KR20070035812A - The process of a fluorescent substance based on zinc silicate - Google Patents
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Abstract
종래의 고상법에 비해 상대적으로 낮은 온도인 900~1100℃에서 환원분위기 없이 제조할 수 있는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조 방법이 개시된다. 본 발명에 의하면 실리콘오일로 표면 처리된 산화아연과 흄드이산화규소를 혼합한 후 열처리하여 아연실케이트를 제조한 후 여기에 망간성분을 혼합하여 공기 중에서 열처리함으로써 이루어지는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조 방법이 제공된다. Disclosed is a method for producing a zinc silicate-based green phosphor, which can be prepared at 900 to 1100 ° C. without a reducing atmosphere, which is relatively lower than a conventional solid phase method. According to the present invention, a zinc silicate-based green phosphor is prepared by mixing zinc oxide and fumed silicon dioxide surface-treated with silicon oil, followed by heat treatment to prepare zinc silicate, followed by mixing manganese components with heat treatment in air. Is provided.
Description
도 1은 본 발명의 제 1실시예에 의해 제조된 형광체의 SEM사진1 is a SEM photograph of the phosphor prepared by the first embodiment of the present invention
도 2는 본 발명의 제 2 실시예에 의해 제조된 형광체의 SEM사진2 is a SEM photograph of the phosphor prepared by the second embodiment of the present invention
도 3은 본 발명에 의한 형광체들과 비교예에 의한 형광체의 스펙트럼 비교 그래프3 is a graph comparing the spectrum of phosphors according to the present invention and phosphors according to a comparative example;
본 발명은 PDP(Plasma Display Panel)또는 램프의 녹색 형광체로 사용되는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 아연실리케이트를 형광체 모체로 하고 부활제로 사용되는 망간이 도핑된 녹색 형광체의 고상법 제조시 산화아연을 실리콘오일로 표면 처리함으로써 진공자외선에서 발광효과가 뛰어나고 고상법을 이용함으로써 종래의 방법에 비해 낮은 소성온도에서도 제조가 가능한 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a zinc silicate-based green phosphor used as a green phosphor of a plasma display panel (PDP) or a lamp, and more particularly, a manganese-doped green phosphor used as an activator of zinc silicate as a phosphor matrix. The present invention relates to a method for producing a zinc silicate-based green phosphor, which is excellent in light emission effect in vacuum ultraviolet rays by surface-treating zinc oxide with silicon oil during the solid phase method production and can be manufactured at a lower firing temperature than the conventional method by using the solid phase method.
일반적으로 형광체란 다양한 에너지원을 흡수하여 그 자체물질이 갖고 있는 고유한 에너지 차이에 의해 가시광선의 에너지로 전환시키는 물질로 정의된다. In general, a phosphor is defined as a material that absorbs various energy sources and converts them into visible light energy due to the inherent energy difference of its own material.
플라즈마 디스플레이 패널(PDP)용 형광체는 진공에서 불활성 가스들의 방전에 의해 생성되는 자외선에 의해 형광체가 빛을 내는 형태의 디스플레이로서 진공자외선 여기를 기본으로 하며, 여기서의 PDP용 형광체는 무기물 형광체로서 그 구성은 모체와 부활제로 이루어져 있다. The phosphor for plasma display panel (PDP) is a display in which the phosphor emits light by ultraviolet rays generated by the discharge of inert gases in a vacuum, and is based on vacuum ultraviolet excitation, and the phosphor for PDP here is an inorganic phosphor. Consists of the mother and the Easter.
상기와 같은 PDP용 녹색 형광체의 제조 시 종래의 고상법에서는 ZnO, SiO2와 다양한 Mn원을 기본 원료로 하여 다양한 융제를 사용해 기계적 방법을 이용하여 원료들을 균일하게 혼합한 후 1200~1500℃온도에서 수시간 동안 공기 상에서 소성시키고 이를 다시 수소를 포함하는 질소 혼합가스에서 환원 처리하여 녹색 형광체를 얻는 방법을 사용하였으나 1200~1500℃의 높은 소성온도와 환원처리에 의한 형광체로서의 성능저하 및 제조공정의 복잡화라는 단점이 있었다.In the manufacture of the green phosphor for PDP as described above, in the conventional solid phase method, ZnO, SiO 2 and various Mn sources are used as basic raw materials, and then the raw materials are uniformly mixed by using a mechanical method using various fluxes at 1200 to 1500 ° C It was calcined in air for several hours, and then reduced in nitrogen mixed gas containing hydrogen to obtain green phosphor. However, high firing temperature of 1200 ~ 1500 ° C and reduction of performance as phosphor by reduction treatment and complicated manufacturing process There was a disadvantage.
