KR20090023676A - 바닥 마감재용 접착제 - Google Patents

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KR20090023676A
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제이콥 윌슨
알렉산더 센트너
호르스트 자이베르트
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바스프 에스이
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Abstract

a) 자유 라디칼 중합에 의해 수득가능한 중합체,
b) 삼환 디테르펜 유도체 또는 삼환 디테르펜 유도체들의 혼합물(간략하게 삼환 디테르펜으로 통칭함),
c) 유기산의 금속염, 및
d) 임의적으로 충전제
를 포함하는 수성 조성물.
삼환 디테르펜, 바닥 마감재, 접착제

Description

바닥 마감재용 접착제{ADHESIVE FOR FLOOR COVERINGS}
본 발명은
a) 자유 라디칼 중합에 의해 수득가능한 중합체,
b) 삼환 디테르펜 유도체 또는 삼환 디테르펜 유도체들의 혼합물(간략하게 삼환 디테르펜으로 통칭함),
c) 유기산의 금속염, 및
d) 적절한 경우에는, 충전제
를 포함하는 수성 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 또한 접착제로서의, 특히 바닥 마감재의 접착 결합을 위한 상기 조성물의 용도에 관한 것이다.
바닥 마감재용 수성 접착제는 일반적으로 중합체성 결합제 및 충전제를 포함한다. EP-A 743 965 및 EP-A 1 201 691은 유기 용매 또는 가소화제가 없는 상기와 같은 접착제를 개시한다.
미국 특허 제6,706,789호는 옥사졸린기를 갖는 가교제를 포함하는 바닥재용 접착제를 개시하고; 상기 접착제는 부가적으로 건성 오일(즉, 불포화 오일) 및 건조 가속화제로서의 금속 카르복실산염도 또한 포함할 수 있다. 옥사졸린기는 결합 제의 가교를 일으키고; 금속 카르복실산염은 부가적으로 건성 오일의 가교(건조)를 촉매한다.
그러므로, 미국 특허 제6,706,789호에 따른 접착제는 2-가교 시스템 및 각종 성분들을 포함한다.
적어도 동등한 양호한 성능 성질을 가지는, 보다 단순한 가교 시스템이 요망된다.
가요성 바닥 마감재의 경우, 양호한 미처리 강도(green strength) 및 개방 시간이 성능 특성을 위해 중요하다. 양호한 미처리 강도란, 카펫 배킹(backing)을, 접착제로 코팅된 기재 상에 놓은 후에, 처음에는 배치하고 그 위치를 수정할 수 있으나, 그 후에 건조가 계속됨에 따라 강도가 증가하는 미끄럼이 없는 접착 결합이 곧 있게 됨을 의미한다.
양호한 개방 시간이란, 연장된 통기 시간 후에도 카펫 배킹이, 이미 그 단계까지 건조 상태인 기재 상에 놓인 후에, 강한 결합을 일으킴을 의미한다.
그러므로, 가능한 한 상기 요건을 잘 충족하는 접착제가 요망된다.
따라서, 본 발명자들은 서두에 정의한 조성물을 발견하였다. 또한 본 발명자들은 접착제, 특히 바닥 마감재용 접착제로서의 조성물의 용도를 발견하였다.
수성 조성물은 적어도 하기 구성성분들을 포함한다:
a) 자유 라디칼 중합에 의해 수득가능한 중합체,
b) 삼환 디테르펜 유도체 또는 삼환 디테르펜 유도체들의 혼합물(간략하게 삼환 디테르펜으로 통칭함),
c) 유기산의 금속염, 및
d) 적절한 경우에는, 충전제.
중합체 a)
중합체는 에틸렌계 불포화 화합물(단량체)의 자유 라디칼 중합에 의해 수득가능하다.
중합체는 바람직하게 40 중량％ 이상, 더 바람직하게는 60 중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 80 중량％ 이상의 정도의 주단량체로 구성된다.
주단량체는 C1-C20-알킬 (메트)아크릴레이트, 탄소수 20 이하의 카르복실산의 비닐 에스테르, 탄소수 20 이하의 비닐방향족, 에틸렌계 불포화 니트릴, 비닐 할로겐화물, 탄소수 1 내지 10의 알콜의 비닐 에테르, 탄소수가 2 내지 8이고 1 또는 2개의 이중 결합을 갖는 지방족 탄화수소, 또는 이들 단량체의 혼합물로부터 선택된다.
알킬 (메트)아크릴레이트에는 예를 들어 C1-C10-알킬 라디칼을 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트, 예컨대 메틸 메타크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 및 2-에틸헥실 아크릴레이트가 포함된다.
특히, 알킬 (메트)아크릴레이트의 혼합물도 또한 적합하다.
탄소수 1 내지 20의 카르복실산의 비닐 에스테르는, 예를 들어 비닐 라우레이트, 비닐 스테아레이트, 비닐 프로피오네이트, 비닐 베르사테이트 및 비닐 아세테이트이다.
