KR20090022957A - 엑스선 형광분석용 플라스틱 시편의 제조방법 - Google Patents

엑스선 형광분석용 플라스틱 시편의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 엑스선 형광분석용 플라스틱 시편의 제조방법에 관한 것으로서, 복잡한 과정 없이 누구나 손쉽게 시편을 제조할 수 있어 지식, 경험, 숙련도 차이에 따른 분석 오차 발생을 줄일 수 있고, 종래와 같은 강산류 사용 없이 보다 안전하게 플라스틱 시편을 제조할 수 있는 엑스선 형광분석용 플라스틱 시편의 제조방법에 관한 것이다. 이러한 본 발명의 플라스틱 시편의 제조방법은, 분석하고자 하는 플라스틱 부품으로부터 시편을 절단, 채취하는 단계와; 상기 채취된 시편을 액체 질소에 넣어 냉동상태로 분쇄하는 단계와; 상기 분쇄된 시편을 디스크 성형장비를 이용하여 가열과 동시에 가압하여 디스크 형태로 압축성형하는 단계와; 압축성형된 디스크형 시편을 외부와 차단된 데시케이터에 넣어 보관하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
엑스선, 형광분석, 플라스틱, 시편, 디스크형, 마운팅 프레스기, 압축성형

Description

엑스선 형광분석용 플라스틱 시편의 제조방법{Method for manufacturing sample for X-ray fluorescence analysis}
본 발명은 엑스선 형광분석용 플라스틱 시편의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 분석 대상의 플라스틱 부품으로부터 채취하여 액체 질소에서 냉동시킨 뒤 분쇄한 시편을 마운팅 프레스기를 이용해 디스크 형태로 압축성형하여 제조함으로써, 복잡한 과정 없이 보다 안전하고 손쉽게 엑스선 형광분석용 플라스틱 시편을 제조하는 방법에 관한 것이다.
자동차에 사용되는 플라스틱 재료의 형태와 모양은 사용용도 및 목적에 따라 매우 다양하며, 적용되는 부품에 따라 목적하는 주 원소와 첨가제를 적절히 사용하여 물리적 성질을 맞추게 된다.
이러한 플라스틱 재료의 기준 여부 확인을 위해서는 성분분석이 필요한데, 종래에는 플라스틱 재료를 강산류를 사용하여 화학적 분해작용시켜 액체상태로 만든 뒤 습식의 분석방법으로 분석을 실시하였다.
이때, 플라스틱 재료의 종류와 분석원소에 따라 적절한 강산류를 첨가하여 전열기에서 적정시간 가열 유지한 뒤 상온까지 냉각한 상태에서 페이퍼 필터(paper filter)로 정제하여 습식 분석방법의 분석시료로 사용한다.
액체상태로의 시료의 전처리 과정은 재료의 분석원소에 따라 용해시에 첨가하는 강산의 종류가 다르며, 전열기에서의 유지시간이 다르다.
따라서, 시료의 전처리 과정에서 많은 시간이 소요되고 첨가하는 강산의 양도 많아지는바, 처리 과정에서 유해성 가스가 다량 발생하여 사람이 흡입할 경우에는 건강에 유해할 뿐만 아니라 심각할 경우 장애를 발생시킬 수도 있다.
또한 플라스틱 재료에 대한 분석시료의 전처리 방법은 시료의 특성과 분석원소에 따라 용해시 적절한 강산류의 첨가와 전열기에서의 유지시간을 조절하여 시료의 전처리를 실시하게 된다.
따라서, 시료 전처리자의 지식, 경험, 숙련도에 따라 전처리 과정 및 방법이 상이하여 분석 오차가 크게 발생하는 문제점을 안고 있다.
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 발명한 것으로서, 강산류 사용 없이 손쉽게 엑스선 형광분석용 플라스틱 시편을 제조할 수 있으며, 강산류 사용에 따른 종래의 시험자 안전 문제를 해소할 수 있는 엑스선 형광분석용 플라스틱 시편의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 강산류를 사용하는 용해 과정 등 복잡한 과정 없이 누구나 손쉽게 시편을 제조할 수 있으며, 지식, 경험, 숙련도 차이에 따른 분석 오차 발생을 줄일 수 있는 엑스선 형광분석용 플라스틱 시편의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
따라서, 상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 엑스선 형광분석기용 플라스틱 시편의 제조방법에 있어서, 분석하고자 하는 플라스틱 부품으로부터 시편을 절단, 채취하는 단계와; 상기 채취된 시편을 액체 질소에 넣어 냉동상태로 분쇄하는 단계와; 상기 분쇄된 시편을 디스크 성형장비를 이용하여 가열과 동시에 가압하여 디스크 형태로 압축성형하는 단계와; 압축성형된 디스크형 시편을 외부와 차단된 데시케이터에 넣어 보관하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 엑스선 형광분석기용 플라스틱 시편의 제조방법을 제공한다.
