KR20080015474A - 디젤 그을음의 여과를 위한 분리된 촉매화 금속 와이어여과기 - Google Patents

디젤 그을음의 여과를 위한 분리된 촉매화 금속 와이어여과기 Download PDF

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바스프 카탈리스트 엘엘씨
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Abstract

디젤엔진의 배기가스로부터 그을음 입자를 제거하기 위한 여과기(10)는 금속 메시(28)를 함유하는 다수의 중공 채널(18)을 포함한다. 금속 메시(28)는 그을음 입자를 여과하기 위해 그을음 입자의 점화 및 금속 메시(28)의 재생을 촉진하는 산화 촉매로써 코팅될 수 있다. 금속 메시(28)는 임의적으로 중공 채널(18)로부터 제거될 수 있고, 요망된다면 재생된 또는 새로운 금속 메시로써 교체될 수 있다.
배기가스, 그을음, 채널, 금속 메시, 촉매화

Description

디젤 그을음의 여과를 위한 분리된 촉매화 금속 와이어 여과기{SEGREGATED CATALYZED METALLIC WIRE FILTER FOR DIESEL SOOT FILTRATION}
본 발명은 디젤엔진 배기가스 처리에 관한 것이고, 보다 구체적으로는 촉매화 여과기를 사용하여 디젤엔진 배기가스로부터 입자를 여과하는 것에 관한 것이다.
디젤엔진 배기가스는 일산화탄소("CO"), 미연소 탄화수소("HC") 및 산화질소("NOX")와 같은 기체상 배출물 뿐만 아니라, 소위 입자 또는 입자상 물질("PM")을 구성하는 응축상 물질(액체 및 고체)를 함유하는 불균질 혼합물이다. 총 입자상 물질("TPM") 배출물은 3가지의 주성분으로 이루어진다. 한 성분은 고형 무수 고체 탄소질 분획 또는 그을음이다. 이러한 무수 탄소질 물질은 통상적으로 디젤 배기가스와 관련된 가시적 그을음 배출물의 원인이 된다. TPM의 제 2 성분은 가용성 유기 분획("SOF")이다. 가용성 유기 분획은 때로는 휘발성 유기 분획("VOF")으로서도 지칭되는데, 이러한 용어는 본원에서 사용될 것이다. VOF는 디젤 배기가스의 온도에 따라서는 디젤 배기가스 내에서 증기 또는 에어로졸(액체 응축물의 미세한 액적)로서 존재할 수 있고, 일반적으로는 미국 중량차 과도 연방 시험 절차(U.S. Heavy Duty Transient Federal Test Procedure)와 같은 표준 측정 시험에 의해 규정된 바와 같이, 희석된 배기가스 내에서 52 ℃의 표준 입자 수집 온도에서 응축된 액체로서 존재한다. 이러한 액체는 2가지 공급원인 (1) 피스톤이 올라가고 내려갈때마다 엔진의 원통벽으로부터 휩쓸려 나온 윤활유; 및 (2) 미연소되거나 부분 연소된 디젤 연료로부터 유래된다.
입자의 제 3 성분은 소위 황산염 분획이다. 디젤 연료는 황을 함유하고, 미국에서 사용되는 저-황 연료 조차도 0.005 %의 황을 함유할 수 있다. 엔진 내에서 연료가 연소될 때에는, 거의 모든 황이 이산화황으로 산화되며, 이것은 기체상 배기가스와 함께 배출된다. 그러나, 소량의 황, 아마도 2 내지 5 %의 황은 추가로 SO3로 산화되며, 이것은 배기가스 내의 물과 신속하게 결합하여 황산을 형성하고, 황산은 에어로졸로서의 입자와 함께 응축상으로서 수집되거나 기타 입자상 성분 상에 흡착됨으로써, TPM에 부가된다.
디젤엔진으로부터 나오는 배출물은 최근 몇 년 동안 점점 더 많이 감시되어 왔으며, 표준, 특히 입자상 배출물에 대한 표준은 보다 엄격해졌다. 1994년에, 미국에서 신규한 엔진에 대한 입자상 배출물 표준은 제동마력·시간당 총 0.1 그램(g/BHP·h) 이하를 허용한다. 혼잡한 도시 지역에서 운행되는 버스의 디젤엔진의 경우, 입자상 배출물 표준은 보다 엄격하여 0.07 g/BHP·h TPM이었다. 이러한 표준은 둘 다, 1991년 이후로 시행되었던 0.25 g/BHP·h의 종전 입자상 배출물 표준에 비해 상당히 감소된 것처럼 보였다. 1994년에 시작하여, 최초로, 엔진 기술 개발만으로는 신규한 표준을 충족시킬 수가 없음이 밝혀졌고, 몇몇 엔진의 경우, 후처리 기술, 예를 들면 추가로 아래에서 논의되는 바와 같은 디젤 산화 촉매(DOC) 장치가 필요하였다.
앞으로 10년 동안 보다 엄격한 배출물 표준이 꾸준히 법률로 제정될 것이기 때문에, 대기 중으로 배출되는 입자상 물질의 디젤엔진 배기가스 내에서의 수준을 감소시키는 가장 좋은 방법을 찾는 것은 현재 매우 중요하다. 이와 관련하여, 배기가스가 대기 중으로 배출되기 전에 디젤엔진 배기 시스템 내의 배기가스로부터 상당 부분의 입자를 제거하는 효율적이고 실용적인 장치를 개발하는 것이 바람직하다.
