KR20050096466A - 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐 및 이를이용하여 제조된 원단 - Google Patents

Abstract

본 발명은 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐 및 이를 이용하여 제조된 원단에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 본 발명의 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐은 1) 기능성 물질 20∼40 중량% 및 음이온성의 계면활성제 1∼3 중량%를 혼합하여 10,000∼13,000 rpm 속도로 교반하여 에멀젼을 제조하는 단계; 2) 우레아-포름알데히드, 벤조구아나민-포름알데히드, 글리콜우릴-포름알데히드 및 멜라민-포름알데히드 수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 아미노 수지를 사용하여 전중합 용액을 제조하는 단계; 및 3) 상기 전중합 용액에 약산성 첨가제를 첨가하여 55～70℃에서 30～150분간 중합한 후 제조된 마이크로캡슐을 실온으로 냉각시킨후 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물을 50∼90℃에서 10∼30중량% 첨가하여 30∼150분간 교반하는 단계를 추가하는 것을 특징으로 제조되며, 본 발명의 마이크로캡슐은 0∼3 ppm의 잔류 포름알데히드 농도를 갖으며, 상기 마이크로캡슐을 이용하여 제조된 원단은 원단 내 잔류 포름알데히드 농도가 0∼3 ppm으로 포름알데히드의 유해성의 최소화 할 수 있다.

Description

잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐 및 이를 이용하여 제조된 원단{MICROCAPSULE CONTAINING LOW CONCENTRATION FORMALDEHYDE AND FABRIC USING IT}

본 발명은 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐 및 이를 이용하여 제조된 원단에 관한 것이다.

마이크로캡슐화 기술은 심물질의 서방성 방출을 요구하는 분야에서 적합한 가공방법으로 활용되고 있으며, 현재 제초제, 살충제, 의약, 향료 또는 풍미제에 응용되고 있다. 이러한 마이크로캡슐화 기술은 적합한 심물질 또는 캡슐의 벽재 재료 선택 또는 후가공에 관련한 기술이 주를 이루고 있다. 심물질은 용도에 따른 다양한 종류의 기능성 물질을 선택할 수 있으나, 대부분의 방향성 물질로서 자체의 휘발성을 조절해야 한다. 벽재 재료는 심물질을 외부로부터 보호하는 동시에 심물질의 상기 단점 이외에 열안정성, 광안정성, 분산성 등을 개선하기 위하여, 목적하는 마이크로캡슐의 용도에 따라 고분자 물질, 무기재료 중에서 선택하여 사용할 수 있다. 즉, 적합한 벽재 재료의 선택에 따라 심물질의 응용시 가공방법의 한계를 보완할 수 있다.

서방성을 목적으로 제조된 마이크로캡슐의 제조방법은 다양한 방법으로 제시되고 있다[미합중국 특허 제5,011,634호, 제4,965,025호, 제4,824,823호]. 예를 들어, 계면중합법을 이용한 마이크로캡슐 제조방법[독일특허 제3,543,803호], 코아베르세이션을 이용한 제조방법[미합중국 특허 제2,800,457호], 및 졸-겔법을 이용한 제조방법[미합중국 특허 제6,099,894호] 등이 개시되어 있다.

특히, 상기 방법 중에서 아미노 수지를 벽재 재료로 사용한 계면중합법을 이용하여 마이크로캡슐을 제조하는 방법이 대표적이다. 아미노 수지는 특유의 내열성 및 내습성을 가지며, 입도분포가 균일한 마이크로캡슐을 제조할 수 있는 장점이 있으나, 아미노 수지를 이용할 경우, 포름알데히드의 잔류가 불가피하고, 이러한 포름알데히드는 눈이나 호흡기관의 점막 및 피부를 강하게 자극하는 자극적인 가스의 일종으로서 불쾌감을 줄 뿐 아니라 환경오염을 유발하여 전세계적으로 규제대상이 되고 있다.

