KR20080024559A - 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극 및 이를 이용한염료감응형 태양전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 전극 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지에 관한 것으로서, 기판과, 탄소나노튜브 및 결합제를 포함하여 이루어져 상기 기판 상측에 코팅되어 형성되는 탄소나노튜브막으로 구성된 탄소나노튜브 전극에 있어서, 상기 탄소나노튜브막은 건조 후 후열처리과정을 거치되, 상기 후열처리과정에서의 후열처리 온도는 상기 결합제의 탄화가 진행되는 온도 범위로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극을 기술적 요지로 한다. 또한 염료감응형 태양전지의 상대전극으로써 상기 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극이 사용되는 것을 또 다른 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 탄소나노튜브 전극은, 탄소나노튜브 전극 제조 시 결합제의 열분해 특성에 착안하여 후열처리과정을 더 거침으로써, 기판에의 접착력을 향상시키고, 상기 결합제가 탄화되면서 탄소나노튜브 사이의 넥킹(necking) 특성을 향상시켜 저항이 낮아짐으로 인해 전자 전달 속도가 향상되며, 또한, 상기 결합제가 탄화되면서 전해질과의 반응면적이 넓어져 우수한 촉매 특성을 보이므로 전기화학장치에서 음극 및 양극으로 사용할 수 있으며, 높은 화학적, 기계적 안정성으로 인해 기존의 전극에 비해 수명이 긴 이점이 있다. 또한 상기 탄소나노튜브 전극은 염료감응형 태양전지의 상대전극으로 사용될 수 있으며, 고전기전도도 특성 및 우수한 기판 접착력으로 인해 다른 보조 전극 없이 자체적으로 촉매역할을 하면서도, 전기전달용 전극으로도 사용이 가능하므로, 고가의 투명전도성막을 지닌 기판을 사용하지 않아도 되므로 비용이 절감되어 태양전지의 상업화에 크게 기여할 것으로 기대되고 있다.
탄소나노튜브 후열처리 전기전도도 촉매 상대전극 염료감응 태양전지 기판
Description
도 1 - 본 발명에 따른 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극의 전자현미경 사진을 나타낸 도.
도 2 - 종래의 백금전극과 탄소나노튜브 전극에 대한 전해질의 산화환원 반응의 CV(cyclic voltametry) 측정 결과를 보여주는 도.
도 3 - 종래의 백금전극과 탄소나노튜브 전극에 대해 반응이 일어날 수 있도록 -0.5V의 직류전압을 가한 상태에서 100mHz ~ 100kHz의 교류전압을 인가하였을 때 나타나는 임피던스 특성을 보여주는 도.
도 4는 - 카복실메틸셀룰로오즈 결합제, 탄소나노튜브 분말 및 탄소나노튜브 페이스트의 TGA (thermal gravimetric analyzer) 결과를 보여주는 도.
도 5 - 다양한 온도조건에서 열처리된 탄소나노튜브 전극에 대한 전해질의 산화환원 반응의 CV(cyclic voltametry) 측정 결과를 보여주는 도.
도 6 - 다양한 온도 조건에서 열처리된 탄소나노튜브 전극에 대한 임피던스 특성을 보여주는 도.
도 7 - 도 5와 도 6을 통해 얻어진 최적 온도에서의 시간 변수에 대한 탄소 나노튜브 페이스트의 TGA 결과를 보여주는 도.
도 8 - 시간 변수에 따라 열처리 된 탄소나노튜브 전극에 대한 CV 측정 결과를 보여주는 도.
도 9 - 시간 변수에 따라 열처리 된 탄소나노튜브 전극에 대한 임피던스 분광특성을 보여주는 도.
도 10 - 본 발명에 따른 탄소나노튜브 전극을 이용한 염료감응형 태양전지의 구조를 개략적으로 보여주는 도.
도 11 - 다양한 온도조건에서 열처리된 탄소나노튜브 전극을 이용하여 제조된 태양전지의 솔라시뮬레이터를 이용한 1SUN (100mW/cm2) 조건하에서 측정된 전류,전압 특성을 보여주는 도.
