명층에 존재하는 마이크로 버블과 상기 도가니 두께 간의 관계는 수학식,The relationship between the microbubble present in the inner transparent layer and the opaque layer and the crucible thickness is

Figure 112007092786698-PAT00001
Figure 112007092786698-PAT00001

(Δx: 도가니 두께변화, Nt MB: 투명층과 불투명층 모두에 존재하는 마이크로 버블의 단위체적당 개수, α: 마이크로 버블의 부피팽창률, time: 런 타임, Δr: 한 개의 마이크로 버블이 팽창했을 때 증가하는 반지름 변화)를 만족하는 것이 바람직하다.(Δx: crucible thickness change, N t MB : number per unit volume of microbubbles in both transparent and opaque layers, α: volume expansion rate of microbubbles, time: run time, Δr: increase when one microbubble expands) It is desirable to satisfy the change in radius).

본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 석영 도가니를 구비한 단결정 성장장치에 의해 제조된 실리콘 단결정 잉곳이 제공된다.According to another aspect of the present invention, there is provided a silicon single crystal ingot manufactured by the single crystal growth apparatus having the quartz crucible.

본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 내부 투명층과 상기 투명층을 둘러싸는 불투명층을 포함하는 단결정 성장장치용 석영 도가니의 제조방법에 있어서, 상기 투명층에서 마이크로 버블(Micro Bubble)이 상기 투명층 표면으로 이동하여 실리콘 융액과 만나는 깊이인 전이영역(Transition Region)이 도가니 두께의 5~15%를 차지하도록 상기 투명층과 불투명층을 형성하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치용 석영 도가니의 제조방법이 제공된다.According to another aspect of the present invention, in the method for producing a quartz crucible for a single crystal growth apparatus including an inner transparent layer and an opaque layer surrounding the transparent layer, in the transparent layer micro bubbles (Micro Bubble) is moved to the surface of the transparent layer A method of manufacturing a quartz crucible for a single crystal growth apparatus is provided, wherein the transparent layer and the opaque layer are formed such that a transition region, which is a depth that meets a silicon melt, occupies 5-15% of the crucible thickness.

본 발명에 의하면 석영 도가니에 존재하는 전이영역과 마이크로 버블의 영향을 해석하고, 그에 따라 석영 도가니의 내부 물성을 개선함으로써 오픈 버블과 플레이크 아웃의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다. 따라서, 장시간의 그로잉(Growing) 공정을 진행하더라도 에어 포켓(Air Pocket) 불량이 없는 고품질 실리콘 단결정 잉곳을 고수율로 제조할 수 있는 장점이 있다.According to the present invention, the influence of the transition region and the micro bubbles present in the quartz crucible can be analyzed, and accordingly, the occurrence of open bubbles and flake out can be effectively suppressed by improving the internal properties of the quartz crucible. Therefore, there is an advantage in that a high yield of high quality silicon single crystal ingots without air pocket defects can be produced even if a long growing process is performed.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Prior to this, terms or words used in the specification and claims should not be construed as having a conventional or dictionary meaning, and the inventors should properly explain the concept of terms in order to best explain their own invention. Based on the principle that can be defined, it should be interpreted as meaning and concept corresponding to the technical idea of the present invention. Therefore, the embodiments described in the specification and the drawings shown in the drawings are only the most preferred embodiment of the present invention and do not represent all of the technical idea of the present invention, various modifications that can be replaced at the time of the present application It should be understood that there may be equivalents and variations.

먼저, 본 발명에서는 석영 도가니의 변형을 물리적 변형, 화학적 변형 및 기능적 변형으로 구분하여 그 원인과 영향을 분석하였다.First, in the present invention, the deformation of the quartz crucible is divided into physical deformation, chemical deformation, and functional deformation, and the causes and effects are analyzed.

