KR20060049171A - 미분 분쇄된 물질의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 미분된 발포제 분말의 개선된 제조 방법에 관한 것이다.
미분된 발포제 분말, 아조디카르본아미드, 제트 분쇄기
Description
도 1은 본 발명에 따라, 아조디카르본아미드의 경우 특정 분쇄 에너지 투입량과 분쇄된 물질의 그레인 크기의 중앙값 d50의 관계를 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명에 따라, 아조디카르본아미드의 경우 분쇄된 물질의 그레인 크기의 d90 또는 d99 값과 0 ㎛ 초과 5 ㎛ 이하의 분쇄된 물질의 그레인 크기의 중앙값 d50의 관계를 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명에 따라, 아조디카르본아미드의 경우 분쇄된 물질의 그레인 크기의 d90 또는 d99 값과 5 ㎛ 초과 18 ㎛ 이하인 분쇄된 물질의 그레인 크기의 중앙값 d50의 관계를 나타낸 그래프.
본 발명은 특히 미분되고 분쇄된 물질, 바람직하게는 좁은 입자 분포를 갖는 미분된 발포제 분말의 개선된 제조 방법에 관한 것이다.
발포제는 특히 PVC, 고무, 폴리올레핀, 예를 들면 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌, 및 다른 열가소성 중합체의 발포를 위해 공업적으로 사용된다. 가장 중요한 발포제의 하나인 아조디카르본아미드의 화학적 합성은 일반적으로 공지되어 있고 예를 들어 DE-A1-69116867에 기재되어 있다. 오늘날, 상기 발포제는 또한 이들의 미분된 분말의 형태로 사용되며, 또한 이보다는 적지만 활성제 및/또는 다른 발포제와의 혼합물 및 중합체-특이적 마스터배치로서 발포제 제제 중에 사용된다. 목적하는 응용에 따라서, 발포제 분말은 상이한 입자 분말도를 갖는데, 이는 발포제의 합성 및 건조 후 이들의 건조 분쇄에 의해 수득된다.
통상적인 기계적 분쇄 방법, 예를 들면 볼 분쇄기, 진동 튜브 분쇄기, 고정-디스크 분쇄기 또는 충격 분쇄기가 건조 분쇄에 적합하다.
제품의 폭발성으로 인해, 나선형 제트 분쇄기 형태의 공기-제트 분쇄기가 바람직하게 사용되나, 이의 단점은 높은 특정 분쇄 에너지 투입량 및, 이와 관련하여, 높은 분쇄 비용 및 수득한 생성물의 넓은 입자 크기 분포이다. 특히, 상기 방법으로 분쇄된 제품은 여전히, 소위 "거친 그레인(coarse grain)"을 함유하는데, 본 명세서 내에서 거친 입자란, 이후 사용 중에 문제들, 특히 발포체 결함 문제를 야기할 수 있는, 단리된 분쇄되지 않은 거친 그레인의 분획을 의미하는 것으로 이해된다.
그러므로, 본 발명의 목적은, 낮은 특정 분쇄 에너지 투입량을 요구하고 분쇄 후 거친 입자가 없고 좁은 입자 분포를 갖는 생성물을 수득하게 되는, 분쇄하고 자 하는 물질, 바람직하게는 발포제의 개선된 분쇄 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은,
a) 출발 분말, 바림직하게, 5 ㎛ 내지 100 ㎛, 바람직하게는 10 ㎛ 내지 50 ㎛, 특히 바람직하게는 15 ㎛ 내지 30 ㎛의 입자 크기 및 1 중량％ 미만, 특히 0.1 중량％ 미만의 잔류 수분 함량을 갖는 출발 발포제 분말을,
b) 일체형 또는 외부 동적 공기 분급기를 사용하여 제트 분쇄기 내에서, 가스에 의해, 특히 비활성 가스, 예를 들면 질소 및/또는 공기에 의해 분쇄하는 것을 특징으로 하는, 분쇄된 물질, 바람직하게는 좁은 입자 분포를 갖는 발포제 분말의 제조 방법에 의해 성취된다.
그레인 크기(또는 입자 크기)는 부피-관련된 입자 분포의 중앙값 d50 [㎛] (입자의 50 ％의 분포가 중앙값보다 작고 나머지 50 ％는 이보다 큼)을 의미하는 것으로 이해된다.
본 명세서 내에서, 용어 그레인 크기와 입자 크기, 및 그레인 분포와 입자 분포는 동일한 의미로 사용된다.
바람직하게 분쇄 가스는 대기압에서 5 ℃ 미만, 특히 -20 ℃ 미만의 이슬점을 갖는다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 출발 발포제는 통상적으로 공지된 발포제로부터 선택되고, 본 발명에 따라 제한이 없다. 일반적으로, 이들은 고형, 결정 성, 및/또는 비결정성, 유기 또는 무기, 특히 수-불용성 화합물이다.
하기는 유기 발포제로 구성된 군의 예를 들기 위해 언급될 수 있다.