상기와 같은 녹색 형광체 제조 방법의 종래기술로 예를 들어 대한민국 특허 공고 제10-267510호에서는 아연실리케이트 모체와 산화망간 부활제의 환원처리에 의한 녹색 형광체의 제조 방법을 개시하고 있으나, 상기 특허 역시 1100~1300℃의 고온에서 열처리하여 환원처리 하는 방법을 사용하고 있어서 종래기술의 단점을 극복하지 못하고 있으며, 또 다른 종래기술인 대한민국 특허 제385702호에서는 글리콜을 이용하는 아연실리케이트계 녹색 As a prior art of the green phosphor manufacturing method as described above, for example, Korean Patent Publication No. 10-267510 discloses a method for producing green phosphor by reduction treatment of zinc silicate matrix and manganese oxide activator, but the patent is also 1100. The method of reducing heat treatment by using a heat treatment at a high temperature of ˜1300 ° C. does not overcome the disadvantages of the prior art, and in Korean Patent No. 385702, another prior art zinc silicate-based green using glycol
형광체의 제조 방법을 개시하고 있으나, 글리콜하에서 ZnO 또는 (CH3CO2)2Zn, SiO2 또는 TEOS와 MnCO3 또는 (CH3CO2)2Mn4H2O를 포함하는 형광물질과 용융제를 분자수준으로 혼합하여 아연실리케이트 글리콜레이트를 제조하는 단계를 포함하고 열처 리를 2번 행하여야 하는 등 그 제조 과정이 복잡하고 열처리시 분위기 가스로 질소를 사용하는 등 비경제적인 문제점들을 여전히 해결하지 못하고 있었다.A method of preparing a phosphor is disclosed, but a phosphor and a melt comprising ZnO or (CH 3 CO 2 ) 2 Zn, SiO 2 or TEOS and MnCO 3 or (CH 3 CO 2 ) 2 Mn 4 H 2 O under glycol To prepare zinc silicate glycolate by mixing at the molecular level, and the manufacturing process is complicated, such as the need to perform twice the heat treatment, and still does not solve the economic problems such as using nitrogen as the atmosphere gas during heat treatment. there was.
본 발명은 따라서, 상기와 같은 종래기술이 갖고 있는 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 실리콘오일로 표면 처리된 산화아연(ZnO) 및 흄드 이산화규소(Fumed SiO2)를 모체로하고 다양한 Mn원을 부활제로 사용하여 비교적 낮은 온도인 900~1,100℃에서 수소를 포함하는 질소 함유 혼합가스를 이용하는 환원처리 공정 없이 고휘도를 갖는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조 방법을 제공함에 있다.The present invention, therefore, to solve the problems of the prior art as described above, the object of the present invention is based on a variety of zinc oxide (ZnO) and fumed silicon dioxide (Fumed SiO 2 ) surface-treated with silicon oil and various The present invention provides a method for producing a zinc silicate-based green phosphor having a high luminance without using a Mn source as an activator and a reduction process using a nitrogen-containing mixed gas containing hydrogen at a relatively low temperature of 900 to 1,100 ° C.
본 발명의 또 다른 목적은 상기한 바와 같은 방법으로 제조되는 고휘도의 아연실리케이트 녹색 형광체를 제공함에 있다. Another object of the present invention is to provide a high brightness zinc silicate green phosphor prepared by the method as described above.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 ; The present invention to achieve the object of the present invention as described above;
실리콘 오일로 표면 처리된 산화아연(ZnO)과 흄드 이산화규소(Fumed SiO2)를 포함하는 형광 원료 물질을 기계적으로 균일 혼합한 후, 열처리하는 아연실리케이트 모체를 제조하는 단계(S1)와, 상기 단계(S1)에서 제조된 아연실리케이트 모체에 탄산망간(MnCO3)이나 이산화망간(MnO2)을 기계적으로 균일 혼합하여 열처리하는 단계(S2)를 포함하는, 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조 방법을 제공한다.(S1) and preparing a silicate matrix heat-treated after mechanically uniformly mixing fluorescent raw materials including zinc oxide (ZnO) and fumed silicon dioxide (Fumed SiO 2 ) surface-treated with silicon oil. It provides a method for producing a zinc silicate-based green phosphor comprising the step (S2) of mechanically homogeneously mixing the manganese carbonate (MnCO 3 ) or manganese dioxide (MnO 2 ) to the zinc silicate matrix prepared in (S1).