물리적 변형은 쵸크랄스키법(Cz법)에서 고온의 열변형에 의한 것으로 유리(Glass) 전이온도 근처에서 휘거나 흘러내림에 의한 두께의 변화(도 2의 ① 및 ② 참조), 불투명층 내에 존재하는 버블의 팽창에 의한 두께변화 등을 들 수 있다. 이러한 물리적인 변형은 Cz법에서 열 및 물질의 전달 메카니즘에 관여하여 단결정 잉곳의 축 대칭을 방해함으로써 고품질 단결정 생산을 곤란하게 한다.The physical deformation is caused by the high temperature thermal deformation in the Czochralski method (Cz method), and the change in thickness due to bending or flowing near the glass transition temperature (see ① and ② in FIG. 2) and exists in the opaque layer. Thickness change due to expansion of a bubble; These physical deformations make it difficult to produce high quality single crystals by engaging the heat and mass transfer mechanisms in the Cz method and disturbing the axial symmetry of the single crystal ingots.

화학적 변형은 석영 도가니의 불순물 성분과 온도변화에 의하여 일어나는데, 특히 석영 도가니 내벽 표면 및 표면근처의 벌크(Bulk) 영역에서 발생하는 실투(Devitrification) 현상이 중요하다. 이는 Cz법에서 석영 도가니는 유리 상으로 존재해야 함에도 불구하고, 온도 및 조성의 변화에 의하여 크리스토발라이 트(Cristobalite)나 준안정한(metastable) 인규석(Tridymite), α-Quartz, β-Quartz 등으로 상전이를 일으킨 후 물리화학적 특성 차이로 실리콘 융액으로 플레이크 아웃되기 때문이다(도 2의 ③ 참조). Cz법에서 이와 같은 상전이가 일어날 수 있음은 각 상의 프리에너지(Free Energy) 값을 분석해 보면 알 수 있다(관련 문헌 [W.A.Tiller, P-T diagram for SiO2, The Science of Crystallization Microscopic Interfacial Phenomenon, 1991], [M.K.Reser, Various SiO2 Phase Diagram of Mixture, Phase Diagram for Ceramists, 1974] 참조). 석영 도가니에 존재하는 금속 불순물 중 전이금속 산화물은 석영과 결합하여 크리스토발라이트 상을 형성하게 되며, 특히 알칼리 금속의 총 불순물 농도에 의한 영향이 크므로 유의해야 한다.Chemical deformation is caused by the impurity component and temperature change of the quartz crucible, and in particular, the devitrification phenomenon occurring in the bulk area near the inner wall surface and the surface of the quartz crucible is important. Although the quartz crucible must be present in the glass phase in the Cz method, it can be converted into cristobalite, metastable tridymite, α-Quartz, β-Quartz, etc., due to changes in temperature and composition. This is because flakes out of the silicon melt due to the difference in physicochemical properties after the phase transition occurs (see ③ in FIG. 2). This phase transition in the Cz method can be seen by analyzing the free energy value of each phase (WATiller, PT diagram for SiO 2 , The Science of Crystallization Microscopic Interfacial Phenomenon, 1991), [ MKReser, Various SiO 2 Phase Diagram of Mixture, Phase Diagram for Ceramists, 1974). Among the metal impurities present in the quartz crucible, the transition metal oxide is combined with quartz to form cristobalite phase, and in particular, it is important to note that it is greatly influenced by the total impurity concentration of the alkali metal.

플레이크 아웃된 파티클은 실리콘 융액 내에서 부유하다가 실리콘 단결정이 형성되는 성장계면에 침투하여 실리콘 다결정화(Poly-Crystallization)를 유발함으로써 단결정 수율을 저하시킨다.The flaked particles float in the silicon melt and penetrate into the growth interface in which the silicon single crystal is formed, causing silicon polycrystallization, thereby lowering single crystal yield.

기능적 변형은 실리콘 융액을 담는 용기로서의 기능을 잃는 것으로, 실리콘 융액의 유출, 산소농도 경향(Trend), 융액 레벨 변경 등 결정성장을 할 수 없는 심각한 상황을 초래한다.Functional deformation loses its function as a container for the silicon melt, which leads to a serious situation in which crystal growth cannot be performed such as the outflow of the silicon melt, the trend of oxygen concentration, and the change of the melt level.