- 아조디카르본아미드 (ADCA),
- 히드라조디카르본아미드 (HDCA)
- 옥시-비스-술포-히드라지드 (OBSH) [= p,p'-옥시-비스(벤젠술폰산 히드라지드],
- 톨루엔-술포-히드라지드 (TSH) [= p-톨루엔술폰산 히드라지드],
- 디니트로펜타메틸렌테트라민 (DPT),
- 5-페닐-테트라졸 (5 PT),
- 벤젠-술포-히드라지드 (BSH) [= 벤젠술포닐 히드라지드),
- 파라-톨루엔-술포닐-세미카르바지드 (PTSS)
및 이들의 염, 특히 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 염.
특히, 중탄산나트륨 및 무수 모노소듐 시트레이트가 무기 발포제로 구성된 군으로부터 언급될 수 있다.
상기 유형의 유기 발포제가 바람직하다. 출발 발포제는 특히 바람직하게 아조디카르본아미드이다.
본 발명에 따른 방법에서, 출발 발포제는 단독으로 또는 서로 혼합물로서 사용될 수 있다.
또한 출발 발포제는 임의로 합성-관련된 부산물, 염, 산 잔류물 및/또는 알칼리 잔류물을 함유할 수 있다. 그러나, 바람직하게 출발 발포제는 실질적으로 건 조에 앞서 여과 및/또는 세척 방법에 의해 정제되어 합성-관련된 이차 성분이 제거된다.
본 발명에 따라 사용되는 출발 발포제는 일반적으로 공지된 첨가제, 예를 들면, 안정화제, 충전제, 물 흡수제 등을 더 함유할 수 있다.
3염기성 황산납, 2염기성 아인산염, 스테아르산납, 스테아르산아연, 탄산아연, 산화아연, 스테아르산바륨, 스테아르산알루미늄, 스테아르산칼슘, 디부틸주석 말레에이트, 우레아 등이 안정화제의 예로서 언급될 수 있다.
적합한 충전제는 당업계에 공지된, 예를 들면 문헌[Lueckert, Pigment ＋ Fuellstoff Tabellen [Pigment ＋ Filler Tables], 제5판, Laatzen, 1994]에 기재된 바와 같은 것들이다. 이들은 특히 수성 매질에 불용성인 물질들이다.
탄산칼슘, 활석, 운모, 황산바륨 및 특히 미분된 발수성 비결정 실리카, 미세분된, 임의로 발수성인 고령토 또는 미분된 알루미나가 무기 충전제의 예로서 언급될 수 있다.
물 흡수제의 예로는 실리카 겔, 제올라이트(zeolite), 알루미나, 산화마그네슘, 산화칼슘 및 유기산 무수물 및 무수 무기염, 예를 들면, 황산마그네슘, 탄산나트륨, 수산화마그네슘, 수산화칼슘 등이 있다.
또한 본 발명에 따라 사용되는 발포제는 유기 용매를 추가로 함유할 수 있다. 적합한 유기 용매는 바람직하게 천연 화합물, 순 합성 화합물 또는 반합성 화합물, 및 임의로 이들 용매들의 혼합물이다. 바람직한 용매는, 지방족, 고리지방족 또는 방향족 탄화수소, 특히 하기의 화합물들로 구성된 군으로부터 선택되는, 90 ℃ 미만의 융점을 갖는 용매, 특히 실온에서 액체인 용매이다.
- 오일, 예를 들어, 미네랄 오일, 파라핀, 이소파라핀, 순 합성 오일 (예를 들면, 실리콘 오일), 반합성 오일 (예를 들어, 매질 및 불포화 지방산의 글리세리드에 기재함), 정유(essential oil), 임의로 정제된 천연 오일 및 지방, 천연 또는 합성, 포화 또는 불포화 지방산, 바람직하게는 C8-C22-지방산의 에스테르,
- 알킬화된 방향족 및 그의 혼합물, 예를 들어 솔베소(Solvesso),
- 알킬화된 알코올, 특히 지방 알코올,
- 히드로포르밀화에 의해 수득된 선형 일차 알코올, 예를 들어 도반올(dobanol).
본 발명에 따라 사용되는 출발 발포제는 표면-활성 화합물을 추가로 함유할 수 있다.
본 발명에 따르면, 사용하는 표면-활성 화합물과 관련하여 제한이 없으나, 표면-활성 화합물은 바람직하게는 물 중에 완전하게 또는 일부 용해되거나 유화될 수 있는 유화제, 습윤제, 분산제, 소포제 또는 용해제를 의미하는 것으로 이해된다. 특히, 이들은 비이온성, 음이온성, 양이온성 또는 양쪽성, 또는 단량체, 올리고머 또는 중합체일 수 있다. 실온에서 물 중에 0.01 g/l 초과, 바람직하게는 0.1 g/l 초과하는 용해도를 가지고, 유기 매질, 예를 들면, 극성 및 비극성 용매, 탄화수소, 오일, 지방 및 특히 중합체 중에 매우 용이하게 용해되고, 특히 상기 매질 중에 총 용액을 기준으로 20 중량％ 초과, 바람직하게 40 중량％ 초과하는 용해도 를 갖는 습윤제 및 분산제가 특히 바람직한 화합물이다.
