KR20080030701A - Process for preparation of porous ceramic filter having improved bonding strength by addition of ground layer - Google Patents

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Abstract

A method for manufacturing a porous ceramic filter having improved bonding strength by addition of a ground layer is provided to enhance thermal, mechanical and chemical strengths of the filter and impart more excellent bonding strength between assembled segments by absorbing components of an adhesion layer into porous structure of segments, thereby preventing macropores or cracks due to the macropores from forming in the adhesion layer. As a method for manufacturing a porous ceramic filter by stacking, drying, plugging and sintering a plurality of ceramic segments(100), the method comprises: applying a ground material onto surfaces of the ceramic segments and drying the ground material to form a layer("ground layer")(110); applying an adhering material onto the ground layer and drying the adhering material to form a layer("adhesion layer")(120); and assembling the segments, wherein the ground material comprises (a) a ceramic powder having a particle diameter larger than pores in the surfaces of the segments as well as (b) a ceramic powder having a particle diameter smaller than the pores in the surfaces of the segments. The ground layer and the adhesion layer are formed by heating and drying the ground material or the adhering material to a temperature of 80 to 150 deg.C after applying the ground material or the adhering material. Further, a thickness of the ground layer is 0.3 to 0.8mm, and a thickness of the adhesion layer is 1 to 3mm.

Description

바탕층의 부가에 의해 향상된 결합력을 가지는 다공성 세라믹 필터의 제조방법 {Process for Preparation of Porous Ceramic Filter Having Improved Bonding Strength by Addition of Ground Layer}Process for Preparation of Porous Ceramic Filter Having Improved Bonding Strength by Addition of Ground Layer

도 1은 일반적인 다공성 세라믹 필터용 세라믹 세그먼트의 모식도이다;1 is a schematic diagram of a ceramic segment for a common porous ceramic filter;

도 2는 일반적인 다공성 세라믹 필터의 필터링 과정의 모식도이다;2 is a schematic diagram of a filtering process of a general porous ceramic filter;

도 3은 종래의 방법에 의해 접착된 다공성 세라믹 필터의 부분 확대도이다;3 is a partially enlarged view of a porous ceramic filter bonded by a conventional method;

도 4a, 4b, 4c 및 4d는 본 발명의 하나의 실시예에 따라 다공성 세라믹 필터의 제조 과정에 대한 모식도들이다;4A, 4B, 4C and 4D are schematic diagrams of a manufacturing process of a porous ceramic filter according to one embodiment of the present invention;

도 5는 본 발명의 하나의 실시예에 따라 접합된 다공성 세라믹 필터에서 소결 전의 부분 확대도이다;5 is a partially enlarged view before sintering in a bonded porous ceramic filter in accordance with one embodiment of the present invention;

<도면의 주요 부호에 대한 설명><Description of Major Symbols in Drawing>

100: 세라믹 세그먼트 100: ceramic segment

110: 바탕층110: ground floor

120: 접착층120: adhesive layer

본 발명은 바탕층의 부가에 의해 향상된 결합력을 가지는 하니컴 세라믹 필터의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 다수의 세라믹 세그먼트들을 적층, 건조, 플러깅 및 소결시켜 다공성 세라믹 필터를 제조하는 방법으로서, 세라믹 세그먼트의 표면에 바탕재를 도포 및 건조하여 층("바탕층")을 형성하고, 상기 바탕층 상에 접합재를 도포 및 건조하여 층("접합층")을 형성한 후 세그먼트들을 접합시키며, 상기 바탕재는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함하는 것으로 구성되어 있다. The present invention relates to a method of manufacturing a honeycomb ceramic filter having an improved bonding strength by adding a base layer, and more particularly, to a method of manufacturing a porous ceramic filter by laminating, drying, plugging, and sintering a plurality of ceramic segments. Applying and drying a base material on the surface of the ceramic segment to form a layer ("base layer"), applying and drying a bonding material on the base layer to form a layer ("bonding layer") and then joining the segments, The base material comprises a ceramic powder (a) having a particle size larger than the segment surface pores and a ceramic powder (b) having a particle size smaller than the segment surface pores.

최근 대기오염으로 인해 이상 기후 현상이 발생하는 등 심각한 환경문제가 대두됨에 따라, 가솔린 차량에 비해 일산화탄소(CO), 탄화수소(HC) 등의 유해 가스의 배출량이 적은 경유 자동차에 대한 관심이 증가하는 추세이다. 그러나, 경유 자동차는 질소 산화물(NOx) 등과 같은 입자상 물질(Particle Material)이 다량 배출되는 문제를 갖고 있다. 이에 따라, 경유 자동차의 디젤기관으로부터 배출되는 유해가스 및 입자상 물질을 제거하기 위한 매연여과장치(Diesel Particulate Filter, 이하, DPF라 함)에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. Recently, due to serious environmental problems such as abnormal weather phenomenon caused by air pollution, interest in diesel vehicles with less emissions of harmful gases such as carbon monoxide (CO) and hydrocarbons (HC) than gasoline vehicles is increasing. to be. However, diesel vehicles have a problem in that a large amount of particulate materials such as nitrogen oxides (NOx) and the like are emitted. Accordingly, research on a diesel particulate filter (hereinafter referred to as DPF) for removing harmful gases and particulate matters emitted from diesel engines of diesel vehicles has been actively conducted.

DPF는, 경유차 배출가스 중의 일산화탄소, 탄화수소, 입자상 물질 등을 포집하고, 소정의 간격으로 연료인 경유 등을 분사하며 차량의 운행 중에 발생하는 배 기열을 이용하여, 세라믹 필터에 코팅되어 있는 촉매와의 반응에 의해, 포집된 물질을 무해한 이산화탄소, 물 등으로 산화시킴으로써 필터를 재생시키는 장치이다. The DPF captures carbon monoxide, hydrocarbons, particulate matter, etc. in diesel exhaust gas, injects diesel fuel, which is fuel, at predetermined intervals, and utilizes exhaust gas generated during operation of the vehicle, and the catalyst is coated on the ceramic filter. By the reaction, the filter is regenerated by oxidizing the collected material with harmless carbon dioxide, water and the like.

이러한 매연여과장치에는 하니컴 구조로 이루어진 하니컴 세라믹 필터(honeycomb ceramic filter)가 주로 사용되고 있다.A honeycomb ceramic filter having a honeycomb structure is mainly used for such a soot filtration device.

도 1은 일반적인 하니컴 세라믹 필터용 세그먼트(10)의 개략적인 사시도이고, 도 2는 도 1의 하니컴 세라믹 필터의 필터링 과정의 모식도이다.FIG. 1 is a schematic perspective view of a typical honeycomb ceramic filter segment 10, and FIG. 2 is a schematic diagram of a filtering process of the honeycomb ceramic filter of FIG.

도 1 및 도 2를 참조하면, 세라믹 세그먼트(10)는 일반적으로 단면이 사각형인 육각 기둥의 형태를 가지고 있고, 그것의 양 단면(20, 30)에서 서로 연통되는 다수의 셀들(12, 13)이 형성될 수 있도록 격벽들(11)이 교차하는 격자 모양의 구조로 이루어져 있다. 이들 셀들(12, 13)은 교번 배열 방식으로 플러깅 됨으로써, 플러그에 의해 밀폐된 폐쇄 셀(closed cell: 12)과 플러그가 형성되어 있지 않은 오픈 셀(open cell: 13)로 이루어져 있어서, 전체적으로 체크 무늬 또는 바둑판 무늬를 나타낸다. 1 and 2, the ceramic segment 10 has the form of a hexagonal column, which is generally rectangular in cross section, and has a plurality of cells 12, 13 communicating with each other at both cross sections 20, 30 thereof. The barrier ribs 11 are formed in a lattice-like structure so that they can be formed. These cells 12 and 13 are plugged in an alternating arrangement so that they are made of a closed cell 12 which is closed by a plug and an open cell 13 which is not formed with a plug. Or checkerboard.

