KR20070117580A - Low-odor resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 저악취성 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 열가소성 수지 조성물의 용융 혼련시나 성형품의 고온 가열시에 발생되는 악취를 저감시킨 저악취성 수지 조성물 및 그 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 외관이 우수한 IC 트레이에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a low malodorous resin composition, and more particularly, to a low malodorous resin composition obtained by reducing malodor generated during melt kneading of a thermoplastic resin composition or high temperature heating of a molded article, and the resin composition The present invention relates to an IC tray having an excellent appearance.
열가소성 수지는 기계적 강도, 성형성, 경량성, 외관이 우수하기 때문에, 통신·정보·OA 기기 용도, 정밀 기기 용도, 광학 관련 용도, 가전 제품, 자동차 부품, 의료 용도, 건재, 농업용 자재, 일용 잡화 등 폭넓은 분야에서 대량으로 사용되고 있다. 그러나, 많은 열가소성 수지에서는 내열성, 내후성, 난연성, 대전 방지성, 이형성, 유동성 등을 더욱 개선할 목적으로, 그 열가소성 수지의 용융 혼련시나 성형시에 열안정제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 광안정제, 난연제, 대전 방지제, 이형제, 가소제 등의 첨가제를 배합하는 것을 필요로 한다.Thermoplastic resins are excellent in mechanical strength, formability, light weight, and appearance, so that they can be used for communications, information, OA equipment, precision equipment, optics, home appliances, automotive parts, medical applications, building materials, agricultural materials, and daily necessities. It is used in large quantities in a wide range of fields. However, in many thermoplastic resins, thermal stabilizers, antioxidants, ultraviolet absorbers, light stabilizers, flame retardants for the purpose of further improving heat resistance, weather resistance, flame retardancy, antistatic property, mold release property, fluidity, etc. It is necessary to mix additives such as an antistatic agent, a mold release agent and a plasticizer.
또, 열가소성 수지의 용융 혼련시 및 성형 가공시에는 고온으로 가열되고, 예를 들어, 스티렌계 수지에서는 200 ∼ 280℃, 폴리페닐렌에테르 수지나 폴리카보네이트 수지에서는 260℃ ∼ 360℃ 의 고온에서 성형되는 경우가 많다.Moreover, it is heated at high temperature at the time of melt kneading and shaping | molding of a thermoplastic resin, for example, shaping | molding at the high temperature of 200-280 degreeC with styrene resin and 260 degreeC-360 degreeC with polyphenylene ether resin or polycarbonate resin. There are many cases.
또한, 성형품에 있어서도, 예를 들어, IC (integrated circuit) 제조 공정이 나 IC 운반 공정에서 사용되는 IC 트레이의 경우, IC 트레이에 IC 칩이나 웨이퍼 등을 넣고, 오븐 중에서 가열하여, IC 조립물 중에 함유되어 있는 약간의 수분이나 알칼리 이온, Br 이온, Cl 이온과 같은 휘발성 불순물을 탈기시키는 베이킹 공정이 있다.Also in molded articles, for example, in the case of an IC tray used in an IC (integrated circuit) manufacturing process or an IC transport process, an IC chip, a wafer, or the like is placed in an IC tray, heated in an oven, and then in an IC assembly. There is a baking process that degass some of the moisture or volatile impurities such as alkali ions, Br ions, and Cl ions.
그 때문에, IC 중에 수분이나 가스 성분이 남아 있으면, IC 의 정밀도에 치명적인 결함을 초래하므로, 베이킹 공정은 매우 중요한 공정이다. 이 베이킹 공정에서는, IC 를 IC 트레이에 넣고 120℃ 이상의 온도로 설정된 베이킹실에서 수분이나 불순물을 탈휘·제거한다. 최근에는, IC 의 신뢰성 향상을 위해, 베이킹 온도가 150℃ 이상으로 상승하는 경향이 있다.Therefore, if moisture or gas components remain in the IC, a fatal defect is caused in the accuracy of the IC, so the baking step is a very important step. In this baking step, the IC is placed in an IC tray and the moisture and impurities are devolatilized and removed in a baking chamber set at a temperature of 120 ° C or higher. In recent years, baking temperature tends to rise to 150 degreeC or more, for the reliability improvement of IC.
이와 같이, 열가소성 수지에는, 그 열가소성 수지의 용융 혼련시나 성형시 및 성형품의 사용시 등의 고온 가열될 때에 발생되는, 열가소성 수지 자체의 악취나 열가소성 수지의 열분해에 의한 악취, 또한, 열가소성 수지의 성형시에 첨가되는 첨가제의 열분해 또는 기화에 의한 악취 등의 문제가 있다. 이러한 악취는, 나쁜 냄새로서 작업 환경 및 주변 환경을 현저하게 악화시키는 문제가 있다.As described above, the thermoplastic resin may have a odor caused by thermal decomposition of the thermoplastic resin itself, a odor caused by thermal decomposition of the thermoplastic resin, and at the time of molding the thermoplastic resin, which are generated when the thermoplastic resin is melt-kneaded, molded, or used at a high temperature such as when the molded article is used. There is a problem such as odor due to thermal decomposition or vaporization of the additive added to the. Such odors have a problem that the bad odor significantly worsens the working environment and the surrounding environment.
상기 문제에 대응하는 목적으로, 예를 들어, (A) 폴리페닐렌에테르 수지 100 ∼ 50 중량％ 와 스티렌계 수지 0 ∼ 50 중량％ 로 이루어지는 수지 혼합물 100 중량부와 (B) 카본블랙 5 ∼ 40 중량부와 (C) 세공 직경 0.8㎚ 이상, 온도 25℃/상대 습도 10％/상압의 조건하에서의 수분 흡착능이 20 중량％ 이상인 합성 제올라이트 0.1 ∼ 10 중량부로 이루어지는 폴리페닐렌에테르계 수지 조성물 (특허 문헌 1) 이 개시되어 있다. 그러나, 특허 문헌 1 에서는 합성 제올라이트에 관하여, 수분 흡착능에만 주목하고 있고, 제올라이트의 실리카 계수나 결정 수량에 대해서는 아무런 주목도 하고 있지 않다. 실제, 그 특허 문헌 1 의 실시예에 있어서는, 실리카 계수가 낮은, 친수성의 제올라이트를 사용한 예만 기재되어 있다. 게다가, 수분 흡착능이 20 중량％ 이상인 합성 제올라이트를 사용했을 경우, 성형품의 표면에 실버가 발생되어, 외관이 뒤떨어지는 성형품 밖에 얻지 못하고 있다.For the purpose of responding to the above problems, for example, 100 parts by weight of a resin mixture composed of (A) 100 to 50% by weight of polyphenylene ether resin and 0 to 50% by weight of styrene resin and (B) 5 to 40 carbon black Polyphenylene ether-based resin composition comprising 0.1 to 10 parts by weight of a synthetic zeolite having a weight part of (C) pore diameter of 0.8 nm or more and a water adsorption capacity of 20% by weight or more under conditions of a temperature of 25 ° C / relative humidity of 10% / atmospheric pressure (patent document) 1) is disclosed. However, Patent Document 1 focuses only on the water adsorption capacity with respect to the synthetic zeolite, and pays no attention to the silica coefficient or the crystal yield of the zeolite. In fact, in the Example of the patent document 1, only the example using hydrophilic zeolite with a low silica coefficient is described. In addition, when synthetic zeolite having a water adsorption capacity of 20% by weight or more is used, silver is generated on the surface of the molded article, and only a molded article having a poor appearance is obtained.
또, 특허 문헌 2 에는, 수지 조성물의 혼련 및 성형시에 발생하는 나쁜 냄새를 제거할 수 있는 무기 분체를 주성분으로서 함유하여 이루어지는 수지용 첨가제로, 그 무기 분체로서, 특정 비율로 실리카, 금속 산화물, 알루미나를 갖는 알루미노규산염을 사용하는 것이 개시되어 있다. 그러나, 특허 문헌 2 에서는, 구체적으로 나타난 수지용 첨가제가 배합된 수지 조성물에 대해서, 성형품 외관이나 기계적 강도에 관한 기재는 없고, 또한 그 구체적인 예의 무기 분체는 실리카 계수가 낮은 것이었다.In addition, Patent Document 2 is an additive for resin containing, as a main component, an inorganic powder capable of removing bad odors generated during kneading and molding of a resin composition, and as the inorganic powder, silica, metal oxide, The use of aluminosilicates with alumina is disclosed. However, in patent document 2, about the resin composition in which the additive for resin shown specifically mix | blended, there was no description regarding the external appearance and mechanical strength of a molded article, and the inorganic powder of the specific example was low in silica coefficient.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 평07-138466호 Patent Document 1: Japanese Patent Application Laid-Open No. 07-138466
특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 평11-293032호 Patent Document 2: Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-293032
발명의 개시Disclosure of the Invention
발명이 해결하고자 하는 과제Problems to be Solved by the Invention
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 열가소성 수지 본래의 제반특성을 손상시키는 일 없이, 성형품의 외관이 우수하고, 열가소성 수지의 용융 혼련시 및 성형 가공시 등의 고온 가열시나, 수지 성형품의 고온 가열시에 발생되는 악취가 저감 된 수지 조성물, 그리고 그 수지 조성물을 사용한 성형품 (IC 트레이 등) 을 제공하는 것에 있다.The problem to be solved by the present invention is that the appearance of the molded article is excellent without impairing the inherent characteristics of the thermoplastic resin, and at the time of high temperature heating such as during melt kneading and molding processing of the thermoplastic resin or during the high temperature heating of the resin molded article. The present invention provides a resin composition having reduced odor generated in the present invention, and a molded article (IC tray or the like) using the resin composition.
