KR20080088154A - Magnetism nano particle coated silica and method for manufacturing thereof - Google Patents

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Abstract

Magnetic nanoparticles coated with silica and a preparation method thereof are provided to coat every magnetic nanoparticle with silica easily because an anionic surfactant adsorbs onto the surface of the magnetic nanoparticle. Magnetic nanoparticles coated with silica include: magnetic nanoparticles; an anionic surfactant which adsorbs onto the surface of the magnetic nanoparticle; and a silica coating film which is applied onto the anionic surfactant. Further, the magnetic nanoparticles are one of Fe3O4, gamma-Fe2O3 and Fe3S4. A method for preparing the magnetic nanoparticles includes the steps of: (S10) adsorbing the anionic surfactant used as a dispersant onto the surfaces of the magnetic nanoparticles in an acidic solution; (S20) separating the magnetic nanoparticles of which the surfaces are adsorbed with the anionic surfactant, from the acidic solution, and washing the separated magnetic nanoparticles; and (S30) applying silica onto the anionic surfactant using a stobe method.

Description

실리카 코팅된 자성 나노입자 및 그 제조방법{magnetism nano particle coated silica and method for manufacturing thereof}Magnetic nanoparticles coated with silica and a method for manufacturing the same

도 1은 종래기술에 따라 제조된 실리카 코팅된 자성 나노입자의 단면도이다.1 is a cross-sectional view of silica coated magnetic nanoparticles prepared according to the prior art.

도 2는 본 발명에 따라 제조된 실리카 코팅된 자성 나노입자의 단면도이다.2 is a cross-sectional view of silica coated magnetic nanoparticles prepared according to the present invention.

도 3는 본 발명에 따른 실리카 코팅된 자성 나노입자의 제조 절차도이다.Figure 3 is a manufacturing procedure of the silica coated magnetic nanoparticles according to the present invention.

도 4는 본 발명에 따라, pH 조절된 용액상에서 자성 나노입자의 표면 전하를 측정한 그래프이다.Figure 4 is a graph measuring the surface charge of the magnetic nanoparticles in the pH controlled solution, according to the present invention.

도 5는 본 발명에 따라 제조된 실리카 코팅된 자성 나노입자의 전자투과현미경(TEM) 사진이다.5 is an electron transmission microscope (TEM) photograph of silica coated magnetic nanoparticles prepared according to the present invention.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings

10 : 자성 나노입자 20 : 음 이온성 계면활성제10 magnetic nanoparticles 20 anionic surfactant

30 : 실리카 코팅막30: silica coating film

본 발명은 실리카 코팅된 자성 나노입자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 자성 나노입자 표면에 분산제로 사용되는 음 이온성 계면활성제를 흡착시킴으로써, 각각의 자성 나노입자에 실리카를 용이하게 코팅할 수 있도록 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to silica coated magnetic nanoparticles and a method of manufacturing the same, and in particular, by adsorbing an anionic surfactant used as a dispersant on the surface of the magnetic nanoparticles, so as to easily coat silica on each magnetic nanoparticle. It relates to silica coated magnetic nanoparticles and a method of manufacturing the same.

초상자성 물질이란 외부 자기장이 가해지지 않은 상태에서는 열적운동에 의해 자화가 사라지는 반면, 외부 자기장이 가해진 경우 유도되는 자화의 정도가 상자성체에 비해 매우 큰 물질로, 임계자장에서는 강자성체와 유사하게 자기포화현상을 나타내는 물질이다. Superparamagnetic materials are magnetized by thermal movement when no external magnetic field is applied, whereas the degree of magnetization induced when an external magnetic field is applied is much higher than that of paramagnetic, and magnetic saturation similar to ferromagnetic in critical magnetic fields. It is a substance that represents.

현재 알려진 바로는 자연 중에 존재하는 초상자성 물질은 없고 일반적으로 강자성체가 단자구 정도의 크기로 작아지는 경우 초상자성체로 상전이 된다. 이러한 단자구의 크기는 물질에 따라 차이가 있지만 대략적으로 수 나노미터에서 수백 나노미터 정도의 지름을 갖는 것으로 보고되고 있다. It is currently known that there is no superparamagnetic material present in nature, and in general, when a ferromagnetic material is reduced to the size of a terminal sphere, it becomes a superparamagnetic material. Although the size of the terminal port varies depending on the material, it is reported to have a diameter of about several nanometers to several hundred nanometers.

통상적인 초상자성 물질들은 벌크로 존재하는 경우 강자성을 나타내다가 100nm 정도의 크기로 잘게 부수는 경우 각각의 나노 입자는 초상자성을 나타내게 된다. Conventional superparamagnetic materials show ferromagnetic properties when present in bulk, and each nanoparticle exhibits superparamagnetism when crushed to a size of about 100 nm.

이러한 초상자성 나노 입자(이하, "자성 나노입자"라 함)는 유도되는 자화의 정도가 상자성체에 비해 매우 크기 때문에 주변 물 분자의 국소 자기장을 무작위적으로 교란 시킬 수 있어 매우 효과적으로 T2 자기이완을 유발시킬 수 있고, 이러한 이유에서 자기공명 조영제로서의 용도에 사용될 수 있다.These superparamagnetic nanoparticles (hereinafter referred to as "magnetic nanoparticles") have a very high degree of induced magnetization compared to paramagnetic ones, which can randomly disturb the local magnetic field of surrounding water molecules, thereby inducing T2 self relaxation. And for this reason it can be used as a magnetic resonance contrast agent.