한편, 유리 상 내의 Hydroxyl기(-OH) 그룹은 결합에너지 차이로 알칼리 이온의 확산을 촉진하거나, 알칼리 이온등과 반응하여 염을 생성함으로써 크리스토발라이트 상의 핵(Nuclei)이 된다. -OH 그룹의 농도가 증가함에 따라 유리 상의 점도는 낮아지게 되며 결국 유리 상이 흘러내려 석영 도가니의 변형을 일으킨다.On the other hand, the Hydroxyl group (-OH) group in the glass phase promotes diffusion of alkali ions due to the difference in binding energy, or forms a salt by reacting with alkali ions or the like to become nuclei on the cristobalite phase. As the concentration of the -OH group increases, the viscosity of the glass phase decreases and eventually the glass phase flows down, causing deformation of the quartz crucible.

석영 도가니 표면의 화학적 조성변화(유리 상에서 크리스토발라이트 상으로의 상전이)에 대한 반응속도론적 해석을 위해, 아래의 수학식 1에 나타난 바와 같이 영차반응(Zero order Reaction)으로 모델링 하였으며, 실제 생산현장에서 사용하고 있는 석영 도가니들에 대하여 내벽에서의 브라운링(BR) 및 크리스토발라이트 반응의 시간 의존성을 실험하였다.For the kinetics of the chemical composition change (phase transition from glass to cristobalite) on the surface of the quartz crucible, it was modeled by zero order reaction as shown in Equation 1 below and used in actual production sites. The time dependence of the brown ring (BR) and cristobalite reaction on the inner wall of the quartz crucibles was tested.

Figure 112007092786698-PAT00002
Figure 112007092786698-PAT00002

(CBR: BR의 면적, time : 런 타임(run time), C0 BR: 적분상수, kTm: 반응속도상수, Ea: 활성에너지, R: 기체상수, T: 온도)(C BR : area of BR, time : run time, C 0 BR : integral constant, k Tm : reaction rate constant, Ea: active energy, R: gas constant, T: temperature)

도 3의 (A)와 (B)에는 실제 석영 도가니의 표면반응 사진과, 반응시간에 따른 브라운링(BR) 및 크리스토발라이트의 측정 결과 그래프가 나타나 있다. 도 3에서, 석영 도가니의 표면반응 사진은 40mm x 40mm의 크기로 촬영된 것이며, 그래프는 CAD를 이용하여 브라운링(BR)과 그 안쪽의 크리스토발라이트의 직경을 측정하여 반응시간별로 나타낸 것이다. 도 4는 석영 도가니의 표면반응이 측정위치(y)별, 제조사(company 1,2,3)별로 상이한 반응시간 의존성을 가짐을 보여주는 것으로서, 300mm 실리콘 단결정 잉곳 양산조건에 따른 그래프이다. 여기서, 석영 도가니의 측정위치별 상이한 반응 특성은 단결정 성장로 내에서 잉곳이 성장함에 따라 실리콘 융액의 레벨이 점차 낮아지는 것과 관련이 있으며, 제조사에 따른 특성은 제조사별 제법과 이에 따른 투명층 및 불투명층의 형성구조와 관련이 있다.3 (A) and (B) show the surface reaction photograph of the actual quartz crucible and graphs of the measurement results of the brown ring (BR) and cristobalite according to the reaction time. In Figure 3, the surface reaction picture of the quartz crucible is taken in the size of 40mm x 40mm, the graph shows the reaction time by measuring the diameter of the brown ring (BR) and the cristobalite inside using a CAD. Figure 4 shows that the surface reaction of the quartz crucible has a different reaction time dependence for each measurement position (y), manufacturers (company 1,2,3), a graph according to the production conditions of 300mm silicon single crystal ingot. Here, the different reaction characteristics of the quartz crucible by the measurement position are related to the level of the silicon melt gradually decreasing as the ingot grows in the single crystal growth furnace. It is related to the formation structure of.

