KR20070028776A - 초음파를 이용한 콩에서 이소플라본의 추출 방법 및 그추출용 초음파 반응기 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초음파를 이용한 콩에서 이소플라본의 추출 방법 및 그 추출용 초음파 반응기에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초음파를 이용하여 콩으로부터 이소플라본을 물 또는 알코올 용매하에서 추출한 후, 그 추출된 여과액을 분취하여 불순물을 제거하는 전처리 단계; 및 상기 분취한 여과액을 고성능 액체 크로마토그래피로 정제하는 단계를 포함하는 초음파를 이용한 콩에서 이소플라본을 추출하는 방법 및 그 추출용 초음파 반응기에 대한 것으로서, 본 발명에 의하면 이소플라본을 원하는 순도로 친환경적이며 경제적으로 간단하게 추출 및 정제할 수 있는 유용한 효과를 제공할 수 있다.
이소플라본, 초음파 반응기
Description
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 콩 추출물 전처리 공정도;
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 여러 가지 이소플라본의 구조식으로, (a)는 비배당체 (Aglycons)의 일례들이고, (b)는 배당체 (Glycosides)의 일례들이다;
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 고성능 액체 크로마토그래피를 이용한 용매선정에 따른 콩 추출물의 크로마토그램;
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 초음파 20 kHz를 이용한 물 100 %일 때 다이드제인 및 제니스테인의 함량 표시 그래프;
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 초음파 20, 40, 68, 110 kHz를 이용하고 수용성 에탄올 60%를 사용한 추출시간 10 분까지의 다이드제인 및 제니스테인 함량 표시 그래프;
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 초음파 110 kHz를 이용하고 수용성에탄올 60 %를 사용한 추출시간 120 분까지의 다이드제인 및 제니스테인 함량 표시 그 래프;
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 초음파 추출 반응기 시스템 구조도; 및
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 초음파 추출 반응기 시스템 구조도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
100 : 혼형 초음파 반응기 110 : 초음파 진동자
120 : 초음파 집속 혼 130 : 매질 반응조
131 : 매질 유입구 132 : 매질 유출구
140 : 냉각 시스템 141 : 냉각수 유입구
142 : 냉각수 유출구 150 : 혼 고정용 플렌지
200 : 수조형 초음파 반응기 210 : 초음파 진동자
220 : 초음파 진동판 230 : 매질 반응조
240 : 냉각 시스템 241 : 냉각수 유입구
242 : 냉각수 유출구
본 발명은 초음파를 이용한 콩에서 이소플라본의 추출 방법 및 그 추출용 초음파 반응기에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초음파를 이용하여 콩으로부터 이소 플라본을 물 또는 알코올 용매하에서 추출한 후, 그 추출된 여과액을 분취하여 불순물을 제거한 다음, 상기 분취한 여과액을 고성능 액체 크로마토그래피로 정제하여 원하는 순도의 이소플라본을 친환경적이며 경제적으로 간단하게 추출할 수 있는 초음파를 이용하여 콩에서 이소플라본을 추출하는 방법 및 그 추출용 초음파 반응기에 대한 것이다.
최근 산업체로부터 배출되는 여러 가지 중금속 물질과 자동차 및 가정 등에서 배출되는 각종 오염물질로 인해 식품, 공기, 물 및 토양 등의 오염이 날로 심각해지고 있다. 따라서, 인체가 이러한 중금속 및 오염물질에 노출될 위험성이 점차 커지고 있으며 각종 난치성 질병이 늘어나고 있다. 산업사회의 발달로 인해 윤택한 생활과 기호가 다양하기 때문에 건강에 대한 관심이 증대되고 있으며, 이러한 난치성 질병을 치료하기 위한 연구가 광범위하게 진행되어 왔다.
천연 식물의 잎이나 열매에는 여러 가지 필수적인 성분들이 들어 있다. 이러한 성분들 중에는 각종 질병의 예방과 치료에 있어서 그 효과가 탁월한 것이 많이 있기 때문에 지난 수십 년간 이에 대한 많은 연구가 이루어져 의약뿐만 아니라 음료, 제과, 제약, 화장품 그리고 향수 산업 등 산업의 전 분야에 걸쳐 광범위하게 사용되고 있다.
