KR20090053411A - 유기금속 화합물 - Google Patents
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Abstract
포스포아미디네이트 리간드를 함유하는 유기금속 화합물이 제공된다. 상기 화합물은 특히 증기 침착 전구체로서 사용되기에 적합하다. 또한, 그러한 화합물을 사용하여 예컨대 ALD 및 CVD에 의해 박막을 침착시키는 방법을 제공한다.
유기금속, 화합물
Description
본 발명은 일반적으로 유기금속 화합물 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 화학적 기상 증착 (chemical vapor deposition, CVD) 또는 원자층 증착 (atomic layer deposition, ALD)에 의해 박막을 침착하는 데에 유용한 유기금속 화합물 분야에 관한 것이다.
원자층 증착 ("ALD") 과정에서, 등각 박막 (conformal thin films)은 두 종류 이상의 화학적 반응물의 증기에 교대로 표면을 노출함으로써 침착된다. 제1전구체(또는 반응물)로부터 나온 증기가, 소망하는 박막이 침착되고자 하는 표면상으로 옮겨진다. 그 후, 미반응된 증기는 진공 하에서 시스템으로부터 제거된다. 다음으로, 제2 전구체로부터 나온 증기가 표면 상으로 옮겨져 제1 전구체와 반응하도록 되며, 과량의 제2 전구체 증기는 제거된다. ALD 공정에서의 각 단계는 전형적으로 소망하는 필름의 단일층을 침착한다. 이러한 일련의 단계들은 원하는 필름 두께가 얻어질 때까지 반복된다. 일반적으로, ALD 공정은 상당히 낮은 온도, 예컨대 200 내지 400℃에서 수행된다. 정확한 온도 범위는 침착될 특정 필름 및 적용될 특정 전구체들에 의존할 것이다. ALD 공정은 순수한 금속, 및 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화 질화물 및 금속 규화 질화물의 침착에 사용되어 왔다.
ALD 전구체는 합당한 시간 내에 기재 표면 상에 단일층을 침착시키기에 충분한 농도의 전구체 증기를 반응기 내에 보장하기 위하여 충분히 휘발성이어야만 한다. 전구체는 또한, 조기 분해 및 원치 않는 부반응 없이 증기화 되도록 충분히 안정해야만 하되, 한편으로는 기재 상에 원하는 필름을 형성할 수 있도록 충분히 반응성이어야만 한다. 이렇게 휘발성 및 안정성의 밸런스가 요구되기 때문에, 적절한 전구체들은 전적으로 부족하다.
종래의 전구체들은 동종리간드성(homoleptic), 즉, 단일의 리간드 그룹을 갖는다. 동종리간드성 전구체들은 균일한 화학적 특성을 제공하고, 따라서 리간드의 작용성(functionality)을 침착 공정과 맞추고 조화시키는 고유의 잇점을 제공한다. 그러나, 단일 리간드 그룹만을 사용하는 것은, 예컨대, 표면 반응(예: 화학 흡착) 및 기상 반응(예: 제2 보충 전구체와의 반응)을 지배하는 중심 금속의 쉴딩(shielding), 전구체의 휘발성 조절, 및 전구체에 요구되는 열적 안정성의 달성과 같이 다른 중요한 전구체 특성에 대한 제어를 부족하게 한다. 예로서, 테트라키스(디알킬아미노)하프늄은 HfCl4의 염소-무함유 대체재료로서 현재 사용된다. 그러나, 이 화합물 군의 화합물들은 저장중 및/또는 반응기 도달 전에 조기 분해하는 경향이 있다. 하나 이상의 디알킬아미노기를 다른 유기기로 대체하여 열적 안정성을 부여하려는 시도가 있어 왔으나, 다른 기의 작용성과 맞추어 원하는 안정성을 얻을 수 없었기 때문에 거의 성공적이지 못하였다. WO 2004/46417 (Gordon et al.)에는 어떤 아미디네이트 화합물들이 ALD에 적합한 전구체로 개시되어 있다. 그러나 상기 화합물들은 어떤 ALD 조건 하에서 요구되는 휘발성과 열적 안정성(또는 다른 성질)과의 조화를 제공하지 못할 수도 있다.
침착 조건에 부합하고 본질적으로 탄소-무함유인 필름을 제공하는 적절하고 안정한 전구체에 대한 수요가 남아있다.
본 발명은 ALD 전구체로 사용되기에 적합한 하기 일반식을 갖는 유기금속 화합물을 제공하며,
(R1YCR2PR3)nM+ mL1 (m-n)L2 p
상기에서,
R1, R2 및 R3 은 각각 독립적으로 H, (C1-C6)알킬, (C2-C6)알케닐, (C2-C6)알키닐 및 아릴로부터 선택되고;
Y은 N 또는 P이며;
M은 금속이고;
L1은 음이온성 리간드이며;
L2 은 중성 리간드이고;
m은 M의 원자가이며;
n은 1-6이고;
p는 0-3이며; 그리고
m > n이다.
이들 화합물들은 다양한 증기 침착 방법, 예컨대 화학적 증기 침착("CVD") 및 특히 ALD에서 전구체로서 사용되기에 적합하다. 또한, 상기 유기금속 화합물 및 유기 용매를 포함하는 조성물이 제공된다. 이 조성물은 ALD 및 직접 액체 주사 공정에서 사용되기에 특히 적합하다.
본 발명은 또한, 니트릴 화합물을 1차 포스핀과 금속 트리플루오로메탄설포네이트 촉매의 존재하에서 반응시키는 과정을 포함하는 포스포아미딘 화합물을 제조하는 방법을 제공한다. 또는, 1차 포스핀 및 1차 아민의 혼합물이 사용될 수도 있다. 포스포아미딘 화합물은 대칭 또는 비대칭일 수 있다.
본 발명은 또한, 반응기 내에 기재를 제공하는 단계; 상기 기재된 전구체 화합물을 기체 형태로 반응기로 이송하는 단계; 및 금속을 포함하는 필름을 기재 상에 침착시키는 단계;를 포함하는 필름 침착 방법을 제공한다. 다른 구체예에 따르면, 본 발명은 반응기 내에 기재를 제공하는 단계; 상기 기재된 제1 전구체 화합물을 기체 형태로 반응기로 이송하는 단계; 제1 전구체 화합물을 기재 표면 상에 화학 흡착시키는 단계; 화학 흡착되지 않은 제1 전구체 화합물을 반응기로부터 제거하는 단계; 제2 전구체를 기체 형태로 반응기로 이송하는 단계; 제1 전구체 및 제2 전구체를 반응시켜 기재 상에 필름을 형성하는 단계; 및 미반응된 제2 전구체를 제거하는 단계;를 포함하는 필름 침착 방법을 제공한다.
