KR20080009708A - 유체 저장 및 정제 방법 및 시스템 - Google Patents

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KR20080009708A
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캐리 엘. 와이세
로버트 쥬니어 토레스
조셉 브이. 비닌스키
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매티슨 트라이-개스
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Abstract

본원 발명은 유체를 저장, 분배, 정제 및/또는 안정화시키는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 통상적으로 이온성 액체 또는 이의 혼합물을 함유하는 용기의 사용을 포함한다.
유체, 저장, 분배, 정제, 안정화, 이온성 액체, 공용매, 용매 혼합물.

Description

유체 저장 및 정제 방법 및 시스템{Fluid storage and purification method and system}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2005년 4월 7일자로 출원된 미국 특허원 제11/101,191호, 2005년 6월 17일자로 출원된 미국 특허원 제11/155,303호 및 2005년 6월 17일자로 출원된 미국 특허원 제11/155,291호의 이익을 청구하며, 이들 특허원 각각은 모든 목적을 위해 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용된다.
다수의 산업적 공정은 광범위한 용도를 위해 공정 기체의 확실한 공급원을 필요로 한다. 종종, 이들 기체는 실린더 또는 용기에 저장된 다음, 실린더로부터 조절된 조건하에 당해 공정에 전달된다. 예를 들면, 화합물 반도체 산업 뿐만 아니라 실리콘 반도체 제조 산업에서는 도우핑, 에칭, 박막 침착 및 세정을 위해 다수의 위험한 특정 기체, 예를 들면, 디보란, 스티벤, 포스핀, 아르신, 삼불화붕소, 염화수소 및 테트라플루오로메탄을 사용한다. 이들 기체는 이들의 높은 독성과 반응성으로 인해 안전성과 환경적 도전을 상당히 괴롭힌다. 또한, 금속 실린더 속에서 고압하에 위험한 기체의 저장은 실린더, 실린더 밸브 또는 하류부 부품의 누출 또는 심각한 파열을 발생시킬 가능성 때문에 종종 받아들일 수 없다.
고압 실린더와 관련된 이들 안전성 문제 중의 일부를 바꾸기 위해, 저압 저장 및 전달 시스템이 요구되고 있다. 추가로, 일부 기체, 예를 들면, 디보란은 일정 시간 동안 저장한 경우에 분해되는 경향이 있다. 따라서, 분해를 제거 또는 감소시키는 방식으로 불안정한 기체를 저장하는 방법이 유용할 것이다.
또한, 특히 반도체 산업에서 불순물을 기체로부터 제거하는 방법이 바람직할 것이다. 화학적 증착 또는 기타 증기계 기술에 의한 고품질 박막 전자 및 광전자 전지의 개발은, 반도체 제조에 수반된 기체 스트림에 존재하거나 다양한 부품, 예를 들면, 파이프, 밸브, 질량 유동 제어기, 필터 및 유사한 부품으로부터 제공되는 낮은 수준의 다양한 공정 불순물에 의해 제한된다. 이러한 불순물은, 비용이 많이 들 수 있는, 불합격품의 수를 증가시켜 수율을 감소시키는 결점을 유발할 수 있다.
화학적 불순물은 후속적인 포장, 선적, 저장, 취급 및 기체 분산 시스템에서 뿐만 아니라 공급원 기체 자체의 제조시에 유래할 수 있다. 공급원 기체 제조업자들은 통상적으로 반도체 제조 설비에 전달된 공급원 기체의 분석물을 제공하고, 기체의 순도는 기체가 포장되는 용기, 예를 들면, 기체 실린더에서의 누출 또는 배기로 인해 변화할 수 있다. 불순물 오염은 또한 부적절한 기체 실린더 변화, 하류부 처리 장치로의 누출 또는 이러한 하류부 장비의 배기로부터 발생할 수 있다. 공급원 기체는 불순물을 포함할 수 있거나, 저장 기체의 분해 결과로서 불순물이 발생할 수 있다. 추가로, 기체 용기 속의 불순물 수준은 저장 시간의 길이에 따라 증가할 수 있고, 용기가 최종 사용자에 의해 소비됨에 따라 변화할 수 있다. 따라 서, 기체로부터 오염물을 특히 매우 낮은 수준까지 제거할 수 있는 것이 요구되고 있다.
본 발명은 당해 분야에서의 이들 필요 및 다른 필요를 충족시킨다.
발명의 간단한 요약
본 발명의 한 가지 양태에서, 유체를 저장 및 분배하는 방법이 제공된다. 본 발명의 방법은 유체를 선택적으로 분배하도록 배열된 용기의 제공을 포함한다. 이온성 액체 및 공용매를 포함하는 용매 혼합물이 용기 속에 제공된다. 유체는 용매 혼합물과 접촉되어 용매 혼합물에 의해 유체를 흡수한다. 유체는 이온성 액체로부터 방출되어 용기로부터 분배될 수 있다.
또 다른 양태에 있어서, 본 발명은 유체를 저장 및 분배하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 유체를 용기 속에서 용매 혼합물과 접촉시키는 단계 및 유체를 용기로부터 분배하는 단계를 포함한다. 용매 혼합물은 이온성 액체 및 공용매를 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 불순물을 유체 혼합물로부터 분리하는 방법이 제공된다. 유체 혼합물은 유체와 불순물을 포함한다. 당해 장치는 이온성 액체와 공용매를 함유한다. 유체 혼합물이 당해 장치로 도입된다. 유체 혼합물은 이온성 액체 및 공용매와 접촉된다. 불순물의 일부가 이온성 액체 및/또는 공용매 속에 유지되어 정제된 유체를 생성한다. 이어서, 정제된 유체는 장치로부터 방출된다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 불안정한 유체를 안정화시키는 방법이 제공된 다. 본 발명의 방법은 이온성 액체와 공용매를 함유하는 장치의 제공을 포함한다. 유체 혼합물은 장치에 도입된다. 유체 혼합물은 이온성 액체 및 공용매와 접촉된다. 불순물의 일부가 이온성 액체 및/또는 공용매 속에 유지되어 정제된 유체를 생성한다. 이어서, 정제된 유체는 장치로부터 방출된다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 유체를 저장 및 분배하는 방법이 제공된다. 본 발명의 방법은 유체의 분배(예를 들면, 선택적 분배)를 위해 배열된 용기의 사용을 포함한다. 당해 용기는 이온성 액체를 함유한다. 유체는 이온성 액체와 접촉되어 이온성 액체에 의해 유체를 흡수한다. 몇몇 양태에서, 이온성 액체와 유체는 실질적으로 화학적 변화가 없다. 유체는 이온성 액체로부터 방출되어 용기로부터 분배된다.
유체는 알콜, 알데하이드, 아민, 암모니아, 방향족 탄화수소, 오불화비소, 아르신, 삼염화붕소, 삼불화붕소, 이황화탄소, 일산화탄소, 황화탄소, 디보란, 디클로로실란, 디게르만, 디메틸 디설파이드, 디메틸 설파이드, 디실란, 에테르, 에틸렌 옥사이드, 불소, 게르만, 게르마늄 메톡사이드, 게르마늄 테트라플루오라이드, 하프늄 메틸에틸아미드, 하프늄 t-부톡사이드, 할로겐화 탄화수소, 할로겐, 헥산, 수소, 시안화수소, 할로겐화수소, 셀렌화수소, 황화수소, 케톤, 머캅탄, 산화질소, 질소, 삼불화질소, 유기 금속, 산화-할로겐화 탄화수소, 포스겐, 삼불화인, n-실란, 펜타키스디메틸아미노 탄탈륨, 사염화규소, 사불화규소, 스티빈, 스티렌, 이산화황, 육불화황, 사불화황, 테트라메틸 사이클로테트라실록산, 티탄 디에틸아미드, 티탄 디메틸아미드, 트리클로로실란, 트리메틸 실란, 텅스텐 헥사플루오라이 드 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 이온성 액체는 일치환된 이미다졸륨 염, 이치환된 이미다졸륨 염, 삼치환된 이미다졸륨 염, 피리디늄 염, 포스포늄 염, 암모늄 염, 테트라알킬암모늄 염, 구아니디늄 염, 이소우로늄 염 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 몇몇 양태에서, 유체는 분산 상 유체(예를 들면, 기체에 분산된 고체 입자, 유인 비혼화성 액체 등)이다. 몇몇 양태에서, 유체는 유체 혼합물(예를 들면, 하나 이상의 분리된 화학적 실체물을 포함하는 유체)이다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 불순물을 유체 혼합물로부터 분리하는 방법이 제공된다. 유체 혼합물은 유체와 불순물을 포함한다. 장치는 이온성 액체를 함유하고, 이온성 액체를 유체 혼합물과 접촉시키도록 배열된다. 유체 혼합물은 장치에 도입된다. 유체 혼합물은 이온성 액체와 접촉된다. 불순물의 일부는 이온성 액체 속에 유지되어 정제된 유체를 생성한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 불안정한 유체를 저장 및 안정화시키는 방법이 제공된다. 본 발명의 방법은 이온성 액체를 함유하는 용기의 제공을 포함한다. 불안정한 유체는 이온성 액체와 접촉되어 이온성 액체에 의해 불안정한 유체를 흡수한다. 이어서, 불안정한 유체는 소정 시간 동안 이온성 액체 속에 저장되고, 당해 기간 동안 불안정한 유체는 실질적으로 분해되지 않는다. 불안정한 유체는 디게르만, 디실란, 셀렌화수소, 보란, 디보란, 스티벤, 산화질소, 유기 금속 및 할로겐화 옥시탄화수소로부터 선택될 수 있다.
상기 문단은 일반적인 도입부로 제공되었고, 하기 청구의 범위를 한정하는 것으로 간주되지 않는다. 본 발명의 바람직한 양태는 추가의 잇점과 함께 첨부 도면과 관련하여 채용된 하기 상세한 설명을 참조함으로써 가장 잘 이해될 것이다.
도 1은 유체를 이온성 액체에 저장하기 위한 용기의 양태를 나타낸다.
도 2는 유체를 이온성 액체에 저장하기 위한 장치의 또 다른 양태를 나타낸다.
도 3은 유체를 이온성 액체로 정제하기 위한 장치의 양태를 나타낸다.
도 4는 유체를 이온성 액체로 정제하기 위한 장치의 또 다른 양태를 나타낸다.
본 발명은 도면을 참조로 하여 기재되어 있다. 본 발명의 다양한 부재의 관련성 및 기능성은 하기하는 상세한 설명에 의해 가장 잘 이해된다. 그러나, 이하에 기재되는 본 발명의 양태는 단지 예시하기 위한 것이며, 본 발명은 도면에 설명된 양태로 한정되지 않는다.
한 가지 양태에서, 본 발명은 유체 재료, 예를 들면, 기체 또는 액체를 저장하기 위한 이온성 액체의 사용에 관한 것이다. 용기는 유체를 선택적으로 분배하기 위해 배열될 수 있고, 이온성 액체를 함유한다. 유체는 이온성 액체와 접촉되어 유체를 이온성 액체에 의해 흡수한다. 이는 유체를 소정 시간 동안 저장할 수 있게 한다. 한 가지 양태에서, 저장 용기 중의 재료는 고압, 예를 들면, 약 4000psi 이하, 바람직하게는 적어도 약 2000psi 이하로 존재한다. 또 다른 양태에서, 저장 용기 중의 재료의 압력은 주위 대기압이고, 이는 고압 저장 용기와 비교하여 보다 안전한 저장 조건을 가능하게 한다.
이온성 액체는 또한 분해 경향이 있는 디보란 등의 불안정한 유체의 저장에 사용될 수 있다. 이온성 액체 속에서의 저장은 불안정한 유체의 분해를 감소시키거나 제거할 수 있다.
본 발명은 또한 이온성 액체를 사용하여 불순물을 유체 혼합물로부터 제거하는 것에 관한 것이다. 이온성 장치를 함유하는 장치가 사용될 수 있고, 이온성 액체가 유체 혼합물과 접촉하도록 배열된다. 유체 혼합물은 장치에 도입되고, 유체 혼합물은 이온성 액체와 접촉된다. 불순물의 일부는 이온성 액체 속에 유지되어 정제된 유체를 생성한다. 이러한 정제 방법은 앞에 기재된 저장 방법 및/또는 본원에 기재된 다른 양태, 예를 들면, 유체 안정화 방법과 조합될 수 있다.
또 따른 양태에서, 본 발명은 유체를 저장 및 분배하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 유체를 용기 속에서 용매 혼합물과 접촉시키는 단계 및 유체를 용기로부터 분배하는 단계를 포함한다. 용매 혼합물은 이온성 액체와 공용매를 포함한다. 몇몇 양태에서, 유체 및/또는 용매 혼합물은 불순물을 포함한다. 이 경우에, 본 발명의 방법은 본원에 기재된 정제 방법과 조합될 수 있다. 따라서, 몇몇 양태에서, 본 발명의 방법은, 불순물이 이온성 액체 및/또는 공용매 속에 유지되도록 하여, 분배시에 정제된 유체를 생성하는 단계를 추가로 포함한다. 다른 양태에서, 본 발명의 방법은 불안정한 액체의 안정화를 위해 본원에 기재된 방법과 조합될 수 있다. 이러한 적용에서, 본 발명의 방법은 유체(예: 불안정한 유체)를 소정 시간(예를 들면, 1시간, 24시간, 7일) 동안 용기 속에 저장함을 추가로 포함한다. 당해 저장 시간 동안 유체 분해량은 용매 혼합물 부재하의 유체 분해량과 비교하여 제거되거나 감소된다. 감소량은 5 내지 99%(예를 들면, 약 5%, 10%, 15%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 85%, 90% 또는 95%)일 수 있거나, 하기 기재된 바와 같을 수 있다.
이온성 액체는 매우 낮은 증기압, 고열 안정성 및 저점도 등의 물리적 특성을 제공할 수 있는 비교적 새로운 부류의 재료이다. 일반적으로, 이온성 액체는 벌키한 비대칭 양이온 및 무기 음이온으로 구성된다. 양이온의 벌키한 비대칭 성질은, 융점을 감소시키는 단단한 포장을 방지한다. 이러한 이온 쌍에 있어서 가능한 다양한 양이온 및 음이온으로 인해, 다양한 무기 및 유기 재료에 대한 다양한 기체 용해도를 생각할 수 있다. 이온성 액체의 물리적 특성은 대부분의 유기 및 무기 화합물에 대한 우수한 용해 특성; 높은 열 안정성; 비인화성; 무시할 수 있는 증기압; 다른 이온성 재료와 비교하여 낮은 점도 및 재순환성을 포함할 수 있다.