최근에 관심을 모으고 있는 유망한 천연물이 콩이다. 콩에는 영양에 필요한 모든 주요 영양분(단백질, 탄수화물, 지방)뿐만 아니라 비타민, 칼슘, 엽산, 철, 기타 미네랄을 함유하고 있다. 이들은 만성 질병 예방과 치료에 있어서 폐경기 전후의 여자와 유아의 건강, 심장병, 암, 신장병, 골다공증 예방, 심장 혈관병, 발작, 심장 발작을 방지하는데 도움이 되며 거의 콩에서만 발견되는 단백질이 유방암, 결장암, 전립선암의 위험을 줄여주는 것으로 보고되었다. 콩에는 생리활성물질인 이소플라본, 사포닌, 레시틴, 펩티드, 아미노산 등이 포함되어 있으며, 특히 각종 질병 및 암의 예방 성분인 고농도의 이소플라본이 콩 속에 포함되어 있어 이에 대한 관심이 날로 증가되고 있다.
이소플라본은 콩에 들어 있는 식물성 화합물의 한 종류로, 식물성 에스트로젠(phytoestrogen)이라 불리우며, 특히 에스트로젠 호르몬과 유사한 구조를 갖고 있는 헤테로고리성 페놀계 화합물(heterocyclic phenol compound)이다. 이소플라본은 에스트로젠 호르몬과 구조적으로 유사하며, 생물학적인 작용도 유사하여, 체내로 투여되면 에스트로젠 호르몬과 길항 작용을 하면서, 에스트로젠 호르몬의 작용을 조절한다. 따라서, 이소플라본은 에스트로젠 호르몬과 관련되어 있는 각종 암, 심장병, 고혈압, 골다공증, 갱년기 장애, 신장병 등의 예방 및 치료에 효과가 있다고 알려져 있다.
콩에는 97 %의 배당체와 3 %의 비배당체가 함유되어 있으며, 이소플라본 배당체는 다이드진, 제니스틴, 글리시틴, 말로닐-다이드진, 말로닐-글리시틴, 말로닐 -제니스틴, 아세틸-다이드진, 아세틸-글리시틴, 아세틸-제니스틴 등이 있고, 이소플라본 비배당체는 다이드제인, 제니스테인, 글리시테인 등이 있다.
이소플라본 배당체와 비배당체는 모두 장내에서 흡수되며, 이들은 미생물 발효 또는 글루코시다제 등의 효소에 의해 당 잔기가 가수분해되어 체내 흡수율이 높은 비배당체인 제니스테인 등으로 전환되어 흡수속도가 현저히 빠르게 되므로, 비발효식품에 존재하는 이소플라본 보다는 발효식품에 존재하는 이소플라본 비배당체가 생체이용성 측면에서 매우 우수한 것으로 알려져 있다.
이소플라본의 제조에 관해서는 이미 여러 가지 방법이 공지되어 있으며, 특히 콩으로부터 이소플라본의 제조방법은 많은 특허와 문헌에 보고되어 있다. 콩으로부터 이소플라본을 추출하는 방법으로는 유기산 및 유기 용매를 이용하는 방법, 흡착 수지를 이용하는 방법 및 베타-글루코시다제 효소를 이용하는 방법이 알려져 있다.
유기산 및 유기 용매를 이용하는 방법은, 빙초산 또는 젖산에서 선택된 유기산과 아세톤, 에틸 아세테이트에서 선택된 유기 용매를 이용하여 콩으로부터 추출물을 층 분리시키고, 분리된 유기 용매에 함유된 이소플라본 비배당체를 여과 정제시키는 방법이다.
흡착 수지를 이용하는 방법은, 대두 배아를 실온에서 알칼리 수용액으로 추출하여 섬유질을 제거하고 섬유질이 제거된 추출액에서 단백질을 제거한 후, 흡착 수지에 통과시켜 이소플라본과 사포닌을 흡착시키고, 메탄올 또는 에탄올과 같은 극성 용매를 흘려보내 이소플라본과 사포닌을 탈착 원적외선 로에 감압 건조하여 이소플라본과 사포닌 혼합물을 얻는다. 이를 아세톤을 이용한 추출법에 의하여 사포닌 및 이소플라본을 각각 분리한 후, 원적외선 로에서 감압 건조하여 이소플라본을 얻는 방법이다.
베타-글루코시다제를 이용하는 방법은, 발효 균주인 바실러스 리케니포미스(Bacillus Licheniformis) CK-14를 사용하여 대두 배아를 발효시키고, 이로부터 생성되는 베타-글루코시다제를 이용하여 대두 배아 내에 주로 배당체 형태로 존재하는 이소플라본 성분을 생체내 흡수능이 우수한 비배당체 형태로 전환하는 방법이다.