바람직한, 비이온성 또는 이온 변형된 표면-활성 화합물은, 예를 들어, 알콕실레이트, 알킬롤아미드, 에스테르, 아민 옥시드 및 알킬폴리글리코시드로 구성된 군으로부터 선택되고, 특히
1) 알킬렌 옥시드와 알킬화 가능한 화합물(예를 들면, 지방 알코올, 지방 아민, 지방산, 페놀, 알킬페놀, 카르복사미드 및 수지 산(resin acid))과의 반응 생성물로 구성된 군으로부터 선택된다. 이들은, 예를 들면, 에틸렌 옥시드 및/또는 프로필렌 옥시드와 하기 화합물들과의 반응 생성물로 구성되는 군으로부터의 알킬렌 옥시드 첨가생성물이다.
- 6 내지 25개 C 원자를 갖는 포화 및/또는 불포화 지방 알코올 또는
- 알킬 라디칼 중 4 내지 12개 C 원자를 갖는 알킬페놀 또는 14 내지 20개 C 원자를 갖는 포화 및/또는 불포화 지방 아민, 또는
- 14 내지 22개 C 원자를 갖는 포화 및/또는 불포화 지방산, 또는
- 수소화된 및/또는 수소화되지 않은 수지 산, 또는
- 에스테르화 및/또는 아릴화 생성물 (에스테르화에 의해 디카르복실산과 임의로 결합되어 반복 구조 단위를 갖는 변형된, 임의로 수소화된 피마자 오일 지방 또는 천연 피마자 오일 지방으로부터 제조됨).
추가로 적합한 화합물은 하기 화합물로 구성된 군으로부터 선택되는 화합물이다.
2) 소르비탄 에스테르, 예를 들면 스판 (SPAN; 등록상표)(ICI 사)
3) 알킬렌 옥시드와 소르비탄 에스테르와의 반응 생성물, 예를 들면 트윈 (Tween; 등록상표)(ICI 사)
4) 에틸렌 옥시드 및/또는 프로필렌 옥시드에 기재한 블럭 공중합체, 예를 들면 플루로닉 (Pluronic; 등록상표)(바스프(BASF) 사)
5) 2관능성 아민 상의 프로필렌 옥시드 및/또는 에틸렌 옥시드의 블럭 공중합체, 예를 들면, 테트로닉 (Tetronic; 등록상표)(바스프 사)
6) (폴리)스테아르산 및 (폴리)알킬렌 옥시드에 기재한 블럭 공중합체, 예를 들면, 하이퍼머 (Hypermer; 등록상표)(ICI 사)
7) 옥시알킬화 아세틸렌디올 및 아세틸렌 글리콜, 예를 들면 설피놀(Surfynol; 등록상표)(에어프러덕츠(AirProducts) 사)
8) 옥시알킬화 페놀, 특히 하기 화학식 1) 및 2)의 페놀/스티렌-폴리글리콜 에테르
[상기 식에서,
R15는 H 또는 C1-C4-알킬을 나타내고.
R15는 H 또는 CH3를 나타내고,
R17은 H, C1-C4-알킬, C1-C4-알콕시, C1-C4-알콕시카르보닐 또는 페닐을 나타내고,
m은 1 내지 14의 수를 나타내고,
n은 2 내지 50, 바람직하게는 2 내지 30, 특히 바람직하게는 2 내지 16의 수를 나타내고,
R18은 지수 n을 가진, 동일하거나 상이한 임의의 단위를 나타내고, H, CH3,또는 페닐을 나타내되,
a) R18은 H 만을 함유할 수 있고,
b) R18은 60 ％ 이하의 CH3를 함유하고, 나머지는 H 또는 40 ％ 이하가 페닐을 나타낼 수 있고
c) R18은 40 ％ 이하의 페닐을 함유하고, 나머지는 H를 나타내거나, 60 ％ 이하가 CH3를 나타낼 수 있음.]
9) 예를 들어 EP-A1-839 879 또는 EP-A1-764 695에 기재된 바와 같은, 상기 화학식 1) 또는 2)의 이온 변형된 페놀/스티렌-폴리글리콜 에테르. 이온 변형은 예를 들어, 황산화, 카르복실화 또는 인산화를 의미하는 것으로 이해된다.
이온 변형된 화합물은 바람직하게는 염, 특히 알칼리 금속 또는 아민염, 바람직하게는 디에틸아민염으로 존재한다.
하기는 추가 바람직한 표면-활성 화합물로서 언급될 수 있다.
10) 반복되는 숙시닐 단위, 특히 폴리아스파르트산으로 구성된 중합체
11) 동종중합체 및 공중합체, 그래프트 중합체 및 그래프트 공중합체 및 랜덤 및 선형 블럭 공중합체로 구성된 군으로부터의 이온성 또는 비이온성 중합체 표면-활성 화합물.
적합한 중합체 표면-활성 화합물의 예로는 폴리에틸렌 옥시드, 폴리프로필렌 옥시드, 폴리옥시메틸렌, 폴리트리메틸렌 옥시드, 폴리비닐 메틸 에테르, 폴리에틸렌이민, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리메타아크릴산, 폴리메타아크릴아미드, 폴리-N,N-디메틸아크릴아미드, 폴리-N-이소프로필아크릴아미드, 폴리-N-아크릴 로일글리신아미드, 폴리-N-메타크릴로일글리신아미드, 폴리비닐옥사졸리돈, 폴리비닐메틸옥사졸리돈이 있다.