바람직한 실시예로서, 상기 냉동상태로 분쇄하는 단계에서 플라스틱 부품으 로부터 절단, 채취된 시편을 액체 질소 내에서 3 ~ 5분간 유지시킨 뒤 분쇄하고, 분쇄 도중 1 ~ 1.5분 경과시마다 다시 액체 질소 내에서 3 ~ 5분간 유지시킨 뒤 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 압축성형하는 단계에서 마운팅 프레스기를 이용하여 압축성형하고, 이때 분쇄된 시편을 마운팅 프레스기의 성형챔버 내 하부압력판 위에서 일정두께로 분포시킨 뒤 상부압력판과 하부압력판 사이에서 성형챔버 내 시편을 가열시킨 상태로 상기 두압력판에 의해 가해지는 압력에 의해 일정두께의 디스크 형태가 되도록 압축성형하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 압축성형하는 단계에서 직경 50mm, 두께 4 ~ 4.5mm의 디스크 형태로 압축성형하여 시편을 제조하는 것을 특징으로 한다.
상기한 특징을 갖는 본 발명의 엑스선 형광분석용 플라스틱 시편의 제조방법에 의하면, 종래의 분석시료 전처리 과정과 비교할 때, 강산류의 사용이 없으므로, 강산류 사용에 따른 시험자 위험 문제가 해소될 수 있고, 안전하게 시편을 제조할 수 있게 된다.
또한 강산류를 사용한 용해 과정 등 복잡한 과정 없이 시편을 제조할 수 있고, 이에 고도로 숙련된 기술 없이도 손쉽게 시편을 제조할 수 있으며, 지식, 경험, 숙련도 차이에 따른 분석 오차 발생을 줄일 수 있게 된다.
또한 가열 압축성형시에도 고가의 전용장비를 사용하지 않고 일반 실험실에 서 널리 구비하고 있는 마운팅 프레스기를 사용하여 가열 압축성형하므로 비용 절감의 효과도 있게 된다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 플라스틱 재료의 엑스선(X-선) 형광분석용 시편을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 시편 제조방법을 디스크(disk) 제조방법으로 개선하여 종래의 방법에 비해 전처리 시간의 절감, 전처리시 발생하는 유해성 가스의 근본적 차단, 전처리자 간의 방법 동일성 향상, 분석 오차의 최소화를 이루고자 한 것이다.
첨부한 도 1은 본 발명에 따른 시편 제조 과정을 나타낸 순서도이고, 도 2는 본 발명에 따른 시편 제조 과정에서 시편이 만들어지는 과정의 상태를 나타낸 사진이다. 도 2에서 (a)는 분석 대상의 플라스틱 부품으로부터 채취한 시편을, (b)는 (a)의 시편을 냉동 액체 질소를 사용하여 냉각시킨 뒤 분쇄한 상태의 시편을, (c) 분쇄시킨 시편을 디스크 형태로 압축성형한 최종 시편을 나타낸다.
본 발명에서는 분석 대상의 플라스틱 부품에서 시편을 채취한 뒤 이를 분쇄 및 압축성형하여 디스크형의 X-선 형광분석용 시편을 제조한다.
이러한 본 발명의 과정을 단계별로 구체화하여 설명하면 다음과 같다.
제1단계 공정으로서, 시편 채취 단계에서는 분석 대상의 플라스틱 부품에서 적당한 크기(예, 20cm × 15cm)로 2 ~ 3개 정도의 시편을 절단, 채취하며, 3000cc 스테인리스 용기에 용이하게 들어갈 수 있는 크기 및 형상으로 채취한다. 채취 전에 부품상태의 플라스틱 재료에 부착된 이물질(실런트, 그리스 등)은 제거한다.
제2단계 공정으로서, 상기와 같이 채취된 시편을 분쇄하는 시편 분쇄 단계에서는 우선 3000cc 용량의 스테인리스 용기에 액체 질소를 2500cc 정도 채우고, 절단된 시편을 스테인리스 용기의 액체 질소에 넣은 다음, 3 ~ 5분 정도 냉동 유지한 뒤 집게를 이용해 꺼낸다. 냉동된 시편을 액체 질소에서 꺼낼 때에는 보안경 및 보온장갑을 착용하여 안전에 유의해야 한다.
