KR20080016034A - 마그네트론 스퍼터링법을 이용한 gzo 박막의 제조방법 - Google Patents

마그네트론 스퍼터링법을 이용한 gzo 박막의 제조방법 Download PDF

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KR20080016034A
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Abstract

본 발명은 마그네트론 스퍼터링법을 이용한 GZO 박막의 제조방법에 관한 것이다. 특히, 일정 유량비의 산소/아르곤 혼합기체 분위기 및 일정 기판온도에서 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 구조적, 전기적 또는 광학적 특성이 우수한 GZO 박막을 제조하는 방법에 대한 것이다.
본 발명에 따른 투명 전도성 산화막은 구조적, 전기적 또는 광학적 특성 등이 우수하여 각종 액정 디스플레이(Liquid Crystal Display; LCD), 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel), 유기발광소자(Organic Light Emitting Device; OLED), 태양전지 등의 디스플레이 장치 분야의 투명전극에 유용하게 이용될 수 있으며, 종래 In의 희소성으로 인한 고가격, 유독성, 접착력 문제가 있는 ITO를 대체할 수 있을 것으로 기대된다.
GZO, 마그네트론 스퍼터링, 산소/아르곤 유량비, 기판온도

Description

마그네트론 스퍼터링법을 이용한 ＧＺＯ 박막의 제조방법{Method for Preparaing GZO Thin Film by Magnetron Sputtering}
도 1은 본 발명의 일 실시예 1~5에 따른 GZO 박막의 전기적 특성을 나타낸 그래프;
도 2는 본 발명의 일 실시예 1~5에 따른 GZO 박막의 XRD(X-ray Diffraction) 그래프 및 반가폭(Full Width at Half Maximum; FWHM)을 나타낸 그래프;
도 3은 본 발명의 일 실시예 6~10에 따른 GZO 박막의 전기적 특성을 나타낸 그래프;
도 4는 본 발명의 일 실시예 6~10에 따른 GZO 박막의 광 투과도를 나타낸 그래프; 및
도 5는 본 발명의 일 실시예 6~10에 따른 GZO 박막의 RMS 표면거칠기를 나타낸 그래프.
본 발명은 마그네트론 스퍼터링법을 이용한 GZO 박막의 제조방법에 관한 것이다.
투명 전도성 산화막(Transparent conductive oxide film; TCO)은 각종 디스플레이 장치, 예컨대 액정디스플레이(Liquid Crystal Display; LCD), 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel; PDP), 유기발광 디스플레이(Organic Electro Luminescence Display; OELD) 등과 그 외 태양전지, 전자파 차폐막 등에 사용되고 있다.
이러한 투명 전도성 산화막으로서 예컨대 인듐주석산화물(Indium Tin Oxide; ITO)은 거의 모든 용도에서 사용되고 있는 박막 물질이다. ITO는 In2O3 : SnO2의 비율이 90:10 ~ 95:5의 비율로 Sn이 도핑된 In2O3로 표시되는 산화물이다. ITO 박막은 우수한 전기적 비저항 및 높은 투과도로 인해 이를 대체할 물질이 없을 정도로 독보적인 위치를 점유하여 왔다(H. L. Hartnagle , A. L. Dawar , A. K. Jain , C. Jagadish, Semi . Trans . Thin Films , Institute of Physics Publishing , Bristol and Philadelphia (1995)).
그러나, 이러한 ITO 투명 전도성 산화막은 원료 물질인 인듐이 매우 고가이어서 제조 단가가 높을 뿐만 아니라 그 매장량도 한정되어 있다는 점, 플라즈마에 노출되는 경우 열화로 인한 특성 변화가 오랫동안 문제점으로 지적되어 오고 있는 실정이다.
또한, ZnO계 박막은 적외선 및 가시광선 영역에서의 투과성 및 전기 전도성과 플라즈마에 대한 내구성이 우수하며, 낮은 온도에서 공정이 가능하고 원료 가격이 저렴하여 ITO 투명 전도성 박막을 대체할 수 있는 물질로 각광을 받아왔다.
ZnO는 상온에서 3.3 eV의 넓은 밴드 갭의 직접 천이형 에너지 밴드 갭을 가지고 있어 기존의 자외선/청색 발광 다이오드(LED) 및 레이저 다이오드(LD) 소자의 재료인 GaN과 유사한 광학적 특성을 가지고 있다. 특히, 상온에서 GaN의 3배나 되는 여기 구속 에너지(Exciton Binding Energy, 약 60 meV)를 갖는바, 고효율의 발광이 가능하고, 레이저 펌핑에 의한 자발적 발광(Stimulated Spontaneous Emission) 시 문턱에너지가 매우 낮다는 좋은 특성을 가지고 있는 것으로 보고되어 있다.