석영 도가니의 내부 표면에서 발생하는 물리적인 플레이크 아웃은 수학식 2에 나타난 바와 같이 석영 도가니의 전이영역(Transition Region)에 존재하는 마이크로 버블의 개수(NMB)와, 전이영역의 두께(TTHK)와, 투명층에서 이동하는 마이크로 버블의 확산(DMB)의 함수로 해석될 수 있다. 즉, 석영 도가니 표면의 반응이 심하더라도 마이크로 버블의 개수가 적고, 전이영역의 두께가 충분히 얇으며, 마이크로 버블의 확산이 없다면 플레이크 아웃은 발생하지 않을 것이다. 여기서, 전이영역은 실리콘 융액과의 접촉에 의해 석영도가니 내부 표면이 용해(Dissolution)되는 두께와 투명층의 내부로부터 표면으로 마이크로 버블이 이동하는 깊이의 합으로 정의된다.The physical flake out occurring at the inner surface of the quartz crucible is represented by the number of microbubbles (N MB ) and the thickness of the transition region (T THK ) in the transition region of the quartz crucible, as shown in Equation 2. And can be interpreted as a function of the diffusion (D MB ) of microbubbles moving in the transparent layer. In other words, even if the reaction of the surface of the quartz crucible is severe, the number of micro bubbles is small, the thickness of the transition region is sufficiently thin, and there is no flake out if there is no diffusion of the micro bubbles. Here, the transition region is defined as the sum of the thickness at which the inner surface of the quartz crucible is dissolved by contact with the silicon melt and the depth at which the microbubble moves from the inside of the transparent layer to the surface.

Figure 112007092786698-PAT00003
Figure 112007092786698-PAT00003

수학식 2에서 CFO는 플레이크 아웃의 면적을 나타내며, rFO은 frequency factor를 나타낸다.In Equation 2, C FO represents the area of the flake out, r FO represents the frequency factor.

유리 Quartz 상의 석영 도가니에 있어서 용해율(Dissolution Rate)은 실리콘의 녹는점에서 약 1E-06g/㎠·sec이므로 Cz법에서 200시간 유지할 경우 약 3.28mm가 용해된다(관련 문헌[R.E.Chaney et al., The Dissolution of Fused Silica in Molten Silicon, Journal of Crystal Growth 33 (1976) 188-190] 참조).In the quartz crucible on glass quartz, the dissolution rate is about 1E-06g / cm 2 · sec at the melting point of silicon, so that about 3.28 mm is dissolved when maintained for 200 hours in the Cz method (Rechaney et al., The Dissolution of Fused Silica in Molten Silicon, Journal of Crystal Growth 33 (1976) 188-190).

Cz법에서 유리 상에 작용하는 원심력에 의하여 반경이 특정 크기 이상인 마 이크로 버블은 실리콘 용액과의 접촉표면으로 이동하거나, Ostwald Growth하여 도가니 내부 표면에 노출됨으로써 플레이크 아웃을 일으킬 수 있다.In the Cz method, the microbubbles having a radius of a certain size or more may be moved to the contact surface with the silicon solution by the centrifugal force acting on the glass, or ostwald growth may expose the inner surface of the crucible to cause flake out.

도 6은 도 3에서 정의된 브라운링의 크기와 크리스토발라이트의 크기(Size)를 비교한 그래프이다. 도 6을 참조하면, 제조사에 따라 경향성이 다르게 나타나지만 플레이크 아웃은 이러한 경향성과 무관함을 알 수 있다. 따라서, 플레이크 아웃은 전이영역에 존재하는 마이크로 버블의 밀도에 따른 확률밀도함수로 해석될 수 있다.FIG. 6 is a graph comparing the size of the brown ring defined in FIG. 3 and the size of cristobalite. Referring to FIG. 6, the trends vary depending on the manufacturer, but the flake out is not related to the trends. Therefore, the flake out may be interpreted as a probability density function according to the density of the micro bubbles present in the transition region.

종래에는 Cz 공정 전후에 버블의 팽창에 따른 석영 도가니 두께를 고려한 바가 없었으나, 본 발명에서는 한 개의 마이크로 버블이 팽창함에 따른 전체 석영 도가니의 두께변화를 해석하여 아래의 수학식 3과 같이 표현하였다. 여기서, Δx는 도가니 두께변화, Nt MB는 투명층과 불투명층 모두에 존재하는 마이크로 버블의 단위체적당 개수, α는 마이크로 버블의 부피팽창률, Δr은 한 개의 마이크로 버블이 팽창했을 때 증가하는 반지름 변화를 나타낸다.Conventionally, the thickness of the quartz crucible according to the expansion of the bubble before and after the Cz process has not been considered, but in the present invention, the thickness change of the entire quartz crucible according to the expansion of one microbubble is expressed by Equation 3 below. Where Δx is the crucible thickness change, N t MB is the number of microbubbles per unit volume in both the transparent and opaque layers, α is the volume expansion rate of the microbubbles, and Δr is the radius change that increases when one microbubble expands. Indicates.