유용한 비닐방향족 화합물에는 비닐톨루엔, α- 및 p-메틸스티렌, α-부틸스티렌, 4-n-부틸스티렌, 4-n-데실스티렌, 또한 바람직하게는 스티렌이 포함된다. 니트릴의 예는 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴이다.
비닐 할로겐화물은, 염소, 플루오르 또는 브롬으로 치환된 에틸렌계 불포화 화합물, 바람직하게는 비닐 클로라이드 및 비닐리덴 클로라이드이다.
비닐 에테르에는 예를 들어 비닐 메틸 에테르 또는 비닐 이소부틸 에테르가 포함된다. 바람직한 것은 탄소수 1 내지 4의 알콜의 비닐 에테르이다.
탄소수 2 내지 8이고 1 또는 2개의 올레핀계 이중 결합을 갖는 탄화수소에는 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔, 이소프렌 및 클로로프렌이 포함된다.
바람직한 주단량체는 C1- 내지 C20-알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 특히 C1- 내지 C10-알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 및 비닐방향족, 특히 스티렌, 및 알킬 (메트)아크릴레이트와 스티렌의 혼합물이다.
메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, 옥틸 아크릴레이트 및 2-에틸헥실 아크릴레이트, 스티렌, 및 이들 단량체의 혼합물이 매우 특히 바람직하다.
중합체는 특히 바람직하게 40 중량％ 이상, 특히 60 중량％ 이상의 정도, 가장 바람직하게는 80 중량％ 이상의 정도의 C1-C20-, 특히 C1-C10-알킬(메트)아크릴레이트로 구성된다.
중합체는 주단량체 이외에, 추가의 단량체, 예를 들어 카르복실산, 술폰산 또는 포스폰산기를 갖는 단량체를 포함할 수 있다. 카르복실산기가 바람직하다. 그 예에는, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레산 또는 푸마르산이 포함된다.
추가의 단량체는 예를 들어 또한 히드록실기를 포함하는 단량체, 특히 C1-C10-히드록시알킬 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴아미드이다.
추가의 단량체에는 부가적으로 페닐옥시에틸 글리콜 모노(메트)아크릴레이트, 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트 및 아미노 (메트)아크릴레이트, 예컨대 2-아미노에틸 (메트)아크릴레이트가 포함된다.
추가의 단량체에는 또한 가교 단량체가 포함될 수 있다.
중합체는 가장 바람직하게 0.1 내지 5 중량%의, 카르복실산기를 갖는 단량체를 포함한다.
중합체의 유리 전이 온도는 바람직하게 -60 내지 0℃, 더욱 바람직하게는 -60 내지 -10℃, 가장 바람직하게는 -60 내지 -20℃이다.
유리 전이 온도는 통상의 방법, 예컨대 시차 열분석 또는 시차 주사 열량측정(예를 들어, ASTM 3418/82, 중간점 온도 참조)에 의해 결정할 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 중합체는 유화 중합에 의해 제조되고; 따라서 그것은 유화 중합체이다.
그러나, 제조는 예를 들어 용액 중합 및 그 후 수 중 분산에 의해 수행될 수 있다.
유화 중합에서, 이온성 및/또는 비이온성 유화제 및/또는 보호 콜로이드 또는 안정화제가 계면활성 화합물로서 사용될 수 있다.
적당한 보호 콜로이드에 대한 총괄적 설명은 문헌 [Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie [Methods of organic chemistry], Volume XIV/1, Makromolekulare Stoffe [Macromolecular substances], Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart, 1961, pp. 411-420]에서 찾아볼 수 있다. 적당한 유화제는 음이온성, 양이온성 및 비이온성 유화제이다. 동반되는 사용 계면활성물질은 바람직하게 분자량이 보호 콜로이드의 분자량과 대조적으로 통상적으로 2000 g/mol 미만인 유화제 단독이다. 계면활성 물질의 혼합물을 사용하는 경우, 물론 개개의 성분들이 서로 상용성이어야 하고, 이들은 의심되는 경우에 일부 예비 테스트를 이용하여 확인할 수 있다. 사용되는 계면활성물질은 바람직하게 음이온성 및 비이온성 유화제이다. 유용한 동반 유화제는 예를 들어 에톡실화 지방 알콜(EO: 3 내지 50개, 알킬 라디칼: C8 내지 C36), 에톡실화 모노-, 디- 및 트리-알킬페놀(EO: 3 내지 50개, 알킬 라디칼: C4 내지 C9), 술포숙신산의 디알킬 에스테르의 알칼리 금속염, 및 알킬 술페이트(알킬 라디칼: C8 내지 C12)의 알칼리 금속염 및 암모늄염, 에톡실화 알칸올(EO: 4 내지 30개, 알킬 라디칼: C12 내지 C18)의 알칼리 금속염 및 암모늄염, 에톡실화 알킬페놀(EO: 3 내지 50개, 알킬 라디칼: C4 내지 C9)의 알칼리 금속염 및 암모늄염, 알킬-술폰산(알킬 라디칼: C12 내지 C18)의 알칼리 금속염 및 암모늄염 및 알킬아릴술폰산(알킬 라디칼: C9 내지 C18)의 알칼리 금속염 및 암모늄염이다.
