KR20050113427A - ＰＶＡ/ＰＮＩＰＡＡｍ ＩＰＮ 하이드로겔 및 그 용도 - Google Patents

ＰＶＡ/ＰＮＩＰＡＡｍ ＩＰＮ 하이드로겔 및 그 용도 Download PDF

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신광민
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한양대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 폴리비닐알콜 및 폴리 N-이소프로필아크릴아미드를 주성분으로 하는 IPN(interpenetrating polymer network) 하이드로겔, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것으로서, 폴리비닐알콜을 증류수에 녹여 PVA 용액을 만드는 단계, 상기 용액에 N-이소프로필아크릴아미드 단량체를 섞은 후 GA(Glutaraldehyde) 및 HCl을 첨가하여 PVA만을 가교시키는 단계, APS(ammonium peroxy disulfate), TMEDA(N,N,N',N'-tetramethyl ethylene diamine), MBAAm(N,N'-methylene-bis-acrylamide)을 첨가하여 가교시키는 단계를 포함하는 방법으로 IPN 하이드로겔을 제조하였으며, 합성한 IPN 하이드로겔은 높은 값의 팽윤도를 나타내며 전기장을 인가하면 빠른 굽힘(bending)을 보이고 이온의 전도도가 크기 때문에 센서, 스위치와 같은 액추에이터, 약물전달시스템 및 인공근육에 사용할 수 있다.

Description

ＰＶＡ/ＰＮＩＰＡＡｍ ＩＰＮ 하이드로겔 및 그 용도{PVA/PNIPAAm IPN Hydrogel and The Use Thereof}
본 발명은 PVA/PNIPAAm을 주성분으로 하는 IPN(interpenetrating polymer network) 하이드로겔, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 PVA(poly vinyl alcohol)와 PNIPAAm(poly N-isopropylacrylamide)으로 된 높은 팽윤도 및 전도도를 갖는 IPN(interpenetrating polymer network) 하이드로겔 및 이의 제조방법에 관한 것이며, 또한, 센서, 스위치, 약물전달계와 같은 인공장기요소에의 상기 하이드로겔의 용도에 관한 것이다.
어떤 재료들은 pH, 용매의 조성, 온도, 이온의 농도, 전기장 등과 같은 외부자극에 의해 가역적인 변형을 일으킬 수 있다. 이와 같은 주위환경의 자극에 의해 화학자유에너지가 기계적인 일로 변화되는 시스템을 'Chemomechanical System' 이라하고, 시스템 중에서 전기자극에 의해 고분자내의 화학자유에너지로 수축이완 또는 좌우이동등의 기계적인 일을 할 수 있는 고분자재료를 전기활성 고분자(Electroactive Polymers, EAP)라 하며 고분자 하이드로겔의 일종이다.
EAP의 종류는 전기장에 의해 작동되는 것과 이온에 의해 작동하는 것으로 대별되며 전기장에 의한 것은 압전, 전왜 및 강유전성의 재료로 나눌 수 있고 이온화에 의한 것은 전기장이 가해졌을 때 폴리머 내부에 이온의 편류가 발생하여 변형이 발생하는 것으로 폴리머 젤과 이온 박막이 있다. 이외에도 탄소나노튜브, 종이, 천, 유체 등의 다양한 종류의 EAP가 연구되고 있다.
EAP는 외부의 자극에 의해서 변형(좌우이동과 수축/이완)이 가능하고 탄력성이 크며, 경량화, 소형화 할 수 있다는 장점이 있어서 생체근육과 비슷한 인공근육, 작고 소음이 없는 구동장치나 생체에서 발생하는 여러 가지 신호들을 감지 할 수 있는 바이오센서 및 액추에이터의 연구개발이 가능하여 미래에 로봇, 생체, 항공, 우주, 군사, MEMS (Micro Electro Mechanical System) 등 많은 산업 분야에 새로운 기술 혁신을 가져올 것으로 기대되고 있다.