그리고, 바닥에 헝겊을 깐 뒤 액체 질소에서 꺼낸 냉동 시편을 헝겊 위에서 쇠망치를 이용하여 분쇄(예, 2 ~ 3cm의 크기로 분쇄)하는데, 액체 질소에서 나온 냉동 시편은 상온에서 약 1 ~ 1.5분 정도 지나면 온도가 상승하여 파쇄가 용이하게 이루어지지 않는다. 따라서, 분쇄 도중 1 ~ 1.5분 경과시마다 다시 액체 질소에 넣어서 3 ~ 5분간 냉각 유지시킨 뒤 분쇄를 한다. 시편 분쇄 단계에서 시편을 분쇄시켜 최종적으로 약 30 ~ 50g의 시편을 채취한다.
제3단계 공정으로서, 압축성형(가압성형) 단계에서는 첨부한 도 3 및 도 4에 나타낸 디스크 성형장비인 마운팅 프레스기(mounting press)(10)를 이용하여 제2단계의 분쇄된 시편을 디스크 형태로 가열 압축성형한다.
도 3은 본 발명에서 이용되는 마운팅 프레스기의 일 예를 나타낸 사진으로서, 이러한 마운팅 프레스기의 내부구성은 도 4의 개략도에 나타낸 바와 같으며, 도 4를 참조하여 시편 제조 과정을 설명하면 다음과 같다.
마운팅 프레스기(10)는 금속 시료를 마운팅한 뒤 조직 관찰 및 경도를 측정 하기 위한 시편으로 성형 제작하는데 이용하는 장비로서, 본 발명에서는 이러한 장비의 성형조건을 변경하여 플라스틱 재료의 X-선 형광분석용 디스크형 시편을 제작하는데 이용한다.
제2단계의 분쇄 시편을 장입하는 순서는, 우선 잠금장치(12)에 부착된 압력판 암(14) 및 이에 연결된 상부압력판(15)을 제거하여 성형챔버(11)를 열고, 하부압력판 암(16) 및 이에 연결된 하부압력판(17)을 상부로 적당히 올린 뒤, 분쇄된 시편을 성형챔버(11) 내부의 하부압력판(17) 위로 장입한다. 이어, 시편 장입 후 하부압력판(17)을 하방으로 내리고, 컨트롤러(18)에서 성형조건을 입력한 뒤 작동시킨다. 이때, 상부압력판(15)과 하부압력판(17)의 지름이 50mm인 마운팅 프레스기를 사용하며, 상부압력판과 하부압력판의 이물질(그리스, 이형제 등)은 미리 제거한다.
장입시에 하부압력판(17)을 2 ~ 3cm 정도 내리고, 분쇄된 시편을 9 ~ 10g 정도 넣는데, 하부압력판(17)에서 분쇄된 시편이 4 ~ 4.5mm의 두께로 적당히 분포되어 있는지를 확인한 뒤 하부압력판(17)을 최대한 내리고, 상부압력판(15)을 성형챔버(11) 내부에 넣은 뒤 잠금장치(12)의 핸들(13)을 돌려 고정시킨다.
성형조건으로서, 컨트롤러(18)에서 온도 180℃, 압력 275bar, 가압유지시간 5분, 냉각시간 5분의 조건을 입력한 뒤 장비를 가동시킨다.
장비를 작동시켜 시편의 성형이 완료되면, 핸들(13)을 반대방향으로 돌려 상부압력판(15)을 제거하고, 성형챔버(11) 내에서 시편(1)이 디스크형으로 성형 제작된 것을 확인한 뒤, 시편(1)을 성형챔버(11)에서 쉽게 꺼낼 수 있도록 하부압력 판(17)을 상부까지 올려서 디스크형으로 성형된 시편(1)을 상방으로 밀어 올려준다.
첨부한 도 5는 본 발명에서 마운팅 프레스기를 이용하여 성형한 시편을 도시한 사시도로서, 마운팅 프레스기를 이용하여 압축성형함으로써 도시된 바와 같은 디스크형으로 성형된 시편(1)을 제조할 수 있으며, 시편(1)의 크기는 직경 50mm, 두께 4 ~ 5 mm가 되도록 제작한다.
이러한 디스크형 시편(1)은 분석되는 면(디스크형에서 평평한 면임)의 표면 굴곡이 최소화될 수 있기 때문에 보다 정확한 형광분석이 가능한 장점이 있다.
제4단계 공정으로서, 보관 단계에서는 제3단계에서 디스크형으로 성형 제작한 시편을 성형챔버에서 집게를 이용해 꺼낸 뒤 시편의 표면이 오염되지 않게 뒷면에 시편 이력을 기록하고, 이어 외부 공기와 차단된 데시케이터에 넣어 보관한다. 데시케이터에 시편을 넣어 보관함으로써 습도, 온도의 영향을 배제시키기고 대기에 의한 오염을 방지하게 된다.