추가의 적당한 유화제는 하기 화학식 II의 화합물이다:
Figure 112009001011691-PCT00001
(식 중, R5 및 R6은 각각 수소 또는 C4- 내지 C14- 알킬이고, 이들이 동시에 수소는 아니며, X 및 Y는 알칼리 금속 이온 및/또는 암모늄 이온일 수 있다. R5 및 R6은 바람직하게는 각각 수소 또는 탄소수 6 내지 18, 특히 탄소수 6, 12 및 16의 선형 또는 분지형 알킬 라디칼이고, 이 때 R5 및 R6이 양쪽 모두 동시에 수소는 아니다. X 및 Y는 바람직하게는 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 이온이고, 나트륨이 특히 바람직하다. 특히 유리한 화합물 II는, X 및 Y가 각각 나트륨이고, R5가 탄소수 12의 분지형 알킬 라디칼이며, R6이 수소 또는 R5인 화합물이다. 빈번하게는, 50 내지 90 중량％의 모노알킬화 생성물의 함량을 가지는 공업용 혼합물, 예를 들어 다우팩스(Dowfax)
Figure 112009001011691-PCT00002
2A1(다우 케미칼 컴파니(Dow Chemical Company)의 상표명)이 사용된다.
적당한 유화제는 또한, 문헌 [Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Volume 14/1 , Makromolekulare Stoffe, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1961, pp. 192-208]에 나와 있다.
유화제의 상표명은, 예를 들어 다우팩스
Figure 112009001011691-PCT00003
2 A1, 에멀란(Emulan)
Figure 112009001011691-PCT00004
NP 50, 덱스트롤(Dextrol)
Figure 112009001011691-PCT00005
OC 50, 에멀게이터(Emulgator) 825, 에멀게이터 825 S, 에멀란
Figure 112009001011691-PCT00006
OG, 텍사폰(Texapon)
Figure 112009001011691-PCT00007
NSO, 네카닐(Nekanil)
Figure 112009001011691-PCT00008
904 S, 루미텐(Lumiten)
Figure 112009001011691-PCT00009
I-RA, 루미텐 E 3065, 디스포닐(Disponil) FES 77, 루텐솔(Lutensol) AT 18, 스테이나폴(Steinapol) VSL 및 에멀포르(Emulphor) NPS 25이다.
계면활성 물질은 통상적으로 중합되는 단량체를 기준으로 0.1 내지 10 중량％의 양으로 사용된다.
유화 중합용 수용성 개시제는, 예를 들어 퍼옥소이황산의 암모늄염 및 알칼리 금속염, 예를 들어 퍼옥소이황산나트륨, 과산화수소, 또는 유기 과산화물, 예를 들면 tert-부틸 히드로퍼옥시드이다.
환원-산화(산화환원) 개시제 시스템도 또한 적합하다.
산화환원 개시제 시스템은, 1종 이상의 환원제, 통상적으로 무기 환원제, 및 1종의 유기 또는 무기 산화제로 구성된다.
산화 성분은, 예를 들어 유화 중합에 대해 이미 상기 언급된 개시제를 포함한다.
환원 성분은, 예를 들어 아황산의 알칼리 금속염, 예컨대 아황산나트륨, 아황산수소나트륨, 디아황산의 알칼리 금속염, 예컨대 디아황산나트륨, 지방족 알데 히드 및 케톤과의 중아황산염 부가 화합물, 예컨대 중아황산아세톤, 또는 환원제, 예컨대 히드록시메탄술핀산 및 그의 염, 또는 아스코르브산을 포함한다. 산화환원 개시제 시스템은 금속 성분이 복수개의 원자가 상태로 존재할 수 있는 가용성 금속 화합물과 함께 사용될 수 있다.
전형적인 산화환원 개시제 시스템은, 예를 들어 아스코르브산/황산철(II)/나트륨 퍼옥소디술페이트, tert-부틸 히드로퍼옥시드/디아황산나트륨 tert-부틸 히드로퍼옥시드/Na 히드록시메탄술핀산염이다. 개개의 성분, 예를 들어 환원 성분은 혼합물, 예를 들어 히드록시메탄술핀산의 나트륨염과 디아황산나트륨의 혼합물일 수도 있다.
언급된 화합물은 주로 수용액 형태로 사용되며, 농도 하한은 분산액 중에서 허용가능한 물의 양에 의해 결정되고, 농도 상한은 물 중 각각의 화합물의 용해도에 의해 결정된다. 일반적으로 농도는 용액을 기준으로 0.1 내지 30 중량％, 바람직하게는 0.5 내지 20 중량％, 보다 바람직하게는 1.0 내지 10 중량％이다.