<도면에 사용된 주요 부호에 대한 설명>
101 : 상부 투명기판 102 : 도전성 투명전극
103 : 염료가 흡착된 다공질 음극전극 104 : 전해질
105 : 탄소나노튜브막 106 : 하부 기판
본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 전극 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지에 관한 것으로서, 특히 탄소나노튜브 전극 제조 시 후열처리과정을 더 거침으로 써, 기판에의 접착력이 향상되고, 전극 표면에서의 전자 전달을 용이하게 하고 전기화학장치에서의 전해질과의 반응면적을 높여 전자 전달 속도가 향상된 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극 및 이를 이용하여 효율이 우수한 염료감응형 태양전지에 관한 것이다.
일반적으로 탄소나노튜브는 전기저항이 10-4Ωcm로 금속에 버금가는 전기전도도를 가지고 있으며, 표면적이 벌크 재료에 비해 1000배 이상 높은 재료로써, 최근 그 제조 및 응용, 적용분야에 있어서 활발히 연구되고 있다. 특히 탄소나노튜브는 형상 및 크기에 따라 금속과 같은 전기적 도체의 성질에서부터 전기가 잘 통하지 않는 반도체의 성질을 가지고 있어 각종 전자회로 분야뿐만 아니라, 화학적, 기계적으로도 매우 안정하므로 초강력 섬유나, 표면재료 분야 등 그 활용분야가 매우 다양할 것으로 기대되고 있다.
일단, 이하에서는 탄소나노튜브가 전기화학장치에 사용되는 경우, 특히 염료감응형 태양전지 분야에 사용되는 경우에 대해 살펴보고자 한다.
상기 염료감응형 태양전지는 염료의 태양광 흡수 능력을 이용하여 화학적으로 발전을 일으키는 태양전지의 일종으로, 유리 기판 위에 음극, 염료, 전해질, 상대전극, 투명 전도성 전극 등을 구비하고 있다. 음극은 나노 다공질막의 형태로 존재하는 TiO2, ZnO, SnO2와 같은 넓은 밴드갭을 가진 n형 산화물 반도체로 구성되어 있고, 이 표면에 단분자 층의 염료가 흡착되어 있다.
태양광이 태양전지에 입사되면, 염료 속의 페르미 에너지 부근의 전자가 태 양에너지를 흡수하여 전자가 채워지지 않은 상위 준위로 여기된다. 이때 전자가 빠져나간 하위 준위의 빈 자리는 전해질 속의 이온이 전자를 제공함으로써 다시 채워진다. 염료에 전자를 제공한 이온은 양극인 상대전극으로 이동하여 전자를 제공받게 된다. 이때 양극부의 상대전극은 전해질 속에 있는 이온의 산화환원 반응의 촉매로 작용하여 표면에서의 산화환원 반응을 통하여 전해질 속의 이온에 전자를 제공하는 역할을 한다.
이러한 상대전극의 작용을 만족시키기 위하여 종래의 염료감응형 태양전지에서의 상대전극으로는 촉매작용이 우수한 백금 박막을 주로 사용하고 있으며, 백금과 특성이 비슷한 팔라듐, 은, 금 등의 귀금속과 카본블랙, 그래파이트와 같은 탄소계 전극을 사용하기도 한다.
그런데 백금 전극은 높은 전기전도도와 우수한 촉매특성을 지니고 있으나 가격이 고가이고, 촉매 작용이 일어나는 표면적을 높이는 데 한계가 있어 전지 전체의 촉매 반응속도를 높이는데 한계가 있다. 탄소계 전극의 경우는 가격이 저가이고, 표면적을 백금보다 높이는 것은 가능하나 백금보다 촉매반응 속도가 나쁘기 때문에 태양전지의 효율을 떨어뜨리는 단점이 있다. 이에 따라 모듈이 대면적화하면서 가격이 저렴하면서도, 표면적과 전기전도도가 높은 새로운 촉매 상대전극이 필요하다.
또한 기존의 백금 전극의 경우, 기판으로 세라믹과 같은 절연체 기판을 사용하면, 전지가 요구하는 전기전도도를 만족하기 위하여 두꺼운 막으로 제작하여야 하고, 이 경우 고 비용이 들기 때문에 현실적으로 기판을 절연성 물질로 사용하는 것이 불가능하다.
