KR20070003470A - Method and apparatus for making nano particles solution - Google Patents

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황호순
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Abstract

An apparatus and a method of preparing microfine particle dispersion with uniform granularity are provided to minimize generation of waste gas, waste water or other waste, and to extend durability while reducing facility cost and production cost by dispersing a variety of metal components such as carbon, magnesium, silver, etc. or other materials with nano-particle size in a solution. The apparatus primarily has: an electrolysis tank(10) to hold solution without exposure of top side; at least one of first electrode(16) made of microfine dispersion in solution, which is positioned in the electrolysis tank; at least one of second electrode(18) which is positioned in the electrolysis tank and applied with polar electricity opposite to that of the first electrode so that electric current flows through the solution in the electrolysis tank; an additional tank(28) that flows the solution out of the tank toward microfine particle dispersion; and a circulation route(12) that extracts the dispersion from lower portion of the additional tank then recycles the dispersion to the electrolysis tank.

Description

미립자 분포액 제조 장치 및 그 제조 방법{Method and Apparatus for making nano particles solution}Apparatus and method for manufacturing the particulate distribution liquid {Method and Apparatus for making nano particles solution}

도1: 본 발명의 미립자 분포액 제조 장치의 개요를 설명하기 위한 개략 도면이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a schematic diagram for demonstrating the outline | summary of the microparticle distribution liquid manufacturing apparatus of this invention.

본 발명은 미립자 분포액 제조 장치 및 방법에 관한 것으로서, 탄소, 마그네슘, 은, 등 여러 종류의 금속이나 물질들을 나노입자 크기로 용액에 분포시키기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus and method for preparing a particulate distribution liquid, and to an apparatus and method for distributing various kinds of metals and materials such as carbon, magnesium, silver, and the like in a nanoparticle size.

원소를 나노 입자 크기로 분말화 하거나 용액화 하기 위한 연구가 계속되고 있다. 예를 들면 탄소를 나노 크기로 만드는 나노 탄소액을 만들려는 연구가 실현되어 나노탄소액이 생산되고 있고 나노입자크기의 은, 마그네슘, 등이 이미 활용되고 있다. Research continues to powder or liquefy the element to nanoparticle size. For example, research into making nano carbon liquids that make carbon nanoscale has been realized, and nano carbon liquids have been produced, and nanoparticle size silver, magnesium, and the like have already been utilized.

종래의 나노 탄소액을 제조하는 방법은 카르보닐화를 이용하는 것으로 여러 가지로 다양하다. 예를 들면 concentrated nitric acid, oil of vitriol, nitryl corrosive acid, potassium hypochlorite 혹은 과망간산칼륨 등의 산화제를 이용하 고, 오존산화, 방전산화 혹은 이온방전산화, 전자방사선 조사, 등을 이용하는 방법이 있다.Conventional methods for preparing nanocarbon liquids are various in that carbonylation is used. For example, oxidizing agents such as concentrated nitric acid, oil of vitriol, nitryl corrosive acid, potassium hypochlorite or potassium permanganate, and ozone oxidation, discharge oxidation or ion discharge oxidation, and electron radiation irradiation are used.

이러한 각종 방법들은 모두 직접적으로는 나노 사이즈의 미립자 현탄액을 얻어낼 수는 없으며, 많은 번거로운 보조 작업을 거쳐야 한다. 이를테면, 나노탄소액을 만들기 위하여는 중화산성을 이용하여, 탄소액에 있는 금속 입자 등의 유해한 불순물을 제거해야 하고, 조금이라도 신중하지 않으면 품질을 보증할 수 없게 된다. 이와 같은 방법을 이용한 나노 탄소액 제조와 그 설비는 매우 복잡하며, 제조 기법도 매우 번거롭다. All of these methods cannot directly obtain nano-sized particulate suspensions, and require a lot of cumbersome auxiliary work. For example, in order to make a nano-carbon liquid, it is necessary to remove harmful impurities such as metal particles in the carbon liquid by using neutralizing acidity, and if it is not careful, quality cannot be guaranteed. The production of nano-carbon liquid and its facilities using this method is very complicated, and the manufacturing technique is very cumbersome.

본 발명은 미립자 분포액 제조 장치 및 방법을 제공하려는 것으로서, 탄소, 마그네슘, 은, 등 여러 종류의 금속이나 물질들을 나노입자 크기로 용액에 분포시키기는 장치 및 방법을 제공하기 위한 것이다.An object of the present invention is to provide an apparatus and method for preparing a particulate distribution liquid, and to provide an apparatus and method for distributing various kinds of metals and materials such as carbon, magnesium, silver, and the like into a solution in nanoparticle size.

본 발명은 비교적 단순하고 간단한 구조를 가지는 장치로서, 물질을 나노입자 크기로 만들 수 있는 미립자 분포액 제조 장치를 제공하려는 것이다.The present invention is a device having a relatively simple and simple structure, to provide an apparatus for preparing a particulate distribution solution capable of making a material into nanoparticle size.

본 발명은 나노입자의 과립도가 균일한 나노 현탁액을 만들고, 제품의 품질이 안정되어 있을 뿐 아니라, 규모화 생산을 이루기가 용이하게 하기 위한 것이다. 설비투자가 적으며, 원가가 낮고, 사용수명이 길며, 폐수, 폐기가스, 폐기물이 발생이 극소화되는 제조 장치 및 방법을 제공하려는 것이다. The present invention is intended to make nano suspensions with uniform granularity of nanoparticles, to ensure stable product quality, and to facilitate scale-up production. It aims to provide a manufacturing apparatus and a method in which equipment investment is low, cost is low, service life is long, and waste water, waste gas, and waste are minimized.