12) 음이온성 표면-활성 화합물, 예를 들면, 알킬 술페이트, 에테르 술페이트, 에테르 카르복실레이트, 포스페이트 에스테르, 술포숙신아미드, 파라핀술포네이트, 올레핀술포네이트, 사르코시네이트, 이소티오네이트 및 타우레이트.
13) 소위 분산제, 특히 축합물 (나프톨과 알칸올과의 반응, 알킬렌 옥시드의 첨가 및 말단 히드록시 기의 술포 기 또는, 말레산, 프탈산 또는 숙신산의 모노에스테르로의 부분(또는 전체) 전환에 의해 수득될 수 있음), 및 알킬아릴술포네이트, 예를 들면 알킬벤젠술포네이트 또는 알킬나프탈렌술포네이트, 및 폴리아크릴산, 폴리에틸렌술폰산, 폴리스티렌술폰산, 폴리메타아크릴산, 폴리인산의 염으로 구성된 군으로부터의 음이온성 표면-활성 화합물. 하기 화학식 3의 알킬벤젠술포네이트가 바람직하다.
[상기 식에서,
R2, R3 및 R4는 H를 나타내고, 바람직하게 C6-C18-알킬 라디칼을 나타내고 (치 환기 R2, R3, 및 R4 중 하나는 H가 아니고, R2 = R3 = H이고 R4 = C1-C24-알킬 또는 C6-C18-알킬인 알킬벤젠술포네이트가 바람직함), 도데실 라디칼이 특히 바람직하며,
p는 1 또는 2를 나타내고,
M은 m = 1이면, H, 암모늄 라디칼, 예를 들면, 모노에탄올-, 디에탄올-, 또는 트리에탄올암모늄, 또는 알칼리 금속을 나타내고, m = 2 이면, 알칼리 토금속을 나타내며, M은 특히 H, Li, Na, K, Mg, Ca 및 Ba를 나타냄.]
14) 술포숙신 모노- 및 디에스테르 및 이들의 염으로 구성된 군으로부터의 음이온성 표면-활성 화합물. 술포숙신 에스테르는 바람직하게는 하기 화학식 4에 상응한다.
[상기 식에서,
R 및 R1은 H 또는 C1-C24-탄화수소 라디칼, 바람직하게는 C1-C24-알킬 또는 아랄킬 라디칼, 특히 바람직하게는 C6-C18-알킬 또는 아랄킬 라디칼, 보다 더욱 바람직하게는 2-에틸헥실 라디칼을 나타내되, R 및 R1은 동시에 H를 나타내지 않으며,
q는 1 또는 2를 나타내고
Me는 n = 1이면, H, 암모늄 라디칼 또는 알칼리 금속을 나타내고, n = 2이면, 알칼리 토금속을 나타내며, Me는 특히 H, Li, K, Mg, Ca, Ba, 특히 Na를 나타냄]
R = R1인 화학식 4의 화합물이 더 바람직하다.
15) 양쪽성(amphoteric) 표면-활성제, 예를 들어, 베타인 및 양쪽성물질, 특히 글리시네이트, 프로피오네이트 및 이미다졸린.
본 발명에 따라 특히 바람직한 표면-활성 화합물은 에틸렌 옥시드 및/또는 프로필렌 옥시드에 기재한 블럭 공중합체, 예를 들어, 플루로닉(등록상표)(바스프 사), 상기 화학식 1) 및 2)의 임의로 이온 변형된 페놀/스티렌-폴리글리콜 에테르, 상기 화학식 3의 알킬벤젠술포네이트 및 상기 화학식 4에 따른 술포숙신산의 디에스테르 및 이들의 염이고, 더욱 특히 바람직하게는
- 소듐 비스트리데실 술포숙시네이트, 예를 들어 에어로졸(Aerosol; 등록상표) TR (사이텍(Cytec) 사),
- 소듐 디옥틸 술포숙시네이트, 예를 들어 에어로졸(등록상표) OT (사이텍 사)
- 소듐 디헥실 술포숙시네이트, 예를 들어 에어로졸(등록상표) MA (사이텍 사)
- 소듐 디아밀 술포숙시네이트, 예를 들어 에어로졸(등록상표) AY (사이텍 사)
및 이들 에스테르의 혼합물이다.
본 발명에 따르면, 상기 화합물의 혼합물도 또한 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서, 출발 발포제는 제트 분쇄기의 분쇄 챔버로 연속적으로 공급되고, 가스 분쇄 제트에 의해 임의로 유동화되고, 분쇄되고, 외부 또는 일체형 동적 공기 분급기를 통해 분쇄 가스와 함께 분쇄 챔버로부터 연속적으로 배출된다. 제트 분쇄기는 빠르게 회전하는 분급 휠 형태의 일체형 공기 분급기를 갖는 것이 바람직하다. 제트 분쇄기는 바람직하게 분쇄 챔버 및 분쇄 가스 노즐 및 일체형 고속 분급 휠을 갖는 유동층 역-제트 분쇄기 및/또는 밀집층 제트 분쇄기이다. 상기 분쇄 장치는 일반적으로, 예를 들어, 문헌[알, 니트(R. Nied), "Die Dichtbettstrahlmuehle - eine neue Interpretation der bekannten Spiralstrahlmuehle" [밀집층 제트 분쇄기 - 기존 나선형 제트 분쇄기의 신규한 해석 (The dense-bed jet mill - a new interpretation of the known spiral jet mill)], Aufbereitungstechnik, 8 장 (2002), 52-58 페이지]에 기재되어 있다. 본 명세 내에서 "빠르게 회전하는" 또는 "고속"의 의미는 1 m/s 초과, 바람직하게는 3 m/s 초과하는 원주 속도이다.