본 명세서에 걸쳐 사용된 다음 약어들은 그 문맥상 명백히 다른 것으로 지적되지 않는 한, 다음의 의미를 가질 것이다:
℃ = 섭씨 온도; ppm = 백만 당 부; ppb = 10억 당 부; RT = 실온; M = 몰농도; Me = 메틸; Et = 에틸; i-Pr = 이소-프로필; n-Bu = n-부틸; t-Bu = tert-부틸; c-Hx = 사이클로헥실; Cp = 사이클로펜타딩에닐; COD = 사이클로옥타디엔; CO = 일산화탄소; Bz = 벤젠; VTMS = 비닐트리메틸실란; THF = 테트라하이드로퓨란; and PAMD = 포스포아미디네이트.
"할로겐"은 불소, 염소, 브롬 및 요오드를 나타내며, "할로"는 플루오로, 클로로, 브로모 및 요오도를 나타낸다. 마찬가지로, "할로겐화된"은 불소화된, 염소화된, 브롬화된 및 요오드화된 것을 나타낸다. "알킬"은 직쇄상, 분지상 및 고리형 알킬을 포함한다. 마찬가지로, "알케닐" 및 "알키닐"은 각각 직쇄상, 분지상 및 고리형 알케닐 및 알키닐을 포함한다.
다르게 표시되지 않는 한, 모든 양은 중량 퍼센트이고, 모든 비는 몰비이다. 수치범위의 합이 100%에 이르는 것으로 제한되는 경우와 같이 명백한 경우를 제외하고는, 모든 수치범위는 포괄적이고 어느 차수로든 조합가능하다.
일반적으로 포스포아미데네이트로 알려져 있는 본 발명의 유기금속 화합물은 하기 일반식을 가진다:
(R1YCR2PR3)nM+ mL1 (m-n)L2 p
상기에서,
R1, R2 및 R3 은 각각 독립적으로 H, (C1-C6)알킬, (C2-C6)알케닐, (C2-C6)알키 닐 및 아릴로부터 선택되고;
Y은 N 또는 P이며;
M은 금속이고;
L1은 음이온성 리간드이며;
L2 은 중성 리간드이고;
m은 M의 원자가이며;
n은 1-6이고;
p는 0-3이며; 그리고
m > n이다.
일 구체예에서, R1, R2 및 R3 은 각각 독립적으로 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 비닐, 알릴, 부테닐, 아세틸레닐 및 프로피닐로부터 선택된다. 여기에서, "아릴"은 하나 이상의 수소가 비한정적 예인 알킬, 알케닐, 알콕시 및 할로와 같은 치환기로 대체될 수도 있는 방향성 탄화수소 라디칼을 나타낸다.
아래 첨자 "n"은 본 화합물에서 포스포아미디네이트 리간드의 수를 나타낸다. 이 기술분야의 기술자는 포스포아미디네이트 리간드가 본 화합물중의 유일한 리간드일 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
다양한 종류의 금속들이 본원 유기금속 화합물을 형성하는 데에 적합하게 사용될 수 있다. 전형적으로 M은 2족 내지 16족 금속으로부터 선택된다. 본 명세서에서, 용어 "금속"은 준금속(metalloid)인 붕소, 규소, 비소, 셀레늄 및 텔루륨을 포함하지만, 탄소, 질소, 인, 산소 및 황을 포함하지는 않는다. 일 구체예에서, M은 Be, Mg, Sr, Ba, Al, Ga, In, Si, Ge, Sb, Bi, Se, Te, Po, Cu, Zn, Sc, Y, La, 란탄계 금속, Ti, Zr, Hf, Nb, W, Mn, Co, Ni, Ru, Rh, Pd, Ir 또는 Pt이다. 다른 구체예에서, M은 Al, Ga, In, Ge, La, 란탄계 금속, Ti, Zr, Hf, Nb, W, Mn, Co, Ni, Ru, Rh, Pd, Ir 또는 Pt이다.
다양한 종류의 음이온성 리간드(L1)가 본 발명에서 사용될 수 있다. 이들 리간드는 음전하를 띤다. 가능한 리간드는, 제한없이, 다음의 리간드를 포함한다(표면을 향해, 기체상에서 반응성): 하이드라이드, 할라이드, 아지드, 알킬, 알케닐, 알키닐, 카르보닐, 아미도, 알킬아미노, 디알킬아미노, 디알킬아미노알킬, 이미노, 하이드라지도, 포스피도, 니트로실, 나이트릴(nitryl), 니트라이트, 니트레이트, 니트릴(nitrile), 알콕시, 디알킬아미노알콕시, 알콕시알킬디알킬아미노, 실옥시(siloxy), 디케토네이트, 케토이미네이트, 사이클로펜타디에닐, 실릴, 피라졸레이트, 구아니디네이트, 포스포구아니디네이트 및 아미디네이트를 포함한다. 상기 리간드 중 어떤 것은 임의로 치환될 수 있는데, 예컨대 하나 이상의 수소가 할로, 아미노, 디실릴아미노 및 실릴과 같은 다른 치환기로 대체될 수 있다. 예시적인 음이온성 리간드로는, 이로 제한되는 것은 아니나: (C1-C10)알킬, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 시클로프로필, 시클로펜틸 및 시클로헥실; (C2-C10)알케닐, 예컨대 에테닐, 알릴, 및 부테닐; (C2-C10)알키닐, 예컨대 아세틸레닐 및 프로피닐; (C1-C10)알콕시, 예컨대 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 및 부톡시; (C1-C10)알킬아미노, 예컨대 메틸아미노, 에틸아미노 및 프로필아미노; 디(C1-C10)알킬아미노, 예컨대 디메틸아미노, 디에틸아미노, 에틸메틸아미노 및 디프로필아미노; 시클로펜타디에닐, 예컨대 시클로펜타디에닐, 메틸시클로펜타디에닐 및 펜타메틸시클로펜타디에닐; 디(C1-C10)알킬아미노(C1-C10)알콕시, 예컨대 디메틸아미노에톡시, 디에틸아미노에톡시, 디메틸아미노프로폭시, 에틸메틸아미노프로폭시 및 디에틸아미노프로폭시; 실릴, 예컨대 (C1-C10)알킬실릴 및 (C1-C10)알킬아미노실릴; 및 알킬 아미디네이트, 예컨대 N,N'-디메틸-메틸아미디나토, N,N'-디에틸-메틸아미디나토, N,N'-디에틸-에틸아미디나토, N,N'-디-이소-프로필-메틸아미디나토, N,N'-디-이소-프로필-이소-프로필아미디나토, 및 N,N'-디메틸-페닐아미디나토를 포함한다. 2 가지 이상의 음이온성 리간드가 존재할 경우, 상기 리간드는 같거나 다를 수 있다.
