KR20090017658A - Single phase yttrium phosphate having the xenotime crystal structure and method for its synthesis - Google Patents

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Abstract

Methods for producing substantially single phase yttrium phosphate which exhibits the xenotime crystal structure are disclosed. The methods can be practiced without the use of high temperatures (e.g., the methods can be practiced at temperatures less than 1000 °C.). The resulting yttrium phosphate can be in the form of particles which comprise interwoven strands of crystals of yttrium phosphate and/or nanoparticles prepared from such particles.

Description

제노타임 결정 구조를 갖는 단일상 이트륨 포스페이트 및 이의 제조방법 {SINGLE PHASE YTTRIUM PHOSPHATE HAVING THE XENOTIME CRYSTAL STRUCTURE AND METHOD FOR ITS SYNTHESIS}SINGLE PHASE YTTRIUM PHOSPHATE HAVING THE XENOTIME CRYSTAL STRUCTURE AND METHOD FOR ITS SYNTHESIS

본 발명은 본 명세서의 참고문헌으로 포함된, 2006년 6월 5일자 출원된 미국특허출원 제60/811,222호의 우선권을 주장한다.This invention claims the priority of US patent application Ser. No. 60 / 811,222, filed Jun. 5, 2006, which is incorporated herein by reference.

본 발명은 이트륨 포스페이트 및 이를 상업적으로 제조하는 방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 제노타임(Xenotime) 결정 구조를 갖는 순수한 또는 단일상 이트륨 포스페이트 및 이를 초고온을 활용하지 않고 합성하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to yttrium phosphate and a method for commercially preparing the same, and more particularly to a pure or single-phase yttrium phosphate having a Xenotime crystal structure and a method for synthesizing it without utilizing ultra high temperatures.

최근에 많은 연구자들이 세라믹 재료 분야에서 이트륨 포스페이트의 활용에 대하여 연구해 왔다. 이트륨 포스페이트는 세라믹 매트릭스 복합물에서 섬유-매트릭스(matrix) 계면 및 열 보호용 코팅물과 같은 적층 복합물에 사용하는데 가치가 있다. 특히 코팅물로써 유용한데, 이는 고온에 노출되었을때 열팽창에 대한 저항성이 우수하기 때문이다.Recently, many researchers have studied the use of yttrium phosphate in the field of ceramic materials. Yttrium phosphate is valuable for use in laminated composites such as fiber-matrix interfaces and thermal protective coatings in ceramic matrix composites. It is particularly useful as a coating because it has a good resistance to thermal expansion when exposed to high temperatures.

비록 여러 연구자들에 의해 이트륨 포스페이트의 합성이 보고되었을 지라도, 고가의 고온 고체상 반응 및 습윤 화학적 침전을 통하여, 상업적인 적용을 위한 많은 량의 이트륨 포스페이트는 이용할 수 없다. 더군다나, 이것은 2차 상(secondary phases) 및 다른 불순물이 없는 어떤 이트륨 포스페이트를 활용하는 세라믹 재료 공정 분야에서 매우 중요하다. 따라서, 순수한 또는 단일상 이트륨 포스페이트, 특히 제노타임 결정 구조를 갖는 이트륨 포스페이트를 대량으로 합성하기 위한 비교적 저가의 방법에 대한 개발의 요구가 있다.Although the synthesis of yttrium phosphate has been reported by several researchers, large quantities of yttrium phosphate for commercial applications are not available through expensive hot solid phase reactions and wet chemical precipitation. Moreover, this is very important in the field of ceramic material processing utilizing some yttrium phosphate free of secondary phases and other impurities. Accordingly, there is a need for development of relatively low cost methods for the synthesis of pure or single phase yttrium phosphate, in particular yttrium phosphate having a xenotime crystal structure.