그러나 자성 나노 입자들은 화학적 결합, 조영제의 응집에 의한 점도와 면역 그리고 리소자임과 같은 효소작용의 금지 등 생체 내 독성을 유발할 수 있으므로 그 자체로는 사용할 수 없고 자기공명 조영제로 사용하기 위해서는 적은 독성, 높은 효율, 조직특이성에서의 분산력, 좋은 용해성과 생리학적인 유체에서의 안정성 등을 고려하여 적당한 물질로 코팅하여야 한다.However, magnetic nanoparticles can cause toxicity in vivo such as chemical bonds, viscosity due to aggregation of contrast agent, immunity and prohibition of enzymatic action such as lysozyme, so they cannot be used by themselves. It should be coated with a suitable material in consideration of efficiency, dispersibility in tissue specificity, good solubility and stability in physiological fluids.

상기와 같은 자성 나노입자에 코팅되는 코팅물로는 실리카를 사용하는 방법들이 제시되고 있다. 대한민국 특허출원 2003-0010279에는 낮은 잔류자화 및 보자력을 가져서 단백질 분리 정제 또는 약물전달시스템에 응용되기에 매우 적합한 구조의 상자성 나노입자(도 1에 도시됨)를 제조하는 방법에 대해서 제시하고 있다.As coatings coated on the magnetic nanoparticles, methods using silica have been proposed. Korean Patent Application No. 2003-0010279 discloses a method for producing paramagnetic nanoparticles (shown in FIG. 1) having a structure having a low residual magnetization and coercivity, which is very suitable for application in protein separation purification or drug delivery systems.

상기 도 1에 도시된 실리카가 코팅된 상자성 나노입자는 실리카 전구체 중 하나인 물에 나노크기의 γ-Fe2O3 입자들을 직접분산시키는 입자분산단계와, γ-Fe2O3 입자가 분산되어 있는 물에 액상의 테트라 에톡시 실란[TEOS;Si(OC2H4)4]을 균일한 속도로 주입하는 주입단계와, 상기 주입단계 후 얻어진 수득물을 건조시키는 단계를 통하여 제조된다.The paramagnetic nanoparticles coated with silica shown in FIG. 1 have a particle dispersion step of directly dispersing nano-sized γ-Fe 2 O 3 particles in water, which is one of silica precursors, and γ-Fe 2 O 3 particles are dispersed. It is prepared through an injection step of injecting a liquid tetra ethoxy silane [TEOS; Si (OC 2 H 4 ) 4 ] at a uniform rate to the water present, and drying the obtained product obtained after the injection step.

그런데, 상기와 같은 종래기술에 의하면, 자성 나노입자를 직접 물에 분산시키기 때문에, 분산력을 보장할 수 없게 된다. 결과적으로 상기 자성 나노입자들 각각에 상기 실리카가 균일하게 코팅될 수 없는 단점이 있다.By the way, according to the prior art as described above, since the magnetic nanoparticles are directly dispersed in water, it is impossible to ensure the dispersing force. As a result, the silica may not be uniformly coated on each of the magnetic nanoparticles.

또한, 상기와 같은 종래 기술들의 대부분은 알짜 반응에 상관없는 공정, 즉 유기용매에 자성 나노입자를 분산시킨 후, pH를 조절하고, 억제제 및 촉매제 등을 첨가하는 복잡한 제조공정을 거치므로, 제조비용이 많이 들고, 유기 용매의 과다한 사용으로 인하여 친환경적이지 못하는 단점이 있다.In addition, most of the prior art as described above is a process that is irrelevant to the net reaction, that is, by dispersing the magnetic nanoparticles in an organic solvent, and then through a complicated manufacturing process of adjusting the pH, adding inhibitors and catalysts, manufacturing costs There are a lot of disadvantages, due to excessive use of organic solvents are not environmentally friendly.

본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로, 자성 나노입자 표면에 분산제로 사용되는 음 이온성 계면활성제를 흡착시킴으로써, 각각의 자성 나노입자에 실리카를 용이하게 코팅할 수 있도록 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자 및 그 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention was devised to solve the above problems of the prior art, and by adsorbing an anionic surfactant used as a dispersant on the surface of the magnetic nanoparticles, so as to easily coat silica on each magnetic nanoparticles It is an object of the present invention to provide a silica coated magnetic nanoparticles and a method for producing the same.

상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위하여 제안된 본 발명인 실리카 코팅된 자성 나노입자를 이루는 구성수단은, 실리카 코팅된 자성 나노입자에 있어서, 자성 나노입자와, 상기 자성 나노입자의 표면에 흡착되는 음 이온성 계면활성제와, 상기 음 이온성 계면활성제 상에 코팅되는 실리카 코팅막을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 실리카 코팅막은 스토브 방법에 의하여 코팅될 수 있다.In order to solve the technical problem as described above, the constituent means of forming the silica coated magnetic nanoparticles of the present invention, in the silica coated magnetic nanoparticles, magnetic nanoparticles and negative ions adsorbed on the surface of the magnetic nanoparticles And a silica coating film coated on the anionic surfactant and the anionic surfactant. Here, the silica coating film may be coated by the stove method.

또한, 상기 자성 나노입자는 자철광(Fe304), 마게마이트(γ-Fe203) 및 그레이지트(Fe3S4) 중 어느 하나의 물질로 형성되는 것을 특징으로 한다.In addition, the magnetic nanoparticles are formed of a material of any one of magnetite (Fe 3 0 4 ), margeite (γ-Fe 2 0 3 ) and grafted (Fe 3 S 4 ).