과제를 해결하기 위한 수단Means to solve the problem
본 발명자는, 예의 연구를 거듭한 결과, 높은 SiO2/Al2O3 몰비를 갖는 소수성이 높은 실리카알루미나규산염인 제올라이트를 배합함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있다는 것을 알아내었다. 즉, 하기 수단에 의해, 열가소성 수지 본래의 제반특성을 손상시키는 일 없이, 그 열가소성 수지의 용융 혼련 및 성형 가공 등의 고온 가열시나, 성형품의 고온 가열시에 있어서의 악취 발생을 현저하게 저감시킬 수 있고, 또한, 성형품의 외관도 매우 우수한 저악취성 수지 조성물 등을 제공할 수 있다는 것을 알아내어, 본 발명에 도달한 것이다.As a result of intensive studies, the inventors found that the above problems can be solved by blending zeolite, which is a highly hydrophobic silica alumina silicate having a high SiO 2 / Al 2 O 3 molar ratio. That is, the following means can significantly reduce the occurrence of odor during high temperature heating such as melt kneading and molding processing of the thermoplastic resin or high temperature heating of the molded article, without impairing the general characteristics of the thermoplastic resin. In addition, the inventors have found that a low malodorous resin composition and the like which are excellent in appearance of a molded article can be provided, and the present invention has been reached.
(1) 열가소성 수지 (A) 100 중량부에 대해서, 하기 식 (1) 로 표시되는 제올라이트 (B) 를 0.1 ∼ 5.0 중량부 배합한 저악취성 수지 조성물.(1) Low-odorous resin composition which mix | blended 0.1-5.0 weight part of zeolites (B) represented by following formula (1) with respect to 100 weight part of thermoplastic resins (A).
M2 / nO·Al2O3·xSiO2·yH2O (1) M 2 / n O · Al 2 O 3 · xSiO 2 · yH 2 O (1)
(식 (1) 중, M 은 이온 교환 가능한 1 가 또는 2 가의 금속을 나타내고, n 은 M 으로 표시되는 금속의 원자가를 나타내며, x 는 실리카 계수 (SiO2/Al2O3 의 몰비) 로 10 ∼ 500 의 수를 나타내고, y 는 결정수(水)의 수로 0 ∼ 7 의 수를 나타낸다.)(Wherein (1) one, M is an ion exchangeable monovalent or represents a divalent metal, n represents the valency of the metal represented by M, x is the molar ratio of silica modulus (SiO 2 / Al 2 O 3 ) 10 It represents the number of -500, y represents the number of 0-7 by the number of crystal water.)
(2) 상기 열가소성 수지 (A) 는, 폴리페닐렌에테르 (A-1) 및 스티렌계 수지 (A-2) 로 이루어지고, 또한, 그 열가소성 수지 (A) 100 중량부 중, 상기 폴리페닐렌에테르 (A-1) 가 20 ∼ 90 중량부, 상기 스티렌계 수지 (A-2) 가 10 ∼ 80 중량부 함유되는 (이하, 「열가소성 수지 (AA)」 라고 하는 경우가 있음), (1) 에 기재된 저악취성 수지 조성물.(2) The said thermoplastic resin (A) consists of a polyphenylene ether (A-1) and a styrene resin (A-2), and, in 100 weight part of this thermoplastic resin (A), the said polyphenylene 20 to 90 parts by weight of ether (A-1) and 10 to 80 parts by weight of the styrene-based resin (A-2) (hereinafter referred to as "thermoplastic resin (AA)"), (1) Low-odor resin composition according to the.
(3) (1) 에 기재된 저악취성 수지 조성물 100 중량부에 대해서, 카본블랙 (C) 을 3.0 ∼ 30 중량부 배합하여 이루어지는 저악취성 수지 조성물.(3) Low odor resin composition which mix | blends 3.0-30 weight part of carbon black (C) with respect to 100 weight part of low odor resin compositions as described in (1).
(4) (2) 에 기재된 저악취성 수지 조성물 100 중량부에 대해서, 카본블랙 (C) 을 3.0 ∼ 30 중량부 배합하여 이루어지는 저악취성 수지 조성물.(4) Low odor resin composition which mix | blends 3.0-30 weight part of carbon black (C) with respect to 100 weight part of low odor resin compositions as described in (2).
(5) 상기 열가소성 수지 (A) 100 중량부에 대해서, 스티렌계 엘라스토머 (D) 를 1 ∼ 25 중량부 배합하여 이루어지는 (1) ∼ (4) 중 어느 한 항에 기재된 저악취성 수지 조성물.(5) The low odor resin composition in any one of (1)-(4) which mix | blends 1-25 weight part of styrene-type elastomers (D) with respect to 100 weight part of said thermoplastic resins (A).
(6) 상기 제올라이트 (B) 의 M 이 나트륨인 (1) ∼ (5) 중 어느 한 항에 기재된 저악취성 수지 조성물.(6) The low-odor resin composition according to any one of (1) to (5), wherein M of the zeolite (B) is sodium.
(7) 상기 제올라이트 (B) 의 실리카 계수 x 가 20 ∼ 60 인 (1) ∼ (6) 중 어느 한 항에 기재된 저악취성 수지 조성물.(7) The low odor resin composition in any one of (1)-(6) whose silica coefficient x of the said zeolite (B) is 20-60.
(8) 상기 제올라이트 (B) 가, MFI 형 제올라이트인 (1) ∼ (7) 중 어느 한 항에 기재된 저악취성 수지 조성물.(8) The low malodorous resin composition according to any one of (1) to (7), wherein the zeolite (B) is an MFI zeolite.
(9) (1) ∼ (8) 중 어느 한 항에 기재된 저악취성 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 성형품.(9) A molded article formed by molding the low malodorous resin composition according to any one of (1) to (8).
(10) (3) ∼ (8) 중 어느 한 항에 기재된 저악취성 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 IC 트레이.(10) An IC tray formed by molding the low malodorous resin composition according to any one of (3) to (8).
(11) 상기 열가소성 수지 (A) 는, 열가소성 수지 (AA) 이고, 상기 제올라이트 (B) 의 M 이 나트륨, 실리카 계수 x 가 20 ∼ 60 이며, 상기 제올라이트 (B) 는 MFI 형인 (1) 에 기재된 저악취성 수지 조성물.(11) The said thermoplastic resin (A) is a thermoplastic resin (AA), M of the said zeolite (B) is sodium, the silica coefficient x is 20-60, The said zeolite (B) is an MFI type | mold as described in (1). Low odor resin composition.
(12) 상기 열가소성 수지 (A) 는, 열가소성 수지 (AA) 이고, 상기 제올라이트 (B) 의 M 이 나트륨, 실리카 계수 x 가 20 ∼ 60 이며, 상기 제올라이트 (B) 는 MFI 형이고, 상기 열가소성 수지 (AA) 100 중량부에 대해서, 스티렌계 엘라스토머 (D) 를 1 ∼ 25 중량부 배합하여 이루어지는 (1) 에 기재된 저악취성 수지 조성물.(12) The said thermoplastic resin (A) is a thermoplastic resin (AA), M of the said zeolite (B) is sodium, the silica coefficient x is 20-60, the said zeolite (B) is MFI type, the said thermoplastic resin The low odor resin composition as described in (1) which mix | blends 1-25 weight part of styrene-type elastomers (D) with respect to 100 weight part of (AA).
(13) (1) 에 기재된 저악취성 수지 조성물 100 중량부에 대해서, 카본블랙 (C) 을 3.0 ∼ 30 중량부 배합하여 이루어지고, 또한, 상기 열가소성 수지 (A) 는 열가소성 수지 (AA) 이며, 또한, 상기 열가소성 수지 (AA) 100 중량부에 대해서, 스티렌계 엘라스토머 (D) 를 1 ∼ 25 중량부 배합하여 이루어지는 (1) 에 기재된 저악취성 수지 조성물.(13) It is made by mix | blending 3.0-30 weight part of carbon black (C) with respect to 100 weight part of low odor resin compositions as described in (1), and the said thermoplastic resin (A) is a thermoplastic resin (AA) Moreover, the low-odor resin composition as described in (1) which mix | blends 1-25 weight part of styrene-type elastomers (D) with respect to 100 weight part of said thermoplastic resins (AA).