개시제의 양은 일반적으로 중합되는 단량체를 기준으로 0.1 내지 10 중량％, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량％이다. 또한, 복수개의 상이한 개시제를 유화 중합에 사용할 수도 있다.
중합 시에, 예를 들어 중합되는 단량체 100 중량부 당 0 내지 0.8 중량부의 양으로 조절제를 사용할 수 있고, 이에 의해 몰 질량이 감소된다. 적당한 화합물의 예로는, 티올기를 갖는 화합물, 예컨대 tert-부틸 메르캅탄, 에틸아크릴로일 티오글리콜레이트, 메르캅토에티놀, 메르캅토프로필트리메톡시실란 또는 tert-도데실 메르캅탄이다.
유화 중합은 일반적으로 30 내지 130℃, 바람직하게는 50 내지 90℃에서 수행된다. 중합 매질은 물 단독, 또는 물과 수 혼화성 액체, 예컨대 메탄올의 혼합물로 구성될 수 있다. 물만을 사용하는 것이 바람직하다. 유화 중합은 배치식 작업으로, 또는 단계식 또는 구배식 방법을 포함하는 공급 공정 형태로 수행될 수 있다. 일부 중합 배치를 초기에 충전하고, 중합 온도로 가열하며, 중합을 개시한 후, 나머지 중합 배치를 전형적으로 공간적으로 별개의 2개 이상의 공급물(이 중 1개 이상은 순수 또는 유화 형태의 단량체를 포함함)로 중합을 유지하면서 중합 대역으로 연속적으로, 단계적으로 또는 농도 구배의 중첩으로 공급하는 공급 공정이 바람직하다. 중합 시에 예를 들어 입도의 보다 양호한 조정을 위해 중합체 시드(seed)를 초기에 충전하는 것도 가능하다.
자유 라디칼 수성 유화 중합의 과정 동안 개시제를 중합 용기에 첨가하는 방식은 당업자에게 공지되어 있다. 이는 중합 용기에 초기에 완전히 충전될 수 있거나, 또는 자유 라디칼 수성 유화 중합 동안 그의 소비에 따라 연속적으로 또는 단계적으로 첨가될 수 있다. 특히 이는 개시제 시스템의 화학적 성질 및 중합 온도에 따라 달라진다. 일부를 초기에 충전하고, 나머지를 그것의 소비에 따라 중합 대역에 공급하는 것이 바람직하다.
잔류 단량체를 제거하기 위해, 전형적으로 실제적 유화 중합 종료 후, 즉 95％ 이상의 단량체 전환 후에 개시제를 첨가한다.
공급 공정에서, 개개의 성분을 반응기에 상단으로부터, 측면 내로, 또는 반 응기 바닥부 아래로부터 통과시켜 첨가할 수 있다.
유화 중합은 일반적으로 고형분 함량이 15 내지 75 중량％, 바람직하게는 40 내지 75 중량％인 중합체의 수성 분산액을 제공한다.
본 발명과 관련하여, 50 내지 75 중량％, 특히 55 내지 75 중량％의 고형분 함량이 바람직하다.
높은 반응기 공간-시간 수율을 위해, 최대 고형분 함량을 갖는 분산액이 바람직하다. 60 중량％ 초과의 고형분 함량을 달성할 수 있기 위해, 이봉 분포 또는 다봉 분포의 입도가 확립되어야 하는데, 이는 그렇지 않은 경우 점도가 너무 높아져서 분산액을 더 이상 취급할 수 없기 때문이다. 새로운 입도의 발생은, 예를 들어 시드를 첨가함으로써(EP 81 083), 과량의 유화제를 첨가함으로써, 또는 미니유화액을 첨가함으로써 달성될 수 있다. 높은 고형분 함량에서 저점도와 관련된 추가의 이점은, 높은 고형분 함량에서의 개선된 코팅 거동이다. 신규 입자 발생/신규 입자 발생들을 임의의 시점에 수득할 수 있다. 이는 저점도를 위해 요망되는 입도 분포에 의해 좌우된다.
이렇게 제조된 중합체는 바람직하게 그의 수성 분산액 형태로 사용된다.
b)
조성물은 삼환 디테르펜 유도체 또는 삼환 디테르펜 유도체들의 혼합물(간략하게 삼환 디테르펜으로 통칭함)를 추가로 포함한다.
테르펜은 탄소수 10(2개의 이소프렌 단위체)의 탄화수소이고; 디테르펜은 탄소수 20(4개의 이소프렌 단위체)의 탄화수소이다. 삼환 디테르펜에서, 4개 이소프 렌 단위는 3개의 연결된 지방족 6-원 환 및 지방족 치환기(알킬기 및 하나의 카르복실산기)를 갖는 3-원 시스템을 형성한다. 바람직한 기재 구조는 아비에탄의 구조이다.
삼환 디테르펜에서, 기재 구조는 예를 들어 화학 반응에 의해 변형될 수 있다. 특히, 수소 원자가 화학 반응에 의해 다른 유기기에 의해 치환될 수 있고(유도체); 특히 한 가지 가능성은 카르복실산기의 에스테르화이다.