본 발명의 미립자 분포액 제조장치 및 그 방법은, 미립자로서 탄소를 예로 들어 설 명한다. 즉 나노 크기의 탄소입자를 예로 들어 설명하면서 미립자 분포액은 나노탄소액이라고도 한다. 다른 미립자를 나노 크기로 만들어 용액에 분포시키는 경우에도 같은 방법과 방치로 하면 된다.The fine particle distribution liquid production apparatus of this invention and its method demonstrate carbon as an example of fine particle. In other words, while explaining the nano-size carbon particles as an example, the fine particle distribution is also referred to as nano-carbon liquid. In the case where other fine particles are made into nano size and distributed in a solution, the same method and neglect may be used.

본 실시 예의 나노탄소액 제조방법은 흑연화 탄소(그래파이트 카본)를 가공하여 흑연화 탄소 전극을 만들고, 금속 전극판을 만들어 전해조 내에 설치하고, 전해조에 탈이온수를 넣어 하루 정도 담가 놓았다가, 전극에 전기를 인가하여 산화 처리하는 공정을 100 - 500시간 정도 진행하여 나노탄소액을 얻는 방법이다. In the method of preparing a carbon nanocarbon liquid according to the present embodiment, the graphitized carbon electrode is manufactured by processing graphitized carbon (graphite carbon), a metal electrode plate is made and installed in an electrolytic cell, and deionized water is added to the electrolytic cell and soaked for about one day. Oxidation treatment by applying electricity is carried out for 100 to 500 hours to obtain a nano carbon liquid.

이렇게 하여 얻은 나노탄소액을 하루 정도 큰 탄소입자들이 침적되게 한 후 초음파처리를 100 - 500시간 정도 한다.The nano-carbon liquid thus obtained is deposited with large carbon particles for about one day and sonicated for 100 to 500 hours.

도면을 참조하면서 구체적으로 설명한다.It demonstrates concretely, referring drawings.

본 발명의 미립자 분포액 제조 장치는 상부가 노출되지 아니하고 용액을 수용할 수 있는 전해조(10)와, 전해조(10) 내에 설치되고 용액(11)에 소재가 미립자로 분포되게 할 그런 소재로 만든 하나 이상의 제1전극(16)과, 전해조(10) 내에 설치되고 제1전극(16)과 다른 극성의 전기가 인가되어 제1전극(16)으로부터 전해조(10) 내의 용액(11)을 통하여 전류가 흐르도록 하는 하나 이상의 제2전극(18)과, 전해조(10) 내의 용액을 인출하여 미립자가 골고루 분포된 분포액으로 내보낼 보조탱크(28)와, 보조탱크(28)의 하부에서 분포액을 추출하여 다시 전해조(10)로 돌려보내는 순환회로(12)를 포함하여 이루어진다. 전해조(10)에는 재료투입을 하도록 설치된 저장탱크(50)가 펌프(52)를 통해 연결되고, 전해조의 용액은 이 펌프를 구동하여 필요한 량만큼 공급하도록 되어 있다. The apparatus for producing fine particle distribution liquid of the present invention is an electrolyzer 10 capable of accommodating a solution without exposing the top, and one made of such a material that is installed in the electrolytic cell 10 and in which the material is distributed as fine particles in the solution 11. The first electrode 16 and the electrolytic cell 10 are installed in the electrolytic cell 10, and electricity having a different polarity from that of the first electrode 16 is applied to the current through the solution 11 in the electrolytic cell 10 from the first electrode 16. At least one second electrode 18 to be flown, the auxiliary tank 28 to extract the solution in the electrolytic cell 10 to be distributed as a evenly distributed distribution liquid, and the distribution liquid is extracted from the lower portion of the auxiliary tank 28 It comprises a circulation circuit 12 to return back to the electrolytic cell (10). The electrolytic cell 10 is connected to the storage tank 50 installed to feed the material through the pump 52, the solution of the electrolytic cell is to supply the required amount by driving the pump.

전해조(10)는 종래의 개방형과는 다르게 뚜껑으로 밀폐시킬 수 있는 구조인데, 지르코늄을 도금한 스테인리스 판(또는 불소강판)으로 아르곤 아크를 이용하여 용접하여 만든다. 이 전해조는 여러 가지 재질로 만들 수가 있는데, 예로서 피복처리된 강판, 플라스틱, 도자기, 유리, 등등으로 만들 수 있고, 또 종래부터 사용되고 있는 전해조를 사용하여도 된다. 또 밀폐된 전해조는 압력이 외부와 다른 압력식이거나 전해조가 숨을 쉴 수 있는 무 압력식이거나 모두 사용가능하다. 전해조가 밀폐식인 경우에는, 전해조 내의 상부 공간과 바닥부분의 최하부 공간을 전해조(10) 외부에서 서로 연결하는 공간 연결 파이프(22)가 설치된다.The electrolytic cell 10 is a structure that can be sealed with a lid, unlike the conventional open type, is made of a zirconium-plated stainless steel plate (or fluorine steel plate) by welding using argon arc. The electrolytic cell can be made of various materials. For example, the electrolytic cell can be made of coated steel sheet, plastic, ceramics, glass, or the like, and a conventional electrolytic cell may be used. In addition, the sealed electrolyzer can be either pressurized to a different pressure from the outside or pressureless to allow the electrolyzer to breathe. When the electrolytic cell is hermetically sealed, a space connecting pipe 22 is provided which connects the upper space in the electrolytic cell and the lowermost space of the bottom part with each other outside the electrolytic cell 10.

