KR20070068629A - Cosmetic composition containing the dispersion type titanium dioxide and method for preparing a dispersion type titanium dioxide - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 비교예 1에서 제조된 티타늄다이옥사이드의 분산 상태를 전자 현미경으로 관찰한 결과이다. 1 is a result of observing the dispersion state of titanium dioxide prepared in Comparative Example 1 with an electron microscope.
도 2는 실시예 1에서 제조된 분산형 티타늄다이옥사이드의 분산 상태를 전자 현미경으로 관찰한 결과이다. 2 is a result of observing the dispersion state of the dispersed titanium dioxide prepared in Example 1 with an electron microscope.
도 3은 제형예 1(도 3a) 및 비교제형예 1(도 3b)의 화장료 조성물의 백탁현상을 측정한 사진이다. Figure 3 is a photograph measuring the turbidity of the cosmetic composition of Formulation Example 1 (Fig. 3a) and Comparative Formulation Example 1 (Fig. 3b).
도 4는 본 발명에 의한 제형예들의 자외선 차단 효과를 측정한 결과 그래프이다. Figure 4 is a graph of the results of measuring the sunscreen effect of the formulations according to the present invention.
도 5는 제형예 및 비교제형예의 메이크업 베이스의 끈적임을 비교한 결과이다. 5 is a result of comparing the stickiness of the makeup base of the formulation example and the comparative formulation example.
본 발명은 분산제와 함께 C12~15 알킬벤조에이트(C12~15 alkyl benzoate)에 분산시킨 티타늄다이옥사이드를 함유하는 화장료 조성물 및 상기 분산형 티타늄다이옥사이드(titanium dioxide)를 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a cosmetic composition containing titanium dioxide dispersed in C12-15 alkyl benzoate together with a dispersant and a method for producing the dispersed titanium dioxide.
일반적으로 티타늄다이옥사이드는 스릴안카이트(srilankite), 아나타제 (anatase), 루타일(rutile), 부루카이트(brookite), 및 무정형(amorphous) 등의 상이 있고, 보통은 아나타제(anatase)와 루타일(rutile)이 가장 많이 사용되고 있다. 이는 물리적으로 매우 안정할 뿐 아니라 굴절률이 약 2.5~2.8 정도로 매우 높고 입자경이 작기 때문에 백색도, 은폐력, 착색력 등의 화학적 성질 또한 매우 우수하여 이를 메이크업 제품에 함유시킬 경우 피부 도포만으로 자외선 차단 효과를 갖게 된다. 또한, 광이나 열, 내약품성에도 우수하기 때문에 티타늄다이옥사이드는 메이크업 화장료 조성물에서 백색 안료로 많이 사용되고 있다. Generally, titanium dioxide has phases such as srilankite, anatase, rutile, brookite, and amorphous, and usually anatase and rutile. ) Is the most used. It is not only physically very stable but also has a very high refractive index of about 2.5 to 2.8 and a small particle size. Its chemical properties such as whiteness, hiding power, and coloring power are also very good. . In addition, titanium dioxide is widely used as a white pigment in makeup cosmetic compositions because it is excellent in light, heat, and chemical resistance.
그러나, 이러한 효능에도 불구하고 티타늄다이옥사이드는 입자간 응집력이 강하기 때문에 피부 도포시 거친 입자감을 나타내어 메이크업 화장료에 적용했을 때 뻑뻑한 사용감을 나타내고 있으며, 티타늄다이옥사이드의 높은 백색도는 피부 백탁 현상 발생의 문제점을 가지고 있어 티타늄다이옥사이드 자체로는 메이크업 화장료로써의 응용에 한계가 있음으로 그 사용 및 사용량에 제한적인 문제점을 지니고 있다. However, despite these effects, titanium dioxide has a strong cohesiveness between particles, which results in a rough feeling of graininess when applied to the skin, and indicates a feeling of stiffness when applied to makeup cosmetics. Titanium dioxide itself has a limited problem in its use and amount of use because of its limitation in application as a makeup cosmetic.
