KR20090017021A - Producing method of wc-co composite powder - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 텅스텐카바이드 분말과 코발트 금속분말이 균일하게 복합화되도록 할 수 있으며, 제조된 텅스텐카바이드-코발트 복합분말로부터 초경 합금의 고강도화가 가능해 초경공구, 내마모용부품, 금형소재의 원료로 이용이 가능하도록 한 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method, and more specifically, to allow tungsten carbide powder and cobalt metal powder to be uniformly complexed, it is possible to increase the strength of the cemented carbide from the manufactured tungsten carbide-cobalt composite powder The present invention relates to a tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method that can be used as a raw material for carbide tools, wear-resistant parts, and mold materials.
텅스텐카바이드-코발트 복합분말은 일반적으로 텅스텐(W) 분말과 고상의 탄소(C) 분말을 혼합하여 고온에서 침탄하는 고상 반응에 의하여 텅스텐카바이드(WC)를 합성하고, 이후 코발트(Co) 분말을 혼합하는 기술이 현재 사용되고 있다.Tungsten carbide-cobalt composite powder generally synthesizes tungsten carbide (WC) by solid phase reaction of carburizing at high temperature by mixing tungsten (W) powder and solid carbon (C) powder, and then mixing cobalt (Co) powder Technology is currently being used.
1990년도 이후 금속 수용성 염을 이용하여 텅스텐과 코발트를 함유한 수용액을 분무 건조하여 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 얻는 합성 기술이 현재 상용화 단계에 이르고 있다. Since 1990, a synthetic technique for obtaining ultrafine tungsten carbide-cobalt composite powder by spray-drying an aqueous solution containing tungsten and cobalt using a metal water-soluble salt has reached the commercialization stage.
그러나 고상 반응에 의한 합성 방법은 기계적 분쇄 공정에 의하여 분말을 미립화시키므로, 텅스텐카바이드 분말의 입자 크기가 0.5㎛ 이하가 되도록 제조하기 가 어려우며, 액상을 이용한 합성 공정에서도 수용액의 건조 과정 및 환원침탄 열처리 중에 텅스텐카바이드 분말 입자의 성장으로 0.1㎛ 이하의 극미세분말을 제조하는데 한계가 있다. However, the synthesis method by the solid phase reaction makes the powder to be atomized by a mechanical grinding process, so that it is difficult to prepare the tungsten carbide powder to have a particle size of 0.5 μm or less. The growth of tungsten carbide powder particles has a limitation in producing ultrafine powders of 0.1 μm or less.
아울러, 텅스텐카바이드 분말과 코발트 분말을 제조하여 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 제조할 경우에는 극미세한 크기의 분말이 갖는 응집성으로 인하여 균일한 혼합이 어려울 뿐만 아니라, 극미세한 크기의 코발트 분말에서는 급격한 산화가 일어나는 문제점이 있다.In addition, when tungsten carbide powder and cobalt powder are manufactured to produce a tungsten carbide-cobalt composite powder, not only uniform mixing is difficult due to the cohesiveness of the fine powder, but also rapid oxidation is possible in the fine cobalt powder. There is a problem that occurs.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 텅스텐카바이드 분말과 코발트 금속분말이 균일하게 복합화되도록 할 수 있으며, 제조된 텅스텐카바이드-코발트 복합분말로부터 초경 합금의 고강도화가 가능해 초경공구, 내마모용부품, 금형소재의 원료로 이용이 가능하도록 한 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다. The present invention has been made to solve the above problems, it is possible to uniformly complex tungsten carbide powder and cobalt metal powder, it is possible to increase the strength of the cemented carbide from the tungsten carbide-cobalt composite powder manufactured carbide tools, wear resistance It is an object of the present invention to provide a tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method that can be used as a raw material for a metal part and a mold material.
상기의 목적을 달성하기 위하여,In order to achieve the above object,
본 발명은 텅스텐카바이드 분말과 유체를 혼합하여 슬러리를 제조하는 슬러리제조단계; 상기 슬러리 내에서 코발트 금속선을 전기적으로 폭발시키는 전기폭발단계; 및 상기 슬러리에 함유된 유체를 건조시키는 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법을 제공한다.The present invention is a slurry manufacturing step of producing a slurry by mixing tungsten carbide powder and fluid; An electric explosion step of electrically exploding the cobalt metal wire in the slurry; And it provides a tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method comprising a drying step of drying the fluid contained in the slurry.