중성 리간드 (L2)는 본원 화합물에 있어 선택적이다. 상기 중성 리간드는 전하를 띠지 않으며, 안정화제로 작용할 수 있다. 중성 리간드는, 제한 없이, CO, NO, 알켄, 디엔, 트리엔, 알킨, 및 방향성 화합물을 포함한다. 중성 리간드의 비한정적 예로: (C2-C10)알켄, 예컨대 에텐, 프로펜, 1-부텐, 2-부텐, 1-펜텐, 2-펜텐, 1-헥센, 2-헥센, 노르보넨(norbornene), 비닐아민, 알릴아민, 비닐트리(C1-C6)알킬실란, 디비닐디(C1-C6)알킬실란, 비닐트리(C1-C6)알콕시실란 및 디비닐디(C1-C6) 알콕시실란; (C4-C12)디엔, 예컨대 부타디엔, 시클로펜타디엔, 이소프렌, 헥사디엔, 옥타디엔, 시클로옥타디엔, 노르보나디엔 및 α-테르피넨 (α-terpinene); (C6-C16)트리엔; (C2-C10)알킨, 예컨대 아세틸렌 및 프로핀; 및 방향성 화합물, 예컨대 벤젠, o-자일렌, m-자일렌, p-자일렌, 톨루엔, o-시멘, m-시멘, p-시멘, 피리딘, 퓨란 및 티오펜을 포함한다. 중성 리간드의 수는 M으로 선택되는 특정 금속에 따라 달라진다. 2가지 이상의 중성 리간드가 존재할 경우, 상기 리간드는 같거나 다를 수 있다.
본 발명의 포스포아미디네이트는 이 기술분야에 공지된 다양한 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들면, 미국 특허 출원 제 2004/0033889 (Hessen et al.)에 개시된 어떤 이트리움 아릴포소아미디네이트(yttrium arylphosoamidinates)의 제조를 위한 일반적인 과정은 본 발명의 비-아릴 포스포아미디네이트를 제조하는데 도입될 수 있다.
"비-아릴 포스포아미디네이트"라는 용어는 포스포아미디네이트 리간드상에 어떤 아릴 치환도 되어 있지 않은 포스포아미디네이트 화합물을 가리킨다.
선택적으로, 미국 특허 제 5,502,128호 (Rausch et al.) 및 국제특허출원 WO 2004/46417에 개시된 어떤 아미디네이트의 제조를 위한 일반적 과정은 본 발명의 포스포아미디네이트를 제조하기 위하여 이 기술분야의 기술자에 의해 용이하게 변형되어 사용될 수 있다.
일 구체예에서, 본 발명의 화합물은 적절한 용매, 예컨대 헥산중에서 프스포 아미디네이트 리튬염과 금속 할라이드를 반응시켜 제조될 수 있다. 상기 반응은 임의의 반응에 적절한 실온에서, 온도 범위에서 수행될 수 있다. 본 발명의 화합물의 합성에 있어서, 알킬 리튬이 적절한 용매, 예컨대 THF 중에서, 적절한 온도, 예컨대 실온에서, 금속 할라이드와 처음 반응할 수 있으며, 그 후 적절한 용매, 전형적으로 처음 반응에 사용된 용매와 같은 용매 중에서 포스포아미딘과 반응시킬 수 있다.
선택적으로, 포스포아미딘은 적절한 니트릴 화합물과 1차 포스핀을 금속 트리플루오로메탄설포네이트 촉매의 존재하에서 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 니트릴 화합물의 예로 일반식 R2-C≡N 또는 R2NH-C≡N을 가지는 화합물들이 있다. 예시적인 1차 포스핀은 일반식 R3PH2 를 가진다. 임의로, 1차 포스핀 및 1차 아민의 혼합물이 사용될 수 있다. 예시적인 1차 아민은 일반식 R1NH2 를 가진다. 각 R1, R2 및 R3는 H, (C1-C6)알킬, (C2-C6)알케닐, (C2-C6)알키닐 및 아릴로부터 선택된다. 적절한 금속 트리플루오로메탄설포네이트 촉매는 일반식 M(CF3SO3)3를 가지며, 상기에서 M은 금속, 예컨대 란타늄 또는 란탄계인 어떤 금속이다. 상기 포스포아미딘은 대칭 또는 비대칭일 수 있다. 상기 방법은 단일용기반응 또는 단계 공동-축합(step-wise co-condensation)일 수 있다. 상기 반응에 의해 제조되는 포스포아미딘 화합물은 전형적으로 일반식 H(R1YCR2PR3)을 가지며, 상기에서 R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 H, (C1-C6)알킬, (C2-C6)알케닐, (C2-C6)알키닐 및 아릴로부터 선택되고; Y는 N 또는 P이다. 일반식 R2-C≡N의 니트릴을 사용하는 상기 반응은 하기 반응 과정과 같이 요약될 수 있으며, 상기에서 Y는 N 또는 P이고; R1은 R3와 같거나 또는 다를 수 있다.
일반식 R2NH-C≡N인 니트릴을 사용하는 상기 반응은 하기 반응 과정과 같이 요약될 수 있으며, 상기에서 Y는 N 또는 P이고; R1은 R3와 같거나 또는 다를 수 있다.
포스핀의 비한정적 예로, 메틸포스핀, 에틸포스핀, 이소-프로필포스핀, 이소-부틸포스핀, tert-부틸포스핀 및 페닐포스핀이 있다. 1차 포스핀은 일반적으로 예컨대 알드리치 케미컬 컴퍼니 (Milwaukee, Wisconsin)에서 상업적으로 입수 가능하거나, 또는 미국특허 제. 6,939,983 호(Shenai-Khatkhate et al.)에 개시된 그리냐드 시약(Grignard reagents)을 사용하거나, 미국 특허 제6,956,127 호(Shenai-Khatkhate et al.)에 개시된 유기리튬 및/또는 유기알루미늄 반응에 기초하여 문헌에 알려진 다양한 방법으로 제조될 수 있다.
비한정적인 1차 아민의 예로, 메틸아민, 에틸아민, n-프로필아민, 이소-프로필아민, 및 tert-부틸아민이 있다. 상기 2차 아민은 일반적으로 예컨대 알드리치 케미컬 컴퍼니로부터 상업적으로 입수 가능하다.
포스포아미딘 화합물은 적절한 니트릴 화합물, 1차 포스핀, 금속 트리플루오로메탄설포네이트 촉매 및 임의로 1차 아민을 어떤 순서로 배합하여 제조될 수 있다. 임의로, 유기 용매가 사용될 수 있다. 상기 반응은 다양한 온도 조건에서, 예컨대 환류하에 수행될 수 있다. 전형적으로 상기 반응은 수 시간내에 완료된다.