본 발명은 또한 상기한 바와 같은 방법으로 제조되는 아연실리케이트 녹색 형광체를 제공한다. The present invention also provides a zinc silicate green phosphor prepared by the method as described above.
상기에서 단계(S1)에서의 흄드 이산화규소는 그 입자크기는 1~100㎚, 바람직하게는 20㎚로 함이 좋은데, 이는 실리콘오일로 표면처리된 산화아연과의 볼밀에서 분해혼합시 흄드 이산화규소와의 물리적 결합력 증대의 최적 조건이다. 메치콘 또는 디메치콘으로 표면처리된 산화아연과 흄드 이산화규소의 함량은 모체의 Zn/Si 비율로 화학양론적인 비율인 2 : 1의 몰비로 함유시키는 것이 바람직하다. In the above step (S1), the fumed silicon dioxide has a particle size of 1 to 100 nm, preferably 20 nm, which is preferably fumed silicon dioxide upon decomposition mixing in a ball mill with zinc oxide surface-treated with silicon oil. Optimum condition for increasing physical cohesion with. The content of zinc oxide and fumed silicon dioxide surface-treated with methicone or dimethicone is preferably contained in a molar ratio of 2: 1, which is a stoichiometric ratio in the parent Zn / Si ratio.
또한 상기 단계(S1)에서의 열처리는 800~1000℃의 온도로 2~10시간, 특히 5시간 행함이 바람직하며, 기계적 혼합은 지르코니아 볼밀 사용하여 5시간정도 행함이 바람직하다. 상기 열처리 온도 범위는 실리콘오일로 표면처리된 산화아연을 이용한 아연실리케이트 모체제조의 최적 조건영역이므로 이 범위로 한다. 또한 소성시간이 2시간 미만이면 부활제로 사용되는 탄산망간이나 이산화망간이 충분히 도핑되지 않고 10시간을 초과하면 경제적 측면에서 바람직하지 않기 때문이다.In addition, the heat treatment in the step (S1) is preferably performed for 2 to 10 hours, especially 5 hours at a temperature of 800 ~ 1000 ℃, mechanical mixing is preferably performed for about 5 hours using a zirconia ball mill. The heat treatment temperature range is in this range because it is an optimum condition region for producing zinc silicate matrix using zinc oxide surface-treated with silicon oil. In addition, when the firing time is less than 2 hours, manganese carbonate or manganese dioxide used as an activator is not doped sufficiently, and if it exceeds 10 hours, it is not preferable in terms of economics.
또한, 상기 단계(S2)에서의 탄산망간(MnCO3)이나 이산화망간(MnO2)은 부활제로 사용되며 실리콘오일로 표면처리된 산화아연 1몰에 대하여 0.01~0.10 몰비로 첨가하는 것이 바람직한데, 망간원의 첨가몰비가 0.01몰 미만이면 탄산망간, 이산화망간이 충분히 도핑되지 않고, 0.10몰을 초과하면 농도소광 현상으로 발광효율이 급격히 감소하기 때문이다. 또한 이 단계(S2)에서의 열처리는 별도의 분위기 없이 공기중에서 900~1100℃의 온도범위에서 행함이 바림직한데, 900℃미만의 온도에서는 아연실리케이트 모체에 망간이 충분히 도핑되지 않는 문제가 있고 열처리 온도 가 1100℃를 초과하면 형성된 입자의 크기가 커지게되어 발광효율이 감소하는 문제가 있기 때문이다. 여기서 가장 바람직한 열처리 온도는 1000℃이다.In addition, manganese carbonate (MnCO 3 ) or manganese dioxide (MnO 2 ) in the step (S2) is used as an activator and is preferably added in a molar ratio of 0.01 ~ 0.10 to 1 mol of zinc oxide surface-treated with silicon oil, manganese This is because when the molar ratio of the source is less than 0.01 mole, manganese carbonate and manganese dioxide are not sufficiently doped, and when the molar ratio exceeds 0.10 mole, the luminous efficiency decreases rapidly due to concentration quenching. In addition, the heat treatment in this step (S2) is preferably performed in a temperature range of 900 ~ 1100 ℃ in the air without a separate atmosphere, at a temperature below 900 ℃ there is a problem that the manganese is not sufficiently doped in the zinc silicate matrix and the heat treatment temperature This is because when the particle size exceeds 1100 ° C., the size of the formed particles is increased, thereby reducing the luminous efficiency. The most preferable heat treatment temperature here is 1000 degreeC.