여기서, 상기 슬러리제조단계는 물, 과산화수소수, 에탄올, 에탄올글리콜, 글리세린, 젤라틴, 엔진오일, 증류수, 벤젠, 톨루엔, 식염수, 식용류, 석유 및 휘발류로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 유체로 구성된 액체 내에 슬러리를 제조한다.Here, the slurry production step is a liquid consisting of at least one fluid selected from the group consisting of water, hydrogen peroxide water, ethanol, ethanol glycol, glycerin, gelatin, engine oil, distilled water, benzene, toluene, saline, edible oil, petroleum and volatiles Prepare a slurry.
특히, PVP(polyvinylpyrrolidone), PEI(polyethylenimine), PDADMAC(polydiallydimethylammonium chloride), TWIN 80, 폴리에틸렌글리콜 축합형, 지방산 모노글리세린에스테르, 지방산 폴리글리콜에스테르, 지방산 알칸올아미 드 등 시판되는 고분자로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 고분자 분산제; 또는 아크릴, 스테아린산(stearic acid), 왁스(wax) 등 저융점 유기화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 결합제를 첨가하여 슬러리를 제조하는 것이 바람직하다.In particular, PVP (polyvinylpyrrolidone), PEI (polyethylenimine), PDADMAC (polydiallydimethylammonium chloride), TWIN 80, polyethylene glycol condensation type, fatty acid monoglycerin ester, fatty acid polyglycol esters, fatty acid alkanolamides selected from the group consisting of commercially available polymers One or more polymeric dispersants; Alternatively, the slurry may be prepared by adding one or more binders selected from the group consisting of low melting point organic compounds such as acrylic, stearic acid, and wax.
상술한 바와 같이, 본 발명의 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법에 의하면, As described above, according to the tungsten carbide-cobalt composite powder production method of the present invention,
첫째, 텅스텐카바이드 분말과 유체를 혼합하여 제조된 슬러리 내에서 코발트 금속선을 폭발시킴으로써, 기지상 역할을 하는 코발트 분말의 산화를 원천적으로 억제할 수 있으며, 텅스텐카바이드 분말과 코발트 금속분말이 균일하게 복합화되도록 할 수 있다.First, by exploding the cobalt metal wire in the slurry prepared by mixing tungsten carbide powder and fluid, it is possible to fundamentally inhibit the oxidation of the cobalt powder to play a known role, and to make the tungsten carbide powder and cobalt metal powder uniformly Can be.
둘째, 슬러리내에 결합제와 분산제를 첨가함으로써, 보다 효과적으로 코발트 금속분말이 텅스텐카바이드 분말에 균일하게 복합화되도록 할 수 있다.Second, by adding a binder and a dispersant in the slurry, the cobalt metal powder can be more effectively uniformly combined with the tungsten carbide powder.
셋째, 제조된 텅스텐카바이드-코발트 복합분말로부터 초경 합금의 고강도화가 가능해 초경공구, 내마모용부품, 금형소재의 원료로 이용이 가능하다. Third, it is possible to increase the strength of the cemented carbide from the manufactured tungsten carbide-cobalt composite powder can be used as a raw material for carbide tools, wear-resistant parts, mold materials.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있 다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Prior to this, terms or words used in the specification and claims should not be construed as having a conventional or dictionary meaning, and the inventors should properly explain the concept of terms in order to best explain their own invention. Based on the principles that can be defined, they should be interpreted as meanings and concepts corresponding to the technical spirit of the present invention.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Therefore, the embodiments described in the specification and the drawings shown in the drawings are only one of the most preferred embodiments of the present invention and do not represent all of the technical idea of the present invention, various modifications that can be replaced at the time of the present application It should be understood that there may be equivalents and variations.
이하, 도 1 내지 도 4를 참조하여 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법을 설명하도록 한다.Hereinafter, a tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 4.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법을 나타낸 흐름도, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법에 사용되는 장치를 나타낸 사진, 도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법에서 전기폭발단계의 슬러리를 나타낸 상태도, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법에 따라 제조된 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 나타낸 개념도이다.1 is a flow chart showing a tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention, Figure 2 is a photograph showing a device used in the tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention, Figure 3 is a state diagram showing the slurry of the electrical explosion step in the tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention, Figure 4 is a tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention A conceptual diagram showing a tungsten carbide-cobalt composite powder prepared according to the present invention.
