KR20070120248A - 폴리유산계 수지 발포시트, 그 제조방법 및 이로부터얻어진 발포성형체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리유산계 수지 발포시트, 그 제조방법 및 이를 이용하여 얻어진 발포성형체를 개시하는바, ASTM D882에 의해 측정된 인장강도가 13 내지 22kpsi이고 인장 모듈러스가 480 내지 570kpsi이며, 파단율이 100 내지 200%이고, ASTM D3418에 의거 측정된 유리전이온도가 55 내지 62℃이고 ASTM D1003에 의거 측정된 융점이 150 내지 200℃인 폴리유산계 수지를 주성분으로 하는 기재로부터 얻어짐으로써, 내열성이 향상되며 후가공성 또한 적절하여 단열, 보온, 경량, 완충성이 요구되는 트레이, 컵, 도시락 등 일회용 용기와 기타 산업포장재 등에 적합하며 생분해성을 가져 친환경적인 제품의 생산에 유용하다.
Description
본 발명은 폴리유산계 수지 발포시트, 그 제조방법 및 이로부터 얻어진 발포성형체에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 내열성과 보온, 단열, 경량, 완충성이 요구되는 트레이, 컵, 도시락 등 일회용 용기와 기타 산업포장재 등에 적합하며 생분해성을 가져 친환경적인 폴리유산계 수지 발포시트, 그 제조방법 및 이를 이용하여 얻어진 발포성형체에 관한 것이다.
일반적으로 식품용기 등으로 사용되는 발포체는 주로 범용 수지, 예를 들어 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지, 폴리스티렌계 수지 등으로 이루어지며, 이들은 경량성, 단열성, 완충성이 뛰어나지만, 사용 후 자연 환경 하에서 방치된 경우 토양의 미생물 등에 의해 분해가 거의 이루어지지 않기 때문에 환경오염의 문제를 일으킬 우려가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해 생분해성 수지의 개발이 이루어지고 있는데, 그 일예로 폴리유산계 수지를 들 수 있다.
이러한 폴리유산계 수지는 가수분해 기구와 미생물 분해 기구에 의해 자연 환경 하에서 분해성을 가지며, 또한 외과용의 봉합사로서 실용화되고 있는 것처럼 인체에 대한 안전성에 있어서도 뛰어나다. 더구나 근래 들어 폴리유산계 수지의 원료인 유산(lactic acid)이, 옥수수 등을 원료로 한 발효법에 의해 대량으로 값싸게 제조됨으로써 폴리유산계 수지의 범용성도 높아질 것으로 예상되고 있으며, 이에 따라 식물 유래의 자연환경 하에서 분해성을 나타내는 친환경적인 수지로서 폴리유산계 수지를 원료로 한 발포체, 특히 발포시트의 개발이 행해지고 있다.
일반적으로 폴리유산계 수지 발포시트는 비정성 폴리유산을 주성분으로 하고 있었기 때문에 성형성은 우수하지만 내열성과 요구되는 발포기포의 형성에 문제가 있어 실온에서도 변형되는 수준이었다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하고 내열성과 요구되는 발포기포의 형성이 향상된 폴리유산계 발포시트를 얻기 위해 노력하던 중, 특정 물성을 만족하는 폴리유산계 수지를 기재로 한 경우 상기와 같은 문제를 해결할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 특정의 물성을 만족하는 폴리유산계 수지를 기재로 함으로써 내열성이과 요구되는 발포기포의 형성이 향상된 발포시트를 제공하는 데 있다.
또한 본 발명의 목적은 특정의 물성을 만족하는 폴리유산계 수지를 기재로 하여 후가공성이 향상된 발포시트를 제공하는 데도 있다.
또한 본 발명의 목적은 특정의 물성을 만족하는 폴리유산계 수지를 기재로 하여 내열성이 향상된 발포시트의 제조방법을 제공하는 데도 있다.
또한 본 발명의 목적은 특정의 물성을 만족하는 폴리유산계 수지를 기재로 하여 후가공성이 향상된 발포시트의 제조방법을 제공하는 데도 있다.
또한 본 발명의 목적은 상기한 발포시트로부터 얻어지며, 내열성이 우수한 발포성형체를 제공하는 데도 있다.
상기와 같은 기술적 과제는, ASTM D882에 의해 측정된 인장강도가 13 내지 22kpsi이고 인장 모듈러스가 480 내지 570kpsi이며, 파단율이 100 내지 200%이고, ASTM D3418에 의거 측정된 유리전이온도가 55 내지 62℃이고 ASTM D1003에 의거 측정된 융점이 150 내지 200℃인 폴리유산계 수지를 기재로 한 발포시트로부터 달성될 수 있다.