엔진 가동 동안에 배기가스 스트림으로부터 입자를 포획하는 배기가스 여과기를 디젤엔진에 제공하는 것이 해당 분야에 공지되어 있다. 여과기는 일반적으로, 여과기를 통해 유동하는 배기가스를 투과하고 대부분 또는 모든 입자가 기체와 함께 여과기를 통과하는 것을 억제할 수 있도록, 다공질 고체 물질을 통해 연장된, 작은 횡단면 크기를 갖는 다수의 기공을 갖는 다공질 고체 물질로써 만들어진다. 억류된 입자는 일반적으로 그을음 입자 형태의 탄소질 입자로 이루어지는데, 본원 및 "청구의 범위"에서 "입자"란 이러한 디젤엔진에서 발생된 입자를 의미한다. 수집된 입자의 질량이 증가할수록, 여과기를 통과하는 배기가스의 유속은 통상적으로 둔화되고, 따라서 여과기 내에서 배압이 증가함으로써, 엔진 효율이 저하된다.
그을음 입자가 여과기 내에 포획됨에 따라 그을음 입자를 연속적으로 연소시키거나 소각시킴으로써 입자 여과기를 보다 간단하게 재생시키려는 욕구가 해당 분 야에 존재한다. 그러나, 경험상, 정상적인 디젤엔진 가동시, 배기 시스템 내의 온도는 상이한 조건의 엔진 하중 및 속도에 따라 크게 변동하며, 여과기 내의 온도는 포획된 입자를 소각시키는데 요구되는 온도 수준인 510℃에 좀처럼 도달되지 않음이 밝혀졌다.
미국 및 유럽 둘 다에서, 고속도로용 또는 비-고속도로용 디젤-구동 차량으로부터 배출되는 고체 배출물의 수준을 감소시키라는, 계속 강화되는 법률을 준수하기 위해서, 다양한 그을음 여과 매체와 같은 배기가스 후처리가 연구되었다. 벽-유동(wallflow)형 세라믹 벌집 여과기는 현재의 산업용 시스템에서 가장 널리 사용되는 여과 기술이다. 벽-유동형 여과기는 여과 요건에 대한 답안을 제시하지만, 신뢰성있고 반복성있는 여과기 세정 방법을 달성하는 것에 대한 미해결 문제가 남아있다. 이러한 미해결 문제는 광범위한 공학적 연구 및 개발의 원천이 되어 왔다. 벽-유동형 여과 요소는 입자상 물질을 디젤엔진 배기가스로부터 여과하는데 특히 유용하다. 촉매를 여과기 상에 또는 여과기 내에 포함할 수 있는 벽-유동형 여과기를 입자상 물질을 여과하고 여과된 입자상 물질을 연소시키는데에 사용하는 것이 많은 참고문헌에 개시되어 있다. 통상적인 세라믹 벽-유동형 여과기 구조물은, 벌집 구조물의 상류측 및 하류측 상의 채널의 말단이 교대로 폐쇄된 다중-채널 벌집 구조물이다. 그 결과 어느 한 쪽의 말단에는 서양장기판 패턴이 형성된다. 상류 또는 유입 말단이 폐쇄된 채널은 하류 또는 유출 말단이 개방된다. 이로써 가스는 개방된 상류 채널에 들어가서 다공질 벽을 통해 유동하고 개방된 하류 말단을 갖는 채널을 통해 빠져나가게 된다. 가스 압력은 가스를 다공질 구조적 벽을 통해 상류 말단이 폐쇄되고 하류 말단이 개방된 채널로 강제로 밀어넣는다. 이러한 구조물은 주로 배기가스 스트림으로부터 입자를 여과하는데 사용된다.
벽-유동형 여과기의 상류측으로부터 입자상 물질을 제거하는 것이 바람직하다. 한 방법은 여과기의 가동 동안에 입자상 물질의 점화를 촉진하는 촉매층을 벽 상에 제공하는 것이다. 이러한 벽-유동형 구조물을 개시하는 많은 미국특허가 존재한다.
디젤 배기가스에 사용되는 특히 유용한 입자상 배출물 제어 여과기가, 본원에서 참고로 인용된, 1994년 1월에 인쇄된, 쓰리엠 세라믹 머터리얼즈 디파트먼트(3M Ceramic Materials Department)에 의해 출판된 문헌["3M Diesel Filters for Particulate Emission Control, Designers Guide"]에 제시되어 있다. 여기에는 62 % Al2O3, 24 % SiO2 및 14 % B2O3를 갖는 것으로 명시된 세라믹 섬유를 포함하는 세라믹 여과기가 기술되어 있다. 여과기는 10 내지 12 마이크론의 섬유 직경 및 2.7 그램/세제곱센티미터의 섬유 밀도를 갖는 백색 연속 섬유를 포함한다. 섬유의 기계적 성질은 1.72 GPA의 필라멘트 인장강도, 138 GPA의 필라멘트 인장탄성계수, 및 1.2 %의 연신율을 포함한다. 명시된 열적 성질은 1204 ℃의 연속사용온도, 1371 ℃의 단기사용온도, 1.25 %의 1093 ℃ 선형 수축률, 1800 ℃의 융점, 3.0 × 10-6 ΔL/L ℃의 열팽창계수(25 - 500 ℃), 및 1046.7 J/㎏°K의 비열이다. 섬유는 쓰리엠 세라믹 머터리얼즈 디파트먼트에서 넥스텔(NEXTEL, 등록상표) 화이버(FIBER)로서 판매된다. 위에서 명시된 성질은 넥스텔 312 세라믹 화이 버(CERAMIC FIBER)에 대한 것이다.