삼환 디테르펜은 비방향족 이중 결합을 포함하고; 그것은 일반적으로 1 또는 2개의 이중 결합을 포함한다. 이중 결합은 또한 수소첨가되어 단일 결합을 형성할 수 있으며; 삼환 디테르펜 내의 이중 결합의 함량은 삼환 디테르펜 100 g 당, 바람직하게 0.01 mol 이상, 더욱 바람직하게는 0.05 mol 이상, 가장 바람직하게는 0.1 mol 이상 또는 0.2 mol 이상이며; 분자 당 2개의 이중 결합의 경우의 최대 함량은 삼환 디테르펜 100 g 당 대략 0.6 mol이다.
삼환 디테르펜의 몰 질량은 일반적으로 치환기의 수 및 유형에 따라 264(C20 삼환) 내지 400이다.
삼환 디테르펜은 합성에 의해 제조될 수 있고; 바람직하게는 천연 물질을 사용한다. 천연 물질에는 특히 아비에트산, 네오아비에트산, 레보피마르산, 피마르산, 이소피마르산 및 팔루스트르산이 포함된다. 아비에트산 및 아비에트산 유도체는 또한 주로 로진으로도 알려져 있다.
적당한 혼합물은 특히 화학적으로 상이한 삼환 디테르펜들의 혼합물이고; 그러한 혼합물은 제어된 방식으로 제조될 수 있고; 특히 천연 발생되는 천연 혼합물 을 사용하는 것이 가능하거나, 천연 원료의 워크업에 의해 수득가능하다. 특히 소나무로부터 수득되는 톨 레진을 들 수 있다.
삼환 디테르펜은 바람직하게 0 내지 90℃, 더욱 바람직하게는 40 내지 85℃이 유리 전이 온도를 가진다.
삼환 디테르펜의 양은 중합체 100 중량부 당, 바람직하게 1 내지 300 중량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 150 중량부, 가장 바람직하게는 30 내지 120 중량부이다.
c)
수성 조성물은 유기산의 금속염을 추가로 포함한다.
그러한 금속염은 산화성 필름 경화를 위한 가속화제로서 알려져 있고, 또한 "건조제(siccative)"로도 알려져 있다.
유용한 금속에는 주족(main group) 금속 및 전이족(transition group) 금속 모두가 포함된다. 주족 금속의 예에는 알칼리성 금속, 특히 칼슘뿐만 아니라, 납도 포함된다. 전이족 금속이 바람직하고; 그 예에는 철, 코발트, 바나듐 및 망간이 포함된다. 코발트 및 망간이 특히 바람직하고; 망간이 매우 특히 바람직하다. 금속은 금속염 내 양이온으로서 존재한다.
유기산은 바람직하게 염 내 카르복실레이트 음이온으로서 존재하는 카르복실산이다. 카르복실레이트 음이온은 바람직하게 탄소수가 4 이상, 특히 6 이상, 더욱 바람직하게는 8 이상, 가장 바람직하게는 10 이상이다. 그것은 지방족 카르복실산염, 특히 또한 지환족 카르복실산염 및 불포화 지방족 카르복실산염 또는 이들 의 혼합물일 수 있다. 유용한 예에는 소위 나프탈렌산(이는 시클로헥산카르복실산, 시클로펜탄카르복실산 또는 이들의 혼합물) 또는 탄소수 8 내지 24의 선형 지방족 지방산, 예컨대 올레산 또는 리놀레산이 포함된다.
금속염의 양은 삼환 디테르펜을 기준으로 바람직하게 0.001 내지 10 중량부, 더욱 바람직하게는 0.005 내지 1 중량부, 가장 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량부이다.
d)
특히 바람직한 한 실시양태에서, 접착제는 충전제를 포함한다.
유용한 충전제는 특히 무기 충전제, 더욱 바람직하게는 백색 안료이다. 그 예에는 탄산칼슘 또는 규산칼슘이 포함된다. 미세 분쇄 또는 침전 탄산칼슘(쵸크) 또는 석영분은 예를 들어 일반적으로 2 내지 100 ㎛의 평균 입경을 가지나; 보다 조대한 입자도 유용하다.
충전제의 양은 예를 들어 중합체 100 중량부 당, 10 내지 400 중량부일 수 있다.
조성물의 추가 상세 사항
구성성분 a) 내지 d)에 부가하여, 수성 조성물은 추가 구성성분을 포함할 수 있는데; 그 예에는 증점제, 소포제, 보존제 또는 습윤제 및 분산 보조제가 포함된다.
습윤제는 예를 들어 지방 알콜 에톡실레이트, 알킬 페놀 에톡실레이트, 술포숙신산 에스테르, 노닐페놀 에톡실레이트, 폴리옥시에틸렌-프로필렌 또는 나트륨 도데실술포네이트이다.