특히, 종래의 생체신호 계측기의 센서는 대부분 금속재료로 전도성은 좋으나 병원 또는 일상생활에서 센서를 이용한 생체신호측정시 피검자가 움직이게 되면 탈착이 쉬운 단점이 있다. 생체신호 계측장비의 센서재료로서의 고분자 하이드로겔은 유연성과 점착력이 좋아서 피검자의 움직임에도 쉽게 탈착이 되지 않으며 추가적으로 하이드로겔에 약물을 함유시켜 지속적으로 방출시킴으로서 치료의 효과도 나타낼 수 있으므로 약물전달계로도 이용될 수 있다(Kim, S. Y. et al. J. Appl. Polym. Sci. 1999, 74 ,1752). 그러나 이러한 고분자 센서는 금속재료보다 전도성이 미약하기 때문에 전도성을 향상시키는 것이 필요하다. 이러한 생체신호 계측을 위한 고분자 센서재료의 개발은 재택진료시스템의 개발, 병동 내 환자모니터링 및 일상생활에서의 생체신호 계측 등 여러 분야의 미래 의료시스템에 필요할 것이다.
상기와 같은 고분자 센서 재료 등으로 이용될 수 있는 EAP로서 본 발명에서는 폴리비닐알콜(PVA, poly vinyl alcohol)과 PNIPAAm(poly N-isopropylacrylamide)으로 된 IPN 하이드로겔이 제조되며 이들 각각의 성질은 다음과 같다.
폴리비닐알콜(PVA, poly vinyl alcohol)은 수용성 폴리 하이드록시 폴리머로 취급이 용이하고 화학저항과 완전한 생분해성, 좋은 물리적 성질 때문에 많이 사용되고 있다. 화학적으로 가교된 PVA는 좋은 투과성, 생체적합성, 생분해성 때문에 의공학(Biomedical)이나 생화학분야(Biochemistry)에서 주목받고 있다.
폴리 N-이소프로필아크릴이미드(PNIPAAm, poly N-isopropylacrylamide)는 약 32℃에서 하한임계용액온도(LCST,lower critical solution temperature)를 나타내는데, 이것은 32℃이하에선 물에 녹지만 32℃이상에서는 침전을 하는 경향을 보인다. 가교된 PNIPAAm 하이드로겔은 온도에 반응하는 성질을 보이는데 LCST 이하에선 팽윤현상을, LCST 이상에선 수축현상을 보인다.
IPN(interpenetrating polymer network)은 분자규모에서 적어도 부분적으로 교차되나 공유결합이 아니며 화학결합이 깨지기 전까지는 분리되지 않는 2개 이상의 그물구조를 갖는 고분자를 말하는 것으로 2개의 만들어진 고분자의 혼합물과는 다르다. IPN의 종류는 중합방법과 형태에 따라 나뉘며, 이러한 IPN은 열경화성 수지를 대체할 수 있는 넓은 온도의 감쇄물질이나 보강된 탄성체를 형성하기도 하고, 어떤 종류의 IPN은 다른 고분자가 나타내기 힘든 연속적인 물리적, 기계적 성질을 나타낸다. 하이드로겔은 가교밀도가 낮은 친수성 가교 고분자로 평형상태에서 20-90%의물을 포함하는 수화된 가교결합 중합체성 시스템이기 때문에 전형적으로 산소투과성이며 생체 상용성이다. IPN 시스템은 빠르고 전기적 반응에 예민하며 또한 좋은 기계적인 물성을 나타내기 때문에(Kim et al, J. Appl. Polym. Sci, 73, 1675-1683, 1999) 효과적인 작동기 및 센서, 인체의 근육과 비숫한 역할을 하는 물질로 쓰일 수 있다.
따라서 본 발명자들은 PVA와 PNIPAAm의 특성과 성질을 이용하여 팽윤성과 전도성이 높은 IPN 하이드로겔을 제조하고, 이 물질의 팽윤현상과, 이온전도도와 전해질 농도의 연관성을 연구하고 전기장 하에서 굽힘 현상을 인공장기요소인, 센서, 스위치와 같은 액추에이터, 약물전달시스템 및 인공근육 및 장기 등에 응용하고자 한다.
본 발명의 목적은 폴리비닐알콜(poly vinyl alcohol)과 폴리 N-이소프로필아크릴아미드(poly N-isopropylacrylamide)로부터 제조되는 전기활성 IPN(interpenetrating polymer network) 하이드로겔을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 폴리비닐알콜을 증류수에 녹여 PVA 용액을 만드는 단계; 상기 용액에 N-이소프로필아크릴아미드 단량체를 섞은 후 GA(Glutaraldehyde) 및 HCl을 첨가하여 PVA만을 가교시키는 단계; APS(ammonium peroxy disulfate), TMEDA(N,N,N',N'-tetramethyl ethylene diamine), MBAAm(N,N'-methylene-bis-acrylamide)을 첨가하여 가교시키는 단계를 포함하는 IPN 하이드로겔의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 APS, TMEDA, MBAAm을 첨가하여 가교시키는 단계는 N2 기체를 주입하면서 상온에서 가교시키는 것이 바람직하다.