넥스텔 섬유는 디젤 여과기를 제조하는데 사용된다. 전형적인 쓰리엠 디젤 여과기 카트리지는 원통형 지지체, 및 이러한 지지체 상에 다이아몬드 패턴으로 직조됨으로써 세라믹 섬유 권선부(winding)를 형성하는 연속 세라믹 섬유를 갖는다(미국특허 제 5,551,971 호의 도 1을 참고). 원통형 지지체는 개구를 함유하는 전기저항가열 요소이다. 개구 영역은 지지체를 따라 열 유입을 제어하는데 사용된다. 보다 적은 열이 요망되는 경우, 지지체는 주어진 위치에서 보다 큰 개구 또는 보다 많은 개구를 가질 수 있다. 개구의 분포는 다양할 수 있는데 지지체의 중앙을 향해 대부분의 개구 영역이 존재한다. 원통형 지지체는 개방 말단 및 폐쇄 말단을 갖는다. 여과기는 디젤엔진 배기가스로부터 입자상 물질을 여과하는데 유용하다. 엔진 가동 동안에, 입자상 물질을 함유하는 가스는, 세라믹 섬유 권선부의 외주 표면, 원통형 지지체의 개구 영역, 및 개방 말단을 통해 빠져나간다. 대안적으로 및 바람직하게는, 여과기 카트리지는 역방향으로 가동될 수 있다. 입자를 함유하는 가스는 개방 말단으로 공급되고 원통형 지지체의 개구 영역을 통해 통과한 후 세라믹 섬유 권선부를 통해 통과함으로써, 세라믹 섬유 권선부 내에 입자를 침착시킬 수 있다.
가열을 통해 여과기가 재생되는 동안, 산소를 함유하는 가스, 바람직하게는 공기가 개방 말단으로 공급된다. 전기에너지가 공급되어, 가열 요소 또는 가열기로서 작용하는 원통형 지지체를 가열한다. 원통형 가열 요소는 세라믹 섬유 권선부에 포획된 입자상 물질을 산화시키기에 충분한 온도로 세라믹 섬유 권선부를 가 열한다.
여과기 카트리지는 디젤엔진 배기 시스템에서 사용된다. 전형적으로, 다수의 여과기가 하나의 카니스터 내에 조립된다. 하나의 카니스터 내에 조립된 여과기 카트리지의 개수는 배기가스 유속 및 예상된 재생 간격에 적합한 개수이다.
다양한 그을음 여과기가 해당 분야에 공지되어 있지만, 이러한 여과기의 재생에 있어서 뿐만 아니라 이러한 여과기의 제조, 공정개선 및 교체의 용이함에 있어서도, 개선이 계속적으로 요망되고 있다. 그을음 축적 속도가 여과 매체의 그을음-연소 속도를 초과하는 경우에서 조차도, 세정이 일어날 수 있을 때까지 차량을 계속 운행시킬 수 있도록, 여과기를 통한 가스 유동을 유지하는데에 개선이 추가로 요망된다.
발명의 요약
디젤 배기가스가 채널을 통해 통과함에 따라 그을음 입자를 포획하는 금속 메시로 이루어진 다수의 평행한 채널들을 포함하는 디젤 그을음 여과기가 제공된다. 여과 채널들은 예를 들면 캐니스터 내에서 보다 작은 우회 가스 채널이 여과 채널들 사이에서 형성되도록 배열될 수 있다. 우회 채널은, 주요 여과 채널 내에서 그을음 축적 속도가 축적된 그을음의 연소 속도를 초과하는 경우에, 배기가스로 하여금 우회 채널을 관통하는 것을 허용한다. 우회 채널을 통한 가스 유속이 감소하면 배압이 감소하여, 유리한 여과기 재생이 달성될 때까지 차량이 계속 운행할 수 있게 된다. 와이어 메시를 채널로부터 제거하고 새로운 금속 메시로 교체할 수 있고/있거나, 필요하다면 그을음 제거를 재개하기 위해서 금속 메시를 함유하는 채 널을 제거하고 교체할 수도 있다.
도 1은 도 2의 1-1 선을 따라 취해진, 본 발명의 그을음 여과기 채널을 수용하는 캐니스터의 종단면도이다.
도 2는 도 1의 2-2 선을 따라 취해진, 본 발명의 캐니스터 및 그을음 여과기 장치의 횡단면도이다.
도 3은 본 발명의 그을음 여과기 채널의 투시도이다.
도 4는 그을음 여과기 채널을 제자리에 수용하는데 사용될 수 있는 말단판의 평면도이다.
도 1에서, 본 발명의 여과 요소는, 직사각형 관형 케이스(12), 피라미드형 배기가스 유입구(14) 및 피라미드형 배기가스 유출구(16)를 갖는 캐니스터를 갖는 디젤 입자 트랩(10)으로서 설치된 것으로 도시되어 있다. 설치된 상태에서, 다수의 중공 채널(18)은, 디젤 입자 트랩을 통한 배기가스의 주요 유동 방향인 여과 요소의 축방향 또는 종방향으로 연장된다. 여과 요소의 금속 슬리브(20)는 디젤 입자 트랩의 최초 사용시의 열에 노출될 때 팽창되는 팽창성 매트(24)에 의해 케이스(12)에 밀봉된다. 이러한 임의의 매트는, 사용시에 맞닥뜨리게 되는 온도, 특히 여과 요소가 재생되는 온도를 견디는 것으로 선택되어야 한다. 특히 유용한 팽창성 매트는 열-팽창성 질석 매트에 의해 제공된다.
각 채널(18)을 형성하는 채널 벽은, 도 1 및 도 2에, 원형 횡단면을 갖는, 각 말단(19 및 21)이 개방된 원통형 채널(18)로서 도시된 바와 같은, 원형, 정사각형, 사다리꼴, 직사각형 등의 불투과성 금속 시트이다. 형상과 상관없이, 채널(18)의 내경은 0.5 인치 이상, 바람직하게는 약 1.0 인치일 것이다. 다수의 채널(18)은 케이스(12)의 밀폐 영역(26) 내에 배치된다. 금속 슬리브(20)에 용접되거나 달리 부착된, 영역(26)의 서로 마주보는 말단 상에 존재하는 말단판(23 및 25)은 채널(18)의 서로 마주보는 말단들을 지탱한다. 말단판(23 및 25)은 채널(18)의 말단을 지탱하는 개구를 포함할 수 있다. 채널(18)은 말단판(23 및 25)에 영구적으로 끼워지거나, 채널이 마모되면 이를 교체할 수 있도록, 일시적으로 끼워질 수 있다. 따라서, 채널(18)의 외경 또는 둘레는 말단판(23 및 25)의 개구(32) 내에 억지로 끼워맞춰지도록 하는 것일 수 있거나(도 4를 참고), 사용 동안에 제자리에 유지되도록 볼트, 나사 등과 같은 것에 의해 말단판의 개구에 제거가능하게 부착될 수 있다. 마모시, 보수 및/또는 교체를 위해, 채널(18)을 말단판(23 및 25) 내 각 개구(32)로부터 제거하고 밀폐 영역(26)의 내부로부터 미끄러지듯 꺼낼 수 있다.