(14) (1) 에 기재된 저악취성 수지 조성물 100 중량부에 대해서, 카본블랙 (C) 을 3.0 ∼ 30 중량부 배합하여 이루어지고, 또한, 상기 열가소성 수지 (A) 는 열가소성 수지 (AA) 이며, 또한, 상기 제올라이트 (B) 의 M 이 나트륨, 실리카 계수 x 가 20 ∼ 60 이고, 또, 상기 제올라이트 (B) 는 MFI 형인 (1) 에 기재된 저악취성 수지 조성물.(14) It is made by mix | blending 3.0-30 weight part of carbon black (C) with respect to 100 weight part of low odor resin compositions as described in (1), and the said thermoplastic resin (A) is a thermoplastic resin (AA) In addition, M of said zeolite (B) is sodium, silica coefficient x is 20-60, and the said zeolite (B) is a low odor resin composition as described in (1) which is MFI type.
(15) (1) 에 기재된 저악취성 수지 조성물 100 중량부에 대해서, 카본블랙 (C) 을 3.0 ∼ 30 중량부 배합하여 이루어지고, 또한, 상기 열가소성 수지 (A) 는 열가소성 수지 (AA) 이며, 또한, 상기 열가소성 수지 (AA) 100 중량부에 대해서, 스티렌계 엘라스토머 (D) 를 1 ∼ 25 중량부 배합하여 이루어지고, 또한, 상기 제올라이트 (B) 의 M 이 나트륨, 실리카 계수 x 가 20 ∼ 60 이며, 또, 상기 제올라이트 (B) 는 MFI 형인 (1) 에 기재된 저악취성 수지 조성물.(15) It is made by mix | blending 3.0-30 weight part of carbon black (C) with respect to 100 weight part of low odor resin compositions as described in (1), and the said thermoplastic resin (A) is a thermoplastic resin (AA) Moreover, 1-25 weight part of styrene-type elastomers (D) are mix | blended with respect to 100 weight part of said thermoplastic resins (AA), and M of the said zeolite (B) is 20 to 20, and sodium silicate coefficient x is 20-. 60. Moreover, the said zeolite (B) is a low odor resin composition as described in (1) which is MFI type.
(16) (13) ∼ (15) 중 어느 한 항에 기재된 저악취성 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 IC 트레이.(16) An IC tray formed by molding the low malodorous resin composition according to any one of (13) to (15).
(17) (4) 에 기재된 저악취성 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 IC 트레이.(17) An IC tray formed by molding the low malodorous resin composition according to (4).
발명의 효과Effects of the Invention
본 발명의 저악취성 수지 조성물은 열가소성 수지 (A) 본래의 제반특성이 손상되지 않고, 성형품으로 할 수 있다. 또한, 본 발명의 저악취성 수지 조성물을 성형하여 성형품으로 하는 데에 있어서, 그 수지 조성물의 용융 혼련이나 성형 가공 등에 있어서의 고온 가열에 의한 악취의 발생이 매우 적기 때문에, 쾌적한 작업 환경 및 주변 환경을 유지할 수 있다.The low malodorous resin composition of this invention can be made into a molded article, without the inherent general characteristics of a thermoplastic resin (A). In addition, in molding the low malodorous resin composition of the present invention into a molded article, since the occurrence of odor due to high temperature heating in melt kneading, molding processing, etc. of the resin composition is very small, a comfortable working environment and surrounding environment Can be maintained.
발명을 실시하기Implement the invention 위한 최선의 형태 Best form for
이하에 있어서, 본 발명의 내용에 대해서 상세하게 설명한다. 또한, 본원 명세서에 있어서 「 ∼ 」 란, 그 전후에 기재되는 수치를 하한치 및 상한치로서 포함하는 의미로 사용된다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Below, the content of this invention is demonstrated in detail. In addition, in this specification, "-" is used by the meaning which includes the numerical value described before and after that as a lower limit and an upper limit.
열가소성 수지 (A) Thermoplastic Resin (A)
본 발명에서 사용하는 열가소성 수지 (A) 는 특별히 정하는 것은 아니지만, 폴리카보네이트 수지 ; 폴리스티렌 수지, 아크릴로니트릴스티렌 (AS) 수지, 아크릴로니트릴부타디엔스티렌 (ABS) 수지, 아크릴로니트릴에틸렌스티렌 (AES) 수지 등의 스티렌계 수지 ; 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA) 수지 등의 메타크릴계 수지 ; 폴리옥시메틸렌 (폴리아세탈) 수지 ; 폴리아미드 6, 폴리아미드 66, 폴리아미드 MXD 등의 폴리아미드계 수지 ; 변성 폴리페닐렌에테르 (변성 PPE) 수지 ; 폴리페닐렌설파이드 수지 ; 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 (PBT) 수지 등의 폴리에스테르계 수지 ; 액정 폴리머 등의 열가소성 수지, 또는 이들 열가소성 수지의 적어도 2 종류 이상의 수지로 이루어지는 폴리머 알로이를 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리아미드계 수지, 변성 폴리페닐렌에테르 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리옥시메틸렌 (폴리아세탈) 수지의 경우, 열가소성 수지의 성형 가공시나 사용시의 고온 처리에 의한 악취 (예를 들어, 수지 제조시의 원료, 촉매, 첨가제 등을 원인으로 하여 발생되는 아민류나 알데히드류) 의 저감 효과가 보다 크기 때문에 바람직하다. 특히, IC 트레이에 사용하는 경우, 사용 전의 어닐 공정이나 IC 의 사용시에 120℃ 이상의 고온에서 베이킹하는 처리 공정이 있어, 그 IC 트레이의 원료가 되는 열가소성 수지 (예를 들어, 변성 폴리페닐렌에테르계 수지) 에 대한 악취의 저감 효과는 매우 유효하다. Although the thermoplastic resin (A) used by this invention is not specifically determined, Polycarbonate resin; Styrene resins such as polystyrene resin, acrylonitrile styrene (AS) resin, acrylonitrile butadiene styrene (ABS) resin and acrylonitrile ethylene styrene (AES) resin; Methacrylic resins such as polymethyl methacrylate (PMMA) resin; Polyoxymethylene (polyacetal) resins; Polyamide-based resins such as polyamide 6, polyamide 66 and polyamide MXD; Modified polyphenylene ether (modified PPE) resin; Polyphenylene sulfide resin; Polyester-based resins such as polyethylene terephthalate (PET) resin and polybutylene terephthalate (PBT) resin; The polymer alloy which consists of thermoplastic resins, such as a liquid crystal polymer, or at least 2 or more types of resin of these thermoplastic resins is mentioned. Among them, in the case of polyamide resin, modified polyphenylene ether resin, polyester resin, and polyoxymethylene (polyacetal) resin, odor due to high temperature treatment at the time of molding processing or use of thermoplastic resin (for example, resin Since the effect of reducing amines and aldehydes generated due to raw materials, catalysts, additives and the like at the time of manufacture is greater, it is preferable. In particular, when used in an IC tray, there is a annealing step before use or a treatment step of baking at a high temperature of 120 ° C. or higher at the time of use of the IC, and a thermoplastic resin (for example, a modified polyphenylene ether system) that is used as a raw material of the IC tray. Odor reduction effect on the resin) is very effective.
본 발명에 있어서는, 열가소성 수지 (A) 로는, 변성 폴리페닐렌에테르계 수지로서 폴리페닐렌에테르 (A-1) 20 ∼ 90 중량부와 스티렌계 수지 (A-2) 10 ∼ 80 중량부로 이루어지는 변성 폴리페닐렌에테르계 수지 (열가소성 수지 (AA)) 인 것이 바람직하다. 특히, IC 트레이 용도에 사용했을 경우에는, 폴리페닐렌에테르 (A-1) 40 ∼ 90 중량부와 스티렌계 수지 (A-2) 10 ∼ 60 중량부로 이루어지는 변성 폴리페닐렌에테르계 수지인 것이 보다 바람직하다. 폴리페닐렌에테르를 20 중량부 이상으로 함으로써, 하중 변형 온도나 기계적 강도가 저하되는 것을 보다 억제할 수 있는 경향이 있고, 90 중량부 이하로 함으로써, 유동성이 저하되는 것을 보다 억제하여, 성형 공정을 간단하고 쉽게 할 수 있는 경향이 있어 바람직하다.In the present invention, as the thermoplastic resin (A), a modified polyphenylene ether resin is a modified polyphenylene ether (A-1) composed of 20 to 90 parts by weight and styrene resin (A-2) of 10 to 80 parts by weight. It is preferable that it is polyphenylene ether type resin (thermoplastic resin (AA)). In particular, when used for IC tray applications, it is more preferable that it is modified polyphenylene ether resin which consists of 40-90 weight part of polyphenylene ether (A-1) and 10-60 weight part of styrene resin (A-2). desirable. By using 20 weight part or more of polyphenylene ether, there exists a tendency which can suppress the fall of a load deformation temperature and mechanical strength more, and by setting it as 90 weight part or less, the fluidity | liquidity is reduced more and a molding process is carried out. It is preferable because it tends to be simple and easy.