본 발명에 따르면, 제노타임 결정 구조를 갖는 순수상(pure phase) 이트륨 포스페이트는 물에서 고상이고 상대적으로 불용성 이트륨 화합물, 바람직하게는 산화 이트륨의 슬러리를 형성하는 비교적 저온공정을 활용하여 합성될 수 있다. 그 다음, 인산은 요구된 화학양론적 양 보다 적은 양으로 상기 슬러리에 첨가되어 이트륨 포스페이트을 형성한다. 따라서, 상기 슬러리에서 이트륨 대 인(phosphorus)의 몰비는 1.0보다 크다. 그 다음, 무기산, 바람직하게는 질산을 상기 슬러리에 첨가하여 과량의 이트륨 화합물과 반응시켜 수용성(water-soluble) 이트륨 염(salt)을 형성한다. 그 후, 과량의 인산 및 이트륨 화합물이 실질적으로 없는 이트륨 화합물과 인산의 반응에 의해 형성된 고상의 이트륨 포스페이트는 상기 슬러리로부터 제거된 다음, 수용성 불순물을 제거하기 위해 세척되며, 통상적으로 1000℃ 이하의 온도에서 건조된다. 최종 물질은 미반응된 이트륨 화합물 및 인산이 없고, 다른 형태의 이트륨 포스페이트를 함유하지 않는 제노타임 결정 구조를 갖는 단일상 또는 순수상 이트륨 포스페이트이다. 이러한 순수상 이트륨 포스페이트가 1000℃ 이상의 온도를 활용하지 않고 제조될 수 있다는 사실은 본 발명의 방법이 실질적으로 비용을 절감할 수 있음을 의미한다.According to the present invention, pure phase yttrium phosphate having a xenotime crystal structure can be synthesized using a relatively low temperature process to form a slurry of solid and relatively insoluble yttrium compound in water, preferably yttrium oxide. . Phosphoric acid is then added to the slurry in an amount less than the required stoichiometric amount to form yttrium phosphate. Thus, the molar ratio of yttrium to phosphorus in the slurry is greater than 1.0. An inorganic acid, preferably nitric acid, is then added to the slurry to react with excess yttrium compound to form a water-soluble yttrium salt. Thereafter, the solid yttrium phosphate formed by the reaction of the yttrium compound and the phosphoric acid substantially free of excess phosphoric acid and the yttrium compound is removed from the slurry, and then washed to remove water-soluble impurities, typically at a temperature of 1000 ° C. or lower. Dried in. The final material is single-phase or pure-phase yttrium phosphate, having an unreacted yttrium compound and phosphoric acid, and having a xenotime crystal structure that does not contain other forms of yttrium phosphate. The fact that such pure phase yttrium phosphate can be prepared without utilizing a temperature above 1000 ° C. means that the method of the present invention can substantially reduce costs.

도 1 및 2는 XRD 패턴(patterns)이다. 특히, 도 1은 인산을 첨가한 다음 여과, 세척 및 1,000℃에서 건조되는 진행중인 시험으로부터 얻어진 시료의 XRD 패턴이고, 반면에 도 2는 무기산과 반응하고, 세척 및 1,000℃에서 건조후에 단일상 이트륨 포스페이트로 변형을 나타낸다.1 and 2 are XRD patterns. In particular, FIG. 1 is an XRD pattern of a sample obtained from an ongoing test with addition of phosphoric acid followed by filtration, washing and drying at 1,000 ° C., while FIG. 2 is a single phase yttrium phosphate after reaction with an inorganic acid and washing and drying at 1,000 ° C. Indicates a deformation.

도 3 및 4는 도 1 및 2와 같은 시료에 대해 수행된 열중량분석기(Thermogravametric: TGA) 및 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimetry: DSC) 시험의 이미지이다.3 and 4 are images of thermogravametric (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) tests performed on samples such as FIGS. 1 and 2.