이러한 잔류 포름알데히드의 문제점을 해결하기 위하여, 미합중국 특허 제6,261,483호에서는 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 디에틸에탄올아민 등을 사용하여 잔류 포름알데히드를 저감시켰다고 공지하고 있으며, 일본특허 특개 제2000-44940호에서는 알코올성의 수산기를 이용하여 포름알데히드의 감소효과를 개시하고 있다. 또한, 미합중국 특허 제4,882,220호와 제4,917,920호에서는 아미노 수지를 대신하여 실리콘계 바인더를 벽재 재료로 사용하여 방향성 물질을 함유하고 있는 마이크로캡슐을 제조하고 이를 섬유에 코팅한 기술을 제시하였으나 잔류 포름알데히드가 문제가 여전히 남는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 아미노 수지를 벽재 재료로 사용한 마이크로캡슐화 가공 기술에 있어서, 마이크로캡슐의 잔류 포름알데히드를 효과적으로 저감시키는 방법이 절실히 요구되는 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 기능성 물질을 심물질로 하고, 아미노 수지를 벽재 재료로 한 마이크로캡슐의 제조방법에 있어서, 마이크로캡슐의 제조후 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물 10∼30 중량% 재 첨가하여 30-150분간 반응하는 후처리단계를 포함하여 제조된 것을 특징으로 하는 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐을 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐이 코팅된 원단을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 기능성 물질을 심물질로 하고, 아미노 수지를 벽재 재료로 한 마이크로캡슐의 제조방법에 있어서, 마이크로캡슐의 제조후 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물 10∼30 중량% 첨가하여 제조함으로써, 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐을 제공한다.

보다 구체적으로, 본 발명의 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐은 1) 기능성 물질 20∼40 중량% 및 음이온성의 계면활성제 1∼3 중량%를 혼합하여 10,000∼13,000 rpm 속도로 교반하여 에멀젼을 제조하는 단계;

2) 우레아-포름알데히드, 벤조구아나민-포름알데히드, 글리콜우릴-포름알데히드 및 멜라민-포름알데히드 수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 아미노 수지를 사용하여 전중합 용액을 제조하는 단계; 및

3) 상기 전중합 용액에 에멀젼 대비 0.1∼5%의 약산성 첨가제를 첨가하여 55∼70℃에서 30∼150분간 중합한 후 제조된 마이크로캡슐을 실온으로 냉각시킨 후, 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물을 재첨가하여 50∼90℃에서 10∼30중량% 첨가하여 30∼150분간 반응하는 후처리 단계를 추가로 포함하여 제조되는 것을 특징으로 한다.

상기 전중합 용액에 약산성 첨가제를 첨가하여 55∼70℃에서 30∼150분간 중합한 후 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물을 50∼90℃에서 10∼30중량% 첨가하여 30∼150분간 교반하는 단계를 추가하는 것을 특징으로 제조되며, 본 발명의 마이크로캡슐은 0∼3 ppm의 잔류 포름알데히드 농도를 갖으며, 상기 마이크로캡슐을 이용하여 제조된 원단은 원단 내 잔류 포름알데히드 농도가 0∼3 ppm으로 포름알데히드의 유해성의 최소화 할 수 있다.

이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

본 발명에서 "기능성 물질"이라 함은 마이크로캡슐의 심물질로 사용 용도에 따라 선택하여 사용한다. 기능성 물질은 합성 또는 천연의 방향성물질, 천연오일, 지용성 비타민, 파라핀계 탄화수소로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용한다. 더욱 구체적으로, 상기 합성 또는 천연의 방향성물질이 레몬, 라벤더, 자스민, 페파민트, 피톤사이드, 오렌지, 헤이즐럿, 딸기, 사과, 복숭아, 포도, 파인, 로즈, 아카시아, 존슨엔존슨파우더 및 무스콘으로 구성된 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이다.

또한, 천연오일은 조조바 오일, 알로에 오일, 올리브 오일, 스위트 아몬드 오일, 쑥정유 오일, 아보카도 오일, 밀배아유 및 상어간유로 구성된 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용하고, 상기 지용성 비타민으로는 비타민A, 비타민D, 비타민E, 비타민F 및 비타민K로 구성된 이루어진 군에서 선택되며, 상기 파라핀계 탄화수소로는 트리테칸, 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 노나데칸, 아이코산 및 파라핀 왁스로 구성된 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용한다.

