KR20070094312A - Silica Beads Containing Nano-sized Pores and Methods for Manufacturing the Same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노 크기의 기공이 균일하게 분포되어 있는 밀리미터(mm) 크기의 실리카 비즈와 그 비즈의 제조방법에 관한 것이다. 나노 입자들이 잘 분산되어 있는 안정화된 실리카 졸(silica sol)에 알카리 금속 규산염인 규산나트륨(Sodium Silicate), 포타슘 실리케이트(Potassium Silicate), 리듐 폴리실리케이트(Lithium Polysilicate), 암모니윰 실리케이트(Ammonium Silicate), 등을 혼합한 후 알긴산 소다염(Alginic Acid, Sodium Salt)를 첨가하여 알긴산 소다염이 첨가된 슬러리(slurry)가 노즐(nozzle) 또는 스피너렛(spinneret)을 통과한 후 염화 칼슘액과 반응하여 즉각적으로 큐어링(curing)이 되어 밀리미터(mm) 크기의 비즈를 형성하는 제조 방법이다. 이렇게 제조된 비즈를 600 ℃ ~ 1000 ℃에서 소성하여 비즈안에 균일하게 분포되어 있는 나노 입자들에 의해 나노 기공이 형성되게 하는 밀리미터 크기의 실리카 비즈와 그 비즈의 제조방법이다. 나노크기의 기공을 지닌 비즈는 그 크기가 0.5 mm ~ 10 mm 범위에 있고, 기공의 크기는 10 nm에서 1000 nm 의 범위에 있다. The present invention relates to a millimeter (mm) size silica beads in which nano-sized pores are uniformly distributed, and a method for producing the beads. Alkali metal silicates, sodium silicate, potassium silicate, lithium polysilicate, ammonium silicate, in a stabilized silica sol in which nanoparticles are well dispersed Alginic acid sodium salt (Alginic Acid, Sodium Salt) is added to the mixture after the addition of the alginate sodium salt (slurry) through the nozzle (spinneret) and spinneret (spinneret) and reacts with calcium chloride liquid immediately It is a manufacturing method of forming a millimeter (mm) size beads by curing (curing). The beads thus prepared are calcined at 600 ° C. to 1000 ° C., so that the nano pores are formed by the nano particles uniformly distributed in the beads. Beads with nano-sized pores range in size from 0.5 mm to 10 mm, with pore sizes ranging from 10 nm to 1000 nm.
Description
본 발명은 나노 크기의 기공이 균일하게 분포되어 있는 밀리미터(mm) 크기의 실리카 비즈(Silica Beads)와 그 비즈의 제조 방법에 관한 것이다. 나노 크기의 기공을 지닌 비즈는 그 크기가 0.5 mm ~ 10 mm 범위에 있으며 기공의 크기는 10 나노미터(nm = 10-9 m)에서 1000 나노미터의 범위에 있으며, 비즈들은 일정한 온도에서 소성되어 단열성이 높으며 나노 크기의 기공들이 분포되어 있어 촉매 코팅(coating)을 거쳐 공기정화나 물을 정화하는 장치의 필터(Filter) 재료로 사용되고 있다. The present invention relates to millimeter-sized silica beads (Silica Beads) in which nano-sized pores are uniformly distributed and a method for producing the beads. Beads with nano-sized pores range in size from 0.5 mm to 10 mm and the pore size ranges from 10 nanometers (nm = 10 -9 m) to 1000 nanometers, and the beads are fired at a constant temperature. It has high thermal insulation and nano-sized pores and is used as a filter material for air purification or water purification through catalyst coating.
종래의 나노 크기의 기공을 함유한 구상 실리카 제조공정은 오일 용제(Oil Phase)와 겔화 공정에 암모늄 염(Ammonium Salt)이 사용되고 있으며 방대한 량의 기름 증기 용제를 이용하여 밀리미터 크기의 비즈를 제조하고 있으며 제조 공정이 더디고 사용한 오일 용제를 분리 수거하는데 오랜 시간이 걸리고 있으며 또한 사용이 끝난 기름과 암모늄염은 막대한 환경오염을 초래하는 단점이 있다. In the conventional process for producing spherical silica containing nano-sized pores, ammonium salt is used in the oil phase and gelation process, and the millimeter-sized beads are prepared using a large amount of oil vapor solvent. The manufacturing process is slow and takes a long time to separate and use the used oil solvent, and the used oil and ammonium salt have the disadvantage of causing enormous environmental pollution.