순환회로(12)는 배관과 펌프(24) 및 밸브들(도시 안 함)로 이루어진다. 순환회로(12)의 펌프(24)는 보조탱크(28)의 나노액을 그 하부에서 흡입하여 전해조(10)의 상부로 배출되게 하여 나노액으로 하여금 전해조 내에서 천천히 이동되면서 나노 크기의 입자로 균일하게 용액에 분포되도록 하는 역할을 한다. The circulation circuit 12 consists of a pipe, a pump 24 and valves (not shown). The pump 24 of the circulation circuit 12 sucks the nanofluid of the auxiliary tank 28 from the bottom thereof and discharges it to the top of the electrolytic cell 10 so that the nanofluid is slowly moved in the electrolytic cell to nano-sized particles. It serves to distribute evenly to the solution.

보조탱크(28)의 아랫부분을 경사지게 하고, 바닥 부근에 측면에 펌프의 취수구를 설치하고 전해조(10)의 측벽 중간 위치에 펌프 배출구를 설치하면 좋다.The lower part of the auxiliary tank 28 may be inclined, and the pump inlet may be provided on the side near the bottom, and the pump outlet may be disposed in the middle of the side wall of the electrolytic cell 10.

보조탱크(28) 내에 또는 보조탱크 대신에 원심분리기를 설치하면, 큰 파티클이 아랫부분 또는 윗부분으로 어느 정도 분리되게 할 수 있으므로 큰 파티클이 모이는 곳에 펌프의 취수구를 설치하여 흡입하고 이를 전해조로 다시 보내면, 재처리하여 할 용액만 순환하게 되므로 더욱 효율적으로 나노액을 생산할 수가 있다. If the centrifuge is installed in the sub tank 28 or instead of the sub tank, the large particles may be separated to the lower part or the upper part, so that the suction port of the pump is installed where the large particles are collected and sucked back into the electrolytic cell. In addition, since only the solution to be reprocessed is circulated, nanoliquid can be produced more efficiently.

이러한 장치는 산화처리과정에 사용되며, 전해조(10) 내에는 최소한 제1 및 제2전극 한 쌍 이상이 있어야 하며, 생산량에 따라 적당한 수의 전극 쌍을 설치하면 된 다. Such an apparatus is used for the oxidation treatment, and at least one pair of first and second electrodes must be provided in the electrolytic cell 10, and an appropriate number of electrode pairs may be installed according to the production amount.

제1전극(16)과 제2전극(18)을 전해조(10) 내에 그 간격을 조절하면서 설치할 수 있도록 하는 전극 간격 조절창치가 포함되는데, 이 전극간격조절장치는 전해조(10)의 비닥 면에 설치되는 극판지지대(14)와, 이 극판지지대에 결합되고 제1 및 제2전극(16,18)을 나사로 결합시켜 전극 사이의 간격을 조절하는 전극연결봉(21)을 포함하여 이루어진다. 전극연결봉(21)은 수나사로 되어 있고 전극(16, 18)에는 암나사 부가 형성되어 있어서 두 개의 전극 사이 간격은 전극연결봉을 회전시키거나 전극을 회전 시켜서 조절할 수 있도록 되어 있다. 전극연결봉(21)은 절연체이어야 하고, 예로서 테플론으로 만들면 된다. An electrode spacing adjusting device for installing the first electrode 16 and the second electrode 18 in the electrolytic cell 10 while adjusting the spacing is included, and the electrode spacing adjusting device is provided on the base surface of the electrolytic cell 10. It includes a pole plate support 14 to be installed, and an electrode connecting rod 21 coupled to the pole plate support and the first and second electrodes 16 and 18 are screwed to adjust the gap between the electrodes. The electrode connecting rod 21 is made of a male screw and a female screw is formed at the electrodes 16 and 18 so that the distance between the two electrodes can be adjusted by rotating the electrode connecting rod or rotating the electrode. The electrode connecting rod 21 should be an insulator, for example, made of Teflon.

두 개의 극판 사이의 간격은 임의로 조절가능하며, 양극판 사이에 인가되는 전압과 전류량 설정에 따라서 극판 간격을 미리 조절하면 된다.The gap between the two pole plates can be arbitrarily adjusted, and the pole plate gap may be adjusted in advance according to the voltage and current amount applied between the positive pole plates.

전극(16, 18)은 극판체 중심에 전극연결봉(21)과의 결합용 나사부가 형성되어 있고, 외부 가장자리에는 강화테두리(reinforcing ring)가 설치되어 있다. 또 전극의 극판체에는 지름은 원하는 크기의 나노를 위한 관통공들이 다수 형성되어 있으며, 이러한 관통공들은 나노액의 유동저항을 감소시키는 역할을 한다. The electrodes 16 and 18 are formed with a screw thread for coupling with the electrode connecting rod 21 at the center of the electrode plate body, and a reinforcing ring is provided at the outer edge thereof. In addition, the electrode plate of the electrode is formed with a plurality of through holes for the desired size of the nano, these through holes serve to reduce the flow resistance of the nano-liquid.

결합용 나사부와 강화 테두리는 모두 나노액과 접촉하는 부분으로서 지르코늄을 도금한 스테인리스로 만들어지며, 아르곤 아크를 이용하여 용접하여 만든다. 제1전극인 흑연극판은 고순도를 사용하는 것이 좋으며, 전극의 꼭대기 부분은 전극연결봉을 설치하기 위해, 나사 구멍이 형성되어 있고 전극판에는 각각 전기 도선이 연결되어 있다.Both the coupling thread and the reinforcing rim are made of zirconium-plated stainless steel, which is in contact with the nanofluid, and is welded using argon arc. It is preferable to use high purity for the graphite electrode plate, which is the first electrode, and a screw hole is formed in the top portion of the electrode to install the electrode connecting rod, and electrical leads are connected to the electrode plate, respectively.