또한 상기 IPN 하이드로겔의 제조방법은 IPN 하이드로겔을 증류수로 세척하고 건조하여 비반응 물질을 제거하는 단계를 추가로 포함할 수도 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명의 IPN 하이드로겔을 이용한 센서, 인공근육, 액추에이터, 스위치 및 약물전달계를 제공하는 것이다.
PVA 와 PNIPAAm으로 외부자극에 의한 부피의 변화와 전도성이 우수한 IPN 하이드로겔을 합성하였으며 반응식은 다음과 같다.
PVA는 평균 분자량이 1.24-1.86X105인 것을 사용하며 GA(Glutaraldehyde)는 가교제 역할을 하며, HCl은 촉매로써 GA가 더 활성되도록 하는 역할을 한다.
암모늄퍼록시디설페이트(APS, ammonium peroxy disulfate), N,N,N',N'-테트라메틸 에틸렌디아민(TMEDA, N,N,N',N'-tetramethyl ethylene diamine), N,N'-메틸렌-비스-아크릴아미드(MBAAm, N,N'-methylene-bis-acrylamide)는 각각 NIPAAm의 개시제와 가속제 그리고 가교제의 역할을 한다.
본 발명에서 IPN 하이드로겔은 PVA/PNIPAAm 조성에 따라서 팽윤비, 전기자극에 의한 굽힘 정도, 이온 전기전도도가 높아질 수 있으며 조성이외에 다른 변수에 의해서 위의 특징들이 변할 수 있다.
본 발명에 대한 설명을 다음의 실시예로 더욱 자세히 설명하고자 한다. 그러나 아래의 실시예와 시험예가 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.
실시예 1: IPN 하이드로겔의 합성
폴리비닐알콜(분자량 1.24-1.86X105)을 증류수에 녹인 후 80℃에서 2시간 동안 가열하여 PVA 5wt% 용액을 만든다. 이 후 PVA:NIPAAm 1:1의 중량비로 NIPAAm 단량체를 섞은 후 NIPAAm 단량체와 PVA가 존재하는 가운데 GA(Glutaraldehyde)(25% 수용액)을 PVA의 1중량% 및 HCl(1N) 0.5mL를 이용하여 PVA만을 가교시킨다.
다음으로 APS(ammonium peroxy disulfate), TMEDA(N,N,N',N'-tetramethyl ethylene diamine), MBAAm(N,N'-methylene-bis-acrylamide)을 이용하여 N2 기체를 넣어주면서 상온에서 36시간 동안 가교시킨다. 개시제와 가속제는 단량체의 1 중량%의 비율로 가교제는 단량체의 3 mol%의 비율로 첨가된다. 필름 형태로 만들어진 PVA/PNIPAAm IPN 하이드로겔을 증류수로 세척하고 건조하여 고분자 사슬 내에 존재하는 반응하지 않은 물질들을 제거하여 IPN 하이드로겔을 제조하였다.
실시예 2: IPN 하이드로겔의 합성
실시예 1과 같은 방법으로 PVA:NIPAAm 3:1, 1:3, 1:9, 9:1, 2:1 및 4:1의 중량비로 IPN 하이드로겔을 제조하였다.
실험예 1: IPN 하이드로겔의 팽윤성질 측정
평균수분함량(EWC, equilibrium water content)을 측정하기 위해서 실시예 1의 IPN 하이드로겔의 건조된 샘플을 상온에서 다양한 pH와 다양한 NaCl 수용액에 24시간 담그어 완전히 팽윤시킨다. 샘플 표면의 물기는 필터종이로 제거하고 완전히 팽윤된 샘플의 무게를 측정한 후, 변화가 없는 이후 5번을 더 측정하게 된다. EWC는 팽윤된 샘플과 건조된 샘플의 무게차이를 건조된 샘플의 무게로 나누어 %로 표시하여 그 결과를 도 1에 도시하였다.
도 1을 살펴보면 IPN 하이드로겔의 팽윤비는 NaCl 수용액의 농도가 증가할 수록 감소한다. 이는 고분자 내부의 이온의 회합상태와 하이드로겔의 물과의 친화력이 팽윤비를 결정하기 때문이다. Donnan 삼투압평형에 따르면 용액에서 움직일 수 있는 반대이온의 증가는 겔 내부의 삼투압의 감소를 야기하여 겔이 수축하게 된다. 따라서 이러한 겔수축의 결과로 팽윤비가 감소하는 것으로 판단된다.
