KR20070067516A - Method for preparing monodisperse bariumtitanate particles - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 본 발명의 실시예에 의해 합성된 단분산 바륨티타네이트 미립자의 주사전자현미경(SEM) 사진.1 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of monodisperse barium titanate fine particles synthesized by an embodiment of the present invention.
도 2는 비교예에 의해 합성된 응집체 형태의 바륨티타네이트 미립자의 주사전자현미경(SEM) 사진.FIG. 2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of barium titanate fine particles in aggregate form synthesized by Comparative Example. FIG.
본 발명은 바륨티타네이트 미립자 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 구상이면서 단분산성(單分散性)이 높고 1미크론(㎛) 이하의 크기를 갖는 단분산 바륨티타네이트 미립자 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing barium titanate fine particles, and more particularly, to a method for producing monodisperse barium titanate fine particles having a spherical shape, high monodispersity and a size of 1 micron or less.
일반적으로, 균일한 미세구조를 갖는 고밀도의 세라믹스 제품을 신뢰성 높고 재현성 좋게 만들기 위해서는 다음의 조건을 만족하는 원료 분말이 필요하다.In general, in order to make high-density ceramic products with uniform microstructures reliable and reproducible, raw material powders satisfying the following conditions are required.
첫째, 구상일 것.First, be a concept.
둘째, 입도분포가 좁으면서 입자간 응집이 없는 즉, 단분산일 것.Second, the particle size distribution should be narrow and there should be no aggregation between particles, that is, monodispersion.
셋째, 1미크론 이하의 미립자일 것.Third, particulates of 1 micron or less.
넷째, 조성이 균일하며 고순도일 것.Fourth, the composition should be uniform and high purity.
이와 같은 조건의 원료 분말을 제조하는 방법으로서, 금속알콕사이드(Alkoxide)를 유기용매 중에서 가수분해시키는 방법이 최근 주목되고 있다.As a method of manufacturing the raw material powder under such conditions, a method of hydrolyzing a metal alkoxide in an organic solvent has recently been noted.
이 방법은 알콕사이드법 혹은 가수분해 제어법이라고 일컬어지는데, 1968년 스퇴베르(stober)가 에탄올 중에서 암모니아를 촉매로 사용하면서 실리콘 알콕사이드를 가수분해시켜 0.5미크론 정도의 크기를 갖는 구상의 실리카 미립자를 제조하면서 시작하였다. 그 후 에탄올 용매를 사용하여 티타니아 미립자(일본 공개특허공보 소화62-91418, 평성1-33939)와 지르코니아 미립자(일본 공개특허공보 소화62-91421)가 제조되었다.This method is called alkoxide method or hydrolysis control method. In 1968, Stoverber began hydrolyzing silicon alkoxide with ammonia as a catalyst in ethanol to produce spherical silica fine particles having a size of about 0.5 micron. It was. Thereafter, titania fine particles (JP-A 62-91418, Pyung 1-33939) and zirconia fine particles (JP-A 62-91421) were produced using an ethanol solvent.
그러나 상기의 종래 방법으로는 구상의 단분산 바륨티타네이트 입자는 만들어지지 않는다. 그 가장 큰 이유는 출발물질(Precursor)인 바륨티타늄 알콕사이드의 가수분해 속도가 매우 빠르기 때문이다. 즉, 종래의 방법과 같이 에탄올 등의 저급 알코올 용매만을 단독으로 사용하여서는 매우 빠른 바륨티타늄 알콕사이드의 가수분해 속도를 적절히 제어할 수 없기 때문에, 구상의 단분산미립자를 얻을 수 없다. However, spherical monodisperse barium titanate particles are not produced by the above conventional method. The main reason is that the hydrolysis rate of the barium titanium alkoxide, which is a precursor, is very fast. That is, since only the lower alcohol solvents, such as ethanol, are used alone as in the conventional method, the rate of hydrolysis of the very fast barium titanium alkoxide cannot be properly controlled, so that spherical monodisperse fine particles cannot be obtained.
