KR20070109342A - Method of manufacturing armid pulp - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 본 발명에서 사용하는 건식 분쇄기{Impeller Mill) 일례의 단면도.1 is a cross-sectional view of an example of a dry mill (Impeller Mill) used in the present invention.
도 2는 건습식 방사방식으로 아라미드 필라멘트를 제조하는 공정 개략도.Figure 2 is a process schematic diagram of producing an aramid filament by wet-wet spinning method.
* 도면 중 주요 부분에 대한 부호 설명* Explanation of symbols on the main parts of the drawings
1 : 건식 분쇄기 본체 2 : 회전자(Rotor)1: Dry Grinder Body 2: Rotor
3 : 분쇄용 블레이드 4 : 아라미드 단섬유 투입구.3: grinding blade 4: aramid short fiber inlet.
5 : 아라미드 펄프 배출구 6 : 모터5: aramid pulp outlet 6: motor
30 : 방사원액 저장조 40 : 방사구금30: spinning solution storage tank 40: spinneret
50 : 응고액 욕조 60 : 수세장치50: coagulation liquid bath 60: washing device
70 : 건조장치 80 : 열처리 장치70: drying apparatus 80: heat treatment apparatus
90 : 권취기90: winding machine
본 발명은 아라미드 펄프의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 아라미드 필라멘트를 절단하여 제조된 단섬유(Chopped fiber)를 건식 분쇄기 내에서 분쇄(Refining)하여 습식 리파이닝(Refining)공정/스퀴징 공정/건조공정 없이도 아라미드 펄프를 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing aramid pulp, and more specifically, a wet refining process / squeezing process / by refining a chopped fiber prepared by cutting aramid filament in a dry mill A method for producing aramid pulp without a drying step.
아라미드 펄프는 방향족 폴리아미드 펄프로서, 현재까지는 방사된 아라미드 필라멘트를 절단한 후 습식 분쇄한 다음, 사용시 분산성 등을 개선하기 위해서 스퀴징 공정, 건조 공정, 분쇄(Crushing) 공정, 개면(Opening) 공정, 무게측정(Weighting) 공정 및 포장(Packing) 공정을 거쳐 제조되고 있다.Aramid pulp is an aromatic polyamide pulp. To date, aramid filaments that have been spun are cut and wet pulverized and then squeezed, dried, crushed, and opened to improve dispersibility in use. It is manufactured through a weighting process and a packaging process.
상기의 아라미드 필라멘트는 미국특허 제 3,869,492 호 및 미국특허 제3,869,430 호 등에 게재되어 있는 바와 같이 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시켜 전방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정과, 상기 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사원액을 제조하는 공정과, 상기 방사원액을 방사 구금으로부터 방사하여 방사된 방사물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조내로 통과시켜 필라멘트를 형성하는 공정과, 상기 필라멘트를 수세, 건조 및 열처리하는 공정 들을 거쳐 제조된다.The aramid filament is a wholly aromatic poly by polymerizing an aromatic diamine and an aromatic dieside chloride in a polymerization solvent containing N-methyl-2-pyrrolidone, as disclosed in US Pat. Nos. 3,869,492 and 3,869,430. Preparing a amide polymer, dissolving the polymer in a concentrated sulfuric acid solvent to prepare a spinning stock solution, spinning the spinning stock solution from a spinneret, and passing the spinning material through a non-coagulant fluid layer into a coagulating bath; It is produced through the process of forming the filament, and the steps of washing, drying and heat treating the filament.
도 2는 통상적인 건습식 방사 방식으로 아라미드 필라멘트를 제조하는 공정 개략도이다.FIG. 2 is a process schematic diagram of preparing aramid filaments in a conventional wet and dry spinning manner. FIG.
상기와 같이 제조된 아라미드 필라멘트를 절단, 습식분쇄, 압축/스퀴징, 건조, 크러싱(Crushing), 개면 및 포장하여 아라미드 펄프를 제조하는 종래방법은 공정이 복잡한 문제점이 있었다. 다시말해, 종래방법은 습식 분쇄(Refining) 방식을 채택하기 때문에 습식 분쇄한 후 압축/스퀴징 공정과 건조 공정을 추가로 거쳐야 함으로 공정이 복잡한 문제가 있었다.The conventional method of preparing aramid pulp by cutting, wet grinding, compressing / squeezing, drying, crushing, opening, and packaging the aramid filaments prepared as described above has a complicated process. In other words, since the conventional method adopts a wet refining method, the process is complicated because the wet grinding is followed by a compression / squeezing process and a drying process.