출발 발포제는 바람직하게는 유동층 역-제트 분쇄기의 분쇄 챔버로 연속적으로 공급되는데, 여기서 출발 발포제는 유동화되고, 초기 압력 하에 1 내지 10, 특히 2 내지 6 개의 분쇄 가스 노즐을 통해 분쇄 챔버 내로 도입되는 분쇄 가스에 의해 분쇄되고, 일체형 고속 분급 휠을 통해 분쇄 가스와 함께 분쇄 챔버로부터 연속적으로 배출된다.
분쇄 가스의 초기 압력은 바람직하게는 12 바 게이지 압력, 특히 4.5 바 게이지 압력 미만이다.
20 내지 30 ㎛의 초기 그레인 크기 (부피 분포의 중앙값)을 갖는 출발 발포제는 바람직하게 거친 그레인 없이 0.5 내지 19 ㎛, 바람직하게는 1 내지 19 ㎛, 특히 바람직하게는 2 내지 19 ㎛의 입자 크기로 분쇄된다.
하기에, 예로써 바람직한 유동층 역-제트 분쇄기를 사용하여 상기 방법을 더 자세히 설명한다.
유동층 역-제트 분쇄기는 통상적으로 예를 들어 약 2 대 1의 높이 대 직경 비를 갖는 수직 실린더의 형태의 분쇄 챔버를 갖는다. 기저는 실질적으로 평평하거나 점점 가늘어져 끝이 뭉툭한 원뿔일 수 있다. 분쇄 노즐(이를 통해 분쇄 가스가 분쇄 챔버 내로 방출됨)은 분쇄 챔버의 하부 말단에 배열된다. 분쇄 가스는 0.3 내지 12 바 게이지 압력 사이의 초기 압력을 가지나, 바람직하게는 0.5 내지 7 바 게이지 압력 (바 게이지 압력 = 총 압력 - 대기압 (1 바))의 초기 압력을 갖는다. 평평한 기저를 갖는 실시양태의 경우, 분쇄 노즐은 원주를 따라 균일하게 분포되고 그들의 축을 공동 교차점으로 향하게 한다. 분쇄기 크기에 따르는 분쇄 노즐의 개수는, 본 발명에 따라, 제한되지 않는다. 예를 들어, 2 내지 6 개의 노즐이 통상 공업용이다. 원뿔 기저를 갖는 실시양태는 바람직하게는 유동화되지 않는 무거운 물질에 대해 사용된다. 여기서, 주로 분쇄하려는 물질을 유동화시키는 분쇄 노즐 하나는 원뿔의 정점에서 사용된다. 노즐의 축들은 경사진 방법으로 배열되고 바람직하게는 한 지점에서 기저 노즐의 축과 만난다. 상기의 경우, 노즐은 공간적으로 배열된다.
출발 발포제는 중력 튜브, 주입기 또는 콘베이어 나사를 통해 분쇄 챔버 내로 도입될 수 있다. 중력 튜브의 경우, 공급 물질은 대략 중간 높이에서, 분쇄 챔버 내로 측방향으로 도입된다. 다른 실시양태에서, 출발 발포제는 분쇄 챔버 덮개를 통해 도입된다.
공급 물질의 입자는 분쇄 제트의 영역에 들어가고 분쇄 제트로부터 팽창되어 나오는 공기에 의해 흡수되고 가속된다. 분쇄 제트의 외부 표면 상에서, 입자는 어디로든 들어간다. 분쇄 제트 내로 출입한 지점 및 체류 시간에 따라, 분쇄하려는 물질의 입자는 상이한 속도를 갖는다. 상당히 가속된 입자는, 제트에 막 들어가고 여전히 제트 방향으로 낮은 속도를 갖고 있는 입자에 부딪친다. 입자들은 큰 속도 차이를 가지고 서로 부딪히며, 상호 입자 충격에 의해 분쇄된다. 상기 방법은 분쇄 제트 내에서 일어나고 특히 제트의 공통 초점 상에서 집중적으로 일어난다. 분쇄를 위해 이용가능한 에너지는 초기 압력 및 분쇄 가스의 양에 따라 다르다. 특정 에너지 투입량에 따라, 분쇄하려는 물질은 더 크거나 작은 크기로 분쇄될 수 있다.