본 발명은 상기와 같은 종래 방법의 문제점을 해결하기 위하여, 알콕사이드를 에멀젼 상태로 만든 다음 에멀젼을 가수분해시켜 구상이면서 입도분포가 좁고 1 미크론 이하의 크기를 갖는 단분산 바륨티타네이트 미립자 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.The present invention provides a method for producing monodisperse barium titanate fine particles having a spherical shape, a narrow particle size distribution and a size of 1 micron or less by making an alkoxide in an emulsion state and then hydrolyzing the emulsion in order to solve the problems of the conventional method as described above. Has its purpose.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 단분산 바륨티타네이트 미립자 제조방법은, 35~55부피%의 옥탄올에 바륨티타늄 알콕사이드를 0.15~0.60mol/L 용해하여 옥탄올 용액을 제조하는 단계; 상기 옥탄올 용액에, 용매의 합이 90부피%가 되도록 35~55부피%의 디메틸설폭사이드를 첨가하고 교반하면서 혼합함으로써 에멀젼 용액을 제조하는 단계; 상기 에멀젼 용액에, 10부피%의 프로판올에 물을 0.15~0.65mol/L 용해하여 얻어진 용액을 혼합하여 바륨티타네이트 미립자를 생성시키고, 반응 용액을 교반하면서 생성입자를 성장시키는 단계를 포함하여 구성된다.Method for producing monodisperse barium titanate fine particles of the present invention for achieving the above object is to prepare an octanol solution by dissolving 0.15 ~ 0.60mol / L barium titanium alkoxide in 35 to 55% by volume octanol; Preparing an emulsion solution by adding 35-55% by volume of dimethyl sulfoxide to the octanol solution by adding 90% by volume of solvent and mixing with stirring; Mixing the solution obtained by dissolving 0.15 to 0.65 mol / L of water in 10 vol% of propanol to the emulsion solution to produce barium titanate fine particles, and growing the resulting particles while stirring the reaction solution. .
이하에서는 본 발명의 특징적인 부분에 대하여 먼저 설명한 후, 실시예를 참조하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the characteristic parts of the present invention will be described first, and then the present invention will be described in detail with reference to Examples.
본 발명은 기본적으로 옥탄올(Octanol)과 디메틸설폭사이드(Dimetylsulfoxide), 프로판올(Propanol)의 3종류로 구성된 혼합용매 중에서 바륨티타늄 알콕사이드를 가수분해시켜 바륨티타네이트 미립자를 제조하는 방법이다.The present invention is basically a method for producing barium titanate microparticles by hydrolyzing barium titanium alkoxide in a mixed solvent consisting of three kinds of octanol, dimethyl sulfoxide and propanol.
본 발명에 의한 제조방법 중 종래 방법과의 가장 큰 차이점을 살펴보면, 제조 시 중간단계에서 알콕사이드를 수십 내지 수백 나노미터(nanometer) 크기의 미세한 에멀젼 상태로 만드는 점에 있다.Looking at the biggest difference from the conventional method of the manufacturing method according to the present invention, in the intermediate step in the manufacturing in the point of making a fine emulsion of tens to hundreds of nanometers (nanometer) size.
즉, 종래 방법에서는 유기용매 중에서 알콕사이드에 물을 혼합함으로써 알콕사이드를 가수분해시키고, 이때 생성된 용매 중의 올리고머(Oligomer)들이 서로 합체하여 핵을 형성하고, 생성된 핵의 표면에 용매 중의 올리고머가 달라붙어 성장하여 미립자가 생성하게 된다.That is, in the conventional method, the alkoxide is hydrolyzed by mixing water with an alkoxide in an organic solvent. At this time, oligomers in the resulting solvent coalesce to form nuclei, and oligomers in the solvent adhere to the surface of the resulting nucleus. It grows to produce fine particles.
이에 비하여 본 발명에서는, 알콕사이드가 용해되어 있는 옥탄올 용액에 디메틸설폭사이드를 섞어. 알콕사이드를 순시(瞬時)에 수십 나노 크기의 액체구슬 상태(이를 '에멀젼 상태'라 함)로 만든 다음, 이 에멀젼 상태의 용액에 프로판올로 희석시킨 물을 첨가함으로써 이미 생성되어 있는 에멀젼을 가수분해시키는 독특한 방법을 사용하는 것이다.In contrast, in the present invention, dimethyl sulfoxide is mixed with an octanol solution in which an alkoxide is dissolved. The alkoxide is instantaneously brought to the dozens of nanosized liquid beads (called 'emulsion state') and then hydrolyzed to the emulsion already formed by adding water diluted with propanol to the emulsion solution. Is to use a unique method.
