KR20050098314A - Method for preparing of non-halogen inorganic flame retardants - Google Patents

Method for preparing of non-halogen inorganic flame retardants Download PDF

Info

Publication number
KR20050098314A
KR20050098314A KR1020040023312A KR20040023312A KR20050098314A KR 20050098314 A KR20050098314 A KR 20050098314A KR 1020040023312 A KR1020040023312 A KR 1020040023312A KR 20040023312 A KR20040023312 A KR 20040023312A KR 20050098314 A KR20050098314 A KR 20050098314A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
flame retardant
inorganic flame
halogen inorganic
halogen
weight
Prior art date
Application number
KR1020040023312A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR100538554B1 (en
Inventor
임형섭
임형준
유영철
Original Assignee
(주)석경에이.티
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주)석경에이.티 filed Critical (주)석경에이.티
Priority to KR10-2004-0023312A priority Critical patent/KR100538554B1/en
Publication of KR20050098314A publication Critical patent/KR20050098314A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100538554B1 publication Critical patent/KR100538554B1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K21/00—Fireproofing materials
    • C09K21/02—Inorganic materials
    • C09K21/04—Inorganic materials containing phosphorus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K21/00—Fireproofing materials
    • C09K21/02—Inorganic materials
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S57/00—Textiles: spinning, twisting, and twining
    • Y10S57/904—Flame retardant

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)

Abstract

본 발명은 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법에 관한 것으로, 특히 인계 화합물, 질소계 화합물, 및 보론계 화합물을 혼합하고 소결하여 고형분을 제조한 후, 상기 혼합 고형분을 입자화하는 단계를 포함하는 인 1∼20 중량%, 질소 1∼25 중량%, 및 보론 0.01∼10 중량%를 함유하는 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법 및 이 방법으로 제조되는 비할로겐 무기계 난연제에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a non-halogen inorganic flame retardant, and in particular, after mixing and sintering a phosphorus-based compound, a nitrogen-based compound, and a boron-based compound to prepare a solid, phosphorus 1 comprising the step of granulating the mixed solid content. A non-halogen inorganic flame retardant containing -20 wt%, 1 to 25 wt% nitrogen, and 0.01 to 10 wt% boron, and a non-halogen inorganic flame retardant produced by the method.

본 발명에 따라 제조된 비할로겐 무기계 난연제는 우수한 난연성을 나타내면서도 연소시 환경파괴를 야기하는 유독가스를 발생하지 않아 인체에 무해하며 환경친화적일 뿐만 아니라, 작업시 또는 작업후 심한 약품냄새의 발생을 억제하여 별도의 환기를 시키지 않고도 작업자가 용이하게 작업할 수 있다.The non-halogen inorganic flame retardant prepared according to the present invention exhibits excellent flame retardancy and does not generate toxic gases that cause environmental destruction during combustion, and therefore is harmless to the human body and is environmentally friendly. By restraining, the worker can easily work without additional ventilation.

Description

비할로겐 무기계 난연제의 제조방법 {METHOD FOR PREPARING OF NON-HALOGEN INORGANIC FLAME RETARDANTS}Production method of non-halogen inorganic flame retardant {METHOD FOR PREPARING OF NON-HALOGEN INORGANIC FLAME RETARDANTS}

본 발명은 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 우수한 난연성을 나타내면서도 연소시 환경파괴를 야기하는 유독가스를 발생하지 않아 인체에 무해하며 환경친화적일 뿐만 아니라, 작업시 또는 작업후 심한 약품냄새의 발생을 억제하여 별도의 환기를 시키지 않고도 작업자가 용이하게 작업할 수 있는 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법 및 이 방법으로 제조되는 비할로겐 무기계 난연제에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a non-halogen inorganic flame retardant, and more particularly, it is harmless to the human body and does not generate toxic gases that cause environmental destruction during combustion, and is not only environmentally friendly, The present invention relates to a method for preparing a non-halogen inorganic flame retardant which can be easily operated by an operator without additional ventilation by suppressing the occurrence of a severe chemical smell and a non-halogen inorganic flame retardant prepared by the method.

일반적으로 난연제는 연소하기 쉬운 성질을 가지고 있는 종이, 섬유, 플라스틱류, 목재 등의 연소성 재질을 물리·화학적으로 개선하여 잘 타지 않도록 첨가하는 물질로, 현재 사용되는 난연제의 구성성분에 따라 유기계와 무기계로 분리되고 있다. 유기계는 주로 할로겐계, 인산계, 브롬계, 염소계로 분류되고, 무기계는 수산화알루미늄계, 안티몬계, 수산화마그네슘계 등으로 분류된다. 또한 연소성 소재에 적용하는 방법에 따라 첨가형과 반응형으로 분류되는데 첨가형은 물리적으로 플라스틱 등의 소재에 난연제를 첨가하여 난연성을 향상시키는 방법이며, 반응형은 플라스틱 등의 연소성 소재를 제조할 때 적당량의 난연제를 첨가해서 화학반응시키고 난연성을 향상시키는 방법이다.In general, the flame retardant is a substance which is added to prevent burning by physically and chemically improving the combustible materials such as paper, fibers, plastics, and wood, which are easily combustible. Is being separated. The organic type is mainly classified into halogen type, phosphoric acid type, bromine type and chlorine type, and the inorganic type is classified into aluminum hydroxide type, antimony type, magnesium hydroxide type and the like. In addition, it is classified into additive type and reactive type according to the method applied to the combustible material. The additive type is a method of physically adding a flame retardant to a material such as plastic to improve flame retardancy, and a reactive type is suitable for producing a combustible material such as plastic. It is a method of adding a flame retardant to chemical reaction and improving flame retardancy.

특히, 할로겐계 난연제는 원료에서 발생하는 할로겐 성분으로 인하여 지구환경에 악영향을 미칠 뿐 아니라, 할로겐계 난연제의 처리시 작업환경이 열악해지는 등 인체에 미치는 영향은 크다고 할 수 있으며, 처리 후 연소시에도 할로겐화물이 발생하는 등 2차 오염이 발생하는 등의 문제가 잠재해 있다.In particular, halogen-based flame retardants not only adversely affect the global environment due to the halogen component generated from raw materials, but also have a great effect on the human body such as poor working environment when treating halogen-based flame retardants. There is a latent problem such as generation of secondary pollution such as halide generation.