또한 상기 기술적 과제는 ASTM D882에 의해 측정된 인장강도가 13 내지 22kpsi이고 인장 모듈러스가 480 내지 570kpsi이며, 파단율이 100 내지 200%이고, ASTM D3418에 의거 측정된 유리전이온도가 55 내지 62℃이고 ASTM D1003에 의거 측정된 융점이 150 내지 200℃인 폴리유산계 수지에, 유기 과산화물을 공급하고 상기 수지의 용융가능 온도 이상으로 가열하여 용융 스트랜드 상의 압출물을 얻은 후 펠릿(pellet)상의 폴리유산계 수지 조성물을 얻는 단계; 제 1 압출기와 제 2 압출기가 접속된 탠덤 형식의 압출기를 이용하여, 제 1 압출기 상에서 상기 펠릿상의 폴리유산계 수지 조성물에 기포조정제 및 발포제를 공급하고 가열 용융 혼련하는 단계; 제 2 압출기 내에서 상기 용융 혼련물을 냉각하는 단계; 및 상기 냉각된 용융 혼련물을 압출 발포하는 단계를 포함하는 폴리유산계 수지 발포시트의 제조방법을 통해서도 달성될 수 있다.
또한 상기한 기술적 과제는, 상기한 발포시트로부터 얻어진 발포성형체로부터도 달성될 수 있다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 내열성이 향상된 폴리유산계 수지 발포시트와 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 폴리유산계 수지 발포시트는 여러 폴리유산계 수지 중에서도, ASTM D882에 의해 측정된 인장강도가 13 내지 22kpsi이고 인장 모듈러스가 480 내지 570kpsi이며, 파단율이 100 내지 200%이고, ASTM D3418에 의거 측정된 유리전이온도가 55 내지 62℃이고 ASTM D1003에 의거 측정된 융점이 150 내지 200℃인 결정성 폴리유산계 수지를 기재의 주성분으로 하여 얻어진 것이다.
이와 같은 조건을 만족하는 폴리유산계 수지를 기재의 주성분으로 하여 얻어진 폴리유산계 수지 발포시트의 경우 100℃ 정도의 물에 침지되더라도 상태의 변화가 거의 없는 정도의 내열성 향상을 보인다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리유산계 수지를 기재 수지의 주성분으로 한다는 것은, 상기한 조건을 만족하는 폴리유산계 수지 100중량%, 또는 50 내지 100중량%의 폴리유산계 수지와 상기 이외의 폴리유산계 수지를 50중량% 이하로 포함하는 혼합물을 기재수지로 하는 것을 의미한다. 또한 필요에 따라서는 상기한 조건을 만족하는 폴리유산계 수지와 함께 범용의 수지를 혼용할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명에서의 발포시트는, 상기와 같은 폴리유산계 수지를 주성분으로 한 기재수지와 기포조정제를 압출기에 공급하고, 가열 용융혼련한 후, 발포제를 압출기 내에 압입 혼련한 다음 수지 온도를 발포 적정 온도로 조정하고, 다이에서 압출 발포시켜 얻어질 수 있다. 이때 다이는 환상 다이나 T 다이를 들 수 있지만, 균일한 두께의 발포시트를 얻는 점에 있어서는 환상 다이인 것이 바람직하다.
폴리유산계 수지와 기포조정제를 압출기에 공급하는 데 있어서 폴리유산계 수지를 직접적으로 압출기에 첨가할 수도 있지만, 유기 과산화물과의 반응을 통해 원료인 상기한 폴리유산계 수지를 주성분으로 하는 기재를 개질할 수도 있다. 폴리유산계 수지의 개질 방법은 유기 과산화물을 첨가하는 것 이외에도 폴리유산계 수지와 쇄연장제(chain extender)를 반응시키는 등의 방법을 사용할 수도 있다. 이때의 쇄연장제의 일예로는, 1,1'-카보닐 비스카프로락탐, 1,3-페닐렌 비스(2-옥사졸린), 에폭시계 화합물, 카보디이미드계 화합물, 이소시아네이트계 금속 착체, 다가 카르본산 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다. 또한 가교모노머를 더 첨가할 수도 있으며, 이들의 예로는 메틸메타크릴레이트, 비닐피롤리돈, 헥실에틸메타크릴레이트 등을 들 수 있다.