전극은 나노탄소액을 생산하고자 할 경우, 탄소를 포함한 재료이면 무엇이든지 사용할 수가 있다. 흑연 전극을 사용하는 것이 편리하지만, 탄소가 포함된 재료 즉 석탄, 나무 숯, CxOx, CxHy, C2H2, CH4, 등을 사용할 수가 있다. If the electrode is to produce a nano carbon liquid, any material containing carbon can be used. Although it is convenient to use graphite electrodes, carbon-containing materials such as coal, wood char, CxOx, CxHy, C2H2, CH4, and the like can be used.

탄소 아닌 다른 미립자, 즉 은, 마그네슘, 구리, 등의 나노입자 분포용액을 만들고자 할 경우에는 그 미립자 재질을 가진 재료를 사용하여 전극을 만들면 된다. 전극의 형태는 판으로 된 것을 일반적으로 사용하고 있지만, 그냥 덩어리 형태도 사용 가능하고, 분말상태, 섬유 같은 상태, 등 다양한 형태로 만들어 사용할 수가 있다. If you want to make a nanoparticle distribution solution other than carbon, that is, silver, magnesium, copper, etc., it is possible to make an electrode using a material having the particulate material. The electrode is generally used in the form of a plate, but can also be used in the form of a lump, or in a powder form, a fiber-like state, or the like.

나노탄소액을 만들기 위하여 전극에는 양극전극으로 흑연전극을, 그리고 음극전극으로는 금속전극을 사용하여 직류 전압을 인가하지만, 양극전극과 음극전극을 모두 흑연전극으로 하면 교류 전압을 사용하여 전해 작용을 일으킬 수도 있다.In order to make nanocarbon liquid, DC voltage is applied by using graphite electrode as anode electrode and metal electrode as cathode electrode. However, when both anode and cathode electrodes are graphite electrodes, electrolytic action is performed by using AC voltage. May cause.

또 전해조(10) 내에는 초음파 진동을 발생시키는 다파단 초음파발생기(20)를 구비한다. 이 다파단 초음파발생기는 하나의 초음파 주파수만을 발생하는 것이어도 되지만 바람직 하기로는 3개 이상의 초음파주파수를 발생하는 것이면 좋고, 또 발생하는 초음파주파수와 세기를 제어할 수 있는 것을 사용한다.In addition, the electrolytic cell 10 is provided with a multi-stage ultrasonic generator 20 for generating ultrasonic vibrations. This multi-stage ultrasonic generator may be used to generate only one ultrasonic frequency. Preferably, it is preferable to generate three or more ultrasonic frequencies, and to use the one capable of controlling the generated ultrasonic frequency and intensity.

전해조 내의 용액으로는 탈이온수(무이온수)를 사용하는 것이 좋지만, 수돗물도 사용가능하고, ph 수치가 다른 산성, 염기성, 중성 모두 사용가능하다. 또 한 용질로는 H2SO4, NaCl, LiCl... 등과 같은 산성용질이나, KOH, NaHCO3, 등으 염기성 용질도 사용가능하다. It is preferable to use deionized water (non-ionized water) as the solution in the electrolytic cell, but tap water can be used, and acid, basic and neutral with different ph values can be used. As the solute, an acidic solute such as H2SO4, NaCl, LiCl ..., or a basic solute such as KOH, NaHCO3, or the like may be used.

본 장치에서는 재료저장 탱크(50)를 나노액의 농도를 조절할 수 있게 전해조(10)에 연결하고, 전해조의 용액(11)을 보조탱크로 보내고, 보조탱크의 용액은 일부가 순 환회로를 통하여 전해조로 다시 회송되고, 나머지는 모여 있다가 수집탱크(32)로 나가고, 수집탱크에서 다시 상품으로 또는 다음 단계 공정으로 이송되는데, 이러한 이송 과정을 제어하기 위하여 연결 파이프들에는 제어밸브들이 설치되어 있다. 이들 밸브들은 도시하지 아니하였지만 일반적인 배관 기술을 이용하는 것으로 누구나 쉽게 설치할 수 있는 것이다.In this apparatus, the material storage tank 50 is connected to the electrolytic cell 10 to control the concentration of the nano-liquid, and the solution 11 of the electrolytic cell is sent to the auxiliary tank, and part of the solution of the auxiliary tank through the circulation circuit. Returned to the electrolyzer, the remainder gathered and exited to the collection tank 32, which was then transported back to the goods or to the next stage, where control valves were installed in the connecting pipes to control this transfer process. . Although not shown, these valves can be easily installed by anyone using general plumbing techniques.

이러한 본 장치의 동작은 다음과 같다. The operation of this apparatus is as follows.

전해조(10) 내에 제1전극(16)과 제2전극(18)을 설치한 후 재료저장 탱크(50)의 펌프(52)를 작동하여, 용액(11)을 넣고, 제1전극에 플러스전압, 제2전극에 마이너스 전압의 직류 전압을 서서히 인가하면 마이너스 전극에서 전자가 발생되어 플러스 전극으로 이동되고 제1전극의 물질이 입자화 되어 전극으로부터 분리되어 용액속으로 분포되기 시작한다.After installing the first electrode 16 and the second electrode 18 in the electrolytic cell 10, the pump 52 of the material storage tank 50 is operated to put the solution 11, and a positive voltage is applied to the first electrode. When the direct current voltage of the negative voltage is gradually applied to the second electrode, electrons are generated at the negative electrode, move to the positive electrode, and the material of the first electrode is granulated, separated from the electrode, and begins to be distributed into the solution.