포스포구아니딘의 합성 루트에서, 1차 포스핀 및 카르보디이미드가 금속 트리플루오로메탄설포네이트 촉매 존재 하에서 반응한다. 상기 기재된 어떤 금속 트리플루오로메탄설포네이트 촉매가 사용될 수 있다. 반응 조건은 포스포아미딘 화합물 합성에 기재된 조건과 유사하다. 포스포구아니딘 화합물의 제조과정은 하기 도시한 바와 같으며, 여기에서 R1, R2 및 R3 는 상기 기재된 바와 같은 의미를 가 진다.
본 발명의 금속 포스포아미디네이트 유기금속 화합물은 알칼리 금속 포스포아미디네이트와 함께 금속 염(일반적으로 할라이드)의 복분해 반응에 의해 제조될 수 있다. 알칼리 금속 포스포아미디네이트는 포스포아미딘 화합물을 알칼리 금속 반응물 (예컨대, n-부틸 리튬, 메틸 리튬 및 tert-부틸 리튬), 알칼리 금속 하이드리드(예컨대 소디움 하이드리드 및 포타시움 하이드리드) 또는 알칼리 금속 아미드(예컨대 소디움 아미드)와 함께 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 금속 포스포아미디네이트는 다르게는, 유기 용매 존재하에 금속 디알킬아미드 및 프리 포스포아미딘 사이의 교환반응에 의해 제조될 수 있다. 상기 반응은 일반적으로 불활성 기체, 예컨대 질소, 아르곤 또는 이들의 혼합 기체 하에서 수행된다. 전형적으로, 상기 반응에 사용되는 유기 용매는 실질적으로 금속성 및 산화된 불순물이 없다.
본 발명의 유기금속 화합물은 특히 박막의 증기 상 침착을 위한 전구체로서의 사용에 적합하다. 상기 화합물은 다양한 CVD 과정 뿐만 아니라 다양한 ALD 과 정에도 사용될 수 있다. 일 구체예에서, 2 가지 이상의 상기 유기금속 화합물이 CVD 또는 ALD 과정에 사용될 수 있다. 2 가지 이상의 유기금속 화합물이 사용되는 경우, 상기 화합물들은 같은 금속, 그러나 상이한 리간드를 갖는 금속을 함유할 수 있거나, 또는 다른 금속을 함유할 수 있다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 본 발명의 유기금속 화합물은 하나 이상의 다른 전구체 화합물과 함께 사용될 수 있다.
버블러 (Bubbler, 실린더로도 알려짐)는 본 발명의 유기금속 화합물을 증기 상태로 침착 반응기에 제공하는데 사용되는 전형적인 이송 장치이다. 이 버블러는 전형적으로 충전 포트(fill port), 기체 투입 포트(gas inlet port) 및 침착 챔버와 연결된 배출 포트(outlet port)를 포함한다. 캐리어 기체는 전형적으로 기체 투입 포트를 통해 버블러로 들어가며, 전구체 증기를 태우거나(entrain) 픽업(picks up)한다. 태워지거나(entrained) 또는 운반된(carried) 증기는 그 후 배출 포트를 통해 버블러를 빠져나와 침착 챔버로 이송된다. 다양한 캐리어 기체, 예컨대 수소, 헬륨, 질소, 아르곤 및 이들의 혼합 기체가 사용될 수 있다.
광범위한 다양한 버블러가 사용될 수 있으며, 사용되는 특정 침착 장치(deposition apparatus)에 따라 달라진다. 전구체 화합물이 고체인 경우, 미국 특허 제 6,444,038 호 (Rangarajan et al.) 및 6,607,785 호(Timmons et al.)에 개시된 버블러 뿐만 아니라 기타 디자인의 버블러가 사용될 수 있다. 액체 전구체 화합물인 경우에는 미국 특허 제 4,506,815 호 (Melas et al) 및 5,755,885 호(Mikoshiba et al)에 개시된 버블러 뿐만 아니라 기타 액체 전구체 버블러가 사 용될 수 있다. 원료 화합물은 버블러 안에서 액체 또는 고체로 유지된다. 고체 원료 화합물은 전형적으로 침착 챔버로 수송되기 전에 증기화되거나 승화된다. ALD 과정에 사용되는 버블러는 필요한 증기 펄스를 제공하기 위해 요구되는 오프닝 및 클로징을 원활히 하기 위하여 공기압 작동(pneumatic) 밸브를 투입 및 배출 포트에 가질 수 있다.
통상의 CVD 공정에서, 액체 전구체를 공급하기 위한 버블러 및 고체 전구체를 공급하기 위한 임의의 버블러는 기체 투입부와 연결된 포트딥 튜브(dip tude)를 가질 것이다. 일반적으로, 캐리어 기체는 전구체 또는 원료 화합물로도 불리는 유기금속 화합물의 표면 아래에 도입되고, 원료 화합물을 통과하여 그 위의 상부공간(headspace)으로 이동하며, 원료 화합물의 증기를 캐리어 기체 중에 태우거나 운반한다.
ALD 공정에 사용되는 전구체는 종종 액체, 저융점 고체 또는 용매중에 배합된 고체이다. 이러한 타입의 전구체를 다루기 위하여 ALD 공정에 사용되는 버블러는 배출 포트와 연결된 딥 튜브를 가질 수 있다. 기체는 투입부를 통해 이러한 버블러로 들어가서 버블러의 기압을 일정하게 유지하고(pressurize), 전구체를 딥 튜브 위로 밀어 올려 버블러 밖으로 빠져나가도록 한다.
본 발명은 상기 기재된 유기금속 화합물을 포함하는 이송 장치를 제공한다. 일 구체예에서, 본 이송 장치는 단면을 갖는 내부 표면을 가지는 연장된 실린더 형상부, 상부 마감부(closure portion) 및 하부 마감부를 가지는 베슬을 포함하며, 상기 상부 마감부는 캐리어 기체 도입을 위한 투입 개구부(opening) 및 배출 개구 부를 갖고, 상기 연장된 실린더 형상부는 상기 기술된 유기금속 화합물을 포함하는 챔버를 가진다.
