KR20090064596A - Alumina powder, its manufacturing method and its use - Google Patents
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Abstract
방열 부재용이나 반도체 봉지용 등 뛰어난 열전도성이 요구되는 조성물에 배합되는 알루미나 분말을 제공한다. 구상의 α 알루미나 분말은 평균 구형도가 0.93 이상이고, 또한 결정 형태의 α 율이 95 중량% 이상이며, (1) 금속 알루미늄 분말 또는 알루미나 분말을 화염으로 연화하는 공정, (2) 연화 분체를 800~500℃의 영역을 통과시켜 고화하는 공정, (3) 고화 분체를 950~1500℃의 영역을 통과시켜 α 상을 증대시키는 공정, 및 (4) 얻어진 분체를 냉각하면서 포집하는 공정을 포함하는 방법에 의해서 조제된다. Provided is an alumina powder blended with a composition that requires excellent thermal conductivity, such as for a heat dissipation member or for semiconductor encapsulation. The spherical α alumina powder has an average sphericity of at least 0.93 and a crystalline α ratio of at least 95% by weight, (1) a step of softening a metal aluminum powder or an alumina powder with a flame, and (2) a softened powder of 800 A method including a step of solidifying by passing a region of ˜500 ° C., (3) a step of increasing the α phase by passing the solidified powder through a region of 950 to 1500 ° C., and (4) a process of collecting the obtained powder while cooling the obtained powder. It is prepared by.
Description
본 발명은 알루미나 분말, 그 제조 방법 및 용도에 관한 것이다. The present invention relates to an alumina powder, a method for producing the same, and a use thereof.
근래 전자기기의 소형화와 고속화의 진전에 수반하여 IC 등으로부터의 발열량은 증대의 일로를 걷고 있어, 발열부의 주위에 이용되는 방열 부재에 대해서도 한층 높은 방열성이 요구되고 있다. 이것에 대응하여 방열 부재의 하나로 알루미나 분말을 충전한 수지나 고무 등이 검토되고 있다. In recent years, with the progress of miniaturization and high speed of electronic devices, the amount of heat generated from the IC or the like has been increasing, and even higher heat dissipation is required for the heat dissipation member used around the heat generating unit. In response to this, resins and rubbers filled with alumina powder as one of the heat dissipation members have been studied.
알루미나에는 α, β, δ, γ, θ 등의 각종 결정 형태가 있지만, α 알루미나가 가장 열전도가 높기 때문에, 방열 부재의 충전재로는 적합하다. 그렇지만, α 알루미나 분말은 통상, 파쇄 형상 또는 컷 엣지를 갖지 않는 형상(각취(角取) 형)이기 때문에 수지나 고무 등에 고밀도로 즉, 다량으로 배합하지 못하여 α 알루미나의 고열 전도성을 충분히 이용할 수 없는 것이 현재 상태이다. 또, 이들 α 알루미나 분말은 수지 등과의 혼합시에 사용하는 니더나, 롤 등의 기기, 수지 등의 조성물을 수송하는 펌프, 나아가서는 조성물의 성형에 이용하는 금형 등을 현저하게 마모시키는 문제가 있다. Although alumina has various crystal forms, such as (alpha), (beta), (delta), (gamma), (theta), since alpha alumina has the highest thermal conductivity, it is suitable as a filler of a heat radiating member. However, the α alumina powder is usually a crushed shape or a shape having no cut edges (square shape), so that the high thermal conductivity of the α alumina cannot be sufficiently utilized because it cannot be blended in high density, that is, in a large amount, such as resin or rubber. Is the current state. Moreover, these (alpha) alumina powders have a problem that the kneader used at the time of mixing with a resin etc., a device, such as a roll, a pump which conveys a composition, such as resin, and also a mold etc. which are used for shaping a composition remarkably wear.
그로부터 구상의 알루미나 분말이 검토되고 있다. From that, spherical alumina powder is examined.
그런데 구상의 알루미나 분말은 알루미나 원료를 화염 용융하는 것을 기본 기술로 하고 있고, 얻어진 알루미나 분말의 결정 형태는 δ, θ, γ, β 등이며, 열전도성이 작은 것이다. 예를 들면, 특허 문헌 1에는 구상의 α 알루미나 분말의 제조 방법이 개시되어 있지만, 본 발명자들의 추시에 의하면 α 율이 85%이고, 후술하는 구형도 평가도로서의 평균 구형도는 최대로도 0.91인 것 밖에 얻을 수 없는 등 문제가 되고 있었다. 또, 특허 문헌 2에는 미소한 α 알루미나 입자를 응집시켜, 의사(擬似)적인 구상 입자를 제조하는 방법이 개시되어 있지만, 이 문헌에 의하면 평균 구형도가 최대로도 0.80 정도인 α 알루미나 분말 밖에 얻을 수 없는 것이 현재 상태였다. By the way, spherical alumina powder is based on flame melting of an alumina raw material, and the crystal form of the obtained alumina powder is (delta), (theta), (gamma), (beta), etc., and is a thing with small thermal conductivity. For example, Patent Document 1 discloses a method for producing spherical α alumina powder, but according to the present inventors, the α ratio is 85%, and the average sphericity as sphericity evaluation degree described later is 0.91 at the maximum. Only thing to get was problem. In addition,
특허 문헌 1: 일본 특개 2001-019425호 공보Patent Document 1: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-019425
특허 문헌 2: 일본 특개 평9-086924호 공보 Patent Document 2: Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-086924
발명이 해결하고자 하는 과제Problems to be Solved by the Invention
따라서, 본 발명은 평균 구형도가 0.93 이상이고, 또한 결정 형태의 α 율이 95% 이상인 알루미나 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은 이와 같은 특성을 갖는 α 알루미나 분말을 조제하는 방법 및 얻어진 α 알루미나 분말을 수지 등에 배합한 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. Therefore, an object of the present invention is to provide an alumina powder having an average sphericity of at least 0.93 and an α ratio of a crystalline form of at least 95%. Moreover, an object of this invention is to provide the method of preparing the alpha-alumina powder which has such a characteristic, and the composition which mix | blended the obtained alpha-alumina powder with resin etc.
즉, 본 발명은 이하의 발명에 관한 것이다. That is, this invention relates to the following inventions.
1. 평균 구형도가 0.93 이상이고, 또한 결정 형태의 α 율이 95% 이상인 것을 특징으로 하는 구상의 α 알루미나 분말.1. Spherical α alumina powder, characterized in that the average sphericity is at least 0.93 and the α ratio of the crystal form is at least 95%.