순환회로(12)의 펌프를 작동시키면 전해조와 보조탱크의 연결 파이프(26)를 통하여 전해조의 용액은 보조탱크(28)로 이동되어 보조탱크 용액(27)으로 저장되며 일부는 순환회로를 통하여 다시 전해조로 되돌아 온다. When the pump of the circulation circuit 12 is operated, the solution of the electrolytic cell is transferred to the auxiliary tank 28 through the connecting pipe 26 of the electrolytic cell and the auxiliary tank and stored as the auxiliary tank solution 27, and some of the solution is returned through the circulation circuit. Come back to the electrolyzer.

전해조에서는 다파단 초음파발생기를 발생시키고 있어서 다파단 초음파진동이 불안정한 파티클들을 쪼개어 지도록 에너지를 준다. 그래서 더욱 작은 나노 크기입자로 된다. 보조 탱크에 원심분리 기능이 부가되어 있고, 이를 작동시키면 용액(27)은 원심분리되어 큰 파티클과 작은 파티클이 서로 다르게 모이게 되고 큰 파티클이 모이는 곳에 펌프의 취수구가 설치되어 있으므로 대체로 큰 파티클들이 전해조로 다시 돌아가게 되어 초음파 에너지에 의하여 분쇄된다. In the electrolytic cell, multi-stage ultrasonic generators generate energy, which breaks up unstable particles. This results in smaller nano sized particles. The auxiliary tank has a centrifugal separation function, and when it is operated, the solution 27 is centrifuged to collect the large particles and the small particles differently, and the large water particles are collected in the pump inlet where the large particles are collected. It will go back and be crushed by the ultrasonic energy.

수십 시간 동안 이러한 동작이 계속된 다음에는 용액 수집탱크(32)로 용액(33)을 보내어 보관하거나 상품 용기로 용액을 배출로(34)를 통하여 배출한다.After this operation is continued for several tens of hours, the solution 33 is sent to the solution collection tank 32 for storage or the solution is discharged through the discharge path 34 to the commodity container.

본 발명의 장치를 이용하여 예로서 나노탄소액을 제조할 경우에는 다음과 같이 한다.When preparing a nano carbon liquid as an example using the apparatus of the present invention is as follows.

전해조(10) 내의 용액(11)은 용도에 따라 ph 수치가 조절되며, 제1전극(16)은 고순도의 흑연으로 만들어진 것을 사용하고, 제2전극(18)은 금속판(스테인리스스틸)로 만들어진 것을 사용하고, 전극 간격 조절장치는 제1 및 제2전극을 임의로 조절가능하도록 설계된 것을 사용하고, 초음파발생기는 다파단의 초음파를 발생하는 것을 사용한다. 이때 수면은 반드시 전극의 꼭대기보다 높게 하여야 한다.The pH value of the solution 11 in the electrolytic cell 10 is adjusted according to the use, and the first electrode 16 is made of high purity graphite, and the second electrode 18 is made of metal plate (stainless steel). In this case, the electrode spacing device uses one designed to arbitrarily adjust the first and second electrodes, and the ultrasonic generator uses one to generate multi-wave ultrasonic waves. The water surface must be higher than the top of the electrode.

이상과 같은 제조 장치를 사용하여 미립자 분포액 제조방법, 예로서 나노탄소액 제조 방법은 다음과 같다.Using the above production apparatus, the method for producing a fine particle distribution liquid, for example, a method for producing a nanocarbon liquid is as follows.

공정 진행하기 전에 재료를 준비한다. Prepare the material before proceeding with the process.

탈이온수, 순수 물, 또는 수돗물(과립자는 100ppm 보다 작다)등 정수물을 기본 용액으로 사용한다.Purified water, such as deionized water, pure water, or tap water (granules smaller than 100 ppm), is used as the basic solution.

전극판은 흑연화 탄소를 사용하는데, 흑연화 탄소는 고순도가 좋으며, 극판 기하사이즈에 따라서 가공하여 만든다. The electrode plate uses graphitized carbon. The graphitized carbon has a high purity and is processed by processing the plate according to the geometry of the electrode plate.

먼저, 흑연으로 제작된 제1전극(16)에 직류 양극 도선(42)을 연결하고, 금속으로 된 제2전극(18)에는 직류 음극 도선(40)을 연결하고, 제1전극과 제2전극 사이의 간격은 1 ~ 100mm 정도 적합한 간격으로 조절하여 설정하고, 전해조(10)에 pH수치는 중성수로 하며, 적은 전압(1V 정도), 적은 전류(1A 이하)를 통전하여 운행한다 .(제1단계)First, the DC anode lead 42 is connected to the first electrode 16 made of graphite, and the DC cathode lead 40 is connected to the second electrode 18 made of metal, and the first electrode and the second electrode are connected to each other. The interval between them is set to be adjusted to a suitable interval of about 1 ~ 100mm, and the pH value in the electrolytic cell 10 is neutral water, and operates by energizing a small voltage (about 1V) and a small current (less than 1A). Stage 1)

이때 전해조에는 pH수치가 6.5-7.2 되고 전기 저항이 1MW-50MW인 탈이온수를 사용하는 것이 좋다. 탄소가 아니고 특정 미립자 분포액을 만들려고 할 경우에는 그 재료를 사용하여 만든 제1전극에 직류 양극 도선을 연결하고, 금속으로 된 제2전극에 직류 음극 도선을 연결한다. 두 전극 사이에 전기가 통하는지 단락이 되는지, 전류의 크기 및 액면 상황, 예를 들면 액면에 거품이 있는지의 여부, 설비 장착이 정확한지, 사용되는 원료가 요구에 부합되는지, 등을 체크하고 조정한다. 흑연화 탄소는 전부 탈이온수에 잠겨 져야 한다.At this time, it is recommended to use deionized water having pH value of 6.5-7.2 and electric resistance of 1MW-50MW. When a specific particle distribution liquid is to be prepared instead of carbon, a DC anode lead is connected to a first electrode made of the material, and a DC cathode lead is connected to a second metal electrode. Check and adjust the electrical or short circuit between the two electrodes, the magnitude and level of the current, for example whether there is foam on the liquid level, whether the installation of the equipment is correct, whether the raw materials used meet the requirements, etc. . All graphitized carbon must be submerged in deionized water.