이러한 ZnO 박막을 성장시키는 방법으로는 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition), 금속 유기 화학 기상 증착법(Metal Organic Chemical Vapor Deposition), 분자선 적층법(Molecular Beam Epitaxy), 금속 유기 분자선 적층법(Metal Organic Molecular Beam Epitaxy), 펄스 레이저 증착법(Pulsed Laser Deposition), 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition; ALD), 스퍼터링법(Sputtering), 및 RF 마그네트론 스퍼터링법(RF Magnetron Sputtering) 등과 같은 여러 가지 증착 방법이 보고되어 있다.
이들 가운데 스퍼터링법이 쉽게 고품위의 박막을 얻을 수 있기 때문에 많이 사용된다. 스퍼터링법은 웨이퍼에 금속 박막과 절연체를 적층하는 방법이다. 스퍼터링의 원리는 강철공을 콘크리트벽에 던지는 것과 같은 물리적인 공정이다. 충 돌한 공은 콘크리트와 같은 화학적, 물리적 특성을 갖는 조각을 떼어낸다. 이 과정이 되풀이되면 충돌지점 부근은 콘크리트 조각으로 덮이게 된다. 스퍼터링에서 '강철공'은 이온화된 아르곤 원자이고, '콘크리트벽'은 스퍼터링되는 물질 판으로 타겟이라고 한다. 스퍼터링 공정을 진공실에서 수행된다. 스퍼터링되는 물질의 타겟과 웨이퍼가 위치된 반응실로 이온화된 아르곤이 주입된다. 타겟은 양성으로 충진된 아르곤에 비해 음성 전하를 띠고 있다. 따라서, 아르곤 원자는 가속되며 이온 주입과는 달리 스퍼터링에서는 아르곤 원자가 타겟에 박히지 않는다. 대신 강철공과 같이 충돌하여 타겟을 약간 떼어낸다. 반응실은 진공이므로 떨어져나온 물질은 웨이퍼를 포함하여 반응실 도처에 적층되는 것이다.
이러한 스퍼터링법 중 마그네트론 스퍼터링은 반도체를 적층하는 방법으로서, 상기 장비는 타겟 후방 또는 측면에 자석을 설치하여 반응실 내에서 방사를 일으키는 전자 및 타겟을 가열하는 전자들을 제거한다. 상기 자석은 배회하는 전자를 포획하여 타겟 근처에 가두어 놓는다. 이때 이온 전류는 보통 다이오드 스퍼터 장치보다 열 배 정도 높기 때문에, 더 낮은 압력에서 더 빠르게 금속 막을 적층할 수 있다.
그러나 투명 전도성 산화막으로서 ZnO계 박막은 불순물이 첨가되지 않은 ZnO계 박막의 경우 대기 중에 장시간 노출되는 경우 산소의 영향으로 Zn과 O의 정량비가 변함에 따라 전기적 성질의 변화가 발생하고, 고온 분위기에서 안정하지 못한 단점이 있다. 따라서, 이의 문제점을 보완하기 위해 많은 연구자들은 Al, In, Ga, B 등의 3족 원소가 n형 도펀트로서 도핑된 ZnO 박막을 투명 전도성 산화막으로 이 용하려는 연구를 수행해 왔다.
한국 공개특허 제2006-9548호에서는 알루미늄(Al)을 도핑함으로써 투명 전도성 박막으로서의 필수 요건인 전기 전도도와 투과도를 향상시키는데 성공하였지만, Al은 반응성이 커서 박막 증착 중에 산화되기 쉬운 경향을 갖는다.
따라서, 본 발명은 구조적, 전기적 및 광학적 특성 등을 향상시킨 투명 전도성 산화막인 GZO 박막의 제조방법을 제공하는 데 목적이 있다.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 0 내지 1 범위의 유량비를 갖는 산소/아르곤 혼합기체 분위기에서 20℃ 내지 400℃ 범위의 온도를 갖는 기판 상에 갈륨으로 도핑처리된 산화아연 박막을 증착시키는 단계; 및 상기 갈륨이 도핑된 산화아연 박막을 후열처리하는 단계를 포함하는 갈륨이 도핑된 산화아연 박막(Gallium doped Zinc Oxide; GZO 박막)의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 갈륨이 도핑된 산화아연 박막의 제조방법을 포함한다.