각 채널(18)의 내부에는, 디젤 배기가스 내에 함유된 그을음 입자를 포획할 수 있는 금속 메시 여과 요소(28)가 존재한다. 메시 여과 요소(28)가 그것을 통한 가스 유동을 허용하면서도 그을음 입자를 위한 장벽을 형성하는 한, 금속 메시는 다양한 유형 및 구조를 가질 수 있다. 강모형 직조 금속 메시와 같은 직조 금속 메시, 개별 와이어를 다른 와이어와 함께 점땜납 등을 함으로써 단일 메시 단위를 형성한 부직조 와이어 메시, 및 다수의 와이어 스트랜드를 함께 꼼으로써 요망되는 대로 통과하는 가스 스트림으로부터 그을음을 제거할 수 있는 메시를 형성한 편조 와이어 메시가 사용될 수 있다. 금속 메시 여과 요소(28)는, 채널 내부를 실질적으로 완전히 채우도록, 바람직하게는 각 채널(18)의 내부에 단일체로서 존재한다. 보다 편리하다면 채널 내부를 채우는데에 하나 초과의 금속 메시가 사용될 수 있다. 금속 메시 여과 요소(28)는 최적의 여과능을 유지하기 위해서 보수되거나 재생되거나 새로운 메시 요소로 용이하게 교체되도록 각 채널(18)로부터 용이하게 제거될 수 있다. 금속 메시 여과 요소(28)는 가동 동안에 제자리에 유지되도록 각 채널 내부에 억지로 끼워맞춰질 수 있다. 억지로 끼워맞추는 대신에 또는 그 외에도, 채널(18)의 각 개방 말단(19 및 21)은 금속 메시 여과 요소(28)를 채널(18) 내부의 제자리에 유지시키는 하나 이상의 가로대 또는 메시(도시되지 않음)를 함유할 수 있다.
여과기를 재생시키고 배기가스로부터 그을음 입자를 여과하는 능력을 다시 개선하도록 여과기로부터 그을음 입자를 연소시키는 것이 디젤 그을음 여과기 분야에 잘 공지되어 있다. 유감스럽게도, 디젤엔진에 의해 발생되고 배기가스에 부여된 온도는 그을음 입자의 점화 및 연소를 개시하기에 충분히 높지 않다. 따라서, 여과 공정과 재생 공정이 연속되는 공정 또는 교대되는 공정을 사용하여, 그을음 입자의 점화 온도를 저하시키고 입자를 연소시키고 여과 요소를 재생하기 위해, 산화 촉매를 여과 요소 상에 혼입시킨다. 본 발명에 따르면, 본 발명의 금속 메시 요소(28)는, 여과 요소 내에 포획된 디젤 배기가스로부터 유래된 그을음 입자의 점화를 개시하는, 해당 분야에 잘 공지된 산화 촉매로써 코팅될 수 있다. 촉매의 유형 및 촉매를 금속 메시 여과 요소(28)에 도포하는 방법은 아래에서 보다 상세하게 설명된다. 와이어 메시 여과 요소(28)를 코팅하는 외에도, 채널(18)의 내부를, 내벽에 부착된 임의의 그을음 입자의 점화를 개시하고/하거나 배기가스 자체 내의 기체상 오염물, 예를 들면 CO, HC 및 NOX의 산화를 개시하는 산화 촉매로써 코팅할 수도 있다. 금속 메시 여과 요소(28) 상의 촉매는 채널(18)의 내벽 상에 코팅된 촉매와 동일하거나 상이할 수 있다. 또한, 개구(19 및 21)에 제공된, 임의의 메시 등과 같은, 채널(18) 내의 제자리에 여과 요소(28)를 유지하는데 사용되는 임의의 와이어 요소도 촉매 코팅을 가질 수도 있다. 또한, 채널(18)의 외부의 적어도 일부, 특히 채널이 케이스(12)의 밀폐 영역(26) 내에 적재됨에 따라 채널들(18) 사이에 형성된 간극(30)과 접촉되는 채널 영역 상에 산화 촉매가 제공될 수도 있다. 따라서, 간극(30)을 통해 통과하는 배기가스는 배기가스 오염물의 산화를 개시하도록 처리될 수 있다.