이렇게 한 다음, 전해조(10)의 온도를 상온으로 유지하면서 전압을 1V 내지 100V 범위로 서서히 높이며, 전류가 100A 이상이 되지 아니하도록 조절하고, 다파단의 초음파를 발생시키고, 순환 펌프를 작동시켜 보조탱크에서 침전된 큰 과립 탄소 입자들을 다시 전해조로 이송시켜 나노입자로 되어 골고루 분포되도록 하는 작업공정을 100 - 500 시간 정도 실시한다(제2단계),Then, while maintaining the temperature of the electrolytic cell 10 at room temperature, gradually increase the voltage in the range of 1V to 100V, adjust the current not to be more than 100A, generate ultrasonic waves of multiple breaks, and operate the circulation pump to assist The large granular carbon particles precipitated in the tank are transferred back to the electrolyzer to perform nano-particles to be distributed evenly for 100 to 500 hours (second step).

즉, 상온에서, 제1전극 및 제2전극 사이에 전압을 인가하여 흑연전극으로부터 탄소 입자들이 나노 크기 입자로 탈이온수 속으로 분리되어 나오도록 하는 전해 공정을 계속한다. 이 공정 중에서, 처리액의 각 항목 지표는 변화를 발생한다. 예를 들면 액체의 pH수치, 기전력, 주파수, 액체온도, 미립자수치와 농도 등 지표가 처리과정 중에서 변화되므로 그래프를 사용하여 분석 관찰한다. 각 지표 그래프가 제일 좋은 교점에 있을 때가 제일 우수한 상태이다.That is, at room temperature, an electrolytic process is continued to apply a voltage between the first electrode and the second electrode so that the carbon particles are separated into the deionized water as nano-sized particles from the graphite electrode. In this step, each item index of the processing liquid generates a change. For example, indicators such as pH value, electromotive force, frequency, liquid temperature, particulate value and concentration of the liquid change during the process. It is best when each indicator graph is at the best intersection.

이러한 공정에서 초음파 처리를 추가하거나, 제2단계에서 만들어진 분포액에 대하 여 초음파처리 공정을 추가한다. 이 처리 시 초음파의 주파수를 1kHz ~ 100kHz로 하는 것이 좋다. 미립자 분포액을 하루 정도 큰 과립의 미립자가 침전되게 한 후, 큰 과립의 미립자 분포액에 대하여만 100 - 500시간 정도 초음파 처리 공정을 추가로 실시하는 것도 좋다. 초음파 처리는 다파단의 초음파를 사용하는 것이 좋다. 이 다파단 초음파는 고-중-저 다파단 초음파를 하는 것이다.In this process, the sonication is added, or the sonication process is added to the distribution solution made in the second step. During this process, it is recommended that the frequency of the ultrasonic wave be 1 kHz to 100 kHz. After allowing the fine particle distribution liquid to precipitate the granules of the large granules for about one day, it is also possible to further perform the ultrasonic treatment process for about 100 to 500 hours only for the large granular particle distribution liquid. It is preferable to use ultrasonic wave of multi-fractionation. This multi-wave ultrasound is a high-medium-low multi-wave ultrasound.

다파단 초음파 진동을 탈이온수 중에 부과하면 흑연전극의 입자화로의 전해가 촉진된다. 본 발명에서 서술한 방법으로 얻어낸 결과는 처리시간의 지속에 따라 미립자는 아래와 같은 특징을 갖고 있다. 미립자의 지름은 가공 시간에 따라 점차적으로 작고 균일해지며, 가공이 250 - 300시간이면 2nm - 10nm의 미립자가 전체의 80% 이상 되며, 지속적으로 가공시 미립자의 백분율은 증가하고, 아울러 미립자는 비교적 높은 기전력을 갖게 된다(300mV - 600mV.) Applying multiple-break ultrasonic vibrations to deionized water promotes electrolysis to the granulation of the graphite electrode. As a result obtained by the method described in the present invention, the fine particles have the following characteristics with the duration of the treatment time. The diameter of the fine particles gradually becomes smaller and more uniform with the processing time, and when the processing time is 250-300 hours, the fine particles of 2nm-10nm become more than 80% of the whole, and the percentage of fine particles increases continuously during processing, High electromotive force (300mV-600mV.)

이상 설명한 본 발명의 장치는 비교적 단순하고 간단한 구조를 가지고 물질을 나노입자 크기로 만들 수 있다.The device of the present invention described above has a relatively simple and simple structure and can make a material into nanoparticle size.

본 발명에 의하면 탄소입자의 과립도가 균일한 나노 탄소 현탁액을 만들고, 제품의 품질이 안정되어 있을 뿐 아니라, 규모화 생산을 이루기가 용이하게 하기 위한 것이다. 설비투자가 적으며, 원가가 낮고, 사용수명이 길며, 폐수, 폐기가스, 폐기물이 발생이 극소화된다.According to the present invention, the granularity of the carbon particles is made to make a uniform nano carbon suspension, and the quality of the product is not only stable, but also to facilitate scale production. Low capital investment, low cost, long service life and minimal generation of waste water, waste gas and waste.