상기의 기능성 물질은 20∼40 중량% 범위로 사용하는 것이 바람직하며, 이때, 20 중량% 미만이면, 사용 용도에 대한 기능성을 제공하는데 미흡하고, 40 중량% 초과시에는 마이크로캡슐의 형성이 잘 이루어지지 않는 문제가 있어 바람직하지 않다.

아미노 수지는 우레아-포름알데히드, 벤조구아나민-포름알데히드, 글리콜우릴-포름알데히드 및 멜라민-포름알데히드 수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용하며, 바람직하게는 멜라민-포름알데히드 수지를 사용하는 것이다. 이때, 바람직한 사용량은 몰비기준, 멜라민 대 포름알데히드의 몰비가 1:1 ∼ 1:5 이며, 이때, 1:1 미만이면 수지의 중합반응이 효과적으로 이루어지지 않고, 1:5 이상이면 과량의 잔류 포름알데히드가 발생하는 단점이 있다.

본 발명에서 사용하는 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물은 반응에 참여하지 않은(미반응) 잔류 포름알데히드와의 추가적인 축합 반응에 의해 마이크로캡슐 내의 잔류 포름알데히드를 저감시키는 기능을 한다. 이때, 아민기를 가지는 화합물로는 암모니아, 우레아, 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리프로필아민 및 트리부틸아민로 구성된 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이며, 알코올성의 수산기를 가지는 물질로는 폴리비닐알콜, 디히드록시 아세톤, 솔보스, 에틸렌 글리콜, 글루코스로 구성된 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용한다.

마이크로캡슐의 제조시, 바람직한 사용량은 10∼30 중량%이며, 10 중량% 미만이면, 마이크로캡슐 내의 잔류 포름알데히드를 저감효과가 떨어져 포름알데히드가 300 ppm 이상 정도로 검출되고, 30 중량%를 초과하면 마이크로캡슐의 제조시 반응시간이 길어지고, 제조된 마이크로캡슐을 결합제(우레탄수지, 아크릴수지 등), 유연제 및 물과 일정비율로 혼합한 후, 이 혼합용액에 직물, 편물, 부직포 등의 원단을 침지, 탈수, 건조, 경화시켜 제조된 직물, 편물, 부직포 등의 원단과의 결합력을 현저히 저하시키는 문제가 유발된다.

또한, 상기 약산성 첨가제는 아세트산, 포름산, 올레닉산 및 씨트릭산으로 구성된 군에서 선택된 어느 하나를 에멀젼 대비하여 0.1∼5중량% 첨가한다.

이와 같이 제조된 마이크로캡슐은 도 1과 같은 마이크로캡슐의 구조를 가지며, 제조된 마이크로캡슐을 전자현미경 사진으로 조사한 결과, 3.5 ㎛ 크기의 균일한 구형을 나타내고 있다(도 2).

또한, 본 발명의 마이크로캡슐은 기능성 물질 40 중량%를 함유하며, 마이크로캡슐 제조 공정이후 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물을 재첨가하여 50∼90??에서 30∼150분간 반응하는 후처리 단계를 포함한 경우, 0∼3ppm의 잔류 포름알데히드 농도를 가지므로 가장 우수한 포름알데히드 제거 효과를 보였다(표 1).

또한 본 발명은 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐 1∼15 중량%, 아크릴 또는 우레탄수지에서 선택된 결합제 1∼10 중량% 및 물 75∼98 중량%를 함유한 혼합용액을 이용하여 원단에 침지, 탈수, 건조 및 경화를 수행하여 제조된 원단을 제공한다.

상기 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐이 코팅된 원단은 30∼50℃에서 2∼10분간의 침지단계; 원심분리기 또는 패딩기를 사용하는 탈수단계; 100∼120℃에서 1∼10분간의 건조단계; 및 120∼170℃에서 1∼5분간의 경화단계로 수행되어 제조된다.