상기와 같은 문제점으로 무기계 난연제에 대한 연구가 계속되어 왔으며, 대표적으로 수산화마그네슘(Mg(OH)2), 수산화알루미늄(Al(OH)3), 산화안티몬(Sb2 O3, Sb2O5) 등의 무기계 난연제가 주로 이용되고 있으나, 이러한 종래 무기계 난연제는 비수용성이기 때문에 물에 분산시킬 경우 난연성분이 침강되며, 기재에 코팅하였을 경우 무기계 난연제 입자에 의해 코팅불량이 발생하여 기재의 품질을 저하시킨다는 문제점이 있었다.Research into inorganic flame retardant has been continued due to the above problems, typically magnesium hydroxide (Mg (OH) 2 ), aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ), antimony oxide (Sb 2 O 3 , Sb 2 O 5 ) Inorganic flame retardants such as these are mainly used, but since these conventional inorganic flame retardants are insoluble in water, the flame retardant component is precipitated when dispersed in water. There was a problem.

따라서, 인체에 무해하고 환경친화적이며, 작업성이 우수한 무기계 난연제에 대한 연구가 더욱 필요한 실정이다.Therefore, research on inorganic flame retardants that are harmless to the human body, environmentally friendly, and excellent in workability is needed.

상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 우수한 난연성을 나타내면서도 연소시 환경파괴를 야기하는 유독가스를 발생하지 않아 인체에 무해하며 환경친화적일 뿐만 아니라, 작업시 또는 작업후 심한 약품냄새의 발생을 억제하여 별도의 환기를 시키지 않고도 작업자가 용이하게 작업할 수 있는 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 비할로겐 무기계 난연제를 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the problems of the prior art as described above, the present invention exhibits excellent flame retardancy and does not generate toxic gases that cause environmental destruction during combustion, which is harmless to the human body and is environmentally friendly, and has a severe chemical smell during or after work. It is an object of the present invention to provide a method for producing a non-halogen inorganic flame retardant which can be easily operated by an operator without the need for additional ventilation by suppressing the occurrence of a non-halogen inorganic flame retardant prepared by the method.

본 발명의 또다른 목적은 수용성으로 기재에 코팅시 무기계 난연제 입자에 의한 코팅불량을 방지할 수 있는 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 비할로겐 무기계 난연제를 제공하는 것이다.Still another object of the present invention is a method for preparing a non-halogen inorganic flame retardant which can prevent coating defects caused by inorganic flame retardant particles when coated on a substrate with water solubility, and a method for producing a non-halogen inorganic flame retardant prepared by the method and prepared by the method. To provide a non-halogen inorganic flame retardant.

본 발명의 또다른 목적은 상기 비할로겐 무기계 난연제를 사용하여 환경파괴를 야기하는 유독가스를 발생하지 않아 인체에 무해하며 환경친화적일 뿐만 아니라, 작업시 또는 작업후 심한 약품냄새의 발생을 억제하여 별도의 환기를 시키지 않고도 작업자가 용이하게 작업할 수 있는 난연처리방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention by using the non-halogen inorganic flame retardant does not generate toxic gases causing environmental destruction, harmless to the human body and environmentally friendly, as well as inhibit the occurrence of severe chemical smell during or after work It is to provide a flame retardant treatment method that can be easily operated by the worker without ventilating.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 인계 화합물, 질소계 화합물, 및 보론계 화합물을 혼합하고 소결하여 고형분을 제조한 후, 상기 혼합 고형분을 입자화하는 단계를 포함하는 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention is a method for producing a non-halogen inorganic flame retardant comprising the step of preparing a solid by mixing and sintering a phosphorus compound, a nitrogen compound, and a boron compound to produce a solid content. To provide.

또한 본 발명은 인 1∼20 중량%, 질소 1∼25 중량%, 및 보론 0.01∼10 중량%를 함유하는 비할로겐 무기계 난연제를 제공한다. The present invention also provides a non-halogen inorganic flame retardant containing 1 to 20% by weight of phosphorus, 1 to 25% by weight of nitrogen, and 0.01 to 10% by weight of boron.

또한 본 발명은 상기 비할로겐 무기계 난연제 및 비할로겐 유기계 난연제를 포함하는 유·무기 복합난연제를 제공한다. The present invention also provides an organic-inorganic composite flame retardant comprising the non-halogen inorganic flame retardant and the non-halogen organic flame retardant.

또한 본 발명은 상기 비할로겐 무기계 난연제를 포함하는 비할로겐 무기계 난연 용액을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a non-halogen inorganic flame retardant solution containing the non-halogen inorganic flame retardant.

또한 본 발명은 상기 비할로겐 무기계 난연제를 종이, 섬유, 플라스틱, 또는 목재의 표면에 코팅하여 건조시키는 단계를 포함하는 난연처리방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a flame retardant treatment method comprising the step of coating the non-halogen inorganic flame retardant on the surface of paper, fiber, plastic, or wood to dry.

이하 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명자들은 산업용 천, 종이, 스티로폼 등의 적용에 한계를 가지는 종래 비수용성 무기계 난연제의 문제점을 해결하고자 수용성 무기계 난연제에 대하여 지속적으로 연구한 결과, 할로겐 성분을 함유하지 않는 무기계 화학원료 중 인 1∼20 중량%, 질소 1∼25 중량%, 및 보론 0.01∼10 중량%를 함유하는 비할로겐 무기계 난연제를 제조한 결과 인체에 무해하고 환경친화적이며, 작업성이 우수할 뿐 아니라, 수용성으로 기재에 코팅시 무기계 난연제 입자에 의한 코팅불량을 방지할 수 있음을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.The present inventors have continuously studied the water-soluble inorganic flame retardant to solve the problems of the conventional water-insoluble inorganic flame retardant having a limit to the application of industrial cloth, paper, styrofoam, etc., 1 to 1 of inorganic chemical raw materials containing no halogen component A non-halogen inorganic flame retardant containing 20% by weight, 1-25% by weight of nitrogen, and 0.01-10% by weight of boron was produced, which is harmless to the human body, environmentally friendly, has excellent workability, and is coated with a water-soluble substrate. It was confirmed that the coating defect due to the inorganic inorganic flame retardant particles can be prevented, and based on this, the present invention was completed.

본 발명의 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법은 인계 화합물, 질소계 화합물, 및 보론계 화합물을 혼합하고 소결하여 고형분을 제조한 후, 상기 혼합 고형분을 입자화하는 것을 특징으로 한다.The method for producing a non-halogen inorganic flame retardant of the present invention is characterized in that after mixing and sintering a phosphorus compound, a nitrogen compound, and a boron compound to produce a solid, the mixed solid is granulated.