베타-글루코시다제를 이용하는 또 다른 방법은, 배당체 형태의 이소플라본을 포함하는 식물성 단백질을 단백질의 등전점 이상의 pH를 가진 수성 추출용매로 추출하여 단백질 및 이소플라본 배당체를 포함하는 수성 추출물을 생성한 후, 추출물내의 이소플라본 배당체의 대부분을 이소플라본 비배당체로 전환시키기에 충분한 시간, 온도, pH 조건하에 이소플라본 배당체를 베타-글루코시다제와 반응시킴으로써 이소플라본 비배당체 추출물을 생성시키는 방법이다.
그러나, 이와 같은 콩에서 이소플라본을 추출하는 방법은 전반적으로 추출 공정이 복잡하며, 콩에서 직접 이소플라본을 추출함으로써 생산성이 떨어지는 문제점이 있다.
또한, 청정 지역인 강원도 정선 및 국내 각지에서는 콩을 이용한 기능성 제품을 만들기 위한 여러 가지 방법들이 시도되고 있으나, 이들 콩 삶은 추출물의 대부분은 상품 가치가 떨어져 시판하기 어렵고, 실용성이 떨어져 폐기물로 버려지고 있는 실정이다. 한편, 이러한 부산물 등도 최근에는 2차 가공 제품인 고단백 식품 소재로 많은 활용 방안을 찾고 있으며, 이에 대한 연구가 현재 진행 중에 있다.
이에 본 발명자들은 이러한 부산물 및 콩으로부터 유용성분을 추출하기 위한 최적 조건을 찾고 이러한 결과로부터 상품화를 위한 추출공정 시스템을 개발하기 위해 예의 연구한 결과, 초음파를 이용하여 콩으로부터 이소플라본을 물 또는 알코올 용매 하에서 추출한 다음 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정제하면 국내·외 시장성에 적합한 고순도(60 % 이상), 중순도 (40-60 %) 및 저순도(10-40 %)의 이소플라본을 간단하게 추출 및 정제할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 친환경적이고 경제적으로 콩으로부터 고순도, 중순도 및 저순도의 이소플라본을 고효율로 간단하게 추출할 수 있는 초음파를 이용한 콩에서 이소플라본의 추출 방법 및 그 추출용 초음파 반응기 시스템을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, (a) 초음파를 이용하여 콩으로부터 이소플라본을 물 또는 알코올 용매하에서 추출한 후, 그 추출된 여과액을 분취하여 불순물을 제거하는 전처리 단계; 및 (b) 상기 분취한 여과액을 고성능 액체 크로마토그래피로 정제하는 단계를 포함하는 초음파를 이용한 콩으로부터 이소플라본 추출 방법을 제공하다.
또한, 상기의 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 외부에서 인가되는 전계에 따라 진동을 일으키는 초음파 진동자(110); 상기 초음파 진동자(110)의 하부에 볼트 결합에 의해 연결되는 초음파 집속용 혼(120); 상기 초음파 집속용 혼(120)의 하부에 구비되되, 플렌지(8)에 의하여 초음파 집속용 혼(120)에 체결되고, 그 상부 외주연 적소 및 하부 외주연 소정위치에 매질 유입구(131) 및 매질 유출구(132)가 돌설되는 매질 반응조(130); 및 상기 매질 반응조(130)의 외주연에 구비되고, 그 내부에 냉각수가 포함되되 외주연 적소에 냉각수 유입구(141)와 냉각수 유출구(142)를 갖는 냉각 시스템(140)을 포함하여 구성되는 매질의 연속 처 리가 가능한 혼형 초음파 반응기를 제공한다.
또한, 상기의 또 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 매질을 수용하기 위한 반응조(230); 상기 반응조(230)의 외주연에 구비되되 그 내부에 냉각수를 갖는 코일형상의 냉각유로가 형성되며, 그 외주연 적소에 냉각수 유입구(241) 및 냉각수 유출구(242)를 갖는 냉각 시스템(240); 상기 반응조(230)의 하부에 구비되는 초음파 전달용 진동판(220); 및 상기 초음파 전달용 진동판(220)의 하부에 부착되어 외부에서 인가되는 전계에 따라 진동을 일으키는 초음파 진동자(210)를 포함하여 구성되는 매질의 회분식 처리가 가능한 수조형 초음파 반응기를 제공한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 초음파를 이용한 콩에서 이소플라본을 추출하는 방법을 포함한다.
단계 (a)에서는, 초음파를 이용하여 콩으로부터 유용성분인 이소플라본을 물 또는 알코올 용매하에서 효율성 있게 추출한 후, 그 추출된 여과액을 분취하여 불순물을 제거한다.