2. 평균 구형도가 0.93 이상이고, 또한 결정 형태의 α 율이 95% 이상인 구상의 α 알루미나 분말을 제조하는 방법으로서, 2. A method for producing spherical α alumina powder having an average sphericity of 0.93 or more and a crystalline α rate of 95% or more,
(1) 금속 알루미늄 분말 또는 알루미나 분말을 화염으로 연화하는 공정, (1) a process of softening the metal aluminum powder or alumina powder with a flame,
(2) 연화 분체를 800~500℃의 영역을 통과시켜 고화(solidify)하는 공정, (2) a step of solidifying the softened powder through an area of 800 to 500 ° C.,
(3) 고화 분체를 950~1500℃의 영역을 통과시켜 α 상을 증대시키는 공정, (3) a step of increasing the α phase by passing the solid powder through a region of 950 to 1500 ° C;
(4) 얻어진 분체를 냉각하면서 포집하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.(4) The method characterized by having a process of collecting while cooling the obtained powder.
3. 수지 또는 고무에 평균 구형도가 0.93 이상이고, 또한 결정 형태의 α 율이 95% 이상인 구상의 α 알루미나 분말을 배합한 것을 특징으로 하는 열전도성 조성물.3. A thermally conductive composition characterized by blending a spherical α-alumina powder having an average sphericity of 0.93 or more and a crystalline α rate of 95% or more with a resin or rubber.
과제를 해결하기 위한 수단Means to solve the problem
본 발명자들은 구형도가 매우 높고, 또한 α 결정 형태의 비율이 높은 구상의 α 알루미나 분말을 얻기 위해 예의 검토한 결과, 금속 알루미늄 분말 또는 알루미나 분말을 화염으로 열처리하고, 용융 연화시킨 후, 냉각하면서 포집계로 유도하여 알루미나 분말을 회수하는 방법에 있어서, 상기 화염에서의 열 처리물을 냉각 전에 한 번 온도 800~500℃의 영역을 통과시켜 고화한 후, 보다 고온인 950~1500℃의 영역을 통과시킴으로써 α 율을 높인 구상의 α 알루미나 분말을 제조할 수 있다는 것을 찾아내어 본 발명에 도달한 것이다. MEANS TO SOLVE THE PROBLEM As a result of earnestly examining in order to obtain the spherical alpha-alumina powder which has a very high sphericity and the ratio of the alpha crystal form is high, the metal aluminum powder or the alumina powder is heat-treated by flame, melt-softened, In the method of inducing agglomeration and recovering alumina powder, the heat treated product in the flame is solidified by passing through a region of a temperature of 800 to 500 ° C once before cooling, and then passing through a region of a higher temperature of 950 to 1500 ° C. The present invention was found by discovering that spherical α alumina powder having a high α rate can be produced.
발명의 효과Effects of the Invention
본 발명에 의하면, 평균 구형도가 0.93 이상이고, 또한 결정 형태의 α 율 또는 α 형태의 비율이 95% 이상인 구상의 α 알루미나 분말을 제조할 수 있다. 또, 그러한 특성을 갖는 α 알루미나 분말을 수지나 고무 등에 배합함으로써 고밀도로 배합할 수 있고, 게다가 α 결정 형태의 비율이 크기 때문에, 얻어진 수지 등의 조성물은 열전도성이 뛰어나고, 따라서 IC 등의 방열성 재료로서 매우 유용하다. According to the present invention, spherical α alumina powder having an average sphericity of 0.93 or more and a ratio of α rate of crystal form or 95% or more of α form can be produced. In addition, the alumina powder having such properties can be blended at high density by blending the resin, rubber, or the like, and since the ratio of the α crystal form is large, the composition such as the obtained resin is excellent in thermal conductivity, and therefore, a heat dissipating material such as IC. Very useful as
발명을 실시하기 위한 바람직한 형태Best Mode for Carrying Out the Invention
이하, 본 발명에 대해 상술한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 알루미나 분말은 0.93 이상이고, 또한 결정 형태의 α 율이 95% 이상인 특성을 가진다. The alumina powder of this invention is 0.93 or more, and has the characteristic that the alpha rate of a crystalline form is 95% or more.
α 알루미나 분말의 평균 구형도가 0.93 이상이기 때문에, 수지나 고무 등에 배합했을 경우에, 조성물의 점성이 별로 커지지 않아, 수지 등에 다량으로 배합할 수 있고, 게다가 유동성이 뛰어나다. 따라서, α 알루미나 분말을 배합한 수지 등을 금형으로 성형할 때 매우 유용하다. Since the average sphericity of (alpha) alumina powder is 0.93 or more, when it mix | blends with resin, rubber | gum, etc., the viscosity of a composition does not become large much, it can mix | blend in large quantities with resin etc., and it is excellent also in fluidity. Therefore, it is very useful when shape | molding resin etc. which mix | blended (alpha) alumina powder with a metal mold | die.
본 발명의 α 알루미나 분말의 평균 구형도는 0.95 이상인 것이 적합하다. 특히 상한은 1.00에 가까운 것이 적합하다. 실제 문제로서 0.98 까지, 즉 거의 완전한 구형에 가까운 평균 구형도인 것이 조제 가능하다. α 알루미나 분말의 평균 구형도가 높아질수록 유동성이 높아져 각종 기기류에 대해서도 마모를 일으키게 하는 일이 적어진다. It is preferable that the average sphericity of (alpha) alumina powder of this invention is 0.95 or more. In particular, the upper limit is preferably close to 1.00. As a practical problem, it is possible to formulate an average sphericity of up to 0.98, ie a near perfect sphere. The higher the average sphericity of the α alumina powder, the higher the fluidity and the less the occurrence of abrasion for various equipments.
여기서, 본 발명의 α 알루미나 분말의 평균 구형도는 이하와 같이 측정되어 규정되는 것이다. Here, the average sphericity of the α alumina powder of the present invention is measured and defined as follows.