또한 태양전지의 모듈을 대면적으로 제작 시, 기존의 백금전극의 경우, 대형 스파터링 장치와 같은 고가 장비를 사용하거나 고가의 백금 화합물을 사용하여 스크린 프린팅 방법으로 제작하여야 하므로, 제작 경비의 부담이 커서 경제성이 낮아지게 된다.
또한, 종래의 백금 전극은 전극 반응과정에서 요오드 이온과의 반응에 의해 착제를 형성하여 표면의 비활성화를 가져오고 백금과 FTO 기판의 부착시 열화 등으로 인해 결국 태양전지 전체의 효율 감소 및 안정성 저하를 초래한다고 알려져 있다.
최근 들어, 백금의 이러한 문제를 해결하기 위해 이온전도성이 강하고 휘발성이 강한 아세톤 니트릴계의 특수 전해질을 사용하는 움직임을 보이고 있다. 그러나 이러한 방법 역시 태양전지의 효율 감소의 근원적인 문제를 해결하지 못하고 있는 실정이다.
이러한 관점에서 볼 때, 도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브의 넓은 반응면적, CV 및 임피던스 특성은 종래의 백금이 가지는 문제점을 해결하고 나아가 태양전지 효율 향상에 직접적으로 영향을 주어 태양전지의 상대전극 재료로서 우수한 이점이 있다.
이를 상세히 살펴보면, 도 2와 도 3은 각각 종래의 백금 전극과 탄소나노튜브 전극에 대한 전해질의 산화환원 반응의 CV측정 결과 및 전극과 전해질 사이 계면에서 일어나는 임피던스 특성을 보여주고 있다. 이 경우의 탄소나노튜브 전극은 페이스트 내의 수분만 제거하여 사용되는 보편적인 방법으로 제조된 것으로 80℃에서 수 시간 동안 건조시켜 얻은 것이다.
도 2를 참조하면, 전류의 세기는 곧 전극 반응 속도를 나타내며, J-V 즉, I피크와 V피크에 의해 형성되는 내부면적은 총 반응량을 의미하는 것으로, 반응 속도가 크고 반응량이 많을수록 환원 반응에 의해 나타나는 경과 그래프인 왼쪽 곡선이 그리는 면적이 넓어지고 피크도 커지게 된다. 따라서, 탄소나노튜브 전극의 경우가 백금 전극에 비해 월등히 우수한 것을 알 수 있다.
도 3은 종래의 백금전극과 탄소나노튜브 전극에 대해 반응이 일어날 수 있도록 -0.5V의 직류전압을 가한 상태에서 100mHz~100kHz의 교류전압을 인가하였을 때 나타나는 임피던스 특성을 보여주는 도면이다.
도 3을 참조하면, 곡선의 제일 왼쪽에 나타나는 반원이 작을수록 촉매에 의한 산화환원 반응에 대한 전기저항이 작은 것을 의미한다. 탄소나노튜브의 경우가 백금에 비해 월등히 작은 반응저항을 가짐으로 인해 촉매반응이 신속하게 일어날 수 있음을 확인할 수 있다.
이러한 결과를 바탕으로 종래의 백금 전극에 비해 탄소나노튜브 전극의 경우 전기화학 셀에 적용되는 전극으로써 그 특성이 월등함을 확인하였다.
상기 탄소나노튜브 전극은 탄소나노튜브 및 결합제 등을 포함하여 구성된 페이스트를 기판 상에 코팅시켜 탄소나노튜브막을 제조하고, 상기 탄소나노튜브막 내의 수분을 제거하기 위해 대략 80℃에서 수 시간 동안 건조시켜 제조한다.
그러나 이러한 방법에 의해 제조된 탄소나노튜브 전극은 기판 상에서 접착력 이 우수하지 못할 뿐만 아니라, 분산특성이 떨어져 탄소나노튜브 자체의 우수한 전기전도도 특성에도 불구하고, 전기전도도가 떨어지는 문제점이 있다.