이하 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

이트륨 포스페이트를 상업적인 양으로 제조하기 위한 본 발명의 공정에서 제1단계는 이트륨 화합물을 함유하는 슬러리를 제조하는 것이다. 물에서 비교적 불용성인 고상의 이트륨 화합물이 사용될 수 있다. 통상적으로, 상기 이트륨 화합물은 약 0.1 grams/liter의 용해도를 가질 것이다. 사용될 수 있는 이트륨 화합물 의 예로는 산화 이트륨, 탄산 이트륨, 중탄산 이트륨 및 수산화 이트륨을 포함한다. 일반적으로, 충분한 고상의 이트륨 화합물은 물과 혼합되어 최종 슬러리가 약 0.5 및 50 중량% 사이의 고체, 바람직하게는 약 3.0 및 약 20 중량% 사이, 좀 더 바람직하게는 약 5 및 15 중량%를 함유한다.The first step in the process of the present invention for producing yttrium phosphate in commercial amounts is to prepare a slurry containing the yttrium compound. Solid yttrium compounds that are relatively insoluble in water can be used. Typically, the yttrium compound will have a solubility of about 0.1 grams / liter. Examples of yttrium compounds that can be used include yttrium oxide, yttrium carbonate, yttrium bicarbonate and yttrium hydroxide. In general, sufficient solid yttrium compounds are mixed with water so that the final slurry contains between about 0.5 and 50% by weight of solids, preferably between about 3.0 and about 20% by weight, more preferably between about 5 and 15% by weight. It contains.

상기 이트륨 화합물의 수성 슬러리를 활발하게 교반하는 동안에, 인산은 첨가되어 이트륨 포스페이트를 형성한다. 인산의 화학양론적 양을 사용하는 것은 미반응된 이트륨 화합물 및 미반응된 인산 뿐만 아니라 비(non)-제노타임 이트륨 포스페이트를 함유하는 이트륨 포스페이트의 형성을 초래한다. 이러한 오염된 이트륨 포스페이트는 미반응된 이트륨 화합물의 캡슐화(encapsulation) 및 인산의 느린 분리(disassociation)에 기인한 불완전 반응을 초래한다. 본 발명에서는 인산의 양을 최적으로 요구된 화학양론적 양 미만으로 제한하는 것이 제노타임 광물 구조를 갖는 순수한 단일상 이트륨 포스페이트를 형성할 수 있음을 발견하였다. 따라서, 상기 인산은 이트륨 포스페이트를 형성하기 위해 요구되는 화학양론적 양 보다 적은 양으로 상기 이트륨 화합물의 수성 슬러리에 첨가된다.While vigorously stirring the aqueous slurry of the yttrium compound, phosphoric acid is added to form yttrium phosphate. Using stoichiometric amounts of phosphoric acid results in the formation of yttrium phosphate containing unreacted yttrium compounds and unreacted phosphoric acid as well as non-genotime yttrium phosphate. Such contaminated yttrium phosphate results in incomplete reaction due to encapsulation of unreacted yttrium compound and slow disassociation of phosphoric acid. In the present invention, it has been found that limiting the amount of phosphoric acid to less than the optimally required stoichiometric amount can form pure single phase yttrium phosphate with a xenotime mineral structure. Thus, the phosphoric acid is added to the aqueous slurry of the yttrium compound in an amount less than the stoichiometric amount required to form yttrium phosphate.

일반적으로, 75 내지 85 중량%의 인산용액이 약 15분 내지 약 90분에 걸쳐 상기 슬러리에 첨가되며, 상기 슬러리는 계속적으로 교반되고, 통상적으로 약 20℃ 및 70℃의 온도범위로 유지된다. 상기 슬러리에 첨가된 인산의 양은 상기 슬러리에 존재하는 이트륨 화합물의 양보다 적은 통상적으로 약 1.5 molar%이다. 사용된 이트륨 화합물이 산화 이트륨인 경우, 반응은 이트륨 포스페이트, 소량의 산화 이트륨, 소량의 표면 흡착된 인산 및 물을 형성하도록 수행된다. 상기 형성된 이트 륨 포스페이트는 슬러리내에서 대략 95.5 %의 고상 부분을 포함한다.In general, 75-85% by weight of a phosphoric acid solution is added to the slurry over about 15 minutes to about 90 minutes, the slurry is continuously stirred and is typically maintained at a temperature range of about 20 ° C and 70 ° C. The amount of phosphoric acid added to the slurry is typically about 1.5 molar%, less than the amount of yttrium compound present in the slurry. If the yttrium compound used is yttrium oxide, the reaction is carried out to form yttrium phosphate, small amounts of yttrium oxide, small amounts of surface adsorbed phosphoric acid and water. The formed yttrium phosphate comprises approximately 95.5% solids portion in the slurry.