초음파에 의한 콩으로부터의 상기 유용성분의 추출은 전기적 에너지를 물리적 에너지로 변환시켜 그때 발생하는 강력한 초음파의 진동을 이용한 것이다. 초 음파를 이소플라본을 포함한 매질 액체 중에 발사하면 액 중에 수축과 팽창이 교대로 일어나며 파동이 액 중으로 전파되어진다. 초음파 에너지가 더욱 증가하면 액의 분자 간에 응집력이 파괴되고 수천 만개 이상의 미세한 공동 (cavity)이 발생된다. 초음파를 매질 중에 가하게 되면 초음파의 큰 압력변화에 따라 매질 중에는 무수히 많은 진공에 가까운 공동화 현상인 캐비테이션 (cavitation) 현상이 생긴다. 이 캐비테이션 현상이 연속적으로 반복함에 따라 매질이 격렬히 부딪히면서 콩의 유용성분들이 효율적으로 추출된다. 초음파는 미세한 부분까지 침투하여 유용성분의 효율적인 추출이 가능하면서도 매질에는 전연 손상을 주지 않는다.
본 발명에 있어서, 상기 추출용매는 높은 극성을 갖는 이소플라본을 효율적으로 추출할 수 있는 것으로 같은 극성을 갖는 용매를 사용하는 것이 바람직한데, 예를 들면 물 100%; C1-C4 알코올, 보다 바람직하게는 메탄올 또는 에탄올 100%; 및 C1-C4 수용성 알코올, 보다 바람직하게는 수용성메탄올 또는 수용성에탄올 60%로부터 선택하여 사용할 수 있으나, 가장 바람직하게는 물 100%이다.
본 발명에 있어서, 상기 초음파의 적용은 다양한 주파수를 적용하여 짧은 시간 동안 유용한 성분들을 얻기 위한 것으로, 바람직하게는 15 내지 120 kHz의 진동주파수에서 5 내지 120 분 동안 상온에서 운전될 수 있으며, 보다 바람직하게는 20 kHz의 진동주파수에서 5 내지 10 분 동안; 또는 40, 68 또는 110 kHz(이들 주파수 의 오차 범위는 ±2 kHz)의 다양한 진동주파수에서 10 내지 120 분 동안 상온에서 각각 운전되는 것이 바람직하다.
이때, 상기 추출용매 및 초음파 운전 조건의 바람직한 조합으로는, 추출용매 물 100%, 초음파 진동주파수 20 kHz에서 5 내지 10 분간 상온에서 실시되는 것이다.
상기와 같이 콩 추출물에서 추출된 용액에는 불순물이 많기 때문에 전처리를 요하는데, 예를 들면 원심 분리기로 원심분리하여 분취한 뒤 여과시켜 불순물을 제거한다.
이후 단계 (b)에서는, 상기 분취한 여과액을 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC; High Performance Liquid Chromatography)로 정제하여 콩으로부터 목적하는 이소플라본을 선택적으로 추출할 수 있다.
상기 고성능 액체 크로마토그래피는 다양한 종류의 분석용 컬럼과 이동상 조건으로 할 수 있다. 상기 이동상으로 바람직하게는 이동상 A가 물/아세트산, 이동상 B가 아세토나이트릴/아세트산을 사용하고, A/B가 85/15 ~ 65/35 (부피%)으로 선형적으로 변화시키는 것이 그 분리도 및 컬럼의 효율에 있어서 가장 바람직하다.
상술한 바와 같은 초음파 추출은 화학공정에서 천연물을 대상으로 균일/비균일한 생물활성 물질을 얻기 위한 높은 효율의 추출에 사용될 수 있다. 종래, 용매추출로 인한 혼합물 속의 한 성분 또는 그 이상의 성분을 특혜적으로 용해시키는 방법과 증류에 의한 분리가 비등점이 근접되어 있는 혼합물이나 진공에서도 분해하는 물질들은 증기압 차이 대신 화학적 성질의 차이를 이용하여 불순물과 분리된다.
천연물의 대부분은 약한 용해력을 갖고 있어 선택도는 좋은 반면, 유용성분 물질을 추출하려면 조건이 까다로운 경우가 많다. 이런 경우에 농축 기체의 휘발도와 추출하려는 물질의 휘발도의 중간 정도의 휘발도를 갖는 물질을 동반물질로 사용하는 것이 바람직하다. 초음파 에너지를 적용하여 천연물을 추출하게 되면, 최적의 에너지 효율로 인한 높은 안정성과 우수한 효율성을 담보할 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명은 콩으로부터 이소플라본을 추출하기 위한 초음파 반응기를 포함한다.