Figure 112007092786698-PAT00004
Figure 112007092786698-PAT00004

수학식 3과 관련하여, 도 7에는 마이크로 버블의 부피팽창률(α)과 런 타임(time) 간의 관계가 나타나 있으며, 도 8에는 런 타임과 두께변화 간의 관계가 나타나 있다.In relation to Equation 3, FIG. 7 shows the relationship between the volume expansion coefficient α and the run time of the microbubble, and FIG. 8 shows the relationship between the run time and the thickness change.

도 8을 참조하면, 석영 도가니는 제조사 및 측정위치에 따라서 시간 의존성 이 다르게 나타남을 확인할 수 있다. 즉, Company 1의 경우, 석영 도가니의 100과 200지점에서 증가폭이 점점 감소하다가 300지점에서 증가폭이 점점 증가하였고, 200지점의 두께변화가 가장 심하였다. 그러나, Company 2의 경우에는 100과 200지점에서 증가폭이 점점 증가하다가 300지점에서 증가폭이 점점 감소하였고, 300지점의 두께변화가 가장 심하였다.Referring to FIG. 8, it can be seen that the quartz crucible has a different time dependency depending on the manufacturer and the measurement location. In other words, in the case of Company 1, the increase was gradually decreased at 100 and 200 points of the quartz crucible, and gradually increased at 300 points, and the thickness change of the 200 point was the most severe. However, in case of Company 2, the increase was gradually increased at 100 and 200 points, and gradually decreased at 300 points, and the thickness change of 300 points was the most severe.

석영 도가니의 불투명층에 존재하는 마이크로 버블의 분포를 분석해 보면, 도 9에 나타난 바와 같이 Company 2에서 상대적으로 마이크로 버블이 높은 밀도로 존재하는 영역이 Company 1에 비해 더 넓음을 알 수 있다. 따라서, Company 2에서와 같이 상대적으로 작은 마이크로 버블이 높은 밀도로 존재하는 영역이 넓을수록 석영도가니의 두께변화가 적음을 알 수 있다. 또한, Company 1에서와 같이 상대적으로 큰 마이크로 버블이 낮은 밀도로 존재하는 영역이 넓을수록 고온에서 Quartz 유리가 흘러내리는 현상이 증가함을 알 수 있다.As a result of analyzing the distribution of microbubbles present in the opaque layer of the quartz crucible, it can be seen that the area where the microbubbles are present at a relatively high density in Company 2 is wider than in Company 1 as shown in FIG. 9. Therefore, as in Company 2, it can be seen that the wider the region where the relatively small micro bubbles exist at a higher density, the smaller the change in thickness of the quartz crucible. Also, as in Company 1, the larger the area where the relatively large micro bubbles exist at a lower density, the more the phenomenon of the quartz glass flowing down at a high temperature increases.

위와 같은 해석 결과들을 종합적으로 고려할 때, 플레이크 아웃의 방지를 위해서는 전이영역(transition region)의 두께(TTHK)가 도가니 두께의 5~15%를 차지하하고, 나머지 85~95%에는 매우 작은 버블들이 조밀하게 형성되도록 석영 도가니를 설계하는 것이 바람직하다.Considering the above analysis results, the thickness T THK of transition region accounts for 5-15% of the crucible thickness and very small bubble for the remaining 85-95%. It is desirable to design the quartz crucible so that they are formed densely.

상술한 바와 같이 전이영역에 존재하는 마이크로 버블은 플레이크 아웃으로 단결정의 수율을 악화시키고 실리콘 융액 내에 버블을 유입시킴으로 실리콘 단결정 내부에 에어 포켓 불량을 일으킬 수 있다. 현재 사용되고 있는 특정 Grower(TG-01) 의 경우, 도 10에 나타난 바와 같이 2006년 11월 이전까지는 에어 포켓 불량이 발생하였으나, 석영 도가니 구조 내에서 전이영역을 정의하여 상술한 바와 같은 수치로 석영 도가니를 설계한 이후에는 에어 포켓 불량 문제를 해소할 수 있었다.As described above, the microbubble present in the transition region may cause a poor air pocket inside the silicon single crystal by deteriorating the yield of the single crystal due to the flake out and introducing the bubble into the silicon melt. In the case of a specific Grower (TG-01) currently used, as shown in FIG. 10, air pocket defects occurred until November 2006, but the quartz crucible was defined as the above-described value by defining a transition region in the quartz crucible structure. Since the design of the air pocket was able to solve the problem of poor.