본 발명의 여과 장치(10)는 디젤엔진으로부터 배출된 배출가스 스트림 내에 배치될 것이다. 디젤 산화 촉매(DOC)는 용도에 따라 여과 장치(10)의 앞에 배치되거나 배치되지 않을 수 있다. 입자상 물질 및 HC, CO, NOX를 함유하는, 디젤엔진으로부터 배출된 배기가스는 여과 장치(10), 특히 채널(18)을 통해 통과한다. 그을음 입자가 촉매화 와이어 메시 요소(28) 상에 축적되기 때문에, 그을음 입자는 적합한 배기가스 재생 조건에서 수집되고 연소된다. 여과 요소(28) 상에서의 그을음 축적 속도가 그을음 입자의 연소 속도를 초과하는 경우, 엔진으로부터의 배기가스의 유동은 케이스(12) 내의 적재된 채널들(18) 사이의 간극(30)을 통해 강제로 배향될 것이다. 간극(30)은 초기에는 대부분의 디젤엔진 가동 동안에 단지 미미한 유동을 허용하는 크기를 갖는데, 왜냐하면 간극(30) 내의 배압이 메시 여과 요소(28)를 통한 배압보다 높기 때문이다. 전형적으로 케이스(12)의 밀폐 영역(26) 내의 간극 부피는 밀폐 영역(26)의 부피의 25% 미만을 차지할 것이다. 간극을 통한 가스 유동은 도 4에서 말단판(23)으로서 도시된 바와 같은 말단판 내의 오리피스 개구(34)에 의해 제어되거나 제한될 수 있다. 그을음이 축적되고 금속 메시 여과 요소(28)의 기공을 막기 시작하고 배압이 상승하면, 간극 또는 우회 공극(30)은 여전히 배기가스를 유동하게 할 수 있고 디젤엔진이 계속 가동되는 것을 허용한다. 이렇게 하여, 배기가스의 완전히 제한된 유동 경로로 인해 차량은 멈추지 않을 것이다. 와이어 메시의 밀도(와이어 직경 및 매트릭스가 되도록 직조된 와이어의 양)는 배압을 결정한다.
금속 메시는 대부분의 스테인레스강, 페크랄로이(Fecralloy), 하스탈로이(Hastalloy) 등을 포함하는 임의의 비교적 고온 합금으로써 만들어질 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 기재 상에의 촉매 조성물의 부착을 개선하기 위해서 촉매 조성물을 침착하기 전에 금속 메시를 전처리한다. 촉매 슬러리를 도포하기 전에 공지된 열적 분무 기술을 사용하여 금속 앵커(anchor)층을 기재에 도포함으로써 기재의 전처리를 수행할 수 있다. 이러한 기술은 플라스마 분무, 단일 와이어 분무, 고속 옥시-연료 분무, 연소 와이어 및/또는 분말 분무, 전기 아크 분무 등을 포함한다. 바람직하게는 금속 앵커층을 전기 아크 분무를 통해 도포한다.
금속 다공질 기재 상에 금속(본원에서 사용될 때 이러한 용어는 금속 합금, 유사합금(pseudoalloy) 및 기타 금속간 조합을 포함하나 이것으로만 제한되지는 않는 금속 혼합물을 포함함)을 전기 아크 분무, 예를 들면 트윈 와이어 아크 분무하면, 촉매 부재 분야에서 촉매작용성 물질을 위한 기재로서의 탁월한 유용성을 갖는 구조를 달성하게 된다. 트윈 와이어 아크 분무(본원에서는 "와이어 아크 분무"라는 용어 및 보다 넓은 용어인 "전기 아크 분무"라는 용어에 포함됨)는, 본원에서 참고로 인용된 미국특허 제 4,027,367 호에 개시된, 공지된 공정이다. 간단히 설명하자면, 트윈 와이어 아크 분무 공정에서, 두 공급원료 와이어는 두 소모성 전극으로서 작용한다. 이러한 와이어는 와이어 화염총과 유사한 방식으로 분무총의 분무 노즐에 공급됨에 따라 서로 격리된다. 와이어는 노즐에서 발생한 가스 스트림의 중앙에서 만난다. 전기 아크가 와이어들 사이에서 개시되고, 와이어를 통해 유동하는 전류로 인해 와이어의 끝이 용융된다. 압축된 원자화 기체, 통상적으로는 공기가 노즐을 통해 아크 대역을 가로질러 유동하여 용융된 액적을 전단함으로써 기재 상에 방사되는 분무액을 형성한다. 공급원료는 전도성이어야 하기 때문에 금속 와이어 공급원료만이 아크 분무 시스템에서 사용될 수 있다. 분무총에 의해 형성된 높은 입자 온도는 금속성 기재 상의 충격점에서 미소한 용접 대역을 형성한다. 그 결과, 이러한 전기 아크 분무 코팅(본원에서는 때로는 "앵커층"이라고도 지칭됨)은 기재와 강한 접착성 결합을 유지한다.
다공질 기재 상에 앵커층을 형성하는 와이어 아크 분무를 위한 작동 변수가, 본원에서 전문이 참고로 인용된, 1999년 4월 29일자로 출원된 동시계류중인 미국특허출원 제 09/301,626 호('626 출원)이며 지금은 2002년 9월 12일자로 공개된 미국공개 제 2002/0128151 호에 개시되어 있다.
제한 없이 하기 금속 및 금속 혼합물의 공급원료를 사용하여 다양한 조성의 앵커층을 기재 상에 침착시킬 수 있다: Ni, Ni/Al, Ni/Cr, Ni/Cr/Al/Y, Co/Cr, Co/Cr/Al/Y, Co/Ni/Cr/Al/Y, Fe/Al, Fe/Cr, Fe/Cr/Al, Fe/Cr/Al/Y, Fe/Ni/Al, Fe/Ni/Cr, 300 및 400 시리즈 스테인레스강, 및 임의적으로 이것들 중 하나 이상의 혼합물. '626 출원에 따라 기재 상에 와이어 아크 분무되는데 유용한 금속의 구체적인 예는, 일반적으로 중량 기준으로 약 90 % 이상의 니켈 및 약 3 내지 10 %의 알루미늄, 바람직하게는 약 4 내지 6 %의 알루미늄을 함유하는 니켈/알루미늄 합금이다. 이러한 합금은 본원에서 "불순물"이라고 지칭되는 기타 금속을 총, 합금의 약 2 % 이하의 소량으로 함유할 수 있다. 바람직한 특정 공급원료 합금은 약 95 %의 니켈 및 5 %의 알루미늄을 포함하고 약 2642 ℉의 융점을 가질 수 있다. 이러한 몇몇 불순물이, 다양한 목적을 위해, 예를 들면 와이어 아크 분무 공정 또는 앵커층의 형성을 용이하게 하거나 앵커층에 유리한 성질을 부여하기 위해, 가공보조제로서 합금에 포함될 수 있다.