이와 같은 구조의 다공성 세라믹 필터용 세라믹 세그먼트(10)에서, 배출가스의 입자상 물질들(40)은 다공성 세라믹 필터(10)의 전면(20)에 개구되어 있는 오픈 셀(13)로 유입되어 인접한 다공성 격벽(11)을 통과한 후, 후면(30)이 개방되어 있는 오픈 셀(13)로 배출된다. 이때, 배출가스의 입자상 물질들은 격벽(11)에 형성되는 미세 기공(도시하지 않음) 또는 후면의 폐쇄 셀(12)에 위치한 플러그(15)의 내측 단부(15a)에 포집된다. 즉, 배출가스에 포함되어 있는 입자상 물질들은, 전면(20)에서는 개방된 셀(13)이지만 후면(30)에서는 폐쇄된 셀(12)을 통과하면서 다 공성 격벽(11)에 걸리어 필터링이 행해진다. In the ceramic segment 10 for the porous ceramic filter having such a structure, the particulate matter 40 of the exhaust gas flows into the open cell 13 opened in the front surface 20 of the porous ceramic filter 10 and is adjacent to the porous material. After passing through the partition wall 11, the rear surface 30 is discharged to the open cell 13 that is open. At this time, the particulate matter of the exhaust gas is collected in the micro-pores (not shown) formed in the partition wall 11 or the inner end 15a of the plug 15 located in the closed cell 12 on the rear surface. That is, the particulate matter contained in the exhaust gas is caught by the porous partition 11 while passing through the closed cell 12 in the open cell 13 at the front face 20 but closed in the rear face 30. All.

이렇게 포집된 미립자가 다공성 세라믹 필터 내에 과량 축적되는 경우, 필터의 압력 손실이 커지고, 엔진(engine)의 출력 저하를 초래하게 되므로, 포집된 미립자를 정기적으로 전기 히터나 버너 등의 외부 착화 수단을 이용하여 연소시킴으로써 다공성 세라믹 필터의 재생이 행해진다. 따라서, 일반적으로 다공성 세라믹 필터는 어느 한 쪽이 재생중인 경우, 다른 한 쪽을 사용할 수 있도록 2 개/1 조 형식으로 탑재된 교대 재생 방식을 채택하고 있다. When the collected fine particles accumulate in the porous ceramic filter, the pressure loss of the filter is increased and the output of the engine is reduced. Therefore, the collected fine particles are periodically used by external ignition means such as an electric heater or a burner. And the combustion is performed to regenerate the porous ceramic filter. Therefore, in general, the porous ceramic filter adopts an alternating regeneration system mounted in a form of 2/1 set so that the other side can be used when one side is being regenerated.

도 3에는 종래의 방법에 의해 접합된 다공성 세라믹 세그먼트들의 접착 부위에 대한 확대도가 모식적으로 도시되어 있다. 3 schematically shows an enlarged view of the bonding site of the porous ceramic segments joined by the conventional method.

도 3을 참조하면, 일반적으로 하니컴 세라믹 필터는, 다수의 다공성 세라믹 세그먼트들(60, 70)의 표면에 슬러리 형태의 접합층(52)을 도포하여 적층하고 건조 및 소결함으로써 제조된다. 경우에 따라서는, 접합층(52)과 세라믹 세그먼트(60, 70)의 표면 사이에 버퍼층의 역할을 하는 또 다른 접합층(51)을 부가할 수도 있다. 이렇게 접합된 세라믹 세그먼트들은, 그것이 장착될 매연여과장치의 구조에 맞추어 소정의 형태로 그것의 외형을 재단한 후 외벽에 접합층(52)을 도포한 뒤, 건조 및 소결시켜 제조한다. Referring to FIG. 3, a honeycomb ceramic filter is generally manufactured by applying, laminating, drying, and sintering a slurry-like bonding layer 52 on the surfaces of a plurality of porous ceramic segments 60 and 70. In some cases, another bonding layer 51 serving as a buffer layer may be added between the bonding layer 52 and the surfaces of the ceramic segments 60 and 70. The ceramic segments thus bonded are manufactured by cutting the outer shape into a predetermined shape according to the structure of the soot filtration device to which it is mounted, applying the bonding layer 52 to the outer wall, and then drying and sintering.

그러나, 기공율이 매우 큰 다공성 세라믹 세그먼트(60, 70)의 표면에 슬러리 형태의 접합층(52)을 도포함에 있어서, 접합층(52)을 구성하는 성분들인 무기 바인더, 유기 바인더 등이 세그먼트의 내부로 과도하게 스며들어(sol migration), 접합제 내부에 거대 기공(55) 및 크랙이 발생하는 문제점이 확인되었다. 또한, 접합재 의 강도발현에 많은 기여를 하는 무기 졸들이 세그먼트 쪽으로 이동함으로써, 그로 인해 접합층의 강도가 저하되는 현상이 발생될 수 있다. However, in applying the slurry bonding layer 52 to the surfaces of the porous ceramic segments 60 and 70 having a large porosity, inorganic binders, organic binders, and the like, which are components constituting the bonding layer 52, are formed inside the segment. As a result of excessive sol migration, large pores (55) and cracks in the binder were identified . In addition, the inorganic sol, which contributes a lot to the strength development of the bonding material, may move toward the segment, whereby a phenomenon in which the strength of the bonding layer is lowered may occur.

이러한 거대 기공(55)은, 앞서 설명한 바와 같은 세라믹 필터의 재생 과정에서 국소적인 고온를 유발하고 재생 온도의 불균일화에 의해 재생 효율을 저하시키며, 열응력에 의한 크랙 발생 등을 유발한다. 결과적으로, 세그먼트 상호간의 결합력이 약화되어 이후의 열처리 공정이나 촉매 함침 공정 등의 화학공정에서 접합된 세그먼트가 재차 분리되는 심각한 문제가 발생하게 된다. Such a large pore 55 causes a local high temperature in the regeneration process of the ceramic filter as described above, lowers the regeneration efficiency by non-uniformity of the regeneration temperature, and causes cracks due to thermal stress. As a result, the bonding strength between the segments is weakened, which causes a serious problem that the bonded segments are separated again in a chemical process such as a heat treatment process or a catalyst impregnation process.

이와 관련하여, 일본 특허출원공개 제2000-285878호에는 실란 커플링제(Silane Coupling Agent)를 이용하는 방법이 개시되어 있으나, 상기 실란 커플링제를 사용할 경우, 졸 성분이 실리카로 한정되고, 제조 비용이 상승되는 문제점이 있다. 또한, 일본 특허출원공개 제1994-161938호에는 폴리비닐알콜(PVA) 및 셀룰로오스(Cellulose) 계열의 친수성 유기 고분자를 유기 바인더로 사용하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 상기 기술에 의하더라도 졸 성분의 이동을 충분히 방지할 수 없으며, 유기 바인더의 함유량을 증가시킴에 따라 세그먼트의 접합강도가 저하되는 문제점이 있다. In this regard, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-285878 discloses a method using a silane coupling agent, but when the silane coupling agent is used, the sol component is limited to silica and the manufacturing cost is increased. There is a problem. In addition, Japanese Patent Application Publication No. 1994-161938 discloses a method of using polyvinyl alcohol (PVA) and cellulose-based hydrophilic organic polymer as an organic binder. However, even with the above technique, the sol component cannot be sufficiently prevented from moving, and as the content of the organic binder is increased, the bonding strength of the segment is lowered.