한편, 전이영역에 존재하는 마이크로 버블의 크기별 분포는 그로잉 공정의 단결정 수율과 품질에 영향을 미치므로 도 11의 (A)와 같이 전이영역에 존재하는 마이크로 버블의 크기와 밀도를 측정 및 해석하여 최적 임계치를 제시할 필요가 있다. 이와 관련하여 도 11의 (B)에서는 광학현미경으로 런(Run) 전의 석영 도가니 내부를 촬영하여 측정깊이별로 마이크로 버블의 이미지를 나타내었다. 도면을 참조하면, 전이영역 내 측정깊이(h)가 증가함에 따라 측정된 마이크로 버블의 밀도와 크기가 변화함을 확인할 수 있다. 여기서, 마이크로 버블의 크기는 7~150㎛로 측정되었다.On the other hand, since the size distribution of the microbubble in the transition region affects the single crystal yield and the quality of the growing process, the size and density of the microbubble in the transition region are measured and analyzed as shown in FIG. It is necessary to present the optimal threshold. In this regard, in (B) of FIG. 11, the inside of the quartz crucible before the run was taken with an optical microscope to show images of micro bubbles for each measurement depth. Referring to the drawings, it can be seen that the density and size of the measured microbubbles change as the measurement depth h in the transition region increases. Here, the size of the micro bubble was measured to 7 ~ 150㎛.

광학 해상도 5㎛ 이상의 크기를 갖는 마이크로 버블을 투명층의 표면에서 가까운 부분에서 1mm x 1mm 크기로 Company 1,2에 대하여 위치별로 측정한 결과, 양호한 결정성장이 이루어진 경우에는 마이크로 버블이 50개 이하로 관측되었으며, 보다 바람직한 결정성장의 경우, 도 12에 나타난 바와 같이 마이크로 버블이 20개 이하로 관측되었다.Micro bubbles having a size of 5 µm or more with optical resolution of 1 mm x 1 mm were measured at positions close to the surface of the transparent layer for each of the companies 1 and 2, and when the crystal growth was satisfactory, 50 micro bubbles were observed. In the case of more preferable crystal growth, 20 micro bubbles were observed as shown in FIG. 12.

위와 같은 해석 결과들을 종합적으로 고려할 때, 플레이크 아웃의 방지를 위해서는 석영 도가니의 전이영역에 직경 5㎛ 이상의 마이크로 버블이 50개/㎜2이하로 존재하는 것이 바람직하다.In consideration of the above analysis results, it is preferable that microbubbles having a diameter of 5 μm or more and 50 or less / mm 2 or less exist in the transition region of the quartz crucible in order to prevent flake out.

이상의 설명과 같은 본 발명에서는 전이영역이 도가니 두께의 5~15%를 차지하고, 전이영역에서 직경 5㎛ 이상의 마이크로 버블이 50개/㎜2이하로 존재하는 석영 도가니를 설계 및 제조하고, 이 석영 도가니를 이용하여 Cz 공정을 수행함으로써 플레이크 아웃 등에 의한 에어 포켓이 발생하지 않는 고품질의 실리콘 단결정 잉곳을 제공할 수 있다. 이러한 실리콘 단결정 잉곳을 이용해 고품질의 폴리시드 웨이퍼(Polished Wafer)나 에피(EPI) 웨이퍼를 제조하는 것이 가능하다.In the present invention, such as described above accounts for 5-15% of the thickness transition region crucible, in the transition region in designing and manufacturing the silica crucible having a diameter more than 5㎛ microbubbles present at up to 50 / ㎜ 2, and the quartz crucible. By performing the Cz process using can provide a high quality silicon single crystal ingot that does not generate air pockets due to flake out. Such silicon single crystal ingots can be used to fabricate high quality polished wafers or epi wafers.