구체적으로, 본 발명은 (a) 0 내지 1 범위의 유량비를 갖는 산소/아르곤 혼합기체 분위기에서 20℃ 내지 400℃ 범위의 온도를 갖는 기판 상에 갈륨으로 도핑 처리된 산화아연 박막을 증착시키는 단계, 및 (b) 상기 갈륨이 도핑된 산화아연 박막을 후열처리하는 단계를 포함한다.
상기 단계 (a)는 0 내지 1 범위의 유량비를 갖는 산소/아르곤 혼합기체 분위기에서 20℃ 내지 400℃ 범위의 온도를 갖는 기판 상에 갈륨으로 도핑처리된 산화아연 박막을 증착시키는 단계이다.
본 발명은 표면이 평활(smooth)한 GZO 박막을 증착시키기 위해서는 상기 산소/아르곤 혼합기체의 유량비는 0.2 내지 0.5인 것이 바람직하다.
그리고 구조적, 전기적, 및 광학적 특성 등이 향상된 갈륨이 도핑된 산화아연 박막을 제조하기 위해서 상기 기판온도는 250℃ 내지 350℃ 인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 갈륨(Ga)으로 도핑처리된 산화아연 박막(GZO 박막)은 육방정계 구조인 것으로 기판에 수직이고 캐리어 이동도 면에서 우수한 c-축 방향으로 성장된 것일 수 있다. 갈륨(Ga)과 같은 불순물을 도핑한 산화아연(ZnO)은 인듐주석산화물(Indium Tin Oxide; ITO)보다 에칭하여 제거하기가 쉬우며 비독성이고 수소 플라즈마에 대한 내성이 더 클 뿐만 아니라 저온에서 성장이 가능하다. 본 발명에서는 산화아연의 전기전도도를 높이기 위하여 Al, In, Ga, B와 같은 3족 원소를 ZnO의 n형 도펀트로 사용할 수 있으나, 바람직하게는 Ga이 산화에 대한 저 항성이 Al보다 더 크고, 또한 Ga-O와 Zn-O의 공유결합 길이는 각각 1.92 Å과 1.97 Å으로 Ga-O의 결합길이가 약간 더 작기 때문에 Ga의 농도가 높아지더라도 ZnO 격자의 변형을 최소화시킬 수 있기 때문에 Ga을 도펀트로 선택할 수 있다.
갈륨의 ZnO에로의 도핑은 일반적으로 잘 알려진 금속 원소를 도핑하는 방법, 예컨대 화학적 도핑법(Chemical Doping), 전기화학적 도핑법(Electrochemical Doping) 또는 이온주입법(Ion Implantation) 등과 같은 도핑방법을 사용하여 금속 원소를 도핑할 수 있으며, 이들에만 한정되는 것은 아니다. 이와 같이 갈륨 원소를 ZnO에 도핑함으로써 ZnO의 전기적 특성을 개선할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 GZO 산화박막의 평균 표면 거칠기(Root Mean Square roughness; RMS)는 약 1 nm 내지 약 4 nm인 것이 바람직한 바, 상기한 범위에서 캐리어의 집중 현상을 줄일 수 있고 캐리어의 이동도 등의 전기적 특성이 향상될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 Ga으로 도핑처리된 ZnO 박막의 증착 공정은 본 발명 분야에서 통상적인 여러 가지 증착법, 예컨대 화학기상 증착법(Chemical Vapor Deposition; CVD), 전자층 에피탁시(Atomic Layer Epitaxy; ALE), 증기상 에피탁시(Vapor Phase Epitaxy; VPE), 분자선 에피탁시(Molecular Beam Epitaxy; MBE) 및 펄스레이저 증착법(Pulse Laser Deposition; PLD) 등을 사용하여 수행할 수 있으 나, 바람직하게는 저온에서도 증착이 용이한 마그네트론 스퍼터링법(Magnetron Sputtering)을 사용한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 Ga 도핑처리된 산화아연 박막의 형성은 스퍼터(Sputter) 장비를 이용하여 행해지는데, 기판, 예컨대 유리 또는 알루미늄의 온도는 상온 내지 400 ℃ 범위에서 변화된다. 산화아연 박막의 형성과정은 산소/아르곤 혼합기체 분위기 하에서 수행되며, 상기 혼합기체의 유량비(R)는 0 내지 1 범위로 조절된다. 또한, 산화아연의 증착은 Ar 가스 분위기의 약 5 내지 50 mTorr의 저압 공정에서 수행되며, 형성된 GZO 박막의 두께는 약 200 nm 내지 약 400 nm 범위의 두께로 형성된다.