이에, 본 발명자들은 티타늄다이옥사이드를 화장료로 사용할 때 나타나는 단점을 해결할 수 있는 방법을 연구한 결과, 티타늄다이옥사이드를 분산제와 함께 C12~15 알킬벤조에이트에 분산시킨 분산형 티타늄다이옥사이드를 제조함으로써, 티타늄다이옥사이드 자체의 거친 사용감과 백탁 현상 등의 단점들을 개선할 수 있음을 발견하였다. 또한, 상기의 분산형 티타늄다이옥사이드를 화장료로 함유할 경우 에틸알콜을 사용함으로써 분산상 오일인 C12~15 알킬벤조에이트의 끈적임을 방지하여 저점도의 화장료 조성물을 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다. Accordingly, the present inventors have studied a method for solving the disadvantages of using titanium dioxide as a cosmetic, and as a result, by producing a dispersive titanium dioxide dispersed in C12-15 alkylbenzoate with a dispersant, titanium dioxide itself It has been found that it can improve the disadvantages such as rough feeling and turbidity. In addition, in the case of containing the dispersible titanium dioxide as a cosmetic, by using ethyl alcohol to prevent the stickiness of the dispersed phase oil C12 ~ 15 alkylbenzoate to find a cosmetic composition of low viscosity can be prepared and completed the present invention It was.
따라서, 본 발명의 목적은 분산제와 함께 C12~15 알킬벤조에이트에 분산시킨 분산형 티타늄다이옥사이드를 함유하는 저점도의 화장료 조성물을 제공하는 것이다. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a low viscosity cosmetic composition containing dispersed titanium dioxide dispersed in C12-15 alkylbenzoate together with a dispersant.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 분산형 티타늄다이옥사이드를 제조하는 방법을 제공하는 것이다. In addition, another object of the present invention to provide a method for producing the dispersed titanium dioxide.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 화장료 조성물은 C12-15 알킬벤조에이트(C12-15 alkylbenzoate)에 분산시킨 분산형 티타늄다이옥사이드를 함유하는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기의 분산형 티타늄다이옥사이드 (1) 미립자 티타늄다이옥사이드에 6.0~8.5중량%의 알루미나를 첨가한 후, 교반하고 여과하여 70~90℃에서 건조하여 1차로 복합화 된 분체를 제조하는 단계; 및 (2) 상기 분체에 분산제를 도입하고, 3시간동안 C12-15 알킬벤조에이트(C12-15 alkylbenzoate)상에 분산시켜 분산형 티타늄다이옥사이드를 제조하는 단계;로 제조되는 것을 특징으로 한다. In order to achieve the above object, the cosmetic composition according to the present invention is characterized by containing a dispersed titanium dioxide dispersed in C12-15 alkylbenzoate (C12-15 alkylbenzoate). In addition, after the addition of 6.0 to 8.5% by weight of alumina to the dispersed titanium dioxide (1) particulate titanium dioxide, stirring and filtration to dry at 70 ~ 90 ℃ to prepare a first composite powder; And (2) introducing a dispersant into the powder and dispersing the mixture on C12-15 alkylbenzoate for 3 hours to produce dispersible titanium dioxide.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 분산형 티타늄다이옥사이드 (1) 미립자 티타늄다이옥사이드에 알루미나를 첨가한 후, 교반하고 여과하여 70~90℃에서 건조하여 1차로 복합화 된 분체를 제조하는 단계; 및 (2) 상기 분체에 분산제를 투입하고 3시간동안 C12-15 알킬벤조에이트(C12-15 alkylbenzoate)에 분산시켜 분산형 티타늄다이옥사이드를 제조하는 단계;로 제조된다. Dispersing titanium dioxide of the present invention (1) after adding alumina to the fine particle titanium dioxide, stirring and filtration to dry at 70 ~ 90 ℃ to prepare a first composite powder; And (2) adding a dispersant to the powder and dispersing it in C12-15 alkylbenzoate for 3 hours to produce dispersible titanium dioxide.
상기 (1) 단계에서의 미립자 티타늄다이옥사이드는 10~50㎚의 평균입경을 갖는 것이다. 상기 알루미나는 일반적으로 광활성을 줄이기 위해 표면코팅을 하는 과정으로 첨가하는 것이며, 6.0~8.5 중량%로 사용된다. Particulate titanium dioxide in the step (1) is to have an average particle diameter of 10 ~ 50nm. The alumina is generally added by a surface coating process to reduce photoactivity, and is used at 6.0 to 8.5 wt%.
상기 (2) 단계에서 사용되는 분산제로는 알루미늄스테아레이트(aluminum stearate)와 폴리하이드록시스테아릭애씨드 (polyhydroxystearic acid)를 사용한다. 또한, 상기 C12-15 알킬벤조에이트(C12-15 alkylbenzoate)는 49~53 중량%의 범위로 사용된다. As the dispersant used in step (2), aluminum stearate and polyhydroxystearic acid are used. In addition, the C12-15 alkylbenzoate (C12-15 alkylbenzoate) is used in the range of 49 to 53% by weight.