여기서, 에멀젼 상태란 액체용매 중에 액체용질이 분산되어 있는 상태로서, 본 발명에서는 옥탄올과 디메틸설폭사이드의 혼합용액이 용매가 되며, 수십 나노 크기의 액체구슬 상태의 알콕사이드가 용질이 된다.Herein, the emulsion state is a state in which a liquid solute is dispersed in a liquid solvent. In the present invention, a mixed solution of octanol and dimethyl sulfoxide becomes a solvent, and an alkoxide in a liquid bead state of several tens of nanometers becomes a solute.
알콕사이드가 에멀젼 상태로 되는 이유는 다음과 같다. 알콕사이드는 옥탄올에 잘 용해되나 디메틸설폭사이드에는 거의 용해되지 않는다. 따라서, 알콕사이드가 녹아있는 옥탄올 용액에 디메틸설폭사이드를 첨가하면, 갑자기 알콕사이드의 용해도가 감소하고 따라서 상당량(용해도가 감소한 만큼)의 알콕사이드가 액상으로 석출하여 용액 중에 분산되게 된다. 본 방법을 채택하는 이유는, 바륨티타늄 알콕사이드의 가수분해 속도가 대단히 빠르기 때문에, 종래 방법에 의해서는 바륨티타네이트의 단분산 미립자를 얻을 수 없기 때문이다.The reason for the alkoxide to be in an emulsion state is as follows. Alkoxides are well soluble in octanol but hardly soluble in dimethyl sulfoxide. Therefore, when dimethyl sulfoxide is added to the octanol solution in which the alkoxide is dissolved, suddenly, the solubility of the alkoxide decreases, and thus a considerable amount (as the solubility is reduced) precipitates in the liquid phase and is dispersed in the solution. The reason for adopting this method is that since the hydrolysis rate of barium titanium alkoxide is very fast, monodisperse fine particles of barium titanate cannot be obtained by the conventional method.
이상에서 설명한 반응 특성을 이용한 본 발명의 바륨티타네이트 미립자 제조방법을 단계적으로 살펴보면 다음과 같다.Looking at the method for producing barium titanate fine particles of the present invention using the reaction characteristics described above step by step.
먼저, 최종 혼합용매 중 35~55부피%의 옥탄올에 바륨티타늄 알콕사이드를 0.15~0.60mol/L 용해하여 옥탄올 용액을 얻는다.First, 0.15 to 0.60 mol / L of barium titanium alkoxide is dissolved in 35 to 55% by volume of octanol in the final mixed solvent to obtain an octanol solution.
이때, 바륨티타늄 알콕사이드를 옥탄올에 용해하는데 상온에서 잘 녹지 않는 경우는 약 50℃ 정도로 가열하면서 교반하면 용이하게 용해시킬 수 있다.At this time, when the barium titanium alkoxide is dissolved in octanol but is not easily dissolved at room temperature, the barium titanium alkoxide may be easily dissolved by stirring with heating at about 50 ° C.
바륨티타늄 알콕사이드의 농도로서는 0.15~0.60mol/L로 제어할 필요가 있는데 0.15mol/L 미만에서는 가수분해 생성물의 농도가 낮아 바륨티타네이트 미립자의 전단계 물질인 핵생성이 일어나지 않으며, 0.60mol/L을 넘으면 오히려 용액 중에 과다한 핵이 생성되어 입성장 과정에서 서로 달라붙어 응집체가 생성하게 된다.It is necessary to control the concentration of barium titanium alkoxide to 0.15 to 0.60 mol / L. If the concentration of barium titanium alkoxide is less than 0.15 mol / L, the concentration of hydrolyzate is low, so that nucleation, which is a preliminary material of barium titanate particles, does not occur, and 0.60 mol / L is used. Rather, excess nuclei are generated in the solution and adhere to each other during particle growth, resulting in the formation of aggregates.