금속 기재 상에 금속을 전기 아크 분무함으로써, 기타 방법에 의해 도포된 금속 앵커층을 갖는 기재보다 더 우수한 촉매작용성 물질을 위한 기재를 얻는다. 촉매작용성 물질은, 중간층이 도포되지 않은 기재보다, 심지어는 플라스마 분무에 의해 침착된 금속층을 갖는 기재보다도, 전기 아크 분무된 앵커층을 포함하는 기재에 더 잘 부착하는 것처럼 보인다. 기재와 촉매작용성 물질 사이에 중간층이 없이, 금속 기재 상에 위치한 촉매작용성 물질은 종종 상업적으로 허용가능한 생성물을 제공할 정도로 충분히 잘 기재에 부착되지 않는다. 기타 열적 분무 기술에 의해 도포된 중간층을 갖는 금속 기재는 전형적으로 동일한 단점을 갖는다. 예를 들면, 플라스마 분무된 금속 중간층을 갖고 중간층에 도포된 촉매작용성 물질을 갖는 금속 기재는, 명백하게는 중간층과 기재의 결합 실패로 인해, 촉매작용성 물질을 잘 보유하지 못하여, 촉매작용성 물질이 통상적인 취급 동안에 떨어져 나간다. 기타 기재 상의 촉매작용성 물질은, 명백하게는 높은 가스 유속, 열적 사이클링, 고온 증기와 배기가스 스트림의 기타 성분의 부식성 접촉, 진동 등에 적용된 결과로, 통상적인 사용 시에 쪼개어지는 것처럼 보인다. 따라서 전기 아크 분무를 통해 중간층을 도포하면, 기재의 내구성이 개선됨으로써, 다공질 기재 상에서 운반되는 촉매작용성 물질을 포함하는 촉매 부재의 내구성이 개선된다.
여과 요소를 형성하는데 유용한 본 발명의 금속 메시 여과 요소(본원에서 다공질 기재로서도 지칭됨)는 높은 유속에서 사용될 수 있는, 경량의, 낮은 열질량을 갖는 금속 기재를 포함한다. 여과 요소(28)로서의 본 발명의 직조, 부직조 및 편조 와이어 메시는 금속 앵커층의 도포에 적합하다.
임의의 촉매 활성 성분의 화합물 및/또는 착물, 예를 들면 하나 이상의 백금족 금속 화합물 또는 착물을 비교적 불활성인 벌크 지지체 물질 상에 분산시킴으로써, 다공질 기재에 사용되기에 적합한 촉매작용성 물질을 제조할 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같은, "백금족 금속 화합물"에서 사용된, "화합물"이라는 용어는, 하소 또는 촉매의 사용 시에, 종종 산화물이지만 반드시 그럴 필요는 없는 촉매 활성 형태로 분해되거나 달리 전환되는 촉매 활성 성분(또는 "촉매작용성 성분")의 임의의 염, 착물 등을 의미한다. 하나 이상의 촉매작용성 성분의 화합물 또는 착물은, 촉매작용성 물질의 기타 성분과 불리하게 반응하지 않는, 가열 및/또는 진공 적용 시에 휘발 또는 분해에 의해 촉매로부터 제거될 수 있는, 지지체 물질을 습윤 또는 함침시키는 임의의 액체에 용해 또는 현탁될 수 있다. 일반적으로 경제적 관점에서나 환경적 관점 둘 다에서 보면, 가용성 화합물 또는 착물의 수용액이 바람직하다. 예를 들면, 적합한 수용성 백금족 금속 화합물은 염화백금산, 아민-가용화 수산화백금, 염화로듐, 질산로듐, 헥사민 염화로듐, 질산팔라듐 또는 염화팔라듐 등이다. 화합물-함유 액체를 촉매의 벌크 지지체 입자의 기공 내로 함침시키고, 함침된 물질을 건조시키고 바람직하게는 하소시킴으로써, 액체를 제거하고 백금족 금속을 지지체 물질 내로 결합시킨다. 몇몇 경우에서, 촉매가 사용되어 고온 배기가스에 적용될 때까지, 액체(예를 들면 결정화수로서 존재할 수 있음)의 제거를 완결하지 않을 수 있다. 하소 단계 동안, 또는 적어도 촉매의 초기 사용동안, 이러한 화합물은 백금족 금속 또는 이것의 화합물의 촉매 활성 형태로 전환된다. 유사한 방법을 사용하여 기타 성분을 촉매작용성 물질 내로 혼입시킬 수 있다. 임의적으로는, 불활성 지지체 물질을 생략할 수 있고, 촉매작용성 물질은 본질적으로 통상적인 방법에 의해 분무된 다공질 기재 상에 직접 침착된 촉매작용성 성분으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 물품에 사용되기에 바람직한 백금족 금속 성분은 백금, 팔라듐, 로듐, 루테늄 및 이리듐 성분을 포함한다. 백금, 팔라듐 및 로듐 성분이 특히 바람직하다. 이러한 성분은 다공질 기재(예를 들면 금속 스크린) 상에 침착될 때, 전형적인 유틸리티 엔진 용도에서 일반적으로 0.001 내지 0.01 g/in2의 농도에서 침착된다.