상기 폴리페닐렌에테르 (A-1) 는, 바람직하게는, 하기 식 (2) 으로 표시되는 구조 단위를 주사슬에 갖는 중합체이다.Said polyphenylene ether (A-1), Preferably, it is a polymer which has a structural unit represented by following formula (2) in a principal chain.
[화학식 1][Formula 1]
(식 (2) 중, R1 은 탄소수 1 ∼ 3 의 저급 알킬기, R2 및 R3 는 각각 수소 원자 또는 탄소 원자 1 ∼ 3 의 저급 알킬기를 나타낸다)(In formula (2), R <1> represents a C1-C3 lower alkyl group, R <2> and R <3> represent a hydrogen atom or a C1-C3 lower alkyl group, respectively.)
그 식 (2) 으로 표시되는 구조 단위를 주사슬에 갖는 중합체는 호모폴리머이어도 되고, 코폴리머이어도 된다.The polymer which has a structural unit represented by the formula (2) in a main chain may be a homopolymer, or a copolymer may be sufficient as it.
폴리페닐렌에테르 (A-1) 로는, 구체적으로는, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르 등을 들 수 있고, 특히, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르, 2,6-디메틸페놀/2,3,6-트리메틸페놀 공중합체가 바람직하다.Specific examples of the polyphenylene ether (A-1) include poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene) ether, poly (2,6-diethyl-1,4-phenylene) ether, Poly (2,6-dipropyl-1,4-phenylene) ether, poly (2-methyl-6-ethyl-1,4-phenylene) ether, poly (2-methyl-6-propyl-1,4 -Phenylene) ether, and the like, and poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene) ether and 2,6-dimethylphenol / 2,3,6-trimethylphenol copolymer are particularly preferable. .
본 발명에서 사용되는 폴리페닐렌에테르 (A-1) 는, 클로로포름 중에서 측정한 30℃ 의 극한 점도가 0.3 ∼ 0.6dl/g 인 것이 바람직하다. 극한 점도를 0.3dl/g 이상으로 함으로써, 수지 조성물의 기계적 강도가 향상되는 경향이 있고, 또, 0.6dl/g 이하로 함으로써, 유동성의 부족을 보다 억제할 수 있는 경향이 있어 바람직하다.It is preferable that the polyphenylene ether (A-1) used by this invention is 0.3-0.6 dl / g of intrinsic viscosity of 30 degreeC measured in chloroform. By setting the intrinsic viscosity to 0.3 dl / g or more, the mechanical strength of the resin composition tends to be improved, and by setting it to 0.6 dl / g or less, there is a tendency that the lack of fluidity can be more suppressed, which is preferable.
본 발명에서 사용되는 스티렌계 수지 (A-2) 는, 스티렌계 단량체의 중합체, 스티렌계 단량체와 다른 공중합 가능한 단량체의 공중합체, 및 스티렌계 그래프트 공중합체 등을 들 수 있다. 스티렌계 단량체와 다른 공중합 가능한 단량체의 공중합체로는, 예를 들어, AS 수지 등을 들 수 있고, 스티렌계 그래프트 공중합체로는, 예를 들어, 하이임펙트폴리스티렌 (HIPS) 수지, ABS 수지, AES 수지, AAS 수지 등을 들 수 있다. 스티렌계 공중합체의 제조 방법으로는, 유화 중합법, 용액 중합법, 현탁 중합법 또는 괴상 (塊狀) 중합법 등의 공지된 방법을 들 수 있다.Examples of the styrene resin (A-2) used in the present invention include polymers of styrene monomers, copolymers of styrene monomers and other copolymerizable monomers, styrene graft copolymers, and the like. As a copolymer of a styrene-type monomer and another copolymerizable monomer, AS resin etc. are mentioned, for example, As a styrene-type graft copolymer, For example, high-impact polystyrene (HIPS) resin, ABS resin, AES resin, AAS resin etc. are mentioned. As a manufacturing method of a styrene copolymer, well-known methods, such as an emulsion polymerization method, a solution polymerization method, suspension polymerization method, or block polymerization method, are mentioned.
스티렌계 단량체로는, 예를 들어, 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌 등을 들 수 있고, 바람직하게는 스티렌을 들 수 있다. 스티렌계 단량체와 공중합 가능한 단량체로는, 예를 들어, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시안화비닐 단량체, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸 등의 (메트)아크릴산알킬에스테르, 말레이미드, N-페닐말레이미드 등을 들 수 있고, 바람직하게는, 시안화비닐 단량체, (메트)아크릴산알킬에스테르를 들 수 있다.As a styrene-type monomer, styrene, (alpha) -methylstyrene, p-methylstyrene, etc. are mentioned, for example, Preferably styrene is mentioned. Examples of the monomer copolymerizable with the styrene monomer include vinyl cyanide monomers such as acrylonitrile and methacrylonitrile, methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, methyl methacrylate, and ethyl methacrylate. ) Acrylic acid alkyl ester, maleimide, N-phenylmaleimide, and the like. Preferably, vinyl cyanide monomers and (meth) acrylic acid alkyl esters are mentioned.
스티렌계 엘라스토머 (D) Styrene-based elastomers (D)
본 발명에 있어서의 열가소성 수지 (A) 에는, 충격 강도를 보다 개량하기 위해서, 스티렌계 엘라스토머 (D) 를 배합하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 바람직하게 배합되는 스티렌계 엘라스토머 (D) 는, 하드 세그먼트가 스티렌 중합체로 구성되고, 소프트 세그먼트가 폴리부타디엔, 폴리이소프렌 및 그들의 수소첨가물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종류의 중합체로 구성된 블록 공중합체, 구체적으로는, SBS (스티렌/부타디엔/스티렌블록코폴리머), SIS (스티렌/이소프렌/스티렌블록코폴리머), SEBS (스티렌/에틸렌/부틸렌/스티렌블록코폴리머 : SBS 의 수소첨가물), SEPS (스티렌/에틸렌/프로필렌/스티렌블록코폴리머 : SIS 의 수소첨가물) 등을 예시할 수 있고, 특히 바람직하게는 SEBS 이다.In order to further improve impact strength, it is preferable to mix | blend a styrene-type elastomer (D) with the thermoplastic resin (A) in this invention. The styrene-based elastomer (D) preferably blended in the present invention has a block air in which the hard segment is made of a styrene polymer, and the soft segment is made of at least one polymer selected from the group consisting of polybutadiene, polyisoprene, and hydrogenated materials thereof. Coalescing, specifically, SBS (styrene / butadiene / styrene block copolymer), SIS (styrene / isoprene / styrene block copolymer), SEBS (styrene / ethylene / butylene / styrene block copolymer: hydrogenated substance of SBS), SEPS (styrene / ethylene / propylene / styrene block copolymer: hydrogenated product of SIS) etc. can be illustrated, Especially preferably, it is SEBS.
스티렌계 엘라스토머 (D) 의 하드 세그먼트와 소프트 세그먼트의 구성 비율은, 통상적으로 10 대 90 ∼ 90 대 10, 바람직하게는 10 대 90 ∼ 50 대 50 의 범위 내에서 적절하게 선택할 수 있고, 그 하드 세그먼트 블록과 그 소프트 세그먼트 블록의 결합 형태는 디블록 타입이어도 되고, 트리블록 타입이어도 된다.The composition ratio of the hard segment and the soft segment of the styrene-based elastomer (D) is usually appropriately selected within the range of 10 to 90 to 90 to 10, preferably 10 to 90 to 50 to 50, and the hard segment The combined form of the block and the soft segment block may be a diblock type or a treeblock type.
스티렌계 엘라스토머 (D) 의 배합률은, 열가소성 수지 (A) 100 중량부에 대해서, 바람직하게는 1 ∼ 25 중량부, 보다 바람직하게는 3 ∼ 20 중량부, 더욱 바람직하게는 5 ∼ 15 중량부이다. 스티렌계 엘라스토머 (D) 의 배합률을 1 중량부 이상으로 함으로써, 충격 강도의 개량 효과가 보다 바람직하게 되는 경향이 있다. 또, 스티렌계 엘라스토머 (D) 의 배합률을 25 중량부 이하로 함으로써, 수지 조성물의 강성이나 하중 변형 온도가 낮아지는 것을 억제할 수 있는 경향이 있어 바람직하다.The blending ratio of the styrene-based elastomer (D) is preferably 1 to 25 parts by weight, more preferably 3 to 20 parts by weight, still more preferably 5 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic resin (A). . When the blending ratio of the styrene-based elastomer (D) is 1 part by weight or more, the effect of improving the impact strength tends to be more preferable. Moreover, since the compounding ratio of a styrene-type elastomer (D) is 25 weight part or less, it exists in the tendency which can suppress that the rigidity and load deformation temperature of a resin composition fall, and is preferable.
