KR20080080120A - 이중 루프 반응기의 동압 제어 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 일렬로 연결되는 2 개 이상의 루프 반응기를 포함하는 슬러리 루프 반응기에 관한 것이고, 2 개의 루프를 연결하는 라인은 동압차를 받게 된다.
루프 반응기

Description

이중 루프 반응기의 동압 제어 {DYNAMIC PRESSURE CONTROL IN DOUBLE LOOP REACTOR}
본 발명은 이중 루프 반응기에서의 올레핀 중합 분야에 관한 것이다.
우선, 결과물인 폴리머용 용매인 액체에서 실시되는 추가의 중합으로 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE) 이 생성된다. 이러한 방법은 지글러법 (Ziegler) 또는 필립스법 (Phillips) 에 따른 슬러리 상태하에서의 중합으로 재빠르게 교체되었다. 보다 자세하게는, 파이프 루프 반응기에서 슬러리 중합이 연속적으로 실시된다. 액상 매체, 일반적으로 반응 희석물 및 미반응 모노머에 현탁된 입자성 폴리머 고형물의 슬러리인 중합 방출물이 형성된다 (예를 들어, 미국특허출원공개 제 2,285,721 호 참조). 액상 매체를 오염물에 노출시키지 않고 불활성 희석물과 미반응 모노머를 포함하는 액상 매체 및 폴리머를 분리하여, 이 액상 매체가 최소한의 정제 또는 정제없이 중합 영역으로 재순환될 수 있는 것이 바람직하다. 미국특허출원공개 제 3,152,872 호에 기재된 바와 같이, 슬러리 루프 반응기의 1 개 이상의 침강 레그 (settling legs) 내에 폴리머와 액상 매체의 슬러리가 집속되고, 이 슬러리는 상기 반응기로부터 일괄적으로 작동하는 플래시 챔버 (flash chamber) 로 주기적으로 배출된다. 이 혼합물은 폴리머로부터 액상 매체를 제 거하도록 플래시된다. 그 후에, 증발된 중합 희석물을 정제한 (필요하다면) 후에 액상 희석물로서 중합 영역으로 재순환시키기 전에, 이 증발된 중합 희석물을 액상으로 응축시키기 위해 이를 재압축시킬 필요가 있다.
침강 레그는, 통상적으로 반응기로부터 추출되는 슬러리내에서 폴리머 농도를 향상시키는데 필요하지만, 일괄처리법을 연속 공정에 부여함으로써 여러 가지 문제점이 있다.
유럽특허공개 제 0,891,990 호 및 미국특허공개 제 6,204,344 호에는 반응기의 불연속 거동을 감소시켜 고형물의 농도를 증가시키는 2 가지 방법이 기재되어 있다. 일 방법은, 침강 레그의 불연속 작동을 농축된 슬러리의 연속 보충으로 교체하는 단계로 이루어진다. 다른 방법은, 보다 호전적인 순환 펌프를 사용하는 단계로 이루어진다.
보다 최근에, 유럽특허공개 제 1,410,843 호에는, 순환하는 슬러리의 균질성을 개선시키기 위해서, 메인 경로와 상이한 경과 시간이 걸리는 다른 경로에 의해 하나의 루프상에서 동일한 루프의 2 지점을 연결하는 바이패스 라인을 포함하는 슬러리 루프 반응기가 기재되어 있다.
이중 루프 시스템은, 각각의 반응기에서 중합 상태를 상이하게 함으로써, 고도의 맞춤식 폴리올레핀을 형성하도록 해주는 가능성을 제공해주기 때문에 매우 바람직하다. 하지만, 현재의 구성에서는 성장 폴리머를 하나의 루프에서 다른 루프로 적합하게 이송하는 것을 보장하기 위해서 반응기들을 서로 근접하게 할 필요가 있기 때문에, 이러한 이중 루프 반응기를 형성하기 위한 적절한 공간을 찾기가 종종 어렵다. 이송 라인에서 순환하는 재료의 평균 속도는 1 m/s 미만이고, 그리하여 잔류 모노머의 중합으로 인한 침전 및 막힘을 방지하기 위해서 이러한 이송 라인들은 매우 짧아야만 한다. 그리하여, 서로 떨어져 있을 수 있는 2 개의 현존하는 반응기를 연결시키거나 또는 이용가능한 공간이 필요하다면 서로 근접하게 있을 필요가 없는 2 개의 새로운 반응기를 형성하기 위한 수단이 제공될 필요가 있다.