촉매작용성 성분에 적합한 지지체 물질은 알루미나, 실리카, 티타니아, 실리카-알루미나, 알루미노-규산염, 알루미늄-지르코늄 산화물, 알루미늄-크롬 산화물 등을 포함한다. 이러한 물질은 바람직하게는 고-표면적 형태로서 사용된다. 예를 들면 감마-알루미나는 알파-알루미나보다 바람직하다. 물질에 안정화제를 함침시킴으로써 고-표면적 지지체 물질을 안정화시키는 것이 공지되어 있다. 예를 들면, 감마-알루미나 물질에 세륨 화합물의 용액을 함침시키고 이어서 함침된 물질을 하소시킴으로써 용매를 제거하고 세륨 화합물을 산화세륨으로 전환시킴으로써 감마-알루미나를 열분해에 대해 안정화시킬 수 있다. 안정화제는 예를 들면 지지체 물질의 중량의 약 5 %의 양으로 존재할 수 있다. 촉매작용성 물질은 슬러리로 형성되어 기재 상에 코팅될 수 있도록, 전형적으로 직경이 마이크론 크기의 범위, 예를 들면 10 내지 20 마이크론인 입자 형태로서 사용된다.
디젤엔진 배기가스를 위한 여과 부재에서 사용되는 전형적인 촉매작용성 물질은 알루미나 상에 분산된 백금, 팔라듐 및 로듐을 포함하고, 네오디뮴, 스트론튬, 란타늄, 바륨 및 지르코늄의 산화물을 추가로 포함한다. 몇몇 적합한 촉매는 본원에서 참고로 인용된, 1996년 12월 6일자로 출원된 미국특허출원 제 08/761,544 호에 기술되어 있다. 여기에 기술된 한 실시양태에서, 촉매작용성 물질은 제 1 난용성 성분 및 하나 이상의 제 1 백금족 성분, 바람직하게는 제 1 팔라듐 성분 및 임의적으로 바람직하게는 제 1 층 내의 백금족 금속 성분과 긴밀하게 접촉하는 산소 저장 성분인, 팔라듐을 제외한 하나 이상의 제 1 백금족 금속 성분을 포함한다. 산소 저장 성분("OSC")은 희박 엔진 가동 기간 동안에 과량의 산소를 효과적으로 흡수하며, 오랜 비활동 조건 후 촉매의 활성화(light-off)에서 보는 바와 같이 연료의 편재된 연결로 인해 풍부한 환경이 형성되는 기간 동안에 산소를 방출한다. 벌크 산화세륨이 OSC로서 사용되는 것으로 공지되어 있지만, 기타 희토 산화물도 사용될 수 있다. 또한, 전술된 바와 같이, 공-형성된 희토 산화물-지르코니아는 OSC로서 사용될 수 있다. 공-형성된 희토 산화물-지르코니아는 공침, 공-겔화 등과 같은 임의의 적합한 기술에 의해 제조될 수 있다. 공-형성된 산화세륨-지르코니아 물질을 제조하기에 적합한 기술 중 하나가 본원에서 참고로 인용된 기사[Luccini, E., Mariani, S., 및 Sbaizero, O.(1989) "Preparation of Zirconia Cerium Carbonate in Water With Urea" Int. J. of Materials and Product Technology, 제 4 권, 제 2 호, 167 내지 175 페이지]에 설명되어 있다. 이러한 기사의 169 페이지부터 논의된 바와 같이, ZrO2-10 몰% CeO2의 최종 생성물을 제조하는 구성비율을 갖는 염화지르코닐과 질산세륨의 묽은(0.1 M) 증류수 용액을, pH를 제어하기 위해 완충제로서 질산암모늄을 사용하여 제조한다. 이 용액을 2시간 동안 계속 교반하면서 끓이고, 임의의 단계에서 pH가 6.5를 초과하지 않게 하면서 완전한 침전물을 수득한다.
결과적으로 생성된 생성물이, 분산된 희토 산화물을 함유하지 않는 지르코니아 매트릭스의 상당한 코어를 남기도록 단지 지르코니아 입자의 표면이나 표면층 내부가 아닌, 실질적으로 최종 생성물 내의 지르코니아 매트릭스 전체에 걸쳐 분산된 희토 산화물을 함유한다면, 공-형성된 희토 산화물-지르코니아를 제조하는 임의의 적합한 기술을 사용할 수 있다. 따라서 공침된 지르코늄 및 세륨(또는 기타 희토 금속)염은 염화물, 황산염, 질산염, 아세트산염 등을 포함할 수 있다. 공침물을 세척 후 분무 건조 또는 동결 건조시킴으로써 물을 제거하고 약 500 ℃에서 공기 중에서 하소시켜 공-형성된 희토 산화물-지르코니아 지지체를 형성할 수 있다. 전술된 출원 제 08/761,544 호의 촉매작용성 물질은 제 1 지르코늄 성분, 하나 이상의 제 1 알칼리토금속 성분, 및 란타늄 금속 성분 및 네오디뮴 금속 성분으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 제 1 희토 금속 성분을 포함할 수도 있다. 촉매작용성 물질은 하나 이상의 알칼리토금속 성분, 하나 이상의 희토 성분, 및 임의적으로, 바람직하게는 백금, 로듐, 루테늄 및 이리듐 성분으로 이루어진 군에서 선택된, 바람직하게는 백금 및 로듐 및 이것의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된, 하나 이상의 추가의 백금족 금속 성분을 함유할 수도 있다.
촉매작용성 물질을 다공질 기재 상에 침착시키는 다양한 침착 방법이 해당 분야에 공지되어 있다. 촉매 작용성 성분을 기재 상에 도포하는 이러한 방법은 (존재한다면) 임의의 앵커층을 기재 상에 도포 단계와 제조 공정상 분리된 단계를 구성한다.
촉매작용성 물질을 다공질 기재 상에 침착시키는 방법은 예를 들면 촉매작용성 물질을 액체 비히클에 첨가하여 슬러리를 형성하고, 기재를 슬러리에 침지시키거나 슬러리를 기재 상에 분무하는 등의 방법을 통해 다공질 기재를 슬러리로써 습윤시킴을 포함한다. 대안적으로는, 촉매작용성 물질을 용매에 용해시키고, 이어서 용매로써 다공질 기재의 표면을 습윤시키고, 이어서 용매를 제거하여, 다공질 기재 상에 촉매작용성 물질 또는 이것의 전구체를 남길 수 있다. 제거 절차는 습윤된 기재를 가열하고/하거나 습윤된 기재를 진공에 적용하여 용매를 증발시켜 제거함을 수반할 수 있다.