본 발명에 사용되는 상기 인계 화합물은 통상의 인계 화합물이면 크게 제한되지 않으며, 구체적으로 소듐포스페이트, 소듐포스파이트, 포타슘포스페이트, 포타슘포스파이트, 인산수소암모늄, 이인산수소암모늄, 삼인산수소암모늄, 포스포릭액시드, 올소포스포릭액시드, 피로포스포릭액시드, 트리포스포릭액시드, 메타포스포릭액시드, 포스포러스액시드, 하이드로포스포러스액시드, 포스피닉액시드, 포스피노스액시드, 포스파인옥사이드, 포스포러스트리할라이드, 포스포러스옥시할라이드, 포스포러스옥사이드, 모노메탈하이드로겐포스페이트, 암모니아디하이드로겐포스페이트, 브로메이트 포스페이트, 알칼리메탈디하이드로겐포스페이트, 할로게네이티드포스페이트, 유기포스포러스화합물, 알킬포스파인, 알킬크로로포스파인, 알킬포스파이트, 유기산포스페이트, 디알킬하이드로겐포스파이트, 아릴하이드로겐포스페이트, 하이드로유기디포스포네이트에스터, 아릴포스파이트, 디알킬포스포네이트, 트리알킬포스파이트, 또는 할로게네이티드포스포네이트에스터 등을 사용할 수 있다. 특히, 상기 인계 화합물은 소듐포스페이트, 소듐포스파이트, 포타슘포스페이트, 포타슘포스파이트, 인산수소암모늄, 이인산수소암모늄, 및 삼인산수소암모늄으로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.The phosphorus-based compound used in the present invention is not particularly limited as long as it is a common phosphorus-based compound, specifically sodium phosphate, sodium phosphite, potassium phosphate, potassium phosphite, ammonium hydrogen phosphate, ammonium hydrogen phosphate, ammonium hydrogen phosphate, phosphoric solution Seeds, allophosphoric acid, pyrophosphoric acid, triphosphoric acid, metaphosphoric acid, phosphorus acid, hydrophosphorus acid, phosphonic acid, phosphinosoxide, phosphine oxide , Phosphorus halide, phosphorus oxyhalide, phosphorus oxide, monometalhydrogen phosphate, ammonia dihydrogen phosphate, bromate phosphate, alkali metal dihydrogen phosphate, halogenated phosphate, organic phosphorus compound, alkyl phosphate Fine, alkyl chlorophosphine, alkyl phosphite, Organic acid phosphate, dialkylhydrogen phosphate, arylhydrogen phosphate, hydroorganic diphosphonate ester, aryl phosphite, dialkyl phosphonate, trialkyl phosphite, or halogenated phosphonate ester can be used. . In particular, the phosphorus compound is preferably one or more compounds selected from the group consisting of sodium phosphate, sodium phosphite, potassium phosphate, potassium phosphate, ammonium hydrogen phosphate, ammonium dihydrogen phosphate, and ammonium triphosphate.

본 발명에 사용되는 질소계 화합물은 통상의 멜라민계 화합물, 우레아계 화합물, 아민계 화합물, 또는 아마이드계 화합물 등을 사용할 수 있다.As a nitrogen compound used for this invention, a normal melamine type compound, a urea type compound, an amine type compound, an amide type compound, etc. can be used.

상기 멜라민계 화합물은 멜라민(melamine), 멜람(melam), 멜렘(melem), 멜론(melon), 아멜린(ammeline), 아멜리드(ammelide), 우레이도멜라민(2-ureidomelamine), 메틸렌디멜라민, 에틸렌디멜라민, 트리메틸렌디멜라민, 테트라메틸렌디멜라민, 헥사메틸렌디멜라민, 데카메틸렌디멜라민, 도데카메틸렌디멜라민, ρ-페닐렌디멜라민, 1,3-사이클로헥실렌디멜라민, ρ-크실렌디멜라민, 디에틸렌트리멜라민, 트리에틸렌테트라멜라민, 테트라에틸렌펜타멜라민, 헥사에틸렌헵타멜라민, 멜라민 시아누레이트, 또는 적어도 한 개 이상의 치환체가 메틸, 페닐, 카르복시메틸, 2-카르복시메틸, 시아노메틸, 또는 2-시아노에틸로 치환된 멜라민 시아누레이트 화합물 등을 사용할 수 있다.The melamine-based compound is melamine (melamine), melam (melam), melem (melem), melon (melon), ammeline (ammeline), ammelide, ureidomelamine (2-ureidomelamine), methylene dimelamine, Ethylenedimelamine, trimethylenedimelamine, tetramethylenedimelamine, hexamethylenedimelamine, decamethylenedimelamine, dodecamethylenedimelamine, ρ-phenylenedimelamine, 1,3-cyclohexylenedimelamine, ρ-xylenedi Melamine, diethylenetrimelamine, triethylenetetramelamine, tetraethylenepentamamine, hexaethyleneheptamelamine, melamine cyanurate, or at least one substituent is methyl, phenyl, carboxymethyl, 2-carboxymethyl, cyanomethyl, Or a melamine cyanurate compound substituted with 2-cyanoethyl can be used.

또한 상기 멜라민계 화합물 외에 사용할 수 있는 질소계 화합물로는 암모늄나이트레이트, 암모늄나이트리트, 암모늄설페이트, 암모늄설파이트, 암모늄아세테이트, 암모늄카보네이트, 암모늄바이카보네이트, 알킬카바메이트, 아민, 에틸아민, 디에틸아민, 아마이드, 폴리아마이드, 아미딘, 알디민, 알킬아놀아민, 알킬이소시아네이트, 설퍼아믹액시드, 디시안디아마이드, 우레아, 우레아카보네이트, 디에틸아미노우레아, 우레아 화합물, 티오우레아, 티오우레아 유도체, 니트릴, 케티민, 아미노구아니딘, 아세토구아나민(acetoguanamine), 벤조구아나민(benzoguanamine), 구아니딘카보네이트, 구아니딘, 시아누릭산과 그의 유도체, 또는 포스파젠과 그의 유도체 등을 사용할 수 있다.In addition, the nitrogen-based compound that can be used in addition to the melamine-based compound is ammonium nitrate, ammonium nitrate, ammonium sulfate, ammonium sulfite, ammonium acetate, ammonium carbonate, ammonium bicarbonate, alkyl carbamate, amine, ethylamine, diethyl Amines, amides, polyamides, amidines, aldimines, alkylanolamines, alkylisocyanates, sulfamicacids, dicyandiamides, ureas, ureacarbonates, diethylaminoureas, urea compounds, thioureas, thiourea derivatives, Nitrile, ketimine, aminoguanidine, acetoguanamine, benzoguanamine, guanidinecarbonate, guanidine, cyanuric acid and its derivatives, or phosphazene and its derivatives, and the like.

특히, 상기 질소계 화합물은 암모늄나이트레이트, 암모늄나이트리트, 암모늄설페이트, 암모늄설파이트, 및 암모늄아세테이트로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.In particular, the nitrogen-based compound is preferably used at least one compound selected from the group consisting of ammonium nitrate, ammonium nitrate, ammonium sulfate, ammonium sulfite, and ammonium acetate.