상기 단계 (b)는 상기 갈륨이 도핑된 산화아연 박막을 후열처리하는 단계로, 산소분위기 하에서 단계(a)에서 증착된 GZO 박막을 c-축 방향으로 성장시킨 다결정질 박막을 얻을 수 있으며, 본 단계에 의해 결정성을 더욱 향상시킬 수 있다. 상기 열처리는 500~700 ℃에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 온도 미만인 경우, GZO 박막의 바람직한 결정성을 확보할 수 없다. 한편, 상기 온도를 초과하는 경우에는 비저항의 증가로 인해 GZO 박막의 전기적 특성이 감소하게 된다.
이하에서는 실시예 및 본 발명의 이해를 돕기 위하여 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 최선의 실시예를 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예 만으로 한정되거나 제한되지 않음은 물론이다.
< 실시예 1~5> 기판온도의 변화에 따른 GZO 박막의 제조
RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 기판 위에 Ga이 도핑된 ZnO 박막을 증착시켰다. 타겟으로는 3 중량%의 Ga, 97 중량%의 ZnO로 이루어진 ZnO:Ga 타겟(PRAXAIR사 제조)을 사용하여 이루어졌다. 약 10 mTorr에서 RF 전력 80 W, 산소/아르곤 30 sccm(10:20, R=0.25)을 흘려주는 분위기 하에서 기판온도는 상온(약 20 ℃), 100℃, 200℃, 300℃, 및 400℃가 되게 하여 공정 분위기를 조절하였다. 이후, 증착된 GZO 박막에 대하여 산소 분위기, 600℃에서 후열처리를 실시하였다. 그 결과, 기판 위에 Ga이 도핑된 ZnO 박막을 약 300 nm 두께로 증착시켰다. 막 두께의 측정은 알파스텝을 사용하였다.
< 실시예 6~10> 산소/아르곤( O 2 / Ar ) 유량비(R)를 달리하는 GZO 박막의 제조
상기 실시예 1~5의 공정에서 기판온도는 300℃로 고정시키고 산소/아르곤 유량비(R)가 0, 0.25, 0.5, 0.75, 1이 되게 하여 공정 분위기를 조절하였다. 그외 실시조건은 실시예 1~5과 동일하게 유지되었다.
<평가>
1. 전기적 특성
도 1은 본 발명의 실시예 1~5에 따른 기판온도의 변화에 따라 나타난 GZO 박막들에 대한 캐리어 농도와 캐리어 이동도 및 비저항의 변화를 나타낸 것이다. 도 1에서 알 수 있는 바와 같이, 기판온도가 상온에서부터 증가함에 따라 GZO 박막의 캐리어 농도 및 이동도는 증가하고, 비저항은 감소하여 300℃에서 가장 좋은 전기적 특성을 보이다가 400℃에서는 다시 증가하는 경향을 보였다. 상온에서 300℃까지 기판온도가 증가할 때 전기적 특성의 개선은 다음 도 2에서 설명하는 바와 같이 GZO 박막의 결정성이 향상되고 결정립도가 증가하기 때문이다.
도 3은 본 발명의 실시예 6~10에 따른 산소/아르곤 유량비(R)를 달리한 GZO 박막들에 대한 캐리어 농도와 캐리어 이동도 및 비저항의 변화를 나타낸 것이다. 도 3에서 알 수 있는 바와 같이, 일정 기판온도에서 산소/아르곤 유량비(R)＜0.25에서는 비저항 값에 큰 변화가 없지만 R＞0.25 범위에서는 R값이 증가함에 따라 비저항은 증가하는 경향을 보였다. 이는 산소 부분압이 증가함에 따라 결정성이 향상되지만 일정 산소 부분압(R=0.25±0.10) 이상일 경우 산소편석이 발생하여 결정립계에 갈륨 산화물이 석출되고 어셉터(Acceptor- Zn 빈자리(Vacancy)나 틈새자리 산소)에 의한 갈륨 도너(Donor)에 보상효과가 나타나기 때문이다. 또한, R값이 증가함에 따라 0.25 이하 범위에서는 증가하다가 0.25 이상의 범위에서는 감소한다. 이것은 산소의 과잉 공급시 결정립계에 석출된 갈륨 산화물이 산란 센터(Center) 역할을 하기 때문이다.