실시예 1: 백금 및 팔라듐을 4:1의 비로 함유하는 촉매 조성물의 제조
우선 백금 및 팔라듐 화합물을 고-표면적 감마-알루미나 및 5 % 란타늄-개질 알루미나 지지체 상에 분산시켰다. 감마-알루미나(97 % 고체) 2104.5 g 및 5 % 란타늄-안정화 알루미나 2041 g에, 탈이온수 709 g으로써 희석된 16 % 아민-가용화 수산화백금으로서 Pt 133.9 g을 함유하는 수용액을 혼합하면서 첨가하였다. 추가로 20분 동안 혼합한 후, 탈이온수 700 g으로써 희석된 19 % 질산팔라듐 용액으로서 Pd 33.5 g을 함유하는 Pd 용액을 첨가하였다. 분말이 귀금속 용액과 균일하게 접촉하는 것을 보장하기 위해서 이것을 추가로 20 분 동안 혼합하였다.
위에서 얻은 귀금속 지지체 혼합물을 분산 탱크에서 탈이온수 6189 g, 90 아세트산 433.9 g 및 옥탄올 18 g과 접촉시켰다. 이 혼합물을 연속 분쇄기에 공급하고, 90 % 초과의 물질이 5 마이크론 미만의 입자 직경을 갖게 될 때까지 분쇄하였다. Ce/Zr 복합체 산화물을 추가의 아세트산 120 g과 함께 첨가하고 그 결과의 슬러리를 총 입자크기가 90 % <1 마이크론이 될 때까지 추가로 분쇄하였다. 분산 탱크에서 아세트산지르코닐 용액 583.3 g을 슬러리에 첨가하고 격렬하게 혼합하였다. 슬러리의 최종 pH는 4.0 내지 4.8 이었다.
실시예 2 - 와이어 메시 다공질 촉매작용성 기재의 제조
도 1에 도시된 바와 같은 디자인을 갖는 물품을 제조하기 위해서, 스테인레스강모 메시를 전술된 '626 출원의 실시예 1에 기술된 바와 같은 니켈-알루미나이드 합금으로써 와이어 아크 분무-코팅하였다. 이어서 강모 메시를 0.05 내지 0.1 g/in2의 워시코트(washcoat) 로딩에서 (실시예 1에서) 전술된 코팅 슬러리로써 코팅하였다. 이어서 메시를 내경이 1.25 in인 원통형 채널 내에 끼워넣었다.
본 발명은 바람직한 실시양태에 대해 중점적으로 기술되었지만, 해당 분야의 보통 숙련자라면 바람직한 장치 및 방법의 변경양태를 사용할 수 있고, 본 발명은 본원에서 구체적으로 기술된 것과 달리 실시될 수 있다는 것을 명백하게 알 것이다. 따라서, 본 발명은 후술되는 "청구의 범위"에 의해 정의된 바와 같은 본 발명의 개념 및 범주 내에 포함되는 모든 변경양태를 포함한다.

Claims (14)

  1. 밀폐 영역, 및 이러한 밀폐 영역 내에 배치되고 가스가 여과기를 통해 유동하는 방향과 동일한 방향으로 종방향으로 배치되며 각각이 중공 내부 및 서로 마주보는 개방 말단들을 함유하고 상기 중공 내부를 실질적으로 채우는 임의적으로 제거가능한 금속 메시를 각각의 내부에 포함하는 다수의 채널을 포함하는, 디젤엔진의 배기가스로부터 그을음 입자를 제거하기 위한 여과기.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 다수의 채널들 사이에 간극을 포함하고 상기 간극은 상기 배기가스에 대해 개방된 여과기.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 간극의 부피가 상기 밀폐 영역의 부피의 25 % 미만인 여과기.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 메시가 직조 금속 메시 또는 부직조 금속 메시인 여과기.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 채널 내에 함유된 상기 금속 메시가 단일체인 여과기.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 채널이 중공 원통인 여과기.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 메시가 산화 촉매로 코팅된 여과기.
  8. 제 8 항에 있어서, 상기 산화 촉매가 백금족 금속인 여과기.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 금속 메시와 상기 촉매 사이에 배치된 금속 앵커 코트를 함유하는 여과기.
  10. 제 10 항에 있어서, 상기 앵커 코트가 전기 아크 분무에 의해 도포된 여과기.
  11. (누락)
  12. 제 2 항에 있어서, 상기 간극이 상기 각각의 채널들 사이의 다수의 간극에 의해 한정되는 여과기.
  13. 제 13 항에 있어서, 상기 채널이 서로 마주보는 상류 및 하류 말단판에 의해 지탱되고, 상기 말단판은 배기가스를 상기 다수의 간극으로 배향시키기 위한 다수의 오리피스를 함유하는 여과기.
  14. 밀폐 영역, 및 이러한 밀폐 영역 내에 배치되고 가스가 여과기를 통해 유동하는 방향과 동일한 방향으로 종방향으로 배치되며 각각이 중공 내부 및 서로 마주보는 개방 말단들을 함유하며 상기 중공 내부를 실질적으로 채우는 임의적으로 제거가능한 금속 메시를 각각의 내부에 포함하는 다수의 채널을 포함하는 디젤 여과기를 통해, 디젤엔진의 배기가스를 배향시킴으로써 상기 배기가스 내에 함유된 그을음 입자가 상기 금속 메시 상에 포획되게 함을 포함하는, 디젤엔진의 배기가스로부터 그을음을 제거하는 방법.
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