습윤제는, 예를 들어 중합체(고체, 용매 제외) 100 중량부 당, 0 내지 5 중량부의 양으로, 증점제는 0 내지 10 중량부의 양으로, 보존제는 0 내지 3 중량부의 양으로, 또한 소포제는 0 내지 10 중량부의 양으로 수성 조성물 중에 존재할 수 있다.
많은 용도들에서, 수성 조성물은 바람직하게 유기 용매 및 가소제, 예컨대 부틸 아세테이트, 톨루엔 또는 프탈산 에스테르를 본질적으로 포함하지 않고, 보다 바람직하게는 포함하지 않는다. 따라서, 이는 표준압(1 바) 하에 300℃ 미만의 비점을 갖는 유기 화합물을, 중합체(고체, 용매 제외) 100 중량부 당, 바람직하게는 0.5 중량부 미만, 보다 바람직하게는 0.1 중량부 미만, 가장 바람직하게는 0.05 중량부 미만, 특히 0.01 중량부 미만의 양으로 포함한다. 조성물은 더욱 바람직하게는 "바닥 장비용 제품에서의 방출 조절에 대한 독일 연합회(German Association for the Control of Emissions in Products for Flooring Installation)"에 의해 정의된 바와 같은 방출 부재 요건을 충족시킨다.
방출은 체임버 시험 방법에 의해 결정된다. 본 발명의 조성물의 바닥 접착제를 체임버의 부피에 의해 크기가 정해지는 유리판에 300 g/m2로 도포한다. 체임버의 로딩율은 체임버 부피 1 m3 당 코팅 유리판 0.4 m2이다. 스테인레스강 시험 체임버(부피: 125 리터 이상)에서의 방출 조건은 23℃, 50％ 상대 공기 습도, 및 시간 간격의 환기 방식이고, 이에 2시간마다 완전히 환기된다. 10일 후에 장기간 방출을 결정한다. 이를 위해, 한정된 부피의 기류를 흡착제 상으로 통과시킨다. 탈착 후, 방출된 물질을 기체(GC-MS 커플링) 또는 액체 크로마토그래피로 측정한다. 장기간 방출은 톨루엔을 표준 물질로서 사용하여 mg/m3 단위로 결정한다. 체임버 농도가 20 mg/m3 초과인 방출 물질을 확인하고, 확인된 순수 물질로 보정한다. 체임버 농도가 20 mg/m3 미만인 방출 물질은 개별적으로 확인하지 않는다. 이들 경우, 보정은 톨루엔을 사용하여 수행한다.
모든 물질에 대한 값을 합산한다.
본 발명의 조성물의 경우, 모든 유기 화합물의 방출값의 합은 바람직하게는 1500 mg/m3 이하, 특히 500 mg/m3 이하이다.
수성 조성물은 추가의 가교제 함량을 요하지 않는다. 조성물은 바람직하게 어떠한 옥사졸린기를 포함하지 않고, 더욱 바람직하게는 어떠한 건성 오일이나 어떠한 다른 가교제도 포함하지 않는다.
수성 접착제는 예를 들어 교반 하에 유화 중합으로부터 수득된 중합체의 수성 중합체 분산액에, 구성성분 b) 내지 d), 및 적절한 경우에는 추가의 첨가제를 첨가함으로써 간단한 방식으로 제조될 수 있다.
수성 조성물의 고형분 함량은 바람직하게 50 내지 95 중량％, 더욱 바람직하게는 60 내지 90 중량％, 가장 바람직하게는 70 내지 85 중량%이고; 수성 조성물의 물 함량은 이에 따라 바람직하게 5 내지 50 중량％, 더욱 바람직하게는 10 내지 40 중량％, 가장 바람직하게는 15 내지 30 중량%이다.
용도
본 발명의 조성물은 특히 접착제로서 적당하다.
특히, 조성물은 1-성분(1K) 접착제, 즉 사용 전에 가교제 또는 기타 반응성 화합물을 첨가하지 않을 것을 요하는 접착제로서 적당하다. 그러므로, 접착제는 이미 필요한 모든 구성성분들을 포함하고, 저장-안정성을 가진다.
본 발명의 조성물은 임의의 몰딩의 영구적 결합을 위해 사용될 수 있다. 결합되는 몰딩은 광범위하게 다양한 상이한 물질들, 예를 들어 목재, 금속, 플라스틱, 가죽, 세라믹 또는 기타 물질로 이루어질 수 있고; 결합되는 몰딩은 또한 동일하거나 상이한 물질로 이루어질 수 있다. 그러한 접착제는 또한 산업용 접착제 또는 조립 접착제로서 알려져 있다.
조성물은 바닥 마감재용 접착제로서 매우 적당하다. 유용한 바닥 마감재에는 카펫 배킹과 같은 가요성 바닥 마감재, 및 파케트(parquet) 또는 라미네이트 바닥과 같은 비가요성 바닥 마감재가 포함된다.