또한, 일본 특허출원공개 제1999-088391호에는 세그먼트 표면의 거칠기를 조절하는 기술이 개시되어 있으나, 실제 압출공정에서 생산되는 세그먼트의 표면 거칠기의 편차가 크기 때문에 이를 조절하기 위한 공정이 용이하지 않으며, 그에 따른 기공율의 변화를 제어하기 어렵다는 문제점이 있다. In addition, Japanese Patent Application Laid-Open Publication No. 1999-088391 discloses a technique for controlling the roughness of the surface of the segment, but the process for controlling this is not easy because the variation of the surface roughness of the segment produced in the actual extrusion process is large, There is a problem that it is difficult to control the change in porosity.

한편, 일본 특허출원공개 제2004-322097호에는 세그먼트 표면과 접착층 사이 에 상기 접착층과 점도를 달리하는 바탕층을 도포하는 기술이 개시되어 있다. 즉, 상대적으로 저점도의 바탕층을 세그먼트 표면에 도포하여 균일한 도포를 행한 후 고점도의 접착층을 부가하여, 접착층이 세그먼트 표면에 균일하게 도포되지 않고 부분적인 얼룩이 발생하여 접착강도가 저하되는 것을 방지하는 기술을 개시하고 있다. 그러나, 상기와 같은 저점도 바탕층과 고점도 접착층의 조성에 대해 설명되어 있지 않으므로, 접착강도 증가에 기여하는 그것의 정확한 반응기전을 정확히 알 수는 없으나, 적어도 저점도 물질이 고점도 물질에 비해 다공성 세그먼트 표면에 과도하게 흡입되는 결과를 초래할 수 있을 것으로 예상된다. On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-322097 discloses a technique for applying a base layer having a different viscosity from the adhesive layer between a segment surface and an adhesive layer. In other words, by applying a relatively low-viscosity base layer on the surface of the segment and applying a uniform coating, a high-viscosity adhesive layer is added to prevent the adhesive layer from being uniformly applied to the segment surface and causing partial staining to lower the adhesive strength. Disclosed is a technique. However, since the composition of the low-viscosity base layer and the high-viscosity adhesive layer is not described, it is not possible to know exactly the exact reaction of the reactor which contributes to the increase in the adhesive strength, but at least the low-viscosity material is more porous than the high viscosity material. It is expected that this may result in excessive inhalation of the surface.

결과적으로, 상기 기술은 바탕층의 부가라는 새로운 개념을 제시하고는 있으나, 종래기술의 문제점을 근본적으로 해결하지는 못하는 것으로 생각되므로, 다공성 세라믹 필터의 제조과정에서 이러한 접합층 구성 성분들의 흡입 현상을 근본적으로 해결할 수 있는 기술에 대한 필요성이 매우 높은 실정이다.As a result, the technique suggests a new concept of adding a base layer, but it does not seem to fundamentally solve the problems of the prior art. There is a very high need for a technology that can be solved.

따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, an object of the present invention is to solve the problems of the prior art as described above and the technical problems that have been requested from the past.

본 출원의 발명자들은 심도 있는 연구와 다양한 실험을 거듭한 끝에, 세라믹 세그먼트의 바탕층을 형성하고, 상기 바탕층 상에 접합층을 형성한 후 세그먼트들을 접합시키고, 상기 바탕재가 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함 하는 경우, 접합 성분들이 세그먼트의 다공성 구조로 과량 흡입(suction)되는 문제점을 근본적으로 해소할 수 있으며, 접착강도가 매우 향상됨을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.After extensive research and various experiments, the inventors of the present application form a base layer of ceramic segments, form a bonding layer on the base layer, and then join the segments, and the base material has a larger particle diameter than the segment surface pores. In the case of simultaneously including the ceramic powder (a) and the ceramic powder (b) having a particle diameter smaller than the segment surface pores, it is possible to fundamentally solve the problem that the bonding components are excessively sucked into the porous structure of the segment, It has been found that the adhesive strength is greatly improved and the present invention has been completed.

따라서, 본 발명에 따른 하니컴 세라믹 필터의 제조방법은, 다수의 세라믹 세그먼트들을 적층, 건조, 플러깅 및 소결시켜 다공성 세라믹 필터를 제조하는 방법으로서, 세라믹 세그먼트의 표면에 바탕재를 도포 및 건조하여 층("바탕층")을 형성하고, 상기 바탕층 상에 접합재를 도포 및 건조하여 층("접합층")을 형성한 후 세그먼트들을 접합시키며, 상기 바탕재는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함하는 것으로 구성되어 있다. Accordingly, a method of manufacturing a honeycomb ceramic filter according to the present invention is a method of manufacturing a porous ceramic filter by laminating, drying, plugging, and sintering a plurality of ceramic segments, by applying and drying a base material on the surface of the ceramic segment. &Quot; base layer ", and apply and dry a bonding material on the base layer to form a layer (" bonding layer ") and then join the segments, wherein the base material is a ceramic powder having a particle size larger than the segment surface pores. a) and ceramic powder (b) having a particle diameter smaller than the segment surface pores.

상기와 같이, 바탕층이 소정의 조성 및 입도를 가짐으로써, 접합층에 함유된 접합 성분들이 세그먼트의 다공성 구조로 지나치게 흡입됨으로써 초래되는 문제점들을 해소할 수 있고, 상기 바탕층 역시 접착 성분을 포함할 수 있는 바, 결과적으로 접합한 세그먼트들 간에 매우 우수한 결합력을 제공할 수 있다. As described above, by having the base layer having a predetermined composition and particle size, it is possible to solve the problems caused by excessive suction of the bonding components contained in the bonding layer into the porous structure of the segment, and the base layer may also include an adhesive component. As a result, it is possible to provide very good bonding force between the joined segments.

여기서, 상기 "세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)"이란, 반드시 세그먼트 표면의 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말 만을 의미하는 것은 아니고, 대체로 세그먼트 표면의 기공과 동일하거나 또는 그 보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말을 포함하는 개념으로 사용되고 있다. Here, the "ceramic powder (a) having a particle diameter larger than the segment surface pores" does not necessarily mean only a ceramic powder having a particle size larger than the pores of the segment surface pores, and is generally the same as or larger than the pores of the segment surface pores. It is used by the concept containing the ceramic powder which has a particle diameter.

상기 바탕층 및 접합층의 두께는 앞서 설명한 바와 같은 효과를 발휘하는 범위 내에서 적절히 조절될 수 있는 바, 하나의 바람직한 예에서, 상기 바탕층의 두께는 0.3 ~ 0.8 mm로, 상기 접합층의 두께는 1 ~ 3 mm로 각각 형성될 수 있다. The thickness of the base layer and the bonding layer can be appropriately adjusted within the range to achieve the effect as described above, in one preferred embodiment, the thickness of the base layer is 0.3 ~ 0.8 mm, the thickness of the bonding layer May be formed to each 1 to 3 mm.

상기 바탕층의 두께가 너무 얇은 경우에는 실질적으로 수지의 흡입을 방지하기 위한 바탕층으로서의 역할을 다하지 못하며, 상기 접합층의 두께가 너무 얇은 경우에는 소망하는 정도의 결합력을 기대하기 어렵다. 반대로, 바탕층 및 접합층은 분진을 포집하고 촉매 담체로서의 기능을 수행하지는 않기 때문에, 바탕층 및 접합층의 두께가 너무 두꺼운 경우에는 하니컴 세라믹 필터의 단위체적당 비표면적이 줄어들게 되어, 상대적으로 필터의 성능이 저하되게 되므로 바람직하지 않다. If the thickness of the base layer is too thin, it does not substantially serve as a base layer for preventing inhalation of the resin, and if the thickness of the bonding layer is too thin, it is difficult to expect the desired bonding strength. On the contrary, since the base layer and the bonding layer collect dust and do not function as a catalyst carrier, when the thickness of the base layer and the bonding layer is too thick, the specific surface area per unit volume of the honeycomb ceramic filter is reduced, so that It is not preferable because the performance will be degraded.