상기 슬러리내의 고체로부터 과량의 산화 이트륨 및 인산을 제거하기 위하여, 상기 슬러리에 소량의 무기산이 첨가된다. 상기 산은 이트륨 포스페이트로부터 이트륨 화합물 및 인산을 방출하여 상기 인산이 소진될때 까지 그들 간의 반응을 유도한다. 1.5 molar%의 과잉 이트륨 화합물은 산과 반응하여 액상(aqueous phase)의 슬러리에서 용해되는 용해성 이트륨 염을 형성한다. 상기 이트륨 화합물로서 산화 이트륨, 및 무기산으로서 질산이 사용되었을 때, 수용액에서 반응은 고상의 이트륨 포스페이트를 제조하기 위한 잔여 인산 및 소량의 질산 이트륨과 결합된 수용성 질산 이트륨을 제공한다.A small amount of inorganic acid is added to the slurry to remove excess yttrium oxide and phosphoric acid from the solids in the slurry. The acid releases the yttrium compound and phosphoric acid from yttrium phosphate to induce a reaction therebetween until the phosphoric acid is exhausted. 1.5 molar% excess yttrium compound reacts with the acid to form a soluble yttrium salt that dissolves in the slurry in the aqueous phase. When yttrium oxide as the yttrium compound and nitric acid as the inorganic acid are used, the reaction in aqueous solution provides a water-soluble yttrium nitrate combined with the residual phosphoric acid and a small amount of yttrium nitrate to produce solid yttrium phosphate.

그 다음, 공정에 있어서 광물 슈르카이트(churchite)(수화된 이트륨 포스페이트)의 결정 구조를 가지는 과정(point)에서, 상기 이트륨 포스페이트는 여과, 원심분리 또는 다른 고-액 분리기술에 의해 액상(aqueous phase)으로부터 분리된다.Then, in the process having a crystal structure of mineral churchite (hydrated yttrium phosphate), the yttrium phosphate is subjected to an aqueous phase by filtration, centrifugation or other solid-liquid separation techniques. ).

비록 질산이 상술한 목적으로 사용될지라도, 많은 다른 무기산이 침전된 이트륨 포스페이트로부터 과량의 이트륨 화합물을 제거하기 위하여 통상적으로 사용될 수 있다. 이러한 산의 예로는 브롬화수소산(hydrobromic acid), 요오드화수소산(hydroiodic acid), 및 황산을 포함한다.Although nitric acid is used for the above-mentioned purposes, many other inorganic acids can be conventionally used to remove excess yttrium compounds from precipitated yttrium phosphate. Examples of such acids include hydrobromic acid, hydroiodic acid, and sulfuric acid.

상기 이트륨 포스페이트는 액상의 슬러리로부터 제거된 다음, 잔여 수용성 불순물을 제거하기 위하여 통상적으로 세척되고, 1000℃ 이하의 온도에서 건조된다. 액상의 슬러리로부터 제거된 이트륨 포스페이트는 고순도 단일상 침상 결정의 광물 슈르카이트(churchite)이고, 미반응된 구성성분 및 비-슈르카이트 이트륨 포스페이트가 필수적으로 없다.The yttrium phosphate is removed from the slurry in the liquid phase and then typically washed to remove residual water soluble impurities and dried at a temperature of up to 1000 ° C. Yttrium phosphate removed from the liquid slurry is a mineral churchite of high purity single phase acicular crystals and is essentially free of unreacted constituents and non-schurite yttrium phosphate.