주사형 전자현미경(일본 전자사제 [JXA-8600M형])을 이용하여 입자 지름이 30㎛ 이상일 때에는 배율 500배로, 입자 지름 5㎛ 이상 30㎛ 미만일 때에는 3,000배로, 입자 지름이 1㎛ 이상 5㎛ 미만일 때에는 배율 5,000배로, 입자 지름이 1㎛ 미만일 때에는 배율 50,000배로 입자를 사진 촬영하고, 2차 전자 반사상(SEM 사진상)으로부터 입자의 투영 면적(A)과 주위 길이(PM)을 측정하여, 이하의 식에 적용하여 구한다. Using a scanning electron microscope (JXA-8600M type, manufactured by Nippon Electronics Co., Ltd.), the particle diameter was 500 times when the particle diameter was 30 μm or more, 3,000 times when the particle diameter was 5 μm or more and less than 30 μm, and the particle diameter was 1 μm or more and less than 5 μm. The particles were photographed at a magnification of 5,000 times when the particle size was less than 1 μm, and the particles were photographed at a magnification of 50,000 times, and the projection area A and the peripheral length PM of the particles were measured from the secondary electron reflection image (SEM image), Obtain by applying
즉, 주위 길이(PM)에 대응하는 진원의 면적을 (B)로 하면, 그 입자의 구형도는 A/B로서 표시된다. 시료 입자의 주위 길이(PM)와 동일한 주위 길이를 갖는 진원을 가정하고, PM=2πr, B=πr2이므로 B=π×(PM/2π)2이 되어, 이 입자의 구형도는 구형도=A/B=A×4π/(PM)2이 된다. 따라서 SEM 사진상으로부터 임의의 100개의 입자에 대해 구형도를 구해 그 평균값을 평균 구형도로 하였다. In other words, when the area of the circle corresponding to the peripheral length PM is set to (B), the sphericity of the particles is expressed as A / B. Assuming a circle having an ambient length equal to the ambient length PM of the sample particles, PM = 2πr and B = πr 2, so that B = π × (PM / 2π) 2 , and the sphericity of the particle is spherical shape = A / B = A × 4π / (PM) 2 . Therefore, the sphericity was calculated for 100 arbitrary particles from the SEM photograph, and the average value was taken as the average sphericity.
알루미나 분말의 결정 형태에서의 α 율이 95% 미만이면,α 알루미나 분말을 고밀도로 배합할 수 있다고 해도, 얻어진 수지 등의 조성물의 열전도성은 그다지 향상되지 않기 때문에, 방열 부재로는 방열 특성이 높아지지 않는다. 상한은 α 율이 100%인 구상의 α 알루미나 분말이다. If the α rate in the crystalline form of the alumina powder is less than 95%, even if the α alumina powder can be blended at a high density, the thermal conductivity of the composition such as the obtained resin is not so improved, so that the heat dissipation characteristics are increased with the heat dissipation member. Do not. The upper limit is spherical α alumina powder having α rate of 100%.
α 알루미나 분말에는 α 상 이외의 결정상이 존재하지 않는 것이 바람직하지만, δ 알루미나, θ 알루미나 등의 불가피한 성분은 최대 5% 까지 존재하는 것은 피할 수 없고, 설령 혼입되어 있다고 해도 본 발명의 목적에 있어서는 특별히 문제는 되지 않는다. It is preferable that no crystalline phase other than the α phase is present in the α alumina powder, but unavoidable components such as δ alumina and θ alumina cannot be avoided up to 5%, and even if mixed, it is especially for the purpose of the present invention. It doesn't matter.
α 율의 측정은 Cu-Kα선에 의한 분말 X선 회절 장치에 있어서, 다음과 같이 하여 측정한다. 분말 X선 회절 장치(예를 들면 일본 전자사제 「JDX-3500」), 검출기로서 신틸레이션 카운터를 사용하고, 측정 조건으로서 인가 전압 40 kV, 전류 300 mA, 발산 슬릿: 1°, 산란 슬릿: 1°, 수광 슬릿: 0.2 mm, 2θㆍθ 스캔법에 의해서, 스텝 각도: 0.02°/스텝, 계측시간 0.5초/스텝으로 실시했다. 또, 측정범위는 2θ=30~50°로 실시했다. 우선 맨 먼저 검량선을 작성한다. 검량선용 시료로는 α 알루미나(칸토 화학사 상품명 「산화 알류미늄(α 형)」), δ 알루미나(덴키화학공업사제 상품명 「ASFP-20」)를 이용했다. 검량선은 α 알루미나:δ 알루미나를 중량비로 0:100, 1:99, 3:97, 5:95, 7:93, 10:90, 20:80, 50:50, 75:25, 90:10, 0:100으로 혼합한 시료 분말을 각각 11점 이용하여 (113) 면의 피크 면적을 Y축, α 알루미나의 배합을 X 축으로 하는 X-Y 좌표에 측정값을 플롯하여 작성했다. 그 다음에, 시료의 (113) 면의 피크 면적(Y)을 측정하여, 식, α 율(중량%)=(Y-검량선의 절편)/검량선의 기울기에 대입하면 α 율이 산출된다. The alpha rate is measured as follows in a powder X-ray diffraction apparatus using Cu-Kα rays. Using a powder X-ray diffraction apparatus (e.g., "JDX-3500" manufactured by Nippon Electronics Co., Ltd.) and a scintillation counter as a detector, an applied voltage of 40 kV, a current of 300 mA, and a diverging slit: 1 degree, scattering slit: 1 degree, light receiving slit: 0.2 mm, by the 2 (theta) * (theta) scan method, it implemented in step angle: 0.02 degree / step, and measurement time 0.5 second / step. In addition, the measurement range was implemented by 2 (theta) = 30-50 degrees. First of all Create a calibration curve. As a sample for an analytical curve, (alpha) alumina (Kanto Chemical company brand name "Aluminum oxide ((alpha) type)") and (delta) alumina (brand name "ASFP-20" by Denki Chemical Industries, Ltd.) were used. The calibration curve is based on α alumina: δ alumina in a weight ratio of 0: 100, 1:99, 3:97, 5:95, 7:93, 10:90, 20:80, 50:50, 75:25, 90:10, Using 11 points of sample powder mixed at 0: 100, the measured values were plotted on the XY coordinates where the peak area of the (113) plane was the Y-axis and the formulation of α-alumina was the X-axis. Then, the peak area (Y) of the (113) plane of the sample is measured, and the α ratio is calculated by substituting the formula, α ratio (wt%) = (intercept of the Y-calibration line) / calibration line.
구상의 α 알루미나 분말의 입자 지름은 그 용도나 사용 방법에 따라 변동한다. 예를 들면, 방열 부재용으로 사용하는 경우에는 입자 지름은 방열 부재의 두께까지의 크기이며, 예를 들면, 0.1mm 두께의 경우, 0.01~50㎛이며, IC 봉지재의 에폭시 수지 조성물용일 때는 0.01~100㎛가 바람직하다. The particle diameter of the spherical α alumina powder varies depending on the use or the method of use. For example, when using for a heat radiating member, a particle diameter is the magnitude | size to the thickness of a heat radiating member, For example, in the case of 0.1 mm thickness, it is 0.01-50 micrometers, and when it is for epoxy resin compositions of IC sealing materials, it is 0.01-. 100 micrometers is preferable.
본 발명의 구상의 α 알루미나 분말을 제조하는 방법을 실시하기 위한 바람직한 예를 도면에 근거하여 설명한다. Preferred examples for carrying out the method for producing the spherical α-alumina powder of the present invention will be described with reference to the drawings.