유기 과산화물을 사용하여 개질 폴리유산계 수지를 얻는 방법에 있어서, 사용가능한 유기 과산화물의 예로는, 이소부틸퍼옥사이드, 큐밀퍼옥시네오데카노에이트, α,α'-비스(네오데카노일퍼옥시)디이소프로필 벤젠, 디-n-프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 1-시클로 헥실-메틸에틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시네오데카노에이트, 비스(4-t-부틸 시클로헥실 퍼옥시 디카보네이트), 디-2-에톡시 에틸 퍼옥시 디카보네이트, 디(2-에틸헥실 퍼옥시 디카보네이트), t-헥실퍼옥시네오데카노에이트, 디(3-메틸-3-메톡시부틸퍼옥시)디카보네이트, t-부틸퍼옥시네오데카노에이트, 2,4-디클로로벤조일퍼옥사이드, t-헥실 퍼옥시 피발레이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트, 3,5,5-트리메틸헥사노일퍼옥사이드, 옥타노일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드, 스테아로일퍼옥사이드, 1,1,3,3-테트라메틸 부틸 퍼옥시 2-에틸헥사노에이트, 숙시닉퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일퍼옥시)헥산, 1-시클로헥실-1-메틸에틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, m-톨로일벤조일퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시이소부틸레이트, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시-2-메틸시클로헥산), 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로헥산, 2,2-비스(4,4-디부틸퍼옥시시클로헥실)프로판, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로도데칸, t-헥실퍼옥시이소프로필 카보네이트, t-부틸퍼옥시말레인산, 디큐밀퍼옥사이드 등을 들 수 있다. 이 중에서도 바람직한 유기 과산화물은 디큐밀퍼옥사이드이다.
이와 같이 개질된 폴리유산계 수지를 주성분으로 한 기재와 기포조정제를 압출기에 공급하는데, 이때의 압출기는 제 1 압출기와 제 2 압출기가 접속된 탠덤 형식의 압출기를 이용하는 것이 바람직하다.
이때 기포조정제는 탈크, 실리카 등의 무기계의 기포조정제 또는 스테아린산 칼슘 등의 유기계의 기포조정제를 들 수 있다. 특히 이들 기포조정제는 마스터배치 형태로서 첨가될 수 있는바, 이때 마스터배치는 상술한 폴리유산계 수지를 주성분으로 하는 수지와 기포조정제를 혼합하여 얻어질 수 있다. 이때 폴리유산계 수지를 주성분으로 하는 수지라 함은 상술한 폴리유산계 수지를 전체 수지 중 50 중량% 이상으로 포함하여 얻어진 수지를 들 수 있다. 그 외에 폴리스티렌 수지를 더 혼용하거나 폴리스티렌 수지만을 사용하여 얻어진 기포조정제의 마스터배치인 것도 가능하다.
마스터배치 제조시에는 분산제 등을 더 첨가하여 기포조정제의 분산성을 조절할 수도 있다.
마스터배치 제조시에 분산제를 함께 첨가하는 대신에 별도로 분산제를 더 첨가할 수도 있다. 이때 분산제로는 스테아린산 등을 들 수 있다.
제 1 압출기 상에서는 상기한 폴리유산계 수지 및 기포조정제와 함께 발포제를 압입하는데, 이때 발포제로서는 프로판, 노말 부탄, 이소부탄, 노말 펜탄, 이소펜탄, 헥산, 헥산 등의 저급 알칼 등의 지방족 탄화수소; 시클로펜탄, 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소; 이산화탄소 등의 무기물 가스 등의 물리 발포제를 들 수 있다. 그 외에 물을 발포제로서 사용할 수도 있으며, 물리 발포제와 화학 발포제를 병용할 수도 있다. 이때 화학 발포제의 경우는 아조계, 아조디카본아마이드계 등을 사용할 수 있으며, 발포보조제로서 알루미늄 트리하이드레이트 등을 더 포함할 수도 있다.
이와 같은 기포조정제 및 발포제 이외에도 필요에 따라 착색제, 산화방지제 등과 같은 각종 첨가제를 더 포함할 수도 있다.
제 1 압출기에서의 가열 용융 온도는 수지 온도를 기준으로 상술한 폴리유산계 수지의 융점±40℃에서 최대 250℃ 정도인 것이 바람직하다. 만일 가열 용융 온도가 폴리유산계 수지의 융점을 기준으로 하여 지나치게 낮을 경우는 용융 혼련이 어렵고 그 온도가 지나치게 높아질 경우에는 수지의 강성이 급격히 저하되며 성형체가 일정의 형상을 유지할 수 없어서 압출시 처짐 등이 발생될 수 있다.