제올라이트 (B) Zeolite (B)
본 발명에서 사용되는 제올라이트 (B) 는, 하기 식 (1) 로 표시되는 것이다. 그 제올라이트 (B) 는, 삼차원적인 골격 구조에 의해 구성되는 알루미노실리케이트이다.The zeolite (B) used by this invention is represented by following formula (1). The zeolite (B) is an aluminosilicate composed of a three-dimensional skeleton structure.
M2/nO·Al2O3·xSiO2·yH2O (1) M 2 / n O · Al 2 O 3 · xSiO 2 · yH 2 O (1)
(식 (1) 중, M 은 이온 교환 가능한 1 가 또는 2 가의 금속을 나타내고, n 은 M 으로 표시되는 금속의 원자가를 나타내며, x 는 실리카 계수 (SiO2/Al2O3 의 몰비) 로 10 ∼ 500 의 수를 나타내고, y 는 결정수의 수로 0 ∼ 7 의 수를 나타낸다.)(Wherein (1) one, M is an ion exchangeable monovalent or represents a divalent metal, n represents the valency of the metal represented by M, x is the molar ratio of silica modulus (SiO 2 / Al 2 O 3 ) 10 It represents the number of -500, y represents the number of 0-7 by the number of crystal water.)
제올라이트에는 천연 제올라이트와 합성 제올라이트가 있고, 합성 제올라이트에는 실리카 계수가 낮은 (10 미만) 친수성의 제올라이트 (예를 들어, A 형 제올라이트, X 형 제올라이트, Y 형 제올라이트 등) 와 실리카 계수가 높은 (10 이상) 소수성의 제올라이트 (예를 들어, MFI 형 제올라이트) 가 있다.Zeolites include natural zeolites and synthetic zeolites, while synthetic zeolites have a low silica coefficient (less than 10) of hydrophilic zeolites (e.g., A-type zeolites, X-type zeolites, Y-type zeolites, etc.) and high silica coefficients (10 or more). ) Hydrophobic zeolites (eg, MFI zeolites).
여기서, 본 발명에서 사용되는 제올라이트 (B) 는, 소수성의 제올라이트로서, 시장에서 입수하기 쉽다는 점에서 MFI 형의 제올라이트가 바람직하다. 그 소수성의 MFI 형의 제올라이트는 세공의 입구가 10 원자 산소 고리로 형성되고, 직선 형상의 세공과 그들과 교차하는 지그재그 형상의 세공으로 이루어지는 3 차원 그물 모양 구조를 가지고 있으며, 예를 들어, 유효 세공 직경 5 ∼ 6Å 의 타원형이고, 세공 용적 0.15 ∼ 0.25mL/g, 비표면적 300 ∼ 550㎡/g 인 것이 바람직하고, 유효 세공 직경 5 ∼ 6Å 의 타원형이고, 세공 용적 0.15 ∼ 0.25mL/g, 비표면적 300 ∼ 450㎡/g 인 것이 보다 바람직하다.The zeolite (B) used in the present invention is preferably a hydrophobic zeolite, and an MFI zeolite is preferable since it is easily available on the market. The hydrophobic MFI zeolite has a three-dimensional network structure in which the inlet of the pores is formed by a 10-membered oxygen ring, and consists of linear pores and zigzag pores intersecting with them, for example, effective pores. It is oval with a diameter of 5-6 mm, pore volume of 0.15 to 0.25 mL / g, specific surface area of 300 to 550 m 2 / g, preferably oval with an effective pore diameter of 5 to 6 mm 3, pore volume of 0.15 to 0.25 mL / g, ratio It is more preferable that it is 300-450 m <2> / g in surface area.
본 발명에서 사용되는 제올라이트 (B) 는, 상기 식 (1) 로 표시되는 것을 필요로 하고, M 으로 표시되는 이온 교환 가능한 1 가 또는 2 가의 금속으로는, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속이 바람직하며, 나트륨이 더욱 바람직하다. 또, 식 (1) 에 있어서, 실리카 계수 x 가 20 ∼ 100, 또한 결정수의 수 y 가 0 ∼ 7 인 것이 바람직하다. 또한, 온도 25℃/상대 습도 10％/상압의 조건하에서의 수분 흡착능이 20 중량％ 미만인 제올라이트가 바람직하고, 동일한 수분 흡착능이 15 중량％ 미만인 제올라이트가 보다 바람직하며, 동일한 수분 흡착능이 10 중량％ 미만인 제올라이트가 한층 더 바람직하다.The zeolite (B) used in the present invention needs to be represented by the above formula (1), and as the ion-exchangeable monovalent or divalent metal represented by M, an alkali metal or an alkaline earth metal is preferable, and sodium This is more preferable. Moreover, in Formula (1), it is preferable that silica coefficient x is 20-100, and the number y of crystal water is 0-7. Further, zeolites having a water adsorption capacity of less than 20% by weight under conditions of a temperature of 25 ° C / relative humidity of 10% / atmospheric pressure are preferred, zeolites having a water absorption capacity of less than 15% by weight, more preferably zeolites having a water absorption capacity of less than 10% by weight. Is more preferable.
특히, 상기 식 (1) 로 표시되고, 실리카 계수 x 가 20 ∼ 60 이고, 온도 25℃/상대 습도 10％/상압의 조건하에서의 수분 흡착능이 10 중량％ 미만인 제올라이트는 내열성과 소수성이 높고, 그 제올라이트가 배합된 저악취성 수지 조성물로부터 얻어지는 성형품은 실버의 발생이 없고, 외관이 매우 우수하다는 특징도 갖는다.In particular, the zeolite having the silica coefficient x of 20 to 60, represented by the formula (1), having a water adsorption capacity of less than 10% by weight under conditions of a temperature of 25 ° C / relative humidity of 10% / atmospheric pressure has high heat resistance and hydrophobicity, and the zeolite The molded article obtained from the low malodorous resin composition to which the compound is blended has no feature of generating silver and also has a very excellent appearance.
본 발명에서 사용되는 제올라이트 (B) 의 평균 1 차 입자직경은, 바람직하게는 0.1 ∼ 20㎛ 이고, 보다 바람직하게는 0.2 ∼ 10㎛ 이며, 더욱 바람직하게는 0.5 ∼ 5㎛ 이다. 제올라이트 (B) 의 평균 1 차 입자직경을 0.1㎛ 이상으로 함으로써, 수지 조성물의 용융 점도가 너무 높아지지 않고, 20㎛ 이하로 함으로써, 성형품의 표면 거칠기 등을 원인으로 하는 외관 불량을 보다 억제할 수 있는 경향이 있어 바람직하다.The average primary particle diameter of the zeolite (B) used by this invention becomes like this. Preferably it is 0.1-20 micrometers, More preferably, it is 0.2-10 micrometers, More preferably, it is 0.5-5 micrometers. By setting the average primary particle diameter of the zeolite (B) to 0.1 µm or more, the melt viscosity of the resin composition does not become too high, and by setting it to 20 µm or less, the appearance defects caused by the surface roughness of the molded article can be further suppressed. It is preferable because there exists a tendency to exist.
본 발명에서 사용되는 제올라이트 (B) 의 배합률은, 열가소성 수지 (A) 100 중량부에 대해서, 0.1 ∼ 5.0 중량부, 바람직하게는 0.2 ∼ 3.0 중량부이다. 제올라이트 (B) 의 배합률이 0.1 중량부 미만에서는, 악취의 저감 효과가 작고, 5.0 중량부를 초과하여 배합해도 더 나은 악취의 저감 효과는 기대할 수 없고, 또 기계적 강도도 저하된다는 문제가 있다. The compounding ratio of the zeolite (B) used by this invention is 0.1-5.0 weight part with respect to 100 weight part of thermoplastic resins (A), Preferably it is 0.2-3.0 weight part. If the blending ratio of the zeolite (B) is less than 0.1 part by weight, the effect of reducing malodor is small, and even if blended in excess of 5.0 parts by weight, a better effect of reducing the malodor cannot be expected and the mechanical strength is also lowered.