또한, 상기 음 이온성 계면활성제는 수용성이고 음이온 기능기를 가진 계면활성제인 것을 특징으로 하고, 구체적으로 상기 음 이온성 계면활성제는 소듐 도데 실 술포네이트(SDS : sodium dodecyl sulfonate), 선형 알킬벤젠 술포네이트(LAS : linear alkylbenzene sulfonate), 알파 올레핀 술포네이트(AOS : α-olefin sulfonate), 알킬 술포네이트(AS : alkyl sulfate), 알킬 에테르 술포네이트(AES : alkyl ether sulfate), 이차 알칸 술포네이트(SAS : secondary alkane sulfonate), 비누(soap), 메틸 에스테르 술포네이트(MES : ethyl ester sulfonate), 포스페이트(phospate) 중 어느 하나 또는 적어도 두개 이상의 조합으로 이루어진 것을 특징으로 한다.In addition, the anionic surfactant is characterized in that the water-soluble surfactant having an anionic functional group, specifically the anionic surfactant is sodium dodecyl sulfonate (SDS: linear alkylbenzene sulfonate) (LAS: linear alkylbenzene sulfonate), alpha olefin sulfonate (AOS: α-olefin sulfonate), alkyl sulfonate (AS: alkyl sulfate), alkyl ether sulfonate (AES: alkyl ether sulfate), secondary alkanesulfonate (SAS: secondary alkane sulfonate), soap (soap), methyl ester sulfonate (MES: ethyl ester sulfonate), characterized in that consisting of any one or at least two or more of the phosphate (phospate).

한편, 본 발명인 실리카 코팅된 자성 나노입자 제조방법을 이루는 구성수단은, 실리카 코팅된 자성 나노입자 제조 방법에 있어서, 분산제로 사용되는 음 이온성 계면활성제를 산성 용액 내에서 자성 나노입자 표면에 흡착시키는 제1 단계, 상기 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 자성 나노입자를 상기 산성 용액에서 분리하여 세정하는 제2 단계, 상기 음 이온성 계면활성제 상에 스토브 방법을 이용하여 실리카를 코팅하는 제3 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.On the other hand, the constituent means of the silica coated magnetic nanoparticles manufacturing method of the present invention, in the silica coated magnetic nanoparticles manufacturing method, the negative ion surfactant used as a dispersant is adsorbed on the surface of the magnetic nanoparticles in an acidic solution The first step, the second step of separating and cleaning the magnetic nanoparticles adsorbed on the surface of the anionic surfactant from the acidic solution, the third step of coating the silica on the anionic surfactant using a stove method Characterized in that it comprises a step.

또한, 상기 제1 단계는, 상기 산성 용액에 자성 나노입자를 혼합한 후, 교반하여 상기 자성 나노입자 표면에 + 전하를 유도하는 과정, 상기 자성 나노입자가 혼합되어 있는 산성 용액에 상기 음 이온성 계면활성제를 혼합한 후, 교반하여 상기 자성 나노입자 표면에 상기 음 이온성 계면활성제를 흡착시키는 과정을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 혼합되는 자성 나노입자와 상기 음 이온성 계면활성제의 질량비는 1 : 5 ~ 15인 것이 바람직하다.In addition, the first step, after mixing the magnetic nanoparticles in the acidic solution, and stirring to induce + charge on the surface of the magnetic nanoparticles, the negative ion in the acidic solution in which the magnetic nanoparticles are mixed After mixing the surfactant, it is characterized in that it comprises a step of adsorbing the anionic surfactant on the surface of the magnetic nanoparticles. Here, the mass ratio of the mixed magnetic nanoparticles and the anionic surfactant is preferably 1: 5 to 15.

또한, 상기 제2 단계는, 상기 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 자성 나노입자를 원심 분리기를 이용하여 상기 산성 용액에서 분리하는 과정, 상기 분리된 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 자성 나노입자를 증류수로 세정하는 과정을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.The second step may include separating magnetic nanoparticles having the negative ionic surfactant adsorbed onto the surface from the acidic solution using a centrifugal separator. Characterized in that it comprises a step of washing the nanoparticles with distilled water.

또한, 상기 제3 단계는, 상기 세정된 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 자성 나노입자를 증류수 넣은 후, 알콜류를 상기 증류수에 혼합하는 과정, 상기 혼합 용액에 암모니아와 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)를 혼합시키는 과정, 상기 혼합 용액을 교반시켜 상기 음 이온성 계면활성제 상에 실리카를 코팅시키는 과정을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.In addition, the third step, after distilled water into the magnetic nanoparticles adsorbed on the surface of the cleaned anionic surfactant, mixing alcohols with the distilled water, ammonia and tetraethyl orthosilicate in the mixed solution ( TEOS) mixing, agitating the mixed solution to coat the silica on the anionic surfactants.

여기서, 상기 혼합용액과 상기 알콜류의 질량비는 1 : 5 ~ 15이고, 상기 암모니아와 상기 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)의 질량비는 1 : 0.5 ~ 5인 것이 바람직하다.Here, the mass ratio of the mixed solution and the alcohols is 1: 5 to 15, and the mass ratio of the ammonia and the tetraethyl orthosilicate (TEOS) is preferably 1: 0.5 to 5.