상기 접합층는 실질적으로 세라믹 세그먼트들 사이의 결합력을 발휘하는 층으로서, 이러한 접착력을 발휘하기 위해서는 소정량의 접합재의 세라믹 분말들이 세라믹 세그먼트의 다공성 구조에 흡입될 필요가 있는 바, 접합층에 도포되는 상기 접합재의 세라믹 분말의 크기가 너무 클 경우에는 세라믹 세그먼트의 다공성 구조에 흡입되지 못하므로 바람직하지 않다. 따라서, 상기 접합재의 세라믹 분말은 주로 작은 입경의 분말(b')로 이루어진 것이 바람직하다. 작은 입경의 분말(b')로 이루어진 경우에도, 바탕층에 의해 지나친 흡입 현상은 방지되므로 크게 문제되지 않는다. The bonding layer is a layer that substantially exerts the bonding force between the ceramic segments. In order to exert such adhesive force, a predetermined amount of ceramic powder of the bonding material needs to be sucked into the porous structure of the ceramic segment. If the size of the ceramic powder of the bonding material is too large, it is not preferable because it is not sucked into the porous structure of the ceramic segment. Therefore, it is preferable that the ceramic powder of the said bonding material mainly consists of powder (b ') of a small particle size. Even in the case of the powder (b ') having a small particle size, excessive suction is prevented by the base layer, so that it is not a big problem.

하나의 바람직한 예에서, 상기 바탕재는 세라믹 분말들(a, b), 세라믹 파이버, 무기물 졸, 유기 바인더 및 물을 포함하는 것으로 구성된 조성을 가질 수 있다. In one preferred example, the base material may have a composition consisting of ceramic powders (a, b), ceramic fibers, inorganic sol, organic binder and water.

즉, 상기 바탕층에는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함한다. 상기 세라믹 분말(a)는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가지는 바, 세그먼트 표면의 기공을 막으면서 동시에 상기 세라믹 분말(a) 사이에 소정의 공극을 형성하는 하고, 상기 세라믹 분말(b)는 상기 세라믹 분말(a)들 사이에 형성된 공극을 적절히 채움으로써, 상기 접합재 성분들이 세그먼트 표면으로 과도하게 이동하는 것을 방지할 수 있다. That is, the base layer simultaneously includes ceramic powder (a) having a larger particle size than segment surface pores and ceramic powder (b) having a smaller particle size than segment surface pores. The ceramic powder (a) has a particle diameter larger than that of the segment surface pores, and simultaneously forms a predetermined gap between the ceramic powder (a) while blocking pores on the segment surface, and the ceramic powder (b) is the ceramic By properly filling the voids formed between the powders (a), it is possible to prevent the binder components from excessively moving to the segment surface.

따라서, 이들 세라믹 분말(a) 및 세라믹 분말(b)의 상호작용에 의하여, 상기 접합재 성분들이 등이 세그먼트 표면의 다공성 구조에 과도하게 흡입(Suction) 되는 것을 방지하고, 한편으로는 상기 접합재 성분들이 세그먼트 표면의 다공성 구조에 적절히 흡입될 수 있게 된다. 또한, 상기 바탕재에 포함된 성분들은 그 자체로 접착력을 발휘할 수 있는 바, 상기 접착층의 성분인 접착재와 함께 우수한 접착력을 발휘한다. Thus, by the interaction of these ceramic powders (a) and ceramic powder (b), the binder components are prevented from excessively suctioning the back into the porous structure of the segment surface, while the binder components It can be properly sucked into the porous structure of the segment surface. In addition, the components included in the base material can exhibit an adhesive force by itself, and exhibits excellent adhesive force together with the adhesive material which is a component of the adhesive layer.

상기 세라믹 분말들(a, b)은 예를 들어, 고온의 소결 공정 또는 재생과정 등에 견딜 수 있는 물질이라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 질화규소(Si3N4), 알루미나, 스테인레스 분말, 탄화규소(SiC)등이 사용될 수 있으나, 이들만으로 한정되지는 않는다. The ceramic powders (a, b) is not particularly limited as long as the material can withstand a high temperature sintering process or regeneration process, for example, silicon nitride (Si 3 N 4 ), alumina, stainless powder, carbonization Silicon (SiC) or the like may be used, but is not limited thereto.

상기 유기 바인더는 상온에서 층 구성성분들의 결합력을 제공하는 물질로서, 예를 들어, 폴리불화비닐리덴, 폴리비닐알콜, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 브티렌 고무, 불소 고무, 다양한 공중합체, 고분자 고검화 폴리비닐알콜 로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 이들만으로 한정되는 것은 아니다.The organic binder is a material that provides the bonding strength of the layer components at room temperature, for example, polyvinylidene fluoride, polyvinyl alcohol, carboxymethyl cellulose (CMC), starch, hydroxypropyl cellulose, regenerated cellulose Rhodes, polyvinylpyrrolidone, tetrafluoroethylene, polyethylene, polypropylene, ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM), sulfonated EPDM, styrene butylene rubber, fluorine rubber, various copolymers, high polymer polymerized poly It may be one or two or more selected from the group consisting of vinyl alcohol, but is not limited thereto.

상기 무기졸 및 세라믹 파이버 등의 무기 성분들은 하니컴 필터의 소결 공정 후 층 구성성분들 간의 결합력을 제공하는 물질로서, 상기 무기졸은 예를 들어, 실리카 졸, 알루미나 졸 또는 이들의 혼합물 등의 콜로이달 졸이 사용될 수 있으며, 상기 세라믹 파이버는 예를 들어, 실리카, 멀라이트, 알루미나, 실리카-알루미나 등이 사용될 수 있으나 이들만으로 한정되는 것은 아니다. The inorganic components such as the inorganic sol and the ceramic fiber are materials that provide the bonding force between the layer components after the sintering process of the honeycomb filter, and the inorganic sol may be, for example, a colloidal such as a silica sol, an alumina sol, or a mixture thereof. A sol may be used, and the ceramic fiber may be, for example, silica, mullite, alumina, silica-alumina, or the like, but is not limited thereto.

상기 세라믹 분말(a)의 양은, 상기 세그먼트 표면의 다공성 구조를 메우는 역할 및 소정의 공극을 형성하는 역할을 수행할 수 있는 정도로 포함되어야 하는 바, 세라믹 분말(a)의 양이 너무 많을 경우 상기 세라믹 분말(a)들 사이에 형성된 공극에 의해 상당량의 접합재 성분들이 흡입될 수 있고, 반면에, 세라믹 분말(a)의 양이 너무 적을 경우 세그먼트 표면의 기공을 거의 막지 못하게 되어 실질적으로 접합재 성분들의 흡입을 방지하기 위한 바탕층으로서의 역할을 다하지 못한다. The amount of the ceramic powder (a) should be included to such an extent that it can serve to fill the porous structure of the segment surface and to form a predetermined void, and when the amount of the ceramic powder (a) is too large, the ceramic The pores formed between the powders (a) can suck up a significant amount of the binder component, while on the other hand, if the amount of ceramic powder (a) is too small, the pores on the surface of the segment are hardly obstructed and substantially suction of the binder components is achieved. It does not play a role as a base layer to prevent this.