상기 원단은 도 3의 침지용 탱크에 넣고 40∼45℃로 유지한 후, 도 3과 같이 침지과정을 거치고 알맞은 픽업율이 되게 탈수 과정을 거치며, 이때, 원단의 종류와 용도에 따라 탈수과정으로 픽업율을 조정하는 것이 가장 중요하다. 이 과정 후 일정온도에서 수분간 건조를 하고 텐터를 사용해 150∼160℃에서 1∼5분간의 경화과정을 거친다. 경화온도가 너무 낮으면 마이크로캡슐과 원단사이의 결합력이 떨어지고 경화온도가 너무 높으면 마이크로캡슐의 내구성이 떨어지거나 원단의 종류에 따라 본래의 원단성질(예로 유연성, 탄성회복율 등)이 변질될 수 있다. 그 결과, 본 발명의 원단은 픽업률 80∼120 중량%로 제조되고, 잔류 포름알데히드 농도가 0∼3 ppm임을 확인하였다.

본 발명에서 사용된 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물 및 바람직한 사용량은 상기 마이크로캡슐의 제조과정과 동일하게 선택되어 수행된다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.

본 실시예는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 본 발명의 가장 바람직한 실시예를 이용하여 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

1. 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐의 제조

<실시예 1>

제 1공정 : 계면활성제 용액 제조

물과 스타이렌말레인안하이드라이드를 혼합하여 약산성의 계면활성제 용액을 제조한다.

제 2공정 : 에멀젼 제조

계면활성제 용액 554g과 레몬향 오일 374g을 혼합한 후 30∼40??에서 호모믹서를 사용해 12,000∼13,000rpm 속도로 약 4분간 교반하여 마이크로화한 에멀젼을 제조한다. 제조된 에멀젼은 입도측정기를 통해 평균 입도 3.42 ㎛를 얻었다.

제 3공정 : 전중합용 포름알데히드 용액 제조

물 56 g 과 포름알데히드(35∼37%) 62 g를 혼합한 후 가성소다용액을 사용해 중성으로 맞추어 제조한다.

제 4공정 : 전중합용액 제조

멜라민 22.4g과 제 4공정에서 제조된 포름알데히드 용액 119g을 혼합한 후 55∼70??에서 30분간 교반하고 35∼40??로 냉각하여 투명한 전중합용액을 제조한다.

제 5공정 : 마이크로캡슐 제조

전중합용액 141.4g 및 제 3공정에서 제조된 에멀젼과 아세트산 18g을 혼합한 후 55∼70℃에서 50∼150분간 반응한다. 반응 후 암모니아 용액(28%) 5g 첨가 후 150∼250분간 반응한다. 반응 후 20∼40℃로 냉각하여 레몬향 함유 마이크로캡슐을 제조한다. 상기 제조된 마이크로캡슐은 입도분석기를 통해 평균 입도 3.46 ㎛, 고형분 함량이 40%를 확인하였다.

<실시예 2>

상기 실시예 1의 제조된 레몬향 마이크로캡슐에 암모니아 용액(28%) 5 g를 첨가하여 50∼90??에서 30∼150분간 교반 단계를 추가하여 실시한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 레몬향 함유 마이크로캡슐을 제조한다.

<실시예 3>

상기 실시예 1에서 제조된 마이크로캡슐에 우레아 100 g를 첨가하여 50∼90??에서 30∼150분간 교반 단계를 추가하여 실시한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 마이크로캡슐을 제조한다.

<실시예 4>

상기 실시예 1에서 제조된 마이크로캡슐에 우레아 200 g를 첨가하여 50∼90??에서 30∼150분간 교반 단계를 추가하여 실시한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 마이크로캡슐을 제조한다.

<실시예 5>

멜라민 대 포름알데히드의 몰비율에서 포름알데히드의 비율을 조정하여 미반응 포름알데히드의 양을 줄이기 위하여, 상기 실시예 1의 제 3공정인 전중합 포름알데히드 제조 단계에서 포름알데히드의 양을 43.2 g로 줄이고, 제 5공정인 마이크로캡슐 제조 단계에서 암모니아 용액의 첨가없이 실시한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 마이크로캡슐을 제조한다.