본 발명에 따른 상기 초음파 반응기의 일 실시형태는 도 7에 보인 바와 같이, 매질의 연속 처리가 가능한 혼형 초음파 반응기(100)로서 바람직하게는, 외부에서 인가되는 전계에 따라 진동을 일으키는 초음파 진동자(110); 상기 초음파 진동자(110)의 하부에 볼트 결합에 의해 연결되는 초음파 집속용 혼(120); 상기 초음파 집속용 혼(120)의 하부에 구비되되, 플렌지(150)에 의하여 초음파 집속용 혼에 체결되고, 그 상부 외주연 적소 및 하부 외주연 소정 위치에 매질 유입구(131) 및 매질 유출구(132)가 돌설되는 매질 반응조(130); 및 상기 매질 반응조(130)의 외주연에 구비되고, 그 내부에 냉각수가 포함되되 외주연 적소에 냉각수 유입구(141)와 냉각수 유출구(142)를 갖는 냉각 시스템(140)을 포함하여 구성될 수 있다.
상기 초음파 반응기(100)는 20 kHz에서 최대 10 분까지 작동 가능한 초음파 접속 혼 타입으로서, 처리할 매질이 반응조(130) 밑면(131)으로 연속적으로 유입되고 반응조(130) 상부(132)로 연속적으로 빠져나가게 하여 반응 매질의 연속 처리가 가능한 장점을 갖는다.
초음파 진동자(110)에 의해 발생된 초음파는 반응조(130) 내의 매질을 국부적으로 가열하게 되고, 큰 장력으로 인해 추출물 속에 작은 기포를 발생시킨다. 발생된 기포가 터질 때의 압력과 기포 안의 방전 때문에 초음파를 받은 물질은 기계적인 작용을 받거나 화학 변화를 일으킨다. 또한, 초음파를 액체 중에 발생시키면 액 중에 수축과 팽창이 교대로 일어나며 파동이 액 중으로 전파되어간다. 초음파 에너지가 더욱 증가하면 액의 분자 간에 응집력이 파괴되고 미세한 캐비테이션 (cavitation) 현상인 공동 (cavity)이 발생된다. 이 공동이 폭발하면서 강력한 에너지를 방출한다. 이러한 충격파에 의해서 액 중에 담겨있는 물질의 표면과 내부 깊숙한 보이지 않는 곳까지 전혀 손상을 입히지 않으면서 단시간 내에 물질의 내부까지 강력한 에너지가 전파되며 화학적/물리적 영향력으로 전달되어진다.
상기의 영향력으로 콩으로부터 유용성분들이 분리가 되며, 이와 동시에 반응조(130) 내부에 높은 열이 발생하게 된다. 이와 같은 초음파에 의한 반응조(130) 내부의 온도 상승을 막기 위한 냉각수가 제공되는데, 이 냉각수는 반응조(130) 외벽으로 흐르도록 되어 있다. 온도 상승은 초음파 추출 효율을 떨어뜨리는 경향이 있기 때문에 반응 중 온도 조절이 중요하다. 상기 초음파 진동자(110)와 혼(120)은 볼트로 결합되어 있으며 반응조(130)와는 혼 고정용 플렌지(150)를 통하여 결합되어 혼의 교체 등 유지 및 보수가 간편하도록 구성될 수 있다. 또한, 상기 초음파 접속혼 타입으로 초음파 반응기를 제작 시 매질의 연속 처리가 가능한 장점이 있다.
또한, 선택적으로 본 발명에 따른 상기 초음파 반응기의 다른 일 실시형태는 도 8에 보인 바와 같이, 매질의 회분식 처리가 가능한 수조형 초음파 반응기로서 바람직하게는, 매질을 수용하기 위한 반응조(230); 상기 반응조(230)의 외주연에 구비되되 그 내부에 냉각수를 갖는 코일 형상의 냉각유로가 형성되며, 그 외주연 적소에 냉각수 유입구(241) 및 냉각수 유출구(242)를 갖는 냉각 시스템(240); 상기 반응조(230)의 하부에 구비되는 초음파 전달용 진동판(220); 및 상기 초음파 전달용 진동판(220)의 하부에 부착되어 외부에서 인가되는 전계에 따라 진동을 일으키는 초음파 진동자(210)를 포함하여 구성될 수 있다. 이는 단속식 또는 회분식 처리가 가능한 수조형태의 초음파 반응기로서 40. 68 또는 110 kHz에서 최대 120 분 까지 작동 가능하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명의 최선의 실시예를 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 내용이 하기 실시예만으로 한정되거나 제한되지 않음은 물론이다.
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실시예
1~3> 콩으로부터 이소플라본
의
추출
콩을 이용한 초음파의 다양한 에너지, 용매선정 및 추출시간에 따라 추출물을 얻는 과정 및 유용성분을 정제하는 과정에는 차이가 있을 수 있다.