상기 건조 단계는 슈르카이트(churchite)로부터 제노타임 결정 구조로 이트륨 포스페이트를 전환시키는 습기를 제거하고, 미반응된 이트륨 화합물, 인산, 또는 다른 불순물을 분해시키지 않는 것이 오직 요구된다. 슈르카이트(churchite)로부터 제노타임 결정 구조까지 전환은 대략 300℃에서 일어난다. 이러한 관점에서, 약 300℃ 및 900℃ 사이의 비교적 저온, 바람직하게는 500℃ 이하에서 이트륨 포스페이트를 건조시켜 실질적인 비용 감소가 달성될 수 있다. 상기 건조단계로부터 회수된 이트륨 포스페이트는 제노타임 결정 구조의 실질적으로 순수한 단일상 이트륨 포스페이트이다. 이의 분자식은 YaP04이고, 여기서 a의 범위는 1.000 내지 1.005이다. 바람직하게는, 존재하는 이트륨의 양은 식 YP04에 기초한 0.25 mole% 과잉 Y를 초과하지 않는다. 형성된 이트륨 포스페이트의 입자는 침상(needle)과 같고, 미세 결정이 섞여 짜여진 가닥(interwoven strands)의 부드러운 덩어리(soft clumps) 형태로 나타난다. 상기 덩어리는 나노크기 입자로 쉽게 퍼져 떨어질 수 있다.The drying step is only required to remove the moisture that converts the yttrium phosphate from the churchite to the xenotime crystal structure and not to decompose the unreacted yttrium compound, phosphoric acid, or other impurities. The conversion from churchite to xenotime crystal structure takes place at approximately 300 ° C. In this regard, substantial cost reduction can be achieved by drying the yttrium phosphate at a relatively low temperature, preferably between 500 ° C. and about 500 ° C. or less. The yttrium phosphate recovered from the drying step is a substantially pure single phase yttrium phosphate of xenotime crystal structure. Its molecular formula is Y a P0 4 , where a ranges from 1.000 to 1.005. Preferably, the amount of yttrium present does not exceed 0.25 mole% excess Y based on the formula YP0 4 . The particles of yttrium phosphate formed are like needles and appear in the form of soft clumps of interwoven strands intermingled with microcrystals. The agglomerates can easily spread and fall into nanosize particles.

이하 실시예를 통하여 본 발명의 특징 및 목적을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 하기 예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다. 실시예에서는 과잉 산화 이트륨을 용해시키고, 순수상 이트륨 포스페이트를 형성하기 위한 무기산의 사용효과를 나타낸다.Hereinafter, the features and objects of the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the scope of the present invention is not limited to the following examples. The examples show the effect of using inorganic acids to dissolve excess yttrium oxide and form pure yttrium phosphate.

도 1, 즉, 시료 DW-15-127-1의 XRD 패턴은 소량으로 존재하는 산화이트륨을 갖는 주로 이트륨 포스페이트인 고상 물질을 설명한다. 상기 시료는 인산을 첨가 한 다음, 여과, 세척 및 1000℃에서 건조한 후 진행중인 시험으로부터 얻는다.1, i.e., the XRD pattern of Samples DW-15-127-1 illustrates a solid material that is predominantly yttrium phosphate with yttrium oxide present in small amounts. The samples are obtained from ongoing tests after the addition of phosphoric acid, followed by filtration, washing and drying at 1000 ° C.

도 2, 즉, DW-15-127-3XRD 패턴은 무기산으로 반응, 세척 및 1000℃에서 건조한 후에 DW-15-127-1에 나타낸 것과 같은 물질로부터 단일상 이트륨 포스페이트로 변형을 나타낸다.Figure 2, i.e., the DW-15-127-3XRD pattern, shows the transformation from a material as shown in DW-15-127-1 to single phase yttrium phosphate after reaction with an inorganic acid, washing and drying at 1000 ° C.

도 3 및 4는 도 1 및 2와 같은 시료에 대해 수행된 열중량분석기(Thermogravametric: TGA) 및 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimetry: DSC) 시험의 이미지이다. 도 3 및 4는 다른 상 변형의 부재에 기인한 순수상을 확인할 수 있다.3 and 4 are images of thermogravametric (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) tests performed on samples such as FIGS. 1 and 2. 3 and 4 can confirm the pure phase due to the absence of other phase modifications.