2. 결정성( Crystallinity )
도 2는 본 발명의 실시예 1~5에 따른 GZO 박막 시편들에 대한 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴과 X선 회절 피크의 반가폭(full width at half maximum; FWHM)의 측정 결과를 나타낸 것이다. 2θ~34.1°에서 ZnO (002) 피크가 관찰된 것으로 보아 GZO 박막은 육방정계(hexagonal) 구조로 기판에 수직인 c-축 방향으로 성장하였음을 알 수 있다. 도 2의 스펙트럼에서 (002) 피크의 강도가 셀수록 박막의 결정성이 증가함을 보이는 것으로, 상기 기판온도가 300℃까지 증가할수록 박막의 결정성이 증가함을 알려준다. 또한, XRD 피크의 반가폭은 박막의 결정성 평가 방법의 하나로, 반가폭이 작을수록 결정성이 우수함을 의미한다. XRD 피크의 반가폭은 상온에서 300℃까지 온도가 상승함에 따라 감소하는 것으로 보아 온도가 증가할수록 결정성이 증가함을 알 수 있다. 반면 300℃ 내지 400℃의 온도범위에서는 도 1의 비저항이 증가되는데, 이것은 이러한 결정성의 악화에 기인한 것이다.
3. 광 투과도( Transmittance )
도 4는 본 발명의 실시예 6~10에 따른 GZO 산화 박막 시편들에 대한 300~800 nm 파장대의 가시광선과 근자외선 영역에서의 광 투과도 측정 결과를 나타낸 것이다. 도 4로부터 알 수 있는 바와 같이, R = 0을 제외하고는 평균적으로 90% 이상의 높은 투과도를 가짐을 알 수 있다. R값이 작은 범위에서 투과도가 낮은 것은 결정성이 낮기 때문이다. 즉, 산소 빈자리(Vacancy), Zn 틈새자리(Interstitial), Ga 용질 원자 (Solute Atom)와 같은 점결함이 많이 존재하기 때문이다. Zn 자리로 대체되어 들어간 Ga 원자는 양이온이 전하운반자를 트래핑(Trapping) 함으로써 공투과도에 많은 영향을 끼친다. Ga2O3와 같은 캐리어 트래핑 레벨(Carrier Trapping Level)들은 GZO 박막의 투과도에 ZnO 및 Ga2O3의 에너지 밴드갭(Eg)은 각각 3.3 eV, 4.9eV이다. R＜0.75의 범위에서는 R값이 증가함에 따라 광투과도가 증가하는데, 이것은 산소 빈자리농도가 감소하기 때문이다.
4. 표면 거칠기( degree of roughness )
도 5는 본 발명의 실시예 6~10에 따른 GZO 산화 박막 시편들에 대한 표면 거칠기 변화를 제곱평균값(Root Mean Square; RMS)으로 나타낸 것이다. 도 5로부터 알 수 있는 바와 같이, R＜0.5의 범위에서는 R값의 증가에 따라 GZO 박막의 표면거칠기가 감소하여 투과도가 증가하고, R＞0.5의 범위에서는 R값이 증가함에 따라 표면거칠기가 증가하는 경향을 보인다. 또한, R값이 0.5일 때 GZO 박막의 표면이 가장 평활(smooth)하다.
이상에서 살펴 본 바와 같이, 본 발명에 따른 투명 전도성 산화막은 구조적, 전기적 또는 광학적 특성 등이 우수하여 각종 액정 디스플레이(Liquid Crystal Display; LCD), 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel), 유기발광소자(Organic Light Emitting Device; OLED), 태양전지 등의 디스플레이 장치 분야의 투명전극에 유용하게 이용될 수 있으며, 종래 In의 희소성으로 인한 고가격, 유독성, 접착력 문제가 있는 ITO를 대체할 수 있을 것으로 기대된다.

Claims (4)

  1. 0 내지 1 범위의 유량비를 갖는 산소/아르곤 혼합기체 분위기에서 20℃ 내지 400℃ 범위의 온도를 갖는 기판 상에 갈륨으로 도핑처리된 산화아연 박막을 증착시키는 단계; 및
    상기 갈륨이 도핑된 산화아연 박막을 후열처리하는 단계
    를 포함하는 갈륨이 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기판온도는 250℃ 내지 350℃가 되게 하는 것을 특징으로 하는 갈륨이 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산소/아르곤 혼합기체의 유량비는 0.2 내지 0.5인 것을 특징으로 하는 갈륨이 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 갈륨이 도핑된 산화아연 박막.
KR1020060077573A 2006-08-17 2006-08-17 마그네트론 스퍼터링법을 이용한 gzo 박막의 제조방법 KR20080016034A (ko)

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