또한, 상기 세라믹 분말(b)의 양이 너무 많거나 적을 경우에는 접합재 성분이 세그먼트 내부 기공으로 과도하게 흡입되는 것은 방지하면서도 적절한 양의 접합재 성분이 세그먼트 내부 기공으로의 흡입을 유도하는 효과를 얻기 어렵다. In addition, when the amount of the ceramic powder (b) is too large or too small, it is difficult to obtain an effect of inducing the suction of the appropriate amount of the binder component into the internal pores of the segment while preventing excessive inhalation of the adhesive material into the internal pores of the segment. .

따라서, 바탕재 전체 중량을 기준으로, 상기 세라믹 분말(a)는 1 ~ 30 중량% 로 포함되어 있고, 상기 세라믹 분말(b)는 15 ~ 60 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. Therefore, based on the total weight of the base material, the ceramic powder (a) is contained in 1 to 30% by weight, the ceramic powder (b) is preferably included in 15 to 60% by weight.

세라믹 세그먼트를 다수 개 접합하여 제조되는 세라믹 필터는 고온의 소결 공정 또는 재생과정 등을 거치게 되므로, 바탕층 및 접합층 또한 고온에서 견딜 수 있어야 한다. 따라서, 상기 세라믹 분말은 내열성이 뛰어나고, 고온에서도 거의 변형이 없는 탄화규소(SiC) 분말이 바람직하고, 상기 세라믹 분말(a)의 입경은 세라믹 세그먼트 표면의 다공성 구조에 형성된 기공의 입경과 같거나 클 수 있으며, 예를 들어, 20 ㎛ 이상의 입경을 가진 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.Since the ceramic filter manufactured by joining a plurality of ceramic segments is subjected to a high temperature sintering process or regeneration process, the base layer and the bonding layer should also be able to withstand high temperatures. Therefore, the ceramic powder is preferably silicon carbide (SiC) powder which is excellent in heat resistance and hardly deformed even at high temperatures, and the particle diameter of the ceramic powder (a) is equal to or larger than the particle size of pores formed in the porous structure of the ceramic segment surface. It may be, for example, one or a mixture of two or more having a particle diameter of 20 ㎛ or more.

상기 세라믹 분말(b)의 입경은 상기 세라믹 분말(a)의 입경보다 작은 범위 내에서 상기 세라믹 분말(a)에 의해 생성된 공극을 통해 원활하게 이동하여 세그먼트 표면의 다공질 구조로 적절히 흡입됨으로써, 소정의 접착력을 발휘할 수 있는 크기로 조절할 수 있는 바, 예를 들어, 15 ㎛ 미만의 입경을 가진 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다. The particle diameter of the ceramic powder (b) is smoothly moved through the pores generated by the ceramic powder (a) within a range smaller than the particle diameter of the ceramic powder (a) to be appropriately sucked into the porous structure of the segment surface, thereby It can be adjusted to a size that can exert the adhesion of, for example, may be one or a mixture of two or more having a particle diameter of less than 15 ㎛.

하나의 바람직한 예에서, 상기 세라믹 분말(a)는 25 ~ 35 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말이고, 상기 세라믹 분말(b)는 0.5 ~ 1.2 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말과 7 ~ 8 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말의 혼합물일 수 있다. In one preferred embodiment, the ceramic powder (a) is a SiC powder having a particle size of 25 ~ 35 ㎛, the ceramic powder (b) is a SiC powder having a particle diameter of 0.5 ~ 1.2 ㎛ and a particle diameter of 7 ~ 8 ㎛ It may be a mixture of SiC powder having.

상기 접합층의 소재로서, 상기 접합재는 실질적으로 세그먼트들 간의 접합력을 발휘하는 역할을 하는 바, 공지의 접합층 구성성분들이 사용될 수 있다. 하나의 바람직한 예에서, 상기 접합재는 세라믹 분말(b'), 세라믹 파이버, 무기물 졸, 유기 바인더 및 물을 포함하는 것으로 구성될 수 있다. As the material of the bonding layer, the bonding material serves to substantially exert the bonding force between the segments, known bonding layer components can be used. In one preferred example, the bonding material may be composed of a ceramic powder (b '), a ceramic fiber, an inorganic sol, an organic binder, and water.

즉, 상기 세라믹 파이버, 무기물 졸, 유기 바인더 및 물은 바탕재의 성분과 관련하여 앞서 설명한 바와 같은 이유로 포함될 수 있으며, 바탕재에 포함되는 성분 중 접합재의 과도한 흡입현상을 방지하기 위해 첨가되는 세라믹 분말(a)는 여기에 포함되지 않는다. That is, the ceramic fiber, the inorganic sol, the organic binder, and water may be included for the same reason as described above with respect to the component of the base material, and the ceramic powder is added to prevent excessive suction of the bonding material among the components included in the base material ( a) is not included here.

상기 세라믹 분말(b')의 양이 너무 많을 경우 접합재에 포함되는 다른 구성성분 들이 상대적으로 줄어들게 되어 접합강도 및 유동성이 약해질 수 있으며, 반대로 너무 적을 경우에는 충분한 접착력을 발휘할 수 없기 때문에, 상기 세라믹 분말(b')은 바람직하게는 접합재 전체 중량을 기준으로, 30 ~ 60 중량%로 포함될 수 있다.When the amount of the ceramic powder (b ') is too large, other components included in the bonding material may be relatively reduced, and thus the bonding strength and fluidity may be weakened. On the contrary, when the amount of the ceramic powder (b') is too small, sufficient adhesion may not be achieved. Powder (b ') may preferably be included in 30 to 60% by weight based on the total weight of the bonding material.

하나의 바람직한 예에서, 상기 세라믹 분말(b')는 15 ㎛ 미만의 입경을 가진 하나 또는 둘 이상의 혼합물이며, 구체적인 예에서, 0.5 ~ 1.2 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말과 7 ~ 8 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말의 혼합물일 수 있다. 즉, 세그먼트의 기공보다 작은 입경을 가짐으로써, 상기 바탕층에 포함된 큰 입경을 가지는 세라믹 분말(a)들 사이를 통과하여 세그먼트 표면에 형성된 기공에 적절히 흡입되어 접착력을 발휘할 수 있다. In one preferred embodiment, the ceramic powder (b ') is one or a mixture of two or more having a particle diameter of less than 15 μm, and in a specific example, SiC powder having a particle size of 0.5 to 1.2 μm and a particle size of 7 to 8 μm It may be a mixture of SiC powder having. That is, by having a particle size smaller than the pores of the segment, it is possible to pass through between the ceramic powder (a) having a large particle diameter included in the base layer to be properly sucked into the pores formed on the surface of the segment to exhibit the adhesive force.

하나의 바람직한 예에서, 상기 접합재에는 전체 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 범위에서 세라믹 중공구 및/또는 클레이가 더 포함될 수 있다. In one preferred embodiment, the bonding material may further include ceramic hollow spheres and / or clay in the range of 10% by weight or less based on the total weight.

세라믹 중공구 및/또는 클레이는 상기 접합재 구성성분들의 보유력 및 담지력이 우수하고, 고온, 고압에 안정하며, 저비중인 동시에 적절한 강도를 갖기 때문에, 접합층에 소정의 접착력 및 강도를 부여할 수 있고, 접합재 페이스트 형성시 쉽게 파쇄되지 않으므로 취급이 용이한 장점을 가진다. Since the ceramic hollow spheres and / or clays are excellent in retaining and supporting power of the components of the bonding material, are stable to high temperature and high pressure, have low specific gravity and have appropriate strength, they can impart predetermined adhesion and strength to the bonding layer. In addition, since the bonding material paste is not easily fractured, it has an advantage of easy handling.

상기 세라믹 중공구는 예를 들어, 실리카, 알루미나, 멀라이트, 플라이 애쉬 등으로 구성될 수 있으나, 이들만으로 한정되는 것은 아니다. The ceramic hollow sphere may be composed of, for example, silica, alumina, mullite, fly ash and the like, but is not limited thereto.