예를 들면, 나선형 제트 분쇄기와 달리, 분쇄 챔버 내 흐름은 완전히 불규칙적이어서 고정된 분급이 일어나지 않는다. 그러므로 외부적으로 구동되는 분급기가, 예를 들어 분쇄 영역 상(일체형 분급기)에 배열된다. 현재 그러한 분급기는 대부분 패들 분급기(또한 편향 휠 분급기로도 지칭됨)의 형태이다. 촘촘히 놓여진 날카로운 날개들이 장착된 패들 휠은 디자인에 따라서 수직 또는 수평 축을 갖는 분쇄 챔버 내에 배열된다. 5 내지 120 m/s, 바람직하게는 10 내지 70 m/s 사이의 원주 속도를 갖는 속도로 연속적으로 조정될 수 있다. 분쇄 가스는 하류의 팬에 의해 분쇄 챔버로부터 흡입되거나 초과 압력의 결과로 분쇄 챔버로부터 밀려난다. 분급 휠의 회전의 결과로, 나선형 흐름이 형성된다. 분쇄 가스와 함께 분급 휠의 영역 내로 옮겨진 입자들은, 그레인 크기에 따라, 다양한 크기의 관성력 및 유동력을 갖는다. 가스 흐름의 높은 비말동반력으로 인해, 충분히 미세한 입자가 분급 휠의 날개를 통해 흡입된다. 여전히 너무 거친 입자는 높은 원심력으로 인해 분급 휠에 의해 튕겨져서 분쇄 챔버 내에 남는다. 입자 크기에 따른 상기 분리(또한 분급이라 지칭하기도 함)는 통계적인 방법이고, 따라서 정확하지 않다. 소위 절단점(cut-off)(이는 분급에 포함된 입자의 절반이 거친 물질 (분쇄 챔버 내용물)이고 나머지 절반이 미세 물질 (= 분쇄된 물질)이 되는 입자 크기를 의미하는 것으로 이해된다)은 분급 휠의 원주 속도 및 분급 가스의 양에 의해 영향을 받을 수 있다.
미세 물질이 회전하는 분급 휠에서 고정된 출구로 이동하는 사이에서, 압력 하강이 우세하다. 분쇄되지 않은 거친 입자가 상기 영역에 들어가면, 이들은 즉시 분급 휠을 통과하여 분쇄된 물질 내로 배출되어 거기에서 거친 그레인으로 나타날 수 있다. 이는, 가스를 사용하여 상기 간격을 플러싱함으로써 방지한다. 간격 플러싱 가스의 양은, 분쇄기 크기에 좌우되며, 분쇄 가스의 양을 기준으로 20％ 미만, 바람직하게는 10％ 미만이다. 플러싱 가스의 요구되는 초기 압력은 0.5 바 게이지 압력 미만이다.
분쇄기의 디자인에 따라, 및 분급 축이 수평으로 배열된 경우, 미세 물질은, 미분쇄된 물질의 케이크 형성을 방지하기 위해 분쇄 챔버로부터 수직 관을 통해 또는 임의로 나선형 배출 관을 통해 측방향으로 배출된다. 수직 분급 축의 경우, 미세 물질은 분쇄 챔버 덮개를 통해 분쇄 휠 위로, 또는 분쇄 휠 아래로 분쇄 챔버로부터 측방향으로 제거될 수 있다. 이들 경우에, 대체로 상기 기재된 나선형 배출이 사용된다.
필터가, 임의로 사이클론과 함께, 분쇄된 물질을 분리하는 부재로서 분쇄 챔버의 하류에 위치한다.
본 발명에 따른 상기 분쇄 방법에서 분쇄의 정도는 특히 분쇄 챔버의 부피를 기준으로 가스 제트를 통해 도입된 에너지 및 에너지 밀도에 좌우된다. 본 발명에 따른 방법에서, ㎛ 단위로 측정된 분쇄된 물질의 얻어진 그레인 크기의 중앙값 d50에 따른, 도입된 출발 발포제 분말을 기준으로, kJ/kg 단위로 측정된 특정 분쇄 에너지 투입량은 바람직하게는 하기 값들을 초과하지 않는다.
2 ㎛ 초과하고 3 ㎛ 이하: 6000 kJ/kg
3 ㎛ 초과하고 4 ㎛ 이하: 2000 kJ/kg
4 ㎛ 초과하고 7 ㎛ 이하: 1000 kJ/kg
7 ㎛ 초과하고 12 ㎛ 이하: 500 kJ/kg 및
12 ㎛ 초과: 100 kJ/kg
본 명세서에서, "특정 분쇄 에너지 투입량"은 분쇄기를 통하는 생성물 흐름을 기준으로 하여, 분쇄를 위해 도입된 에너지를 의미한다. 상기 관계는 도 1에 아조디카르본아미드에 관하여 나타낸다. y 축은 아조디카르본아미드 kg 당 특정 분쇄 에너지 투입량 kJ을 나타내는 반면, x 축은 분쇄된 물질의 그레인 크기의 중앙값 d50(㎛)을 나타낸다.
본 발명의 방법에 따르면, 분쇄된 물질의 매우 좁은 입자 분포가 수득된다. ㎛ 단위로 측정된 분쇄된 물질의 얻어진 그레인 크기의 중앙값 d50에 따른, 바 게이지 압력 단위로 측정된 분쇄 가스의 초기 압력은 바람직하게는 하기 값들을 초과하지 않는다.