일 구체예에서, 본 발명은 하기 일반식을 갖는 유기금속 화합물이며:
(R1YCR2PR3)nM+ mL1 (m-n)L2 p
상기에서,
R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 H, (C1-C6)알킬, (C2-C6)알케닐, (C2-C6)알키닐 및 아릴에서 선택되고;
Y는 N 또는 P이며;
M은 금속이고;
L1은 음이온성 리간드이며;
L2는 중성 리간드이고;
m은 M의 원자가이며;
n은 1-6이고;
p는 0-3이며; 그리고
m > n 인 유기금속 화합물로 포화된 유체 스트림을,
단면을 갖는 내부 표면을 가지는 연장된 실린더 형상부, 상부 마감부(closure portion) 및 하부 마감부를 가지는 베슬을 포함하며, 상기 상부 마감부는 캐리어 기체 도입을 위한 투입 개구부(opening) 및 배출 개구부를 갖고, 상기 연장된 실린더 형상부는 상기 기술된 유기금속 화합물; 배출 개구부와 연결되는 유체내에 있는 챔버 및 챔버와 연결되는 유체내에 있는 투입 개구부를 포함하는 챔버를 갖는 화학적 증기 침착 시스템에 공급하기 위한 장치를 제공한다.
또 다른 구체예에서, 본 발명은 상기 기술된 유기금속 화합물로 포화된 유체 스트림을 공급하기 위한 장치를 하나 이상 포함하는 금속 필름의 화학적 증기 침착용 장치를 제공한다.
침착 챔버는 전형적으로 가열된 베슬이며, 그 안에 적어도 하나의, 가능한 많은 기재가 배치된다. 침착 챔버는 배출부를 가지며, 이는 전형적으로 진공펌프와 연결되는데, 이는 부산물을 밖으로 빼내고, 적절한 경우, 감소된 압력을 제공하기 위함이다. 금속유기 CVD(MOCVD)가 대기압하 또는 감압 하에서 수행될 수 있다. 침착 챔버는 공급원 화합물의 분해를 유도하기에 충분하도록 높은 온도로 유지된다. 전형적인 침착 챔버 온도는 200℃ 내지 1200 ℃이고, 보다 전형적으로는 200 ℃ 내지 600 ℃ 이며, 정확한 온도는 효율적인 침착을 제공하기 위하여 최적화되어 선택된다. 임의로, 만약 기재가 상승된 온도로 유지되거나 플라즈마와 같은 다른 에너지, 예컨대 플라스마가 라디오 주파수 원(radio frequency source)에 의해 발생된다면, 침착 챔버내의 온도는 전체적으로 감소될 수 있다.
적절한 침착용 기재는, 전자적 장치 제조의 경우, 실리콘, 실리콘 게르마늄, 실리콘 카바이드, 갈륨 나이트리드, 갈륨 아르세니드, 인듐 포스피드 기타 등이 있다. 이 기재들은 집적 회로의 제조에 특히 유용하다.
침착은 원하는 물성을 갖는 필름을 생산하고자 하는 한 계속될 수 있다. 전 형적으로 필름 두께는 침착이 중지되었을 때 수 백 내지 수천 암스트롱 또는 그 이상일 것이다.
따라서, 본 발명은 a) 증기 침착 반응기 내에 기재를 제공하는 단계; b) 전구체로서 상기 기재된 유기금속 화합물을 기체 형태로 반응기로 이송하는 단계; 및 c) 기재 상에 금속을 포함하는 필름을 침착시키는 단계;를 포함하는 금속 필름의 침착 방법을 제공한다. 전형적인 CVD 공정에서, 상기 기재된 방법은 반응기 내에서 전구체를 분해하는 단계를 더 포함한다.
얇은 금속-함유 필름은 ALD에 의해, 필름으로 형성되는 원소 각각의 전구체 화합물 증기에 기재를 한번에 하나씩 교대로 처리함으로써 거의 완벽한 화학양론적으로 제조된다. ALD 공정에서 기재는, 기재의 표면과 반응할 수 있는 충분히 높은 온도에서 제1 전구체의 증기로 처리되는데, 이에 의해 기재 표면에 제1 전구체(또는 그 안에 함유된 금속)의 단일 원자층이 형성되고, 그렇게 형성된 제1 전구체 원자층을 갖는 표면이 제1 전구체와 반응하는 충분히 높은 온도에서 제2 전구체의 증기로 처리되어 기재 표면 상에 원하는 금속 필름의 단일 원자층이 형성된다. 이 과정은 형성되는 필름이 원하는 두께에 도달할 때까지 제1 및 제2 전구체를 교대로 사용하여 계속될 수 있다. 이러한 ALD 공정에서 사용되는 온도는 전형적으로 MOCVD 공정에 채택되는 것보다 낮으며, 200 내지 400 ℃의 범위 내일 수 있으나, 선택된 전구체, 침착될 필름 및 이 기술분야의 기술자에게 알려진 다른 기준에 따라 적절한 온도가 채택될 수도 있다.
ALD 장비는 전형적으로 진공인 대기상태를 제공하기 위한 진공 챔버 수단 및 작동 수단을 포함하고, 상기 진공 챔버 수단에는 한쌍의 수단이 위치하며, 이 한쌍의 수단은 적어도 하나의 기재를 지지하기 위한 지지수단 및 적어도 두개의 서로 다른 전구체 증기를 위한 공급원을 각각 형성하는 공급원 수단을 포함하고, 상기 위치하는 한 쌍의 수단, 적어도 하나의 기재를 지지하기 위한 지지 수단을 포함하고, 상기 작동 수단은 한쌍의 수단 중 하나와 작동 연결되어 이 하나의 수단을 한쌍의 수단 중 다른 하나의 수단에 대하여 작동시켜 기재 상에 먼저 하나의 전구체의 단일 원자층을 제공하고 다음으로 다른 전구체의 단일 원자층을 제공한다. ALD 장치에 대한 미국 특허 제 4,058,430 호(Suntola)의 기재내용을 참고한다.
다른 구체예에서, 본 발명은 증기 침착 반응기 내에 기재를 제공하는 단계; 제1전구체로서 상기 기재된 유기금속 화합물을 기체 형태로 반응기로 이송하는 단계; 제1 전구체 화합물을 기재 표면 상에 화학 흡착시키는 단계; 화학 흡착되지 않은 제1 전구체 화합물을 반응기로부터 제거하는 단계; 제2 전구체를 기체 형태로 반응기로 이송하는 단계; 제1 전구체 및 제2 전구체를 반응시켜 기재 상에 필름을 형성하는 단계; 및 미반응된 제2 전구체를 제거하는 단계;를 포함하는 필름 침착 방법을 제공한다. 제1 및 제2 전구체를 교대로 이송하는 단계들 및 제1 및 제2 전구체를 반응시키는 단계가 원하는 두께의 필름이 얻어질 때까지 반복된다. 전구체를 반응기로부터 제거하는 단계는 진공하에서 반응기를 진공화시키는 과정 및 비-반응물 기체 및/또는 용매 증기를 사용하여 반응기를 퍼지(purge)하는 과정을 하나 이상 포함할 수 있다. 제2 전구체는 제1 전구체와 반응하여 원하는 필름을 형성하는 임의의 적절한 전구체일 수 있다. 상기 제2 전구체는 다른 금속을 임의로 포함 할 수 있다. 제2 전구체의 비한정적 예로 산소, 오존, 물, 과산화수소, 알코올, 이산화질소 및 암모니아를 포함한다.