상기 실시예에서 본 발명의 특징 및 구성을 좀 더 구체적으로 설명하였지만, 상기 실시예에 기술된 범위내로 하기 특허청구범위가 한정되는 것은 아니다.Although the features and configurations of the present invention have been described in more detail in the above embodiments, the following claims are not limited to the scope described in the above embodiments.

Claims (22)

하기의 단계를 포함하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.Synthesis method of yttrium phosphate compound comprising the following steps. (a) 비교적 불용성인 이트륨 화합물의 수성 슬러리를 제조하는 단계;(a) preparing an aqueous slurry of a relatively insoluble yttrium compound; (b) 상기 슬러리에 인산을 첨가하여 이트륨 포스페이트 화합물을 제조하는 단계, 첨가된 인산의 양은 (a) 단계의 이트륨 화합물 전부를 이트륨 포스페이트 화합물로 전환시키는데 요구되는 화학양론적 양보다 적고;(b) adding phosphoric acid to the slurry to produce an yttrium phosphate compound, the amount of phosphoric acid added being less than the stoichiometric amount required to convert all of the yttrium compounds of step (a) to the yttrium phosphate compound; (c) 상기 슬러리에 무기산을 첨가하여 이트륨을 갖는 수용성 염을 제조하는 단계; 및(c) adding an inorganic acid to the slurry to prepare a water soluble salt having yttrium; And (d) 상기 슬러리를 고상 이트륨 포스페이트 화합물 및 액상으로 분리하는 단계.(d) separating the slurry into a solid yttrium phosphate compound and a liquid phase. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 방법은 상기 (d) 단계의 고상 이트륨 포스페이트 화합물의 건조 단계 또는 세척 및 건조단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.The method is a method for synthesizing the yttrium phosphate compound, characterized in that further comprising the step of drying or washing and drying the solid yttrium phosphate compound of step (d). 청구항 2에 있어서,The method according to claim 2, 상기 건조 단계의 온도는 300℃ 이상 1,000℃ 미만인 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.The temperature of the drying step is a method for synthesizing the yttrium phosphate compound, characterized in that more than 300 ℃ less than 1,000 ℃. 청구항 3에 있어서,The method according to claim 3, 상기 건조 단계의 온도는 500℃ 이하인 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.The temperature of the drying step is a method for synthesizing the yttrium phosphate compound, characterized in that less than 500 ℃. 청구항 2에 있어서,The method according to claim 2, 상기 건조된 또는 세척 및 건조된 이트륨 포스페이트 화합물은 제노타임 결정 구조를 나타내는 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.Wherein said dried or washed and dried yttrium phosphate compound exhibits a genotime crystal structure. 청구항 2에 있어서,The method according to claim 2, 상기 건조된 또는 세척 및 건조된 이트륨 포스페이트 화합물은 실질적으로 단일상 이트륨 포스페이트 화합물인 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.Wherein said dried or washed and dried yttrium phosphate compound is a substantially single phase yttrium phosphate compound. 청구항 2에 있어서,The method according to claim 2, 상기 건조된 또는 세척 및 건조된 이트륨 포스페이트 화합물은 하기 식을 만족하는 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법:The dried or washed and dried yttrium phosphate compound is a method for synthesizing the yttrium phosphate compound, characterized in that: YaP04 Y a P0 4 여기서 a의 범위는 1.000 내지 1.005이다.Wherein a ranges from 1.000 to 1.005. 청구항 2에 있어서,The method according to claim 2, 상기 건조된 또는 세척 및 건조된 이트륨 포스페이트 화합물은 하기 식을 만족하는 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법:The dried or washed and dried yttrium phosphate compound is a method for synthesizing the yttrium phosphate compound, characterized in that: YaP04 Y a P0 4 여기서 a의 범위는 1.000 내지 1.0025이다.Wherein a ranges from 1.000 to 1.0025. 청구항 2에 있어서,The method according to claim 2, 상기 건조된 또는 세척 및 건조된 이트륨 포스페이트 화합물은 입자 형태인 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.Wherein said dried or washed and dried yttrium phosphate compound is in the form of particles. 