<실시예 6>

상기 실시예 5에서 제조된 마이크로캡슐에 50∼90℃에서 30∼150분간 교반 단계를 추가하여 실시한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 마이크로캡슐을 제조한다.

<비교예 1>

상기 실시예 1에서 사용된 암모니아 용액 대신에 글루코오스 9.5 g를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 마이크로캡슐을 제조한다.

<비교예 2>

상기 비교예 1에서 제조된 마이크로캡슐에 글루코오스 9.5 g를 첨가하여 50∼90??에서 30∼150분간 교반 단계를 추가하여 실시한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 마이크로캡슐을 제조한다.

<비교예 3>

상기 실시예 1에서 사용된 암모니아 용액 대신 트리에탄올아민 7.5g를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 마이크로캡슐을 제조한다.

<비교예 4>

상기 비교예 3의 제조된 마이크로캡슐에 트리에탄올아민 7.5g를 첨가하여 50∼90℃에서 30∼150분간 교반 단계를 추가하여 실시한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 마이크로캡슐을 제조한다.

<비교예 5>

상기 실시예 1의 제 5공정인 마이크로캡슐 제조 단계에서 암모니아 용액의 첨가 없이 반응시간을 300 분으로 실시한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 마이크로캡슐을 제조한다.

2. 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐이 코팅된 원단의 제조

<실시예 7>

제 1 공정 : 침지용 용액제조

상기 실시예 4에서 제조된 마이크로캡슐 150 g, 폴리우레탄 바인더 45 g, 유연제 25 g 및 물 780 g를 혼합하여 혼합액을 제조한다.

제 2공정 : 원단의 코팅

제 1공정에서 제조된 혼합액을 도 3의 침지용 탱크에 넣고 30∼50℃에서 2∼10분간의 침지단계; 100∼120℃에서 1∼210 분간의 건조단계; 120∼170??의 텐터 조건하에서 1∼5분간의 경화 단계를 수행하여 마이크로캡슐이 코팅된 원단을 제조하였다.

<실시예 8>

상기 실시예 4에서 제조된 마이크로캡슐 150 g, 폴리우레탄 바인더 45 g, 유연제 25 g, 우레아 100 g 및 물 680 g을 혼합하여 혼합액을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 7과 동일하게 수행하여 마이크로캡슐이 코팅된 원단을 제조하였다.

<실시예 9>

상기 실시예 8의 혼합액 조성물 중, 우레아 대신에 트리에탄올아민 100 g을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 7과 동일하게 수행하여 마이크로캡슐이 코팅된 원단을 제조하였다.

<실험예 1> 잔류 포름알데히드 농도 측정

상기 실시예 1∼6 및 비교예 1∼5에서 제조된 레몬향 함유의 마이크로캡슐에 대하여, 아세틸-아세톤법을 이용하여 잔류 포름알데히드의 농도를 측정하였다.

구분		잔류포름알데히드농도(㎍/g)
실시예	1	203
	2	120
	3	33
	4	ND
	5	940
	6	682
1	355
비교예	2	213
	3	620
	4	456
	5	6835

상기 표 1에서 보는 바와 같이, 마이크로캡슐의 과정상에서 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물을 첨가하지 않고 제조된 비교예 5의 경우, 6835 ㎍/g의 포름알데히드가 잔류하는 것이 관찰되었다. 그러나, 본 발명의 실시예 1∼4에서 마이크로캡슐의 경우, 95∼98%의 포름알데히드가 제거된 효과를 확인하였다. 또한, 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물로서, 암모니아 또는 우레아 용액를 사용한 경우, 우수한 효과를 보였고 마이크로캡슐 제조 공정이후 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물을 재첨가하여 교반 단계를 수행한 경우, 포름알데히드가 제거된 효과가 가장 우수하였다. 이러한 결과는 비교예 3 및 4에서 포름알데히드 제거제로 사용된 트리에탄올아민의 경우보다 우수하였으며[미합중국 특허 제6,261,483호], 비교예 5에서 반응시간을 300분으로 늘려 반응율을 높이려한 시도보다도 우수한 효과를 보였다.