일반적으로 팽윤비가 증가되면 내부에 포함된 물의 증가로 유연성이 증가하고 피부점착력이 증가한다. 본 발명의 IPN 하이드로겔은 인체의 NaCl의 농도인 0.8~0.85중량%에서 300%이상의 높은 팽윤비를 가지는 것으로 나타나 센서, 액추에이터 및 인공근육이나 장기에 사용하기에 적합하다.
실험예 2: NaCl 수용액의 농도에 따른 IPN 하이드로겔의 벤딩 각 측정
벤딩 각 측정은 비접촉식 DC 전기장내에서 이루어졌는데, 두개의 평행한 전극이 30mm 떨어져있는 유리상자 내부에 NaCl 수용액을 넣고 실시예 1에서 제조된 PVA/PNIPAAm IPN 하이드로겔 샘플을 길이 10mm 넓이 2mm 로 자른 다음 한쪽을 고정시키고 유리상자 내부의 전극 사이에 놓는다. 유리상자 아래로 각도기처럼 각도가 그려진 종이가 배치된다. 전기자극이 인가되었을 때 굽힘 정도는 상기 IPN 하이드로겔의 굽힘 각이 90°에서 벗어난 정도를 눈으로 확인하여 측정하게 된다.
상기 NaCl 수용액내의 PVA/PNIPAAm IPN 하이드로겔 샘플에 전기장이 가해졌을 때 상기 하이드로겔은 음극쪽으로 뚜렷하고 빠르게 구부러졌다. 전기 자극이 제거되자, IPN 하이드로겔은 원래의 자리로 회복되었으며, 전기장의 극성을 바꾸자, 반대방향으로 구부러졌다. 이것은 일반적으로 전기장내에서 전압 유도된 이온의 이동 및 하이드로겔의 한쪽편이 팽창하고 다른 편은 수축함으로인해 고분자 하이드로겔이 변형되기 때문인 것으로 생각된다.
실온 및 pH 7에서 NaCl 수용액의 농도를 0.2에서 1.2 wt%까지 변화시키면서 NaCl의 농도변화에 따르는 IPN의 굽힘각 응답(equilibrium bending angle)을 실험하여 도 2에 도시하였다. 그 결과 여러 NaCl 농도에서의 응답을 보면 IPN 하이드로겔의 굽힘 현상이 NaCl의 농도에 그리 큰 영향을 받는 것은 아니라는 것을 알 수 있다.
실험예 3: IPN 하이드로겔의 가역성
도 3은 10V 전압을 온-오프 상태로 반복하여 변환시킬 때, 상온 0.8wt% NaCl 용액(pH 7) 내에서 IPN 하이드로겔의 가역적인 벤딩을 도시한 것이다. 일반적인 세포외액이 0.8wt%의 NaCl을 함유하고 있기 때문에 체내와 비슷한 환경인 pH 7, 0.8wt%의 NaCl 용액에서 IPN 하이드로겔의 가역적인 벤딩 반응을 보여준다.
가역성은 액추에이터에는 필수적인 특성이며, 본 발명의 IPN 하이드로겔을 체내에 삽입 또는 부착하여 실시간으로 사용하는 경우 가역성이 좋으면 계측되는 데이타의 정확성을 높일 수 있다. 따라서, 본 발명의 IPN 하이드로겔은 센서 및 액추에이터로 응용시 가역성으로 인하여 넓은 범위의 응용가능성을 가진다.
실험예 4: IPN 하이드로겔의 전도도 측정
IPN 하이드로겔의 NaCl 0.8wt% 용액과의 평형 팽윤상태에서 이온의 전도도는 DEA(dielectric analysis)를 이용하여 측정할 수 있다. 유전율 상수 와 유전율 손실계수 ε"는 DEA를 통하여 측정가능하며 이온의 전도도는 다음과 같은 식으로 계산할 수 있다.
σ = ε"2πfε0'
σ는 이온의 전도도이며, f는 진동수, ε0는 평행한 세라믹 판 센서에서의 자유공간 절대 유전율(8.85 X 10-12 F/m) 이다.
PVA/PNIPAAm의 0.8wt% NaCl에서의 이온전도도는 36℃에서 1.68 X 10-5 S/cm의 이온전도도를 가진다. 보통 일반적인 고분자는 부도체 인데 반해, 본 발명의 IPN 하이드로겔의 이온전도도는 반도체의 전도도값까지 전도성이 향상되었다.