본 발명의 목적은 2 개 이상의 루프 반응기를 연결하는 제어 수단을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 반응기를 연결하는 라인에서 재료의 체류 시간을 감소시키는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 루프 반응기에서 유동의 균질성을 향상시키는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 제 1 반응기에서 올레핀의 농도를 증가시키는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 고형물의 함량을 증가시키는 것이다.
그리하여, 본 발명에는 일렬로 연결되는 2 개 이상의 루프 반응기를 포함하는 슬러리 루프 반응기가 기재되어 있고, 2 개의 루프를 연결하는 라인은 동압차를 받게 된다.
일괄적인 배출 및 연속적인 작업의 혼합물을 제어하기 때문에, 2 개의 루프 반응기간의 일정한 압력차를 유지하는 것은 어렵다. 그리하여, 본 발명에는 소정의 압력차를 유지하기 위해서 제 1 반응기의 압력 변화에 의해 실시간으로 제 2 반응기의 압력을 제어하는 시스템이 기재되어 있다.
본 발명은,
- 일렬로 연결되는 2 개 이상의 루프 반응기를 제공하는 단계와,
- 2 개의 루프 반응기를 연결하는 라인을 제공하는 단계로서, 2 개의 루프를 연결하는 라인은 동압차를 받게 되는 단계를 포함하는 올레핀을 슬러리 중합하기 위한 방법으로서,
소정의 압력차를 유지하기 위해서 제 1 반응기의 압력 변화에 의해 실시간으로 제 2 반응기의 압력을 제어하는 것을 특징으로 한다.
통상적인 압력차는 최대 5 bars, 바람직하게는 0.5 ~ 2 bars, 보다 바람직하게는 1.5 ~ 2 bars 이다. 각각의 배출 종료시에 2 개의 루프간의 압력차는 차등 설정값 (differential set-point value) 이상일 수 있음을 알아야 한다.
본 발명에 따른 제 1 실시형태에 있어서, 2 개의 루프 반응기는 제 1 반응기의 침강 레그를 제 2 반응기에 연결하는 종래의 라인에 의해 연결된다.
본 발명에 따른 다른 바람직한 실시형태에 있어서, 2 개의 루프 반응기는 메인 경로와 상이한 경과 시간이 걸리는 다른 경로에 의해 동일한 루프 반응기의 2 개의 지점 (12, 13) 을 연결하는 바이패스 라인 (11; 도 1 에 도시) 으로 연결되고, 상기 바이패스 라인 (11) 은 출구 지점 (14) 에서 제 1 루프 반응기 (1) 를 나오는 성장 폴리머를 집속하고 또한 이 성장 폴리머를 제 2 반응기 (2) 의 입구 지점 (13) 으로 보낸다.
도 1 은 2 개의 반응기가 바이패스 라인으로 연결되는 이중 루프 반응기의 구성을 도시한 도면,
도 2 는 시간 (h:min:s 로 표시) 의 함수로서 제 1 반응기와 제 2 반응기에서의 통상적인 압력 프로파일 (bars 로 표시) 을 나타내는 도면, 및
도 3 은 반응기에서의 작동을 제어하도록 작동될 수 있는 밸브 시스템 및 LPn 으로서 표시되는 저압 기록치를 포함하는 이중 루프 반응기의 구성을 도시한 도면.
모든 실시형태에 있어서, 압력은 통상적으로 설정값과 레그의 배출간의 상호작용으로 제어된다. 설정값에 도달하는 시간마다 하나의 레그가 배출되고, 그리하여 압력이 설정값보다 낮은 값으로 떨어지는데, 이는 압력 제어를 유지하는데 중요하다. 압력 저하가 충분하지 않으면, 제어를 복구하기 위한 시나리오가 있다. 이러한 유형의 제어는 일괄처리 공정인 레그 배출을 연속 공정인 루프 반응기에서의 중합으로 연결시키기 위해 필요하다.