상기한 바와 같은 제조공정 시간이 길고 막대한 환경오염을 초래하는 문제점을 해소하기 위하여 제조 공정이 단순하고 오염 물질 배출을 거의 100% 감소시키는 나노 크기의 기공을 함유한 구상 실리카 제조 공정을 제공하는 데 그 목적이 있다. In order to solve the problem of long manufacturing process as described above and causing enormous environmental pollution, there is provided a spherical silica manufacturing process containing nano-sized pores, which has a simple manufacturing process and reduces pollutant emissions by almost 100%. There is a purpose.
본 발명은 나노 크기의 기공이 균일하게 분포되어 있는 밀리미터(mm) 크기의 실리카 비즈(Silica Beads)와 그 비즈의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to millimeter-sized silica beads (Silica Beads) in which nano-sized pores are uniformly distributed and a method for producing the beads.
나노 크기의 기공을 지닌 비즈는 그 크기가 0.5 mm ~ 10 mm 범위에 있으며 기공의 크기는 10 나노미터(nm = 10-9 m)에서 1000 나노미터의 범위에 있으며, 기공들의 크기 분포가 매우 작으며 평균 기공 크기에서 크게 벗어나지 않는 것을 특징으로 한다. 이러한 균일한 기공분포의 특징은 나노미터 크기의 실리카 입자가 안정된 상태로 분산된 콜로이달 실리카에 의해 전체 비즈가 제로겔(Xerogel) 형태로 건조되면서 제조되기 때문이다. Beads with nano-sized pores range in size from 0.5 mm to 10 mm with pore sizes ranging from 10 nanometers (nm = 10 -9 m) to 1000 nanometers, with very small pore size distributions. And it does not deviate significantly from the average pore size. This uniform pore distribution is characterized in that the beads are prepared by drying the entire beads in the form of a zero gel by colloidal silica in which nanometer-sized silica particles are dispersed in a stable state.
이러한 나노 크기의 기공을 지닌 비즈는 적은 량의 알카리 금속을 지니고 있고 1000℃ 이상의 온도에서 견딜 수 있는 우수한 단열 특성을 지니고 있다. 본 발명에서 제조되는 대부분의 밀리미터 크기의 실리카 비즈들은 그 크기가 평균 입도를 크게 벗어나지 않고 평균 입도도 자유로이 조절할 수 있는 특징이 있다.These nano-sized pores have a small amount of alkali metals and have excellent thermal insulation properties that can withstand temperatures above 1000 ° C. Most of the millimeter-sized silica beads produced in the present invention are characterized in that their size can be freely adjusted without exceeding the average particle size.
이러한 제조 공정은 다른 일반적인 세라믹 제조 공정들인 스립 캐스팅(Slip casting), 파우더 프로세스(Powder processing), 스프레이 드라이(Spray Drying) 공정 등과 같은 공정들과 비교하여 크기와 형태 제어의 간편성, 균일성 및 재현성 에서 커다란 장점을 가지고 있다. 또한 졸-겔(Sol-Gel) 공정은 밀리미터 크기의 비즈 형태의 겔을 제조하고 건조하는 과정에서 크랙(crack) 등이 발생하는 문제점을 가지고 있는 반면, 본 발명의 제조공정은 균일한 기공들을 지닌 일정한 크기의 밀리미터 비즈들을 고가의 겔링 미디움(Gelling medium)을 쓰지 않고도 즉석에서 큐어링 또는 겔화되어 밀리미터 크기의 비즈들을 간단하게 자동화하여 대량으로 저렴한 가격으로 제조할 수 있는 방법이다. 또한 제조되는 밀리미터의 비즈들이 서로 달라붙지 않으면서 큐어링(Curing) 또는 겔링(Gelation)되면서 쉽게 분리되어 크랙없이 건조 할 수 있어 우수한 특성의 나노 크기의 기공을 함유한 실리카 비즈를 제조할 수 있는 특징이 있다. This manufacturing process is simple, uniform and reproducible in size and shape control compared to other common ceramic manufacturing processes such as slip casting, powder processing and spray drying. It has a big advantage. In addition, while the sol-gel process has a problem in that cracks, etc., occur during the manufacture and drying of the bead-type gel, the manufacturing process of the present invention has uniform pores. Millimeter-sized beads can be cured or gelled on the fly without using expensive gelling medium, so that millimeter-sized beads can be easily automated and manufactured in bulk at low cost. In addition, the millimeter beads can be easily separated and dried without cracking while being cured or gelled without sticking to each other, thereby producing silica beads containing nano-sized pores of excellent properties. There is this.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노 크기의 기공을 함유한 실리카 비즈를 제조 방법은 다음의 실시 예로 설명을 한다. The method for producing silica beads containing nano-sized pores according to the present invention for achieving the above object will be described in the following examples.