접착제로 결합되는 바닥 마감재는 더욱 바람직하게는 가요성 바닥 마감재이다.
가요성 바닥 마감재는 특히 예를 들어 PVC로부터 제조된 카펫 배킹 또는 다른 바닥 마감재(다층 마감재 또는 균일 마감재로서의 설계 시), 직물 기재 (예를 들어, 황마)을 갖는 발포체 마감재, 폴리에스테르 웹, 고무 마감재, 직물 마감재, 예를 들어 각종 배킹을 갖는 직물 마감재(예컨대 폴리우레탄 발포체, 스티렌-부타 디엔 발포체, 직물 2차 배킹), 니들펠트(needlefelt) 바닥 마감재, 폴리올레핀 마감재 또는 리놀륨 마감재이다.
이들 가요성 바닥 마감재는, 예를 들어 목재, 플라스틱, 광물 기재, 예컨대 스크리딩(screeding), 콘크리트, 세라믹 타일, 금속 기재 등으로 된 기재에 접착제로 결합될 수 있다.
접착제는 예를 들어 톱니형 도포 장치를 이용하여 기재에 도포될 수 있고; 그 후에 바닥 마감재를 놓는다.
본 발명에서의 용도는 양호한 수준의 성능 성질, 예컨대 내박리성, 내전단성, 미처리 강도, 개방 시간 및 내열성을 달성한다. 조성물, 즉 접착제는 생산하기 간단하고(단지 건조제 c)만을 교반하기만 하면 됨), 또한 그의 유동학 성질로 인해 사용 시에 용이하게 가공가능하다. 특히, 또한 저장 안정성을 가지고; 접착제 표면 상에서의 스킨 형성이 관찰된다해도, 심지어 수일 후에 겨우 관찰될 수 뿐이다.
1. 유화 중합에 의한 중합체 제조
폴리스티렌 씨드(단량체 100 중량부 당, 0.2 중량부) 및 0.5 중량부의 과황산나트륨을 개시제로서 사용하고, 1 중량부의 디스포닐
Figure 112009001011691-PCT00010
FES 77(에톡실화 황산나트륨, 코그니스 도이치란트 GmbH & Co. KG(독일 뒤셀도르프 소재)) 및 0.5 중량부의 루미텐(Lumiten)
Figure 112009001011691-PCT00011
-ISC(숙신산 에스테르, 바스프 아게(BASF AG))를 유화제로서 이용하여 통상적 유화 중합에 의해, 상이한 중합체들 A)을 제조하였다.
중합체의 조성은 표 1에 나와 있다:
Figure 112009001011691-PCT00012
EA: 에틸 아크릴레이트
MA: 메틸 아크릴레이트
MMA: 메틸 메타크릴레이트
AA: 아크릴산
AN: 아크릴로니트릴
BA: n-부틸 아크릴레이트
tDMK: tert-도데실 메르캅탄 분자량 조절제(단량체 100 중량부 당 중량부로 기록됨)
SC: 고형분 함량
2. 수성 접착제의 조성
중합체 분산액 1 내지 5를 고형분 함량 55%로 조정하였고, 추가 구성성분을 중합체 분산액에 첨가하여 교반하였다.
접착제는 하기 조성을 가진다:
NaOH를 이용하여 pH 8로 조정된 중합체 분산액: 27.3 중량%
라테콜(Latekol)
Figure 112009001011691-PCT00013
D 용액(3% 농도)(증점제, 바스프 아게): 9.3 중량%
아비에트산 유도체(45 중량%의 데르콜(Dercol) M10-B(윌러즈, 엔겔 앤 컴퍼니(Willers, Engel & Co., 독일 함부르크 소재) 및 55 중량%의 브레마신(Bremasin) 1205(로버트 크래머 게임바하(Robert Kramer GmbH) & Co. KG, 독일 라스테데 소재)의 혼합물): 19.0 중량%
아기탄(Agitan)
Figure 112009001011691-PCT00014
282(소포제, 뮌징 케미 게엠바하(Munzing Chemie GmbH, 독일 하일브론 소재)): 0.2 중량%
안료 분산제
Figure 112009001011691-PCT00015
NL(분산 보조제, 바스프 아게): 1.0 중량%
탄산칼슘(울머 바이스 XM(Ulmer Wies XM)(에두어드 메르클레(Eduard Merkle) GmbH & Co.(독일 블라우베우렌 소재)): 43.2 중량%
솔리겐 망간(Soligne Mangan) 6
Figure 112009001011691-PCT00016
아쿠아(aqua)(건조제, 보르쉐스 게엠바하(Borchers GmbH, 독일 랑겐펠트 소재)): 0.1 또는 0.5 중량%
II. 성능 시험
미처리 강도(GS)
DIN 코터를 사용하여 접착제를 제거 방향으로 시멘트 섬유판 패널(20×50 cm) 위에 방출시킨다. 10분 후에 니들펠트 바닥 마감재(NFC 스트립)를 접착제 층에 놓고, 2.5 kg 롤러로 후방 및 전방으로 3회 롤링하여 압착시킨다. 표시된 간격으로, 마감재를 이형 시험기로 박리시키고, 내박리성의 증가를 N/5 cm로 결정한다.