본 발명에 사용되는 상기 보론계 화합물은 통상의 보론계 화합물이면 크게 제한되지 않으며, 구체적으로 보락스, 보론 하이드록사이드, 또는 보릭옥사이드 등을 사용할 수 있다. 또한 상기 보론계 화합물은 보론에톡사이드 등의 일부 알콜과 같은 저분자 유기용매에 용해성을 가지며, 이를 다시 물에 넣었을 경우 용해되는 것들도 사용할 수 있다.The boron-based compound used in the present invention is not particularly limited as long as it is a conventional boron-based compound, specifically, borax, boron hydroxide, or boric oxide may be used. In addition, the boron-based compound is soluble in low-molecular organic solvents, such as some alcohols, such as boron ethoxide, may be used those that are dissolved when it is put back in water.

상기와 같은 인계 화합물, 질소계 화합물, 및 보론계 화합물은 최종 비할로겐 무기계 난연제에 포함되는 인, 질소, 보론의 함유량이 각각 1∼20 중량%, 1∼25 중량%, 0.01∼10 중량%가 되도록 포함되는 것이 바람직하다. 그 혼합비율이 상기 범위내일 경우에는 연소시 환경파괴를 야기하는 유독가스를 발생하지 않아 인체에 무해하며 환경친화적이라는 점에서 더욱 좋다.The phosphorus compound, the nitrogen compound, and the boron compound as described above contain 1-20 wt%, 1-25 wt%, and 0.01-10 wt% of phosphorus, nitrogen, and boron in the final non-halogen inorganic flame retardant, respectively. Preferably included. When the mixing ratio is within the above range, it is more preferable in that it does not generate toxic gas which causes environmental destruction during combustion, and is harmless to human body and is environmentally friendly.

상기와 같이 혼합된 혼합물은 소결하여 고형분으로 제조한다.The mixture mixed as above is sintered to prepare a solid.

상기 소결은 혼합물의 혼합비에 따라 적정한 온도로 조절하여 실시할 수 있으며, 특히 상온∼1000 ℃까지 승온시켜 1000 ℃에서 15 시간 동안 유지시키는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 상온∼500 ℃까지 2±0.5 ℃/min의 속도로 승온시켜 500 ℃에서 2 시간 동안 유지하고, 500∼800 ℃까지 2±0.5 ℃/min의 속도로 승온시켜 800 ℃에서 1 시간 동안 유지하고, 800∼1000 ℃까지 2±0.5 ℃/min의 속도로 승온시켜 12 시간 동안 유지시켜 소결을 완료하여 고형분을 제조하는 것이 좋다.The sintering can be carried out by adjusting to an appropriate temperature according to the mixing ratio of the mixture, and in particular, it is preferable to increase the temperature to 1000 to 1000 ℃ and maintain at 1000 ℃ for 15 hours, more preferably 2 ± 0.5 to room temperature to 500 ℃ Heated at a rate of ℃ / min and maintained at 500 ℃ for 2 hours, heated up at a rate of 2 ± 0.5 ℃ / min to 500 ~ 800 ℃, maintained at 800 ℃ for 1 hour, 2 ± 0.5 to 800 ~ 1000 ℃ The temperature is increased at a rate of ° C / min and maintained for 12 hours to complete the sintering to prepare a solid.

상기와 같이 소결후 생성된 고형분은 통상의 방법으로 입자화한다. The solid content produced after sintering as above is granulated by a conventional method.

상기 입자화는 분쇄를 통하여 실시할 수 있으며, 상기 분쇄시 평균입경이 120∼180 ㎚가 되도록 실시하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 140∼160 ㎚가 되도록 실시하는 것이다. 그 평균입경이 상기 범위내일 경우에는 나노입자 크기를 가져 균일한 입경으로 인해 통상의 코팅방법으로 두께가 얇은 기재에의 코팅성이 향상된다는 장점이 있다.The granulation may be carried out through grinding, and the grinding may be performed so that the average particle diameter is 120 to 180 nm, more preferably 140 to 160 nm. If the average particle size is in the above range, there is an advantage in that the coating property on a thin substrate is improved by a conventional coating method due to the uniform particle size with the nanoparticle size.

상기의 방법으로 제조되는 비할로겐 무기계 난연제는 인 1∼20 중량%, 질소 1∼25 중량%, 및 보론 0.01∼10 중량%를 함유하는 것이 바람직하다. It is preferable that the non-halogen inorganic flame retardant manufactured by the said method contains 1-20 weight% of phosphorus, 1-25 weight% of nitrogen, and 0.01-10 weight% of boron.

또한 본 발명은 상기와 같이 제조된 비할로겐 무기계 난연제와 비할로겐 유기계 난연제를 혼합한 유·무기 복합난연제를 제공하는 바, 상기 비할로겐 무기계 난연제 10 내지 90 중량% 및 비할로겐 유기계 난연제 10 내지 90 중량%로 혼합되는 것이 바람직하다.In another aspect, the present invention provides an organic-inorganic composite flame retardant mixture of the non-halogen inorganic flame retardant and non-halogen organic flame retardant prepared as described above, 10 to 90% by weight of the non-halogen inorganic flame retardant and 10 to 90 weight of the non-halogen organic flame retardant It is preferred to mix in%.

또한 본 발명은 상기 비할로겐 무기계 난연제를 물에 용해시켜 수성 난연 용액으로 제조할 수도 있다. 상기 수성 난연 용액에서 무기계 난연제의 함량은 소정의 난연성 확보를 위하여 비할로겐 무기계 난연제의 함량이 적어도 0.5 중량%인 것이 바람직하고, 20 내지 0.5 중량%이면 더욱 좋다. 또한 pH는 8.5±0.5인 것이 바람직하며, 비중(20 ℃)은 1.120±0.05인 것이 바람직하다.In addition, the present invention may be prepared as an aqueous flame retardant solution by dissolving the non-halogen inorganic flame retardant in water. The content of the inorganic flame retardant in the aqueous flame retardant solution is preferably at least 0.5% by weight, and more preferably 20 to 0.5% by weight of the non-halogen inorganic flame retardant to ensure a predetermined flame retardant. In addition, the pH is preferably 8.5 ± 0.5, specific gravity (20 ℃) is preferably 1.120 ± 0.05.