본원의 유기금속 화합물이 ALD 공정 또는 직접 액체 주사 공정에 사용되고자 할 때에는, 유기 용매와 배합될 수 있다. 유기 용매의 혼합물이 채택가능하다. 본 유기금속 화합물에 적절히 불활성인 어떠한 유기 용매라도 사용가능하다. 유기 용매의 비한정적 예로, 지방족 탄화수소, 방향족 탄화수소, 선형 알킬 벤젠, 할로겐화 탄화수소, 실릴화(silyated) 탄화수소, 알코올, 에테르, 글림(glyme), 글리콜, 알데히드, 케톤, 카복시산, 설폰산, 페놀, 에스테르, 아민, 알킬니트릴, 티오에테르, 티오아민, 시아네이트, 이소시아네이트, 티오시아네이트, 실리콘 오일, 니트로알킬, 알킬니트레이트, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 적절한 용매는 테트라하이드로푸란, 디글림(diglyme), n-부틸 아세테이트, 옥탄, 2-메톡시에틸 아세테이트, 에틸 락테이트, 1,4-디옥산, 비닐트리메틸실란, 피리딘, 메시틸렌, 톨루엔, 및 자일렌을 포함한다. 유기 용매의 혼합물이 사용될 수 있다.
직접 액체 주사 공정에 사용될 때에는, 유기금속 화합물의 농도가 전형적으로 0.05 내지 0.25 M의 범위 내이고, 더욱 전형적으로는 0.05 내지 0.15 M이다. 유기금속 화합물/유기 용매 조성물은 용액, 슬러리 또는 분산물 형태일 수 있다.
본원의 유기금속 화합물 및 유기 용매를 포함하는 조성물은 직접 액체 주사를 채택한 증기 침착 공정에서 사용되기에 적합하다. 적절한 직접 액체 주사 공정들은 미국특허출원 제 2006/0110930 호(Senzaki)에 기재된 것들이다.
또한 본 발명에 의하면, 상기 기술된 방법들 중 어느 하나를 사용하여 금속- 함유 필름을 침착시키는 단계를 포함하는 전자적 장치의 제조방법이 제공된다.
본 발명은 증기 침착, 특히 ALD를 위한 이종리간드성(heteroleptic) 전구체의 사용을 가능하게 하는 해결책을 제공하며, 이는 포스포아미디네이트 리간드의 사용에 의하여 작용성의 적절한 밸런스, 적절한 중심 금속 쉴딩(metal center shielding) 및 잘 제어된 표면 및 기체 상 반응을 가진다.
이후 실시예가 본 발명의 다양한 측면을 설명하고자 제공되나, 본 발명의 영역을 어떤 식으로든 제한하고자 하지 않는다.
실시예
1
디-이소-프로필 포스포아미딘은 하기의 과정을 통해 합성될 수 있다.
이소-프로필 아민, 이소-프로필 포스핀, 및 아세토니트릴의 등가 혼합물 용액을 대기압 및 안정한 대기 조건에서 란타늄 트리플레이트(lanthanum triflate, 1 내지 2%)와 압력 배슬중에서 혼합하였다. 과량의 아세토니트릴 (10 내지 25%)를 용매로 사용하여, 반응 매스를 균질화하는 것을 보조하도록 하였다. 그 후, 반응 매스를 일정하게 교반하면서 압력 배슬을 등온 챔버 또는 오븐에서 50 내지 60℃로 5 내지 6시간 동안 가온하였다. 또는 이 반응은 대기압 및 환류 조건하에서 수행될 수도 있다. 반응이 진행되면서 배출되는 암모니아는 대기중으로 배출되기 전에 소거 제거 효율(destructive removal efficiency)이 > 99%인 통상의 제거제 (scrubbers)를 사용하여 제거하였다. 과량의 용매 및 부산물은 진공 증류를 통해 제거할 수 있다. 디-이소-프로필포스포아미딘일 것으로 생각되는 생성물을 진공하에서 증류하였다. FT-NMR 및 ICP-MS 특정시, 목표 생성물은 고수율 (> 75%)로 수득된 것으로 예상되며, 유기 및 금속성 불순물은 포함되지 않은 것으로 예상된다.
실시예
2
(디-이소-프로필 포스포아미디나토)리튬은 하기의 과정을 통해 합성할 수 있다.
디-이소-프로필 포스포아미딘의 리튬염을 에테리얼 용매(ethereal solvent)에 용해된 디-이소-프로필 포스포아미딘 등가량과 n-부틸리튬 (헥산 중 2.3 M)의 헥산 용액과 함께 -78℃에서 반응시켜 제조하였다. 첨가시에는 적가를 이용하였고, 충분히 교반하였다. 첨가가 완료된 후, 반응 혼합물을 실온이 되도록 하였다. 용매 및 미반응 반응물은 진공 스트리핑(vacuum stripping)을 통해 제거될 것으로 예상된다. 생성물을 부틸디글림 ("BDG")에 용해하여, 디-이소-프로필 포스포아미디나토리튬 용액을 수득하였다 (25 내지 50%).
실시예
3
(디-이소-부틸 포스포아미디나토)리튬은 실시예 1 및 2의 과정, 및 이소-부틸 아민 및 이소-부틸 포스핀을 도입하여 합성할 수 있을 것이다.
실시예
4
비대칭 모노(N-이소-프로필-P-t-부틸 포스포아미디나토)리튬은 실시예 1 및 2의 과정, 및 이소-프로필 아민 및 tert-부틸 포스핀을 도입하여 합성할 수 있을 것이다.
실시예
5
비대칭 모노(N-tert-부틸-P-이소-부틸 포스포아미디나토)소디움은 실시예 1 및 2의 과정, tert-부틸 아민 및 이소-부틸 포스핀 도입, 및 헥산 중의 n-부틸 리튬 대신 부틸 디글림 중의 소디움 아미드를 도입하여 합성할 수 있을 것이다.
실시예
6
테트라키스(디-이소-프로필 포스포아미디나토)하프늄 (Tetrakis(di-iso-propyl phosphoamidonato)hafnium), Hf(iPr-PAMD)4는 테트라키스(에틸메틸아미노)하프늄을 4.4 몰농도의 과량의 디-이소-프로필 포스포아미디네이트 (실시예 1에서 수득된 것)와 함께 (100 ℃를 초과하지 않는) 승온조건에서 6시간 동안 톨루엔 중에 서 반응시켜 합성할 수 있을 것이다. 반응이 완료된 후, 반응 매스를 냉각시켜 실온으로 하였다. 0℃ 이하로 추가 냉각을 시킨 후, 목표 생성물인 테트라키스(디-이소-프로필 포스포아미디나토)하프늄을 고수율도 수득할 수 있을 것이다.