청구항 9에 있어서,The method according to claim 9, 상기 입자는 이트륨 포스페이트 화합물 결정의 섞여 짜인 가닥(interwoven str및s)을 포함하는 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.And wherein said particles comprise interwoven strands of yttrium phosphate compound crystals. 청구항 10에 있어서,The method according to claim 10, 상기 방법은 이트륨 포스페이트 화합물 결정의 섞여 짜여진 가닥(interwoven str및s)으로부터 나노크기의 입자를 제조하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.The method further comprises the step of preparing nanosized particles from interwoven strands of the yttrium phosphate compound crystals. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, (a) 단계에서, 상기 이트륨 화합물은 약 0.1 grams/liter 미만의 용해도를 갖는 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.In step (a), the yttrium compound has a solubility of less than about 0.1 grams / liter. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, (a) 단계에서, 상기 이트륨 화합물은 산화 이트륨인 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.In step (a), the yttrium compound is yttrium phosphate compound, characterized in that the yttrium oxide. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 (b) 단계에서 첨가된 인산의 양은 슬러리에 존재하는 이트륨 화합물의 양 보다 적은 약 1.5 molar% 인 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.Wherein the amount of phosphoric acid added in step (b) is about 1.5 molar% less than the amount of yttrium compound present in the slurry. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, (c) 단계에서, 상기 무기산은 질산인 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.In step (c), the inorganic acid is a method for synthesizing the yttrium phosphate compound, characterized in that nitric acid. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, (d) 단계에서, 상기 고상 이트륨 포스페이트 화합물은 슈르카이 트(churchite) 결정 구조를 나타내는 것을 특징으로 하는 이트륨 포스페이트 화합물의 합성방법.In step (d), the solid yttrium phosphate compound is a method of synthesizing the yttrium phosphate compound, characterized in that exhibits a churchite (churchite) crystal structure. 제노타임 결정 구조를 나타내며, 하기 식을 만족시키는 실질적으로 단일상 이트륨 포스페이트 화합물을 포함하는 조성물:A composition comprising a xenotime crystal structure and comprising a substantially single phase yttrium phosphate compound satisfying the following formula: YaP04 Y a P0 4 여기서 a의 범위는1.000 내지 1.005이다.Wherein a ranges from 1.000 to 1.005. 제노타임 결정 구조를 나타내며, 하기 식을 만족시키는 실질적으로 단일상 이트륨 포스페이트 화합물을 포함하는 조성물:A composition comprising a xenotime crystal structure and comprising a substantially single phase yttrium phosphate compound satisfying the following formula: YaP04 Y a P0 4 여기서 a의 범위는1.000 내지 1.0025이다.Wherein a ranges from 1.000 to 1.0025. 청구항 17 또는 18에 있어서,The method according to claim 17 or 18, 상기 조성물은 이트륨 포스페이트 화합물 결정의 섞여 짜여진 가닥(interwoven strands)을 포함하는 입자 형태인 것을 특징으로 하는 조성물.Wherein said composition is in the form of particles comprising interwoven strands of yttrium phosphate compound crystals. 청구항 19에 따른 조성물로부터 제조된 나노크기 입자.Nanosize particles made from the composition according to claim 19. 광물 슈르카이트(churchite)의 결정 구조를 가지며, 하기 식을 만족시키는 수화된 이트륨 포스페이트 화합물을 포함하는 조성물:A composition comprising a hydrated yttrium phosphate compound having a crystal structure of mineral churchite and satisfying the following formula: YaP04·nH2OY a P0 4 · nH 2 O 여기서 a의 범위는 1.000 내지 1.005이다.Wherein a ranges from 1.000 to 1.005. 광물 슈르카이트(churchite)의 결정 구조를 가지며, 하기 식을 만족시키는 수화된 이트륨 포스페이트 화합물을 포함하는 조성물:A composition comprising a hydrated yttrium phosphate compound having a crystal structure of mineral churchite and satisfying the following formula: YaP04·nH2OY a P0 4 · nH 2 O 여기서 a의 범위는 1.000 내지 1.0025이다.Wherein a ranges from 1.000 to 1.0025.
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