본 발명에 의한 상기의 방법으로 제조된 분산형 티타늄다이옥사이드는 분산제와 함께 C12-15 알킬벤조에이트를 사용함으로써 티타늄다이옥사이드 자체의 거친 사용감과 백탁 현상 등의 단점을 개선할 수 있다. Dispersion type titanium dioxide prepared by the above method according to the present invention can improve the disadvantages such as rough feeling and turbidity of the titanium dioxide itself by using C12-15 alkylbenzoate with a dispersant.
상기의 방법으로 제조된 분산형 티타늄다이옥사이드를 화장료 조성물에 특별히 한정적이지 않지만 3.0~7.0 중량%로 함유하며, 분산용매로 사용된 C12-15 알 킬벤조에이트에 의한 끈적임을 방지하기 위해 에틸알콜을 사용한다. 이때, 에틸알콜의 사용량은 조성물 총 중량에 대하여 5.0~10.0 중량%이다. The dispersible titanium dioxide prepared by the above method is not particularly limited in the cosmetic composition, but contains 3.0 to 7.0% by weight, and ethyl alcohol is used to prevent sticking by C12-15 alkylbenzoate used as a dispersion solvent. do. In this case, the amount of ethyl alcohol is 5.0 to 10.0% by weight based on the total weight of the composition.
한편, 본 발명의 분산형 티타늄다이옥사이드를 함유한 화장료 조성물의 제조시 최적의 유화시스템을 갖는 화장료 조성물을 제공하기 위해, 하기 표에 기재된 바와 같이 다양한 유화시스템을 적용한 결과 라우릴 PEG-9 폴리디메칠실록시에틸 디메치콘, PEG-10 디메치콘 등의 유화제를 사용할 경우 안정한 8000cps 이하의 저점도 화장료 조성물을 제조할 수 있었다. On the other hand, in order to provide a cosmetic composition having an optimal emulsification system in the preparation of the cosmetic composition containing the dispersed titanium dioxide of the present invention, as a result of applying a variety of emulsification system as described in the following table lauryl PEG-9 polydimethyl When emulsifiers such as siloxyethyl dimethicone and PEG-10 dimethicone were used, stable low viscosity cosmetic compositions of 8000 cps or less could be prepared.
본 발명에 의한 분산형 티타늄다이옥사이드를 함유하는 화장료 조성물의 제형은 특별히 한정되지 않지만, 영양크림, 에센스, 파운데이션, 립스틱, 스킨커버 등으로 제형화 될 수 있다. The formulation of the cosmetic composition containing the dispersed titanium dioxide according to the present invention is not particularly limited, but may be formulated as a nourishing cream, essence, foundation, lipstick, skin cover and the like.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명의 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and it demonstrates in detail of this invention, this invention is not limited only to these examples.
[실시예 1] 분산형 티타늄다이옥사이드의 제조Example 1 Preparation of Disperse Titanium Dioxide
평균 입경이 10~50㎚의 미립자 티타늄다이옥사이드 73g에 알루미나 (alumina) 약 7g을 첨가한 후, 교반하고 여과하여 70~90℃에서 충분히 건조하였다. 다음, 제조된 티타늄다이옥사이드 32-38g에 분산제인 알루미늄스테아레이트(aluminum stearate) 3~7g과 폴리하이드록시스테아릭애씨드(polyhydroxystearic acid) 3~6g을 첨가한 후, 3시간 동안 약 49-53g의 C12-15 알킬벤조에이트에 분산시켜 분산형 티타늄다이옥사이드를 제조하였다. About 7 g of alumina was added to 73 g of particulate titanium dioxide having an average particle diameter of 10 to 50 nm, followed by stirring, filtration, and drying sufficiently at 70 to 90 ° C. Next, 3-7 g of aluminum stearate and 3-6 g of polyhydroxystearic acid were added to 32-38 g of the prepared titanium dioxide, and then about 49-53 g of C12 for 3 hours. Dispersed titanium dioxide was prepared by dispersing in -15 alkylbenzoate.
[비교예 1]Comparative Example 1
분산제를 사용하지 않는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하여 티타늄다이옥사이드를 제조하였다. Except not using a dispersant was prepared in the same manner as in Example 1 to prepare a titanium dioxide.
[시험예 1][Test Example 1]
상기 실시예 1과 비교예 1에서 제조된 티타늄다이옥사이드의 분산상태를 비교하기 위해, 전자 현미경으로 관찰하였다. 그 결과를 하기 도 1 및 도 2에 나타내었다. In order to compare the dispersion state of the titanium dioxide prepared in Example 1 and Comparative Example 1, it was observed with an electron microscope. The results are shown in FIGS. 1 and 2.