상기와 같이, 본 발명의 IPN 하이드로겔을 센서로서 응용할 경우 일반 메탈 센서보다 피부 점착력이 좋아서 움직임에도 탈착이 거의 이루어지지 않으며, 전기전도도가 좋기 때문에 센서로 사용하기에 적합하다. 또한, 피부와 같은 계면에 사용될때 일반적인 메탈 센서보다 저항이 작으므로 높은 센서 효율을 갖는다.
또한, 본 발명의 IPN 하이드로겔은 외부의 온도 및 전기자극에 벤딩, 수축이완과 같은 부피변화를 나타내므로 스위치와 같은 액추에이터에 이용가능하다. 같은 원리로 인공근육이나 인공장기에도 사용이 가능하다.
또한, 본발명의 IPN 하이드로겔에 약물을 함유시키면, 하이드로겔이 온도, pH, 전기자극에 의해 수축이 일어나면서 약물을 체내에 전달할 수 있으므로, 약물 송달 속도를 용이하게 조절할 수 있다.
새로운 제조방법을 통하여 합성한 IPN 하이드로겔은 높은 값의 팽윤도를 나타내며 전기장을 인가하면 빠른 굽힘(bending)을 보이고 이온의 전도도가 크기 때문에 본 발명의 PVA/ PNIPAAm IPN 하이드로겔은 인공장기요소 즉, 센서, 스위치, 약물전달계에 사용할 수 있으며 생명 공학 분야에서 매우 유용한 효과가 있다.
도 1은 PVA/PNIPAAm IPN 하이드로겔의 상온에서의 NaCl 수용액 농도에 따른 평형 팽윤비를 도시한 것이다.
도 2는 상온 및 pH 7에서의 NaCl 용액농도에 따른 IPN 하이드로겔의 평형벤딩각을 측정하여 도시한 것이다(10V 전압).
도 3은 10V 전압을 온-오프상태로 변화시킬 때, 상온 0.8wt% NaCl 용액(pH 7) 내에서 IPN 하이드로겔의 가역적인 벤딩을 도시한 것이다.

Claims (7)

  1. 폴리비닐알콜(poly vinyl alcohol)과 폴리 N-이소프로필아크릴아미드(poly N-isopropylacrylamide)을 주성분으로 하는 IPN(interpenetrating polymer network) 하이드로겔.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리비닐알콜(poly vinyl alcohol)가 10~90중량부이고, 폴리 N-이소프로필아크릴아미드(poly N-isopropylacrylamide)가 10~90중량부인 것을 특징으로 하는 IPN 하이드로겔.
  3. 제 1항 또는 제 2항의 IPN 하이드로겔를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 센서
  4. 제 1항 또는 제 2항의 IPN 하이드로겔를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 액추에이터.
  5. 제 1항 또는 제 2항의 IPN 하이드로겔를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 약물전달시스템.
  6. 제 1항 도는 제 2항의 IPN 하이드로겔를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 인공근육 또는 인공장기.
  7. 폴리비닐알콜을 증류수에 녹여 PVA 용액을 만드는 단계; 상기 용액에 N-이소프로필아크릴아미드 단량체를 섞은 후 GA(Glutaraldehyde) 및 HCl을 첨가하여 폴리비닐알콜만을 가교시키는 단계; N2 기체를 주입하면서 상온에서 APS(ammonium peroxy disulfate), TMEDA(N,N,N',N'-tetramethyl ethylene diamine), MBAAm(N,N'-methylene-bis-acrylamide)을 첨가하여 가교시키는 단계; 및 제조된 IPN 하이드로겔을 증류수로 세척하고 건조하여 비반응 물질을 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 IPN 하이드로겔의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104177540A (zh) * 2014-03-19 2014-12-03 太原理工大学 基于金纳米簇的荧光型温度智能响应传感器的制备方法
CN113637181A (zh) * 2021-07-23 2021-11-12 武汉工程大学 一种聚乙烯醇基导电水凝胶及其制备方法与应用
KR102466953B1 (ko) 2022-04-14 2022-11-15 주식회사 제브 전자빔 조사에 의한 가교 구조 제어를 이용한 하이드로겔 제조방법과 이에 의해 제조된 천연다당류 하이드로겔

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CN104177540B (zh) * 2014-03-19 2016-05-18 太原理工大学 基于金纳米簇的荧光型温度智能响应传感器的制备方法
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