본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 문제점들을 개선하기 위해서 아라미드 단섬유를 건식 분쇄(Refining) 하여 보다 간소한 공정으로 아라미드 펄프를 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.It is an object of the present invention to provide a method for producing aramid pulp in a simpler process by dry grinding the short aramid fibers in order to improve these conventional problems.
본 발명은 절단된 아라미드 단섬유(Chopped fiber)를 건식 분쇄기(Dry tpye refiner)내에서 분쇄(Refining) 시켜 아라미드 펄프의 제조 공정을 간소화하고자 한다.The present invention aims to simplify the process of preparing aramid pulp by refining the cut aramid chopped fibers in a dry tpye refiner.
이와 같은 과제를 달성하기 위하여 본 발명에 따른 아라미드 펄프의 제조방법은, 일측에 아라미드 단섬유 투입구(4)와 아라미드 펄프 배출구(5)를 갖는 본체(1)내에 회전자(Rotor, 2)가 위치하며 상기 본체(1)의 벽면과 회전자에 분쇄용 블레이드(Blader, 3)들이 정착되어 있는 분쇄기(Mill)내에서 아라미드 필라멘트를 절단하여 얻은 단섬유(Chopped fiber)를 투입한 후 건식 분쇄 처리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다. In order to achieve such a problem, in the method for producing aramid pulp according to the present invention, a rotor (Rotor) 2 is positioned in the main body 1 having an aramid
이하, 첨부한 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에서 아라미드 단섬유를 건식 분쇄하는데 사용하는 건식 분쇄기(Impeller Mill) 중 일례의 단면도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a cross sectional view of an example of an mill mill used in the present invention for dry milling short aramid fibers.
도 2에 도시된 건습식 방사방식으로 제조된 아라미드 필라멘트를 절단하여 제조된 아라미드 단섬유(Chopped fiber)를 건식 분쇄하는 공정을 살펴보면, 상기 아라미드 단섬유를 도 1에 도시된 건식 분쇄기의 아라미드 단섬유 투입구(4)를 통해 건식 분쇄기내에 투입하여 이들을 건식 분쇄(Refining)한 후 아라미드 펄프 배출구(5)를 통해 아라미드 펄프를 배출한다.Looking at the process of dry grinding the aramid short fibers (chopped fiber) prepared by cutting the aramid filaments produced by the dry wet spinning method shown in Figure 2, the aramid short fibers aramid short fibers of the dry mill shown in Figure 1 After the inlet (4) is put into a dry mill to dry them (Refining) and the aramid pulp outlet (5) to discharge the aramid pulp.
이때 아라미드 단섬유가 건식 분쇄기내에 체류하는 시간을 조절하기 위해서 상기 투입구(4)를 통해 공기를 주입해 주거나, 상기 배출구(5)를 통해 공기를 배출(흡입)해 주거나, 이들을 동시에 실시할 수 있다.At this time, in order to control the time that the short aramid fibers stay in the dry mill, the air can be injected through the
도 1의 건식 분쇄기는 본체(1)와 본체내에 위치하는 회전자(Rotor, 2)로 구성된다. The dry mill of FIG. 1 is composed of a main body 1 and a rotor 2 located within the main body.
상기 본체(1)의 벽면과 회전자(2) 각각에는 분쇄용 블레이드(Blade, 3)들이 장착되어 있다. 상기 회전자(2)는 모터(6)에 의해 회전한다. 또한, 본체의 일측에는 아라미드 단섬유 투입구(4)와 아라미드 펄프 배출구(5)가 형성되어 있다.Grinding
상기 분쇄용 블레이드(3)는 사각형의 칼날로서 본체(1)의 벽면과 회전자(2)에 다단으로 장착되어 있다. The
상기와 같이 건식 분쇄 처리된 아라미드 펄프는 압축/스퀴징 공정과 건조공정을 거치지 않고 바로 크러싱(Crushing)공정, 개면공정 및 포장공정을 거쳐 완제품 상태가 된다.The dry pulverized aramid pulp as described above is in a finished product state through a crushing process, an opening process, and a packaging process without undergoing a compression / squeezing process and a drying process.