2 ㎛ 초과하고 4 ㎛ 이하: 4.5 바 게이지 압력, 특히 3.5 바 게이지 압력
4 ㎛ 초과하고 6 ㎛ 이하: 3.0 바 게이지 압력, 특히 2.0 바 게이지 압력
6 ㎛ 초과하고 12 ㎛ 이하: 1.5 바 게이지 압력, 특히 1.0 바 게이지 압력
12 ㎛ 초과: 0.8 바 게이지 압력, 특히 0.5 바 게이지 압력.
1 ㎛ 초과하고 5 ㎛ 이하의 범위 내인 분쇄된 물질의 얻어진 그레인 크기의 중앙값 d50에 따른, ㎛ 단위로 측정된 그레인 크기 분포의 상한 d99 및/또는 d90은 바람직하게는 하기 공식을 따른다.
d99 = 2.9·d50 ＋ 1.2 ㎛
d90 = 2.12·d50 ＋ 0.7 ㎛
상기 관계는 도 2에 아조디카르본아미드에 관하여 나타난다. y 축은 ㎛ 단위의 분쇄된 물질의 그레인 크기의 d90 (아래선) 또는 d99 (윗선) 값을 나타내는 반 면, x 축은 0 ㎛ 초과하고 5 ㎛ 이하인 분쇄된 물질의 그레인 크기의 중앙값 d50을 나타낸다.
5 ㎛ 초과하고 18 ㎛ 이하의 범위 내인 분쇄된 물질의 얻어진 그레인 크기의 중앙값 d50에 따른, ㎛ 단위로 측정된 입자 크기 분포의 상한 d99 및/또는 d90은 바람직하게는 하기 공식을 따른다.
d99 = 4.19·d50 － 7.47 ㎛
d90 = 2.83·d50 － 5.68 ㎛
상기 관계는 도 3에 아조디카르본아미드에 관하여 나타난다. y 축은 ㎛ 단위의 분쇄된 물질의 그레인 크기의 d90 (아래선) 또는 d99 (윗선) 값을 나타내는 반면, x 축은 5 ㎛ 초과하고 18 ㎛ 이하인 분쇄된 물질의 그레인 크기의 중앙값 d50을 나타낸다.
본 발명을 하기 실시예를 기초하여 더 상세하게 설명하며, 이로 인해 본 발명을 제한하고자 하는 의도는 전혀 없다.
실시예
사용된 측정 방법의 설명
입자 크기 측정은 분말 상에 레이저 회절 측정 방법에 의해 이루어졌다. 심퍼텍(SYMPATEC), 헬로스(Helos) 유형, 센서 207, 분산 시스템 로도스(Rodos) 1042로부터의 레이저 회절 측정 기구를 사용하였다.
입자 크기는 부피-관련된 그레인 분포의 중앙값 d50 (입자의 50 ％의 분포가 중앙값보다 작고 나머지 50 ％는 이보다 큼)을 의미하는 것으로 이해된다. 따라서, d10 값(10％가 중앙값보다 적음), d90 값(90％가 적음) 및 d99 값(99％가 적음)이 입자 분포의 폭을 설명하기 위한 비교가능한 상한으로서 기재된다.
21.3 ㎛의 입자 크기 d50 (부피 분포의 중앙값), 6.4 ㎛의 d10, 38.5 ㎛의 d90, 59.0 ㎛의 d99 및 0.05 중량％ 미만의 잔류 수분 함량을 갖는 아조디카르본아미드(포로폴(Porofor; 등록상표)(바이엘 케미컬스 아게(Bayer Chemicals AG)사 또는 란세스 도이치란트 게엠베하(Lanxess Deutschland GmbH)사)를 하기 실시예의 분쇄 작업을 위한 출발 발포제로서 사용하였다.
모든 분쇄 작업은, 실온에서 1200 m3/h의 공기 처리량 및 경사진 날개의 엔지(NG; 등록상표) 유형의 일체형 동적 분급 휠 및 평평한 분쇄 챔버 기저를 갖는, 전형적인 상업용 유동층 역-제트 분쇄기 상에서 이루어졌다. 공급 물질 (출발 발포제)을 동기화된 고정장치 및 중력 튜브를 통해 분쇄 챔버를 통해 도입하고 분쇄 챔버로 연속하여 공급하고, 3개의 분쇄 노즐에 의해 유동화하고 분쇄하고, 동적 분급 휠을 통해 분쇄 공기와 함께 제거하고 관형 필터 내에서 분리하고 수집하였다. 분쇄하는 동안, 출발 물질의 공급을 분쇄 챔버 내 생성물의 양이 일정하게 유지되고 안정한 분말 유동층이 형성되도록 조절하였다.
비교를 위해, 분쇄 작업을, 동일한 출발 물질을 사용하여, 650 mm의 분쇄 챔 버 직경을 갖는 LSM 유형의 상업용 나선형 제트 분쇄기 상에서 수행하였다.
젤(JEL; 등록상표)(엥겔스만(Engelsmann)) 유형의 실험실용 시험 스크린닝 기계 상에서 80 ㎛의 스크린 메쉬 크기를 사용하여 분쇄된 제품 50 g의 각각의 경우에 대해 5회 실험실 스크리닝하여, 분쇄된 물질이 여전히 거친 입자를 함유하는지를 측정하였다. 거친 그레인이 없다는 것은 임의 체질 후 스크린 상에 체 잔류물이 발견되지 않았음을 의미한다.