상기 세라믹 중공구 및/또는 클레이의 첨가량이 너무 많으면 접합층 내에 접합 성분들의 양이 상대적으로 줄어들게 되고, 중공구가 많아지므로 접착력이 약해질 염려가 있으며, 반면에 너무 적은 경우, 이들 물질의 첨가 효과를 기대하기 어렵다. 따라서 상기 세라믹 중공구 및/또는 클레이는 상기 접합재의 전체 중량을 기준으로 10 중량% 이하로 첨가하는 것이 바람직하다.When the amount of the ceramic hollow spheres and / or clays is added too much, the amount of the bonding components in the bonding layer is relatively reduced, and the amount of the hollow spheres increases, so that the adhesive strength may be weakened. It is hard to expect. Therefore, the ceramic hollow sphere and / or clay is preferably added in less than 10% by weight based on the total weight of the bonding material.

상기 세라믹 중공구는 바람직하게는 다수의 멀라이트 위스커가 20 내지 100 ㎛ 외경의 중공구조를 이루고 있는 것일 수 있다. 여기서, 상기 "위스커"란 인장강도가 매우 높은 바늘형상 단결정을 의미한다. 일반적으로, 위스커는 서브미크론 크기에서 수십 ㎛ 범위의 직경과 10 이상의 에스펙트비(길이/직경비)를 가지며, 위스커의 직경이 작을수록 인장강도가 더욱 높아져 이론적인 강도에 가깝게 된다. Preferably, the ceramic hollow sphere may have a plurality of mullite whiskers having a hollow structure having an outer diameter of 20 to 100 μm. Here, the "whisker" means a needle-shaped single crystal having a very high tensile strength. In general, whiskers have a diameter in the range of tens of micrometers in sub-micron size and an aspect ratio (length / diameter ratio) of 10 or more, and the smaller the diameter of the whisker, the higher the tensile strength and the closer to the theoretical strength.

따라서, 멀라이트 위스커는 강도가 매우 높고, 다공성 필터로 사용시 재생 공정 등의 고온의 열순환에 견딜 수 있으므로 접합층에 소정의 강도를 부여할 수 있다. 더욱이, 멀라이트 위스커로 형성된 중공구는 상당한 온도까지 중공 구조를 유지한 이후에 접합재로서 작용하므로, 더욱 균일하고 안정적인 접합층이 형성될 수 있다.Therefore, the mullite whisker has a very high strength, and when used as a porous filter, can withstand high temperature thermal cycles such as a regeneration process, thereby providing a predetermined strength to the bonding layer. Moreover, since the hollow spheres formed of mullite whiskers act as a bonding material after maintaining the hollow structure to a considerable temperature, a more uniform and stable bonding layer can be formed.

상기 바탕층과 접합층은 바람직하게는 바탕재 또는 접합재를 도포한 후 80 내지 150℃로 가열 건조하여 형성할 수 있다. 즉, 상기 바탕재를 세라믹 세그먼트 상에 도포한 후 80 내지 150℃로 가열하여 건조한 다음 접합재를 도포하고, 재차 80 내지 150℃로 가열하여 건조함으로써 세라믹 세그먼트 상에 바탕층과 접합층이 형성된다. The base layer and the bonding layer may be preferably formed by applying a base material or a bonding material and heating and drying at 80 to 150 ° C. That is, the base material is coated on the ceramic segment and then heated to 80 to 150 ° C. to dry and then the bonding material is applied, and the base material and the bonding layer are formed on the ceramic segment by heating to 80 to 150 ° C. again.

상기 바탕재 또는 접합재의 도포 방법은 특별히 제한되지 않으며, 공지의 도포 방법을 이용하여 가능한 바, 예를 들어, 고무 롤(Roll) 및 고무 훼라 등을 이용하여 균일하게 도포할 수 있다. The coating method of the base material or the bonding material is not particularly limited, and may be applied using a known coating method. For example, the base material or the bonding material may be uniformly coated using a rubber roll and a rubber blower.

구체적인 예에서, 상기 세라믹 세그먼트 상에 바탕재를 도포하고, 100℃에서 15 분간 건조한 다음, 건조된 세그먼트에 접합재를 도포 후 접합하여 100℃에서 재차 건조함으로써, 바탕층과 접합층을 형성할 수 있다. In a specific example, the base material is coated on the ceramic segment, dried at 100 ° C. for 15 minutes, and then the bonding material is applied to the dried segment and bonded to dry the material at 100 ° C. to form the base layer and the bonding layer. .

본 발명은 또한 상기 방법으로 제조된 하니컴 세라믹 필터를 제공한다. The present invention also provides a honeycomb ceramic filter manufactured by the above method.

즉, 바탕층과 접합층이 형성된 세라믹 세그먼트를 순차적으로 적층한 후 소결을 통한 경화 과정을 거친 탄화규소 소결체를 소정의 외형으로 재단하여 하니컴 세라믹 필터를 제조할 수 있다. 상기 세라믹 세그먼트의 형상은 다양할 수 있으며, 하나의 바람직한 예에서 단면상으로 사각형인 직육면체 구조로 이루어질 수 있다. 또한, 서로 접합되는 세라믹 세그먼트들의 수는 촉매 성분이 담지되는 하니컴 세라믹 필터의 소망하는 규격에 따라서 적절히 결정된다.That is, the honeycomb ceramic filter may be manufactured by sequentially stacking ceramic segments on which the base layer and the bonding layer are formed, and then cutting the silicon carbide sintered body through a sintering process to a predetermined shape. The shape of the ceramic segment may vary, and in one preferred example, may have a rectangular parallelepiped structure in cross section. In addition, the number of ceramic segments bonded to each other is appropriately determined according to a desired specification of the honeycomb ceramic filter on which the catalyst component is carried.

상기 하니컴 세라믹 필터의 구조 및 제조방법은 공지되어 있는 바, 이에 관한 자세한 설명은 본 명세서에서 생략한다. The structure and manufacturing method of the honeycomb ceramic filter are well known, and a detailed description thereof will be omitted herein.

이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 도면을 참조하여 설명하지만, 이는 본 발명의 더욱 용이한 이해를 위한 것으로, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, although described with reference to the drawings according to an embodiment of the present invention, this is for easier understanding of the present invention, the scope of the present invention is not limited thereto.

도 4a, 4b, 4c, 4d 및 4e에는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 다공성 세라믹 필터의 제조 과정이 일련의 공정도로서 모식적으로 도시되어 있다. 4A, 4B, 4C, 4D, and 4E schematically illustrate the manufacturing process of the porous ceramic filter according to one embodiment of the present invention as a series of process diagrams.

이들 도면을 참조하면, 본 발명에 따른 다공성 세라믹 필터는 세라믹 세그먼트(100)를 제조하는 단계(4a), 세라믹 세그먼트(100) 상에 바탕층(110)을 형성하는 단계(4b), 바탕층(110) 상에 접착층(120)을 형성하는 단계(4c), 바탕층(110) 및 접착층(120)이 형성된 세라믹 세그먼트들(101, 102, 103, 104, 105, 106)을 순차적으로 적층하는 단계(4d), 및 상기 적층된 세그먼트들을 건조한 후, 소정의 형태로 외형을 재단하며, 상기 재단된 외면에 바탕층(110) 및 접착층(120)이 형성한 후, 적당한 압력을 가하며 건조 및 경화시키는 단계(4e)로 제조될 수 있다. 재단의 형태는 필요한 형상에 따라 다양할 수 있으며, 예를 들어, 도 4d의 점선에서와 같이 타원형 단면의 원기둥 형태일 수 있다. Referring to these drawings, the porous ceramic filter according to the present invention comprises the step (4a) of manufacturing the ceramic segment 100, the step of forming the base layer 110 on the ceramic segment 100 (4b), the base layer ( Step 4c of forming the adhesive layer 120 on the 110, and sequentially stacking the ceramic segments 101, 102, 103, 104, 105, and 106 on which the base layer 110 and the adhesive layer 120 are formed. (4d) and drying the laminated segments, and cutting the outer shape into a predetermined shape, and after the base layer 110 and the adhesive layer 120 are formed on the cut outer surface, drying and curing under appropriate pressure. Can be prepared in step 4e. The shape of the foundation may vary depending on the shape required, for example, it may be a cylindrical shape of an elliptical cross section as shown in the dotted line of FIG.