또한, 상기 음 이온성 계면활성제 상에 실리카를 코팅시킨 후, 알콜류로 세정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, after coating the silica on the anionic surfactant, characterized in that it further comprises the step of washing with alcohols.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 상기와 같은 구성수단으로 이루어져 있는 본 발명인 실리카 코팅된 자성 나노입자 및 그 제조방법에 관한 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment of the silica coated magnetic nanoparticles of the present invention consisting of the above configuration means and a method for producing the same.

도 2는 본 발명에 적용되는 실리카 코팅된 자성 나노입자의 단면도이다.2 is a cross-sectional view of silica coated magnetic nanoparticles applied to the present invention.

도 2에 도시된 바와 같이, 실리카 코팅된 자성 나노입자는 특수한 용도로 사용되는 자성 나노입자(10)와, 상기 자성 나노입자(10) 표면에 흡착되는 음 이온성 계면활성제(20)와, 상기 음 이온성 계면활성제(20) 상에 코팅되되, 스토브(stobe) 방법에 의하여 코팅되는 실리카 코팅막(30)을 포함하여 이루어진다.As shown in FIG. 2, the silica coated magnetic nanoparticles include magnetic nanoparticles 10 used for special purposes, anionic surfactants 20 adsorbed on the surface of the magnetic nanoparticles 10, and It comprises a silica coating film 30 coated on the anionic surfactant 20, which is coated by a stove (stobe) method.

상기 자성 나노입자(10)는 상기 음 이온성 계면활성제(20) 및 실리카 코팅막(30)과 친화성인 어떠한 물질로도 구성될 수 있다. 상기 자성 나노입자(12)가 본 발명에 따라 제조되는 실리카 코팅된 자성 나노입자에 작용 특성을 부여하므로, 본 발명에 따라 제조되는 실리카 코팅된 자성 나노입자의 의도된 특정 용도에 적합한 자성 나노입자(10)의 조성을 선택할 수 있다. The magnetic nanoparticles 10 may be made of any material that is compatible with the anionic surfactant 20 and the silica coating layer 30. Since the magnetic nanoparticles 12 impart functional properties to the silica coated magnetic nanoparticles prepared according to the present invention, the magnetic nanoparticles suitable for the specific intended use of the silica coated magnetic nanoparticles prepared according to the present invention ( 10) can be selected.

본 발명인 실리카 코팅된 자성 나노입자에서는 자성을 띠는 나노입자를 사용한다. 즉, 자철광 (Fe304), 마게마이트 (γ-Fe203), 또는 그레이지트 (Fe3S4)와 같은 자성을 띤 물질 중 어느 하나를 상기 자성 나노입자로 사용한다. 이와 같은 자성 나노입자는 자성 성질이 부여되기 때문에, 세포 분리/정제와 같은 자성에 기초한 용도에 사용될 수 있다.In the silica coated magnetic nanoparticles of the present invention, magnetic nanoparticles are used. That is, any one of magnetic materials such as magnetite (Fe 3 O 4 ), margeite (γ-Fe 2 O 3 ), or grudge (Fe 3 S 4 ) is used as the magnetic nanoparticles. Since such magnetic nanoparticles are endowed with magnetic properties, they can be used for magnetic-based applications such as cell separation / purification.

상기 자성 나노입자(10)는 나노급의 크기를 가진다면, 어떠한 크기도 가능하다. 그러므로 상기 자성 나노입자(10)는 1 내지 1000 nm 미만의 직경을 가질 수 있다. 많은 용도에서, 상기 자성 나노입자(10)는 약 1 ~ 약 200nm 범위의 직경을 가지는 것이 바람직하다. The magnetic nanoparticles 10 may have any size as long as they have a nanoscale size. Therefore, the magnetic nanoparticles 10 may have a diameter of 1 to less than 1000 nm. In many applications, the magnetic nanoparticles 10 preferably have a diameter in the range of about 1 to about 200 nm.

상기와 같은 자성 나노입자(10)는 산성 용액에 분산되면, 도 2에 도시된 바와 같이, 표면에 + 전하를 띠게된다. 이와 같이, 표면에 + 전하를 갖는 자성 나노입자(10)와 후술할 음 이온성 계면활성제(20)를 혼합시키면, 정전기적 인력에 의하 여 상기 자성 나노입자(10) 표면에 상기 음 이온성 계면활성제(20)가 용이하게 흡착될 수 있다.When the magnetic nanoparticles 10 are dispersed in an acidic solution, as shown in FIG. 2, the magnetic nanoparticles 10 have a positive charge on the surface thereof. As such, when the magnetic nanoparticle 10 having a + charge on the surface and the anionic surfactant 20 to be described later are mixed, the negative ionic interface is formed on the surface of the magnetic nanoparticle 10 by electrostatic attraction. The activator 20 can be easily adsorbed.

상기와 같은 자성 나노입자(10)의 표면에는 음 이온성 계면활성제(20)가 흡착되는데, 이러한 음 이온성 계면활성제(20)는 물에 용해될 수 있는 수용성이고 음이온 기능기를 갖는 계면활성제라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있다. Anionic surfactant 20 is adsorbed on the surface of the magnetic nanoparticle 10 as described above. Such anionic surfactant 20 is a water-soluble surfactant which can be dissolved in water and has a special anionic functional group. It can be used without limitation.