또한 이러한 탄소나노튜브 전극을 전기화학장치의 전극으로 사용할 경우, 전해질과의 촉매반응 특성이 떨어져, 전기화학장치의 효율이 높지 않은 문제점이 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 탄소나노튜브 전극 제조 시 결합제의 탄화 온도로부터 결정된 후열처리 조건에 의해 후열처리과정을 더 거침으로써, 기판에의 접착력이 향상되고, 전자 전달 속도가 향상된 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지의 제공을 그 목적으로 한다.
상술한 바와 같은 목적 달성을 위한 본 발명은, 기판과, 탄소나노튜브 및 결합제를 포함하여 이루어져 상기 기판 상측에 코팅되어 형성되는 탄소나노튜브막으로 구성된 탄소나노튜브 전극에 있어서, 상기 탄소나노튜브막은 건조 후 후열처리과정을 거치되, 상기 후열처리과정에서의 후열처리 온도는 상기 결합제의 탄화가 진행되는 온도 범위로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극을 기술적 요지로 한다.
또한 상기 상기 결합제는, 카복실메틸셀룰로오즈(CMC)인 것이 바람직하며, 여기에서 상기 후열처리과정은, 후열처리 온도는 상기 결합제의 탄화가 시작되는 온도인 200~230℃에서부터 탄화가 끝나는 온도인 290~400℃까지이며, 후열처리 시간은 0.1~5시간인 것이 바람직하다.
그리고, 상술한 바와 같은 목적 달성을 위한 본 발명은, 상부 투명기판과, 상기 상부 투명기판의 내측 표면에 형성된 도전성 투명전극과, 도전성 투명전극 위에 형성된 것으로 그 표면에는 염료가 흡착된 산화물반도체 다공질 음극전극과 하부 기판 위에 박막 또는 후막 형태로 형성된 것으로 상기 음극전극에 대응하는 양극부로서의 상대전극과, 상기 음극전극과 상대전극 사이에 충전된 전해질을 구비하는 염료감응형 태양전지에 있어서, 상기 상대전극 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극으로 형성된 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지를 또 다른 기술적 요지로 한다.
이에 따라, 탄소나노튜브 전극은, 탄소나노튜브 전극 제조 시 결합제의 열분해 특성에 착안하여 후열처리과정을 더 거침으로써, 기판에의 접착력을 향상시키고, 상기 결합제가 탄화되면서 탄소나노튜브 사이의 넥킹(necking) 특성을 향상시켜 저항이 낮아짐으로 인해 전자 전달 속도가 향상되며, 또한, 상기 결합제가 탄화되면서 전해질과의 반응면적이 넓어져 우수한 촉매 특성을 보이므로 전기화학장치에서 음극 및 양극으로 사용할 수 있으며, 높은 화학적, 기계적 안정성으로 인해 기존의 전극에 비해 수명이 긴 이점이 있다.
또한 상기 탄소나노튜브 전극은 염료감응형 태양전지의 상대전극으로 사용될 수 있으며, 고전기전도도 특성 및 우수한 기판 접착력으로 인해 다른 보조 전극 없 이 자체적으로 촉매역할을 하면서도, 전기전달용 전극으로도 사용이 가능하므로, 고가의 투명전도성막을 지닌 기판을 사용하지 않아도 되므로 비용이 절감되어 태양전지의 상업화에 크게 기여할 것으로 기대되고 있다.
이하에서는 본 발명에 대해 상세히 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 전극은, 용매에 결합제를 용해시켜 분산용액을 제조한 후, 상기 분산용액에 탄소나노튜브 분말을 균일하게 분산시켜 탄소나노튜브 페이스트를 제조한 후, 상기 페이스트를 기판 상측에 코팅시키고, 이의 건조 후 후열처리과정을 거침으로써 제조되게 된다. 여기에서 상기 분산용액에 탄소나노튜브 분말의 균일한 분산을 위해 분산제(triton x -100)를 더 첨가할 수 있으며, 또한 탄소나노튜브의 상대밀도를 향상시키기 위해 각종 충진제(TiO2, 카본나노블랙,...)를 첨가할 수 있다.