<실험예 2> 마이크로캡슐의 상태 시험

상기 실시예 1∼6 및 비교예 1∼5에서 제조된 레몬향 함유의 마이크로캡슐을 60 일간 방치하여 마이크로캡슐의 안정성 상태를 관찰하였다.

구분		마이크로캡슐의 안정성 시험
		5일	10일	15일	30일	60일
실시예	1	??	??	??	??	ㅧ
	2	??	??	??	ㅧ	ㅧ
	3	??	??	??	??	??
	4	??	??	??	??	??
	5	??	??	??	??	??
	6	??	??	??	??	??
비교예	1	??	??	??	??	ㅧ
	2	??	??	??	??	ㅧ
	3	??	??	??	??	??
	4	??	??	??	??	??
	5	??	??	??	??	??

?? : 변화 없음 ?? : 약간 색이 바람

?? : 엷은 갈색을 가짐 ㅧ : 완전한 갈색을 이룸

상기 표 2의 결과로부터 암모니아 용액 및 글루코오스를 사용한 경우 10 일 경과 후부터 색이 변하기 시작하여 60일 경과시 마이크로캡슐의 색이 완전히 갈색으로 변함을 알 수 있었다. 그러나, 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물로서, 우레아가 사용된 실시예 3 및 4의 경우, 60 일 방치 시 색이 변함이 없음을 확인하였다.

<실험예 3> 마이크로캡슐이 코팅된 섬유의 잔류 포름알데히드의 농도

상기 실시예 1∼3에서 제조된 레몬향 함유 마이크로캡슐이 코팅된 원단을 KS K 0611 A법을 이용하여 원단 내 잔류 포름알데히드의 농도를 측정하였다.

구분		잔류포름알데히드 농도(㎍/g)
		1회	2회	3회	4회	5회
실시예	1	23	28	25	20	23
	2	25	31	33	26	30
	3	N.D.	N.D.	N.D.	N.D.	N.D.
NㆍD (Not detected)

상기 표 3의 결과로부터, 암모니아 용액을 사용한 경우, 30 ㎍/g 미만의 포름알데히드가 관찰되었고, 마이크로캡슐 제조 공정 이후 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물을 20 중량% 재첨가하여 교반 단계를 수행한 경우, 5회 측정과정에서 잔류 포름알데히드가 검출되지 않았다. 또한, 교반 단계를 수행하고 10%의 우레아를 사용한 실시예 3의 경우, 25∼30 ㎍/g 의 잔류 포름알데히드가 검출되었음을 확인하였다.

상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐은 기능성 물질 40 중량%를 함유하고, 0∼3ppm의 잔류 포름알데히드 농도를 나타내며, 본 발명의 마이크로캡슐을 이용한 원단은 원단 내 잔류 포름알데히드 농도가 0∼3 ppm으로써, 포름알데히드의 잔류농도를 최소화하였다.

이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

도 1은 본 발명의 기능성 물질을 캡슐화시킨 마이크로캡슐의 예시도이고,

1: 심지(기능성 물질), 2: 계면활성제층의 벽재 및 3: 아미노수지 벽재

도 2는 본 발명에서 제조된 마이크로캡슐의 전자현미경 결과이고,

도 3은 본 발명의 기능성 물질을 함유한 마이크로캡슐을 이용한 원단의 코팅방법을 예시한 것이고,

1: 원단, 2: 혼합액(마이크로캡슐+결합제+물),

3: 침지단계, 4: 탈수단계, 5: 건조 및 경화단계

도 4는 본 발명에서 제조된 마이크로캡슐이 코팅된 원단의 전자현미경 결과이다.