이온성 액체와 함께 이용할 수 있는 다양한 화학적 관능성은 기체 전달 및 제어 가능성을 제공한다. 예를 들면, 이온성 액체는 온도 또는 압력과 함께 용해도 조절을 통한 기체 및/또는 이의 불순물의 방출 조절 능력을 제공할 수 있다. 이는 기체 및 이의 불순물의 저장을 가능하게 하고, 온도 또는 압력 등의 특정한 파라미터를 변경시킴으로써 목적하는 기체만을 선택적으로 방출시키고 나중에 불순물을 잔류시킨다. 따라서, 하나의 용기 속에서 저장 및 정제 둘 다를 제공하는, 2-인-1(2-in-1) 시스템으로서 기능할 수 있는 이온성 액체 시스템이 가능하다.
이온성 액체는 유기 합성 및 촉매에 있어서 중간 반응물에 대한 안정화 효과를 가질 수 있다. 따라서, 이온성 액체는 불안정한 기체 분자에 대한 안정화 효과를 제공할 수 있다. 따라서, 소량의 이온성 액체의 사용으로도 이온성 액체 부재하의 분해량과 비교하여 불안정한 유체의 분해를 감소시키거나 제거할 수 있다. 이온성 액체 중의 기체 또는 다른 유체의 저장은 또한 3-인-1(3-in-1) 저장, 안정화 및 정제 시스템을 제공하기 위해 상술한 정제 시스템과 조합될 수 있다.
기체를 저장하기 위해 이온성 액체를 사용할 때의 한 가지 잠재적인 문제는 이온성 액체의 증기압이다. 이온성 액체의 증기압은 전달된 기체를 이온성 액체로 오염시킬 수 있다. 본 발명의 이해는 이온성 액체가 매우 낮거나 측정 불가능한 자체 증기압을 갖는다는 것이다. 이러한 성질은 기체의 저장 및 정제와 함께 사용하기 위한 이온성 액체의 매력적인 특징이다. 증기압은 이온성 액체와 다른 용해된 액체와의 혼합물에 대해 보고되었다. 본 발명에 사용된 이온성 액체의 증기압은 바람직하게는 25℃에서 약 10-4 Torr 미만, 보다 바람직하게는 25℃에서 약 10-6 Torr 미만이다.
몇몇 양태에서, 유체를 이온성 액체 속에 용해시키는 머케니즘은 분자간 인력에 기인한다. 어떠한 특정한 이론에 한정시키고자 하는 것은 아니지만, 용해도에 영향을 미치는 가능한 요인은 수소 결합, 유전 상수, 이극성 모멘트(편극도), 높은 pi 상호작용, 탄소 쇄의 길이, 탄소 이중결합의 수, 이온성 액체의 순도, 키랄성 및 입체 장애를 포함한다. 몇몇 양태에서, 유체는 높은 에너지(예: 비가역적)의 화학 결합(예: 공유 결합) 없이 이온성 액체 속에 용해된다. 몇몇 관련 양태에서, 이온성 액체는 전자 공여 상호작용을 통해 유체와 반응하지 않거나, 그 반대도 가능하다(즉, 유체와 이온성 액체는 루이스 산 - 루이스 염기 쌍이 아니다). 몇몇 양태에서, 이온성 액체는 이온-이극성 모멘트 상호작용, 편극도 상호작용, 반 데르 발스 상호작용, 수소 결합 상호작용 및/또는 pi 결합 상호작용을 통해 유체와 상호작용한다. 다른 양태에서, 유체는 단순히 이온성 액체에 용해된다. 다른 양태에서, 이온성 액체 중의 유체의 용해도는 유체 및/또는 이온성 액체의 이극성 및/또는 사극성 모멘트에 의해 영향을 받는다. 본 발명의 목적은 목적하는 유체를 이온성 액체 속에 저장하는 것이고, 여기서 유체 분자는 순수하게 잔류하고, 이온성 액체에 도입되는 것과 동일한 분자 구조를 갖는 이온성 액체로부터 제거된다.
이온성 액체 중의 기체의 용해도는 온도 및 압력 등의 물리적 파라미터에 좌우된다. 그러나, 수득된 기체 용해도는 사용된 이온성 액체, 특히 사용된 음이온 및 양이온에 좌우된다. 몇몇 양태에서, 음이온은 기체 용해도에 강력한 영향을 갖는다. 구체적으로, 음이온 사이의 상호작용이 커짐에 따라, 보다 많은 용해가 발생한다. 따라서, 음이온, 양이온 및 용해된 기체의 몇몇 특성은 이들 상호작용에 중요한 역할을 한다. 또한, 상이한 이온성 액체의 혼합물은 다양한 유체의 예상치 못한 높은 용해도를 나타낼 수 있다.
이온성 액체의 순도는 또한 이들의 거동에 영향을 미치는 것으로 생각된다. 건조 또는 소성되어 이들을 실질적으로 무수 상태로 잔류시키는 이온성 액체는 유체 성분을 용해시키는 보다 증가된 능력을 나타낼 수 있다. 또한, 물 또는 기타 불순물의 존재는 특정한 유체 성분, 특히 소수성인 기체 성분의 용해도를 감소시킬 수 있다.
유체를 저장 및 분배하는 방법은 용기의 제공을 포함한다. 용기(10)의 양태는 도 1에 도시되어 있다. 용기(10)는 유체 유입구(20), 이온성 액체 유입구(30) 및 유체 배출구(32)를 포함한다. 유체 유입구(20)는, 밸브(18)에 의해 조절되는 유체 공급원(14)에 접속되어 있다. 이온성 액체 유입구(30)는, 밸브(16)에 의해 조절되는 이온성 액체 공급원(12)에 접속되어 있다. 유체 배출구(32)는 밸브(26)에 의해 조절된다. 용기는 유체를 선택적으로 분배하도록 배열된다. 용기에는 유입구(30)를 통해 이온성 액체(22)가 충전된다. 진공 소성 공정을 용기(10)에서 수행하여 오염물 또는 기타 불순물을, 바람직하게는 가열하면서 진공을 인발함으로써 이온성 액체로부터 제거할 수 있다. 이는 이온성 액체 및 유체 분포 성분으로부터 미량의 수분 및/또는 기타 휘발성 불순물을 제거하기 위해 실시한다. 이온성 액체는 목적하는 작동 온도로 냉각시킨다.
이어서, 공급원 유체를 이온성 액체에 의한 유체의 흡수 또는 용해가 완결될 때까지 용기(10)에 도입한다. 유체는 기체 또는 액체, 예를 들면, 액화 기체 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 이온성 액체로 유체를 흡수하기 위해 유체를 이온성 액체와 접촉시킨다. 몇몇 양태에서, 이온성 액체 및 유체에는 실질적으로 어떠한 화학적 변화도 없다. "실질적으로 어떠한 화학적 변화도 없다"란 유체 및 이온성 액체가 이들의 화학적 속성을 유지함을 의미한다. 유체가 상당한 수준까지 이온성 액체와 비가역적으로 반응하는 것은 바람직하지 않다. 고에너지 화학적 결합을 형성하는 유체와 이온성 액체와의 반응은 불순물을 형성하거나 당해 유체를 소모시킬 것으로 예상된다.
유체는 임의의 적합한 압력에서 도입할 수 있다. 한 가지 양태에서, 유체는 약 5psi의 온도에서 기체이다. 또 다른 양태에서, 기체는 약 100psi 이상의 압력, 바람직하게는 약 2000psi 이하의 압력에서 도입된다. 기체는 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때까지 도입되며, 이는 이온성 액체가 포화되어 당해 조건하에 추가로 기체를 흡수할 수 없음을 나타낸다. 이 때, 공급원 기체 유동은 중단된다.
한 가지 양태에서, 유체를 이온성 액체와 접촉시키는 것은 도 1에 도시된 바와 같이 이온성 액체를 통한 유체 혼합물의 버블링을 포함한다. 용기(10)에는 유입구(28)를 통해 및 침지관(20)을 통해 유체를 충전시키며, 이로부터 이온성 액체(22)를 통해 버블링된다.
또 다른 양태에서, 유체를 먼저 도입한 다음, 용기를 기계적으로 진탕시켜 유체를 이온성 액체와 접촉시킨다. 도 2는 유체를 이온성 액체 속에 저장하는 용기(80)의 양태를 나타낸다. 이온성 액체(22)는 밸브 조립체(82)가 용기(80)에 삽입되기 전에 밸브에 투입된다. 이어서, 유체를 밸브 조립체(82) 중의 유입 포트(84)를 통해 통상의 방식으로 이온성 액체 함유 용기(80)에 첨가한다. 이어서, 용기(80)를 기계적으로 진탕시켜 유체를 이온성 액체(22)와 접촉시킨다. 유체는 배출 포트(86)를 통해 제거할 수 있다.
한 가지 양태에서, 유체는 액체이다. 도 2에 도시된 용기(80)를 사용하여 액체를 이온성 액체 속에 저장할 수 있다. 이온성 액체(22)는 밸브 조립체(82)를 용기(80)에 삽입하기 전에 용기에 투입된다. 이어서, 액체를 밸브 조립체(82) 중의 유입 포트(84)를 통해 통상의 방식으로 용기(80)에 첨가한다. 이어서, 용기(80)를 기계적으로 진탕시켜 액체를 이온성 액체(22)와 접촉시킬 수 있다. 액체는 배출 포트(86)를 통해 제거할 수 있다.
또 다른 양태에서, 이온성 액체 및 유체의 항류 유동을 사용하여 유체를 이온성 액체와 접촉시킨다. 또 다른 양태에서, 유체는 액체이고, 액체 및 이온성 액체를 혼합하여 유체를 이온성 액체와 접촉시킨다.
이온성 액체 속에 저장된 유체는 임의의 적합한 방법으로 이온성 액체로부터 제거할 수 있다. 유체를 실질적으로 비반응된 상태에서 이온성 액체로부터 방출시킨다. 압력 매개된 및 열 매개된 방법 및 살포가, 단독으로 또는 조합하여, 바람직하다. 압력 매개된 증발에 있어서, 압력 구배는 기체가 이온성 액체로부터 증발되도록 설정된다. 한 가지 양태에서, 압력 구배는 약 대기압 내지 약 4000psig 범위이다. 보다 바람직한 양태에서, 압력 구배는 통상적으로 25℃에서 10-7 내지 600Torr 범위이다. 예를 들면, 압력 구배는 용기 중의 이온성 액체 및 용기의 외부 환경 사이에서 설정하여, 용기로부터 외부 환경으로 유체가 유동하게 한다. 압력 조건은, 기체를 용기로부터 추출하는 진공 또는 흡인 조건의 이온성 액체로의 제공을 수반할 수 있다. 따라서, 몇몇 양태에서, 본 발명의 방법은 유체를 용기로부터 분배하기 전에 이온성 액체와 용기 배출구 사이의 압력 차이를 발생시키는 단계를 추가로 포함한다.
열 매개된 증발에 있어서, 이온성 액체를 가열하여 기체를 이온성 액체로부터 증발시킴으로써 기체를 용기로부터 회수하거나 방출할 수 있다. 따라서, 몇몇 양태에서, 본 발명의 방법은 유체를 용기로부터 분배하기 전에 이온성 액체를 가열하는 단계를 추가로 포함한다. 전형적으로, 열 매개된 증발을 위한 이온성 액체의 온도는 -50 내지 200℃, 보다 바람직하게는 30 내지 150℃ 범위이다. 한 가지 양태에서, 유체 및 이온성 액체를 함유하는 용기는 따뜻한(즉, 대략 실온) 상태로 전송된 다음, 저장하거나 최종 사용자의 위치에서 사용될 때에 냉각된다. 이러한 방식에서, 유체 증기압은 최종 사용자의 위치에서 감소될 수 있고, 따라서 용기로부터 기체의 방출 위험성을 감소시킬 수 있다. 용기가 적합한 위치에 고정되면, 용기를 냉각시키고, 용기 및 배관에 존재하는 기체 압력의 양을 제한하도록 하는 방식으로 온도를 조절할 수 있다. 실린더 또는 기타 기체 저장 장치의 내용물이 소모됨에 따라, 실린더의 온도가 상승되어 기체를 이온성 액체로부터 방출하고 필요량의 기체 수준을 실린더 및 배관 속에서 유지할 수 있다.
용기는 또한 제2 기체를 살포하여, 저장된 제1 기체를 전달할 수 있다. 따라서, 몇몇 양태에서, 분배 단계는 용기에 제2 기체를 살포하는 단계를 포함한다. 살포에 있어서, 제2 기체는 제1 기체를 이온성 액체 및 저장 용기 외부로 방출하도록 용기에 도입된다. 용기의 살포가 발생할 수 있고, 여기서 제2 기체는 이온성 액체 중의 비교적 낮은 용해도를 갖는 기체 그룹으로부터 선택된다. 제2 기체는, 제2 기체가 이온성 액체를 통해 버블링되어 이온성 액체로부터의 제1 기체를 대체하는 방식으로 이온성 액체에 도입된다. 이어서, 제1 기체 및 제2 기체의 생성되는 기체 혼합물은 기체 저장 용기를 빠져 나와, 기체 분배 시스템 중의 하류부 부품으로 전달된다. 살포 파라미터는 제1 기체의 최대량이 이온성 액체로부터 제거되도록 선택되어야 한다. 이는, 제2 기체가 제2 유체와 이온성 액체 사이의 상호작용 및 접촉을 위해 향상된 경로를 갖도록 하는 살포 용기의 적절한 기하의 선택을 포함한다. 실제로, 이는 제2 유체가 용기의 하부에 도입되고 용기의 배출구가 상부 근처에 존재하는 길고 좁은 저장 용기를 사용할 수 있다. 추가로, 분산기 등의 장치를 저장 용기 속에 사용하여, 제2 기체의 버블이 매우 작고 많게 할 수 있다. 이러한 방식에서, 제2 기체 버블의 표면적 또는 접촉 면적은 이온성 액체에 의해 향상된다. 마지막으로, 살포 저장 용기 속에서 온도 및 압력의 파라미터는 제2 기체 및 제1 기체의 목적하는 파라미터가 일정하고 목적하는 범위에 존재하도록 조절할 수 있다. 이러한 예에 있어서, 살포 용기는 기체 실린더 등의 통상의 저장 용기와는 별개의 용기일 수 있거나, 통상의 저장 용기를 특정한 적용 요건에 따라 살포 용기로서 사용할 수 있다.
당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는, 몇몇 양태에서, 이온성 액체 및/또는 공용매에 의해 흡수될 때에 유체가 고체일 수 있음을 이해할 것이다.