종래 기술에 있어서, 이중 루프 반응기를 작동시키는 종래의 방법은 정적 설정값 및 정적 차압으로 실시하는 것이다.
본 발명에서는 제 2 반응기의 설정값을 제 1 반응기의 공정값에 바로 연결시킨다. 본 발명에서는 양 반응기에서의 일괄적인 배출 공정을 연속적인 중합 공 정으로 연결시킬 수 있는 동적 제어 시스템을 사용한다.
그리하여, 본 발명은 항상 소망하는 차압을 유지할 수 있도록 해준다.
그 결과, 제 1 반응기와 제 2 반응기 둘 다가 모두 전복되는 것에 대처하도록, 제 2 반응기는 제 1 반응기보다 더 구속되도록 배출 동압이 필요하다. 제 1 반응기와 제 2 반응기에서의 통상적인 압력 프로파일을 도 2 에 도시하였다.
제 1 반응기의 하나의 레그가 배출되면, 제 1 반응기의 압력이 떨어지고, 제 2 반응기의 압력은 차압을 유지하면서 바로 증가한다. 제 2 반응기가 설정값, 즉 지금은 초기 압력보다 낮은 압력에 있는 제 1 반응기의 실제 공정값에서 차압을 뺀 값에 도달하면, 제 2 반응기의 레그가 발화된다.
그 후, 이 사이클이 재시작하고, 제 1 반응기의 압력은 다시 증가하게 된다.
제 1 반응기를 나오는 성장 폴리머는 연속적인 배출 또는 침강 레그법으로 집속될 수 있다. 침강 레그가 사용되는 것이 바람직하다.
본원의 상세한 설명부에 걸쳐서, 슬러리 루프 반응기를 형성하는 루프는 일렬로 연결되고, 각 루프는 포개질 수 있다.
선택적으로, 라인에는 자켓이 형성될 수 있다.
바이패스 라인이 사용되면, 루프 반응기를 연결하는 라인내에서 순환하는 재료의 속도는, 침전을 방지하고 또한 가능한 한 막힘을 방지하도록 충분해야만 하는데, 이 속도는 3 m/s 이상이어야 한다.
본 발명은 모든 유형의 촉매 시스템에 사용될 수 있다. 본 발명은 올레핀, 바람직하게는 에틸렌 및 프로필렌의 단일중합 또는 공중합에 사용될 수 있다. 특히, 메탈로센 촉매 시스템으로 이중조직을 갖는 폴리머를 제조하는데 유용함이 밝혀졌다.
차압 제어
정상 작동시, 제 2 반응기 (A) 의 압력은 차압 측정을 통하여 제 1 반응기 (B) 의 압력에 의해 단계적으로 제어되었다. 이러한 제어는 0 ~ 5 bars 사이에서 변할 수 있는 수동 조절가능한 일정한 설정값을 가진다.
또한, 단계적인 제어 온/오프를 수동으로 전환할 수 있고 또한 시동시키기 위해서 이중조직을 갖는 조절 패키지와는 별도로 그리고 독립적으로 제어를 개시할 수 있다.
일반적인 설치는 도 3 에 도시하였다.
드리프트 경우에, 여러 가지 가능성을 고려하여 연구하였다.
1. 제 2 반응기 (A) 의 압력이 너무 높다.
"배출간의 최소 대기 시간" 을 1 초로 설정하여, 제 2 반응기의 압력 증가를 방지하여야 한다. 하지만, 이 압력이 증가하고 또한 이후에 기재된 추가 임계치가 만족되지 않으면, 반응기들은 작동되지 않는다. 이러한 추가 임계치는 차압과 관련이 있다. 통상적으로, 차압 (DP) 설정값은 0.5 ~ 5 bars 로 조절된다. 반응기의 작동시, 차압 제어가 작동되는 동안 이 차압이 연속적으로 30 초동안 설정값의 절반 이하로 떨어지면, 반응기 둘 다 작동되지 않는다. 이는 제 1 차압 연동장치에 의해 단계적으로 처리된다.