구체적으로, 상기 음 이온성 계면활성제는 소듐 도데실 술포네이트(SDS : sodium dodecyl sulfonate), 선형 알킬벤젠 술포네이트(LAS : linear alkylbenzene sulfonate), 알파 올레핀 술포네이트(AOS : α-olefin sulfonate), 알킬 술포네이트(AS : alkyl sulfate), 알킬 에테르 술포네이트(AES : alkyl ether sulfate), 이차 알칸 술포네이트(SAS : secondary alkane sulfonate), 비누(soap), 메틸 에스테르 술포네이트(MES : ethyl ester sulfonate), 포스페이트(phospate) 중 어느 하나 또는 적어도 두개 이상의 조합으로 이루어진 것이 바람직하다.Specifically, the anionic surfactant is sodium dodecyl sulfonate (SDS), linear alkylbenzene sulfonate (LAS: linear alkylbenzene sulfonate), alpha olefin sulfonate (AOS: α-olefin sulfonate), alkyl Sulfonates (alkyl sulfates), alkyl ether sulfates (AES), secondary alkane sulfonates (SAS), soaps, methyl ester sulfonates (MES), It is preferred to consist of any one or at least two or more of phosphates.

상기 자성 나노입자(10)표면에 흡착된 음 이온성 계면활성제(20) 상에는 스토브(stobe) 방법에 의하여 실리카 코팅막(30)이 코팅된다. 상기 실리카 코팅막(30)을 형성시키는 스토브 방법은 암모니아와 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)를 이용하는 일반적인 방법에 따르지만, 본 발명에 적용되는 스토브 방법은 후술하는 바와 같이 혼합량 또는 질량비 등과 같은 공정 조건이 명확하게 제시된다.The silica coating layer 30 is coated on the anionic surfactant 20 adsorbed on the surface of the magnetic nanoparticle 10 by a stove method. Although the stove method for forming the silica coating film 30 is based on a general method using ammonia and tetraethyl orthosilicate (TEOS), the stove method applied to the present invention is a process condition, such as mixing amount or mass ratio, as described below is clear Is presented.

다음은, 첨부된 도면을 참조하여 상기와 같은 구성으로 이루어진 실리카 코팅된 자성 나노입자를 제조하는 방법에 대하여 설명한다.Next, a method of manufacturing silica coated magnetic nanoparticles having the above configuration will be described with reference to the accompanying drawings.

도 3은 본 발명에 따른 실리카 코팅된 자성 나노입자를 제조하는 절차도이다. 이를 참조하여 설명하면 다음과 같다.3 is a procedure for preparing silica coated magnetic nanoparticles according to the present invention. This will be described with reference to the following.

먼저, 음 이온성 계면활성제를 산성 용액 내에서 상기 자성 나노입자 표면에 흡착되도록 한다(S10). 상기 자성 나노입자 표면에 상기 음 이온성 계면활성제를 흡착시킴으로써, 교반 과정에서 상기 자성 나노입자들의 분산이 잘 이루어지도록 한다. 즉, 상기 음 이온성 계면활성제는 본 발명에서 분산제로 사용되는 것이다.First, anionic surfactant is adsorbed on the surface of the magnetic nanoparticles in an acidic solution (S10). By adsorbing the anionic surfactant on the surface of the magnetic nanoparticles, the magnetic nanoparticles are well dispersed during the stirring process. That is, the anionic surfactant is used as a dispersant in the present invention.

상기 분산제로 사용되는 음 이온성 계면활성제를 산성 용액 내에서 자성 나노입자 표면에 흡착시키기 위해서는 다음과 절차를 거친다.In order to adsorb the anionic surfactant used as the dispersant on the surface of the magnetic nanoparticles in an acidic solution, the following procedure is carried out.

먼저, pH 조절된 산성 용액에 적당량의 자성 나노입자를 혼합한 후, 교반 과정을 거친다. 이와 같이, 산성 용액에 자성 나노입자를 혼합하고, 약 1시간 동안의 교반과정을 거치면, 상기 자성 나노입자 표면에 + 전하가 유도된다.First, an appropriate amount of magnetic nanoparticles is mixed with a pH-adjusted acidic solution, followed by stirring. As such, when the magnetic nanoparticles are mixed with the acidic solution and subjected to stirring for about 1 hour, a positive charge is induced on the surface of the magnetic nanoparticles.

도 4는 오츠카 전자의 표면전하측정기를 통하여 pH 조절된 용액상에서 자성 나노입자인 Fe2O3의 표면전하를 측정한 값의 그래프이다. 도 4에서 알 수 있는 바와 같이, 자성 나노입자인 Fe2O3의 표면에는 산성 용액에서 + 전하가 유도되고, 염기성 용액에서 - 전하가 유도된다. 본 발명에서는 산성 용액에 상기 자성 나노입자를 혼합하였으므로, 상기 자성 나노입자 표면에는 + 전하가 유도된다.Figure 4 is a graph of the measurement of the surface charge of the magnetic nanoparticles Fe 2 O 3 in a pH-controlled solution through the surface charge meter of Otsuka Electronics. As can be seen in Figure 4, on the surface of the magnetic nanoparticles Fe 2 O 3 + charge is induced in the acidic solution,-charge is induced in the basic solution. In the present invention, since the magnetic nanoparticles are mixed with the acidic solution, a positive charge is induced on the surface of the magnetic nanoparticles.

상기와 같이, 상기 자성 나노입자 표면에 + 전하를 유도한 후에는, 상기 자성 나노입자가 혼합되어 있는 산성 용액에 적당량의 상기 음 이온성 계면활성제를 혼합한 후, 약 1시간 동안의 교반 과정을 거쳐 상기 자성 나노입자 표면에 상기 음 이온성 계면활성제를 흡착시킨다.As described above, after inducing + charge on the surface of the magnetic nanoparticles, an appropriate amount of the anionic surfactant is mixed with an acid solution in which the magnetic nanoparticles are mixed, followed by stirring for about 1 hour. After passing through the surface of the magnetic nanoparticles, the anionic surfactant is adsorbed.