도 1은 본 발명의 구상의 α 알루미나 분말을 제조하는데 바람직한 장치를 나타내고 있다. 이 장치에 있어서는 화염을 형성하는 로(5)의 하부에, 고화한 분체를 재차 가열하기 위한 가열 장치(6)가 설치되고, 또한 그 하부에는 얻어진 구상 α 알루미나 분말을 포집하기 위한 포집 장치(9)가 접속되어 있다. 한편, 로(5)의 상부에는 화염 형성용 버너(2)와 원료 공급구(1)가 설치되어 있다. 로(5)는 수형로라도, 횡형로라도 어느 것이어도 된다. Fig. 1 shows a preferred apparatus for producing the spherical α alumina powder of the present invention. In this apparatus, a
원료 분말은 금속 알루미늄 분말, 알루미나 분말 또는 양자의 혼합 분말이 이용된다. 금속 알루미늄 분말을 이용하면, 입자 지름이 1㎛ 이하인 초미분을 제조할 수 있다. 알루미나 분말을 이용하는 경우에는 예를 들면, 입자 지름 50㎛인 원료 알루미나 분말을 이용하면 입자 지름이 50㎛ 정도인 구상의 α 알루미나 분말을 얻을 수 있다. 원료 분말은 건조가루인 채로 로에 공급할 수 있고, 또 알코올이나, 물 등의 매체로 슬러리로 하고 나서 공급할 수도 있다. 본 발명에서는 건조가루인 채로 산소, 공기 등의 캐리어 가스에 동반시켜 공급하는 것이 바람직하다. The raw material powder is metal aluminum powder, alumina powder or a mixed powder of both. When metal aluminum powder is used, ultrafine powder whose particle diameter is 1 micrometer or less can be manufactured. In the case of using an alumina powder, spherical α alumina powder having a particle diameter of about 50 μm can be obtained by using, for example, a raw material alumina powder having a particle size of 50 μm. Raw material powder can be supplied to a furnace with dry powder, and can also be supplied after making it into a slurry with media, such as alcohol and water. In the present invention, it is preferable to supply with a carrier gas such as oxygen or air while remaining dry powder.
화염은 연소 가스 공급구(3)로부터 수소, 천연가스, 아세틸렌 가스, 프로판 가스, 부탄 등의 연소 가스를 또 조연 가스 공급구(4)로부터 공기, 산소 등을 분사하여, 연소시킴으로써 형성시킬 수 있다. 화염 온도는 예를 들면, 1800℃ 이상, 바람직하게는 2100℃ 이상인 것이 적합하다. 상한은 예를 들면, 2500℃까지 가능하다. 화염에 의한 열처리를 받은 원료 분말은 용융 연화되며, 그 다음에, 500~800℃, 바람직하게는 680~780℃의 영역을 통과시킴으로써 구상 알루미나 분말로 고화하고, 그 다음에 재차 가열 장치(6)에 넣는다. 본 발명에서 중요한 것은 화염에 의한 열 처리물을 일단 500~800℃의 영역을 통과시킨 후, 재차 950~1500℃, 바람직하게는 1050~1500℃의 가열 영역을 통과시키는 것, 구체적으로는 이 온도로 유지된 가열 장치로 재가열 처리를 실시하는 것이다. The flame can be formed by injecting combustion gases such as hydrogen, natural gas, acetylene gas, propane gas and butane from the combustion
본 발명에 있어서, 재가열하기 전의 온도를 500~800℃로 한 것은 800℃ 보다 높은 상태인 채로 가열 장치(6)에 넣으면, 열 처리물의 고화가 불충분한 상태가 되므로, 회수되는 알루미나 분말의 평균 구형도는 0.93 이상은 되지 않는다. 또, 500℃ 미만이면 δ, θ 결정상이 안정화하고 재가열되면 형상 변화가 일어나며 이 또한 평균 구형도가 0.93 이상은 되지 않는다. 500~800℃의 영역에서의 열 처리물의 체류 시간은 1.0×10-3초 이상, 바람직하게는 0.1초 이상인 것이 적합하다. 이 체류 시간은 로 내의 가스 유속에 의해서 제어할 수 있다.In the present invention, when the temperature before reheating is set to 500 to 800 ° C., when the
가열 장치(6)는 분위기 온도 950~1500℃로 유지되어 있다. 이것은 가스 연소 내지는 로 벽으로부터의 전기 히터 등에 의한 외부 가열에 의해서 행해진다. 도 1에는 연소 가스 공급관(7)과 조연 가스 공급관(8)에 의한 가스 연소 방식이 나타나 있다. 연소 가스와 조연 가스의 혼합 가스의 공급구의 수는 국소적인 가열을 피하기 위해, 가능한 한 많이 균일하게 배치하는 것이 바람직하다. 가열 장치의 분위기 온도가 950℃ 미만이면, α 상으로의 전이가 일어나기 어렵고, 또 1500℃ 보다 높으면 입자끼리가 융착하여 평균 구형도가 현저하게 악화될 우려가 있다. 950~1500℃인 영역에서의 열 처리물의 체류 시간은 1.0초 이상인 것이 적합하다. 이 체류 시간은 로 내의 가스 유속에 의해서 제어할 수 있다. The
가열 장치(6)를 통과한 구상의 α 알루미나 분말은 포집 장치(9)로 회수되어 배기가스만 블로어(10) 등에 의해서 방출된다. 포집 장치로는 중침실이나, 원심분리를 이용한 사이클론 등 버그 필터 등이 사용된다. The spherical α alumina powder having passed through the
본 발명의 구상의 α 알루미나 분말은 수지 등에 배합되어 각종의 용도에 사용되는 조성물이 형성된다. The spherical alumina powder of this invention is mix | blended with resin etc., and the composition used for various uses is formed.