하기 도 1~2로부터, 분산제를 사용하지 않은 비교예 1의 분산상태(도 1)는 완전하지 않아 티타늄다이옥사이드 입자의 일부가 응집되어 있는 모습을 나타내는 반면, 분산제를 사용한 실시예 1의 분산상태(도 2)가 현저히 향상된 것을 확인할 수 있었다.1 to 2, the dispersion state of Comparative Example 1 (FIG. 1) without using a dispersant is not complete, and shows that some of the titanium dioxide particles are aggregated, whereas the dispersion state of Example 1 using a dispersant ( 2) was confirmed to be significantly improved.
[제형예 1 및 비교제형예 1][Formulation Example 1 and Comparative Formulation Example 1]
하기 표 1의 조성으로 제형예 1 및 비교제형예 1를 메이크업 베이스의 제형으로 제조하였다. Formulation Example 1 and Comparative Formulation Example 1 were prepared as a makeup base formulation using the composition of Table 1 below.
[제형예 2 및 비교제형예 2]Formulation Example 2 and Comparative Formulation Example 2
하기 표 2의 조성으로 제형예 2 및 비교제형예 2를 파운데이션의 제형으로 제조하였다. Formulation Example 2 and Comparative Formulation Example 2 were prepared in the formulation of the foundation with the composition of Table 2 below.
[시험예 2] 분산형 티타늄다이옥사이드에 의한 백탁 감소 효과[Test Example 2] Whitening reduction effect by the dispersion type titanium dioxide
상기 제형예 1 및 비교제형예 1의 화장료 조성물의 백탁현상을 측정하기 위해, 백탁 현상을 잘 확인할 수 있는 검정색의 인조 피혁에 상기 제형예 1 및 비교제형예 1의 0.50g를 어플리캐이터로 균일하게 도포한 후, 2분이 지난 다음 사진을 찍어 측정하였다. 그 결과를 하기 도 3a~3b에 나타내었다. In order to measure the turbidity of the cosmetic compositions of Formulation Example 1 and Comparative Formulation Example 1, 0.50 g of Formulation Example 1 and Comparative Formulation Example 1 were uniformly coated with an applicator on black artificial leather which can clearly check the clouding phenomenon. After the application, two minutes later, the photograph was taken and measured. The results are shown in Figures 3a to 3b below.
하기 도 3의 결과로부터, 본 발명에 의한 제형예 1의 화장료 조성물(도 3a)의 백탁효과가 비교제형예 1의 화장료 조성물(도 3b)에 비해 백탁효과가 크게 감소한 것을 확인하였다. From the results of FIG. 3, it was confirmed that the turbidity effect of the cosmetic composition (FIG. 3A) of Formulation Example 1 according to the present invention was significantly reduced compared to the cosmetic composition (FIG. 3B) of Comparative Formulation Example 1.
[시험예 3] 분산형 티타늄다이옥사이드에 의한 SPF 지수 향상 효과Test Example 3 Effect of SPF Index Improvement by Dispersion Titanium Dioxide
일반적으로, 파우더 상의 티타늄다이옥사이드는 약 2.5~2.8 정도의 높은 굴절율과 매우 작은 입자경으로 인해 높은 은폐력을 갖는 물질로서, 이를 메이크업 제품에 함유시킬 경우 피부 도포만으로 자외선 차단 효과를 갖게 된다. 이에, 본 발명에 의한 C12-15 알킬벤조에이트에 분산된 티타늄다이옥사이드도 위와 같은 동일 효과를 나타내는지 확인하고자 투명 플라스틱 테이프(Transpore Tape ; 3M, USA)를 준비된 캐스트(cast)에 부착시킨 후 상기 제형예 1~2 및 비교제형예 1~2의 화장료 조성물을 시료 2mg/cm2로 도포한 후, UV 측정기(SPF 290 Analyzer)로 자외선 차단 효과를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 3 및 도 4에 나타내었다. Generally, titanium dioxide in powder form has a high hiding power due to a high refractive index of about 2.5 to 2.8 and a very small particle diameter, and when it is included in a makeup product, it has a sunscreen effect only by applying the skin. Thus, to confirm whether the titanium dioxide dispersed in the C12-15 alkyl benzoate according to the present invention exhibits the same effect as above, a transparent plastic tape (Transpore Tape; 3M, USA) attached to the prepared cast (cast), and then applying the cosmetic composition of Formulation Examples 1 and 2 and Comparative Formulation Examples 1 and 2 with a sample 2mg / cm 2 , and then UV light with a UV meter (SPF 290 Analyzer) The blocking effect was measured. The results are shown in Table 3 and FIG. 4.