1) 콩 추출물의 전처리
콩은 (주)메주와 첼리스트™ 로부터 제공받았으며, 추출시스템은 (주)미래초음파기술™ 로부터 제공받은 도 7 내지 도 8에 보인 추출시스템을 이용하였다. 콩을 이용한 추출은 적당량의 물 100 %, 에탄올 100 %, 수용성에탄올 60 %에따라 25 ℃에서 20 kHZ에서 최대 10 분 및 40, 68, 110 kHz에서 최대 120 분 동안 추출하였다. 이렇게 추출된 용액을 여과지에 통과시켜 불순물을 제거한 후 농축하였다. 콩 추출물에서 추출된 용액은 불순물이 많기 때문에 원심분리기를 이용하여 전처리하였다. 초원심분리기(Optima LE-80K)를 이용하여 60,000 rpm (at 4℃) 회전 속도로 90 분 동안 원심분리를 한 뒤, 0.2 ㎛의 필터를 통과시켜 전처리하였다. 위 공정 흐름도를 도 1에 나타내었다.
2) 고성능 액체 크로마토그래피(
HPLC
)를 이용한 용매 선정에 따른 콩 추출물의 분석
전처리 한 콩 추출물 시료를 가지고 분석용 (RS-tech. 0.46 × 25㎝, 5㎛) 컬럼을 사용하였으며, 모두 1 ㎖/min의 유속, 20 ㎕의 주입부피, 검출파장 254 ㎚로 실험하였다. 이동상으로는 A : 물/아세트산, B : 아세토나이트릴/아세트산 (85 : 15)로 2 성분계로 제조하여 이용하였다. 이동상의 조성을 선형적으로 변화를 주어 이동상 B를 증가 시키면, 즉 아세토나이트릴의 함량이 증가할수록 늦게 용출되는 성분들의 체류시간이 비교적 빨라졌다. 우선 분석용 컬럼을 가지고 여러 번의 실험적 오차를 거쳐 이동상 A/B가 85/15 - 65/35(vol.%)으로 50 분 동안 선형적으로 변화시킬 때 좋은 분리도와 컬럼의 효율을 보이는 것을 알 수 있었다. 또한, 추출용매에 따라 물, 수용성에탄올, 에탄올 순으로 비배당체 이소플라본 다이드제인과 제니스테인이 많이 포함된 것을 알 수 있었다. 또한, 같은 이동상 조건에서 이소플라본의 여러 표준시료 중 제니스틴, 다이드제인을 혼합한 시료를 이용하여 실험한 결과 상당량의 제니스틴이 포함된 것을 볼 수 있었다. 도 2에 이소플라본의 구조식의 일례들을 나타내었다. 도 2를 참조하면, (a)는 비배당체 (Aglycons)를, 그리고 (b)는 배당체 (Glycosides)의 일례들의 구조식을 나타낸 것이다.
또한, 여러 이소플라본의 용출 순서는 첫 번째로 다이드진이, 그 뒤를 글라이시틴, 제니스틴이 나오고, 이어 말로닐다이드진 (6"-o-malonyldaidzin)과 말로닐 글리시틴(6"-o-malonylglycitin), 말로닐제니스틴(6"-o- malonylgenistin)이다. 도 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 실시예에서의 이소플라본의 분석은 다양한 용매 조성, 즉 물 100 %, 에탄올 100 %, 수용성에탄올 60 %일 때, 초음파에너지 40 kHz에서 60 분 동안 실시되었으며, 그 중 물에서의 추출효율이 가장 우수하였다.
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실험예
1> 초음파 20 kHz를 이용한 물 100 %일 때
다이드제인
및 제니스테인 함량 분석
초음파를 이용한 다양한 주파수 변화 중 20 kHz의 적용과 10, 30, 60, 180, 300, 600 초 및 추출용매 물 100 %일 때, 추출 효율은 짧은 시간 동안에 많은 양의 비배당체 다이드제인과 제니스테인을 얻을 수 있었다. 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4를 참조하면, 이들의 추출효율은 상술한 바와 같이, 물을 넣은 시스템 용기 내의 아랫 부분에서 발생되는 초음파의 작용원리에 따른 물질에 가해지는 강한 입자가속도 효과에 따른 것이다.