고무로는 예를 들면, 실리콘 고무나, 우레탄 고무, 아크릴 고무, 부틸 고무, 에틸렌 프로필렌 고무, 우레탄 고무, 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 등을 적합하게 들 수 있다. 또, 수지로는 예를 들면, 에폭시 수지나, 실리콘 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 우레아 수지, 불포화 폴리에스테르, 불소 수지, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드 등의 폴리아미드, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리페닐렌설파이드, 전방향족 폴리에스테르, 폴리설폰, 액정 폴리머, 폴리에테르설폰, 폴리카보네이트, 말레이미드 변성 수지, ABS 수지, AAS(아크릴로니트릴-아크릴 고무ㆍ스티렌) 수지, AES(아크릴로니트릴ㆍ에틸렌ㆍ프로필렌ㆍ디엔 고무-스티렌) 수지 등을 적합하게 들 수 있다. Examples of the rubber include silicone rubber, urethane rubber, acrylic rubber, butyl rubber, ethylene propylene rubber, urethane rubber, ethylene vinyl acetate copolymer, and the like. As the resin, for example, polyamides such as epoxy resins, silicone resins, phenol resins, melamine resins, urea resins, unsaturated polyesters, fluorine resins, polyimides, polyamideimide and polyetherimide, and polybutylene Polyesters such as terephthalate and polyethylene terephthalate, polyphenylene sulfide, wholly aromatic polyester, polysulfone, liquid crystal polymer, polyethersulfone, polycarbonate, maleimide modified resin, ABS resin, AAS (acrylonitrile-acrylic rubber) Styrene) resin, AES (acrylonitrile ethylene propylene diene rubber-styrene) resin, etc. are mentioned suitably.
본 발명의 알루미나 분말은 바람직하게는 예를 들면, 수지 등에 대해서 50~95 중량%, 특히 70~93 중량%로 배합되는 것이 적합하다. Preferably, the alumina powder of the present invention is blended in an amount of 50 to 95% by weight, in particular 70 to 93% by weight, based on the resin and the like.
이들 수지들 중, 방열 부재의 용도로는 예를 들면, 오가노폴리실록산의 주쇄가 디메틸실록산 단위로 이루어진 실리콘 수지, 이 오가노폴리실록산의 주쇄에 예를 들면, 비닐기, 페닐기, 트리플루오로프로필기 등을 도입한 실리콘 수지 등이 바람직하다. 나아가서는 아스카 C 경도가 25 미만인 고유연성 방열 부재일 때는 부가 반응형 액상 실리콘 고무, 예를 들면 한 분자 중에 비닐기와 H-Si기 양쪽 모두를 갖는 1 액성의 부가 반응형 실리콘, 또는 말단 혹은 측쇄에 비닐기를 갖는 오가노폴리실록산(A 액)과 말단 혹은 측쇄에 2개 이상의 H-Si기를 갖는 오가노폴리실록산(B 액)의 2 액성의 부가 반응형 실리콘의 부가 반응에 의해 얻어진 실리콘 고무가 바람직하다. Among these resins, for example, a silicone resin in which the main chain of the organopolysiloxane consists of dimethylsiloxane units, for example, a vinyl group, a phenyl group, a trifluoropropyl group in the main chain of the organopolysiloxane, Silicone resin etc. which introduce | transduced etc. are preferable. Furthermore, when it is a highly flexible heat dissipating member having an Asuka C hardness of less than 25, it may be added to an addition-reactive liquid silicone rubber, for example, one-component addition-reactive silicone having both vinyl group and H-Si group in one molecule, or terminal or side chain. Preference is given to silicone rubbers obtained by addition reaction of two-component addition-reactive silicones of organopolysiloxanes having a vinyl group (Liquid A) and organopolysiloxanes having two or more H-Si groups (Liquid B) at the end or side chains.
1 액성의 부가 반응형 실리콘 또는 2 액성의 부가 반응형 실리콘을 구성하는 베이스 폴리머는 그 주쇄에 메틸기, 페닐기, 트리플루오로프로필기 등의 유기기를 갖는 것이 이용된다. 부가 반응성의 비닐기, H-Si기의 혼합 비율로는 비닐기 1 몰 당량에 대해서 H-Si기가 0.5~3 몰 당량, 바람직하게는 1~2 몰 당량인 것이 경화 속도, 경화 후의 고무 물성의 관점으로부터 적합하다. 또, 부가 반응형 액상 실리콘 고무에는 부가 반응을 촉진하기 위해 부가 반응 촉매를 이용할 수 있지만, 그 구체적인 것으로는 Pt, 백금흑, 염화 백금산, 알코올 변성 염화 백금산, 염화 백금산과 올레핀의 착체 등의 백금계 촉매를 예시할 수 있다. As the base polymer constituting the one-component addition reaction type silicone or the two-component addition reaction type silicone, one having an organic group such as a methyl group, a phenyl group, or a trifluoropropyl group in its main chain is used. As the mixing ratio of the addition-reactive vinyl group and the H-Si group, the H-Si group is 0.5 to 3 molar equivalents, preferably 1 to 2 molar equivalents, to 1 molar equivalent of the vinyl group. It is suitable from a viewpoint. In addition, an addition reaction catalyst may be used for the addition reaction type liquid silicone rubber to promote addition reaction. Specific examples thereof include platinum-based catalysts such as Pt, platinum black, chloroplatinic acid, alcohol-modified chloroplatinic acid, and complexes of chloroplatinic acid and olefins. Can be illustrated.
부가 반응형 액상 실리콘 고무의 구체예로는 예를 들면, 토시바 실리콘사의 「TSE3070」, 「TSE3051」, 혹은 토오레 실리콘사의 「SE1880」, 「SE1885A/B」, 「SE1886A/B」, 「SE1887A/B」, 「SE4440A/B」, 「SE1891KA/B」, 「CY52-283A/B」등을 들 수 있다. As a specific example of addition reaction type | mold liquid silicone rubber, "TSE3070", "TSE3051" of Toshiba Silicone Co., Ltd., "SE1880", "SE1885A / B", "SE1886A / B", "SE1887A /" of Toray Silicone Co., Ltd. B "," SE4440A / B "," SE1891KA / B "," CY52-283A / B ", etc. are mentioned.
반도체 봉지용 수지 조성물의 용도에는 1 분자 중에 에폭시기를 2개 이상 갖는 에폭시 수지가 바람직하다. 그 구체예를 들면, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 오르토크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 페놀류와 알데히드류의 노볼락 수지를 에폭시화한 것, 비스페놀 A, 비스페놀 F 및 비스페놀 S 등의 글리시딜 에테르, 프탈산이나 다이머산 등의 다염기산과 에피클로로히드린의 반응에 의해 얻어지는 글리시딜 에스테르산 에폭시 수지, 선상 지방족 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 복소환식 에폭시 수지, 알킬 변성 다관능 에폭시 수지, β-나프톨 노볼락형 에폭시 수지, 1,6-디히드록시 나프탈렌형 에폭시 수지, 2,7-디히드록시 나프탈렌형 에폭시 수지, 비스히드록시 비페닐형 에폭시 수지, 나아가서는 난연성을 부여하기 위해서 브롬 등의 할로겐을 도입한 에폭시 수지 등이다. 그 중에서도 내습성이나 내핸들링성의 점으로부터, 예를 들면 오르토크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 비스히드록시 비페닐형 에폭시 수지, 나프탈렌 골격의 에폭시 수지 등이 적합하다. The epoxy resin which has 2 or more epoxy groups in 1 molecule is preferable for the use of the resin composition for semiconductor sealing. Specific examples thereof include phenol novolac epoxy resins, orthocresol novolac epoxy resins, epoxidized novolac resins of phenols and aldehydes, glycidyl ethers such as bisphenol A, bisphenol F and bisphenol S, Glycidyl ester-acid epoxy resin, linear aliphatic epoxy resin, alicyclic epoxy resin, heterocyclic epoxy resin, alkyl modified polyfunctional epoxy resin, (beta) -naphthol obtained by reaction of polybasic acid, such as phthalic acid and dimer acid, and epichlorohydrin Novolak-type epoxy resin, 1,6-dihydroxy naphthalene type epoxy resin, 2,7-dihydroxy naphthalene type epoxy resin, bishydroxy biphenyl type epoxy resin, Furthermore, halogen, such as bromine, in order to provide flame retardance Epoxy resin which introduce | transduced this. Among them, orthocresol novolac type epoxy resins, bishydroxy biphenyl type epoxy resins, epoxy resins of naphthalene skeleton, etc. are suitable from the viewpoint of moisture resistance and handling resistance.