상기 후열처리과정은 상기 결합제의 탄화가 진행되는 온도 즉, 탄화가 시작되고 완료가 되는 온도 범위 내에서 선택되는 것이 바람직하다. 상기 결합제는 처음에는 탄소나노튜브를 분산시키고 결합시켜 탄소나노튜브 전극 표면의 평활도 및 충진도, 전기전도도 특성 향상시키면서, 그 후 열처리에 의해 탄화되므로써 반응면적을 넓히고, 탄소나노튜브 간의 넥킹(necking) 특성을 향상시키게 되는 것이다.
이에 의해 전자 전달 속도가 향상될 뿐만 아니라, 상기 탄소나노튜브 전극이 전기화학장치에 사용될 때는 전해질과 전극 간의 반응면적이 더욱 넓게 되어 촉매 특성을 향상시키게 되는 것이다.
따라서 상기 탄소나노튜브 전극은 고전기전도도 특성 및 우수한 촉매 특성으로 인해 전기화학장치에서 음극 또는 양극으로 사용될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 염료감응형 태양전지의 상대전극으로 사용될 수 있다.
또한 상기 결합제는 열처리하는 동안 순수하게 탄화반응만이 유도되도록 수계의 성질을 나타내고 있는 카복실메틸셀룰로오즈(CMC)로 형성되는 것이 바람직하며, 상기 용매는, 증류수 또는 카복실메틸셀룰로오즈(CMC) 결합제를 용해시키는 극성 또는 비극성 용매를 사용한다. 그러나, 상기 카복실메틸셀룰로오즈(CMC)는 수계 성질을 띄고 있으나, 필요에 따라 유계 성질을 띄고 있는 결합제 및 유계용매를 사용할 수도 있다.
상기 결합제로써 카복실메틸셀룰로오즈(CMC)를 사용하는 경우에는, 그 후열처리 온도는 상기 결합제의 탄화가 진행되는 온도 범위 즉, 탄화가 시작되는 온도인 200~230℃에서부터 탄화가 끝나는 온도인 290~400℃까지의 온도 범위 내에서 선택하여 결정한다.
또한, 여기에서 상기 기판은 탄소나노튜브 전극 자체의 고전기전도도 특성으로 인해, 종래의 도전성 기판, 고가의 투명 전도막이 코팅되어 있는 전도성 유리기판(FTO, ITO)이나 전도성 플라스틱, 저가의 도전성이 없는 유리기판, 알루미나기판, 세라믹기판을 포함하는 절연성 기판 등 종래의 모든 기판을 사용할 수 있다.
또한, 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 탄소나노섬유 등이 사용될 수 있다. 또한 탄소나노튜브를 대량 생산하게 되면 반도체 탄소나노튜브와 금속성 탄소나노튜브가 섞이게 된다. 필요에 따라 이들 다른 탄소나노튜브를 분리하는 공정이 필요하지만, 본 발명에서는 두 종류가 혼합된 상태의 탄소나노튜브를 사용하여도 무방하므로 분리 정제의 공정이 필요가 없이, 저가의 탄소나노튜브를 사용할 수 있다.
일반적으로 염료감응형 태양전지는 도 10에 도시된 바와 같이, 상부 투명기판(101)과, 상기 상부 투명기판(101)의 내측 표면에 형성된 도전성 투명전극(102)과, 도전성 투명전극(102) 위에 형성된 것으로 그 표면에는 염료가 흡착된 산화물반도체 다공질 음극전극(103)과 하부 기판(106) 위에 박막 또는 후막 형태로 형성된 것으로 상기 음극전극에 대응하는 양극부로서의 상대전극(105),(106)과, 상기 음극전극과 상대전극 사이에 충전된 전해질(104)이 구비됨으로써 형성된다.
여기에서 상기 상대전극으로써 본 발명에 따른 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극이 사용된다. 이에 의해 태양광이 소자에 입사되면 광감응 염료 속의 채워진 에너지 궤도에 속하는 전자가 여기되어 전자가 채워지지 않은 빈 궤도로 올라가고, 이 여기 전자는 산화물반도체 다공질 음극전극(103)과 도전성 투명전극(102)을 통하여 외부로 이동한다.