이소플라본은 온도의 영향으로 90-120 분 정도 가열할 경우 당 잔기가 완전히 가수분해되고, 배당체(glucoside)와 말로닐(malonyl)의 이소플라본은 열에 불안정하다. 특히, 발효식품에는 비배당체(aglycone)인 글리시테인 및 다이드제인이 70 %, 제니스테인이 80 % 이상 존재하며, 가수분해 정도는 30-100 %이다. 또한, 발효에 이용되는 곰팡이는 Aspergillus SP와 Rhizopus SP인데, 이 곰팡이는 당을 주로 기질로 이용하기 때문에 발효과정에서 비배당체(aglycone) 이소플라본을 증가 시킨다.
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실험예
2> 초음파 20, 40, 68, 110 kHz를 이용한 수용성 에탄올 60 %를 사용한 추출시간 10 분 및 120 분까지의
다이드제인
및
제니스테인
함량 시험
이전에 주로 사용되어 왔던 28-40 kHz에서부터 동시 다주파, 60 kHz 이상의 중간 주파수, 임펄스를 이용한 것, 고주파 방식 및 푸시풀 타입에 이르기까지 그 영역이 넓어져 가고 있다. 또한, 초음파의 출력을 모니터링하고 일정하게 유지하는 방향으로의 성능 향상이 활발하게 이루어지고 있다. 이와 더불어 강력 초음파 발생장치 및 air 초음파 장치가 개발되고 있다. 초음파를 받으면 박테리아나 적혈구는 파괴되고, 고분자 등은 분자 간의 결합이 끊어지는 변화와 에멀젼화가 곤란한 물질도 미세하게 분쇄되어 안정된 유액을 만들고 실험실에서 합성을 하는 데도 적절히 이용된다. 또한, 새로운 제품의 개발과 생산 공정에서 새로운 형태의 반응분야로서 초음파로 산화·환원 반응을 촉진시키기도 하며, 연구에 제시된 주파수는 약 300 kHz 정도이다.
초음파의 다양한 주파수 변화와 추출용매의 변화 중 수용성에탄올 60 %의 25 ℃ 에서의 콩 추출물은 물 100 % 에서보다 비배당체에 대한 추출효율은 다소 떨어지나 전체적인 유용성분의 효율에서 분석용 컬럼의 효율 및 배당체에서 잘 녹는 이소플라본과 비배당체에서 잘녹는 이소플라본이 함유되어 있기에 초음파를 적용한 다양한 주파수 20, 40, 68, 110 kHz 및 10, 30, 60, 180, 300, 600 초의 짧은 시간 동안의 추출 효율을 도 5에 나타내었다. 도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 20 kHz에서 추출 효율이 가장 좋았다.
또한, 60 % 에탄올의 주파수에 따른 추출 효율을 비교하기 위해 초음파 주파수 110 kHz에서 초기 10 분에서 120 분까지, 온도는 14 ℃-52 ℃까지 추출한 콩을 시료로 이용해 실험하였다. 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에서 알 수 있는 바와 같이, 다이드제인 및 제니스테인의 추출효율은 온도 증가와 시간증가에 따라 효율이 증가되는 경향을 보여주고 있다.
초음파 시스템의 사용 방법으로는 28-40 kHz 혹은 20-90 kHz의 주파수와 2-4의 추출시간이 적용되고, 최근 각광받고 있는 초임계 CO2와 Soxhlet의 추출 함량 비교에서도 초음파 사용의 우수성이 보고되고 있으며, 목적 물질의 경제적인 추출 특성에 20, 22, 24 kHz와 20-60 분이 이루어진다. 이러한 천연물을 추출하기 위하여 미분쇄한 물질을 초음파 추출에 적용하여 유효성분을 효율적으로 추출한 고유 성분들은 영양학적으로 안정하며, 장기간 보존시에도 안정하고, 산업적으로 제조 가능하여 고부가가치 약품 및 기능성 식품 창출에 적용될 수 있다.
본 발명의 초음파를 이용한 콩으로부터 이소플라본의 새로운 추출공정은 효 율성 있는 천연물의 유용성분을 얻기 위하여 토종콩 및 된장으로부터 항암물질로 알려진 이소플라본을 친환경적이며 경제적으로 간단하게 얻을 수 있는 방법으로 국내·외 시장성에 적합한 고순도(60% 이상), 중순도(40-60%) 및 저순도(10-40%)의 이소플라본을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 콩으로부터 추출 및 정제할 수 있는 유용한 효과를 제공한다.
또한, 본 발명에 따른 초음파 추출기 시스템을 이용하면, 천연물로부터 유용성분을 친환경적이고 경제적으로 얻을 수 있는 이점이 있다. 아울러, 특정물질을 사용하고 있는 식품, 제약, 화장품 산업을 관련부문별로 조사하고 유용성분의 효율성 있는 추출공정으로 전환하여 쉽게 그리고 인체, 작업의 안전성 및 환경을 보호하는 대체 추출공정의 최적화로 인한 경제성 및 능률적인 생산라인을 갖출 수 있어 국내기업 보호 및 국가 경쟁력을 향상을 도모할 수 있다.