석영 도가니의 제조 시에는 통상의 도가니 제조공정이 채택될 수 있으며, 투명층과 불투명층의 형성 시 가열온도, 가스 유동, 배기 등의 다양한 공정조건을 제어함으로써 상술한 바와 같은 전이영역과 마이크로 버블 분포의 임계조건을 만족하는 석영 도가니를 제조할 수 있다.In the production of the quartz crucible, a conventional crucible manufacturing process may be adopted, and by controlling various process conditions such as heating temperature, gas flow, and exhaust during formation of the transparent layer and the opaque layer, A quartz crucible that satisfies critical conditions can be produced.

이상에서 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.Although the present invention has been described above by means of limited embodiments and drawings, the present invention is not limited thereto and will be described below by the person skilled in the art to which the present invention pertains. Of course, various modifications and variations are possible within the scope of the claims.

본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 상술한 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.The following drawings, which are attached to this specification, illustrate preferred embodiments of the present invention, and together with the detailed description of the present invention serve to further understand the technical spirit of the present invention, the present invention includes matters described in such drawings. It should not be construed as limited to.

도 1은 일반적인 단결정 성장장치용 석영 도가니의 구성을 도시한 단면도이다.1 is a cross-sectional view showing the configuration of a quartz crucible for a general single crystal growth apparatus.

도 2는 도 1의 석영 도가니에서 발생 가능한 변형들을 나타낸 모식도이다.FIG. 2 is a schematic diagram showing deformations that may occur in the quartz crucible of FIG. 1.

도 3은 석영 도가니 표면의 반응속도를 해석하기 위한 사진과 그래프이다.3 is a photograph and graph for analyzing the reaction rate of the surface of the quartz crucible.

도 4는 도 3에 도시된 석영 도가니 표면반응을 측정위치와 제조사별로 구분하여 나타낸 그래프이다.FIG. 4 is a graph showing the quartz crucible surface reaction shown in FIG. 3 divided by measurement position and manufacturer.

도 5는 석영 도가니에 존재하는 전이영역을 나타내는 구성도이다.5 is a configuration diagram showing a transition region present in a quartz crucible.

도 6은 도 3에 도시된 석영 도가니 표면반응에 따른 브라운링과 크리스토발라이트의 크기를 비교한 그래프이다.FIG. 6 is a graph comparing the sizes of brown rings and cristobalite according to the quartz crucible surface reaction shown in FIG. 3.

도 7은 런 타임의 경과에 따른 마이크로 버블의 부피 팽창률을 나타낸 그래프이다.7 is a graph showing the volume expansion rate of the micro bubble with the run time.

도 8은 런 타임과 석영 도가니의 두께변화 간의 관계를 제조사별로 나타낸 그래프이다.8 is a graph showing the relationship between the run time and the thickness change of the quartz crucible for each manufacturer.

도 9는 런 전후의 도가니 두께변화 결과를 제조사별로 비교한 사진이다.9 is a photograph comparing the results of the crucible thickness change before and after the run for each manufacturer.

도 10은 본 발명 적용 전후의 에어 포켓 발생현황을 나타낸 그래프이다.10 is a graph showing the air pocket occurrence status before and after applying the present invention.

도 11은 전이영역에 존재하는 마이크로 버블의 분포 측정과 관련된 그래프와 그 측정결과를 나타낸 사진이다.11 is a graph showing measurement results of the distribution of microbubbles in the transition region and photographs showing the results of the measurement.

도 12는 석영 도가니의 위치별 표면 상태와 마이크로 버블의 밀도를 제조사별로 나타낸 사진이다.12 is a photograph showing the surface state of each location of the quartz crucible and the density of the micro bubble by manufacturer.