이온성 액체로부터 방출시키는 경우, 기체는 도 1의 방출 포트 또는 개구부(24) 등의 적합한 수단에 의해 용기 외부로 유동한다. 유동 조절 밸브(26)는 용기의 내부 용적과 소통하는 유체에서 결합될 수 있다. 파이프, 도관, 호스, 채널, 또는 유체를 용기 외부로 유동시킬 수 있는 기타 적합한 장치 또는 조립체를 용기에 접속시킬 수 있다.
본 발명은 또한 유체 저장 및 분배 시스템을 제공한다. 당해 시스템은 유체를 선택적으로 분배하도록 배열된 유체 저장 및 분배 용기를 포함한다. 적합한 용기는, 예를 들면, 1000L 이하를 보유할 수 있는 용기이다. 전형적인 용기 크기는 약 44L이다. 당해 용기는 약 2000psi 이하의 압력, 바람직하게는 약 4000psi 이하의 압력에서 유체를 함유할 수 있다. 그러나, 당해 용기는 또한 대기압에서 작동할 수 있다. 바람직하게는, 당해 용기는 카본 스틸, 스테인레스 스틸, 니켈 또는 알루미늄으로 제조된다. 몇몇 경우에, 용기는, 규소 및 탄소 등의 무기 피복물, 니켈 등의 금속 피복물, 파라리렌 또는 테플론계 재료 등의 유기 피복물 형태의 내부 피복물을 함유할 수 있다. 용기는 이온성 액체를 함유하고, 이온성 액체는 접촉할 때에 유체를 가역적으로 흡수한다. 유체는 분배 조건하에 이온성 액체로부터 방출시킬 수 있다.
다양한 이온성 액체를 본 발명에서 사용할 수 있다. 추가로, 둘 이상의 이온성 액체를 조합하여 본 발명의 임의 양태에 사용할 수 있다. 한 가지 양태에서, 이온성 액체는 일치환된 이미다졸륨 염, 이치환된 이미다졸륨 염, 삼치환된 이미다졸륨 염, 피리디늄 염, 피롤리디늄 염, 포스포늄 염, 암모늄 염, 테트라알킬암모늄 염, 구아니디늄 염, 이소우로늄 염 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 이와 관련하여, 수록된 염은 수록된 양이온을 함유하는 임의의 화합물을 포함할 수 있다. 또 다른 양태에서, 이온성 액체는 상기 목록의 아그룹으로부터 선택되고, 포스포늄 염, 암모늄 염, 테트라알킬암모늄 염, 구아니디늄 염 및 이소우로늄 염이 포함된다. 한 가지 양태에서, 이온성 액체는 일치환된 이미다졸륨, 이치환된 이미다졸륨, 삼치환된 이미다졸륨, 피리디늄, 피롤리디늄, 포스포늄, 암모늄, 테트라알킬암모늄, 구아니디늄 및 우로늄으로부터 선택된 양이온성 성분; 및 아세테이트, 시아네이트, 데카노에이트, 할로게나이드, 설페이트, 설포네이트, 아미드, 이미드, 메탄, 보레이트, 포스페이트, 안티모네이트, 테트라클로로알루미네이트, 티오시아네이트, 토실레이트, 카복실레이트, 코발트-테트라카보닐, 트리플루오로아세테이트 및 트리스(트리플루오로메틸설포닐)메타이드로부터 선택된 음이온성 성분을 포함한다. 할로게나이드 음이온은 염소, 브롬 및 요오드를 포함한다. 설페이트 및 설포네이트 음이온은 메틸 설페이트, 에틸 설페이트, 부틸 설페이트, 헥실 설페이트, 옥틸 설페이트, 황산수소, 메탄 설포네이트, 도데실벤젠 설포네이트, 디메틸렌글리콜모노메틸에테르 설페이트, 트리플루오로메탄 설포네이트를 포함한다. 아미드, 이미드 및 메탄 음이온은 디시아나미드, 비스(펜타플루오로에틸설포닐)이미드, 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드, 비스(트리플루오로메틸)이미드를 포함한다. 보레이트 음이온은 테트라플루오로보레이트, 테트라시아노보레이트, 비스[옥살레이토(2-)]보레이트, 비스[1,2-벤젠디올레이토(2-)-O,O']보레이트, 비스[살리실레이토(2-)]보레이트를 포함한다. 포스페이트 및 포스피네이트 음이온은 헥사플루오로포스페이트, 디에틸포스페이트, 비스(펜타플루오로에틸)포스피네이트, 트리스(펜타플루오로에틸)트리플루오로포스페이트, 트리스(노나플루오로부틸)트리플루오로포스페이트를 포함한다. 안티모네이트 음이온은 헥사플루오로안티모네이트를 포함한다. 기타 음이온은 테트라클로로알루미네이트, 아세테이트, 티오시아네이트, 토실레이트, 카복실레이트, 코발트-테트라카보닐, 트리플루오로아세테이트 및 트리스(트리플루오로메틸설포닐)메타이드를 포함한다. 다양한 이온성 액체는 바스프(BASF), 머크(Merck), 스트렘 케미칼(Strem Chemicals) 및 알드리히(Aldrich)로부터 시판되고 있다.
본 발명에서 사용된 바람직한 이온성 액체는 다음 부류로 나뉘어질 수 있다: 표준, 산성, 산성 수 반응성 및 염기성. 표준 이온성 액체에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 메탄설포네이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 메탄설포네이트, 메틸-트리-n-부틸암모늄 메틸설페이트, 1-에틸-2,3-디메틸이미다졸륨 에틸설페이트, 1,2,3-트리메틸이미다졸륨 메틸설페이트가 포함된다. 산성 이온성 액체에는 메틸이미다졸륨 클로라이드, 메틸이미다졸륨 하이드로겐설페이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 하이드로겐설페이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 하이드로겐설페이트가 포함된다. 산성 수 반응성 액체에는 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 테트라클로로알루미네이트 및 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 테트라클로로알루미네이트가 포함된다. 염기성 이온성 액체에는 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트 및 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트가 포함된다.
또 다른 양태에서, 본 발명에 바람직한 음이온성 액체는 양이온성의 관능기에 따라 분류할 수 있다. 여기에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 다음 범주가 포함된다: 일치환된 이미다졸륨, 이치환된 이미다졸륨, 삼치환된 이미다졸륨, 피리디늄, 피롤리디늄, 포스포늄, 암모늄, 테트라알킬암모늄, 구아니디늄 및 우로늄. 일치환된 이미다졸륨 이온성 액체에는 1-메틸이미다졸륨 토실레이트, 1-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트, 메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트, 1-메틸이미다졸륨 트리플루오로메탄설포네이트, 1-부틸이미다졸륨 토실레이트, 1-부틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트, 1-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트, 1-메틸이미다졸륨 트리플루오로메탄설포네이트가 포함된다.
이치환된 이미다졸륨 이온성 액체에는 1,3-디메틸이미다졸륨 메틸설페이트, 1,3-디메틸이미다졸륨 트리플루오로메탄설포네이트, 1,3-디메틸이미다졸륨 비스(펜타플루오로에틸)포스피네이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 티오시아네아네이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 디시안아미드, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 코발트-테트라카보닐, 1-프로필-3-메틸이미다졸륨 클로라이드, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로안티모네이트, 1-옥타데실-3-메틸이미다졸륨 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드, 1-벤질-3-메틸이미다졸륨 브로마이드, 1-페닐프로필-3-메틸이미다졸륨 클로라이드가 포함된다.
삼치환된 이미다졸륨 이온성 액체에는 1-에틸-2,3-디메틸이미다졸륨 클로라이드, 1-부틸-2,3-디메틸이미다졸륨 옥틸설페이트, 1-프로필-2,3-디메틸이미다졸륨 클로라이드, 1-헥실-2,3-디메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트, 1-헥사데실-2,3-디메틸이미다졸륨 요오다이드가 포함된다. 피리디늄 이온성 액체에는 n-에틸피리디늄 클로라이드, n-부틸피리디늄 브로마이드, n-헥실피리디늄 n-옥틸피리디늄 클로라이드, 3-메틸-n-메틸피리디늄 메틸설페이트, 3-에틸-n-부틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 4-메틸-n-부틸피리디늄 브로마이드, 3,4-디메틸-n-부틸피리디늄 클로라이드, 3,5-디메틸-n-부틸피리디늄 클로라이드가 포함된다.
피롤리디늄 이온성 액체에는 1,1-디메틸피롤리디늄 트리스(펜타플루오로에틸)트리플루오로포스페이트, 1-에틸-1-메틸피롤리디늄 디시안아미드, 1,1-디프로필피롤리디늄 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드, 1-부틸-1-메틸피롤리디늄 브로마이드, 1-부틸-1-에틸피롤리디늄 브로마이드, 1-옥틸-1-메틸피롤리디늄 디시안아미드가 포함된다.
포스포늄 이온성 액체에는 테트라옥틸포스포늄 브로마이드, 테트라부틸포스포늄 비스[옥살레이토(2-)]-보레이트, 트리헥실(테트라데실)포스포늄 디시안아미드, 벤질트리페닐포스포늄 비스(트리플루오로메틸)이미드, 트리이소부틸(메틸)포스포늄 토실레이트, 에틸(트리부틸)포스포늄 디에틸포스페이트, 트리부틸(헥사데실)포스포늄 클로라이드가 포함된다.
암모늄 이온성 액체에는 테트라메틸암모늄 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드, 테트라에틸암모늄 비스-[살리실레이토-(2-)]-보레이트, 테트라부틸암모늄 테트라시아노보레이트, 메틸트리옥틸암모늄 트리플루오로아세테이트가 포함된다. 구아니디늄 이온성 액체에는 N,N,N',N',N"-펜타메틸-N"-이소프로필구아니디늄 트리스(펜타플루오로에틸)트리플루오로포스페이트, N,N,N',N',N"-펜타메틸-N"-이소프로필구아니디늄 트리스(펜타플루오로에틸)트리플루오로메탄설포네이트, 헥사메틸구아니디늄 트리스(펜타플루오로에틸)트리플루오로포스페이트, 헥사메틸구아니디늄 트리플루오로메탄설포네이트가 포함된다.
우로늄 이온성 액체에는 S-메틸-N,N,N',N'-테트라메틸이소우로늄 트리플루오로메탄설포네이트, O-메틸-N,N,N',N'-테트라메틸이소우로늄 트리스(펜타플루오로에틸)트리플루오로포스페이트, O-에틸-N,N,N',N'-테트라메틸이소우로늄 트리스(펜타플루오로에틸)트리플루오로포스페이트, S-에틸-N,N,N',N'-테트라메틸이소우로늄 트리플루오로메탄설포네이트, S-에틸-N,N,N',N'-테트라메틸이소티아우로늄 트리플루오로메탄설포네이트가 포함된다.
한 가지 양태에서, 유체의 저장에 사용된 이온성 액체에는 이미다졸륨 화합물이 포함된다. 또 다른 양태에서, 유체의 저장에 사용된 이온성 액체에는 질소 함유 헤테로사이클릭 양이온이 포함된다.
이온성 액체 속에서 저장, 정제 및/또는 안정화될 수 있는 유체는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 알콜, 알데하이드, 아민, 암모니아, 방향족 탄화수소, 오불화비소, 아르신, 삼염화붕소, 삼불화붕소, 이산화탄소, 이황화탄소, 일산화탄소, 황화탄소, 염소, 디보란, 디클로로실란, 디게르만, 디메틸 디설파이드, 디메틸 설파이드, 디실란, 에탄, 에테르, 에틸렌 옥사이드, 불소, 게르만, 게르마늄 메톡사이드, 게르마늄 테트라플루오라이드, 하프늄 메틸에틸아미드, 하프늄 t-부톡사이드, 할로겐화 탄화수소, 치환되지 않은 탄화수소, 산화 탄화수소, 할로겐, 헥산, 수소, 시안화수소, 할로겐화수소, 셀렌화수소, 황화수소, 케톤, 머캅탄, 메탄, 산화질소, 질소, 삼불화질소, 희가스, 유기 금속, 산소, 산화-할로겐화 탄화수소, 포스겐, 포스핀, 삼불화인, n-실란, 펜타키스디메틸아미노 탄탈륨, 프로판, 사염화규소, 사불화규소, 스티빈, 스티렌, 이산화황, 육불화황, 사불화황, 테트라메틸 사이클로테트라실록산, 티탄 디에틸아미드, 티탄 디메틸아미드, 트리클로로실란, 트리메틸 실란, 텅스텐 헥사플루오라이드, 물 및 이들의 혼합물이 포함된다.
또 다른 양태에서, 이온성 액체 속에서 저장, 정제 또는 안정화될 수 있는 유체에는 상기 수록된 유체의 아부류가 포함되고, 여기에는 알콜, 알데하이드, 아민, 암모니아, 방향족 탄화수소, 오불화비소, 아르신, 삼염화붕소, 삼불화붕소, 이황화탄소, 일산화탄소, 황화탄소, 염소, 디보란, 디클로로실란, 디게르만, 디메틸 디설파이드, 디메틸 설파이드, 디실란, 에테르, 에틸렌 옥사이드, 불소, 게르만, 게르마늄 메톡사이드, 게르마늄 테트라플루오라이드, 하프늄 메틸에틸아미드, 하프늄 t-부톡사이드, 할로겐화 탄화수소, 할로겐, 헥산, 수소, 시안화수소, 할로겐화수소, 셀렌화수소, 황화수소, 케톤, 머캅탄, 산화질소, 질소, 삼불화질소, 유기 금속, 산화-할로겐화 탄화수소, 포스겐, 포스핀, 삼불화인, n-실란, 펜타키스디메틸아미노 탄탈륨, 사염화규소, 사불화규소, 스티빈, 스티렌, 이산화황, 육불화황, 사불화황, 테트라메틸 사이클로테트라실록산, 티탄 디에틸아미드, 티탄 디메틸아미드, 트리클로로실란, 트리메틸 실란, 텅스텐 헥사플루오라이드 및 이들의 혼합물이 포함된다.