도 5에는 본 발명에 따른 다공성 세라믹 필터에서 소결 전의 접합 부분의 단면 확대도가 모식적으로 도시되어 있다. 5 is an enlarged cross-sectional view of the junction portion before sintering in the porous ceramic filter according to the present invention.

도 5를 참조하면, 세라믹 세그먼트들(200, 210)의 표면에 바탕층(110)이 도포되어 있고, 바탕층(110) 상에 접합층(120)이 도포되어 있는 구조로 이루어져 있다. 즉, 세라믹 세그먼트들(200, 210)의) 사이에 바탕층(110), 접합층(120), 바탕층(110) 순서로 적층된다.Referring to FIG. 5, the base layer 110 is coated on the surfaces of the ceramic segments 200 and 210, and the bonding layer 120 is coated on the base layer 110. That is, the base layer 110, the bonding layer 120, and the base layer 110 are stacked between the ceramic segments 200 and 210.

바탕층(110)은 접합층의 접합 성분이 세라믹 세그먼트들(200, 210)의 표면에 과도하게 흡입되는 것을 방지하기 위한 일종의 완충(buffer) 역할을 하는 층으로서, 바탕층을 구성하는 바탕재에는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말을 동시에 포함되어 있음으로써, 상기 완충 역할을 수행함과 동시에 세그먼트 간의 접착강도를 향상시킨다. The base layer 110 serves as a buffer to prevent excessive bonding of the bonding components of the bonding layer to the surfaces of the ceramic segments 200 and 210. Simultaneously including the ceramic powder having a larger particle size than the segment surface pores and the ceramic powder having a smaller particle size than the segment surface pores, the buffer serves to improve the adhesion strength between the segments.

접합층(120)은 바탕층(110) 상에 접착재를 도포함으로써 형성되고, 실질적으로 세라믹 세그먼트들(200, 210)의 접합 기능을 하는 층이다. 따라서, 접합층(120)에는 접합 성분들이 포함되는 바, 주요 성분으로서 예를 들어, 내열성이 우수하고, 고온에서 변형이 일어나지 않는 탄화규소 분말이 사용될 수 있다. The bonding layer 120 is formed by applying an adhesive on the base layer 110, and is a layer that substantially functions to bond the ceramic segments 200 and 210. Therefore, the bonding layer 120 includes bonding components. For example, silicon carbide powder having excellent heat resistance and no deformation at high temperature may be used as the main component.

이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상술하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범주가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the following Examples are provided to illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.

[실시예 1]Example 1

소결된 세그먼트의 표면에 바탕재를 도포하고, 100℃에서 15 분간 건조한 다음, 건조된 세그먼트에 접합재를 도포 후 접합하여 100℃에서 재차 건조함으로써, 세그먼트를 접합하였다. 이 때, 바탕재 및 접합재의 조성은 각각 하기 표 1 및 표 2와 같다. The base material was applied to the surface of the sintered segment, dried at 100 ° C. for 15 minutes, and then the bonded material was applied to the dried segment, and then bonded and dried again at 100 ° C., thereby joining the segments. At this time, the composition of the base material and the bonding material is shown in Table 1 and Table 2, respectively.

<표 1> 바탕재의 조성(A) <Table 1> Composition of the base material (A)

Figure 112006071924160-PAT00001
Figure 112006071924160-PAT00001

<표 2> 접합재의 조성(B)<Table 2> Composition (B) of bonding material

Figure 112006071924160-PAT00002
Figure 112006071924160-PAT00002

[실시예 2]Example 2

접합재의 조성을 하기 표 3과 같이 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 세그먼트를 접합하였다.The segments were bonded in the same manner as in Example 1 except that the composition of the bonding material was as shown in Table 3 below.

<표 3> 접합재의 조성(C)Table 3 Composition of Bonding Material (C)

Figure 112006071924160-PAT00003
Figure 112006071924160-PAT00003

[실시예 3]Example 3

접합재의 조성을 하기 표 4과 같이 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 세그먼트를 접합하였다.The segments were bonded in the same manner as in Example 1 except that the composition of the bonding material was as shown in Table 4 below.

<표 4> 접합재의 조성(D)Table 4 Composition of Bonding Material (D)

Figure 112006071924160-PAT00004
Figure 112006071924160-PAT00004

[비교예 1]Comparative Example 1

바탕재의 조성을 각각 하기 표 5과 같이 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 세그먼트를 접합하였다.The segments were bonded in the same manner as in Example 1, except that the composition of the base material was set as shown in Table 5 below.

<표 5> 바탕재 조성(E)<Table 5> Base material composition (E)

Figure 112006071924160-PAT00005
Figure 112006071924160-PAT00005

[비교예 2]Comparative Example 2

접합재의 조성을 하기 표 6과 같이 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 세그먼트를 접합하였다.The segments were bonded in the same manner as in Comparative Example 1 except that the composition of the bonding material was as shown in Table 6 below.

<표 6> 접합재의 조성(C)Table 6 Composition of bonding material (C)

Figure 112006071924160-PAT00006
Figure 112006071924160-PAT00006

[비교예 3]Comparative Example 3

접합재의 조성을 하기 표 7과 같이 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 세그먼트를 접합하였다.The segments were bonded in the same manner as in Comparative Example 1 except that the composition of the bonding material was as shown in Table 7 below.

<표 7> 접합재의 조성(D)Table 7 Composition of Bonding Material (D)

Figure 112006071924160-PAT00007
Figure 112006071924160-PAT00007

[실험예]Experimental Example

상기 실시예와 비교예에서 접합된 세그먼트들에 대한 접합강도 테스트(3 point 곡강도)를 진행한 결과 하기 표 8의 결과를 얻었다. Bonding strength test (3 point bending strength) of the bonded segments in the Example and Comparative Example was obtained as a result of Table 8 below.

<표 8>TABLE 8

Figure 112006071924160-PAT00008
Figure 112006071924160-PAT00008

상기 표 8에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 접합강도는 비교예 1 내지 3의 접합강도에 비하여 현저히 우수하고, 특히 실시예 3과 비교예 3의 접합강도를 비교하면 실시예 3의 접합강도가 두 배 이상 높은 것을 확인할 수 있다. 여기서, 상기 실시예의 바탕재 조성 A와 비교예의 바탕재 조성 E의 점도는 큰 차이를 보이지 않는 것으로 확인되었다. 즉, 바탕재 조성 A와 E의 가장 큰 차이점은 사용된 SiC의 입도의 분포의 차이이다. 따라서, 바탕재의 점도가 비슷한 수준에서도 사용된 입자의 입도에 따라 Sol migration을 방지하는 효과가 있음을 보여준다. As shown in Table 8, the bonding strength of Examples 1 to 3 is significantly superior to the bonding strength of Comparative Examples 1 to 3, in particular, when the bonding strength of Example 3 and Comparative Example 3 is compared to the bonding of Example 3 It can be seen that the strength is more than twice as high. Here, the viscosity of the base material composition A of the said Example and the base material composition E of the comparative example did not show a big difference. That is, the biggest difference between the base material composition A and E is the difference in the particle size distribution of the SiC used. Therefore, even when the viscosity of the base material is similar, it shows that there is an effect of preventing sol migration depending on the particle size of the used particles.