한편, 광감응 염료에서 전자가 빠져나간 자리는 전해질 속에 있는 이온이 탄소나노튜브막(105)과 투명한 하부 기판(106)으로 구성된 상대전극으로부터 전자를 전달함으로써 채워져, 상기 탄소나노튜브막(105)에서 전자의 산화, 환원 반응이 일어나게 되며, 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브막(105)은 물성이 안정적으로 유지 되어 수명이 길며, 전해질과의 반응면적이 넓어져 전기전도도가 개선되어 이러한 전자의 산화, 환원 반응도를 더욱 높이게 된다.
여기에서 상기 탄소나노튜브막(105)은 전기전도도의 향상에 의해 하부 기판(106)으로써 도전성 기판을 필요치 않으며, 그 자체로써 산화, 환원 반응의 촉매역할을 할 뿐만 아니라, 전기전달용 전극으로도 사용이 가능하여, 저비용으로 태양전지의 제조 및 설치가 가능하여 상업화에 크게 기여할 것으로 기대되고 있다.
이하에서는 과학적 추론에 의한 본 발명의 최적 후열처리 조건(후열처리 온도 및 시간)이 결정되는 과정 및 그 효과를 증명하는 실험데이에 대해 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 바람직한 실시예로써 결합제로서 카복실메틸셀룰로오즈(CMC)를 사용한 경우에 후열처리 조건은, 도 4에 도시된 탄소나노튜브 분말, 카복실메틸셀룰로오즈(CMC) 및 탄소나노튜브 페이스트에 대한 열분석 결과를 보여주는 도면으로부터 결정하게 된 것이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브 전극의 후열처리 온도 조건은 80℃ 건조를 기준으로 하여, 카복실메틸셀룰로오즈(CMC) 결합제가 반응하여 탄화하기 시작해서 끝나는 230~400℃ 온도 범위에서 결정하였다.
일반적으로, 도 4에 의한 열분석 결과를 이용하여 다음 실험 조건 결정 시 반응 시작점을 나타내는 온셋 포인트(onset point)를 적용하게 되는데, 본 발명에서는 탄소나노튜브 전극의 열처리 시간을 결정하기 위해 온셋 포인트인 230℃에서 탄소나노튜브 페이스트를 장시간 유지하여 도 6의 도면을 얻었으며, 도 5를 참조하여 0시간, 0.5시간, 1.0시간 및 5.0시간으로 열처리 시간을 달리하여 준비된 탄소나노튜브 전극의 특성을 비교 평가하였다.
도 6은 80℃에서 건조된 탄소나노튜브 전극을 기준으로 하여 열분석 결과로부터 얻은 온셋 포인트(onset point)인 230, 미드 포인트(mid point)인 260, 엔드 포인트(end point)인 290 그리고 완전 탄화 지점인 400에서 열처리하여 얻은 탄소나노튜브 전극에 대해 전해질의 산화환원 반응의 CV(cyclic voltametry) 측정 결과를 보여주는 도면이다. CV 측정을 위한 탄소나노튜브 전극의 기판으로 FTO를 사용했으며, 상대전극으로 스파터링법에 의해 두껍게 코팅된 Pt전극을(2.5x2.5㎠)을 사용하였다.
도 6을 참조하면, 탄소나노튜브 전극의 경우 후열처리를 해 줌으로써 80에서 건조된 전극과 비교했을 때 V피크는 거의 변화가 없지만, I피크는 월등히 증가하였음을 알 수 있다. 이는 탄소나노튜브 페이스트 제조시 포함되었던 카복실메틸셀룰로오즈(CMC) 결합제가 탄화되면서 전해질과의 반응면적이 넓어지고 탄소나노튜브 사이의 넥킹(necking) 특성을 향상시켜 저항이 낮아짐으로 인해 촉매특성이 향상되어 나타나는 것으로, 처리 온도는 온셋 포인트인 230℃에서 가장 우수한 특성을 나타내었다. 한편, 카복실메틸셀룰로오즈(CMC)의 완전 탄화온도인 400℃에서 처리된 전극의 경우는 기판 유리와의 접착 특성 저하 등으로 인해 오히려 I피크가 급격히 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
도 7은 80℃에서 건조된 탄소나노튜브 전극을 기준으로 하여 열분석결과로부 터 얻은 온셋 포인트인 230℃, 미드 포인트인 260℃, 엔드 포인트인 290℃ 그리고 완전 탄화 지점인 400℃에서 열처리하여 얻은 탄소나노튜브 전극에 대해 반응이 일어날 수 있도록 -0.5V의 직류전압을 가한 상태에서 100mHz~100kHz의 교류전압을 인가하였을 때 나타나는 임피던스 특성을 보여주는 도면이다.