실시예
7
트리스(디-이소-프로필 포스포아미디나토)알루미늄, Al(iPr-PAMD)3은 트리스(에틸메틸아미노)알루미늄을 3.3 몰농도의 과량의 디-이소-프로필 포스포아미디네이트 (실시예 1에서 수득된 것)과 톨루엔 중에서 (80℃를 초과하지 않는) 승온조건에서 5시간동안 반응시켜 합성할 수 있을 것이다. 반응이 완료된 후, 반응 매스를 냉각시켜 실온으로 하였다. 0℃ 이하로 추가 냉각을 시킨 후, 목표 생성물인 트리스(디-이소-프로필 포스포아미디나토)알루미늄을 고수율도 수득할 수 있을 것이다.
실시예
8
테트라키스(디-이소-부틸 포스포아미디나토)게르마늄 (tetrakis(di-iso-butyl phophoamidinato)germanium), Ge(iBu-PAMD)4은 게르마늄 테트라클로라이드를 4.5 몰농도의 과량의 디-이소-부틸 포스포아미딘 리튬염 (실시예 3에서 수득된 것)과 (100 ℃를 초과하지 않는) 승온조건에서 5시간 동안 BDG 중에서 반응시켜 합성할 수 있을 것이다. 반응이 완료된 후, 반응 매스를 냉각시켜 실온으로 하였다. 0℃ 이하로 추가 냉각을 시킨 후, 목표 생성물인 테트라키스(디-이소-부틸 포스포아미디나토)게르마늄을 고수율도 수득할 수 있을 것이다.
실시예
9
비대칭 트리스(N-이소-프로필-P-t-부틸 포스포아미디나토)안티모니는 모노(N-이소-프로필-P-t-부틸 포스포아미디나토)리튬 (실시예 4에서 수득된 것)과 안티모니 트리클로라이드(antimony trichloride) (3.3:1 몰 비율)를 (80℃를 초과하지 않는) 승온조건에서 8시간동안 n-부틸 에테르 중에서 반응시켜 합성할 수 있을 것이다. 반응이 완료된 후, 반응 매스를 냉각시켜 실온으로 하였다. 0℃ 이하로 추가 냉각을 시킨 후, 목표 생성물인 비대칭 트리스(N-이소-프로필-P-t-부틸 포스포아미디나토)안티모니를 고수율도 수득할 수 있을 것이다.
실시예
10
비대칭 비스(N-tert-부틸-P-이소-부틸 포스포아미디나토)테트라키스(에틸메틸아미도)텅스텐은 2:4:1 몰비율의 모노(N-tert-부틸-P-이소-부틸 포스포아미디나토)소디움 (실시예 5에서 수득된 것), 리튬 에틸메틸아미드, 및 텅스텐 헥사클로라이드를 (100 ℃를 초과하지 않는) 승온조건에서 6시간 동안 BDG 중에서 반응시켜 합성할 수 있을 것이다. 반응이 완료된 후, 반응 매스를 냉각시켜 실온으로 하였다. 0℃ 이하로 추가 냉각을 시킨 후, 목표 생성물인 비대칭 비스(N-tert-부틸-P-이소-부틸 포스포아미디나토)테트라키스(에틸메틸아미도)텅스텐을 고수율도 수득할 수 있을 것이다.
실시예
11
테트라키스(디-에틸 포스포아미디나토)텔루리움, Te(Et-PAMD)4은 테트라키스(에틸메틸아미노)텔레리움과 4.4 몰농도의 과량의 디에틸 포스포아미딘 (실시예1 의 과정에 따른 것)을 (100 ℃를 초과하지 않는) 승온조건에서 6시간 동안 톨루엔 중에서 반응시켜 합성할 수 있을 것이다. 반응이 완료된 후, 반응 매스를 냉각시켜 실온으로 하였다. 0℃ 이하로 추가 냉각을 시킨 후, 목표 생성물인 테트라키스(디-에틸 포스포아미디나토)텔루리움을 고수율도 수득할 수 있을 것이다.
실시예
12
비스(이소프로필포스포아미디나토)루테노신(bis(isopropylphosphoamidinato)ruthenocene), [MeCP(i-Pr)N(i-Pr)]2Ru(Cp)은 하기와 같이 합성될 수 있을 것이다:
MeCP(i-Pr)N(i-Pr)]2Ru(Cp)의 합성
이소프로필포스포아미디네이트 리튬염을 사이클로펜타디에닐 루테늄 클로라이드 테트라머와 함께 실온 (약 25℃)에서 헥산중에서 반응시켰고, 화학양론에 의해 요구되는 것보다 과량인 소량의 (1 내지 2%) 리튬을 도입하였다. 상기 반응은 불활성 기체인 질소중에서 수행되며, 마그네틱 또는 기계적 교반이 가능하도록 설계된 3-넥 둥근바닥 플라스크, 및 반응속도 조절을 위한 가열/냉각 시스템이 있는 조건하에 수행된다. 반응물은 연속적으로 적가를 통해 첨가되며, 반응의 발열성 조절을 위해 천천히 혼합되도록 하였다. 반응이 완료된 후, 실온에서 1시간동안 반응혼합물을 교반하였다. 반응 매스를 약하게 환류(gentle reflux)시키면서 반응 이 끝나도록 가온하였다. 조생성물을 냉각시켜 반응 매스로부터 분리하고, 표준 증류(standard distillation) 및/또는 재결정 방법을 사용하여 정제하여, 목표 생성물인 비스 이소프로필포스포아미디나토)루테노신이 고수율로 수득될 수 있다. FT-NMR로 측정하여 보면, 생성물 중에는 실질적으로 유기 용매가 없을 것이고(< 0.5 ppm), ICPMS/ICP-OES로 측정하여 보면, 실질적으로 금속 불순물이 없을 것으로(< 10 ppb) 예상된다.