또한 본 발명의 비할로겐 무기계 난연제에 용매를 첨가하여 혼합한 후 밀링(milling)하여 난연 용액으로 제조할 수도 있다. 이때, 상기 난연 용매는 최종 난연 용액에서 비할로겐 무기계 난연제가 적어도 1.0 중량%인 것이 바람직하며, 20 내지 1.0 중량%이면 더욱 좋다. 상기 용매는 통상 난연용액에 사용되는 유기용매가 사용될 수 있음은 물론이며, 바람직하게는 DPM(dipropyleneglycol monoethylether)이 좋다.In addition, the non-halogen inorganic flame retardant of the present invention may be mixed with a solvent and then milled to prepare a flame retardant solution. In this case, the flame retardant solvent is preferably at least 1.0% by weight of the non-halogen inorganic flame retardant in the final flame retardant solution, more preferably 20 to 1.0% by weight. Of course, the solvent may be an organic solvent used in a flame retardant solution, of course, preferably DPM (dipropyleneglycol monoethylether) is preferred.

또한 상기 난연 용액은 필요에 따라 분산제를 무기계 난연제 100 중량부에 대하여 1 내지 8 중량부로 추가로 첨가할 수 있다.In addition, the flame retardant solution may be further added to 1 to 8 parts by weight based on 100 parts by weight of the inorganic flame retardant, if necessary.

상기 분산제는 계면활성제로 사용되며, 통상의 블록 혼성중합체(block copolymer)를 사용할 수 있음은 물론이며, 구체적으로 상기 블록 혼성중합체는 에틸렌디프로필렌계 또는 프로필렌디에틸렌계를 사용할 수 있으며, 특히 에틸렌디프로필렌계를 사용하는 것이 난연제 코팅시 균일한 코팅, 평활성 향상, 및 최종 제품의 외관 향상에 있어 더욱 바람직하다. The dispersant may be used as a surfactant, and a general block copolymer may be used. Specifically, the block copolymer may be ethylene dipropylene-based or propylene diethylene-based, and in particular, ethylene di The use of a propylene system is more desirable for uniform coating in flame retardant coating, improved smoothness, and improved appearance of the final product.

상기와 같이 용매를 첨가하여 제조한 본 발명의 비할로겐 무기계 난연제는 우유빛을 띠는 용액상태로 평균입경이 140 내지 160 ㎚인 것이 바람직하며, pH가 7.0±1.0인 것이 바람직하고, 비중(20 ℃)이 1.110±0.01인 것이 바람직하다.The non-halogen inorganic flame retardant of the present invention prepared by adding a solvent as described above has a milky solution, preferably has an average particle diameter of 140 to 160 nm, a pH of 7.0 ± 1.0, and a specific gravity (20 C) is preferably 1.110 ± 0.01.

또한 본 발명은 상기와 같은 수성 난연 용액 또는 비할로겐 무기계 난연 용액을 종이, 섬유, 플라스틱, 또는 목재 등의 표면에 코팅하여 건조시키는 단계를 포함하는 난연처리방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a flame retardant treatment method comprising the step of coating the aqueous flame retardant solution or non-halogen inorganic flame retardant solution on the surface of paper, fiber, plastic, or wood and drying.

본 발명에 따라 제조한 비할로겐 무기계 난연제는 우수한 난연성을 나타내면서도 연소시 환경파괴를 야기하는 유독가스를 발생하지 않아 인체에 무해하며 환경친화적일 뿐만 아니라, 작업시 또는 작업후 심한 약품냄새의 발생을 억제하여 별도의 환기를 시키지 않고도 작업자가 용이하게 작업할 수 있는 장점이 있다. 또한, 본 발명에 따른 비할로겐 무기계 난연제는 수용성으로 기재에 코팅시 무기계 난연제 입자에 의한 코팅불량을 방지할 수 있는 잇점이 있다.The non-halogen inorganic flame retardant prepared according to the present invention exhibits excellent flame retardancy and does not generate toxic gases that cause environmental destruction during combustion, and therefore is harmless to the human body and is environmentally friendly, and generates severe chemical odors during or after work. By suppressing, there is an advantage that the worker can easily work without additional ventilation. In addition, the non-halogen inorganic flame retardant according to the present invention is water-soluble, there is an advantage that can prevent coating defects due to inorganic flame retardant particles when the coating on the substrate.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples are provided to help understanding of the present invention, but the following examples are merely to illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.

[실시예]EXAMPLE

실시예 1Example 1

이인산수소암모늄 500 g, 소듐포스페이트 10 g, 암모늄설페이트 350 g, 및 보락스 140 g을 각각 칭량하여 2000 mL의 알루미나제 도가니에 넣었다. 상기 도가니의 내부 온도를 상온에서부터 500 ℃까지 20 ℃/min의 속도로 승온시키고 500 ℃에서 2 시간 동안 유지한 후, 800 ℃까지 20 ℃/min의 속도로 승온시키고 800 ℃에서 1 시간 동안 유지한 후, 마지막으로 1000 ℃까지 20 ℃/min의 속도로 승온시키고 1000 ℃에서 12 시간 동안 유지하여 소결하여 고형분을 수득하였다. 그 다음 상기 수득한 고형분을 건식 분쇄기인 Atomizer를 이용하여 평균입경이 140∼160 ㎚가 되도록 입자화하였다. 상기와 같이 제조한 비할로겐 무기계 난연제의 인 함유량은 1∼20 중량%이고, 질소 함유량은 1∼25 중량%이고, 보론 함유량은 0.01∼10 중량%였다.500 g of ammonium dihydrogen phosphate, 10 g of sodium phosphate, 350 g of ammonium sulfate, and 140 g of borax were each weighed and placed in a 2000 mL alumina crucible. The internal temperature of the crucible was elevated at a rate of 20 ℃ / min from room temperature to 500 ℃ and maintained at 500 ℃ for 2 hours, then heated to a rate of 20 ℃ / min to 800 ℃ and maintained at 800 ℃ for 1 hour After that, the temperature was finally raised to 1000 ° C. at a rate of 20 ° C./min, and maintained at 1000 ° C. for 12 hours to obtain a solid. Then, the obtained solid was granulated so as to have an average particle diameter of 140 to 160 nm using an atomizer, a dry mill. The phosphorus content of the non-halogen inorganic flame retardant manufactured as mentioned above was 1-20 weight%, nitrogen content was 1-25 weight%, and boron content was 0.01-10 weight%.

실시예 2Example 2

상기 실시예 1에서 제조한 비할로겐 무기계 난연제를 이온교환수에 용해하여 무기계 난연제 성분이 20±0.5 중량%인 수성 난연 용액을 제조하였다. 상기 수성 난연 용액의 pH는 8.5±0.5이고, 비중(20 ℃)이 1.120±0.05인 투명무색하였다.The non-halogen inorganic flame retardant prepared in Example 1 was dissolved in ion-exchanged water to prepare an aqueous flame retardant solution having an inorganic flame retardant component of 20 ± 0.5 wt%. The pH of the aqueous flame retardant solution was 8.5 ± 0.5, and the specific gravity (20 ℃) was 1.120 ± 0.05 clear colorless.