개방식 전해조에서는 산소와 수소가 기체로 증발되어 폭발의 위험이 있지만, 본 발명과 같이 밀폐식으로 하면 전해조 상부의 공간이 하부 공간과 연결파이프로 연결 되어 있으므로, 증발되는 기체가 다시 용액에 흡수되어 반응을 일으키게 되므로 폭발의 위험이 적게 된다.In the open electrolyzer, oxygen and hydrogen are evaporated into a gas, and there is a risk of explosion. However, in the closed electrolytic cell, since the space above the electrolyzer is connected to the lower space by a connecting pipe, the evaporated gas is absorbed into the solution and reacted. The risk of explosion is reduced.

지금까지의 전해방식에서는 직류전원만 사용되고 있었으나 교류 전원을 사용할 수도 있고, 또 교류/직류 겸용으로 사용할 수도 있어서 매우 편리하게 된다.In the electrolytic method up to now, only a DC power source was used. However, an AC power source may be used, or an AC / DC combination may be used.

Claims (16)

상부가 노출되지 아니하고 용액을 수용할 수 있는 전해조와,An electrolytic cell that can accommodate a solution without exposing the top, 상기 전해조 내에 설치되고 용액에 미립자를 분포되게 할 소재로 만든 하나 이상의 제1전극과, At least one first electrode installed in the electrolytic cell and made of a material to distribute the fine particles in the solution; 상기 전해조 내에 설치되고 상기 제1전극과 다른 극성의 전기가 인가되어 상기 제1전극으로부터 전해조 내의 용액을 통하여 전류가 흐르도록 하는 하나 이상의 제2전극과,At least one second electrode installed in the electrolytic cell and configured to allow current of different polarity to be applied from the first electrode to allow a current to flow through the solution in the electrolytic cell; 상기 전해조 내의 용액을 인출하여 상기 미립자가 골고루 분포된 분포액으로 내보낼 보조탱크와, An auxiliary tank which draws out the solution in the electrolytic cell and sends it out to the distribution solution in which the fine particles are evenly distributed; 상기 보조 탱크의 하부에서 분포액을 추출하여 다시 상기 전해조로 돌려보내는 순환회로를 포함하는 미립자 분포액 제조 장치. And a circulation circuit which extracts the distribution liquid from the lower part of the auxiliary tank and returns it to the electrolytic cell. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 제1전극과 제2전극을 전해조 내에 그 간격을 조절하면서 설치할 수 있도록 하는 전극 간격 조절창치를 추가로 포함하고,Further comprising an electrode gap adjusting window for allowing the first electrode and the second electrode to be installed while adjusting the gap in the electrolytic cell, 상기 전극간격조절장치는 상기 전해조의 바닥면에 설치되는 극판지지대와,The electrode spacing device is a pole plate support that is installed on the bottom surface of the electrolytic cell, 상기 극판지지대에 결합되고 상기 제1 및 제2전극을 나사로 결합시켜 전극 사이의 간격을 조절하는 전극연결봉을 포함하여 이루어지는 것이 특징인 미립자 분포액 제조 장치. Particle distribution liquid production apparatus characterized in that it comprises an electrode connecting rod coupled to the pole plate support and the first and second electrodes by screwing to adjust the distance between the electrodes. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 전해조를 밀폐된 구조로 만들고, 상기 전해조 내의 상부 공간과 바닥부분의 최하부 공간을 상기 전해조 외부에서 서로 연결하는 공간 연결 파이프를 추가로 설치하는 것을 특징으로 하는 미립자 분포액 제조 장치.Making the electrolytic cell in a sealed structure, and further comprising a space connecting pipe for connecting the lower space of the upper space and the bottom portion in the electrolytic cell to the outside of the electrolytic cell further comprising a particle distribution liquid production apparatus. 청구항 1, 2, 3, 중 어느 하나의 항에 있어서,The method according to any one of claims 1, 2, 3, 상기 전해조 내에 초음파 진동을 발생시키는 초음파발생기를 추가로 구비하는 것이 특징인 미립자 분포액 제조 장치.And an ultrasonic generator for generating ultrasonic vibrations in the electrolytic cell. 청구항 1, 2, 3, 중 어느 하나의 항에 있어서,The method according to any one of claims 1, 2, 3, 상기 제1전극은 흑연으로 만들어진 흑연전극이고, 상기 제2전극은 금속으로 만들어진 금속전극인 것이 특징인 미립자 분포액 제조 장치.And the first electrode is a graphite electrode made of graphite, and the second electrode is a metal electrode made of metal. 청구항 1, 2, 3, 중 어느 하나의 항에 있어서,The method according to any one of claims 1, 2, 3, 상기 제1전극과 제2전극이 모두 흑연으로 만들어진 흑연전극이고 전극에 인가되는 전압이 직류/교류전압인 것이 특징인 미립자 분포액 제조 장치.And the first electrode and the second electrode are both graphite electrodes made of graphite, and the voltage applied to the electrode is DC / AC voltage. 청구항 1, 2, 3, 중 어느 하나의 항에 있어서,The method according to any one of claims 1, 2, 3, 상기 제1전극과 제2전극이 모두 금속으로 만들어진 금속전극이고 전극에 인 가되는 전압이 직류/교류전압인 것이 특징인 미립자 분포액 제조 장치.And wherein the first electrode and the second electrode are both metal electrodes made of metal, and the voltage applied to the electrode is DC / AC voltage. 