제 1 압출기에서의 용융 혼련물은 접속된 제 2 압출기 내로 이송되어 냉각단계를 거치는 바, 이때의 온도는 100 내지 150℃일 수 있다.
제 2 압출기에서 냉각과정을 거친 다음, 용융물은 압출기를 빠져나와 환상 다이를 통해 압출 발포되면서 환상의 발포시트로서 압출되며, 이를 절단하면 광폭의 발포시트를 얻을 수 있다.
환상 다이를 통해 압출되는 과정 중에 냉각구간을 거치는데 이때 냉각구간은 스티렌계 발포시트를 제조할 때에 비하여 그 구간이 좀 더 긴 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이와 같이 얻어진 발포시트는 인쇄층을 더 구비할 수도 있다.
이와 같은 발포시트를 통상의 가공방법을 통해 발포성형체로 얻을 수 있는 데, 일예로 발포시트를 가열 연화시키고 웅형과 암형의 사이에 끼우고 용기 등의 형태로 부형한 금형을 사용하여 열성형하는 방법을 들 수 있다. 일예로 진공성형법, 압공 성형법, 플러그 어시스트 성형법 등의 열성형법을 들 수 있다.
이와 같은 방법을 통해 주로 트레이, 컵, 도시락 그릇 등의 성형체로 성형할 수 있으며, 이와 같은 성형체는 향상된 내열성을 갖는다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은바, 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
ASTM D882에 의해 측정된 인장강도가 13 내지 22kpsi이고 인장 모듈러스가 480 내지 570kpsi이며, 파단율이 100 내지 200%이고, ASTM D3418에 의거 측정된 유리전이온도가 55 내지 62℃이고 ASTM D1003에 의거 측정된 융점이 150 내지 200℃인 폴리유산계 수지 100중량부와, 디큐밀퍼옥사이드 0.6중량부를 이축 압출기에 공급하고, 수지가 충분히 용융할 수 있는 온도 이상으로 가열하여 용융혼련한 후, 스트랜드 상으로 압출하여 냉각 및 절단하여 개질된 폴리유산계 수지를 얻었다.
내경 90mm의 제 1 압출기와 내경 120mm의 제 2 압출기가 접속된 탠덤 형식의 압출기를 이용하여 다음과 같이 발포시트를 제조하였다.
폴리유산계 수지와 기포조정제로서 탈크 4.5중량부를 제 1 압출기에 공급하고 가열 용융 혼련한 후, 발포제로서 이산화탄소 2.5중량부를 제 1 압출기 내로 아입 혼련하여 용융 혼합 반죽물을 얻었다. 이때 가열 용융 온도는 수지 온도를 기준 으로 170 내지 230℃로 유지하였다.
그 다음, 제 1 압출기와 접속된 제 2 압출기내에서 상기 용융 혼합 반죽물을 냉각하고 수지 온도를 110 내지 150℃ 되도록 하였다.
그 다음, 직경 110mm, 슬릿 간격 0.5mm의 원통상 세극을 갖는 환상 다이에서 압출하여 원통상으로 발포시켰다. 그리고 원통상 발포체를 냉각하면서 인수, 압출 방향으로 토출하여 발포시트를 얻었다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 발포시트를 제조하되, 다만 기포조정제로서, 원료인 폴리유산계 수지와 탈크를 혼합하여 얻어진 마스터배치를 사용하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 발포시트를 제조하되, 다만 발포제로서 이산화탄소 대신에 이소부탄을 사용하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 발포시트를 제조하되, 다만 기포조정제로서, 폴리스티렌계 수지와 탈크를 혼합하여 얻어진 마스터배치를 사용하였다.
실시예 5
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 발포시트를 제조하되, 다만 ASTM D882에 의해 측정된 인장강도가 13 내지 22kpsi이고 인장 모듈러스가 480 내지 570kpsi이며, 파단율이 100 내지 200%이고, ASTM D3418에 의거 측정된 유리전이온도가 55 내지 62℃이고 ASTM D1003에 의거 측정된 융점이 150 내지 200℃인 폴리유산계 수지 80중량부와 미쓰이 화학 주식회사제의 결정성 폴리유산계 수지(H-100) 20중량부를 혼용하였다.