<실시예 1><Example 1>
30 g의 물에 3~4 방울의 NH4OH 용액을 넣고. 충분히 저어준 후 1 g의 휴움드 실리카(Fumed Silica)를 혼합기에서 3분 동안 혼합한다. 이렇게 만들어진 실리카 졸(Sol)에다 35 g의 갈륨 규산염(Potassuim Silicate) 액을 혼합하고 1 g의 알긴산(Alginic acid) 가루를 교반기로 저어주는 상태에서 천천히 첨가한다. 이렇게 혼합 된 용액을 미리 만들어 놓은 염화갈슘 용액이 든 용기에 직경 3 mm의 구멍이 10개 난 노즐(Nozzle)을 통하여 방울로 떨어뜨린다. 이 때 혼합 용액 방울들이 염화칼슘용액에 떨어져 접촉하면 밀리미터 크기의 비즈가 즉각적으로 큐어링(Curing) 되거나 겔화(Gelation)되어 저어주는 염화갈슘 용액안으로 들어간다. 이 때 떨어져 큐어링 또는 겔화되는 모든 비즈(Beads)들이 용액안에서 서로 접촉되어도 전혀 달라붙지 않으면서 용기안에 들어 있는 염화칼슘 용액 용적의 반 이상의 부피가 제조 될 때 까지 쌓여지면서 비즈들이 만들어진다. 계속적으로 서서히 저어주면서 10분에서 30분 정도 후에 약 1 mm 구멍들이 뚫려진 강철로 만들어진 채로 걸러서 제조된 비즈들을 건져낸다. 걸러진 비즈들은 자연 건조 또는 상온에서 80 ℃ 정도의 온도 범위에서 건조 한 후 1 몰(mol)의 암모니움 나이트레이트(NH4NO3)의 용액을 90 ℃로 유지시키면서 알카리 금속을 걸러 빼낸다. 이후 증류수로 3회 이상 씻어준 후 다시 80 ℃ 오븐에서 건조시킨다. 이렇케 건조된 비즈들을 분당 5 ℃의 승온 속도로 1000 ℃ 까지 올린 후 1000 ℃에서 1시간동안 유지시켜 소성한다.Put 3-4 drops of NH 4 OH solution in 30 g of water. After stirring sufficiently, 1 g of Fumed Silica is mixed in the mixer for 3 minutes. 35 g of gallium silicate (Potassuim Silicate) solution is mixed with the silica sol (Sol) thus made, and 1 g of alginic acid powder is slowly added while stirring with a stirrer. This mixed solution is dropped into a container with a pre-made gallium chloride solution through a 10-hole nozzle with a diameter of 3 mm. At this time, when droplets of mixed solution come into contact with the calcium chloride solution, the millimeter-sized beads are immediately cured or gelled into the stirred calcium chloride solution. At this time, beads that are cured or gelled are accumulated as they are stacked until at least half the volume of the calcium chloride solution in the container is produced, without contacting each other in the solution. Continuously stir and filter out beads made by filtration after 10 to 30 minutes, made of steel with about 1 mm holes drilled. The filtered beads are naturally dried or dried at room temperature in the range of about 80 ° C., and then the alkali metal is filtered out while maintaining a solution of 1 mol (mm) of ammonium nitrate (NH 4 NO 3 ) at 90 ° C. After washing three times or more with distilled water and dried again in an oven at 80 ℃. The dried beads were raised to 1000 ° C. at a rate of 5 ° C. per minute and then calcined by holding at 1000 ° C. for 1 hour.
소성후 제조된 비즈(beads)의 크기는 평균 2.0 mm이고 기공의 크기는 평균 40 nm이다.The beads prepared after firing had an average size of 2.0 mm and a pore size of 40 nm on average.