실시예 3Example 3

상기 실시예 1에서 제조한 비할로겐 무기계 난연제 200 g에 디프로필렌글리콜 모노에틸에테르(dipropyleneglycol monoethylether, DPM) 800 g 및 분산제로 에틸렌디프로필렌계 블록 혼성중합체 5 g을 첨가하고 1∼2 시간 동안 프리믹싱(premixing)한 후, 마찰밀(attrition mill)로 반복 밀링하여 평균입경이 150±1.0 ㎚이고, pH가 7.0±1.0이고, 비중(20 ℃)이 1.110±0.01인 우유빛의 액상 비할로겐 무기계 난연 용액을 제조하였다.To 200 g of the non-halogen inorganic flame retardant prepared in Example 1, 800 g of dipropyleneglycol monoethylether (DPM) and 5 g of an ethylene dipropylene block interpolymer were added as a dispersant and premixed for 1 to 2 hours. After premixing, repeated milling with an attrition mill was carried out to yield a milky liquid non-halogen inorganic flame retardant having an average particle diameter of 150 ± 1.0 nm, a pH of 7.0 ± 1.0, and a specific gravity (20 ° C.) of 1.110 ± 0.01. The solution was prepared.

실시예 4Example 4

상기 실시예 2에서 제조한 수성 난연 용액을 사용하여 무기계 난연제의 함량을 각각 달리하여 일반 종이(tissue), 합성섬유천(나이론, PET 혼방), 및 천연섬유천(실크)에 각각 함침시켰다. 그 다음 상기 함침된 종이를 Mangle로 압착하여 여분의 수분을 제거한 후, 120 ℃에서 15 분간 건조하였다. 상기 건조한 종이를 일반 대기분위기에서 라이터를 켜 5 초 동안 불을 붙이고, 이를 그대로 유지하여 관찰하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.Using the aqueous flame retardant solution prepared in Example 2, the inorganic flame retardant content was varied and impregnated into a plain paper (tissue), synthetic fiber cloth (nylon, PET blend), and natural fiber cloth (silk), respectively. Then, the impregnated paper was pressed with a Mangle to remove excess moisture, and then dried at 120 ° C. for 15 minutes. The dry paper was lighted for 5 seconds by turning on a lighter in a general atmosphere, and keeping it as it was, and the results are shown in Table 1 below.

구분division 무기계 난연제의 함량Content of Inorganic Flame Retardants 불의 전파 여부Propagation of fire 종이paper 20 중량%20 wt% 불이 붙지 않음Not lit 10 중량%10 wt% 불이 붙지 않음Not lit 5 중량%5 wt% 불이 붙지 않음Not lit 2.5 중량%2.5 wt% 불이 붙지 않음Not lit 1.25 중량%1.25 wt% 불이 붙지 않음Not lit 0.625 중량%0.625 wt% 불이 붙지 않음Not lit 0.3125 중량%0.3125 wt% 불이 붙음Catch fire 합성섬유천 (나일론)Synthetic fiber cloth (nylon) 20 중량%20 wt% 불이 붙지 않음Not lit 10 중량%10 wt% 불이 붙지 않음Not lit 5 중량%5 wt% 불이 붙지 않음Not lit 2.5 중량%2.5 wt% 불이 붙지 않음Not lit 1.25 중량%1.25 wt% 불이 붙지 않음Not lit 합성섬유천 (PET 혼방)Synthetic Fiber Cloth (PET Blend) 1.25 중량%1.25 wt% 불이 붙지 않음Not lit 천연섬유천 (실크천)Natural fiber cloth (silk cloth) 1.25 중량%1.25 wt% 불이 붙지 않음Not lit

상기 표 1에 나타난 바와 같이 본 발명의 비할로겐 무기계 난연제를 사용한 경우 매우 우수한 난연성을 나타내었으며, 특히 0.5 중량% 이상의 농도에서 불이 붙지 않아 매우 적은 양으로도 우수한 난연성을 나타낼 수 있음을 확인할 수 있었다. As shown in Table 1, when the non-halogen inorganic flame retardant of the present invention was used, it showed very excellent flame retardancy, and in particular, it could be confirmed that excellent flame retardancy can be exhibited even with a very small amount because it does not catch fire at a concentration of 0.5 wt% or more. .

실시예 5Example 5

코팅한 후 코팅기재에 정착이 가능하도록 하기 위하여 상기 실시예 3의 비할로겐 무기계 난연 용액에 용제타입의 바인더를 전체량 대비 3 중량%를 첨가하였다. 이를 함침조에 넣고 인조가죽 천을 함침시킨 후, 연속적으로 100 ℃의 온도로 맞추어진 건조기 내를 통과시키면서 코팅하였다. After coating, 3 wt% of the solvent-type binder was added to the non-halogen inorganic flame retardant solution of Example 3 to enable fixing to the coating substrate. It was placed in an impregnation bath and impregnated with artificial leather cloth, followed by coating while passing through the dryer continuously set at a temperature of 100 ° C.

그 다음 인조가죽천에 상기 실시예 4와 같은 방법으로 불을 붙여 불의 전파 여부를 관찰한 결과, 인조가죽천에 불이 붙지 않음을 확인할 수 있었다.The artificial leather cloth was then lit in the same manner as in Example 4 to observe the propagation of fire, and it was confirmed that the artificial leather cloth did not catch fire.

본 발명에 따라 제조한 비할로겐 무기계 난연제는 우수한 난연성을 나타내면서도 연소시 환경파괴를 야기하는 유독가스를 발생하지 않아 인체에 무해하며 환경친화적일 뿐만 아니라, 작업시 또는 작업후 심한 약품냄새의 발생을 억제하여 별도의 환기를 시키지 않고도 작업자가 용이하게 작업할 수 있는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 따른 비할로겐 무기계 난연제는 수용성으로 기재에 코팅시 무기계 난연제 입자에 의한 코팅불량을 방지할 수 있는 효과가 있다.The non-halogen inorganic flame retardant prepared according to the present invention exhibits excellent flame retardancy and does not generate toxic gases that cause environmental destruction during combustion, and therefore is harmless to the human body and is environmentally friendly, and generates severe chemical odors during or after work. By suppressing, there is an effect that the worker can easily work without additional ventilation. In addition, the non-halogen inorganic flame retardant according to the present invention has the effect of preventing coating defects due to inorganic flame retardant particles when the coating on the substrate with water solubility.