도전제 (C) Challenger (C)
본 발명의 저악취성 수지 조성물 (바람직하게는, 열가소성 수지 (A), 제올라이트 (B) 를 포함하는 수지 조성물, 또는 열가소성 수지 (A), 제올라이트 (B), 스티렌계 엘라스토머 (D) 를 포함하는 수지 조성물, 특히 바람직하게는, 상기 수지 조성물 중의 열가소성 수지 (A) 로서 변성 폴리페닐렌에테르계 수지를 포함하는 수지 조성물) 에는, 대전 방지성 또는 도전성을 부여할 목적으로, 도전제를 배합해도 된다. 도전제로는, 도전성 유기 물질이나 도전성 무기 물질을 사용할 수 있다. 도전제의 예로는, 이온성 유기 계면활성제, 비이온성 유기 계면활성제, 폴리에틸렌글리콜 단위를 갖는 고분자 대전 방지제, 이온성 관능기를 갖는 고분자 대전 방지제, 카본블랙, 탄소 섬유, 탄소위스커, 중공 탄소피브릴, 금속 섬유, 금속 분말, 금속 산화물 등을 들 수 있다. 도전성 물질로는, 휘발성 물질의 부착이나 폴리페닐렌에테르계 수지의 분해에 의한 휘발성 물질의 생성이 적다는 점에서, 도전성 무기 물질이 바람직하다. 도전성 무기 물질로는, 바람직하게는, 카본블랙 (C-1), 탄소섬유 및 중공 탄소피브릴 등을 들 수 있고, 가격면에서는 카본블랙 (C-1) 이 특히 바람직하다. 카본블랙 (C-1) 으로는, 천연 흑연, 인조 흑연, 카본블랙 등을 들 수 있는데, 그 중에서도 아세틸렌 블랙 및 퍼네이스 블랙 등의 인조 흑연으로, 분말상이나 과립상인 것이 바람직하게 사용된다. 퍼네이스 블랙으로는, 구체적으로는, 오란다·아쿠조사 제조·상품명 케첸 블랙 EC 및 케첸 블랙 EC-600J, 아사히카본(주) 제조의 아사히 HS-500 등이 예시된다.Low malodorous resin composition (preferably, a resin composition containing a thermoplastic resin (A), a zeolite (B), or a thermoplastic resin (A), a zeolite (B), a styrene-based elastomer (D)) You may mix | blend a electrically conductive agent with a resin composition, Especially preferably, the resin composition containing modified polyphenylene ether-type resin as a thermoplastic resin (A) in the said resin composition for the purpose of providing antistatic property or electroconductivity. . As the conductive agent, a conductive organic material or a conductive inorganic material can be used. Examples of the conductive agent include ionic organic surfactants, nonionic organic surfactants, polymer antistatic agents having polyethylene glycol units, polymer antistatic agents having ionic functional groups, carbon black, carbon fibers, carbon whiskers, hollow carbon fibrils, Metal fiber, metal powder, metal oxide and the like. As the conductive material, a conductive inorganic material is preferable in that generation of a volatile material due to adhesion of the volatile material and decomposition of the polyphenylene ether resin is small. As an electroconductive inorganic substance, Preferably carbon black (C-1), carbon fiber, a hollow carbon fibrill, etc. are mentioned, Carbon black (C-1) is especially preferable at a price point. Examples of the carbon black (C-1) include natural graphite, artificial graphite, carbon black and the like. Among them, artificial graphite such as acetylene black and furnace black is preferably used in powder or granular form. Specific examples of furnace black include Oranda Akujozu Co., Ltd. product name Ketjen Black EC, Ketjen Black EC-600J, Asahi HS-500 manufactured by Asahi Carbon Co., Ltd., and the like.
도전제 (C) (특히, 카본블랙 (C-1)) 의 배합률은, 본 발명의 저악취성 수지 조성물 (바람직하게는, 폴리페닐렌에테르 (A-1), 스티렌계 수지 (A-2), 제올라이트 (B) 를 포함하는 저악취성 수지 조성물) 100 중량부에 대해서, 도전제 (C) 를, 바람직하게는 3.0 ∼ 30 중량부, 보다 바람직하게는 4.0 ∼ 25 중량부, 더욱 바람직하게는 5.0 ∼ 20 중량부이다. 도전제 (C) 의 배합률을 3.0 중량부 이상으로 함으로써, 도전성이 보다 발휘되기 쉬운 경향이 있어 바람직하다. 특히, IC 트레이용 도전성 수지 조성물로서 사용하는 경우에는, 티끌이나 먼지가 부착되기 쉬워지므로 바람직하지 않다. 또, 도전제 (C) 의 배합량 30 중량부 이하로 함으로써, 수지 성분 중에서의 도전제 (예를 들어, 카본블랙) 의 분산성 저하를 억제할 수 있는 경향이 있고, 이로 인해, 수지 조성물의 유동성이나 성형품의 강도나 외관이 보다 양호해지는 경향이 있어 바람직하다.The blending ratio of the conductive agent (C) (particularly carbon black (C-1)) is the low odor resin composition (preferably polyphenylene ether (A-1), styrene resin (A-2) of the present invention. ), Based on 100 parts by weight of the low-odorous resin composition containing zeolite (B), the conductive agent (C) is preferably 3.0 to 30 parts by weight, more preferably 4.0 to 25 parts by weight, still more preferably Is 5.0-20 weight part. By setting the blending ratio of the conductive agent (C) to 3.0 parts by weight or more, the conductivity tends to be more likely to be exhibited, which is preferable. In particular, when using it as an electroconductive resin composition for IC trays, since it becomes easy to adhere dust and dust, it is unpreferable. Moreover, when the compounding quantity of a electrically conductive agent (C) is 30 weight part or less, there exists a tendency which can suppress the fall of the dispersibility of the electrically conductive agent (for example, carbon black) in a resin component, and for this reason, the fluidity | liquidity of a resin composition In addition, the strength and appearance of the molded article tend to be better, which is preferable.
다른 성분 (E) Other Ingredients (E)
본 발명에 관한 저악취성 수지 조성물에는, 상기 (A) ∼ (D) 성분 이외에, 필요에 따라 인산에스테르나 축합인산에스테르 등의 난연제, 힌더드아민계, 벤조트리아졸계, 벤조페논계, 에폭시계 등의 자외선 흡수제, 힌더드페놀계 화합물, 포스페이트계 화합물 또는 포스포나이트계 화합물 및 산화아연 등의 열안정제, 산화 방지제, 안료, 염료, 윤활제, 포화지방산에스테르, 폴리올레핀계 왁스 등의 이형제, 가소제, 대전 방지제, 슬라이딩성 개량제, 상용화제 등의 첨가제, 디플루오로에틸렌 중합체, 테트라플루오로에틸렌 중합체, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌과 불소를 함유하지 않는 에틸렌계 모노머의 공중합체 등으로 연소시의 적하 방지 작용이 있는 불소계 수지, 유리 섬유, 유리 플레이크, 탄소 섬유, 금속 섬유 등의 강화재, 또는 티탄산칼륨, 붕산알루미늄, 규산칼슘 등의 위스커, 마이카, 탤크, 클레이 등의 무기 충전재를 첨가 배합할 수 있다. 이들의 첨가제의 첨가 방법은, 그들의 특성을 살리는 종래 공지된 방법으로 적절하게 실시할 수 있다.In the low malodorous resin composition according to the present invention, flame retardants such as phosphate esters and condensed phosphate esters, hindered amines, benzotriazoles, benzophenones, and epoxys, if necessary, in addition to the components (A) to (D). Release agents such as ultraviolet stabilizers, hindered phenol compounds, phosphate compounds or phosphonite compounds, and thermal stabilizers such as zinc oxide, antioxidants, pigments, dyes, lubricants, saturated fatty acid esters, polyolefin waxes, plasticizers, Additives such as antistatic agents, sliding improvers, compatibilizers, difluoroethylene polymers, tetrafluoroethylene polymers, tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymers, ethylene monomers containing no tetrafluoroethylene and fluorine Fluorine-based resin, glass fiber, glass flake, carbon fiber, Adding an inorganic filling material of the whisker, mica, talc, clay and the like, such as reinforcing materials, or potassium titanate, aluminum borate, calcium silicate, such as in fiber may also be added. The addition method of these additives can be suitably performed by the conventionally well-known method which utilizes those characteristics.
본 발명의 저악취성 수지 조성물을 얻기 위한 방법으로는, 각종 혼련기, 예를 들어, 1 축 및 다축 혼련기, 밴버리 믹서, 롤, 브라벤더 프라스트그램 등으로, 열가소성 수지 (A) 및 제올라이트 (B), 필요에 따라 첨가되는 도전제 (C) 및/또는 스티렌계 엘라스토머 (D), 그리고 다른 첨가제 (E) 를 일괄적으로 용융 혼련시키거나 그들의 일부를 미리 혼련시킨 후, 다른 성분과 함께 혼련시키거나 (마스터 배치를 사용하는 방법을 포함함), 필요에 따라 첨가되는 첨가제 (E) 를 적당한 용매, 예를 들어, 헥산, 헵탄, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 탄화수소 및 그 유도체에 용해 또는 현탁 상태에서, 열가소성 수지 (A) 및 제올라이트 (B), 필요에 따라 첨가되는 도전제 (C) 및/또는 스티렌계 엘라스토머 (D) 의 수지 조성물과 혼합하는 용액 혼합법 등이 사용된다.As a method for obtaining the low malodorous resin composition of the present invention, various kinds of kneaders, for example, uniaxial and multiaxial kneaders, Banbury mixers, rolls, brabender plastgrams, and the like, are used as thermoplastic resins (A) and zeolites. (B), the conductive agent (C) and / or the styrenic elastomer (D), and the other additives (E) which are added as necessary, in a batch melt kneading or pre-kneading a part of them together with other components The additive (E) to be kneaded (including a method using a master batch) or added as necessary is dissolved in a suitable solvent such as hexane, heptane, benzene, toluene, xylene and the like and derivatives thereof. Or in the suspended state, the solution mixing method etc. which mix with the resin composition of a thermoplastic resin (A) and a zeolite (B), the electrically conductive agent (C) and / or styrene-type elastomer (D) added as needed are used.