다음으로, 옥탄올 용액에, 합하여 90부피%가 되도록 35~55%의 디메틸설폭사이드를 첨가하여 교반하면서 혼합한다.Next, 35-55% of dimethyl sulfoxide is added to the octanol solution so as to be 90% by volume, and mixed with stirring.
상기 옥탄올 용액과 디메틸설폭사이드의 혼합비도 중요하다. 이 두 용매를 혼합한 후의 부피 양을 90부피%로 할 때, 이 중 디메틸설폭사이드가 차지하는 부피비가 35~ 55부피 %가 되도록 할 필요가 있다. 디메틸설폭사이드가 차지하는 부피비가 35부피% 미만 혹은 55부피 %가 넘는 범위에서는 혼합성이 나쁘게 되어 구상의 미립자가 아닌 응집체가 얻어지게 되기 때문이다.The mixing ratio of the octanol solution and dimethyl sulfoxide is also important. When the volume after mixing these two solvents is 90% by volume, it is necessary to make the volume ratio of dimethyl sulfoxide to 35 to 55 % by volume . This is because in the range where the volume ratio of dimethyl sulfoxide occupies less than 3 to 5 vol% or more than 5 to 5 vol % , the miscibility becomes poor and aggregates other than spherical fine particles are obtained.
마지막으로, 이와 같이 만들어진 혼합용액과, 10부피%의 프로판올에 물을 0.15~0.65mol/L 용해하여 얻어진 용액을 혼합하여 바륨티타네이트 미립자를 생성시키고, 반응 용액을 교반하면서 생성입자를 성장시킨다.Finally, the mixed solution thus prepared is mixed with a solution obtained by dissolving 0.15 to 0.65 mol / L of water in 10 vol% of propanol to produce barium titanate fine particles, and the resulting particles are grown while stirring the reaction solution.
이때, 물의 농도는 0.15~0.65mol/L 되도록 제어해야 하는데 0.15mol/L 미만에서는 용액 중에서 바륨티타네이트의 콜로이드(Colloid) 입자가 석출하기까지 시간이 많이 걸려 실용성이 없으며, 0.65mol/L이 넘으면 바륨티타네이트 미립자의 입도분포가 넓게 되어 소위 다분산으로 되거나 구상의 미립자가 아닌 응집체가 생성하게 된다.At this time, the concentration of water should be controlled to 0.15 ~ 0.65mol / L, but less than 0.15mol / L takes a long time to precipitate colloidal particles of barium titanate in the solution is not practical, if it exceeds 0.65mol / L The particle size distribution of the barium titanate fine particles becomes wider, so that they become so-called polydispersions or aggregates which are not spherical fine particles.
일정량의 바륨티타네이트 미립자의 핵이 생성한 후에는, 이들을 핵으로 하는 입성장 과정만 진행되어 즉, 후속적인 핵생성이 억제되기 때문에 단분산성이 높은 바륨티타네이트 미립자가 얻어진다.After nucleation of the barium titanate fine particles of a predetermined amount is generated, only the particle growth process using these as nuclei proceeds, that is, the subsequent nucleation is suppressed, so that barium titanate fine particles having high monodispersity are obtained.
용액의 균일한 혼합과 입성장이 용액 전체에서 균일하게 일어나게 하기 위해 용액을 교반하는 것이 바람직하다. 교반 방법으로서는, 예를 들면, 마그네틱 스터러(Magnetic Stirrer)에 의한 교반, 프로펠라형 교반기에 의한 교반, 초음파를 이용한 교반 등을 들 수 있는데, 특별히 교반 방법이나 장치를 제한할 필요는 없다.It is desirable to stir the solution so that uniform mixing and grain growth of the solution occur uniformly throughout the solution. As a stirring method, stirring with a magnetic stirrer, stirring with a propeller type stirrer, stirring using an ultrasonic wave, etc. are mentioned, for example, It does not need to restrict a stirring method or apparatus in particular.