에폭시 수지의 경화제는 에폭시 수지와 반응하여 경화시키는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 페놀, 크레졸, 크실레놀, 레조르시놀, 클로로페놀, t-부틸 페놀, 노닐 페놀, 이소프로필 페놀, 옥틸 페놀 등의 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포름알데히드, 파라포름알데히드 또는 파라크실렌과 함께 산화 촉매하에서 반응시켜 얻어지는 노볼락형 수지, 폴리파라히드록시 스티렌 수지, 비스페놀 A나 비스페놀 S 등의 비스페놀 화합물, 피로갈롤이나 플루오로글루시놀 등의 3 관능 페놀류, 무수 말레산, 무수 프탈산이나 무수 피로멜리트산 등의 산 무수물, 메타페닐렌디아민, 디아미노디페닐메탄, 디아미노디페닐설폰 등의 방향족 아민 등을 적합하게 들 수 있다. The curing agent of the epoxy resin is not particularly limited as long as it is cured by reacting with the epoxy resin, and examples thereof include phenol, cresol, xylenol, resorcinol, chlorophenol, t-butyl phenol, nonyl phenol, isopropyl phenol, and octyl. Novolak-type resin, polyparahydroxy styrene resin, bisphenol A, bisphenol S, etc. which are obtained by reacting 1 type, or 2 or more types of mixtures chosen from the group of a phenol etc. with an oxidation catalyst with formaldehyde, paraformaldehyde, or paraxylene. Trifunctional phenols such as bisphenol compounds, pyrogallol and fluoroglucinol, acid anhydrides such as maleic anhydride, phthalic anhydride and pyromellitic anhydride, metaphenylenediamine, diaminodiphenylmethane and diaminodiphenylsulfone Aromatic amine etc. are mentioned suitably.
에폭시 수지와 에폭시 수지의 경화제의 반응을 촉진시키기 위해서 경화촉진제를 배합할 수 있다. 경화촉진제로는 예를 들면, 1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센-7, 트리페닐포스핀, 벤질 디메틸 아민, 2-메틸 이미다졸 등이 있다. A hardening accelerator can be mix | blended in order to accelerate reaction of the epoxy resin and the hardening | curing agent of an epoxy resin. Examples of the curing accelerators include 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7, triphenylphosphine, benzyl dimethyl amine, 2-methyl imidazole and the like.
본 발명의 구상의 α 알루미나 분말을 배합한 조성물에는 이하의 성분을 필요에 따라서 배합할 수 있다. 즉, 실란 커플링제로서 γ-글리시독시 프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 우레이도프로필트리에톡시실란, N-페닐아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노실란, 페닐메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란 등의 소수성 실란 화합물이나 메르캅토실란 등, 표면 처리제로서 Zr 킬레이트, 티타네이트 커플링제, 알루미늄계 커플링제 등, 난연조제로서 Sb203, Sb204, Sb205 등, 난연제로서 할로겐화 에폭시 수지나 인 화합물 등, 착색제로서 카본블랙, 산화철, 염료, 안료 등이다. 나아가서는 왁스 등의 이형제를 첨가할 수 있으며, 그 구체예를 들면, 천연 왁스류, 합성 왁스류, 직쇄 지방산의 금속염, 산 아미드류, 에스테르류, 파라핀 등이다. 특히, 높은 내습 신뢰성이나 고온 방치 안정성이 요구되는 경우에는 각종 이온 트랩제의 첨가가 유효하다. 이온 트랩제의 시판품으로 쿄와 화학사제 상품명 「DHF-4A」, 「KW-2000」, 「KW-2100」이나 토아 합성화학공업사제 상품명 「IXE-600」등을 적합한 것으로 들 수 있다.The following components can be mix | blended with the composition which mix | blended the spherical alpha-alumina powder of this invention as needed. That is, epoxysilanes, such as γ-glycidoxy propyl trimethoxysilane and (beta)-(3, 4- epoxycyclohexyl) ethyl trimethoxysilane, an aminopropyl triethoxysilane, and ureido propyl tree as a silane coupling agent. Zr chelates as surface treatment agents such as hydrophobic silane compounds and mercaptosilanes such as aminosilanes such as methoxysilane and N-phenylaminopropyltrimethoxysilane, phenylmethoxysilane, methyltrimethoxysilane and octadecyltrimethoxysilane As a flame retardant such as Sb 2 0 3 , Sb 2 0 4 , Sb 2 0 5 , a titanate coupling agent, an aluminum-based coupling agent, and the like, as a colorant such as halogenated epoxy resins and phosphorus compounds, such as carbon black, iron oxides, dyes, Pigments and the like. Furthermore, mold release agents, such as a wax, can be added, and the specific example is natural wax, synthetic wax, metal salt of linear fatty acid, acid amides, ester, paraffin, etc. In particular, addition of various ion trap agents is effective when high moisture resistance reliability and high temperature standing stability are required. As a commercial item of an ion trap agent, the brand names "DHF-4A", "KW-2000", "KW-2100", and the brand name "IXE-600" by Toa Chemical Co., Ltd., made by Kyowa Chemical Company, etc. are mentioned.
도 1은 본 발명의 제조 방법에서 이용한 장치의 일례를 나타내는 설명도이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is explanatory drawing which shows an example of the apparatus used by the manufacturing method of this invention.