본 발명에 있어서는, 공업적 비용면에서 용융 혼련법이 바람직한데, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 용융 혼련에 있어서는, 1 축이나 2 축의 압출기를 사용하는 것이 바람직하다.In the present invention, the melt kneading method is preferable in terms of industrial cost, but the present invention is not limited thereto. In melt kneading, it is preferable to use a single screw or twin screw extruder.
본 발명의 저악취성 수지 조성물을 사용하여 IC 트레이 등의 성형품을 성형하는 방법은, 생산성이 좋다는 점에서 사출 성형이 사용되는 경우가 많은데, 특별히 한정되는 것이 아니고, 열가소성 수지 일반적으로 사용되고 있는 성형법, 예를 들어, 중공 성형, 압출 성형, 시트 형상 성형품으로부터의 열 성형, 회전 성형 등의 성형 방법도 적용할 수 있다.The method of molding a molded article such as an IC tray using the low malodorous resin composition of the present invention is often used for injection molding in terms of productivity, but is not particularly limited, and is a molding method generally used in thermoplastic resins, For example, shaping | molding methods, such as blow molding, extrusion molding, thermoforming from a sheet-shaped molded article, rotational molding, can also be applied.
본 발명의 성형품에서는, IC 트레이에 사용하는 경우에는, 열가소성 수지 (A)로서 변성 폴리페닐렌에테르 수지 (예를 들어, 상기 서술한 열가소성 수지 (AA)) 를 사용하는 것이 바람직하다.In the molded article of this invention, when using for an IC tray, it is preferable to use modified polyphenylene ether resin (for example, above-mentioned thermoplastic resin (AA)) as a thermoplastic resin (A).
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은 그 요지를 넘지 않는 한, 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다. 실시예와 비교예에 있어서의 저악취성 수지 조성물과 성형품의 평가법은 다음과 같이 하여 실시하였다.Hereinafter, although an Example demonstrates this invention still in detail, this invention is not limited to a following example, unless the summary is exceeded. The evaluation method of the low malodorous resin composition and a molded article in an Example and a comparative example was performed as follows.
(1)악취 A : 저악취성 수지 조성물을 압출하는 중에, 2 축 압출기 (스크루 직경 30㎜) 의 다이스로부터 50㎝ 떨어진 곳에서, 5 명의 사람이 냄새를 맡아 하기 기준으로 평가점을 매기고, 전원 합계점을 평가점으로 하였다.(1) Malodor A: While extruding the low malodorous resin composition, five persons smelled at a distance of 50 cm from the die of the twin screw extruder (screw diameter 30 mm), and evaluated the evaluation points based on the following criteria. The total point was made into the evaluation point.
악취 B : 아이조드 충격 시험편을 300ml 공전식 삼각 플라스크에 넣고, 140 ℃ 에서 3 시간 가열한 후, 5 명의 사람이 악취를 맡아 다음의 기준으로 평가점을 매기고, 전원의 합계점을 평가점으로 하였다.Odor B: The Izod impact test piece was put into a 300 ml revolving Erlenmeyer flask, heated at 140 ° C. for 3 hours, five people took the odor and scored evaluation points according to the following criteria, and the total points of all the power points were used as evaluation points.
평가점 평가 기준 Evaluation Point Evaluation Criteria
1 점 매우 미세한 악취 1 point very fine odor
2 점 미세한 악취 2-point fine odor
3 점 용이하게 느껴지는 악취 Three-point odor easily felt
4 점 강한 악취4 points strong odor
5 점 매우 강한 악취5 points very strong odor
(2) 성형품의 외관 : 50㎜ × 90㎜ × 3.2㎜t 의 각판 성형품의 실버, 프로 마크 등의 발생 상태를 육안으로 관찰하고, 외관이 우수한 성형품부터 순서대로 ◎, ○, △ 및 × 의 4 단계로 평가하였다.(2) Appearance of the molded article: The appearance state of silver, pro mark, etc. of each plate molded article of 50 mm x 90 mm x 3.2 mmt was visually observed, and in order from the molded article excellent in appearance, ◎, ○, △ and × Evaluated in stages.
(3) 아이조드 충격 강도 : ASTM-D256 에 준하여, 노치없이 23℃ 에서 5 개씩 측정하고, 5 개의 평균치로 아이조드 충격 강도 (이하, IZ 로 약기) 를 나타내었다.(3) Izod impact strength: According to ASTM-D256, five pieces were measured at 23 ° C without a notch, and the Izod impact strength (hereinafter abbreviated as IZ) was represented by five average values.
(4) 하중 변형 온도 : ASTM D648 에 따라 1.82㎫ 의 조건에서, 하중 변형 온도 (이하, DTUL 로 약기) 를 측정하였다.(4) Load deflection temperature: The load deflection temperature (hereinafter abbreviated as DTUL) was measured under the condition of 1.82 MPa according to ASTM D648.
(5) 표면 저항률 : 50㎜ × 90㎜ × 3.2㎜t 의 각판 성형품을 사용하여, 로레스터 또는 하이레스터 (미츠비시 화학(주) 제조) 로 임의의 3 지점에 대해서 측정하였다 (104Ω 이상의 값인 것에 대해서는 하이레스터를 사용하고, 그 이하가 되 는 것에 대해서는 로레스터를 사용하였다).(5) Surface resistivity: 50㎜ × 90㎜ using a plaque molded article × 3.2㎜t, a raster or raster High (manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) was measured with respect to any point in a three (or more value of 10 4 Ω The high-lesters are used for the other ones, and the low-resisters for the lower ones).
〔실시예 1〕EXAMPLE 1
폴리아세탈 수지 (미츠비시 엔지니어링플라스틱스 (주) 제조, 상품명 : 유피타르 (등록 상표) F20-01 : 표 1 에서는 POM 으로 약기) 에, MFI 형 합성 고실리카 제올라이트 (미즈사와 화학 공업 (주) 제조, 상품명 : 미즈카시브스 EX-122, 실리카 계수 x = 33, 유효 세공 직경은 5 ∼ 6Å 의 타원형이고, 세공 용적 0.15 ∼ 0.25 mL/g, 비표면적 300 ∼ 45O㎡/g, 평균 일차 입자직경 2.O㎛, 온도 25℃/상대 습도 1O％/상압의 조건하에서의 수분 흡착능이 6 중량％, 금속 M 은 Na, 결정수의 수 y 는 0 ∼ 7 (이하 MFI 형 제올라이트로 약기) 을 표 1 에 나타낸 비율로 혼합하였다. 상기 혼합물을, 30㎜ 의 2 축 압출기에서, 설정 수지 온도 200℃, 스크루 회전수 100rpm 으로 용융 혼련시켜 펠릿화하였다. 얻어진 펠릿을, 온도 80℃ 의 열풍 건조기를 사용하여 4 시간 건조시킨 후, 형조임력 125 톤의 사출 성형기 (스미토모 중기계사 제조 SG125) 를 사용하여, 실린더 설정 온도 190℃, 금형 온도 80℃ 에서 사출 성형하고, 성형품 외관, 아이조드 충격 강도를 평가하여, 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.Polyacetal resin (manufactured by Mitsubishi Engineering Plastics Co., Ltd., trade name: Eupitar (registered trademark) F20-01: abbreviated as POM in Table 1), MFI type synthetic high silica zeolite (manufactured by Mizusawa Chemical Industries, Ltd.) : Mizukashib EX-122, silica coefficient x = 33, effective pore diameter are 5-6 Å oval, pore volume 0.15-0.25 mL / g, specific surface area 300-45Om <2> / g, average primary particle diameter 2. The water adsorption capacity under the conditions of Om, temperature 25 ° C./relative humidity 10% / atmospheric pressure is 6% by weight, metal M is Na, number of crystal water y is 0 to 7 (hereinafter abbreviated as MFI zeolite). The mixture was melt kneaded at a set resin temperature of 200 ° C. and a screw rotation speed of 100 rpm in a 30 mm twin screw extruder to pelletize the resultant pellets using a hot air dryer having a temperature of 80 ° C. for 4 hours. 125 tons of mold clamping force after drying Using an injection molding machine (manufactured by Sumitomo medium poultry SG125), cylinder set temperature of 190 ℃, injection molded at a mold temperature of 80 ℃, and to evaluate the molded product appearance, Izod impact strength, The evaluation results are shown in Table 1.