바륨티타네이트 미립자의 성장속도는 옥탄올 용액과 디메틸설폭사이드의 혼합용액에 프로판올 용액을 첨가한 후 약 1분 정도까지는 대단히 빠르지만, 입자의 성장과 함께 완만하게 되는데, 이와 같은 입자 성장은 혼합 후 약 1시간까지 지속되며 5분 경과 후의 입자크기는 최종입경의 약 90%에 달한다. 따라서, 입성장 시간을 적당히 선택하는 것에 의해 입경이 다른 바륨티타네이트 입자를 얻을 수 있다. 예를 들어, 30분 입성장 시킨 후 얻어진 미립자의 크기는 약 0.30미크론이다.The growth rate of the barium titanate fine particles is very fast up to about 1 minute after the propanol solution is added to the mixed solution of octanol and dimethyl sulfoxide, but becomes slow with the growth of the particles. It lasts up to about 1 hour and after 5 minutes the particle size reaches about 90% of the final particle size. Therefore, barium titanate particles having a different particle diameter can be obtained by appropriately selecting the grain growth time. For example, the fine particles obtained after 30 minutes grain growth are about 0.30 microns.
마지막으로, 이상의 제조 공정에 의해 성장시킨 바륨티타네이트 미립자를 원심분리에 의해 회수하고, 이를 약 200℃로 조절된 오븐 및 진공건조기 등에서 건조 시킴으로써 구상의 단분산 바륨티타네이트를 얻을 수 있다. 생성된 바륨티타네이트 미립자의 입도 분포는 정규분포를 하고 있으며 평균입경의 ±10%이내에 전체입자의 68% 이상이 포함되는 단분산 미립자가 얻어진다.Finally, spherical monodisperse barium titanate can be obtained by recovering the barium titanate fine particles grown by the above-described manufacturing process by centrifugation and drying them in an oven and a vacuum dryer controlled at about 200 ° C. The particle size distribution of the produced barium titanate fine particles has a normal distribution, and monodisperse fine particles containing 68% or more of all particles within ± 10% of the average particle diameter are obtained.
이하에서는, 본 발명의 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through embodiments of the present invention.
실시예 1 :Example 1:
바륨티타늄 알콕사이드(0.15mol/L)를 35부피% 옥탄올에 50℃의 열을 가하면서 용해한 용액에, 55부피%의 디메틸설폭사이드를 첨가하여 교반하면서 혼합하였다. 이 혼합용액에 10부피% 프로판올에 용해한 재증류수(0.15mol/L)를 혼합하여 교반하면서 가수분해를 행하였다. 그 후 상온에서 1시간 입성장 시킨 다음 원심분리기로 생성된 미립자와 용매를 분리하고, 분리된 침전물을 200℃의 진공건조기에서 12시간 건조하였다.To the solution in which barium titanium alkoxide (0.15 mol / L) was dissolved in 35 vol% octanol while applying 50 ° C. heat, 55 vol% dimethyl sulfoxide was added and mixed with stirring. To this mixed solution, distilled water (0.15 mol / L) dissolved in 10% by volume propanol was mixed and hydrolyzed while stirring. After granulation at room temperature for 1 hour, the fine particles and the solvent separated by the centrifuge were separated, and the separated precipitate was dried in a vacuum dryer at 200 ° C. for 12 hours.
이와 같이하여 얻어진 바륨티타네이트 미립자의 주사전자현미경(SEM) 사진은 도 1과 같다. 도 1에 의하면, 바륨티타네이트 미립자는 구상이면서 평균 입경 0.30미크론이고 응집이 전혀 없는 단분산 미립자임을 알 수 있다.A scanning electron microscope (SEM) photograph of the barium titanate fine particles thus obtained is shown in FIG. 1. It can be seen from FIG. 1 that the barium titanate fine particles are spherical, monodisperse fine particles having an average particle diameter of 0.30 micron and no aggregation at all.