Claims (11)

인계 화합물, 질소계 화합물, 및 보론계 화합물을 혼합하고 소결하여 고형분을 제조한 후, 상기 혼합 고형분을 입자화하는 단계를 포함하는 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법.A process for producing a non-halogen inorganic flame retardant comprising the step of preparing a solid by mixing and sintering a phosphorus compound, a nitrogen compound, and a boron compound to prepare a solid content. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 인계 화합물, 질소계 화합물, 및 보론계 화합물은 최종 비할로겐 무기계 난연제에 포함되는 인, 질소, 보론의 함유량이 각각 1∼20 중량%, 1∼25 중량%, 0.01∼10 중량%가 되도록 포함되는 것을 특징으로 하는 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법.The phosphorus compound, the nitrogen compound, and the boron compound are included so that the content of phosphorus, nitrogen, and boron in the final non-halogen inorganic flame retardant is 1 to 20% by weight, 1 to 25% by weight, and 0.01 to 10% by weight, respectively. Method for producing a non-halogen inorganic flame retardant, characterized in that. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 인계 화합물이 소듐포스페이트, 소듐포스파이트, 포타슘포스페이트, 포타슘포스파이트, 인산수소암모늄, 이인산수소암모늄, 삼인산수소암모늄, 포스포릭액시드, 올소포스포릭액시드, 피로포스포릭액시드, 트리포스포릭액시드, 메타포스포릭액시드, 포스포러스액시드, 하이드로포스포러스액시드, 포스피닉액시드, 포스피노스액시드, 포스파인옥사이드, 포스포러스트리할라이드, 포스포러스옥시할라이드, 포스포러스옥사이드, 모노메탈하이드로겐포스페이트, 암모니아디하이드로겐포스페이트, 브로메이트 포스페이트, 알칼리메탈디하이드로겐포스페이트, 할로게네이티드포스페이트, 유기포스포러스화합물, 알킬포스파인, 알킬크로로포스파인, 알킬포스파이트, 유기산포스페이트, 디알킬하이드로겐포스파이트, 아릴하이드로겐포스페이트, 하이드로유기디포스포네이트에스터, 아릴포스파이트, 디알킬포스포네이트, 트리알킬포스파이트, 및 할로게네이티드포스포네이트에스터로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법.The phosphorus compound is sodium phosphate, sodium phosphite, potassium phosphate, potassium phosphate, ammonium hydrogen phosphate, ammonium hydrogen phosphate, ammonium triphosphate, phosphoric acid, allophosphoric acid, pyrophosphoric acid, triphosphophosphate Lactic acid, metaphosphoric acid, phosphorus acid, hydrophosphorus acid, phosphonic acid, phosphinosoxide, phosphine oxide, phosphorus halide, phosphorus oxyhalide, phosphorus oxide, monometal Hydrogen phosphate, ammonia dihydrogen phosphate, bromate phosphate, alkali metal dihydrogen phosphate, halogenated phosphate, organophosphorus compound, alkyl phosphine, alkyl chlorophosphate, alkyl phosphite, organic acid phosphate, dialkyl Hydrogen phosphite, arylhydrogen phosphate, Method for producing a non-halogen inorganic flame retardant, characterized in that at least one member selected from the group consisting of isoorgano diphosphonate ester, aryl phosphite, dialkyl phosphonate, trialkyl phosphite, and halogenated phosphonate ester . 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 질소계 화합물이 멜라민(melamine), 멜람(melam), 멜렘(melem), 멜론(melon), 아멜린(ammeline), 아멜리드(ammelide), 우레이도멜라민(2-ureidomelamine), 메틸렌디멜라민, 에틸렌디멜라민, 트리메틸렌디멜라민, 테트라메틸렌디멜라민, 헥사메틸렌디멜라민, 데카메틸렌디멜라민, 도데카메틸렌디멜라민, ρ-페닐렌디멜라민, 1,3-사이클로헥실렌디멜라민, ρ-크실렌디멜라민, 디에틸렌트리멜라민, 트리에틸렌테트라멜라민, 테트라에틸렌펜타멜라민, 헥사에틸렌헵타멜라민, 멜라민 시아누레이트, 적어도 한 개 이상의 치환체가 메틸, 페닐, 카르복시메틸, 2-카르복시메틸, 시아노메틸, 또는 2-시아노에틸로 치환된 멜라민 시아누레이트 화합물, 암모늄나이트레이트, 암모늄나이트리트, 암모늄설페이트, 암모늄설파이트, 암모늄아세테이트, 암모늄카보네이트, 암모늄바이카보네이트, 알킬카바메이트, 아민, 에틸아민, 디에틸아민, 아마이드, 폴리아마이드, 아미딘, 알디민, 알킬아놀아민, 알킬이소시아네이트, 설퍼아믹액시드, 디시안디아마이드, 우레아, 우레아카보네이트, 디에틸아미노우레아, 우레아화합물, 티오우레아, 티오우레아 유도체, 니트릴, 케티민, 아미노구아니딘, 아세토구아나민(acetoguanamine), 벤조구아나민(benzoguanamine), 구아니딘카보네이트, 구아니딘, 시아누릭산과 그의 유도체, 및 포스파젠과 그의 유도체로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법.The nitrogen-based compound is melamine (melamine), melam (melam), melem (melem), melon (melon), ammeline (ammeline), ammelide, ureidomelamine (2-ureidomelamine), methylene dimelamine, Ethylenedimelamine, trimethylenedimelamine, tetramethylenedimelamine, hexamethylenedimelamine, decamethylenedimelamine, dodecamethylenedimelamine, ρ-phenylenedimelamine, 1,3-cyclohexylenedimelamine, ρ-xylenedi Melamine, diethylenetrimelamine, triethylenetetramelamine, tetraethylenepentamamine, hexaethyleneheptamelamine, melamine cyanurate, at least one substituent is methyl, phenyl, carboxymethyl, 2-carboxymethyl, cyanomethyl, or Melamine cyanurate compound substituted with 2-cyanoethyl, ammonium nitrate, ammonium nitrate, ammonium sulfate, ammonium sulfite, ammonium acetate, ammonium carbonate, ammonium bicarbonate Nitrate, alkyl carbamate, amine, ethylamine, diethylamine, amide, polyamide, amidine, aldimine, alkylanolamine, alkylisocyanate, sulfuric acid, dicyanamide, urea, ureacarbonate, diethyl Aminoureas, urea compounds, thioureas, thiourea derivatives, nitriles, ketimines, aminoguanidines, acetoguanamine, benzoguanamine, guanidinecarbonates, guanidines, cyanuric acid and its derivatives, and phosphazenes and A method for producing a non-halogen inorganic flame retardant, characterized in that at least one member is selected from the group consisting of derivatives thereof. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 보론계 화합물이 보락스, 보론 하이드록사이드, 및 보릭옥사이드로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법.The boron-based compound is a method for producing a non-halogen inorganic flame retardant, characterized in that at least one selected from the group consisting of borax, boron hydroxide, and boric oxide. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 소결이 상온∼500 ℃까지 2±0.5 ℃/min의 속도로 승온시켜 500 ℃에서 2 시간 동안 유지하고, 500∼800 ℃까지 2±0.5 ℃/min의 속도로 승온시켜 800 ℃에서 1 시간 동안 유지한 후, 800∼1000 ℃까지 2±0.5 ℃/min의 속도로 승온시켜 12 시간 동안 유지시키는 방법으로 실시되는 것을 특징으로 하는 비할로겐 무기계 난연제의 제조방법.The sintering was heated at a rate of 2 ± 0.5 ℃ / min from room temperature to 500 ℃ and maintained at 500 ℃ for 2 hours, the temperature was raised to 500 ~ 800 ℃ at a rate of 2 ± 0.5 ℃ / min for 1 hour at 800 ℃ After the holding, the method of producing a non-halogen inorganic flame retardant, characterized in that the method is carried out by increasing the temperature at a rate of 2 ± 0.5 ℃ / min to 800 ~ 1000 ℃ for 12 hours. 인 1∼20 중량%, 질소 1∼25 중량%, 및 보론 0.01∼10 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 비할로겐 무기계 난연제.A non-halogen inorganic flame retardant comprising 1 to 20% by weight of phosphorus, 1 to 25% by weight of nitrogen, and 0.01 to 10% by weight of boron. 제7항 기재의 비할로겐 무기계 난연제 10 내지 90 중량% 및 비할로겐 유기계 난연제 10 내지 90 중량%를 포함하는 유·무기 복합난연제. An organic-inorganic composite flame retardant comprising 10 to 90% by weight of a non-halogen inorganic flame retardant according to claim 7 and 10 to 90% by weight of a non-halogen organic flame retardant. 제7항 또는 8항 기재의 비할로겐 무기계 난연제를 물에 용해시켜 상기 비할로겐 무기계 난연제를 적어도 0.5 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 비할로겐 무기계 수성 난연 용액.A non-halogen inorganic aqueous flame retardant solution comprising at least 0.5% by weight of the non-halogen inorganic flame retardant according to claim 7 or 8 in water. 제7항 또는 8항 기재의 비할로겐 무기계 난연제에 용매를 첨가하여 혼합한 후 밀링(milling)하여 상기 비할로겐 무기계 난연제를 적어도 0.5 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 비할로겐 무기계 난연 용액.A non-halogen inorganic flame retardant solution comprising at least 0.5% by weight of the non-halogen inorganic flame retardant by adding a solvent to the non-halogen inorganic flame retardant according to claim 7 or 8, followed by mixing. 제9항 또는 제10항 기재의 난연 용액을 종이, 섬유, 플라스틱, 또는 목재의 표면에 코팅하여 건조시키는 것을 특징으로 하는 난연처리방법.The flame retardant treatment method of claim 9 or 10, wherein the flame retardant solution according to claim 10 is coated on a surface of paper, fiber, plastic, or wood and dried.
KR10-2004-0023312A 2004-04-06 2004-04-06 Method for preparing of non-halogen inorganic flame retardants KR100538554B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2004-0023312A KR100538554B1 (en) 2004-04-06 2004-04-06 Method for preparing of non-halogen inorganic flame retardants