상기 혼합되는 자성 나노입자와 상기 음 이온성 계면활성제의 질량비는 상기 자성 나노입자의 양 또는 상기 음 이온성 계면활성제의 흡착 정도에 따라 변경가능한데, 본 발명에서는 상기 자성 나노입자와 상기 음 이온성 계면활성제의 질량비가 1 : 5 ~ 15가 되도록 혼합한다.The mass ratio of the mixed magnetic nanoparticles and the anionic surfactant may be changed depending on the amount of the magnetic nanoparticles or the degree of adsorption of the anionic surfactant. In the present invention, the magnetic nanoparticles and the anionic interface Mix so that mass ratio of an active agent is 1: 5-15.

상기와 같은 자성 나노입자의 표면에 흡착되는 상기 음 이온성 계면활성제는 물에 용해될 수 있는 수용성이고 음이온 기능기를 갖는 계면활성제라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있다. The anionic surfactant adsorbed on the surface of the magnetic nanoparticles as described above may be used without particular limitation as long as it is a water-soluble and anionic functional group that can be dissolved in water.

구체적으로, 상기 음 이온성 계면활성제는 소듐 도데실 술포네이트(SDS : sodium dodecyl sulfonate), 선형 알킬벤젠 술포네이트(LAS : linear alkylbenzene sulfonate), 알파 올레핀 술포네이트(AOS : α-olefin sulfonate), 알킬 술포네이트(AS : alkyl sulfate), 알킬 에테르 술포네이트(AES : alkyl ether sulfate), 이차 알칸 술포네이트(SAS : secondary alkane sulfonate), 비누(soap), 메틸 에스테르 술포네이트(MES : ethyl ester sulfonate), 포스페이트(phospate) 중 어느 하나 또는 적어도 두개 이상의 조합으로 이루어진 것이 바람직하다.Specifically, the anionic surfactant is sodium dodecyl sulfonate (SDS), linear alkylbenzene sulfonate (LAS: linear alkylbenzene sulfonate), alpha olefin sulfonate (AOS: α-olefin sulfonate), alkyl Sulfonates (alkyl sulfates), alkyl ether sulfates (AES), secondary alkane sulfonates (SAS), soaps, methyl ester sulfonates (MES), It is preferred to consist of any one or at least two or more of phosphates.

상기와 같이, 자성 나노입자 표면에 분산제로 사용되는 음 이온성 나노입자를 흡착시킨 후에는, 상기 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 상기 자성 나노입자를 상기 산성 용액에서 분리하여 세정한다(S20).As described above, after adsorbing the anionic nanoparticles used as a dispersant on the surface of the magnetic nanoparticles, the magnetic nanoparticles adsorbed on the surface are separated from the acidic solution and washed (S20). ).

즉, 상기 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 자성 나노입자를 원심 분리기를 이용하여 상기 산성 용액에서 분리하고, 상기 분리된 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 자성 나노입자를 증류수로 세정한다. 이와 같은 분리, 세정 과정은 수회 반복 수행되는 것이 바람직하다.That is, the magnetic nanoparticles adsorbed on the surface of the negative electrode are separated from the acidic solution by using a centrifugal separator, and the magnetic nanoparticles adsorbed on the surface of the separated anionic surfactant are washed with distilled water. . This separation and washing process is preferably repeated several times.

상기와 같이 분리 세정 과정을 거친 후에는, 상기 자성 나노입자 표면에 흡착된 음 이온성 계면활성제 상에 실리카를 코팅하는 과정을 수행하여 최종적으로 실리카 코팅된 자성 나노입자를 제조한다(S30). After the separation and cleaning process as described above, the silica coating on the anionic surfactant adsorbed on the surface of the magnetic nanoparticles is carried out to finally prepare silica coated magnetic nanoparticles (S30).

상기 음 이온성 계면활성제 상에 실리카를 코팅하기 위한 절차는 다음과 같다.The procedure for coating silica on the anionic surfactant is as follows.

먼저, 상기 세정된 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 자성 나노입자를 증류수 넣은 후, 에탄올 또는 메탄올 등의 알콜류를 상기 증류수에 혼합한다. 상기 혼합용액과 상기 알콜류의 질량비는 다양하게 변경할 수 있는데, 본 발명에서는 상기 혼합용액과 상기 알콜류를 1 : 5 ~ 15의 질량비로 혼합한다.First, distilled magnetic nanoparticles adsorbed on the surface of the washed anionic surfactant are mixed with alcohols such as ethanol or methanol in the distilled water. The mass ratio of the mixed solution and the alcohols may be variously changed. In the present invention, the mixed solution and the alcohols are mixed at a mass ratio of 1: 5 to 15.

그런 다음, 상기 증류수와 상기 에탄올 또는 메탄올 등의 알콜류가 혼합된 상기 혼합 용액에 암모니아와 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)를 적당량 혼합시킨다. 상기 암모니아와 상기 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)의 질량비는 다양하게 변경될 수 있는데, 본 발명에서는 상기 암모니아와 상기 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)를 1 : 0.5 ~ 5의 질량비로 혼합한다.Then, ammonia and tetraethyl orthosilicate (TEOS) are mixed in an appropriate amount in the mixed solution in which the distilled water and alcohols such as ethanol or methanol are mixed. The mass ratio of the ammonia and the tetraethyl orthosilicate (TEOS) may be variously changed. In the present invention, the ammonia and the tetraethyl orthosilicate (TEOS) are mixed at a mass ratio of 1: 0.5-5.