도7을 참조하면, 230℃에서 열처리된 탄소나노튜브 전극의 경우 약 12ohms로 80℃에서 건조된 전극의 약 17.2ohms에 비해 25% 이상 감소된 반응저항을 가짐으로 인해 촉매반응이 신속하게 일어날 수 있음을 확인할 수 있다.
도 4의 온도변화에 따른 카복실메틸셀룰로오즈(CMC)의 열분해 곡선으로부터 반응 시작온도를 알고 이 온도에서 시간에 변화에 따른 카복실메틸셀룰로오즈(CMC)의 열분해 곡선을 얻어 탄소나노튜브막의 열처리 시간을 결정하였다. 따라서 도 8은 도 5로부터 0시간, 0.5시간, 1.0시간 그리고 5.0시간 동안 열처리하여 얻어진 탄소나노튜브에 대한 전해질의 산화환원 반응특성인 CV(cyclic voltametry) 측정 결과를 보여주는 도면이다.
도 8을 참조하면, V피크의 값은 거의 변화가 없었으나, I피크의 값은 열처리 시간의 경우 1.0시간을 전후로 하여 I피크의 값이 변화하는 것을 알 수 있다. 즉, 0과 0.5시간의 열처리 조건이, 1.0 및 5.0시간의 열처리 조건이 유사한 전류값을 나타내었으며 후자의 경우 증가하였다.
도 9는 230℃에서 0, 0.5, 1.0 그리고 5.0시간 동안 열처리하여 얻어진 탄소나노튜브에 대한 임피던스 특성을 보여주는 도면이다. 반응이 일어날 수 있도록 -0.5V의 직류전압을 인가하였으며, 100mHz~100kHz의 주파수 범위 내에서 측정하였 다.
도 9를 참조하면, CV에서와 같이 5시간 동안 열처리 한 경우의 전극에서 반응저항이 가장 작게 나타나는 결과를 보였다.
상기와 같은 결과를 바탕으로 탄소나노튜브 전극을 전기화학 장치에 적용하기 위한, 가장 바람직한 최적 열처리 조건은 230℃에서 1시간임을 알 수 있다.
도 2와 도 3의 결과로부터, 종래의 백금에 비해 탄소나노튜브가 촉매 특성 및 전극 저항 특성에서 우수한 결과를 보임을 알 수 있다. 뿐만 아니라, 도 6~9의 결과로부터 탄소나노튜브 전극 형성 과정에서 수분만 제거하여 사용하는 종래의 처리 방법이 아닌 과학적인 방법에 근거하여 추론된 열처리에 의해 전기화학 장치용 전극으로서 더욱 우수한 특성을 가진 전극을 얻을 수 있음을 확인하였다.
상기와 같은 특성을 가지는 탄소나노튜브 전극을 전기화학장치의 한 종류로서 염료감응형 태양전지의 상대전극으로 채용하여 상기 전기화학 특성을 상대 비교 검토하였다.
도 11은 다양한 온도에서 열처리된 탄소나노튜브 전극을 상대전극으로 채용한 염료감응형 태양전지의 I-V결과 차이를 보여주는 도면이다.
도 11에 도시된 결과를 참조하면, 약 250℃에서 열처리된 탄소나노튜브를 채용한 염료감응형 태양전지가 12.57mA/㎠으로 가장 높은 전류밀도를 가지는 것으로 나타났으며, 태양전지의 효율을 계산해 본 결과 역시 동일 조건에서 가장 우수한 특성을 가졌다. 이러한 결과는 도 6과 도 7의 전기화학 특성 결과로부터 충분히 예측할 수 있으며 증명할 수 있다.