개방 시간(OT)
DIN 코터를 사용하여 접착제를 제거 방향으로 시멘트 섬유판 패널(20×50 cm) 위에 도포한다. 도포량은 대략 250 내지 300 mg/m2이다. PVC 스트립을 상이한 시간 경과 후에 접착 층에 놓고, 2.5 kg 롤러로 후방 및 전방으로 (3회) 롤링하여 압착시킨다. 이어서, 스트립을 이형 시험기로 박리시키고, 내박리성을 N/5 cm로 결정한다.
내열성
시멘트 섬유판 패널에 PVC 바닥 마감재를 두었고(접착제 결합 표면 5×2 cm), 14일 동안 표준 기후 조건(1 bar, 23.5℃) 하에서 저장하였다. 이어서, 이를 30분 동안 강제 공기 건조 캐비닛에서 50℃에서 가열 처리한 후, 2 kg 하중 하에 걸린 위치에서 응력을 가한다. 접착제 결합이 분리되는 데 걸리는 시간을 내열성의 척도로서 취한다.
동적 전단 강도
참나무 블록을 접착제로 코팅하였고(코터: 갭 폭 3.3 mm, 갭 깊이: 3 mm), 서로 중첩되도록 접착제로 결합시켰으며(접착제로 결합된 표면 26×23 mm), 1분 동안 2 킬로 중량으로 압착하였다. 표준 기후 조건(1 bar, 23.5℃) 하에서 특정된 저장 시간 후에, 전단 강도(N/mm2)를 인장 시험기로 시험하였다.
결과가 표 3에 열거되어 있다.
표 3
Figure 112009001011691-PCT00017

Claims (24)

  1. a) 자유 라디칼 중합에 의해 수득가능한 중합체,
    b) 삼환 디테르펜 유도체 또는 삼환 디테르펜 유도체들의 혼합물(간략하게 삼환 디테르펜으로 통칭함),
    c) 유기산의 금속염, 및
    d) 적절한 경우에는, 충전제
    를 포함하는 수성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 중합체가 40 중량% 이상의 정도의, C1 내지 C20 알킬 (메트)아크릴레이트, 탄소수 20 이하의 카르복실산의 비닐 에스테르, 탄소수 20 이하의 비닐방향족, 에틸렌계 불포화 니트릴, 비닐 할로겐화물, 탄소수 1 내지 10의 알콜의 비닐 에테르, 탄소수가 2 내지 8이고 1 또는 2개의 이중 결합을 갖는 지방족 탄화수소, 또는 이들 단량체의 혼합물로부터 선택되는 주 단량체로 형성된 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 중합체가 40 중량% 이상의 정도의 C1 내지 C20 알킬 (메트)아크릴레이트로 구성되는 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체의 유리전이온도가 -60 내 지 0℃인 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체가 유화 중합체이고, 중합체가 수성 중합체 분산액의 형태로 존재하는 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 수성 중합체 분산액의 고형분 함량이 50 내지 75 중량%, 특히 55 내지 70 중량%인 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 삼환 디테르펜이 아비에트산인 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 삼환 디테르펜이 디테르펜의 천연 혼합물, 특히 톨 수지인 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 디테르펜이 삼환 디테르펜 100 g 당 0.01 mol 이상의 이중 결합 함량을 가지는 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 삼환 디테르펜의 양이 중합체 100 중량부 당 1 내지 300 중량부인 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 금속염이 카르복실산의 염, 즉 카르복실산염인 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 금속염이 탄소수 6 이상의 카르복실산의 염인 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 금속염이 코발트 또는 특히 망간의 염인 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 금속염의 양이 디테르펜 100 중량부 당 0.001 내지 10 중량부인 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 100 중량부 당 10 내지 400 중량부의 충전제를 포함하는 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물 내의 300℃(1 bar) 미만의 비점을 갖는 유기 화합물의 함량이 0.5 중량% 미만인 조성물.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 어떠한 옥사졸린기도 포함하지 않는 조성물.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 어떠한 다른 가교제도 포함하지 않는 조성물.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물의 고형분 함량이 50 내지 95 중량%인 조성물.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 접착제로서의 용도.
  21. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 조성물의, 1-성분(1K) 접착제, 즉 사용 전에 추가의 가교제 또는 기타 반응성 화합물의 어떠한 첨가도 필요로 하지 않는 접착제로서의 용도.
  22. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 조성물의, 바닥 마감재용 접착제로서의 용도.
  23. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 조성물의, 가요성 바닥 마감재, 특히 카펫 배킹(backing)용 접착제로서의 용도.
  24. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 조성물의, 접착제가 기재에 도포된 후, 그 위에 바닥 마감재가 놓이게 되는 바닥 마감재용 접착제로서의 용도.
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