더욱이, 본 발명의 초음파 추출공정의 새로운 효율성은 앞으로 바이오산업 및 고부가가치 창출의 기술 개발로써 천연물 추출공정의 생산능력에 따라 여러 인자를 고려하여 선택될 수 있다.
나아가, 미래 지향적인 의약품의 원료인 이소플라본을 추출방법에 따른 정량 및 정성 분석을 통하여 바이오산업의 생산성 합리화의 기초 자료로 활용 가능하다. 또한, 최근 급속도로 신장하고 있는 국내 기능성 식품인 건강 보조제 시장과 항암제 시장, 만성질병의 예방과 치료를 위한 수요의 충당과 국제 경쟁력의 우위, 조제학, 의약과 관련된 산업분야, 기능성 화장품 및 기능성 식품의 활성화에 크게 기여할 것으로 생각된다.
Claims (10)
- 초음파를 이용하여 콩으로부터 이소플라본을 물 또는 알코올 용매하에서 추출한 후, 그 추출된 여과액을 분취하여 불순물을 제거하는 전처리 단계; 및상기 분취한 여과액을 고성능 액체 크로마토그래피로 정제하는 단계를 포함하는 초음파를 이용한 콩으로부터 이소플라본 추출 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 초음파는 15 내지 120 kHz의 진동주파수에서 5 내지 120 분 동안 상온에서 운전됨을 특징으로 하는 초음파를 이용한 콩으로부터 이소플라본 추출 방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 초음파는 20 kHz의 진동주파수에서 5 내지 10 분 동안 상온에서 운전됨을 특징으로 하는 초음파를 이용한 콩으로부터 이소플라본 추출 방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 초음파는 40, 68 또는 110 kHz의 진동주파수에서 10 내지 120 분 동안 상온에서 운전됨을 특징으로 하는 초음파를 이용한 콩으로부터 이소플라본 추출 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 추출용매는 물 100%, C1-C4 알코올 100% 및 C1-C4 수용성 알코올 60%로부터 선택됨을 특징으로 하는 초음파를 이용한 콩으로부터 이소플라본 추출 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 콩으로부터 이소플라본의 추출은 추출용매 물 100%, 초음파 진동주파수 20 kHz에서 5 내지 10 분간 실시됨을 특징으로 하는 초음파를 이용한 콩으로부터 이소플라본 추출 방법.
- 외부에서 인가되는 전계에 따라 진동을 일으키는 초음파 진동자(110); 상기 초음파 진동자(110)의 하부에 볼트 결합에 의해 연결되는 초음파 집속용 혼(120); 상기 초음파 집속용 혼(120)의 하부에 구비되되, 플렌지(150)에 의하여 초음파 집속용 혼에 체결되고, 그 상부 외주연 적소 및 하부 외주연 소정위치에 매질 유입구(131) 및 매질 유출구(132)가 돌설되는 매질 반응조(130); 및 상기 매질 반응조(130)의 외주연에 구비되고, 그 내부에 냉각수가 포함되되 외주연 적소에 냉각 수 유입구(141)와 냉각수 유출구(142)를 갖는 냉각 시스템(140)을 포함하여 구성되는 매질의 연속 처리가 가능한 혼형 초음파 반응기.
- 제 7항에 있어서, 상기 초음파 반응기는 20 kHz 초음파 추출용임을 특징으로 하는 매질의 연속 처리가 가능한 혼형 초음파 반응기.
- 매질을 수용하기 위한 반응조(230); 상기 반응조(230)의 외주연에 구비되되 그 내부에 냉각수를 갖는 코일형상의 냉각유로가 형성가 형성되며, 그 외주연 적소에 냉각수 유입구(241)와 냉각수 유출구(242)를 갖는 냉각 시스템(240); 상기 반응조(230)의 하부에 구비되는 초음파 전달용 진동판(220); 및 상기 초음파 전달용 진동판(220)의 하부에 부착되어 외부에서 인가되는 전계에 따라 진동을 일으키는 초음파 진동자(210)를 포함하여 구성되는 매질의 회분식 처리가 가능한 수조형 초음파 반응기.
- 제 9항에 있어서, 상기 초음파 반응기는 40, 68 또는 110 kHz 초음파 추출용임을 특징으로 하는 매질의 회분식 처리가 가능한 수조형 초음파 반응기.
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