설명을 위해, 이들 부류의 유체의 몇몇 예가 이제 기재될 것이다. 그러나, 본 발명의 범위는 다음 예로 한정되는 것은 아니다. 알콜에는 에탄올, 이소프로판올 및 메탄올이 포함된다. 알데하이드에는 아세트알데하이드가 포함된다. 아민에는 디메틸아민 및 모노메틸아민이 포함된다. 방향족 화합물에는 벤젠, 톨루엔 및 크실렌이 포함된다. 에테르에는 디메틸 에테르 및 비닐 메틸 에테르가 포함된다. 할로겐에는 염소, 불소 및 브롬이 포함된다. 할로겐화 탄화수소에는 디클로로디플루오로메탄, 테트라플루오로메탄, 클로로디플루오로메탄, 트리플루오로메탄, 디플루오로메탄, 메틸 플루오라이드, 1,2-디클로로테트라플루오로에탄, 헥사플루오로에탄, 펜타플루오로에탄, 할로카본 134a 테트라플루오로에탄, 디플루오로에탄, 퍼플루오로프로판, 옥타플루오로사이클로부탄, 클로로트리플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌, 옥타플루오로사이클로펜탄, 퍼플루오로프로판, 1,1,1-트리클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에탄, 메틸 클로라이드 및 메틸 플루오라이드가 포함된다. 케톤에는 아세톤이 포함된다. 머캅탄에는 에틸 머캅탄, 메틸 머캅탄, 프로필 머캅탄 및 n,s,t-부틸 머캅탄이 포함된다. 산화질소에는 산화질소, 이산화질소 및 아산화질소가 포함된다. 유기 금속에는 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 디메틸에틸아민 알란, 트리메틸아민 알란, 디메틸알루미늄 하이드라이드, 트리-3급-부틸알루미늄, 트리-3급-부틸알루미늄, 트리메틸인디늄(TMI), 트리메틸갈륨(TMG), 트리에틸갈륨(TEG), 디메틸아연(DMZ), 디에틸아연(DEZ), 카본테트라브로마이드(CBr4), 디에틸텔루륨(DETe) 및 마그네스코센(Cp2Mg)가 포함된다. 산화-할로겐화 탄화수소에는 퍼플루오로에틸메틸에테르, 퍼플루오로메틸프로필에테르, 퍼플루오로디메톡시메탄 및 헥사플루오로프로필렌 옥사이드가 포함된다. 기타 유체에는 비닐 아세틸렌, 아크릴로니트릴 및 비닐 클로라이드가 포함된다.
이온성 액체에서 저장, 정제 또는 안정화될 수 있는 기타 유체에는 박막 침착 용도에 사용된 재료가 포함된다. 이러한 재료에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 테트라메틸 사이클로테트라실록산(TOMCTS), 티탄 디메틸아미드(TDMAT), 티탄 디에틸아미드(TDEAT), 하프늄 t-부톡사이드(Hf(OtBu)4), 게르마늄메톡사이드(Ge(OMe)4), 펜타키스디메틸아미노 탄탈륨(PDMAT), 하프늄 메틸에틸아미드(TEMAF) 및 이들의 혼합물이 포함된다.
이온성 액체 속에서 저장될 수 있는 유체는 안정한 기체, 안정한 액화 기체, 불안정한 기체 및 불안정한 액화 기체를 포함하는 범주로 나누어질 수 있다. 용어 "안정한"은 상대적인 것이며, 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자가 기체를 저장하는 통상의 온도 및 압력에서 저장 용기의 반감기에 걸쳐 실질적으로 분해되지 않는 기체를 포함한다. "불안정한"은 통상의 저장 조건하에 분해되는 경향이 있어 저장이 어려운 재료를 의미한다.
안정한 기체에는 질소, 아르곤, 헬륨, 네온, 크세논 및 크립톤; 메탄, 에탄 및 프로판을 포함하는 탄화수소; 실란, 디실란, 아르신, 포스핀, 게르만, 암모니아를 포함하는 하이드라이드; 염화수소, 브롬화수소 및 불화수소 등의 할로겐화수소, 또한 염소, 디클로로실란, 트리클로로실란, 사염화탄소, 삼염화붕소, 육불화텅스텐 및 삼불화붕소를 포함하는 부식성 화합물; 산소, 이산화탄소, 아산화질소 및 일산화탄소를 포함하는 산소화물; 수소, 듀테륨, 디메틸 에테르, 육불화황, 오불화비소 및 사불화규소 등의 기타 기체가 포함된다.
안정한 액화 기체에는 질소 및 아르곤 등의 불활성 기체; 프로판 등의 탄화수소; 실란, 디실란, 아르신, 포스핀, 게르만 및 암모니아 등의 하이드라이드; 헥사플루오로에탄, 퍼플루오로프로판 및 퍼플루오로부탄 등의 불소화물; 염화수소, 브롬화수소, 불화수소, 염소, 디클로로실란, 트리클로로실란, 사염화탄소, 삼염화붕소, 삼불화붕소, 육불화텅스텐 및 삼불화염소 등의 부식성 화합물; 산소 및 아산화질소 등의 산소화물이 포함된다.
불안정한 기체에는 디게르만, 보란, 디보란, 스티벤, 디실란, 셀렌화수소, 산화질소, 불소, 및 알란 및 트리메틸 알루미늄을 포함하는 유기 금속 및 기타 유사한 기체가 포함된다. 이들 불안정한 기체는 또한 액화될 수 있다.
한 가지 양태에서, 불소 등의 유체는 퍼플루오르화 암모늄 헥사플루오로포스페이트 등의 완전히 불소화된 이온성 액체와 함께 저장될 수 있다.
본 발명은 또한 불순물을 유체 혼합물로부터 분리하는 방법을 제공한다. 이러한 예에 있어서, 유체 혼합물은 유체와 불순물을 포함한다. 도 3은 유체를 이온성 액체로 정제하는 장치(40)의 양태를 나타낸다. 이온성 액체를 함유하는 장치는 이온성 액체를 유체 혼합물과 접촉시키기 위해 배열된다. 유체 혼합물을 위한 공급원(46)은 밸브(48)에 의해 조절된다. 유체 혼합물은 유입구(50)를 통해 밸브(48)에 도입되고, 이온성 액체와 접촉된다. 이온성 액체는 밸브(44)에 의해 유입구(52)를 통해 이온성 액체 공급원(42)로부터 도입된다. 불순물 일부는 이온성 액체 속에 유지되어 정제된 유체를 생성한다. 정제된 유체는 배출구(54)를 통해 장치로부터 방출되고, 여기서 배출구(54)는 밸브(56)에 의해 조절된다.
도 4는 유체를 이온성 액체로 정제하기 위한 장치(40)의 또 다른 양태를 나타낸다. 유체를 이온성 액체와 접촉시키는 것은 유체 혼합물을 이온성 액체를 통해 버블링시킴을 포함한다. 용기(60)는 밸브 조립체(62), 이온성 액체 유입구(64), 유체 유입구(66) 및 침지관(78)을 포함한다. 밸브 조립체(62)는 이온성 액체 유입구 밸브(68) 및 유체 유입구 밸브(70)를 포함한다. 용기(60)는 유입구(64)를 통해 이온성 액체(22)로 충전된다. 용기(60)은 유입구(66) 및 침지관(78)을 통해 유체로 충전되며, 이로부터 이온성 액체(22)를 통해 유체가 버블링된다.
또는, 아래에 기재된 바와 같이, 불순물은 이온성 액체로 도입된 고체 재료 위에 유지될 수 있다. 또한, 하나 이상의 이온성 액체의 혼합물을 추가의 고체상정제 재료의 존재 또는 부재하에 사용하여 유체의 용해도 및 이온성 액체의 정제능을 조절할 수 있다. 추가로, 비이온성 액체를 이온성 액체와 혼합하여 유체에 존재하는 불순물을 포획하거나, 정제 액체 또는 이온성 액체에 의해 유지된 형태로 불순물을 실질적으로 개질시킬 수 있다. 전체 효과는 불순물이 유체로부터 분리된 다음 정제된 유체가 당해 장치로부터 방출된다는 것이다.
유체 및 유체 혼합물은 액체, 증기(휘발 액체), 기체 화합물 및/또는 기체 원소를 포함할 수 있는 것으로 이해된다. 추가로, "정제된"을 참조로 하여 기재되었지만, "정제된"은 하나 이상의 불순물을 필수적으로 포함하지 않는 정제를 포함하거나, 유체 혼합물 중의 불순물의 수준을 단순히 보다 저하시키는 것으로 이해된다. "불순물"은 유체 혼합물로부터 제거될 필요가 있거나 유체 혼합물에 바람직하지 않은 임의의 물질을 포함한다. 불순물은 유체 자체의 바람직하지 않은 변이체 또는 이의 동족체일 수 있다. 통상적으로 제거될 필요가 있는 불순물에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 물, CO2, 산소, CO, NO, NO2, N2O4, SO2, SO3, SO, S2O2, SO4 및 이들의 혼합물이 포함될 수 있다. 추가로, 불순물에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 당해 유체의 유도체가 포함된다. 예를 들면, 고급 보란은 디보란 중의 불순물인 것으로 간주된다. 디실란은 실란 중의 불순물인 것으로 간주된다. 포스핀은 아르신 중의 불순물인 것으로 간주될 수 있고, HF는 BF3 중의 불순물인 것으로 간주될 수 있다.
정제 공정에 사용된 이온성 액체는 임의의 상술한 이온성 액체일 수 있다. 그러나, 특정한 이온성 액체가 특정한 불순물의 제거에 보다 적합한 것으로 이해되어야 한다. 또한, 특정한 이온성 액체는 특정한 유체와의 작업에 보다 적합한 것으로 이해되어야 한다. 한 가지 양태에서, 정제에 사용된 이온성 액체는 질소 함유 헤테로사이클릭 양이온을 함유하지 않는다. 정제될 수 있는 유체에는 임의의 상술한 유체가 포함된다. 한 가지 양태에서, 당해 방법은 하나 이상의 다음 유체의 정제에 사용되지 않는다: 이산화탄소, 물, 메탄, 에탄, 프로판, 희가스, 산소, 질소 또는 수소.
이온성 액체를 유체 혼합물과 접촉시키는 것은 임의의 다양한 방식으로 달성할 수 있다. 당해 공정은 액체 이온성 화합물과 유체 혼합물과의 친밀한 혼합을 촉진시키도록 선택되고, 목적 성분의 충분한 제거를 허용하기에 충분한 시간 동안 수행된다. 따라서, 이온성 액체와 유체 혼합물 사이의 표면적 접촉을 최대화하는 시스템이 바람직하다.
한 가지 양태에서, 당해 장치는 용기이고, 유체 혼합물을 이온성 액체와 접촉시키는 단계는 유체 혼합물을, 도 4에 도시되고 위에 기재된 바와 같이, 이온성 액체를 통해 버블링시킴을 포함한다. 또 다른 양태에서, 연마 적층체를 사용하여 유체 혼합물을 이온성 액체와 접촉시키고, 유체 혼합물과 이온성 액체를 연마 적층체로 유동시킨다. 또 다른 양태에서, 유체 및 이온성 액체를 함유하는 용기를 기계적으로 진탕시켜 유체를 이온성 액체와 접촉시킨다. 또 다른 양태에서, 이온성 액체와 유체의 정류 유동을 사용하여 장치 속에서 유체를 이온성 액체와 접촉시킨다. 또 다른 양태에서, 유체는 액체이고, 액체 및 이온성 액체를 혼합하여 유체를 당해 장치 속에서 이온성 액체와 접촉시킨다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 불순물을 유체 혼합물로부터 분리하는 방법이 제공된다. 유체 혼합물은 유체 및 하나 이상의 불순물을 포함한다. 당해 방법은 유체 양과 비교하여 소량의 액체만을 사용할 수 있다. 유체 혼합물은, 이온성 액체에 의해 유체를 흡수 또는 용해시키기 위한 것이 아니라 단지 정제하기 위해서, 이온성 액체와 접촉시킬 수 있다. 따라서, 장치 또는 용기를 사용하여 소량의 이온성 액체를 유체 혼합물과 접촉시킨다. 이러한 방식에서, 불안정한 유체가 이온성 액체 속에 완전히 흡수 또는 용해될 수 있는 상기 예와 비교하여, 실질적으로 보다 적은 양의 이온성 액체가 정제 효과를 수득하는 데에 필요할 수 있다. 불순물의 일부는 이온성 액체 속에 유지되어 정제된 유체를 생성한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 유체 양과 비교하여 소량의 이온성 액체를 사용하는 불안정한 유체의 안정화 방법이 제공된다. 불안정한 유체는, 이온성 액체에 의해 유체를 흡수시키기 위한 것이 아니라 단지 안정화시키기 위해, 이온성 액체와 접촉된다. 따라서, 장치 또는 용기를 사용하여 소량의 이온성 액체를 유체와 접촉시킨다. 이러한 방식에서, 불안정한 유체를 이온성 액체 속에 완전히 흡수 또는 용해시킬 수 있는 예와 비교하여, 실질적으로 보다 소량의 이온성 액체가 안정화 효과를 수득하는 데에 필요할 수 있다. 불안정한 유체를 이온성 액체와 접촉시켜 안정한 유체를 생성하는 결과로서, 분해 생성물이 전혀 생성되지 않거나 분해 생성물이 실질적으로 생성되지 않는다.
건조 또는 소성되어 실질적으로 무수 상태로 잔류하는 이온성 액체는 기체 성분을 제거하는 보다 큰 전체 성능을 나타낼 수 있다. 이온성 액체 중의 물 또는 기타 불순물의 존재는 유체 성분을 용해시키는 이온성 액체의 성능을 감소시킬 수 있다. 또한, 물 또는 기타 불순물의 존재는 특정한 유체 성분, 특히 소수성인 유체 성분의 용해도를 감소시킬 수 있다. 건조 소성된 이온성 액체는, 측정 가능한 양의 용해된 물을 함유하는 이온성 액체, 예를 들면, 습윤 대기에 노출된 이온성 액체와 비교하는 경우, 다양한 유체 성분 사이에서 상이한 선택성을 나타낼 것이다. 이온성 액체는 통상의 방법, 예를 들면, 열 처리, 감압 환경하의 노출, 또는 열 및 감압의 조합에 의해 건조시킬 수 있다.
이온성 액체를 포함하는 다양한 액체 중의 기체 용해도가 온도 및 압력에 좌우된다는 것은 공지되어 있다. 상이한 기체 성분은 이온성 액체 중의 기체 성분의 용해도와 관련하여 온도 및/또는 압력 변화에 대해 상이한 선택성을 각각 유도할 수 있다. 이러한 온도 및/또는 온도 의존성은 유리하게는 상이한 온도 및 압력에서 본 발명 공정의 변형태를 실시하여 기체 성분 분리를 최적화함으로써 개발될 수 있다.
본 발명은 또한 유체 및 불순물을 함유하는 유체 혼합물을 저장 및 정제하는 방법을 제공한다. 용기는 이온성 액체를 함유하고, 이온성 액체를 유체 혼합물과 접촉시키도록 배열된다. 유체 및 이온성 액체는 위에 언급된 유체 및 이온성 액체일 수 있다. 유체를 이온성 액체와 접촉시켜 유체를 이온성 액체로 흡수시킨다. 이는 액체 이온성 성분 및 유체 혼합물의 친밀한 혼합을 촉진시키는 위에 기재된 임의의 방법 또는 기타 적합한 임의의 방법으로 수행할 수 있다. 불순물의 일부는 이온성 액체 속에 유지되어 정제된 유체를 생성한다. 이어서, 정제된 유체를 장치로부터 방출시킬 수 있다.