2. 제 2 반응기 (A) 의 압력이 너무 낮다.
상기 드리프트 경우에, 차압 연동장치에 어떠한 작용도 필요하지 않는데, 이는 도 3 에 도시된 저압 표시기 (LP6) 에 의해 보호된다. LP6 가 35 barg 보다 낮으면, 밸브 (12, 13, 14, 15) 가 자동적으로 닫히고, 30 barg 이하로 떨어지면, 밸브 (10, 11) 가 자동적으로 잠겨진다.
3. 제 1 반응기 (B) 의 압력이 너무 낮다.
이러한 상황은, 예를 들어 생성물 인출 (PTO) 밸브가 개방 위치에서 차단되었을 때 발생한다. 제 1 반응기 (B) 의 압력이 떨어지고 그리하여 제 2 반응기 (A) 의 압력도 떨어진다. 이는, 압력차가 너무 커서 제 1 차압 연동장치를 작동시키지 못할 때 발생한다. 상기 차단이 피드백 에러로 인한 것이고 또한 동시에 제 2 반응기 (A) 의 압력이 5 초 이상 37 barg 보다 작으면, 차단된 PTO 위의 보르지히 (Borsig) 밸브가 닫힌다. 이는 차압 연동장치 (2, 3, 4) 에 의해 단계적으로 처리된다.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 제 1 반응기 (B) 의 저압은 이 반응기의 온도가 낮기 때문이다. 이 반응기에서 대량의 수소가 반응을 느리게 하여 온도를 떨어뜨리게 된다. 제 1 반응기 (B) 에서의 이러한 압력 저하를 보상하도록 차압 제어를 실시할 수 없으면, 반응기가 작동되지 않는다.
4. 제 1 반응기 (B) 의 압력이 너무 높다.
이러한 상황은 중요하지 않으며 또한 어떠한 특별한 작용을 실시할 필요가 없다.

Claims (6)

  1. 레그 배출과 관련이 있는 일괄처리 공정을 중합과 관련이 있는 연속 공정에 연결시키는 시스템에서, 올레핀을 슬러리 중합하기 위한 방법으로서,
    - 일렬로 연결되는 2 개 이상의 루프 반응기를 제공하는 단계와,
    - 2 개의 루프 반응기를 연결하고 성장 폴리머를 제 1 루프에서 제 2 루프로 이송하는 라인 (11) 을 제공하는 단계로서, 2 개의 루프를 연결하는 라인은 동압차를 받게 되는 단계를 포함하는 올레핀을 슬러리 중합하기 위한 방법에 있어서,
    소정의 압력차를 유지하기 위해서 제 1 반응기의 압력 변화에 의해 실시간으로 제 2 반응기의 압력을 제어하는 것을 특징으로 하는 올레핀을 슬러리 중합하기 위한 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 압력차는 최대 5 bars 인 올레핀을 슬러리 중합하기 위한 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 압력차는 0.5 ~ 2 bars 인 올레핀을 슬러리 중합하기 위한 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 2 개의 루프 반응기는 메인 경로와 상이한 경과 시간이 걸리는 다른 경로에 의해 동일한 루프 반응기의 2 개의 지점 (12, 13) 을 연결하는 바이패스 라인 (11) 으로 연결되고, 상기 바이패스 라인 (11) 은 출구 지점 (14) 에서 제 1 루프 반응기 (1) 를 나오는 성장 폴리머를 집속하고 또한 이 성장 폴리머를 제 2 반응기 (2) 의 입구 지점 (13) 으로 보내는 올레핀을 슬러리 중합하기 위한 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 2 개의 루프 반응기를 연결하는 바이패스 라인에서의 속도는 3 m/s 보다 큰 올레핀을 슬러리 중합하기 위한 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 올레핀은 에틸렌 또는 프로필렌인 올레핀을 슬러리 중합하기 위한 방법.
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