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2004-0023312A KR100538554B1 (en) 2004-04-06 2004-04-06 Method for preparing of non-halogen inorganic flame retardants

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20050098314A true KR20050098314A (en) 2005-10-12
KR100538554B1 KR100538554B1 (en) 2005-12-22

Family

ID=37277782

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2004-0023312A KR100538554B1 (en) 2004-04-06 2004-04-06 Method for preparing of non-halogen inorganic flame retardants

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100538554B1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108342905A (en) * 2017-01-24 2018-07-31 香港理工大学 A kind of padding finishing method of water-fastness flame-retardant smoke inhibition cellulosic fabric
KR20190102680A (en) * 2018-02-27 2019-09-04 현대하이켐(주) Method for preparing phosphor-nitrogen flame retardant

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108342905A (en) * 2017-01-24 2018-07-31 香港理工大学 A kind of padding finishing method of water-fastness flame-retardant smoke inhibition cellulosic fabric
KR20190102680A (en) * 2018-02-27 2019-09-04 현대하이켐(주) Method for preparing phosphor-nitrogen flame retardant

Also Published As

Publication number Publication date
KR100538554B1 (en) 2005-12-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1107872A (en) Weather-durable aqueous fire retardant stabilized aganist gelation
US4663372A (en) Novel triazine addition compounds
Klatt Nitrogen-based flame retardants
AU2002359612B2 (en) Reaction product of a phosphorous acid with ethyleneamines, formaldehyde, and amine for flame resistance
US20070081957A1 (en) Deodorant and deodorizing article
US20220127434A1 (en) Crystalline aluminum phosphite, preparation method and application thereof
EP0389768A2 (en) Flame-retardant and smoke-suppressant composition for polymers and so-obtained polymeric materials
KR100538554B1 (en) Method for preparing of non-halogen inorganic flame retardants
US4013813A (en) Aminoalkylphosphonic acid ester-based textile fire retardants
Özer et al. Flame retardant back-coated PET fabric with DOPO-based environmentally friendly formulations
CA2461098A1 (en) Halogen-free flame retardant compounds
EP4011827A1 (en) Poly/mono-hypophosphite hydrogen diphosphite compound, and preparation and use thereof
CN107602491A (en) A kind of water soluble amino substitutes the phosphatic synthesis of triazine and application
EP1580320B1 (en) Compositions for porous materials
WO2001077217A1 (en) Acid-methylol compound reaction products for flame resistance
US10731290B2 (en) Liquid flame retardant composition
KR100751566B1 (en) Preparing method of flame retardant composition comprising ammonium magnesium phosphate and flameproof process using the same
US3654274A (en) Phosphorus-containing triazines
Nekrasov Hetarylcyanamides.
JPH11293155A (en) Fireproof coating material
SK39693A3 (en) Additives to plastic materials preventing inflammation and plastic materials containing these additives
Lewin et al. Technology and test methods of flameproofing of cellulosics
EP0407045A1 (en) Safe sodium percarbonate composition
US4292036A (en) Process for imparting flame retardance to textile materials
KR100469920B1 (en) Non-halogen fire retardant material and method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20111209

Year of fee payment: 7

LAPS Lapse due to unpaid annual fee