상기와 같은 본발명의 방법에 따르면, 종래의 방법에 비해 환원처리 공정을 생략할 수 있으며 고상법을 이용한 녹색 형광체의 제조에서 최적온도를 낮출수 있고 액상법 및 기상법에 비해 결정상이 순수한 형광체를 얻을 수 있게 된다. 따라서 본 발명에 의하면 종래 고상법의 단점인 고온소성 및 환원분위기하에서 재처리에 대한 고비용 측면을 개선하면서도 형광체의 발광휘도는 증진된 형광체 입자를 얻을 수 있어서 제조적인 면에서 많은 진전이 있는 것임을 알 수 있다.According to the method of the present invention as described above, it is possible to omit the reduction treatment process compared to the conventional method, it is possible to lower the optimum temperature in the production of green phosphor using the solid state method and obtain a phosphor with a pure crystal phase compared to the liquid phase method and the gas phase method Will be. Therefore, according to the present invention, it can be seen that there is much progress in terms of manufacturing since it is possible to obtain phosphor particles having improved luminance of luminescence of phosphors while improving the cost of reprocessing under high temperature firing and reducing atmosphere, which are disadvantages of the conventional solid phase method. have.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 통하여 보다 상세히 설명한다. 이하의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이므로 본 발명의 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter will be described in more detail through a preferred embodiment of the present invention. The following examples are intended to illustrate the invention and are not intended to be limited to the following examples of the invention.
[실시예 1]Example 1
실리콘오일로 표면처리된 산화아연(ZnO) 2몰과 흄드 이산화규소(Fumed SiO2) 1몰을 지르코니아 볼을 이용하는 볼밀을 사용하여 5시간동안 고르게 혼합시킨다. 혼합한 시료를 고순도 알루미나 도가니에 넣은 후, 공기상에서 900℃로 전기로에서 5시간 열처리하여 형광체 모체를 제조하였다. 상기 혼합물에 탄산망간(MnCO3) 0.01몰을 칭량하여 막자사발을 사용하여 고르게 분해 혼합한 후 공기상에서 1000℃ 온도로 열처리하여 녹색형광체를 제조하였다. 제조된 형광체의 형상을 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 찍는 것을 도 1에 나타내었고 녹색 형성체의 발광(PL) 스펙트럼을 측정한 결과를 3에 나타내었다. 도 1에서 제조된 형광체 입자는 1㎛이하이며 입자가 고르게 형성되어 있음을 확인 할 수 있었다.2 moles of zinc oxide (ZnO) surface treated with silicon oil and 1 mole of fumed silicon dioxide (Fumed SiO 2 ) are evenly mixed for 5 hours using a ball mill using zirconia balls. The mixed sample was placed in a high purity alumina crucible and heat treated at 900 ° C. in an electric furnace for 5 hours in air to prepare a phosphor matrix. 0.01 mol of manganese carbonate (MnCO 3 ) was weighed into the mixture, and the mixture was decomposed and mixed evenly using a mortar and then heat-treated at 1000 ° C. in the air to prepare a green phosphor. Taking the shape of the prepared phosphor with a SEM (Scanning Electron Microscope) is shown in Figure 1 and the results of measuring the emission (PL) spectrum of the green body is shown in Figure 3. Phosphor particles prepared in Figure 1 was less than 1㎛ it could be confirmed that the particles are formed evenly.