부호의 설명Explanation of the sign
1 원료 공급구 1 Raw material supply port
2 버너 2 burners
3 연소 가스 공급구 3 combustion gas supply port
4 조연 가스 공급구 4 supporting gas supply port
5 로 5 with
6 가열 장치 6 heating device
7 연소 가스 공급관 7 combustion gas supply pipe
8 조연 가스 공급관 8 supporting gas supply pipe
9 포집 장치 9 collection device
10 블로어10 blowers
A 온도 측정 위치 A temperature measurement position
B 온도 측정 위치 B temperature measurement position
C 온도 측정 위치 C temperature measurement position
이하, 본 발명에 대해서 실시예나 비교예 등에 의해 추가로 상세하게 설명하지만, 이들 실시예나 비교예 등은 본 발명의 범위를 전혀 한정하는 것은 아니다. Hereinafter, although an Example, a comparative example, etc. demonstrate this invention further in detail, these Examples, a comparative example, etc. do not limit the scope of this invention at all.
실시예 1~5, 비교예 1~6, 참고예 1~2Examples 1-5, Comparative Examples 1-6, Reference Examples 1-2
도 1에 나타내는 수형장치를 사용하여, 구상의 α 알루미나 분말을 제조했다. The spherical alumina powder was manufactured using the water-shape apparatus shown in FIG.
직경 500 mm×높이 2,000 mm인 로(5)의 하단에 직경 400 mm×높이 5,000 mm인 가열 장치(6)를 접속했다. 가열 장치(6)에는 연소 가스(프로판 가스) 공급 관(7)과 조연 가스(산소 가스) 공급관(8)이 20개의 쌍으로 분기해서 설치되어 있다. 포집 장치(9)에는 버그 필터를 이용했다. The
버너(2)의 연소 가스 공급구(3)로부터 프로판 가스(LPG)를, 조연 가스로서 조연 가스 공급구(4)로부터 산소 가스를 공급하여 화염을 형성(온도 2,000℃ 이상)(화염의 중심이며, 버너(2)의 선단으로부터 200 mm의 위치)했다. 화염의 형성은 버너의 선단 부분에 있어서, 버너 중앙에 접속한 원료 공급구(1)의 토출구의 외주부에 연소 가스 공급구(1mm 슬릿 두께)를 마련하고 20 m/초 이상의 토출 속도로 LPG를 공급하고, 연소 가스 공급구의 토출구의 외주부에 조연 가스 공급구(10 mm슬릿 두께)를 추가로 마련하여 5 m/초 이상의 토출 속도로 산소 가스를 공급하였다. 원료 공급구(1)로부터, 표 1에 나타내는 원료 분말을 건조가루인 채로, 1시간당 30 kg를 산소 가스 25 Nm3에 동반시켜 공급했다. 800~500℃의 영역 및 950~1500℃에서의 분위기 온도를 측정점 A(로의 출구)(도 1에 있어서, 로(5)의 윗면보다 4900 mm 아래 위치), 측정점 B(가열 장치(6)의 입구, 즉, 로(5)와 가열 장치(6)의 경계), 측정점 C(가열 장치(6)의 출구)의 3개소에서 측정했다. 측정에는 0~600℃의 온도 범위에서는 시판되는 K 열전대를, 또 600~1700℃의 온도 범위에서는 B 열전대(모두 주식회사 치노사제)를 이용했다. Propane gas (LPG) is supplied from the combustion
열처리 조건을 표 2에 나타낸다. 버그 필터로부터 회수된 알루미나 분말의 특성을 표 3에 나타낸다. 또한, 참고예 1로서 쇼와전공(주)제 파쇄 알루미나 「AS-50」(평균 입자 지름 10㎛), 참고예 2로서 스미토모 화학공업(주)제 파쇄 알루 미나 「AA-05」(평균 입자 지름 0.6㎛)의 특성을 표 3에 병기한다. The heat treatment conditions are shown in Table 2. Table 3 shows the characteristics of the alumina powder recovered from the bug filter. In addition, crushed alumina "AS-50" (
[표 1]TABLE 1
[표 2]TABLE 2
[표 3]TABLE 3
실시예 1~5에 의하면, 비교예 1~6의 것과 대비하여 평균 구형도와 α 율이 모두 높은 알루미나 분말이 제조되었다. According to Examples 1-5, the alumina powder which was high in both average sphericity and (alpha) ratio was manufactured compared with the thing of Comparative Examples 1-6.
다음에, 실시예 1~4 및 비교예 1~4의 알루미나 분말을 이용하여 이하와 같이 하여 수지 조성물을 조합하여 평가를 실시했다. Next, using the alumina powder of Examples 1-4 and Comparative Examples 1-4, it evaluated by combining resin compositions as follows.
에폭시 수지, 경화제, 경화촉진제, 이형제 및 실란 커플링제를 표 4에 나타난 비율로 혼합하여 충전율 65 중량%로 하고 알루미나 분말을 혼합하여 같은 방향 치합형 2축 압출혼련기(스크루 지름 D=25 mm, 니딩 디스크(kneading disk) 길이 10 Dmm, 패들 회전수 150 회전/분, 토출량 4.5 kg/시간, 히터 온도 105~110℃)를 이용하여 가열혼련했다. 토출물을 냉각 프레스기로 냉각한 후, 분쇄하여 조성물을 얻어, 이하에 나타내는 방법으로 열전도율, 스파이럴 플로우 및 금형 마모량을 측정했다. 그 결과를 표 5에 나타낸다. Epoxy resin, curing agent, curing accelerator, mold releasing agent, and silane coupling agent were mixed in the ratio shown in Table 4 to make the filling rate 65% by weight, and alumina powder was mixed in the same direction interlocking type twin screw extruder (screw diameter D = 25 mm, The heat kneading was carried out using a kneading disk length of 10 Dmm, paddle rotational speed of 150 rotations / minute, discharge amount of 4.5 kg / hour, and heater temperature of 105 to 110 ° C. The discharged product was cooled by a cold press, and then pulverized to obtain a composition, and the thermal conductivity, spiral flow, and mold wear amount were measured by the following method. The results are shown in Table 5.
(1) 열전도율 (1) thermal conductivity
직경 28 mm, 두께 3 mm의 움푹한 곳이 설치된 금형에 조성물을 흘려 넣어, 탈기한 후 150℃×20분으로 성형하여 얻어진 성형체에 대해서 열전도율 측정 장치(아그네사제 상품명 「ARC-TC-1형」)를 이용하여 실온에 있어서 온도 경사법에 의해 열전도율을 측정했다. A thermal conductivity measuring device (trade name "ARC-TC-1 type made by Agnes, Inc.") for a molded product obtained by pouring the composition into a mold having a diameter of 28 mm and a recess of 3 mm in thickness, and degassing and molding it at 150 ° C for 20 minutes. ) Was measured at room temperature by the temperature gradient method.