그런 다음, 상기 암모니아와 상기 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)가 혼합된 상기 혼합 용액을 교반시켜 상기 음 이온성 계면활성제 상에 실리카가 코팅되도록 한다. 상기 음 이온성 계면활성제 상에 실리카를 코팅하기 위한 교반 과정은 약 2000rpm에서 약 12시간 동안 진행한다.Then, the mixed solution in which the ammonia and the tetraethyl orthosilicate (TEOS) are mixed is stirred to allow silica to be coated on the anionic surfactant. The stirring process for coating the silica on the anionic surfactant proceeds for about 12 hours at about 2000 rpm.

상기 교반 과정에서, 상기 자성 나노입자 표면에는 음 이온성 계면활성제가 흡착되어 있기 때문에, 각각의 자성 나노입자간의 분산이 잘 이루어질 수 있다. 즉, 각각의 자성 나노입자들 간의 분산이 잘 이루어지기 때문에, 각 자성 나노입자에 실리카가 균일하게 코팅될 수 있다.In the stirring process, since the negative ionic surfactant is adsorbed on the surface of the magnetic nanoparticles, dispersion between the respective magnetic nanoparticles can be well achieved. That is, since the dispersion between the magnetic nanoparticles are well made, silica may be uniformly coated on each magnetic nanoparticle.

상기와 같은 교반 과정을 거쳐, 상기 음 이온성 계면활성제 상에 실리카를 코팅한 후에는, 에탄올 또는 메탄올 등의 알콜류를 이용하여 세정함으로써, 최종적인 실리카 코팅된 자성 나노입자를 완성시킨다. After the stirring process as described above, after coating the silica on the anionic surfactant, the final silica coated magnetic nanoparticles are completed by washing with alcohols such as ethanol or methanol.

도 5는 상기와 같은 절차에 의하여 제조된 실리카 코팅된 자성 나노입자의 전자투과현미경(TEM) 사진이다. 도 5에서 검게 보이는 부분이 자성 나노입자이고, 밝게 나타난 부분이 코팅된 실리카막이다.FIG. 5 is an electron transmission microscope (TEM) photograph of silica coated magnetic nanoparticles prepared by the above procedure. In FIG. 5, the black part is magnetic nanoparticles, and the bright part is a coated silica film.

상기와 같은 구성 및 바람직한 실시예를 가지는 본 발명인 실리카 코팅된 나노입자 및 그 제조방법에 의하면, 자성 나노입자 표면에 분산제로 사용되는 음 이온성 계면활성제를 흡착시키기 때문에, 각각의 자성 나노입자에 실리카를 용이하게 코팅할 수 있는 효과가 있다.According to the silica-coated nanoparticles of the present invention having the above-described configuration and preferred embodiments, and a method for preparing the same, silica is applied to each magnetic nanoparticle because the negative ionic surfactant used as a dispersant is adsorbed on the surface of the magnetic nanoparticle. There is an effect that can be easily coated.

또한, 본 발명에 따라 실리카로 코팅된 자성 나노입자는 실리카의 친수성 성질 때문에 소수성에 비해 비특이성 결합을 억제할 수 있는 장점이 있고, 수용액에 용해되는 계면활성제를 사용하였기 때문에 친환경성을 유지할 수 있으며, 음 이온성 계면활성제의 첨가량을 조절함으로써, 균일한 실리카 코팅 자성 나노입자를 제 조할 수 있는 장점이 있다.In addition, the magnetic nanoparticles coated with silica according to the present invention have an advantage of suppressing non-specific bonding compared to hydrophobicity due to the hydrophilic nature of silica, and can be environmentally friendly because surfactants are dissolved in an aqueous solution. By controlling the amount of the anionic surfactant added, there is an advantage of producing uniform silica coated magnetic nanoparticles.

Claims (12)