본 발명은 또한 불안정한 유체를 저장 및 안정화시키는 방법을 제공한다. 불안정한 유체는 위에 기재된 불안정한 유체, 또는 분해 경향이 있는 기타 유체일 수 있다. 이온성 액체는 위에 기재된 임의의 이온성 액체일 수 있다. 불안정한 유체를 이온성 액체와 접촉시켜 이온성 액체에 의해 불안정한 유체를 흡수시킨다. 불안정한 유체는 소정 기간 동안 이온성 액체 속에 저장될 수 있고, 당해 기간 동안 분해 비율은 적어도 감소되고, 바람직하게는 불안정한 유체의 분해가 실질적으로 없다. 한 가지 양태에서, 분해 비율은, 이온성 액체를 사용하지 않는 동일한 온도 및 압력 조건하의 유체의 저장과 비교하여, 약 50% 이상, 보다 바람직하게는 약 75% 이상, 가장 바람직하게는 약 90% 이상 감소된다. 불안정한 유체와 관련하여, "분해가 실질적으로 없다"는 것은 불안정한 유체의 분자 10% 미만이 저장 동안에 화학적 변화를 경험한다는 것을 의미한다. 한 가지 양태에서, 분해 반응을 경험하는 분자 비율은 바람직하게는 1% 미만, 보다 바람직하게는 0.1% 미만, 가장 바람직하게는 0.01% 미만이다. 분해 비율은 0.01% 미만인 것이 가장 바람직하지만, 특정한 용도에 있어서 유체의 저장 기간에 걸쳐 50% 미만의 분해 비율이 유용할 수 있음에 주목해야 한다. 시간은 수분 내지 수년 범위일 수 있지만, 바람직하게는 약 1시간 이상, 보다 바람직하게는 약 24시간 이상, 보다 더 바람직하게는 약 7일 이상, 가장 바람직하게는 약 1개월 이상이다.
불안정한 유체는 도펀트, 유전체, 에칭제, 박막 성장, 세정, 및 기타 반도체 공정 등의 범주로부터 선택될 수 있다. 불안정한 유체의 예에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 디게르만, 보란, 디보란, 디실란, 불소, 할로겐화 옥시-탄화수소, 셀렌화수소, 스티벤, 산화질소, 유기 금속 및 이의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
본 발명은 또한 유체 혼합물을 저장 및 정제하는 방법을 제공한다. 저장 용기에는 정제 고체 및 액체가 제공되어 유체 혼합물과 접촉된다. 정제 고체 또는 액체는 유체 혼합물 속에 적어도 일부 불순물을 유지하여, 유체가 저장 용기로부터 방출되는 경우, 정제된 유체를 생성한다. 정제 고체 또는 액체는 위에 언급된 임의의 유체 및 이온성 액체와 함께 사용될 수 있다.
다양한 정제 재료를 본 발명과 함께 사용할 수 있다. 정제 또는 불순물 제거를 사용하여 불순물을, 이온성 액체 중의 유체의 용해도를 변화시킬 수 있는 이온성 액체로부터 제거할 수 있다. 또는, 정제 재료는, 유입 기체에 존재하거나, 이온성 액체 속에 저장되는 유체 저장 용기로부터 기인하는 불순물만을 제거할 수 있다. 마지막으로, 정제 재료는 목적하는 유체 및 이온성 액체로부터 불순물을 동시에 제거하는 능력을 가질 수 있다. 정제 재료에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 알루미나, 무정형 실라카-알루미나, 실리카(SiO2), 알루미노실리케이트 분자체, 티타니아(TiO2), 지르코니아(ZrO2) 및 탄소가 포함된다. 당해 재료는 다양한 형태의 상이한 크기로 상업적으로 시판되고 있으며, 여기에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 비드, 쉬트, 압출물, 분말, 정제 등이 포함된다. 재료의 표면은 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 공지된 방법, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 초기 습식 함침 기술, 이온 교환 방법, 증착, 시약 용액의 분무, 공침전, 물리적 혼합 등을 사용하여 특정 형태의 금속(예를 들면, 금속 산화물 또는 금속 염)의 박층으로 피복할 수 있다. 금속은 알칼리, 알칼리토 또는 전이 금속으로 구성될 수 있다. 상업적으로 시판되는 정제 재료에는, H2O, CO2 및 O2, H2S 및 하이드라이드 불순물, 예를 들면, 실란, 게르만 및 실록산을 제거하기 위한 금속 산화물의 박층으로 피복된 기판(NHX-PlusTM으로 공지됨); 불활성 기체 및 수소로부터 미량의 탄화수소를 제거하도록 설계된 초저방사(ULE) 탄소 재료(HCXTM으로 공지됨); 산화 종(H2O, O2, CO, CO2, NOx, SOx 등) 및 비-메탄 탄화수소를 제거하기 위한 매크로레티큘레이트 중합체 스캐빈저(OMATM 및 OMX-PlusTM으로 공지됨); 및 수분 및 금속을 제거하기 위한 무기 실리케이트 재료(MTXTM으로서 공지됨)이 포함된다. 이들 모두는 매티슨 트라이-개스(Matheson Tri-GasR; 캘리포니아주 뉴워크 소재)로부터 시판되고 있다. 이들 정제 재료 및 기타 정제 재료에 대한 추가의 정보는 미국 특허 제4,603,148호, 제4,604,270호, 제4,659,552호, 제4,696,953호, 제4,716,181호, 제4,867,960호, 제6,110,258호, 제6,395,070호, 제6,461,411호, 제6,425,946호, 제6,547,861호 및 제6,733,734호에 기재되어 있고, 상기 특허의 내용은 모든 목적을 위해 본원에서 참조로서 인용된다. 에로넥스(Aeronex), 밀리포어(Milipore), 미크롤리스(Mykrolis), 새스 게터스(Saes Getters), 폴 코포레이션(Pall Corporation), 제팬 파이오닉(Japan Pionics)에서 통상적으로 시판되고 반도체 기체 정제 분야에서 통상 사용되는 다른 고체 정제 재료는 당해 기술분야에 공지되어 있고, 본 발명의 범위내에 포함되는 것으로 간주된다.
추가로, 위에 기재된 저장, 안정화 및/또는 정제 방법 및 시스템을 조합하여 복수의 효과를 제공할 수 있다. 하나, 둘 또는 3개 모든 방법을 독립적으로 조합하여 목적하는 분야에 가장 적합한 공정을 수득할 수 있다. 따라서, 임의의 한 가지 방법 또는 당해 방법들의 조합은 상이한 요건 및 분야에 사용될 수 있는 것으로 생각할 수 있다. 이들 조합된 방법의 기본 단계가 이제 기재될 것이다. 개개 방법에 대해 위에 기재한 정보는 이하에 기재된 조합 방법에도 또한 적용할 수 있다는 것은 명백할 것이다. 조합 방법에 사용된 유체 및 이온성 액체는 위에 언급된 유체 및 이온성 액체일 수 있다.
저장 방법은 정제 고체를 사용하는 정제 방법과 조합될 수 있다. 이러한 방법에서, 이온성 액체를 함유하는 용기가 제공된다. 유체 혼합물을 이온성 액체와 접촉시켜 이온성 액체에 의해 유체를 흡수시킨다. 이온성 액체와 유체에서는 실질적으로 어떠한 화학적 변화도 없다. 정제 고체는 유체 혼합물과의 접촉을 위해 제공된다. 불순물의 일부는 정제 고체에 의해 유지되어 정제된 유체를 생성한다.
정제 고체를 사용하는 저장, 안정화 및 정제 방법이 또한 조합될 수 있다. 이온성 액체를 함유하는 용기가 제공된다. 유체 혼합물 유체를 이온성 액체와 접촉시켜 이온성 액체에 의해 유체 혼합물을 흡수시킨다. 정제 고체는 유체 혼합물과의 접촉을 위해 제공된다. 불순물의 일부는 정제 고체에 의해 유지되어 정제된 유체를 생성한다. 이온성 액체는 약 1시간 이상의 기간 동안 저장되고, 당해 저장 기간 동안 불안정한 유체는 실질적으로 분해되지 않는다.
이온성 액체 및/또는 공용매를 사용하는 저장, 안정화 및/또는 정제 방법이 또한 조합될 수 있다. 이온성 액체를 함유하고 이온성 액체를 유체 혼합물과 접촉시키도록 배열된 장치가 제공된다. 유체 혼합물을 장치에 도입한다. 유체 혼합물을 이온성 액체와 접촉시킨다. 이어서, 유체 혼합물을 약 1시간 이상 동안 이온성 액체 속에 저장할 수 있는데, 당해 시간 동안 불안정한 유체는 실질적으로 분해되지 않는다. 불순물의 일부는 이온성 액체 속에 유지되어 정제된 불안정한 유체를 생성하고, 이어서 정제된 불안정한 유체를 당해 장치로부터 방출시킬 수 있다.
2개의 정제 방법을 또한 조합할 수 있다. 이온성 액체, 및 유체 혼합물과 접촉시키기 위한 정제 고체를 함유하는 장치가 제공된다. 유체 혼합물을 당해 장치에 도입한다. 유체 혼합물을 이온성 액체 및 정제 고체와 접촉시킨다. 불순물의 제1 부분을 이온성 액체 속에 유지시키고 불순물의 제2 부분을 정제 고체에 의해 유지시켜 정제된 유체를 생성한다. 이어서, 정제된 유체를 당해 장치로부터 방출시킬 수 있다.
저장 방법은 정제 방법과 조합될 수 있다. 이온성 액체, 및 유체 혼합물과 접촉시키기 위한 정제 고체를 함유하는 용기가 제공된다. 유체를 이온성 액체와 접촉시켜 이온성 액체에 의해 유체를 흡수시킨다. 불순물의 제1 부분을 이온성 액체 속에 유지시키고 불순물의 제2 부분을 정제 고체에 의해 유지시켜 정제된 유체를 생성한다. 이어서, 정제된 유체를 당해 장치로부터 방출시킬 수 있다.
저장 및 안정화 방법은 정제 방법과 조합될 수 있다. 이온성 액체, 및 유체 혼합물과 접촉시키기 위한 정제 고체를 함유하는 용기가 제공된다. 유체 혼합물을 당해 장치에 도입한다. 유체를 이온성 액체와 접촉시켜 이온성 액체에 의해 유체를 흡수시킨다. 유체 혼합물을 이온성 액체 속에 약 1시간 이상의 소정 시간 동안 저장하고, 당해 시간 동안 불안정한 유체는 실질적으로 분해되지 않는다. 불순물의 제1 부분을 이온성 액체 속에 유지시키고 불순물의 제2 부분을 정제 고체에 의해 유지시켜 정제된 불안정한 유체를 생성한다. 이어서, 정제된 유체를 당해 장치로부터 방출시킬 수 있다.
안정화 방법은 정제 방법과 조합될 수 있다. 이온성 액체, 및 유체 혼합물과 접촉시키기 위한 정제 고체를 함유하는 용기가 제공된다. 불안정한 유체 혼합물을 당해 장치에 도입한다. 유체를 이온성 액체에 의해 흡수시키기 위한 것이 아니라 단지 안정화 및 정제를 위해, 불안정한 유체를 이온성 액체와 먼저 접촉시킨다. 따라서, 장치 또는 용기를 사용하여 소량의 이온성 액체를 유체와 접촉시킨다. 이러한 방식에서, 불안정한 유체를 이온성 액체 속에 완전히 흡수시키거나 용해시킬 수 있는 상기 예와 비교하여, 안정화 효과 및 정제 효과를 수득하기 위해 실질적으로 보다 소량의 이온성 액체가 필요할 수 있다. 불안정한 유체를 이온성 액체와 접촉시켜 안정한 유체를 생성하는 결과로서, 분해 생성물이 전혀 생성되지 않거나 실질적으로 보다 적은 분해 생성물이 생성된다. 유체 혼합물을 이온성 액체 속에 약 1시간 이상 동안 저장하고, 당해 시간 동안 불안정한 유체는 실질적으로 분해되지 않는다. 불순물의 일부를 이온성 액체 속에 유지시켜 정제된 유체를 생성한다. 이어서, 정제된 유체를 당해 장치로부터 방출시킬 수 있다.
위에 기재한 바와 같이, 본 발명의 또 다른 양태에서, 공용매를 이온성 액체와 조합할 수 있다. 용매 혼합으로도 공지되어 있는 공용매성은 주어진 용매 중의 화학적 화합물의 용해도를 증가시키기 위해 사용된 공정이다. 이는 상이한 용매(공용매)의 일부를 주어진 용매에 첨가함으로써 달성된다. 일반적으로, 공용매와 주어진 용매 사이의 상호작용, 예를 들면, 혼화성이 보다 크면, 공용매성도 보다 효과적이다. 통상적으로, 공용매는 수혼화성 유기 용매를 첨가하여 수용해도가 불량한 물질의 수용해도를 증가시키기 위해 사용된다. 몇몇 양태에서, 공용매는 혼합물의 일부를 형성한다.
본 발명에 있어서, 공용매는 위에 기재된 저장, 정제 및/또는 안정화 방법에서 이온성 액체와 조합될 수 있다. 이온성 액체 중의 유체의 용해도는 유체 저장 목적으로 특정한 공용매를 첨가함으로써 증가시킬 수 있다. 따라서, 본 발명에 사용된 공용매는 통상적으로 유체 안정화 공용매이다. 몇몇 양태에서, 유체 안정화 공용매는 유체보다 낮은 점도를 갖고, 이에 의해 보다 용이한 적재 및 비적재 속도를 가능하게 한다. 이온성 액체 중의 유체 불순물의 용해도는 또한 유체의 정제 목적으로 특정한 공용매를 첨가함으로써 증가시킬 수 있다. 분해 종류의 용해도는 분해 방지 목적으로 공용매를 이온성 액체와 함께 사용함으로써 증가 또는 감소시킬 수 있다. 안정화 종류의 용해도는 안정화 목적으로 공용매를 이온성 액체와 함께 사용함으로써 증가시킬 수 있다. 이온성 액체에 의해 흡수된 유체의 2개 분자 사이에서 발견된 분자간 거리는 특정한 공용매를 첨가함으로써 증가시킬 수 있다. 이는, 안정화를 제공하는, 이온성 액체 중의 유체 분자 사이의 축합 반응을 방지한다. 추가로, 공용매의 존재는 분해 반응의 평형을 변경시킬 수 있고, 유체의 분해가 바람직하지 않은 반응을 이동시킬 수 있다.