실시예 2 :Example 2:
바륨티타늄 알콕사이드(0.60mol/L)를 55부피% 옥탄올에 50℃의 열을 가하면서 용해한 용액에, 35부피%의 디메틸설폭사이드를 첨가하여 교반하면서 혼합하였다. 이 혼합용액에 10부피% 프로판올에 용해한 재증류수(0.65mol/L)를 혼합하여 교 반하면서 가수분해를 행하였다. 그 후 상온에서 1시간 입성장 시킨 다음 원심분리기로 생성된 미립자와 용매를 분리하고, 분리된 침전물을 200℃의 진공건조기에서 12시간 건조하였다. 본 실시예에서 얻어진 바륨티타네이트 미립자도 실시예 1에서 얻어진 바륨티타네이트 미립자와 같이 구상이면서 평균 입경이 1미크론 이하이고 응집이 전혀 없는 단분산 미립자임을 확인할 수 있었다.Barium titanium alkoxide (0.60 mol / L) was dissolved in 55 vol% octanol while heating at 50 ° C., and 35 vol% dimethyl sulfoxide was added and mixed with stirring. Hydrolysis was carried out while stirring and mixing distilled water (0.65 mol / L) dissolved in 10% by volume propanol. After granulation at room temperature for 1 hour, the fine particles and the solvent separated by the centrifuge were separated, and the separated precipitate was dried in a vacuum dryer at 200 ° C. for 12 hours. It was confirmed that the barium titanate fine particles obtained in this example were also monodisperse fine particles having a spherical shape and an average particle diameter of 1 micron or less and no aggregation at all, like the barium titanate fine particles obtained in Example 1.
비교예 1 :Comparative Example 1:
바륨티타늄 알콕사이드(0.65mol/L)를 60부피% 옥탄올에 50℃의 열을 가하면서 용해한 용액에 30부피%의 디메틸설폭사이드를 첨가하여 교반하면서 혼합하였다. 이 혼합용액에 10부피% 프로판올에 용해한 재증류수(0.70mol/L)를 혼합하여 교반하면서 가수분해를 행하였다. 그 후 상온에서 1시간 입성장시킨 다음 원심분리기로 생성된 미립자와 용매를 분리하고, 분리된 침전물을 200℃의 진공건조기에서 12시간 건조하였다. 얻어진 바륨티타네이트 미립자의 주사전자현미경(SEM) 사진은 도 2와 같다. 도 2에 의하면, 본 발명의 특허청구범위를 벗어난 조건에서 얻어진 바륨티타네이트 미립자는 구상의 미립자가 아닌 응집체임을 알 수 있다.Barium titanium alkoxide (0.65 mol / L) was mixed with 60 vol% octanol by adding 30 vol% of dimethyl sulfoxide to a solution dissolved by applying 50 ° C heat. To this mixed solution, distilled water (0.70 mol / L) dissolved in 10% by volume propanol was mixed and hydrolyzed while stirring. After granulation at room temperature for 1 hour, the fine particles and the solvent were separated by a centrifuge, and the separated precipitate was dried in a vacuum dryer at 200 ° C. for 12 hours. A scanning electron microscope (SEM) photograph of the obtained barium titanate fine particles is shown in FIG. 2. 2, it can be seen that the barium titanate fine particles obtained under conditions outside the claims of the present invention are aggregates, not spherical fine particles.
상술한 바와 같이 구성된 본 발명의 단분산 바륨티타네이트 미립자 제조방법에 의하면, 구상이면서 평균입경이 1미크론 이하이고 응집이 없는 바륨티타네이트 단분산미립자를 얻을 수 있다.According to the method for producing monodisperse barium titanate fine particles of the present invention configured as described above, barium titanate monodisperse fine particles having a spherical shape and an average particle diameter of 1 micron or less and no aggregation can be obtained.
이 바륨티타네이트 미립자는 균일 입경을 갖는 구상 미립자이기 때문에 세라믹스 소결체의 원료 분말로서 최적이며, 또한 전자재료, 안료, 화장품, 보석, 충진재 등의 여러 가지 용도로도 이용될 수 있다.Since the barium titanate fine particles are spherical fine particles having a uniform particle diameter, they are optimal as raw material powders for ceramic sintered bodies, and can also be used for various applications such as electronic materials, pigments, cosmetics, jewelry, and fillers.
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| N231 | Notification of change of applicant | ||
| WITN | Withdrawal due to no request for examination |