[실시예 2]Example 2
실리콘오일로 표면처리된 산화아연(ZnO) 2몰과 흄드 이산화규소(Fumed SiO2) 1몰을 지르코니아 볼을 이용하는 볼밀을 사용하여 5시간 동안 고르게 혼합시킨다. 혼합한 시료를 고순도 알루미나 도가니에 넣은 후, 공기상에서 900℃로 전기로에서 5시간 열처리하여 형광체 모체를 제조하였다. 상기 혼합물에 이산화망간(MnO2) 0.01 몰을 칭량하여 막자사발을 사용하여 고르게 혼합한 후 공기상에서 1000℃ 온도로 열처리하여 녹색형광체를 제조하였다. 제조된 형광체의 형상을 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 찍은 것을 도 2에 나타내었고 녹색 형광체의 발광(PL) 스펙트럼을 측정한 결과를 도 3에 나타내었다. 도 2에서 제조된 형광체 입자는 1㎛ 이하이며 입자가 고르게 형성되어 있음을 확인 할 수 있었다. 상기 도 3은 상기 실시예를 통해 얻어진 형광체를 진공자외선(VUV, vacuum ultraviolet)를 이용하여 147㎚의 파장으로 여기시킨 후 형광체에 대한 빛 발광(PL, photoluminescence)을 측정한 결과로 500-550㎚ 사이에서 최대 발광 스펙트럼을 나타내는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 형광 특성 비교 데이터로서, 실리콘오일로 표면처리되지 않은 산화아연을 사용하였을 경우 상용화 제품에 비해서도 발광강도가 떨어지지만 실리콘오일로 표면처리된 산화아연을 사용한 예에서는 표면처리되지 않은 산화아연을 사용한 예와 더불어 사용화 제품보다도 우수한 발광강도를 나타냄으로써 뛰어난 형광 특성을 갖고 있음을 나타내고 있음을 알 수 있다.2 mol of zinc oxide (ZnO) and 1 mol of fumed silicon dioxide (Fumed SiO 2) surface-treated with silicon oil are mixed evenly for 5 hours using a ball mill using zirconia balls. The mixed sample was placed in a high purity alumina crucible and heat treated at 900 ° C. in an electric furnace for 5 hours in air to prepare a phosphor matrix. 0.01 mol of manganese dioxide (MnO 2 ) was weighed into the mixture and mixed evenly using a mortar and then heat-treated at 1000 ° C. in air to prepare a green phosphor. The shape of the prepared phosphor was taken with a scanning electron microscope (SEM) in FIG. 2, and the result of measuring the emission (PL) spectrum of the green phosphor is shown in FIG. 3. Phosphor particles produced in Figure 2 was 1㎛ or less, it could be confirmed that the particles are formed evenly. 3 is 500-550 nm as a result of measuring the photoluminescence (PL, photoluminescence) of the phosphor obtained by exciting the phosphor obtained through the embodiment at a wavelength of 147nm using a vacuum ultraviolet (VUV, vacuum ultraviolet) (VUV) As a comparative data of the fluorescence characteristics of zinc silicate-based green phosphors showing the maximum emission spectrum among them, when zinc oxide not surface-treated with silicon oil is used, the emission intensity is lower than that of commercial products, but zinc oxide surface-treated with silicon oil is used. In the used example, it is understood that the present invention exhibits excellent fluorescence characteristics by showing an emission intensity superior to the commercialized product in addition to the example using zinc oxide which is not surface treated.
[비교예 1]Comparative Example 1
상기 실시예 2의 조성에서 실리콘오일로 처리된 이산화아연 대신에 표면처리 되지 않은 산화아연을 사용하여 얻어진 녹색형광체의 발광(PL) 스펙트럼을 도 3에 나타내었다.The emission (PL) spectrum of the green phosphor obtained by using zinc oxide which is not surface treated in place of zinc dioxide treated with silicon oil in the composition of Example 2 is shown in FIG. 3.
상술한 바와 같이, 본 발명에서는 녹색 형광원료물질을 실리콘오일로 표면처리된 산화아연(ZnO)과 흄드 산화아연(Fumed SiO2)을 이용하여 아연실리케이트 형광 모체를 제조한 후 망간을 도핑시킴으로써 기존의 녹색형광체 제조를 위한 고상법에 비해 상대적으로 낮은 900~1100℃에서 제조되어 환원분위기 하에서의 열처리공정이 수행되지 않아도 종래의 형광체와 같은 수준의 발광강도를 유지할 수 있어 앞으로 고상법을 이용한 녹색형광체의 제조 및 PDP에 적용할 수 있는 가능성이 매우 큰 효과가 있다.As described above, in the present invention, a zinc silicate fluorescent matrix is prepared by using zinc oxide (ZnO) and fumed zinc oxide (Fumed SiO 2 ), which are treated with green fluorescent raw material with silicon oil, and then doped with manganese. It is manufactured at 900 ~ 1100 ℃ which is relatively low compared to the solid phase method for manufacturing green phosphor, and thus it is possible to maintain the same level of emission intensity as a conventional phosphor even if the heat treatment process is not performed in a reducing atmosphere. And it is very effective that can be applied to the PDP.
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