본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법은 슬러리제조단계(S110), 전기폭발단계(S120), 건조단계(S130) 및 회수단계(S140)를 포함한다.Tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention includes a slurry manufacturing step (S110), an electric explosion step (S120), drying step (S130) and recovery step (S140).
상기 슬러리제조단계(S110)는 텅스텐카바이드 분말을 유체와 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계이다. 여기서, 상기 텅스텐카바이드 분말은 ㎛ 또는 ㎚급의 크기를 갖는 텅스텐카바이드 분말이 사용가능하다. The slurry manufacturing step (S110) is a step of preparing a slurry by mixing tungsten carbide powder with a fluid. Here, the tungsten carbide powder may be a tungsten carbide powder having a size of μm or nm class.
상기와 같은 텅스텐카바이드 분말은 물, 과산화수소수, 에탄올, 에탄올글리콜, 글리세린, 젤라틴, 엔진오일, 증류수, 벤젠, 톨루엔, 식염수, 식용류, 석유, 휘발류 등으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 유체와 혼합되도록 할 수 있다. The tungsten carbide powder is mixed with any one or more fluids selected from the group consisting of water, hydrogen peroxide, ethanol, ethanol glycol, glycerin, gelatin, engine oil, distilled water, benzene, toluene, saline, edible oil, petroleum, volatiles, and the like. can do.
여기서, 텅스텐카바이드 분말이 유체에서 잘 분산되도록 하기 위하여 분산제를 첨가할 수 있다. 분산제로는 PVP(polyvinylpyrrolidone), PEI(polyethylenimine), PDADMAC(polydiallydimethylammonium chloride), TWIN 80, 폴리에틸렌글리콜 축합형, 지방산 모노글리세린에스테르, 지방산 폴리글리콜에스테르, 지방산 알칸올아미드 등 시판되는 고분자로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상 고분자 분산제를 이용할 수 있다. Here, a dispersant may be added so that the tungsten carbide powder is well dispersed in the fluid. The dispersant is selected from the group consisting of commercially available polymers such as polyvinylpyrrolidone (PVP), polyethylenimine (PEI), polydiallydimethylammonium chloride (PDADMAC), TWIN 80, polyethylene glycol condensation type, fatty acid monoglycerin ester, fatty acid polyglycol ester, fatty acid alkanolamide Any one or more polymer dispersants may be used.
아울러, 후술할 전기폭발단계(S120)에서 방출되는 코발트 금속분말과 텅스텐카바이드 분말의 결합력을 높이기 위하여 결합제를 첨가할 수 있으며, 여기서, 아크릴, 스테아린산(stearic acid), 왁스(wax) 등 저융점 유기화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 결합제를 이용할 수 있다.In addition, a binder may be added to increase the bonding strength of the cobalt metal powder and the tungsten carbide powder released in the electroexplosion step (S120) to be described later. Here, low melting point organic materials such as acrylic, stearic acid, wax, etc. Any one or more binders selected from the group consisting of compounds may be used.
상기 전기폭발단계(S120)는 상기 슬러리 내에서 코발트 금속선에 전력을 공급하여 전기폭발되도록 하는 단계이다. 금속선에 전력을 공급하면, 금속선은 저항 발열에 의하여 용융, 방전, 기화 고장을 통한 폭발이 일어나게 되고, 이에 따라 금속의 분말화가 진행된다. The electroexplosion step (S120) is a step of supplying power to the cobalt metal wire in the slurry to be electrically exploded. When power is supplied to the metal wires, the metal wires are exploded through melting, discharging, and vaporization failure due to resistance heating, and thus powdering of the metal proceeds.
본 발명의 일실시예에 따르면, 전기폭발단계(S120)는0.5-20kV에서 의 전력을 마이크로초(㎲)-수십분 동안 공급하여 전기 폭발이 일어나도록 할 수 있다. According to one embodiment of the invention, the electrical explosion step (S120) may be supplied to the power at 0.5-20kV for microseconds (㎲) for several ten minutes to cause an electrical explosion.
본 발명의 일실시예에 따른 전기폭발단계(S120)는 도 2와 같은 장치를 이용하여 실시한다. 상기와 같이 슬러리 내에서 코발트 금속선을 전기폭발시킴으로써, 산화를 원천적으로 억제할 수 있으며, 코발트 금속분말끼리 응집이 일어나지 않도록 하여 나노미터(㎚)급의 코발트 금속분말을 형성시킬 수 있다.Electric explosion step (S120) according to an embodiment of the present invention is carried out using the apparatus as shown in FIG. By electroexploding the cobalt metal wire in the slurry as described above, oxidation can be suppressed at the source, and cobalt metal powder of nanometer (nm) level can be formed by preventing cobalt metal powder from agglomeration.