실시예 6
상기 실시예 2와 동일한 방법으로 발포시트를 제조하되, 다만 마스터배치 제조시 분산제로서 스테아린산을 더 첨가하여 발포시트를 제조하였다.
실시예 7
상기 실시예 2와 동일한 방법으로 발포시트를 제조하되, 다만 제 1 압출기 상에 분산제로서 스테아린산을 더 첨가하여 발포시트를 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 발포시트를 제조하되, 다만 폴리유산계 수지로서 비정성 폴리유산계 수지 H-280(미쓰이 화학 주식회사 제품)을 사용하였으며 그에 따라 압출온도와 냉각조건을 조정하였다.
상기 실시예 1 내지 7로부터 얻어진 발포시트에 대해 내열성을 다음과 같이 평가하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다:
얻어진 발포시트를 10×10cm 규격으로 절단한 시편을 90 내지 100℃의 열수 중에 10분간 침지하여 변형이 일어나는지 유무와, 변형이 일어난 시간을 측정하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
| 변형 발생 유무 | |
| 실시예 1 | 없음 |
| 실시예 2 | 없음 |
| 실시예 3 | 없음 |
| 실시예 4 | 없음 |
| 실시예 5 | 없음 |
| 실시예 6 | 없음 |
| 실시예 7 | 없음 |
| 비교예 1 | 발생(5분 경과 후) |
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명에 따라 결정성 폴리유산계 수지를 사용하여 얻어진 발포체는 내열성이 현저히 향상되었음을 알 수 있다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 특정의 물성을 만족하는 결정성 폴리유산계 수지를 주성분으로 하는 기재수지로부터 얻어진 발포시트는 내열성이 향상되어, 내열성이 요구되는 트레이, 컵, 도시락 용기 등으로 유용하다.
Claims (4)
- 폴리유산계 수지를 기재 수지의 주성분으로 한 발포시트에 있어서,상기 폴리유산계 수지는 ASTM D882에 의해 측정된 인장강도가 13 내지 22kpsi이고 인장 모듈러스가 480 내지 570kpsi이며, 파단율이 100 내지 200%이고, ASTM D3418에 의거 측정된 유리전이온도가 55 내지 62℃이고 ASTM D1003에 의거 측정된 융점이 150 내지 200℃인 것임을 특징으로 하는 폴리유산계 수지 발포시트.
- 폴리유산계 수지를 기재 수지의 주성분으로 하여 발포시트를 제조하는 방법에 있어서,ASTM D882에 의해 측정된 인장강도가 13 내지 22kpsi이고 인장 모듈러스가 480 내지 570kpsi이며, 파단율이 100 내지 200%이고, ASTM D3418에 의거 측정된 유리전이온도가 55 내지 62℃이고 ASTM D1003에 의거 측정된 융점이 150 내지 200℃인 폴리유산계 수지에, 유기 과산화물을 공급하고 상기 수지의 용융가능 온도 이상으로 가열하여 용융 스트랜드 상의 압출물을 얻은 후 펠릿상의 폴리유산계 수지 조성물을 얻는 단계;제 1 압출기와 제 2 압출기가 접속된 탠덤 형식의 압출기를 이용하여, 제 1 압출기 상에서 상기 펠릿상의 폴리유산계 수지 조성물에 기포조정제 및 발포제를 공급하고 가열 용융 혼련하는 단계;제 2 압출기 내에서 상기 용융 혼련물을 냉각하는 단계; 및상기 냉각된 용융 혼련물을 압출 발포하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리유산계 수지 발포시트의 제조방법.
- 제 2 항에 있어서, 제 1 압출기의 온도는 수지 온도를 기준으로 하여 융점± 40℃에서 최대 250℃이며, 제 2 압출기의 온도는 수지 온도를 기준으로 하여 100 내지 150℃인 것을 특징으로 하는 폴리유산계 수지 발포시트의 제조방법.
- 제 1 항의 발포시트로부터 얻어진 발포성형체.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013025048A3 (ko) * | 2011-08-18 | 2013-06-13 | (주)엘지하우시스 | Ｐｌａ 수지를 사용한 친환경 시트 |
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2006
- 2006-06-19 KR KR1020060054739A patent/KR20070120248A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013025048A3 (ko) * | 2011-08-18 | 2013-06-13 | (주)엘지하우시스 | Ｐｌａ 수지를 사용한 친환경 시트 |
| US9321885B2 (en) | 2011-08-18 | 2016-04-26 | Lg Hausys, Ltd. | Environmentally-friendly sheet using PLA resin |
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