(2) 스파이럴 플로우(2) spiral flow
스파이럴 플로우 금형을 이용하여 EMMI-66(Epoxy Molding Material Institute; Society of Plastic Industry)에 준거하여 실시했다. 금형 온도는 175℃, 성형 압력 7.4 MPa, 보압시간 90초로 했다. The spiral flow mold was used in accordance with EMMI-66 (Epoxy Molding Material Institute; Society of Plastic Industry). The mold temperature was 175 degreeC, the molding pressure was 7.4 MPa, and the holding time was 90 seconds.
(3) 금형 마모량 (3) mold wear
두께 6 mm, 구멍 지름 3 mm인 알루미늄제 디스크의 구멍에 175℃로 가열된 조성물을 가압식 압출기에서 150 cm3 통과시켰을 때의 디스크의 중량 감소량을 마모량으로 했다. The weight reduction of the disk when the thickness of 6 mm, the heated composition to 175 ℃ into the hole of the aluminum disk, the hole diameter of 3 mm sikyeoteul passage 150 cm 3 Pressure in the extruder had a wear amount.
[표 4]TABLE 4
[표 5]TABLE 5
또한, 실시예 4, 비교예 5, 참고예 1의 알루미나 분말(모두 평균 입자 지름이 10 또는 11㎛) 또는 실시예 5, 비교예 6, 참고예 2의 알루미나 분말(모두 평균 입자 지름이 0.6㎛)을 이용하고 이하와 같이 하여, 방열 부재용 수지 조성물을 조제하고 평가를 실시했다. Moreover, the alumina powder (all average particle diameters are 10 or 11 micrometers) of Example 4, the comparative example 5, and the reference example 1, or the alumina powder of all the Example 5, comparative example 6, and the reference example 2 (all average particle diameters are 0.6 micrometers) ), The resin composition for heat dissipation members was prepared and evaluated as follows.
2 성분 부가 반응형 액상 실리콘 고무(GE 토시바 실리콘사제 「YE5822 A 액 」, 「YE5822 B 액」)와 알루미나 분말과 지연제를 표 6에 나타난 비율로 혼합하여, 이하와 같이 물성을 측정했다. 실시예 4, 비교예 5, 참고예 1의 결과를 표 7에, 실시예 5, 비교예 6, 참고예 2의 결과를 표 8에 나타낸다. Two-component addition-response liquid silicone rubber ("YE5822 A liquid", "YE5822 B liquid" manufactured by GE TOSHIBA Silicone Co., Ltd.), alumina powder, and a retardant were mixed at the ratio shown in Table 6, and physical properties were measured as follows. The result of Example 4, the comparative example 5, and the reference example 1 is shown in Table 7, and the result of Example 5, the comparative example 6, and the reference example 2 is shown in Table 8.
(4) 방열 부재의 열전도율 (4) thermal conductivity of the heat dissipation member
실리콘 고무 A 액에 지연제, 알루미나 분말 및 실리콘 고무 B 액의 순서로 투입과 교반을 반복하여 실시한 후, 탈포 처리하였다. 얻어진 액상 시료를 직경 28 mm, 두께 3 mm의 움푹한 곳이 설치된 금형에 흘려 넣어, 탈기한 후, 150℃×20분으로 성형하여, 실온에서의 열전도율을 온도 경사법으로 측정했다. 열전도율 측정 장치로서 아그네사제 상품명 「ARC-TC-1형」을 이용했다. The silicone rubber A liquid was repeatedly charged and stirred in the order of the retardant, the alumina powder, and the silicone rubber B liquid, and then defoamed. The obtained liquid sample was poured into a metal mold with a diameter of 28 mm and a thickness of 3 mm, degassed, and then molded at 150 ° C. for 20 minutes, and the thermal conductivity at room temperature was measured by the temperature gradient method. Agnes brand name "ARC-TC-1 type" was used as a thermal conductivity measuring apparatus.
(5) 점도 (5) viscosity
상기에서 조제된 가열 성형하기 전의 실리콘 고무 조성물에 대해서 B형 점도계(야마토켄공사제 상품명 「DB-10」)를 이용하여 온도 30℃, 회전수 20 회전/분의 점도를 측정했다. About the silicone rubber composition before the heat-molding prepared above, the viscosity of temperature 30 degreeC and rotation speed 20 rotations / min was measured using the Brookfield viscometer (brand name "DB-10" by Yamatoken Corporation).
(6) 금형 마모량 (6) mold wear
두께 6 mm, 구멍 지름 3 mm의 알루미늄제 디스크의 구멍에 상기에서 조제된 가열 성형하기 전의 실리콘 고무 조성물에 대해서 상온 가압식 압출기에서 150 cm3 통과시켰을 때의 디스크의 중량 감소량을 마모량으로 했다. The amount of weight reduction of the disk when it passed through 150 cm <3> in the normal temperature pressurizing extruder with respect to the silicone rubber composition before heat-molding prepared above by the hole of the aluminum disc of thickness 6mm and a hole diameter of 3mm was made into the amount of abrasion.
[표 6]TABLE 6
[표 7]TABLE 7
[표 8]TABLE 8
실시예와 비교예의 대비로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 알루미나 분말을 이용한 수지 조성물 및 방열 부재는 열전도율이 크고 유동성이 뛰어나 금형 마모량이 적은 것이었다.As can be seen from the contrast between the examples and the comparative examples, the resin composition and the heat dissipation member using the alumina powder of the present invention had a high thermal conductivity and excellent fluidity and a small amount of mold wear.
본 발명의 알루미나 분말은 예를 들면, 반도체 봉지용 수지 조성물의 충전재나, 방열 부재의 충전재 등으로서 사용되고, 또 본 발명의 구상의 α 알루미나 분말을 사용하여 얻어진 방열 부재는 전자기기를 조립할 때의 방열 시트나 방열 스페 이서 등으로서 사용된다. The alumina powder of this invention is used as a filler of the resin composition for semiconductor encapsulation, a filler of a heat radiation member, etc., for example, and the heat radiation member obtained using the spherical alumina powder of this invention is a heat radiation at the time of assembling an electronic device. It is used as a sheet, a heat radiation spacer, or the like.
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| KR1020097008928A KR20090064596A (en) | 2009-04-29 | 2006-10-31 | Alumina powder, its manufacturing method and its use |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20230142634A (en) * | 2021-03-31 | 2023-10-11 | 닛테츠 케미컬 앤드 머티리얼 가부시키가이샤 | Spherical alumina particle mixture and method for producing the same, and resin composite composition and resin composite containing the spherical alumina particle mixture |
-
2006
- 2006-10-31 KR KR1020097008928A patent/KR20090064596A/en not_active Application Discontinuation
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