이와 같이 디스크형으로 제작된 시편을 X-선 형광분석기를 이용하여 분석을 실시한다.
첨부한 도 6은 본 발명에 따라 제조된 디스크형 시편을 사용하여 X-선 형광분석을 실시한 결과의 일 예로서, 분석 시편은 자동차 카울 탑 커버(cowl top cover)로부터 채취하여 제조하였으며, 장비 및 분석조건은 아래 표 1과 같다.
Figure 112007063803191-PAT00001
표 1에 나타낸 바와 같이, X-선 형광분석기(ZSX Primus2 Rigaku)에서 50kVp, 50mA의 전압, 전류 조건으로 측정시간 40초 동안 분석을 실시하였으며, 분석 결과로서 주요 성분을 하기 표 2에 나타내었다.
Figure 112007063803191-PAT00002
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에서는 종래의 분석시료 전처리 과정과 비교할 때 강산류의 사용이 없으므로, 강산류 사용에 따른 시험자 위험 발생 문제가 해소될 수 있고, 시험자가 안전하게 시편을 제조할 수 있게 된다.
또한 강산류를 이용한 용해 과정 등 복잡한 과정 없이 시편을 제조할 수 있고, 이에 고도로 숙련된 기술 없이도 손쉽게 시편을 제조할 수 있으며, 지식, 경험, 숙련도 차이에 따른 분석 오차 발생을 줄일 수 있게 된다.
또한 가열 압축성형시에도 고가의 전용장비를 사용하지 않고 일반 실험실에서 널리 구비하고 있는 마운팅 프레스기를 사용하여 가열 압축성형하므로 비용 절감의 효과도 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 시편 제조 과정을 나타낸 순서도,
도 2는 본 발명에 따른 시편 제조 과정에서 시편이 만들어지는 과정의 상태를 나타낸 사진,
도 3은 본 발명에 따른 시편 제조 과정에서 이용되는 마운팅 프레스기(mounting press)의 사진,
도 4는 본 발명에 따른 시편 제조 과정에서 이용되는 마운팅 프레스기의 내부 구성도,
도 5는 본 발명에서 마운팅 프레스기를 이용하여 성형한 시편을 도시한 사시도,
도 6은 본 발명에 따라 제조된 디스크형 시편을 사용하여 X-선 형광분석을 실시한 결과도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 시편 10 : 마운팅 프레스기
11 : 성형챔버 12 : 잠금장치
13 : 핸들 14 : 압력판 암
15 : 상부압력판 16 : 압력판 암
17 : 하부압력판 18 : 컨트롤러

Claims (4)

  1. 엑스선 형광분석기용 플라스틱 시편의 제조방법에 있어서,
    분석하고자 하는 플라스틱 부품으로부터 시편을 절단, 채취하는 단계와;
    상기 채취된 시편을 액체 질소에 넣어 냉동상태로 분쇄하는 단계와;
    상기 분쇄된 시편을 디스크 성형장비를 이용하여 가열과 동시에 가압하여 디스크 형태로 압축성형하는 단계와;
    압축성형된 디스크형 시편을 외부와 차단된 데시케이터에 넣어 보관하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 엑스선 형광분석기용 플라스틱 시편의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 냉동상태로 분쇄하는 단계에서 플라스틱 부품으로부터 절단, 채취된 시편을 액체 질소 내에서 3 ~ 5분간 유지시킨 뒤 분쇄하고, 분쇄 도중 1 ~ 1.5분 경과시마다 다시 액체 질소 내에서 3 ~ 5분간 유지시킨 뒤 분쇄하는 것을 특징으로 하는 엑스선 형광분석기용 플라스틱 시편의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 압축성형하는 단계에서 마운팅 프레스기를 이용하여 압축성형하고, 이때 분쇄된 시편을 마운팅 프레스기의 성형챔버 내 하부압력판 위에서 일정두께로 분포시킨 뒤 상부압력판과 하부압력판 사이에서 성형챔버 내 시편을 가열시킨 상태로 상기 두압력판에 의해 가해지는 압력에 의해 일정두께의 디스크 형태가 되도록 압축성형하는 것을 특징으로 하는 엑스선 형광분석기용 플라스틱 시편의 제조방법.
  4. 청구항 1 또는 청구항 4에 있어서,
    상기 압축성형하는 단계에서 직경 50mm, 두께 4 ~ 4.5mm의 디스크 형태로 압축성형하여 시편을 제조하는 것을 특징으로 하는 엑스선 형광분석기용 플라스틱 시편의 제조방법.
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