상기 표 3 및 도 4의 결과로부터, 본 발명에 의한 제형예의 경우가 자외선 차단지수가 동일 함량의 파우더상 티타늄다이옥사이드가 함유된 비교제형예의 자외선 차단 지수보다 약 23.0% 정도 자외선 차단 지수가 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.From the results of Table 3 and FIG. 4, in the case of the formulation example according to the present invention, the UV blocking index is about 23.0% higher than the UV blocking index of the comparative formulation containing powdered titanium dioxide of the same content. I could confirm it.
[제형예 3~6 및 비교제형예 3][Formulation Examples 3 to 6 and Comparative Formulation Example 3]
상기 제형예 1의 조성에서 에틸알콜의 함량을 각각 0.0(비교제형예 3), 3.0(제형예 3), 5.0(제형예 4), 7.0(제형예 5), 10.0(제형예 6) 중량%로 변화시키는 것을 제외하고는 상기 제형예 1과 동일한 방법으로 제형예 3~6 및 비교제형예 3을 메이크업 베이스의 제형으로 제조하였다. The content of ethyl alcohol in the composition of Formulation Example 1 was 0.0 (Comparative Formulation Example 3), 3.0 (Formulation Example 3), 5.0 (Formulation Example 4), 7.0 (Formulation Example 5), 10.0 (Formulation Example 6) Except for changing to the formulation in the same manner as in Formulation Example 1 Formulation Examples 3 to 6 and Comparative Formulation Example 3 were prepared in the formulation of the makeup base.
[시험예 4] 에틸알콜 사용에 의한 끈적임 감소 효과[Test Example 4] Reduce the stickiness by using ethyl alcohol
상기 제형예 및 비교제형예의 메이크업 베이스의 끈적임을 비교하기 위해, 20명의 전문 패널 테스트를 통해 0.0, 3.0, 5.0, 7.0, 8.0, 10.0 중량%의 에틸알콜을 함유한 메이크업 화장료에 대한 끈적임 및 산뜻함 지수를 평균 나이 27.2세인 복합성 피부를 가진 패놀 20명을 대상으로 1점: 강도 낮음 ~ 7점: 강도 높음을 기준으로 평가하였다. 그 결과를 하기 표 4 및 도 5에 나타내었다. Stickiness and freshness index for makeup cosmetics containing 0.0, 3.0, 5.0, 7.0, 8.0, 10.0% by weight of ethyl alcohol through 20 professional panel tests to compare the stickiness of the makeup bases of the above formulations and comparative formulations Of 20 Panols with complex skin with an average age of 27.2 years (1 point: low to 7 points: high intensity) Evaluated. The results are shown in Table 4 and FIG. 5.
상기 표 4 및 하기 도 5의 결과로부터, 에틸알콜을 함유하여 메이크업 베이스를 제조한 경우가 에틸알콜을 함유하지 않은 비교제형예 3에 비하여 끈적임 지수나 산뜻한 지수가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. From the results of Table 4 and FIG. 5, it was confirmed that the make-up base containing ethyl alcohol increased the stickiness index or the freshness index compared to Comparative Formulation Example 3 containing no ethyl alcohol.
이상에서 설명한 것과 같이, 본 발명에 의한 분산형 티타늄다이옥사이드는 분산제와 함께 C12~15 알킬벤조에이트(C12~15 alkyl benzoate)에 티타늄다이옥사이드를 분산시켜 제조함으로써, 티타늄다이옥사이드 자체를 화장료로 사용할 때 나타나는 사용감 및 백탁 현상 등의 단점을 극복할 수 있으며, 상기 분산형 티타늄다이옥사이드를 화장료 조성물에 함유할 경우 상기 C12~15 알킬벤조에이트의 끈적임을 방지하기 위해 에틸알콜(ethyl alcohol)을 사용함으로써 8000cps 이하의 저점도 화장료 조성물을 제조할 수 있다. As described above, the dispersible titanium dioxide according to the present invention is prepared by dispersing titanium dioxide in C12-15 alkyl benzoate together with a dispersant, resulting in the feeling of using titanium dioxide as a cosmetic. And it can overcome the disadvantages such as clouding phenomenon, when containing the dispersible titanium dioxide in the cosmetic composition by using ethyl alcohol to prevent sticking of the C12 ~ 15 alkylbenzoate low point of 8000cps or less Cosmetic compositions can also be prepared.
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