청구항 4에 있어서,The method according to claim 4, 상기 전해조 내의 용액은 산성, 중성, 염기성 용액이 가능하고,The solution in the electrolytic cell may be an acidic, neutral, basic solution, 상기 제1전극은 고순도 흑연으로 만들어진 것이고,The first electrode is made of high purity graphite, 상기 제2전극은 금속판이고,The second electrode is a metal plate, 상기 전극 간격 조절장치는 상기 제1 및 제2전극을 임의로 조절가능한 것이고,The electrode spacing device is to adjust the first and second electrodes arbitrarily, 상기 초음파발생기는 다파단의 초음파를 발생하는 것을 사용하여, 나노입자크기의 탄소나노액을 만들 수 있는 것이 특징인 미립자 분포액 제조 장치.The ultrasonic generator is a device for producing fine particle distribution liquid, characterized in that to generate a nanoparticle-size carbon nano liquid by using the ultrasonic wave of multiple breaks. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 보조탱크는 원심분리기이고, The auxiliary tank is a centrifuge, 상기 순환회로의 취수구는 상기 원심분리기의 큰 파티클이 모이는 곳에 위치시키는 것을 특징으로 하는 미립자 분포액 제조 장치. Particle dispersing liquid production apparatus, characterized in that the intake port of the circulation circuit is located where the large particles of the centrifuge gather. 청구항 1에 있어서,The method according to claim 1, 상기 전해조에는 전해조의 농도 조절을 위하여 재료저장 탱크가 연결되는 것을 특징으로 하는 미립자 분포액 제조 장치. The electrolytic cell is fine particle distribution liquid production apparatus, characterized in that the material storage tank is connected to adjust the concentration of the electrolytic cell. 제1항 내지 제10항에서 정의된 미립자 분포액 제조 장치를 사용하여 미립자분포액을 제조하는 방법에 있어서,In the method for producing the fine particle distribution liquid using the fine particle distribution liquid production apparatus defined in claim 1, 전해조에 pH수치가 6.5-7.2이며, 전기 저항이 1MW-50MW인 탈이온수를 넣고, 특정 미립자 재료로 만들어진 제1전극에 직류 양극 도선을 연결하고, 금속으로 된 제2전극에 직류 음극 도선을 연결하고, 제1전극과 제2전극 사이의 간격을 일정하게 1 ~ 100mm 유지하고, 전기 도선에 전기를 가하지 아니하면서 하루 정도 유지하는 제1단계와, Insert deionized water with pH value of 6.5-7.2 and electrical resistance of 1MW-50MW into the electrolyzer, connect the DC anode lead to the first electrode made of specific particulate material, and connect the DC cathode lead to the metal second electrode. And, the first step of maintaining a constant distance between the first electrode and the second electrode 1 ~ 100mm, and for about one day without applying electricity to the electrical lead, 전해조의 온도를 상온으로 유지하면서 전압을 1V에서부터 시작하여 최고 100V 이하로 서서히 높이며, 전류가 100A 이상이 되지 아니하도록 직류전기를 인가하고, 다파단 초음파를 발생시키고, 순환 펌프를 작동시켜 보조탱크에서 침전된 큰 과립으로된 미립자들을 다시 전해조로 이송하여 나노입자 크리고 고르게 퍼지도록 하는 공정을 100 -500시간 동안 실시하는 제2단계를 포함하는 것이 특징인 미립자 분포액 제조 방법. While maintaining the temperature of the electrolytic cell at room temperature, gradually increase the voltage from 1V up to 100V or less, apply DC electricity so that the current does not exceed 100A, generate multi-break ultrasonic waves, and operate the circulation pump in the auxiliary tank. And a second step of transferring the precipitated fine granules back to the electrolytic cell to spread the nanoparticles evenly and evenly for 100-500 hours. 청구항 11에 있어서, The method according to claim 11, 상기 제2단계에서 초음파 처리를 추가하는 것이 특징인 미립자 분포액 제조 방법. Particle distribution solution production method characterized in that the addition of the ultrasonic treatment in the second step. 청구항 12에 있어서,The method according to claim 12, 상기 초음파의 주파수를 1kHz ~ 100kHz로 하는 것이 특징인 미립자 분포액 제조 방법.Particle distribution liquid production method characterized in that the frequency of the ultrasonic wave to 1kHz ~ 100kHz. 청구항 11 또는 12에 있어서,The method according to claim 11 or 12, 상기 미립자 분포액을 하루 정도 큰 과립의 미립자가 침전되게 한 후, 큰 과립의 미립자 분포액에 대하여만 100 - 500시간 정도 초음파 처리 공정을 추가로 실시하는 것이 특징인 미립자 분포액 제조 방법.  A fine particle distribution liquid production method, characterized in that the fine particle distribution liquid is precipitated for about one day, and then the ultrasonic wave treatment step is further performed only for the large particle particle distribution liquid for about 100 to 500 hours. 청구항 12에 있어서,The method according to claim 12, 상기 초음파 처리는 다파단의 초음파를 사용하여 재처리하는 것이 특징인 미립자 분포액 제조 방법. .The ultrasonic treatment is a method for producing a particulate distribution liquid, characterized in that the reprocessing using ultrasonic waves of multiple breaks. . 청구항 15에 있어서,The method according to claim 15, 상기 다파단 초음파는 고-중-저 다파단 초음파를 하는 것이 특징인 미립자 분포액 제조 방법. The multi-break ultrasonic wave is characterized in that the high-medium-low multi-wave ultrasonic waves.
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KR20150142755A (en) * 2014-06-11 2015-12-23 한국과학기술원 Method for manufacturing metal or metal oxide having micro-nano sizes using ultra-wave and metal or metal oxide thereby

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