다만 분쇄 처리된 아라미드 펄프의 상태에 따라 필요시에는 크러슁(Crushing) 및 개면공정을 추가로 거쳐 포장공정으로 갈 수도 있다.However, depending on the condition of the pulverized aramid pulp, it may go to the packaging process after additional crushing and opening process if necessary.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples.
그러나, 본 발명은 하기 실시예에 의하여 그의 보호범위가 한정되는 것은 아니다.However, the present invention is not limited to the scope of protection by the following examples.
실시예Example 1 One
1,000kg의 N-메틸-2-피롤리돈을 80℃로 유지시키고 여기에 염화칼슘 80kg과 48.67kg의 파라-페닐렌디아민을 녹여서 방향족 디아민 용액(B)을 제조하였다.An aromatic diamine solution (B) was prepared by dissolving 1,000 kg of N-methyl-2-pyrrolidone at 80 ° C. and dissolving 80 kg of calcium chloride and 48.67 kg of para-phenylenediamine.
상기의 방향족 디아민 용액(B)을 중합용 반응기(20) 내로 투입함과 동시에 파라-페닐렌디아민 동몰량의 용융 테레프탈로일 클로라이드(A)를 중합용 반응기(20) 내로 동시에 투입한 후 이들을 교반하여 고유점도가 6.8인 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 제조하였다.The aromatic diamine solution (B) was introduced into the polymerization reactor 20, and at the same time, molten terephthaloyl chloride (A) in an equimolar amount of para-phenylenediamine was simultaneously introduced into the polymerization reactor 20, followed by stirring thereof. To prepare a poly (para-phenylene terephthalamide) polymer having an intrinsic viscosity of 6.8.
다음으로, 제조된 상기의 중합체를 99% 농황산에 용해시켜 중합체 함량이 18중량%인 광학적 비등방성 방사원액을 제조하였다.Next, the prepared polymer was dissolved in 99% concentrated sulfuric acid to prepare an optically anisotropic radiation stock solution having a polymer content of 18% by weight.
다음으로, 상기와 같이 제조된 방사원액을 도 2에 도시된 바와 같이 방사 구금(40)을 통해 방사한 후, 방사된 방사물을 7mm의 공기층을 통해 응고액인 물이 담겨져 있는 응고액 욕조(50) 내로 통과시켜 아라미드 필라멘트를 형성하였다.Next, after spinning the spinning solution prepared as described above through the
다음으로, 상기와 같이 형성된 아라미드 필라멘트를 수세 및 건조하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 아라미드 필라멘트를 제조하였다.Next, the aramid filament formed as described above was washed with water and dried to prepare a poly (para-phenylene terephthalamide) aramid filament.
다음으로, 상기와 같이 제조된 아라미드 필라멘트를 절단하여 아라미드 단섬유(Chopped fiber)를 제조한 다음, 이를 도 1의 건식 분쇄기에 투입하여 건식 분쇄한 다음, 크러싱(Crushing)후 개면 처리한 다음, 무게측정 후 포장하여 아라미드 펄프를 제조하였다. Next, by cutting the aramid filament prepared as described above to produce aramid short fibers (Chopped fiber), and then put it into the dry mill of Figure 1 and dry grinding, after crushing (Crushing) after the surface treatment, Aramid pulp was prepared by weighing and packaging.
이때, 상기 건식 분쇄기의 아라미드 단섬유 투입구(4)로는 공기를 주입하고 아라미드 펄프 배출구(5)로는 공기를 배출하였다.At this time, air was injected into the aramid
본 발명은 습식 분쇄에 따른 압착/스퀴징 공정과 건조공정 등을 생략할 수 있어서 아라미드 펄프의 제조공정이 간소화할 수 있다.In the present invention, the pressing / squeezing process and the drying process according to wet grinding can be omitted, thereby simplifying the manufacturing process of aramid pulp.
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