실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 3의 실험 변수
실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 3의 결과
본 발명의 방법에 따르면, 낮은 특정 분쇄 에너지 투입량으로 분쇄 후 거친 입자가 없고 좁은 입자 분포를 갖는 생성물을 수득할 수 있다.
Claims (10)
- a) 출발 분말, 바람직하게는 5 ㎛ 내지 100 ㎛, 특히 15 ㎛ 내지 30 ㎛의 입자 크기 및 1 중량％ 미만, 특히 0.1 중량％ 미만의 잔류 수분 함량을 갖는 출발 발포제 분말을,b) 일체형 또는 외부 동적 공기 분급기를 사용하여 제트 분쇄기 내에서, 가스에 의해, 특히 비활성 가스, 예를 들면 질소 및/또는 공기에 의해 분쇄하는 것을 특징으로 하는 분쇄된 물질, 바람직하게는 좁은 입자 분포를 갖는 발포제 분말의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 출발 발포제가 아조디카르본아미드인 것을 특징으로 하는, 좁은 입자 분포를 갖는 발포제 분말의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제트 분쇄기가, 분쇄 챔버, 분쇄 가스 노즐 및 일체형 고속 분급 휠을 갖는 유동층 역-제트 분쇄기 및/또는 밀집층 제트 분쇄기인 것을 특징으로 하는, 좁은 입자 분포를 갖는 발포제 분말의 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 출발 발포제를, 1 내지 10, 특히 2 내지 6 개의 분쇄 가스 노즐을 통해 초기 압력 하에 분쇄 챔버 내로 도입되는 분쇄 가스에 의해, 상기 출발 발포제가 유동화되고 분쇄되는 유동층 역-제트 분쇄기 의 분쇄 챔버로 연속적으로 공급하고, 일체형 고속 분급 휠을 통해 분쇄 가스와 함께 분쇄 챔버로부터 연속적으로 배출하는 것을 특성으로 하는, 좁은 입자 분포를 갖는 발포제 분말의 제조 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 분쇄 가스의 초기 압력이 12 바(bar) 게이지 압력 미만, 특히 4.5 바 게이지 압력 미만인 것을 특징으로 하는, 좁은 입자 분포를 갖는 발포제 분말의 제조 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 20 ㎛ 내지 30 ㎛의 초기 그레인 크기를 갖는 출발 발포제가 거친 입자 없이 0.5 ㎛ 내지 19 ㎛, 특히 2 ㎛ 내지 19 ㎛의 그레인 크기로 분쇄되는 것을 특징으로 하는, 좁은 입자 분포를 갖는 발포제의 제조 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, ㎛ 단위의 분쇄된 물질의 얻어진 그레인 크기의 중앙값 d50에 따라, 도입된 출발 발포제 분말을 기준으로 특정 분쇄 에너지 투입량(kJ/kg 단위로 측정됨)이 하기 값들을 초과하지 않는 것을 특징으로 하는, 좁은 입자 분포를 갖는 발포제 분말의 제조 방법.·2 ㎛ 초과 3 ㎛ 이하: 6000 kJ/Kg·3 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하: 2000 kJ/Kg·4 ㎛ 초과 7 ㎛ 이하: 1000 kJ/Kg·7 ㎛ 초과 12 ㎛ 이하: 500 kJ/Kg, 및·12 ㎛ 초과: 100 kJ/Kg
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, ㎛ 단위의 분쇄된 물질의 얻어진 그레인 크기의 중앙값 d50에 따라, 분쇄 가스의 초기 압력(바 게이지 압력 단위로 측정됨)이 하기 값들을 초과하지 않는 것으로 특징으로 하는, 좁은 입자 분포를 갖는 발포제 분말의 제조 방법.·2 ㎛ 초과 4 ㎛ 이하: 4.5 바 게이지 압력, 특히 3.5 바 게이지 압력·4 ㎛ 초과 6 ㎛ 이하: 3.0 바 게이지 압력, 특히 2.0 바 게이지 압력·6 ㎛ 초과 12 ㎛ 이하: 1.5 바 게이지 압력, 특히 1.0 바 게이지 압력, 및·12 ㎛ 초과: 0.8 바 게이지 압력, 특히 0.5 바 게이지 압력
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 1 ㎛ 초과 5 ㎛ 이하의 범위 내인 분쇄된 물질의 얻어진 그레인 크기의 중앙값 d50에 따라, 입자 크기 분포의 상한 d99 및/또는 d90(㎛ 단위로 측정됨)이 하기 식에 따르는 것을 특징으로 하는, 좁은 입자 분포를 갖는 발포제 분말의 제조 방법.d99 = 2.9·d50 ＋ 1.2 ㎛d90 = 2.12·d50 ＋ 0.7 ㎛
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 5 ㎛ 초과 18 ㎛ 이하의 범위 내인 분쇄된 물질의 얻어진 입자 크기의 중앙값 d50에 따라, 입자 크기 분포의 상한 d99 및/또는 d90(㎛ 단위로 측정됨)이 하기 식을 따르는 것을 특징으로 하는, 좁은 입자 분포를 갖는 발포제 분말의 제조 방법.d99 = 4.19·d50 － 7.47 ㎛d90 = 2.83·d50 － 5.68 ㎛
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