이상, 본 발명에 따른 실시예를 참조하여 발명의 내용을 상술하였지만, 본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다. While the above has been described above with reference to embodiments according to the present invention, those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can make various applications and modifications within the scope of the present invention. will be.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 다공성 세라믹 필터의 제조방법은 세라믹 세그먼트의 표면에 바탕재를 도포 및 건조하여 층("바탕층")을 형성하고, 상기 바탕층 상에 접합재를 도포 및 건조하여 층("접합층")을 형성한 후 세그먼트들을 접합시키며, 상기 바탕재는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함되어 있음으로써, 접합 성분들이 세그먼트의 다공성 구조로 과량 흡입(suction)되는 문제점을 근본적으로 해소할 수 있고, 우수한 접착강도의 다공성 세라믹 필터가 얻어질 수 있다.As described above, in the method of manufacturing a porous ceramic filter according to the present invention, a base material is coated and dried on a surface of a ceramic segment to form a layer (“base layer”), and a bonding material is applied and dried on the base layer. To form a layer (" bonding layer ") to bond the segments together, and the base material simultaneously includes ceramic powder (a) having a larger particle size than segment surface pores and ceramic powder (b) having a smaller particle size than segment surface pores. By doing so, it is possible to fundamentally solve the problem of excessive suction of the bonding components into the porous structure of the segment, and a porous ceramic filter having excellent adhesion strength can be obtained.

Claims (16)

다수의 세라믹 세그먼트들을 적층, 건조, 플러깅 및 소결시켜 다공성 세라믹 필터를 제조하는 방법으로서, 상기 세라믹 세그먼트의 표면에 바탕재를 도포 및 건조하여 층("바탕층")을 형성하고, 상기 바탕층 상에 접합재를 도포 및 건조하여 층("접합층")을 형성한 후 세그먼트들을 접합시키며, 상기 바탕재는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 제조방법. A method of manufacturing a porous ceramic filter by laminating, drying, plugging, and sintering a plurality of ceramic segments, the method comprising applying and drying a base material on a surface of the ceramic segment to form a layer (“base layer”), and over the base layer. After applying and drying the bonding material to form a layer ("bonding layer") to join the segments, the base material is a ceramic powder having a particle size larger than the segment surface pores (a) and a ceramic powder having a particle size smaller than the segment surface pores (b) a manufacturing method comprising the same time. 제 1 항에 있어서, 상기 바탕층의 두께는 0.3 ~ 0.8 mm이고, 상기 접합층의 두께는 1 ~ 3 mm인 것을 특징으로 하는 제조방법.The method of claim 1, wherein the base layer has a thickness of 0.3 to 0.8 mm and the bonding layer has a thickness of 1 to 3 mm. 제 1 항에 있어서, 상기 접합재의 세라믹 분말은 주로 작은 입경의 분말(b')로 이루어진 것을 특징으로 하는 제조방법. The method according to claim 1, wherein the ceramic powder of the bonding material mainly consists of powder (b ') having a small particle size. 제 1 항에 있어서, 상기 바탕재는 세라믹 분말들(a, b), 세라믹 파이버, 무기물 졸, 유기 바인더 및 물을 포함하는 것으로 구성된 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 제조방법. The method of claim 1, wherein the base material has a composition comprising ceramic powders (a, b), ceramic fibers, inorganic sol, organic binder, and water. 제 4 항에 있어서, 바탕재 전체 중량을 기준으로, 상기 세라믹 분말(a)는 1 ~ 30 중량%로 포함되어 있고, 상기 세라믹 분말(b)는 15 ~ 60 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 제조방법. The method according to claim 4, wherein the ceramic powder (a) is contained in 1 to 30% by weight, the ceramic powder (b) is contained in 15 to 60% by weight based on the total weight of the base material Manufacturing method. 제 5 항에 있어서, 상기 세라믹 분말(a)은 세라믹 세그먼트 표면의 다공성 구조에 형성된 기공의 입경과 같거나 큰 범위에서 20 ㎛ 이상의 입경을 가진 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.The method according to claim 5, wherein the ceramic powder (a) is one or two or more mixtures having a particle size of 20 µm or more in a range equal to or larger than the particle size of pores formed in the porous structure of the ceramic segment surface. 제 5 항에 있어서, 상기 세라믹 분말(b)는 15 ㎛ 미만의 입경을 가진 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.The method of claim 5, wherein the ceramic powder (b) is one or two or more mixtures having a particle diameter of less than 15 ㎛. 제 5 항에 있어서, 상기 세라믹 분말(a)는 25 ~ 35 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말이고, 상기 세라믹 분말(b)는 0.5 ~ 1.2 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말과 7 ~ 8 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.The method of claim 5, wherein the ceramic powder (a) is a SiC powder having a particle size of 25 ~ 35 ㎛, the ceramic powder (b) is a SiC powder having a particle size of 0.5 ~ 1.2 ㎛ and a particle diameter of 7 ~ 8 ㎛ Method for producing a mixture characterized in that the SiC powder. 제 1 항에 있어서, 상기 접합재는 세라믹 분말(b'), 세라믹 파이버, 무기물 졸, 유기 바인더 및 물을 포함하는 것으로 구성된 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 제조방법.The method of claim 1, wherein the bonding material has a composition comprising ceramic powder (b '), ceramic fiber, inorganic sol, organic binder, and water. 제 9 항에 있어서, 접합재 전체 중량을 기준으로, 상기 세라믹 분말(b')는 30 ~ 60 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 제조방법. The method of claim 9, wherein the ceramic powder (b ') is included in an amount of 30 to 60 wt% based on the total weight of the bonding material. 제 10 항에 있어서, 상기 세라믹 분말(b')의 입경은 15 ㎛ 미만의 입경을 가진 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.The method according to claim 10, wherein the particle diameter of the ceramic powder (b ') is one or two or more mixtures having a particle diameter of less than 15 mu m. 제 11 항에 있어서, 상기 세라믹 분말(b')는 0.5 ~ 1.2 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말과 7 ~ 8 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.12. The method of claim 11, wherein the ceramic powder (b ') is a mixture of SiC powder having a particle size of 0.5 to 1.2 mu m and SiC powder having a particle size of 7 to 8 mu m. 제 9 항에 있어서, 상기 접합재에는 전체 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 범위에서 세라믹 중공구 및/또는 클레이를 더 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 제조방법.The method of claim 9, wherein the bonding material further comprises ceramic hollow spheres and / or clay in the range of 10% by weight or less based on the total weight. 제 13 항에 있어서, 상기 세라믹 중공구는 다수의 멀라이트 위스커들이 20 내지 100 ㎛ 외경의 중공구조를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 제조방법.The method of claim 13, wherein the ceramic hollow sphere is characterized in that a plurality of mullite whiskers have a hollow structure of 20 to 100 ㎛ outer diameter. 제 1 항에 있어서, 상기 바탕층과 접합층은 바탕재 또는 접합재를 도포한 후 80 내지 150℃로 가열 건조하여 형성하는 것을 특징으로 하는 제조방법.The method of claim 1, wherein the base layer and the bonding layer is formed by applying a base material or a bonding material and heating and drying at 80 to 150 ° C. 제 1 내지 제 15 항 중 어느 하나에 따른 방법으로 제조된 하니컴 세리믹 필터.A honeycomb ceramic filter manufactured by the method according to any one of claims 1 to 15.
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