따라서, 공용매는 공정 성능을 향상시키기 위해 본원에 기재된 임의의 공정을 위해 이온성 액체와 함께 사용될 수 있다. 예를 들면, 이온성 유체를 저장하기 위해, 이온성 액체 및 공용매를 포함하는 용매 혼합물을 적합한 용기 속에 제공한다. 유체를 용매 혼합물과 접촉시켜 용매 혼합물에 의해 유체를 흡수시킨다. 유체를 이온성 액체로부터 방출시키고, 용기로부터 분배한다. 한 가지 양태에서, 용매 혼합물 중의 유체의 용해도는 용기의 작동 조건하에 이온성 액체 중의 유체의 용해도보다 크다.
또 다른 예로서, 유체 및 불순물을 함유하는 유체 혼합물을 정제하기 위해, 이온성 액체 및 공용매를 함유하는 장치가 제공된다. 유체 혼합물을 당해 장치에 도입한다. 유체 혼합물을 이온성 액체 및 공용매와 접촉시킨다. 불순물의 일부를 이온성 액체, 공용매, 또는 공용매와 이온성 액체의 혼합물 속에 유지시켜, 정제된 유체를 생성한다. 이어서, 정제된 유체를 당해 장치로부터 방출시킨다.
또 다른 예로서, 불안정한 유체를 포함하는 유체 혼합물을 안정화시키기 위해, 이온성 액체 및 공용매를 용기 속에 제공한다. 유체 혼합물을 용기에 도입한다. 유체 혼합물을 이온성 액체 및 공용매와 접촉시킨다. 유체 혼합물을 소정 시간 동안 용기 속에 저장하고, 당해 시간 동안 불안정한 유체는 실질적으로 분해되지 않는다.
공용매 및 이온성 액체를 본원에 기재된 다양한 방법을 위해 다양한 배합물로 사용할 수 있다. 예를 들면, 저장 및 정제 공정에서, 한 가지 형태의 이온성 액체 및 공용매가 저장에 사용될 수 있고, 제2 형태의 이온성 액체 및 공용매가 정제에 사용될 수 있다. 유사하게는, 저장, 정제 및 안정화를 포함하는 공정에서, 한 가지 형태의 이온성 액체 및 공용매가 저장에 사용될 수 있고, 제2 형태의 이온성 액체 및 공용매가 정제에 사용될 수 있으며, 제3 형태의 이온성 액체 및 공용매가 안정화에 사용될 수 있다. 본원에 기재된 공정의 다양한 기타 조합은 명백해질 것이다. 이들 공정의 부재 및 이온성 액체 및 공용매는 상이한 분야 및 상이한 요건을 위해 다양한 조합으로 혼합, 매칭 및 배합될 수 있는 것으로 간주된다.
추가로, 공용매를 이온성 액체 및/또는 유체 혼합물로부터 이후의 공정 단계에서 제거하는 단계가 포함될 수 있다. 예를 들면, 유체 혼합물을 이온성 유체-공용매 혼합물 중의 저장으로부터 방출시키는 경우, 미량의 공용매를 유체 혼합물에 의해 유지시킬 수 있다. 이들 미량의 공용매는 당해 기술분야에 공지된 임의의 통상적인 정제 공정으로 제거할 수 있다.
한 가지 양태에서, 공용매의 사용량은 당해 공정에서 이온성 액체의 사용량보다 적다. 공용매의 양은 바람직하게는 이온성 액체 사용량의 약 0.1 내지 약 100%이다. 보다 바람직하게는, 공용매의 양은 이온성 액체의 약 50% 미만, 가장 바람직하게는 이온성 액체의 약 25% 미만이다. 다양한 기타 양태에서, 이온성 액체의 사용량에 대한 공용매의 사용량은 약 10%, 5% 및 1% 미만일 수 있다. 공용매의 상대량은 이온성 액체 및 유체 혼합물 뿐만 아니라 당해 공정의 작동 조건에 따라 좌우될 것이다.
또 다른 양태에서, 이온성 액체의 사용량은 당해 공정에서 공용매의 사용량보다 작다. 이온성 액체의 양은 바람직하게는 공용매 사용량의 약 1 내지 약 100%이다. 다양한 기타 양태에서, 공용매의 사용량에 대한 이온성 액체의 사용량은 약 50%, 25%, 5% 및 1% 미만일 수 있다.
다양한 공용매가 본 발명에 사용될 수 있다. 추가로, 둘 이상의 공용매를 조합하여 본 발명의 임의의 양태에서 사용할 수 있다. 한 가지 양태에서, 공용매는 액상 화합물로부터 선택된다. 또 다른 양태에서, 공용매는 기상 화합물로부터 선택된다. 공용매는 이온성 액체 또는 이온성 액체의 혼합물과 조합하여 사용될 수 있다.
공용매는 유기 및 무기 화합물을 포함할 수 있다. 공용매는 액상 또는 기상으로 존재할 수 있다. 공용매에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 탄화수소, 사이클로알칸, 방향족 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 알콜, 알데하이드, 케톤, 푸란, 아민, 아미드, 이미드, 니트릴, 에테르, 에스테르, 에폭사이드, 피리디늄, 피롤리디늄, 페놀, 설페이트, 설파이트, 설파이드, 설폭사이드, 티올, 카보닐, 하이드라이드, 할로겐, 물, 이산화탄소, 산소, 희가스, 유기 금속 및 이들의 혼합물이 포함된다. 공용매는 또한, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 알칼리 염, 알칼리토 금속 염, 전이 금속 착화합물, 란탄계 착화합물 및 악틴계 착화합물을 포함하는 무기 화합물이 포함된다. 공용매에는 또한, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 다음 음이온: 설페이트, 니트레이트, 클로레이트, 포스페이트, 보레이트, 카보네이트, 아세테이트 및 할라이드로 이루어진 무기 산이 포함된다. 공용매에는 또한, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 하이드록사이드 음이온으로 이루어진 무기 염기가 포함된다. 공용매에는 또한, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 유기 산이 포함된다.
본 발명에 사용된 바람직한 공용매에는 알칼리 할로겐화 염, 알칼리토 할로겐화 염, 전이 금속 할라이드 염(예: FeCl3, CuCl 등), 란탄계 금속 할라이드 염, 악틴계 금속 할라이드 염, 알콜, 알데하이드, 아민, 암모니아, 방향족 탄화수소, 오불화비소, 아르신, 삼염화붕소, 삼불화붕소, 이산화탄소, 이황화탄소, 일산화탄소, 황화탄소, 염소, 디보란, 디클로로실란, 디게르만, 디메틸 디설파이드, 디메틸 설파이드, 디실란, 에탄, 에테르, 에틸렌 옥사이드, 불소, 게르만, 게르마늄 메톡사이드, 게르마늄 테트라플루오라이드, 하프늄 메틸에틸아미드, 하프늄 3급-부톡사이드, 할로겐화 탄화수소, 할로겐, 헥산, 수소, 시안화수소, 할로겐화수소, 셀렌화수소, 황화수소, 케톤, 머캅탄, 메탄, 산화질소, 질소, 삼불화질소, 희가스, 유기 금속, 산소, 산화-할로겐화 탄화수소, 포스겐, 포스핀, 삼불화인, n-실란, 펜타키스디메틸아미노 탄탈륨, 프로판, 사염화규소, 사불화규소, 스티빈, 스티렌, 이산화황, 육불화황, 사불화황, 테트라메틸 사이클로테트라실록산, 티탄 디에틸아미드, 티탄 디메틸아미드, 트리클로로실란, 트리메틸 실란, 텅스텐 헥사플루오라이드, 물 및 이들의 혼합물이 포함된다.
가장 바람직한 공용매에는 알콜(예: 에탄올), 물, 수소, 암모니아, 이산화탄소, 카보닐, 시아나이드, 설파이드, 산소, 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 산화 탄화수소, 하이드라이드, 할로겐화수소, 할라이드 및 이들의 혼합물이 포함된다. 몇몇 양태에서, 공용매는 이산화탄소, 에탄올 또는 수소 기체이다. 다른 양태에서, 공용매는 이산화탄소이다.
하기의 모든 실시예에 있어서, 이온성 액체의 흡수기(canister)는 다음 방법으로 제조한다. 침지관을 갖는 스테인레스 강 흡수기를 공지된 양의 이온성 액체로 충전한다. 충전된 흡수기를, PID 온도 조절기에 의해 또는 가열 부재 및 열전쌍을 갖는 베리악에 의해 열적으로 조절한다. 흡수기를 중량측정 적하 전지 또는 중량 저울에 올려 놓고, 압력 게이지를 흡수기에 연결하여 헤드 압력을 측정한다. 당해 흡수기를 진공 성능을 갖는 다기관 및 기체 공급원에 연결시킨다. 흡수기를 또한 분석기(예를 들면, FT-IR, GC, APIMS 등)에 연결시킨다.
가열하면서 진공을 흡입함으로써, 이온성 액체가 충전된 흡수기 및 기체 실린더 하부의 다기관으로 진공 소성 공정을 실시한다. 이는 미량의 수분 및 기타 휘발성 불순물을 이온성 액체 및 기체 분배 성분으로부터 제거한다. 이온성 액체를 목적하는 작동 온도로 냉각시킨다. 진공 소성된 흡수기의 질량 및 이온성 액체를 기록한다.
실시예 1
이온성 액체 중의 불안정한 기체의 저장 - BMIM[PF6]에 저장된 B2H6
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, B2H6 또는 당해 B2H6를 함유하는 기체 혼합물을 B2H6의 흡수가 완결될 때까지 5psig에서 흡수기에 도입한다. 흡수는 중량측정으로 측정하거나, 분석 방법으로 측정할 수 있다. 예를 들면, B2H6의 농도 또는 절대량을 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. B2H6는 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 BMIM[PF6] 유체가 포화되어 당해 조건하에 B2H6을 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, BMIM[PF6] 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 B2H6를 전달한다. 전달된 기체를 B2H6 함량에 대해 분석한다. 이는 중량측정 또는 분석학적으로 측정할 수 있다. 도입된 전체 양을 제거된 전체 양과 비교하여 실린더의 적재 계수를 측정한다.
실시예 2
이온성 액체 중의 안정한 기체의 저장 - BMIM[PF6]에 저장된 SiF4
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, SiF4 또는 당해 SiF4를 함유하는 기체 혼합물을 SiF4의 흡수가 완결될 때까지 5psig에서 흡수기에 도입한다. 흡수는 중량측정으로 측정하거나, 분석 방법으로 측정할 수 있다. 예를 들면, SiF4의 농도 또는 절대량을 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. SiF4는 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 BMIM[PF6] 유체가 포화되어 당해 조건하에 SiF4를 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, BMIM[PF6] 충전된 흡수기를 소정 시간 동안 저장한다. 이어서, 이를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 SiF4를 전달한다. 전달된 기체를 SiF4 함량에 대해 분석한다. 이는 중량측정 또는 분석학적으로 측정할 수 있다. 도입된 전체 양을 제거된 전체 양과 비교하여 실린더의 적재 계수를 측정한다.
실시예 3
이온성 액체 중의 불안정한 압축 액화 기체의 저장 - MTBS에 저장된 SbH3
MTBS(메틸-트리-n-부틸암모늄 메틸설페이트)의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, SbH3 또는 당해 SbH3를 함유하는 기체 혼합물을 SbH3의 흡수가 완결될 때까지 5psig에서 흡수기에 도입한다. 흡수는 중량측정으로 측정하거나, 분석 방법으로 측정할 수 있다. 예를 들면, SbH3의 농도 또는 절대량을 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. SbH3는 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 MTBS 유체가 포화되어 당해 조건하에 SbH3를 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, MTBS 충전된 흡수기를 소정 시간 동안 저장한다. 이어서, 이를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 SbH3를 전달한다. 전달된 기체를 SbH3 함량에 대해 분석한다. 이는 중량측정 또는 분석학적으로 측정할 수 있다. 도입된 전체 양을 제거된 전체 양과 비교하여 실린더의 적재 계수를 측정한다.
실시예 4
이온성 액체 중의 안정한 압축 액화 하이드라이드 기체의 저장 - BMIM[PF6] 중의 PH3
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, PH3 또는 당해 PH3를 함유하는 기체 혼합물을 PH3의 흡수가 완결될 때까지 5psig에서 흡수기에 도입한다. 흡수는 중량측정으로 측정하거나, 분석 방법으로 측정할 수 있다. 예를 들면, PH3의 농도 또는 절대량을 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. PH3는 유입구 및 배출구 양이 동일해질 때(이는 BMIM[PF6] 유체가 포화되어 당해 조건하에 PH3를 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, BMIM[PF6] 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 PH3를 전달한다. 전달된 기체를 PH3 함량에 대해 분석한다. 이는 중량측정 또는 분석학적으로 측정할 수 있다. 도입된 전체 양을 제거된 전체 양과 비교하여 실린더의 적재 계수를 측정한다.
실시예 5
산성 이온성 액체 중의 안정한 압축 액화 산 기체의 저장 - EMIM[AlCl4] 중의 HCl
EMIM[AlCl4]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, HCl 또는 당해 HCl을 함유하는 기체 혼합물을 HCl의 흡수가 완결될 때까지 HCl의 증기압에서 흡수기에 도입한다. 흡수는 중량측정으로 측정하거나, 분석 방법으로 측정할 수 있다. 예를 들면, HCl의 농도 또는 절대량을 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. HCl은 유입구 및 배출구 양이 동일해질 때(이는 EMIM[AlCl4] 유체가 포화되어 당해 조건하에 HCl을 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, EMIM[AlCl4] 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 HCl을 전달한다. 전달된 기체를 HCl 함량에 대해 분석한다. 이는 중량측정 또는 분석학적으로 측정할 수 있다. 도입된 전체 양을 제거된 전체 양과 비교하여 실린더의 적재 계수를 측정한다.
실시예 6
이온성 액체를 사용한 불안정한 기체의 정제 - BMIM[PF6]를 사용한 B2H6
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, B2H6 또는 당해 B2H6을 함유하는 기체 혼합물을 BMIM[PF6] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 불순물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 불순물 농도가 설정되면, 공급원 기체를 BMIM[PF6] 함유 흡수기에 5psig의 압력에서 유동시킨다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체는 불순물에 대해 분석한다.
공급원 B2H6의 정제는 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 BMIM[PF6]의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 BMIM[PF6]의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 7
이온성 액체를 사용한 안정한 기체의 정제 - BMIM[PF6]를 사용한 SiF4
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, SiF4 또는 당해 SiF4을 함유하는 기체 혼합물을 BMIM[PF6] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 불순물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 불순물 농도가 설정되면, 공급원 기체를 BMIM[PF6] 함유 흡수기에 5psig의 압력에서 유동시킨다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체는 불순물에 대해 분석한다.