실시예
13
트리메틸실릴메틸-비스(이소프로필포스포아미디나토)란타늄 (Trimethylsilyl-methyl-bis(isopropylphosphoamidinato)lanthanum), [MeCP(i-Pr)N(i-Pr)]2La(CH2SiMe3)은 하기와 같이 합성될 수 있을 것이다:
리튬염 (트리메틸실릴메틸리튬)을 란타늄 트리클로라이드의 THF 부가생성물과 함께 실온 (약 25℃)에서 반응시켰다. 중간생성물을 프리 이소프로필 포스포아미딘과 THF 중에서 반응시켜 목표 생성물인 트리메틸실릴메틸-비스(이소프로필포스포아미디나토)란타늄을 수득하였다. 반응은 중간생성물의 분리없이, 배취 조작 및 단일용기 합성(one-pot-synthesis)으로 진행될 것으로 예상된다. 상기 반응은 불 활성 기체인 질소중에서 수행되며, 화학양론적으로 요구되는 양보다 과량인 소량의 (1-2%) 리튬이 도입된다. 마그네틱 또는 기계적 교반이 가능하도록 설계된 3-넥 둥근바닥 플라스크, 및 반응속도 조절을 위한 가열/냉각 시스템이 있는 조건하에 수행된다. 반응물은 연속적으로 적가를 통해 첨가되며, 반응의 발열성 조절을 위해 천천히 혼합되도록 하였다. 반응 매스는 일반적으로 60 내지 80 ℃ 이하로 유지되도록 하였다.
반응이 완료된 후, 실온에서 1시간동안 반응혼합물을 교반하였다. 반응 매스를 약하게 환류(gentle reflux)시키면서 반응이 끝나도록 가온하였다. 조생성물을 냉각시켜 반응 매스로부터 분리하고, 표준 증류(standard distillation) 및/또는 재결정 방법을 사용하여 정제하여, 목표 생성물인 트리메틸실릴메틸-비스(이소프로필포스포아미디나토)란타늄이 고수율로 수득될 수 있다. FT-NMR로 측정시, 생성물 중에는 실질적으로 유기 용매가 없을 것이고(< 0.5 ppm), ICPMS/ICP-OES로 측정시, 실질적으로 금속 불순물이 없을 것으로(< 10 ppb) 예상된다.
실시예
14
하기 표에 있는 일반식 (R1YCR2PR3)nM+ mL1 (m-n)L2 p의 유기금속 화합물은 실시예 1 내지 14의 방법에 따라 제조된다.
상기 표에서, 콤마에 의해 분리된 리간드는 각 리간드가 그 화합물에 존재하는 것을 가리키며, TMG는 테트라메틸구아니디네이트를, TMPG는 테트라메틸포스포구아니디네이트를 나타낸다.
실시예
15
ALD 또는 직접 액체 주사 공정에 적절한 조성물을 임의의 유기 용매와 함께 실시예 14의 임의의 화합물을 배합하여 제조하였다. 특정 조성물을 하기 표에 도시하였다. 유기금속 화합물은 전형적으로 0.1 M 농도로 존재한다.
Claims (12)
- 하기 일반식을 갖는 유기금속 화합물:(R1YCR2PR3)nM+ mL1 (m-n)L2 p상기에서,R1, R2 및 R3 은 각각 독립적으로 H, (C1-C6)알킬, (C2-C6)알케닐, (C2-C6)알키닐 및 아릴로부터 선택되고;Y은 N 또는 P이며;M은 금속이고;L1은 음이온성 리간드이며;L2 은 중성 리간드이고;m은 M의 원자가이며;n은 1-6이고;p는 0-3이며; 그리고m > n이다.
- 제1항에 있어서, L1은 하이드라이드, 할라이드, 아지드, 알킬, 알케닐, 알키 닐, 카르보닐, 아미도, 알킬아미도, 디알킬아미도, 디알킬아미도알킬, 이미도, 하이드라지도, 포스피도, 니트로실, 나이트릴(nitryl), 니트레이트, 니트릴(nitrile), 알콕시, 디알킬아미노알콕시, 알콕시알킬디알킬아미노, 실옥시(siloxy), 디케토네이트, 케토이미네이트, 시클로펜타디에닐, 실릴, 피라졸레이트, 및 아미디네이트로부터 선택되는 화합물.
- 제1항에 있어서, L2는 CO, NO, 알켄, 디엔, 트리엔, 알킨, 및 방향성 화합물로부터 선택되는 화합물.
- 제1항에 있어서, M은 2족 내지 16족 금속으로부터 선택되는 화합물.
- 제1항의 화합물 및 유기 용매를 포함하는 조성물.
- 증기 침착 반응기 내에 기재를 제공하는 단계;전구체로 제1항의 유기금속 화합물을 기체 형태로 반응기로 이송하는 단계; 및금속을 포함하는 필름을 기재 상에 침착시키는 단계;를 포함하는 필름 침착 방법.
- 반응기 내에 기재를 제공하는 단계;제5항의 화합물을 직접 액체 주사를 사용하여 반응기 내로 이송하는 단계; 및금속을 포함하는 필름을 기재상에 침착시키는 단계;를 포함하는 필름 침착 방법.
- 증기 침착 반응기 내에 기재를 제공하는 단계;제1 전구체로서 제1항의 유기금속 화합물을 기체 형태로 반응기로 이송하는 단계;제1 전구체 화합물을 기재 표면 상에 화학 흡착시키는 단계;화학 흡착되지 않은 제1 전구체 화합물을 반응기로부터 제거하는 단계;제2 전구체를 기체 형태로 반응기로 이송하는 단계;제1 전구체 및 제2 전구체를 반응시켜 기재 상에 필름을 형성하는 단계; 및미반응된 제2 전구체를 제거하는 단계;를 포함하는 필름 침착 방법.
- 제8항에 있어서, 제2 전구체는 산소, 오존, 물, 과산화수소, 알코올, 아산화질소 및 암모니아로부터 선택되는 방법.
- 증기 상의 전구체를 제1항의 화합물을 포함하는 증기 침착 반응으로 이송하는 이송 장치.
- 금속 트리플루오로메탄설포네이트 촉매의 존재하에서 니트릴 화합물을 1차 포스핀과 반응시키는 것을 포함하는 포스포아미딘 화합물을 제조하는 방법.
- 제11항에 있어서, 추가로 1차 아민을 니트릴 화합물 및 1차 포스핀과 반응시키는 것을 포함하는 방법.
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| KR1020070120256A KR20090053411A (ko) | 2007-11-23 | 2007-11-23 | 유기금속 화합물 |
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|---|---|---|---|
| KR1020070120256A KR20090053411A (ko) | 2007-11-23 | 2007-11-23 | 유기금속 화합물 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| KR20090053411A true KR20090053411A (ko) | 2009-05-27 |
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ID=40860922
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| KR1020070120256A KR20090053411A (ko) | 2007-11-23 | 2007-11-23 | 유기금속 화합물 |
Country Status (1)
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| KR (1) | KR20090053411A (ko) |
-
2007
- 2007-11-23 KR KR1020070120256A patent/KR20090053411A/ko not_active Application Discontinuation
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