도 3을 참조하여 보다 자세히 설명하면, 슬러리제조단계(S110)에서 텅스텐카바이드 분말(110)과 유체(130)를 혼합하여 제조된 슬러리 내에 코발트 금속선(120)이 위치되도록 하고, 코발트 금속선(120)에 전력을 공급하면, 코발트 금속선(120)으로부터 유체(130)내로 코발트 금속분말(121)이 방출된다. 이렇게 방출된 코발트 금속분말(121)은 텅스텐카바이드 분말(110)과 결합하게 된다. 3, the
상기와 같은 전기폭발단계(S120)에서 형성된 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 형상을 도 4에 나타내었다. 도 4를 참조하면, 전기폭발단계(S120)에서 형성된 텅스텐카바이드-코발트 복합분말에서 텅스텐카바이드 분말에 코발트 금속분말이 균일하게 복합화되어 있는 것을 알 수 있다. 4 shows the shape of the tungsten carbide-cobalt composite powder formed in the electric explosion step (S120) as described above. Referring to Figure 4, it can be seen that the cobalt metal powder is uniformly complexed with the tungsten carbide powder in the tungsten carbide-cobalt composite powder formed in the electrical explosion step (S120).
본 발명에 따르면, 상기와 같이 유체 내에서 전기폭발이 일어나도록 함으로써, 코발트 금속분말이 성장하거나 산화되는 것을 방지할 수 있어, 코발트 금속선으로부터 나노미터(㎚) 크기의 코발트 금속분말이 방출되도록 할 수 있는 것이다.According to the present invention, by causing the electrical explosion in the fluid as described above, it is possible to prevent the cobalt metal powder from growing or oxidizing, so that the cobalt metal powder of nanometer (nm) size can be released from the cobalt metal wire. It is.
상기 건조단계(S130)는 슬러리제조단계(S130)에서 사용된 유체를 건조시키는 단계이다. 본 발명의 일실시예에 따르면 건조단계(S130)에서는 상기 유체가 기화되도록 유체의 증발 온도 이상에서 가열하지만, 이에 한정된 것은 아니고 사용된 유체를 건조시키는 어떠한 방법도 가능하다.The drying step (S130) is a step of drying the fluid used in the slurry production step (S130). According to one embodiment of the present invention, in the drying step (S130), the fluid is heated above the evaporation temperature of the fluid so as to vaporize, but is not limited thereto, and any method of drying the used fluid is possible.
상기 회수단계(S140)는 상기 건조단계(S130)에서 유체를 건조시킨 다음 남아있는 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 회수하는 단계이다. 이렇게 회수된 텅스텐카바이드-코발트 복합분말은 초경공구, 내마모용부품, 금형소재의 원료로 이용할 수 있다.The recovery step (S140) is a step of recovering the remaining tungsten carbide-cobalt composite powder after drying the fluid in the drying step (S130). The tungsten carbide-cobalt composite powder thus recovered can be used as a raw material for cemented carbide tools, wear-resistant parts, and mold materials.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다. As mentioned above, although this invention was demonstrated by the limited embodiment and drawing, this invention is not limited by this, The person of ordinary skill in the art to which this invention belongs, Of course, various modifications and variations are possible within the scope of equivalents of the claims to be described.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법을 나타낸 흐름도,1 is a flow chart showing a tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법에 사용되는 장치를 나타낸 사진,Figure 2 is a photograph showing the device used in the tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법에서 전기폭발단계의 슬러리를 나타낸 상태도,Figure 3 is a state diagram showing the slurry of the electric explosion step in the tungsten carbide-cobalt composite powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐카바이드-코발트 복합분말 제조방법에 따라 제조된 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 나타낸 개념도이다.4 is a conceptual diagram illustrating a tungsten carbide-cobalt composite powder prepared according to a method for preparing a tungsten carbide-cobalt composite powder according to an embodiment of the present invention.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
110 : 텅스텐카바이드 분말 120 : 코발트 전기선110: tungsten carbide powder 120: cobalt electric wire
121 : 코발트 분말 130 : 유체121: cobalt powder 130: fluid
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