공급원 SiF4의 정제는 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 BMIM[PF6]의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 BMIM[PF6]의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 8
이온성 액체를 사용한 불안정한 압축 액화 기체의 정제 - MTBS를 사용한 SbH3
MTBS의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, SbH3 또는 당해 SbH3을 함유하는 기체 혼합물을 MTBS 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 불순물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 불순물 농도가 설정되면, 공급원 기체를 MTBS 함유 흡수기에 5psig의 압력에서 유동시킨다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체는 불순물에 대해 분석한다.
공급원 SbH3의 정제는 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 MTBS의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 MTBS의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 9
이온성 액체를 사용한 액상 중의 불안정한 압축 액화 기체의 정제 - MTBS를 사용한 SbH3
MTBS의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 액상 공급원 재료, SbH3을 MTBS 충전된 흡수기에 통과시키면서 장치 를 통해 유동시키고, 증발시킨 다음, 분석하여 불순물의 농도를 측정한다. 공급원 유체 중의 불순물 수준이 설정되면, 액상 공급원 재료를 MTBS 함유 흡수기에 SbH3의 증기압에서 유동시킨다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 액체를 증발시키고, 분석하여 불순물의 농도를 측정한다.
공급원 SbH3의 정제는, 기상에서의 분석으로 측정한 바와 같이, 공급원 액체와 비교하여 전달된 액체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 MTBS의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 MTBS의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 10
이온성 액체를 사용한 안정한 압축 액화 하이드라이드 기체의 정제 - BMIM[PF6]를 사용한 PH3
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, PH3 또는 당해 PH3을 함유하는 기체 혼합물을 BMIM[PF6] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 불순물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 불순물 농도가 설정되면, 공급원 기체를 BMIM[PF3] 함유 흡수기에 PH3의 증기압에서 유동시킨다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 불순물에 대해 분석한다.
공급원 PH3의 정제는, 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 BMIM[PF6]의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 BMIM[PF6]의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 11
이온성 액체를 사용한 안정한 압축 액화 산 기체의 정제 - EMIM[AlCl4]를 사용한 HCl
EMIM[AlCl4]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, HCl 또는 당해 HCl을 함유하는 기체 혼합물을 EMIM[AlCl4] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 수분의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 H2O 농도가 설정되면, 공급원 기체를 EMIM[AlCl4] 함유 흡수기에 5psig의 압력에서 유동시킨다. 기체를 흡수기 내부의 EMIM[AlCl4]을 통해 버블링시키고, 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 분석하여 수분 함량을 측정한다.
저장된 HCl의 정제는, 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 H2O 불순물 농도가 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 EMIM[AlCl4]의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 EMIM[AlCl4]의 몰에 대해 제거된 H2O의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 12
이온성 액체를 사용한 액상 중의 안정한 압축 액화 기체의 정제 - EMIM[아세테이트]를 사용한 NH3
EMIM[아세테이트]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 액상 공급원 재료, NH3을 EMIM[아세테이트] 충전된 흡수기에 통과시키면서 당해 장치를 통해 유동시키고, 증발시킨 다음, 분석하여 불순물의 농도를 측정한다. 공급원 유체 중의 불순물 수준이 설정되면, 액상 공급원 재료를 EMIM[아세테이트] 함유 흡수기에 NH3의 증기압에서 유동시킨다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 액체를 증발시키고, 분석하여 불순물의 농도를 측정한다.
공급원 NH3의 정제는, 기상에서의 분석으로 측정한 바와 같이, 공급원 액체와 비교하여 전달된 액체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 EMIM[아세테이트]의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 EMIM[아세테이트]의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 13
이온성 액체를 사용한 불안정한 기체의 안정화 - BMIM[PF3]를 사용한 B2H6
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, B2H6 또는 당해 B2H6를 함유하는 기체 혼합물을 BMIM[PF6] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 B2H6 및 분해 생성물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 이들 농도가 설정되면, 공급원 기체를 5psig의 압력으로 평형화될 때까지 BMIM[PF6] 함유 흡수기에 유동시킨다. 이때, 공급원 재료의 유동을 중단한다.
공급원 기체 유동의 중단과 함께, BMIM[PF6]를 함유하는 흡수기의 배출구로부터의 기체를 B2H6 및 분해 생성물에 대해 분석한다.
공급원 B2H6의 안정화는, B2H6의 정량적 회수 이외에, 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 분해 생성물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다.
실시예 14
이온성 액체를 사용한 액상 중의 불안정한 압축 액화 기체의 안정화 - MTBS를 사용한 SbH3
MTBS의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 액상 공급원 재료, SbH3을 MTBS 충전된 흡수기에 통과시키면서 당해 장치를 통해 유동시키고, 증발시킨 다음, 분석하여 분해 생성물의 농도를 측정한 다. 공급원 유체 중의 분해 수준이 설정되면, 액상 공급원 재료를 SbH3의 증기압에서 MTBS 함유 흡수기에 유동시킨다. 이 때, 공급원 재료의 유동을 중단한다.
공급원 유동의 중단과 함께, 흡수기의 배출구로부터 전달된 액체를 증발시키고, SbH3 및 분해 생성물에 대해 분석한다.
공급원 SbH3의 안정화는, SbH3의 정량적 회수 이외에, 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 분해 생성물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다.
실시예 15
이온성 액체를 사용한 불안정한 기체의 저장 및 정제 - BMIM[PF3]를 사용한 B2H6
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, B2H6 또는 당해 B2H6를 함유하는 기체 혼합물을 BMIM[PF6] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 불순물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 불순물 농도가 설정되면, 공급원 기체를 B2H6의 흡수가 완결될 때까지 5psig의 압력에서 BMIM[PF6] 함유 흡수기에 유동시킨다. 흡수는 중량측정에 의해 측정하거나 분석 방법에 의해 측정할 수 있다. 예를 들면, B2H6의 농도 또는 절대량은 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. B2H6는 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 BMIM[PF6] 유체가 포화되어 당해 조건하에 B2H6을 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, BMIM[PF6] 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 B2H6를 전달한다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 불순물에 대해 분석한다.
이어서, 흡수기를 소정 시간 동안 저장한다. B2H6의 샘플은 소정 간격에서 취하여 BMIM[PF6] 중의 B2H6의 안정성을 측정한다. 공급원 B2H6의 정제는 공급원 기체와 비교하여 흡수기로부터 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 BMIM[PF6]의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 BMIM[PF6]의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 16
이온성 액체 중의 안정한 기체의 저장 및 정제 - BMIM[PF6]를 사용한 SiF4
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, SiF4 또는 당해 SiF4를 함유하는 기체 혼합물을 BMIM[PF6] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 불순물의 농도를 측정한다. 공 급원 기체 중의 불순물 농도가 설정되면, 공급원 기체를 SiF4의 흡수가 완결될 때까지 5psig의 압력에서 BMIM[PF6] 함유 흡수기에 유동시킨다. 흡수는 중량측정에 의해 측정하거나 분석 방법에 의해 측정할 수 있다. 예를 들면, SiF4의 농도 또는 절대량은 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. SiF4는 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 BMIM[PF6] 유체가 포화되어 당해 조건하에 SiF4을 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, BMIM[PF6] 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 SiF4를 전달한다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 불순물에 대해 분석한다.
공급원 SiF4의 정제는 공급원 기체와 비교하여 흡수기로부터 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 BMIM[PF6]의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 BMIM[PF6]의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 17
이온성 액체 중의 불안정한 압축 액화 기체의 저장 및 정제 - MTBS를 사용한 SbH3
MTBS의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, SbH3 또는 당해 SbH3를 함유하는 기체 혼합물을 MTBS 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 불순물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 불순물 농도가 설정되면, 공급원 기체를 SbH3의 흡수가 완결될 때까지 5psig의 압력에서 MTBS 함유 흡수기에 유동시킨다. 흡수는 중량측정에 의해 측정하거나 분석 방법에 의해 측정할 수 있다. 예를 들면, SbH3의 농도 또는 절대량은 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. SbH3는 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 MTBS 유체가 포화되어 당해 조건하에 SbH3을 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, MTBS 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 SbH3를 전달한다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 불순물에 대해 분석한다.
공급원 SbH3의 정제는 공급원 기체와 비교하여 흡수기로부터 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 MTBS의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 MTBS의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 18
이온성 액체 중의 안정한 압축 액화 기체의 저장 및 정제 - BMIM[PF6]를 사용한 PH3
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, PH3 또는 당해 PH3를 함유하는 기체 혼합물을 BMIM[PF6] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 불순물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 불순물 농도가 설정되면, 공급원 기체를 PH3의 흡수가 완결될 때까지 5psig의 압력에서 BMIM[PF6] 함유 흡수기에 유동시킨다. 흡수는 중량측정에 의해 측정하거나 분석 방법에 의해 측정할 수 있다. 예를 들면, PH3의 농도 또는 절대량은 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. PH3는 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 BMIM[PF6] 액체가 포화되어 당해 조건하에 PH3을 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, BMIM[PF6] 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 PH3를 전달한다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 불순물에 대해 분석한다.
공급원 PH3의 정제는 공급원 기체와 비교하여 흡수기로부터 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 BMIM[PF6]의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 BMIM[PF6]의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 19
산성 이온성 액체 중의 안정한 압축 액화 기체의 저장 및 정제 - EMIM[AlCl4]를 사용한 HCl
EMIM[AlCl4]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, HCl 또는 당해 HCl을 함유하는 기체 혼합물을 EMIM[AlCl4] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 불순물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 불순물 농도가 설정되면, 공급원 기체를 HCl의 흡수가 완결될 때까지 5psig의 압력에서 EMIM[AlCl4] 함유 흡수기에 유동시킨다. 흡수는 중량측정에 의해 측정하거나 분석 방법에 의해 측정할 수 있다. 예를 들면, HCl의 농도 또는 절대량은 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. HCl은 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 EMIM[AlCl4] 액체가 포화되어 당해 조건하에 HCl을 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, EMIM[AlCl4] 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 HCl을 전달한다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 불순물에 대해 분석한다.
공급원 HCl의 정제는 공급원 기체와 비교하여 흡수기로부터 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 EMIM[AlCl4]의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 EMIM[AlCl4]의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 20
이온성 액체 중의 불안정한 기체의 저장 및 안정화 - BMIM[PF6]를 사용한 B2H6
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, B2H6 또는 당해 B2H6을 함유하는 기체 혼합물을 BMIM[PF6] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 B2H6 및 분해 생성물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 이들 농도가 설정되면, 공급원 기체를 B2H6의 흡수가 완결될 때까지 5psig의 압력에서 BMIM[PF6] 함유 흡수기에 유동시킨다. 흡수는 중량측정에 의해 측정하거나 분석 방법에 의해 측정할 수 있다. 예를 들면, B2H6의 농도 또는 절대량은 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. B2H6은 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 BMIM[PF6] 유체가 포화되어 당해 조건하에 B2H6을 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, BMIM[PF6] 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 B2H6을 전달한다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 B2H6 및 분해 생성물에 대해 분석한다.
공급원 B2H6의 정제는, 공급원 재료에 대한 정량적 회수 이외에, 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 분해 생성물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다.
실시예 21
이온성 액체를 사용한 불안정한 압축 액화 기체의 저장 및 안정화 - MTBS를 사용한 SbH3
MTBS의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, SbH3 또는 당해 SbH3을 함유하는 기체 혼합물을 MTBS 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 SbH3 및 분해 생성물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 이들 농도가 설정되면, 공급원 기체를 SbH3의 흡수가 완결될 때까 지 5psig의 압력에서 MTBS 함유 흡수기에 유동시킨다. 흡수는 중량측정에 의해 측정하거나 분석 방법에 의해 측정할 수 있다. 예를 들면, SbH3의 농도 또는 절대량은 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. SbH3은 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 MTBS 유체가 포화되어 당해 조건하에 SbH3을 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, MTBS 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 SbH3을 전달한다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 SbH3 및 분해 생성물에 대해 분석한다.
공급원 SbH3의 정제는, SbH3의 정량적 회수 이외에, 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 분해 생성물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다.
실시예 22
이온성 액체를 사용한 불안정한 기체의 안정화 및 정제 - BMIM[PF6]를 사용한 B2H6
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, B2H6 또는 당해 B2H6을 함유하는 기체 혼합물을 BMIM[PF6] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 B2H6, 불순물 및 분해 생성물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 이들 농도가 설정되면, 공급원 기체를 5psig의 압력에서 평형화될 때까지 BMIM[PF6] 함유 흡수기에 유동시킨다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, 공급원 기체 유동의 중단과 함께, BMIM[PF6]를 함유하는 흡수기의 배출구로부터의 기체를 B2H6, 불순물 및 분해 생성물에 대해 분석한다.
B2H6의 안정화는, B2H6의 정량적 회수 이외에, 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 분해 생성물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다.
공급원 B2H6의 정제는 공급원 기체와 비교하여 흡수기로부터 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 BMIM[PF6]의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 BMIM[PF6]의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 23
이온성 액체를 사용한 불안정한 압축 액화 기체의 안정화 및 정제 - MTBS를 사용한 SbH3
MTBS의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, SbH3 또는 당해 SbH3을 함유하는 기체 혼합물을 MTBS 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 SbH3, 불순물 및 분해 생성물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 이들 농도가 설정되면, 공급원 기체를 5psig의 압력에서 평형화될 때까지 MTBS 함유 흡수기에 유동시킨다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, 공급원 기체 유동의 중단과 함께, MTBS를 함유하는 흡수기의 배출구로부터의 기체를 SbH3, 불순물 및 분해 생성물에 대해 분석한다.
이어서, MTBS 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 SbH3을 전달한다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 SbH3, 불순물 및 분해 생성물에 대해 분석한다.
공급원 SbH3의 안정화는, SbH3의 정량적 회수 이외에, 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 분해 생성물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다.
공급원 SbH3의 정제는 공급원 기체와 비교하여 흡수기로부터 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 MTBS의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 MTBS의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 24
이온성 액체를 사용한 불안정한 기체의 저장, 정제 및 안정화 - BMIM[PF6]를 를 사용한 B2H6
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, B2H6 또는 당해 B2H6을 함유하는 기체 혼합물을 BMIM[PF6] 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 B2H6, 불순물 및 분해 생성물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 이들 농도가 설정되면, 공급원 기체를 B2H6의 흡수가 완결될 때까지 5psig의 압력에서 BMIM[PF6] 함유 흡수기에 유동시킨다. 흡수는 중량측정에 의해 측정하거나 분석 방법에 의해 측정할 수 있다. 예를 들면, B2H6의 농도 또는 절대량은 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. B2H6은 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 BMIM[PF6] 유체가 포화되어 당해 조건하에 B2H6을 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, BMIM[PF6] 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 B2H6을 전달한다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 B2H6, 불순물 및 분해 생성물에 대해 분석한다.