상기에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 따른 결합제의 탄화 온도로부터 결정된 후열처리조건에 의해 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극은, 우수한 전기전도도 특성을 보이며, 염료감응형 태양전지의 상대전극으로 사용된 경우에는 전해질과의 촉매반응이 우수하여 그 효율을 더욱더 향상시킴을 알 수 있었다.
상기 구성에 의한 본 발명에 따른 탄소나노튜브 전극은, 탄소나노튜브 전극 제조 시 결합제의 열분해 특성에 착안하여 후열처리과정을 더 거침으로써, 기판에의 접착력을 향상시키고, 상기 결합제가 탄화되면서 탄소나노튜브 사이의 넥킹(necking) 특성을 향상시켜 저항이 낮아짐으로 인해 전자 전달 속도가 향상되는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 전극은 상기 결합제가 탄화되면서 전해질과의 반응면적이 넓어져 우수한 촉매 특성을 보이므로 전기화학장치에서 음극 및 양극으로 사용할 수 있으며, 높은 화학적, 기계적 안정성으로 인해 기존의 전극에 비해 수명이 긴 효과가 있다.
또한 상기 탄소나노튜브 전극은 상술한 바와 같이 전자 전달 속도의 향상과 우수한 촉매 특성으로 염료감응형 태양전지의 상대전극으로 사용될 수 있으며, 고전기전도도 특성 및 우수한 기판 접착력으로 인해 다른 보조 전극 없이 자체적으로 촉매역할을 하면서도, 전기전달용 전극으로도 사용이 가능하므로, 고가의 투명전도성막을 지닌 기판을 사용하지 않아도 되므로 비용이 절감되어 태양전지의 상업화에 크게 기여할 것으로 기대되고 있다.
Claims (4)
- 기판과, 탄소나노튜브 및 결합제를 포함하여 이루어져 상기 기판 상측에 코팅되어 형성되는 탄소나노튜브막으로 구성된 탄소나노튜브 전극에 있어서,상기 탄소나노튜브막은 건조 후 후열처리과정을 거치되,상기 후열처리과정에서의 후열처리 온도는 상기 결합제의 탄화가 진행되는 온도 범위로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극.
- 제 1항에 있어서, 상기 결합제는,카복실메틸셀룰로오즈(CMC)인 것을 특징으로 하는 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극.
- 제 2항에 있어서, 상기 후열처리과정은,후열처리 온도는 상기 결합제의 탄화가 시작되는 온도인 200~230℃에서부터 탄화가 끝나는 온도인 290~400℃까지이며,후열처리 시간은 0.1~5시간인 것을 특징으로 하는 후열처리과정을 거친 탄소나노튜브 전극.
- 상부 투명기판과, 상기 상부 투명기판의 내측 표면에 형성된 도전성 투명전 극과, 도전성 투명전극 위에 형성된 것으로 그 표면에는 염료가 흡착된 산화물반도체 다공질 음극전극과 하부 기판 위에 박막 또는 후막 형태로 형성된 것으로 상기 음극전극에 대응하는 양극부로서의 상대전극과, 상기 음극전극과 상대전극 사이에 충전된 전해질을 구비하는 염료감응형 태양전지에 있어서,상기 상대전극은, 제 1항 내지 제 3항에 있어서, 어느 한 항의 탄소나노튜브 전극으로 형성된 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지.
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| WO2014073790A1 (ko) * | 2012-11-12 | 2014-05-15 | 한국전기연구원 | 전도성 기판에 화학적으로 결합된 짧은 탄소나노튜브 투명 촉매전극 및 그 제조방법 |
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| KR101498601B1 (ko) * | 2013-10-28 | 2015-03-05 | 부산대학교 산학협력단 | 고분자 분산제를 이용한 고-전기전도성 탄소나노튜브 투명전도성 필름의 제조방법 및 이에 따라 제조된 투명전도성 필름을 포함하는 투명전극 |
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