<실시예 2><Example 2>
28 g의 알긴산(alginic acid) 가루를 교반기로 저어주는 상태에서 980 g의 규산칼륨(potassium silicate) 액에 첨가하여 혼합한 후 420 g의 나노 규산(colloidal silica) 졸(sol)에다 10분간 천천히 저어주면서 혼합한다. 이렇케 혼합된 용액을 미리 준비한 염화칼슘용액(1 리터 물/ 25 g CaCl2·2H2O)이 든 용기에 3 mm의 구멍이 10개 난 노즐(nozzle)을 통하여 막상과 방울모양(Dropwise)으로 떨어뜨린다. 이 때 혼합용액 방울들이 염화칼슘 용액에 떨어져 접촉하면 밀리미터 크기의 비즈가 즉각적으로 큐어링(curing) 또는 겔화되어 저어주는 염화칼슘용액안으로 들어간다. 이 때 떨어져 큐어링 또는 켈화되는 모든 비즈들이 서로 용액안에서 접촉이 되어도 전혀 서로 달라붙지 않으면서 용기안에 들어 있는 염화칼슘용액안에서 쌓여가면서 제조된다. While stirring 28 g of alginic acid powder with stirrer, add to 980 g of potassium silicate solution, mix, and stir slowly for 10 minutes in 420 g of colloidal silica sol. Mix while giving. The mixed solution was dropped into a membrane and dropwise through a 10-mm nozzle with a 3 mm hole in a pre-prepared container of calcium chloride (1 liter of water / 25 g CaCl 2 · 2H 2 O). Drop. At this time, when the droplets of the mixed solution come into contact with the calcium chloride solution, the millimeter-sized beads are immediately cured or gelled into the calcium chloride solution. At this time, all the beads which are cured or quenched are prepared by stacking in the calcium chloride solution contained in the container without any contact with each other even if they are in contact with each other in solution.
이렇케 만들어진 비즈들은 실시 예 1에서와 같이 염화칼슘용액과 분리되어 걸러진다. 이 후 건조 공정과 소성 공정은 실시 예 1과 동일하다. 제조된 비즈의 크기는 평균크기가 2.0 mm이고 기공의 크기는 평균 90 nm이다.The beads thus produced are filtered separately from the calcium chloride solution as in Example 1. Thereafter, the drying step and the firing step are the same as in Example 1. The beads produced had an average size of 2.0 mm and a pore size of 90 nm on average.
<실시예 3><Example 3>
25 g의 물에 3방울의 암모니아(NH4OH) 용액을 넣어 폐하(pH)를 14 정도로 맞추고 여기에 5 g의 건조 실리카 분말(fumed silica)를 넣어 혼합기(blender)에서 혼합한다. 이렇케 만들어진 실리카 졸에다 35 g의 규산칼륨(potassium silicate) 액을 혼합한다 (혼합액 A)Add 25 drops of ammonia (NH 4 OH) solution to 25 g of water, adjust the pH (pH) to about 14, and add 5 g of fumed silica to mix in a blender. 35 g of potassium silicate solution is mixed with the silica sol thus prepared (mixture A).
20 g의 물에 2-3방울의 암모니아(NH4OH) 용액을 넣어 페하(pH)를 13-14로 맞추고 여기에 30 g의 건조 실리카 분말(fumed silica)를 넣어 혼합기(blender)에서 혼합한 다. (혼합액 B)Add 2-3 drops of ammonia (NH 4 OH) solution to 20 g of water, adjust pH to 13-14, add 30 g of fumed silica, and mix in blender. All. (Mixture B)
혼합액 B를 혼합액 A와 혼합한 후 1 g의 알긴산(alginic acid)을 첨가한다. 이렇케 만들어진 최종 혼합액을 <실시예 1>에서와 같이 노즐 또는 스피너렛(spinnerret)을 통하여 염화칼슘용액속으로 방울방울(dropwise) 투입하여 밀리미터 크기의 비즈를 제조한다. Mixed solution B is mixed with mixed solution A, and then 1 g of alginic acid is added. The final mixed solution thus prepared is dropwise introduced into the calcium chloride solution through a nozzle or a spinnerret as in <Example 1> to prepare beads having a millimeter size.
이 후 건조과정과 소성과정은 <실시예 1>과 같다. 제조된 비즈의 크기는 평균 2.0 mm이고 기공의 크기는 평균 500 nm이다.Thereafter, the drying process and the firing process are the same as in <Example 1>. The size of the beads produced was 2.0 mm on average and the pore size was 500 nm on average.
본 발명에 의하면 기존의 나노 크기의 기공을 함유한 실리카 비즈를 제조 공정에서 사용하는 오일 용제의 사용을 완전히 배제하므로 환경 친화적인 공정이다. 또한 제조 공정이 단순하므로 대량 생산이 가능하고 제조 공정 시간을 크게 줄일 수 있어 제조 경비를 최소화할 수 있다. According to the present invention, it is an environmentally friendly process because it completely excludes the use of an oil solvent used in the manufacturing process of the silica beads containing the nano-sized pores. In addition, because the manufacturing process is simple, mass production is possible and the manufacturing process time can be greatly reduced, thereby minimizing the manufacturing cost.
또한 제조된 비즈의 크기와 기공의 분포가 매우 작은 우수한 품질의 비즈를 생산할 수 있다. In addition, it is possible to produce beads of good quality having a very small size and distribution of pores.
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