실리카 코팅된 자성 나노입자에 있어서,In silica coated magnetic nanoparticles, 자성 나노입자와;Magnetic nanoparticles; 상기 자성 나노입자의 표면에 흡착되는 음 이온성 계면활성제와;An anionic surfactant adsorbed on the surface of the magnetic nanoparticles; 상기 음 이온성 계면활성제 상에 코팅되는 실리카 코팅막을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자.Silica coated magnetic nanoparticles, characterized in that comprises a silica coating film coated on the anionic surfactant. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 자성 나노입자는 자철광(Fe304), 마게마이트(γ-Fe203) 및 그레이지트(Fe3S4) 중 어느 하나의 물질로 형성되는 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자.The magnetic nanoparticles are silica-coated magnetic nanoparticles, characterized in that formed of any one material of magnetite (Fe 3 0 4 ), margeite (γ-Fe 2 0 3 ) and the grit (Fe 3 S 4 ) . 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 음 이온성 계면활성제는 수용성이고 음이온 기능기를 가진 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자.Wherein said anionic surfactant is water soluble and has anionic functionality. 청구항 3에 있어서,The method according to claim 3, 상기 음 이온성 계면활성제는 소듐 도데실 술포네이트(SDS : sodium dodecyl sulfonate), 선형 알킬벤젠 술포네이트(LAS : linear alkylbenzene sulfonate), 알파 올레핀 술포네이트(AOS : α-olefin sulfonate), 알킬 술포네이트(AS : alkyl sulfate), 알킬 에테르 술포네이트(AES : alkyl ether sulfate), 이차 알칸 술포네이트(SAS : secondary alkane sulfonate), 비누(soap), 메틸 에스테르 술포네이트(MES : ethyl ester sulfonate), 포스페이트(phospate) 중 어느 하나 또는 적어도 두개 이상의 조합으로 이루어진 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자.The anionic surfactant is sodium dodecyl sulfonate (SDS), linear alkylbenzene sulfonate (LAS: linear alkylbenzene sulfonate), alpha olefin sulfonate (AOS: α-olefin sulfonate), alkyl sulfonate ( AS (alkyl sulfate), alkyl ether sulfate (AES: alkyl ether sulfate), secondary alkane sulfonate (SAS), soap, methyl ester sulfonate (MES: ethyl ester sulfonate), phosphate Silica-coated magnetic nanoparticles, characterized in that consisting of any one or at least two. 실리카 코팅된 자성 나노입자 제조 방법에 있어서,In the silica coated magnetic nanoparticles manufacturing method, 분산제로 사용되는 음 이온성 계면활성제를 산성 용액 내에서 자성 나노입자 표면에 흡착시키는 제1 단계;Adsorbing the anionic surfactant used as a dispersant to the magnetic nanoparticle surface in an acidic solution; 상기 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 자성 나노입자를 상기 산성 용액에서 분리하여 세정하는 제2 단계;A second step of separating and washing the magnetic nanoparticles adsorbed on the surface by the anionic surfactant from the acidic solution; 상기 음 이온성 계면활성제 상에 스토브 방법을 이용하여 실리카를 코팅하는 제3 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자 제조방법.Silica coated magnetic nanoparticles manufacturing method comprising a third step of coating the silica on the anionic surfactant using a stove method. 청구항 5에 있어서, 상기 제1 단계는,The method of claim 5, wherein the first step, 상기 산성 용액에 자성 나노입자를 혼합한 후, 교반하여 상기 자성 나노입자 표면에 + 전하를 유도하는 과정, 상기 자성 나노입자가 혼합되어 있는 산성 용액에 상기 음 이온성 계면활성제를 혼합한 후, 교반하여 상기 자성 나노입자 표면에 상기 음 이온성 계면활성제를 흡착시키는 과정을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자 제조방법.After mixing the magnetic nanoparticles in the acidic solution, and stirring to induce + charge on the surface of the magnetic nanoparticles, after mixing the anionic surfactant in the acidic solution in which the magnetic nanoparticles are mixed, stirring Silica-coated magnetic nanoparticles manufacturing method comprising the step of adsorbing the anionic surfactant on the surface of the magnetic nanoparticles. 청구항 6에 있어서,The method according to claim 6, 상기 혼합되는 자성 나노입자와 상기 음 이온성 계면활성제의 질량비는 1 : 5 ~ 15인 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자 제조방법.The mass ratio of the mixed magnetic nanoparticles and the anionic surfactant is 1: 5 to 15, characterized in that the silica coated magnetic nanoparticles manufacturing method. 청구항 5에 있어서, 상기 제2 단계는,The method of claim 5, wherein the second step, 상기 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 자성 나노입자를 원심 분리기를 이용하여 상기 산성 용액에서 분리하는 과정, 상기 분리된 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 자성 나노입자를 증류수로 세정하는 과정을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자 제조방법.Separating the magnetic nanoparticles adsorbed on the surface from the acidic solution using a centrifugal separator, and washing the magnetic nanoparticles adsorbed on the surface with distilled water. Silica coated magnetic nanoparticles manufacturing method characterized in that it comprises a. 청구항 5에 있어서, 상기 제3 단계는,The method of claim 5, wherein the third step, 상기 세정된 음 이온성 계면활성제가 표면에 흡착된 자성 나노입자를 증류수 넣은 후, 알콜류를 상기 증류수에 혼합하는 과정, 상기 혼합 용액에 암모니아와 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)를 혼합시키는 과정, 상기 혼합 용액을 교반시켜 상기 음 이온성 계면활성제 상에 실리카를 코팅시키는 과정을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자 제조방법.After distilled water into the magnetic nanoparticles adsorbed on the surface of the cleaned anionic surfactant, mixing alcohols with the distilled water, mixing ammonia and tetraethyl orthosilicate (TEOS) in the mixed solution, the Silica-coated magnetic nanoparticles manufacturing method comprising the step of coating the silica on the anionic surfactant by stirring the mixed solution. 청구항 9에 있어서,The method according to claim 9, 상기 혼합용액과 상기 알콜류의 질량비는 1 : 5 ~ 15인 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자 제조방법.The mass ratio of the mixed solution and the alcohol is silica coated magnetic nanoparticles manufacturing method, characterized in that 1: 5 to 15. 청구항 9에 있어서,The method according to claim 9, 상기 암모니아와 상기 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)의 질량비는 1 : 0.5 ~ 5인 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자 제조방법.The mass ratio of the ammonia and the tetraethyl orthosilicate (TEOS) is 1: 0.5 to 5 characterized in that the silica coated magnetic nanoparticles manufacturing method. 청구항 9에 있어서,The method according to claim 9, 상기 음 이온성 계면활성제 상에 실리카를 코팅시킨 후, 알콜류로 세정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 코팅된 자성 나노입자 제조방법.After coating the silica on the anionic surfactant, washing with alcohols, characterized in that it further comprises a silica coated magnetic nanoparticles manufacturing method.
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