공급원 B2H6의 안정화는, B2H6의 정량적 회수 이외에, 공급원 기체와 비교하 여 전달된 기체에서 검출된 분해 생성물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다.
공급원 B2H6의 정제는 공급원 기체와 비교하여 흡수기로부터 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 BMIM[PF6]의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 BMIM[PF6]의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 25
이온성 액체를 사용한 불안정한 압축 액화 기체의 저장, 정제 및 안정화 - MTBS를 사용한 SbH3
MTBS의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
이어서, 공급원 기체, SbH3 또는 당해 SbH3을 함유하는 기체 혼합물을 MTBS 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 SbH3, 불순물 및 분해 생성물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 이들 농도가 설정되면, 공급원 기체를 SbH3의 흡수가 완결될 때까지 5psig의 압력에서 MTBS 함유 흡수기에 유동시킨다. 흡수는 중량측정에 의해 측정하거나 분석 방법에 의해 측정할 수 있다. 예를 들면, SbH3의 농도 또는 절대량은 흡수기의 유입구 및 흡수기의 배출구에서 측정할 수 있다. SbH3은 유입구 및 배출구 농도가 동일해질 때(이는 MTBS 유체가 포화되어 당해 조건하에 SbH3 을 추가로 수용할 수 없음을 나타낸다)까지 계속 도입할 수 있다. 이때, 공급원 기체 유동을 중단한다.
이어서, MTBS 충전된 흡수기를 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 SbH3을 전달한다. 흡수기의 배출구로부터 전달된 기체를 SbH3, 불순물 및 분해 생성물에 대해 분석한다.
공급원 SbH3의 안정화는, SbH3의 정량적 회수 이외에, 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 분해 생성물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다.
공급원 SbH3의 정제는 공급원 기체와 비교하여 흡수기로부터 전달된 기체에서 검출된 불순물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다. 불순물에 대한 MTBS의 성능은 흡수기에 충전되어 있는 MTBS의 몰에 대해 제거된 불순물의 전체 몰을 측정함으로써 계산된다.
실시예 26
공용매로서 CO2를 사용하는 BMIM[PF6] 중의 CS2의 저장
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
목적하는 압력이 흡수기에서 수득될 때까지 CO2를 이온성 액체로 버블링시킴으로써 공용매, CO2를 흡수기에 충전시킨다.
이어서, 공급원 기체, CS2 또는 당해 CS2을 함유하는 기체 혼합물을 CS2의 흡 수가 완결될 때까지 5psig에서 흡수기에 도입한다. 흡수는 중량측정에 의해 측정할 수 있다. 충전된 흡수기를 소정 시간 동안 저장한다. 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 CS2를 전달한다. 흡수기에 도입된 CS2의 전체 양을 제거된 전체 양과 비교하여 실린더의 적재 계수를 측정한다.
실시예 27
공용매로서 에탄올을 사용하는 BMIM[PF6] 중의 CH4의 저장
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
중량측정에 의해 측정된 양의 공용매, 에탄올을 흡수기에 충전시킨다.
이어서, 공급원 기체, CH4 또는 당해 CH4을 함유하는 기체 혼합물을 CH4의 흡수가 완결될 때까지 5psig에서 흡수기에 도입한다. 흡수는 중량측정에 의해 측정할 수 있다. 충전된 흡수기를 소정 시간 동안 저장한다. 가열하고, 압력 차이를 적용하거나, 불활성 기체를 살포하여 저장된 CH4를 전달한다. 흡수기에 도입된 CH4의 전체 양을 제거된 전체 양과 비교하여 실린더의 적재 계수를 측정한다.
실시예 28
공용매로서 H2을 사용하는 BMIM[PF6] 중의 B2H6의 저장 및 안정화
BMIM[PF6]의 흡수기를 위에 기재한 바와 같이 제조한다.
목적하는 압력이 흡수기에서 수득될 때까지, 기체를 이온성 액체로 버블링함으로써 공용매, 수소 기체를 흡수기에 충전시킨다.
이어서, 공급원 기체, B2H6 또는 당해 B2H6을 함유하는 기체 혼합물을 충전된 흡수기에 통과시키면서 분석하여 B2H6 및 분해 생성물의 농도를 측정한다. 공급원 기체 중의 이들 농도가 설정되면, 공급원 기체를 B2H6의 흡수가 완결될 때까지 5psig의 압력에서 BMIM[PF6] 및 수소 공용매 함유 흡수기에 유동시킨다. 흡수는 중량측정에 의해 측정할 수 있다.
공급원 B2H6의 안정화는, 공급원 재료에 대한 정량적 회수 이외에, 공급원 기체와 비교하여 전달된 기체에서 검출된 분해 생성물이 부재 또는 감소된 것으로 측정된다.
상기 기재되고 본원에 도시된 양태는 설명을 위한 것이고 제한적인 것이 아니다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명 및 첨부 도면에 의해 지시되는 것이 아니라 청구의 범위에 의해 지시된다. 본 발명은 본 발명의 정신을 벗어나지 않고도 다른 특정한 형태로 실시될 수 있다. 따라서, 청구의 범위에 포함되는 이들 및 기타 변화는 본원에 포함되는 것으로 간주된다.

Claims (27)

  1. 유체를 용기 속에서 용매 혼합물(여기서, 용매 혼합물은 이온성 액체 및 공용매를 포함한다)과 접촉시키는 단계 및
    유체를 용기로부터 분배하는 단계를 포함하는, 유체의 저장 및 분배 방법.
  2. 제1항에 있어서, 공용매가 알칼리 할로겐화 염, 알칼리토 할로겐화 염, 전이금속 할라이드 염, 란탄계 금속 할라이드 염, 악틴계 금속 할라이드 염, 알콜, 알데하이드, 아민, 암모니아, 방향족 탄화수소, 오불화비소, 아르신, 삼염화붕소, 삼불화붕소, 이산화탄소, 이황화탄소, 일산화탄소, 황화탄소, 염소, 디보란, 디클로로실란, 디게르만, 디메틸 디설파이드, 디메틸 설파이드, 디실란, 에탄, 에테르, 에틸렌 옥사이드, 불소, 게르만, 게르마늄 메톡사이드, 게르마늄 테트라플루오라이드, 하프늄 메틸에틸아미드, 하프늄 t-부톡사이드, 할로겐화 탄화수소, 치환되지 않은 탄화수소, 산화 탄화수소, 할로겐, 헥산, 수소, 시안화수소, 할로겐화수소, 셀렌화수소, 황화수소, 케톤, 머캅탄, 메탄, 산화질소, 질소, 삼불화질소, 희가스, 유기 금속, 산소, 산화-할로겐화 탄화수소, 포스겐, 포스핀, 삼불화인, n-실란, 펜타키스디메틸아미노 탄탈륨, 프로판, 사염화규소, 사불화규소, 스티빈, 스티렌, 이산화황, 육불화황, 사불화황, 테트라메틸 사이클로테트라실록산, 티탄 디에틸아미드, 티탄 디메틸아미드, 트리클로로실란, 트리메틸 실란, 텅스텐 헥사플루오라이드, 물 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 공용매가 알콜, 물, 수소, 암모니아, 이산화탄소, 카보닐, 시아나이드, 설파이드, 산소, 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 산화 탄화수소, 하이드라이드, 산화-할로겐화 탄화수소, 할로겐화수소, 할라이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 공용매가 에탄올, 이산화탄소 및 수소 기체로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 공용매가 이산화탄소인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 용매 혼합물 중의 유체의 용해도가 용기의 작동 조건하에 이온성 액체 중의 유체의 용해도보다 큰 방법.
  7. 제1항에 있어서, 유체가 알콜, 알데하이드, 아민, 암모니아, 방향족 탄화수소, 오불화비소, 아르신, 삼염화붕소, 삼불화붕소, 이황화탄소, 일산화탄소, 황화탄소, 디보란, 디클로로실란, 디게르만, 디메틸 디설파이드, 디메틸 설파이드, 디실란, 에테르, 에틸렌 옥사이드, 게르만, 게르마늄 메톡사이드, 게르마늄 테트라플루오라이드, 하프늄 메틸에틸아미드, 하프늄 t-부톡사이드, 할로겐화 탄화수소, 할로겐, 헥산, 수소, 시안화수소, 할로겐화수소, 셀렌화수소, 황화수소, 케톤, 머캅 탄, 산화질소, 질소, 삼불화질소, 유기 금속, 산화-할로겐화 탄화수소, 포스겐, 삼불화인, n-실란, 펜타키스디메틸아미노 탄탈륨, 사염화규소, 사불화규소, 스티빈, 스티렌, 이산화황, 육불화황, 사불화황, 테트라메틸 사이클로테트라실록산, 티탄 디에틸아미드, 티탄 디메틸아미드, 트리클로로실란, 트리메틸 실란, 텅스텐 헥사플루오라이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 이온성 액체가 일치환된 이미다졸륨 염, 이치환된 이미다졸륨 염, 삼치환된 이미다졸륨 염, 피리디늄 염, 피롤리디늄 염, 포스포늄 염, 암모늄 염, 테트라알킬암모늄 염, 구아니디늄 염, 이소우로늄 염 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 이온성 액체가 포스포늄 염, 암모늄 염, 테트라알킬암모늄 염, 구아니디늄 염 및 이소우로늄 염으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 이온성 액체가 질소 함유 헤테로사이클릭 양이온을 포함하지 않는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 유체가 오불화비소, 아르신, 삼염화붕소, 삼불화붕소, 사불화게르마늄, 셀렌화수소, 삼불화인, 사불화규소, 염소, 불소, 암모니아, 실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 유체가 디게르만, 스티벤, 디보란, 보란, 산화질소, 디실란 및 셀렌화수소로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 유체를 이온성 액체와 접촉시키는 단계가 이온성 액체를 통해 유체를 버블링시킴을 포함하는 방법.
  14. 제1항에 있어서, 유체를 이온성 액체와 접촉시키는 단계가 유체 및 이온성 액체를 기계적으로 진탕시킴을 포함하는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 유체를 용기로부터 분배하기 전에 이온성 액체를 가열하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  16. 제1항에 있어서, 유체를 용기로부터 분배하기 전에 이온성 액체와 용기 배출구 사이의 압력 차이를 발생시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  17. 제1항에 있어서, 유체가 기체를 포함하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 분배가 용기에 제2 기체를 살포함을 포함하는 방법.
  19. 제1항에 있어서, 유체가 액체를 포함하는 방법.
  20. 제1항에 있어서, 유체 및/또는 용매 혼합물이 불순물을 포함하고, 당해 불순물이 이온성 액체 및/또는 공용매 속에 유지되도록 하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 불순물이 공용매 속에 유지되는 방법.
  22. 제20항에 있어서, 이온성 액체 및 공용매가 용매 혼합물을 형성하고, 불순물이 용매 혼합물 속에 유지되는 방법.
  23. 제20항에 있어서, 불순물이 물, CO2, 산소, CO, NO, NO2, N2O4, SO2, SO3, SO, S2O2, SO4 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  24. 제20항에 있어서, 불순물에 대한 이온성 액체의 친화성이 유체에 대한 이온성 액체의 친화성보다 큰 방법.
  25. 제1항에 있어서, 유체를 용기 속에 약 1시간 이상 동안 저장하는 단계를 추가로 포함하고, 유체 분해량이 용매 혼합물 부재하의 유체 분해량과 비교하여 제거 되거나 감소되는 방법.
  26. 제1항에 있어서, 유체 혼합물을 용기 속에 약 24시간 이상 동안 저장하여 유체를 안정화시키는 단계를 추가로 포함하고, 유체 분해량이 용매 혼합물 부재하의 유체 분해량과 비교하여 제거되거나 감소되는 방법.
  27. 제1항에 있어서, 유체 혼합물을 용기 속에 약 7일 이상 동안 저장하는 단계를 추가로 포함하고, 유체 분해량이 용매 혼합물 부재하의 유체 분해량과 비교하여 제거되거나 감소되는 방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100975897B1 (ko) * 2009-01-05 2010-08-13 경희대학교 산학협력단 트리알콕시히드록시포스포늄 카복실레이트계 이온성 액체를포함하는 이산화탄소 흡수제

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008115250A2 (en) * 2006-07-03 2008-09-25 Matheson Tri-Gas, Inc. Fluid storage and purification method and system using ionic liquid in particular di-imidazolium cation
DE102006060061A1 (de) * 2006-12-19 2008-06-26 Linde Ag Versiegelung mittels ionischer Flüssigkeiten
DE102009012298A1 (de) 2009-03-11 2010-05-12 Linde Aktiengesellschaft Vorrichtung und Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Edelgasen
WO2013079597A1 (en) 2011-11-29 2013-06-06 Danmarks Tekniske Universitet Absorption and oxidation of no in ionic liquids
CN108395448B (zh) * 2018-05-23 2023-08-04 福建久策气体股份有限公司 一种乙硼烷制备装置及其制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5164093A (en) * 1991-11-29 1992-11-17 Motorola, Inc. Apparatus and method for removing metallic contamination from fluids using silicon beads
KR100989299B1 (ko) * 2002-04-05 2010-10-22 유니버시티 오브 사우스 앨라배마 관능화된 이온성 액체, 및 그의 사용 방법
US20030192430A1 (en) * 2002-04-11 2003-10-16 Pearlstein Ronald Martin Helical built-in purifier for gas supply cylinders
US6624127B1 (en) * 2002-11-15 2003-09-23 Intel Corporation Highly polar cleans for removal of residues from semiconductor structures
US7172646B2 (en) * 2003-04-15 2007-02-06 Air Products And Chemicals, Inc. Reactive liquid based gas storage and delivery systems
EP1658268B1 (en) * 2003-07-17 2014-02-12 Novartis AG Mixtures of ionic liquids with lewis acids
US7605297B2 (en) * 2003-07-21 2009-10-20 Basf Aktiengesellschaft Method for extracting impurities using ionic liquids
US7303607B2 (en) * 2004-06-14 2007-12-04 Air Products And Chemicals, Inc. Liquid media containing Lewis acidic reactive compounds for storage and delivery of Lewis basic gases

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100975897B1 (ko) * 2009-01-05 2010-08-13 경희대학교 산학협력단 트리알콕시히드록시포스포늄 카복실레이트계 이온성 액체를포함하는 이산화탄소 흡수제

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