Claims (7)

실리콘 융액이 수용될 수 있는 내부공간을 구비하고, 내부 투명층과 상기 투명층을 둘러싸는 불투명층을 포함하는 단결정 성장장치용 석영 도가니에 있어서,A quartz crucible for a single crystal growth apparatus having an internal space in which a silicon melt can be accommodated and comprising an internal transparent layer and an opaque layer surrounding the transparent layer, 상기 투명층에서 마이크로 버블(Micro Bubble)이 상기 투명층 표면으로 이동하여 실리콘 융액과 만나는 전이영역(Transition Region)이 도가니 두께의 5~15%를 차지하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치용 석영 도가니.The crucible for the single crystal growth apparatus of claim 1, wherein a transition region in which the micro bubbles move from the transparent layer to the surface of the transparent layer and meets the silicon melt comprises 5 to 15% of the crucible thickness. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 전이영역에는 직경 5㎛ 이상의 마이크로 버블이 50개/㎜2이하로 존재하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치용 석영 도가니.The crucible for a single crystal growth apparatus, wherein the microbubbles having a diameter of 5 μm or more are 50 or less in mm 2 in the transition region. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 투명층과 불투명층에 존재하는 마이크로 버블과 상기 도가니 두께 간의 관계가,The relationship between the microbubble present in the transparent layer and the opaque layer and the crucible thickness,
Figure 112007092786698-PAT00005
Figure 112007092786698-PAT00005
(Δx: 도가니 두께변화, Nt MB: 투명층과 불투명층 모두에 존재하는 마이크로 버블의 단위체적당 개수, α: 마이크로 버블의 부피팽창률, time: 런 타임, Δr: 한 개의 마이크로 버블이 팽창했을 때 증가하는 반지름 변화)(Δx: crucible thickness change, N t MB : number per unit volume of microbubbles in both transparent and opaque layers, α: volume expansion rate of microbubbles, time: run time, Δr: increase when one microbubble expands) Radius change) 를 만족하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치용 석영 도가니.Quartz crucible for single crystal growth apparatus characterized by satisfying the following.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 석영 도가니를 구비한 단결정 성장장치에 의해 제조된 실리콘 단결정 잉곳.The silicon single crystal ingot manufactured by the single crystal growth apparatus provided with the quartz crucible of any one of Claims 1-3. 내부 투명층과 상기 투명층을 둘러싸는 불투명층을 포함하는 단결정 성장장치용 석영 도가니의 제조방법에 있어서,In the method of manufacturing a quartz crucible for a single crystal growth apparatus comprising an inner transparent layer and an opaque layer surrounding the transparent layer, 상기 투명층에서 마이크로 버블(Micro Bubble)이 상기 투명층 표면으로 이동하여 실리콘 융액과 만나는 전이영역(Transition Region)이 도가니 두께의 5~15%를 차지하도록 상기 투명층과 불투명층을 형성하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치용 석영 도가니의 제조방법.The single crystal characterized in that the transparent layer and the microbubble (Micro Bubble) is moved to the surface of the transparent layer to form a transparent layer and the opaque layer so that the transition region (transition region) that meets the silicon melt occupies 5-15% of the crucible thickness Method for producing a quartz crucible for a growth device. 제5항에 있어서,The method of claim 5, 상기 전이영역에는 직경 5㎛ 이상의 마이크로 버블이 50개/㎜2이하로 존재하도록 마이크로 버블의 밀도를 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치용 석영 도가니의 제조방법.The method of manufacturing a quartz crucible for a single crystal growth apparatus, characterized in that the microbubble density is controlled so that the microbubble having a diameter of 5 μm or more is 50 / mm 2 or less. 제5항에 있어서,The method of claim 5, 상기 투명층과 불투명층에 존재하는 마이크로 버블과 상기 도가니 두께 간의 관계가,The relationship between the microbubble present in the transparent layer and the opaque layer and the crucible thickness,
Figure 112007092786698-PAT00006
Figure 112007092786698-PAT00006
(Δx: 도가니 두께변화, Nt MB: 투명층과 불투명층 모두에 존재하는 마이크로 버블의 단위체적당 개수, α: 마이크로 버블의 부피팽창률, time: 런 타임, Δr: 한 개의 마이크로 버블이 팽창했을 때 증가하는 반지름 변화)(Δx: crucible thickness change, N t MB : number per unit volume of microbubbles in both transparent and opaque layers, α: volume expansion rate of microbubbles, time: run time, Δr: increase when one microbubble expands) Radius change) 를 만족하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치용 석영 도가니의 제조방법.Method for producing a quartz crucible for a single crystal growth apparatus, characterized in that satisfying the.
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