〔비교예 1〕[Comparative Example 1]
실시예 1 에 있어서, MFI 형 제올라이트 대신에, A 형 제올라이트 (닛폰 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 제오스타 NX-110P, 실리카 계수 x = 2.6, 유효 세공 직경 9Å, 평균 일차 입자직경 3㎛, 온도 25℃/상대 습도 10％/상압의 조건하에서의 수분 흡착능이 25 중량％, 이하 X 형 제올라이트로 약기) 를 표 1 에 나타낸 비 율로 혼합하고, 그 외는 동일하게 실시하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.In Example 1, A type zeolite (Nippon Chemical Co., Ltd. make, brand name: Zeostar NX-110P, a silica coefficient x = 2.6, an effective pore diameter of 9 microseconds, an average primary particle diameter of 3 micrometers instead of an MFI type zeolite), The water adsorption capacity under the conditions of temperature 25 ° C./relative humidity 10% / atmospheric pressure is 25% by weight, abbreviated as X-type zeolite) at the ratios shown in Table 1, and the others were carried out in the same manner. The evaluation results are shown in Table 1.
〔비교예 2〕[Comparative Example 2]
실시예 1 에 있어서, MFI 형 제올라이트를 첨가하지 않은 것 이외에는, 동일하게 실시하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.In Example 1, it implemented similarly except not adding MFI zeolite. The evaluation results are shown in Table 1.
〔실시예 2〕EXAMPLE 2
다음에 나타내는 원료를 준비하였다.The raw material shown next was prepared.
(1) 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르 수지 (미츠비시 엔지니어링 플라스틱스(주) 제조, 상품명 : 유피아스 (등록 상표) PX100F, 클로로포름 중에서 측정한 30℃ 의 극한 점도 0.38dl/g : 이하 PPE 로 약기)(1) poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene) ether resin (manufactured by Mitsubishi Engineering Plastics Co., Ltd., product name: Eupias (registered trademark) PX100F, intrinsic viscosity 0.38 dl measured in chloroform / g: abbreviated as PPE)
(2) 스티렌계 수지 : HIPS, 분자량 중량 평균 분자량 (Mw) : 200,000, 멜트 플로 레이트 (MFR) 3.2 g/10분, 에이앤드엠사 제조, HT478(2) Styrene-based resin: HIPS, molecular weight weight average molecular weight (Mw): 200,000, melt flow rate (MFR) 3.2 g / 10 minutes, manufactured by A & M Corporation, HT478
(3) MFI 형 제올라이트 (실시예 1 에서 사용한 것)(3) MFI zeolite (used in Example 1)
(4) 도전성 카본블랙 : 오란다·아쿠조 제조·케첸 블랙 EC (이하, 케첸 블랙 EC 로 약기)(4) Conductive carbon black: Made by Oranda, Akujo, Ketjen Black EC (hereinafter abbreviated as Ketjen Black EC)
(5) 스티렌계 엘라스토머 (SEBS) : 쉘 화학제, 상품명 : 클레이톤 G1652 (이하, SEBS 로 약기, 하드 세그먼트 : 소프트 세그먼트 = 29 : 71)(5) Styrene-based elastomer (SEBS): Shell Chemicals, Product Name: Clayton G1652 (hereinafter abbreviated as SEBS, Hard Segment: Soft Segment = 29: 71)
(6) 탤크 : 마츠무라 산업(주) 제조, 실란커플링제 (γ-메타크릴록시프로필트리메톡시실란) 로 처리된 탤크 K-5 (이하, 탤크로 약기)(6) Talc: Talc K-5 manufactured by Matsumura Industries Co., Ltd. and treated with a silane coupling agent (γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane) (hereinafter abbreviated as talc)
(7) 안정제 : 시약 1 급의 산화아연 (이하, 산화아연이라고 약기함) (7) Stabilizer: Zinc oxide of reagent class 1 (hereinafter abbreviated as zinc oxide)
상기 원료를 표 2 에 나타낸 비율로 혼합한 혼합물을, 타나베 플라스틱 기계(주) 제조, 스크루 직경 40㎜ 의 단축 압출기를 사용하여, 실린더 설정 온도 270 ∼ 320℃, 스크루 회전 속도 50rpm 의 조건에서 용융·혼련시키고, 압출하여, 펠릿 형상의 도전성 수지 조성물을 제조하였다.The mixture which mixed the said raw material in the ratio shown in Table 2 was melt | dissolved on the conditions of cylinder setting temperature of 270-320 degreeC, and screw rotation speed 50rpm using Tanabe Plastic Machinery Co., Ltd. product, the screw diameter of 40 mm of single screw extruder. The mixture was kneaded and extruded to prepare a pellet-shaped conductive resin composition.
얻어진 펠릿 형상 도전성 수지 조성물을, 온도 110℃ 의 열풍 건조기를 사용하여 4 시간 건조시킨 후, 도시바 기계 제조, IS150 형 사출 성형기를 사용하여, 실린더 설정 온도 290 ∼ 330℃, 금형 온도 120℃ 에서 사출 성형하고, 성형품 외관, 아이조드 충격 강도, 하중 변형 온도, 표면 저항률을 평가하여, 평가 결과를 하기 표 2 에 나타내었다.After drying the obtained pellet-form electroconductive resin composition for 4 hours using the hot air dryer of 110 degreeC, injection molding is carried out at cylinder set temperature 290-330 degreeC and mold temperature 120 degreeC using Toshiba machine manufacture, IS150 type injection molding machine. The molded article appearance, Izod impact strength, load deformation temperature, and surface resistivity were evaluated, and the evaluation results are shown in Table 2 below.
〔비교예 3〕(Comparative Example 3)
실시예 2 에 있어서, MFI 형 제올라이트 대신에, X 형 제올라이트 (닛폰 화학공업(주) 제조, 상품명 : 제오스타 NX-110P, 실리카 계수 x = 2.6, 유효 세공 직경은 9Å, 평균 일차 입자직경 3㎛, 온도 25℃/상대 습도 10％/ 상압의 조건하에서의 수분 흡착능이 25 중량％, 이하 X 형 제올라이트로 약기) 를 표 2 에 나타낸 비율로 혼합하고, 그 외는 동일하게 실시하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타내었다.In Example 2, instead of MFI zeolite, X zeolite (manufactured by Nippon Chemical Co., Ltd., product name: Zeostar NX-110P, silica coefficient x = 2.6, effective pore diameter is 9 kPa, average primary particle diameter of 3 µm) And 25% by weight of water adsorption capacity under the conditions of a temperature of 25 ° C / relative humidity of 10% / atmospheric, and abbreviated as X-type zeolite) at the ratios shown in Table 2, and others were carried out in the same manner. The evaluation results are shown in Table 2.
〔비교예 4〕(Comparative Example 4)
실시예 2 에 있어서, MFI 형 제올라이트를 첨가하지 않은 것 이외에는, 동일하게 실시하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타내었다.In Example 2, it implemented similarly except not adding MFI zeolite. The evaluation results are shown in Table 2.
표 1 및 표 2 로부터, 본 발명의 저악취성 열수지 조성물은, 종래 공지된 문헌에서 일반적으로 사용되고 있던 X 형 제올라이트를 사용했을 경우에 비하여 악취가 억제되었다. 또한, 그 조성물을 사용한 성형품은 외관도 우수한 것이 확인되었다. 또한, 표 2 의 결과로부터, 저악취성 및 외관 양호에 추가하여, IC 트레이용 수지 조성물 등의 도전성을 필요로 하는 수지 조성물에 요구되는, 표면 저항률이나 기계적 강도, 내열성을 겸비하는 것이 확인되었다.From Table 1 and Table 2, the odor was suppressed in the low malodorous heat resin composition of the present invention as compared with the case of using an X-type zeolite generally used in conventionally known documents. Moreover, it was confirmed that the molded article using the composition is also excellent in appearance. In addition, from the results of Table 2, in addition to low odor and good appearance, it was confirmed to have surface resistivity, mechanical strength, and heat resistance required for a resin composition requiring conductivity such as a resin composition for an IC tray.
본 발명의 저악취성 수지 조성물은, 통신·정보·OA 기기 용도, 정밀 기기 용도, 광학 관련 용도, 가전 제품, 자동차 부품, 의료 용도, 건재, 농업용 자재, 일용 잡화 등 폭넓은 분야에서의 사용이 기대된다. 특히, IC 트레이로의 이용이 기대된다.The low odor resin composition of the present invention can be used in a wide range of fields such as communication, information, OA equipment applications, precision equipment applications, optical related applications, home appliances, automobile parts, medical applications, building materials, agricultural materials, daily goods, and the like. It is expected. In particular, the IC tray is expected to be used.
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