Claims (15)

1) 기능성 물질 20∼40 중량% 및 음이온성의 계면활성제 1∼3 중량%를 혼합하여 10,000∼13,000 rpm 속도로 교반하여 에멀젼을 제조하는 단계;

2) 우레아-포름알데히드, 벤조구아나민-포름알데히드, 글리콜우릴-포름알데히드 및 멜라민-포름알데히드 수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 아미노 수지를 사용하여 전중합 용액을 제조하는 단계; 및

3) 상기 전중합 용액에 약산성 첨가제를 첨가하여 55∼70℃에서 30∼150분간 중합한 후 상기 마이크로캡슐에 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물을 10∼30 중량% 재첨가하여 50∼90??에서 30∼150분간 반응하는 후처리 단계를 포함하여 제조된 것을 특징으로 하는 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐.

제 1항에 있어서, 상기 마이크로캡슐이 기능성 물질 40 중량%를 함유하고, 0∼3 ppm의 잔류 포름알데히드 농도를 갖는 것을 특징으로 하는 상기 마이크로캡슐.

제 1항에 있어서, 상기 기능성 물질이 합성 또는 천연의 방향성물질, 천연오일, 지용성 비타민, 파라핀계 탄화수소로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 상기 마이크로캡슐.

제 3항에 있어서, 상기 합성 또는 천연의 방향성물질이 레몬, 라벤더, 자스민, 페파민트, 피톤사이드, 오렌지, 헤이즐럿, 딸기, 사과, 복숭아, 포도, 파인, 로즈, 아카시아, 존슨엔존슨파우더 및 무스콘으로 구성된 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 상기 마이크로캡슐.

제 3항에 있어서, 상기 천연오일이 조조바 오일, 알로에 오일, 올리브 오일, 쑥정유오일, 스위트 아몬드 오일, 아보카도 오일, 밀배아유 및 상어간유로 구성된 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 상기 마이크로캡슐.

제 3항에 있어서, 상기 지용성 비타민이 비타민A, 비타민D, 비타민E, 비타민F 및 비타민K로 구성된 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 상기 마이크로캡슐.

제 3항에 있어서, 상기 파라핀계 탄화수소가 트리테칸, 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 노나데칸, 아이코산 및 파라핀 왁스로 구성된 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 상기 마이크로캡슐.

제 1항에 있어서, 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물은 암모니아, 우레아, 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리부틸아민, 폴리비닐알콜, 디히드록시아세톤, 솔보스 및 에틸렌 글리콜로 구성된 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 상기 마이크로캡슐.

제 1항에 있어서, 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물은 암모니아 또는 우레아인 것을 특징으로 하는 상기 마이크로캡슐.

제 1항의 마이크로캡슐 1∼15 중량%, 아크릴 또는 우레탄수지에서 선택된 결합제 1∼10 중량% 및 물 75∼98중량%를 함유한 혼합용액을 이용하여 원단에 침지, 탈수, 건조 및 경화를 수행하여 제조된 것을 특징으로 하는 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐가 코팅된 원단.

제 1항의 마이크로캡슐 1∼15 중량%, 아크릴 또는 우레탄수지에서 선택된 결합제 1∼10 중량% 및 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물 1∼20 중량% 및 물 55∼97 중량%를 함유한 혼합용액을 이용하여 원단에 침지, 탈수, 건조 및 경화를 수행하여 제조된 것을 특징으로 하는 잔류 포름알데히드를 저감시킨 마이크로캡슐가 코팅된 원단.

제 10항 내지 11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원단이 직물, 편물 또는 부직포인 것을 특징으로 하는 상기 원단.

제 10항 내지 11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원단이 픽업률 80∼120 중량%로 제조되고, 원단 내 잔류 포름알데히드 농도가 0∼3 ppm인 것을 특징으로 하는 상기 원단.

제 11항에 있어서, 상기 아민기 또는 알코올성의 수산기를 가지는 화합물이 암모니아, 우레아, 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리부틸아민, 폴리비닐알콜, 디히드록시아세톤, 솔보스 및 에틸렌 글리콜로 구성된 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 상기 원단.

제 10항 내지 11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원단이 30∼50℃에서 2∼10분간의 침지단계; 원심분리기 또는 패딩기를 사용하는 탈수단계; 100∼120℃에서 1∼10분간의 건조단계; 및 120∼170℃에서 1∼5분간의 경화단계로 수행된 것을 특징으로 하는 상기 원단.